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表面活性物质十二烷基硫酸钠cmc的测定实验步骤

QUST 化学与分子工程学院海洋科学系仅供参考

实验步骤:

I、电导率法:

1、取十二烷基硫酸钠(SDS)在80℃烘干3h。准确称量干燥的SDS 28.8380g 于干燥的烧杯中溶解,转入1000ml容量瓶中定容摇匀做母液备用,此母液浓度为0.1000mol·L-1 。

2、分别移取母液2.0、4.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、12.0、14.0、16.0、18.0、20.0ml于12个100ml容量瓶中,用去离子水定容,准确配制0.002,0.004,0.006,0.007,0.008,0.009,0.010,0.012,0.014,0.016,0.018,0.020 mol·L-1的SDS溶液各100 ml。由稀到浓依次编号为1-12.

3、打开恒温水浴调节温度至25℃。

4、用蒸馏水淌洗电导池和电导电极三次,再用0.002mol·L-1的SDS淌洗三次。往电导池中倒入适量的0.002mol·L-1SDS溶液,插入电极,恒温至少15min。

5、打开电导率仪的电源开关,将“量程选择”旋钮扳到最大测量挡,将“校正-测量”开关扳到“校正”位置,将“温度补偿”旋钮调到“25℃”。根据所用电极上标明的电极常数,调节“常数校正”到相应数值。

6、将“校正-测量”开关扳到“测量”位置,调节“量程选择”旋钮,根据仪器显示数字的有效位数选择适当量程,此时,仪器所显示的数值即为该溶液的电导率。

7、将“校正-测量”开关扳到“校正”位置,倒掉电导池中的溶液,用下一个较浓的SDS溶液淌洗电导池和电导电极三次,倒入适量该溶液,插好电极,恒温15min后,按步骤5和6测定其电导率。如此按由稀到浓的顺序,测定其他浓度(0.004,0.006,0.007,0.008,0.009,0.010,0.012,0.014,0.016,0.018,0.020)SDS溶液的电导率。

8、用去离子水将电导池和电导电极洗净,按步骤5和6测水的电导率。

9、测量结束后,把电极浸泡在蒸馏水中。关闭电导率仪和恒温水槽。

II、表面张力法:板法

1、启动程序:

启动电脑,打开张力仪开关,双击并启动JK99B(白金板法).EXE程序。

2、联机预热:在“选项”菜单单击“连接”选项,连接计算机与仪器,连接成功后使主机预热10min。如连接成功,则屏幕左下方实时张力数据会不断更新。

3、清洗白金板和玻璃皿:A 流水冲洗用镊子夹取白金板,并用流动的蒸馏水冲洗,冲洗时注意与水流保持一定的角度,尽量做到让水流洗干净白金板表面且不变形。

B 酒精灯烧白金板将白金板与水平面成45度角放置在酒精灯外焰,经20~30s烧至微红,然后自然冷却至室温(冷却时不能接触任何液体)。

C 将玻璃皿洗净烘干,备用。

4、挂白金板并进行软件归零处理:

将白金板挂在张力仪挂钩上,在"连接"菜单中点击"设置"选项,铂片宽度和触发

张力分别设为48mm和5mN/m。中点偏移值为需要经常更改的项目,它即为软

件归零部分,通过输入该值使得应用程序界面中的实时张力在未接触液体并测试

前尽可能接近于零(一般为1300)。如果实时张力显示值较大(小),可视情况j

减小(增大)中点偏移数值。

5、旋钮归零:软件归零后再用粗调旋钮(位置靠左,实时张力显示值大于或小

于零超过1mN/m时使用)进行归零处理,直至程序屏幕显示的实时张力与零最

为接近(如0.05mN/m)。

旋钮的正确调整趋势为:左旋时实时张力减小,右旋时实时张力增大。调节

过程中注意中点的漂移。如果旋钮调整趋势与上述方向相反,则应重新调节中点,

即将旋钮旋至最左端或最右端,直至出现左(右)旋时实时张力减小(增大)。

6、添加待测液体:在玻璃皿中添加待测液15ml左右,确保液体高度有5mm。

擦干器皿外壁,置于升降台垫圈上。

7、样品表面张力测试:样品准备就绪并恒温达到25℃后,按应用程序中红色测

试键开始记录,仪器会自动绘制整个实验过程中表面张力值的变化曲线,并在屏

幕上显示。根据曲线结果记录数据。按停止键停止实验。

8、重复性操作(一次):降低样品台至适当位置,重新按红色测试键测试,看实

验取值情况。一般情况下,该值超过5mN/m时才需要重新清洗白金板。

五、数据记录和处理:

(一)、电导率法:

1、数据记录:

实验室温度:大气压:Pa

测定值

水 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 电导率

编号

0.0020.0040.0060.0070.0080.0090.0100.0120.0140.0160.0180.020浓度c/

mol/L

电导率k

25℃

摩尔电导

率25℃

2、以K—C作图,求cmc,以摩尔电导率--浓度作图,求cmc

3、查文献值,计算误差。

(二)、表面张力法:

1、数据记录:

实验室温度:大气压:Pa

测定值

水 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 表面张力

编号

0.0020.0040.0060.0070.0080.0090.0100.0120.0140.0160.0180.020浓度c/

mol/L

表面张

力25℃

2、以SDS的浓度对表面张力作图,得浓度与表面张力的关系,转折处对应的浓

度为该温度下的CMC值。