原子荧光法测定土壤中的硒

2010，19（3）

原子荧光法测定土壤中的硒

黄碧燕

（福建省三明地质实验室，福建

三明365000）

摘要：本文应用双道原子荧光光度计测定土壤中的硒。本文对样品的消解方式，仪器工作条件，共存元素的干扰及消除等方面进行探讨。在优化的分析条件下，

硒的检出浓度为０．１２μｇ／Ｌ，相对标准偏差为４．３６％，测定值在标准样品值的不确定度范围内。实验表明，该方法操作简便，有较好的精密度和准确度。关键词：原子荧光；测定；土壤；硒

中图分类号：0657.文献标识码：A 文章编号：1009-8143（2010）03-0060-02

Determination of Selenium in Soil by Atomic Fluorescence Photometry

Huang Bi-Yan

（Sanming Geological Lab of Fujian Province,Sanming,Fujian36500,China ）

Abstract ：The atomic fluorescence photometry was applied to determine Selenium in soil in this article.The influence of digestion,the work condition of apparatus and the interference of coexist elements in the determination were discussed.The detecting limit and RSD was 0.12μg/L and 4.36%respectively under optimized analytical conditions.The determination result agreed well with the recommend value of the standard material （ESS-3）.The result indicated this method was convenient,accurate and precise.

Keywords ：atomic fluorescence;determination;soil;selenium

收稿日期：2010-3-11

作者简介：黄碧燕（1965～），女，工程师，从事岩石矿物分析。Email ：cjb3333@https://www.wendangku.net/doc/5c8597096.html,

福建分析测试Fujian Analysis &Testing 目前，测定硒的主要方法有２，３—二氨基萘荧光法、

３，３—二氨基联苯胺光度法、火焰原子吸收光度法、石墨炉原子吸收法、气相色谱法和中子活化法和原子荧光法等，前两种方法操作复杂，灵敏度较低；第三、四种方法试液用量大，线性范围窄，基体干扰严重。原子荧光法具有灵敏度高，线性范围较宽，试剂用量少，操作简便，成本低等优点，在消除共存元素Ｃｕ、

Ａｇ、Ａｕ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ、Ａｓ等干扰方面处理较为简单，并有较好的精密度和准确度，是近年采用最多的方法。

1实验部分

1.1

主要仪器和试剂

ＡＦＳ－２２０２Ｅ双道原子荧光光度计（北京海光）；水为去离子水；硝酸、盐酸均为优级纯；其余试剂均

为分析纯；

硒的标准贮备溶液１００ｍｇ／Ｌ（国家标准物质中心），硒的标准使用溶液０．１ｍｇ／Ｌ，

ＫＢＨ４３％（Ｗ／Ｖ）（０．５％ＫＯＨ溶液中），王水（１＋１，Ｖ／Ｖ），（１５％－２０％）ＴｉＣｌ３（ＡＲ），固体尿素（ＡＲ），Ｈ２Ｏ２（ＡＲ），盐酸Ｆｅ盐（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ２．４Ｋ＋５００ｍＬＨ２Ｏ＋５００ｍＬＨＣｌ）。1.2

样品处理

准确称取０．２５ｇ过１００目筛的土壤风干样品，移至５０ｍＬ硬质玻璃比色管中，加入２０ｍＬ新配制１＋１王水，摇匀，使样品不沾在底部，置于沸水浴中分解１．５ｈ（中途摇动三次），取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀，澄清，分取５ｍＬ样品清液于２５ｍＬ小烧杯中，加入少许尿素，充分摇匀使尿素溶解，再加１滴ＴｉＣｌ３，摇匀，１滴Ｈ２Ｏ２，摇匀，加入盐酸Ｆｅ盐２．５ｍＬ，摇匀，用此溶液上机测定Ｓｅ。

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1.3工作曲线绘制

吸取０．０、１．０、５．０、１０．０、１５．０、２０．０、３０．０ｍＬＳｅ标准使用液（１００μｇ／Ｌ）于１００ｍＬ容量瓶中，用（１＋４）ＨＣｌ定容至刻度，分取工作曲线溶液各５ｍＬ于２５ｍＬ小烧杯中，加入少许尿素（约０．２ｇ），以下与样品等同处理。

2结果与讨论

2.1消解方式选择

测定岩石、土壤中的Ｓｅ，消解方式一般采用ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４混合酸消解样品［１，２］。由于加入ＨＣｌＯ４，在电热板上加热，反应剧烈，易爆，且又要赶ＨＮＯ３，容易导致样品冲出而遭损失，样品处理后，只能单独测定Ｓｅ，若要消解土壤中的Ｈｇ、Ａｓ，还需加入Ｈ２ＳＯ４，但Ｈ２ＳＯ４中含有Ｓｅ，干扰Ｓｅ的测定。本方法采用１＋１王水消解样品［３］，所消解样品可同时测定Ｈｇ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｂｉ，大大简化了土壤样品前处理过程，是目前使用原子荧光光度计测定土壤样品的最佳消解方式。

2.2酸介质的选择

实验中发现，ＨＣｌ，、王水、ＨＮＯ３对原子荧光光度计的荧光强度均有影响，ＨＣｌ效果最佳，王水次之，ＨＮＯ３最差。目前市面所使用的各种厂家原子荧光光度计如有以ＨＮＯ３作为溶剂或载液的，在测定Ｓｅ时会产生结果偏低的现象（Ｈｇ、Ａｓ也如此），究其原因，可能是ＨＮＯ３中ＮＯ２－具有氧化作用，使部分四价Ｓｅ被氧化为六价Ｓｅ，而六价Ｓｅ不会与ＫＢＨ４反应生成Ｈ２，使Ｓｅ测定结果偏低。本方法采用加入少许尿素去除ＨＮＯ３，在ＨＣｌ介质中，加入ＴｉＣｌ３，将六价Ｓｅ完全转化为四价Ｓｅ，使测定Ｓｅ的荧光强度最大，提高了方法灵敏度。

2.3共存元素的干扰及消除

土壤中金属成分很多，尤其是Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ、Ａｓ等元素在测定Ｓｅ时均有严重干扰，消除干扰的方法有加入掩蔽剂：Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］或硫脲，但

在样品消解中，ＨＣＬ浓度很高，硫脲会与ＨＣＬ反应，影响测定，当盐酸溶度大于６ｍｏｌ／Ｌ时，Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］会沉淀。本实验采用加入盐酸铁盐２．５ｍＬ，同样能减少共存元素对测定Ｓｅ的干扰，并消除了Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］产生沉淀的缺点。

2.4仪器条件选择

本实验测定采用ＡＦＳ－２２０２Ｅ双道原子荧光仪，选择负高压为３００ｖ；灯电流为６０ｍＡ；载气流量４００ｍｌ／ｍｉｎ；原子化器高度为８ｍｍ；原子化温度为２５０℃，在此条件下，大大提高了测定的灵敏度，同时稳定性也较好。

2.5检出限、精密度和准确度

经优选后的分析条件，对全程序的空白进行１３次测定，以３倍的标准偏差求得检出限为０．１２μｇ／Ｌ，相对标准偏差（ＲＳＤ）为４．３６％，测定土壤样品标准物质（ＧＢＷ０７４０２），结果为０．１６５μｇ／ｇ，与推荐值（０．１６±０．０３）μｇ／ｇ类似。

3结论

综上所述，在优化的分析条件下，硒的检出浓度为０．１２μｇ／Ｌ，相对标准偏差为４．３６％，测定值在标准样品值的不确定度范围内。实验表明，采用本法测定土壤中的Ｓｅ，试剂用量少，操作简便快速，精密度好、结果准确、可靠。

参考文献

［１］李艳．双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞［Ｊ］．农业环境与发展，２００４，（０１）：４１－４２．

［２］陈晨蕾，高亚峰．氢化物发生原子荧光法测定土壤中的总砷［Ｊ］．仪器仪表与分析监测，２００３，（０２）：４１－４２．

［３］袁旭，王忻昱．王水（１＋１）体系－双道原子荧光光度计同方法、同步测定土壤中的砷［Ｊ］．生命科学仪器，２００８，（０４）：４５－５０．

黄碧燕：原子荧光法测定土壤中的硒61

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F = K c 氢化物发生原理： BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 四、测量条件的选择 1．10ng?mL-1标准溶液的配制

1 原子荧光光谱法的基本原理

1 原子荧光光谱法的基本原理 1.1 原子荧光光谱法原理 原子荧光光谱法（AFS)是原子光谱法中的一个重要分支，是介于原子发射(AES）和原子吸收（AAＳ)之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：固态、液态样品在消化液中经过高温加热，发生氧化还原、分解等反应后样品转化为清亮液态,将含分析元素的酸性溶液在预还原剂的作用下，转化成特定价态，还原剂 KBH 4 反应产生氢化物和氢气，在载气（氩气)的推动下氢化物和氢气被引入原子化器(石英炉）中并原子化。特定的基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射,其中部分受激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,检测器测定原子发出的荧光而实现对元素测定的痕量分析方法。1.2 原子荧光的类型 原子荧光是一种辐射的去活化(ｄｅcactｉｖatioｎ)过程。当有原子吸收由一合适的激发光源发射出的特征波长辐射后被激发，接着辐射区活化而发射出荧光。基本上，荧光线的波长和激发线的波长相同,也有可能比激发线的波长长，但比激发线波长短的情况也有，但不多。原子荧光有5中基本类型:①共振荧光。即激发波长与产生的荧光波长相同时，这种荧光称为共振荧光,是原子荧光分析中最常用的一种荧光;②直跃线荧光。即激发波长大于产生的荧光波长相同时，这种荧光称为直跃线荧光；③阶跃线荧光。即激发波长小于产生的荧光波长相同 时,这种荧光称为阶跃线荧光;④热助阶跃线荧光.既原子吸收能量由基态E 激发 至E 2能级时,由于受到热能的进一步激发,电子可能跃迁至于E 2 相近的较高能级 E 3，当其由E 3 跃迁到较低能级E 1 时所发射的荧光，称为热助阶跃线荧光;⑤热助 反Stokes荧光。即电子从基态E 0邻近的Ｅ ２ 能级激发至E ３ 能级时，其荧光辐射 过程可能是由Ｅ ３回到Ｅ 所发出的荧光成为热助反Sｔokes荧光。 1．3 汞的检测方法 汞及其化合物属于剧毒物质,是国际国内进出口商品中一项重要理化指标。汞在体内达到一定量时，将对人的神经系统、肾、肝脏产生严重的损害。汞测定方法有冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法、原子荧光光谱分析法、电热原子吸收

实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计（北京）25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液（1.0mg/mL) (2).中间液（含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀． (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中，用5%HNO3稀释至刻度，摇匀．然后吸取此溶液2.5 mL于２５mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．(４).１％NaBH4 (５). ５％HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数

仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作：分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于４个２５mL的比色管中,用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．按前表中的参数进行测量，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线． (２).样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度．

土壤总NPK测定

土壤总N、P、K含量测定 1.实验目的 检测土壤养分中总N、P、K的含量变化，研究促生机理。 2.材料方法 2.1土壤采集 从供试植株根部周围收集面层土壤（深度为0-10cm），-20℃保存。 2.2 土壤中总氮的测定方法： 在室温下，样品消煮前先用高锰酸钾溶液将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部的硝态氮还原转化为铵态氮，最后使用温控消化器，在加速剂硒粉- 硫酸铜- 硫酸钾的参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经高温分解，全部转化为铵态氮。消煮液用凯氏定氮仪进行自动蒸馏及滴定，计算土壤全氮含量。 土壤全氮（N，%）＝ 式中：V—滴定试液时所用的硫酸标准溶液体积，mL； Vo—滴定空白时所用的硫酸标准溶液体积，mL； —硫酸标准溶液的浓度，mol/L； C H 0.014—氮原子的毫摩质量； m—风干试样质量，g； 2.3 土壤中总磷的测定方法 2.3.1 试剂配置 过硫酸钾溶液(50g/L): 将5g 过硫酸钾溶解于水, 并稀释至100mL。 抗坏血酸溶液(100g/L): 溶解10g 抗坏血酸于水中, 并稀释至100mL。 钼酸盐溶液: 溶解13 g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸(1+1)中, 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 磷标准贮备液: 称取（0.2197）g于110 ℃下干燥2 h并在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移到1 000 mL 的容量瓶中, 加大约800mL水、5. 00 mL 硫酸( 1 + 1) , 用水稀释至标线并摇匀。 磷标准使用液: 将10. 00mL磷标准贮备液转移到250mL容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。

土壤检测标准

土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准： NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定 NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定 NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定 NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定 NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定 NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定 NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定 NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定 NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定 NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定 NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定 NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定 NY/T 1119-2006 土壤监测规程 NY/T 52-1987 土壤水分测定法 NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法) NY/T 88-1988 土壤全磷测定法 NY/T 87-1988 土壤全钾测定法 NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法 NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定 NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量-东西分析

原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量 一、方法提要 硒是人体健康的必需元素,具有重要的生理功能,现代医学已经证明:硒对抗病菌,保肝益肝等起了重要作用,每日补充200微克硒对健康人是安全和有效的,但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害，目前原子荧光光谱法为测Se的通用方法。 本文根据国标GB/T5009.93-2003 《食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Se的含量。 本方法采用湿消解的方法进行样品前处理后，在6 mol/L盐酸（HCl）介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2，）由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的发射灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂及标准溶液配制 2.1 试剂 盐酸（HCl）：优级纯； 硝酸（HNO3）：优级纯； 高氯酸（HClO4）：优级纯； 硼氢化钾（KBH4）：分析纯； 氢氧化钾（KOH）：优级纯； 高纯氩气（99.99 %）； Se单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院） 2.2 溶液配制 2.2.1 硝酸-高氯酸混合酸配制：取16mL硝酸与4 mL高氯酸混合，得到硝酸-高氯酸（4+1）混合酸。 2.2.2 还原剂(硼氢化钾+氢氧化钾) 配制：称取6.0 g硼氢化钾，溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500 mL中，此溶液现用现配。 2.2.3 载液（盐酸）配制：取250mL浓盐酸稀释至500 mL，配成浓度为50%的盐酸溶液。 2.3 标准溶液配制 2.3.1 硒标准使用溶液配制：吸取50 μL浓度为1000 μg·mL-1的Se单元素标准溶液置于50 mL 容量瓶中，用载液定容至刻度，即为硒标准使用溶液，浓度为1000 ng·mL-1，现用现配。 2.3.2 硒标准系列配制：取5支50 mL容量瓶，分别加入1000 ng·mL-1硒标准使用液0、50、150、250、350 μL，用载液定容到刻度，各相当于硒浓度为0、1、3、5、7 ng·mL-1。

土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。

每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度

原子荧光光谱仪的操作步骤

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。

原子荧光光谱法测定茶叶中的se含量

原子荧光光谱法测定茶叶中的se 含量 1 实验目的 ①握茶叶前处理的方法 ②进一步掌握原子荧光光度计的使用方法 2. 实验原理 3 实验仪器及试剂 AF-610A 原子荧光光度计一台Se 空芯阴极灯一个烘箱 浓HNO3 高氯酸20%HCl 铁氰化钾2%KBH4 （混酸为浓盐酸与高氯酸体积比为4:1） 100ml 容量瓶4 个烧杯若干表面皿一个25ml 比色管9 个（0-6 号标准系列，两个样品，测平行） 4 样品配置过程: 4.1 样品处理 前处理：取一定的茶叶，在60 C烘箱内烘干，用研钵研磨研碎，称取约 0.5 克的粉末，两份，分别放入两个小烧杯中，分别加入8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸，另外设置一个空白样，即不加茶叶，只加8ml 浓硝酸和2ml 高氯酸，放置，过夜。 样品的消解：将放置过夜的三个小烧杯放在加热板上加热消解，直到冒出高氯酸的白烟，在加入少量硝酸和双氧水将残渣溶解，在加热沸腾，直到没有气泡。将三个小烧杯的溶液进行过滤，除掉不溶的残渣，将过滤后的溶液分别转移至25ml 容量瓶中标号为样品1 、样品2 和样品空白。 移取10ml 的样品1 放入25ml 的比色管中，定容，移取两份，作为对照。样品2 也是移取两份10ml 于两个25ml 的比色管中，样品空白移取一份。 4.2 标准样系列已经配置好。

4. 3测定标准系列按从小到大的浓度顺序进行测定，然后记录荧光信号值, 在测定样品空白，记录信号值，在分别测定样品，记录荧光信号。 5数据处理及分析. 实验数据如下表 样品信号记录表

结论：实验所用茶叶硒元素含量很低为ng 级，因此可忽略不计，故认为该茶叶中不含硒元素。 总结：此次实验过程我们小组设计的标准系列有点大，应该缩小系列间的浓度梯度，这样可能得出的结果更准确。但是不可否认，这次我们的标准系列做得还是比较好的，这点可以从曲线上看出来。

原子荧光法测定土壤中的硒

2010，19（3） 原子荧光法测定土壤中的硒 黄碧燕 （福建省三明地质实验室，福建 三明365000） 摘要：本文应用双道原子荧光光度计测定土壤中的硒。本文对样品的消解方式，仪器工作条件，共存元素的干扰及消除等方面进行探讨。在优化的分析条件下， 硒的检出浓度为０．１２μｇ／Ｌ，相对标准偏差为４．３６％，测定值在标准样品值的不确定度范围内。实验表明，该方法操作简便，有较好的精密度和准确度。关键词：原子荧光；测定；土壤；硒 中图分类号：0657.文献标识码：A 文章编号：1009-8143（2010）03-0060-02 Determination of Selenium in Soil by Atomic Fluorescence Photometry Huang Bi-Yan （Sanming Geological Lab of Fujian Province,Sanming,Fujian36500,China ） Abstract ：The atomic fluorescence photometry was applied to determine Selenium in soil in this article.The influence of digestion,the work condition of apparatus and the interference of coexist elements in the determination were discussed.The detecting limit and RSD was 0.12μg/L and 4.36%respectively under optimized analytical conditions.The determination result agreed well with the recommend value of the standard material （ESS-3）.The result indicated this method was convenient,accurate and precise. Keywords ：atomic fluorescence;determination;soil;selenium 收稿日期：2010-3-11 作者简介：黄碧燕（1965～），女，工程师，从事岩石矿物分析。Email ：cjb3333@https://www.wendangku.net/doc/5c8597096.html, 福建分析测试Fujian Analysis &Testing 目前，测定硒的主要方法有２，３—二氨基萘荧光法、 ３，３—二氨基联苯胺光度法、火焰原子吸收光度法、石墨炉原子吸收法、气相色谱法和中子活化法和原子荧光法等，前两种方法操作复杂，灵敏度较低；第三、四种方法试液用量大，线性范围窄，基体干扰严重。原子荧光法具有灵敏度高，线性范围较宽，试剂用量少，操作简便，成本低等优点，在消除共存元素Ｃｕ、 Ａｇ、Ａｕ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ、Ａｓ等干扰方面处理较为简单，并有较好的精密度和准确度，是近年采用最多的方法。 1实验部分 1.1 主要仪器和试剂 ＡＦＳ－２２０２Ｅ双道原子荧光光度计（北京海光）；水为去离子水；硝酸、盐酸均为优级纯；其余试剂均 为分析纯； 硒的标准贮备溶液１００ｍｇ／Ｌ（国家标准物质中心），硒的标准使用溶液０．１ｍｇ／Ｌ， ＫＢＨ４３％（Ｗ／Ｖ）（０．５％ＫＯＨ溶液中），王水（１＋１，Ｖ／Ｖ），（１５％－２０％）ＴｉＣｌ３（ＡＲ），固体尿素（ＡＲ），Ｈ２Ｏ２（ＡＲ），盐酸Ｆｅ盐（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ２．４Ｋ＋５００ｍＬＨ２Ｏ＋５００ｍＬＨＣｌ）。1.2 样品处理 准确称取０．２５ｇ过１００目筛的土壤风干样品，移至５０ｍＬ硬质玻璃比色管中，加入２０ｍＬ新配制１＋１王水，摇匀，使样品不沾在底部，置于沸水浴中分解１．５ｈ（中途摇动三次），取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀，澄清，分取５ｍＬ样品清液于２５ｍＬ小烧杯中，加入少许尿素，充分摇匀使尿素溶解，再加１滴ＴｉＣｌ３，摇匀，１滴Ｈ２Ｏ２，摇匀，加入盐酸Ｆｅ盐２．５ｍＬ，摇匀，用此溶液上机测定Ｓｅ。 60

液相色谱原子荧光光谱联用方法通则

《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 （征求意见稿） 编制说明 中国广州分析测试中心 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 广东省地方标准起草小组 2017年10月 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》 （征求意见稿）编制说明 一、任务来源和起草单位 本标准根据广东省质监局《关于批准下达2016年省地方标准制修订计划项目（第二批）的通知》（粤质监标函[2017] 106号）立项，要求中国广州分析测试中心承担广东省地方标准《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》的制定任务。 《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）归口管理，中国广州分析测试中心负责组织制定。 二、标准制订的目的和意义 目前国内重金属污染情况较为严重，受能源及冶金工业影响，进入环境中的砷、汞等重金属已成为全球性的污染物质。其中1956年日本发生甲基汞中毒引起“水俣病”震惊全球，不同形态的砷其毒性也大不同。在各个领域内对重金属污染物以及其形态的分析检

测技术应用迫在眉睫。 同时，液相色谱-原子荧光光谱联用仪（简称：LC-AFS）具备对能形成氢化物或原子蒸气如砷、硒、锑、汞等元素的不同形态进行定性定量分析的能力。 本标准拟研究制订液相色谱-原子荧光光谱联用方法的使用通则，为各应用液相色谱-原子荧光光谱联用仪器进行分析的方法提供依据，以此规范液相色谱-原子荧光光谱联用仪器 三、标准的制定过程 （1）成立《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准制定工作组。 依据项目计划和标准化工作程序，工作组于2017年2月成立，工作组成员中国广州分析测试中心的有关技术人员。 （2）调研和资料收集。 根据粤质监标函[2017] 106号下达的广东省地方标准制修订计划（第二批）任务的通知，中国广州分析测试中心组织标准编制工作小组，查询、收集和认真研究国内外标准及相关资料，并结合实验室的自身条件、仪器特性和方法技术特点，初步设计编制方案。 （3）形成标准草案。 在标准的制定过程中，中国广州分析测试中心结合我国的实际情况，邀请中心和行业内相关专家进行探讨，吸取专业意见建议，并结合液相色谱-原子荧光光谱联用方面相对成熟的检测方法及其相关文献资料，修编形成标准的草案。

SOP+方法验证-土壤中全硒的测定NY_T 1104 +HJ 680

土壤硒测定SOP及方法验证 项目名称：土壤中硒含量的测定 分析方法：微波消解-原子荧光光谱法 标准编号：NY/T 1104-2006《土壤中全硒的测定》中6； HJ 680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、 锑的测定微波消解/原子荧光法》 验证人：谢威验证地点：杨柳北路1号验证时间：2018.6.6

第一部分SOP 1、试剂及耗材 1.1 硝酸（HNO3），ρ-1.19g/mL。 1.2 盐酸（HCl），ρ-1.42g/mL。 1.3 氢氟酸（HF）。 1.4 氢氧化钠（NaOH）。 1.5 硼氢化钾（KBH4） 1.6 盐酸溶液：V/V=5% 1.7 还原剂： 称取0.5g氢氧化钠（1.4）于100mL实验用水中，搅拌溶解后加入称好的2g硼氢化钾（1.5），搅拌溶解。此溶液当日配制。 1.8 硒标准溶液：经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准溶液， 浓度：1000mg/L 2 仪器 2.1 原子荧光分光光度计（型号：AFS-9700） 2.2 微波消解仪（型号：Multiwave PRO） 2.3 可调式控温电热板。 2.4 粉碎机。 3 试样处理 3.1 试样的制备 将样品风干后，用粉碎机破碎，并过0.2mm的筛。保存备用。 3.2 试样的消解 称取制备好的样品0.2~0.5g（精确至0.0001g）置于微波消解罐中，少量水润湿。加入9mL硝酸（1.1），3mL盐酸（1.2），1mL氢氟酸（1.3）。混匀后置于120℃加热板上预消解30min，待反应缓和后取下，稍冷。密封微波消解罐，并放入微波消解仪中，按照仪器预设的消解程序进行消解。消解完成后冷却，泄压，打开消解罐。

总砷的测定——原子荧光光谱法

总砷的测定——氢化物原子荧光光度法 1 范围 本方法规定了乳制品中总砷的测定方法。 2 原理 试样经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 3.1 盐酸（优级纯）。 3.2 硝酸（优级纯）。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4 氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）。 3.5 还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液）称取硼氢化钠（硼氢化钾）10.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000ml中，混匀。此液于冰箱冷藏可保存10天。 3.6 载流液5%HCL（V/V）：量取50ml浓盐酸（优级纯），用去离子水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。 3.7 5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g溶于100ml水中，现配现用。 3.8 砷标准使用液(100μg/L)： 吸取1ml浓度为1000μg/ml的标准储备液于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为10μg/ml。 吸取1ml浓度为10μg/ml的标准使用液于100ml容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，浓度为100μg/L。现配现用。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.1 原子荧光光度计（砷阴极空心灯）。 4.2 微波消解仪。 5 分析步骤 5.1 试样消解 称取0.5g奶样于消解罐中，加硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解。消解结束后取出冷却，将消解好的样品转移至25ml容量瓶，并用超纯水多次润洗，然后再加入5ml硫脲-抗坏血酸（5%），用超纯水定容至刻度。静置30分钟，检测前摇匀。

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法 原子荧光谱（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 一、原子荧光光谱法原理 1．1原子荧光的类型以及荧光猝灭 （1）共振荧光 当原子受到波长为λA的光能照射时，处于基态E0（或处于E0邻近的亚稳态E1）的电子跃迁到激发态E2，被激发的原子由E2回到基态E0（或亚稳态E1）时，它就放出波长λF的荧光。这一类荧光称为共振荧光。 （2）直跃线荧光 荧光辐射一般发生在二个激发态之间，处于基态E0的电子被激发到E2能级，当电子回到E1能级时，放出直跃荧光。 （3）阶跃线荧光 当处于激发态E2的电子在放出荧光之前，由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时，放出阶跃线荧光。 （4）热助阶跃线荧光 原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级，由于受到热能的进一步激发，电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3，当其E3跃迁至较低的能级E1（不是基态E0）时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。小于光源波长称为反stoke效应。 （5）热助反stokes荧光 （略） 某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。一般来说，共振线是最灵敏的谱线。处于激发态的原子寿命是十分短暂的。当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。 M*→M+hr 除上述以外，处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。在这种情况下，荧光将减弱或完全不产生，这种现象称为荧光的猝灭。荧光猝灭有下列几类型： 1）与自由原子碰撞 M*+X=M+X M*→激发原子X、M→中性原子 2）与分子碰撞 M*+AB=M+AB 这是形成荧光猝灭的主要原因。AB可能是火焰的燃烧产物； 3）与电子碰撞 M*+e-=M+E- 此反应主要发生在离子焰中 4）与自由原子碰撞后，形成不同激发态 M*+A=M×+A M*、M×为原子M的不同激发态 5）与分子碰撞后，形成不同的激发态 M*+AB= M×+AB 6）化学猝灭反应 M*+AB=M+A+B

土壤检测标准

NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准： NY/T 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 土壤检测第2部分：土壤pH的测定 NY/T 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定 NY/T 土壤检测第4部分：土壤容重的测定 NY/T 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定 NY/土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定 NY/土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定 NY/T 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定 NY/T 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定 NY/T 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定 NY/T 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定 NY/T 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定 NY/T 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定 NY/T 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定 NY/T 1119-2006 土壤监测规程 NY/T 52-1987 土壤水分测定法 NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法) NY/T 88-1988 土壤全磷测定法 NY/T 87-1988 土壤全钾测定法

NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法 NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定 NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾 NY/T 890-2004 土壤中有效态锌、锰、铁、铜含量的测定—二乙三胺五乙酸(DTPA) 浸提法 NY/T 149-1990 土壤有效硼测定方法 NY/T 148-1990 石灰性土壤有效磷测定方法 GB/ 土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法 GB/T17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 NY/T 5343-2006 无公害食品产地认定规范 NY/T 5335-2006 无公害食品产地环境质量调查规范 NY/T 1054-2006 绿色食品产地环境调查、监测与评价导则 NY/T 5295-2004 无公害食品产地环境评价准则 NY 5294-2004 无公害食品设施蔬菜产地环境条件 NY 5332-2006 无公害食品大田作物产地环境条件

原子荧光光谱法测定饮用水中锡

原子荧光光谱法测定生活饮用水中锡元素含量 《生活饮用水标准检验》(GB/T5750.1～5750.13-2006)中测定水中锡的方法有：氢化物原子荧光法、苯芴酮分光光度、微分电位溶出法、电感耦合等离子体质谱法。本文应用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的微量锡,结果令人满意。该方法的灵敏度高、检出限低、线性关系好、重现性好,回收率高,适用于饮用水及其清洁环境水中微量锡的测定。 一、材料与方法 1.1 方法原理 在酸性介质中，以硫脲预还原，抗坏血酸作掩蔽，将样品中的Sn4+预还原为Sn2+，Sn2+与硼氢化钾反应生成挥发性锡的氢化物(SnH2)；以氢气为载气，将锡的氢化物导入原子化器中原子化，在特种锡空心阴板灯照射下，基态锡原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其强度与铅含量成正比,根据标准曲线浓度系列定量。 1.2 仪器 AFS-230型双道原子灾光光度计；AS-2锡高性能空心阴极灯，UWP-50SE型超纯水器。 1.3 试剂 实验用水均为超纯水，实验用酸均为优级纯，其他试剂为优级纯或分析纯。 锡标准储备溶液(1000ug/mL)(国家标准物质研究中心)； 锡标准使用溶液(0.1ug/mL)：以不含量锡的盐酸溶液(0.24mo1/L)逐级稀释而成； 不含量锡的盐酸的制备：用密闭平衡法制取,即在一空干燥器内放入一烧杯盐酸和一杯超纯水，放置一周以上后将超纯水中的盐酸进行标定,便得到不含锡的一定浓度的盐酸。 硫脲(100g/L)-抗坏血酸(100g/L)混合溶液； 硼氰化钾溶液(20g/L)：称取2g 硼氢化钾溶解于100mL 氢氧化钾溶液(5g/L)中。 1.4方法 光电倍增管负高压300V，原子化器温度200℃，原子化器高度8mm，灯电流60mA，载气流量500mL/min，屏蔽气流量1000mL/min。 测量条件设置：读数时间10s，延迟时间1s，注入量0.5mL。

原子荧光实验报告

原子荧光实验报告 篇一：实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法 光谱技术在食品分析中的应用 实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法 一、实验目的 1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理； 2、学会原子荧光光度计的操作技术； 3、了解食品中硒的测定意义； 4、学会湿法消化样品的操作。 二、基本原理 利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2），由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。 三、仪器和试剂 1、仪器： AFS-230E型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板 2、试剂 除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为

GB/T 6682 规定的三级水；所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。 硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钠（5g/L，优级纯）、硼氢化钠溶液（8g/L）、铁氰化钾溶液（100g/L）、硒标准储备液（100μg/mL，光谱纯）、盐酸（6 mol/L）、混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1 体积混合等。 硒标准储备液制备（100μg/mL）：称取0.100g高纯硒粉于1000mL容量瓶中，溶于少量硝酸中，加入2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h~4h冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min，用蒸馏水准确稀释至1000mL，摇匀。 硒标准应用液制备：取100μg/mL硒标准储备液1.0mL，定容100mL，摇匀备用。 硼氢化钠溶液（8g/L）制备：称取8.0g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL。 铁氰化钾溶液（100g/L）制备：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6），溶于100mL容量瓶中，摇匀。 载流溶液：5%盐酸水溶液。 四、实验步骤 1、试样制备 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 ①粮食：试样用水洗三次，于60 ℃烘干，粉碎，储于

土壤检测项目

土壤检测项目 中国科学院广州化学研究所分析测试中心 卿工---189******** 土壤，是由一层层厚度各异的矿物质成分所组成大自然主体。土壤和母质层的区别表现在于形态、物理特性、化学特性以及矿物学特性等方面。由于地壳、水蒸气、大气和生物圈的相互作用，土层有别于母质层。它是矿物和有机物的混合组成部分，存在着固体，气体和液体状态。疏松的土壤微粒组合起来，形成充满间隙的土壤的形式。这些孔隙中含有溶解溶液（液体）和空气（气体）。因此，土壤通常被视为有多种状态。 我中心根据美国环境保护署方法、中国国家标准、环境保护标准、农业标准和林业标准建立了土壤测试的综合能力，可以提供土壤污染物测试、农业土壤成分测试、以及相关采样服务。 土壤环境质量标准适用于农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场、林地、自然保护区等地的土壤。国家规定的自然保护区（原有背景重金属含量高的除外）、集中式生活饮用水源地、茶园、牧场和其他保护地区的土壤，土壤质量基本保持自然背景水平。一般农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场等土壤，土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。林地土壤及污染物容量较大的高背景值土壤和矿产附近等地的农田土 壤(蔬菜地除外)。土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。 土壤检测服务项目 序号检测项目检测项目指标 1土壤营养成分分析有机质、铵态氮、硝态氮、磷~~~~~（共17个养分指标，依据美国方法，最全面的养分水平分析。另可提供全元素分析，大约70个指标，可快速了解土壤的环境安全） 适用于农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场、林地、自然保护区等地的土壤分析：养分分析、土壤污染分析。 2土壤有机物 及其他分析 总石油类烃、苯系物、挥发性有机物、半挥发性有机物、苯酚 类、多环芳烃、多环芳烃(低浓度)、苯并(a)芘、邻苯二甲酸酯 有机氯农药(六六六、滴滴涕）、有机磷农药、多氯联苯、二噁 英