医考类巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一)含答案

巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一)

一、最佳选择题

1. 银量法测定巴比妥类药物的碱性条件是

A.新制的氢氧化钠溶液

B.制新的无水碳酸氢钠溶液

C.新制的无水碳酸钠溶液

D.无水碳酸氢钠溶液

E.无水碳酸钠溶液

答案：C

2. 与吡啶-硫酸铜作用，生成绿色配位化合物的药物是

A.苯巴比妥

B.异烟肼

C.司可巴比妥

D.盐酸氯丙嗪

E.硫喷妥钠

答案：E

3. 苯巴比妥与吡啶-硫酸铜作用，生成物的颜色为

A.黄色

B.蓝色

C.紫色

D.绿色

E.蓝绿色

答案：C

4. 《中国药典》用银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是

A.铬酸钾法

B.铁铵矾指示剂法

C.吸附指示剂法

D.电位法

E.永停法

答案：D

5. 精密称取苯巴比妥0.2099g，依法用硝酸银滴定液(0.1002mol/L)滴定至终点时消耗9.00ml，每1ml 硝酸银滴定液(0.1moL/L)相当于23.22mg的苯巴比妥。苯巴比妥的含量为

A.94.4%

B.97.8%

C.98.6%

D.99.8%

E.100.2%

答案：D

6. 硫喷妥钠与铜吡啶试液作用，生成物的颜色为

A.黄色

B.蓝色

C.紫色

D.绿色

E.蓝绿色

答案：D

7. 苯巴比妥片含量均匀度的测定，《中国药典》采用的方法是

A.紫外-可见分光光度法

D.溴量法

E.气相色谱法

答案：B

8. 苯巴比妥片溶出度的测定，《中国药典》采用的方法是

A.高效液相色谱法

B.溴量法

C.银量法

D.紫外-可见分光光度法

E.气相色谱法

答案：D

9. 苯巴比妥鉴别项下不包括

A.红外分光光度法

B.丙二酰脲类的鉴别反应

C.与甲醛-硫酸的反应

D.与亚硝酸钠-硫酸的反应

E.制备衍生物测定熔点

答案：E

10. 《中国药典》苯巴比妥片检查有关物质采用的方法是

A.薄层色谱法

B.高效液相色谱法

C.红外分光光度法

D.紫外-可见分光光度法

E.气相色谱法

11. 司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用溴量法测定含量时，每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为

A.1.301

B.2.601

C.13.01

D.26.01

E.52.02

答案：C

[解答] 本题考查重点是司可巴比妥钠溴量法测定含量中滴定度的计算。司可巴比妥钠分子结构在5位的取代基上含有不饱和键，能与溴定量地发生加成反应。供试品在盐酸酸性条件下，加入定量过量的溴滴定液，剩余的溴液，再与碘化钾反应，生成碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠滴定液滴定生成的碘，根据消耗的硫代硫酸钠滴定液的量，算出与司可巴比妥钠反应的溴液的量。因1mol的司可巴比妥钠相当于1mol的Br2，所以司可巴比妥钠的滴定度(T)=M×C理=260.27×0.05=13.01(mg/ml)(其中M 为司可巴比妥钠的摩尔质量，C理为规定的Br2滴定液浓度)，即每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于13.01mg的司可巴比妥钠。建议考生熟悉含量测定的滴定度计算内容。

12. 与铜吡啶试液反应，显绿色的药物是

A.苯巴比妥

B.盐酸利多卡因

C.司可巴比妥钠

D.注射用硫喷妥钠

E.对乙酰氨基酚

答案：D

[解答] 本题考查重点是巴比妥类药物的鉴别反应。铜盐反应是丙二酰脲类药物的鉴别反应，巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，具有此鉴别反应。含硫巴比妥药物与铜吡啶试液反应，显绿色，其他巴比妥类药物与铜吡啶试液反应，显紫色或生成紫色沉淀。该内容除以最佳选择题出现外，还常以配伍选择

13. 银量法测定苯巴比妥的含量，溶解药物所用的溶剂为

A.丙酮

B.冰醋酸

C.乙醚

D.甲醇

E.N，N-二甲基甲酰胺

答案：D

[解答] 本题考查重点为苯巴比妥含量测定指示终点的方法。丙二酰脲结构在合适的碱性溶液中，可与银离子定量成盐。用银量法测定苯巴比妥的含量，在滴定过程中，苯巴比妥首先形成可溶性的一银盐，当被测定的苯巴比妥完全形成一银盐后，稍过量的银离子就与一银盐反应，进而形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，可用来指示滴定终点，但受温度影响较大，并且因溶液出现浑浊指示滴定终点不易准确判断，为了克服滴定过程中温度变化的影响和改善终点的观察，《中国药典》以甲醇和3%无水碳酸钠溶液作溶剂，并采用银-玻璃电极系统电位法指示终点。建议考生熟悉苯巴比妥的含量测定方法。

14. 注射用硫喷妥钠(其摩尔质量

=264.33)的含量测定：精密称取内容物0.2650g，加水稀释至500ml，摇匀，取此液1.00ml，稀释成100ml，作为样品溶液；另取硫喷妥(其摩尔质量

=242.33)对照品，制成每1ml中含5.00μg的溶液。在304nm的波长处分别测定吸光度，测得样品液和对照液的吸光度分别为0.445和0.475，计算样品的百分含量。

A.88.8%

B.93.1%

C.96.3%

D.101.6%

E.103.2%

[解答] 本题考查注射用硫喷妥钠含量测定结果计算。《中国药典》采用紫外分光光度法(对照品比较法)测定注射用硫喷妥钠含量。计算公式为：

，式中CX、CR分别为供试品溶液和对照品溶液的浓度，AX、AR分别为供试品溶液和对照品溶液的吸光度。

根据题意有：

注射用硫喷妥钠含量(%)=

15. 《中国药典》直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是

A.盐酸普鲁卡因

B.盐酸利多卡因

C.丙磺舒

D.对乙酰氨基酚

E.肾上腺素

答案：A

16. 直接与三氯化铁试液反应显蓝紫色的药物是

A.肾上腺素

B.阿司匹林

C.对乙酰氨基酚

D.丙磺舒

E.盐酸利多卡因

17. 检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚杂质，《中国药典》使用的方法是

A.非水溶液滴定法

B.亚硝酸钠滴定法

C.紫外-可见分光光度法

D.高效液相色谱法

E.酸碱滴定法

答案：D

18. 鉴别肾上腺素，加入氧化性试剂，煮沸，即显血红色。加入的氧化性试剂是

A.过氧化氢

B.硫酸

C.高锰酸钾

D.三氯化铁

E.硝酸

答案：A

19. 《中国药典》用与三氯化铁反应，形成米黄色沉淀进行鉴别的药物是

A.盐酸普鲁卡因

B.盐酸利多卡因

C.丙磺舒

D.对乙酰氨基酚

E.肾上腺素

答案：C

20. 与三氯化铁试液反应显翠绿色，再加氨试液即显紫色，最终成紫红色的药物是

A.肾上腺素

C.对乙酰氨基酚

D.丙磺舒

E.盐酸利多卡因

答案：A

21. 《中国药典》检查对乙酰氨基酚中对氨基酚的方法是

A.红外分光光度法

B.与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下反应

C.与三氯化铁试液反应

D.与三硝基苯酚反应

E.高效液相色谱法

答案：E

二、配伍选择题

以下药物的鉴别试验是

A.加碘试液，试液的棕黄色消失

B.加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转为橙红色

C.加氢氧化钠试液溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色

D.加硫酸铜试液，即生成草绿色沉淀

E.加三氯化铁试液，显紫色

1. 苯巴比妥

答案：B

2. 司可巴比妥钠

答案：A

3. 硫喷妥钠

答案：C

以下药物《中国药典》采用的含量测定方法是

A.溴酸钾法

B.铈量法

C.溴量法

D.高效液相色谱法

E.银量法

4. 司可巴比妥钠

答案：C

5. 苯巴比妥

答案：E

以下药物的检查项目是

A.对氨基苯甲酸

B.含量均匀度

C.溶液的澄清度

D.水分

E.碱度

6. 司可巴比妥钠

答案：C

7. 注射用硫喷妥钠

答案：E

8. 苯巴比妥片

答案：B

以下药物的杂质检查方法是

A.取供试品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色

B.取供试品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清

C.取供试品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清

D.取供试品0.5g，加水10ml溶解后，照“pH值测定法”测定，pH值应为9.5～11.2

E.取供试品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留的残渣不得过3mg

9. 苯巴比妥检查“中性或碱性物质”

答案：E

10. 司可巴比妥钠检查“溶液的澄清度”

答案：C

11. 注射用硫喷妥钠检查“碱度”

答案：D

以下巴比妥类药物检查方法所检查的杂质是

A.中性或碱性物质

B.碱度

C.溶液的澄清度

D.乙醇溶液的澄清度

E.酸度

12. 取供试品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色

答案：E

13. 取供试品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清

答案：D

14. 取供试品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留的残渣不得过3mg

答案：A

15. 取供试品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清

答案：C

以下鉴别试验鉴别的药物是

A.司可巴比妥钠

B.苯巴比妥

C.盐酸利多卡因

D.对乙酰氨基酚

E.注射用硫喷妥钠

16. 加碘试液，试液的棕黄色消失

答案：A

17. 加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转为橙红色

答案：B

18. 加氢氧化钠试液溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色

答案：E

19. 供试品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

答案：D

能发生下列反应的药物是

B.注射用硫喷妥钠

C.阿司匹林

D.盐酸普鲁卡因

E.司可巴比妥钠

20. 使碘试液褪色

答案：E

21. 具有硫元素反应

答案：B

22. 直接重氮化偶合反应

答案：D

23. 与亚硝酸钠-硫酸反应呈色

答案：A

[解答] 本组题考查重点是对巴比妥类药物鉴别试验熟悉的程度。司可巴比妥钠分子结构中含有烯丙基，可与碘发生加成反应，使碘试液褪色。注射用硫喷妥钠分子结构中含有硫元素，可在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀；加热后，沉淀转变为黑色的硫化铅，而苯巴比妥、司可巴比妥钠、阿司匹林和盐酸普鲁卡因结构中均无硫元素，不发生此反应。盐酸普鲁卡因分子结构中有芳伯氧基可直接发生重氮化-偶合反应。苯巴比妥可与亚硝酸钠-硫酸反应，生成橙黄色产物，并随即变为橙红色，可能为苯环上的亚硝基化反应，本组题中的其他药物无此反应。该内容除以配伍选择题出现外，还常以最佳选择题形式出现。建议都生熟悉巴比妥类药物鉴别试验。

以下药物《中国药典》采用的含量测定方法是

A.紫外分光光度法

B.溴量法

C.银量法

D.非水溶液滴定法

E.高效液相色谱法

答案：C

25. 司可巴比妥钠

答案：B

26. 注射用硫喷妥钠

答案：A

27. 苯巴比妥片

答案：E

[解答] 本组题考查重点是对巴比妥类药物含量测定方法熟悉的程度。《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。由于辅料的影响，苯巴比妥片采用高效液相色谱法测定含量，以十八烷基硅烷化学键合固定相为填充剂，甲醇-磷酸盐缓冲液为流动相进行色谱分离，用紫外检测器检测，外标法以峰面积定量。司可巴比妥钠分子结构中含有烯丙基，有不饱和键，能与溴定量地发生加成反应，《中国药典》采用溴量法进行含量测定，以淀粉为指示剂，空白试验校正。硫喷妥钠在碱性条件下，可以发生酮式-烯醇式互变异构，产生紫外吸收，以硫喷妥为对照品，在最大吸收波长(λmax)处，直接测定对照品溶液和供试品溶液的吸光度值，测定注射用硫喷妥钠的含量。该内容除以配伍选择题出现外，还常以最佳选择题出现。建议考生熟悉巴比妥类药物含量测定方法。

三、多项选择题

1. 可用于苯巴比妥的鉴别方法有

A.加硝酸铅试液，生成白色沉淀

B.加铜吡啶试液，生成紫色沉淀

C.加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色

D.加碘试液，可使碘试液褪色

E.加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀

答案：BCE

2. 巴比妥类药物的鉴别反应包括有

B.与银盐的反应

C.三氯化铁反应

D.与甲醛-硫酸反应

E.水解后重氮化-偶合反应

答案：ABD

3. 《中国药典》用制备衍生物测熔点进行鉴别的药物是

A.阿司匹林

B.苯巴比妥

C.盐酸利多卡因

D.司可巴比妥钠

E.注射用硫喷妥钠

答案：DE

4. 在一定条件下，能与硫酸铜反应产生颜色的药物是

A.注射用硫喷妥钠

B.司可巴比妥钠

C.盐酸普鲁卡因

D.盐酸利多卡因

E.布洛芬

答案：ABD

5. 《中国药典》收载的“丙二酰脲试验”是

A.巴比妥类药物与亚硝酸钠-硫酸的反应

B.巴比妥类药物与甲醛-硫酸的反应

C.巴比妥类药物与银盐的反应

D.巴比妥类药物与铜盐的反应

答案：CD

6. 可用于司可巴比妥钠的鉴别方法有

A.加硝酸铅试液，生成白色沉淀

B.加铜吡啶试液，生成紫色沉淀

C.加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色

D.加碘试液，可使碘试液褪色

E.加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀

答案：BDE

[解答] 本题考查的是苯巴比妥的鉴别试验。《中国药典》收栽的鉴别试验有：①与亚硫酸钠-硫酸的反应；②与甲醛-硫酸的反应；③红外分光光度法；④丙二酰脲类的鉴别反应。苯巴比妥加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色，属于与亚硫酸钠-硫酸的反应；苯巴比妥加铜吡啶试液，生成紫色沉淀，属于丙二酰脲类的鉴别反应中的铜盐反应；苯巴比妥加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀，属于丙二酰脲类的鉴别反应中的银盐反应。加碘试液，可使碘试液褪色，属于司可巴比妥钠的鉴别反应。加硝酸铅试液，生成白色沉淀，属于注射用硫喷妥钠的鉴别试验。该内容除以多项选择题出现外，还常以最佳选择题或配伍选择题形式出现。建议考生熟悉苯巴比妥的鉴别方法。

7. 苯巴比妥的检查项目有

A.干燥失重

B.炽灼残渣

C.乙醇溶液的澄清度

D.有关物质

E.中性或碱性物质

答案：ABCDE

[解答] 本题考查重点是对苯巴比妥杂质检查项目熟悉的程度。杂质检查是根据药物的结构和性质，有针对性地控制药物在生产和贮藏过程中可能引入的没有治疗作用、影响药物疗效或稳定性、甚至对人体有害物质的过程。《中国药典》规定检查项目包括：酸度、乙醇溶液的澄清度、有关物质、中性或

式出现，建议考生熟悉苯巴比妥的杂质检查内容。

药物分析复习题及参与答案

药物分析复习题 一、选择题 1.巴比妥类药物有哪些化学通性。 该类药物一般微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂；其钠盐则易溶于水，而难溶于有机溶剂。 2.肾上腺素中肾上腺酮杂质的限度检查药典采用什么方法？ 肾上腺素中肾上腺酮杂质的限度检查药典采用紫外分光光度法。 3.在无对照品时，用紫外分光光度法测药物定含量时，可选什么方法？ 在无对照品时，用紫外分光光度法测药物定含量时，可选吸收系数法。 4.药品质量标准包括哪些内容？ 药品质量标准的主要内容包括：名称、性状、物理常数、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏和制剂。 5. 药物鉴别的目的是？ 药物鉴别的目的是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物。 6. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的PH值是？ 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的PH值是3.0～3.5。 7. 药物的杂质限量的定义 药物中所含杂质的最大允许量，叫做药物杂质限量。 8.会区分哪些属一般杂质，哪些属特殊杂质？ 一般杂质有：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、干燥失重、水分、炽灼残渣、易炭化物、残留溶剂、溶液颜色、溶液澄清度。 特殊杂质：有机杂质如药物的有关物质等。 9.芳香第一胺的鉴别反应？ 芳香第一胺的鉴别反应是重氮化-偶合反应。 芳伯胺基 + 亚硝酸钠---→重氮盐 + 碱性β萘酚试剂→红色偶氮化合物10.有关检验记录和检验报告书的内容。 检验记录的内容：品名、规格、批号、数量、来源、检验依据、检验项目、检验日期、检验操作方法、实验条件、实验数据、计算和结果判断、检验人、复核人签名或盖章等。 检验报告书的内容：品名、规格、批号、数量、来源、检验依据、取样日期、报告日期、检验项目、标准规定、检验结果、检验结论、检验人、复核人、负责人签名或盖章等。 11. 高效液相（或气相）色谱仪中实现分离的核心部件是？

(完整word版)巴比妥类药物的分析

第五章巴比妥类药物的分析 教学内容 1、结构与性质 2、鉴别试验 3、特殊杂质检查 4、含量测定 教学要求 【掌握】巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系、鉴别试验方法、含量测定的银量法、溴量法和紫外分光光度法。 【熟悉】酸碱滴定法和差示分光光度法测定巴比妥类药物的原理。 【了解】巴比妥类药物特殊杂质检查的项目与方法。 第一节结构与性质 一、结构分析 巴比妥类药物是巴比妥酸的衍生物，分子中具有丙二酰脲的结构。基本结构如下： 环的编号：1~6 当R1=R2=H时，为巴比妥酸，没有药效。 临床上使用的巴比妥类药物大部分是巴比妥酸 的5,5-二取代物，少数为1,5,5-三取代物，另外 还有硫代巴比妥酸的衍生物。 5,5-二取代物 R1R2R3巴比妥C2H5C2H5- 苯巴比妥C2H5C6H5- 异戊巴比妥C2H5CH2CH2CH 3 3 - 司可巴比妥CH2CH CH2CH3 CH(CH2)2CH3 - NH C C NH O O R1 R2 12 3 4 5 6

1,5,5-取代物 己锁巴比妥 CH 3 N 1上有CH 3 硫代巴比妥 硫喷妥钠 C 2H 5 CH 3 CH(CH 2)2CH 3 2位为S 代物 二、性质 （一）物理性质 1、 白色结晶或结晶性粉未，具有固定的熔点。 2、溶解性：游离体—微溶或极微溶于水， 易溶于乙醇及有机溶剂。 钠 盐—易溶于水，不溶于有机溶剂。 （二）化学性质 母核的反应 巴比妥类药物的性质主要是和环状的1,3-二酰亚胺基的结构有关。酰亚胺基上的H 受邻位羰基的影响，具有活性。 1、弱酸性：酰亚胺基上的氢受邻位羰基的影响，可以发生1,3-质子迁移，由酮式变为稀醇式： N C O H N C OH 所以巴比妥类药物在水中能产生二能电离，而显弱酸性，能与碱成盐。 NH C CO C CO NH O R 1R 2 CO C NH R 1R 2 N O _ C R 1R 2 N C N O _ _ _H pK 1=8 pK 2=12 _H CO C NH R 1R 2 N C ONa NaOH NH C CO NH O R 1R 2 因此，可以利用这一性质，用酸滴定法测定巴比妥类药物的含量。

医考类巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一)含答案

巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一) 一、最佳选择题 1. 银量法测定巴比妥类药物的碱性条件是 A.新制的氢氧化钠溶液 B.制新的无水碳酸氢钠溶液 C.新制的无水碳酸钠溶液 D.无水碳酸氢钠溶液 E.无水碳酸钠溶液 答案：C 2. 与吡啶-硫酸铜作用，生成绿色配位化合物的药物是 A.苯巴比妥 B.异烟肼 C.司可巴比妥 D.盐酸氯丙嗪 E.硫喷妥钠 答案：E 3. 苯巴比妥与吡啶-硫酸铜作用，生成物的颜色为 A.黄色 B.蓝色 C.紫色 D.绿色 E.蓝绿色 答案：C

4. 《中国药典》用银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是 A.铬酸钾法 B.铁铵矾指示剂法 C.吸附指示剂法 D.电位法 E.永停法 答案：D 5. 精密称取苯巴比妥0.2099g，依法用硝酸银滴定液(0.1002mol/L)滴定至终点时消耗9.00ml，每1ml 硝酸银滴定液(0.1moL/L)相当于23.22mg的苯巴比妥。苯巴比妥的含量为 A.94.4% B.97.8% C.98.6% D.99.8% E.100.2% 答案：D 6. 硫喷妥钠与铜吡啶试液作用，生成物的颜色为 A.黄色 B.蓝色 C.紫色 D.绿色 E.蓝绿色 答案：D 7. 苯巴比妥片含量均匀度的测定，《中国药典》采用的方法是 A.紫外-可见分光光度法

D.溴量法 E.气相色谱法 答案：B 8. 苯巴比妥片溶出度的测定，《中国药典》采用的方法是 A.高效液相色谱法 B.溴量法 C.银量法 D.紫外-可见分光光度法 E.气相色谱法 答案：D 9. 苯巴比妥鉴别项下不包括 A.红外分光光度法 B.丙二酰脲类的鉴别反应 C.与甲醛-硫酸的反应 D.与亚硝酸钠-硫酸的反应 E.制备衍生物测定熔点 答案：E 10. 《中国药典》苯巴比妥片检查有关物质采用的方法是 A.薄层色谱法 B.高效液相色谱法 C.红外分光光度法 D.紫外-可见分光光度法 E.气相色谱法

巴比妥类药物分析

巴比妥类药物分析 一、最佳选择题 1、具有硫元素反应的药物为 A.苯巴比妥 B.司可巴比妥钠 C.异戊巴比妥钠 D.硫喷妥钠 E.肾上腺素 D 巴比妥类药物包括司可巴比妥钠。司可巴比妥钠具有丙烯基结构，可发生烯基的特征反应：与碘试液的反应司可巴比妥钠结构中含烯丙基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失。 2、银量法测定苯巴比妥含量时，1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于苯巴比妥的量是（苯巴比妥的分子量是232.24） A.23.22mg B.232.24mg C.11.6l mg D.5.85mg E.2.322mg A 《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液 (0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥(C12H12N203)。滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐浑浊指示终点，但实际操作时，终点不易准确判断，故采用电位法指示。以上滴定中，1mol的硝酸银相当于1mol的苯巴比妥，苯巴比妥的分子量为232.24，所以滴定度 T=0.1×232.24=23.22(mg/ml)。 1L=1000ml,1g=1000mg. 1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于苯巴比妥的量: 1x0.001(L)x0.1(mol／L)x232.24(g/mol)=0.001x0.1x232.24x1000(mg)=23.22(mg) 丙二酰脲类的鉴别反应：巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。这一特性可用于本类药物的鉴别。 其中，银盐反应：巴比妥类药物的一银盐可溶于水，而二银盐不溶。反应中第一次出现的白色沉淀是由于硝酸银局部过浓，产生少量巴比妥二银盐，振摇后，转换为可溶性的一银盐，继续滴加硝酸银至过量，则完全生成白色二银盐沉淀。 《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。 在银量法测定苯巴比妥的含量中，生成一银盐、二银盐的两个方程式中，各物质的摩尔比都是1:1. 3、取某一巴比妥类药物约0.2g，加氢氧化钠试液5ml，与醋酸铅试液2ml，即生成白色沉淀；加热后沉淀变为黑色。该药物应为 A.异戊巴比妥 B.苯巴比妥钠 C.司可巴比妥钠 D.硫喷妥钠 E.苯妥英钠 D 4、用亚硝酸钠-硫酸反应鉴别苯巴比妥及其钠盐的原理为 A.烯醇式的酸性反应 B.丙二酰脲的水解反应 C.可能为苯环上的硝基取代反应 D.估计是苯环上的亚硝基取代反应 E.丙二酰脲1，3位N上的缩合反应 D 与亚硝酸钠-硫酸的反应发生在苯环上，以此区别不含苯环的巴比妥类药物。 苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物随即转为橙红色。可用于区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类药物。

第四章 巴比妥类药物的分析

第五章 巴比妥类药物的分析 （ A n a l y s i s o f B a r b i t a l s D r u g s ） 基本要求： 掌握巴比妥类药物的化学结构、性质以及他们与分析方法间的关系；掌握苯巴比妥、司可巴比妥钠及注射用硫喷妥钠的鉴别，杂质检查和含量测定方法。 巴比妥类药物是一类临床常用的催眠镇静药。由于这类药物应用广泛，容易因不合理使用而引起中毒，因此，需要对本类药物的原料、制剂进行分析，有时也需要对生物样品中微量巴比妥类药物进行分析。 本章重点介绍巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系，介绍鉴别、检查和含量测定的原理与方法。 第一节 结构与性质(The structure and properties) 一、结构分析(Analysis of structure) 结构剖析 巴比妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴比妥酸的衍生物，其基本结构通式为： 巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为母核巴比妥酸环状丙二酰脲结构。此结构是巴比妥类药物的共同部分，决定巴比妥类药物的共性，可用于与其它类药物相区别。另一部分是取代基部分，即R 1和R 2等。根据取代基不同，可以形成各种具体的巴比妥类药物，并具有不同的理化性质。这些理化性质可用于各种巴比妥类药物之间的相互区别。 常见巴比妥类药物的化学结构 药 名 R 1 R 2 备 注 NH N O O H R 1R 2 1 23456

巴比妥 (barbital) 苯巴比妥 (phenobarbital) 司可巴比妥钠 (secobarbital sodium) 戊巴比妥 (pentobarbital) 异戊巴比妥 硫喷妥钠 (thiopetal sodium) -C 2H 5 -C 2H 5 -CH 2CH=CH 2 -C 2H 5 -C 2H 5 -C 2H 5 -C 2H 5 -C 6H 5 -CH(CH 3)(CH 2)2CH 3 -CH(CH 3)(CH 2)2CH 3 -CH 2CH 2CH(CH 3)2 -CH(CH 3)(CH 2)2CH 3 C 2上S 取代物的钠盐 5,5—取代的巴比妥类药物 1,5,5—取代的巴比妥类药物 5,5—取代的硫代巴比妥类药物 巴比妥类药物的基本结构通式 5,5-取代的巴比妥类药物 B a r b i t a l P h e n y l b a r b i t a l C NH C NH C O O H 5C 2 CH 3(CH 2)2CH CH 3 C C NH C NH O O O H 5C 2 戊巴比妥 环己烯巴比妥 C C C O N O N C O R 1R 2 R 3 5 4 32 1 6 H H C C C O N O N C O H 5C 2H 5C 2 H H 巴比妥 C C C O N O N C O H 5C 2 H H 苯巴比妥

(整理)药物分析大题

第五章巴比妥类药物的分析 五、含量测定题（根据下列药物结构，按规定方法测定其含量，并写出测定方法的原理、主要条件及药物名称） 1．用银量法测定苯巴比妥钠的含量。 原理：分子结构中含有丙二酰脲基团，在碳酸钠介质中可与硝酸银定量反应。根据消耗硝酸银的量可计算出苯巴比妥钠的含量。 主要条件： ①甲醇作溶剂。 ②加新配制的无水碳酸钠溶液后滴定。 ③用电位法指示终点。 ④滴定剂为0.1 mol/L硝酸银滴定液。 2．用紫外分光光度法测定硫喷妥钠的含量。 原理：硫喷妥钠在0.4%NaOH溶液中，于304 nm波长处有最大吸收，因此可采用紫外分光光度法中的对照品对照法测定其含量。 主要条件： ①需要硫喷妥钠或硫喷妥对照品。 ②在0.4%NaOH溶液中测定吸收度。 六、问答题 1．丙二酰脲类药物鉴别试验包括哪些反应，主要用于哪一类药物的鉴别？ 丙二酰脲类鉴别试验包括银盐反应和铜盐反应，是巴比妥类药物环状丙二酰脲母核特殊的反应；是巴比妥类药物共有的鉴别试验。因此主要用于巴比妥类药物的鉴别。 2．苯巴比妥及其钠盐的化学鉴别方法有哪几种？ 药品标准中常收载的苯巴比妥及其钠盐的鉴别方法有硝化反应，硫酸-亚硝酸钠反应和甲醛-硫酸反应。 3．简述硫喷妥钠硫元素鉴别试验的基本原理。 利用硫喷妥钠在氢氧化钠试液中与铅离子反应生成白色硫喷妥铅盐沉淀，加热后转变成黑色的硫化铅沉淀 4．巴比妥类药物银量法药品标准中为什么要求采用电位法指示终点？ 利用巴比妥类药物与银离子生成二银盐白色沉淀指示终点时，由于终点的沉淀浑浊不易观察，而且沉淀的溶解度受温度的影响，使终点的观察产生误差较大。为了减少目测误差和温度变化的影响，因此药品标准中要求采用电位法指示终点。 5．巴比妥类药物紫外吸收光谱在酸性和碱性介质中有何不同？为什么？ 巴比妥类药物为弱酸类药物，在酸性介质中不发生解离，其分子中没有共轭体系结构，因此无明显的紫外吸收峰。在碱性或强碱性介质中，其发生一级电离或二级电离，分子中形成共轭体系结构，故于240 nm或255 nm波长处出现特征吸收峰。 6．简述复方笨巴比妥散中苯巴比妥的差示紫外分光光度法定量的依据特点。

药物分析试题及答案

一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。 4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2.铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12.亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物的 量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L）B.0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色C.蓝色 D.黄色E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一

辽宁大学制药工程专业2020-2021学年药物分析(胺类药物分析)

辽宁大学制药工程专业2020-2021学年药物分析(胺类药物分 析) 1. (单选题)取某药物加水溶解后，加10%NaOH溶液，即生成白色沉淀时，加热变成油状，继续加热，可产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。该药物应为 [单选题] * A. 阿司匹林 B. 苯甲酸钠 C. 对氨基水杨酸钠 D. 盐酸普鲁卡因(正确答案) E. 盐酸利多卡因 2. (单选题)以下药物显酸碱两性的是 [单选题] * A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 肾上腺素 D. 磺胺嘧啶(正确答案) E. 苯巴比妥 3. (单选题)于Na2CO3试液中能与CuSO4反应，生成蓝紫色配位化合物，加三氯甲烷后显黄色的药物应为 [单选题] * A. 对氨基水杨酸钠 B. 盐酸利多卡因(正确答案) C. 盐酸丁卡因 D. 盐酸普鲁卡因

E. 对乙酰氨基酚 4. (单选题)盐酸普鲁卡因属于( ) [单选题] * A. 酰胺类药物 B. 杂环类药物 C. 生物碱类药物 D. 对氨基苯甲酸酯类药物(正确答案) E. 芳酸类药物 5. (单选题)下列不能用亚硝酸钠法进行测定的药物是( )。 [单选题] * A. 盐酸普鲁卡因 B. 盐酸普鲁卡因胺 C. 盐酸丁卡因(正确答案) D. 苯佐卡因 E. 对乙酰氨基酚 6. (单选题)在酸性条件下，能与氯化钴试液反应生成亮绿色的药物是( )。 [单选题] * A. 盐酸利多卡因(正确答案) B. 氨甲苯酸 C. 阿司匹林 D. 苯佐卡因 E. 盐酸普鲁卡因胺 7. (单选题)芳香第一胺的鉴别反应又称为 [单选题] * A. 重氮化反应 B. 重氮-偶合反应(正确答案)

药物分析作业和答案

5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。” 6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。” 7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。 9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。 1.“噢，居然有土龙肉，给我一块！” 2.老人们都笑了，自巨石上起身。而那些身材健壮如虎的成年人则是一阵笑骂，数落着自己的孩子，拎着骨棒与阔剑也快步向自家中走去。 第一章绪论 1. GMP 、GLP 、GSP 、GCP 、 GAP 、AQC 各指什么？ 答：1）〈药品非临床质量管理规范〉（GLP ）2）〈药品生产质量管理规范〉（GMP ）3）〈药品经营质量管理规范〉（GSP ）4）〈药品临床试验管理规范〉（GCP ）5）〈中药材生产质量管理规范〉（GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（AQC ） 2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。 答：①取样: 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书写：真实；取样基本原则： 均匀、合理 第二章 药物的鉴别试验 1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验，并试述两者的区别 答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。 二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。 第三章 药物的杂质检查 1、简述药物中杂质的来源及分类。 答：（1）杂质的来源：生产过程中引入； 贮藏过程中产生（2）杂质的分类：①按来源分类 1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。 2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。 ②按性质分类 1）信号杂质：一 般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。2）有害杂质：如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。 ③按理化性质分类1）有机杂质；2）无机杂质；3）残留溶剂 2. 按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每1ml 含砷1μg 的标准砷溶液2ml ，制备标准砷斑，规定含砷量不得过0.0002%，问应取供试品多少克？ 答：(%)100%V c L S ⋅=⨯→1/21%0.0002% c V g mL mL s g L μ⨯⨯=== 3. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？ 答：（1）原理 对照法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。 3HNO 3Cl AgNO AgCl -+−−−→药物：白色浑浊 3HNO 3NaCl ,AgNO AgCl c V +−−−→对照：（）白色浑浊

药物分析试题库

药物分析试题库. 药物分析试题库 第一章绪论 第二章药物的杂质检查 第三章药物定量分析与分析方法验证 第四章巴比妥类药物的分析 第五章芳酸及其酯类药物的分析 第六章胺类药物的分析 第七章杂环类药物的分析 第八章生物碱类药物的分析

第九章维生素类药物的分析 第十章甾体激素类药物的分析 第十一章抗生素类药物的分析 第十二章药物制剂分析 第十三章生化药物与基因工程药物分析概论 第十四章中药及其制剂分析概论 第十五章药品质量标准的制订 第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术 第一章绪论 一、填空题

1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由、、部分组成。 .v . 3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、 、。 4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。5．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 二、问答题 1．药品的概念.对药品的进行质量控制的意义. 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么. 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点. 4．中国药典（2010年版）是怎样编排的.

5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品. 6．常用的药物分析方法有哪些. 7．药品检验工作的基本程序是什么" 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么. 第二章药物的杂质检查 一、选择题： 1．药物中的重金属是指（） APb2＋ B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 .v . D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与以下那种物资感化天生砷斑（）A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3．搜检某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）

巴比妥类药物的分析试题

巴比妥类药物的分析 [单项选择题] 1、下列鉴别试验中属于苯巴比妥的鉴别反应是（） A.硫酸反应 B.甲醛—硫酸反应 C.戊烯二醛反应 D.二硝基氯苯反应 E.与碘液的反应 参考答案：B [单项选择题] 2、苯巴比妥特殊杂质检查中，中性或碱性物质是指（） A.苯巴比妥钠盐 B.苯巴比妥酸 C.苯基丙二酰脲 D.尿素 E.2—苯基丁二酰胺和2—苯基丁二酰脲 参考答案：E [单项选择题] 3、常用于鉴别司可巴比妥的试液是（） A.碘试液 B.氢溴酸试液 C.氯化铵试液 D.碘化钾试液 E.氯化钾试液 参考答案：A [单项选择题] 4、下列药物中能用溴量法测定含量的是（） A.硫喷妥钠 B.苯巴比妥 C.异戊巴比妥 D.戊巴比妥 E.司可巴比妥 参考答案：E

[多项选择题] 5、巴比妥类药物的含量测定方法有（） A.碘量法 B.银量法 C.紫外分光光度法 D.酸碱滴定法 E.溴量法 参考答案：B,C,D,E [多项选择题] 6、司可巴比妥钠溴量法必须具备的条件（） A.供试品中加入定量过量溴滴定溶液 B.在盐酸介质中进行滴定 C.加入过量的碘化钾溶液 D.用硫代硫酸钠滴定液滴定 E.用淀粉指示剂指示终点 参考答案：A,B,C,D,E [多项选择题] 7、司可巴比妥及其钠盐常用的的鉴别方法（） A.与溴化钾试液反应 B.与溴试液反应 C.与碘试液反应 D.与碘化钾试液反应 E.与高锰钾试液反应 参考答案：B,C,E [多项选择题] 8、巴比妥类药物与重金属离子的反应包括（） A.与铅离子反应 B.与银离子反应 C.与铜离子反应 D.与钴离子反应 E.与汞离子反应 参考答案：B,C,D,E [多项选择题] 9、用于苯巴比妥钠鉴别反应是（）

巴比妥类药物的分析

巴比妥类药物的分析 第五章巴比妥类药物的分析第五章巴比妥类药物的分析 收特征。在酸性条件下不电离，无紫外吸收。而含硫巴比妥在酸性、碱性条件下均有紫外吸收，据此可以区别。 内容 第一节基本结构与特征

代表性药物： 1、苯巴比妥（Phenobarbital ） 2、司可巴比妥钠（Secobarbital sodium） 3、硫喷妥钠（Thiopental sodium） 4、巴比妥、异戊巴比妥、戊巴比妥（barbital，Amobarbital，pento barbital） 一、弱酸性--与强碱成盐 二、水解反应---与碱液共沸→NH3↑ 三、与重金属离子反应 与钴、铜→有色↓，与银、汞→白色↓ 四、紫外吸收光谱特征 (一)、硫代巴比妥的紫外吸收

(二)、5，5-取代巴比妥的紫外吸收特征 五、显微结晶 (一)、药物本身的晶形 1、巴比妥——长方形结晶 2、苯巴比妥——球形->->花瓣状结晶 (二)、反应产物的晶形 1、巴比妥与铜-吡啶形成十字形紫色结晶 2、苯巴比妥形成浅紫色不规则或菱形结晶 其他巴比妥类与铜-吡啶不形成结晶，可区别。 第二节鉴别试验 一、丙二酰脲试验： (一)、巴比妥类+ Na2CO3·TS+ 过量AgNO3→白色↓ (二)、巴比妥类 + 吡啶溶液+ Cu2+→紫色（↓）（含硫巴比妥类为绿色，可与之区别） 二、钠盐的鉴别试验：（钠离子的焰色反应）(一)、在无色火焰中燃烧，呈现黄色火焰。 三、取代基试验 (一)、苯环取代基反应：

1、硝化反应 2、亚硝酸钠-硫酸反应 3、硫酸-甲醛反应 苯巴比妥+ KNO3+H2SO4→黄色 苯巴比妥+ NaNO2+H2SO4→橙黄色 苯巴比妥 + 甲醛+ H2SO4→玫瑰红色 4、硫元素反应： (1)、硫喷妥钠+NaOH+Pb2+ →白色↓ (2)、加热→PbS↓（黑色） 5、与香草醛反应： (二)、不饱和取代基（烯丙基）反应： 1、司可巴比妥钠 + I2（ Br2）→碘（溴）褪色 2、或在碱性溶液中与高锰酸钾反应，使后者褪色 第三节特殊杂质检查 一、苯巴比妥的特殊杂质 (一)、酸度 (二)、溶液的澄清度 (三)、中性或碱性物质

巴比妥类药物的分析练习试卷1(题后含答案及解析)

巴比妥类药物的分析练习试卷1(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. B1型题 3. X型题 1．决定巴比妥类药物共性的是 A．巴比妥酸环结构 B．巴比妥碱环结构 C．巴比妥取代基的性质 D．巴比妥取代基的个数E．2位碳的饱和性 正确答案：A 涉及知识点：巴比妥类药物的分析 2．取苯巴比妥0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3%.无水碳酸钠15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，即得，每lml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于多少mg的苯巴比妥(苯巴比妥的摩尔质量为：232.24) A．11.61 B．23.22 C．46.45 D．92.90E．232.2 正确答案：B 涉及知识点：巴比妥类药物的分析 3．巴比妥类药物鉴别反应的主要根据是 A．具有2位不饱和碳氧双键 B．丙二酰亚胺结构 C．具有两个亚胺结构，但仅可在水中产生一级电离 D．一取代时与取代基相连的碳上含有氢，可以发生互变异构E．互变异构以后，可以形成三个羟基，形成三个氧负离子 正确答案：B 涉及知识点：巴比妥类药物的分析 4．关于巴比妥类药物的鉴别中的银盐反应，以下叙述正确的是 A．在适当的碱性条件下进行，生成难溶的一银盐沉淀 B．在适当的碱性条件下进行，生成难溶的二银盐沉淀 C．在适当的酸性条件下进行，生成易溶的一银盐沉淀 D．在适当的酸性条件下进行，生成易溶的二银盐沉淀E．在中性条件下进行，生成难溶的一银盐和二银盐沉淀 正确答案：B 涉及知识点：巴比妥类药物的分析 5．下列反应使含芳香取代基的巴比妥类药物生成玫瑰红色产物的反应是

A．硝化反应 B．磺化反应 C．碘化反应 D．甲醛-硫酸反应E．硫酸-亚硝酸钠反应 正确答案：D 涉及知识点：巴比妥类药物的分析 6．一般不用于巴比妥类药物鉴别的金属离子反应是 A．铜盐反应 B．汞盐反应 C．银盐反应 D．钴盐反应E．锌盐反应 正确答案：E 涉及知识点：巴比妥类药物的分析 7．关于巴比妥类药物的鉴别反应中的汞盐反应，以下叙述正确的是 A．与硫酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可溶解于氨试液 B．与硝酸汞或氯化汞反应，生成白色沉淀，可以溶解于磷酸试液 C．与硝酸汞或氯化汞反应，生成白色沉淀，可以溶解于氨试液 D．与硝酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可以溶解于氨试液E．与硝酸汞或氯化汞反应，生成红色沉淀，可以溶解于磷酸试液 正确答案：C 涉及知识点：巴比妥类药物的分析 8．5，5-取代巴比妥在下列溶液中可产生紫外光谱的是 A．酸性溶液和pHl0的溶液 B．酸性溶液和pHl3的溶液 C．pHl0和pHl3的溶液 D．仅酸性溶液E．仅pHl3的溶液 正确答案：C 涉及知识点：巴比妥类药物的分析 9．鉴别巴比妥是否含有不饱和取代基的反应是 A．甲醛-硫酸反应 B．银盐反应 C．硝化反应 D．硫酸-亚硝酸反应E．碘试液反应 正确答案：E 涉及知识点：巴比妥类药物的分析 10．鉴别司可巴比妥的试液是 A．碘试液 B．氢氰酸试液 C．氨水

药物分析填空题

1.巴比妥类药物的母核为环状丙二酰脲结构。巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末，环状结构与碱共沸时，可发生水解开环，并产生氨气，可使红色石蕊试纸变_蓝_。巴比妥类药物本身微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水，而难溶于有机溶剂。 2.巴比妥类药物的环状结构中含有环状丙二酰脲，易发生互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。 3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为黑色PbS 。 4.苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲。酸度检查主要是控制酸性杂质的量。 5.巴比妥类药物的含量测定方法有银量法、溴量法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、提取重量法、HPLC法及电泳法等。 6.巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_环状丙二酰脲_结构。另一部分为_取代基_部分。 7.破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 8.药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_生产_和储藏中可能含有并需要控制的杂质。 9.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 10.砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag(DDC)法_。 11.氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中与_硝酸银作用，生成_氯化银_浑浊，与一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。 12.重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差_。 13.药物的一般鉴别试验包括化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。 14.中国药典规定检查药物中重金属时以_铅_为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在_弱酸性(pH3.5醋酸盐缓冲液)_，所用的显色剂为_硫代乙酰胺试液 15.药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_生产过程中_引入，二是_储存_过程中产生。 16.葡萄糖中的特殊杂质是_糊精_。 17.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 18.目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。 19.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。 20.药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 21.判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。 22.药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。 23.药物鉴别方法要求_专属性强_，再现性好，_灵敏度高、_操作简便、_快速。 24.常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法和生物学法。 25.芳酸类药物的酸性强度与苯环上取代基的性质及取代位置有关。芳酸分子中苯环上如具有羧基、羟基、硝基、卤素原子等电负性大的取代基，由于这些取代基的吸电子效应能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性增强。 26.具有水杨酸结构的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫色配位化合物。反应适宜的pH为 4～６，在强酸性溶液中配位化合物分解。 27.阿司匹林的特殊杂质检查主要包括溶液的澄清度、水杨酸以及易炭化物检查。 28.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，易发生脱羧反应，可生成间氨基酚，并可被进一步氧化成二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3',5'-四羟基联苯醌，呈明显的红棕色。中国药典采用双相滴定法进行检查。

医考类胺类药物与磺胺类药物的分析一模拟试题与答案

胺类药物与磺胺类药物的分析一模拟试题与答案 一、A型题 题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。 1. 取某药物约50mg，加稀盐酸1m1使溶解，加入0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色沉淀。该药物应为 A.对乙酰氨基酚 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸肾上腺素 D.盐酸丁卡因 E.盐酸苯海拉明 答案：B 2. 重氮-偶合反应的发生是基于药物的 A.丙二酰脲结构 B.烯醇式结构 C.芳伯氨基结构 D.烯丙基结构 E.酚羧基结构 答案：C 3. 差示双波长紫外分光光度法选用参比波长的依据为 A.与测定波长靠近 B.干扰组分的λmax C.测定组分的λmin D.与测定波长处的吸收度相差大 E.干扰组分在参比波长与测定波长处的吸收相等

答案：E 4. 盐酸普鲁卡因于NaOH溶液中水解生成的碱性气体是 A.氨气 B.盐酸蒸气 C.二氧化碳 D.二乙胺 E.二乙氨基乙醇 答案：E 5. 取对乙酰氨基酚1. 0g，加甲醇溶液(1→3)20ml使溶解，加碱性亚铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30min，如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。对乙酰氨基酚中对氨基酚的限量为 A.百万分之十 B.百万分之五十 C.百万分之五 D.百万分之十五 E.百万分之一 答案：B 6. 非水滴定法测定盐酸丁卡因含量时，必须加入的试液是 A.高氯酸滴定液(0.1mol/L) B.结晶紫指示液 C.醋酸汞试液 D.冰酸酸 E.醋酐 答案：C 7. 中国药典(2000年版)采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1ml溴滴定液(0. 1mol/L)相当于盐酸去氧肾上腺素的量为(盐酸去氧肾上腺素的分子量为203. 67)

巴比妥类药物的分析(一)_真题(含答案与解析)-交互

巴比妥类药物的分析(一) (总分37, 做题时间90分钟) 一、A型题 题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。 1. 苯巴比妥中酸度检查的目的在于 •A．控制苯基丁二酰脲的限量 •B．控制巴比妥酸的限量 •C．控制中性或碱性物质的限量 •D．控制合成过程中盐酸的残存量 •E．控制合成过程中脲素的残存量 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:A 2. 取某药物适量，加吡啶溶液(1-10)溶解后，加铜吡啶试液，则产生绿色沉淀，该药物是 •A．盐酸普鲁卡因 •B．对乙酰氮基酚 •C．苯甲酸钠 •D．司可巴比妥钠 •E．注射用硫喷妥钠 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:E 3. 《中国药典》(2000年版)规定采用银量法测定的药物是 •A．盐酸丁卡因 •B．阿司匹林 •C．司可巴比妥钠 •D．硫喷妥钠 •E．苯巴比妥

SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:E 4. 巴比妥类药物的共同反应是 •A．与铜吡啶试液的反应 •B．勺三氯化铁的反应 •C．与亚硝酸钠-硫酸的反应 •D．与甲醛-硫酸的反应 •E．与碘试液的加成反应 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:A 5. 巴比妥类药物分子结构中因含有酰亚胺基团，因而可于碱性介质中加热水解，产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。该气体应为 •A．乙二胺 •B．二氧化碳 •C．二乙胺基乙醇 •D．氨气 •E．乌洛托品 SSS_SIMPLE_SIN A B C D E 分值: 1 答案:D 6. 紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的具体方法为 •A．吸收系数法 •B．对照品对照法 •C．标准曲线法 •D．差示分光法 •E．解线性方程法

药物分析习题十及答案

药物分析习题十 一、选择题： （一）单选题（每题1分） 1药物的纯度合格是指（） A含量合格B符合分析纯的要求C绝对不含杂质D药物杂质不超过限量要求2药物中氯化物的检查，所用的酸是（） A稀硫酸B稀硝酸C稀盐酸D稀醋酸 3药物中氯化物检查的一般意义在于它（） A是有疗效的物质B是对人体健康有害的物质 C可考察生产工艺过程是否正常D是对疗效有不利影响的物质 4．药物的鉴别试验中，常用的光谱鉴别方法为（） A．原子吸收法B核磁共振法C紫外光谱法D质谱法 5按杂质的来源分类，对于阿司匹林属于特殊杂质的为（） A氯化物B砷盐 C 重金属D水杨酸 6某药物具有1,3－二酰亚胺结构，于吡啶溶液中与铜盐反应显绿色，该药物为（） A硫酸奎宁B硫酸阿托品C硫喷妥钠D硫酸沙丁胺醇 7干燥失重主要检查药物中的（） A硫酸灰分B水分C易碳化物D水分及其他挥发性成分 8铁盐检查中，为什么要加入过硫酸铵（） A防止Fe3+水解B使Fe2+→Fe3+C使Fe3+→Fe2+ D除去Fe2+干扰 9重金属检查中，加入硫代乙酰胺时，溶液最佳pH为（） A1.5 B3.5 C2.5 D10 10易炭化物是指（） A药物中存在的有色物质B药物中存在的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机物质 C影响药物的澄明度的无机物质D有机氧化物 11．总灰分是指（） A 中药材所带的泥土等不溶性物质B药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物 C 药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的有机物 D 药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机物12．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常为（） A红色B紫色C黄色D兰绿色 13．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物显绿色的为（） A苯巴比妥B异戊巴比妥C司可巴比妥D硫喷妥钠 14．差示光度法测定药物含量时，测定的是（） A某一波长处，同一物质在两种不同条件介质中的△A B样品与空白试剂的△A C最大与最小吸光度的△A D两种成分的吸光度的比值 15．下列哪个药物能使溴试液腿色（） A异戊巴比妥B司可巴比妥C苯巴比妥D环己巴比妥