聚醚胺固化环氧树脂胶粘剂的研究
聚醚胺固化环氧树脂胶粘剂的研究
何柳东，陈
功，黄鹏程，杨继萍
（北京航空航天大学材料学院高分子及复合材料系，北京１０００８３）
摘要：以聚醚胺Ｄ－２３０为固化剂，研究了多官能度环氧树脂和硫酸钙晶须的加入对环氧树脂胶粘剂粘接性能的影响。研究结果表明，多官能度环氧树脂和改性硫酸钙晶须的加入，很好地改善了环氧树脂胶粘剂的高温性能；当环氧树脂ｍ（Ｅ－５１）∶ｍ（Ｆ－５１）∶ｍ（ＡＧ－８０）＝３∶３∶２、改性硫酸钙晶须为树脂总质量的１０％时，体系的粘接性能最佳，室温和１００℃剪切强度分别为２５．９１ＭＰａ和６．１１ＭＰａ，室温剥离强度可达５．２６ｋＮ／ｍ。
关键词：聚醚胺；环氧树脂；胶粘剂；硫酸钙晶须；室温固化中图分类号：ＴＱ４３３．４３７
文献标识码：Ａ
文章编号：１００４－２８４９（２００８）０４－００１４－０４
收稿日期：２００７－１２－０４；修回日期：２００７－１２－１３。
作者简介：何柳东（１９８２－），湖北通城人，硕士，研究方向为环氧树脂结构胶粘剂。Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｕｈｅｄｏｎｇ＠１２６．ｃｏｍ通讯作者：陈功。
０前言
环氧树脂具有优异的粘接性能、力学性能、电绝缘性能以及收缩率低、价格低廉等优点，因而在民用及国防领域中得到广泛应用，但纯环氧树脂具有很高的交联密度，存在着质脆、韧性低和抗冲击性能差等缺点，因此，提高韧性对环氧树脂的使用至关重要［１］。
目前，环氧树脂结构胶除了选择增韧剂进行改性外，较为常用的是对固化剂进行改性处理，这就需要不断开发出新型的环氧树脂室温固化剂。美国
Ｔｅｘａｃｏ／Ｈｕｎｔｓｍａｎ公司［２］研制开发成功了一种新型环
氧树脂固化剂———端氨基聚氧化丙烯醚（商品牌号为ＪＥＦＦＡＭＩＮＥ），采用这种固化剂制得的环氧树脂胶粘剂，其韧性显著提高，但是聚醚链段的引入会降低环氧树脂胶粘剂的耐热性能，甚至失去耐高温性能。杨果［１］等以柔性胺（Ｄ－２３０）作为改性剂，研究了环氧树脂结构胶的力学性能与Ｄ－２３０用量的关系，结果表明，Ｄ－２３０对环氧树脂会产生有效的增韧作用，室温断裂伸长率、室温和低温冲击韧性都随着
Ｄ－２３０含量的增加而增大，但体系的玻璃化温度却
随着Ｄ－２３０含量的增加而降低。对此类固化剂制得
的环氧树脂胶粘剂高温性能的改进常采用以下两种途径：①增加硬链段的数目，如与芳香胺混合固化；
②提高体系的交联密度，如采用多官能度环氧树脂。
胡小龙［３］等以Ｄ－４００和芳香胺为混合固化剂、以双酚Ａ和多官能度环氧树脂复合物为主体树脂，制得
了一种能够在－１９６￣１４０℃范围内都有较好粘接强度的环氧树脂结构胶。
为改善聚醚胺固化环氧树脂胶粘剂的高温性能，本文以Ｄ－２３０为固化剂，通过四官能度环氧树脂（ＡＧ－８０）与双官能度环氧树脂之间“混合效应”的协同作用，以及硫酸钙晶须的改性作用，制得了一种可室温固化且高温（１００℃）性能较佳的环氧树脂结构胶。
１实验部分
１．１
实验原料
双酚Ａ环氧树脂（Ｅ－５１），工业级，ＳＨＥＬＬ公司；双酚Ｆ环氧树脂（Ｆ－５１），工业级，无锡树脂厂；４，４′－二胺基二苯甲烷环氧树脂（ＡＧ－８０），工业级，上海市合成树脂研究所；聚醚胺固化剂（Ｄ－２３０），工业级，德国ＢＡＳＦ公司；偶联剂（ＫＨ－５６０），工业级，北京申胜偶联剂厂；改性硫酸钙晶须，自制；重铬酸钾，化学纯，北京化工厂；浓硫酸（９５％￣９８％），分析纯，北京化工厂。
１．２试样制备
将所用的环氧树脂、偶联剂、固化剂和填料按一
定配比混合均匀，静置脱泡后备用。各体系原料用量如下所示，固化条件为６０℃×１２ｈ。
体系１：以单一环氧树脂为基体，按计算量加入
Ｄ－２３０，偶联剂用量为基体质量分数的２％。
２００８年４月第１７卷第４期Ｖｏｌ．１７Ｎｏ．４，Ａｐｒ．２００８
中国胶粘剂
ＣＨＩＮＡＡＤＨＥＳＩＶＥＳ
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体系２：以双酚Ａ与双酚Ｆ混合环氧树脂为基体，在质量分数为０～１００％之间调整混合树脂中双酚Ｆ的含量，按计算量加入Ｄ－２３０，偶联剂用量同体系１。
体系３：先将双酚Ａ与双酚Ｆ按１∶１质量比混合，再与ＡＧ－８０混合，在质量分数为０～１００％之间调
整混合树脂中ＡＧ－８０的含量，按计算量加入Ｄ－２３０，偶联剂用量同体系１。
体系４：以混合环氧树脂ｍ（Ｅ－５１）∶ｍ（Ｆ－５１）∶ｍ（ＡＧ－８０）＝３∶３∶２为基体，在质量分数为０～１００％之间调整硫酸钙晶须含量，按计算量加入Ｄ－２３０，偶联剂用量同体系１。
选用ＬＹ１２－ＣＺ硬铝合金作为被粘材料，并对其进行表面处理：先清洗表面，再用丙酮擦洗除油；用２８０＃砂纸打磨，水洗净后于６０～６５℃重铬酸钾／浓硫酸溶液中处理１５～２０ｍｉｎ；然后用自来水清洗干净，再用蒸馏水洗净、烘干，于４ｈ内进行粘接试样的制备［４］。
１．３测试仪器
ＭＴＳ８８０材料试验机，深圳新三思公司；ＤＭＴＡⅣ仪，美国ＲｈｅｏｍｅｔｒｉｃＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＴＭ；ＸＳＰ－９Ｆ－０３０２型光学显微镜，广西梧州。
１．４性能测试
１．４．１剪切强度的测试
按ＧＢ／Ｔ７ｌ２４－ｌ９９６标准，使用材料试验机进行测试，加载速率为５ｍｍ／ｍｉｎ。
１．４．２高温剪切强度的测试
按照ＧＪＢ４４４－１９８８标准，使用材料试验机进行测试，加载速率为５ｍｍ／ｍｉｎ。
１．４．３剥离强度的测试
采用浮辊法，按照ＧＢ／Ｔ７ｌ２２－１９９６标准，使用材料试验机进行测试，加载速率为１００ｍｍ／ｍｉｎ。１．４．４动态热力学性能分析（ＤＭＴＡ）
使用ＤＭＴＡⅣ仪器进行测试，升温速率为５℃／ｍｉｎ。１．４．５微观形貌分析
使用光学显微镜观察晶须的微观形貌。
２结果与讨论
２．１不同环氧树脂的粘接性能
不同环氧树脂的粘接性能如表１所示。由表１可知，Ｅ－５１和Ｆ－５１作为二官能度环氧树脂，固化后交联密度小、剥离强度高，但高温性能差；ＡＧ－８０为四官能度环氧树脂，固化后交联密度大、剥离强度差，但高温性能很好。
２．２混合环氧树脂的协同作用对粘接性能的影响由表１和表２可知，Ｆ－５１的粘接性能低于Ｅ－５１，但两者混合固化后的粘接性能比两者单独固化后的粘接性能要好，尤其是当两者等量混合时，室温剪切强度提高到２３．６ＭＰａ，室温剥离强度提高到５．８ｋＮ／ｍ，这可能是Ｅ－５１和Ｆ－５１等量进入链段间的协同作用所致。但高温性能仍然很差，等量混合固化时１００℃剪切强度仅为０．２４ＭＰａ。
为改善体系的高温性能，选取综合性能较好的体系［保持ｍ（Ｅ－５１）∶ｍ（Ｆ－５１）＝１∶１不变］加入四官能度的ＡＧ－８０，相关性能的测试结果如表３所示。由表３可知，随着体系中ＡＧ－８０用量的增加，体系的室温剪切强度呈先增后降的趋势，室温剥离强度则随之降低，而高温性能得到明显改善，这是因为交联密度增大的缘故。当体系中加入２５％的ＡＧ－８０时，虽然室温剥离强度有小幅下降，但室温和１００℃剪切强度都明显提高，其中室温剪切强度达最大值（２４．６４ＭＰａ），１００℃剪切强度约提高１５倍（达到３．８１ＭＰａ）。
表１不同环氧树脂与Ｄ－２３０固化后的粘接性能
Ｔａｂ．１ＢｏｎｄｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｆｔｅｒｃｕｒｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎａｎｄＤ－２３０环氧树脂
室温剪切
强度／ＭＰａ
室温剥离
强度／（ｋＮ?ｍ－１）
１００℃剪切
强度／ＭＰａＥ－５１２２．８０４．８３胶层软化
Ｆ－５１１９．２２４．７６胶层软化
ＡＧ－８０１５．８０１．１０７．２０
表２Ｆ－５１／Ｅ－５１混合固化后的粘接性能
Ｔａｂ．２ＢｏｎｄｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｆｔｅｒｃｕｒｅｏｆＦ－５１ａｎｄＥ－５１ｂｌｅｎｄｍ（Ｆ－５１）∶ｍ（Ｅ－５１）
室温剪切
强度／ＭＰａ
室温剥离
强度／（ｋＮ?ｍ－１）
１００℃剪切
强度／ＭＰａ０∶１２２．８４．８７胶层软化
１∶３２４．１５．５００．１１
１∶１２３．６５．８００．２４
３∶１２０．０５．８００．２２
１∶０１９．２４．７０胶层软化
表３Ｅ－５１／Ｆ－５１／ＡＧ－８０混合固化后的粘接性能
Ｔａｂ．３ＢｏｎｄｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｆｔｅｒｃｕｒｅｏｆＥ－５１ａｎｄＦ－５１ａｎｄＡＧ－８０ｂｌｅｎｄｍ（Ｅ－５１）∶ｍ（Ｆ－５１）
∶ｍ（ＡＧ－８０）
室温剪切
强度／ＭＰａ
室温剥离
强度／（ｋＮ?ｍ－１）
１００℃剪切
强度／ＭＰａ１∶１∶０２３．６０５．８００．２４
３∶３∶２２４．６４５．２１３．８１
１∶１∶２２１．６８４．６７４．９３
１∶１∶６１６．２３２．００６．１７
０∶０∶１１５．８０１．１０７．２０
第１７卷第４期何柳东等聚醚胺固化环氧树脂胶粘剂的研究１５
－－
选取体系２和体系３进行ＤＭＴＡ测试，并对体系中分子链段的运动情况进行了研究（见图１），其中体系２的树脂组成为ｍ（Ｅ－５１）∶ｍ（Ｆ－５１）＝１∶１，体系３的树脂组成为ｍ（Ｅ－５１）∶ｍ（Ｆ－５１）∶ｍ（ＡＧ－８０）＝３∶３∶２。
由图１可知，当体系未添加ＡＧ－８０时，体系的Ｔｇ为７３．１℃；当体系添加了２５％的ＡＧ－８０时，体系的Ｔｇ上升到７８．１℃，并且在１０４．０℃出现新的β内
耗峰转变，这是ＡＧ－８０与Ｄ－２３０固化后的Ｔｇ，从而保证了体系在１００℃时仍具有很好的粘接性能。
２．３硫酸钙晶须对粘接性能的影响
硫酸钙晶须具有均匀的横截面、完整的外形和
高度完善的内部结构，是一种有着许多特殊性能的非金属材料，将其应用于高分子材料中，不仅具有增强、增韧作用，而且还具有增稠、耐热、耐磨和耐油等性能［５］。但硫酸钙晶须属于无机物质，与高分子体系的相容性较差，需要对其表面进行改性处理，才能充分发挥其效用。由图２可知，改性处理后晶须表面覆盖着有机物，在光学显微镜中可看到晶须由透明变为不透明，且晶须边缘变得模糊。由于未经改性处理的晶须与基体的界面结合力太弱，将其加入到环氧树脂中反而会成为基体的缺陷，降低了体系与基材之间的粘接强度。表４列出了改性前后硫酸钙晶须
（加入量为树脂总质量的１０％）对体系粘接性能的影响，由表４可知，改性硫酸钙晶须的增强效果显著，尤其是１００℃剪切强度高达６．１１ＭＰａ。
同时体系中硫酸钙晶须的含量对粘接性能也有很大的影响，由表５可知，当改性硫酸钙晶须含量（占树脂总质量的）为１０％时，体系的综合性能最佳，室温性能虽然增幅不大，但高温剪切强度却从
３．８１ＭＰａ提高到６．１１ＭＰａ。
２．４室温固化性能
将体系４（改性硫酸钙晶须含量为１０％）于室温
下固化，相关性能的测试结果如表６所示。由表６可知，体系的粘接性能与表５中同一体系（改性硫酸钙晶须含量为１０％）６０℃固化时的性能差异不大，说明该体系可室温固化。
３结论
本文研究了环氧树脂与聚醚胺Ｄ－２３０的固化反应，通过不同环氧树脂之间“混合效应”的协同作用、以及硫酸钙晶须的改性和用量选择，较好地改善
了体系的高温性能，并获得了一种可室温固化且高温（１００℃）性能较佳的环氧树脂结构胶。当环氧树脂ｍ（Ｅ－５１）∶ｍ（Ｆ－５１）∶ｍ（ＡＧ－８０）＝３∶３∶２、改性硫酸钙晶须含量为１０％时，体系的粘接性能最佳；室温
１．２１．００．８０．６０．４０．２０．００
２０
４０
６０
８０１００１２０１４０１６０
ｍ（Ｅ－５１）∶ｍ（Ｆ－５１）＝１∶１
ｍ（Ｅ－５１）∶ｍ（Ｆ－５１）∶ｍ（ＡＧ－８０）＝３∶３∶２
图１内耗－温度曲线
Ｆｉｇ．１Ｃｕｒｖｅｓｏｆｔａｎβ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
ｔａｎ!温度／℃
ａ）未处理
ａ）Ｗｉｔｈｏｕｔｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ
ｂ）已处理
ｂ）Ｗｉｔｈｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ
图２
改性处理前后晶须的光学显微镜照片
Ｆｉｇ．２Ｏｐｔｉｃａｌｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅｓｐｈｏｔｏｏｆｗｈｉｓｋｅｒｓｗｉｔｈｏｕｔ／ｗｉｔｈｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ
表４
改性前后硫酸钙晶须对体系粘接性能的影响
Ｔａｂ．４Ｅｆｆｅｃｔｏｆｗｈｉｓｋｅｒｓｗｉｔｈｏｕｔ／ｗｉｔｈｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｎｂｏｎｄｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
晶须室温剪切强度／ＭＰａ室温剥离强度／（ｋＮ?ｍ－１
）
１００℃剪切
强度／ＭＰａ无２４．６４５．２１３．８１未改性２４．０１４．０８４．６３改性２５．９１５．２６６．１１
表５
改性硫酸钙晶须含量对体系粘接性能的影响
Ｔａｂ．５Ｅｆｆｅｃｔｏｆｗｈｉｓｋｅｒｓｃｏｎｔｅｎｔｗｉｔｈｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｎｂｏｎｄｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｗ（改性晶须）
／％室温剪切
强度／ＭＰａ
室温剥离
强度／（ｋＮ?ｍ－１）
１００℃剪切强度／ＭＰａ０
２４．６４５．２１３．８１５２４．７１５．２５５．７２１０２５．９１５．２６６．１１１５２３．７５３．１５６．９６２０
２２．６３
２．５０
７．２５
表６
室温固化（２５℃／７ｄ）的粘接性能Ｔａｂ．６
Ｂｏｎｄｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｆｔｅｒｃｕｒｅａｔ２５℃ａｎｄ７ｄ
体系
室温剪切
强度／ＭＰａ
室温剥离强度／（ｋＮ?ｍ－１）
１００℃剪切
强度／ＭＰａ未加改性晶须２２．９６４．８７５．４５加入改性晶须
２２．９２
５．１５
７．１７
中国胶粘剂
第１７卷第４期
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Ｓｔｕｄｙｏｎｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎｓａｄｈｅｓｉｖｅｓｂｙａｍｉｎｅ－ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄｐｏｌｙｅｔｈｅｒａｓｃｕｒｉｎｇａｇｅｎｔ
ＨＥＬｉｕ－ｄｏｎｇ，ＣＨＥＮＧｏｎｇ，ＨＵＡＮＧＰｅｎｇ－ｃｈｅｎｇ，ＹＡＮＧＪｉ－ｐｉｎｇ
（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｏｌｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＣｏｍｐｏｓｉｔｅ，ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｂｅｉｊｉｎｇ
ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｅｒｏｎａｕｔｉｃｓａｎｄＡｓｔｒｏｎａｕｔｉｃｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８３，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｔｙａｎｄＣａ２ＳＯ４ｗｈｉｓｋｅｒｓｏｎｔｈｅｂｏｎｄｉｎｇｐｒｏｐ－ｅｒｔｉｅｓｏｆｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎａｄｈｅｓｉｖｅｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｗｉｔｈａｍｉｎｅ－ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄｐｏｌｙｅｔｈｅｒＤ－２３０ａｓｃｕｒｉｎｇａｇｅｎｔ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆＡＧ－８０ｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎａｎｄｍｏｄｉｆｉｅｄＣａ２ＳＯ４ｗｈｉｓｋｅｒｓｃｏｕｌｄｉｍｐｒｏｖｅｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎａｄｈｅｓｉｖｅｓ．ＷｈｅｎｔｈｅｍａｓｓｒａｔｉｏｏｆＥ－５１ａｎｄＦ－５１ａｎｄＡＧ－８０ｉｎｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎｗａｓ３∶３∶２，ａｎｄｔｈｅｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｆｍｏｄｉｆｉｅｄＣａ２ＳＯ４ｗｈｉｓｋｅｒｓｗａｓ１０％ｉｎｔｏｔａｌｒｅｓｉｎ，ｔｈｅｂｏｎｄｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎａｄｈｅｓｉｖｅｗｅｒｅｂｅｓｔ，ｔｈｅｓｈｅａｒｓｔｒｅｎｇｔｈａｎｄｔｈｅｐｅｅｌｓｔｒｅｎｇｔｈａｔｔｈｅｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｍｅｎｔｗｅｒｅ２５．９１ＭＰａａｎｄ５．２６ｋＮ／ｍ，ｔｈｅｓｈｅａｒｓｔｒｅｎｇｔｈａｔ１００℃ｗａｓ６．１１ＭＰａ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｍｉｎｅ－ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄｐｏｌｙｅｔｈｅｒ；ｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎ；ａｄｈｅｓｉｖｅ；Ｃａ２ＳＯ４ｗｈｉｓｋｅｒｓ；ｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃｕｒａｂｌｅ
和１００℃剪切强度分别为２５．９１ＭＰａ和６．１１ＭＰａ，室温剥离强度可达５．２６ｋＮ／ｍ。
参考文献
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