乙酸正丁酯的合成

实验原理

为提高产品收率，一般采用以下措施：

1、使某一反应物过量；

2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；

3、使用特殊催化剂

用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。

第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。

仪器、试剂与装置

仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平

试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸

装置

实验步骤

1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5、停止加热，记录分出的水量。

6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。

8、折光率的测定

9、计算产率。

基本操作

1、回流分水反应装置，及时分出反应生成的水，缩短了整个实验时间。本实验体系中有正丁醇—水共沸物，共沸点93℃；乙酸正丁酯—水共拂物，共沸点90.7℃，在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水（用小量筒量）。洗涤操作时，正溴丁烷有时在上层，有时在下层。根据相对密度数据判断产物在上层还是在下层。见附表

乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点

2、洗涤操作（分液漏斗的使用）：

(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。

(2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。

(3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。

(4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。

3、蒸馏，所用的仪器是干燥的，使乙酸正丁酯充分干燥，从而提高产品质量。

注意事项

1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。

3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。

4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。

5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。

6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象

乙酸丁酯合成与精制实验方案

乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告 实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验 姓名： 学号： 联系方式： 组员： 专业：化学工程与工艺

乙酸丁酯的合成与精制

乙酸正丁酯的合成与精制 一、实验目的 （1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。 二、实验原理 乙酸正丁酯是一种无色的液体。具有比乙酸戊酯略小的水果香味。它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。 乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。 现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点： 1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离； 2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高； 3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。

随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。 对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下： ①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。硫酸氢钾是一种廉价、易得、稳定的无机酸性晶体，能够催化合成乙酸正丁酯。由于它难溶于有机反应体系，因而对设备的腐蚀性小，酯化率高，能够重复使用，是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好催化剂，适合工业化生产。研究得出的最佳条件为：正丁醇的用量为0.25mol，醇酸摩尔比为1:1.3，催化剂用量为反应物总质量的3%，在此条件下最高产率为86.83%。 ②柳艳修[3]等人在微波辐射的作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂的多相催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应，探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。结果表明：在酸醇体积比为1.6时，HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/ml（以乙酸计），微波辐射功率为640W，微波辐射时间为30min吸水机（氯化钙）为0.375g/ml（以乙酸计），酯的收率可以达到98.7%。 ③冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。利用正交设计法，通过极差分析，探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。实验结果表明较好的催化条件是：醇酸物质的量比为2时，催化剂为固体超强酸SO4/Fe2O3，酯化时间为2h，其酯的收率可达93.5%。 ④尹彦冰[5]等人研究了以乙酸和正丁酯为原料，磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应，考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、等因素对酯化反应的影响，经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件，醇酸物质的量比为1.2:1，磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应总量的0.6，反应时间为85min，

培训4--乙酸正丁酯的合成

乙酸正丁酯的制备 一. 实验内容: 1.以乙酸和正丁醇为原料制备乙酸乙酯。 2.称重并计算产率。 3.完成实验报告和思考题。 二．基本原理： 乙酸和正丁醇的酯化反应为： H+ CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O 为了促使可逆的酯化反应向右进行，可让某一原料过量或连续地移去产物（酯和水）中的一种或全部的方式来达到。 本实验用浓硫酸作催化剂，等量的乙酸与正丁醇反应，采用分水器分水提高乙酸正丁酯的产率。 乙酸正丁酯、正丁醇和水的共沸物组成 组成（质量%） 共沸物沸点/℃ 正丁醇乙酸正丁丁酯水正丁醇-水93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-水90.7 72.9 27.1 正丁醇-乙酸正丁酯117.6 67.2 32.8 正丁醇-乙酸正丁酯-水90.7 8.0 63.0 29.0 三. 主要仪器、试剂及材料： 1. 主要仪器 圆底烧瓶（50mL）、分水器、球形冷凝管、量筒、分液漏斗、温度计（200℃）、锥形瓶、三角漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、梨形瓶或圆底烧瓶烧杯（25mL）、台秤、电热套、脱脂棉、阿贝折光仪 2. 试剂及材料 正丁醇11.5mL、冰醋酸7.2mL、浓硫酸0.5mL、10%碳酸钠、无水硫酸镁

四. 实验装置: 五. 实验步骤: 在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，摇匀。再小心地进入3~4滴浓硫酸，并加入2~3粒沸石。按装分水器和球形冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，接通冷却水，用电热套加热回流，把反应一段时间生成的水逐渐分去，保持分水器中水在原来高度，约30~40分钟后不再有水生成，表示反应完毕，停止加热，记录出水量。 冷却后卸下回流冷凝管，在分水器中加水将有机层排入反应瓶中。将反应瓶中的液体倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤，分出下层水层，上层有机层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，试验是否仍呈酸性（若仍呈酸性，继续用碳酸钠溶液洗涤直至呈微碱性），分去水层，将酯层用10mL水洗涤至中性。 有机层转入锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥20~30min。 搭好蒸馏装置（使用的玻璃仪器应干燥），小心地将酯液通过漏斗过滤到30mL梨形烧瓶内，加入2～3粒沸石。加热蒸馏，收集124～125℃之间的馏分。 产品称重，计算产率。 用阿贝折光仪测其折光率。

乙酸正丁酯的制备

“乙酸正丁酯的制备”实验报告 班级：工艺一班 实验组号：1-8 同组姓名 实验时间 撰写实验报告时间：2011 年12 月10 日

1 实验目的 （1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。 二、实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1、使某一反应物过量； 2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3、使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。 制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。

使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三、仪器、试剂与装置 仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平 试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸 装置

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80　的馏分，℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加

乙酸丁酯合成工艺

乙酸丁酯的合成 乙酸丁酯是一种无色透明液体，具有强烈香蕉似香味，是G B 2 7 6 0 —8 6规定允许使用的食用香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓等型香精，乙酸丁酯还是一种重要的有机化工原料，广泛用于溶剂、涂料、医药和香料等工业。现有乙酸丁酯的生产均以浓硫酸为催化剂。由于硫酸的强氧化性导致副反应较多，原料消耗较大，同时后续工序分离困难，腐蚀性强。 近年来，以各种固体酸为催化剂合成乙酸丁酯的研究较多，所用的方法有：对羟基苯甲酸合成，对甲基苯甲酸催化合成，活性碳固载杂多酸催化合成等工艺设计。这些工艺方法有的可获得较高的转化率、酯收率和酯化选择性，反应温度低，产品无色，反应的催化剂无氧化性，无碳化作用，作为酯化反应的催化剂时，具有活性高，选择性好，产品纯度高，不腐蚀设备，减少污染等优点。这些催化剂虽然克服了硫酸催化剂的不足，但有些存在价格较高，有些稳定性差，有些原料回收利用率低等缺点，因此工业化应用效果不理想。 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂，采用此催化剂，以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。用”c核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构；在工业生产条件下，对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性；以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂，考察r进料量对乙酸转化率的影响及催化剂的稳定性。实验结果表明，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，在反应釜温度1 2 0℃、分馏柱顶部温度9 l ～9 2℃、正丁醇与乙酸摩尔比 1 ．O 2、进料量6 0m L ／h 的条件下，乙酸的转化率为9 5 ．1 ％，达到了采用硫酸催化剂时的水平。耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的寿命在 5 0 0 h以上，稳定性好，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，具有反应时间短、副反应少、对设备无腐蚀、产量高、无三废等优点，具有较好的工业化前景。 1 实验部分 1 ．1 反应原料 乙酸：工业品，质量分数大于等于9 9 ．0 ％正丁醇：工业品，质量分数大于等9 8 ．0 ％。 1 ． 2 催化剂的制备 将苯乙烯和二乙烯基苯完全混合后，加入固体石蜡，按一定的进料量加入到水相中，调节搅拌速率，控制油珠的均匀程度；升温使油珠固化，过滤、洗涤、干燥反应物料，收集2 0—5 0目的聚合物油珠进行物理结构稳定化处理，得到苯乙烯一二乙烯基苯共聚物树脂；在共聚物树脂中加入催化剂和吸电子基团试剂( 氯) 进行基团化反应，得到基团化共聚物树脂；基团化共聚物树脂中加入磺化剂( S O 或发烟硫酸) 进行磺化反应，得到磺化树脂；洗涤磺化树脂，进行活性基团稳定化处理得到耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂。 1 ．3 催化剂的表征采用B r u k e r公司Ms l一3 0 0型核磁共振( r ~i R) 仪表征试样的分子结构。 1 ．4 实验及分析方法 在1 L四口烧瓶( 反应釜)上安装2 5 mm、高5 0 0 mm的分馏柱，内装3 r a i n×3 r a i n的不锈钢网环填料，分馏柱上装有气相温度计、回流冷凝器和分水器。

乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报告 学号：1120132970 实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求 （1）练习巩固回流蒸馏基本操作； （2）掌握分液漏斗的使用； （3）了解液体的干燥方法； （4）复习巩固酯化反应的机理。 二、复习内容 （1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用； （2）回流； （3）干燥和干燥剂； （4）常压蒸馏基本操作。 三、反应原理 （1）萃取和洗涤 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。 萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不 同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定

温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。 设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。 Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B 的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。 则： 设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) 设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 （2）干燥和干燥剂 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品 时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。 干燥的方法，大致可分为两种：

乙酸正丁酯的制备

实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定（06，11，11） 一 实验目的 1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： Reaction: Side reaction:CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3+CH 3CH 2CH=CH 2 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量； 2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）； 3．使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。 为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。 三 实验内容 1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。

五、实验步骤 在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管，并在分水器中预先加水略低于支管口，记下预先所加水的体积。在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器，控制分水器中水层液面在原来的高度，不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成，表示反应完毕。停止加热。 冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，酯层仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积，减去预加入的水的体积，即为反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出的酯层合并。分别用10mL水、10mL10％碳酸钠液、10mL水洗涤反应液，用10mL 10％的碳酸钠洗涤，检验是否仍呈酸性（如仍呈酸性怎么办？），分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。 将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥。 将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸馏烧瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！）加入1-2粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏。收集124-126℃的馏分。 产品称重后测定折射率。前后馏分倒入指定的回收瓶中。 六、实验注意事项 1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。 2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？） 3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。 4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。 6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。 7、产物的纯度也可用气相色谱检查。用邻苯二甲酸二壬酯为固定液。柱温和检测温度

不同催化剂催化合成乙酸正丁酯合成

不同催化剂对合成乙酸正丁酯影响的探讨 邵明栋 周颖 指导老师：李红缨 （肇庆学院 化学化工学院 2010化学班） 一、 实验目的和要求 1、 学习酯类化合物的制备一般原理和方法 2、 掌握带分水器的回流冷凝操作 3、 探究不同催化剂对乙酸正丁酯的合成催化效果 二、 实验原理 乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料,也是染料香料等的重要中间体,广泛应用于涂料,制革,香料,医药等工业.传统的酯化方法是浓硫酸作催化剂直接酯化,但存在硫酸用量大 ,反应选择性差,副反应多,设备腐蚀,废酸污染等问题.近年来,国内外开发了一系列新型催化剂,其中包括一水合硫酸氢钠, 三氯化铝,十二水硫酸铁铵等。为了考察以上不同催化剂的催化作用,笔者做了一系列实验.为了便于说明问题,本文分别选用浓硫酸,一水合硫酸氢钠,十二水硫酸铁铵，三氯化铝作为催化剂制备乙酸正丁酯. 主反应 副反应 H +C 4H 9OH + H 2O 2C 4H 9OC 4H 9 三、试剂与仪器 CH 3COOH +H +C 4H 9OH CH 3COOC 4H 9+ H 2O 催化剂催化剂

1.试剂:乙酸正丁醇浓硫酸一水合硫酸氢钠三氯化铝十二水硫酸铁铵10ml饱和食盐水10%碳酸钠溶液 2.仪器:斜三颈烧瓶圆底烧瓶直形冷凝管球形冷凝管分水器蒸馏头接引管锥形瓶分液漏斗水银球温度计阿贝折光仪 四、物理常数 1、主要反应物、产物的物理常数 化合物分子量密度熔 点℃ 沸 点℃ 溶解度 乙酸60.15 1.0492 16.6 117.9 任意混溶正丁醇74.12 0.8098 -89.53 117.25 7.920 乙酸正丁酯116.16 0.8825 -77.9 126.5 0.7 正丁醚130.23 0.7725 -97.9 142.2 不溶于水2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物 恒沸化合物沸点 /℃ 组成的质量分数/% 乙酸正 丁酯 正丁醇水 二元乙酸正丁酯-水90.7 72.9 27.1 正丁醇-水93.0 55.5 44.5 乙酸正丁酯-正丁醇117.6 32.8 67.2 三元乙酸正丁酯-正丁醇- 水 90.7 63.0 8.0 29.0 五、反应装置及实验操作 1.实验装置图

乙酸乙酯的制备实验报告

班级：煤化111 姓名：郝海平 学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱， 接引管，铁架台，胶管 量筒等。 试剂：无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。

2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。 六．数据处理 最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对 密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度） 产率=（）／／60)X100％=57％ 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。

不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响

不同催化剂对合成乙酸正丁酯的影响 邝力 指导老师：李红缨 肇庆学院化学化工学院 10化学 摘要:实验目的是通过实验比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果，分析各种催化剂的优缺点。实验表明六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4?5H2O既保持浓硫酸的催化产率又克服了浓硫酸催化反应腐蚀和污染问题,都具有价廉易得, 产品收率较高, 催化活性高, 能够重复使用, 不会引起副反应, 不溶于反应体系, 易于分离、回收和再生, 操作简单, 制备方法简便, 处理条件易行, 便于工业化等特点。 关键词: 乙酸正丁酯，六水合三氯化铁，一水合硫酸氢钠,对甲苯磺酸,十二水硫酸铁铵，SnCl4?5H2O，催化酯化 引言 酸（羧酸或无机含氧酸）与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。 RCO-OH+H-OR′－－－→RCO-OR′+H2O 有机化合物的一类，低级的酯是有香气的挥发性液体，高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。几种高级的酯是脂肪的主要成分。 低分子量的酯可用作溶剂，分子量较大的酯是良好的增塑剂。许多带有支链的醇形成的酯是优良的润滑油。酯还可用于香料、香精、化妆品、肥皂和药品等工业。 乙酸正丁酯，又名醋酸丁酯，醋酸正丁酯，乙酸丁脂。 结构简式：CH3COO(CH2)3CH3 分子式：C6H12O2 乙酸正丁酯( n-Buryl Acetate) 是一种无色透明的可燃性液体，具有水果香味，是化工、医药等行业的重要原料、中间体，也是良好的萃取剂和分析试剂，应 用十分广泛。 乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味, 它可与醇, 酮, 酯和大多数 常用的有机溶剂互溶。天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄 等植物中, 易挥发, 难溶于水, 能溶解油脂莘脑, 树胶, 松香等, 有麻醉作用, 有刺激性, 其比重为d420 0.8825, 折光率nD20为1. 3941。目前工业上通常以浓 硫酸作催化剂, 由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯, 该方法存在腐蚀 设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。随着人们的环

乙酸乙酯的制备实验报告 ()

青岛大学实验报告 年月日姓名系年级组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应： 副反应： 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称用量规格试剂名称用量规格 冰醋酸20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g 四.实验装置图 反应装置蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3 洗涤 饱和NaCl洗涤 饱和CaCl 2洗涤 CH 3COOH+C 2 H 5 OH CH 3COOC 2 H 5 ,CH 3 COOH,C 2 H 5 OH,H 2 SO 4 ,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 馏出物CH 3COOC 2 H 5, C 2H 5 OH,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O,CH 3 COO H 残馏液CH 3 COOH, H 2 SO 4, H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 有机层（上层）CH 3COOC 2 H, C 2H 5 OH,(CH 3 CH 2 ) 2 O,Na 2 CO 3 水层（下层） CH3COONa,C 2 H 5 OH,H 2 O 有机层（上层）C 2 H 5 OH, CH 3 COOC 2 H 5 , (CH 3 CH 2 ) 2 O 水层（下层） C 2 H 5 OH,Na 2 CO 3， H 2 O,NaCl

工业乙酸乙酯的制备方法

工业乙酸乙酯的制备方法 目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。 （1）乙酸酯化法 乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。 CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O 乙醇乙酸乙酸乙酯水 反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。 （2）乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。 2CH3CHO→CH3COOCH2CH3 乙醛乙酸乙酯 该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。 （3）乙醇脱氢法 采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2 乙醇乙酸乙酯氢 （4）乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。 CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3 乙烯乙酸乙酸乙酯 该反应乙酸的单程转化率为66%，以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。 由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛，故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。 技术经济指标对比 对于同为80 kt/a级的工业乙酸乙酯生产装置，分析其各项经济技术指标，对比如表2。表2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照 工艺路线 乙醛缩合法 乙烯加成法 酯化法 原料单耗 /t·t-1 乙烯 - 0.355 乙醛 1.02 乙酸 0.718 0.692 乙醇 - 0.533 其他 0.005 0.01 0.005

乙酸丁酯合成

CH3COOH + CH3CH2CH2CH2 3 COOCH2CH2CH2CH3 + H2O 2CH3CH2CH2CH2 3 CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 乙酸丁酯的合成与精制 一．实验知识背景 1、简介 乙酸丁酯，又名乙酸-2-甲基丙脂，英文名isobutyl acetate，无色有果香气味的液体，分子式为C6H12O2，相对分子量111.16，沸点（101.3kPa）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度0.8807，折光率为1.3941，燃点为421℃，乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶，在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。 乙酸丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。随着经济的发展和人民生活水平的提高，对乙酸丁酯的需求量也越来越大。目前，工业上大多数采用浓硫酸催化酯化乙酸丁酯，但该法存在反应时间长、副反应多、后处理困难、产品损失大、设备腐蚀严重、存在安全隐患和三废污染严重等问题。因此，开发催化活性高和环保型的催化剂如固体酸催化剂代替浓硫酸势在必行。 4、传统实验原理 反应： 副反应：

CH2CH2CH23CH2CH=CH + H2O CH 为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。 二．乙酸乙酯的合成方法文献探究 在合成乙酸乙酯过程中，有多种催化剂可以实现反应。传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。下面我们通过对前人用不同催化剂的进行反应取得的结果进行探讨。 （文献来源见尾页标注） 1.采用活性炭负载四氯化锡做催化剂 采用活性炭负载四氯化锡做催化剂，用活性炭将四氯化锡分散，减少了四氯化锡的用量，提高了催化活牲，具有选择性好、后处理工艺简单、催化剂易回收等优点。但催化剂还要花时间制备。 2.采用等体积浸渍法： 负载型催化剂，并用于催化乙酸与正丁醇的酯化反应。考察了反应条件对乙酸转化率的影响。结果表明，适宜的反应条件为反应时间3h、原料醇酸比为4：1、催化剂用量为1．0g，乙酸的转化率为95％左右，乙酸正丁酯的选择性为100％，催化剂可重复使用。缺点温度太高，制备时间太长。 3、采用固载型12一磷钨杂多酸、六水合三氯化铁做催化剂 以浓硫酸、六水合三氯化铁、12一磷钨杂多酸、固载型12一磷钨杂多酸作催化剂分别催化制备乙酸正丁酯。通过实验探讨出各种催化剂催化合成的最佳工艺条件，并进行比较研究，结果表明：固载型12一磷钨杂多酸、六水合三氯化铁具有催化产率高、无污染、能重复使用等优点，具有良好的工业应用前景。 4、采用阳离子交换树脂催化 阳离子交换树脂的主要特点是价廉易得，不腐蚀设备，不污染环境，不会引起副反应，不溶于反应体系，能够重复使用，易于分离、回收和再生，操作简单，产品收率较高，具有工业推广价值。黎中良等人利用阳离子交换树脂作为催化剂合成乙酸正丁酯，最佳反应条件是：醇酸比为1．3：1．0，反应2h，阳离子交换树脂的用量为1．1g，产品的收率达到95．17% 。但存在催化剂制备过程复杂，易发生副反应等缺点。 5、固体超强酸催化合成乙酸正丁酯 自1997年Hino M等首先合成了Ti02／一新型固体超强酸，并且介绍了其催化性能以来，TiO2／sO4。一在有机合成中不仅具有非常高的活性，而且不怕水、耐高温，反应条件比较容易控制，因此TiO2／SO4 一的使用越来越受到人们的重视。固体超强酸在有机合成中的优点是活性高、重复使用性好、不腐蚀设备、制备方法简便、处理条件易行、便于工业化，这对于节约能源，提高经济效益是很有意义的。古绪鹏等人利用SO4／ZrO2一Ti o2一La固体酸作为催化剂合成乙酸正丁酯，最佳反应条件是：在反应时间2h，醇酸摩尔比1／2 5，催化剂用量为反应物质量的17 9，6时，酯的产率高达97．6 9，6。实验发现，该催化剂使用后无需任何处理，可重复使用多次，是一种贮存稳定性高、选择性好、对环境友好的催化剂。

实验一--乙酸乙酯的制备

实验一 乙酸乙酯的制备 实验目的 1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施； 2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。 实验内容 一、实验原理 在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。 酯化反应的可能历程为： R C O OH R C OH OH H R'OH R C OH OH OR' H -H R C OH OH OR' R C OH OH OR' H R C OH OH 2 OR' -H 2O R C OH OR' H -R C O OR' 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH H 2SO 4 CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 2H 2SO 4 CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 二、实验仪器及所需药品

乙酸乙酯的工业生产方法

乙酸乙酯的工业生产方法乙酸乙酯(EA)又名醋酸乙酯，是醋酸的一种重要的下游产品，具有优异的溶解性、快干性，在工业中主要用作生产涂料(油漆和瓷漆)、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂以及人造纤维等的溶剂，也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产，作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等·，此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的原料，用途十分广泛，发展前景看好。 目前，乙酸乙酯的工业生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法4种。传统的醋酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要采用乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/乙烯加成法，其中新建装置多采用醋酸/乙烯加成法，我国的乙酸乙酯则主要采用醋酸酯化法进行生产。 1醋酸酯化法 醋酸酯化法是乙酸乙酯最常见的生产方法，是在催化剂(通常为硫酸)存在下，醋酸和乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，该方法适用于拥有大量低成本乙醇的地区。传统的酯化法生产工艺技术成熟，原料供应充足，生产工艺简单，投资少，在世界范围内，尤其是在美国和西欧地区被广泛采用。由于酯化反应可逆，转化率只有约67%，为增加转化率，一般采用乙醇过量的方法，并在反应过程中不断分离出生成的水。根据生产需要，既可采取间歇生产，也可采取连续式生产。该法存在反应温度高，乙酸利用率低，易发生副反应，产品处理困难、催化剂对设备腐蚀性强，废液污染环境以及生产成本高等缺点。 面对传统醋酸酯化法工艺以浓硫酸为催化剂的诸多问题，新近研究开发工作主要集中在对催化剂和生产工艺的改进上。主要有分子筛合成法、杂多酸合成法、联产法以及催化精馏法等。 1.1分子筛法 分子筛合成法主要是指以分子筛，可固载的催化剂等作催化剂的合成方法。此种工艺是将催化剂经过特殊处理，固载到某种团体物质上，制成大小均匀有一定粒度的颗粒，然后填装到特制的反应器中。此反应器下部是容器，起到加热物料的作用。中部装催化剂，起到催化缩合的作用，上部是精馏段，起到分离产品的作用。工艺过程为：用耐酸泵将配好的物料(酸稍过量)输送到反应器下部，加热到150℃左右汽化，控制反应器中部反应温度在110-120℃起缩合反应，反应混合物在精馏分离，未反应的物料返回到反应器下部继续反应。精馏段的温度控制在75℃左右，得到含酯量在94%以上的粗产品，若需要得到含酯量在98驰以上的产品，用无水硫酸镁干燥即可。分子筛法具有工艺流程短、设备紧凑且少，生产连续化、产品得率高，产品成本低，设备腐蚀小，催化剂寿命长等优点，不足之处是反应器制作技术要求高，设备制造费用大，物料需要加热到较高温度，热量损失大，且物料返回较多等。 1.2杂多酸合成法 此种乙酸乙酯合成法包括使用多元固体酸直接催化的生产方法。此种工艺是将预先制好的杂多酸催化剂加入到反应物料中起催化作用。工艺过程为：用耐酸泵将配好的反应物料(酸稍过量)输送到缩合釜，加入催化剂升温到120-130℃进行缩合反应，产品混合物人精馏塔进行分离，精馏塔温度控制在70℃左右，得到含酯量在95%左右的粗产品，再用无水硫酸镁进行干燥脱水处理可得到含量98%以上的产品，未反应的物料返回到缩合釜循环使用。杂多酸合成法具有设备技术要求不高，制造费用低，操作简单，物料反应较完全，产品得率较高，缩合温度较’低，热能耗低，设备腐蚀小，缺点是设备多，总投资费用大，工艺流程长，生产周期较长，催化剂需要特别制造技术，价格昂贵等。 1.3催化精馏法 催化精馏法以固体酸为催化剂的连续催化精馏法，属非均相反应精馏过程，是酯化反应的发展方向，与以浓硫酸为催化剂的间歇搅拌式传统酯化生产工艺相比具有酯化连续进行，转化率高；

乙酸正丁酯的制备2

1．高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。 2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。 3．当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水， 而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 4．碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。 5．本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影 响产率. 1、在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。 2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控制反应温度。 3,要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；