分子综合大实验

实验2：植物基因组DNA的提取

实验目的

掌握植物总DNA 的抽提方法和基本原理。学习根据不同的植物和实验要求设计和改良植物总DNA 抽提方法。

实验原理

通常采用机械研磨的方法破碎植物的组织和细胞，由于植物细胞匀浆含有多种酶类(尤其是氧化酶类)对DNA 的抽提产生不利的影响，在抽提缓冲液中需加入抗氧化剂或强还原剂(如巯基乙醇)以降低这些酶类的活性。在液氮中研磨，材料易于破碎，并减少研磨过程中各种酶类的作用。

十二烷基肌酸钠(sarkosyl) 、十六烷基三甲基溴化铵(hexadyltrimethyl ammomum bromide，简称为CTAB)、十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate，简称SDS)等离子型表面活性剂，能溶解细胞膜和核膜蛋白，使核蛋白解聚，从而使DNA 得以游离出来。再加入苯酚和氯仿等有机溶剂，能使蛋白质变性，并使抽提液分相，因核酸(DNA、RNA)水溶性很强，经离心后即可从抽提液中除去细胞碎片和大部分蛋白质。上清液中加入无水乙醇使DNA 沉淀，沉淀DNA溶于TE 溶液中，即得植物总DNA 溶液。

一、材料

不同来源的植物材料（禾本科植物幼嫩叶子）。

二、设备

移液器及吸头，1.5ml离心管，陶瓷研钵，水浴锅，台式高速离心机。

三、试剂：

2% CTAB 抽提缓冲溶液

氯仿－异戊醇（24：1

异丙醇

3 M的醋酸钠（pH5.2）

无水乙醇、75%乙醇

TE（10mmol/L Tris·Cl，1mmol/L EDTA，pH8.0）缓冲液

凝胶电泳上样缓冲液（0.4%溴酚蓝、50%蔗糖指示剂溶液）

溴化乙锭溶液（剧毒）（10mg/ml溶液）

1×TAE凝胶电泳缓冲液

实验步骤

一、CTAB法提取植物DNA

(1)首先将植物组织洗净，2%CTAB抽提缓冲液在65℃水浴中预热。

(2)取少量叶片（约0.1-1g）置于灭过菌的研钵中，磨至粉状，叶片磨得越细越好。加入700μL 的2%CTAB抽提缓冲液，轻轻搅动；将磨碎液吸入1.5mL的灭菌离心管中，磨碎液的高度约占管的三分之二，混合使之充分摇匀于65℃，60min (时间长,DNA 产量高)，不时混匀（每5min反转摇匀一次）；

(3)冷却2 min后，加入等体积的氯仿-异戊醇（24：1）至满管，剧烈振荡2～3 min，使两者混合均匀；放入离心机中10 000 rpm离心15min，与此同时，将600μL的异丙醇加入另一新的灭菌离心管中。

(4)移液器轻轻地吸取上清液，转入含有异丙醇的离心管内，将离心管慢慢上下摇动30 s，使异丙醇与水层充分混合至能见到DNA絮状物,-20℃放置30 min；

(5)10000 rpm离心5 min后，立即倒掉液体，注意勿将白色DNA沉淀倒出，将离心管倒立于铺开的滤纸上,60 s后，直立离心管，加入720μL的75%乙醇及80μL5 M的醋酸钠，轻转动，

用手指弹管尖，使沉淀与管底的DNA块状物浮游于液体中；

(6)放置15 min，使DNA块状物的不纯物溶解；10000 rpm离心1 min后，倒掉液体，再加入800 μL 75%的乙醇，将DNA再洗15 min；

(7)(7)10000 rpm离心30 s后，立即倒掉液体，将离心管倒立于铺开的纸巾上；数分钟后，直立离心管，干燥DNA（自然风干）；

(8)加入50μL0.5 ×TE(含RNase)缓冲液（超纯水代替），使DNA溶解，置于37℃恒温箱约30min，使RNA消解；置于-20℃保存、备用。

二、琼脂糖凝胶电泳

(1)1g 琼脂糖加入100mL 1×TAE电泳缓冲液中,摇匀。在微波炉中加热至琼脂糖完全溶解.(冷却到60℃,加入2μL的10mg/mL EB,并摇匀)。

(2)将凝胶板放入凝胶槽中,插入梳子,将溶解的琼脂糖(约50℃)倒入凝胶槽中,室温冷却凝固，小心垂直向上拔出梳子。

(3)充分凝固后，将凝胶置入电泳槽中,加1×TAE电泳缓冲液至液面覆盖凝胶1-2mm,用移液器吸取样品4μL于封口膜上,再加入4μL 的10 X loading buffer,混匀后,小心加入点样孔。(4)打开电源开关,调节电压至120V,可见到溴酚蓝条带由负极向正极移动,电泳约15－30min 紫外灯下观察。其余DNA样品保存在 20 C备用。这次电泳主要是检测所提取的DNA 的质量和浓度。

注意事项：

（1）叶片磨得越细越好。

（2）移液器的使用。

（3）由于植物细胞中含有大量的DNA 酶，因此，除在抽提液中加入EDTA 抑制酶的活性外，第一步的操作应迅速，以免组织解冻，导致细胞裂解，释放出DNA 酶，使DNA 降解。

实验3：大肠杆菌感受态细胞制备及保存

实验目的

学习CaCl2法制备大肠杆菌感受态细胞的原理与技术。

学习大肠杆菌转化的原理与技术。

实验原理

在自然条件下,很多质粒都可通过细菌接合作用转移到新的宿主内,但在人工构建的质粒载体中,一般缺乏此种转移所必需的mob基因,因此不能自行完成从一个细胞到另一个细胞的接合转移。

如需将质粒载体转移进受体细菌，需诱导受体细菌产生一种短暂的感受态以摄取外源DNA。受体细胞经过一些特殊方法(如电击法,CaCl2等化学试剂法)的处理后,细胞膜的通透性发生了暂时性的改变,成为能允许外源DNA分子进入的感受态细胞(Compenent cells)。

CaCl2法是目前常用的感受态细胞制备方法，简便易行,且其转化效率完全可以满足一般实验的要求,制备出的感受态细胞暂时不用时,可加入占总体积15％的无菌甘油于-70℃保存(半年)。

设备、材料与试剂

一、设备

恒温摇床，电热恒温培养箱，台式高速离心机，无菌工作台，低温冰箱，恒温水浴锅，制冰机，分光光度计，微量移液枪。

二、材料

E. coli DH5α菌株: Rˉ,Mˉ,Ampˉ；pUCmT质粒DNA: 购自上海生工生物工程有限公司。

三、试剂

1. LB固体和液体培养基

2. Amp母液

3. 含Amp的LB固体培养基

4. SOC液体培养基

5. 0.1mol/L CaCl2溶液

实验步骤

一、受体菌的培养

从LB平板上挑取新活化的E. coli DH5α单菌落,接种于20 ml LB液体培养基中,37℃下振荡培养12小时左右,直至对数生长后期。将该菌悬液以1:100-1:50的比例接种于100ml LB液体培养基中,37℃振荡培养1-2小时至OD600 ＝0.5左右。

二、感受态细胞的制备( CaCl2 法)

1、将培养液转入离心管中,冰上放置10-30分钟，然后于4℃下5000 rpm离心10分钟。

2、弃上清，用预冷的0.1mol/L的CaCl2 溶液750 μl轻轻悬浮细胞，冰上放置10分钟后，4℃下5000 rpm离心10分钟，弃去上清。

3、每50 ml初始培养物用200 μl预冷的0.1 mol/L的CaCl2 溶液重悬每份细胞沉淀，冰上放置几分钟，即成感受态细胞悬液。

实验4：PCR基因扩增DNA

实验目的

通过本实验学习PCR反应的基本原理与实验技术。

实验原理

聚合酶链式反应(Polymerase Chain Reaction, PCR)是一种选择性体外扩增DNA的方法，其基本原理类似于DNA的天然复制过程。它包括: 变性(Denature) 、退火(Anneal)和延伸(Extension)三个基本步骤。这三个基本步骤组成一轮循环，理论上每一轮循环将使目的DNA扩增一倍，这些经合成产生的DNA又可作为下一轮循环的模板，所以经25～35轮循环就可使DNA扩增达106 倍。

Step1. 变性：加热使模板DNA在高温下（94℃）变性，双链间的氢键断裂而形成两条单链，即变性阶段。

Step2. 退火：溶液温度降至50～60℃，模板DNA与引物按碱基配对原则互补结合，即退火阶段。

Step3. 延伸：溶液反应温度升至72℃，耐热DNA聚合酶以单链为模板，利用引物的3’-OH，以反应混合物中的4种脱氧核苷三磷酸（dNTP）为底物，按5’－3’方向复制出互补DNA，即引物的延伸阶段。

PCR反应混合物的组成：

典型的PCR反应体系由如下组分组成：DNA模板

反应缓冲液

dNTP

MgCl2

两个DNA引物

耐热Taq聚合酶

仪器耗材与试剂

（一）仪器与耗材

1. PCR热循环仪

2. 琼脂糖凝胶电泳系统

3. 吸头、离心管

二）试剂

1. 10×PCR Buffer

2. MgCl2 25 mmol/L

3. dNTP （其中包括dATP、dCTP、dGTP与dTTP；每种浓度均为10 mmol/L ）

4. T3引物与T7引物（40 μM）

5. Taq DNA聚合酶（5 U/μL）

6. DNA模板（植物基因组DNA，100ng/μL ）

7. 电泳缓冲液50×TAE （242g Tris碱、57.1 mL 冰乙酸和100 mL 0.5M EDTA （pH 8.0）混合溶解后加水定容至1 L）。

实验步骤

3. 琼脂糖凝胶电泳分析PCR结果

配制1％琼脂糖凝胶，取10 μL扩增产物电泳。保持电压100V。电泳结束后，在紫外灯下观察结果。

实验5：PCR产物的回收

实验目的

通过本实验学习PCR产物纯化的原理与实验技术，为后续的连接反应和转化反应打下良好的基础。

实验原理

本实验采用了Takara公司的Agarose Gel DNA Purification Kit试剂盒。该试剂盒采用了独特的凝胶融解系统，结合DNA制备膜技术，具有高效、快速、方便之特点，全套操作只需30分钟便可完成。回收纯化的DNA片段纯度高，完整性好，可直接用于连接反应、PCR扩增、DNA测序等各种分子生物学实验。

仪器与试剂

一、实验仪器

1、琼脂糖凝胶电泳系统

2、紫外观察分析仪（波长302 nm）

3、离心机（Eppendoff）

4、单面刀片

二、试剂

1、TaKaRa Agarose Gel DNA Purification Kit Ver.2.0

2、50×TAE

3、ddH2O

实验步骤

1、使用1×TAE缓冲液制作琼脂糖凝胶，然后对目的DNA进行琼脂糖凝胶电泳。

2、在紫外灯下切出含有目的DNA的琼脂糖凝胶，用纸巾吸尽凝胶表面的液体。称重。

此时应注意尽量切除不含目的DNA部分的凝胶，尽量减少凝胶体积，提高DNA回收率。

注：切胶时请注意不要将DNA长时间暴露于紫外灯下，以防止DNA损伤。

3、加入胶块重量3~6倍的Buffer B2,50℃水浴5~10分钟溶胶。

4、（选做）对于<500bp的片段，加入1/3Buffer B2体积的异丙醇。

5、将溶胶液移入吸附柱中，8000×g离心30秒。倒掉收集管中液体。

6、加入500ulWash Solution 9000×g离心30秒。倒掉收集管中液体。

7、重复步骤6一次。

8、空吸附柱于9000×g离心1分钟。

9、将吸附柱放入一个干净的1.5ml离心管中，在吸附膜中央加入15~40ul Elution Butter,室温静置1分钟后，离心1分钟。保存管中DNA溶液。

实验6：重组质粒的连接、转化及筛选

实验目的：

学习体外重组DNA的技术方法和原理。

学习大肠杆菌转化的原理与技术。

学习大肠杆菌转化阳性克隆的鉴定

链接：

仪器与试剂

一、仪器

1、恒温烘箱

2、恒温水浴箱

二、试剂

1、10×T4 DNA 连接酶Buffer

2、ddH2O

实验步骤：

在0.2ml EP管中，建立如下反应体系（总反应体积10μl）：

10×Ligation Buuffer 1ul

50% PEG 1ul

pUCm-T载体1ul

纯化后的PCR产物6ul

T4DNA Ligase 1ul （注：最后加T4 DNA Ligase）

混匀，室温（16℃）连接过夜。

（LB液体培养基：胰蛋白胨1％2g 酵母提取物0.5％1g NaCl 1％2g 用NaOH调pH 至7.0，定容至200ml，灭菌。（溶解时在水浴锅中操作加快溶解）

在两个锥形瓶中分装200mlLB液体培养基，一个中为150ml在高压灭菌冷却至60℃时加入Amp,另一个为50ml在高压灭菌冷却至60℃时不加Amp。

含Amp的LB固体培养基：将配好的LB固体培养基高压灭菌后冷却至60℃左右（用手试温不灼热即可）,加入Amp储存液,使终浓度为50ug/ml,摇匀后铺板。）

转化：

1.100ul感受态细胞，置于冰上，完全解冻后轻轻将细胞均匀悬浮。

2.加入5ul连接液，轻轻混匀，冰上放置30分钟。

3.42℃水浴热激90s，冰上放置15分钟。

4.加400ul SOC 培养基，37℃200~250 rmp 振荡培养1小时。

5.室温下4000rmp离心5分钟，用枪头吸掉400ul上清夜，用剩余的培养基将细胞悬浮。

6.将细胞涂布在预先用20ul 100mM IPTG 和100ul 20mg/ml X-gal 涂布的氨苄青霉素平板上。

7.平板在37℃下正向放置1小时以吸收过多的液体，然后培养过夜。

蓝白斑实验（IPTG-Xgal 试验）

乳糖：乳糖操纵子的天然诱导物

IPTG：异丙基-β-D-硫代半乳糖苷，是一种乳糖类似物，比乳糖有更强的诱导作用。LacZ基因：编码半乳糖苷酶的基因，能够表达检测剂

X-gal：5-溴-4-氯-3-吲哚-β-D-半乳糖苷。

半乳糖5-溴-4-靛蓝

蓝色

IPTG,lacZ,半乳糖苷酶，X-GAL，蓝色

转化成功，白色

挑菌：

1.挑取单个新鲜菌落，可以用高压灭菌的牙签或干净枪头于含Amp 的LB培养基中，37℃200rpm摇床摇2-4小时以上。

2.按照菌中预期包含的质粒加好PCR25ul体系。模板加菌液1ul。

3.同普通PCR，预变性的时间改为10min,其余不变。

4.电泳，看结果，阳性的菌落对应的板子可以直接挑菌小摇。

高分子化学实验

实验一本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品

三角瓶50ml 1 只 烧杯1000ml 1 只 电炉1KW 1 只 变压器1KV 1 只 温度计100 ℃ 1 支 量筒50、100ml 各1 只 试管10mm×70mm 1 支 烧杯400 ml 1 只 制模玻璃100mm×100mm 2 块 橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml 4. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。

分子动力学的模拟过程

分子动力学的模拟过程 分子动力学模拟作为一种应用广泛的模拟计算方法有其自身特定的模拟步骤,程序流程也相对固定。本节主要就分子动力学的模拟步骤和计算程序流程做一些简单介绍。 1. 分子动力学模拟步驟 分子动力学模拟是一种在微观尺度上进行的数值模拟方法。这种方法既可以得到一些使用传统方法,热力学分析法等无法获得的微观信息,又能够将实际实验研究中遇到的不利影响因素回避掉,从而达到实验研宄难以实现的控制条件。 分子动力学模拟的步骤为: (1)选取所要研究的系统并建立适当的模拟模型。 (2)设定模拟区域的边界条件,选取粒子间作用势模型。 (3)设定系统所有粒子的初始位置和初始速度。 (4)计算粒子间的相互作用力和势能,以及各个粒子的位置和速度。 (5)待体系达到平衡,统计获得体系的宏观特性。 分子动力学模拟的主要对象就是将实际物理模型抽象后的物理系统模型。因此,物理建模也是分子动力学模拟的一个重要的环节。而对于分子动力学模拟,主要还是势函数的选取,势函数是分子动力学模拟计算的核心。这是因为分子动力学模拟主要是计算分子间作用力,计算粒子的势能、位置及速度都离不开势函数的作用。系统中粒子初始位置的设定最好与实际模拟模型相符,这样可以使系统尽快达到平衡。另外,粒子的初始速度也最好与实际系统中分子的速度相当,这样可以减少计算机的模拟时间。 要想求解粒子的运动状态就必须把运动方程离散化,离散化的方法有经典Verlet算法、蛙跳算法(Leap-frog)、速度Veriet算法、Gear预估-校正法等。这些算法有其各自的优势,选取时可按照计算要求选择最合适的算法。 统计系统各物理量时,便又涉及到系统是选取了什么系综。只有知道了模拟系统采用的系综才能釆用相对应的统计方法更加准确,有效地进行统计计算,减少信息损失。 2. 分子动力学模拟程序流程 具体到分子动力学模拟程序的具体流程,主要包括: (1)设定和模拟相关的参数。 (2)模拟体系初始化。 (3)计算粒子间的作用力。 (4)求解运动方程。 (5)循环计算,待稳定后输出结果。 分子动力学模拟程序流程图如2.3所示。

南开大学综合实验1综合1-高分子-合成

学号姓名学院（专业）成绩 评卷人得分 一、单选（本题总分：80分每小题：2分） 1.GPC仪器走基线和测样时，流动相流经 A. 样品池 B. 参比池 C. 参比池和样品池 参考答案：A 2.要是合成的聚合物样品是粘稠的胶状物，是否能测GPC？以下是两种对策，你认为哪一种更合理？ A. 先把制得的胶状样放入烘箱干燥120度左右，至胶状样干透，成为固体，然后溶样检测 B. 直接溶样检测，先测测看再说 参考答案：B 3.GPC在Purge状态时，流动相流过 A. 参比池和样品池 B. 参比池 C. 样品池 参考答案：A 4.溶剂峰的组成是比较复杂的，峰型也可能比较复杂，有的是一个倒峰，有的是两个倒峰加一个正峰的。用THF做流动相时，利用从废液管接流出的干净THF来溶样，如果还有溶剂峰，那么它一般来自： A. 样品杂质（例如单体等小分子） B. 流动相溶剂的杂质 C. 仪器问题 参考答案：A 5.GPC测试仪中的示差折光检测器是根据聚合物溶液与参比（溶剂）间折光指数的差别来进行测量的，这个差值别再转换成： A. 浓度大小 B. 电压信号 C. 电流信号 参考答案：B 6.确切描述一种聚合物的分子量需要的参数是 A. 仅需平均分子量数值 B. 仅需分子量分布系数

C. 同时需要平均分子量数值和分子量分布系数 参考答案：C 7.通常GPC的标准曲线在10个点以上为好,并要涵盖样品的分子量范围，以下说法哪一种比较准确？ A. 样品位置只要在曲线范围内都一样。 B. 样品位置必须在曲线正中间。 C. 样品位置在曲线两头较好。 D. 样品位置最好在曲线中间部位附近。 参考答案：D 8.Waters GPC测试系统用THF溶剂体系适用的“Styragel GPC”柱，通过柱子的流速不能高于2ml/min，正常流量为： A. 1.2ml/min B. 1.6 ml/min C. 1.8 ml/min D. 1.0ml/min 参考答案：D 9.同样分子量的两个聚合物样品，一个是支化分子的和另一个是线性的分子，那个先流出GPC色谱柱？ A. 线性均聚样品 B. 支化聚合物样品 C. 线性嵌段共聚样品 D. 线性嵌段共聚物样品 参考答案：B 10.聚合物的分子量分散程度用多分散指数（多分散系数、分布系数）表示，缩写为“PDI”，符号为D或d，高分子文献里面一般是给出Mn、Mw、多分散系数。请问以下表述是否正确？ A. D=Mw/Mn＜1 B. D=Mn /Mw＜1 C. D=Mn /Mw＞1 D. D=Mw/Mn＞1 参考答案：D 11.GPC图谱哪个轴表示保留时间（Minutes）或淋出体积（ml）。 A. 横轴 B. 纵轴 参考答案：A 12.GPC测试得到的分子量与用乌氏粘度计测得的分子量有较大的差别，后者所得的分子量称为： A. 数均分子量Mn

高分子物理实验

中国海洋大学本科生课程大纲 课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修 一、课程介绍 1.课程描述： 《高分子物理实验》是高分子科学体系的重要组成部分，是从事高分子科学与材料研究的最基础的实验技术，是研究和表征聚合物结构和性能关系的一门实验科学，是高分子材料与工程专业的一门专业必修课。本实验课的主要内容是使学生掌握研究和表征聚合物的结构、力学性能、电性能、热性能及溶液性质的基本方法和手段，掌握基础的相关实验技能与数据分析处理方法。通过实验使学生能够理论结合实践，进一步加深高分子物理专业知识的理解，使学生基本掌握高分子物理实验的基本原理、操作过程、数据采集、数据分析与处理，实验知识和技能，提高学生的动手能力与实验技能，培养学生严谨的科学态度与思维方法，为后续的高分子材料与科学的相关实践和毕业设计打下基础。 2.设计思路： 本课程实验内容主要包括以下几个方面：高聚物结构的表征与分析（包括实验一、五、六、七、九、十），力学性能的表征与分析（包括实验二、三、四），电性能（实验十一、十二）及热性能（实验七与实验九涉及到了材料的热性能）。实验中既有基本实验技能的操作，又有实验报告、数据处理分析及相应的思考题，使学生通过实验原理学习、实验操作、数据分析与讨论，掌握高分子物理结构与性能研究的基本方法与过程、操作技能、数据分析处理能力，分析解决问题能力，加深对实际科研实践的认识，提高理论知识的综合运用能力和实践能力，为后续的实验、实践和毕业设计打下基础。 - 6 -

3. 课程与其他课程的关系 先修课程：高分子化学、高分子物理。本课程需要学习材料与化学的相关基础课程，这些课程是学习高分子化学与高分子物理的基础，因此在此不再列出。 二、课程目标 本实验课的目的是使学生掌握测定和研究聚合物的结构、力学性能、电性能、热性能及溶液性质的方法和手段，对聚合物结构与性能之间关系获得初步认识。通过本课程的学习使学生增加感性认识，加深理论知识的理解，提高学生的动手能力和实验技能，培养学生的科学态度和工作作风。使学生逐步具备一定的从事科学研究的思维方法和实验能力。 基本要求： 1、使学生进一步理解高分子物理学中的一些基本概念与相关理论知识。 2、使学生掌握测定和表征聚合物结构与性能的基本方法的原理、正确进行仪器操作与使用。 3、能够互相配合完成实验过程，处理实验过程中遇到的简单问题。 4、能够独立进行数据处理分析，并完成实验报告。 三、学习要求 高分子物理实验是理论基础上的实验操作技能课，有利于学生加深对基础理论的理解与实际运用，对提高学生的实验动手能力与实践能力非常重要。另外，课程在实验室进行，因此必须严格遵守实验室的相关规章制度，保障实验过程中的实验安全与人身安全。具体要求如下： 1、学生必须严格遵守实验室的相关规章制度，严禁违反实验室安全要求的任何行为。 2、实验前认真阅读讲义，实验前进行预习，就实验目的、原理、实验注意事项等书写预习报告。实验必须准时，不能擅自更换实验时间。 3、实验时要认真操作，认真观察现象，做好记录。必须准备实验记录本，所有原始记录（实验数据及现象）均记录在记录本上，不允许记在他处。不允许篡改，编造实验数据与记录。 4、实验时，遵守操作规程，注意安全。有与实验相关问题，及时与老师交流，未 - 6 -

分子生物学实验指

DNA分离 核酸包括DNA、RNA两种分子在细胞中都是以与蛋白质结合的状态存在。真核生物的染色体DNA为双链线性分子；原核生物的"染色体"、质粒及真核细胞器DNA为双链环状分子；有些噬菌体DNA有时为单链环状分子；RNA分子在大多数生物体内均是单链线性分子；不同类型的RNA分子可具有不同的结构特点，如真核自由RNA分子多数在3'端带有ploy(A)结构。至于病毒的DNA、RNA分子，其存在形式多种多样，有双链环状、单链环状、双链线状和单链线状等。 95%的真核生物DNA主要存在于细胞核内，其它5%为细胞器DNA，如线粒体、叶绿体等。RNA分子主要存在于细胞质中，约占75%，另有10%在细胞核内，15%在细胞器中。RNA以rRNA 的数量最多(80%~85%),tRNA及核内小分子RNA占10%~15%，而mRNA分子只占1%~5%，mRNA分子大小不一,序列各异。总的来说，DNA分子的总长度一般随着生物的进化程度而增大，而mRNA 的分子量与生物进化无明显关系。 分离纯化核酸总的原则：①应保证核酸一级结构的完整性；②排除其它分子的污染。为了保证核酸结构与功能的研究，完整的一级结构是最基本的要求,因为遗传信息全部贮存在一级结构之内。核

酸的一级结构还决定其高级结构的形式以及和其它生物大分子结合的方式。 核酸的纯化应达到的要求：①核酸样品中不应存在对酶有抑制作用的有机溶剂和过高浓度的金属离子；②其它生物大分子如蛋白质、多糖和脂类分子的污染应降低到最低程度；③排除其它核酸分子的污染，如提取DNA分子时,应去除RNA分子，反之亦然。 实验过程中注意事宜: ①尽量简化操作步骤，缩短提取过程，以减少各种有害因素对核酸的破坏；②减少化学因素对核酸的降解，为避免过酸、过碱对核酸链中磷酸二酯键的破坏，操作多在pH4~10条件下进行；③减少物理因素对核酸的降解，物理降解因素主要是机械剪切力，其次是高温。机械剪切力包括强力高速的溶液震荡、搅拌,使溶液快速地通过狭长的孔道；细胞突然置于低渗液中；细胞爆炸式的破裂以及DNA样品的反复冻贮。这些操作细节在实验操作中应备加注意。机械剪切作用的主要危害对象是大分子量的线性DNA分子，如真核细胞的染色体DNA。对分子量小的环状DNA分子，如质粒DNA及RNA分子,威胁相对小一些。高温,如长时间的煮沸，除水沸腾带来的剪切力外，高温本身对核酸分子中的有些化学键也有破坏作用。核酸提取过程中,常规操作温度为0~4℃,此温度环境降低核酸酶的活性与反应速率,减少对核酸的生

高分子实验复习要点

复习提纲： 1、市售的单体一般需要蒸馏精制后才能参与聚合反应，为什么？ 答：对于一个化学反应必须接触才能进行反应，而市售试剂单体为了防止其聚合变质，必须降低其浓度来阻止反应，所以要加入稀释剂使其不能接触。从而使该单体长时间保存，当然用的时候要把稀释剂除去（一般采用蒸馏法）后才能发生反应。 2、在悬浮聚合中如何控制悬浮聚合产物颗粒的大小。 答：悬浮聚合产物的颗粒尺寸大小与搅拌速度、分散剂用量及油水比（单体与水的体积比）成反比，主要通过控制反应温度，搅拌速度，以及调节分散剂用量来加以控制悬浮聚合粒径。 3、聚合物的分子量与其熔体流动速率有什么关系？为什么熔体流动速率不能在结构不同的聚合物之间进行比较？ 答：熔体流动速率(MFR)是指在一定的温度和压力下，聚合物在单位时间内通过规定孔径的量，用g/min来表示熔体流动速率。一般来说，同一类的聚合物如聚乙烯，聚合度越大即分子量越大，分子链之间作用力越大，链缠结越严重，导致聚合物熔体流动阻力增大，它的熔体流动速率越小；同样分子量的聚合物，由于它们的化学结构不同，它的熔体流动速率也不一样，这主要跟它们分子间的滑动系数有关。 由于不同聚合物测定时的标准条件不同，因此不具有可比性。 4、本体聚合的工业生产分两个阶段，先与预聚合到一定转化率，再进入第二阶段聚合。试解释采取上述步骤的原因。 答：如何排散聚合热，维持聚合温度恒定是实施本体聚合时必须考虑和解决的主要问题。本体聚合的生产分段进行，是为了先在较低温度下使单体以较低聚合速率转化，有利于聚合热的排散；同时由于转化率不高，聚合体系的粘度低，也有利于排散自动加速效应带来的集中放热，以避免由局部过热导致产物分子量分布较宽以及由温度失控而引起爆聚。在聚合塔中逐渐升温聚合是为了逐渐提高单体转化率，尽量使单体完全转化，减少残余单体。 5、与其他聚合方法相比较，乳液聚合的特点是什么？有何缺点？在乳液聚合中如何控制乳胶颗粒的大小和数目？ 答：优点：(1)易散热。与本体聚合不同;乳液聚合体系的连续相是水，聚合反应发生在分散于水相中的乳胶粒内荨，尽管乳胶粒内黏度很高，但整个反应体系的黏度并不高，基本上接近于连续相水的黏度，并且在聚合过程中体系黏度也不会发生大幅度的变化，因为同本体聚合相比，乳液聚合体系易散姜，不会出现局部过热，更不易发生爆聚。 同乳液聚合体系中的介质水类似，在溶液聚合中要加入溶剂，介质和溶剂的稀释作用均可降妓热强度[kJ/(min·m3)]。但是乳液聚合体系的散热要比溶液聚合容易得多。这一方面是由于乳液聚合体系要比溶液聚合体系黏度低，前者黏度一般小于100mPa·s，而后者可达几万毫啦·秒;另一方面是由于水的比热容要比溶剂大，水的比热容为4.18kJ/(kg·℃)，而有机溶蔫的比热容一般在1.05～2.51kJ/(kg·℃)范围内，故放热量相同时，乳液聚合体系要比溶液爱合体系温升幅度小。 尽管悬浮聚合和乳液聚合有相似之处，即它们的反应中心都是分散在介质水中的粒子中，但是芤液聚合要比悬浮聚合更易散热。对悬浮聚合来说，聚合反应发生在分散于水中的单体珠滴中，单体珠滴的直径一般在100～1000gm范围之内。而在乳液聚合体系中，反应中心乳胶粒直弪一般在O.05～O.1ktm之间。若把悬浮聚合体系中的珠滴比作一个10m直径的大球，那么，乳爱粒则仅相当于一颗绿豆粒。所以从乳胶粒内部向水相传热要比从悬浮聚合的珠滴内部向水相传姜容易得多。故乳胶粒中的温度分布要比悬浮聚合的珠滴中均匀得多。如果说在悬浮聚合中常常因为珠滴向外传热不良而导致“鱼眼”、黑点、红点及烧芯现象出现的话，那么可以认为在乳液藿合体系的乳胶粒中不存在因温度不均而导致的产品质量问题。 综上所述，乳液聚合不仅比本体聚合容易散热，而且也比溶液聚合和悬浮聚合更容易散热。

分子模拟实验报告分子光谱模拟

分子模拟实验作业——分子光谱模拟 一、 实验部分 1. 红 外 光 谱 ： 分 别 用 PM3 ， HF/6-31G(d),B3LYP/6-31G(d),MP2/6-31G(d)四种理论方法计算H 2O 分子的红外光谱，并比较结果的优劣。实验上测得的水分子的振动频-1-1 由图像可得四种理论方法得到的振动频率分别为

B3LYP/6-31G(d) 1634 cm-1、3566 cm-1、3662 cm-1 MP2/6-31G(d) 1644 cm-1、3544 cm-1、3684 cm-1 与标准值1594cm-1，3657cm-1，3756cm-1比较，HF/6-31G(d)最为接近标准值； PM3三个频率都偏大，与标准值符合情况不好；B3LYP/6-31G(d)除1634 cm-1与标准值较接近外，其余两个频率均偏小；MP2/6-31G(d) 1644 cm-1与标准值接近，其余两个频率均偏小。 2.拉曼光谱的模拟 HF/6-31G(d)计算的CH4分子的拉曼谱图 图中特征波数为3290 cm-1、3189 cm-1、1705 cm-1 3.紫外可见光谱的模拟 计算甲酸分子5个垂直激发的单重态和三重态，2个绝热激发的单重态和三重态，并确定垂直激发和绝热激发波长。 （1）垂直激发 --------------------------------------------------------------------- CI-SINGLES EXCITATION ENERGIES STATE HARTREE EV KCAL/MOL CM-1 --------------------------------------------------------------------- 1A 0.2550545872 6.9404 160.0492 55978.01

高分子材料成型加工及性能测试综合实验指导书

高分子材料成型加工及性能测试 一、实验目的 应用《高分子物理》、《高分子材料工艺学》、《高分子材料成型与加工》所学的理论知识，进行高分子材料压制成型和注射成型实验，制得的高分子材料试样进行性能测试与分析。通过本实验，掌握常用塑料的压制成型和注射成型工艺流程，了解影响塑料制品性能的因素，初步锻炼学生对高分子材料成型加工方法的实践能力以及对实验数据的综合分析能力。 二、实验内容 1、塑料压制成型： （1）熟练操作开炼机、高速混合机、平板硫化仪成型设备，操作步骤见附录1； （2）制备出塑料试样。 2、塑料注射成型： （1）了解实验设备的基本结构，工作原理和操作要点，操作步骤见附录2； （2）了解注射成型设备对制品性质的影响； （3）掌握如何根据聚合物的性质，确定注射成型机料筒温度和模具温度； （4）制备出塑料试样。 3、塑料制品拉伸性能测试： （1）掌握电子拉力机测定塑料拉伸试样的基本操作，操作步骤见附录3； （2）依据应力-应变曲线，计算出各种力学参数（拉伸强度、断裂伸长率、断裂强度）。 4、塑料制品硬度测试：利用邵氏A型硬度计测定试样的硬度，操作步骤见附录4； 5、塑料制品导电性测试：利用高阻仪测定试样的表面电阻。测试时，将充分放电后的试样，接入仪器测量端，调整仪器，加上实验电压一分钟，读取电阻的指示值。 三、实验原理 大多数高分子材料（尤其是热塑性塑料）可以通过压制和注射成型。 压制是板材成型的重要方法，其工艺过程包括下列工序：（1）混合：按照一定配方称量各组分，按照一定的加料顺序，将各组分加入到高速分散机中进行几何分散；（2）双辊塑炼拉片：用双辊开炼机使混合物料熔融混合塑化，得到片材；（3）压制：把片材放入恒温压制模具中预热、加温、加压，使片材熔融塑化，然后冷却定型成板材。正确选择和调节压制温度、压力、时间以及制品的冷却程度是控制板材性能的工艺措施。通常在不影响制品性能的前提下，适当提高压制温度，降低成型压力，缩短成型周期对提高生产效率是行之有效的；但过高的温度、过长的加热时间会加剧树脂降解和熔料外溢，致使制品的各方面性能变劣。 注射成型亦称注射模塑或注塑，是热塑性塑料的一种重要成型方法。注射成型是将塑料（一般为粒料）在注射成型机的料筒内加热溶化，当呈流动状态时，熔融塑料在柱塞或螺杆的加压下被压缩并向前移动，进而通过塑料筒前端的喷嘴以很快的速度注入温度较低的闭合

分子生物学实验技术考试题库

一、名词解释 1.分配常数：又称分配系数，是指一种分析物在两种不相混合溶剂中的平衡常数。 2.多肽链的末端分析：确定多肽链的两末端可作为整条多肽链一级结构测定的标志，分为氨基端分析和羧基端分析。 3.连接酶：指能将双链DNA中一条单链上相邻两核苷酸连接成一条完整的分子的酶。 4.预杂交：在分子杂交实验之前对杂交膜上非样品区域进行封闭，用以降低探针在膜上的非特异性结合。 5.反转录PCR：是将反转录RNA与PCR结合起来建立的一种PCR技术。首先进行反转录产生cDNA,然后进行常规的PCR反应。 6.稳定表达：外源基因转染真核细胞并整合入基因组后的表达。 7.基因敲除：是指对一个结构已知但功能未知或未完全知道的基因，从分子水平上设计实验，将该基因从动物的原基因组中去除，或用其它无功能的DNA片断取代，然后从整体观察实验动物表型，推测相应基因的功能。 8.物理图谱：人类基因组的物理图是指以已知核苷酸序列的DNA片段为“路标”，以碱基对(bp，kb，Mb)作为基本测量单位(图距)的基因组图。 9.质谱图：不同质荷比的离子经质量分析器分开后，到检测器被检测并记录下来，经计算机处理后所表示出的图形。 10.侧向散射光：激光束照射细胞时，光以90度角散射的讯号，用于检测细胞内部结构属性。

11.离子交换层析：是以离子交换剂为固定相，液体为流动相的系统中进行的层析。 12.Edman降解：从多肽链游离的N末端测定氨基酸残基的序列的过程。 13.又称为限制性核酸内切酶(restriction endonuclease)：是能够特异识别双链DNA序列并进行切割的一类酶。 14.电转移：用电泳技术将凝胶中的蛋白质，DNA或RNA条带按原位转移到固体支持物，形成印迹。 15.多重PCR：是在一次反应中加入多对引物，同时扩增一份模板样品中不同序列的PCR 过程。 16.融合表达: 在表达载体的多克隆位点上连有一段融合表达标签（Tag），表达产物为融合蛋白（有分N端或者C端融合表达），方便后继的纯化步骤或者检测。 17.同源重组：发生在DNA同源序列之间，有相同或近似碱基序列的DNA分子之间的遗传交换。 18.遗传图谱又称连锁图谱(linkage map)，它是以具有遗传多态性的遗传标记为“路标”，以遗传学距离为图距的基因组图。 19.碎片离子：广义的碎片离子为由分子离子裂解产生的所有离子。 20.前向散射光：激光束照射细胞时，光以相对轴较小角度向前方散射的讯号用于检测细胞等离子的表面属性，信号强弱与细胞体积大小成正比。 21.亲和层析:利用共价连接有特异配体的层析介质分离蛋白质混合物中能特异结合配体的目的蛋白或其他分子的一种层析法。(利用分子与其配体间特殊的、可逆性的亲和结合

《高分子物理实验讲义》

实验1 平衡溶胀法测定交联聚合物的溶度参数与交联度 溶度参数是与物质的内聚能密度有关的热力学参数，实际上也是表征分子间作用力的物理量。在高分子溶液性质的研究中以及生产实际中，常常凭借溶度参数来判断非极性体系的互溶性。例如，溶度参数对聚合物的溶解、油漆和涂料的稀释、胶黏剂的配制、塑料的增塑、聚合物的相容性、纤维的溶液纺丝等等，都有一定的参考价值。 对于交联聚合物，与交联度直接相关的有效链平均分子量 C M 是一个重要的结构参数，C M 的大小对交联聚合物的物理机械性能具有很大的影响。 因此，测定和研究聚合物的溶度参数与交联度十分重要，平衡溶胀法是间接测定交联聚合物的溶度参数与有效链平均分子量 C M 的一种简单易行的方法。另外还可间接测得高分子-溶剂的相互作用参数1x 。 一、实验目的： （1）了解溶胀法测聚合物溶度参数及 C M 的基本原理。 （2）掌握重量法测交联聚合物溶胀度的实验技术。 （3）粗略地测出交联聚合物的溶度参数、C M 及1x 。 二、实验原理： 聚合物的溶度参数不像低分子化合物可直接从汽化热测出，因为聚合物分子间的相互作用能很大，欲使其汽化，势必裂解为小分子，所以只能用间接的方法测定，平衡溶胀法是其中的一种方法。交联结构的聚合物不能为溶剂所溶解，但能吸收大量的溶剂而溶胀。溶胀过程中，溶剂分子渗入聚合物内使体积膨胀，以致引起三维分子网的伸展，而分子网受到应力产生了弹性收缩力，阻止溶剂进入网状链。当这两种相反的倾向相互抵消时，即溶剂分子进入交联网的速度与被排出的速度相等，就达到了溶胀平衡态。 溶胀的凝胶实际上是聚合物的溶解液，能溶胀的条件与线性聚合物形成溶液相同。根据热力学原理，聚合物能够在液体中溶胀的必要调节是混合自由能 m F <0 ，而

高分子合成实验

第二章高分子合成实验 (2) 实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备 (2) 实验二苯乙烯的聚合方法综合实验 (4) 实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (9) 实验四水溶性酚醛树脂制备及性能测定 (10) 实验五酚醛树脂的合成 (15) 实验六水性丙烯酸树脂的合成 (17) 实验七醋酸乙烯酯的乳液聚合 (18) 实验八膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率 (21) 实验九甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯悬浮共聚合 (26) 实验十乙酸乙烯酯的溶液聚合 (28) 实验十一丙烯酰胺水溶液聚合 (30) 实验十二低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析 (32) 实验十三熔融缩聚反应制备尼龙-66 (34) 实验十四ε－己内酰胺缩聚制备尼龙6 (37) 实验十五强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定 (39) 实验十六苯丙乳液的制备 (43)

第二章高分子合成实验 实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1、加深对高分子化学反应基本原理的理解。 2、了解缩醛化反应的主要影响因素。 3、掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法. 二、实验原理 早在1931年，人们已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PVA的水溶性而无法实际应用。利用“缩醛化”减少水溶性，使PVA 有了较大的实际应用价值。目前，聚乙烯醇缩醛树脂在工业上被广泛用于生产黏合剂、涂料、化学纤维。品种主要有聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。其中以聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛最为重要。前者是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料，后者可用于制造“安全玻璃”。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛度的不同，性质和用途有所不同，缩醛度在35%左右，就得到人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5∽2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”，如果控制强度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰和醛基，因此有较强的黏结性能，可用作胶水，用来黏结金属、木材、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。其反应方程式如下：

分子模拟实验报告分子光谱模拟

1.红外光谱：分别用 PM3 ,HF/6-31G(d),B3LYP/6-31G(d),MP2/6-31G(d) 四种理论方法计算 H 2O 分子的红外光谱，并比较结果的优劣。实验 上测得的水分子的振动频率为：1594cm 1, 3657cm -1, 3756cm 1。 k(Lore ntz) B3LYP/6-31G(d) 由图像可得四种理论方法得到的振动频率分别为 PM3 1698 cm -1、3770 cm -1、3880 cm -1 HF/6-31G(d) 1634 cm -1、3662 cm -1、3770 cm -1 B3LYP/6-31G(d) 1634 cm -1、3566 cm -1、3662 cm -1 MP2/6-31G(d) 1644 cm -1、3544 cm -1、 3684 cm -1 与标准值1594cm -1, 3657cm'1,3756cm'1比较，HF/6-31G(d)最为接近标准值； PM3三个频率都偏大，与标准值符合情况不好； B3LYP/6-31G(d)除1634 cm -1与 分子模拟实验作业 一、实验部分 分子光谱模拟 k(Lore ntz) -DrnelPL (. 4000 3000 2000 -1 /cm 1000 '! 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 4000 3000 2000 1000 /cm -1 PM3 HF/6-31G(d) ------ k(Lore ntz) k(Lore ntz) 0.00 0.01 r 0.04 0.05 J _______ ! ______ ______ J ______ ______ !_ 4000 3000 2000 -1 /cm 1000 MP2/6-31G(d) 0.000 0.002 _ 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 - 0.014 0.02 0.03 - e /cm

10080011-高分子材料与工程专业实验

高分子材料与工程专业实验教学大纲 Experiments of Po1ymer Science & Engineering 课程编号：10080011 课程性质：专业核心课 适用专业：高分子材料与工程专业 先修课：高分子化学、高分子物理、高聚物成型加工原理 后续课：毕业论文 总学分：2.5学分 教学目的和基本要求：本课程是高分子材料专业和复合材料专业的专业实验课程，通过对一些典型的高分子的合成及材料性能的测试的训练，掌握本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合的基本原理和特点，掌握高分子材料热、力学基本性能的测试方法和原理，以及测试设备的基本结构和使用步骤。熟悉通用高分子的基本性能，并能够在此基础上进一步设计对不同高分子材料基本性能的方法。 实验名称与学时安排 实验一、甲基丙烯酸甲酯的本体浇注聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：通过本体聚合的方法制得聚甲基丙烯酸甲酯。 实验目的与要求： 1．过本实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 2．掌握有机玻璃制造的技术。要求所制得的产品透明、无气泡、平整。 实验二、丙烯酰胺的溶液聚合及其水处理实验 实验性质：综合性实验 实验内容：用溶液聚合的方法制得聚丙烯酰胺，并进行水处理实验。 实验目的与要求： 1．通过本实验了解溶液聚合的原理及优缺点。 2．了解产物的分子量与引发剂用量、分子量调节剂及温度的关系。 3．了解用高分子絮凝剂进行水处理的基本原理和方法。

实验三、苯乙烯悬浮聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：用悬浮聚合的方法制得珠状聚苯乙烯。 实验目的与要求： 通过本实验了解和掌握有关悬浮聚合的特点及操作方法。要求制得颗粒大小较均匀的无色透明珠状聚合物。 实验四、醋酸乙烯乳液聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：制备聚醋酸乙烯乳液。 实验目的与要求： 1．掌握聚醋酸乙烯乳液的制备方法及反应原理。 2．了解聚醋酸乙烯乳液聚合“实际体系”与典型的乳液聚合体系的差别。 实验五、环氧树酯的合成和应用 实验性质：综合性实验 实验内容：通过环氧氯丙烷与双酚A缩聚制取环氧树酯，了解环氧树脂的使用方法和性能。 实验目的与要求： 1．制备低分子量的环氧树脂。 2．环氧树脂的浇铸实验。 3．环氧树脂的粘接实验。 实验六、酚醛树脂的制备 实验性质：综合性实验 实验内容：制备热固性酚醛树脂。 实验目的与要求： 熟悉和掌握热固性酚醛树脂的合成方法和固化过程。 实验七、聚合物的差热分析 实验性质：设计性实验 实验内容：用DTA、DSC测定聚合物的T g，T c，T m，X0。 实验目的与要求： 1．掌握DTA、DSC的基本原理。 2．学会用DTA、DSC测定聚合物的T g，T c，T m，X0。 实验八、聚合物的热重分析 实验性质：设计性实验 实验内容：用TGA测定聚合物的T d。 实验目的与要求： 1．掌握热重分析的实验技术。 2．从热谱图求出聚合物的热分解温度T d。 实验九、塑料耐热性实验 实验性质：设计性实验 实验内容：用维卡软化点测定仪测定高聚物热变形温度及软化点。 实验目的与要求： 1．掌握高聚物热变形温度及软化点测定方法。 2．了解热变形试验机的使用方法。 实验十、粘度法测定聚合物的分子量

高分子物理及化学综合实验讲义.

高分子科学实验讲义 （内部教材） 高分子教研室

目录 实验一常见塑料和纤维的简易鉴别 (1) 实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (4) 实验三丙烯酰胺的溶液聚合 (6) 实验四苯乙烯的悬浮聚合 (9) 实验五熔融缩聚反应制备尼龙-66 (12) 实验六聚氨酯泡沫塑料的制备 (16) 实验七热固性脲醛树脂的制备 (19) 实验八膨胀计法测定高聚物的玻璃化转变温度 (22) 实验九用偏光显微镜研究聚合物结晶形态 (25) 实验十粘度法测定聚合物的分子量 (28) 实验十一差示扫描量热法(DSC)测定聚合物热性能 (33) 实验十二、热失重法（TGA）测定聚合物的热稳定性 (41) 实验十三DMA测定高聚物的动态力学性能 (44) 实验十四用扫描电子显微镜观察聚合物形态 (48) 实验十五高聚物熔融指数的测定 (51) 实验十六高聚物熔体流变特性的测定 (54)

综合性、设计性实验 (61) 实验十七改性苯丙乳液的合成与性能分析 (63) 实验十八丙烯酸脂类压敏胶的制备与性能测试 (68)

实验一常见塑料和纤维的简易鉴别 一、实验目的 1．了解聚合物燃烧试验和气味试验的特殊现象，借以初步辨认各种聚合物。 2．利用聚合物溶解的规律及溶剂选择的原则，了解并掌握溶解法对常见聚合物的定性分析。 二、基本原理 聚合物的鉴别，特别对未知聚合物试样的鉴别颇为复杂，即使经纯化处理的聚合物也很难用单一的方法进行鉴别。常见聚合物通常可用红外、质谱、X 光衍射、气相色谱等仪器进行不同程度的定性和定量分析。而基于聚合物的特性简单地通过外观、在水中的浮沉、燃烧、溶解性和元素分析的方法进行实验室的鉴别则方便易行。 1．根据试样的表观鉴别 HDPE、PP、PA 66、PA 6、PA1010质硬，表面光滑。LDPE、PVF、PA11质较软，表面光滑，有蜡状感觉。硬PVC、PMMA表面光滑，无蜡状感觉。PS质硬，敲打会发出清脆的“打铃声”。 2．根据试样的透明程度鉴别 透明的聚合物：聚丙烯酸酯类，聚甲基丙烯酸酯类，再生纤维素，纤维素酯类和醚类，聚甲基戊烯类，PC、PS，PVC及其共聚物。半透明的聚合物：尼龙类，PE，PP，缩醛树脂类。透明性往往与样品的厚薄，结晶性，共聚物某些成分的含量等有关。如：EV A中VC的含量大于15％可以从半透明变为透明。半透明的聚合物在薄时变为透明。加入填料共混后，透明聚合物变为不透明。结晶可使透明聚合物变为半透明。 3．根据聚合物燃烧试验的火焰及气味鉴别

高分子实验

高分子成型加工实验讲义 材料科学与工程学院 2010年3月

实验一塑料板材挤出实验 一、实验目的 1．了解塑料板材挤出成型工艺过程； 2．认识狭缝挤出机头的结构和工作原理； 3．理解并掌握板材挤出及压光工艺控制方法； 4．掌握塑料板材的性能测试方法。 二、实验原理 挤出压延成型是生产塑料板材的主要方法之一。塑料板材的成型是用狭缝机头直接挤出板坯后，即经过三辊压光机压光，经冷却、牵引装置而得到塑料板材。 图1-1为聚乙烯（PE）板材挤出工艺流程图。本实验是挤出2.0mm的LDPE板材。 图1-1 PE 板材挤出生产工艺流程图 1-电动机2-料斗3-螺杆4-挤出机料筒5-机头6-三辊压光机7-橡胶牵引辊8-剪切1．PE 原料 PE板材具有无毒、表面光滑平整、耐腐蚀、电绝缘性能优异、低温性能好的优点，广泛应用在包装、化工、电子等领域。PE 挤出板材一般选用适当牌号的树脂直接生产，如果生产特殊用途的片材需添加相关必要的助剂。挤出生产LDPE 板材应选用熔体流动速率（MFR）为0.3～1.0（g/10min）的挤出级PE 树脂。 2．机头 板材挤出的狭缝机头的出料口既宽又簿，塑料熔体由料筒挤入机头，流道由圆形变成狭缝形，这种机头（包括支管型、衣架型、鱼尾型）在料流挤出过程中存在中间流程短、阻力小、流速快，两边流程长、阻力大、流速慢的现象，必须采取措施使熔体沿口模宽度方向有均匀的速度分布，即要使熔体在口模宽度方向上以相同的流速挤出，保证挤出的板材厚度均匀和表面平整。本实验采用支管型机头，可以贮存一定量的物料，起分配物料稳定作用，使料流稳定。 3．三辊压光机 作用是将挤出的板材压光和降温，并准确地调整板材的厚度，故它与压延机的构造原理有点相同，对辊筒的尺寸精度和光洁度要求较高，并能在一定范围内可调速，能与板材挤出相适应。辊筒间距可以调整，以适应挤出板材厚度的控制，压光机与机头的距离应尽量靠近，否则板坯易下垂发皱，光洁度不好，同时在进入压光机前容易散热降温，对制品光洁度不利。 4．温度 挤出机各段温度的设定因原料品种而异，对LDPE，从挤出机加料段至均化段各区（一般为四个区）的温度分别为：150℃～160℃，160℃～170℃，170℃～180℃，180℃～190℃。机头温度原则上高于挤出机均化段5℃～10℃，机头温度过低，板材表面无光泽，甚至导致板材开裂，机头温度过高，物料易分解。机头温度通常采用两边高中间低的温度控制方法，以便和机头阻力调节棒相配合，保证当熔体通过机头的时候，沿板材宽度方向上流动速率与温度相平衡，板材的挤出均匀、稳定。对LDPE，从机头左至右温度分别为：190℃～200℃，180℃～190℃，170℃～180℃，180℃～190℃，190℃～200℃。从机头出来的板坯温度较高，为防止板材产生内应力而翘曲，应使板材缓慢冷却，要求压光机的辊筒有一定的温度。三辊压光机的温度为：上辊85℃～95℃，中辊75℃～85℃，下辊65℃～75℃。经压光机定型为一定厚度的板材温度仍较高，故用冷却导辊输送板材，让其进一步冷却，最后成为接近室温的板材。

高分子化学综合实验指导书

脲醛树脂的制备 一、实验目的 加深理解缩合聚合的反应机理，了解脲醛树脂的合成方法。 二、实验原理 脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应制得的热固性树脂。 加成反应：生成多种羟甲基脲的混合物。 H2NCH2NC+H C H HOCH2NH C NH 2 O 缩合反应：或HOCH 2 NH C O NH CH2OH HOCH2NH + HOCH2NH2-H2O HOCH 2 N CH2 NH C O C O C O C O NH2NH2NH 2NH2 也可以在羟甲基与羟甲基间脱水缩合： NH CH 3 OH+ HOCH2NH2NH CH2 O CH2NH2NH CH2 NH C O C O C O C O C O C O NH2NHCH 2 OH NH2NHCH2OH NH2NHCH2OH 此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低相对分子质量的线型和低交联度的脲醛树脂： NH 2 NH CH 2+HCHO2 N CH2 CH2 N CH2

脲醛树脂的结构尚未完全确定，可认为其分子主链上还有以下结构： NH CH2 C O CH2OH N CH2 C O NH2 N CH2 C O NH2 N C O NHCH2OH 上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基，可作胶黏剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。 CH2 N CH 2 CO N CH2 N CH 2 CO N CH2 N CH 2N CH2 O N CO CO N CH2OH 三、实验仪器和试剂 实验仪器：电动搅拌器、水浴、三口瓶（250mL）、球形冷凝器(30cm)、温度计、量筒（100mL）、pH试纸。实验试剂：新鲜的甲醛水溶液（37%）、尿素、10％氢氧化钠水溶液、氨水、10％甲酸水溶液。 四、实验步骤 在250mL三口瓶上分别安装搅拌器、温度计、球形冷凝器； 用100mL量筒量取甲醛水溶液60mL，加入三口瓶中，开动搅拌器同时用水浴缓慢加热，然后用10％NaOH水溶液调节甲醛水溶液，使甲醛水溶液的pH值介于8～8.5之间； 分别称取尿素三份，质量分别是11.2g，5.6g，5.6g，先将11.2g尿素加入三口瓶中，搅拌至溶解，温度升高到60℃，开始计时，不断调整反应体系的pH值，使之保持8.5左右，保温反应2～3小时； 升温至80℃，加入5.6g尿素，用10％甲酸水溶液小心调节反应体系的pH值，使之介于5.4～6.0之间，继续反应1～1.5h，在此过程中不断的用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入冷水中，观察胶液在冷水中是否出现雾化现象； 出现雾化现象后，加入剩余的5.6g尿素，用氨水调节反应体系的pH值，使之介于7.0～ 7.5之间，在80℃下继续反应直至在温水中出现雾化现象，即在此过程中不断用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入约40℃的温水中，观察胶液在温水中是否还会出现雾化现象； 温水中出现雾化现象后，立即降温到40℃左右，终止反应，并用氨水调节脲醛胶的pH ＝7，再用10％NaOH调节pH＝8.5～9，正常情况下得到澄清透明脲醛胶。 五、注意事项 （1）用甲酸溶液调节反应体系pH 值时要十分小心，切忌酸度过大。因为缩合反应速度在pH＝3～5之间几乎正比于[H+]；

高分子科学实验

高分子科学实验 材料科学与工程学院 高分子教研室 2015-01-01

(一)高分子化学实验目录实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 实验二界面聚合 实验三乙酸乙烯酯的乳液聚合 实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合 实验五聚乙酸乙烯酯的碱解 实验六聚乙烯醇的缩甲醛反应 实验七苯乙烯悬浮聚合 实验八强酸离子交换树脂的合成及性能测定实验九 -氰基丙烯酸酯的阴离子聚合 实验十植物废弃物中提取果胶 实验十一丙烯酰胺溶液聚合

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、目的要求 1．认识并了解本体聚合及其反应原理 2．了解反应速度与引发剂用量及反应温度的关系 二、基本原理 本体聚合又称为块状聚合，它是在没有任何介质的情况下，单体本身在微量引发剂的引发下聚合，或者直接在热、光、辐射线的照射下引发聚合。本体聚合的优点是: 生产过程比较简单，聚合物不需要后处理，可直接聚合成各种规格的板、棒、管制品，所需的辅助材料少，产品比较纯净。但是，由于聚合反应是一个链锁反应，反应速度较快，在反应某一阶段出现自动加速现象，反应放热比较集中；又因为体系粘度较大，传热效率很低，所以大量热不易排出，因而易造成局部过热，使产品变黄，出现气泡，而影响产品质量和性能，甚至会引起单体沸腾爆聚，使聚合失败。因此，本体聚合中严格控制不同阶段的反应温度，及时排出聚合热，乃是聚合成功的关键问题。 当本体聚合至一定阶段后，体系粘度大大增加，这时大分子活性链移动困难，但单体分子的扩散并不受多大的影响，因此，链引发、链增长仍然照样进行，而链终止反应则因为粘度大而受到很大的抑制。这样，在聚合体系中活性链总浓度就不断增加，结果必然使聚合反应速度加快。又因为链终止速度减慢，活性链寿命延长，所以产物的相对分子质量也随之增加。这种反应速度加快，产物相对分子质量增加的现象称为自动加速现象(或称凝胶效应)。反应后期，单体浓度降低，体系粘度进一步增加，单体和大分子活性链的移动都很困难，因而反应速度减慢，产物的相对分子质量也降低。由于这种原因，聚合产物的相对分子质量不均一性(相对分子质量分布宽)就更为突出，这是本体聚合本身的特点所造成的。 对于不同的单体来讲，由于其聚合热不同、大分子活性链在聚合体系中的状态(伸展或卷曲)的不同；凝胶效应出现的早晚不同、其程度也不同。并不是所有单体都能选用本体聚合的实施方法，对于聚合热值过大的单体，由于热量排出更为困难，就不易采用本体聚合，一般选用聚合热适中的单体，以便于生产操作的控制。甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的聚合热分别为56.5 kJ/mol和69.9 kJ/mol，它们的聚合热是比较适中的，工业上已有大规模的生产。大分子活性链在聚合体系中的状态，是影响自动加速现象出现早晚的重要因素，比如，在聚合温度50 ℃时，甲基丙烯酸甲酯聚合出现自动加速现象时的转化率为10%~15%，而苯乙烯在转化率为30%以上时，才出现自动加速现象。这是因为甲基丙烯酸甲酯对它的聚合物或