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甲醛含量的测定

甲醛含量的测定
甲醛含量的测定

甲醛含量的测定

一、仪器与设备:分光光度计,精密天平,恒温水浴锅,量瓶(50ml、100ml),刻度吸管(0.5ml、2ml、5ml),移液管(5ml、25ml),量筒,试管,锥形瓶(250ml5个,100ml),称量瓶,高温炉,酸式滴定管(50ml,校正曲线或校正值),干燥器(内装变色硅胶),玻璃漏斗(3个),恒温水浴锅。

二、试剂与溶液:吐温80(AR),乙醇(AR),醋酸(AR),醋酸铵(AR),乙酰丙酮(AR),甲醛溶液(40%)(AR),NaOH滴定液(1mol/L),盐酸滴定液(1mol/L),K2MnO4,基准草酸钠,硫酸,H2O2试液(AR),溴麝香草酚篮指示液,甲基红-溴甲酚绿混合指示液,酚酞指示液,基准无水Na2CO3。

三、试剂和指示剂配制:

⑴甲基红-溴甲酚绿混合指示液:①取甲基红0.1g置于100ml乙醇溶液中,摇匀,得0.1%甲基红的乙醇溶液;②取溴甲酚绿0.2g置于100ml乙醇溶液中,摇匀,得0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液;

③取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,得甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

⑵酚酞指示液:取酚酞1g置于100ml乙醇溶液中,摇匀。

⑶NaOH滴定液(1mol/L):①取NaOH适量,加水振荡使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清NaOH饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀;②NaOH滴定液的标定:取在105℃干燥2~3h至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,精密称量6g,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用NaOH滴定液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH滴定液相对于204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度即得。

⑷盐酸滴定液(1mol/L):①取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀,即得;②用NaOH滴定液滴定,处理使其F值由1.05~1.10变为0.95~1.05(滴定液要澄清,置玻璃瓶中贮存);③标定:a、无水Na2CO3干燥前应用乳钵研细,分别置于3个称量瓶中,每个称量瓶中称入1.5g样品,厚度0.5cm;b、置高温炉内,分开排列,在270~300℃下干燥2h,闭塞,置装有硅胶的干燥器中,冷却30min(夏天温度高时,可放置40min),称供试品与称量瓶合重,准确至0.0001g,记录数值;

c、继续在270~300℃下干燥1h,取出,在干燥器中放置30min,称量,记录数值,若两次差值在

0.3mg以上,则重复c操作,直至差值在0.3mg以下;d、将供试品迅速倾入锥形瓶中,再称量空称量瓶重量;e、加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,置电炉上煮沸2min,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl滴定液相当于53.00 mg无水Na2CO3。计算公式为:F=W/(V×T)×100%〔W为Na2CO3用量,mg ;V为Hcl滴定液用量;T=53.00〕

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O +CO2

⑸(酸性)高锰酸钾滴定液(0.02mol/L):①取K2MnO43.2g置1000ml水中,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器或滤膜(1.2μm)滤过,摇匀,即得;②标定:取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待褪色后,水浴加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg 的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得;③贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。

2MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+= 2Mn2++ 10CO2↑+ 8H2O

要点:①温度:>90 ℃草酸分解(分解反应受酸、热催化)。<60 ℃反应速度缓慢。

②酸度:[H+]=0.5~1.0 ,酸度低则生成MnO2沉淀;酸度高则草酸分解。

③滴定速度:开始要慢,第一滴褪色后加第二滴,以后可以逐渐加快Mn2+催化。

⑹稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含H2SO4应为9.5%~10.5%。

⑺H 2O 2试液:①取浓H 2O 2溶液加水稀释成3%的溶液;②H 2O 2溶液(AR)(含量30%)含量测定:精密量取本品1ml ,置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml ,加稀硫酸20ml ,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 滴定,只要颜色发生变化即为终点。每1ml 的K 2MnO 4滴定液(0.02mol/L)相当于1.701mg 的H 2O 2。

要点:在稀硫酸溶液中,在室温条件下用高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 ,其反应式为: 5H 2O 2 + 2MnO 4- + 6H + =2Mn 2+ + 5O 2 + 8H 2O

⑻溴麝香草酚篮指示液:取溴麝香草酚篮0.1g ,加0.05mol/LNaOH 溶液3.2ml ,使溶解,再加水稀释至200ml ,即得。

⑼20%吐温80乙醇溶液:取吐温80 20ml ,加乙醇使成100ml ,即得。

⑽醋酸-醋酸铵缓冲液(P H =6.25):①醋酸(AR )12.9ml 加水至100ml ,即得醋酸液。②醋酸铵(AR )173.4g ,加水至100ml ,使溶解,即得醋酸铵液。③醋酸液40ml 与醋酸铵液1000ml 混合,置冷暗处保存。

⑾乙酰丙酮试液:乙酰丙酮(AR )7ml ,加乙醇14ml 混合,置冷暗处保存。

四、甲醛溶液(40%、AR )含量的测定:

⑴将3份甲醛溶液置于3个小滴瓶中,精密称定滴瓶加甲醛的重量,向锥形瓶中滴入约38~40滴(相当于1.5ml ≈1.6g )甲醛,再精密称取滴瓶加甲醛的重量;

⑵加水10ml ,加过氧化氢试液25ml 与溴麝香草酚篮指示液2滴,滴加NaOH 滴定液(1mol/L)至溶液显蓝色;

⑶再精密加入NaOH 滴定液(1mol/L)25ml ,瓶口置一玻璃小漏斗,置水浴(98~100℃)上加热15min ,不时振荡;

⑷冷却,用水洗涤漏斗,加溴麝香草酚篮指示液2滴,用盐酸滴定液滴定至溶液显黄色; ⑸空白试验(2份):

①、精密量取NaOH 滴定液(1mol/L)25ml ,置锥形瓶中,加水10ml ,过氧化氢试液25ml 与溴麝香草酚篮指示液2滴;

②、用盐酸滴定液滴定至溶液显黄色;

×100%(V 空为两次空白溶液消耗盐酸滴定液ml 数的平均值;V 为供试品溶液消耗盐酸滴定液的毫升数;F 为校正因子;

T=30.03;W 为样品重) ⑺ 相对偏差: ×100% 相对偏差不得超过0.5%。

五、对照品溶液的制备:取甲醛溶液精密称定( g ),置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成每1ml 含甲醛1.0mg 的溶液;精密量取上述溶液5ml ,置50ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得,若被测样品为油乳剂疫苗,则精密量取上述每1ml 含甲醛1.0mg 的溶液5ml ,置50ml 量瓶中,加20%吐温80乙醇溶液10ml ,再加水至刻度,摇匀,即得。

精密称定甲醛的量: W=( ×100)mg

六、供试品溶液的制备:

⑴油乳剂疫苗:用5ml 刻度吸管量取被测样品5ml ,置50ml 量瓶中,用20%吐温80乙醇溶液10ml ,分数次洗涤吸管,洗液并入50ml 量瓶中,加水稀释至刻度,强烈振摇,静置,分取下层清液备用,如下层不澄清,需经过滤弃去初滤液,取续滤液,即得。

⑵其他疫苗:用5ml 刻度吸管量取被测样品5ml ,置50ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得,如不澄清(同上)。

七、不同品种灭活所用甲醛的数量各不相同,细菌加甲醛0.7%,病毒加甲醛0.3%,若为细菌毒液则将对照品溶液和供试品溶液各稀释7倍;若为病毒毒液则将对照品溶液和供试品溶液各稀释3 ∣A -B ∣ A +B

倍。

八、检查法:用0.5ml 刻度吸管量取对照品溶液和供试品溶液各0.5ml ,分别加醋酸-醋酸铵缓冲液10ml ,乙酰丙酮试液10ml ,摇匀,置60℃水浴15min (此时溶液呈黄色),冷水冷却5min ,放置20min ,照分光光度计,在410nm 波长处测定吸收度。计算:

甲醛溶液(40%)含量%(g /ml)=0.25100%

注意:A 对需折算,方法为要求取0.2823g ,置100ml

量瓶中,则该对照液浓度为

×

=0.1050mg/ml ,吸收度为0.753,需折算为 ⑴在精密称取邻苯二甲酸氢钾时应多称点,否则干燥后会低于所需要的质量,精确到小数点后四位;

⑵邻苯二甲酸氢钾应在105℃干烤箱中打开称量瓶盖(斜放在称量瓶口)干烤2~3h 之后,戴上手套取出放在装有变色硅胶的干燥器中,冷却30~40min ,至室温称重;再放回干烤箱中干烤0.5~1h 后,再放到干燥器中冷却30~40min 至室温,再称重,两次差值小于0.0003g ,即为合格;

⑶在做平行样中需做4~6个平行样,以备最后标定时有误差。

⑷高温炉的使用方法:称量瓶分开放置并开盖,温度调至低于所需最小温度30℃左右,高温炉自动升温,至红灯亮开始计时,2h 之后,用钳子把称量瓶取出,立即放在干燥器中,冷却30至40min ,精密称量,再次放在高温炉中,同上,干燥1h ,同上,再称重,使差值小于0.3mg 为止。记得称量瓶应该与放在高温炉第一次干燥时的位置相同,免得有差异。

酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上) 2.1.2实验仪器 电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下:

3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量 4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内) 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液) 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平,准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末,将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中,加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中,用重蒸馏水润洗100ml烧杯,将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水,液面接近标定线处停止,待冷却至室温后,用胶头滴管定容至100ml,盖上容量瓶瓶塞,将配置好的吸收原液摇匀,用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液,当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头

空气中甲醛气体含量的简易测定

研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一:实验原理: 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基,因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应,甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下,可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时,可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二:实验计划: (一)实验步骤 1.按如下装置装好装置,注意将锥形瓶换成试管,针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没,塞子要塞紧,这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾

溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL/L取出5ml放入试管中,加入2ml 2moL/L 硫酸溶液,移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽,将针筒插入橡皮管中,将甲醛蒸汽通过导入打进试管中,让其与高锰酸钾反应,直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 (二)实验结果 (三)实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL/L的高锰酸钾溶液,这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL/L的高锰酸钾所用的气体太多,太耗时,没那么多时间。 二:【思考与讨论】

实验五--分光光度法测定甲醛

实验五:空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 实验目的: 掌握甲醛测定方法; 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用; 实验原理: 甲醛的测定方法:分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法; 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,物质的最大吸收波长为630nm,通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg/m3。 实验仪器: 分光光度计(在630nm测定);大气采样器;具塞比色管(10ml);分析天平;滴定管;容量瓶;量筒;移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤: 1、样品采集:用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1),ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20 (1) 式中:V1――试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml; V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,ml;N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度; 15――甲醛的当量; 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。 二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。 绘制标准曲线: 用1.00μg/ml甲醛标准溶液,按下表制各标准色列管

实验4 室内空气中甲醛的测定详解

浙江海洋学院 实验报告 科目:环境监测实验 时间: 2015-2016学年第1学期第十五周 班级:A13环工 学号: 130110235 姓名:邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年

实验四室内空气中甲醛的测定(酚试剂分光光度法) 一、目的要求 (一)掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 (二)熟悉甲醛测定的目的意义。 (三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(qin),嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 三、仪器 1、大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置; 2、分光光度计:在630 nm测定吸光度; 3、10 ml大型气泡吸收管; 4、25 ml具塞比色管; 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于100 ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定3 d。 2. 吸收液:量取吸收原液5 ml,加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解,并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液:称量30 g碘化钾,溶于25 ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液:量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。

人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)

人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出,胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系,但由于板材种类繁多,生产工艺不同,不能简单地相互转换。此外,许多方法样品代表性差,测试往往受环境条件的影响。因此,不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法:穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量,而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同,人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类,一种是人造板中游离甲醛的含量,另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路,两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响:板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此,针对不同类型的板材,考虑到经济性、方便性和习惯性,其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。

表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9~11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板(包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等)气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词:甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献

甲醛含量测定实验方案

甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比,从而确定其是否符合标准(参考标准为DB11/522-2008,甲酸<9)。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒(50ml 、500ml ) 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯(大于1L 、500ml )移液管(1ml 、10ml ) 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计(波长565nm ,吸收池1cm ) 四、甲醛标准溶液的制备 (1)甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液:量取50ml 亚硫酸钠溶液(126g/l ),置于250ml 锥形瓶中,加3低百里香酚酞指示剂(1g/l ),用硫酸标准滴定溶液[c (?H 2SO 4)=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g (3ml )试样,精确到0.0001g ,置于上述溶液中,摇匀,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算: 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量,% V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积,ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的,以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量

则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置:称取M 克甲醛溶液,溶于1000ml 容量瓶中,用水稀释定容至刻度线。(M 的具体数值为1g/X ) (2)硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml 水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol/l )表示,按式⑥计算: )M V (V 1000 m )SO H 21c ( 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值,g V 1—硫酸溶液的体积的数值,ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值,(g/mol )[M(?Na 2CO 3)=52.994] (3)数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c (?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80%, 所以(1)中的M=10.2041g

空气中甲醛气体含量的简易测定

空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标: 1.知识目标:学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2.能力目标:通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计,培养学生实验设计和创造性思维能力,培养学生做实验的能力。 3、情感目标:培养学生勇于解决问题的心理品质,加强同学间的合作。 教学重点: 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点: 实验的规范操作 教学方法: 诱思探究 教学工具: 多媒体、实验 教学过程: 同学们,我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染,而甲醛对人体有害,不同浓度的甲醛对人体的伤害不同,国家标准规定,室内甲醛气体的最高允许浓度是0.08mg/m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢,大家想不想知道?现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题:

(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体,甲醛分子中含有醛基,此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质?答:决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质?高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答:酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色,用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂,因为MnO4-本身的颜色(粉红色)来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下:4MnO4―+5HCHO+H+=4Mn2++5CO2↑+11H2O 由于空气中甲醛含量不多,我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的?要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应,其实验装置和操作各应注意什么? 答:一般装置是将气体导入装有反应物的装置中,其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好,导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤: 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中,再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。

化妆品中甲醛含量的测定方法

学号:036 本科学年论文 学院化学化工学院 专业应用化学 年级2010级 姓名刘娇 论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法 指导教师裴强职称讲师 成绩

2012年5月8日

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 前言 (1) 1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2) 2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2) 3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3) 分光光度法 (3) 乙酰丙酮法 (3) 分光光度法 (3) 变色酸法(CTA法) (3) 3.1.4品红亚硫酸比色法 (4) 色谱法 (4) 薄层色谱法 (4) 气相色谱法 (4) 3.2.3高效液相色谱法 (5) 固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5) 结语 (6) 参考文献 (7)

化妆品中甲醛含量的测定方法 姓名:刘娇学号:036 化学化工学院应用化学班 指导教师:裴强职称:讲师 摘要:甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。 关键词:甲醛、化妆品、测定方法 Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future. Keywords:Formaldehyde,Cosmetics,Determination method 前言 随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明

水中甲醛的测定(分光光度法)

水中甲醛的测定 分光光度法 1 范围 1.1本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。 1.2本标准适用于脱盐水,生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液(含碳铵)中甲醛的测定。 2 原理 甲醛在酸性条件下与变色酸二钠(2.7-萘二磺酸-4.5-羟基)反应生成紫色络合物,在580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。 3 试剂与仪器 3.1分光光度计; 3.2比色管50mL ; 3.3实验用电炉; 3.4浓硫酸:AR ; 3.5 10g/L 变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。 称取1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中,溶解后稀至100mL 。 3.6亚硫酸钠溶液:126g/L ; 称取126 g 亚硫酸钠溶于水,稀释至1000mL ,加(约10滴)百里酚酞指示剂(1 g/L ),用硫酸溶液(1+19)中和至无色。 3.7甲醛含量测定:量取3.00 mL 甲醛溶液(称准至0.0002g )置于50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中,用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO 4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。 甲醛含量(%)=m cV 10003003.0?? 式中:c —硫酸标准溶液的浓度,mol/L ; V —消耗硫酸标准溶液的体积,mL ; m —甲醛溶液之质量,g ; 0.03003—与1.0 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。 3.8甲醛标准溶液,1mg/mL ; 根据下式计算,称取甲醛溶液,置于1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀。 m=X 000.1 式中:m —甲醛溶液之质量,g ; X —甲醛含量,%; 1.000—甲醛标准溶液浓度,mg/mL 。 3.9甲醛标准溶液:10mg/L ; 移去上述溶液10.00mL ,置于1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 3.10甲醛标准溶液:1mg/L 。 移去上述溶液100.0mL ,置于1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 4 操作步骤 4.1标准曲线的制作

甲醛溶液中甲醛含量的测定方法

甲醛溶液中甲醛含量的测定方法 一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。在合成上述合成树脂前,首先要确定甲醛溶液 通过改变酸碱滴定的指示剂种类,本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。 二、实验目的 通过本实验学习和实践,学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法;掌握该方法测试甲醛含量的原理;逐步地培养学生的动手能力。 三、完全与防护 所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性,如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗;应避免硫酸溶液溅入眼睛,如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗,并立即到医院进行医疗处理。 甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液,在称量甲醛溶液时,因为其刺激性可能致使眼睛流泪;极个别人可能对甲醛过敏,因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时,应立即停止实验,并到空气流通处。 四、实验原理 甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠,再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠(用酚酞作指示剂),实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式: 五、精确度 1)甲醛称量时的质量精确到0.001g以上; 2)三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%,相对误差不高于0.5% 六、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管;50mL量筒;250mL锥形瓶;0.001g(或0.0001g)电子天平;250mL烧杯;取样瓶。 已标定约0.5mol/L(1N)的硫酸水溶液,酚酞指示剂,甲醛水溶液,蒸馏水。 七、实验步骤 1)用量筒量取50毫升15%无水亚硫酸钠溶液,倒入锥形瓶中,加3-5滴酚酞指示剂,用1N硫酸溶液中和至浅粉色(此体积不计)。 2)在分析天平上准确称入甲醛2克左右,摇匀,放置1-2分钟后,立即用1N硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。 3)按照上面操作重复分析2次。 八、数据处理与分析 甲醛百分含量按下式计算: HCHO%=(n*v*0.003*100)/w

实验:空气中甲醛浓度的测定

《空气理化检验》实验 空气中甲醛浓度的测定(乙酰丙酮光度法) 一、原理 在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物3,5-二乙基-1,4二氢卢剔啶,在最大吸收波长414nm处比色定量。 环境空气取样体积30L时,最低检出浓度为0.05mg/m3,测定上限为2.5 mg/m3。 二、器材 1.U型气泡吸收管; 2.大气采样器流量范围0~1L/min; 3.10ml具塞比色管; 4.分光光度计。 三、试剂 1.吸收液:双蒸馏水; 2.乙酰丙酮溶液称取25g乙酸铵于lOOml烧杯中,加适量水溶解,加入3.0ml冰乙酸和0.25ml新蒸的乙酰丙酮,用水定容至lOOml。 3.甲醛标准储备液吸取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%),用水稀释至1000ml,此溶液每毫升含甲醛含量约为lmg/L,用碘量法标定准确含量。 4.甲醛标准溶液临用时用水将准确含量的甲醛标准储备液逐级稀释成 5.00μg/m1的标准应用液。 四、分析步骤 1.灌注10ml吸收液入吸收管中(用移液管从吸收管空泡端小口加入); 2.检查采样器,调整流量为0.5L/min; 3.连接采样器(注意连接顺序),以0.5L/min流量采集室内空气样10L(采样20min)。采样后转入具塞比色管中,用清洗吸收管的少量纯水定容至刻度; 4.配制标准系列取6支分别加入甲醛标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml,加水至刻度。 5.向标准系列试管和样品试管中各加入乙酰丙酮溶液 2.00ml,混匀,于沸水中加热10min,取出冷却。在分光光度计上于414nm波长,以0号管为参比,用1cm比色皿测定吸光度(注意检查比色皿配对,吸光度值±0.001)。 6.以标准系列中甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量。 7.读取测定条件下实验室的气温、气压值,用于计算。 五、计算 空气中甲醛含量(mg/m3)=m/V 式中: m为在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量,μg; V为换算为标准状态下的采样体积,L。 六、结果分析 卫生标准:室内空气中甲醛限值0.08 mg/m3

甲醛含量的测定

甲醛含量的测定 一、仪器与设备:分光光度计,精密天平,恒温水浴锅,量瓶(50ml 、100ml ),刻度吸管(、2ml 、5ml ),移液管(5ml 、25ml ),量筒,试管,锥形瓶(250ml5个,100ml ),称量瓶,高温炉,酸式滴定管(50ml ,校正曲线或校正值),干燥器(内装变色硅胶),玻璃漏斗(3个),恒温水浴锅。 二、试剂与溶液:吐温80(AR ),乙醇(AR ),醋酸(AR ),醋酸铵(AR ),乙酰丙酮(AR ),甲醛溶液(40%)(AR ),NaOH 滴定液(1mol/L),盐酸滴定液(1mol/L),K 2MnO 4,基准草酸钠,硫酸,H 2O 2试液(AR ),溴麝香草酚篮指示液,甲基红-溴甲酚绿混合指示液,酚酞指示液,基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制: ⑴甲基红-溴甲酚绿混合指示液:①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中,摇匀,得%甲基红的乙醇溶液;②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中,摇匀,得%溴甲酚绿的乙醇溶液;③取%甲基红的乙醇溶液20ml ,加%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ,摇匀,得甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液:取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中,摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L):①取NaOH 适量,加水振荡使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ,加新沸过的冷水使成1000ml ,摇匀;②NaOH 滴定液的标定:取在105℃干燥2~3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,精密称量6g ,加新沸过的冷水50ml ,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用NaOH 滴定液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L):①取盐酸90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀,即得;②用NaOH 滴定液滴定,处理使其F 值由~变为~(滴定液要澄清,置玻璃瓶中贮存);③标定:a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细,分别置于3个称量瓶中,每个称量瓶中称入样品,厚度;b 、置高温炉内,分开排列,在270~300℃下干燥2h ,闭塞,置装有硅胶的干燥器中,冷却30min(夏天温度高时,可放置40min),称供试品与称量瓶合重,准确至,记录数值;c 、继续在270~300℃下干燥1h ,取出,在干燥器中放置30min ,称量,记录数值,若两次差值在以上,则重复c 操作,直至差值在以下;d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中,再称量空称量瓶重量;e 、加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,置电炉上煮沸2min ,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为:F=W/(V ×T)×100% 〔W 为Na 2CO 3用量,mg ;V 为Hcl 滴定液用量;T=〕

酚试剂测空气甲醛浓度

酚试剂分光光度法测甲醛 摘要: 本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法,考察了该法的测定原理,并选择了最佳实验条件。 甲醛: 甲醛是无色,具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚。是室内环境的主要污染物之一。甲醛具有较高毒性,在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施,规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB/T18204.26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。 国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定;公共场所甲醛≤0.12 mg/m3,居室内甲醛≤0.08 mg/m3 酚试剂分光光度法测甲醛 酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系,操作简便快捷,灵敏度高于其他比色法,其相对标准偏差小,回收率为95%以上。为室内空间环境检测甲醛的主要方法。因此,我们选用此方法测定甲醛含量。 主要检验仪器及试剂 可见光分光光度计; 大型气泡吸收管:有5ml,10ml刻度线 空气采样器:流量范围0一lL/min 10ml比色管 吸收原液(0.1%):0.10 g酚试剂(C6H.SN(CH3)C:NH2·HCl,简称MBTH),用水定容至100ml: 吸收液(O.005%):另取5ml吸收原液,加95ml蒸馏水,采样时现用现配。; 硫酸铁铵溶液(显色剂)(1%):1.O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),用O.1 moL /L盐酸溶液定容至100 mL: 甲醛标准贮备液(1 mg/mL)::取2.8ml甲醛溶液(A.R.含量36%一38%)。放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度,其准确浓度用碘量法标定。; 甲醛标准工作液(1ug/mL)::临用时,将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1.00ml含10ug甲醛,立即再取此溶液10.OOml加入100ml容量瓶中,用水定容至lOOml,加入5ml吸收原液。此溶液1.00ml含1.00ug甲醛。放置30min后,用于绘制标准曲线。;实验所用试剂均为分析纯,实验用水为2次蒸馏水。 测定原理 空气中的甲醛与3一甲基-2-苯并噻唑酮腙(简称酚试剂)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比,通过比色定量。反应中,Fe3+为氧化剂和显色剂,一般采用硫酸铁铵的酸性溶液。

室内空气中甲醛含量测定

实验三室内空气中甲醛含量的测定 ——分光光度法的应 一、实验目的 通过测定空气中甲醛的含量,学习分光光度法的应用。 二、实验原理 紫外一可见分光光度法是利用物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱,对物质进行定性分析、定量分析及结构分析的方法。按所吸收光的波长区域不同,分为紫外分光光度法(60-400nm)和可见分光光度法(400-750nm),合称为紫外一可见分光光度法。用不同波长的光依次透过待测物质,并测量物质对不同波长的光的吸收程度(吸光度),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,就可以得到该物质在测量波长范围内的吸收曲线。这种曲线体现了物质对不同波长的光的吸收能力,也称为吸收光谱(下图)。再结合朗伯—比尔定律是光吸收的基本定律,即当一束单色光穿过透明介质时,光强度的降低同入射光的强度、吸收介质的厚度、溶液的浓度成正比,对待测物进行定量研究。紫外—可见分光光度法具有灵敏度与准确度较高;选择性较好;设备简单、操作简便的特点。在各个研究领域中都得到了广泛的应用。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,利用分光光度法比色定量。 三、实验方法与步骤 1.绘制标准曲线 取6个10ml比色管,按照下表的要求用甲醛标准溶液配制标准系列,在各管中0.4 ml1%硫酸铁溶液,摇匀。待显色20分钟后,用1cm比色皿在波长630nm下比色,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线并计算相关系数r。 管号0 1 2 3 4 5 标准液体积(ml)0 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0 吸收液体积(ml) 5.0 4.9 4.5 4.0 3.5 3.0

甲醛含量测定

甲醛含量的测定 1:原理: 甲醛在过量乙酸铵的存在下,与乙酰丙酮和铵离子生成黄色的3,5-二乙酰基-1,4二氢吡啶化合物,在波长415nm处有最大吸收,颜色的深浅与甲醛的含量成正比,相应可得出试样中甲醛的含量。 2:试剂 1、乙酰丙酮溶液:称取0.4g新蒸馏乙酰丙酮和25g乙酸铵、3mL乙酸溶于水中, 定容至200mL备用。(用时配制) 2、36%∽38%甲醛。 3、0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 4、0.1mol/L碘标准溶液。 5、5g/L淀粉指示剂。 6、1mol/L硫酸。 7、1mol/L氢氧化钠溶液。 8、200g/L磷酸溶液。 3:甲醛标准溶液的配制和标定 吸取36%∽38%甲醛溶液7.0 mL,加入0.5 mL1mol/L硫酸,用水稀释至250 mL。 吸此溶液10.0 mL于100mL容量瓶中,加水稀释定容。再吸10.0 mL稀溶液于250mL 碘量瓶中,加90 mL水;20mL0.1mol/L碘标准溶液和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀,放置15min。再加入20mL1mol/L硫酸溶液酸化,用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,然后加约1mL5g/L淀粉指示剂,继续滴定至蓝色褪去即为终点。同时做试剂空白试验。 甲醛标准溶液的浓度计算: X=(V1-V2)×c1×15 式中:X—甲醛标准溶液的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V1—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2—滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 15—与1.00mL碘标准溶液(1.000mol/L)相当的甲醛的质量,单位为毫克(mg)。 用上述已标定甲醛浓度的溶液,用水配制成含甲醛1μg/ mL的甲醛标准使用液。4:仪器 1、分光光度计 2、水蒸气蒸馏装置 5:测定步骤 1.试样处理 吸取已除去二氧化碳的啤酒25mL移入500mL蒸馏瓶中,加20mL200g/L磷酸溶液于蒸馏瓶,接水蒸气蒸馏装置中蒸馏,收集馏出液于100mL容量瓶中(约100m L)冷却后加水稀释至刻度。 2.测定 精密吸取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,8.00mL1μg/ mL的甲醛标准使用液于25 mL比色管中,加水至10mL。 吸取样品馏出液10mL移入25 mL比色管中。在标准系列和样品的比色管中,各加入2mL乙酰丙酮溶液,摇匀后在沸水浴中加热10min,取出冷却,在分光光度计上于波长415nm处测定吸光度,绘制标准曲线或计算回归方程。从标准曲线上查出或

甲醛测定方法

1、甲醛:强烈刺眼无色气体,释放时间长达15年。有致癌作用 2、苯系物:特殊芳香气味,主要包括苯、甲苯、二甲苯等。轻度污染可以导致头昏、失眠、精神萎靡等神经衰弱样症状;长期接触低剂量的苯系物可以导致再生障碍性贫血,严重时将导致白血病。 3、氨:强烈臭味刺激性恶臭味气体。可以导致流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难,同时可以伴有头晕、头疼、恶心、呕吐、乏力等,严重时可发生肺水肿。 4、氡:放射性惰性气体,无色无味,潜伏期达15-40年。世界卫生组织确认的强烈致癌物质,特别是肺癌。 5、TVOC:可挥发性有机物,室内所有可挥发性有机物的总称。可以导致人体机体免疫功能失调。 GB50325国标法测空气中甲醛检测方法-酚试剂分光光度法 1.原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。 2.仪器设备 2.1气泡采样管或多孔玻板采样管; 2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器; 2.3 10mL具塞比色管; 2.4 723型可见分光光度计。 3.药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。 3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于 冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5 mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存); 3.5.2外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C 摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。 3.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。 3.7 0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。 3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L):外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。 3.90.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,

纺织品甲醛含量的测定方法

纺织品甲醛含量的测定方法 一.检验样品的说明和包装 样品取自待检物纱卡西裤下膝的前面,用塑料袋封口保存。 二.检验原理 经过准确称量的试样,在40℃水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮(纳氏试剂)做显色剂,用分光光度计比色测定其甲醛含量。 三.检验用品 剪刀、天平(1/1000)、锥形瓶(250ml)、吸液球、移液管(10ml)、试管、试管架、2#玻璃漏斗式过滤器、722S分光光度计、恒温水浴锅(40±2℃)、量筒(250ml)。四.样品的准备 样品不需调湿,因为与调湿有关的干度和湿度可以影响样品中甲醛的含量。在测试之前,把样品储存在一个容器。 剪碎后的试样1g(精确至10mg)分别放入锥形瓶中,用量筒量取100ml蒸馏水并加入,盖紧瓶盖,放入恒温水浴锅中40±2℃保温60±5min,每5min摇瓶一次。用过滤器过滤至另一锥形瓶中。如果甲醛含量过低,增加试样量至2.5g以确保测试的准确性。

从样品上剪下的试样样品立即称量。 五.操作程序 1.用吸液球、移液管吸取5ml过滤后的样品和5ml 乙酰丙酮溶液分别放入不同的试管,用棉布堵严试管口,摇匀。 2.把试管放在40±2℃水浴锅中显色30±5min,然后取出,常温下放置30±5min。用5ml蒸馏水加等体积的乙酰丙酮做空白对照。用10nm的吸光池在分光光度计r=412nm处测定吸光度。 六.检验结果 1.用下式计算从每一样品中萃取的甲醛含量 F=(c×100)/m F:从织物样品中萃取的甲醛含量mg/kg C:读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度mg/L m:试样的质量g。 计算三次结果的平均值 2.各试验样品用下式来校正吸光度 A=A0-A b-A d A:校正吸光度

室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法

室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法 国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》(GB/T18204.26-2000): 第一法:酚试剂分光光度法 第二法:气相色谱法 酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。 颜色深浅与甲醛含量成正比,与甲醛标准溶液比较定量。 二、试剂 酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物,C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸(HCl)、甲醛(HCHO)。本法所用水均为去离子水。 三、仪器和设备 气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。 四、实验 1.吸收液原液:称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中,加水溶解并定容,放冰箱保存,可 稳定3天。 吸收液:取5 mL 吸收液原液,加95 mL水,即为吸收液,临用现配。 2.甲醛标准贮备液:取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液,加水定容至1 L,此溶液1 mL约相 当于1 mg甲醛。 甲醛标准溶液:取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容(稀释100倍),此时1 mL 溶液含10 μg甲醛;取10 mL此液于100 mL容量瓶,加5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,此液1 mL含1 μg甲醛。放置30 min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24 h。 3.1%硫酸铁铵溶液:1.0 g 硫酸铁铵,用0.1 mol HCl 溶解,定容至100 mL。 4.分析步骤:

1)采样 用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5 L/min流量,采气10 L(20 min)。 24 h内分析。 2)标准曲线的绘制 取5支10 mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。 各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15 min。用1 cm比色皿,在波长630 nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。 甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归斜率,以斜率倒数为样品测定计算因子Bg(微克/吸光度)。 3)样品测定 将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5 mL。加 0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液,摇匀,放置15 min。用1 cm比色皿,在波长630 nm下, 以水作参比,测定样品溶液的吸光度。 五、计算方法 空气中甲醛浓度按下式计算: C=(A?A0)B g V 其中,C——空气中甲醛mg/m3; A——样品溶液的吸光度; A0——空白溶液的吸光度; B g——计算因子,微克/吸光度; V——采样体积。 六、结果与讨论 1.所测室内空气中的甲醛是否达标? 2.室内空气中的甲醛有哪些常见的去除方法?

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