扫描式电子显微镜观察

掃描式電子顯微鏡觀察

為觀察觀音一號井與麓山帶地層中碎屑性和自生性黏土礦物之

分佈與生長，以及隨埋藏深度增加，自生性黏土礦物(如:混層伊萊石膨潤石)之元素組成之比例有無改變，本研究使用中央大學地球物理研究所JSM-7000F熱場發射掃描式電子顯微鏡(Thermal Field Emission Scanning Electron Microscope, TFE-SEM)，用以觀察碎屑性和自生性礦物之分佈與生長情形。SEM的操作條件為加速電壓15 kV、真空室壓力達2.8 × 10-4 Pa、工作距離10 mm。一般掃描式電子顯微鏡偵測主要為偵測二次電子(Secondary Electron Image, SEI)和背向散射電子(Backscattered Electron Image, BEI)成像，由於其產生電子之行為不同，所產生之影像分別為樣本之表面形貌和原子序對比(Goldstein et al., 2003)。平均原子序較高之區域，散射之背向電子訊號較強，呈現之影像較亮。本研究以背向散射電子偵測為主要觀察工具。由於黏土礦物之主要元素成份以原子序較低的矽、鋁氧化物和其他少量金屬鐵、鎂、鈣、鈉、鉀等，因此在背向散射電子影像中，黏土礦物多分佈在深暗色區域。

另外，使用加裝於SEM之元素能量分析儀(Energy Dispersion Spectrometer, EDS)，可透過搜集激發電子束產生的X光進行礦物化學組成之定性和半定量分析。EDS操作環境為電子加速電壓15 kV、放大倍率為2000倍以及接收100秒X光光譜時間。使用INCA 軟體(Revision 4.09)，鈦元素光譜校準，搜集測量結果之各氧化物重量百分比，混層伊萊石/膨潤石黏土礦物的化學式以22顆氧原子，計算化學式中的陽離子數，部分鋁離子納入四面體網格計算，即矽和鋁離子總和為8；剩餘鋁離子和鐵、鈦、鎂和鈉則被歸為八面體網格計算(Klein, 2002)。

拋光薄片製作

為觀察樣本中黏土礦物之外型及元素組成，本文除使用薄片外，另將部份觀音一號井和麓山帶樣本製備成拋光薄片，用於掃描式電子顯微鏡觀察。製作過程如下：

1. 切片

使用鋸片機將樣本沿垂直層面方向切開，岩石切片成直徑約2.5公分、厚約1公分，恰可放入灌膠模具中。

2. 灌膠

將切片之樣本放入模具後，小心倒入膠體。膠體使用Epoxy (EpoFix Resin, Struers)和硬化劑(EpoFix Harderner, Struers)，以15比1混合而成。待膠體完全乾燥後取出。

3. 初磨

本研究之顯微礦物分析著重於觀察黏土礦物之產狀，因此研磨所使用之潤滑劑以油取代水，藉此降低黏土礦物之損耗。先以250 mesh 金剛砂將覆蓋在樣本表面之薄層膠體磨除，接著依序以400、600 和1000 mesh之金剛砂將樣本表面磨平。初磨工作皆於平坦的玻璃板上完成，更改粒徑研磨前先以99.5 %之丙酮將樣本震盪清洗乾淨。

4. 拋光

將少量鑽石膏(依序為6 μm、1 μm和0.25 μm)和少量拋光油均勻塗抹於拋光機之拋光布上，由粒徑大至小依序拋光，更改鑽石膏的粒徑前，亦使用99.5 %之丙酮將樣本震盪清洗乾淨。待拋光至樣本表層以及膠體皆發亮的程度，透過反射式顯微鏡觀察樣本表面，若表面非平滑整齊，則須持續拋光至平整為止。將拋光完成的拋光薄片蒸鍍碳膜，即完成掃描式電子顯微鏡的試片製作。

分析結果

(礦物名稱縮寫參照表3.3)

(1) 黏土礦物

由於長石質地軟、劈理構造發達，導致其化學穩定性較低。長石之不穩定造成其具有易蝕變的特性。在成岩作用中，各類長石的化學蝕變常與黏土礦物生成有關，例如混層伊萊石/膨潤石(圖3.9)、高嶺石(圖3.10)與綠泥石的形成等。蝕變過程中，長石的邊緣溶蝕，提供部分鉀和鋁離子為黏土礦物吸收。

(2) 碳酸鹽膠結物

本研究樣本中的鐵白雲石分佈常與黏土礦物一同出現(圖3.11、圖3.12)。由礦物分佈與EDS分析結果推測，原為白雲石充填處遭侵蝕，侵蝕後出現孔洞，地層水進入孔洞後，帶入鐵、鎂、矽等離子，沉澱出自生性黏土礦物(以混層伊萊石/膨潤石為主)。當混層伊萊石/膨潤石轉換成為有序混層礦物時，會將膨潤石中大部分的鎂、鐵離子排出，提供鐵白雲石生長之元素(Boles, 1978; Boles and Franks, 1979; McHargue and Price, 1982; Hendry et al., 2000)，造成白雲石與黏土礦物接觸帶常見有鐵白雲石生成。

(3) 其他成岩礦物

於麓山帶所有樣本中，常見黃鐵礦顆粒(圖3.13至圖3.17)，黃鐵礦以蔓生之莓狀體、規則和不規則結晶之集合體(圖3.13、圖3.14)和他形至半自形之黃鐵礦晶粒(圖3.15)分佈，另有黃鐵礦規則和不規則集合體填充於化石殼(碳酸鈣)內(圖3.16)，黃鐵礦僅為成岩作用的附屬產物(Tucker, 2001)。

(4) 重礦物

於早期中新世之大寮層樣本中，有移置鋯石(圖3.17、圖3.18)、鈦鐵礦(圖3.19)和金紅石(圖3.20)成分，上述礦物皆指示出中新世早期之地層具有火成岩質之碎屑性沉積物來源(Jensen and Bateman, 1981; Tucker, 2001)。

(5) 漸變的化學組成(混層伊萊石/膨潤石)

黏土礦物為基質之主要成份，自生性伊萊石/膨潤石混層礦物(圖3.21、圖3.22)、碎屑及自生性綠泥石(圖3.23、圖3.24)與自生性高嶺石(圖3.25、3.26) 充填於孔隙中。受埋藏深度變化而影響，成岩作用中膨潤石和伊萊石轉換過程主要為吸收鋁離子和鉀離子為層間物，同時釋放部分矽和鐵離子。以化學反應式表示之(Boles and Franks, 1979; Curtis, 1985; Lynch, 1997; Bj?rlykke, 1998; Gier et al., 2008):

Smectite + Al2+ + K+→Illite + Si4+ + Fe2+ (3)

由反應式(3)可知，當地層埋藏深度增加、樣本中混層伊萊石/膨潤石的伊萊石比例增高時，混層黏土中鋁、鉀離子含量會較淺部含量高；相對地矽和鐵離子含量則變低(Boles, 1978; Curtis, 1985)。本研究使用部份麓山帶樣本進行元素能量分析，亦得到相似的趨勢。表3.4為麓山帶樣本中，混層伊萊石/膨潤石之化學元素組成(平均值)資料。

由礦物顯微分析可見，樣本中具有自生性混層伊萊石/膨潤石黏土礦物，於孔隙中生長。且此自生性混層黏土礦物常由長石類礦物蝕變而來。另外，由自生性混層伊萊石/膨潤石之化學元素組成可知，隨埋藏深度增加，矽、鐵離子之比例明顯減少；鋁、鉀離子則有些微增加之現象。此二結果乃由於混層伊萊石/膨潤石由無序轉換為有序混層礦物之過程中，會將大部分層間鐵離子釋出所造成(Curtis, 1985; Meunier, 2005)。深部樣本內之碎屑伊萊石邊緣有置換為混層伊萊石/

膨潤石之現象(圖3.28)，不似淺部之碎屑伊萊石完整、邊緣利落(圖3.29)。此結果可解釋深部之少數樣本其伊萊石結晶度較其他樣本低，如石底層、大寮層及木山層(伊萊石結晶度為0.29至0.44 。2θ)。深部樣本常見鐵白雲石生成於混層伊萊石/膨潤石及白雲石之交界，此現象出現於無序轉有序混層黏土礦物之後(Boles and Franks, 1978)。麓山帶樣本有序混層黏土礦物之出現深度約為4000公尺，而鐵白雲石化特徵出現在4000公尺以下之深度(木山層樣本中最為顯著)，此結果似也頗為合理。

表3.1、礦物英文縮寫(Whitney and Evans, 2010)、全名與化學式(Severin,

符號英文全名中文名稱化學式

Ab Albite 鈉長石NaAlSi3O8

Ank Ankerite 鐵白雲石Ca(Mg,Fe+2,Mn)(CO3)2

Cal Calcite 方解石CaCO3

Chl Chlorite 綠泥石(Mg,Al,Fe)12(Si,Al)8O20(OH)16

Dol Dolomite 白雲石CaMg(CO3)2

Fsp Feldspar 長石(K,Na)(AlSi3O8)

I/S Illite/smectite 混層伊萊石/膨潤石

Ilm Ilmenite 鈦鐵礦FeTiO3

Ilt Illite 伊萊石K1.5Al4Si6.5Al1.5O20(OH)4

Kln Kaolinite 高嶺石Al4Si4O10(OH)8

Lm 變質岩岩屑

Mc Microcline 微斜長石(K,Na)AlSi3O8

Mt Muscovite 白雲母K2Al4Si6Al2O20(OH,F)4

Or Orthoclase 正長石(K,Na)AlSi3O8

Pl Plagioclase 斜長石(Na,Ca)Al2Si2O8

Py Pyrite 黃鐵礦FeS2

Qz Quartz 石英SiO2

Qp Quartz 多晶質石英SiO2

Rt Rutile 金紅石TiO2

Ser Sericite 絹雲母K0.5-1(Al,Fe,Mg)2(SiAl)4O10(OH)2．nH2O Zrn Zircon 鋯石ZrSiO

表3.2、麓山帶打鹿頁岩至木山層砂岩之混層伊萊石/膨潤石化學元素

組成(依據22個氧離子計算所得之陽離子數計算)。

wt%

TsH01SS 3674 m

TsH07SS 3745 m

TsH09SS 4040

TsH12SS 4208 m

TsH34SS 5163

SiO248.83 48.72 50.85 50.52 50.62 Al2O318.45 19.07 20.99 25.85 30.81 TiO2- - - - -

Cr2O3- - - - -

Fe2O39.91 7.87 1.27 2.24 0.97 MnO - - - - - MgO 4.09 2.60 1.43 2.46 1.37 CaO - 0.99 - - -

Na2O 0.09 - - - 0.18 K2O 4.02 4.58 6.73 7.63 8.75 Total 85.38 83.83 81.27 88.70 92.69 Numbers of ions on the basis of 22O

Si 7.151 7.247 7.627 7.043 6.766 (4)Al 0.849 0.753 0.373 0.957 1.234 Σtetrahedral 8.000 8.000 8.000 8.000 8.000 (6)Al 2.337 2.591 3.339 3.290 3.620 Ti - - - - -

Cr - - - - -

Fe3+ 1.093 0.880 0.143 0.235 0.097 Mn2+- - - - -

Mg 0.892 0.577 0.319 0.511 0.272 Σoctahedral 4.322 4.048 3.801 4.037 3.989 Ca - 0.158 - - -

Na 0.025 - - - 0.046 K 0.751 0.870 1.288 1.357 1.492 ΣInterlayer 0.776 1.028 1.288 1.357 1.538 Total 13.098 13.076 13.089 13.394 13.528 Total Fe as Fe2O3

圖3.1、湊合剖面石底層(TsH-18-SS)樣本(中新世早期)之背向散射電子影像。自生黏土礦物(I/S)充填於長石(Ab、Or)、鐵白雲石(Ank)和石英

(Qz)間的孔隙中。

影像。鈉長石(Ab)部分溶蝕，形成高嶺石(Kln)。

圖3.3、湊合剖面木山層(TsH-34-SS)樣本(中新世早期)之背向散射電子影像。混層伊萊石/膨潤石(I/S)與白雲石(Dol)邊界有鐵白雲石(Ank)生

成。

圖3.4、湊合剖面木山層(TsH-34-SS)樣本(中新世早期)之背向散射電子影像。混層伊萊石/膨潤石(I/S)與白雲石(Dol)邊界有鐵白雲石(Ank)生

成。

像，黃鐵礦莓狀體和不規則集合體沿裂縫生長。Qz: 石英。

圖3.6、湊合剖面石底層(TsH-27-SH)樣本(中新世早期)之二次電子影像，有結晶較佳之黃鐵礦莓狀體和黃鐵礦結核。結晶良好的黃鐵礦粒

徑約0.5-0.8 μm。

圖3.7、湊合剖面石底層(TsH-27-SH)樣本(中新世早期)之背向散射電子影像，亮色區塊為他形至半自形之黃鐵礦晶粒，內部有小孔洞，且邊

緣有黃鐵礦莓狀體生長。

圖3.8、湊合剖面打鹿頁岩(TsH-07-SH)樣本(中新世中期)之二次電子影像，部分黃鐵礦莓狀體和不規則集合體填充於有孔蟲殼體中，莓狀體

之大小約為5-10 μm。

影像，有移置鋯石(Zrn)分佈，鋯石長度約為11 μm。

子影像，有移置鋯石(Zrn)分佈，鋯石長度約為11 μm。

子影像。含有少量受到溶蝕之鈦鐵礦(Ilm)。

圖3.12、湊合剖面大寮層(TsH-32-SS)樣本(中新世早期)之背向散射電子影像。金紅石(Rt)沿石英表面生長。Qz:石英；I/S: 混層伊萊石/膨潤

石；Chl: 綠泥石。

圖3.13、湊合剖面石底層(TsH-27-SH)樣本(中新世早期)之背向散射電子影像。纖狀之混層伊萊石/膨潤石(I/S)生長於石英顆粒間之孔隙中。

Qz: 石英。

圖3.14、湊合剖面北寮層(TsH-12-SH)樣本(中新世中期)之背向散射電子影像，纖狀之混層伊萊石/膨潤石(I/S) 生長於石英顆粒間之孔隙

中；混層礦物內亦可看到石英(Qz)微晶體散布。

圖3.15、湊合剖面大寮層(TsH-32-SS)樣本(中新世早期)之背向散射電子影像。外來伊萊石(Ill)之上方和下方末端被置換為混層伊萊石/膨潤

石，左方則與綠泥石共生(Chl)。

圖3.16、湊合剖面石底層(TsH-23-SS)砂岩樣本(中新世早期)之背向散射電子影像。膠結物為方解石(Cal)，方解石和石英(Qz)孔隙中有綠泥

石(Chl)填充，部分綠泥石置換成混層伊萊石/膨潤石(I/S)。

電子影像。高嶺石(Kln)生長在鐵白雲石(Ank)和鈉長石(Ab)之孔洞中。

圖3.18、湊合剖面石底層(TsH-23-SS)樣本(中新世早期)之背向散射電子影像，高嶺石(Kln)生長在石英(Qz)和方解石(Cal)顆粒間之孔隙中。

Ab: 鈉長石。

黏土礦物(I/S)於碎屑性伊萊石(Ilt)末端增生，充填於孔隙中。

屑性伊萊石(Ilt)邊緣較完整，鑲嵌於基質中。

扫描电镜实验报告

扫描电镜分析实验 一实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的原理、结构； 2. 运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二实验原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下： 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，

其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。 六硼化镧阴极电子枪105～1061～10 ≈500 10－4 场发射电子枪107～108 0.01～ 0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光

扫描电镜的原理及其在材料科学领域的应用

一、扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示 表1 扫描电镜中主要信号及其功能 二、扫描电镜的构成

图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而 成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系 统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电 压、电流及完成控制功能[3]。 图3 电镜的电子光学部分剖面图

扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告 姓名：xxx 专业：xxx 学号：xxxxxxxx 一、实验目的 1. 了解扫描电镜的构造及工作原理； 2.学习扫描电镜的样品制备； 3. 学习扫描电镜的操作； 3. 利用扫描电镜对铝粉的形貌进行观察。 二、实验原理 扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下： 1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5. 电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。

S4800扫描电镜操作说明书

冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。 高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有EDS软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa； IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。 注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。 二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing； 2，选择flashing intensity为2 ； 3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L，能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入

场发射扫描电子显微镜S-4800操作规程

场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。 样品放置、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。 观察与拍照 1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。 3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。

6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。 关机 1. 将样品台高度调回80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。 4. 退出程序，关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。 2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。 5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。 仪器维护 1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。 2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。 3. 每年进行一次冷却水补充，平时每月检查一次水位。

扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告 一实验目的 1 了解扫描电镜的发展，原理，应用范围。 2 初步掌握扫描电镜的使用及其注意事项。 二实验仪器及样品 JEOL扫描电镜；硫酸钙晶须。 三实验原理 扫描电镜，全称为扫描电子显微镜，英文为scanning electron microscope（SEM），是一种用于观察物体表面结构的电子光学仪器。 1 扫描电镜的原理 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对X射线的采集，可得到物质化学成分的信息。扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。 2扫描电镜的结构 （1）镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 （2）电子信号的收集与处理系统在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几纳米至几十纳米的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 （3）电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 （4）真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 3扫描电镜的用途 扫描电镜最基本的功能是对各种固体样品表面进行高分辨形貌观察。大景深图像是扫描电镜观察的特色，例如：生物学，植物学，地质学，冶金学等等。观察可以是一个样品的表

SEM扫描电镜结构与断口观察

扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的： 1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理； 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用； 3、了解扫描电镜基本操作规程； 4、掌握扫描电镜样品制备技术； 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理： 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理： 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在

扫描电镜实验报告

HUNAN UNIVERSITY 姓名：扫描电镜实验报告 姓名：高子琪 学号： 2

一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理； 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法； 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像； 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。 二．实验设备及样品 1.实验仪器：D5000-X衍射仪 基本组成：1）电子光学系统：电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等 2）偏转系统：扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3）信号探测放大系统 4）图象显示和记录系统 5）真空系统 2.样品：块状铝合金 三.实验原理 1.扫描电镜成像原理 从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。 2.X射线能谱分析原理 X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 （一）扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图

从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。

扫描电子显微镜 (SEM)介绍

扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜SEM（Scanning Electron Microscope）具有以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至

扫描电镜实验报告要求

扫描电镜实验报告要求 第一部分：实验预习报告 一、实验目的、意义 1、了解扫描电镜的基本结构与原理 2、掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3、掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二、实验基本原理与方法 1、扫描电镜的基本结构构造 2、扫描电镜的工作原理 3、扫描电镜成像原理 三、主要仪器设备及耗材 1、JSM-5610 LV扫描电镜 2、JFC-1600离子溅射仪（样品喷涂导电层用） 3、银导电胶、双面胶（制样用） 4、粉末样品、块状样品 四、实验方案与技术路线 1、介绍扫描电镜的基本情况与最新进展（场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用） 2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理； 3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法，并要求每位同学动手制样，掌握扫描电镜样 品的准备与制备方法； 4、了解扫描电镜的操作过程，掌握二次电子像的观察过程，要求每位同学上机操作，并在 2-4个样品上拍摄2-4张二次电子像图片，要求图片清晰有代表性； 5、仔细观察和分析现场给出的200多张图片，并对某类或某几张自己感兴趣的图片进行描 述（要求总字数150字以上）。 第二部分：实验过程记录 一、实验原始记录 按实验过程进行记录： 1、样品的准备与制备过程 2、仪器操作过程与照片的拍摄过程。 第三部分：结果与分析 一、实验结果与分析 1、现场没描述照片的同学，对“附件二、扫描电镜图片”进行微观形态描述（要求：写清 楚图片或样品名称，不需要打印照片，描述图片张数自己确定，总字数要达到150字以上）； 2、将2-4张自己拍摄的照片打印并粘贴到实验报告上，写上样品名称。 3、总结对扫描电镜实验课的体会。

扫描电镜及其观察

扫描电镜及其观察 一、实验目的 1. 了解扫描电镜的构造及工作原理； 2. 扫描电镜的样品制备； 3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察； 4. 了解背散射电子像的应用。 二、实验仪器 扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装置。 扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X 射线检测器。 4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5. 电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。 三、实验步骤 1．开机准备 （1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。

扫描电镜技术及其在材料科学中的应用

扫描电镜在材料分析中的应用 摘要：随着科学技术的发展进步，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界。细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉眼观察不到，显微镜的发明解决了这个问题。目前，纳米科技成为研究热点，集成电路工艺加工的特征尺度进入深亚微米，所有这些更加微小的物体光学显微镜也观察不到，必须使用电子显微镜。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描电子显微镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。 关键词：电子显微镜；扫描电镜；材料；应用 引言: 自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能通X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能过经行全面分析的多功能电子显微仪器。扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的有力工具。从地学、生物学、医学、冶金、机械加工、材料、半导体制造、陶瓷品的检验等均大量应用扫描电镜作为研究手段。 在材料领域中，扫描电镜技术发挥着极其重要的作用，被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其生产过程，可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界，也可以观察在不同条件下边界移动的方式，还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。 1.扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字

扫描电子显微镜操作规程

扫描电子显微镜操作规程 1. 打开墙上配电箱里的空气开关（见标签上开下关） 2. 打开变压器电源（正常电压应为100v） 3. 打开主机电源：钥匙拧到START位置，停两秒松手，钥匙回到I位置。 4. 打开电脑电源 5. 点击桌面图标，等待 6. 当HT图标显示蓝色后，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室 7. 正确选择Z轴高度（需要估计样品高度，Z轴大于样品高度 放入样品，关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 8. 打开HT图标（此图标在非真空下是灰色，真空位蓝色，打开灯丝拍照为绿色） 9. 选择扫描模式、加速电压（0.5-30KV之间选择，一般微生物类样品选10左右）、WD工作距离（10-15之间选择）、SS电子束斑（一般选30-40） 10. 在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散（放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE（一般10000倍左右调节有效果）调节光缆使照片不晃动） 11. 高倍下调清晰度，低倍下拍照，拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4（曝光80秒），拍完选择FREEZE并保存照片 12. 拍完照后关闭灯丝，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室，取出样品台；关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 13. 依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开 注意事项 1.注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头 2.慢慢调节光缆，防止调节过快看不到被观察物 3.取、放前一定要卸真空，再抽真空 4.关机的时候，要在真空状态下关机

扫描电子显微镜成像原理及基本操作

扫描电子显微镜成像原理及基本操作 一、基本结构组成： 1.电子光学系统：电子枪；聚光镜（第一、第二聚光镜和物镜）；物镜光阑。 2.扫描系统：扫描信号发生器；扫描放大控制器；扫描偏转线圈。 3.信号探测放大系统：探测二次电子、背散射电子等电子信号。 4.图象显示和记录系统：SEM采用电脑系统进行图象显示和记录。 5.真空系统：常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵等使真空度高于10 -4 Torr 。 6.电源系统：高压发生装置、高压油箱。 二、扫描电子显微镜成像原理 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ～35keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。三、扫描电镜具有以下的特点

(1) 制样方法简单，对试样的尺寸、形态等无严格要求，可以观察直径为的大块试样以及粉末等。 (2) 场深大，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 (3) 放大倍数变化范围大，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 (4) 具有相当高的分辨率，可达到为3.5 ～6nm。 (5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。 (6) 可进行多种功能的分析。与X 射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析。 (7) 可使用，观察在不同环境条件下（加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验）的相变及形态变化等。 四、扫描电镜的用途 通过样品中的电子激发出的各种信号，扫描电镜可以做出电子图像分析，如可利用二次电子进行样品表面形貌及结构分析的分析；以两片探测器信号做积分运算，通过背散射电子可以分析样品表面成分像，以两片探测器信号做微分运算时，则可用于样品表面形貌像德分析；此外，通过透射电子则可对析晶体的内部结构及晶格信息进行分析。而且，其配上其它一些配套设备，还可做显微化学成份分析，显微晶体结构分析，显微阴极发光图像分析，这更加扩大的扫描电镜的广泛应用度。常见的扫描电镜配套设备主要有：x射线波谱仪、x射线能

实验5 扫描电镜及其观察

实验5 扫描电镜及其观察 一、实验目的和任务 1 .了解扫描电镜的基本结构和原理 2 .了解扫描电镜试样的制备方法 3 .了解二次电子象，被散射电子像和吸收电子像观察记录操作的全过程机及其在形貌组织观察中的应用 二、扫描电镜的构造 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下： （a）（b） 图1 扫描电子显微镜构造示意图 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。 表1 几种类型电子枪性能 亮 度 （A/cm 2.sr ） 电子源直径（μm ） 寿 命 （h ） 真 空 度 （Pa ） 普通热阴极三极电子枪 104～105 20～50 ≈50 10－2 六硼化镧阴极电子枪 105～106 1～10 ≈500 10－4 场发射电子枪 107～108 0.01～0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X 射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X 射线检测器。 4.真空系统 镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2 Pa ，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 性 能 电 子 枪 类 型

扫描电镜操作流程

SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB

扫描电镜的基本结构和工作原理讲解

扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的

实验五 扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察

实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察 一、实验目的 1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。 2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。 二、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。图5-1是扫描电镜主机构造示意图。试验时将根据实际设备具体介绍。这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 (1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 (2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 (3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。