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气相色谱操作规程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程

1.仪器分析原理

气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。

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图 1 MDI-100产品异构体色谱图

2.仪器组成及各部件作用

2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为:

载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。

进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。

分离系统――分离样品中的各组分。

检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。

记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍:

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图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图

2.2.1进样口

进样口是将样品注射到 GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和 Back Inlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口

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图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口

2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为 Front Injector(前进样器)和 Back Injector (后进样器)。

2.2.3色谱柱和柱箱

GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程,可以对 GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱

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图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图

2.2.4检测器

当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为 Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。前后检测器均为FID检测器。

图5 Agilent 7890B GC-001 的前后检测器

2.2.5显示屏

显示屏显示 Agilent 7890B GC 中当前出现的详细信息,并且必要时可以更改参数。使用滚动键以查看显示屏上的其他行。闪烁星号 (*) 提示您按 [Enter] (输入)以存储值或按

[Clear] (清除)以终止输入。此完成之前无法执行其他任何任务。

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图6 Agilent 7890B GC-001 的显示屏视图

2.2.6状态灯

状态灯对当前 Agilent 7890B GC 内部运行情况提供一种基本的外部显示。

状态板的 LED 点亮表示:

A.当前运行进度(Pre Run (预运行)、Post Run (后运行)和Run (运行)。

B.可能需要注意的项(Rate (速率)、Not Ready (未就绪)、Service Due (服务到期时间)和 Run Log (运行日志))。

C.G C 由 Agilent 数据系统控制(Remote (远程)。

D.对 GC 编程,使事件在特定时间(Clock Table(时钟表)发生。

E.GC 为载气节省模式(Gas Saver (载气节省)。

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图7 Agilent 7890B GC-001 的状态灯视图

2.2.7蜂鸣装置

A.如果 GC 遇到问题,则会发出一系列的警告蜂鸣声。例如,如果进样口的载气流无法达到设定值,则会响起一系列的蜂鸣声。且显示简短消息进样口流量关闭。2 分钟后流量关闭。按[Clear](清除)以停止蜂鸣声。

B.如果关闭氢气流或热气流,则会发出持续的蜂鸣声。按 [Clear](清除)键可将嘟嘟声关闭。

C.其他类型的故障、警告和关闭也会发出蜂鸣声。一声蜂鸣声表示问题仍然存在,但不会阻止GC 执行运行过程。GC 将发出一声嘟嘟声并显示一条消息。GC 可以启动运行,而且当启动运行时警告就会消失。

D.故障消息表示存在需要用户干预的硬件问题。根据错误类型, GC将确定只响一次蜂鸣还是根本不响。

2.2.8设定值闪烁

如果系统关闭载气流、多位阀或柱箱,则组件参数列的相应行将会闪烁 Off或 On/Off 。

2.2.9键盘

操作 Agilent 7890B GC 所需的所有参数都可以通过 GC 键盘输入。但是通常来说,这些大部分参数可以使用连接的数据系统(如EZchrome OpenLab)进行控制。EZchrome OpenLab 正控制 Agilent 7890B GC 时, OpenLab可以从禁用键盘对 GC 当前方法的编辑。

3.仪器分析项目及频次

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4.仪器操作步骤及注意事项

4.1操作步骤及注意事项

4.1.1操作前准备

A.色谱柱的检查与安装

首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手。

如需对新柱进行老化,将新色谱柱进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。

4.1.2气体流量的调节

A.载气(氮气):

开启气体钢瓶高压阀前,首先检查低压调节阀应处于关闭状态,打开高压阀,缓缓旋动打开低压阀,调节至约0.6MPa。

B.氢气氢气发生器主阀,调节氢气低压阀输出压至0.4MPa。

C.空气缓缓旋动低压调节阀,调节至约0.6MPa。

D.检漏用试漏液检查柱及管路是否漏气。

4.1.3主机操作

A.连接仪器

接通电源,打开电脑,进入中文windows 7主菜单界面。然后开启色谱主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul。进入Windows系统后,双击电脑桌面的(OpenLab)图标打开仪器控制面板,在MDI组中选择GC-001并点击在线启动,确认仪器上“remote”灯亮,使仪器和工作站联接。

B.新建方法

(1)进入仪器控制画面后,会出现仪器向导画面,可进行方法及序列的建立、单针或序

列样品的分析,也可按OK 直接进入主画面

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(2)建立方法,可由文件→新建会出现下面图示,选择方法之后按OK

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(3)编辑方法页面出现后,会有三个活页卷标,功能如下

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(4)下面将进一步详细说明各个活页标签之细项设定,先由7890 活页开始

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(5)上图左边的方框显示信息可以按设定实际值按钮进入设定,将想要看的参数打勾后按保存离开

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(6)完全设定仪器参数之后,请于设定画面按鼠标右键选择下载方法到GC,将软件参数条

件传输至7890GC 上,使仪器状态到目前所设定之参数。

(7)储存方法可由文件→保存→方法,或直接点选下面图示,如此即完成一个方法的编辑。

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C.样品分析

(1)单个样品分析

1)分析单针样品,可以选择控制→单针运行

2)下表中的字段填满,并按开始

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如果后续run 的样品想要将数据数据放置于先前已建立的文件夹内,run 样品时请选

择Control → Add Single Run to Result ,会出现下图,选择想要存放数据的文件夹以及输入样品信息后即可按开始进行分析

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(2)多个样品分析

1)进行序列分析,需先编辑序列表。点选文件→新建会出现下面图示,选择序列

之后按OK

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2)在序列表出现后,选择样品类型、级数、重复次数、瓶号、样品名称、分析方法、

储存档名等参数

3)输入完成后,按文件→保存→序列或点选下列图示

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序列表编辑完成后,即可进行序列分析,点选运行→序列运行

4)确认想要运行的序列名称正确,结果储存位置正确后按开始

D.关机

(1)仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气。将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。

(2)做好使用登记。

4.2注意事项

4.2.1气体是否对应,压力是否达到要求。

4.2.2调用方法,查看方法参数是否被修改。

4.2.3报告查看,看积分是否合理,色谱峰是否错位。

4.2.4关闭仪器需要等检测器、柱温箱、进样器等各处降温后方可关闭。

5.仪器维护

5.1色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:

5.1.1足够高以除去不挥发物质。

5.1.2足够低以延长柱寿命和减小柱流失。

5.1.3老化温度越低老化时间应越长。

5.1.4按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。

5.2每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障。

5.3仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器。

5.4仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题。