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离子源辅助电子束沉积凹印版耐磨层

张跃飞3　王正铎　付亚波　陈　强　张广秋　葛袁静

(北京印刷学院等离子体物理及材料研究室　北京　102600)

Wear R esist Films G row n by Ion Beam Assisted Deposition in G ravure Printing

Zhang Y uefei3,Wang Zhengduo,Fu yabo,Chen qiang,Zhang G uangqiu,G e Y uanjing

(Plasma Physics&Materials Laboratory,Beijing Institute o f Graphic Communication,Beijing,102600,China)

Abstract　Wear2resist chrome films were grown in gravure printing by ion beam assisted deposition(I BAD).The microstructures and me2 chanical properties were characterized by scanning electron microscopy(SE M),atomic force microscopy(AF M)and various conventional tech2 niques,including indenter,scratch tester and profile meter.The preliminary results show that the mechanical properties of I BAD Cr films grown on Cu or Ni substrate,such as its wear resistance,hardness,surface roughness and interfacial adhesion,are better than that of the electroplating films and that A1bu ffer layers considerably improve the quality,microstructures and interfacial adhesion of the Cr films.

K eyw ords　I BAD,Interlayer,I on bombardment,Adhesion

摘要　针对凹印版电镀存在的污染和高能耗,采用射频感应偶合(ICP)离子源辅助电子束沉积硬质铬耐磨层,通过控制离子源参数和加入过渡层来提高薄膜与基体的结合力和显微硬度。利用扫描电镜、原子力显微镜、显微硬度计、划痕仪、表面轮廓仪,摩擦磨损仪对膜层的组织结构和性能进行了研究,探讨了在薄膜沉积过程中,离子源工艺参数对薄膜界面结合机理,组织结构和性能的影响。

关键词　离子源辅助沉积　过渡层　离子轰击　附着牢度

中图分类号:TG1741444 文献标识码:A 文章编号:167227126(2006)0420317204

在凹版印刷中,要用电镀方法在凹版表面制备一层厚约10μm的硬铬层,增强表面耐磨性,从而提高凹版耐印率[1],延长使用寿命。但是电镀普遍存在环境污染严重、能耗大、成本高等问题。目前等离子体表面技术,如离子注入、离子氮化、离子渗金属、磁控溅射、等离子体喷涂、多弧离子镀硬质薄膜、离子束辅助沉积硬质薄膜等等[2],广泛用于优化金属材料的表面特性。

离子束辅助沉积是把物理气相沉积(如热蒸发、电子束蒸发、离子溅射)和离子束轰击结合于一起的镀膜工艺。由于荷能离子与沉积原子的级联碰撞效应,增加了沉积原子的迁移能力,减轻或消除成膜过程中的阴影效应。荷能离子的轰击还会使沉积原子与基体原子间相互扩散,提高膜层与基片的附着力,从而可在低温甚至室温下镀制出均匀性好、聚集密度高、膜基结合好的高质量膜层[3,4]。

在过去的研究中利用了电子束蒸发、磁控溅射镀和多弧离子镀技术制备了硬质铬层[5,6],但是为了满足印刷工况的需要,改善薄膜与基体的结合力和硬度,本研究在前期研究的基础上,应用离子源辅助电子束蒸发镀,在铜基和镍基表面沉积铬层,同时引入了过渡层,对制备的工艺,涂层的性能以及应用于凹印制版技术进行了初步研究。

1　实验方法

试验基材为1mm厚的纯铜板和镍板,首先用400#和800#砂纸打磨、抛光、粗糙度R a≈0.11μm,超声波清洗5min,用丙酮擦干,再用干净的丝绒布擦干。将纯铬(99.9%)作为蒸发膜料,实验设备采用EPD2500电子束蒸发高真空镀膜机,EEG26A型磁

收稿日期:2005211207

基金项目:北京印刷学院科技研究重点资助项目(N o.0800107)

3联系人:助理研究员,T el:(010)60261099,E2mail:zy fljx@https://www.wendangku.net/doc/5b3570006.html, 713

第26卷　第4期2006年7、8月

真　空　科　学　与　技　术　学　报

CHI NESE JOURNA L OF VAC UUM SCIE NCE AND TECH NO LOGY

偏转电子枪,和ICP 260型感应耦合射频离子源。

在蒸发镀膜前试样表面进行了去除油污和氧化层处理,同时适当提高表面粗糙度,以提高镀层与基体的机械结合力[7];在镀膜前对钟罩和试样进行烘烤,去除钟罩内壁和试样表面吸附的气体,基材的温度控制在200℃左右。

利用JS M —6301F 扫描电子显微镜观察镀层的截面形貌;利用FTSS2-S3C 表面轮廓仪对镀膜前后的表面粗糙度和薄膜的厚度进行测量;利用DI Nanoscope Ⅲ原子力显微镜观察薄膜的表面形貌和结构;利用WS 22002涂层附着力自动划痕仪对薄膜的结合力进行测量。

2　实验结果与讨论

211　过渡层的选择及作用

膜与基体之间的匹配不好,

例如弹性模量或热膨胀系数差别过大,会使膜层内应力过高而引起脱落。在薄膜与基体之间加入一种匹配性好或可以松弛应力的材料作为中间过渡层,然后逐渐过渡到最终成分,容易获得附着性能良好的薄膜。一般互溶性好或者能够形成界面化合物的元素之间可以有较强的附着力,通过实验比较了铝、钛、镍、镍铬合金等作为过渡层,发现用铝做过渡层可以明显增强薄膜和基体的结合力,改善薄膜的组织结构和性能,但中间层不易过厚,否则,易使界面脆化,反而降低膜层和基体间的界面结合力[8],在实验中厚度一般控制在100nm ～200nm 之间。

图1

　铝作过渡层的膜层断面SE M 照片

Fig 11　Cross 2sectimal SE M images of the Ni/Al/Cr layers

图1是ICP 离子源辅助沉积Ni/Al/Cr 样品,Al 为中间过渡层的断面SE M 照片,可以看到过渡层厚度约200nm ,过渡层上下界面结合紧密牢固,由于受到离子轰击作用,铬薄膜和铝过渡层之间有一定的扩散混合,这种混合界面有助于提高膜层的附着

牢度。

过渡层的引入对膜的微观结构也有重要影响,如图2所示,a 样品用铝作过渡层,晶体颗粒的尺寸很均匀

,晶粒细小而圆整;b 样品没有过渡层,晶体粗大,尺寸大小不一,形状不规则,颗粒是几个或者十几个抱成一团,团与团之间的缝隙或孔洞较大。这说明,过渡层能为铬膜生长提供好的形核条件。没有过渡层时,沉积粒子在成核阶段聚集的团簇较少,难以形成新的结晶核心,不利于均匀结晶,晶体容易抱团生长,晶粒粗大;而有过渡层时,成核就容易多了,结晶更细小,排列更规则,能够得到均匀致密的镀膜。同时,过渡层的延展性也可以缓解膜的应力,减少晶体之间的裂纹。

图2　过渡层对膜层微观结构的影响(AF M 照片,扫描范

围都是1μm )(a )采用I BAD 法蒸镀Ni/Al/Cr ,(b )采用I BAD 法蒸镀Ni/Cr

Fig 12　T ypical AF M images of the as 2deposited Cr coatings by

ion beam assisted deposition on Ni substrate (a )with Al interlayer (b )without Al interlayer.

图3　Ni/Al/Cr 薄膜的截面SE M 形貌(a )×1000,

(b )化学腐蚀后放大SE M ×5000

Fig 13　SE M cross 2section m orphology images of the Cr coatings

(a )A typical cross 2section image of coating (b )Magni 2fied image of the coating

312　薄膜的截面形貌

如图3所示的是用ICP 离子源辅助沉积薄膜与基体的截面SE M 形貌,从图(a )可以看出薄膜与基体之间的界面平整、紧密、清晰,薄膜厚度约15μm ;

813真　空　科　学　与　技　术　学　报第26卷

在高分辨率的场发射扫描电镜下,从图(b )可以看到更清晰的断面结构,明显的过渡层,界面也产生了扩散;膜层和基体的组织结构细小,排列致密。213　膜层的表面形貌

制备好的样品用肉眼直接观察,其膜层光亮、平整、细密,有银色光泽,表面无起皮、脱落、开裂现象。一些成膜速率较快或膜层较厚的样品,表面略带灰黑色。

为了进一步观测其表面的微观组织结构,用原子力显微镜(AFM )观察膜表面的微观形貌如图4(a ),为了对比同时观测了电镀样品如图4(b ),从图中可知,ICP 离子源辅助沉积薄膜是由众多的颗粒状晶粒组成,颗粒的尺寸大约是50nm ～250nm ,颗粒或颗粒团之间存在明显的晶界,

而电镀样品表面没有明显的晶粒界面结构。

图4　铬膜表面微观形貌的AF M 立体图

(a )ICP 离子源辅助沉积(b )电镀

Fig 14　C omparis on of the surface AF M m orphology of the as 2de 2

posited Cr coatings on Ni substrate (a )ion beam assist 2ed deposition with Al interlayer (b )electroplating.

图5　I BAD 对膜层微观结构的影响(a )Ni/Al/Cr ,离子清

洗并I BAD ,(b )Ni/Al/Cr ,离子清洗

Fig 15　In fluence of ion beam on microstructures of the as 2de 2

posited Cr coatings on Ni substrate with Al interlayer (a )with I BAD (b )without I

BAD

214　离子轰击的作用

离子束的清洗和I BAD ,对膜的微观结构和最终

性能有着极其重要的影响。样品的微观组织AFM

照片,见图5。从图5可看出,二者的表面形貌差别很多。(a )样品有离子辅助镀膜,结晶颗粒细小圆整、排列致密,膜的表面较平整;(b )样品未使用离子辅助镀膜,晶体颗粒大小不一,晶粒较粗大,形状也不规则,膜表面粗糙不平。

其原因是,离子轰击可给铬蒸汽分子提供能量,提高粒子的表面迁移能力,容易到达最佳的结合位置,膜层易排列为紧密、稳定的结构,并趋于晶格化。离子束轰击正在生长的薄膜,也可能使那些附着不好的粒子离开,其位置随后被附着较强的粒子所替代,甚至产生注入效应使界面层混合。这些效应,都会改善膜的特性,如填充密度、稳定度、应力、杂质含量、附着力等。215　膜层的硬度

硬度是凹版硬铬耐磨层最重要的指标。利用HXS —1000显微硬度计测试比较了几种膜层结构的

显微硬度,数值见图6。测试条件:维氏硬度H v ,加载载荷10g ,加载时间10s 。

图6　不同工艺条件下膜层的显微硬度对比

Fig 16　C omparis on of microhardness of the coatings grown under

different deposition conditions

可以看出,用离子辅助蒸镀膜层的硬度能够达到甚至超过电镀的水平,而没有离子辅助仅有加热的样品薄膜硬度较低,由于过渡层和离子轰击作用,有利于薄膜成核与生长,膜层结构致密,能够承受较大的压入载荷,所以硬度比较高。

216　膜层的附着牢固度

凹版表面要经受印刷机械、纸张、颜料颗粒的反复挤压摩擦,必须有较强的附着牢固度。采用划痕法,参照标准JB/T855421997《气相沉积薄膜与基体附着力的划痕试验法》来测量附着力[9,10]。

13第4期张跃飞等:离子源辅助电子束沉积凹印版耐磨层

图7列出了不同工艺条件下膜层的附着力。测

试条件:最大载荷20N ,加载速率10N/min ,划痕速率5mm/min

。

图7　不同工艺条件下膜层的附着力对比

Fig 17　C omparis on of adhesion of the coatings grown

by different deposition processing

从图7可看出,在Ni 基体上用Al 做过渡层并

有离子清洗和辅助沉积的样品,附着力达到了电镀水平,在铜基体上的铬层附着力均较高,这是因为镀膜前的离子清洗,可去除镍表面的杂质和吸附气体,彻底暴露出真实的表面原子,同时使表面温度略微升高,有利于薄膜成核;离子轰击也可使表面原子活化,提高原子极化率,缩短沉积粒子与表面原子之间的距离,从而增强范德华力。

镀膜过程中,离子轰击的活化作用,提高了沉积粒子的表面迁移率,会提高沉积粒子的结晶度,也有利于原子以金属键键合。较高能量的离子轰击,还有可能使界面出现扩散混合,而金属键能、混合能都要远大于范德华力,当离子束参与整个镀膜过程时,

范德华力、混合能、金属键能的综合作用最强,附着也最牢。

3　结论

(1)采用离子辅助电子束蒸镀技术,可以在铜基

表面和镍基表面制得硬铬耐磨层,膜层硬度、表面粗糙度、附着力可以达到甚至超过电镀水平。

(2)用Al 做过渡层,离子辅助沉积改善了薄膜的微观组织结构,可观察到致密的晶粒结构,颗粒尺寸在50nm ～250nm ,薄膜的显微硬度在H v600以上,结合力达到2.7N 。

参　考　文　献

1　刘春燕,李应洪.影响凹印印版耐印率的主要因素[J ].印

刷世界,2000,4:33～34

2　崔福斋,郑传林.等离子体表面工程新进展[J ].中国表面

工程,2003,16(4):7～11

3　傅永庆,朱晓东,徐可为等.离子束辅助沉积技术及其进

展[J ].材料科学与工程,1996,14(3):23～32

4　关春龙,李　,赫晓东.电子束物理气相沉积技术及其应用

现状[J ].航空制造技术,2003,11(总第244期):35～37

5　张跃飞,张广秋,王正铎等.电子束蒸发镀铬制备凹印版

材耐磨层的研究[J ].表面技术,2005,34(2):27～29

6　张跃飞,张广秋,王正铎等.等离子体技术制备凹印版材

耐磨层[J ].材料保护,2005,38(4):54～56

7　林　翠,杜　楠,李晓刚.电子束蒸发沉积Al 2Cr 合金涂层

研究[J ].中国腐蚀与防护学报.2003,23(5):257～261

8　苏修梁,张欣宇.表面涂层与基体间的界面结合强度及其

测定[J ].电镀与环保,2004,24(2):6～11

9　冯爱新,张永康,谢华琨等.划痕试验法表征薄膜涂层界

面结合强度[J ].江苏大学学报(自然科学版).2003,24

(2):15～19

10　JB/T 855421997.气相沉积薄膜与基体附着力的划痕实验

法[S].

023真　空　科　学　与　技　术　学　报第26卷

物理气相沉积

物理气相沉积(PVD)技术第一节概述物理气相沉积技术早在20世纪初已有些应用，但在最近30年迅速发展，成为一门极具广阔应用前景的新技术。，并向着环保型、清洁型趋势发展。20世纪90年代初至今，在钟表行业，尤其是高档手表金属外观件的表面处理方面达到越来越为广泛的应用。物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。真空蒸镀基本原理是在真空条件下，使金属、金属合金或化合物蒸发，然后沉积在基体表面上，蒸发的方法常用电阻加热，高频感应加热，电子柬、激光束、离子束高能轰击镀料，使蒸发成气相，然后沉积在基体表面，历史上，真空蒸镀是PVD法中使用最早的技术。溅射镀膜基本原理是充氩(Ar)气的真空条件下，使氩气进行辉光放电，这时氩(Ar)原子电离成氩离子(Ar+)，氩离子在电场力的作用下，加速轰击以镀料制作的阴极靶材，靶材会被溅射出来而沉积到工件表面。如果采用直流辉光放电，称直流(Qc)溅射，射频(RF)辉光放电引起的称射频溅射。磁控(M)辉光放电引起的称磁控溅射。电弧等离子体镀膜基本原理是在真空条件下，用引弧针引弧，使真空金壁(阳极)和镀材(阴极)之间进行弧光放电，阴极表面快速移动着多个阴极弧斑，不断迅速蒸发甚至“异华”镀料，使之电离成以镀料为主要成分的电弧等离子体，并能迅速将镀料沉积于基体。因为有多弧斑，所以也称多弧蒸发离化过程。离子镀基本原理是在真空条件下，采用某种等离子体电离技术，使镀料原子部分电离成离子，同时产生许多高能量的中性原子，在被镀基体上加负偏压。这样在深度负偏压的作用下，离子沉积于基体表面形成薄膜。物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤： (1)镀料的气化：即使镀料蒸发，异华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。 (2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。 (3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。物理气相沉积技术工艺过程简单，对环境改善，无污染，耗材少，成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光

物理气相沉积

1 第二章物理气相沉积一、物理气相淀积（Physical Vapor Deposition, PVD ）的第一类 1、电阻热蒸发（thermal vaporization ）蒸发材料在真空室中被加热时，其原子或分子就会从表面逸出，这种现象叫热蒸发。 A 、饱和蒸气压P V 在一定温度下，真空室中蒸发材料的蒸汽在与固体或液体平衡过程中所表现出的压力称为该温度下的饱和蒸汽压。 () L G V V V T H dT dP -?= ?H ：mol 汽化热，T ：绝对温度。 V G 、V L ：分别为汽相和液相mol 体积。 RT H C P V ?- =ln R ：气体普适常数 T B A P V - =ln 下图给出了以lgP V 和lgT 为坐标而绘制的各种元素的饱和蒸汽压曲线。图2-1 某些元素的平衡蒸气压

2 饱和蒸汽压随着温度升高而迅速增加。由上图1曲线知， a. 达到正常薄膜蒸发速率所需的温度，即P V =1Pa 时温度； b. 蒸发速率随温度变化的敏感性； c. 蒸发形式：蒸发温度高于熔点，蒸发状态是熔化的，否则是升华。下表是几种介质材料的蒸汽压与温度的关系 B 、蒸发粒子的速度和能量 C T KT E M RT m KT v kT mv E m m 2500~1000 2 3 332122 === === 平均速度105cm/s ，eV E 2.0~1.0= C 、蒸发速率和淀积速率 ()[] mkT P P dt A dN h V e πα2/Re -=?= （个/米2 ·秒） dN ：蒸发粒子数，α e ：蒸发系数，A ：面积 P V ：饱和蒸汽压；P h ：液体静压，m ：原子量， K ：玻耳兹曼常数。设α e =1， P h =0 mkT Pv π2/Re = 质量蒸发速率：

第四章+聚焦离子束的应用-2016

第四章聚焦离子束的应用聚焦离子束是一种用途广泛的微纳米加工工具。

主要内容 1.简介 2.液态金属离子源 3.聚焦离子束系统 4.离子束在固体材料中的散射 5.离子束加工 6.聚焦离子束曝光

（一）简介聚焦离子束（focused ion beam, FIB）与聚焦电子束的本质是一样的，但是两者又有很大的不同。主要差别在于它们的质量，最轻的离子（如氢离子）也比电子重1000多倍。离子束当然用来曝光，但不仅只用来曝光，还可以对材料进行溅射和沉积，因此聚焦离子束是一种更广泛的加工工具。自1910年Thomson发明了气体放电型离子源后，离子束技术主要应用于物质分析、同位素分离和材料改性。早期的离子源是等离子体放电式的，属大面积离子源。真正的聚焦离子源始于液态金属离子源的出现。

液态金属离子源产生的离子具有高亮度、小尺寸的特点，是目前所有聚焦离子束系统的离子源。液态金属离子源加上先进的离子光学系统，可以获得只有5nm的最细离子束。一方面，离子束本身可以对材料表面剥离加工；另一方面，以不同的液态金属作为源材料可以将不同的元素注入材料之中，起到对衬底材料掺杂的作用。聚焦离子束与化学气体配合可以直接将原子沉积到衬底材料表面。这些应用与聚焦离子束的高分辨能力相结合，使它们都具有微小尺度的特点。因此，聚焦离子束是一种用途广泛的微纳米加工工具。

（二）液态金属离子源又名：熔融金属场发射离子源电流体动力离子源

（1）电子轰击型离子源：通过热阴极发射的电子，加速后轰击气体分子，使气体分子电离。这类离子源多用于质谱分析仪。特点是束流不高，但能量分散小。（2）气体放电型离子源：由气体等离子体放电产生电子。如：辉光放电、弧光放电、火花放电离子源等。这类离子源的特点是产生离子束流大，因此广泛应用于核物理研究，如高能加速器的离子源和离子注入机的离子源。离子源分类（3）场致电离型离子源（4）液态金属离子源都是在大范围内（如电离室）产生离子，通过小孔将离子流引出。因此离子流密度大，离子源面积大，不适合于聚焦成微小束。

多弧离子镀调研报告

多弧离子镀技术的现状调研引言物理气相沉积技术早在20世纪初已有些应用，但在最近30年迅速发展，成为一门极具广阔应用前景的新技术，并向着环保型、清洁型趋势发展。20世纪90年代初至今，在钟表行业，尤其是高档手表金属外观件的表面处理方面得到越来越为广泛的应用。离子镀技术是在真空蒸镀和真空溅射的基础上于20世纪60年代初发展起来的新型薄膜制备技术，于1963年由D．M．Mattox提出，1971年Chamber等发表了电子束离子镀技术，1972年又出现了反应蒸发镀（ARE）技术，并制作了TIN及TIC超硬膜。同年，MOLEY和SMITH将空心阴极技术应用于镀膜。多弧离子镀属于离子镀的一种改进方法，是离子镀技术中的皎皎者。最早由苏联人开发，80年代初，美国的Multi-Arc公司首先把这种技术实用化，至此离子镀达到工业应用水平。离子镀种类很多，蒸发远加热方式有电阻加热、电子束加热、等离子电子束加热、高频感应加热等然而多弧离子镀与一般的离子镀有着很大的区别。多弧离子镀采用的是弧光放电，而并不是传统离子镀的辉光放电进行沉积。简单的说，多弧离子镀的原理就是把阴极靶作为蒸发源，通过靶与阳极壳体之间的弧光放电，使靶材蒸发，从而在空间中形成等离子体，对基体进行沉积。由于多弧离子镀技术具有镀膜速度高，膜层的致密度大，膜的附着力好等特点，使多弧离子镀镀层在工具、模具的超硬镀膜、装饰镀膜等领域的应用越来越广泛，并将占据越来越重要的地位。离子镀技术是当前使用面最为广泛、最为先进的表面处理技术之一，而多弧离子镀更是其中的佼佼者。据不完全统计，国内外有近一半以上表面处理使用多弧离子镀技术，尤其是那些需要耐磨、耐蚀及特殊要求的场合。随着社会的进步，科学的发展，离子镀技术必将加完善。目录

物理气相沉积PVD技术

离子源辅助电子束沉积凹印版耐磨层

离子源辅助电子束沉积凹印版耐磨层张跃飞3　王正铎　付亚波　陈　强　张广秋　葛袁静 (北京印刷学院等离子体物理及材料研究室　北京　102600) Wear R esist Films G row n by Ion Beam Assisted Deposition in G ravure Printing Zhang Y uefei3,Wang Zhengduo,Fu yabo,Chen qiang,Zhang G uangqiu,G e Y uanjing (Plasma Physics&Materials Laboratory,Beijing Institute o f Graphic Communication,Beijing,102600,China) Abstract　Wear2resist chrome films were grown in gravure printing by ion beam assisted deposition(I BAD).The microstructures and me2 chanical properties were characterized by scanning electron microscopy(SE M),atomic force microscopy(AF M)and various conventional tech2 niques,including indenter,scratch tester and profile meter.The preliminary results show that the mechanical properties of I BAD Cr films grown on Cu or Ni substrate,such as its wear resistance,hardness,surface roughness and interfacial adhesion,are better than that of the electroplating films and that A1bu ffer layers considerably improve the quality,microstructures and interfacial adhesion of the Cr films. K eyw ords　I BAD,Interlayer,I on bombardment,Adhesion 摘要　针对凹印版电镀存在的污染和高能耗,采用射频感应偶合(ICP)离子源辅助电子束沉积硬质铬耐磨层,通过控制离子源参数和加入过渡层来提高薄膜与基体的结合力和显微硬度。利用扫描电镜、原子力显微镜、显微硬度计、划痕仪、表面轮廓仪,摩擦磨损仪对膜层的组织结构和性能进行了研究,探讨了在薄膜沉积过程中,离子源工艺参数对薄膜界面结合机理,组织结构和性能的影响。关键词　离子源辅助沉积　过渡层　离子轰击　附着牢度中图分类号:TG1741444 文献标识码:A 文章编号:167227126(2006)0420317204 在凹版印刷中,要用电镀方法在凹版表面制备一层厚约10μm的硬铬层,增强表面耐磨性,从而提高凹版耐印率[1],延长使用寿命。但是电镀普遍存在环境污染严重、能耗大、成本高等问题。目前等离子体表面技术,如离子注入、离子氮化、离子渗金属、磁控溅射、等离子体喷涂、多弧离子镀硬质薄膜、离子束辅助沉积硬质薄膜等等[2],广泛用于优化金属材料的表面特性。离子束辅助沉积是把物理气相沉积(如热蒸发、电子束蒸发、离子溅射)和离子束轰击结合于一起的镀膜工艺。由于荷能离子与沉积原子的级联碰撞效应,增加了沉积原子的迁移能力,减轻或消除成膜过程中的阴影效应。荷能离子的轰击还会使沉积原子与基体原子间相互扩散,提高膜层与基片的附着力,从而可在低温甚至室温下镀制出均匀性好、聚集密度高、膜基结合好的高质量膜层[3,4]。在过去的研究中利用了电子束蒸发、磁控溅射镀和多弧离子镀技术制备了硬质铬层[5,6],但是为了满足印刷工况的需要,改善薄膜与基体的结合力和硬度,本研究在前期研究的基础上,应用离子源辅助电子束蒸发镀,在铜基和镍基表面沉积铬层,同时引入了过渡层,对制备的工艺,涂层的性能以及应用于凹印制版技术进行了初步研究。 1　实验方法试验基材为1mm厚的纯铜板和镍板,首先用400#和800#砂纸打磨、抛光、粗糙度R a≈0.11μm,超声波清洗5min,用丙酮擦干,再用干净的丝绒布擦干。将纯铬(99.9%)作为蒸发膜料,实验设备采用EPD2500电子束蒸发高真空镀膜机,EEG26A型磁收稿日期:2005211207 基金项目:北京印刷学院科技研究重点资助项目(N o.0800107) 3联系人:助理研究员,T el:(010)60261099,E2mail:zy fljx@https://www.wendangku.net/doc/5b3570006.html, 713 第26卷　第4期2006年7、8月真　空　科　学　与　技　术　学　报 CHI NESE JOURNA L OF VAC UUM SCIE NCE AND TECH NO LOGY

多弧离子镀DLC涂层的结构与力学性能文献综述

多弧离子镀DLC涂层的结构与力学性能文献综述 1.1多弧离子镀概述 1.1.1多弧离子镀概念多弧离子镀与一般的离子镀相比有很大区别。多弧离子镀采用弧光放电，而不是传统离子镀的辉光放电以进行沉积。简单说，多弧离子镀的原理就是将阴极靶作蒸发源，通过靶与阳极壳体之间的弧光放电，使靶材蒸发，从而在空间中形成等离子体，对基体进行沉积。离子镀技术是结合了蒸发与溅射技术而发展的一种 PVD 技术。它对产品，特别是刃具之类的工具表面起着装饰和提高寿命的作用。多弧离子镀最早起源于苏联，美国于1980 年由 Multi-arc 公司引进，是上世纪 80 年代兴起的高新表面处理技术，Multi-arc 公司推广并使之实用化，它的发明使薄膜技术进入了一个崭新的阶段。在随后的几十年的时间里，该技术有了突飞猛进的发展。至今欧美国家仍然大力发展多弧离子镀膜技术。[1] 1.1.2多弧离子镀的基本结构多弧离子镀的基本组成包括真空镀膜室，阴极弧源，基片，负偏压电源，真空系统等。阴极弧源是多弧离子镀的核心，它所产生的金属等离子体自动维持阴极和镀膜室之间的弧光放电。微小狐班在阴极靶面迅速徘徊，狐班的电流密度很大，电压为20V左右。由于微弧能量密度非常大，狐班发射金属蒸汽流的速度可达到10的8次方m/s.阴极靶本身既是蒸发源，又是离化源。外加磁场可以改变阴极狐班在靶面的移动速度，并使狐班均匀，细化，以达到阴极靶面的均匀烧蚀，延长靶的使用寿命。[1] 在靶面前方附近形成的金属等离子体，有电子，正离子，液滴和中性金属蒸汽原子组成，由于金属蒸汽原子仅占很小部分（低于百分之二），因而在基片上沉积的粒子束流中几乎全部由粒子和液滴组成。为了解释这种高度离化的过程，已建立了一种稳态的蒸发离化模型。该模型认为，由于阴极狐班的能流密度非常大，在阴极的表面上形成微小熔池，这些微小熔池导致阴极靶材的剧烈蒸发。热发射和场至发射共同导致电子发射，而且电子被阴极表面的强电场加速，以极高的速度飞离阴极表面，在大约一个均匀自由程之后，电子与中性原子碰撞，并使之离化，这个区域称之为离化区。在这一区域内，高度的热等离子体被形成了。由于电子比离子轻得多，所以电子飞离离化区的速度要比重离子高得多，这样在离化区就出现正的空间电荷云。

热喷涂及电子束物理气相沉积技术在热障涂层制备中的应用

热喷涂及电子束物理气相沉积技术在热障涂层制备中的应用* 张红松,耿国强,杜可可,张政 (河南工程学院机械工程系,郑州450007) 摘要对常用热障涂层制备技术,包括火焰喷涂、爆炸喷涂、大气等离子喷涂、高能等离子喷涂、超音速等离子喷涂、低压等离子喷涂、溶液注入等离子喷涂及电子束物理气相沉积技术进行了综述。介绍了上述几种制备技术的原理、工艺特点、存在不足及解决措施。认为发展爆炸喷涂工艺、溶液注入等离子喷涂工艺与EB 2PVD 工艺及其在新型热障涂层制备中的应用将是热障涂层制备技术研究的重点。关键词热障涂层火焰喷涂爆炸喷涂等离子喷涂中图分类号:T G174.4 文献标识码:A Application of Thermal 2spraying and Electron Beam Physical Vapor Deposition Technologies on Preparation of Thermal Barrier Coatings ZHANG H ongsong,GENG Guoqiang,DU Keke,ZHANG Zheng (Department of Mechanical Engineering,H enan Institute of Engineer ing,Zhengzhou 450007) Abstr act A few pr epar ation technologies of t her mal bar rier coatings,including flame spraying,detonat ion spr aying,atmospheric plasma spraying,plazjet plasma spraying,supersonic plasma spr aying,low pr essure plasma spr aying,solution precursor plasma spra ying as well as electron beam physical vapor deposition technology ar e sum 2marized r espect ively.T he principles,technical char acter istics,existing short ages and the corr esponding resolving methods of each technology are introduced.It is indicated t hat the development of detonation spraying,solut ion pre 2cursor plasma spr aying,elect ron beam physical vapor deposition as well as their applications for pr epar ation of novel thermal bar rier coatings should be regarded the research emphasis in the fut ur e. Key wor ds ther mal barr ier coatings,f lame spr aying,detonation spraying,plasma spr aying *河南工程学院博士基金(D2007012) 张红松:1976年生,博士,讲师,主要从事热障涂层技术的研究 E 2mail:zhs761128@https://www.wendangku.net/doc/5b3570006.html, 热障涂层(Thermal barrier coat ings,TBCs)是通过特殊的工艺将具有良好隔热性能的陶瓷材料涂到航空发动机的关键热端部件表面得到的一层保护层,厚度一般不超过0.5mm [1]。该类涂层虽然很薄,却能有效避免航空涡轮发动机热端关键部件与高温燃气的直接接触,从而为发动机热端部件提供有效保护。由于其优良的性能,热障涂层在航空发动机技术几十年来的发展中获得了广泛应用[2]。其中涂层制备方法及工艺的研究一直是广大学者关注的焦点。近几年来,随着航空发动机向高流量比、高涡轮进口温度和高推重比方向的发展,发动机燃气温度进一步提高,使得热障涂层技术显得更加重要,有关涂层制备方法的研究在国内外更加活跃[3,4]。热喷涂及电子束物理气相沉积技术作为热障涂层常用的2种制备技术,历来备受关注,本文就热障涂层制备所用到的热喷涂方法及电子束物理气相沉积技术进行了综述,并就将来涂层制备技术的发展方向进行了探讨。 1 火焰喷涂 1.1 沉积原理火焰热喷涂包括粉末火焰喷涂和丝材火焰喷涂,在制备热障涂层研究中多以粉末喷涂为主。喷涂中通常使用乙炔和氧组合提供热量,也可以使用甲基乙炔、丙二炔(MPS)、丙烷、氢气或天然气。喷枪通过气阀引入乙炔和氧气,二者混合后在喷嘴处产生燃烧火焰。喷枪上设有粉斗或进粉管,利用送粉气流产生的负压抽吸粉末,使粉末随气流进入火焰,在火焰中被加热熔化或软化后,在气流和焰流的作用下喷射到基材表面形成涂层。 1.2 工艺特点及存在不足火焰喷涂可喷涂金属、陶瓷、塑料等材料,应用非常灵活,喷涂设备轻便简单,价格低于其他喷涂设备,经济性好,是目前喷涂技术中使用较广泛的一种方法。但火焰喷涂也存在明显的不足,如火焰温度低,熔点超过2500e 的材料很难用火焰进行喷涂。另外,进入火焰及随后飞行中的粉末,由于处在火焰中的位置不同,被加热的程度存在很大的差别,导致部分粉末未熔融、部分粉末仅被软化,从而造成涂层的结合强度及致密性比较低。此外,火焰中心为氧化性气氛,会加剧金属粉末的氧化程度[5]。陈文华等采用火焰喷涂技术制备了A l 2O 3/Fe 功能梯度热障涂层、普通纯Al 2O 3热障涂层和带过渡层(Cu )的热障涂层,结果表明,涂层的结合

论述物理气相沉积和化学气相沉积的优缺点

论述物理气相沉积和化学气相沉积的优缺点物理气相沉积技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。真空蒸镀基本原理是在真空条件下，使金属、金属合金或化合物蒸发，然后沉积在基体表面上，蒸发的方法常用电阻加热，高频感应加热，电子柬、激光束、离子束高能轰击镀料，使蒸发成气相，然后沉积在基体表面，历史上，真空蒸镀是PVD法中使用最早的技术。溅射镀膜基本原理是充氩(Ar)气的真空条件下，使氩气进行辉光放电，这时氩(Ar)原子电离成氩离子(Ar+)，氩离子在电场力的作用下，加速轰击以镀料制作的阴极靶材，靶材会被溅射出来而沉积到工件表面。如果采用直流辉光放电，称直流(Qc)溅射，射频(RF)辉光放电引起的称射频溅射。磁控(M)辉光放电引起的称磁控溅射。电弧等离子体镀膜基本原理是在真空条件下，用引弧针引弧，使真空金壁(阳极)和镀材(阴极)之间进行弧光放电，阴极表面快速移动着多个阴极弧斑，不断迅速蒸发甚至“异华”镀料，使之电离成以镀料为主要成分的电弧等离子体，并能迅速将镀料沉积于基体。因为有多弧斑，所以也称多弧蒸发离化过程。离子镀基本原理是在真空条件下，采用某种等离子体电离技术，使镀料原子部分电离成离子，同时产生许多高能量的中性原子，在被镀基体上加负偏压。这样在深度负偏压的作用下，离子沉积于基体表面形成薄膜。物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤： (1)镀料的气化：即使镀料蒸发，异华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。 (2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。 (3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。物理气相沉积技术工艺过程简单，对环境改善，无污染，耗材少，成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐饰、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层。随着高科技及新兴工业发展，物理气相沉积技术出现了不少新的先进的亮点，如多弧离子镀与磁控溅射兼容技术，大型矩形长弧靶和溅射靶，非平衡磁控溅射靶，孪生靶技术，带状泡沫多弧沉积卷绕镀层技术，条状纤维织物卷绕镀层技术等，使用的镀层成套设备，向计算机全自动，大型化工业规模方向发展。化学气相沉积是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯材料中有意地掺人某种杂质形成的掺杂材料。但是，我们过去所熟悉的许多制备方法如高温熔炼、水溶液中沉淀和结晶等往往难以满足这些要求，也难以保证得到高纯度的产品。因此，无机新材料的合成就成为现代材料科学中的主要课题。化学气相沉积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相淀积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的淀积过程精确控制。目前，化学气相

聚焦离子束加工技术及其应用

聚焦离子束加工技术及其应用摘要：。聚焦离子束(FIB)技术是把离子束斑聚焦到亚微米甚至纳米级尺寸，通过偏转系统实现微细束加工的新技术。文章简述了聚焦离子束工作原理和应用前景等。关键词：聚焦离子束、刻蚀 1．聚焦离子束简介聚焦离子束(focused ion beam，FIB)与聚焦电子束从本质上讲是一样的，都是带电粒子经过电磁场聚焦形成细束。但聚焦电子束不同于聚焦离子束。区别在于它们的质量，最轻的离子为氢离子也是电子质量的1 840倍。离子束不但可以像电子束那样用来曝光，而且重质量的离子也可以直接将固体表面的原子溅射剥离，因此聚焦离子束更广泛地作为一种直接微纳米加工工具。离子束的应用已经有近百年的历史。自1910年Thomson建立了气体放电型离子源后，离子束技术主要应用于物质分析、同位素分离与材料改性。由于早期的等离子体放电式离子源均属于大面积离子源，很难获得微细离子束。真正的聚焦离子束始于液态金属离子源的出现。1975年美国阿贡国家实验室开发出液态金属离子源(LMIS)，1978年美国加州休斯研究所的R．L．Seliger等人建立了第一台装有Ga LMIS的FIB系统，其束斑直径仅为100nm(目前已可获得只有5nm的束斑直径)。电流密度为1．5A／cm ，亮度达3．3×10。A／(cm2．sr)。这给进行亚微米JJnq-器件的研究极大的鼓舞。聚焦离子束(FIB)技术就是在电场及磁场的作用下，将离子束聚焦列亚微米甚至纳米量级，通过偏转系统和加速系统控制离子束，实现微细图形的检测分析和纳米结构的无掩模加工。FIB技术经过不断发展，离子束已可以在几个平方微米到近lmm 的区域内进行数字光栅扫描，可以实现：①通过微通道极或通道电子倍增器收集二次带电粒子来采集图像。②通过高能或化学增强溅射来去除不想要的材料。③淀积金属、碳或类电介质薄膜的亚微米图形。 FIB技术已在掩膜修复、电路修正、失效分析、透射电子显微镜(TEM)试样制作及三维结构直写等多方面获得应用。 2．聚焦离子束的工作原理离子束系统的“心脏”是离子源。目前技术较成熟，应用较广泛的离子源是LMIS，其源尺寸小、亮度高、发射稳定，可以进行微纳米加工。同时其要求工作条件低(气压小于10 Pa，可在常温下工作)，能提供A1、As、Au、B、Be、Bi、Cu、Ga、Fe、In、P、Pb、Pd、Si、Sn及Zn等多种离子。由于Ga(镓)具有低熔点、低蒸气压及良好的抗氧化力，成为目前商用系统采用的离子源。液态金属离子源（LMIS)结构有多种形式，但大多数由发射尖钨丝、液态金属贮存池组成，典型的LMIS 结构示意图如图所示。 FIB系统由离子束柱、工作腔体、真空系统、气体注入系统及用户界面等组成，图2是聚焦离子束工作原理示意图。其工作原理为：在离子柱顶端的液态离子源上加上较强的电场，来抽取出带正电荷的离子，通过同样位于柱中的静电透镜，一套可控的上、下偏转装置，将离子束聚焦在样品上扫描，离子束轰击样品后产生的二次电子和二次离子被收集并成像。典型的聚焦离子束系统的工作电流在lpA到30nA之间。在最小工作电流时，分辨率均可达5nm。目前已有多家公司可以提供商品聚焦离子束系统，其中以美国FEI公司的产品占主导地位。该公司可提供一系列通用或专用聚焦离子束机，包括结构分析系列与掩模缺陷修补系列的电子离子双束系统与集成电路片修正系统。双束系统的优点是兼有扫描镜高分辨率成像的功能及聚焦离子束加工的功能。用扫描电镜可以对样品精确定位并能实时观察聚焦离子束的加工过程。聚焦离子束切割后的样品可以立即通过扫描电镜观察。工业用机的自动化程度高，可装载硅片的尺寸为(6～8)in。 3．聚焦离子束加工的特点

文献综述

功能薄膜材料及其研究（中南大学材料科学与工程，湖南长沙）摘要：综述了功能薄膜材料及其研究，介绍了装饰膜、硬质薄膜、光学薄膜、电子薄膜等功能薄膜材料的性能特点及其制备应用，并简析功能薄膜材料未来的发展前景。关键词：功能薄膜材料薄膜制备发展综述引言：在科学发展日新月异的今天，大量具有各种不同功能薄膜得到广泛的应用，薄膜作为一种重要的材料在材料领域占据着越来越重要的地位。薄膜是以特殊方式形成的具有独特结构和性能、厚度为亚纳米和微纳米级的附着于固体表面的二维材料，常用的薄膜材料有：硬质薄膜、信息薄膜、装饰膜、润滑膜、光学薄膜、电子薄膜、光电子薄膜、生物薄膜、化学功能薄膜、能量变换功能薄膜等。薄膜功能材料具有极其优良的力学、电学、磁学、光学、等化学性质，可以被用来制作具有特殊性能的涂层，广泛应用于航空航天、核工业、生物、传感器、发动机等行业。现正致力于新型薄膜材料的研究和开发，以满足高技术时代发展的需求。一、功能薄膜材料 1.装饰薄膜 1.1装饰薄膜简介装饰膜除了美观作用外，还有一些其他性能，如：隔热、保暖、隔紫外线、安全防爆防盗防弹、私密性等。装饰膜种类很多，家具贴膜、地板保护膜、墙面贴膜等。装饰膜由多层涂层组成，其性能主要有基材决定。装饰膜可分为：PVC （真空吹塑膜）：力学性能好，化学性能稳定，难燃，成本低。缺点热稳定性差，软化温度低，只能在80℃以下条件中使用，受热会引起不同程度降解；PP：成型性好，收缩率高，力学性能优良，耐热温度高，在150℃时不施加外力不会变形，耐寒性不如PE；PET：具有较高的成膜性和成型性，很好的光学性能和耐候性，耐磨耗摩擦性、尺寸稳定性、电绝缘性，非晶态具有良好的光学透明性。1.2装饰薄膜制备装饰膜的制备方法有电镀、磁控溅射法和离子镀。电镀是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程。电镀时，镀层金属或其他不溶性材料做阳极，待镀的工件做阴极，镀层金属的阳离子在待镀工件表面被还原形

物理气相沉积真空镀膜设备介绍要点

物理气相沉积真空镀膜设备介绍（上海大学材料科学与工程学院电子信息材料系，上海200444）摘要：本文主要介绍了五类物理气相沉积的真空镀膜设备。五种设备分别为：电阻式蒸发装置、电子束蒸发装置、电弧蒸发装置、激光蒸发装置以及空心阴极蒸发装置。介绍了相关设备的原理，优缺点等。其中，着重列出了有关电子束蒸发装置的其中一个应用，是厚度为200μm左右的独立式的铁铬-Y2O3非晶态/晶态复合涂层的已经从基板温度500oC左右的铁铬和氧化钇材料的电子束物理气相沉积产生。 Abstract:It describes the five physical vapor deposition vacuum coating equipment in this article.Five kinds of equipment are: resistive evaporation apparatus, an electron beam evaporation apparatus, arc evaporation apparatus, laser evaporation apparatus and a hollow cathode evaporation apparatus.It introduces the principle of related equipment, advantages and disadvantages. Emphatically identifies the electron beam evaporation apparatus in which an application.It is that Freestanding FeCrAl-Y2O3 amorphous/crystalline composite coating with a thickness of about 200nm has been produced from electron-beam physical vapor deposition of FeCrAl and yttria materials with a substrate temperature of 500 ℃ around. 关键词：电阻式蒸发装置、电子束蒸发装置、电弧蒸发装置、激光蒸发装置、空心阴极蒸发装置 Keyword :Resistive evaporation apparatus, an electron beam evaporation apparatus, arc evaporation apparatus, a laser evaporation apparatus, a hollow cathode evaporation device

聚焦离子束技术

讲习班总结 7月11日（周二） 1.聚焦离子束技术（FIB）定义：将离子束聚焦到亚微米甚至纳米量级，通过偏转系统和加速系统控制离子束扫描运动，实现微纳米图形的检测分析和微纳米结构的无掩模加工。离子源：液态金属镓应用：掩模板修复、电路修正、失效分析、透射电子显微镜样品制备、三维结构直写等方面。基本组成：离子源、电子透镜、扫描电极、二次粒子探测器、多轴多向移动的样品台、真空系统。

聚焦离子束与SEM一样，通过偏转系统控制离子束在样品表面进行光栅式扫描，同时由信号探测器接受被激发出来的二次电子或二次离子等信号，从而得到样品表面的形貌图像。FIB激发的二次电子信号强度除了与表面形貌有关外，还因样品的晶体取向、原子质量有明显的不同。 FIB获得的图像SEM获得的表面形貌包含的信息更为丰富。 FIB可以分析薄膜材料每层厚度，也可以用作成分分析。 FIB+EDS 可以做三维成分分析。

刻蚀和切割是聚焦离子束技术最主要的功能。FIB通过偏转系统控制离子束的扫描路径与扫描区域，从而按照设定的图案刻蚀出设计的结构。在刻蚀过程中，溅射溢出的颗粒大部分被真空泵抽走，但有部分会掉落在被刻蚀区域附近，这一过程成为再沉积。再沉积会对临近的结构形成填埋，因此在刻蚀多个相邻的结构时，通常采用并行的模式，以减小再沉积的影响。在实际应用聚焦离子束加工制作微纳米结构时，由于FIB本身的特征及被加工材料的原因，最终加工制作出的结构有时会产生缺陷，这些缺陷主要包括：倾斜侧壁在聚焦的束斑内，离子呈现出高斯分布特征，越靠近束斑中心，离子的相对数量越大。如果离子束按单个像素点刻蚀轰击样品，将形成锥形截面轮廓的孔洞。随着刻蚀深度的增加，截面的锥度将逐渐减小直至饱和。因材料及其晶体取向不同，截面通常会有~4°的锥度。要想得到与样品表面完全垂直的截面，通常采用将样品人为倾斜特定的角度，以弥补截面与离子束入射角度之间的偏差。另外，还可以采用侧向入射的方式进行切割，通过定义刻蚀图案来控制截面与表面的角度，灵活地加工出形状更加复杂的三维微纳米结构。窗帘结构聚焦离子束加工样品截面时，另外一个需要关注的问题是截面的平整度，有时会在截面上出现竖直条纹，被称为窗帘结构。窗帘结构的形成与聚焦离子束切割固有的倾斜侧壁密切相关，当样品表面有形貌起伏或成分差异时，会产生刻蚀速率的差异，就会形成窗帘结构。对于表面形貌起伏引起的窗帘结构，解决办法通常是在样品表面用FIB辅助化学气相沉积生长一层保护层，使表面变得平坦；也可以通过改变离子束的入射方向，从没有起伏的面开始切割，从而避开其影响。对于成分差异引起的窗帘结构，可以通过摇摆切割的方式，使离子束在多个角度入射进行消除。非均匀刻蚀聚焦离子束可以直接快速地加工制作微纳米平面图形结构，对于非晶体材料或单质单晶材料，FIB刻蚀通常可以得到非常平整的轮过形状和底面，但对于多晶材料和多元化合物材料，由于各个晶粒的取向不同，刻蚀速率在不同晶粒区域也会不同，经常会呈现非均匀刻蚀，底面并不平整。对于多晶材料刻蚀出现的非均匀性加工缺陷，可以通过增大离子束扫描每点的停留时间来加以改善。聚焦离子束轰击固体材料时，固体材料的原子被溅射逸出的过程中，部分原子会落回样品表面，该过程称为再沉积。增大离子束在每点的停留时间，再沉积的影响就会增强，再沉积的原子落入凹陷处的几率更高，可以起到平坦化的作用，从而改善刻蚀底面的平整性。气体辅助刻蚀可以大大提高刻蚀速率，减少再沉积，提高深宽比极限。（离子束辅助沉积）

聚焦离子束技术

第四章聚焦离子束技术（FIB）

本章主要内容 4.1 FIB系统介绍 41FIB 4.2 FIB-SEM构造及工作原理 4.3 离子束与材料的相互作用 4.4 FIB主要功能及应用参考书：顾文琪等，聚焦离子束微纳加工技术，北京工业大学出版社，2006。参考书：顾文琪等聚焦离子束微纳加工技术北京工业大学出版社2006。

41FIB 4.1 FIB 系统介绍 (Focused Ion beam FIB)聚焦离子束(Focused Ion beam, FIB)的系统是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微加工仪器。通过荷能离子轰击材料表面实现材料的剥离沉积轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入和改性。目前商用系统的离子束为液相金属离子源(Liquid Metal Ion Source,LMIS) 金属材质为镓(Gallium, Ga)，因为镓元素具有低熔点、低蒸气压、及良好的抗氧化力。即离子束+Zeiss Auriga FIB Zeiss Auriga FIB--SEM system 现代先进FIB 系统为双束，即离子束+ 电子束（FIB+SEM ）的系统。在SEM 微观成像实时观察下，用离子束进行微加工g y 加工。

FIB技术发展史 FIB加工系统的发展与点离子源的开发密切相关系展 1950s：Mueller发明气体场发射离子源（GFIS）； 1970s：GFIS应用到聚焦离子显微镜（FIM）； 1974-75：J. Orloff 和L.W.Swanson分别将GFIS应用于FIB。此时的(p) GFIS束流低(10pA),分辨率约50纳米； 1974：美国Argonne国家实验室的V.E.Krohn 和G.R.Ringo发现在电场作用下毛细管管口的液态镓变形为锥形，并发射出Ga+离子束； 1978：美国加州休斯研究所的R.L.Seliger等人建立了第一台Ga+液态金属离子源的FIB系统，束斑直径100nm，束流密度1.5A/cm2，亮度达62 3.3x10A/（cm.sr），束能量57keV； 1980s：商品型FIB投入市场，成为新器件研制、微区分析、MEMS制作的重要手段； 1980s-90s：开发出SEM-FIB双束、FIB多束、全真空FIB联机系统。

离子束沉积薄膜技术及应用

中国科学院上海光学精密机械研究所博士研究生读书笔记 (基础理论课) 课程名称：离子束沉积薄膜技术及应用学科专业：光学工程学生姓名：王聪娟导师姓名：邵建达、范正修入学时间：2005年9月 2007年12月10日

《离子束沉积薄膜技术及应用》—读书笔记/王聪娟目录 1.引言 (3) 2.离子束沉积（IBD）薄膜原理 (3) 2.1 离子束的输运及非热平衡沉积过程 (3) 2.2 惰性气体离子的气种效应 (4) 2.3 离子束轰击固体表面引起的重要效应 (6) 3.IBSD薄膜技术及应用 (9) 3.1 控制生长薄膜结构及性质的方法 (9) 3.2 薄膜结构与薄膜内应力 (10) 3.3 IBSD薄膜技术的典型应用 (10) 4.双离子束溅射沉积(DIBSD)薄膜技术 (10) 5.IBRSD薄膜方法及应用 (11) 6.IBAD 薄膜方法及应用 (12) 6.1 离子轰击对生长薄膜的基本作用 (12) 6.2 IBAD方法概述 (15) 6.3 IBAD光学薄膜的应用 (17) 2

中科院上海光学精密机械研究所/2007年12月 3 1. 引言本读书笔记主要参照《离子束沉积薄膜技术及应用》撰写的。本书系统地介绍了IBD 薄膜技术的原理、方法及应用，重点放在技术基础论述、制备方法研究和应用方面，展现出了IBD 薄膜技术丰富的科技研究与应用硕果。为读者提供了可直接引用的方法、数据及结果。由于该书内容详实，涉及面广。根据本人研究方向的需要，就感兴趣的离子束沉积薄膜原理及IBAD 薄膜方法及应用两个章节做了细致深入的阅读，并写了该读书笔记。 2. 离子束沉积（IBD ）薄膜原理 2.1 离子束的输运及非热平衡沉积过程 2.1.1 运行离子的碰撞现象在离子源发射的离子到达靶面所经历的输运过程中，离子与气体原子或与其他粒子可能发生多种形式的碰撞。其中，最重要的碰撞形式是Ar +离子与Ar 原子之间的谐振电荷交换碰撞，表现出较大的碰撞截面或较小的平均自由程。当输运中的离子与气体原子发生碰撞时，离子将损失其部分能量。离子每运行谐振电荷交换碰撞平均自由程的10%，约损失其携带能量的10%，当离子运行距离为平均自由程的80%~85%时，已接近损失其携带的全部能量。发生谐振电荷交换碰撞后，Ar +离子的能量损失截面σE 和动量损失截面σP 的近似数学表达式分别为 )(0036.01)(0057.0124 124 1nm E z nm E z i P i E ==σσ 式中：z 为离子的原子序数；Ei 为离子能量。 2.1.2 非热平衡条件下的IBSD 薄膜原理与其他沉积薄膜方法相比，IBSD 薄膜过程处于典型的非热平衡状态。控制IBSD 薄膜结构及性质的基本因素之一是离子能量，若按玻耳兹曼常数 k=1.38×10-23J/K 所表示的物理量纲含义，可将离子能量折算为等效温度，则1eV 能量的等效温度为11600K ，表明用离子能量标定的等效温度极高。用宏观等效温度来标定离子能量