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光谱分析-原子发射光谱仪-ICP-iCAP7000-Qtegra软件操作规程

光谱分析-原子发射光谱仪-ICP-iCAP7000-Qtegra软件操作规程
光谱分析-原子发射光谱仪-ICP-iCAP7000-Qtegra软件操作规程

iCAP 7000 Qtegra 软件操作规程

1.确认实验条件准备

1.1室内湿度达到22~25度,湿度为40~65%,且保持恒定。

1.2打开排风设备, 确认稳压器供电稳定,零地电压<5v

1.3确认氩气供应充足,分压调至0.6Mpa. 钢瓶内总压不小于1.5Mpa。开大量

流吹扫仪器半小时(若仪器长是间未开,建议大流量吹扫2小时以上)

1.4确认冷却循环水水量充足,打开冷却循环水(确保仪器大量吹扫后开水机),

查看水压,未点火之前为85psi. 点火后约为75psi。水温是否设定在20度

1.5 安装好蠕动泵管,开泵,设定雾化器流量0.5l/min. 检查进样排废情况。

2.点燃等离子体

2.1 打开仪器主机左侧电源开关, 双击仪器控制软件, 打开软件控制界面板. 如下图所示.

2.2 确认所有联锁正常,如下图所示, 全部亮绿灯后, 方可以点燃等离子体.

2.3 点击控制面板上的, 弹出如下对话框,按实际需要设定点火后的参数. Warm up仪器预热时间, 通常设定为15~20 minutes. Spectrometer Optimization 光谱仪优化,建议勾选, Run performance Check 及 perform Detection Limit Check 为仪器性能检查, 日常测试可不勾选.

若使用手动进样, 则将Use Manual Sampling 勾选上. 并设定wash time通常都设定为30s, 若测定样品比较容易残留管路, 可将值设大些, Uptake time 表示样品提升时间,根据进样管路长度设定,通常设定为30s.

设置完成后,点击OK, 仪器开始自动预热,按软件提示,将样品管放出纯水中.约20min分钟后,仪器预热及光谱仪优化成功.软件提示success.如下图所示.

检查log view (下图红框)中的光谱仪优化后的x,y 值, 要求分别控制在±3以内.

2.4 若安装了新的炬管或炬管拆下清洗后重新安装,则需在分析样品前做炬管准直.点击控制面板中的 torch alignment。按要求吸喷1ppm 的Zn(loaded Blank)溶液。通过检查log view 确认炬管准直是否成功.

3.方法编辑

3.1 建立新的方法文件名.点击侧边栏中的labBooks, 在Name 中键入本次实验名称, Location 为保存路径. 若需建立一个全新方法,则选择”Creat LabBook From a Blank Template” ,在“Evalution”中选择“eQuant”为常规定量方法编辑模式. 也可以选择之前已做过的方法作为模板,则可省去选择元素及方法参数的设置.点击”

C reat a new LabBook From a exting LabBook”, 从LabBook里选择需要作为方法模板的LabBook名. 点击“Create L abBook”以创建新的实验方法。

3.2 设置实验参数

3.2.1 “Analytes”中选择待测元素,单击左键选择推荐波长数(图1),也可根据需要点击右键选择其它波长数(图2)。

图1 图2

3.2.2 在“measure Modes”里, 设置采样参数,一般保持默认即可.如果需要拍

摄全谱,则Capture Full Frame 选择YES,同时需要在sample list里将full Frames 的复选框勾上,才能正常拍摄全谱。如下图所示。

3.3.3 在“Acqusition parametes”选择analysis mode, 一般设为”N ormal”,也可选择”S peed”或“sprint”如下图, Flush Pump Speed 设为70~100, Pump Stablization Time 设为5. Left Bkg 和 Right Bkg 设为Fixed, 则软件会自动扣除背景且将其应用到后面的所有标准及样品中,若选择“N one”或”A uto ”,

则软件扣除背景后,可根据背景实际情况调整扣背景的位置。

注意:若方法中有待测的新元素且从未做过自动寻峰或选择该元素的新的谱线,

为使检测器能准确识别待测物的光谱,点击下图中红色框中的自动寻峰按纽,仪

器对所选择的元素波长进行自动寻峰,可在Logview 中查看自动寻峰的结果。

3.3.4 “Standards”中设置校准溶液的浓度,点击New, 选择Elemental Standard, 如

下图。

Standard name 中输入标准物质名,勾上“Create standard from analyte list ”复选框,软件自动将已经选中的波长导入。

3.3.4在下面的界面中输入校准溶液的浓度含量及单位。

3.3.5 若选用内标,则在内标元素行的Internal Standard列下拉选择 use as

Internal Standard, 被选中作为内标的元素行为被用绿色标识。点击其他元素行的Internal Standard列,可为每个元素分别设置是否需要内标校正。一个质量数既可以采用单个内标校正,也可以选择相邻两个内标同时校正(即内插法)

3.3.6 质量控制(若适用) Qtegra 工具中的 Quality Control (质量控制)视图可实行完全的质量控制 (QC) 方法。若要使用质量控制功能,需先勾选上图的use Quality control,以激活该功能。如下图。并设定各项QC的警告限和失败限,同时设定QC失败后仪器执行的操作,通常空白执行清洗,质控样执行重测或重做校准曲线。

最常用的质量控制为ICB,CCB,ICV,CCV,LCS,QCS及IST等,详细含义见下表说明。

3.3.7在“Manual Sample Control”界面中设置样品提升时间和冲洗时间。一般默认为30s. 若选择的是带自动进样器设置,则此项为设定自动进样器提升样品时间和清洗时间(自动进样器推荐为45~60s)。

3.3.7 在“Sample List”中输入测试样品的信息,Repeats 设置重复采样次数,一般设为2或3,Evaluate 勾选,如果取消勾选,则不会参与结果计算。“Sample Type”中设置样品类型,若为校准溶液空白则选择“BLK”,若为校液则选择“STD”,若为样品则选择“UNKNOWN”;“Dilution Factor”为样品稀释倍数;“Amount”为称样量;“Final Quantity”为定容体积;“Special Blank”中可以选择制备空白。右击样品列表某一行,可以像EXCEL一样执行插入,粘贴,复制等操作。如下图

如果需要增加样品行,则点击任务栏中的Add Rows, 输入欲增加的行数。

也可以通过任务栏中的按纽插入或增加样品行。

增加行数后,可通过拖动全选,选择“Fill down”或“Increment fill”的方式快速为样品行命名。

如果激活了质量控制,还须对QC质量控制样品进行设置. Sample type 为QC,

standard 设置成用于校验的样品标准(可以是曲线标准也可以是其他源标准), QC action 设定QC类型。QC restart 设定下个样品(next sample)后重启QC校验。

3.3.8 样品列设置完成后,点击任务栏中的,保存参数。

3.3.9开始采集数据,点击任务栏中的运行图标,仪器将自动将该方法加入到

下方schedule中进行排队。点击schedule栏中的行图标,采样正式开始,根据仪器提示将样品针放入正确的溶液中。采样过程中,可通过点击或随时暂停或停止采样。

4. 数据结果评。

4.1测试完成后,在“Content”中出现“Evaluation Results”栏。

4.2 Concentrations:在该栏中显示测试结果。点击某个样品前的+号,展开显示各主运行的平均值、标准偏差 (SD) 和相对标准偏差 (RSD) 以及各主运行的结果,重点观察重复测定的RSD(5%以内),若某次测定值偏差较大,右击并选择快捷菜单中的Include entry (包含项)或 Exclude entry (排除项)可在计算中添加或删除项,在快捷菜单中单击项的 Jump to raw data (跳至原始数据)打开显示相应强度值的Intensities (强度)视图。这样您可对值进行验证。

双击某个元素的曲线缩略图,打开曲线详细信息图,即可得到如下详细信息图,包括线性、BEC、IDL等。如下图所示:

内标校正内标 (IS) 参考值由sample list第一个空样本中的内标分析物的平均强度定义,若没有空样本,则由第一个标准定义。Concentrations(浓度)视图工具栏中的按钮可为所有样品打开/ 关闭内标的使用。若要针对某个样品进行校正,右键单击该样品平均溶度的单元格,打开快捷方式,选择内标元素或None。

其他溶度结果评估操作:按钮可用于重新计算、打开/ 关闭数学干扰校正、

以及打开/ 关闭内标的使用。单击打开/ 关闭空白样本校正。

4.3 Intensities :Qtegra 中 LabBook 的评估结果 Intensities (强度)视图显示原始强度,各条目以黑体显示,则一个主运行中至少有一个是模拟信号数据。如果条目显示为蓝色,则表示它们为手动编辑。重点观注强度重复测定的RSD,操作类似溶度值评估。

双击某元素的单次强度定值,即可打开子阵列图,通过子阵列图判断以下信息:1.待测谱线处是否存在光谱干扰,2. 分析峰是否被中心积分区域所覆盖 3. 是否存在过度扣除背景(会导致负的计算结果)。点击谱峰下面的方格,可调整积分及扣除背景的位置,并在右方可实时观察到强度的变化。修正结束,点击确认修正。

4.3 数据结果导出。

4.3.1点击Query 选项,在rows栏中可根据需要选择导入强度或溶度等各项信息,在column中,先择result, 可选择需要导出的元素,在sample list中可选择采样时间,user name(用户),label(样品名),dilution factor(稀释因子)以及amount(质量)和final quantity(定容体积等)等信息。点击,可看到结果。如下图所示:

4.3.2 在结果列表的工具栏中,单击或打开Export data (导出数据)对话框,

从下拉菜单 Exporter (导出器)中选择导出格式(一般选EXCEL)。输入导出文件的Path (路径),编辑导出文件的 Filename(文件夹)导出结果。

4.3.3 使用report 模板。点击侧边栏中的Reports旁的小三角,打开模板快捷方式,据需要选择相应的模板, 得到数据报告,

4.3.4 直接保存报告,在 Report Preview (报告预览)工具栏中,展开 Save As (另

存为)按钮显示菜单项,按需求保存报告。

4.3.5 若对报告模板有其他需求,在 Report Preview (报告预览)工具栏中,点击Edit report,打开报告编辑器,可对报告模板进行编辑(详细编辑模板过程请参考手册)。最后可将该报告模板另存为客户模板,方便其他Labbook 使用。

5.关机。

实验结束后,用2%硝酸和去离子水冲洗分别进样系统10分钟(若进有机样品,吸喷溶剂30s. 再吸喷空气1分钟除去溶剂),冲洗干净后,再次点击,按软件提关闭等离子体,并松开蠕动泵泵夹。等离子体熄灭后,需要一段时间冷却RF功率板和线圈,等待2分钟左右再关闭冷却循环水,之后再等待5分钟左右关闭氩气(目的让氩气充份吹扫检测器并使其恢复至室温)。最后关闭排风。

原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪高效、精确、可靠 Agilent 200 系列原子吸收系统

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红外光谱分析仪基础知识全解

红外光谱分析仪基础知识 前言 (2) 第一章红外光谱法及相关仪器 (4) 一. 红外光谱概述 (4) 1. 红外光区的划分 (4) 2. 红外光谱法的特点 (5) 3. 产生红外吸收的条件 (5) 二. 红外光谱仪 (6) 1. 红外光谱仪的主要部件 (6) 2. 红外光谱仪的分类 (9) 3. 红外光谱仪各项指标的含义 (12) 三.红外光谱仪的应用 (15) 四.红外试样制备 (16) 四.红外光谱仪的新进展 (17)

前言 分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法,光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法,而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法:它包括有核磁共振,X射线吸收光谱,紫外-可见吸收光谱,红外光谱,微波谱,原子吸收光谱等。但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱,这些方法的最基本原理是物质(这里说物质都是指物质中的分子或原子,下同)对电磁辐射的吸收。还有拉曼光谱和荧光光谱,也是比较常用的手段,它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等,由此发展而成的是另外一系列的仪器,如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等,这些仪器都不是基于光谱分析法,不是我们介绍的重点。 吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。当电磁辐射与物质相互作用时,就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象,物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。例如原子吸收可见光和紫外光,可以使核外电子由基态跃迁到激发态,相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。因此,如有一波长连续的光照射单原子元素的蒸气(如汞蒸气、钠蒸气等),将会产生一系列的吸收谱线。由于在一般情况下原子都处于基态,通常只有能量相当于从基态跃迁到激发态的所谓主系谱线出现在原子的吸收光谱中。 而分于吸收光谱则比较复杂。它们不是分立的谱线而是许多吸收带。因为每一个分子的能量包括三部分,即分子的电子能量、振动能量和转动能量。每一种能量都是量子化的。当电子有一种能级跃迁到另一能级时,可能同时还伴有振动能级和转动能级的跃迁。应此分子吸收光谱是一系列的吸收带。通常引起原子或分子中外层价电子的跃迁需要1.5-8.0ev的能量,其相应的辐射波长在 150nm-800nm之间,这是紫外-可见吸收光谱的波长范围。引起振动跃迁或振动-转动跃迁的能量是0.05-1.2ev,相应的辐射波长在1.0-25μm之间,这是红外光谱的范围。

原子发射光谱习题集和答案

三、原子发射光谱(174题) 一、选择题( 共66题) 1. 2 分(1003) 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线, 试说明: (1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)? (2) 对测定结果有无影响? 2. 2 分(1004) 在光栅摄谱仪中解决200.0~400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( ) (1) 用滤光片(2) 选用优质感光板 (3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度 3. 2 分(1005) 发射光谱分析中,应用光谱载体的主要目的是( ) (1) 预富集分析试样(2) 方便于试样的引入 (3) 稀释分析组分浓度(4) 增加分析元素谱线强度 4. 2 分(1007) 在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线,且隐约能发现一根9 级线,但未 找到其它任何8 级线,译谱的结果是( ) (1) 从灵敏线判断,不存在该元素 (2) 既有10 级线,又有9 级线,该元素必存在 (3) 未发现8 级线,因而不可能有该元素 (4) 不能确定 5. 2 分(1016) 闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β (2) α=θ (3) β=θ (4) α=β=θ 6. 2 分(1017) 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响?( ) (1) 材料本身的色散率(2) 光轴与感光板之间的夹角 (3) 暗箱物镜的焦距(4) 光线的入射角 7. 2 分(1018) 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱 仪可以分辨出的谱线组是( ) (1) Si 251.61 ─Zn 251.58 nm (2) Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm (3) Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm (4) Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm 8. 2 分(1024)

第七章 原子发射光谱分析 习题

第七章原子发射光谱分析(网上习题) 一、选择题 1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发答案:(4) 2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线() (1) 波长不一定接近,但激发电位要相近 (2) 波长要接近,激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近答案:(3) 3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案:(4) (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 4. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的() (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高 答案:(2) 5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?()

(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是() (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是() (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(1) 9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(3) 10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )

原子发射光谱试题及答案

原子发射光谱试题及答案 一、选择题(50分) 1.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 2.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( ) A 、辐射能使气态原子外层电子激发 B 、辐射能使气态原子内层电子激发 C 、电热能使气态原子内层电子激发 D 、电热能使气态原子外层电子激发 4.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 5.当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( ) A 、K B 、Ca C 、Zn D 、Fe 6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件? ( ) A 、大电流,试样烧完 B 、大电流,试样不烧完 C 、小电流,试样烧完 D 、先小电流,后大电流至试样烧完 7.以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则 ( ) A 、光谱色散率变大,分辨率增高 B 、光谱色散率变大,分辨率降低 C 、光谱色散率变小,分辨率增高 D 、光谱色散率变小,分辨率亦降低 8.几种常用光源中,产生自吸现象最小的是 ( ) A 、交流电弧 B 、等离子体光源 C 、直流电弧 D 、火花光源 9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 10.NaD 双线[λ(D 1)=5895.92, 由3P 1/2跃迁至3S 1/2;λ(D 2)=5889.95, 由3P 3/2跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)/I (D 2)应为 ( ) A 、1/2 B 、1 C 、3/2 D 、2 11.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) A 、暗箱 B 、感光板 C 、硒光电池 D 、光电倍增管 12.连续光谱是由下列哪种情况产生的? ( ) A 、炽热固体 B 、受激分子 C 、受激离子 D 、受激原子 13.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( ) A 、向上弯曲 B 、向下弯曲 C 、变成折线 D 、变成波浪线 14.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( ) A 、它的所有谱线均要出现 B 、只要找到2~3条谱线 C 、只要找到2~3条灵敏线 D 、只要找到1条灵敏线 15.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I ~lg c )形状为 ( ) A 、直线下部向上弯曲 B 、直线上部向下弯曲 C 、直线下部向下弯曲 D 、直线上部向上弯曲 A 。A 。

光谱分析仪多少钱

光谱分析仪的分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。它符合郎珀-比尔定律A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。下面就让合肥卓越分析仪器有限责任公司为您简单介绍一下光谱分析仪多少钱,希望可以帮助到您! 光谱分析仪是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。不同物质由不同元素的原子所组成,而原子都包含着一个结构紧密的原子核,核外围绕着不断运动的电子。每个电子处于一定的能级上,具有一定的能量。在正常的情况下,原子处于稳定状态,它的能量是最低的,这种状态称为基态。但当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时,原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量,使原子中

外层的电子从基态跃迁到更高的能级上,处在这种状态的原子称激发态。 电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位,当外加的能量足够大时,原子中的电子脱离原子核的束缚力,使原子成为离子,这种过程称为电离。原子失去一个电子成为离子时所需要的能量称为一级电离电位。离子中的外层电子也能被激发,其所需的能量即为相应离子的激发电位。处于激发态的原子是十分不稳定的,在极短的时间内便跃迁至基态或其它较低的能级上。 合肥卓越分析仪器有限责任公司是一家生产销售红外碳硫,直读光谱,智能元素分析仪,分光光度计专业化公司,公司数年来生产化学分析仪器,直读光谱分析仪,理化实验室工程,理化分析检测人员培训服务遍及全国各省市地区。 公司多年来对耐磨材料、耐热材料、球墨铸铁、球铁灰铁分析检测,分析研究投入大量人力、财力,总结丰富经验。为用户提供了可靠可行

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时,通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数(用标准或认可的参比方法测得的),采用化学计量学技术加以关联,建立待测量的校正模型;然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型,来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用,随着化学计量学与计算机技术的发展,80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视,该项技术逐渐成熟,90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列,作为一种独立的分析方法;2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法,这种分析方法已经成为ICC(International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会)、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC(American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会)等行业协会的标准;各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法;我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚,上世纪70年代开始,进行了近红外光谱分析的基础与应用研究,到了90年代,石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术,但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

近红外光谱仪主要性能指标及研究进展

综 述 近红外光谱仪主要性能指标及研究进展 张 琳1 周金池2 (11北京林业大学林学院森林保护系,北京,100083;21北京林业大学分析测试实验中心,北京,100083) 摘 要 介绍了近红外光谱仪的主要性能指标;对国内外在仪器硬件、测样附件、软件开发及新型仪器研制等方面的进展作了评述。总结了我国近红外光谱仪发展的成就与不足。讨论了近红外光谱仪的发展趋势,特别是我国近红外光谱仪发展中的关键问题。 关键词 近红外光谱仪 性能指标 国内外进展 资助项目:北京林业大学/211工程0三期研究生创新人才培养建设计划子项目。 作者简介:张琳,女,北京林业大学森林保护系在读硕士生。E -mail:Zhanglin20051986@https://www.wendangku.net/doc/5b13916714.html, 通讯联系人:周金池,男,汉族,1971年出生,山东省德州市人,副教授,专业方向:仪器分析与造林新技术的应用。E -m ail:zjc@https://www.wendangku.net/doc/5b13916714.html, 1 引 言 近红外(NIR)光谱仪是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,是光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测量技术的有机结合。与传统分析技术相比,近红外光谱仪具有无损检测、分析效率高、分析速度快、分析成本低、重现性好、样品测量一般勿需预处理、光谱测量方便、适合于现场检测(如大批量抽检)和在线分析等独特优势[1] 。 NIR 光谱仪的类型较多,主要有滤光片型、发光二极管(LED)型、光栅色散型、傅里叶变换干涉仪型、声光可调滤光片型(AOTF)、多通道检测型(二极管阵列PDA 、电荷耦合器件CCD)等[2]。光栅色散型仪器又可分为扫描-单通道检测器和固定光路-阵列检测器两种类型。除了采用单色器分光以外,也有仪器采用多种不同波长的发光二极管(LED)作光源,即LED 型近红外光谱仪。尽管我国NIR 光谱仪硬件研制相对较晚,但以上提到的6种类型NIR 光谱仪,在我国都有相关单位进行研发[3]。 2 近红外光谱仪器的主要性能指标 211 分辨率 近红外光谱仪的分辨率是指仪器对于紧密相邻 的峰可以分辨的最小波长间隔,表示仪器实际分开相邻峰的能力,即M /$M 或(K /$K ),M 为两峰中任一峰的波数,$M 为两峰波数之差。它是仪器的最主要指标之一,也是仪器质量的综合反映。仪器的分辨率主要取决于仪器分光系统的性能。对于色散型仪器而言,其分辨率取决于分光后狭缝截取的波段精度,狭缝越小截取的波段越窄,分辨率越高。但随之而来的是能量急剧下降,灵敏度不断降低,为了兼顾检出灵敏度,就不能以无限制地缩小狭缝来提高分辨率,因此,要想让色散型仪器既能分辨率达到0.1cm -1,又能得到一张质量良好的谱图是一件很困难的事。而对于傅里叶变换型的近红外光谱仪,由于有多路通过的特点,无狭缝的限制,因此仪器的分辨率仅取决于干涉采样数据点的多少,即取决于动镜移动的距离,由于动镜的移动由激光控制,因此可以很轻松地得到一张高质量、高分辨率的谱图。212 波长准确性 光谱仪波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差(傅里叶变换型红外光谱仪习惯用波数cm -1来表示)。波长准确度一般用波长误差,即上述两值之差来表示。由于近红外分析是用已知样品所建立的模型来分析未知样品的,如果仪器的波长准确度不能保证,则不同测定光谱就会因仪器波长的移动(即x 轴发生了平

红外光谱仪的应用

红外光谱仪的应用 (陕西科技大学材料科学与工程学院西安任莹莹710021) 摘要:傅里叶转换红外光谱(FTIR)是一种用来获得吸收,射出光电导性或固体,液体或气体的拉曼散射的仪器。本文将从红外光谱仪的使用原理,样品制备,结果分析等几个方面对红外光谱仪进行介绍。 关键字:FTIR,原理,样品制备,结果分析 The Application of Infrared Spectrometer (School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an Ren yingying 710021) Abstract:Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) is a kind of instrument, which is used to get absorbed, penetrate photoconductivity or solid, liquid or gas Raman scattering. This article from the principle of the use of infrared spectrometer, sample preparation, the analysis of several aspects, such as the infrared spectrometer is introduced. Key words: FTIR, principle, sample preparation, analysis of the results 一、原理 红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5—5μm;4000—400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。 红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。如图1,辛烷的红外光谱图,纵坐标为透过率,横坐标为波长λ(μm )或波数(cm-1)。

仪器分析_原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。各种元素都有其特有的,称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是,它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量, B.高含量, C.结构, D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应, B.光电效应, C.朗伯-比尔定律, D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

近红外光谱分析原理

近红外光(Near Infrared,NIR)是介于可见光(VIS)和中红外光(M IR)之间的电磁波,按ASTM(美国试验和材料检测协会)定义是指波长在780~2526nm范围内的电磁波,习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780~1100nm)和近红外长波(1100~2526nm)两个区域。 近红外光谱属于分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱,主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,具有较强的穿透能力。近红外光主要是对含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收,其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。由于不同的有机物含有不同的基团,不同的基团有不同的能级,不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别,且吸收系数小,发热少,因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体。近红外光照射时,频率相同的光线和基团将发生共振现象,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子;而近红外光的频率和样品的振动频率不相同,该频率的红外光就不会被吸收。因此,选用连续改变频率的近红外光照射某样品时,由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收,通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱,透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度,就可以确定该组分的含量。

近红外光谱分析技术包括定性分析和定量分析,定性分析的目的是确定物质的组成与结构,而定量分析则是为了确定物质中某些组分的含量或是物质的品质属性的值。与常用的化学分析方法不同,近红外光谱分析法是一种间接分析技术,是用统计的方法在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个关联模型(或称校正模型,Calibration Mode l)。因此在对未知样品进行分析之前需要搜集一批用于建立关联模型的训练样品(或称校正样品,Calibration Samples),获得用近红外光谱仪器测得的样品光谱数据和用化学分析方法(或称参考方法,Reference method)测得的真实数据。 其工作原理是,如果样品的组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型),那么,只要测得样品的光谱,通过光谱和上述对应关系,就能很快得到所需要的质量参数数据。分析方法包括校正和预测两个过程: (1)在校正过程中,收集一定量有代表性的样品(一般需要80个样品以上),在测量其光谱图的同时,根据需要使用有关标准分析方法进行测量,得到样品的各种质量参数,称之为参考数据。通过化学计量学对光谱进行处理,并将其与参考数据关联,这样在光谱图和其参考数据之间建立起一一对应映射关系,通常称之为模型。虽然建立模型所使

在线近红外光谱分析仪的研制及应用

第30卷 第3期2009年3月 仪器仪表学报 Chinese Journal of Scientific I nstru ment Vol 130No 13Mar .2009  收稿日期:2008202 Received Date:2008202  3基金项目:国家自然科学基金(50574035)、浙江省重大应用电子技术和新型电子元器件专项(2007C11091)、浙江省自然科学基金人才基金 (R104315)资助项目 在线近红外光谱分析仪的研制及应用 3 叶华俊 1,2 ,刘立鹏2,夏阿林1,张学峰2,王健 1 (1 杭州电子科技大学电子信息学院 杭州 310018; 2 聚光科技(杭州)有限公司 杭州 310052) 摘 要:针对过程分析应用领域,研制了一种在线近红外光谱分析仪。详细描述了该仪器系统的主要组成结构,展现各模块 功能特点。对该仪器进行性能测试,结果显示该分析仪性能稳定,超过了USP1119(美国国家药典)规定的指标要求。实验室中的汽油样本建模实验和现场的重烷基苯与白糖应用结果表明,该仪器具有响应速度快、建模能力强、预测精度高、可同时预测多种组分、使用维护方便、维护成本低和可靠性高等优点,能够适应各种复杂的应用环境。关键词:近红外;光谱分析;在线 中图分类号:TG115.3 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:460.40 D evelop m en t and appli ca ti on of on 2li n e near i n frared spectroscopy ana lyzer Ye Huajun 1,2 ,L iu L i peng 2,Xia A lin 1,Zhang Xuefeng 2,W ang J ian 1 (1E lectronic Infor m ation College ,Hangzhou D ianzi U niversity,Hangzhou 310018,China; 2Focused Photonics (Hangzhou ),Inc .,Hangzhou 310052,China ) Abstract:An on 2line near infrared s pectr oscopy analyzer was devel oped f or p r ocess analysis app licati ons .The fea 2tures and configurati on of the analyzer are described in detail .The perf or mance tests reveal that the analyzer perf or m s well and meets the require ments of USP1119.Further more,the analyzer has been successfully app lied t o laborat ory and field .App licati on results de monstrate that the analyzer has the merits of fast ti m e res ponse,excellent modeling capability,high accuracy and l ow maintenance cost,and can deal with comp lex industrial envir onment .Key words:near infrared;s pectr oscopy analysis;on 2line 1 引 言 近红外光谱区域按AST M 定义是指波长在780~2526n m 之间电磁波。这一区域兼备了可见光区信号容易获取与红外光区光谱分析信息量丰富两方面的优点。由于近红外区的倍频与合频吸收强度弱,光谱谱带宽而复杂,重叠严重,在早期限制了近红外光谱技术的应用。光电与计算机技术的不断发展,特别是化学计量学在分析领域的广泛应用,大大 推动了近红外分析技术的发展[1] 。 近红外光谱分析技术被誉为“多快好省的绿色 分析技术”,是最符合目前工业生产需求的一种分析技术,在发达国家被广泛应用于大型工业生产过程的在线分析。在线近红外光谱分析技术主要具有以下优势:1)仪器简单,分析速度快;2)无浪费、无污染,容易实现无损和在线检测;3)适应性广,几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析;4)多组分多通道同时测定;5)可使用光纤,实现远程分析检测。基于以上优点,近红外光谱分析已成为现代过程分析中的主流技术之一。 经济的快速发展,必将导致生产模式由粗放型

红外光谱法的特点和应用1

红外光谱法的特点和应用1.红外光谱法的一般特点特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大2.对样品的要求①试样纯度应大于98%,或者符合商业规格?这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照?多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱互相重叠,难予解析②试样不应含水(结晶水或游离水)水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5~20%之间 3.定性分析和结构分析红外光谱具有鲜明的特征性,其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此,红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具①已知物的鉴定将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照,或者与文献上的标准谱图(例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等)相对照,即可定性使用文献上的谱图应当注意:试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同②未知物的鉴定未知物如果不是新化合物,标准光谱己有收载的,可有两种方法来查对标准光谱:A.利用标准光谱的谱带索引,寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图B.进行光谱解析,判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实解析光谱之前的准备:?了解试样的来源以估计其可能的范围?测定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的旁证?根据元素分析及分子量的测定,求出分子式?计算化合物的不饱和度Ω,用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为:A.从特征区的最强谱带入手,推测未知物可能含有的基团,判断不可能含有的基团B.用指纹区的谱带验证,找出可能含有基团的相关峰,用一组相关峰来确认一个基团的存在C.对于简单化合物,确认几个基团之后,便可初步确定分子结构 D.查对标准光谱核实③新化合物的结构分析红外光谱主要提供官能团的结构信息,对于复杂化合物,尤其是新化合物,单靠红外光谱不能解决问题,需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合,进行综合光谱解析,才能确定分子结构。④鉴定细菌,研究细胞和其它活组织的结构 4.定量分析红外光谱有许多谱带可供选择,更有利于排除干扰。?红外光源发光能量较低,红外检测器的灵敏度也很低,ε<103?吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大,测量误差也较大☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定,红外光谱法是较好的分析方法 文章链接:中国化工仪器网https://www.wendangku.net/doc/5b13916714.html,/Tech_news/Detail/4266.html 2.液体样品测试 液体样品是我们红外测试中最常见的样品,定性或定量分析样品中的成分。液体样品测试方法有: ?液体涂膜法,直接将液体样品涂在盐片上测试。该方法仅适合于定性分析;也可以将液体样品涂在其中一片盐片上,将另一个盐片压上去,测试。该方法适合于易挥发的液体样品; ?液体池法,将液体样品用注射器注入液体池测试。该方法适合于定性定量分析; ?ATR法,将液体样品直接滴在ATR晶体表面,用ATR技术测试。该方法适合于定性、半定量分析。 对于吸收光谱来说,吸光度符合比尔定律: A=a×b×c 其中:A,样品的吸光度

原子发射光谱习题及答案

原子发射光谱习题及答案 一、选择题(50分) 1.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 2.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( ) A 、辐射能使气态原子外层电子激发 B 、辐射能使气态原子内层电子激发 C 、电热能使气态原子内层电子激发 D 、电热能使气态原子外层电子激发 4.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 5.当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( ) A 、K B 、Ca C 、Zn D 、Fe 6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件? ( ) A 、大电流,试样烧完 B 、大电流,试样不烧完 C 、小电流,试样烧完 D 、先小电流,后大电流至试样烧完 7.以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则 ( ) A 、光谱色散率变大,分辨率增高 B 、光谱色散率变大,分辨率降低 C 、光谱色散率变小,分辨率增高 D 、光谱色散率变小,分辨率亦降低 8.几种常用光源中,产生自吸现象最小的是 ( ) A 、交流电弧 B 、等离子体光源 C 、直流电弧 D 、火花光源 9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 10.NaD 双线[λ(D 1)=5895.92, 由3P 1/2跃迁至3S 1/2;λ(D 2)=5889.95, 由3P 3/2跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)/I (D 2)应为 ( ) A 、1/2 B 、1 C 、3/2 D 、2 11.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) A 、暗箱 B 、感光板 C 、硒光电池 D 、光电倍增管 12.连续光谱是由下列哪种情况产生的? ( ) A 、炽热固体 B 、受激分子 C 、受激离子 D 、受激原子 13.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( ) A 、向上弯曲 B 、向下弯曲 C 、变成折线 D 、变成波浪线 14.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( ) A 、它的所有谱线均要出现 B 、只要找到2~3条谱线 C 、只要找到2~3条灵敏线 D 、只要找到1条灵敏线 15.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I ~lg c )形状为 ( ) A 。A 。

原子吸收光谱分析仪器原理及组成

原子吸收光谱分析仪器原理及组成 摘要 论述了原子吸收光谱分析的基本原理及仪器的主要构成,仪器主要有5部分组成:(1)光源:发射待测元素的锐线光谱:(2)原子化器:产生待测的原子蒸汽;(3)光禄系统:分光、分出共振线波长;(4)电路系统:包括信号变成电信号的转换器.放大电路.计算处理等电路;(5)显示系统等,旨在该类仪器用户逐 渐增多的情况下,获得交流和提高。 原子吸收光谱分析仪器具有灵敏度高(町达到10一~10 g/L)重复性和选择性好.操作简便、快速.结果准确、可靠。检测时样品用量少(在几微升至儿十微升之间),测量范同广(几乎能用来分析所有的金属元素和类金属元素元件)等优点。其可应用于冶金、化工、地质、农业及医药卫生等许多方面;在环境监测、食品卫生和生物机体内微量金属元素的测定以及医学和生物化学检验等应用也口益广泛。 人体中含有许多对维持正常生理过程有审要意义的金属元素,如钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、锰、钼和钴等。人体的血液、汗液、尿液、头发及机体组织。由于受环境和饮食污染会引进体内铅、汞、镉和砷等有害元素。埘这些金属元素的分析结果,可以反映机体内的生理过程及受环境污染中毒的情况。原子吸收光谱分析仪器既可用于血液、尿液、粪便及生物组织中微量元素的分析.也可对内脏、毛发、骨骼等 经一定处理后,进行分析测定 1 原子吸收光谱分析方法的基本原理 在自然界中.一切物质的分子均由原子组成,而原于是由一个原子核和核外电子构成。原子核内有中子和质子,质子带正电.核外电予带负电;其电子的数日和构型决定了该元素的物理和化学性质。电了按一定的轨道绕核旋转;根据电子轨道离核的距离,有不同的能量级,可分为不同的壳层。每一壳层所允许的电子数是一定的。当原子处于正常状态时.每个电子趋向占有低能量的能级,这时原子所处的状态叫基态(E0)。在热能、电能或光能的作用下,原子中的电子吸收一定的能量.处于低能态的电子被激发跃迁到较高的能态。原子此时的状态叫激发态(Eq)。原子从基态向激发态跃迁的过程是吸能的过程。处于激发态的原子是不稳定的,一般在10-10 ~-10-8s 内就要返回到基态(E0)或较低的激发态(Ep )。此时,原子释放出多余的能量,辐射出光子束,其辐射能量的大小由下列公式表示:AE=Eq-Ep(或E0)=hf=hc/λ (1)式中:h——普朗克常数为6.6234x10-27erg.s;f和λ ——电子从Eq能级返回到Ep(或E0)能级时所发射光谱的频率和波长;C——光速。Eq 、Ep 或E0。值的大小与原子结构有关,不同元素,其Eq、Ep 和E0。不相同,一般元素的原子只能发射由其Eq Ep 或Eo。决定的特定波长或频率的光,即:f=Eq。一E p(或E0)/h (2)每种物质的原子都具有特定的原子结构和外层电子排列,因此不同的原子被激发后.其电子具有不同的跃迁。能辐射出不同波长光,就是说.每种元素都有其特征的光谱线。由于谱线的强度与元素的含量成正比,以此可测定元素的含量,作定量分析。

原子发射光谱分析习题

原子发射光谱分析习题 一、简答题 1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源(直流、交流电弧,高压火花)的性能。 2.摄谱仪由哪几部分构成?各组成部件的主要作用是什么? 3.简述ICP的形成原理及其特点。 4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系? 5. 光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和使用场合。 6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7. 光谱定性分析摄谱时,为什么要使用哈特曼光阑?为什么要同时摄取铁光谱? 8. 光谱定量分析的依据是什么?为什么要采用内标?简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么? 9.何谓三标准试样法? 10. 试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行? 二、选择题 1. 原子发射光谱的光源中,火花光源的蒸发温度(T a )比直流电弧的蒸发温度 (T b ) ( ) A T a = T b B T a < T b C T a > T b D 无法确定 2. 光电直读光谱仪中,使用的传感器是 ( ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3. 光电直读光谱仪中,若光源为ICP,测定时的试样是 ( )

A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4. 用摄谱法进行元素定量分析时,宜用感光板乳剂的 ( ) A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5. 在进行光谱定量分析时,狭缝宽度宜 ( ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7. 在原子发射光谱的光源中,激发温度最高的是 ( ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8. 在摄谱仪中,使用的传感器是 ( ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9. 用摄谱法进行元素定量分析时,分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10. 在进行光谱定性分析时,狭缝宽度宜 ( ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11. 用摄谱法进行元素定量分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12. 在原子发射光谱分析法中,选择激发电位相近的分析线对是为了 ( ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影 响 D 13. 矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源 ( )

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