氮吹仪中文使用说明书

Organomation N-EV AP 氮吹仪

(OrganomationNitrogen Evaporators)

使用说明书 (User ’s Manual)

该中文手册仅供参考，如需详细了解，请参照厂家的英文说明。

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1. 用途

美国 Organomation 氮吹仪是目前世界上最先进的前处理设备之一，在业内有着很好的口碑。美

国Organomation 公司生产的N-EVAP 系列、S-EVAP 系列（煮沸型溶剂蒸发器、特别适用于以浓酸浓碱

为溶解媒体的试样浓缩）及MULTIVAP 系列（试管氮吹浓缩仪、最多可对100 支试管同时进行浓缩）氮

吹仪，能提供多种样品位数，用于液相、气相及质谱分析中的样品制备。Organomation 氮吹仪采用国际认可的技术，通过将氮气快速、连续、可控地吹入加热的样品表面从

而进行样品浓缩，这种方法省时、操作方便、容易控制，可很快地得到期望的结果。Organomation 氮吹仪主要用于色谱、质谱等分析样品的纯化和制备，广泛应用于水、甲苯、甲醇、

丙酮等溶剂的挥发，省时、省力、快速浓缩获得样品。应用领域有：

（1）农残分析：如蔬菜、水果、谷物、植物组织

（2）环境分析：如饮用水、地下水和污染水水样

（3）制药药检：如中药制药

（4）生物分析：如血清、血浆、血液、尿液

（5）商品检验：如二噁英、克罗特罗等的检验

（6）食品饮料：如牛奶、酒、啤酒、液体饮料

2. 工作原理

氮吹仪通过将氮气快速、可控、连续地吹到加热液体样品表面来完成样品的快速浓缩，适用于浓缩大

量样品。其仪器结构见图1。

氮吹仪安装好后，底盘支撑在恒温水浴内，打开水浴电源，设定水浴温度，水浴开始加热。提升氮吹

仪，将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位架上，并由托盘托起，其中托盘和定位架高低可根据样品

试管的大小调整。打开流量计针阀，氮气经流量计和输气管到达配气盘，配气后送往各样品位上方的针阀

管（安装在配气盘上）。然后，通过调节针阀管针阀，氮气经针阀管和针头吹向液体样品试管，可通过调

整锁紧螺母可以上下滑动针阀管，调整针头高度，以样品表面吹起波纹，样品又不溅起为好。

最后，将氮

吹仪放于水浴中，直到蒸发浓缩完成。

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Organomation Associates Inc.

HEAT POWER

OA-SYS N-EVAP

266 River Road West

Heating System

TM TM

ON OFFLOW HIGH

1

2

3

4 5 6

7

8

9

12345

1

23

Berlin, MA 01503

456

7 89

101112131415161718

3

条目部件名称 11155 11250 11550 作用

(1) 恒温水浴 B1102 B1201 B1 501 圆形水浴，提供加热

(2) 底盘 P1125 P1225 P1 525 支撑仪器

(3) 托盘 P1114 P1214 P1 514 支撑样品管

(4) 样品夹紧弹簧 P06 14 P0 614 P0614 固定样品管

(5) 样品定位架 P0628 P0715 P1 503 固定样品管

(6) 过滤头 NA0403 N A0403 NA0403 净化气体

(7) 提升装置* N A P1 224 P1525 提升仪器

(8) 可旋连接头* N A V1 1425 V1 1425 连接导气管和仪器，可旋转

(9) 主导气管 N A V1 1291 V1 1291 输送气体至仪器

(10) 硅胶导气管 P0610 P0710 P1510 输送气体至各针形阀

(11) 螺形针阀 P0629 P0629 P0629 调节各针阀的气体流量

(12) 针阀管 P0626 P0626 P0626 输送气体到各个样品

(13) 针管适配头 P0607 P0607 P0607 连接针阀管

(14) 不锈钢针 NA0603 NA0603 NA0603 输送气体到各个样品管

Teflon 涂层针头（可选） NA0603-T NA0603-T NA0603-T 覆盖防酸涂层

(15) 温度计 NA1110 NA1110 NA1110 测量水浴温度

(16) 中心杆 P1117 P1205 P1505 仪器中心杆，可旋转

(17) 气体流量计 NA1124 NA1221 NA1521 测试气体流量

(18) 气体连接管 NA1101 NA1101 NA1101 连接气源和流量计

*－只适用于112&115 系列型号

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3. 技术性能

（1）样品位数：6 位、12 位、24 位、34 位、45 位；

（2）样品试管尺寸：玻璃或塑料试管，直径10-29mm 的闪烁管、离心管、自动进样管、锥形烧瓶、烧

杯等；

（3）样品类型：沸点在30-100℃的有机溶剂; 水及水溶液；

（4）标配针头：4 英寸19 号；

（5）氮气流量：330 mL/min/样品；

（6）气体输入压力范围：30－150 psig；

（7）气体输出压力范围：0－30 psig；

（8）气源要求：洁净氮气或其它惰性气体；

（9）温度范围：室温~99℃；

（10）控温精度：2℃

（11）水质要求:：蒸馏水﹑去离子水，加水至距水浴边沿15mm。可添加添加剂，见维护保养；

（12）工作电源：220－240V，50HZ，1000W。

4. 装箱清单

（1）氮吹仪: 1 台

（2）数控恒温水浴: 1 台

（3）标配针头：6～45 支（依不同型号而定）

（4）六角扳子：1 把

（5）气体流量计：1 个，

（6）气源管：4m

（7） N-EVAP 型氮吹仪英文说明书：1 份

5. 使用前必读

到货后，应仔细检查包装箱内物品，确认箱内物品是否与装箱清单相符，确认运输过程损坏与否。保

留包装箱和包装材料，直到检查完所有部件和仪器安装测试完成。如发现损坏或与订货不符，请立即与德

祥科技公司联系。

氮吹仪为分析或环境实验室的蒸发浓缩应用而设计, 适合训练有素的实验人员使用。建议氮吹仪不作

它用，擅作它用，后果自负。不应改进或更改氮吹仪。由于操作不当或任何改进、改动引起

的损失，德祥

科技公司概不负责，一经操作失误或改进，所有承保立即解除。

应当根据该手册内的操作说明使用氮吹仪，以下是使用氮吹仪时应当知晓的常规安全知识。（1）不将氮吹仪用于燃点低于100℃的物质。

（2）使用氮吹仪时，应当保护手和眼睛。

（3）氮吹仪应当在通风橱中使用，以保证通风良好。

（4）加热时不要移动氮吹仪，以防烫伤。

（5）用三线接地电源使用。

（6）不要带电打开水浴外壳，以防触电。

（7）氮吹仪的维修应当由专业人员进行，元器件替换不当可能引起氮吹仪损坏或产生安全隐患。

（8）像石油醚等的高易燃物质不要使用氮吹仪。

（9）不要使用酸性或碱性物质，否则将会损毁氮吹仪。

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6. 安装

6.1 安装位置

Organomation 氮吹仪要求安装在通风橱内平台上，并能方便提供氮吹仪所需要的一切，如电源、水

源、洁净氮气或空气等。

6.2 水浴安装

（1）将水浴安放在稳定的平面上，如实验台、通风橱；

（2）将水浴电源开关打到“关”；

（3）将水浴温度控制旋钮打到最低；

（4）将水浴电源插到220V/50Hz 的三线接地电源插座上。

（5）向水浴加水，水面不应超过距水浴边沿15mm，不低于环形加热器10mm，严禁无水干烧。

推荐使用去离子水，以减少颗粒物堵塞、防止水浴内产生水垢，并延长水浴寿命。

（6）将气体流量计连接气管连接到洁净氮气（或空气）源，气源压力不大于 200kpa，如果大于

200kpa，应选购Organomation 减压阀减压。

6.3 氮吹仪安装

（1）取出氮吹仪，拧下底部的六角螺母，拆除包装定位板，拧下底盘弹簧垫。倒转底盘三个支撑

底角，拧紧。按六角螺母、弹簧垫和底盘顺序，在中心杆上依次安装三者，并拧紧。将氮吹仪放置在水浴中或其它平面上。将氮吹仪放入恒温水浴时，应将恒温水浴的温度传感器（垂直向上）穿过底盘的温度传感器孔（大孔）位于其内。

（2）连接输气管到气体流量计出口。

（3）拧松蝶形旋钮，提升氮吹仪到最高位，再拧紧蝶形旋钮。

（4）根据试管长度调节样品定位架高度。

A、当试管长度在25-100mm 之间时，用六角扳子拧松托盘中心环上的定位螺钉，升降托

盘到合适高度，并注意将托盘上的缝隙与试管位置错开，再拧紧定位螺钉。当试管长度小于25mm 时，可将托盘上下颠倒，让托盘中心环处于托盘下边，再进行调整。在调整托盘

时，如需反转（即托盘中心环在下），可拧松蝶形旋钮，取下中心套管，拧松托盘中心环顶丝，顺套管取下反转，必要时可取下套管底端或弹簧上端的定位滑环。

B、如果试管长度大于 100mm，可将配气盘调整到中心套管的第二位置点，即顶盘上移约35mm。即拧松定位螺钉，滑动配气盘到上一小孔上，再拧紧定位螺钉。

C、调整样品定位架（这一步需经常调节）：首先拧松定位架中心环上的定位螺钉，上升样品定位架到所需高度，用定位螺钉固定。

（5）针头：Organomation 氮吹仪标配4 英寸19 号不锈钢平头针头，将不锈钢针头对准针阀管底

部拧紧即可，注意不要安装过紧，使用手的力量便可。

（6）将针阀管上升到最高位置：拧紧配气盘上的锁紧螺母，用手便可将针阀管轻易上下滑动。

（7）顺时针拧针阀管上的针阀，将其关闭。

（8）顺时针关闭流量计阀门。

7. 操作

7.1 准备

使用氮吹仪之前，应当熟悉工作流程和操作步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当，将会事倍功半，甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。

Organomation 氮吹仪可同时处理多种样品，可处理外径10~29mm、高度低于150mm 的玻璃试管或塑料试管，也可处理离心管、闪烁管、小的50ml 烧杯和锥形瓶。

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7.2 水浴操作

（1）打开水浴电源开关；

（2）设定水浴温度：调节温度设定面板上的旋钮，设定温度值。通常水浴温度应小于溶剂沸

点温度2~3℃；

注意：设定温度值不能超过水浴的最高加热温度点，否则将导致水浴持续工作在最高加热温度

点而失控，导致安全问题发生，禁止此操作。

（3）由于加热管惯性，水浴温度到达设定值后会有所上冲。

7.3 氮吹仪操作

（1）将氮吹仪提升到最高位置，并锁紧。

（2）将样品试管放置到样品定位架上，用样品定位架弹簧固定试管，试管底部处于支撑托盘

上，记录样品所放位置。如果支撑托盘过低，请按下列步骤调整：

A、拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉

B、上升支撑托盘，直到试管底部位于托盘上，距定位架不低于13mm。

C、调整支撑托盘，使狭缝对准试管。

D、再次拧紧定位螺钉，固定支撑托盘。

（3）对应样品位安装不锈钢针头，不锈钢针头的安装详见仪器安装部分。

（4）调节各个针形阀旋钮，保证每个样品位可用。

（5）降低针头/针阀管，直到针头距离样品溶液表面6mm。

调整：拧开配气盘上的锁紧螺母，针阀管便可上下滑动，调整好高度，拧紧锁紧螺母便

可固定针阀管。

（6）打开流量计上的针形阀以调节气体流量。对于不同外径的样品管，调节不同的流量。对

于小外径样品管（10－16mm），建议流量0.33 LPM；对于大外径样品管（16－30mm），建议流量0.66 LPM；

（7）浓缩样品前，建议空吹氮气5-10 分钟，以防氮吹仪气路中残留杂质气体。

（8）调节流量阀，使气流在样品表面产生波纹。但应防止样品飞溅，飞溅将会引起样品损失

或污染。

（9）连续汽化直到完成。根据非干性边界点要求，技术人员必须监测汽化，到达所期望的边

界点后移走样品。

（10）汽化完成时，使用干净的吸管，用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。该操作为选择项，但有

下列之一发生时，必须冲洗，如：样品飞溅、不锈钢针头偶然浸入样品、回收少量样品。（11）向上滑动针阀管，从样品定位架移走样品试管。

（12）汽化完成和移走所有样品后：

A、关掉气源

B、关掉流量计和流量阀

注意：A、B禁止反序操作，以防气路压力超过200kpa，而引起气路管脱落。

C、关掉水浴电源，并拔下电源插头，确保安全。

建议：水浴放置冷却一段时间后，再倒水，注意不要烫伤，尤其是水浴两侧端移口

处。

D、拆卸清洗不锈钢针头

E、按维修部分，维修保养水浴和氮吹仪支架。

8. 维护和清洗

Organomation 氮吹仪由经久耐用的材料制成，使用和维护得当，其寿命可达数年。建议参照以下

指南进行维护和清洗。

加热介质：自来水、蒸馏水、去离子水和水浴加热专用油。最好使用蒸馏水和去离子水，这将防

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止在水浴壁上产生水垢。

注意不要使用有机溶剂作加热介质。

除藻剂：不加热时，在水浴水中加以除藻剂，可以防止生物污染。不应使用酸性除藻剂，并应确保

所用除藻剂不会影响所要处理的样品。

换水：水浴中的水建议一周一换，最长不超过一月。

酸性环境：当接触或暴露于酸性材料、蒸汽或样品后，应当立刻清洗，用适度的碳酸氢钠溶液或

其它相似溶液中和，再用清水冲洗。长时间接触酸性物质，将会损坏仪器。如必须长时间接触酸

性物质，则应采取保护措施。

针头：每次使用完针后都应清洗，尽量减少针的污染。可使用有机溶剂冲洗、高压消毒和索

氏提取

等技术。

浸没：浴底耐水但不防水。绝不能将水浴浸泡在任何液体中，或放置在可能发生浸泡的地方。

9. 故障与排除

Organomation 氮吹仪的常见故障见表1。

表1 Organomation 氮吹仪的常见故障

现象原因解决办法

水浴没电插座没加电

水浴电源插头没插

内部电路故障

插座加电

插好水浴电源插头

联系厂商

水浴OUT 亮但不加热线路问题

调温器失灵

水浴需要维修，联系厂商

温度持续上升，温控失效调温器失灵更换调温器，联系厂商

水浴中有水水流进机壳

排水泄露

水浴溢水

水浴锅出现小洞

更换水浴，吹干所有部件，建议退换。

生锈使用酸性物质用不锈钢刷清洗；远离酸源。

邻苯二甲酸酯污染人为原因熟练操作步骤，避免使用橡胶手套、手霜、

橡胶管。

蒸汽速率不符（用氮过量）氮气泄露

针阀调节不当

检查管路，可用皂膜法。

关闭针阀，打开一圈，通过流量计调节流量。

浴锅中有微生物滋生水中有藻类、霉菌等使用除藻剂，至少每周换水一次，清洗所有

潮湿面。

凯氏定氮仪操作步骤

凯氏定氮仪操作步骤 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

凯氏定氮仪操作步骤 凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。 1.原理： 将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。 在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏，这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示剂下变色，用碳酸钠滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。 2.适用范围： 凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。 3.操作步骤： 配制溶液 1、L HCl 溶液（浓盐酸溶于1000mL蒸馏水） 2、硼酸溶液 10g/L (20g硼酸于2L蒸馏水) 3、溴甲酚绿指示剂（%，无水乙醇，每L硼酸指示剂加入10mL） 4、甲基红指示剂（%，无水乙醇，每L硼酸指示剂指示剂加入7mL） 5、400g/L NaOH 溶液（800g NaOH 固体于2L 蒸馏水，实验室外通风处配制） 6、硼酸指示剂配——将溶液2、3、4混匀搅拌，配制成硼酸指示剂。 样品消化

ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法旋光现象和旋光度一般光源发出的光

ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法 1.旋光现象和旋光度 一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然 光，或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这 种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋 转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 影响旋光度的因素 (1)溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。 因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准，其定义式为: 式中D表示光源，通常为钠光D线，t为实验温度，a为旋光度，L为液层厚度，单位为厘米，C为被测物质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示)，在测定比旋光度值时，应说明使用什么溶剂，如不说明一般指水为溶剂。 (2)温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响，可用下式表示: 式中t为测定时的温度，Z为温度系数。 不同物质的温度系数不同，一般在-(0.01～0.04)℃-1之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。 (3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响 在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示: 式中q为溶液的百分浓度;A，B，C为常数，可以通过不同浓度的几次测量来确定。 旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。 3. 使用注意事项 全自动旋光仪在使用时，需通电预热几分钟，但钠光灯使用时间不宜过长。 旋光仪是比较精密的光学仪器，使用时，仪器金属部分切忌沾污酸碱，防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触，以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器，以免影响精度。 4. 全自动温控旋光仪结构及测试原理

水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管：50 ml。 3.4 天平：精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。

称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸： 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶

凯氏定氮仪操作维护规程

凯氏定氮仪操作维护规程 （ISO22000-2018） 1.0使用条件 1.1.温湿度：温度5-40℃，相对湿度≤80%。 1.2.仪器应安装在稳定，清洁，水平的实验台上。 2.0操作步骤 2.1.消化装置 2.1.1.将称好样品的消化管放在支撑架上，接上废气吸入管，同时保证消化过程无漏气产生。 2.1.2.打开电源显示总开关power，然后拧开加热旋钮，将旋钮达至3档。2.1. 3.打开清洗器（吸收尾气装置）的开关；（事先把10%的氢氧化钠溶液加入吸收瓶中）。 2.1.4.当消化管中没有黑烟或黑烟很少时，将加热旋钮拧至 3.5档。 2.1.5.当消化管溶液变绿时，继续消化1-1.5小时，将加热旋钮拧至off位，关闭消化上的总开关停止加热。 2.1.6.当消化管中部在冒烟时，关闭清洗器。 2.1.7.待消化管冷却后，（或将消化管提出至支架外端来冷却）取下排污管，方可进行下步蒸馏。 2.2.蒸馏装置 2.2.1.打开蒸馏仪开关，设备将自行预热，时间为2分钟。 2.2.2.设定面板上的数据：先将光标移到要设定的项目上，Reset，然后输入设置水、氢氧化钠、硼酸所需的用量，设好以后按ENTER键。

2.2. 3.将光标移到DISTILATION（蒸馏）把接收瓶插在出液管的下部，固定好消化管，关好门按ENTER键，仪器开始蒸馏。 2.2.4.蒸馏完毕后，仪器自动排除废液，待废液排完后，打开安全门取下消化管，进行下一个样品的蒸馏。 2.2.5.全部蒸馏完后，按RESET键，回到操作面板上，将光标移到设置好的模块，按Enter键，进行清洗。 2.3.滴定（手工滴定法） 取下吸收液加入指示剂（5：1的1g/L溴甲酚绿和1g/L甲基红混合溶液）3滴，用标准的硫酸溶液滴定到终点，记录消耗的标准溶液体积，计算出样品的蛋白质含量。 3.0注意事项 3.1.仪器附近不允许放易燃易爆品及挥发性物品。 3.2.消化与尾气吸收装置：不得在无消化管的情况下直接加热，加热过程不得用手接触消化管，不得用破损的消化管进行消化，当吸收也无法中和废气时，应及时更换。 3.3.蒸馏装置：蒸馏时不得直接吸入刚配制的热硼酸、热碱液，仪器蒸馏过程中不得随意开关安全门。 4.0维护保养 4.1.为检测仪器的性能，每半个月做一次回收率检查（仪器在故障维修后应作回收率检查），当样品超过100-120个必须更换吸收液。 4.2.消化装置：每次实验完毕要擦拭装置，若实验过程中有酸液滴到消化装置上时，应及时擦去，检查消化管、排污管是否有破损。

凯氏定氮仪的使用方法

摘要：叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项，浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。 关键词：凯氏定氮仪；使用经验；保养方法 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置；(3)检测装置； (4)排废装置。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。 特别提示：反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解，融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 1使用经验 1.1开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水，碱液和接收液的液位低于液位传感器的话，或废液的液位高于液位传感器的话，仪器将报警，正在进行的试验将被停止，影响测定工作的正常进行。 1.2 开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，仪器虽然能自检通过，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警，提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后，仪器将继续工作。但此次试验被停止，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。 1.3 等1.1和1.2确认无误后开机，仪器自检，自检通过后，仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果，因为气泡进入后，会占据标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定结果偏低。 排除气泡的方法是；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，等移动3~5秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择滴定器充液，气泡被排除滴定器，反复2~3次，将气泡排净后开始测定。 1.4空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 1.5样品测定 牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量，表1列出了乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量。 表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量 样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g) 脂肪9.7 蛋白质 4.9

圆盘旋光仪使用方法

圆盘旋光仪使用方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后，其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度，这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质，称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体，还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质；使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外，,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度（即样品管的长度）以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响，这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下: [α]λt = α C×l 式中：C -溶液的浓度(g/ml)；l-旋光管的长度（dm ） 若物质是纯液体，则按下式进行计算： [α]λt = α ρ×l 式中:ρ-液体的密

图1 旋光仪构造示意图 1.底座；2．度盘调节手轮；3．刻度盘；4．目镜；5．度盘游标；6．物镜；7．检偏片；8．测试管；9．石英片；10．起偏片；11．会聚透镜；12．钠光灯光源 测量采用半荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在半波片（劳伦特石英片）处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动刻度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如图2所示。其中（a ）、（c ）为大于或小于零度视场，（b ）为零度视场，（d ）为全亮视场。找到零度视场，从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动度盘调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 a b c d

凯氏定氮仪的操作规程

凯氏定氮仪的操作规程 ZYRP—JB—CZ/4--18 一、设置部分： 1、消化器的温度及时间的设置： 打开消化器的电源开关，按向下键后，再按回车键。当出现选择程序框时，用向上或向下键选择所需程序。程序选好后按回车键，这时出现第一步，上面是温度，下面是时间，再按回车键后，温度处闪动，这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。设置完成后按回车键，闪动光标自动跳到下方时间处，用同样的方法对时间进行设置。第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。 注：设置的最佳温度为：第一步：190℃，保持20分钟； 第二步：300℃，保持30分钟； 第三步：420℃，保持100分钟。 待三个步骤全部设置完成后，按ESC键退出设置程序即可。 2、蒸馏器加药品量的设置： 打开蒸馏器的电源开关，按SET键，当01处闪动时，按回车键，这时显示器上显示的是蒸馏器的温度；再按回车键时，显示需加水的量，这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。设置完成后按回车键；这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量，用同样的方法对这两项进行设置，完成后显示等待的时间和蒸馏的时间，同样用向上或向下键根据需要进行设置。设置完成后按回车键，直到听到报警声后，显示当设置初始时的01闪动状态时，按下SET键，设置全部完成。 | 注：设置的最佳量为：H2O，20ML。 H3BO3，25ML。 NaOH，70ML。等待时间为5秒，蒸馏的时间为4分钟。 3、自动滴定部分的设置：

打开电源开关，根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置，（现用的PH值为。）然后放好待滴定样品，把电极和滴定头放入样品中，按下START键开始滴定。滴定完成后自动停止，读数。 二、仪器使用注意事项与保养 1、在使用消化器时，应盖好尾气回收器，当听到水响声时， 应及时倒出管内的水。 2、消化器的温度及时间不要经常设置，以免弄坏某些键子。 3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开 关，并且调试好转数。 4、当消化器由于温度过高不能正常工作时，按下后面的一个 小键即可。 5、消化器每次用完之后，用抹布擦试干净，以免生锈。 6、[ 7、蒸馏器在使用时必须检查冷凝水是否打开，蒸馏时应压紧消化 管，以防漏液。 8、当标有水、硼酸及氢氧化钠的指示灯亮时，检查是否样液 缺少，及时补足。 9、每次用完蒸馏器后应用蒸馏水空蒸一次，达到清洗内部的 目的，在使用之前用空瓶及蒸馏水空蒸一次。 10、蒸馏器用完之后，应仔细擦干净易脏部位，以免氢氧化钠 的腐蚀。 11、自动滴定器用完之后，用蒸馏水冲洗电极，并应及时盖好 电极帽。每次盖电极帽时检查帽内的电极保护液是否缺少，及时补满。 10、当自动滴定器的读数出现偏差时，应用专用的电极校正液进 行校正。 11、接收器内的蒸馏水每做三次试验更换一次。氢氧化钠指示剂 变色必须更换。 12、每次试验完成之后清洗所有易脏部位，并倒掉废液。把所 有仪器擦拭干净。

全自动凯氏定氮仪维护和保养

全自动凯氏定氮仪维护和保养 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目 前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置。 下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。 首先反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。 实验过程 1. 开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。 2.空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即 在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 3.样品测定 3.1称样 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0. 20g ~2.00g；半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g；液体样品取样10.0mL~25.0mL（约相当氮30m g ~ 40mg）。若检测液体样品，结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时，不要沾附颈上，万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低，或者用滤纸包裹好一起投入消化，滤纸影响通过空白扣除。 3.2消化 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量。 在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。 4回收率的测定 采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。 维护和保养 1．蒸馏装置

凯氏定氮仪操作维护规程

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1.1.温湿度：温度5-40℃，相对湿度≤80%。 1.2.仪器应安装在稳定，清洁，水平的实验台上。 2.0操作步骤 2.1.消化装置 2.1.1.将称好样品的消化管放在支撑架上，接上废气吸入管，同时保证消化过程无漏气产生。 2.1.2.打开电源显示总开关power，然后拧开加热旋钮，将旋钮达至3档。2.1. 3.打开清洗器（吸收尾气装置）的开关；（事先把10%的氢氧化钠溶液加入吸收瓶中）。 2.1.4.当消化管中没有黑烟或黑烟很少时，将加热旋钮拧至 3.5档。 2.1.5.当消化管溶液变绿时，继续消化1-1.5小时，将加热旋钮拧至off位，关闭消化上的总开关停止加热。 2.1.6.当消化管中部在冒烟时，关闭清洗器。 2.1.7.待消化管冷却后，（或将消化管提出至支架外端来冷却）取下排污管，方可进行下步蒸馏。 2.2.蒸馏装置 2.2.1.打开蒸馏仪开关，设备将自行预热，时间为2分钟。 2.2.2.设定面板上的数据：先将光标移到要设定的项目上，Reset，然后输入设置水、氢氧化钠、硼酸所需的用量，设好以后按ENTER键。 2.2. 3.将光标移到DISTILATION（蒸馏）把接收瓶插在出液管的下部，固定好消化管，关好门按ENTER键，仪器开始蒸馏。 2.2.4.蒸馏完毕后，仪器自动排除废液，待废液排完后，打开安全门取下消化管，进行下一个样品的蒸馏。 2.2.5.全部蒸馏完后，按RESET键，回到操作面板上，将光标移到设置好的模块，按Enter键，进行清洗。

2.3.滴定（手工滴定法） 取下吸收液加入指示剂（5：1的1g/L溴甲酚绿和1g/L甲基红混合溶液）3滴，用标准的硫酸溶液滴定到终点，记录消耗的标准溶液体积，计算出样品的蛋白质含量。 3.0注意事项 3.1.仪器附近不允许放易燃易爆品及挥发性物品。 3.2.消化与尾气吸收装置：不得在无消化管的情况下直接加热，加热过程不得用手接触消化管，不得用破损的消化管进行消化，当吸收也无法中和废气时，应及时更换。 3.3.蒸馏装置：蒸馏时不得直接吸入刚配制的热硼酸、热碱液，仪器蒸馏过程中不得随意开关安全门。 4.0维护保养 4.1.为检测仪器的性能，每半个月做一次回收率检查（仪器在故障维修后应作回收率检查），当样品超过100-120个必须更换吸收液。 4.2.消化装置：每次实验完毕要擦拭装置，若实验过程中有酸液滴到消化装置上时，应及时擦去，检查消化管、排污管是否有破损。 4.3.尾气吸收装置：每月清洁一次尾气吸收软管，每季度清洗一次泵。 泵的清洗：用蒸馏水通过次级空气阀冲洗泵，用容器接纳污水。 4.4.蒸馏装置：仪器使用完毕后，必须进行清洗，每次实验完毕，应用水对仪器表面进行清洗，严禁使用有机溶剂。

旋光仪的使用及注意事项

旋光仪的使用及注意事项 a．测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。 b．未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是 否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供 电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。 d．测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。 通过观察左右复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定，仪器应维修 后再使用。 e．将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮 于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向， 做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。 f．同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不 同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 g．浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些 见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的， 也必须在规定时间内测定读数。 h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在 每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化 很大，则应重新测定。 i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可 放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 1. 旋光度测定范围： -180°∽+180° 2. 度盘格值：1° 3. 度盘游标读数值：0.05° 4. 放大镜放大倍数： 4* 5. 单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6. 试管长度： 100mm、200mm各1支 7. 仪器使用电源：

步崎全自动凯氏定氮仪操作规程

BUCHI K-370全自动蛋白测定仪操作规程 第1页 3 内容 3.1 开机准备 3.1.1 SELECT 3.1.2 开机：打开打开右侧电源开关，出现操作界面，打开水阀。 3.1.3 PH 计校准 PH 校准→按ENTER 键进入，将PH 电极从保护套中拔出， 用蒸馏水冲洗，再用滤纸吸干，将其插入PH=7.00 过几秒钟后会出现提示您换缓冲溶液2的界面，此时将PH 计从缓冲溶液中取出，用水冲洗，再用滤纸吸干，之后将其插入缓冲溶液2即PH=4.00 若斜率在 95-105%，零点PH 值在6.5-7.2，则PH 计已校准，如果不在此范围内则重新校准，之后必须将 PH 3.1.4 预热 OK ” ， 4可以不做，直接做下面的步骤5。 3.1.5 做空白 按 找到我们已经建立的方法（如0411）B041101 ）→按 如此做4 个空白，相当于给机器预热，此空白值不必激活。 3.2 检样 3.2.1 以消化好的空白样做空白。 按 b0421-1 ）， 如果是多个就连续做下去。要激活空白值，这样在检测样品是机器就会自动减去空白值。 b) 会出现当天所 激活此空白值，在空白样品编号前会出现一个“>”标志。如果是做了多个样品空白，则须选中第一个空白值，选中最后一个空白值，

2 3.2.2 做样 y0421-1） ，样品重量，单位，在蛋白因子处输入6.38 →按 3.3 方法的建立 3.3.1 滴定溶液的建立 在名称栏输入滴定溶液的名称，输入的名称要利于识别，如0421（建议以所用硫酸标准溶液的标定日期为名称）。在当量浓度栏输入氢离子浓度（如0.1012） 键激活，有“* 3.3.2 蒸馏方法的建立 （如，0421， 建议与滴定溶液使用同一名称。）；水：10ml ；NaOH ：80ml ；反应时间：5S ；蒸馏时间：300S ；蒸汽力度：100%，之后保存，按关闭键返回方法界面。这些参数不是一成不变的，要根据实际情况来随时调整。 3.3.3滴定方法的建立 （如0421） ，回收溶液量：50ml ；最短滴定时间：0或5S ；最大滴定量：40ml ；在滴定溶液栏调入7.1建立的滴定溶液名称，保存，按关闭键返回方法界面。 3.3.4 建立测定方法 （如0421 ）→调入蒸馏 3.4 换酸方法 3.4.1 当一瓶硫酸标准溶液快用完时，就需要换另一瓶硫酸标准溶液。 3.4.2 以便使PH 电极不被 3.5 泵校准 NaOH 泵和H 3BO 3 泵之间切换。在水管泵50ml 50ml NaOH 泵和H 3BO 3泵同理，但要注意的是在校NaOH 泵时，不能取下反应管，因为NaOH 出液口在反应管的上端，无法用量筒接收。大约半年校准一次。 3.6 注意事项 3.6.1如果做样中途出现故障，如停水，要点STOP 键强行停止，此时反应池和吸收池中的残液就需要及时泵出。

凯氏定氮仪操作规程K9840

凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程 1. 目的 正确使用凯氏定氮仪，延长仪器使用寿命。确保检测数据准确无误。 2. 职责范围 2.1范围 本规程适用于***有限公司凯氏定氮仪的使用。 2.2 职责 品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。 3. 操作 3.1 仪器部件名称 3.2仪器安装步骤： 仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40 厘米以上，电源插座距机器不大于一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线。

按仪器左视图（图二）：冷却水进水（6）一般情况下连接自来水阀门；排水口（7）放入排水池，并保证排水通畅。 按仪器右视图（图三）：碱桶气源出口（8）接碱桶气路管，硼酸气源出口（9）接硼酸桶气路管，蒸馏水气源出口（10）接蒸馏水桶气路管，碱液接入口（11）接碱液桶液路管，硼酸接入口（12）接硼酸桶液路管，蒸馏水接入口（13）接蒸馏水桶液路管。 按仪器后视图（图四）：电源线接口（15）接电源线，保险丝（16）为更换保险丝的位置（仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只），电源开关（14）打开，机器即通电工作。 3.3样品的消化 3.3.1 试剂 硫酸铜 硫酸钾 硫酸 3.3.2 样品处理 精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入定氮管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml硫酸，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持定氮管内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h-1h，取下放冷，同时做试剂空白试验。 3.3.3 化学试剂准备 （1）将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H2O标签）内，并将盖拧紧。 （2）配制30%~40%的氢氧化钠（NaOH）溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH 标签）内，并将桶盖拧紧。（建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路） （3）配制2%硼酸（H3BO3）溶液，然后按100：1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混全指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。 3.4操作 3.4.1 开机，打开电源。

☆食品检验检测中心实验室管理体系-操作规程

目录 Ⅰ目录/SOP-ZY-000-01-xxxx Ⅱ修订页/SOP-ZY-000-02-xxxx 1 质量保证体系/SOP-GL-001-xxxx 2 标准操作规程/SOP-GL-002-xxxx 3 标准溶液配制操作规程/SOP-JS-003-xxxx 4 分析天平使用及称量规程/SOP-ZY-004-xxxx 5 有效数字和数值的修约及运算/SOP-JS-005-xxxx 6 检验记录与检验报告的书写细则/SOP-GL-006-xxxx 7 容量仪器的校正方法/SOP-ZY-007-xxxx 8 环境试验设备温度校验规程/SOP-ZY-008-xxxx 9 温度计校准规程/SOP-ZY-009-xxxx 10 Agilent 6460C三级串联四级杆液质联用仪操作规程/SOP-ZY-010-xxxx 11 Agilent 6460C三级串联四级杆液质联用仪期间核查规程/SOP-ZY-011-xxxx 12 TSQ8000三级串联四级杆气质联用仪操作规程/SOP-ZY-012-xxxx 13 TSQ8000三级串联四级杆气质联用仪期间核查规程/SOP-ZY-013-xxxx 14 Agilent 7890B气相色谱仪操作规程/SOP-ZY-014-xxxx 15 Agilent 7890B气相色谱仪期间核查规程/SOP-ZY-015-xxxx 16 Agilent1260液相色谱仪操作规程/SOP-ZY-016-xxxx 17 Agilent1260液相色谱仪期间核查规程/SOP-ZY-017-xxxx 18 DMA-80全自动测汞仪操作规程/SOP-ZY-018-xxxx 19 DMA-80全自动测汞仪期间核查规程/SOP-ZY-019-xxxx 20 FTC-3000P实时荧光定量PCR仪操作规程/SOP-ZY-020-xxxx 21 Kjeltec8400全自动凯氏定氮仪操作规程/SOP-ZY-021-xxxx 22 Kjeltec8400全自动凯氏定氮仪期间核查规程/SOP-ZY-022-xxxx 23 LC-20A/H高效液相色谱仪操作规程/SOP-ZY-023-xxxx

凯氏定氮仪的具体操作和维护

凯氏定氮仪操作规程 凯氏定氮仪原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4作用下，硝化生成(NH4)2SO4 反应式为 2NH2 H2S04 2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂) 2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，收集于H3BO3溶液中 反应式为: (NH4)2SO4 2NaOH=2NH3 2H2O Na2SO4 2NH3 4H3BO3=(NH4)2B4O7 5H2O 3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定，根据HCI消耗的 量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量点焊机 反应式为

(NH4)2B4O7 H2SO4 5H2O=(NH4)2SO4 4H3BO3(NH4)2B4O7 2HCl 5H2O=2NH4Cl4H3BO3 凯氏定氮仪操作步骤：(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶，标号。 1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。 凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。 1、仪器的洗涤仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，

详细版KJELTECTM8400全自动凯氏定氮仪操作说明

KJELTEC TM8400全自动凯氏定氮仪操作说明 一、凯氏定氮仪器使用说明： 1、开机：先打开水阀，再开主机电源，然后机器开始自检，需几分钟，此时勿动仪器。注：带双引号的表示屏幕中的操作按钮。 2、预热：进入主界面后，点击触摸屏“工具”中“手动”下“打开/关闭安全门”，“打开安全门”，放入空消化管（注意轻放消化管不可拧，管口正好套在蒸馏头下，管底正好卡在下面的凹三角上就可以），“关闭安全门”，点击“加水到试管中”，约150ml即可（界面右下角有上下导航键可调节加水量），点击“添加”加水。点击“启动/停止蒸汽发生器”进行预热，约3—5分钟，“停止蒸汽发生器”，完毕后，安全门会自动打开，拿出消化管。 3、输入标准酸浓度：“工具”——“设置”——“配置”——“当量浓度常数”（每次换标准浓度盐酸时必须更改）。换酸操作：关上连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管上的卡夹，拔出连接标准盐酸桶和滴定器的塑胶管，装入新的标准浓度盐酸到盐酸桶后，连接上塑胶管，打开卡夹。“工具”——“手动”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”——“排空滴定器到滴定缸”（务必排净）——“充满滴定器”，更改当量浓度常数。 4、设置：“工具”——“分析数据”——“程序”——“AN300”（根据需要可以选择和编辑程序）。更改稀释液、碱液、接受液体积分别为50ml、50ml、30ml。（已经使用的仪器一般不需要更改）。“样品管排空”必须更改为“NO”，蒸汽发生器功率为100，若蒸汽温度过高，可改为70，“蒸汽结束方式”为自动。（已经使用的仪器一般不需要更改）。“设置”——“配置”——“接受液颜色报警”——“NO”。（已经使用的仪器一般不需要更改）。 5 、添加样品：“列表”——“批次”——“新批次”——“编辑”更改批次名称——“样品架类型”20rack，250ml——“程序”AN300。 “批次名”——“样品”——“新建样品”（每次用仪器时要做4~5个空白样，以确保滴定体积稳定。空白样，不需做任何更改，只需新建空白样品即可注册分析，空白样单独做个批次，批次的操作同5.红体字。 分析的每个批次中，第一个样品设置成对照，对照样品也不需设置。第二个样品开始，“编辑”——“类型”选择“样品”，“重量”按之前编排好顺序输入质量，“结果类型”选择“%”，以后新建一个样品，就会弹出输入质量窗口，输入即

WZZ—2B自动旋光仪操作规程

WZZ—2B自动旋光仪操作规程 一、目的：建立自动旋光仪的标准使用程序，保证标准操作。 二、范围：本标准适用于WZZ—2B自动旋光仪的使用。 三、责任者：QC检验员对本标准的实施负责。 四、程序： 1、依据：WZZ—2B自动旋光仪使用说明书。 2、概述：利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。 3、操作程序 3.1 操作前的准备： 3.1.1 如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。 3.1.2 未接通电源前应检查样品室内异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器摆放位置是否合适，钠光灯起辉后，不许再搬动仪器，以免损坏钠光灯。 3.2接通电源： 3.2.1 将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，[要求使用交流电子稳压器（1KV）]，并将接地脚可靠接地。 3.2.2 向上打开电源开关，这时钠光灯在交流工作状态下起辉，瞬时起辉点燃，但发光不稳，经五分钟钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。 3.2.3 向上打开光源开关，若光源开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1-2次，使钠光灯在直流下点亮。 3.3测定操作： 3.3.1 打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 3.3.2 将旋光管一端螺帽放上皮垫和盖玻片（盖玻片应紧靠试样管）接紧，从另一端注入蒸馏水或其它空白溶剂，先洗涤旋光管后装满，将另一端玻片盖上，放上皮垫，拧紧螺帽。将两端通光面盖玻片用换镜纸擦干，

旋光度的测定

旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长， 应进行换算），测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计 （旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左 旋，以“－”符号表示。 用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中［α］为比旋度； D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α 为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时，应预先滤 过，并弃去初滤液。 （4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应 注明测定条件。

QC103 K8200凯氏定氮仪的标准操作规程

标题：K8200凯氏定氮仪的标准操作规程页码：第 1 页共 4 页版本：第2版 修改：第0次修改 1．目的 制定K8200凯氏定氮仪的标准操作规程及维护保养。 2．适用范围 K8200凯氏定氮仪适用含氮的固体及液体的检测。 3．职责 3.1实验者必须严格执行本操作程序。 3.2室主任和仪器负责人应监督和指导实验者严格执行本操作程序。 4. 消化系统 4．1开始前准备 4.1.1插上电源插头并等待直到电源指示LED亮起 (10-15秒)。 4.1.2按住电源开关一秒以启动消化装臵，启动后消化装臵将升温到最近一次使用的温度。第一次使用时，消化装臵将升温到100 ℃。 4.1.3启动后将显示出等待菜单，通过按“C/F”键可以选择摄氏温度或华氏温度。 4.2 编辑消化时间及目标温度 4.2.1 按“编辑“键进入编辑菜单。 4.2.2 显示屏将指示出最近一次的目标温度。可以编辑的数位此时闪烁。按“－”“＋”及“Next”（下一个）键来设臵消化时间（小时及分钟）和目标温度（°C / °F）。 4.2.3 按“Next“直到等待菜单再次显示。加热模块将开始升温、降温到新的目标温度。 4.3 启动消化 4.3.1连接水抽气装臵 4.3.2当到达正确的温度后，将罩上排废罩的整套消化管架放入消化装臵

标题：K8200凯氏定氮仪的标准操作规程页码：第 2 页共 4 页版本：第2版 修改：第0次修改 中。按等待菜单中的“Start”键启动定时器计时。 4.3.3调节水龙头至最大。 4.3.4在5-10 分钟后或者当最初的废气减少时，旋转水龙头降低流量。4.4停止 4.4.1消化结束 4.4.1.1当倒计时完毕时，警告信号将响起。 4.4.1.2提起整个消化管架（排废罩一直保持在原位），将其放在支架系统（可选件）上。或者将其放在一耐热的表面上（额外注：此处推荐使用搪瓷盘）。 4.4.1.3水抽气器应该打开，再保持抽气10－15分钟以除去剩余的废气。 4.4.1.4 在冷却后，将排废罩取下放于滴水盘上，防止硫酸滴落到桌面。 4.4.1.5关掉水抽气器。 4.4.2紧急停机紧急情况下，拔掉主电源插头。 4.5 待机模式按动开关键，消化装臵处于待机状态。当消化装臵处于待机状态时加热模块加热功能关闭，显示屏变暗。当待机模式指示LED灯亮起时，意味着消化装臵处于待机状态。当显示屏处于屏幕节电模式下时，该指示灯闪烁。消化装臵超过100分钟未动作时，屏幕节电模式就会启动（在控制单元按任意键将使之动作）。 4.6长时间停机/存放 4.6.1假如消化装臵长时间不用（超过5天），请拔掉主电源插头。 4.6.2 将仪器存放于防尘清洁的环境下。 5.蒸馏系统 5.1主菜单仪器启动后，会自动调用第一个程序，并显示分菜单。 用户可以按菜单（Menu）键进入主菜单。 5.1.1 按分析（Analyse）键可以选择或者运行一个分析。 5.1.2 按历史（History）键可以查看以前蒸馏的更多信息。