04氟苯尼考质量标准

商丘爱己爱牧动物药业有限公司技术标准----质量管理

文件名称氟苯尼考质量标准编码TS - ZL -YL - 004- 01 页数2-1 实施日期

制定人审核人批准人

制定日期审核日期批准日期

制定部门质保部分发部门生产部、化验室、原料仓库

目的：制订氟苯尼考质量标准。

适用范围：氟苯尼考质量标准。

责任：化验室、生产部、原料仓库执行该标准，质保部负责监督该标准的执行。

标准：

C12H14Cl2FNO4S 358.22

本品为[R-(R*,R*)]-2,2－二氯-N-[1-氟甲基-2-羟基-2-（4-甲基磺酰基）苯基]乙基乙酰胺。按无水物计算，含C12H14Cl2FNO4S不得少于98.0％。

【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末，无臭。

本品在二甲基甲酰胺中极易溶解，在甲醇中溶解，在冰醋酸中略溶，在三氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶。

熔点本品的熔点（《中国兽药典》2010年版一部附录51页）为152～156℃。

比旋度取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（《中国兽药典》2010年版一部附录53页），比旋度应为-16°至-19°。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

【检查】酸度取本品0.1g，加水20ml,振摇,滤过，取续滤液，依法测定（《中国兽药典》2010年版一部附录56页），pH值应为4.5～6.5。

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氯化物取本品0.5g，加水30ml，振摇，滤过，取续滤液15ml，依法测定（《中国兽药典》2010年版一部附录72页），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

氟取本品约40mg，精密称定，照氟检查法（《中国兽药典》2010年版一部附录74页）测定，按无水物计算，含氟量不得少于4.8％。

有关物质取本品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，照含量测定项下的色谱条件，取10μl注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按峰面积归一化法计算，单个杂质峰面积不得过0.5%，各杂质峰面积的和不得过2.0%。

水分取本品，照水分测定法（《中国兽药典》2010年版一部附录79页第一法A）测定，含水分不得过0.5%。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（《中国兽药典》2010年版一部附录80页）遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（《中国兽药典》2010年版一部附录75页第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】照高效液相色谱法（《中国兽药典》2010年版一部附录36页）测定。

色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（100：197：3）为流动相；检测波长为224nm。取氟苯尼考与砜霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氟苯尼考50μg和甲砜霉素30μg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液，量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，甲砜霉素峰与氟苯尼考峰的分离度应大于4.0，理论板数按氟苯尼考峰计算不低于2500。

测定法取本品约适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氟苯尼考对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】酰胺醇类抗生素。

【贮藏】密闭保存。

标准依据：《中国兽药典》2010年版一部。