IP 501-2005 用灰化法熔解法和电感耦合等离子发射光谱法测定残渣燃油中铝硅钒镍铁钠钙锌磷的含量(中文版)

IP 501-2005 用灰化法熔解法和电感耦合等离子发射光谱法测定残渣燃油中铝

硅钒镍铁钠钙锌磷的含量

本标准没有一一列出在使用中所涉及的安全预防须知。用户在使用本标准前，应建立适当的安全和防护措施，并确定限制性规范的适用性。

前言

本标准是之前发布的IP PM-CB的一部分，原子吸收光谱法试验步骤如已发布的IP470所示。方法除了分析的元素更多以及采用新的精度值外，其余与IP377上的描述基本相同。铝和硅检测的精度值请参考IP377。

1 范围

本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定渣油中铝，硅，钒，镍，铁，钠，钙，锌和磷含量（各元素检测限如下表所示）的方法。

元素检测范围 mg/kg

铝 5-150

硅 10-250

钠 1-100

钒 1-400

镍 1-100

铁 2-60

钙 3-100

锌 1-70

磷 1-60 燃料油硫含量如果大于0.3% （m/m）则不需要灰化酸。上述检测限数据是居于燃料油硫含量大于0.3% （m/m）的基础上的。

铝和硅一般会同时在渣油里出现，其检测方法需分别或者联合进行规定，就像评价催化剂粉末中（硅铝）含量一样。

2 引用标准

以下标准文件某些本文中引用的条款，同样是本标准条款的组成部分。对于引用的标准文件标有日期的，则在此日期以后对此引用标准文件的增补和修订均不适用于本标准。当然，鼓励以本标准为协议基础的组织机构去研究采用以下所列标准文件的最新版本的可能性。对于引用标准文件未标有日期的，必须采用下列标准文件的最新版本。

ISO 648，实验室玻璃仪器-单刻度移液管

ISO 835-2，实验室玻璃仪器-分度吸量管—第二部分指定使用不规定等待时间的移液管ISO 1042，实验室玻璃仪器-单刻度容量瓶

IP 475，石油液体-手动采样法 ISO3170

IP 476，石油液体-自动管式采样法 ISO3171

EN ISO 3696，实验室分析用水-规范和实验方法

ISO 3819，实验室玻璃仪器-烧杯

ISO 4788，实验室玻璃仪器-量筒

IP 367，石油产品—相关实验方法的精度数据的测定与应用 ISO4259

3 原理

已称好的样品点火燃烧，并通过马弗炉灼烧除去残炭。残渣用无水四硼酸二锂或氟化锂熔解，熔解后的混合物用酒石酸和盐酸溶液消解。用水稀释后的溶液注入ICP，测量待测元素发射光谱的共振线，并与校准曲线进行对比。

4 试剂和材料

4.1常规

所有试剂必须是分析纯或以上，水必须至少达到ISO 3696的三级水标准。

4.2硫酸氢钾（熔融固态）

4.3灰化剂（硫磺，纯度≥99.9%）

4.4异丙醇

4.5甲苯

4.6甲苯—异丙醇（1+1）

4.7浓盐酸（36%）

4.7.1盐酸1+1

4.7.2盐酸1+2

4.8熔剂（四硼酸二锂：氟化锂=9:1，m/m）

4.9酒石酸

4.9.1称取5g酒石酸溶于约500ml用40ml盐酸酸化过的水中，稀释至1000ml。

4.10浓硝酸（70%）

4.10.1硝酸1+1

4.11标准溶液

4.11.1铝标准溶液使用市售的1000mg/l的铝标准溶液或者按4.11.1.1的方法制备。

4.11.1.1在400ml烧杯（

5.13）中，将1000g的铝丝（铝含量≥99.9%）溶于50ml微热的盐酸溶液（4.7），冷却，转移至1000ｍl的容量瓶（5.9），并定容至刻度。

4.11.2硅标准溶液使用市售的1000mg/l的硅标准溶液或者按4.11.2.1的方法制备。

4.11.2.1将2140g二氧化硅（纯度≥99.99%）与8g氢氧化钠混合在带有密封盖的锆坩埚(

5.4)中缓慢加热直至完全熔化。冷却，并将固化的熔化物溶解于装有100ml盐酸溶液（4.7.2）的400ml烧杯(5.13)中.冷却，转移至1000ｍl的容量瓶（5.9），定容至刻度，并立即转移至塑料瓶（5.15）以便长期贮存。

4.11.3钒标准溶液使用市售的1000mg/l的钒标准溶液或者按4.11.3.1的方法制备。

4.11.3.1在400ml烧杯（

5.13）中，将1000g的钒（纯度≥99.9%）溶于40ml微热的硝酸溶液（4.10），冷却，转移至1000ｍl的容量瓶（5.9），并定容至刻度。

4.11.4镍标准溶液使用市售的1000mg/l的镍标准溶液或者按4.11.4.1的方法制备。

4.11.4.1在400ml烧杯（

5.13）中，将1000g的镍（纯度≥99.9%）溶于40ml微热的硝酸溶液（4.10.1），冷却，转移至1000ｍl的容量瓶（5.9），并定容至刻度。

4.11.5铁标准溶液使用市售的1000mg/l的铁标准溶液或者按4.11.

5.1的方法制备。

4.11.

5.1在400ml烧杯（5.13）中，将1000g的铁（纯度≥99.9%）溶于40ml微热的盐酸溶

液（4.7.1），冷却，转移至1000ｍl的容量瓶（5.9），并定容至刻度。

4.11.6钠标准溶液使用市售的1000mg/l的钠标准溶液或者按4.11.6.1的方法制备。

4.11.6.1在400ml烧杯（

5.13）中，将2542g±0.001g氯化钠溶于水中，转移至1000ｍl的容量瓶（5.9），定容至刻度，摇匀。

4.11.7钙标准溶液使用市售的1000mg/l的钙标准溶液或者按4.11.7.1的方法制备。

4.11.7.1用400ml烧杯（

5.13）将2498g±0.001g碳酸钙溶于100ml水中，逐滴加入10ml盐酸溶液（4.7.1）,转移至1000ｍl的容量瓶（5.9），定容至刻度，摇匀。

4.11.8锌标准溶液使用市售的1000mg/l的锌标准溶液或者按4.11.8.1的方法制备。

4.11.8.1用400ml烧杯（

5.13）将1000g±0.001g锌溶于少量盐酸溶液（4.7.1）中,转移至1000ｍl的容量瓶（5.9），定容至刻度，摇匀。

4.11.9磷标准溶液使用市售的1000mg/l的磷标准溶液或者按4.11.9.1的方法制备。

4.11.9.1用400ml烧杯（

5.13）将4264g±0.001g磷酸氢二铵溶于水中,转移至1000ｍl的容量瓶（5.9），定容至刻度，摇匀。

5仪器设备

5.1概要

所需要的设备如5.2-5.16所示。所有的铂器具和玻璃器具不得含有钠并用热的盐酸溶液（4.7.1）仔细的擦洗后再用水冲洗以免污染。

5.2电感耦合等离子体发射光谱仪（使用顺序或同步光谱仪）

5.3铂皿

100ml,最小直径70mm,用熔融的硫酸氢钾（4.2）清洗。

注1：清洗方法如下，称取硫酸氢钾（4.2）约5g放入皿中，于马弗炉中在550℃±25℃下或用煤气喷灯加热5分钟，冷却，用水冲洗并干燥。

5.4锆坩埚（30-50ml,带锆制密封盖）

5.5搅拌器（非敞口式，高速型）

5.6电热器（温度可以维持在50℃-60℃）

5.7电热马弗炉（能恒温在525℃±25℃和925℃±25℃，最好前后端有孔允许空气缓慢的通过，确保耐火壁良好没有破损）

5.8电热加热板（带或不带磁力搅拌）

5.9容量瓶（100ml和1000ml,符合ISO 1042 A级标准）

5.10移液管（1ml,2ml,5ml,10ml,20ml和25ml，符合ISO 658 A级标准）

5.11分度吸量管（1ml和2ml，分度为0.1ml，符合ISO 835-2标准）

5.12量筒（10ml25ml50ml100ml,有刻度，符合ISO 4788 标准）

5.13烧杯（400ml,普通烧杯，符合ISO 3819 标准）

5.14无灰滤纸（灰分≤0.01%）

5.15塑料瓶（100ml和1000ml,适于长期贮存稀酸溶液）

5.16分析天平（精确到0.2mg）

6样品和取样

6.1除特殊情况外，实验室样品必须经由IP475或IP476所示的步骤获得。

6.2在取样之前，要先把样品充分混匀。将样品容器置于电热器上维持温度在50℃-60℃直到所有的样品都变成液态并且粘度一致，将搅拌轴（5.5）插入样品容器，使其头部浸入至

离容器底部约5mm的位置,搅拌约5分钟。

注2：没有经过该均一化步骤，结果将无效。

7步骤

7.1测试的样品量

选定测试的样品量20-30g, 控制灰分大约在5-50mg。

注3：测试的样品量是基于灰分含量来选择的，如果某种元素的水平超出校准曲线的范围则需要稀释。

7.2试样溶液的制备

7.2.1均一化之后马上将试样转移至已称重的铂皿（5.3）中，再次称量以得到样品量（精确至0.1g）.

7.2.2如有必要，可加入0.3g灰化剂（4.3），使其尽可能均匀的分布在样品表面。

如果只测定铝，硅和铁，或者已知我们使用的灰化剂不会显著的增加背景空白，则可以直接按照7.2.3所示的步骤继续进行。如果灰化剂的背景效应未知，又或者钒，镍，钠，钙，锌及（或）磷也需要测定，则需要制备一个只含有灰化剂的空白并在测样中全程使用。

7.2.3用煤气喷灯缓慢的加热至试样点燃，使皿中内容物维持在某一温度以除去大部分的可燃物只留下碳和灰分。

注4：如果样品含有相当大的水分，则起泡可能导致样品损失。

如果发生起泡，则放弃该试样，重新取样并在加热前加入1-2ml的异丙醇（4.4）。如果起泡没有得到有效的控制（该试样仍作废），在新取的试样中加入10ml甲苯-异丙醇的混合物（4.6）并混匀。在缓慢加热前将几张滤纸（5.14）条放入其中。

注5：当纸开始燃烧，大部分的水将被除去。

7.2.4将皿放入预先加热到525℃±25℃的马弗炉（5.7）中。确保皿中样品不会被炉壁的耐火材料所污染，以免干扰硅的测定。使马弗炉维持在该温度直至除去所有的碳只剩下灰分。

注6：这可能需要过夜。

7.2.5将皿冷却至室温，加入0.4g熔剂（4.8），与灰混合。将皿置于预先加热至925℃±25℃的马弗炉中灼烧5分钟。取出皿确认熔剂与灰熔在一起，再次将皿放入马弗炉在925℃±25下灼烧10分钟。

7.2.6取出皿，将熔融物冷却至室温，加入50ml酒石酸-盐酸溶液（4.9.1）并置于加热板（5.8）上，维持在适当的温度，防止沸腾。

注7：过度蒸发可能导致硅以不溶物的形式析出沉淀。

注8：为使固化的熔融物完全溶解得到溶液可能需要持续的加热，并采用搅拌或磁力搅拌以加速其溶解。

7.2.7冷却，用水将其转移至100ml容量瓶（5.9），将皿冲洗几遍，后定容至刻度并立即转移至塑料瓶（5.15）。

注9：建议转移至塑料瓶是因为该稀酸溶液将含有来自熔剂溶液的四氟化硼酸。尽管贮存试验已经表明短期贮存（长达一周）并不存在玻璃器皿的腐蚀，并且溶液中游离的氟离子含量不超过5mg/l.

7.3空白溶液的制备

制备一个只包含0.4g 熔剂（4.8）和50ml 酒石酸-盐酸溶液（4.9.1）的空白溶液，稀释至100ml,并立即转移至100ml 塑料瓶（5.15）。

7.4校准溶液的制备

7.4.1铝，硅，钒，镍，铁，钠，钙，锌和磷 通过将25ml 1000mg/l 的标准溶液（4.11.1-4.11.9）用水稀释到100ml 制备250mg/l 的工作标样。往36个干净的100ml 容量瓶(5.9)中各加入0.4g 熔剂和50ml 酒石酸-盐酸溶液（4.9.1）。往4个容量瓶中分别加入250mg/l 的铝工作标样2ml ，4ml ，10ml 和20ml 并用水稀释至100ml.其他元素的标液制备同上。

注10：校准溶液浓度为5mg/l ，10mg/l ，25mg/l 和50mg/l,为各元素单标。 7.4.2贮存 在制备后将所有的标液立即转移至100ml 塑料瓶(5.15).

注11： 当九种元素一起测定时，将5mg/l 的校准溶液合并为50mg/l 是合适的，前提是不存在由在如4.11.1-4.11.9所示的标准溶液的制备中所使用的试剂所引起的兼容性问题，否则范围中的其他元素的污染物水平很可能导致对各待测元素来说不容忽视的空白水平。

7.5仪器准备

7.5.1概要 参考ICP （5.2）仪器的操作手册。

注12：因仪器设计不同，详细指定所需的操作参数并无实际意义。

7.5.2蠕动泵 如果使用的是蠕动泵，在每天开始前要检查泵管并更换（如有必要）。检查溶液的吸入速率并调整为需要的速率。

7.5.3 ICP 激发源 在分析前要点燃激发源至少30分钟，在预热期间，使水成雾状通过等离子炬。

注13：某些仪器可能需要更长的预热时间。

7.5.4波长分析 进行在仪器的日常操作中可能调用的波长分析。

7.5.5操作参数 针对仪器的工作软件设定合适的操作参数以便分析待测元素。这些参数包括：元素，波长，背景校正点（可选），共存元素校正因子（可选），积分时间和3次连续重复积分。

7.5.6校准曲线 在每批样品分析前先用空白和工作标样建立一条5个点的标准曲线。

第一次使用本方法时要利用空白和工作标样检查光谱仪的线性。如果线性超出范围，则做2个点（空白+大标）或3个点（空白+中标+大标）的校准也足够，优先做3个点的。 7.5.7分析试样 以跟校准标样同样的方式（即同样的积分时间，背景校正点，等离子体条件，等）分析试样。在样品之间用雾化的水冲洗等离子炬10秒。

如果发现试样中的元素含量超过最大的标样浓度，则需要用同样的基体即空白溶液（7.3）来稀释，以使其位于校准曲线的范围之内。

每做5个样品要跟一个标样，如果超出标准值的5%，则需要校准仪器并重做曲线。

8 计算：

E 值的计算，即通过以下公式分别计算待测元素（如铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷）的含量（mg/kg ）

m

cd

E 100=

式中：

c-由校准曲线得到或直接仪器读出的检测元素的含量mg/l；

d-稀释因子，即稀释倍数，由试样溶液制备时的试样量和稀释成的体积计算得出。

m-试样质量，g

9 结果表示

各检测元素的含量用整数表示(mg/kg).

10 精密度

10.1 概要

除铝和硅外，10.2和10.3所提供的精度是对各试验室间渣油中元素含量的检测结果按

照IP367的方法统计分析后确定的，也用于原子吸收光谱测定除磷元素外相同含量范围区间

内的样品的元素含量的精度评估。另硅和铝元素的精度值请参照IP377。

10.2 重复性

本实验由相同的操作者使用相同的设备在恒定的操作条件下并且操作正确的情况下对

同一样品进行检测，两次重复测定结果之间的差值不应超过表2中规定的数值（95%置信水

平）。

10.3 再现性

本实验由不同的操作者在不同的试验室对同一样品进行检测，并且检测方法正确的情况

下，两个独立的测定结果之间的差值不应超过表2中规定的数值（95%置信水平）。

表2 精度值

元素名称重复性（mg/kg）再现性（mg/kg）

铝 0.0660x 0.337x

硅 0.0643x 0.332x

钒 0.6549x0.6 1.6799x0.6

镍 0.8153x0.55 1.6814x0.55

铁 0.6358x0.550.9376x0.55

钠 0.5374x0.55 1.0667x0.55

钙 0.3734x0.650.6440x0.65

锌 0.3295x0.70.5082x0.7

磷 0.6008x0.55 1.2765x0.55

X为对比试验结果的平均值，单位mg/kg

表3详细列出的数据为从表2数据计算得到的本方法的实际精密度的例子，供用户参考。

表3 实际精密度的例子

V mg/kg

Ni

mg/kg

Fe

mg/kg

Na

mg/kg

Ca

mg/kg

Zn

mg/kg

P

mg/kg

mg/kg r R r R r R r R r R r R r R 1 0.65 1.68 0.82 1.68 0.640.940.54 1.070.370.640.33 0.51 0.60 1.28

10 2.61 6.69 2.89 5.97 2.26 3.33 1.91 3.78 1.67 2.88 1.65 2.55 2.13 4.53

50 6.85 17.57 7.0114.46 5.478.06 4.629.17 4.758.19 5.09 7.86 5.1710.97 100 10.38 26.62 10.26 21.17 6.4713.437.4512.85

200 15.73 40.36

300 20.07 51.47

400 23.85 61.17

在精密度研究中也对不同的波长进行了考察，如下表所示，供试验人员参考

表4 波长

元素常用波长其他波长

钒 292.40

209.88/292.46/309.31/311.07

镍 231.60

221.68/232.00

铁 259.94

-

钠 589.59

588.99

钙 317.93

393.36/422.67

锌 213.86

-

磷 214.91

213.61/121.43/178.22

11 试验报告

试验报告必须至少包含以下的信息：

a)本标准的引用；

b)测试产品完整鉴定所有必要的细节；

c)试验结果（见第9点）；

d)实验操作的偏差，无论一致与否；

e)试验日期

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数

电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数 设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪 数量：1套 1、工作条件： 1.1 适于在交流电源相电压为230V±10％，频率50/60Hz的中国电网条件下长期正常工作； 2、设备用途 主要应用于对用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析， 仪器以固体检测器为基础，由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成，全自动控制，仪器监控仪表全部由计算机控制. 3、技术规格与要求： 3.1技术规格 ★1具备耐HF酸，分析1ppm的锰标准溶液，Mn 257nm谱线的强度大于990万cps。 2蠕动泵为四通道系统。具有智能快速冲洗功能，随时监测特定的谱线 3炬管、雾室和雾化器为一体式设计,雾室、雾化器和等离子体相互分隔。具有雾化器压力提示功能，随时监控雾化器是否堵塞。提供软件截屏作为证明资料。 ★4自激式射频发生器，频率40.00MHz以上。功率稳定性优于0.1%。射频发生器的功率传输效率优于80%。最大功率≥1500W。提供软件截屏作为证明资料 ★5等离子体为垂直式，轴向、轴向衰减和径向、径向衰减四种观测方式，具有实时全彩色摄像系统，在仪器的控制软件中可以实时全彩色看到等离子体的运行图形，并观察炬管、炬管中心管是否变脏需要清洗。至少可设置1/500秒、1/1000秒、1/2000秒摄像速度抓拍等离子体。提供软件截屏作为证明资料。6免维护的平板或线圈等离子体且无需循环冷却水或气体进行冷却。 ★7等离子体气、雾化器、辅助气全部采用质量流量计控制，连续可调。等离子体正常运行的氩气消耗总量小于11升/分钟。 ★8光学系统高性能二维(交叉)色散中阶梯光栅(或棱镜)，波长范围包含170-900nm。 能测试Cs894.347、Cl894.806nm；提供光谱图及标准曲线作为证明资料并作为验收指标。 9固态检测器，其形状与中阶梯二维光谱图完全匹配且无紫外线转换荧光涂层。强光和弱光同时测量采用不同的积分时间，避免检测器的损坏。 10 计算机控制系统与数据工作站为主流品牌最新款高配置商务机型，配激光高速打印机。软件为全中文多任务操作。控制软件可以在中文版Windows 7下运行，可以脱离仪器安装在其它计算机上进行模

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它金属元素的研究

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定铝合金中其它 金属元素的研究 摘要：本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究，所测试的结果具有较好的精密度和准确度。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁 一、引言 铝合金具有较高的强度，良好的塑性成形能力和机械加工性能，在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。铝合金中其它金属的含量，如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等，对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。所以，准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。对金属材料的成分进行表征分析，可以深入了解材料的组成元素及其内部构造，可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。为此必需建立一个快速、准确的分析方法，以控制其化学成分，使该材料获得良好的物理性能。 国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]：分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和石墨炉原子吸收法。一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9，14-18]。ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法，较其它分析方法而言，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点，已成为铝合金常用的分析方法之一。 基于以上的背景调研，我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究，为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。通过查阅相关文献[3-5]，可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素；因此，本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素，如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。 二、实验部分 1.主要仪器及实验条件 铝合金样品（元素组成和含量未知），水（二次去离子），盐酸（优级纯），硝酸（优级纯）。 ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。工作参数：射频功率1.15 kW，

电感耦合等离子体质谱

电感耦合等离子体质谱 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。 最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。 在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV 的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。 ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件 主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW 左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。 接口装置工作条件 ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。 质谱仪工作条件 主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar 等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。同时还要有合适的倍增器电压。 事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整，如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。

电感耦合等离子体质谱仪

电感耦合等离子体质谱仪 1 仪器总体要求 *1.1 电感耦合等离子体质谱仪要求为“三重四极杆串联质谱仪或“双重四级杆+单八级杆”的串联四级杆质谱仪，而非普通的单极四极杆质谱仪； *1.2 第一重四极杆-四级杆离子选择偏转器，可以实现将所需的特定质荷比的离子依次进入第二重四极杆的反应池内； 1.3 第二重四极杆-通用池，通过反应气与待分析离子相同质荷比的干扰离子反应产生新的不同质荷 比的离子，通过四极杆质量扫描过滤，彻底消除干扰物和反应副产物，只允许待分析的离子进入第三重四极杆； 1.4 第三重四极杆-质量分析器，将待分析的单原子离子依次分开进行检测； 1.5 具有彩色等离子体观测窗，无需打开仪器，可对锥、炬管和负载线圈进行观测，使等离子体采 样深度的优化和有机物的分析简单、方便。同时可实时监测锥孔及喷射管孔样品沉积情况，便于维护和清洗； 1.6 电感耦合等离子体质谱仪具有与高效液相色谱技术联机进行元素价态、结合形态的分析能力， 具有专业的形态分析软件； 1.7 仪器要求能进行样品定性、半定量、定量、同位素比、同位素稀释、单颗粒分析、单细胞分析。 1.8 至少能用于硫和磷同位素标记的定量研究； 1.9 能够分析纳米材料的元素组成与浓度、尺寸及其尺寸分布。 2 仪器工作环境 2.1 工作环境温度：15-30℃。 2.2 工作环境湿度：＜80% （无冷凝）。 2.3电源：单相200-240V，50 Hz。 3 技术要求 3.1 仪器硬件 3.1.1 雾化器：高效石英或PFA同心雾化器； 3.1.2 雾化室：小体积石英旋流雾化室； *3.1.3 全基体进样系统控制气路：可实现样品气体稀释，稀释倍数大于100倍；可通入氧气，实现有机样品的直接进样分析；可通入甲烷气，实现难电离元素，如砷、硒等元素的超痕量分析； 3.1.4 等离子体可视系统：可以从实际观测窗中实时监控等离子体状态； *3.1.5 接口设计：为实现对离子射束紧凑控制，接口至少采用三级锥设计，应至少包括一个采样锥、一个截取锥和一个超级锥或嵌片。锥接口设计要求具高灵敏度、高复杂基体耐受和低干扰水平的大锥口设计。采样锥口径要求必须≥1.0mm，所有截取锥或超级锥要求必须≥0.75mm，从而保证长期分析高基体、高盐样品的稳定性，并延长了锥体的使用寿命。投标设备如在接口设计上采用简单两锥设计时，必须额外提供样品锥及截取锥各3套备用；

电感耦合等离子体发射光谱仪技术指标

电感耦合等离子体发射光谱仪技术指标 1.应用范围：适用于各种样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。 2. 技术要求 2.1 仪器工作环境 电压：220V AC±10% 室温：15—30℃ 相对湿度：20%―80% 2.2光学系统和检测器 *2.2.1波长范围：全谱直读，波长166- 840nm或更宽，全波长覆盖，有连续像素。 *2.2.2像素分辨率：在200nm处，光学分辨率：≤0.007nm，像素分辨率：≤0.003nm 2.2.3自动实时波长校正，仪器在完全关机的情况下开机，启动时间小于3分 钟。 *2.2.4光室恒温。 2.3射频发生器和等离子体 *2.3.1等离子体观察方式：双向观测(即水平加垂直观测)，由软件控制全自动切换，并可以同时给出两种观测方式的测量结果 2.3.2 RF发生器：固态发生器，射频频率：40.68 MHz或27.12MHz，最大功率： ≥1.5KW，连续可调，功率稳定性：<0.1% 2.4进样系统：分别报价，以利于选配 2.4.1 原机配普通标准进样系统。 2.4.2耐高盐进样系统：高盐雾化器、雾化室、整体式高盐样品矩管。 *2.4.3耐氢氟酸进样系统。 2.4.4有机（油）进样系统 2.4.5 蠕动泵：4通道以上蠕动泵,计算机控制进样，连续自动可调. 2.4.6 气路控制：冷却气、辅助气、载气全部使用质量流量计控制，气体总用 量 2.5分析性能 2.5.1分析速度：≥每分钟70个元素或谱线，而且每条测量谱线的积分时间 ≥10秒 2.5.2样品消耗量：< 2ml，测定大于70个元素 *2.5.3检出限Zn 213.856 nm,0.0006mg/L *2.5.4精密度：测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液，重复测定十次的RSD≤0.5% *2.5.5稳定性：测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液，连续测定4小时的长时间稳定性RSD＜2.0%

电感耦合等离子体发射光谱仪

电感耦合等离子体发射光谱仪技术要求 1.设备名称 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.总体要求 原装进口全谱直读型台式ICP光谱仪一台。主要适用于合金、钢、铁、炉渣等材料中Si、Mn、P、Cr、Ni、Cu、Al、Mo、Ti、Sn、As、Ca等元素主量及微量元素的快速定性、半定量和定量分析,要求制造商有良好的业绩。仪器应具有开机稳定时间短、长期稳定性好、使用成本低等特点。制造商应具有设计、制造本标书所规定设备的资格和能力，对设备的分析精度、质量、使用性能、供货的完整性、安装指导及调试负责。 3. 技术指标 *3.1 检测器：带高效半导体制冷的CID或CCD固体检测器，启动时间小于3 分钟；检测单元大于10万个，硬件上具有防溢出装置，能够实现高低含量元素同时测定。 3.2 光学系统：恒温驱气型中阶梯分光系统 3.3单色器：中阶梯光栅，石英棱镜二维色散系统，高能量。 3.4 光室：精密恒温，驱氩气或氮气。 3.5波长范围：166-770nm，全波长覆盖； *3.6光学分辨率（FHW）：≤0.007nm 在200 nm处（分辨率和下面的检出限须在相同条件获得）。 3.7 焦距范围：350mm-510mm，以保证光学系统的稳定性。 3.8 等离子体 3.8.1等离子体观察方式：垂直观测 3.8.2高频发生器：功率27.12或40.68 MHZRF，自激式固态发生器，自动调谐, 功率稳定

性优于0.1%，最大RF功率： 1500W，连续可调。 3.8.3 冷却方式：水冷和风冷。 3.9 进样系统： 3.9.1全计算机自动控制的3或4通道滚轮蠕动泵，MFC质子流量计控制雾化器，范围从0-1.5L/min可调，所有气体都由软件控制，并进行安全连锁。 3.9.2进样系统：包括标准进样系统、高盐进样系统和耐HF酸进样系统。 3.10分析软件： 3.10.1软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能。 3.10.2具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能，并能永久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.10.3具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.10.4 仪器诊断软件和网络通讯，数据再处理功能。 3.11 分析性能 3.11.1分析速度：≥每分钟60个元素或谱线，而且每条测量谱线的积分时间≤15秒。 3.11.2样品消耗量：< 2ml，测定60个元素。 3.11.3谱线灵活性：可对分析元素的任何一条谱线进行定性、半定量和定量分析，便于分析研究。 3.11.4 测定谱线的线性动态范围：≥105（以Mn257.6nm 来测定，相关系数≥0.9996）。 3.11.5内标校正：同时的内标校正，即内标元素和测量元素必须同时曝光。 3.11.6精密度：测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液，重复测定十次的RSD≤0.5%。 3.11.7稳定性：测定1ppm或10ppm多元素混合标准溶液，连续测定4小时的长时间稳定性RSD＜2.0%。 4. 配置要求：

电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法 2015年版《药典》四部通则0412 本法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素形态及其价态分析。 样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质量分析器，质量分析器根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。 本法灵敏度高，适用于各类药品从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。 1.仪器的一般要求 电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成，其他支持系统有真空系统、冷却系统、气体控制系统、计算机控制及数据处理系统等。 样品引入系统按样品的状态不同分为液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。样品引入系统主要由样品导入和雾化两个部分组成。样品导入部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速泵入，废液顺畅排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体离子源。要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性好，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并应经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中应根据样品基质、待测元素、灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因

素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体（ICP）光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷注入器件（CID）、电荷耦合器件（CCD）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定，具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统，其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行，氩气的纯度应不小于99.99％。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类：

电感耦合等离子体光谱仪ICP-OES技术指标

电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）技术指标 1.应用范围：适用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。 2.供货要求： 2.1 仪器类型：全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪 2.2 数量：一台 2.3 内容： 2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.3.2 冷却水循环系统 2.3.2 计算机及打印机 2.3.3必备消耗件 2.3.3 10kW带交流滤波功能稳压电源 3.技术指标 3.1 仪器工作环境 3.1.1 电压：220VAC±10% 3.1.2 室温： 15-30℃ 3.1.3 相对湿度：20%-80% 3.2 仪器总体要求 该光谱仪采用最新设计，技术先进超前，能快速一分钟内分析几十种元素含量，样品用量少，消耗成本低。仪器必需包括高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统，全自动控制。 3.3 性能指标 3.3.1检测器 *3.3.1.1带高效半导体制冷的固体检测器，在光谱仪波长范围内具有连续像素，能任意选择波长，且具有天然的防溢出功能设计。 *3.3.1.2 检测单元：大于290,000个检测单元。 *3.3.1.3 冷却系统：高效半导体制冷。温度：≤-45℃，启动时间：< 3 分钟。 *3.3.2 光学系统：恒温驱气型中阶梯分光系统。 3.3.2.1单色器：中阶梯光栅，石英棱镜二维色散系统，高能量。 *3.3.2.2 光室：带精密光室恒温38℃±0.1℃，驱氩气或氮气, 驱气量为1L/min。

*3.3.2.3波长范围：166-847nm，全波长覆盖，可测Al167.079nm，P178.2nm，B182.6nm。 可用波长有55000条。 *3.3.2.4光学分辨率（FHW）：≤0.007nm 在200 nm处，0.014nm在400nm处，0.021nm 在600nm处（分辨率和检出限指标须在相同条件获得）。 3.3.2.5 焦距≤400mm。 3.3.3 等离子体 *3.3.3.1等离子体观察方式：为保证仪器使用寿命，采用炬管水平放置、双向观测 (即水 平加垂直观测)。 *3.3.3.2 RF发生器：固态发生器，水冷，直接耦合、自动调谐，变频，无匹配箱设计。 输出功率≥1300 W，并且连续可调。 *3.3.3.3 频率：27.12MHZ。 3.3.4 进样系统 *3.3.4.1炬管：可拆卸式，快速插拔式连接，辅助气及保护气管路均采用固定设计，在拆 装炬管时对气体管路无需任何操作。 3.3. 4.2 2.0mm 中心管。 3.3. 4.3雾化器：高效同心雾化器。 3.3. 4.4雾化室：旋流雾化室。 *3.3.4.5废液安全在线自动监控：有废液传感器，能对仪器状态进行实时自动的监控，保 障数据准确及仪器使用安全。 *3.3.4.6蠕动泵：采用与同品牌ICPMS相同的蠕动泵，4通道，泵速0-125rpm连续自动可调. *3.3.4.7气路控制：三路气体全部采用质量流量计控制。 3.3.5分析软件 3.3.5.1基于网络化连接与控制的多任务、多用途操作平台. 符合21CFR Part 11的要求， 具有登录口令保护，多级操作权限设置和网络安全管理，具有历史记录和电子签名功能。 3.3.5.2 软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能。 *3.3.5.3具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能，可快速定性和半定量分析, 并能永 久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.3.5.4具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.3.5.5 仪器诊断软件和网络通讯，数据再处理功能。 *3.3.5.6兼容多种仪器控制，与ICP-MS,HR-ICP-MS,NSX, Quad-ICP-MS等8种仪器使用同

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS 检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、 Fe 、K、 Se）在ICP-MS 中有严重的干扰，也将恶化其检出限。 ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。

电感耦合等离子体ICP

第八章电感耦合等离子体（ICP－AES） 原子发射光谱法 Inductively Coupled plasma-atomic emission Spectrometry 金属元素分析 教学内容 1．原子发射光谱法（AES）的发展概况、分析流程及特点 2．原子发射光谱的产生（能级、能级图） 3．激发源ICP的基本原理、特点；谱线强度及影响因素 4．仪器及应用（定性、半定量、定量分析） 5．干扰效应及消除（自学为主） 学习目标 1．基本掌握ICP的基本原理、特点及适应性 2．基本掌握ICP-AES法的原理特点和应用 3．较好掌握光谱定性、半定量、定量分析并了解干扰效应及消除方法 一．发展概况 二．工作原理 1.等离子体 定义：是由数目几乎相等的正，负离子所构成的一种物质形态。气态。离子体气体。如：大量的星际物质，火焰和电弧的高温部分太阳和其它恒星的表面气层。 性质：是气态物质在温度进一步升高到一定程度后发生电离而形成的。物质第四态。 特点：在整体上呈电中性 2.原理： 激发源（ICP）---分光系统（单色器）---检测器 §3-2-1 AES的产生 激发----基态原子在激发光源（外界能量）的作用下，获得足够的能量，外层电子跃迁到较高能级状态的激发态的过程 原子发射（发光）----处在激发态的原子很不稳定，在极短的时间内（10－8s）外层电子跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式两种 无辐射跃迁（与其它粒子的碰撞传递能量） 以一定波长的电磁波形式辐射出去 释放的能量及辐射线的频率符合：

o原子中外层电子（价电子或光电子）能量分布是量子化的，所以△E的值不是连续的，因此，原子光谱是线光谱； o同一原子中电子能级很多，有各种不同的能级跃迁，所以有各种不同△E，即可以发射出许多不同频率的辐射线。跃迁遵循“光谱选律”（不是任何能级之间都发生跃迁）； o不同元素的原子由不同的能级构成，△E不一样，所以发射频率也不同，各种元素都有其特征的光谱线，由此可识别鉴定样品中元素的存在（光谱定性分析）o元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系，通过测定谱线的强度可确定元素在样品中的含量（光谱定量分析） o有关术语 激发电位（激发能）；电离电位（电离能）； 共振线；原子线；离子线 §3-2-2 原子发射光谱（AES）分析过程 光谱的获得和光谱的分析两大过程。 1. 试样的处理 要根据进样方式的不同进行处理：做成粉末或溶液等，有些时间还要进行必要的分离或富集； 2. 样品的激发 在激发源上进行，激发源把样品蒸发、分解原子化和激发； 3. 光谱的获得和记录 从光谱仪中获得光谱并进行记录； 4. 光谱的检测 用检测仪器进行光谱的定性、半定量、定量分析 3.等离子体如何产生？ 氩气Ar 高频电磁场高频线圈石英炬管 点火装置：电子点火碳棒点火 碰撞电离形成ICP 激发源:ICP

电感耦合等离子体质谱的应用

电感耦合等离子体质谱的应用 摘要：随着对新的无机元素分析测试的需要，一种新型的元素和同位素分析技术—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）迅速发展起来。目前该技术已经成为无机元素分析领域不可缺少的技术之一，已被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等各个领域。ICP-MS相比其他无机分析方法具有可分析元素种类多、灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、分析成本低的特点。 关键词：电感耦合等离子体质谱;元素分析;方法;应用 Abstract: With the need for analysis and testing new inorganic elements, a new type of elemental and isotopic analysis - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) rapidly developed. The technology has become indispensable in the field of inorganic elemental analysis technology; it has been widely used in various fields of environmental, chemical, health and epidemic prevention. ICP-MS compared to other inorganic analytical methods can be analyzed and many kinds of elements, high sensitivity, wide linear range, rapid analysis, low-cost analysis. Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry; elemental analysis;; application 1 引言 目前，痕量元素分析尤其是对毒性较大的重金属元素和一些有益微量元素的分析，已成为各种生产、卫生法规的重要规定，占据着日常工作中相当大的分析工作量，在环境领域中具有不可替代的作用。灵敏、快速、准确的无机元素分析仪器是环境领域最重要的装备之一。 ICP-MS是80年代发展起来的新的无机元素分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的高灵敏、快速扫描的优点相结合，可同时分析几乎地球上所有元素。被广泛应用于环境、化工、卫生防疫等样品中的多元素同时分析。 2 目前几种常用的无机分析技术以及ICP-MS的优势 目前无机分析所用的仪器主要有火焰吸收光谱法(FAAS)、石墨炉吸收光谱(GF-AAS)、氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）以及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）几大类。其中： 火焰吸收光谱法（FAAS）的灵敏度差, 线性范围窄, 不能满足环境中重金属元素的测定要求。

电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解

电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解 电感耦合等离子体质谱仪是一种常用的质谱仪产品，主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成，在多个行业中都有一定的应用。电感耦合等离子体质谱仪工作原理是什么呢?下面 小编就来具体介绍一下，希望可以帮助到大家。电感耦合等离子体质谱仪工作原理工作原理是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中，在高温下电离成离子，产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离，既可以按照荷质比进行半定量分析，也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。该类型质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成，还配有数据处理系统、真空系统、供电控制系统等。样品从引入到得到最终结果的流程如下：样品通常以液态形式以1mL/min的速率泵入雾化器，用大约1L/min的氩气将样品转变成细颗粒的气溶胶。气溶胶中细颗粒的雾滴仅 占样品的1%～2%，通过雾室后，大颗粒的雾滴成为废液被排出。从雾室出口出来的细颗粒气溶胶通过样品喷射管被传输到等离子体炬中。ICP-MS中等离子体炬的作用与ICP-AES中的作用有所不同。在铜线圈中输入高频(RF)电流产生强的磁场，同时在同心行英管(炬管)沿炬管切线方向输入流速大约为15L/min 的气体(一般为氩气)，磁场与气体的相互作用形成等离子体。当使用高电压电火花产生电子源时，这些电子就像种子一样会形成气体电离的效应，在炬管的开口端形成一个温度非常高(大约10000K)的等离子体放电。但是，ICP-MS与ICP-AES的相似之处也仅此而已。在ICP-AES中，炬管通常是垂直放置的，等离子体激发基态原了的电了至较高能级，当较高能级的电子落回基态时，就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中，等离子体炬管都是水平放置的，用于产生带正电荷的离子，而不是光子。实际上，ICP-MS分析中

水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

HMEM-QP016-JL01 方法确认报告 编号：____________ 项目水质镉、铅、铜、锌、镣、总铭、铁、镒、钾、 钠、钙、镁、神、硒的测定 方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 在符合确认情况的□打勾 □非标准方法 口超出预定围使用的标准方法 口扩充和修改过的标准方法 □新扩展项目 说明：国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 参加确认人员及职称蔡敏助理工程师 报告编写___________________ 蔡敏 _______________________ 报告初审________________________________________________ 报告审核________________________________________________ 报告批准________________________________________________

日期____________________________________________________ 一、适用围 适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、碑、硼、钥、锻、秘'、钙、镉、钻、铭、铜、铁、钾、锂、镁、猛、钳、钠、镣、磷、铅、硫、镣、硒、硅、锡、钛、机、锌及皓等32种元素可 溶性元素及元素总量的测定。 二、使用仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪型号：Agilent 5100 ICP-OES,编 号：MY16291009。 三、方法步骤及条件 1、标准曲线的建立 分别移取0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml 铭（镉、铅、 铜、锌、镣、铁、猛、钾、钠、镁、碑、硒）标准使用液（100mg/L）于100 ml 容量瓶中，分别移取0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml 钙标准使用液 （100mg/L）,于100 ml容量瓶中用1%5肖酸定容至标线，摇匀，铭、镉、铅、 铜、锌、镣、铁、锭、钾、钠、镁、碑、硒的标 准系列质量浓度分别为0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50, 2.50ml/L,钙标准系列质量浓度 分别为0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 10.0ml/L, 由低质量浓度到高质量浓度依次测量 标准浓度溶液的发射强度。 由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线围，样品需要稀释后重新测定。 3、试样测定 按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。 4、空白试验 按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。

电感耦合等离子体实验讲义

实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析 一、实验目的 1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。 2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。 3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。 二、实验原理 原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。 电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。ICP 光源具有ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。 三、仪器与试样 仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪 试样：未知水样品(矿泉水) 四、实验内容 1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。 2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。 五、实验步骤 1．样品处理 （1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。 （2）将待测液倒入试管。

电感耦合等离子体发射光谱仪原理要点

电感耦合等离子体发射光谱仪原理 1、ICP-AES分析性能特点 等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。 电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP 光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性： ⑴ ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。

发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态，便可同时发射出各自特征谱线同时进行测定。ICP-AES仪器，不论是多道直读还是单道扫描仪器，均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素（30～50个，甚至更多）。已有文献报导的分析元素可达78个[4]，即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性气体外，自然界存在的所有元素，都已有用ICP-AES法测定的报告。当然实际应用上，并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法进行测定，仍有些元素用ICP-AES法测定，不如采用其它分析方法更为有效。尽管如此，ICP-AES法仍是元素分析最为有效的方法。 ⑵ ICP光源是一种光薄的光源，自吸现象小，所以ICP-AES法校正曲线的线性范围可达5~6个数量级,有的仪器甚至可以达到7～8个数量级，即可以同时测定0.00n%～n0%的含量。在大多数情况下，元素浓度与测量信号呈简单的线性。既可测低浓度成分（低于mg/L），又可同时测高浓度成分（几百或数千mg/L）。是充分发挥ICP-AES多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。 ⑶ ICP-AES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力，且系无电极放电，无电极沾污。由于等离子体光源的异常高温（炎炬高达1万度，样品区也在6000℃以上），可以避免一般分析方法的化学干扰、基体干扰，与其它光谱分析方法相比，干扰水平比较低。等离子体焰炬比一般化学火焰具有更高的温度，能使一般化学火焰难以激发的元素原子化、激发，所以有利于难激发元素的测定。并且在Ar气氛中不易生成难熔的金属氧化物，从而使基体效应和共存元素的影响变得不明显。很多可直接测定，使分析操作变得简单，实用。

电感耦合等离子体质谱ICP-MS的原理与操作

电感耦合等离子体质谱ICP-MS 1.ICP-MS仪器介绍 测定超痕量元素和同位素比值的仪器。由样品引入系统、等离子体离子源系统、离子聚焦和传输系统、质量分析器系统和离子检测系统组成。 工作原理： 样品经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子，通过铜或镍取样锥收集的离子，在低真空约133.322帕压力下形成分子束，再通过1~2毫米直径的截取板进入质谱分析器，经滤质器质量分离后，到达离子探测器，根据探测器的计数与浓度的比例关系，可测出元素的含量或同位素比值。 仪器优点： 具有很低的检出限（达ng/ml或更低），基体效应小、谱线简单，能同时测定许多元素，动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体，地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素，某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。

2.ICP产生原理 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k 的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1 L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15 L/min。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪实操

深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心） 检验记录 检品编号：CZ20172653 检品名称：喜炎平注射液 批号：2016112503 规格：2ml：50mg 剂型：注射剂 生产单位：江西青峰药业有限公司 供样单位：深圳市食品药品监督管理局 检验依据：铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典2015版一部附录ⅨB电感耦合等离子体法） 装 订 线 备注：所有称样的原始数据采集在本院lims系统中，无纸质打印数据。 检验者：日期：年月日~ 年月日 校核者：日期：年月日

检品编号：CZ20172653检品名称：喜炎平注射液 【重金属及有害元素残留（铅、镉、砷、汞、铜）】初试 复试□日期：2017 年06 月01日～06月02 日室温：_21.8℃__ 相对湿度：_58%RH__ 方法：电感耦合等离子体质谱法 仪器：微波消解仪型号MARS6 编号_20070641___ 仪器：电感耦合等离子体质谱仪型号X-Series 2 编号_20100118___ 移液器：10～100μL单通道移液器（222766Z） 100～1000μL单通道移液器（214563Z） 500～5000μL单通道移液器（235793Z） 检验者：校核者：

标准品储备液的制备：分别精密吸取铅、砷单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B064-1、16A005-4，浓度分别为1000μg/ml）各1ml、镉单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B033-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置100ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液①（铅、砷：1μg/ml，镉：0.5μg/ml）； 精密吸取铜单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B032-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液②（铜：10μg/ml）； 精密吸取汞单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16A015-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液③（汞：0.1μg/ml）。 标准溶液的制备：分别精密吸取储备液① 0、0.05、0.25、0.5、1.0ml和储备液② 0、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。（每1ml含铅和砷0、1、5、10、20ng；含镉0、0.5、2.5、5、10 ng；含铜0、50、100、200、500 ng）； 精密吸取储备液③ 0、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。（每1ml含汞0、0.2、0.5、1、2、5ng）。 内标溶液的制备：精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为为16B008、169013、169044-2，浓度分别为1000μg/ml）各0.5ml，置50ml量瓶中，加2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，再精密吸取1ml，置500ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得，浓度为20ng/ml。 检验者：校核者：