考点汇总药物分析

考点汇总

1.《中国药典》的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。①凡例。凡例是解释和

正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。凡例包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品，计量，精确度，试药、试液、指示剂，动物试验和说明书、包装、标签等，总计九类共二十八条。项目与要求中，药典对正文，即质量标准项下的性状、鉴别、检查、含量测定、类别、制剂的规格、贮藏等项目作了具体的规定。标准规定的数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数

检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。试验用的计量仪器均应符合国务院质量技术监督部门的规定。法定计量单位有

1→10）等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液。精确度可

应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；量取系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；

温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃。试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。凡例还规定直接接触药品的包装材料和容器应符合国务院药品监督管理部门有关规定，均应无毒、纯

净，与内容药品应不发生化学反应，并不得影响内容药品的质量。②正文部分为所收载药品或制剂的质量标准。③附录。附录包括制剂通则、通用检测方法和指导原则，按分类编码。④书末分列中文索引和英文索引。

2.2005版药典首次将《中国生物制品规程》纳入其中，并单独列为《中国药典》三

部。

3.验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测

限、定量限、线性、范围和耐用性。①准确度。准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。原料药：回收率（%）=（测得量/加入量）×100%；制剂：回收率（%）=〔（测得量-本底量）/加入量〕×100%；数据要求：在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。②精密度。

精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般可用偏差（d）、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）表示。至少用6次结果进行评价。精密度是考查分析方法在不同的时间、操作人员、实验室，所获得结果的重现性和重复性。涉及定量测定的项目，如含量测定和杂质定量测定均须验证精密度。精密度验证包括重复性、中间精密度和重现性。重复性：在较短时间间隔内，在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度称为重复性，也称批内精密度。中间精密度：在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度，称为中间精密度。重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度称为重现性。数据要求：均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。③专属性。专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能测定出被测物的特性。④检测限（LOD）。指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。LOD是一种限度检验效能指标，它反映方法是否具备足够的灵敏度，无需准确定量，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。药品的鉴别试验和杂质检查方法均应验证LOD。⑤定量限（LOQ）。指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定LOD。

⑥线性系指在设计的“范围”内，测试结果（响应值）与试样中被测物的浓度或量直

接呈正比关系的程度。⑦范围系指能达到一定精密度、准确性和线性、测试方法适用的高低浓度或量的区间。⑧耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于常规检验提供依据。

4.比旋度是一种物理性质，用光照射尼泊尔棱镜，光波只能从一个平面振动通过。通

过后的光叫作平面偏振光，平面偏振光通过某些物质溶液时，如果光发生偏转，那种物质叫作旋光物质。比旋度是指偏振光通过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液，在一定的波长和温度下的旋光度称为比旋度。〔a〕D t=100a/（l*c），a为

D表示钠光灯源；l为测定管长度，dm；c为溶液浓度，5.用酸度计测定溶液的pH值时，应先对仪器进行校正，校正时应使用两种pH值相

差3个单位的标准缓冲液，并使供试液的pH处于两者之间。

6.配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定分析法。可用于对金属离子进行测定。

若采用EDTA（乙二胺四醋酸二钠）作配位剂，其反应为：4Mn++Y4-=Mn4Y，式中Mn+表示金属离子，Y4-表示EDTA的阴离子。部分指示剂变色pH范围及颜色变化。甲基橙：pH＜3.1，红色；3.1-4.4，橙色；pH＞4.4，黄。甲基红：pH＜4.4，红色；4.4-6.2，橙色；pH＞6.2，黄色。石蕊：pH＜5.0，红色；

5.0-8.0，紫色；pH＞8.0，蓝色。酚酞：pH＜8.2，无色；8.2-10.0，粉红色；

pH＞10.0，红色。铬黑T与二价金属离子形成的离子都是红色或紫红色的。因此，只有在pH7-11范围内使用。铬黑T常用作测定Mg2+、Zn2+、Pb2+、Mn2+、Hg2+、Cd2+等离子的指示剂。

7.红外分光光度法在杂质检查中主要用于药物中无效或低效晶形的检查。某些多晶型

药物由于其晶形结构不同，一些化学键的键长、键角等发生不同程度的变化，从而导致红外吸收光谱中某些特征峰的频率、峰形和强度出现显著差异。利用这些差异，可以检查药物中低效或无效晶形杂质，结果可靠，方法简便。

8.硅胶薄层板使用前在110℃加热30min，这一过程称为活化。

9.用高效液相色谱法检查药物中的杂质时，将供试品溶液稀释至与杂质限度相当的溶

液作为对照溶液，测定杂质的限量。此方法称为主成分自身对照法。

10.干燥失重主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。药物中若含有较多的水分，不

仅使药物的含量降低，还会引起药物的水解或霉变，使药物变质失效，因此需进行药物的干燥失重的测定。干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥失重后所减失的量，以百分率表示。干燥失重的量应恒重，中国药典2005版第二部规定供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定的条件下继续干燥1h后进行。干燥失重测定方法有四种：①常压恒温干燥法，适用于受热较稳定的药物。②减压干燥法与恒温干燥法适用于熔点低或受热分解的供试品。③干燥剂干燥法适用于受热分解或易升华的供试品。④热分析法时指在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。

11.中国药典2005版以中性乙醇为溶剂，用氢氧化钠滴定液滴定，用酚酞作指示剂来

测定水杨酸、阿司匹林（乙酰水杨酸）等的含量。

12.容量分析法也称滴定法，是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管加到被

测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据

滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。

13.甲醇钠滴定液用于非水溶液滴定法。

14.当物质吸收辐射能（热能）后，其内部发生能级跃迁。记录由能级跃迁所产生的辐

射能随波长的变化所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为光谱分析法。通过测定被测物质在光谱的特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性或定量分析的方法称为分光光度法。朗伯-比耳定律：单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收光的量与该物质的浓度和液层厚度成正比，关系式如下：A=ECL，A为吸光度；E 为吸收系数，以E1cm1%表示，其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml），溶液厚度为1cm时的吸光度数值；C为每100ml溶液中所含被测物质的量（按干燥品或无水物质计算，g）；L为液层厚度（cm）。物质对光的选择性吸收波长及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可用同样条件将该供试品制成溶液，测定其吸光度，即可测定该物质含量。特点：灵敏度高，可达10-4-10-7g/ml；准确度高，相对误差为2%-5%；仪器价格低廉，操作简单，易于普及；应用广泛。

15.炽灼残渣系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的

非挥发性无机杂质的硫酸盐。炽灼残渣检查用于控制有机药物经炭化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。

16.易炭化物检查法。药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质称为

易炭化物。这类杂质多为未知结构的化合物，用硫酸呈色的方法可简便的控制它们的含量。中国药典采用目视比色法。

17.碘化钾试液用于砷盐检查。

18.分子结构中具有芳伯氨基的药物，以及潜在芳伯氨基药物水解后均可发生重氮化反

应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。磺胺嘧啶属第一类，奥沙西泮的盐酸溶液（1→2），缓慢加热煮沸，放冷，加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液，生成橙红色沉淀，放置颜色变暗。可见奥沙西泮具有潜在氨基。

19.丙磺舒加少量氢氧化钠试液使生成钠盐溶解后（pH约5.0-6.0），与三氯化铁试液

反应，即生成米黄色铁盐沉淀。

20.葡萄糖与碱性酒石酸铜试液反应，生成Cu2O砖红色沉淀。

21.苯巴比妥可与硫酸-亚硝酸钠反应，生成橙黄色产物，并随即变为橙红色。本反应的

原理可能为苯环上的亚硝基化反应，经试验，本法对巴比妥不显色，因此，可用于苯巴比妥与巴比妥等其他不含芳环取代基的本类药物的区别。

22.司可巴比妥钠，因其分子中含有丙烯基，分子中的不饱和键可与碘、溴或高锰酸钾

作用，发生加成反应或氧化反应，而使碘、溴或高锰酸钾褪色。

23.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查用色谱法试验。

24.紫外分光光度法是利用药物与杂质紫外特征吸收的差异进行检查，如果药物在杂质

的最大吸收波长处没有吸收，则可在此波长处测定样品溶液的吸收度，通过控制样品溶液的吸收度来控制杂质的量。如葡萄糖溶液中的5-羟甲基糠醛的检查。

25.聚合物的检查采用分子排阻色谱法，如青霉素钠中的青霉素聚合物的检查，其原理

为凝胶色谱柱的分子筛机制。

26.硫酸阿托品为消旋体，无旋光性，而莨菪碱为左旋体，可以利用旋光度测定法对莨

菪碱杂质进行检查。

27.荧光分析法。某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的

荧光。当激发光停止照射后，荧光随之消失。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其荧光强度与溶液中该物质的浓度成正比。特点：灵敏度高，可达10-10-10g-12/ml；只能用于低浓度等。

28.色谱分析法是一种分离分析方法，系根据混合物中各组分的色谱行为差异（如在吸

附剂上的吸附能力的不同或在两相中的分配系数的不同等），先行分离后再在线或离线对各组分逐一进行分析的方法。代表性方法有：高效液相色谱法及气相色谱法。

①高效液相色谱法是采用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合

溶剂、缓冲液等流动相泵入装有填充剂（固定相）的色谱柱进行分离测定的色谱方法。经由进样阀注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离后，依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。本法具有高灵敏度（可达10-10g/ml）、高选择性、高效能、高速度及应用广泛等特点。②气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经带有填充剂的色谱柱进行分离测定单位色谱方法。注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，色谱信号用记录仪、积分仪或数据处理系统记录。

29.硝苯地平属吩噻嗪类，其在酸性介质中对硫酸铈具有还原性，可采用铈量法进行含

量测定。用邻二氮菲指示液指示终点。终点时，微过量的Ce4+将指示液中的Fe2+氧化成Fe3+，使橙红色配合物离子转化为淡蓝色或无色的配合物离子，以指示终点的到达。

30.异烟肼具有较强的还原性，在酸性溶液中可以用溴酸钾滴定。中国药典中用溴酸钾

滴定法进行异烟肼及其制剂的含量测定。用甲基橙指示终点。终点时，微过量的溴酸钾氧化甲基橙使其在酸性溶液中的粉红色消失，以指示终点的到达。

31.氯丙嗪属吩噻嗪类，其冰醋酸溶液先加入过量醋酸汞冰醋酸溶液，使氢卤酸形成难

以电离的卤化汞，而药物则变成可测定的醋酸盐。然后再用高氯酸滴定液滴定，用橙黄IV指示剂，终点为玫瑰红色。

32.地西泮用冰醋酸及醋酐作溶剂进行非水滴定，用结晶紫指示剂，终点为绿色。

33.黄体酮红外吸收光谱中，V c=o（20-酮基）的波数为1700cm-1，V c=c（4-烯）的

波数为1615cm-1。

34.硫酸奎宁中有关物质的检查，用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充

剂；以磷酸盐-乙qing溶液为流动相，对照液的检测波长为250nm其他均为316nm。

35.庆大霉素C组分的测定，用HPLC法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以

0.2mol/L三氟醋酸-甲醇（92:8）为流动相；流速为0.6ml/min，用蒸发光散

射检测器检测。

36.药品质量标准的内容有名称、性状、鉴别、检查、含量测定及贮藏。

37.药品中的残留溶剂是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用的，但在工艺

中未能完全除去的有机溶剂。在溶剂残留量的限度要求中，按有机溶剂毒性的程度分为三类，一类有机溶媒毒性较大，且可致癌并对环境有害，如苯、四氯化碳等，

醚、乙酸乙酯、二甲亚砜等，推荐使用。

38.重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

39.亚硝酸钠滴定法。药物分子中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基，在酸性溶剂中

可与亚硝酸钠反应，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点。可加入适量溴化钾加快反应速度。

40.高效液相色谱法系统适用性试验中色谱柱的理论板数n=5.54（t R/W h/2）2。

41.维生素E为酯类，须测定折光率，维生素K1类似。

42.四环素检查项目有：有关物质、杂质吸收度、残留有机溶剂。

43.测定检测限LOD可用信噪比法。即用已知的低浓度样品测出的信号与空白样品测

出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比S/N=3或2时的相应浓度或注入仪器的量确定LOD值。本法适用于能显示基线噪音的仪器分析方法，如HPLC法。S指信号，N指噪音。

44.熔点测试用于热分析法。

45.红外光谱V NH为1625cm-1。

46.中国药典2005版将任何影响药品纯度的物质均称为杂质。

47.重金属检测时，醋酸缓冲液pH为3.5。

48.异烟肼紫外吸收特征：溶剂：0.01mol/LHCl，λmax为265nm，E1%1cm约420。

49.色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为［R f值（比

移值，系指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。）或

保留时间］进行的鉴别试验。

50.薄层色谱（TLC）法，①采用与同浓度的对照品溶液，在同一薄层板上点样、展开

与检视，供试品溶液所显示的颜色或荧光与位置（R f值）应与对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。②采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点。③选用与供试品化学结构相似的药物对照品溶液与供试品溶液的主斑点比较，两者值应不同。④将③项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。

51.Ag（DDC）法，即二乙基二硫代氨基甲酸银法。不仅可用于砷盐的限量检查，也

可用于微量砷盐的含量测定。原理：金属锌与酸作用产生新生态氢，与微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，还原二乙基二硫代氨基甲酸银，产生红色胶态银，同时在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色，用目视比色法或在510nm波长处测定吸光度进行比较。

52.阿司匹林溶液的澄清度检查。检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶性杂质包括未反

应的酚类，或水杨酸精制时温度过高，发生脱羧副反应生成的苯酚，以及合成工艺过程中由其他副反应生成的酯类。这些杂质均不溶于碳酸钠试液，而阿司匹林溶于碳酸钠试液。利用杂质与阿司匹林溶解行为的差异控制限量。方法：取阿司匹林样品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。

53.阿司匹林含量测定采用两步滴定法（先中和再水解后剩余滴定）和高效液相色谱法

法。

54.测定熔点用于分析药物的纯度。

55.