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通则2321 铅镉砷汞铜测定法 中华人民共和国药典2015年版四部

2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法

一、原子吸收分光光度法

本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(通则0406)。除另有规定外,按下列方法测定。

1.铅的测定(石墨炉法)

测定条件参考条件:波长283. 3nm,干燥温度100~120 ℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。银标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含铅(Pb)lug 的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml,混匀,精密吸取20ul注人石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g , 精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氣酸(4:1 )混合溶液5~10ml,混勻,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-髙氣酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

C法取供试品粗粉0 .5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移人高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适童,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转人25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释

至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各lml,精密加含1%磷酸二氢铵和0 .2% 硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取10~20ul,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。

2.镉的测定(石墨炉法)

测定条件参考条件:波长228. 8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25秒;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。

镉标准贮备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含镉(Cd)1ug的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取镉标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8. 0ng的溶液。分别精密吸取10ul,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20ul,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各lml,精密加含1%磷酸二氢铵和0 .2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。

3 .砷的测定(氢化物法)

测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含1%硼氢化钠和0.3% 氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为193. 7nm。

砷标准贮备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含砷(As)lug的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取砷标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每lml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10 m,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)lml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)lml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3 分钟,取出,放冷。取适量,吸人氢化物发

生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A 法或B法制备。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液(临用前配制)lml”起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算,即得。

4 .汞的测定(冷蒸气吸收法)

测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为253. 6nm。

汞标准贮备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含汞(Hg)1ug的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置50ml量瓶中,加20%硫酸溶液10ml 、5%髙锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0 .5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5 ml ,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%髙锰酸钾溶液0.5m l,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转人10ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B 法取供试品粗粉1g, 精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1 )混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜,置电热板上,于120~140℃加热消解4~8小时(必要时延长消解时间,至消解完全),放冷,加20%硫酸溶液5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转人25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,

必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。

5 .铜的辆定(火焰法)

测定条件检测波长为324.7nm ,采用空气-乙炔火焰,必要时进行背景校正。

铜标准贮备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含铜(Cu)10ug 的溶液,即得(0~5℃贮存)。

标准曲线的制备分别精密量取铜标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每lml分别含铜0ug、0.05ug、0.2ug、0.4ug , 0.6ug、0.8ug的溶液。依次喷人火焰,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。

测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得。

二、电感耦合等离子体质谱法

本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药中的铅、砷、镉、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(通则0412)。

标准品贮备溶液的制备分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每lml分别含铅、砷、镉、汞、铜为lug、0. 5ug、lug、lug、10ug的溶液,即得。

标准品溶液的制备精密量取铅、砷、镉、铜标准品贮备液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每lml含铅、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng,含镉0ng、0. 5ng、2.5ng、5ng、l0ng ,含铜0ng、50ng、100ng、200ng, 500ng 的系列浓度混合溶液。另精密量取汞标准品贮备液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每lml分别含汞0ng、0.2ng、0.5ng、lng、2ng、5ng的溶液,本液应临用配制。

内标溶液的制备精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量,用水稀释制成每lml各含lug的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取供试品于60℃干燥2小时,粉碎成粗粉,取约0.5g,精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5~10ml(如果反应剧烈,放置

至反应停止)。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后,消解液冷却至60℃以下,取出消解罐,放冷,将消解液转入50ml 量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于量瓶中,加人金单元素标准溶液(1ug/ml)200ul,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可心分取上清液)。

除不加金单元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。

测定法测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb,其中,63Cu、75As以72Ge作为内标,114Cd以115In 作为内标,202Hg、208Pb以209Bi作为内标,并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。

仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中,依次将仪器的样品管插人各个浓度的标准品溶液中进行测定(浓度依次递增),以测量值(3 次读数的平均值)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。将仪器的样品管插人供试品溶液中,测定,取3 次读数的平均值。从标准曲线上计算得相应的浓度。

在同样的分析条件下进行空白试验,根据仪器说明书的要求扣除空白干扰。