表面活性物质十二烷基硫酸钠cmc的测定实验步骤

QUST 化学与分子工程学院海洋科学系仅供参考

实验步骤：

I、电导率法：

1、取十二烷基硫酸钠（SDS）在80℃烘干3h。准确称量干燥的SDS 28.8380g 于干燥的烧杯中溶解，转入1000ml容量瓶中定容摇匀做母液备用，此母液浓度为0.1000mol·L-1 。

2、分别移取母液2.0、4.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、12.0、14.0、16.0、18.0、20.0ml于12个100ml容量瓶中，用去离子水定容，准确配制0.002，0.004，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016，0.018，0.020 mol·L-1的SDS溶液各100 ml。由稀到浓依次编号为1-12.

3、打开恒温水浴调节温度至25℃。

4、用蒸馏水淌洗电导池和电导电极三次，再用0.002mol·L-1的SDS淌洗三次。往电导池中倒入适量的0.002mol·L-1SDS溶液，插入电极，恒温至少15min。

5、打开电导率仪的电源开关，将“量程选择”旋钮扳到最大测量挡，将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，将“温度补偿”旋钮调到“25℃”。根据所用电极上标明的电极常数，调节“常数校正”到相应数值。

6、将“校正-测量”开关扳到“测量”位置，调节“量程选择”旋钮，根据仪器显示数字的有效位数选择适当量程，此时，仪器所显示的数值即为该溶液的电导率。

7、将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，倒掉电导池中的溶液，用下一个较浓的SDS溶液淌洗电导池和电导电极三次，倒入适量该溶液，插好电极，恒温15min后，按步骤5和6测定其电导率。如此按由稀到浓的顺序，测定其他浓度（0.004，0.006，0.007，0.008，0.009，0.010，0.012，0.014，0.016，0.018，0.020）SDS溶液的电导率。

8、用去离子水将电导池和电导电极洗净，按步骤5和6测水的电导率。

9、测量结束后，把电极浸泡在蒸馏水中。关闭电导率仪和恒温水槽。

II、表面张力法：板法

1、启动程序：

启动电脑，打开张力仪开关，双击并启动JK99B（白金板法）.EXE程序。

2、联机预热：在“选项”菜单单击“连接”选项，连接计算机与仪器，连接成功后使主机预热10min。如连接成功，则屏幕左下方实时张力数据会不断更新。

3、清洗白金板和玻璃皿：A 流水冲洗用镊子夹取白金板，并用流动的蒸馏水冲洗，冲洗时注意与水流保持一定的角度，尽量做到让水流洗干净白金板表面且不变形。

B 酒精灯烧白金板将白金板与水平面成45度角放置在酒精灯外焰，经20~30s烧至微红，然后自然冷却至室温（冷却时不能接触任何液体）。

C 将玻璃皿洗净烘干，备用。

4、挂白金板并进行软件归零处理：

将白金板挂在张力仪挂钩上，在"连接"菜单中点击"设置"选项，铂片宽度和触发

张力分别设为48mm和5mN/m。中点偏移值为需要经常更改的项目，它即为软

件归零部分，通过输入该值使得应用程序界面中的实时张力在未接触液体并测试

前尽可能接近于零（一般为1300）。如果实时张力显示值较大（小），可视情况j

减小（增大）中点偏移数值。

5、旋钮归零：软件归零后再用粗调旋钮（位置靠左，实时张力显示值大于或小

于零超过1mN/m时使用）进行归零处理，直至程序屏幕显示的实时张力与零最

为接近（如0.05mN/m）。

旋钮的正确调整趋势为：左旋时实时张力减小，右旋时实时张力增大。调节

过程中注意中点的漂移。如果旋钮调整趋势与上述方向相反，则应重新调节中点，

即将旋钮旋至最左端或最右端，直至出现左（右）旋时实时张力减小（增大）。

6、添加待测液体：在玻璃皿中添加待测液15ml左右，确保液体高度有5mm。

擦干器皿外壁，置于升降台垫圈上。

7、样品表面张力测试：样品准备就绪并恒温达到25℃后，按应用程序中红色测

试键开始记录，仪器会自动绘制整个实验过程中表面张力值的变化曲线，并在屏

幕上显示。根据曲线结果记录数据。按停止键停止实验。

8、重复性操作（一次）：降低样品台至适当位置，重新按红色测试键测试，看实

验取值情况。一般情况下，该值超过5mN/m时才需要重新清洗白金板。

五、数据记录和处理：

（一）、电导率法：

1、数据记录：

实验室温度：大气压：Pa

测定值

水 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 电导率

编号

0.0020.0040.0060.0070.0080.0090.0100.0120.0140.0160.0180.020浓度c/

mol/L

电导率k

25℃

摩尔电导

率25℃

2、以K—C作图，求cmc，以摩尔电导率--浓度作图，求cmc

3、查文献值，计算误差。

（二）、表面张力法：

1、数据记录：

实验室温度：大气压：Pa

测定值

水 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 表面张力

编号

0.0020.0040.0060.0070.0080.0090.0100.0120.0140.0160.0180.020浓度c/

mol/L

表面张

力25℃

2、以SDS的浓度对表面张力作图，得浓度与表面张力的关系，转折处对应的浓

度为该温度下的CMC值。

实验七 氢氧化钠标准溶液的标定及盐酸溶液浓度的测定

氢氧化钠标准溶液的标定 及盐酸溶液浓度的测定 一、实验目的 1．掌握电子天平的使用方法，用剃减法称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 2．正确掌握容量仪器的使用方法。 3．正确地记录数据，运用公式计算结果，评价结果的精密度（用相对偏差表示）。 二、实验原理 氢氧化钠易吸收CO2和水，不能用直接法配制标准滴定溶液，应先配成近似浓厚度的溶液，再进行标定。以酚酞作指示剂，由无色变为浅粉红色30s不褪为终点。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管50ml一支、滴定台、蝴蝶夹、锥形瓶250ml二只、容量瓶250ml一只、量筒100ml一只、烧杯250ml一只、搅棒一个、滴管一个、移液管25ml一支。 试剂：氢氧化钠固体（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾固体（基准物）、酚酞指示剂（2g/l）。 四、实验步骤 1．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的制备： 称取4g固体氢氧化钠，加适量水（新煮沸的冷蒸馏水）溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1000ml，摇匀，备用。2．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的标定： 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾二份，每份0.4-0.5g，分别放在250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的精确浓度。 3．盐酸浓度的测定： 精密移取盐酸溶液25.00mL，加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持

30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算盐酸溶液的精确浓度。 五、数据处理 氢氧化钠标准溶液的标定 盐酸溶液的浓度

亚硫酸钠检测方法

副产品废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂： 盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液） 碘标准滴定溶液：c（1/2 I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2 S2O3）≈0.1mol/L 淀粉指示液：5g/L（使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m ×100 式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.

十二烷基硫酸钠

十二烷基硫酸钠质量标准 【性状】本品为白色至淡黄色结晶或粉末；有特征性微臭。 本品在水中易溶，在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)本品的水溶液(1→10)显钠盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (2)本品的水溶液(1→10）加盐酸酸化，缓缓加热沸腾20分钟，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚红指示液2滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。消耗盐酸滴定液(0.1 mol/L)不得过0.60ml。 氯化钠取本品约5g，精密称定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（调节pH 值至6.5～10.5），加铬酸钾指示液2ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 硫酸钠取本品约1g，精密称定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加热至近沸2小时，趁热滤过，滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后，再加水150ml溶解，并洗涤容器，水溶液加盐酸10ml加热至沸，加25%氯化钡溶液10ml，放置过夜，滤过，滤渣用水洗至不再显氯化物的反应，并在500～600℃炽灼至恒重，遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%。 未酯化醇取本品约10g，精密称定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正己烷提取3次，每次50ml，必要时加氯化钠以助分层，合并正己烷层，用水洗涤3次，每次50ml，再用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称重。本品含未酯化醇不得过4.0%。 重金属取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。 总醇量取本品约5g，精密称定，加水150ml溶解后，加盐酸50ml，缓缓加热回流4小时，放冷，溶液用乙醚提取2次，每次75ml，合并乙醚层，在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分钟，放冷，称量。本品含总醇量不得少于59.0%。 【类别】药用辅料，湿润剂和乳化剂等。 【贮藏】密封保存。

盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定分析化学实验

太原师范学院 设计性实验报告 题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验 姓名： 学号： 系别： 专业： 班级： 指导教师（职称）： 实验学期：至学年学期

盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 ﹙化学系,化学, ,学号﹚ 摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴 定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 1引言 通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有： 第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。 第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。 第三种方案【5】：用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂，待指示剂变色时停止滴定；然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液

十二烷基硫酸钠安全技术说明书

实施日期： 编制/修订：日期：审核：日期：批准：日期：相关部门复议并参照执行： 综合部：日期：财务部：日期：供应部：日期：安全部：日期：发酵车间：日期：提取车间：日期：成品车间：日期：动力车间：日期：质检中心：日期：技术中心：日期：

文件修订记录

十二烷基硫酸钠安全技术说明书 一、目的 化学品安全技术说明书（MSDS）为化学物质及其制品提供了有关安全、健康和环境保护方面的各种信息，并能提供有关化学品的基本知识、防护措施和应急行动等方面的资料。 二、适用范围 本安全技术说明书适用于提取车间工作人员。 三、内容 3.1、化学品名称 3.1.1 化学品中文名称：十二烷基硫酸钠。 3.1.2 化学品英文名称：sodium lauryl sulfate 。 3.1.3 英文名称2：dodecyl sulfate，sodium salt。 3.1.4 分子式：C12H25SO4Na。 3.1.5 分子量：288.38。 3.2、成分/组成信息 3.2.1 主要成分：十二烷基硫酸钠。 3.2.2 含量：92%。 3.2.3 CAS No.：151-21-3。 3.2.4 外观形状：白色或淡黄色粉状、针状。 3.3、危险性概述 3.3.1、危险性类别：无； 3.3.2、侵入途径：吸入、食入； 3.3.3、健康危害：对眼、上呼吸道和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应； 3.3.4、环境危害：对环境有害； 3.3.5、燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。 3.4、急救措施 3.4.1、皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，

处方分析(指明制成何种剂型、处方中各组分的作用及制备工艺)(精)

处方分析（指明制成何种剂型、处方中各组分的作用及制备工艺） 1．剂型（ ） 乙酰水杨酸 300g （ ） 淀粉 30g （ ） 酒石酸 3g （ ） 10%淀粉浆 适量（ ） 滑石粉 1.5g （ ） 制备工艺： 2．剂型（ ） 呋喃唑酮 100g （ ） 十六烷醇 70g （ ） HPMC 43g （ ） 丙烯酸树脂 40g （ ） 十二烷基硫酸钠 适量（ ） 硬脂酸镁 适量 制备工艺： 3．剂型（ ） Vc 104g （ ） 碳酸氢钠 49g （ ） 亚硫酸氢钠 2g （ ） EDTA-2Na 0.05g （ ） 注射用水加至 1000ml （ ） 制备工艺： 4．处方: 30个剂量用量 甘油 60g ( ) 氢氧化钠 0.72g ( ) 硬脂酸 4.8g ( ) 蒸馏水 8.4ml ( ) 工艺： 5．盐酸普鲁卡因 5.0g ( ) 氯化钠 8.0g ( ) 0.1mol/L 盐酸 适量 ( ) 注射用水 加至 1000ml( ) 工艺： 6．硝酸甘油缓释片处方分析 处方： 硝酸甘油 0.26 g(10%乙醇溶液2.95ml )（ ） 十六醇 6.6 g （ ） 硬脂酸 6.0g （ ） 聚维酮（PVP ） 3.1 g （ ） 微晶纤维素 5.88 g （ ） 微粉硅胶 0.54 g （ ） 乳糖 4.98 g （ ） 滑石粉 2.49 g （ ） 硬脂酸镁 0.15 g （ ） （2）制法： 将PVP 溶于硝酸甘油乙醇液中，加微粉硅胶混匀，加硬脂酸与十六醇，水浴加热到60℃，使溶。将微粉硅胶、乳糖、滑石粉的均匀混合物加入上述熔化的系统中，搅拌1小时。将上述粘稠的混合物摊于盘中，室温放置20分钟，待成团块时，用16目筛制粒。30℃干燥，整粒，加入硬脂酸镁，压片。 （3）要求： a. 处方各成分的作用。（填于括号中） b. PVP 在该处方中加入的目的。 c. 简述该缓释片的释药机理。 7. 写出颅痛定片处方中各成分的作用。 颅痛定 30g 微晶纤维素 25g 淀粉 23g 微粉硅胶 1g 硬脂酸镁 8. 复方乙酰水杨酸片 [处方]乙酰水杨酸 268g 淀粉浆(17%) 适量 对乙酰氨基酚 136g 滑石粉 15g 咖啡因 33.4g 淀粉 266g 轻质液体石蜡 0.25g 共制1000片 1）说明处方中各组分的作用。 2) 为什么乙酰水杨酸不能湿法制粒？如用湿法制粒应注意什么? 3) 乙酰水杨酸应采用哪种材质的筛过筛？ 4) 为什么不能选用硬脂酸镁作用润滑剂？ 9. 苯巴比妥的置换价为0.81，可可豆酯基质栓重2g ，欲制备含药0.2g 的可可豆酯栓100粒，试计算基质用量，并说明热熔法制备工艺、注意事项及理由。 处方 硬脂酸13g 单硬脂酸甘油酯17g 蜂蜡5g 石蜡75g 液状石蜡450g 白凡士林70g 双硬脂酸铝10.0g 氢氧化钙1.0g 羟苯乙酯1.5g 蒸馏水加至1000g 分析该处方、制法及注意点。 10.降压药卡托普利(Captopril)，其结构式为： N COOH HS-CH 2-C-CO CH 3H

实验八 HCl标准溶液的标定及碳酸钠含量的测定

HCl 标准溶液的标定及碳酸钠含量的测定 一、实验目的 1．掌握酸式滴定管的使用及滴定分析的基本操作。 2．学习HCl 标准溶液的配制与标定。 3．掌握用递减法精密称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 4．正确掌握容量仪器的使用方法。 5．正确的记录数据，运用公式计算碳酸钠含量的结果，评价结果的精密度（用相对平均偏差表示）。 二、实验原理 市售盐酸试剂密度为 1.19g/ml ，含量37%，其浓度约为12mol/l 。浓盐酸易挥发，不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液。因此，常将浓盐酸稀释成成需近浓度，然后用基准物质进行标定。 标定HCL 溶液常用的基准物质是无水碳酸钠，反应为： 223222CO O H NaCl HCl CO Na ++=+ 以甲基橙作指示剂，用HCL 溶液滴定至溶液显橙色为终点；用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂时，终点由绿色变为暗红色。 HCl HCl V M m C 碳酸钠碳酸钠10002??= 三、仪器与试剂 1．仪器：250ml 锥形瓶3个、酸式滴定管、电子分析天平、烧杯、100ml 量筒、100ml 容量瓶、搅棒、25ml 移液管、250ml 锥形瓶、50ml 酸式滴定管、滴定台、蝴蝶夹。 2．试剂：0.10mol ·L -1HCl 溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂溶液（1g/l ）、0.1mol/lHCl 标准溶液、碳酸钠、甲基橙指示剂。 四、实验步骤 1．HCl 标准溶液的配制 根据2211V C V C =的稀释定律，配制11.0-?l mol 的盐酸标准液 在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl 4.2~4.5mL ，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入500mL 试剂瓶中，加水稀释至500mL 左右，盖上玻璃塞，摇匀。

十二烷基硫酸钠

十二烷基硫酸钠 名称：十二烷基硫酸钠，Sodium dodecyl sulfate （SDS）别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。 化学式：C12H25—OSO3Na 分子量：平均M=288 性质：白色或淡黄色粉状，易溶于水与阴离子、非离子复配伍性好，稳定性较差，不耐强酸、强碱和高温，生物降解快，对硬水不敏感。是一种无毒的阴离子表面活性剂，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。 HLB（表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大小和力量平衡程度的量，定义为表面活性剂的亲水亲油平衡值。亲水亲油转折点HLB为10，小于10为亲油性，大于10为亲水性。）：40，属于亲水基表面活性剂 PH：6.5—7.5；7.5－9.5 熔点（℃）：204—207；180－185 相对密度（水=1）：1.09；堆积密度：0.25g/mL 危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。本品可燃，具刺激性，具致敏性。遇明火、高温可燃。受热分解放出有毒气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化物。 用途：具有良好的润湿、乳化、去污、发泡性能。 洗化：牙膏、洗发香波、化妆品、洗涤剂等。

建材：石膏板、混凝土添加剂、涂料等。 制药：医药、农药等。 皮革：皮革松软剂、羊毛清洗剂等。 造纸：蒸煮渗透剂、废水絮凝剂、废纸脱墨剂等。 助剂：纺织助剂、塑料助剂等。 灭火：油井灭火剂、灭火器材等。 矿选：矿物浮选剂、水煤浆等。 制备方法：大规模生产可用十二醇（月桂醇）与气相SO3硫酸化后在中和而得。 具体工艺过程：R-OH+ SO3→R-O-SO3H+NaOH→R-O-SO3Na SO3气体质量分数为4％－5％,SO3与脂肪醇的摩尔比为（1.02－1.03）：1，由于K12的稳定性较差，硫酸化后必须立刻进行中和。 也可由十二醇（月桂醇）与氯磺酸反应得： C12H25OH+SO3→C12H25OSO3H C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O 其副反应为醇和盐酸生成氯烷ROH+HCl→RCl+H2O，副反应随温度升高而升高，可以通过温度下降或快速移去生成的HCl抑制副产物的生成。 工艺特点：反应装置为管式反应器。首先用HCl把月桂醇进行饱和。用氯磺酸作磺化剂，反应缓和，放热量较小，易控制；产品纯度高；“三废”污染低。

十二烷基硫酸钠安全技术说明书

十二烷基硫酸钠安全技术说明书 第一部分：化学品标志 化学品中文名称：十二烷基硫酸钠 化学品英文名称：sodium lauryl sulfate 分子式C12H25O4SNa 分子量：288.38 CAS NO：151-21-3 第二部分：成分/组成信息 主要成分：纯品 主要用途：用作洗涤剂原料、印染工业的匀染剂、矿物的浮选剂。 外观与性状：白色粉末。 第三部分：危险品概述 危险性类别： 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：对粘膜和上呼吸道有刺激作用，对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。 环境危害： 燃爆危险： 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特征：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄露应急处理 应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作处置注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。第八部分：接触控制／个体防治 最高容许浓度：中国MAC：--

十二烷基硫酸钠表面活性剂

十二烷基硫酸钠表面活性剂 闻军 (四川理工学院材化学院工艺097.自贡.643000) 摘要：本文主要介绍了十二烷基硫酸钠的分子结构、物理性质、化学性质,以及十二烷基硫酸钠表面活性剂的结构分析和合成方法,对十二烷基硫酸钠一些作用的了解。 关键词：十二烷基硫酸钠;表面活性剂;乳化；合成方法 1.十二烷基硫酸钠的基本物性 1.1十二烷基硫酸钠的分子结构 十二烷基硫酸钠，（Sodium dodecyl sulfate ）,别名：椰油醇（或月桂醇）硫酸钠、K12、发泡剂等。化学式为：C12H25—OSO3Na，结构式如下: CH3-(CH2)10-CH2-O-SO3Na 1.2十二烷基硫酸钠的物理化学性质 十二烷基硫酸钠(sodiumlaurylsulfonate；sodiumdode-cylsulfate)，十二烷基硫酸钠又称十二醇硫酸钠、椰油醇硫酸钠、月桂醇硫酸钠、K12、发泡粉、简称SLS、SDS，十二烷基硫酸钠分子量：平均M=288，PH：6.5—7.5；7.5－9.5，熔点（℃）：204—207、180－185，相对密度（水=1）：1.09、堆积密度：0.25g/mL，白色至微黄色片状或粉末，稍有特殊气味，有液体和固体两种形态，液体产品为白色或淡黄色浆状物，活性成分25％～60％，浊点(1％溶液)17～25℃。黏度19～31mPa·S。固体产品为白色至微黄色粉末或薄片、晶体，微有油脂气味，无毒。十二烷基硫酸钠的质量指标用作丙烯酸酯乳液聚合的阴离子乳化剂。储存于阴凉、干燥、通风的库房内，防火、防潮。 图1-1：十二烷基硫酸钠的质量指标 HLB表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子，表面活性剂分子中亲水基和

盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度的测定实验报告

盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度 的测定实验报告 摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法. 关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定 1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下： Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑ 计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度. 碱灰为不纯的Ｎa 2CO 3 ,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO 3 杂质。用酸滴定，以甲 基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na ２ Ｏ含量来表 示。ＨCl滴定Na 2CO 3 的反应如下 Nａ 2CO 3 +HCl=＝==NaHCO ３ ＋NａＣl NaＨCO 3 +HCl===＝NａCl+CO 2 +Ｈ 2 O 可见反应到第一化学计量点pH值约为8。3,第二化学计量点ｐＨ值约为 ３．9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。9附近。 2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。 3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶

实验七 维生素B片的含量测定

实验七维生素B1片的含量测定 一、实验目的 1、掌握吸收系数法测定药物含量的方法。 2、熟悉紫外-可见分光光度计的原理及操作 二、实验原理 维生素B1结构中的嘧啶环为一芳香杂环，具有紫外吸收。因此可在其最大吸收波长处测定吸光度，进行含量测定。 三、实验仪器和试剂： 1.仪器： 紫外-可见分光光度计、量瓶(100mL)、台秤、量筒(100mL)、烧杯、分析天平、漏斗、铁架台、铁圈、滤纸、剪刀等。 2. 试剂： 维生素B1片、盐酸溶液（9—>1000） 四、实验内容： 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟，使维生素B1溶解，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在246nm处测定吸光度，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（E1%1cm）为421计算，即得。 五、实验数据记录及处理

标示量%%100100 1% 11??????=- S m W D V E A cm 六、注意事项 （一） 仪器的准备 1. 开启电源，使仪器预热20分钟。 2. 开机前，先确认仪器样品室是否有东西挡在光路上，以免影响仪器自检。 （二）仪器的操作步骤 1. 设置波长（246nm ）。 2. 测定。 3. 数据记录与结果处理。 （三）将比色皿洗净装盒，关机 （四）填写仪器使用记录， （五）维生素B 1的紫外吸收峰随溶液pH 的变化而不同，因此要严格控制溶液的pH 值。 七、思考题 1.单色光不纯对于测得的吸收曲线有何影响？ 2.利用邻组同学的实验结果，比较同一溶液在相同仪器上测得的吸光度有无不同，试做解释。 [此文档可自行编辑修改，如有侵权请告知删除，感谢您的支持，我们会努力把内容做得更好]

焦亚硫酸钠含量的检测方法

MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠 MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠 1.适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。 分子式：Na 2S 2 O 5 相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量） 2.要求 2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求： 表 3. 3.1.鉴别 3.1.1.试剂 碘； 碘化钾：360g／L溶液； 盐酸； 盐酸：1＋3溶液； 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞； 汞； 硝酸：1＋9溶液； 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。 3.1.2.鉴别试验 3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应： 试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。 试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。 3.1.2.2.本品显钠盐特效反应： 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。 3.2.主含量的测定 3.2.1.方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠

标准滴定溶液滴定过量的碘。 3.2.2.试剂 碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L； 冰乙酸：（1＋3）溶液； 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L； 可溶性淀粉：5g／L溶液。 3.2.3.仪器、设备 一般试验室仪器设备。 3.2. 4.分析步骤 移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。 3.2.5.结果计算 以质量百分数表示的主含量（以Na 2S 2 O 5 计）X1按式（1）计算： X 1＝ 0.04752×（V0－V1）c ×100 m ＝4.752×（V0－V1）c (1) m 式中：V0 ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V 1 ——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m ——试料的质量，g； 0.04752——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。 3.2.6.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。 3.3.铁含量的测定 3.3.1.分析步骤 3.3.1.1.工作曲线的绘制 3.3.1.1.1.标准比色液的配制 根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列1OOml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液。

十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告

分类号密级 UDC 专业设计实验 十二烷基硫酸钠的综合实验 学生姓名王晓彤学号030212008070 指导教师张宏宇陆晓兰 专业应用化学年级08级 同组者王倩赖思瑾聂本敬邱垂延 中国海洋大学化学化工学院

十二烷基硫酸钠的综合实验 【实验背景及原理】 具有明显“两亲” 性质的分子，即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，若按离子的类型分类，可分为三大类：①阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂)，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)，烷基磺酸盐(十二烷基 苯磺酸钠)等；②阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；③非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类。 表面活性剂进入水中，在低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时，许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团，形成“胶束”，如图1所示。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度（critical micelle concentration ），以CMC 表示。在CMC 点上，图1 表面活性剂在水中的行为 图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系

由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力，电导渗透压，浊度，光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。这个现象是测定CMC的实验依据，也是表面活性剂的一个重要特性。图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。 1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途 十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS）是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤的刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能，去污力，乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂，牙膏起泡沫剂，纺织助剂及其他工业助剂。 2、合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下： 方法1：氯磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + ClSO 3 H→C 12 H 25 OSO 3 H + HCl C 12H 25 OSO 3 H + NaOH→ C 12 H 25 OSO 3 Na + H 2 O 方法2：用氨基磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + NH 2 SO 3 H →C 12 H 25 OSO 3 NH 4 当表面活性剂溶于水中后，不但定向地吸附在溶液表面，而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：一是把亲水基留在水中,亲油基伸向油相或空气；二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面积。前者就是表面活性剂分子吸附在界面上，其结果是降低界面张力，形成定向排列的单分子膜，后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外，与水分子相互吸引，使表面活性剂能稳定溶于水中。 随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球形胶束可能转变成棒形胶束，以至层状胶束。后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。 【仪器与试剂】 电动搅拌器1台；电热套1台；托盘天平1台；氯化氢吸收装置1套；DDS-11A 型电导仪1台；260型电导电极1支；CS501型恒温水浴1套；三口烧瓶1个（250 mL）；滴液漏斗1个（60 mL）；烧杯3个（50 mL、250 mL、500 mL）；温度计（100℃，150℃）；量筒2个（10 mL，100 mL）；容量瓶10个(100 mL) ；容量瓶1只(1000 mL) 。 月桂醇，氢氧化钠，氯化钾，尿素，氯磺酸，氯仿，甲醇，氢氧化钠溶液（5％，30％），硫酸硅胶G，广泛pH试纸，电导水。 【实验过程】 1 十二烷基硫酸钠的合成 1.1用氯磺酸硫酸化

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量

H P L C法测定盐酸左氧氟 沙星片的含量 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量 摘要：目的：对HPLC及UV测定盐酸左氧氟沙星片的含量进行比较。方法：高效液相色谱法选择色谱柱为AgilentC18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（pH=-乙腈(85：15),流速为·min-1,检测波长为294nm;紫外分光光度法选择294nm波长测定含量.结果:HPLC法中盐酸左氧氟沙星片在·mL-1～·mL-1范围内线性关系良好.回归方程Y=523247X-23331（r=），加样回收率平均值为%，%。结论：HPLC法及紫外分光光度法均准确性、重复性高、精密度好，可考虑将紫外分光光度法作为盐酸左氧氟沙星含量测定的替代方法使用。 关键词：高效液相法；紫外分光光度法；盐酸左氧氟沙星 左氧氟沙星是氧氟沙星的L-型光学活性异构体，因其抗菌谱广、抗菌作用强、不良反应率较低，而被广泛使用[1]。2015版药典推荐高效液相法来分析本品及其相关剂型，考虑到基层药物监测机构尚不能完全普及高效液相设备[2]，本文对比分析高效液相法及紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星含量。 1材料 仪器与试药 岛津LC-20A(改为LC-2010CHT)型高效液相色谱仪；岛津UV-2501(改为UV-2450)型紫外分光光度计；超声波清洗器；乙腈由国药集团化学试剂有限公司提供（改为霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供），为色谱醇；磷酸、醋酸铵、高氯酸钠均为分析纯；盐酸左氧氟沙星对照品（美国西格玛公司，批号：

实验 十二烷基硫酸钠的合成

实验十二烷基硫酸钠的合成 一、实验目的 ①掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。 ②了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。 ③学习泡沫性能的测定方法。 二、实验原理 1．主要性质和用途 十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180-185℃，185℃分解。易溶于水，有特殊气味，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。 2．合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得c其反应原理如— 用氯磺酸硫酸化 三、主要仪器和药品 电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60 mL)、烧杯(50 mL、250 mL、500 m1)、温度计(0—100℃、0—150℃)、量简(10 mL、100 mL)。 桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5％、30％)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。 四、实验内容 1．氯磺酸硫酸化 在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL四口烧瓶中加入62g 月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于(30+2)℃反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5％氢氧化钠溶液吸收。 硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250 mL烧杯中(冰：水＝2：1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30％氢氧化钠溶液进行中和至pH为7—8.5。取样作薄层层析。用50mL烧杯取2g样品测固形物含量和泡沫性能。 2. 薄层层析 用玻璃捧取少量样品放入试管中，配成约质量分数2％的溶液，用毛细管点样。 吸附剂：硅胶G 展开剂：氯仿：甲醉(质量分数5％0.05mol*L-1)=80：20 展开高度：12cm 本产品为白色或淡黄色固体，溶于水，呈半透明溶液。 五、注意事项

实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定

实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 一、目的要求 1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法； 2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法； 3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书； 4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。 二、实验原理 分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。 三、仪器与试剂 1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯 2. 试剂 亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸 四、实验步骤 1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定 取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。 2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓

废水中亚硫酸钠含量测定方法

废水中亚硫酸钠含量测定方法 原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 试剂：盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液）碘标准滴定溶液：c（1/2I2）≈0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L （使用期为2周） 分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。 结果计算： 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算： w1=（V2-V1）CM/1000m×100式中： C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的

体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）； M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.

十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定

实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定 一、实验目的 1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。 2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。 3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。 二、实验原理 1．十二烷基硫酸钠制备 先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。其反应式如下： 122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑ → 十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。 2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度 十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸： 2412254212252424H SO 2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ????→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。 三、主要仪器与试剂 1．仪器 天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。 2．试剂 月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。 四、实验步骤 安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。乙醇有挥发性，易燃，避免明火。 1．十二烷基硫酸钠的制备 在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴 加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于(30 ± 2) ℃反应 2 h ，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。 磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛有100 g 冰和水混合物的250 mL 烧杯中（冰﹕水=2﹕1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH 为7.0～8.5，干燥得固体样品。 2．十二烷基硫酸钠的纯度测定 准确称取1～2 g 试样，置于250 mL 圆底烧瓶中，加入0.25 mol·L ?1硫酸溶液25.00 mL ，接装水冷凝管，加热回流2 h ，开始加热时，温度不宜过高，待溶液澄清，泡沫停止后，升