氨氮、化学需氧量试题

2015年监测人员持证上岗理论考核试卷

被考核内容：氨氮、化学需氧量

部门：__________姓名：__________分数：__________一、填空题（每空1分，共8分）

1．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用__________法和____________法

2．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》( HJ 535-2009)测定水中氨氮时，纳氏试剂是用____________、_______________和KOH试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大。

3．根据《水质氨氨的测定纳氏试剂分光光度法》( HJ 535-2009)测定水中氨氮的方法原理是：氨与纳氏试剂反应，生成__________色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。

4．欲保存用于测定COD的水样，须加入_________，使pH_______。

5．重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，若水样中氯离子含量较多而干扰测定时，可加入_________去除。

二、判断题（每题1分，共14分）

1．水中存在的游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高；反之，则铵盐的比例高。( )

2．水中氨氮是指以游离氨(NH3)或有机氨化合物形式存在的氮。( )

3．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)测定氨氮时，当水样体积为50ml，使用20mm的比色皿时，方法的检出限为0.01 mg/L。( ) 4．水中非离子氨是指存在于水体中的游离态氨。( )

5．《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中，III类水的COD标准限值为20

mg/L。( )

6．测定COD的水样必须用玻璃瓶采集。( )

7．在电镀工业排放废水中，COD为必测项目。( )

8．重铬酸盐法测定水中化学需氧量中，用0.025 0 mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50 mg/L的水样。( )

9．重铬酸钾法测定水中化学需氧量使用的试亚铁灵指示液，是邻菲啰啉和硫酸亚铁铵溶于水配制而成的。( )

10．在一定条件下，水中能被重铬酸钾氧化的所有物质的量，称为化学需氧量，以氧的毫克数表示。( )

11．硫酸亚铁铵标准溶液临用前需用重铬酸钾标准液标定。( )

12．欲配制2 mol/L硫酸溶液，取945 ml水缓慢倒入55 ml浓硫酸中，并不断搅拌。( )

13．重铬酸钾标准溶液相当稳定，只要贮存在密闭容器中，浓度长期不变。( ) 14．配制硫酸亚铁铵标准溶液时，只需用托盘天平粗称硫酸亚铁铵固体试剂，溶于水中再加入浓硫酸，冷却后定容即可，临用前再用重铬酸钾标准溶液标定。( )

三、选择题（每题2分，共14分）

1．根据《水质氨氯的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定氨氮时，如水样浑浊，可于水样中加入适量________。( )

A．ZnSO4和HCl B．ZnSO4和NaOH溶液C．SnCl2和NaOH溶液2．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮时，在显色前加入酒石酸钾钠的作用是________。( )

A．使显色完全B．调节pH值C．消除金属离子的干扰

3．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ 535-2009）测定水中氨氮，配制纳氏试剂时进行如下操作：在搅拌下，将二氯化汞溶液分次少量地加入到碘化钾溶液中，直至________。( )

A．产生大量朱红色沉淀为止B．溶液变黄为止

C．少量朱红色沉淀不再溶解时为止D．将配好的氯化汞溶液加完为止4．用重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，用________作催化剂。( ) A．硫酸-硫酸银B．硫酸-氯化汞C．硫酸-硫酸汞

5．用重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，水样加热回流后，溶液中重铬酸钾溶液剩余量应是加入量的1/5～_______为宜。( )

A．2/5 B．3/5 C．4/5

6．0.4g硫酸汞最高可络合_______mg氯离子(硫酸汞分子量为296.65，氯分子量为70.91)。( )

A．30 B．35 C．40 D．45

7．重铬酸盐法测定水中化学需氧量过程中，用硫酸亚铁铵回滴时，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至_______即为终点。( )

A．棕褐色B．红褐色C．黄绿色

四、问答题（共44分）

1．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)测定水中氨氮时，常见的干扰物质有哪些？（8分）

2．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)测定水中氨氮时，水样中的余氯为什么会干扰氨氮测定？如何消除？（8分）

3．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)测定水中氨氮时，水样采集后应如何保存？（8分）

4．试指出根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)测定水中氨氮时，如果水样浑浊，下面的操作过程是否有不完善或不正确之处，并加以说明：加入硫酸锌和氢氧化钠溶液，沉淀，过滤于50 ml比色管中，弃去25 ml 初滤液，吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液l ml，纳氏试剂1.5 ml于比色管中显色。同时取无氨水于50 ml比色管中，按显色步骤显色后作为参比。（12分）

5．化学需氧量作为一个条件性指标，有哪些因素会影响其测定值？（8分）

五、计算题（每题10分，共20分）

1、根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)测定某水样中氨氮时，取10.0ml水样于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液和1.5ml纳氏试剂。比色测定，从校准曲线上查得对应的氨氮量为0.0180 mg。试求水样中氨氮的含量（mg/L）。

2．取某水样20.00 ml，加入0.025 0 mol/L重铬酸钾溶液10.00 ml，回流2h后，用水稀释至140 ml，用0.102 5 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，消耗22.80 ml，同时做全程序空白，消耗硫酸亚铁铵标准溶液24.35 ml，试计算水样中COD 的含量。

实验六 化学需氧量的测定

实验六化学需氧量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。 2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法 二、重铬酸钾法（COD Cr） （一）、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 （二）、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置（电炉）。 3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 （三）、试剂 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。 4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞：结晶或粉末。 （四）、测定步骤 1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)

实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 一、概述 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。 1．方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3．方法的适用范围 用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。 二、仪器及试剂 1．仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50ml酸式滴定管。 2．试剂

水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法.(DOC)

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1适用范围 本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。 本标淮适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水屮化学需氧量（COD）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/l,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/l。 本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/l或氯离子含量大于1000mg/l的水样，可经适当稀释后进行测定。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 111896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法

JJG 975化学化学需氧量（COD）测定仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O〕。 4原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经髙温消解后，用分光光度法测定COD值。 当试样屮COD值为100?1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换箅成试样的COD值。 当试样中COD值为15?250 mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的三价铭（Cr3+）和被还原产生的三价铬（（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度

实验二 水中化学需氧量的测定

实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 一、适用范围 COD 15 mg/L?1000mg/L, Cl-1< 1000mg/超过浓度时，稀释测定。 二、步骤 1、水样的采集与保存。水样 > 100ml 2、水样氯离子的测定。2.00mL试样+ 0.5mLc( AgNO 3) =0.1mol/L + 2 滴p (K 2Cr 2O 7) =50g/L,摇匀，变红-氯离子溶液低于1000mg/L;黄色-氯离子浓度高于1000mg/L。 3、水样的稀释。 搅拌均匀时取样稀释，水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍，应逐次稀释为试样。 预装混合试剂 ①高量程(100?1000) mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液(c K 2Cr 2O 7)=0.500mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO 4) =0.24g/mL) [2+1]+ 4.00mL硫酸银一硫酸溶液(p (Ag 2SO

4) =10g/L), ? 16mm X 150mm? 格的消解比色管 ②低量程(15?150) mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液(c K 2Cr 2O 7)=0.120mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO 4) =0.24g/mL) [2＋1]＋ 4.00mL硫酸银一硫酸溶液(p (Ag 2SO 4) =10g/L), ? 16mn X 150mn规格的消解比色管 初步判定水样的COD浓度，选择对应量程的预装混合试剂，加入试样，摇匀，在165C±2加热5min,检查是否呈现绿色，变绿 -重新稀释后再进行测定。 3、测定条件的选择。 选用比色管分光光度法测定水样中的COD选用?16m M 150mm规格的消 解比色管。 比色管分光光度法 ①高量程(100?1000) mg/L试样用量2.00mL,测定波长600nm士20nm 检出限33 mg/L ②低量程(15?150) mg/L 试样用量2.00mL,测定波长440nm士20nm 检出限 2.3 mg/L 4、校准曲线的绘制 ①打开加热器，预热到设定的165 C ± 2 ②选定预装混合试剂，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。 ③量取相应体积的COD标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消解管

化学需氧量的测定及经验总结

化学需氧量的测定 化学需氧量简称COD ，是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解。然后根据消耗的氧化剂算出氧的消耗量。用氧mg/L 表示，它反映了水体受还原性物质污染的程度。 重铬酸钾法测定化学需氧量适用于工艺排放废水，污水中化学需氧量的测定，测定范围COD 30-700mg/L 的水样，大于此水样应稀释后测定。不适用于氯化物浓度大于1000mg/L 的含盐水中COD 的测定。 一、测定原理是： 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸性溶液中以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵换算成消耗氧的质量浓度。 二、试剂配制及其用途： 1、重铬酸钾标准溶液0.25mol/L 称取预先在120度烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。重铬酸钾用于氧化水样中的还原物质。 2、试亚铁灵指示剂：称取1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释100ml ，摇匀，处于棕色瓶内。用硫酸亚铁铵滴定时，颜色变化是由橙色变成绿色再到红褐色指示终点。 3、硫酸亚铁铵标准溶液浓度：0.10mol/L ， 4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml 浓硫酸中加入25克硫酸银，放置1-2天不时摇动，使其溶解.调节溶液PH 5、硫酸汞：AR 或CP ，消除Cl-干扰。 三、分析步骤： 1：回流。取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml ）置250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。 2：滴定。关闭加热装置，待溶液冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，此时，溶液总体积不得少于140ml ，否则，因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的用量。 3：空白试验：测定水样时，以20.00ml 蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 四、结果计算： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： c ［（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ］=V 250.010?=V 50 .2 V ——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL 。 2.以mg/L 计的水样化学需氧量（以O 计），按下式计算： V c V V L mg O COD Cr 1000 8)()/,(10???-=

水中化学需氧量快速测定实验分析

水中化学需氧量快速测定实验分析 摘要：参照国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》（HJ/T399-2007），使用德国WTW公司生产的COD 消解仪进行水中化学需氧量快速测定实验分析。试验结果表明：该法的精密度和准确度等指标均较为理想，符合实验室质量控制要求，具有操作过程简单、快速、准确，减少试剂二次污染等优点，很适合在水环境监测部门推广使用。 关键词：化学需氧量；试剂优化；检出限；精密度 中图分类号：X13文献标识码：A 化学需氧量（CODcr）是我国实施排放总量控制的必测指标。本文利用德国WTW公司生产的COD消解仪和使用后废弃的消解管，根据消解仪加热孔浅、消解管短等特点对国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》 （HJ/T399-2007）的部分指标进行优化改进，在提高工作效率的基础上，进一步减少试剂使用量，降低环境二次污染。 1 试剂优化 《化学需氧量快速消解分光光度法》标准中Ag2SO4成本很高，且容易造成环境的二次银盐污染；H2SO4-Ag2SO4溶液的加入量为4mL，稍微偏多，增加了废液处理负担；水样加入量为2mL，对于有机悬浮物较多的水样来说，加入量

有些偏少，样品代表性偏差。本实验将对以上这些内容稍作优化，Ag2SO4-H2SO4溶液使用MnSO4代替，浓度由10g/L 增加至14g/L，H2SO4-MnSO4溶液的加入量降为2.50mL，水样的加入量增加至3.00mL，K2Cr2O7标准溶液0.500mol/L 的浓度值不变。 2 实验方法 本实验以德国WTW公司生产的CR3200消解仪及配套消解管为例，同样也适用于美国哈希HACH等设备。实验方法如下： 步骤1：打开消解仪，预热到设定的165℃。 步骤2：将3.00mL待测水样沿消解管内壁慢慢加入到消解管中，加入0.25mL0.4g/mLHgSO4溶液、2.50mL MnSO4溶液和1.00mL K2Cr2O7溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀。 步骤3：按照HJ/T399-2007技术规程计时加热消解15min 后冷却至室温，在600nm处以水为参比液，使用10mm玻璃比色皿，用721可见分光光度计测定吸光度值。 步骤4：用水代替试样，按照以上步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。 3 标准曲线绘制 使用1000mg/L的COD标准贮备液配制成0～1000mg/L 的标准系列使用液，然后分别量取3.00mL沿消解管内壁慢慢加入到消解管中，按照前述试验方法进行操作，得到吸光

原始记录

吕梁程峰环境检测有限公司原始记录表格 批准人: 审核人： 颁布日期： 生效日期：

目录 序号受控表名称受控编号 1 环境噪声监测原始记录 2 声环境噪声监测原始记录 3 区域环境噪声普查监测原始记录 4 道路交通噪声监测测原始记录 5 交通噪声车流量记录表 6 铁路边界噪声监测原始记录 7 噪声监测原始记录 8 噪声监测数据 9 气象参数原始记录表 10 CO标气校准记录表 11 标准滤膜恒重称量记录 12 烟气黑度原始记录 13 固定污染源现场检测调查表 14 固定污染源（气）检测结果 15 仪器(流量、压力)校准记录表 16 仪器（标气）校准记录表 17 大气采样原始记录表 18 采样器校准记录 19 固定源废气采样记录 20 检测位置示意图 21 水质采样现场记录 22 样品交接记录表 23 检验任务单 24 样品流转单 25 滤筒（滤膜）恒重称量记录表 26 大气检验原始记录（重量法） 27 非甲烷总烃检验原始记录 28 油烟检验原始记录 29 大气检验原始记录

30 一氧化碳检验原始记录 31 水质检验原始记录（常规项目检验） 32 水质检验原始记录（pH） 33 水质检验原始记录（分光光度法） 34 水质检验原始记录（紫外分光光度法） 35 水质检验原始记录（化学需氧量） 36 水质检验原始记录（BOD5） 37 水质检验原始记录（BOD5） 38 水质检验原始记录（总悬浮物） 39 水质检验原始记录（微生物） 40 水质检验原始记录（油） 41 水质检验原始记录（溶解氧） 42 水质检验原始记录（溶解氧） 43 水质检验原始记录（总硬度） 44 水质检验原始记录（高锰酸盐指数） 45 水质检验原始记录（氯化物） 46 水质检验原始记录（溶解性总固体） 47 离子选择电极法分析原始记录（水） 48 离子选择电极法检验原始记录（气） 49 氟化物标准使用液配制及校准曲线绘制记录 50 水质检测原始记录（流量-容量法） 51 水质检测原始记录（流量-流速仪法） 52 原子荧光法分析原始记录 53 原子吸收法原始记录 54 气相色谱法检验原始记录（二甲苯） 55 气相色谱法检验原始记录（苯系物） 56 水质检验原始记录（全盐量） 57 水质检验原始记录（酸度、碱度） 58 大气检验原始记录（苯可溶物） 59 冷原子吸收分光光度法检验原始记录 60 离子色谱法检验原始记录 61 六六六、滴滴涕检验原始记录 62 水质检验原始记录（CO32-、HCO3-） 63 大气检验原始记录（氯气） 64 CO检验原始记录

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法 Pleasure Group Office【T985AB-B866SYT-B182C-BS682T-STT18】

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand— Dichromate method GB 11914-89 批准日期1989-09-01 实施日期1989-09-01 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag 2SO 4 )，化学纯。 硫酸汞(HgS0 4 )，化学纯。 硫酸(H 2SO 4 )，p＝mL。

硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1/6K 2Cr 2 O 7 )＝L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 浓度为C(1/6K 2Cr 2 O 7 )＝L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]≈L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵 [(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)≈L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸 钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC 6H 5 O 4 )＝L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC 6 H 4 COOK) 溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解七水合硫酸亚铁 (FeSO 4·7H 2 O)于50mL的水中，加入 l，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。 防爆沸玻璃珠。

化学需氧量COD的测定

生活污水中化学需氧量COD的测定 教学内容： 一、实验目的 1.了解化学耗氧量（COD）的基本含义； 2.学习酸性高锰酸钾法测定水的COD的方法，掌握移液管使用和滴定的基本技能。 二、实验原理 化学需氧量又称化学耗氧量（简称COD），是表示水体或污水污染程度的重要综合性指标之一，也是环境保护和水质监测中经常需要测定的项目。通常可利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD 的值越高，说明水体污染程度越重。COD的测定方法，不仅有高锰酸钾高温氧化法，也包括高锰酸钾低温氧化法（氧吸收量）和重铬酸钾法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等的不同，导致对有机物质的氧化率的不同。因此，在排水中存在有机物的情况下，必须在同一条件系测定才可进行对比。 本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾则，可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠（对于反应较慢或溶解较慢的固体试样采用“返滴定”法可以得到较满意的结果），由此计算水样的耗氧量。所涉及的主要化学反应方程式如下 4MnO 4-(过量)+5C+12H+====4Mn2++5CO 2 ↑+6H 2 O(100℃) 2MnO 4-(剩余)+5C 2 O 4 2-(过量)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O(65～85℃) 2MnO 4-(滴定液)+5C 2 O 4 2-(剩余)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O 三、实验用品 仪器和材料酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。 药品 3mol·L-1硫酸、高锰酸钾溶液、5%硝酸银溶液、草酸钠固体。 四、实验内容及操作 1.标定高锰酸钾溶液 ①准确称取0.42g左右的草酸钠溶于少量蒸馏水中，转移至250mL容量瓶中定容，计算此标准草酸钠溶液的浓度。 ②取20.00mL标准草酸钠溶于250mL锥形瓶，加10.00mL3mol·L-1的硫酸酸化，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾滴定，记录高锰酸钾的用量，根据反应方程式计算高锰酸钾溶液的浓度。

10.实验十.化学需氧量的测定

实验十. 水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定 一、实验目的： 了解化学需氧量的基本概念，掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。 二、实验原理： 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 三、实验仪器与药剂： 1、实验仪器 ⑴500mL全玻璃回流装臵。 ⑵加热装臵（电炉）。 ⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、实验药剂 ⑴重铬酸钾标准溶液（c =0.2500mol/L）：称取预先在120℃ 1/6K2Cr2O7 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2〃H 2O ）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4〃7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色瓶内。 ⑶硫酸亚铁铵标准溶液［c (NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O ］≈0.1mol/L:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 ⑷硫酸-硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放臵1-2d ，不时摇动使其溶解。 ⑸硫酸汞：结晶或粉末。 四、实验步骤： 1、硫酸亚铁铵溶液的标定： 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c ＝(0.2500×10.00)/V （10－1） 式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。 2、水样回流消解 取20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）臵于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand— Dichromate method 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为

化学需氧量的测定方法

化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝／mL。 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。

化学需氧量(COD)检测方法

废水的化学需氧量（COD）测定方法 一、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。 二、仪器 1．500mL全玻璃回流装置。 2．加热装置（电炉）。 3．50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、10mL移液管、1000mL容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。 3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 四、标定方法 准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=（0.2500×10.00）/ V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 五、测定步骤 1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法

水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 1适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。 本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L 的水样，可经适当稀释后进行测定。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法 JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾 相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。 4原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。 当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值。 当试样中COD 值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD 值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD 值。 5试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 5.1 水应符合GB/T 6682 一级水的相关要求。 5.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 5.3 硫酸溶液：（1+9）。 将100mL 硫酸（5.2）沿烧杯壁慢慢加入到900mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。

分光光度法快速测定化学需氧量

分光光度法快速测定化学需氧量 摘要研究开发一种快速的分光光度测定化学需氧量的方法,实验结果表明:该方法节省时间,节约用水,可同时测试多组样品,其准确度和精密度能满足实际工作中的要求。 关键词化学需氧量;助催化剂;电热恒温干燥箱;分光光度法 化学需氧量(COD)是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量。它反映了水中受还原性物质污染的程度,是反映有机物相对含量的指标之一,是我国实施排放总量控制的指标之一。目前测定化学需氧量通常采用国标《水质化学需氧量的测定——重铬酸钾法》(GB 11914-1989)测定,该方法准确度高,但消解时间长,操作复杂。在实际生产活动中,有时需要及时准确的化学需氧量的数值,以指导生产的正常运行管理。因此,作者在重铬酸钾法的基础上,加入助催化剂,使用电热恒温干燥箱进行消解,分光光度计进行测量,研发出一种分光光度快速测定化学需氧量的方法。 1方法原理 在重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾和钼酸铵,大大缩短了消解时间,消解完毕后采用分光光度法测定化学需氧量。 2仪器和试剂 2.1仪器 1)电热恒温干燥箱; 2)DR4000U分光光度计; 3)50mL的具塞比色管。 2.2试剂 1)消解液:称取4.9g重铬酸钾,25.0g硫酸铝钾,5.0g钼酸铵,溶解于约250mL水中,加入100mL浓硫酸,冷却后,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾的浓度约为0.2mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。如表1。 2)硫酸-硫酸银催化剂:称取5.0g分析纯硫酸银,溶解于500mL浓硫酸中。 3)掩蔽剂:称取10.0g分析纯硫酸汞,溶解于100mL10%硫酸中。 3分析步骤

(六)化学需氧量(环境监测岗专业考试)

(六)化学需氧量 分类号：W5-5 9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸 点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h COD值。所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。 一、填空题 1．某分析人员量取浓度为0.0250mol几的重铬酸钾标准溶液10.00m1，标定硫代硫酸钠溶液时，用去硫代硫酸钠溶液10.08m1，该硫代硫酸钠溶液的浓度为moI／L。②③答案：0.0248 2．氯离子含量大于mg／L 答案：1000 3 加入4％溶液将其分解。若水样中不存在亚硝酸盐，则可不加该试剂。③ 4．《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ／T 132—2003)中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品需氧量与法测定的样品需氧量的值。①③ 答案：重铬酸盐比 5．碘化钾碱性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的过程中，加入0.05mol／L高锰酸钾溶液10.00ml并摇匀后，将碘量瓶立即放入沸水浴中加热min(从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴液面要——反应溶液的液面。③ 答案高于 8．快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，在消解体系中加入的助催化剂是与。④ 答案：硫酸铝钾钼酸铵

9．用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，加热消解结束，取出加热管，后，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做实验。④ 答案：冷却空白 11．说明使用的浓度不够，应适当提高其使用浓度。④ 12适用于氯离子含量mg／L的高氯废水中化学需氧量测定。② 答案：＜20000 13．表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的的量，换算成相对应的氧的浓度。② 答案：重铬酸钾质量 14．表观COD和氯离子校正值的计算公式中，“8000”表示1／4 O2的质量以为单位的换算值。② 答案：摩尔mg 二、判断题 1．1％淀粉溶液可按如下步骤配制：称取1.0g可溶性淀粉后，用刚煮沸的水冲稀至100m1。( )②③ 答案：错误 正确答案为：应先将1.0g可溶性淀粉用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。2．用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量时，若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。( )③ 答案：正确 3．用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中的化学需氧量时，若水样中含有几种还原性物质，则取它们的平均K值作为水样的K值。( )③ 答案：错误 正确答案为：K 然后加总求和得到总体值，再除以总的单位数。 4．重铬酸盐法测定水中化学需氧量中，用0.0250mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定COD 值大于50mg／L的水样。( )① 答案：错误 正确答案为：可测定 5．重铬酸钾法测定水中化学需氧量使用的试亚铁灵指示液，是邻菲哕啉和硫酸亚铁铵溶于