差别检验法

差别检验技术

【学习目标】

1、知道感官检验的客观条件。

2、掌握差别检验技术及结果统计方法。

【基础知识学习】

1、感官检验的客观条件

感官评定的三大必备要素：外部环境条件、参与试验的评定员和样品制备。

（1）外部环境条件-感官检验实验室

①结构组成

包括试验区、样品制备（和储藏）区、休息区、洗涤室、办公室五部分；其中试验区和制备区是最基本的组成部分。

②位置

试验区应设在比较安静的环境内，评价员出入应较方便，试验区应与制备区邻近，但应看不到制备区的工作，且评价员进出时也看不到样品的制备过程和嗅到制备样品的气味。

其中试验区的设计：应包括集体试验区和单独试验区两部分；可利用圆桌和隔板构成圆桌检验区。

③实验区环境条件

舒适、方便、噪音低（低于40db）、干扰因素少（如电话铃、人员走动等）、具有单独的试验小区（一般应有5-8个，不得少于3个）、温湿度合适（25℃，相对湿度60%左右）、换气充分、照明合适，尽可能采用标准光。

（2）检验人员的选择

一个完整的感官分析需要一个评价小组组长、多个评价员以及感官试验员的共同配合来

完成。

评价员工作规则：

a了解所评价产品的基本知识

b了解试验的重要性

c除偏好检验以外，要客观地评价样品

d明确专心、独立试验的重要性

e试验前30分钟，评价员避免感受到强刺激，避免接触强味物品

f试验前避免使用有气味的化妆品和洗涤剂，避免浓妆

（3）样品的准备

均一性方面：均一性是指制备的样品除所要评价的特性外，其它特性完全相同。

样品量方面：用于试验的样品量可以在相当大的范围内变化。对大多数食品而言，每次试验的样品数应控制在4~8个，对含酒精饮料和带有强刺激感官特性的样品，样品数应控制在3~4个。

2、差别检验技术

（1）概述

差别检验要求评价员回答两个或两个以上的样品之间是否存在感官差异（或偏爱某一个），以得出两个或两个以上的样品间是否存在差异的结论。

（2）结果解释

主要运用二项分布参数检验。

首先提出假设：两个样品之间有明显的差异。

假如假设成立的话，正确答案应大于某一数值

显著水平：

5%—得到这一结论与事实相符合的可能性为95%

1%—得到这一结论与事实相符合的可能性为99%

0.1%—得到这一结论与事实相符合的可能性为99.9%。

（3）常用方法

两点检验法、二一三点检验法、三点检验法

（4）三点检验（三角检验法）

同时提供三个编码样品，其中两个是相同的，要求评价员挑选出单个样品的检验方法称为三点检验法。

用途：鉴别两个样品之间细微的差异，如品质控制或仿制某个优良产品，也用于挑选和

培训鉴评人员。

技术要点：为了使三个样品的排列次序、出现的几率相等，可采用以下6组组合，在试验中6组出现的几率也应相等。BAA ABA AAB ABB BAB BBA

【具体工作任务】

任务1：器材准备

玻璃杯4个、1000ml烧杯2个、量筒、白瓷盘、温度计

任务2：样品准备

两种可乐（百事可乐、可口可乐）

任务3：样品鉴定

同时提供三个随机编码的样品，其中两个是相同的，要求评价员通过鉴定强迫挑选出一个单一样品，并记录。

任务4：结果记录

姓名性别

时间年龄

1、按规定顺序检验三个样品，其中有两个样品完全一样，请指出其中的单个样品：

单个样品是

2、在您察觉到的差别程度的相应词汇上划圈：

没有很弱弱中等强很强

3、您更喜欢哪个样品？（请划√）

单个样品两个完全一样的样品

任务5：结果统计

有效鉴评表格个数n 正确选出单个样品数x

查三点检验法检验表，表3-5，若X大于5%显著水平上的某一数值，则说明在5%显著水平上两个样品有差异。反之，在5%显著水平上两个样品无差异。

【知识扩展】

1、二点检验法

以随机的方式同时提供给评价员两个样品，要求评价员对两个样品进行比较，判定样品

的某一特征强度顺序的一种检验方法。检验两种样品间是否存在差别、差别方向如何，或是否偏爱两种样品中的某一种。

结果统计查两点检验法差异检验表，表3-3。

二点检验法问答表参考例

姓名性别年龄

时间样品号

1.请评价您面前的两个样品。请在空格中填入适当的样品编码

样品更……...

2.两个样品中，您更喜欢哪一个？

更喜欢

3.请说出您选择的理由：

2、二-三点检验法

先提供给评价员一个对照样，接着提供两个样品，其中一个与对照样相同。要求评价员挑选出那个与对照样品相同的样品。此法用于区别两个同类样品间是否存在感官差别。两个样品作为对照样品的几率应相同。

结果统计查两点检验法差异检验表，表3-3。

应用二-三点检验法的注意事项：

若两个样品可明显地通过色泽组织等外观区别出来，那么这两个样品不适合用此法检验，如果被测样品有后味，这种检验方法就不如二点检验适宜。

二-三点检验法问答表参考例

姓名性别

时间年龄

检验了对照样品后，请指出另外两个编码样品中与对照样品相同的样品。（请按给定顺序填写样品号）

第一组：（样品号）与对照样品相同的样品编码为

第二组：（样品号）与对照样品相同的样品编码为

《化妆品微生物标准检验方法》GB 79181～5——87

一、总则 General Principle 1 范围 本规范规定了化妆品微生物学检验总则。 本规范适用于化妆品样品的采集、保存、供检样品制备。 2 仪器和设备 2.1 天平。 2.2 高压灭菌器。 2.3 振荡器。 2.4 三角瓶。 2.5 玻璃珠。 2.6 玻璃棒。 2.7 刻度吸管。 2.8 研钵。 2.9 均质器。 2.10 恒温水浴箱。 2.11 采样用具：不锈钢勺，剪刀，开罐器等。 3 培养基和试剂 3.1 生理盐水 成分：氯化钠8.5g 蒸馏水加至1000 mL 溶解后，分装到加玻璃珠的三角瓶内，每瓶90mL，103.43kPa(15 lb)20min高压灭菌。3.2 SCDLP液体培养基 成分：酪蛋白胨17g 大豆蛋白胨3g 氯化钠5g 磷酸氢二钾 2.5g 葡萄糖 2.5g 卵磷脂1g 吐温80 7g 蒸馏水1000mL 制法：先将卵磷脂在少量蒸馏水中加温溶解后，再与其它成分混合，加热溶解，调pH为7.2～7.3，分装，103.43kPa(15lb)20min高压灭菌。注意振荡，使沉淀于底层的吐温80充分混合，冷却至25℃左右使用。 注：如无酪蛋白胨和大豆蛋白胨，也可用多胨代替。 3.3 灭菌液体石蜡。 3.4灭菌吐温80。

4 样品的采集及注意事项 4.1 所采集的样品，应具有代表性，一般视每批化妆品数量大小，随机抽取相应数量的包装单位。检验时，应分别从两个包装单位以上的样品中共取10g或10mL。包装量小于20g的样品，采样量应适量增加，其总量应大于16g。 4.2 供检验样品，应严格保持原有的包装状态，进口产品应为市售包装。容器不应有破裂，在检验前不得打开，防止样品被污染。 4.3 接到样品后，应立即登记，编写检验序号，并按检验要求尽快检验。如不能及时检验，样品应放在室温阴凉干燥处，不要冷藏或冷冻。 4.4 若只有一份样品而同时需做多种分析，如微生物、毒理、化学等，应先做微生物检验，再将剩余样品做其它分析。 4.5 在检验过程中，从打开包装到全部检验操作结束，均须防止微生物的再污染和扩散，所用采样用具、器皿及材料均应事先灭菌，全部操作应在无菌室内进行，或在相应条件下，按无菌操作规定进行。 5 供检样品的制备 5.1 液体样品 5.1.1 水溶性的液体样品，量取10mL加到90mL灭菌生理盐水中，混匀后，制成1:10检液。 5.1.2 油性液体样品，取样品10mL，先加5mL灭菌液体石蜡混匀，再加10mL灭菌的吐温80，在40℃～44℃水浴中振荡混合10min，加入灭菌的生理盐水75mL(在40℃～44℃水浴中预温)，在40℃～44℃水浴中乳化，制成1:10的悬液。 5.2 膏、霜、乳剂半固体状样品 5.2.1 亲水性的样品，称取10g，加到装有玻璃珠及90mL灭菌生理盐水的三角瓶中，充分振荡混匀，静置15min。取其上清液作为1:10的检液。 5.2.2 疏水性样品，称取10g，放到灭菌的研钵中，加10mL灭菌液体石蜡，研磨成粘稠状，再加入10mL灭菌吐温80，研磨待溶解后，加70mL灭菌生理盐水，在40℃～44℃水浴中充分混合，制成1:10检液。 5.3 固体样品，称取10g，加到90mL灭菌生理盐水中，充分振荡混匀，使其分散混悬，静置后，取上清液作为1:10的检液。 如有均质器，上述水溶性膏、霜、粉剂等，可称10g样品加入90mL灭菌生理盐水，均质1min～2min；疏水性膏、霜及眉笔、口红等，称10g样品，加10mL灭菌液体石蜡，10mL灭菌吐温80，70mL灭菌生理盐水，均质3min～5min。

《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006） 随着经济的发展，人口的增加，不少地区水源短缺，有的城市饮用水水源污染严重，居民生活饮用水安全受到威胁。1985年发布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749－85）已不能满足保障人民群众健康的需要。为此，卫生部和国家标准化管理委员会对原有标准进行了修订，联合发布新的强制性国家《生活饮用水卫生标准》（GB5749－2006）（下称“新标准”）。 2007年7月1日，由国家标准委和卫生部联合发布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准将正式实施。这是国家21年来首次对1985年发布的《生活饮用水标准》进行修订。 《生活饮用水卫生标准》的修订是保证饮用水安全的重要措施之一。在国家标准化管理委员会协调下，由卫生部牵头，会同建设部、国土资源部、水利部、国家环保总局，组织卫生、供水、环保、水利、水资源等各方面专家共同参与完成了该项标准的修订工作。 新标准具有以下三个特点：一是加强了对水质有机物、微生物和水质消毒等方面的要求。新标准中的饮用水水质指标由原标准的35项增至106项，增加了71项。其中，微生物指标由2项增至6项；饮用水消毒剂指标由1 项增至4项；毒理指标中无机化合物由10项增至21项；毒理指标中有机化合物由5项增至53项；感官性状和一般理化指标由15项增至20项；放射性指标仍为2项。二是统一了城镇和农村饮用水卫生标准。三是实现饮用水标准与国际接轨。新标准水质项目和指标值的选择，充分考虑了我国实际情况，并参考了世界卫生组织的《饮用水水质准则》，参考了欧盟、美国、俄罗斯和日本等国饮用水标准。 1985年出台的《生活饮用水卫生标准》里，饮用水浑浊度的指标是“3-5”，新《标准》则将之提高到“1-3”，也就是说，抛开一大堆老百姓看不懂的理化指标不说，最直观能感受到的，是水色将更为清亮。

感官分析方法 三点检验

GB 12311—90 本标准参照采用国际标准ISO 4120—1983《感官分析方法学──三点检验》。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了用三点比较的方法来鉴别二个样品之间的差别。 本标准适用于鉴别样品间的细微差别，也可以用于选择和培训评价员或者检查评价员的能力。 2 引用标准 GB 10220 感官分析方法总论 GB 10221.1～10221.4 感官分析术语 GB 3358 统计学名词术语及符号 3 方法提要 同时向评价员提供一组三个样品，其中二个是完全相同的，评价员挑出单个的样品。 4 设备 检验负责人根据产品性质和样品数量等选择设备。使用的设备不应影响检验结果。应优先使用符合检验需要的标准化设备。 5 抽样 应按被检产品的抽样标准进行抽样。如果没有这样的标准或抽样标准不完全适用时，则由有关各方协商议定抽样方法。 6 检验的一般条件 6.1 环境 应满足GB 10220所需条件。 6.2 评价员 6.2.1 条件 应符合GB 10220规定的条件，所有评价员应该具有同等的资格和检验能力。

6.2.2 评价员数 评价员数是根据检验目的与显著水平而定。通常是6个以上专家；或15个以上优选评价员；或25个以上初级评价员。在0.1％显著水平上需7个以上专家。 6.2.3 检验负责人 检验负责人一般不应参加检验，如果参加，也不应知道样品编号。 6.3 准备 检验负责人可就有关问题和样品性质进行不影响评价的初步介绍，当涉及检验玷染物时，应准备一个非玷染物样品和一个与之对照的玷染物样品。 7 检验步骤 7.1 被检样品的制备 7.1.1 提供足够量的样品A和B，每三个检验样品为一组。 7.1.2 按下述六种组合： ABB AAB ABA BAA BBA BAB，从实验室样品中制备数目相等的样品组。 7.1.3 不能使评价员从样品提供的方式中对样品的性质作出结论。应以同一方式〔相同设备、相同容器、相同数量产品和相同排列形式（三角形，直线等）〕制备各种检验样品组。 7.1.4 任一样品组中，检验样品的温度是相同的，如可能，提供的检验系列中所有其他样品组的温度也应相同。 7.1.5 盛装检验样品的容器应编号，一般是随机选取三位数。每次检验，编号应不同。 7.2 检验技术 7.2.1 告诉评价员检验目的，其程度应不使他们的结论产生偏倚。 7.2.2 将7.1.2中制备的几组样品随机分配给评价员。 7.2.3 评价员按规定次序检查各组检验样品，次序在同一系列检验中应相同。 在评价同一组三个被检样品时，评价员对每种被检样品应有重复检验的机会。

单一样本中位数的符号检验例题.

单一样本中位数的符号检验例题 某钢厂生产的钢材,在正常情况下,中位数的长度为10米。现随机地从生产线上抽取10根,测得长度(单位:米)如下: 9.8 10.1 9.7 9.9 10 10 9.8 9.7 9.8 9.9 试问:生产过程中对长度的控制是否需要适当调整。 解: 该例要解决的问题是:在生产过程中钢材的程度在中位数10米上下各占一半的情形下,就不需要调整生产过程。否则,多数过长或多数过短均需要调整。因而,假设可陈述为: 10:0=e M H 10:1≠e M H 进行正负符号检验时,可以将样本中每根的长度减去中位数,大者为正号(+),小者为负号(-),计算结果如表16.15。 从表16.15可以看出:10个样本单位中,除有两个与中位数相同外,余下的8个为1正7负。如果进一步用精确的测量仪器进行测量,则与中位数相同的2个单位也可以区分为正号或负号。现假定为1个正号1个负号。这样,10个样本单位中就有2正8负。如果总体的中位数为10,那么,理论上出现正号和负号应该各占一半。现在,我们的问题是:出现2个或2个以下正号的概率是多少?我们用二项分布5.0=p 来计算: ()0547.05.02102 10 == ≤∑=x x C x P 由于1H 是一个双尾检验,因此,也应包括负号在2个或2个以下的概率,因此,1094.00547.02=?=P 。这就是说,当中位数为10时,出现上述结果的概率为0.1094,当05.0=α时,不能否定0H 。决策人员可以据此，结合其他因素作出是否需要调整生产过程的决策。 在大样本情况下,用二项分布计算概率比较复杂,也可以用正态近似计算:

生活饮用水总硬度检验法

生活饮用水总硬度检验法 一、测定方法 乙二胺四乙酸二钠滴定法 二、方法依据 《生活饮用水标准检验法》GB5750-85 三、测定范围 3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的 总硬度。 3.2本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3.3本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或 终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 3.4由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所 以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。 3.5若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。 四、测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 五、试剂 5.1缓冲溶液（pH=10）。 5.1.1称取1 6.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。 0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL 纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。 注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 ②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备

SAS讲义_第二十七课符号检验和Wilcoxon符号秩检验

第二十七课 符号检验和Wilcoxon 符号秩 检验 在统计推断和假设检验中，传统的检验统计量都叫做参数检验，因为它们都依赖于确定的概率分布，这个分布带有一组自由的参数。参数检验被认为是依赖于分布假定的。通常情况下，我们对数据进行分析时，总是假定误差项服从正态分布，这是人们易于接受的事实，因为正态分布的原始出发点就是来自于误差分布，至于当样本相当大时，数据的正态近似，这是由于大样本理论所保证的。但有些资料不一定满足上述要求，或不能测量具体数值，其观察结果往往只有程度上的区别，如颜色的深浅、反应的强弱等，此时就不适用参数检验的方法，而只能用非参数统计方法（non-parametric statistical analysis ）来处理。这种方法对数据来自的总体不作任何假设或仅作极少的假设，因此在实用中颇有价值，适用面很广。 一、 单样本的符号检验 符号检验（sign test ）是一种最简单的非参数检验方法。它是根据正、负号的个数来假设检验。首先需要将原始观察值按设定的规则，转换成正、负号，然后计数正、负号的个数作出检验。该检验可用于样本中位数和总体中位数的比较，数据的升降趋势的检验，特别适用于总体分布不服从正态分布或分布不明的配对资料，有时当配对比较的结果只能定性的表示，如试验前后比较结果为颜色从深变浅、程度从强变弱，成绩从一般变优秀，即不能获得具体数字，也可用符号检验，例如用正号表示颜色从深变浅，用负号表示颜色从浅变深。 用于配对资料时，符号检验的计算步骤为：首先定义成对数据指定正号或负号的规则，然后计数正号的个数+ S 及负号的个数- S ，由于在具体比较配对资料时，可能存在配对资料的前后没有变化，或等于假设中的中位数，此时仅需要将这些观察值从资料中剔除，当然样本大小n 也随之减少，故修正样本大小- + +=S S n 。当样本n 较小时，应使用二项分布确切概率计算法，当样本n 较大时，常利用二项分布的正态近似。 1. 小样本时的二项分布概率计算 当20≤n 时，+S 或- S 的检验p 值由精确计算尺度二项分布的卷积获得。在比较配对资 料试验前后有否变化，或增加或减小的假设检验时，如果我们定义试验后比试验前增加为正号，反之为负号，那么对于原假设：试验前后无变化来说，正号的个数+ S 和负号的个数- S 可 能性应当相等，即正号出现的概率p =0.5，于是+S 与- S 均服从二项分布)5.0,(n B ，对于太 大的+S 相应太小的-S ，或者太大的-S 相应太小的+ S ，都将拒绝接受原假设；对于原假设：试验后比试验前有增加来说，正号的个数+ S 大于负号的个数- S 的可能性应该大，即正号出现的概率5.0>p ，对于太小的+ S 相应太大的- S ，将拒绝接受原假设；对于原假设：试验后比试验前减小来说，正号的个数+ S 小于等于负号的个数- S 的可能性应该大，即正号出现

生活饮用水标准检验方法18个方法

培训资料 生活饮用水卫生监测 部分水质指标补充检验方法手册 （试行） 国家卫生计生委疾控局 2014年7月

目录 1生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法 (1) 2生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空毛细管气相色谱法 (9) 3生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空毛细管柱气相色谱法 (15) 4生活饮用水中丙烯酰胺的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (19) 5生活饮用水中微囊藻毒素的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (24) 6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法—气相色谱质谱联用 (29) 7生活饮用水中15种半挥发性有机物的检验方法—固相萃取气相色谱质谱法 (32) 8生活饮用水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴的检验方法—液相色谱质谱法 (39) 9生活饮用水中灭草松、呋喃丹、草甘膦、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的测定方法—液相色谱串联质谱联用法 (41) 10生活饮用水中百菌清检验方法—毛细管柱气相色谱法 (48) 11生活饮用水中5种拟除虫菊酯的检验方法—高效液相色谱法 (51) 12生活饮用水中六种卤乙酸检验方法—离子色谱-电导检测法 (53) 13生活饮用水中游离余氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (56) 14生活饮用水中总氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (57) 15生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法1 (58) 16生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法2 (59) 17生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法1 (61) 18生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法2 (62)

化妆品微生物标准检验方法定稿版

化妆品微生物标准检验 方法精编W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】

化妆品微生物标准检验方法 总则（GB7918.1—87） 1?样品的采集及注意事项 1.1所采集的样品，应具有代表性，一般视每批化妆品数量大小，随机抽取相应数量的包装单位。检验时，应分别从两个包装单位以上的样品中共取10g或10ml。包装量小的样品，取样量可酌减。 1.2供检样品，应严格保持原有的包装状态。容器不应有破裂，在检验前不得启开，以防再污染。 1.3接到样品后，应立即登记，编写检验序号，并按检验要求尽快检验。如不能及时检验，样品应放在室温阴凉干燥处，不要冷藏或冷冻。 1.4若只有一个样品而同时需做多种分析，如细菌、毒理、化学等，则宜先取出部分样品作细菌检验，再将剩余样品作其他分析。 1.5在检验过程中，从开封到全部检验操作结束，均须防止微生物的再污染和扩散，所用器皿及材料均应事先灭菌，全部操作应在无菌室内进行。或在相应条件下，按无菌操作规定进行。 1.6如检出粪大肠菌群或其他致病菌，自报告发出起该菌种及被检样品应保存一个月奋查。 2?供检样品的制备 2.1培养基和试剂

：氯化钠?8.5g，蒸馏水?1000m溶解后，分装到加玻璃珠的锥形瓶内，每瓶90ml，121℃（151b）20min高压灭菌。 ,成分：酪蛋白胨17g，大豆蛋白胨?3g，氯化钠?5g，磷酸氢二钾?2.5g，葡萄糖?2.5g，卵磷脂?1g，吐温80?。7g，蒸馏水?1000ml，制法：将上述成分混合后，加热溶解，调pH 为7.2. 3分装，121℃（151b）20min高压灭菌。注意振荡，使沉淀于底层的法温80充分混合，冷却至25℃左右使用。 注：如无酪蛋白胨和大豆蛋白胨，也可用日本多胨代替。 2.2.仪器： 2.3不同类型样品的检样制备。 ： 。 n。 本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。 本标准由“化妆品微生物标准检验方法”起草小组起草。 本标准主要起草人周淑玉。 本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

符号检验

符号检验 一、符号检验（SING TEST） 符号检验（SING TEST）是利用正号和负号的数目某假设 做出判定的非参数方法。 符号检验虽然是最简单的非参数检验，但它体现了非 参数统计的一些基本思路．首先看一个例子。 联合国人员在世界上66个大城市的生活花费指数(以纽 约市某年为100)按自小至大的次序排列如下(这里北京的指 数为99)： 66 75 78 80 81 81 82 83 83 83 83 84 85 85 86 86 86 86 87 87 88 88 88 88 88 89 89 89 89 90 90 91 91 91 91 92 93 93 96 96 96 97 99 100 101 102 103 103 104 104 104 105 106 109 109 110 110 110 111 113 115 116 117 118 155 192 这个总体的中间水平是多少？北京使在该水平之上还 是之下？（北京为99） 可以假定这个样本是从世界许多大城市中随机抽样而 得的所有大城市的指数组成总体．可能出现的问题是：这个

总体的平均(或者中间)水平是多少?北京是在该水平之上还是之下?这里的平均(或中间)水平是一个位置参数。一般的统计书中的均值就是一个位置参数．中位数是另一个位置参数．它们都是数据总体中心位置的度量和位置参数相对的一个参数为尺度参数；比如在标准统计课本中的描述数据集中和分散程度的方差或标准差． 这个例子经过简单计算，得到样本均值为96.45，而样本中位数为91；它们都可作为总体的中心的估计，除此之外，众数(频率最大的点，本例是88)可作为中间位置． 通常在正态总体分布的假设下，关于总体均值的假设检验和区间估计是用与t 检验有关的方法进行的。然而，在本例中，总体分布是未知的为此首先看该数据的直方图从图中很难说这是什么分布。在右边的两个点分别是东京和香港。 假定用总体中位数来表示中间位置，着意味着样本点 n X X ,,1 ，取大于 M 的的概率应该与取小于M 的概率相等。所 研究的问题，可以看作是只有两种可能“成功”或“失败”。

生活饮用水标准检验方法

生活饮用水标准检验方法 在各种水体，特别是污染水体中存在有大量的有机物质，适于各种微生物的生长，因此水体是仅次于土壤的第二种微生物天然培养基。水体中的微生物主要来源于土壤，以及人类的动物的排泄物及污染。水体中微生物的数量和种类受各种环境条件的制约。 一般认为，水中微生物以革兰氏阴性杆菌占有较大优势。与其他水体相比，河水及溪水中革兰氏阳性菌相对较多，这是因为陆地微生物冲洗污染的缘故。 《中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验法》提供了水质中细菌总数和总大肠菌群的检测方法。 1、国家标准中，细菌总数是指1ml水样在营养琼脂培养基中，于37℃经24h培养后，所生长的细菌菌落的总数。 对生活饮用水，直接吸取1ml水样于平皿中，加入营养琼脂后混匀，37℃培养24h，进行计数。 对水源水，根据情况对样品进行10倍梯度稀释，选择适宜稀释液1ml，加注平皿，营养琼脂混匀，37℃培养24h，进行计数。 按照规定格式报告每毫升水中细菌总数。 2、国家标准中，利用总大肠菌群作为粪便污染的指标。总大肠菌群是指一群需氧及兼性厌氧的，37℃生长时能使乳糖发酵，在24h内产酸产气的革兰氏阴性无芽胞杆菌。水样中总大肠菌群数的含量，表明水被粪便污染的程度，而且间接地表明有肠道致病菌存在的可能。 国家标准物质提供了多管发酵法及滤膜法检测总大肠菌群的方法。 3、多管发酵法检测总大肠菌群，分为三步：初发酵试验，平板分离，复发酵证实试验。 初发酵试验，采用乳糖蛋白胨培养液37℃培养24h，观察产酸产气情况。对阳性管培养物，接种于品红亚硫酸钠培养基或伊红美蓝培养基，观察菌落特征，并进行革兰氏染色和镜检。对典型和可疑菌落，接种于乳糖蛋白胨培养液，进行复发酵证实试验，并根据标准所附检数表报告结果。 其中，对生活饮用水，初发酵试验接种水样总量300ml，即100ml接种2管，10ml接种10管，采用两个稀释度，12支发酵管。对水源水，初发酵试验接种水样总量55.5ml，即10ml接种5管，1ml接种5管，0.1ml接种10管，共采用三个稀释度，15支发酵管。两种接种方法，所用的检数表是不同的。 4、滤膜法检测总大肠菌群，就是利用微孔滤膜，过滤一定量水样，将水样中含有的细菌截留在滤膜上，然后将滤膜帖放在选择性培养基上(如品红亚硫酸钠培养基)，经培养和证实试验后，直接计数滤膜上生长的典型大肠菌群菌落，并计算出每升水样中含有的总大肠菌群数 注意;菌落总数测定中，应选择合适的稀释度进行。生活饮用水，国家标准规定每毫升不得超过100个，因此可以直接吸取1毫升到平板进行培养。 培养时间。与食品中菌落计数不同，测定水中细菌总数，培养时间采用24h。

菜籽油关键控制点检验方法

菜籽油检验方法 一、预处理车间 1. 灰中逃籽 分时段取 500g 左右样品，用四分法分出 20-30g, 准确称量，过1.0mm 筛，在筛上物中挑 出整粒菜籽及仁粒，合并称量。（保留 1 位小数 灰中逃籽（%）= W o/W *100 式中：W o---挑出菜籽及仁粒重 W---样品重量 2 筛后含杂 分时段取 500g 左右样品，用分样器分出 10g 左右样品式样，准确称量，过 1.0mm 筛，在筛上物中挑出杂质，合并筛下物一起称量。（保留 1 位小数） 筛后含杂（%）= /W *100 式中: --- 杂质重量 W---样品重量 二、预榨车间 1. 轧胚厚度 在轧胚机上左、中、右分别取样，用游标卡尺测量厚度，去三次的平均值。 （保留 1 位小数） 2.蒸缸水分

在蒸缸下料口用铝盒接取样品，盖好铝盒。在已恒重铝盒中准确称取 6g 左右样品，如 120℃恒温烘箱 1h，待冷却后称重。蒸缸水分（%）=- W1111/ W o - W * 100 式中: W---铝盒重W o---烘前铝盒及样重 W1111---烘后铝盒及样重 3.入榨水分 用铝盒接取入榨料并盖好铝盒。在已恒重干洁铝盒中准确称取6g 左右样品，入 120℃烘箱中烘 1h，待冷却后称重。 式中: W---铝盒重W o ---烘前铝盒及样重 W1111---烘后铝盒及样重 4.饼厚 用托盘在下饼口接取较完整饼块，用游标卡尺测量其中心厚度。结果取三次平均值。 5 饼水分 用样品袋接取下饼口处饼块，封好袋口。将饼块快速锤碎后，在已恒重干洁铝盒中准确称取3g 左右样品，入 120℃烘箱烘1h,待冷却后称重。 （取 1 位小数） 饼水分（%）= W o - W1111/ W o - W * 100 式中: W---铝盒重W o ---烘前铝盒及样重 W1111---烘后铝盒及样重 6.蒸缸料温度

生活饮用水标准检验方法微生物指标

生活饮用水标准检验方法 微生物指标 1 菌落总数 1.1平皿计数法 1.1.1范围 本标准规定了用平皿计数法测定生活饮用水及其水源水中的菌落总数。 本法适用于生活饮用水及其水源水中菌落总数的测定 1.1.2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 1.1. 2.1 菌落总数 standard plate-count bacteria 水样在营养琼脂上有氧条件下37℃培养48h后，所得1mL水样所含菌落的总数 1.1.3 培养基与试剂 1.1.3.1 营养琼脂 1.1.3.1.1 成分： A 蛋白胨10g B 牛肉膏 3 g C 氯化钠5g D 琼脂10g~20g E 蒸馏水1000mL 1.1.3.1.2 制法：将上述成分混合后，加热溶解，调整pH为7.4～7.6，分装于玻璃容器中（如用含杂质较多的琼脂时，应先过滤），经103.43kPa（121℃，151b）灭菌20min，储存于冷暗处备用。 1.1.4 仪器 1.1.4.1 高压蒸汽灭菌器。 1.1.4.2 千热灭菌箱。 1.1.4.3 培养箱36℃±1℃。 1.1.4.4 电炉。 1.1.4.5 天平。 1.1.4.6 冰箱。 1.1.4.7 放大镜或菌落计数器。 1.1.4.8 pH计或精密pH试纸。 1.1.4.9 灭菌试管、平皿（直径9cm）、刻度吸管、采样瓶等。 1.1.5 检验步骤 1.5.1 生活饮用水。 1.1.5.1.1 以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1mL充分混匀的水样，注入灭菌平皿中，倾注约15mL 已融化并冷却到45℃左右的营养琼脂培养基，并立即旋摇平皿，使水样与培养基充分混匀。每次检验时应做一平行接种同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养基作为空白对照。

检验方法的标准确认办法

检验方法的标准确认办法 检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。<<实验室资质认定评审准则>> 5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在<>条款中也有相应的规定。实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊

要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。 二、检测方法的验证及确认 当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。 方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。 标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特

实验二单样本符号检验

非参数统计分析 实 验 指 导 书

朱宁编 2012.3.12 实验二单样本符号检验 一.实验目的 1.了解Excel、Minitab程序结构及其使用方法； 2.会用Excel、Minitab对数据进行预处理； 3.会用符号检验法来解决中位数的检验问题。 二.实验要求 1. 会用Excel、Minitab软件对建立的数据集进行分析； 2. 掌握中位数检验问题的符号检验法及其步骤。 三.实验原理 1.基本原理 在对总体分布不做任何假设的前提下，当原假设错误!未找到引用源。：（已知）为真时，大于错误!未找到引用源。的数据个数S+与小于错误!未找到引用源。的数据个数S-应该很接近；若两者相差太大，就有理由拒绝原假 设。 2.单样本中位数符号检验的适用范围 1)在数据呈偏态分布的情况下，我们可能对总体的中位数更感兴趣，希望对总 体的中位数做出推断，这时可以使用符号检验（sign test）的方法。 2)在非正态总体小样本的情况下，如果要对总体分布的位置进行推断，由于t 检验不适用，也可使用符号检验的方法。 3.符号检验的基本思想 每个数据都减去零假设中的中位数，记录其差值的符号。计算正、负符号的个数（差值为0的不计算在任何一个中），当原假设为真时二者应该很接近；若两者相差太远，就有理由拒绝原假设。 4.符号检验问题的原假设和备择假设 该假设检验有三种情况：原假设错误!未找到引用源。为：错误!未找到引用源。，其中错误!未找到引用源。是给定的常数.备择假设错误!未找到引用源。分别是:错误!未找到引用源。、错误!未找到引用源。和错误!未找到引用源。.

5.符号检验的检验统计量 检验统计量：错误!未找到引用源。 记号“#”表示计数，即S+是集合G中的元素，其中G是使得错误!未找到引用源。成立的错误!未找到引用源。（错误!未找到引用源。）构成的集合。错误!未找到引用源。 1)在原假设成立的条件下，检验统计量错误!未找到引用源。服从二项分布。 2)按照这个概率可以根据二项分布计算得到P值，从而得出检验的结论。 四.应用实例 【例1】某市劳动和社会保障部门的资料说明，1998年高级技术师的年收入的中位数为21700元.该市某个行业有一个由50名高级技师组成的样本.这些高级技师的年收入如下表： 用符号检验法来解决中位数的检验问题的步骤如下： ①给出原假设和备择假设。针对该问题，经计算，这50名高级技师年收入的中位数为23276，超过了全市高级技师年收入的中位数21700.因此，这个假设检验问题的原假设和备择假设分别为： 错误!未找到引用源。 ②用统计软件Minitab进行符号检验的步骤： a)将表1高级技师的年收入数据放在Excel里面做成一列； b)输入数据：将Excel表中50个高级技师的年收入数据输入到C1列； c)选择Stat（统计）下拉菜单；

最小二乘法对多变点检验的性能研究

第37卷 第6期2009年11月河南师范大学学报(自然科学版)J our nal of H enan N or mal Univer sity (N atur al Science ) Vol.37 N o.6 N ov.2009 文章编号:1000-2367(2009)06-0007-04 最小二乘法对多变点检验的性能研究 张学新1,段志霞2 (1.中南财经政法大学信息学院,武汉430060;2.济源职业技术学院基础部,河南济源459650) 摘 要:给出了衡量最小二乘法识别多变点能力的方法,模拟研究了最小二乘法对不同数据生成过程的多变 点检测效果,指出了最小二乘法的适用性,最后应用最小二乘法检测了中国主要经济部门的GDP 变点. 关键词:最小二乘法;多变点检验;单位根过程;蒙特卡罗模拟 中图分类号:C812文献标识码:A 数据生成过程的结构突变是指系统受到诸如金融危机,体制变化等剧烈的外力冲击而发生的突然变化,是系统对外界条件的光滑变化而做出的突然响应,常见的有均值突变,频率突变,趋势突变,方差突变.突变分析,尤其是带单位根过程的突变分析是国内外比较热门的课题,各种变点检验的方法也在不断涌现.目前的研究大多集中于前述常见类型的突变,国外见文献[1-6],国内主要是各种方法在气候,交通等领域的应用,见文献[7-9]等.其中有些统计方法是有缺陷的,如用滑动t ,滑动F 检测法检测均值突变时,经常会检测到一些虚假的突变点,主要问题是不能确定突变的研究通常涉及到的非独立随机变量的分布.最小二乘法也是处理变点问题中使用较多的一种方法,它以观察值与理论值之差的平方和作为目标函数,以其达到极小值之点作为有关参数的点估计,其优点是对随机误差的分布不需要作特定的假设.国内文献鲜见研究最小二乘法识别多变点的性能,国外至多用最小二乘法讨论了误差为线性过程时一个未知均值变点的估计问题(见前述文献中的JushanBai).本文通过模拟对最小二乘法识别多变点的性能做较为详尽的研究. 1 均值变点的最小二乘法估计 设离散的模型是X i =a i +e i , e i ~iid ,E(e i )=0,Var (e i )= 2,i =1, ,n, a m j =a {m j +1= =a m j +1-1= b j+1,j =0,1 ,q. 这里q 是事先给定的变点个数,可以取充分大以满足实际要求,或者通过其它方法粗略估计得到.1=m 0

中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法微生物指标汇编

中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验方法微生物指标Standard examination methods for drinking water一Microbioloical parameters 1、菌落总数 1.1平皿计数法1.1.1范围本标准规定了用平皿计数法测定生活饮用水及其水源水中的菌落总数本法适用于生活饮用水及其水源水中菌落总数的测定。1.1.2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。1.1. 2.1菌落总数standard plate - count 加cteria水样在营养琼脂上有氧条件下37℃培养48h后，所得1ml水样所含菌落的总数 1.1.3培养基与试剂1.1.3.1营养琼脂1.1.3.1.1成分：A 蛋白陈10gB 牛肉膏3g C 氯化钠5g D 琼脂10g——20g E 蒸馏水1000ml1.3.1.2制法：将上述成分混合后，加热溶解，调整pH为7.4一7.6，分装于玻璃容器中（如用含杂质较多的琼脂时，应先过滤），经103.43 kPa (121℃，15lb）灭菌20 min，储存于冷暗处备用。 1.1.4仪器 1.1.4.1高压蒸汽灭菌器。 1.1.4.2干热灭菌箱。 1.1.4.3培养箱36℃士2℃。 1.1.4.4电炉。 1.1.4.5天平。 1.1.4.6冰箱。1.1.4.7放大镜或菌落计数器。1.1.4.8 pH计或精密pH试纸。1.1.4.9灭菌试管、平皿（直径9cm）、刻度吸管、采样瓶等1.1.5检验步骤1.1.5.1生活饮用水1.1.5.1.1门以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1mL充分混匀的水样，注人灭菌平皿中，倾注约15mL已融化并冷却到45℃左右的营养琼脂培养基，并立即旋摇平皿，使水样与培养基充分混匀每次检验时应做一平行接种，同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养基作为空白对照1.1.5.1.2待冷却凝固后，翻转平皿，使底面向上，置于36℃士1℃培养箱内培养48h，进行菌落计数，即为水样1 ml 中的菌落总数1.1.5.2水源水1.1.5. 2.1以无菌操作方法吸取lml充分混匀的水样，注入盛有9ml、灭菌生理盐水的试管中，混匀成1 : 10稀释液。1.1.5.2.2吸取I : 10的稀释液工ml注入盛有9mL灭菌生理盐水的试管中，混匀成l ：10稀释液。按同法依次稀释成l : 1000 , l : 10000稀释液等备用。如此递增稀释一次，必须更换一支1mL灭菌吸管。1.1.5.2.3用灭菌吸管取未稀释的水样和2个——3个适宜稀释度的水样1ml，分别注入灭菌平皿内以下操作同生活饮用水的检验步骤。1.1.6菌落计数及报告方法作平皿菌落计数时，可用眼睛直接观察，必要时用放大镜检查，以防遗漏。在记下各平皿的菌落数后，应求出同稀释度的平均菌落数，供下一步计算时应用在求同稀释度的平均数时，若其中一个平皿有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌落生长的平皿作为该稀释度的平均菌落数。若片状菌落不到平皿的一半，而其余一半中菌落数分布又很均匀，则可将此半皿计数后乘2以代表全皿菌落数。然后再求该稀释度的平均菌落数。1.1.7不同稀释度的选择及报告方法1.1.7.1首先选择平均菌落数在30一300之间者进行计算，若只有一个稀释度的平均菌落数符合此范围时，则将该菌落数乘以稀释倍数报告之（见表1中实例1）1.1.7.2若有两个稀释度，其生长的菌落数均在30一300之间，则视二者之比值来决定，若其比值小于2应报告两者的平均数（如表1中实例2）若大于2则报告其中稀释度较小的菌落总数（如表l中实例3）若等于2亦报告其中稀释度较小的菌落数（见表l中实例4）。1.1.7.3若所有稀释度的

水质 溶解性总固体的测定 生活饮用水标准检验方法 GBT 称量法 方法确认

水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法 (GB/T 5750.4-20068.1)称量法方法确认1 目的 通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T 5750.4-2006 8.1，判断本实验室的检测方法是否合格。 2适用范围 本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。 3 方法原理 3.1水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。3.2 烘干温度一般采用105℃+3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。 3.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 4分析方法 4.1 测量方法简述 溶解性总固体（在105℃+3℃烘干） ℃+3℃烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。 4.1.2 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004 g）

4.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 4.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h后取出。干燥器内冷却30min，称量。 ℃+3℃烘箱内30min，干燥器内冷却30min，称量，直至恒定质量。 4.2 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干） ℃+3℃烘干并称重至恒定质量。 5. 计算 5.1 溶解性总固体的计算公式 公式中： —水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ) (TDS m—蒸发皿的质量，单位为克（g）； m—蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g）； 1 V—水样体积，单位为毫升（ml）。 6实验结果 选取10份样品加标，使溶解性总固体值为170.5mg/L，按4进行测试。由附表可知，精密度RSD<4.9%，满足GB/T 5750.4-2006 8.1要求。