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瑞士万通KF831库仑水分滴定仪的使用注意事项

瑞士万通KF831库仑水分滴定仪的使用注意事项
瑞士万通KF831库仑水分滴定仪的使用注意事项

瑞士万通KF831库仑水分滴定仪的使用注意事项

点击次数:209 发表于:2008-06-25 11:31转载请注明来自丁香园

来源:丁香园

一、选择试剂测定滴定度时应该注意一下几点:

1、选择纯水:

称样量为15~25mg左右,因称样量少,由称量带来的误差比较大。当样品注射到滴定池后,注射针应反抽一下。

2、选择标准水10.00mg/g:

称样量为1g左右,由称量带来的误差比较小,测定比较准确,但试剂昂贵。

3、介于以上两种试剂之间,可选择酒石酸钠。一般称量100-200mg。

4、提高称量精度,如用十万分之一的天平。

二、滴定过程的注意事项:

1、滴定杯必须是密封的。

2、需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中、空气中及滴定杯壁上的水份。

3、在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上,需摇动滴定池。

4、当漂移低于20ul/min,即可开始测定。

5、控制进样量(滴定杯中水含量过高,>18g/L;将改变化学反应计量系数)。

三、瑞士万通KF831库仑水分滴定仪测定原理:

1、CH3OH+SO2+RN=[RNH]SO3CH3H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN=[RNH]SO4CH3+ 2[RNH]I

2、在恒电势下双极化电流滴定法

3、终点前,卡氏试剂中的I2与水反应消耗掉

4、到达终点后,碘过量。指示电极间发生下述电极反应而产生电流:I2=2I--2e

四、问题:0.1mg/g的标准水测定出来是0.14mg/g

0.1mg/g的标准水测定出来是0.14mg/g,是测得结果偏高。可以:

1、查看一下分子筛是不长时间没有更换?

2、电极有没污染,用硝酸清洗干净后擦干复位。

3、看容器密闭性有没问题。

第一讲PowerPoint的基本知识、基本操作

说明 这部分应提供与演示文稿相对应的讲义。 第一讲PowerPoint的基本知识、基本操作 PowerPoint 2010是当前非常流行的幻灯片制作工具。用PowerPoint可制作出生动活泼、富有感染力的幻灯片,用于报告、总结和演讲等各种场合。借助图片、声音和图像的强化效果,PowerPoint2010可使用户简洁而又明确地表达自己的观点。PowerPoint具有操作简单、使用方便的特点,用它可制作出专业的演示文稿。 1.PowerPoint 2010 的新增功能 ●在新增的Backstage视图中管理文件 ●与他人共同创作演示文稿 ●自动保存演示文稿的多种版本 ●将幻灯片组织为逻辑节 ●合并和比较演示文稿 ●在不同窗口中使用单独的PowerPoint演示文稿文件 ●在演示文稿中嵌入、编辑和播放视频 ●剪裁视频或音频剪辑 ●将演示文稿转换为视频 ●对图片应用艺术纹理和效果 ●删除图片的背景及其他不需要的部分 ●使用三维动画效果切换 ●向幻灯片中添加屏幕截图 ●将鼠标转变为激光笔 2.PowerPoint启动与退出 PowerPoint的启动和退出与Word、Excel相似,此处不重复叙述。 3.PowerPoint 2010 的主窗口 启动PowerPoint 2010后可看到它的主界面,如图5-1所示,PowerPoint2010的界面是由标题栏、菜单栏、工具栏选项卡、工作区、状态栏等部分组成。

图5-1 PowerPoint 2010 窗口 4.创建演示文稿 (1)创建新的空白演示文稿 单击“文件”选项卡标签-“新建”选项,转换到Backstage视图,如图5-2所示,选择“空白演示文稿”选项,再单击“创建”按钮,或是双击“空白演示文稿”,即可生成新演示文稿。 图5-2 Backstage视图

瑞士万通电位滴定仪操作规程

电位滴定仪操作规程 1.仪器开机准备 1)装配好相应的滴定剂后打开仪器开关,等待系统启动 2)按照系统提示要求,执行“手动控制/加液”中的准备功能 3)点击手动操作按钮,进入手动控制界面,点击“加液”,进入手动控制/配液器界面,点击“准备”,按提示要求将滴定管放入容器内,再点击“是”,进行一次准备动作,然后按主界面键,返回主界面,4)在主界面点击“系统”,进入系统界面,设定好各系统值,然后点击返回按钮,返回到主界面,仪器准备就绪,可以开始分析操作了。 2.建立新方法 1)在主界面点击“调入方法”,进入载入方法/内部记忆界面,点击“新方法”,进入载入方法/新方法界面,在方法模板列表中选择相应的方法模板,然后点击“载入模板”,之后自动进入主界面。 2)然后点击“参数编辑”,进入参数/程序段界面,选择第一项“DETU”,点击“编辑命令”,进入程序段/编辑命令界面,点击“开始平衡”,进入编辑命令/开始情况界面,设置相关参数值,然后按返回键,返回程序段/编辑命令界面,然后用同样的方法设定其他项的参数值,设定完成后,按返回键,返回参数/程序段界面,选择第二项CALA,点击“编辑命令”,进入程序段/编辑命令界面,新建计算公式,计算公式建好之后,按返回键,返回参数/程序段界面,对第三项REPORT 进行设定,设定完成后,按返回键,返回参数/程序段界面 3)在参数/程序段界面,点击“保存方法”,进入程序段/保存方法界

面,选择保存位置,命名新方法,之后点击保存,新方法建立完毕。 3.滴定样品 1)在主界面点击“调入方法”,进入载入方法/内部记忆界面,点击“显示文件”,进入内部记忆/显示文件界面,选择相应的方法,之后点击“载入”进入主界面 2)在主界面输入用户名、样品量值之后,按开始键,开始滴定。4.数据的查看与报告打印

瑞士万通自动电位滴定仪操作规程

瑞士万通自动电位滴定 仪操作规程 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程 1、适用范围 877自动电位滴定仪是为分析实验中作为滴定仪使用而设计的,是一种用于容量滴定的通用滴定仪,本机只配有复合非水相PH电极,只用于非水滴定。2、开机前准备 2.1在交换单元/加液器的试剂瓶中加入滴定溶液 2.2更换合适的电极并补充电极外参比液 3、开机 3.1将仪器电源插入220V交流电源插座上,并接好地线。 3.2轻触[红色STOP键],即可开机,显示仪器程序版本,仪器作自检。 4、实验前准备 4.1系统自检完毕后,将滴定头放入废液杯中,轻触摸屏幕下方的固定键[Manual]→[Dosing]→[Prepare]→[Yes]滴定仪进行定量管冲洗和排除管路气 -1,如果未定义过的滴定液溶液,依次泡。弹出Menu窗口,选中Method→HClO 4 按[System]→[Titrants]→[Edit],输入相关信息:滴定液的名称、浓度、滴定度等。 4.2按STARTA键开始滴定 4.3返回Menu中,进行适时参数Parameters改变。 4.4按OK键 4.5Parameters下StopConditions下stopEP(滴定终点)→1(一个终点) 4.7返回Menu,时时观察Livedialog 4.8滴定仪找到第一个终点即停止,显示滴定终点的体积数。 4.9完成测定后,用纯水或指定溶剂清洗电极,滴定头,如需测定下一份样品,重复以上步骤。 5关机 5.1按住Start开关,直至进程条满。 5.2滴定完毕,用纯水或指定溶剂冲洗洗电极,滴定头,并将电极、滴定头插回固定套上,电极应用保护液浸泡。 5.3清洁仪器和台面,进行使用登记。

全自动电位滴定仪(T70)操作规程

全自动电位滴定仪(T70)操作规程 1.按各电极使用方法准备电极;联结电极线到滴定仪背面合适的插孔(sensor1),电极测 量端插入测量杯。 2.开机。开机键在仪器右侧。 3.选择用户名,login,进入主界面。 4.进入设置→化学试剂→滴定剂,点击‘驱动器’调出pnp1,修改名称,浓度。 5.点击快捷键“ChongXi”,先用去离子水清洗试管与管路,再用所用滴定剂冲洗试管与管 路使同化。 6.取下测量杯,精密加入一定体积待测溶液至测量杯中,加水至50ml左右。 7.调用或创建方法开始测定。创建新方法,在合适的模板下进行(选择EP或EQP)。 8.测定完毕,记录结果。 9.取下测量杯,用大量去离子水淋洗电极和搅拌器桨叶;取下电极,按电极用后清洁与保 养方法处理。必须! 10.返回主界面,再次点击快捷键“ChongXi”,用去离子水清洗试管与管路,然后排空水。 11.点击“shut down”关机。 12.清洁台面,记录使用。 DS500电极(使用需参比电极) 1.应用范围: 2.使用方法: 活化DS500电极方法。将电极放入0.01MNaCl溶液中浸泡几分钟。 3. 用后清洁与保养: 使用完后应用大量去离子水冲洗,并放在0.01M NaCl中浸泡至少10min,甩掉气泡,用保护套套好收藏。 4.注意: ●不能用在强酸溶液中。 ●不能用在有机相。 ●亲脂性无机离子和有机离子如高氯酸,高碘酸,四苯基硼离子,阳离子和阴离子染料等 会影响测定。 DP5光度电极 1.应用范围: ●利用显色剂进行金属离子的滴定; ●利用指示剂进行表面活性剂的滴定。 2.使用方法: 1)将光度电极放置于滴定台上的电极孔中,调整电极杆上锥型定位帽使电极探头不接触到搅拌浆; 2)将装有蒸馏水或相应溶剂的滴定杯紧固在滴定台上; 3)在滴定仪上选择辅助功能项中的电极选项,选择‘Measure potential’开始测量,单位设定为mv; 4)旋转波长调节旋钮到适用的波长; 5)调节输出旋钮使滴定仪显示数值约为1000mv; 6)预热30min后测定。 3.用后清洁与保养:

瑞士万通离子色谱仪800 Dosino进样器说明书--英文

800 Dosino - General The 800 Dosino is a flexible dosing drive which, as an MSB device, can be used with a host of Metrohm main devices. Together with the intelligent 807 Dosing unit, it is well suited for both simple dosing and for automation and liquid handling tasks, such as sample transfer or pipetting. Note MagIC Net only supports the use of intelligent 807 Dosing units! Configuration MSB Device An MSB device is not entered in the device table. In the configuration it is only listed under the MSB connections of the main device to which it is connected (e.g. 850 Professional IC or 858 Professional Sample Processor). 800 Dosino - Method An 800 Dosino (as is the case with all MSB devices) cannot be added separately to a method. It is added to the list of devices by adding the main device to which it is connected to the method.

实验六 全自动电位滴定法测定混合酸

实验六 全自动电位滴定法测定混合酸 1 实验目的 (1)初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作; (2)掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律; (3)用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液,分别测出这两种酸的浓度。 2 实验仪器和试剂 2.1 实验仪器 798MPT (或702SM )自动电位滴定仪,氢离子选择性复合电极(滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产)。 100mL 烧杯,100mL 量筒,10mL (或5mL )移液管,洗耳球。 2.2 实验试剂 0.1031mol/L NaOH 标准溶液(已用基准邻苯二甲酸氢钾标定);由HCl 与H 3PO 4组成的待测混合溶液。 3 实验原理和步骤 3.1 实验原理 由于HCl 是强酸,H 3PO 4的p K a1、p K a2及p K a3分别为2.12、7.20及12.36,用NaOH 溶液滴定由HCl 与H 3PO 4组成的混合溶液,滴定曲线有两个突跃。第一个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 1,相应的滴定产物是H 2O 和H 2PO 4-,滴定反应是 H + + OH - = H 2O (1) 和 H 3PO 4 + OH - = H 2PO 4- (2) 第二个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 2,相应的滴定产物是HPO 42-,滴定反应是 H 2PO 4- + OH - = HPO 42- (3) 在上述滴定中,V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(3)),也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(2));V 1 -(V 2 - V 1)= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积(见反应(1))。因此,利用上述两个突跃对应的滴定终点V 2和 V 1 ,按以下两式,可以分别求出混合溶液中HCl 和H 3PO 4的浓度: 00 .5)2(NaOH 21HCl c V V c ?-= (4)

SOPFP梅特勒T全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程

内容 1.目的:建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。 2.范围:本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3.责任者:操作员对实施本规程负责,质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。 4.程序: 4.1 实验前准备和开机 4 4.2.1.3选择【搅拌】,显示参数,在【转速】输入30%(一般选择默认值即可)、在【耗时】输入搅拌的时间,一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间,按【确定】退出。 4.2.1.4选择【滴定(等当点滴定)】,显示参数。 4.2.1.4.1点击【滴定剂】,在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入 4 0.1mol/L,按【确定】退出。

4.2.1.4.2点击【电极】,在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv,按【确定】退出。 4.2.1.4.3点击【预馈液】,在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积,这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s,按【确定】退出。 4.2.1.4.4点击【控制】,在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定(非水溶液),按【确定】退出。 4.2.1.4.5点击【评估和识别】,在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】 、 4.2.3.1在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。 4.2.3.2选择【标题】,显示参数,为新方法输入一个标题(如SJDFN-羧甲淀粉钠)按【确定】退出。 4.2.3.3选择【滴定(等当点滴定)】,显示参数。 、【浓度】项下输入4.2.3.3.1点击【滴定剂】,在【滴定剂】项下选择HClO 4

瑞士万通离子色谱仪800 Dosino进样器说明书--中文

800 Dosino –开始参数 标签: 方法?设备? Dosino 溶液 Select the solution for the Dosino that should be available when the hardware is started with [Start HW]. A check is carried out in the method run to ensure that the correct solution has been put on the dosing device. When the method is started, the working life and GLP test interval are checked for the selected solution. 选择未定义 | Solutions from the solution table 默认值未定义 未定义 The solution is not checked. Solutions from the solution table Only "intelligent" solutions, i.e. solutions that are assigned to an 807 Dosing unit, can be selected. Connector Shows the main device and the MSB connector which the 800 Dosino is on. 800 Dosino –命令

Overview of the time program commands available for the 800 Dosino: 加液 对话窗口:方法?时间程序?编辑?‘设备’–加液 The device-dependent time program command Dosing (command with feedback) doses the specified volume via the defined port. There is no automatic filling beforehand or afterwards. 参数 Port Port via which dosing takes place. Formula input possible. 1 (4) 范围 默认值 1 V olume Volume to be transported. Formula input possible. 范围0.0000 ... 99999.9000 mL 默认值 1.0000 mL Dosing rate Speed at which discharge takes place. The 最大值 rate depends on the cylinder volume of the buret used. Formula input possible. Cylinder volume 2 mL 范围0.01 ... 6.00 mL/min 默认值 1.00 mL/min 选择最大值 Filling rate Speed at which filling takes place. The 最大值 rate depends on the cylinder volume of the buret used. Formula input possible. Cylinder volume 2 mL 范围0.01 ... 6.00 mL/min 默认值 1.00 mL/min

自动电位滴定仪使用说明

自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”; 1.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可读取电极电位(mV)值; 如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定: 仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下: a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“pH”; b) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值; c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%); d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中; e) 调节“定位”旋钮,使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致; f) 用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节“斜率”旋钮,使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致; g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。 2.2 pH测量: 经过标定的仪器即可用来测量pH值,其步骤如下: a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“pH”;

b) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次; c) 用温度计测出被测溶液的温度值; d) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值; e) 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后,在烧杯中放入搅拌转子,并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极;如属于中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极;如果属于银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”选择开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下: “设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4.4 按一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。 注意:到达终点后,不可再按“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。 5. 电位控制滴定

自动电位滴定仪的说明

自动电位滴定仪的说明 一.自动电位滴定仪基本操作步骤 1.将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。 2.将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。 3.打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。 4.在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置,对于滴定情况自行安排设置。 5.在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ML)按“发送”是管道充满液体。 6.看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。 7.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。 8.将已经洗好的PH电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。 9.等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。 10.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。 11.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。 二.产品举例 ZD-2型自动电位滴定仪 仪器功能: 1.按设定电位控制滴定终点 2.可进行预控制电位(pH)调节 3.采用电磁阀控制滴液 4.具手动、自动、恒pH(电位)滴定模式 5.有滴定终点的延迟电路 6.适用于实验室应用电位滴定法进行容量滴定 7.配置本厂生产的JB-1A型搅拌器 主要技术指标: 仪器级别:0.5级 1、测量范围: pH:(0.00~14.00)pH mV:(-1400~1400)mV 2、分辨率 pH:0.01pH mV:1mV 3、基本误差: pH:±0.03pH±1个字 mV:±0.35%FS 4、稳定性:±0.01pH/3h 5、输入阻抗:不小于3×1011Ω 6、电源:AC(220±22)V,(50±1)Hz 7、外形尺寸(mm):300×235×100 8、仪器重量:3kg 9、机箱外型编号:WXS-A010-1

电位滴定法测定饮料中二氧化碳含量(1)

电位滴定法测定饮料中二氧化碳含量 一﹑实验目的 1,测定碳酸饮料中二氧化碳的含量; 2,掌握根据主题查阅相关文献的方法; 3,熟悉整个实验的过程; 4,锻炼开放性的思维; 5,掌握电位滴定仪的使用原理和方法。 二﹑实验原理 在低温下,用碱液固定饮料中二氧化碳,盐酸标准溶液进行滴定,以自动电位滴定仪指示终点,另作空白实验,根据两者所消耗的体积及其标准溶液的浓度计算出二氧化碳含量。 图1 中EP1 即为滴定突跃终点,所对应的横坐标上的体积即为滴定消耗体积。 计算公式:[C×(V-V0)×44/5.00]×[ (V1+100.00)/V1] (mg/ml) 式中:C 为HCl 标准溶液浓度,mol/L; V1 为样品体积,mL; V 为滴定消耗体积,mL; V0 为空白消耗体积,mL。 三﹑仪器和试剂 自动电位滴定仪:瑞士万通,型号为809。 HCl溶液,NaOH固体,一瓶可乐(剩余250ml). 四﹑实验步骤 1,配制0.05mol/L HCl标准溶液100.00ml, 50g/L NaOH溶液100.00mL。 2,将未摇动过的可乐放入冰箱冷冻30分钟。 3,将冷冻好的可乐轻轻打开(勿要动),迅速加入50g/L的NaOH溶液100mL,立即用盖子盖好,缓慢摇匀后放至室温,等待测定。 4,移取5.00mL反应液于100mL烧杯中,加入50mL去二氧化碳的水,轻轻摇匀后插入复合PH电极,用标准的HCl溶液滴定,当PH大概在8左右时开始记数,每1.00左右记一组数据,直到PH突跃为止,记录消耗的标准的HCl溶液的体积(V)。 5,另做空白实验,当滴定至该突跃点时,记录此时所消耗的标准的HCl溶液的体积(V0)。

全自动馏程测定仪操作使用说明书

S Y Q-6536D 石油产品蒸馏测 定仪 (低温单管式) 使用说明书 扬州市菲柯特电气有限公司 一、概述 自动馏程测定仪按照国标GB/T2282。GB/T6536设计生产。

型自动馏程测定仪采用了模块化设计,检测部分采用了先进的传感器和高精度AD转换电路,主控部分采用了多个工业应用、高可靠性16位RISC结构、超低功耗微处理器,良好可靠的通讯将各模块组成一个统一的、可靠的测控平台。 自动馏程测定仪所有运转活动部分全部采用步进电机带动,具有精度高、低噪音、运行可靠、维护量小、使用时间长的特点。 自动馏程测定仪的运行程序,采用高质量、最简捷的模块化程序设计,并与硬件有机的结合,使得馏程测定过程的升温和冷却、液位跟踪、记录温度、打印等全部工作自动完成,达到了一键出结果的操作方式。 自动馏程测定仪自动检测所在环境的大气压和测定仪内的工作温度,并对测定结果进行了在标准大气压下的自动补偿,使测试结果增加了可比性。 自动馏程测定仪预设了16组测定参数,供检测不同试样时选用,便于检测操作。同时预设参数具有可修改性,来满足测定特殊试样的要求。 二、特点 ·良好人机界面,方便操作 ·一键完成馏程蒸馏测定,简化操作 ·八组预置参数,供选用 ·可修改预置参数,适应特殊要求 ·红外液位检测不受室内光线、灯光干扰 ·液位跟踪,灵活自如 ·全部模块化设计稳定、可靠性高 ·自动储存100个检测结果,并随时查看或打印 ·检测过程遵守标准规定,数据可靠 ·检测方法可靠,重复性好 ·可长期连续工作,故障率极低 三、安全指导 为确保****型自动馏程测定仪安全运行,必须遵守以下指导: 1. 在安装使用前,请仔细阅读本使用说明书。 2. 请注意包装上的警告标志。

预浓缩测量的校正方法比较

预浓缩测量的校正方法比较 蒙冰君 陈朝晖 刘刚 (北大城环系) (瑞士万通中国有限公司北京应用实验室) 在痕量的阳离子测量中,存在很多困难,其中较突出的问题是响应信号小,标准溶液难以配置。本文对此问题作了初步的探讨。采用预浓缩技术和预浓缩校正方法,利用瑞士万通公司的792离子色谱仪,通过对痕量(低ppb 级)的常见阳离子的测量,得到一种可靠而且简单的校正方法。 1.实验部分 1.1.仪器及试剂 792 Basic IC 离子色谱仪,Cation1-2阳离子色谱分离柱,RP 保护柱,Metrosep 阳离子预浓缩柱,电导检测器,蠕动泵。 淋洗液(酒石酸 Na +,NH4+,K +,Ca ++,Mg ++ 预浓缩连接示意图:图1 预浓缩原理:将一定体积量(一般从几百微升到几十毫升)的待测溶液或标样首先通过预浓缩柱,预浓缩柱吸附被测物中的离子,被测物中的非离子的成分如溶剂或其它非离子溶质则被排出;而后改变六通阀的六向,利用淋洗液将被吸附在预浓缩柱的离子冲到分离柱,进行正常的分离。 蠕动泵 淋洗液 检测器 样品 1.2. 实验方法 1.2.1.作相同预浓缩时间不同离子浓度如表1的阳离子校正曲线(浓缩时间:17min ) 表1 阳离子校正曲线 离子浓度( g/L ) 1 2 3 4 Na + 4 8 12 16 NH4+ 0.4 0.8 1.2 1.6 K + 0.4 0.8 1.2 1.6 Ca 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 Mg 2+ 0.4 0.8 1.2 1.6 1.2.2.作单一浓度不同预浓缩时间如表2的阳离子校正曲线

表2 单一浓度的阳离子校正曲线 1 2 3 4 预浓缩时间min 4 9 14 18 Na + (归一浓度 g/L ) 2.35 5.29 8.24 10.59 NH 4+K +Ca 2+Mg 2+ (归一浓度 g/L )0.235 0.529 0.824 1.059 单一浓度:Na 为10 g/L ,其它离子均为1 g/L 。归一浓度:=单一浓度*预浓时间/17 2.结果与讨论 2.1. 测定结果 2.1.1.不同离子的保留时间,图2。 -610-605 -600-595-590uS/cm nc181649-610-605 -600 -595 uS/cm nc181019在相同预浓缩时间分别进四次不同浓度的标样;在单一浓度分别进四次不同预浓缩时间的标样。图谱数据如下。 nc181552 nc181525nc181458 2.1.2.相同预浓缩时间不同浓度的图谱,图3。 2.1. 3.单一浓度不同预浓缩时间的图谱,图4。 nc181120nc181100nc181039 2.1.4 各元素的具体测量数据,表3 阳离子 次序 1 2 3 4 拟合方程 相关系数 残差X(面积) 73.8472 143.507 203.623254.154Na + 改变浓度 Y(浓度 g/L ) 4 8 12 16 y=0.06622x-1.17618 0.997477 4.92

瑞士万通电位滴定仪905-Titrando-操作规程

电位滴定仪905 Titrando 操作规程 一、软件使用简介 瑞士万通tiamo软件操作主要由以下几步: 1、动软件,进入仪器硬件自检程序。 2、确定硬件连接信息、滴定剂信息。 3、操作硬件进入工作状态,使滴定管路充满滴定剂。 4、建立方法并保存。 5、准备样品,调用方法开始实验。 6、查看滴定报告。 二、具体操作 (一)、配置信息设置 1、连接仪器和电脑,接通电源并打开电脑,双击”tiamo”软件图标。 2、程序进入仪器自检程序,稍等几秒,操作界面打开。 3、点击“配置”,操作进入配置界面。 4、双击滴定剂表格,进入滴定剂属性设置页面,需要进行三处设置。 ①溶液标签页:溶液名称。 ②溶液标签页:浓度。 请注意:这里的浓度指的是滴定液的理论浓度!

③滴定度标签页:滴定度。 请注意:这里的滴定度指的是滴定液的实际浓度与其理论浓度的比值。 注意:如果您刚刚更换过滴定液,请将这三处改为新换滴定液的名称、浓度和滴定度。这三处涉及到方法的正确执行以及结果的准 确计算,请认真修改,确保没有错误。 确认无误后,单击下方的“OK”关闭该对话框。 5、在电极信息框内选择实验所连接的电极种类。 6、如果本次实验结果要在下次实验中做为一个常数进行计算,则需要在 公共变量信息框内添加变量信息。 点击“编辑”----“新建”,输入名称和单位,确定后点击“OK”关闭对话框。 (二)、准备仪器工作状态 1、进入人工控制操作页面。 2、点击“准备”仪器进入清洗准备的工作状态,然后按“开始”按 钮,界面跳出一个对话框: 检查滴定头是否放在烧杯里,如果是,则点击“Yes”确认,仪器开 始执行清洗—充液程序。 (三)、编辑方法 1、点击“方法”,进入方法编辑界面。

用离子色谱法测定甲醇中甲酸含量

离子色谱法测定甲醇中甲酸含量 杨金侠陈振梅 (神华包头煤化工分析检测中心) 摘要:建立了离子色谱法测定贫甲醇中甲酸含量新方法。采用阴离子交换柱 Metrosep A Supp 4 250/4.0分离,用Metrosep A Supp 4/5 Guard作保护,淋洗液为:1.7mM NaHCO3/ 1.8mM Na2CO3 ,流速为:1.0mL/min,采用MSM Rotor抑制器 ,自动循环模式。甲酸含量在1.0~60.0mg/L时,峰面积与样品浓度有良好的线性关系A= -7.69827E+3.48155E-3×Q (r2=0.9999),检出限为:0.01 mg/L,相对标准偏差RSD≤0.471%,能满足定量分析要求。实验结果表明,本方法适用于甲醇中甲酸含量的测定。 关键词:甲醇甲酸离子色谱 1.引言 甲醇在低温下对酸性气体的溶解度较大,为了充分吸收酸性气体,以达到净化粗变换气的目的,神华包头煤化工低温甲醇洗工艺段采用以冷甲醇为吸收溶剂,利用甲醇的这一优良特性,来脱出原料气中的酸性气体。而甲酸的存在会影响甲醇对酸性气的吸收,所以必须控制其含量。文献关于甲酸含量的分析有:气相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳等方法。在气相色谱中甲酸的灵敏度低,而离子色谱中灵敏度较高,因此我们根据样品的特点,采用了碳酸钠和碳酸氢钠作淋洗液的离子色谱法。 2 实验部分 2.1 仪器 瑞士万通883型离子色谱仪,配备有:电导检测器、分离柱等。 2.2 试剂 2.2.1 优级纯的甲酸溶液 2.2.2 分析纯的碳酸钠和碳酸氢钠 2.2.3 超纯水(电阻率>18MΩ?cm) 2.3 色谱条件 分析柱为:瑞士万通提供的阴离子交换柱(Metrosep A Supp 4 250/4.0)及其保护柱(Metrosep A Supp 4/5 Guard),电导检测,自动循环模式。电导实验数据的采集处理和整个系统操作均由MagIC Net Basic色谱工作站控制。 淋洗液为:1.7mM NaHCO3/ 1.8mM Na2CO3 ,流速为:1.0mL/min 2.4 分析方法 2.4.1 标准曲线的绘制 量取5.6ml分析纯甲酸于1000mL容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,混匀,标定。 用c=0.1003mol/L为氢氧化钠标准溶液标定2.4.1所配制的甲酸溶液,得到甲酸准确浓度为0.1227mg/L,即:甲酸含量为5648.2mg/L,此溶液作为测定所需的母液。 取5ml母液,稀释定容至100ml作为储备液,该储备液中甲酸含量为:282.41mg/L。 分别移取上述储备液0.5,1,3,5,10,20ml于100mL容量瓶中,用超纯水稀释定容至刻度、摇匀,即配制成一系列标准溶液,其甲酸含量如下表:

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程

瑞士万通877自动电位滴定仪操作规程 1、适用范围 877自动电位滴定仪是为分析实验中作为滴定仪使用而设计的,是一种用于容量滴定的通用滴定仪,本机只配有复合非水相PH电极,只用于非水滴定。 2、开机前准备 2.1 在交换单元/加液器的试剂瓶中加入滴定溶液 2.2 更换合适的电极并补充电极外参比液 3、开机 3.1 将仪器电源插入220V交流电源插座上,并接好地线。 3.2 轻触[红色STOP键],即可开机,显示仪器程序版本,仪器作自检。 4、实验前准备 4.1系统自检完毕后,将滴定头放入废液杯中,轻触摸屏幕下方的固定键[Manual]→[Dosing] →[Prepare] →[Yes]滴定仪进行定量管冲洗和排除管路气泡。弹出Menu窗口,选中Method →HClO4-1,如果未定义过的滴定液溶液,依次按[System] →[Titrants] →[Edit],输入相关信息:滴定液的名称、浓度、滴定度等。 4.2 按STARTA键开始滴定 4.3 返回Menu中,进行适时参数Parameters改变。 4.4 按OK键 4.5 Parameters下Stop Conditions 下stop EP (滴定终点)→1(一个终点) 4.7返回Menu,时时观察Live dialog 4.8 滴定仪找到第一个终点即停止,显示滴定终点的体积数。 4.9 完成测定后,用纯水或指定溶剂清洗电极,滴定头,如需测定下一份样品,重复以上步骤。 5 关机 5.1 按住Start开关,直至进程条满。 5.2 滴定完毕,用纯水或指定溶剂冲洗洗电极,滴定头,并将电极、滴定头插回固定套上,电极应用保护液浸泡。 5.3清洁仪器和台面,进行使用登记。

T70全自动电位滴定仪操作手册及方法大全

梅特勒-托利多 Mettler-Toledo
T70 全自动电位滴定仪
操作手册及方法大全
编写:马兵兵 单位:中国铝业重庆分公司 Email:mabing1986310@https://www.wendangku.net/doc/5d13382829.html,

目录
第一章 仪器概述........................................................................................................................................ 1 1.1 技术数据....................................................................................................................................... 1 1.1.1 滴定仪................................................................................................................................ 1 1.1.2 终端设备............................................................................................................................ 3 1.1.3 pH 插卡(Analog Board) ............................................................................................... 4 1.1.4 电导插口(Conductivity Board) .................................................................................... 5 1.2 滴定仪构造................................................................................................................................... 6 1.2.1 主机组成............................................................................................................................ 6 1.2.2 背面接口............................................................................................................................ 7 1.3 滴定仪安装................................................................................................................................... 9 1.4 电极............................................................................................................................................. 11 第二章 原理介绍...................................................................................................................................... 13 2.1 电位............................................................................................................................................. 13 2.1.1 电极电位的产生 .............................................................................................................. 13 2.1.2 能斯特公式 ...................................................................................................................... 13 2.1.3 电极电位的测量 .............................................................................................................. 15 2.1.4 电极的极化 ...................................................................................................................... 17 2.2 电位分析法原理及应用 ............................................................................................................. 18 2.2.1 能斯特方程--电位分析法的依据 ................................................................................... 18 2.2.2 电位法测定溶液的 PH 值 ............................................................................................... 19 2.2.3 离子选择性电极 .............................................................................................................. 22 2.2.4 测量离子浓(活)度的方法 .......................................................................................... 28 2.2.5 影响测定的因素 .............................................................................................................. 30 2.2.6 电极的发展现状及趋势 .................................................................................................. 31 2.3 电位滴定法................................................................................................................................. 33

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