天化科威(甲基丙烯酸接枝环氧树脂的制备与性能测试)

甲基丙烯酸接枝环氧树脂的制备与性能测试

环氧树脂涂料具有附着力高、耐化学药品和溶剂性能优异、硬度高、耐磨性好等优点[1]，使得环氧涂料得到了广泛的应用。因此，开发水性环氧涂料也成为当今的研究热点，其安全无毒、无空气污染、施工工具易于清洗等优点，将带来很大的经济效益和社会效益。

近些年来，利用丙烯酸类来改性环氧树脂，得到的乳液粒子较细，且乳液的稳定性好。它既具有环氧树脂的高模量、高强度、耐化学品和优良防腐性，又兼具丙烯酸树脂光泽、丰满度、耐候性好等特点，主要应用于地坪涂料和汽车防腐涂料[2]。

用甲基丙烯酸接枝环氧树脂，在环氧树脂中引入强亲水性基团—COOH，制备了水性环氧乳液。探索了不同单体用量和加水温度对所研究的水性乳液的pH值、黏度、粒径以及水分散性和储存稳定性的影响，考察涂膜固化条件，研究固化剂用量和固化温度对涂膜的附着力、耐冲击性、耐水性等综合性能的影响。

1·试验部分

1.1试验原料

CYD-014U环氧树脂，化学纯，武汉佳纪涂料有限公司；乙二醇丁醚，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；正丁醇，化学纯，国药集团化学试剂有限公司；甲基丙烯酸(MAA)，工业级，天津市大茂化学试剂厂；苯乙烯(St)，工业级；三乙胺，分析纯，中国亭新化工试剂厂；过氧化苯甲酰(BPO)，分析纯，湖北大学化工厂；三乙醇胺，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；JA-1型固化剂，四川省蒲江精细化工厂。

1.2试验仪器

JB-2型恒温磁力搅拌器，上海智光仪器仪表有限公司；6402型电子继电器，上海市宝山电器厂；QFZ

型涂膜附着力试验仪、QCJ型涂膜冲击器，天津伟达试验机厂；ZEN3600型动z态激光粒度仪，美国MALVERNNano－ZS；TEM-100SX型透射电子显微镜，日本电子公司。

1.3乳液的制备

向500mL四口烧瓶中按一定的比例加入适量的溶剂乙二醇丁醚和丁醇，按配方加入CYD-014U环氧树脂并搅拌，升温至一定温度使其溶解。向反应瓶中滴加预先按配方混合均匀的含有溶剂乙二醇丁醚、丁醇、单体MAA、St、引发剂BPO的混合溶液，约45min滴完。之后恒温反应3h，抽真空除去溶剂，然后加入适量三乙胺，反应1015min，然后按配方向体系中滴加一定量的水，高速搅拌1h，降到室温，出料。

用同样的方法，固定环氧单体和溶剂的量，改变甲基丙烯酸的用量和后期加水的温度制备一系列丙烯酸酯共聚物乳液。

1.4涂膜的制备

取适量乳液样品，向其中加入不同量的固化剂JA-1，并以三乙醇胺作为稀释剂(JA-1∶三乙醇胺=1∶1，质量比)，均匀涂板(建筑涂料标准号GB/T1727－92)，置于烘箱80℃下干燥1h后，升至110℃继续烘1h，冷却到室温。用同样的方法，改变固化期间固化剂的加入量和固化温度，考察对水性环氧涂膜性能的影响。

2·结果与讨论

2.1MAA用量的确定

MAA单体含量增加，其水溶性提高。对于环氧树脂接枝共聚物，MAA的用量是影响其水分散稳定性最重要的因素。MAA单体的加入，一方面提供了与环氧树脂的环氧基发生反应的官能团；另一方面可以提高涂层的附着力、硬度、耐溶剂性等。MAA用量大，与环氧基反应的活性点多，易于进行改性，但其用量过大，易生成网状结构，树脂黏度大，易胶化，且对涂层的性能也有影响，增大涂层的脆性，降低涂层的耐冲击性等性能。但若MAA用量小时，与环氧树脂反应的活性点少，达不到改性目的，并且改性树脂的综合性能较差。

2.1.1MAA用量对乳液粒径及其分布的影响

在水性环氧树脂乳液中，由于加入的MAA用量不同，乳液的粒径也不同，影响粒径的分布。对MAA占环氧树脂的含量分别为21%、24%、27%时的乳液，进行了粒径测试，其结果见表1。

从表1可以看出，当MAA用量占环氧树脂的21%时，环氧树脂没有接枝上足够的亲水性基团。因此，在加水时，不能将其稳定地分散，在储存时出现粒子之间的凝聚，产生沉积，黏度变大；比较MAA用量占环氧树脂的24%和27%时，当占24%时乳液有相对较小的粒径，乳液较稳定，在储存时没有发生乳胶粒子之间的凝聚和沉积，故选择MAA用量占环氧树脂的24%是比较合适的。

2.1.2MAA用量对乳液水分散稳定性的影响

通过目测法得到的，由不同MAA用量制备的乳液的水分散性结果见表2。

由表2可知，在MAA质量分数在15%～27%的范围内，用量为24%和27%时乳液的水分散性和水稳定性都可以达到1级，随着MAA用量的减少，乳液的水分散性和水稳定性变差；当MAA质量分数少于21%的时候，乳液在存放期间出现冻胶，严重的甚至出现黄色沉淀。随着MAA用量的增加，乳液水分散稳定性提高，但是即使MAA用量很高，也不能形成透明的水性真乳液，而只是一种稳定的乳液，在接枝反应中接枝率不可能达到100%。因而，苯丙单体接枝环氧树脂最后体系为3种聚合物的混合物：未接枝的环氧树脂、接枝共聚物和苯丙共聚物[3]。这3种聚合物分子在溶剂中舒展成线形状态，加入水后，接枝共聚物的环氧链段和与其混溶的未接枝环氧树脂处于胶束内部，接枝共聚物的羧酸盐链段处于胶束表层，并吸附了与其混溶的丙烯酸共聚物包覆于胶束表面。随着MAA用量的增加，体系中水溶性基团增多，其水分散稳定性就随之提高。但MAA用量过高，又会降低其膜的耐水性，故选择MAA质量分数为24%，这和前面的粒径分析得到的结果是一致的。

2.1.3MAA用量对乳液pH值的影响

MAA用量对乳液的pH值有一定影响，MAA含有—COOH，随着用量增加，未中和的羧基(—COOH)易于缔合，不能溶于水；羧基中和后(—COO—)，缔合状态能解离，且处于离子状态，亲水性增强，库仑力使得分子之间存在排斥作用。中和越完全，在水中越能伸展，故中和程度会影响乳液的粒度和黏度。但过强的碱性会影响乳液的应用和储存稳定性，乳液的最后pH值控制为6～7，是比较合适的。

由精密pH值试纸测试得到的乳液pH值，随MAA用量的变化的关系如图1所示。

由图1可知，随着MAA用量增加，体系的pH值降低。要控制乳液的最后pH值为6～7，选择MAA质量分数为24%是比较合适的。

这是因为中和剂三乙胺的用量是一定的，当MAA用量过大时，没有足够的碱来中和亲水性的羧基，使得体系的pH值减小。当体系的pH值低时，乳胶粒靠双电层和非离子部分的水合作用来维持粒子的稳定性；当pH值增大时，乳胶粒表面上的羧基解离度增大，即带负电荷的—COO—增多，致使胶粒界面间相互排斥形成伸展层，由此带来两个效果：一是粒子的体积增大；二是部分水进入伸展层，加厚了水合层，使分散介质相对减少。结果是使乳胶粒接近球形最紧密堆积形式，从而导致pH值变大，乳液黏度增大。

在同一加水温度，即45℃时，测得的不同MAA用量的乳液黏度见表3。

由表3可以看出，随着MAA质量分数从27％减少到24％，体系的黏度增加，当MAA质量分数为21%时，体系的黏度值又较小，无法用涂-4杯来进行测试，体系的黏度随着MAA用量的减少呈现先增加后减少的变化趋势。

2.2加水温度的影响(见表4)

反应后期加去离子水调节乳液体系，发生相反转，乳液中含水量过少时，体系黏度太大，易产生凝聚，乳液不稳定。这是因为，该乳液为水包油型(O/W)，当加水量过少时，水相不能将油相包容起来，就会凝聚。但若水量过多，体系黏度太小，不利于成膜。

如表4所示，加水温度对所制得的乳液性能如黏度、外观、储存稳定性有很大影响。

由表4可知，随着加水温度的升高，乳液的外观状态变差，储存稳定性变差，这可能是因为，在加水的时候将改性后的环氧树脂体系水浴维持在45℃，加水温度过高会影响相反转时粒子的形成和分布温差太大，这可能是局部温度过高，整个体系温度不均匀引起的。

不同加水温度制备的乳液其电镜照片如图2所示。从图2中可以看出，加水温度较低时，乳液的粒子分布均匀，粒子成球形。

2.3固化条件的确定

2.3.1固化剂用量的影响

加入不同固化剂含量，随着固化剂量的增加，所配溶液变稠，不易涂膜，测得的80～110℃烘制的涂膜性能如表5所示。

由表5可以看出，当固化剂质量分数为15%时，涂膜附着力、耐冲击性、耐水性等综合性能是最好的。环氧树脂固化体系的固化反应与固化剂的用量有很大关系，若固化剂未足量，环氧基反应效率低，交联固化反应进行就不彻底，相应的放热效应就小；反之若固化剂超量时，则固化剂效率低，会导致交联密度低，降低产物分子量，同时过量的固化剂会吸收反应热，导致固化反应总放热量的下降。这两种情况都会致使固化物不能形成理想的网状交联状态，而达不到工艺所需的性能要求[4]。

2.3.2涂膜性能随温度的变化

确定固化剂的加入量为15%，在不同的温度下烘干涂膜，所测得的性能如表6所示。

由表6可见，随着烘干温度的提高，涂膜的耐水性增强、韧性提高；烘干温度在100～130℃时，附着力均可达到1级，而温度过高时，附着力变差；不同温度下的涂膜耐冲击性变化不大，但温度为120～130℃时耐冲击性相对较好。因为涂膜固化温度影响环氧树脂的交联度，温度低时，交联度低、吸水率大、浸水即泛白、韧性差。涂膜完全交联固化后，交联趋于完全，形成立体网状结构，吸水率小、浸水不泛白、韧性很好。但固化温度太高时，涂膜发黄，影响外观。综上所述，选择固化温度为120℃是比较合适的。

3·结论

成功地制备了水性环氧乳液，当MAA质量分数占环氧树脂的24%时，所制得的乳液有相对较小的粒径。随着MAA用量的增多，乳液的水分散性增强，在15%～27%的范围内，最佳值为27%，此时制得的乳液的水分散性能最好；随着MAA用量的减少，体系pH值增加，导致体系的黏度增大，在MAA质量分数为24%时，所制得的乳液pH值约为6.5，体系最为稳定。加水温度在45℃左右时，对体系的黏度影响最小，且黏度较小。当固化剂质量分数为15%，在120℃烘干时，涂膜的综合性能最好。

综上所述，当MAA质量分数占环氧树脂总量的24%，加水温度在45℃时，制备的乳液性能最好；通过对制得乳液固化可知，固化剂质量分数在15%，烘干温度在120℃时，涂膜的综合性能最佳。

环氧树脂制备

环氧树脂制备 作者：佚名文章来源：本站原创点击数：81 更新时间：2007-1-26 21:20:04 二、环氧树脂制备 制造环氧树脂的原料很多，但不外乎下例二大类：一是分子中具有环氧基团或是在反应过程中能够生成环氧基团的化合物。另一是含有多元羟基的化合物。通常见到的环氧树脂是以环氧氯丙烷和双酚A为原料而制得。 1、环氧氯丙烷—双酚A型树脂的制备： 由于投料量的不同，投料的先后顺序不同，制得的环氧树脂分子量也有高低之分，在常温下的聚集态也有液、固之分。618、6101、634系低分子量的液态树脂，601、604系中分子量的固体树脂，607、609系高分子量的固体树脂。 ①低分子量环氧树脂的制备： 双酚A 1克分子 环氧氯丙烷 2-6克分子 NaOH(30%) 2-2.4克分子 操作步骤如下： 将双酚A和环氧氯丙烷在搅拌下混合，使双酚A溶解，然后将所需投入的碱量控制在一定的温度滴加到混合物中，滴完第一次碱以后维持反应，维持毕回收环氧氯丙烷，回收毕，将其余的碱滴加到反应液中，再维持，然后吸入适量的苯，使树脂液溶解，搅拌后静止分层。将上层的树脂苯溶液反入分水锅，搅拌，加热，维持，静止，放去盐脚，然后再搅拌，加热使树脂苯溶液沸腾回流，不时地将带出的水除去，至无水泡出现，再维持回流，然后冷却，静止，压滤。将压滤液放至脱苯锅中，先常压脱苯，再减压脱苯，至无苯液出来为止，制得淡黄色的液体树脂。 ②中等分子量环氧树脂的制备： 双酚A 1克分子 环氧氯丙烷 1.5-2克分子 NaOH(30%) 1.6-2.2克分子 操作步骤如下： 将双酚A和液碱、水投入反应锅，加热搅拌，维持，使双酚A全部溶解，然后冷却，将环氧氯丙烷加入，放热维持，再升温维持，抽水样滴定,直至耗用HCl量不变,即为反应终点,反应毕搅拌仃止，吸去水层，再加水洗涤数次，然后常压脱水，再减压脱水，至软化点达要求止，冷下后即为固体树脂。 ③高分子量的环氧树脂： 中等分子量环氧树脂 100 计算量双酚A （Q=W[E1-E2]/[0.8771+E2]） 式中: Q---加的双酚A量 W---用的中等分子量环氧树脂的量 E1---用的中等分子量环氧树脂的环氧值 E2---所需制备的高分子量环氧树脂的环氧值 操作步骤如下： 将中等分子量环氧树脂投入锅内,升温,熔化开搅拌,加入双酚A,在一定的温度反应即可制得. 2、环氧氯丙烷—醇类环氧树脂： 由于使用的醇类不同，制得的树脂的性能也不同，目前国内有甘油环氧树脂（662）、乙二醇环氧树脂（669）、氯代甘油环氧树脂（600、630）、丁醇环氧树脂（660）、聚乙二醇环氧树脂（6690）等。醇类 1克分子 环氧氯丙烷 1-3克分子

菱沸石合成实验部分

实验部分 方案一 试剂：硅溶胶；硫酸铝；NaOH；N，N，N–三甲基–1 –金刚烷氢氧化铵。 仪器：反应釜；烘箱；X 射线衍射仪。 实验过程： 以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠、N，N，N-三甲基金钢烷氢氧化铵（R）、去离子水为原料，采用传统的水热法合成SSZ-13，按其原料的氧化物SiO2：Al2O3：Na2O：R2O ：H2O ＝40 ∶1 ∶16 ∶5 ∶900比例混合，搅拌均匀后，在室温下老化0.5 h，然后倒入带聚四氟乙烯衬高压反应釜中，155 ℃下晶化2~5 d。反应结束后倒入烧杯中，加热到70~80 ℃，再加入一定量的氯化铵交换 2 h，抽真空过滤，交换反应重复 3 次。分离出的固体在120 ℃下烘干，然后用程序升温煅烧以除去晶体中的模板剂和水分，得到原粉SSZ-13。 实验在原有合成的基础上，保持其他反应条件不变的情况下，依次改变NaOH、水的量，以及加晶种、加促进剂时，观察比表面积随反应时间的变化。 方案二 试剂：硅溶胶；偏铝酸钠或氢氧化铝；氢氧化钾和氢氧化钠（碱原料）；异相Ｔ型沸石。 仪器:不锈钢反应釜；抽滤机；X 射线衍射仪。 采用异相Ｔ型沸石为晶种诱导在不添加有机模板剂的条件下形成菱沸石，其制备按如下步骤：（１）配制原料液SiO2－Al2O3－K2O－Na2O－H2O体系，各组份摩尔比为：SiO2／Al2O3＝１０～２５，H2O／SiO2＝１０～１６，Na＋／K＋＝０．１～０．８，OH—／SiO2＝０．８５～１．２； （２）配制好的原料液加入０．１～５ｗｔ％Ｔ型沸石晶种，倒入不锈钢反应釜中，在８０～１８０℃下水热合成６～４８小时； （３）反应完成后，用１００℃去离子水煮沸，洗去表面碱液，抽滤，ｐＨ洗至７，在１００℃下干燥１２小时。

甲基丙烯酸甲酯的精制

实验二十四甲基丙烯酸甲酯聚合物综合设计实验 实验24-1 甲基丙烯酸甲酯的精制 一、目的和要求 1、了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法。 2、掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法。 二、仪器、设备和材料 1、主要仪器 500ml三口瓶，毛细管（自制），刺型分馏柱，0～100℃温度计，接收瓶 2、主要试剂 甲基丙烯酸甲酯（AR）、氢氧化钠（CP） 三、实验原理 甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为100.3～100.6℃。 为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，应加适量的阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其出去。对苯二酚可与氢氧化钠反应生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。 水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大，如采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。单体的精制通常采用减压蒸馏。 由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界压力便可以降低液体的沸点。沸点与真空度之间的关系可近似地用下式表示： LgP=A+B/T 24－1 式中，P为真空度；T为液体的沸点，K；A和B都是常数，可通过测定两个不同外界压力时的沸点求出。 甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系。见表24－1 注：1 mmHg＝133.322Pa 四、实验步骤 1、将工业纯的甲基丙烯酸甲酯300ml置于500ml分液漏斗中，用10%的NaOH溶液洗2 ——3次，每次用量为50ml，洗至碱液无色透解，再用2%食盐水每次50ml洗2——3次至废水呈中性，然后将甲基丙烯酸甲酯放入试剂瓶中，加入（20%——25%按单位量）无水氯化钙放置30分钟，滤去干燥剂，为实验用精单体。 2、按图24-1安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接。要求整个体系密闭。 开动真空泵抽真空，并用煤气灯烘烤三口瓶、分馏柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真空活塞和压力计活塞，通入高纯氮至正压。待冷却后，再抽空、烘烤，反复三次。

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利用组合化学水热法制备沸石分子筛，设计了一种组合反应釜，即在圆形聚四氟乙烯片上钻100个小孔，然后在其上、下表面分别用不锈钢片夹紧，形成100个水热反应器，将不同配比的水热合成液分别置于各反应器中。在一定条件下，和传统水热法一样合成沸石分子筛。他们对Na2O-Al2O3-SiO2-H2O的四组分体系进行了考察，比较了使用传统的水热法和组合水热法的差别，证实了组合化学的高效性和快速筛选性。在此基础上，科学家对组合水热法进行了改进，设计出易于自动化X射线衍射测定的装置，并用这种方法对TS-1分子筛的合成配方进行了筛选。 组合化学水热法在分子筛的制备和无机材料合成方面已有一定的应用，但其应用还很有限。同时，要利用组合化学水热法，具备以下特点：（1）每次合成要产生出尽可能多的平行结果；（2）减少每组试样量；（3）增加合成与表征过程中的自动化程度；（4）实验过程与计算机充分结合，提高实验效率。 2. 气相转移法 2.1 气相转移法制备分子筛粉末 气相转移法可用于制备MFI、FER、MOR等结构的沸石分子筛。Zhang等利用气相转移法合成了ZnAPO-34和SAPO-34分子筛，证明水是气相法合成磷铝分子筛不可缺少的组分。后来，也有人利用气相法合成了AFI和AEI的磷铝分子筛，验证了水在合成过程中的作用。在n(P2O5)/n(Al2O3)=1时，分别用三乙胺和二正丙胺与水作为模板剂合成了AlPO4-5和AlPO4-11分子筛。 ·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑磷·类石墨烯·纳米材料 江苏先丰纳米材料科技有限公司是国际上提供石墨烯产品很早的公司之一，现专注于石墨烯、

甲基丙烯酸甲酯本体聚合

甲基丙烯酸甲酯本体聚合 一、实验目的 1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。 2.熟悉有机玻璃柱的制备方法，了解其工艺过程。 二、 实验原理 甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应： CH 2C CH 3 COOCH 3n CH 2C CH 3COOCH 3n ( ) 本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接在热、光和辐照作用下进行的聚合反应。本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点，可直接聚合成各种规格的型材。但是，由于聚合后期体系粘度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品的质量。 本体聚合进行到一定程度，体系粘度大大增加，大分子链的移动困难，而单体分子的扩散受到的影响不大，链引发和链增长反应照常进行，而增长链自由基的终止受到限制，结果使得聚合反应速度增加，聚合物分子量变大，出现所谓的自动加速效应。更高的聚合速率导致更多的热量生成，如果聚合热不能及时散去，会使局部反应“雪崩”式地加速进行而失去控制，出现爆聚现象。因此，自由基本体聚合中，控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获取无瑕疵型材的关键。 聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性，因此称为有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造业的重要材料。有机玻璃表面光滑，在一定的曲率内光线可在其内部传导而不逸出，因此在光导纤维领域得到应用。但是，聚甲基丙烯酸甲酯耐候性差，表面易磨损，可以使用甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯等单体共聚来改善耐磨性。

有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的。甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。为了避免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用二步法制备有机玻璃。在过氧化苯甲酰引发下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应，当转化率超过20%之后，聚合体系粘度增加，聚合速率显著增加。此时应该停止第一阶反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。当转化率达到90%以上后，聚合物也已成形，可以升温使单体完全聚合。引发剂的使用量应视制备的制品厚度而定。 三、实验仪器、试剂 甲基丙烯酸甲酯过氧化苯甲酰试管恒温水浴温度计试管夹 四、实验步骤 1. 取试管一支，用洗液、自来水、蒸馏水依次洗涤干净，烘干备用。 2. 准确称取0.005g过氧化苯甲酰，量取5ml甲基丙烯酸甲酯，放入试管，混合均匀，使过氧化苯甲酰完全溶解。为防止水汽进入试管，用纸将口封好。 3. 将试管置于80-90℃恒温水浴槽加热（记下放入时间），每隔一定时间观测聚合现象，分别记录聚合管中甲基丙烯酸甲酯变稠的时间，以及聚合至不流动的时间，此时停止加热。在加热时要控制好温度，保持聚合反应平稳进行，否则会出现爆聚现象 4. 置于40℃水浴中继续进行反应，约需24小时，而后升温，分别在60℃、80℃、100℃保温一小时。取出，得到透明无色的固体有机玻璃。 五、实验结果和数据记录 实验结果：得到透明无色的固体有机玻璃柱。 六、讨论 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合为何要分为几个阶段进行。

双酚A型环氧树脂的合成及复合材料制备(精)

双酚 A 型环氧树脂的合成及复合材料制备 姓名:贾训祥 学号:0840605115 专业:高分子材料与工程一、实验目的: 1. 了解逐步聚合预聚体的合成方法和环氧树脂的实验室制法。 2. 了解环氧树脂复合材料的制备方法。 3. 掌握复合材料样条的制备与其力学性能的测试过程。 二、实验原理: 环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性的环氧基团的树脂化合物。环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能, 如对各种材料特别是对金属的粘着力很强, 有卓越的耐化学腐蚀性,力学强度很高,电绝缘性好,耐腐蚀,等等。此外,环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化, 而且固化时体积收缩很小。环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。广泛用于粘合剂(万能胶 ,涂料、复合材料等方面。 合成环氧树脂的方法大致可分两类。一类是用含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷或经化学处理后能生成环氧基的化合物(如 1.3-二氯丙醇和二元以上的酚(醇聚合而得。另一类是使含有双键的聚合物(如聚丁二烯或小分子(如二环戊二烯环氧化而得。双酚 A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大,使用最广的一个品种,它是由双酚 A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的:

原料配比不同,反应条件不同(如反应介质,温度和加料顺序 ,可制得不同软化点, 不同分子量的环氧树脂。式中 n 一般在 0到 25之间。根据相对分子质量大小,环氧树脂可以分成各种型号。一般低相对分子质量环氧树脂的 n 平均值小于 2、软化点低于 50℃, 也称为软环氧树脂; 中等相对分子质量环氧树脂的 n 值在 2~5之间、软化点在 50℃~95℃之间; 而 n 大于 5的树脂(软化点在 100℃以上称为高分子量树脂。相对分子质量对软化点的影响见图 1。 图 1 在环氧树脂的结构中有羟基(>CH-OH 、醚基(-O -和极为活泼的环氧基存在。羟基、醚基有高度的极性, 使环氧分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力, 而环氧基团则与介质表面, 特别是金属表面上的游离键起反应, 形成化学键。因而, 环

性能测试人员面试经典技术问题

1.请问什么是性能测试、负载测试、压力测试？ 性能测试：对一个软件系统而言，包括执行效率、资源占用、系统稳定性、安全性兼容性、可扩展性等。 负载测试：通过逐步加压的方式来确定系统的处理能力，确定系统能承受的各项阀值。 压力测试：逐步增加负载，使系统某些资源达到饱和甚至失效的测试。 2.请分别针对性能测试、负载测试和压力测试试举一个简单的例子？ 性能测试例子：公司开发了一个小型项目管理系统，上线前需要做负载、压力、大数据量、强度测试等。 负载测试：逐步加压，从而得到“响应时间不超过10秒”，“服务器平均CPU利用率低于85%”等指标阀值。 “服务器平均CPU利用率高于90%” 压力测试：逐步加压，从而使“响应时间超过10秒”， 等指标来确定系统能承受的最大负载量。 3.请例举出常用的性能测试工具，并指出这些工具的优缺点？ LoadRunner，录制脚本快捷操作简便，需要一定的学习时间，有采购成本。 4.请问您是如何得到性能测试需求？怎样针对需求设计、分析是否达到需求？ 在查看需求文档，从中提取性能测试需求，与用户交流，了解实际使用情况。 结合业务信息设计操作场景总结出需测试的性能关键指标。 执行用例后根据提取关键性能指标来分析是否满足性能需求。 5.什么时候可以开始执行性能测试？ 在产品相对比较稳定，功能测试结束后。灵活性比较强。 6.什么是集合点？设置集合点有什么意义？LoadRunner中设置集合点的函数是哪个？ 集合点可以控制各个Vuser以便在同一时刻执行任务。 借助集合点，可以再LoadRunner中实现真正意义上的并发。 lr_rendezvous()

7.性能测试时，是不是必须进行参数化？为什么要创建参数？LoadRunner中如何创建参数？ 8是。 模拟用户真实的业务操作。 创建参数列表，用参数替换固定的文本。 8.您了解关联吗？如何找出哪里需要关联？请给一些您所在项目的实例。 了解。 使用LoadRunner自动关联功能。手动关联：录制两份相同操作步骤的脚本，找出不同的部分进行判断。 一个项目管理系统，每次登录后服务器都自动分配一个sessionID以便之后每次表单提交后验证。 9.您如何调试LoadRunner脚本？ 设置断点、增加log。 10.在LoadRunner中如何编写自定义函数？请给出一个您在以前项目中编写的函数。 11.请问您是如何理解LoadRunner中集合点、事务以及检查点等概念？ 集合点：可以控制各个Vuser以便在同一时刻执行任务，可实现真正意义上的并发。 事务：事务是用来度量服务器响应时间的操作集。 检查点：在回放脚本期间搜索特定内容，从而验证服务器响应内容的正确性。 12.如何应用LoadRunner进行性能测试？ 使用虚拟用户生成器创建脚本，使用控制器设定场景、运行脚本，使用分析器分析运行后得到的数据。 13.LoadRunner中思考时间有什么作用？ 用户执行两个连续操作期间等待的时间。模拟用户真实的使用情况。 14.LoadRunner中如何实现多用户并发操作，需要进行哪些设置？ 设置集合点来实现，在脚本中加入lr_rendezvous()，然后可以在控制器中设定集结百分

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合和有机玻璃的制备1

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合和有机玻璃的制备(化学122班) 一、实验目的 1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。 2.熟悉有机玻璃柱的制备方法，了解其工艺过程。 二、实验原理 甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应： CH 2C CH 3 COOCH 3n CH 2C CH 3COOCH 3n () 本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接在热、光和辐照作用下进行的聚合反应。本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点，可直接聚合成各种规格的型材。但是，由于聚合后期体系粘度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品的质量。 本体聚合进行到一定程度，体系粘度大大增加，大分子链的移动困难，而单体分子的扩散受到的影响不大，链引发和链增长反应照常进行，而增长链自由基的终止受到限制，结果使得聚合反应速度增加，聚合物分子量变大，出现所谓的自动加速效应。更高的聚合速率导致更多的热量生成，如果聚合热不能及时散去，会使局部反应“雪崩”式地加速进行而失去控制，出现爆聚现象。因此，自由基本体聚合中，控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获取无瑕疵型材的关键。 聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物，具有高度的透明性，因此称为有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造业的重要材料。有机玻璃表面光滑，在一定的曲率内光线可在其内部传导而不逸出，因此在光导纤维领域得到应用。但是，聚甲基丙烯酸甲学号 姓名 成绩 学号 姓名 成绩 1251101244 唐丽

酯耐候性差，表面易磨损，可以使用甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯等单体共聚来改善耐磨性。 有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的。甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。为了避免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用二步法制备有机玻璃。在过氧化苯甲酰引发下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应，当转化率超过20%之后，聚合体系粘度增加，聚合速率显著增加。此时应该停止第一阶反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。当转化率达到90%以上后，聚合物也已成形，可以升温使单体完全聚合。引发剂的使用量应视制备的制品厚度而定。 三、仪器和试剂 仪器:100mL圆底烧瓶、回流冷凝管、磁力搅拌恒温水浴锅、玻璃瓶 试剂: 甲基丙烯酸甲酯(MMA)、过氧化二苯甲酰(BPO) 四、实验步骤 1. 准备:取试管一支，用洗液、自来水、蒸馏水依次洗涤干净，烘干备用。 2. 制浆(预聚):在干净、干燥的100mL圆底烧瓶中加入40ml甲基丙烯酸甲酯，准确称取0.04g BPO，混合均匀，使过氧化苯甲酰完全溶解，在该圆底烧瓶上安装回流装置并用水浴加热。磁力搅拌下于80～85℃加热预聚合，观察反应的粘度变化至形成粘性薄浆(似甘油状或稍粘些，反应需0.5～1小时)，迅速冷却到40℃停止聚合反应。 3. 成型(有机玻璃棒材的制备):将上述制得的预制物，小心灌入提前准备好的玻璃瓶中然后将灌好的模具放入50℃的烘箱中，保持24h。然后升温至70℃，保持半小时。最后升温至95℃，保持半小时。取出模具，冷却后将模具砸碎，得以透明光滑的有机玻璃制品。 五、实验结果和数据记录 实验结果：得到透明无色的固体有机玻璃柱。 六、思考题 1．本体聚合与其他聚合方法比较有何特点？

材料性能测试

材料性能测试 拉伸：1.什么是弹性变形？弹性变形有何特点？弹性变形的实质是什么？ 概念：材料受载后产生变形，卸载后这部分变形消失，材料恢复到原来状态的性质，性能指标有弹性模量、比例极限和弹性极限、弹性比功等。 特点：弹性变形的重要特征是其可逆性，即金属在外力作用下，先产生弹性变形，当外力去除后，变形随即消失而恢复原状，表现为弹性变形可逆性特点。在弹性变形过程中，不论是在加载期还是卸载期，应力应变之间都保持单值线性关系，且弹性变形量比较小，一般不超过1%。本质：材料产生弹性变形的本质，概括说来，都是构成材料的原子(离子、分子)自平衡位置产生可逆位移的反映。原子弹性位移量只相当于原子间距的几分之一，所以弹性变形量小于 2、如何解释金属材料的弹性变形过程？ 3、弹性变形与弹性极限有何区别？弹性极限与弹性模量的区别。前者是材料的强度指标，它敏感地取决于材料的成分、组织及其他结构因素。而后者是刚度指标，只取决于原子间的结合力，属结构不敏感的性质。 4、什么是弹性比功？提高材料弹性比功的途径有哪些？ 5、什么是屈服？影响屈服强度的因素有哪些？内在因素：晶体结构(位错阻力不同)。晶界和亚结构(细晶强化、晶界强化)，溶质元素(固溶强化)，第二相(第二相强化)，外在因素有温度、应变速率和应力状态等。6.。什么是应变硬化？金属材料的应变硬化有何意义？意义1）应变硬化可使金属机件具有一定的抗偶然过载能力，保证机件安全；2）应变硬化和塑性变形适当配合可使金属进行均匀塑性变形；3）应变硬化是强化金属的重要工艺手段之一，可以单独使用，也可与其他强化方法联合使用，对多种金属进行强化，尤其对于那些不能热处理强化的金属材料；4）应变硬化还可以降低塑性，改善低碳钢的切削加工性能。 7、细化金属晶粒既可提高强度，又可提高塑性，这是为什么？8、什么是超塑性？产生超塑性的条件是什么？超塑性有何特点？9、什么是韧性断裂、脆性断裂？各有何特点？(1)韧性断裂：①明显宏观塑性变形；②裂纹扩展过程较慢； ③断口常呈暗灰色纤维状。④塑性较好的金属材料及高分子材料易发生韧断。脆性断裂：①无明显宏观塑性变形；②突然发生，快速断裂；③断口宏观上比较齐平光亮，常呈放射状或结晶状④淬火钢、灰铸铁、玻璃等易发生脆断。 10、什么是解理断裂、剪切断裂？各有何特点？剪切断裂：①切应力下，沿滑移面滑移分离而造成的断裂。②分为纯剪切断裂和微孔聚集型断裂。③纯剪切断裂：断口呈锋利的楔形。④微孔聚集型断裂：宏观上呈暗灰色、纤维状;微观上分布大量“韧窝”。解理断裂：①正应力下，原子间结合键破坏，沿特定晶面，脆性穿晶断裂。②微观特征：解理台阶、河流花样和舌状花样。③裂纹源于晶界。11、试用双原子作用力模型推导材料的理论断裂强度。 12、试述Griffith裂纹理论分析问题的出发点及思路，指出该理论的局限性。13、什么是应力状态软性系数？利用最大切应力与最大正应力的比值表示它们的相对大小，称为应力状态软性系数，记为α14、比较布氏、洛氏、维氏硬度试样的优缺点及应用范围。15、什么是冲击韧度？低温脆性？蓝脆？冲击韧性：材料在冲击载荷下吸收塑性变形功和断裂功的能力，是材料强度和塑性的综合表现。低温脆性现象：在低温下，材料的脆性急剧增加，实质:温度下降，屈服强度急剧增加16、影响冲击韧性和韧脆转变温度的因素有哪些？17、什么是磨损？磨损包括哪几种类型18、磨损过程包括哪几个阶段？各阶段有何特点？19、提高材料耐磨性的途径有哪些？20、什么是蠕变？按照蠕变速率的变化情况，可将蠕变过程分为哪三个阶段？各个阶段的特点是什么？21、蠕变变形机理包括哪几种？22、影响金属高温力学性能的因素主要有哪些？23.什么是热膨胀？热传导？极化？大多数物体都会随温度的升高而发生长度或体积的变化，这一现象称为热膨胀。材料的内部存在温度梯度时，热能将从高温区流向低温区，这一过程称为热传导。极化：介质在外加电场的作用下产生感应电荷的现象.24.电介质有哪些主要的性能指标？介电常数、介电损耗、介电强度.25. 什么是介电损耗？电介质为什么会产生介电损耗？电介质材料在交变电场作用下由于发热而消耗的能量称为介电损耗。原因：电导（漏导）损耗：通过介质的漏导电流引起的电流损耗。极化损耗：电介质在电场中发生极化取向时，由于极化取向与外加电场有相位差而产生的极化电流损耗。介电损耗越小越好。26. 什么是透光率和雾度？透光率是指透过材料的光通量与入射材料的光通量的百分比。雾度是由于材料内部或外表面光散射造成的云雾状或浑浊的外观，是散射光通量与透过材料总光通量的百分比。27.透光性与透明性有何区别与联系？①透光率表征材料的透光性，但透光性与透明性是两个不同的概念。②透光性只是表示材料对光波的透过能力。③透明性却是指一种材料可使位于材料一侧的观察者清晰无误地观察到材料另一侧的物体的影像。④只有透光率高且雾度小的材料才是透明性好的材料。28. 金属材料均匀腐蚀和局部腐蚀程度的指标有哪些？均匀腐蚀：腐蚀速率的质量指标。腐蚀速率的深度指标.局部腐蚀：腐蚀强度指标；腐蚀的延伸率指标。29. 金属腐蚀的防护措施有哪些？30. 什么是老化？高分子材料在加工、使用、贮存过程中，受到光、热、氧、潮湿、水分、机械应力和生物等因素影响，引起微观结构的破坏，失去原有的物理机械性能，最终丧失使用价值，这种现象称为老化。31. 材料热稳定性的衡量指标是什么？测试方法有哪些？热稳定性是材料的重要性能。高分子受热分解破坏，物理机械性能丧失。通常用热分解温度来衡量其热稳定性。热重分析（TGA）差热分析（DTA）差示扫描量热（DSC）

甲基丙烯酸甲酯的制备

甲基丙烯酸甲酯聚合物综合设计实验 甲基丙烯酸甲酯的精制 一、目的和要求 1、了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法。 2、掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法。 二、仪器、设备和材料 1、主要仪器：500ml三口瓶，毛细管（自制），刺型分馏柱，0～100℃温度计，接收瓶 2、主要试剂：甲基丙烯酸甲酯（AR）、氢氧化钠（CP） 三、实验原理 甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为100.3～100.6℃。 为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，应加适量的阻聚剂对苯二酚，在聚合前需将其出去。对苯二酚可与氢氧化钠反应生成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。 水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大，如采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其他副反应。减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度。单体的精制通常采用减压蒸馏。 由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界压力便可以降低液体的沸点。沸点与真空度之间的关系可近似地用下式表示： LgP=A+B/T 24－1 式中，P为真空度；T为液体的沸点，K；A和B都是常数，可通过测定两个不同外界压力时的沸点求出。 甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系。见表24－1 沸点/℃10 20 30 40 50 60 70 80 90 100.6 压力/mmHg24 35 53 81 124 189 279 397 543 760 注：1 mmHg＝133.322Pa 四、实验步骤 1、将工业纯的甲基丙烯酸甲酯300ml置于500ml分液漏斗中，用10%的NaOH溶液洗2 ——3次，每次用量为50ml，洗至碱液无色透解，再用2%食盐水每次50ml洗2——3

材料技术性能及检测标准

材料技术性能及检 测标准 1

一．砼用砂: 1．执行标准:JGJ52-92<普通砼用砂质量标准及检验方法> 3．检验项目: 若受检单位能够提供法定检测单位出具的,能够证明该批砂子合格的检测报告原件,则只做以下必检项目: 颗粒级配;含泥量;泥块含量;CI-含量检验 若无证明材料,或法定单位检测报告与产品不符(有较大差异)时则应对该批材料进行: 1)颗粒级配 2)表观密度 3)紧密和堆积密度 4)含水率 5)含泥量 6)泥块含量 7)有机物含量 8)云母含量 9)轻物质含量 10) 坚固性 11) 硫化物及硫酸盐含量 12) CI-含量 13) 碱活性(根据双方商定)检验 2

二．砼用卵石(碎石): 1．执行标准:JGJ53-92<普通砼用卵石(碎石)质量标准及检验方法> 3．检验项目: 若受检单位能够提供法定检测单位出具的,能够证明该批卵石(碎石)合格的检测报告原件,则只做以下必检项目: 颗粒级配;含泥量;泥块含量;压碎指标;针片状含量 若无证明材料,或法定单位检测报告与产品不符(有较大差异)时则 应对该批材料进行: 1) 颗粒级配 2) 表观密度 3) 紧密和堆积密度 4) 含泥量 5) 泥块含量 6) 有机物 7) 针片状含量 8) 坚固性 10) 压碎指标 11) 硫化物及硫酸盐含量 12) 碱活性(根据双方商定)。 3

三．混凝土试块: 1．执行标准:GBJ107-87<砼强度检验评定标准> 3．检验项目:抗压强度。 四．砂浆试块: 1．执行标准:JGJ70-90<建筑砂浆基本性能测试方法> 3．检验项目:立方体拉压强度。 六．烧结普通砖: 1．执行标准:GB/T5101-1998<烧结普通砖> 3．检验项目: 若受检单位能够提供法定检测单位出具的,能够证明该批烧结普通砖合格的检测报告原件,则只做以下必检项目: 外观质量;尺寸偏差;抗压强度 若无证明材料,或法定单位检测报告与产品不符(有较大差异)时则应对该批材料进行: 1) 尺寸偏差 2) 外观质量 3) 抗压强度 4) 冻融 5) 泛霜 4

水性环氧树脂的制备方法

水性环氧树脂的制备方法 转载于[url]https://www.wendangku.net/doc/5216607661.html,[/url] 水性环氧树脂通常是指环氧树脂以微粒、液滴或胶体形式分散于水相中所形成的乳液、水分散体或水溶液，三者之间的区别在于环氧树脂分散相的粒径不同。根据制备方法的不同，环氧树脂水性化有以下四种方法：机械法、化学改性法、相反转法和固化剂乳化法等。 1）机械法 机械法即直接乳化法，可用球磨机、胶体磨、均氏器等将固体环氧树脂预先磨成微米级的环氧树脂粉末，然后加入乳化剂水溶液，再通过机械搅拌将粒子分散于水中;或将环氧树脂和乳化剂混合，加热到适当的温度，在激烈的搅拌下逐渐加入水而形成乳液。用机械法制备水性环氧树脂乳液的优点是工艺简单，所需乳化剂用量较少，但乳液中环氧树脂分散相微粒尺寸较大，粒子形状不规则且尺寸分布较宽，所配得的乳液稳定性差，粒子之间容易相互碰撞而发生凝结现象，并且该乳液的成膜性能也欠佳。当然提高搅拌分散时的温度可以促进乳化剂分子在环氧树脂微粒表面更为有效地吸附，使得环氧树脂微粒能较为稳定地分散在水相中。 2）化学改性法 化学改性法又称自乳化法，即将一些亲水性的基团引入到环氧树脂分子链上，或嵌段或接枝，使环氧树脂获得自乳化的性质，当这种改性聚合物加水进行乳化时，疏水性高聚物分子链就会聚集成微粒，离子基团或极性基团分布在这些微粒的表面，由于带有同种电荷而相互排斥，只要满足一定的动力学条件，就可形成稳定的水性环氧树脂乳液，这是化学改性法制备水性环氧树脂的基本原理。根据引入的具有表面活性作用的亲水基团性质的不同，化学改性法制备的水性环氧树脂乳液可分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种。 a、阴离子型 通过适当的方法在环氧树脂分子链中引入羧酸、磺酸等功能性基团，中和成盐后的环氧树脂就具备了水可分散的性质。常用的改性方法有功能性单体扩链法和自由基接枝改性法。功能性单体扩链法是利用环氧基与一些低分子扩链剂如氨基酸、氨基苯甲酸、氨基苯磺酸等化合物上的胺基反应，在环氧树脂分子链中引入羧酸、磺酸基团，中和成盐后就可分散在水相中。自由基接枝改性法是利用双酚A环氧树脂分子链中的亚甲基活性较大，在过氧化物作用下易于形成自由基，能与乙烯基单体共聚，可将丙烯酸、马来酸酐等单体接枝到环氧树脂分子链中，再中和成盐后就可制得能自乳化的环氧树脂。 b、阳离子型 含胺基的化合物与环氧树脂反应生成含叔胺或季胺碱的环氧树脂，再加入挥发性有机一元弱酸如醋酸中和得到阳离子型的水性环氧树脂。这类改性后的环氧树脂在实际中应用较少，这是因为水性环氧固化剂通常是含有胺基的碱性化合物，两个组分混合后，体系容易出现破乳和分层现象而影响该体系的使用性能。 c、非离子型 一般多在环氧树脂链上引入亲水性聚氧乙烯基团，同时保证每个改性环氧树脂分子中有两个或两个以上环氧基，所得的改性环氧树脂不用外加乳化剂即能自分散于水中形成乳液。如用分子量为4000～20000的双环氧端基乳化剂与环氧当量为190的双酚Ａ环氧树脂和双酚Ａ混合，以三苯基膦化氢为催化剂进行反应，可制得含亲水性聚氧乙烯、聚氧丙烯链端的环氧树脂，该树脂不用外加乳化剂便可溶于水，且耐水性增强。另外，这种方法制得的粒子较细，通常为纳米级，前面两种方法制得的粒子较大，通常为微米级。从此意义上讲，化学法虽然制备步骤多，成本高，但在某些方面具有实际意义。 在环氧树脂链上引入亲水性聚氧乙烯基团，同时保证每个改性环氧树脂分子上有两个或两个以上环氧基，所得的改性环氧树脂不用外加乳化剂即能自分散于水中形成乳液。如先用聚氧乙烯二醇、聚氧丙烯二醇和环氧树脂反应，形成端基为环氧基的加成物，利用此加成物和环氧当量为190的双酚A环氧树脂和双酚A混合，以三苯基磷为催化剂进行反应，可得到含有亲水性聚氧乙烯、聚氧丙烯链段的环氧树脂。这种环氧树脂不用外加乳化剂即可溶于水中，且由于亲水链段包含在环氧树脂分子中，因而增强了涂膜的耐水性。并且在引入聚氧化乙烯、氧化丙烯链段后，交联固化的网链分子量有所提高，交联密度下降，形成的涂膜有一定的增韧作用。 3)相反转法 相反转是一种制备高分子量环氧树脂乳液较为有效的方法，II型水性环氧树脂涂料体系所用的乳液通常采用相反转方法制备。相反转原指多组分体系（如油/水/乳化剂）中的连续相在一定条件下相互转化的过程，如在油/水/乳化剂体系中，其连续相由水相向油相（或从油相向水相）的转变，在连续相转变区，体系的界面张力最低，因而分散相的尺寸最小。通常的制备方法是在高剪切力条件下先将乳化剂与环氧树脂均匀混合，随后在一定的剪切条件下缓慢地向体系中加入水，随着加水量的增加，整个体系逐步由油包水型转变为水包油型，形成均匀稳定的水可稀释体系。乳化过程通常在常温下进行，对于固态环氧树脂，往往需要借助于少量溶剂和加热使环氧树脂粘度降低后再进行乳化。

光纤光缆性能测试技术实验指导书

光纤光缆性能测试技术实验指导书 姚燕李春生 北京邮电大学机电工程实验教学中心 2006.5

实验一 数字发送单元指标测试实验 一、实验目的 1、了解数字光发端机输出光功率的指标要求 2、掌握数字光发端机输出光功率的测试方法 3、了解数字光发端机的消光比的指标要求 4、掌握数字光发端机的消光比的测试方法 二、实验内容 1、测试数字光发端机的输出光功率 2、测试数字光发端机的消光比 3、比较驱动电流的不同对输出光功率和消光比的影响 三、预备知识 1、输出光功率和消光比的概念 四、实验仪器 1、ZY12OFCom13BG3型光纤通信原理实验箱 1台 2、FC接口光功率计 1台 3、FC/PC-FC/PC单模光跳线 1根 4、万用表 1台 5、850nm光发端机（可选） 1个 6、ST/PC-FC/PC多模光跳线（可选） 1根 7、连接导线 20根 五、实验原理 光发送机是数字光纤通信系统中的三大组成部分（光发送机、光纤光缆、光接受机）之一。其功能是将电脉冲信号变换成光脉冲信号，并以数字光纤通信系统传输性能所要求的光脉冲信号波形从光源器件组件的尾纤发射出去。 光发送机的指标有如下几点： 1、输出光功率：输出光功率必须保持恒定，要求在环境温度变化或LD器件老化的过程中，其输出光功率保持不变，或者其变化幅度在数字光纤通信工程设计指标要求的范围内，以保证其数字光纤通信系统能长期正常稳定运行。 输出光功率是指给光发端机的数字驱动电路送入一伪随机二进制序列作为测试信号，用光功率计直接测试光发端机的光功率，此数值即为数字发送单元的输出光功率。 输出光功率测试连接如图1-1所示。 图1-1 输出光功率测试连接示意图 根据CCITT标准，信号源输出信号为表1-1所规定的要求。 表1-1 信号源输出信号要求 数字率（kbit/s） 伪随机测试信号 2048 215－1

搅拌性能测试技术简要说明

技术简要说明： 搅拌器性能测试平台，该平台由搅拌系统和数据采集控制系统组成；搅拌系统由釜体、搅拌器、搅拌轴、调速电机和减速器组成；数据采集控制系统由控制柜、密度传感器、温度传感器和粘度传感器组成；釜体和支撑架通过螺栓与底座连接，支撑架的顶端设有横梁，调速电机、减速器和联轴器均通过螺栓与横梁连接在一起，联轴器设置在釜体的上方，联轴器和搅拌轴连接，搅拌轴下端连接有搅拌器，调速电机通过减速器利用带传动形式带动搅拌轴转动；调速电机由控制柜控制，密度传感器、温度传感器和粘度传感器设在釜体中，密度传感器、温度传感器和粘度传感器的电讯号传回控制柜，调速电机的转速及功率信号通过变频器输入控制柜。 主权利要求： １．搅拌器性能测试平台，其特征是，该平台由搅拌系统和数据采集控制系统组成；搅拌系统由釜体、搅拌器、搅拌轴、调速电机和减速器组成；数据采集控制系统由控制柜、密度传感器、温度传感器和粘度传感器组成；釜体和支撑架通过螺栓与底座连接，支撑架的顶端设有横梁，调速电机、减速器和联轴器均通过螺栓与横梁连接在一起，联轴器设置在釜体的上方，联轴器和搅拌轴连接，搅拌轴下端连接有搅拌器，调速电机通过减速器利用带传动形式带动搅拌轴转动；调速电机由控制柜控制，密度传感器、温度传感器和粘度传感器设在釜体中，密度传感器、温度传感器和粘度传感器的电讯号传回控制柜，调速电机的转速及功率信号通过变频器输入控制柜。 搅拌器性能测定实验装置，搅拌过程中流体的混合要消耗能量，即通过搅拌器把能量输入到被搅拌的流体中。因此搅拌釜内单位体积流体的能耗成为判断搅拌过程好坏的依据之一。测定搅拌功率P，功率准数Np 随雷诺准数Re的变化关系。 搅拌器性能测定实验装置功能： 1、掌握搅拌功率曲线的测定方法 2、了解影响搅拌功率的因素及其关联方法。 3、用羧甲基纤维素纳（CMC）水溶液，测定液—液相搅拌功率曲线。 4、了解和掌握恒定干燥条件下物料的热量衡算、物料衡算的意义和计算方法。 5、用CMC水溶液和空气，测定气—液相搅拌功率曲线。 搅拌器性能测定实验装置参数： 1、操作压力：常压操作、操作温度：常温 2、空气流量： 0~100 l／h。 3、搅拌电压：0—100V、转速: 100--600转/分 4、功率准数：8--14、 5、搅拌雷诺数：1.2×104---7×104 6、搅拌佛鲁德数Fr：1 搅拌器性能测定实验装置主要设备： 1、有机玻璃搅拌器: 型号: KDZ-1; 功率: 160w 转速: 3200转/分 2、直流电压表：AI501宇电数字显示仪