对肥料中重金属元素含量测定的研究
分 析
对肥料中重金属元素含量测定的研究
章明洪
(国家化肥质量监督检验中心(上海),上海 200062)
[关键词]化学肥料;国家标准;重金属元素;测定方法
[摘 要]介绍《肥料中砷、镉、铅、铬、汞限量》国家标准制定的目的意义、技术要求和试验方法,并将砷含量测定采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法或砷斑法,镉、铅、铬、汞含量的测定采用原子吸收分光光度法作为测定肥料中重金属元素的推荐方法。
[中图分类号]T652.1;T Q440.72 [文献标识码]A [文章编号]10076220(2003)02006202
Study on the determination of heavy metals content in fertilizers
ZHA NG Ming hong
(N ational Quality S up erv ision&T esting Center of Chemical Fer tiliz er s(S hang hai),S hang hai200062,China)
Key words:chemical fertilizer;national standard;heavy metals;determ ination
Abstract:T he significance,technical requirem ent and testing methods of national standar d“Limit quantity of arsenic,cadmium,lead,chromium and mercur y for fer tilizers”is introduced.For the determ ination of the arsenic co ntent,the silver diethy lthiocarbam ate spectro photom etry or arsenic spot test,and for the deter mination of cadm ium,lead,chro mium or mercur y co ntents,the atomic abso rption spectropho to metr y are to be r ecomm ended as testing metho d o f the heavy metal co ntent in fertilizer s.
肥料中除了主要养分氮、磷、钾外,还包括钙、镁、硫、铜、铁、锰、锌、硼、钼等作物生长所必需的中微量养分,此外还会有污染土壤环境、对农作物生长和人畜造成直接危害的有毒有害物质,这些物质包括缩二脲、重金属元素及其化合物。肥料中的重金属元素主要是指砷、镉、铅、铬、汞,其主要来源为工业硫酸、磷矿石和各类有机质如污泥、生活垃圾等。
据报道[1],目前我国受重金属污染的耕地面积达1000多万公顷,导致每年减产粮食1000多万吨,农产品质量也遭受到不同程度的污染。研究表明,重金属元素及其化合物均有较强的毒性,由于其生物半衰期长达20年左右[2],故容易在人体内积累,引起慢性中毒。如砷能导致消化系统症状和皮肤病变等;铅的主要毒性效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤;镉能导致肾脏、骨骼和消化系统病变,在日本富山市曾出现的“痛痛病”[3]就是由于镉污染所引起的。
鉴于土壤污染的累积性、不可逆转性、隐蔽性和滞后性,而且土壤污染很难治理的特点,及早认识土
[收稿日期]20021108
[作者简介]章明洪(1968),男,浙江桐乡人,高级工程师,从事肥料标准的制修订工作。壤重金属污染的危害性并采取相应的保护措施是非常必要的。国家化肥质量监督检验中心(上海)和中国—阿拉伯化肥有限公司根据中国的具体国情负责制定了《肥料中砷、镉、铅、铬、汞限量》国家标准,该标准的制定是与我国的《土壤环境质量标准》(GB15618—1995)、《城镇垃圾农用控制标准》(GB8172—1987)、《农用污泥中污染物控制标准》(GB282—1984)、《农用粉煤灰中污染物控制标准》(GB8173—1987)自成体系,共同担负着保护我国农田土壤环境的责任。
1 技术要求
肥料中砷、镉、铅、铬、汞限量指标是根据我国肥料的具体情况,结合《土壤环境质量标准》的要求来确定的,标准报批稿的技术要求见表1。
表1 标准报批稿肥料中砷、镉、铅、铬、汞指标
项 目指标/%
砷及其化合物(以As计)≤0.0050
镉及其化合物(以Cd计)≤0.0008
铅及其化合物(以Pb计)≤0.0150
铬及其化合物(以Cr计)≤0.0500
汞及其化合物(以Hg计)≤0.0005
2 试验方法
2?1 试样溶液的制备
2003年3月第18卷第2期 磷肥与复肥
P hospha te&Com po und Fer tilizer
M ar.2003
V ol.18N o.2
从文献资料分析,试样溶液的制备主要有盐酸—硝酸(王水)溶解法[4]和硝酸—高氯酸分解法2种。我们在制定国家标准《复混肥料中有害元素砷、镉、铅含量测定》(GB/T14539.1—1993)时曾对这2种方法做了大量的试验工作,结果表明用2种方法消化试样,对有害元素含量的测定结果没有显著性差异。制定本标准时,采用王水溶解试样,在进行各元素分析方法的回收率试验时其测定结果在94%～106%之间,表明该方法有较高的准确度,所以试液制备采用王水处理。
2?2 有害元素的测定
(1) 砷的测定
微量砷的分析方法应用最广泛的首推二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法[Ag(DDTC)],已被许多国家列为分析微量砷的标准方法[5]。近年来相继提出了氢化物发生—原子吸收分光光度法和氢化物发生—ICP AES等先进方法,此外还有半定量的砷斑法。
为了能与其它元素的测定方法相统一,首先采用了氢化物—原子吸收分光光度法进行试验,结果发现工作曲线的线性较差,而且也没有较满意的重复性。后来采用了GB/T14539.2—1993标准,并将其中的15球定砷仪改为用量筒吸收,这样既简化了定砷仪装置,也避免了15球玻璃管在实验及清洗过程中容易折断的问题,而且还能得到较为满意的准确度和精密度。
在我国的食品和日用化学品标准中,砷的分析采用砷斑法,此法为半定量法,可避免接触Ag(DDT C)方法中试剂吡啶的毒性。在《复混肥料中有害元素砷的测定方法》标准制定时,我们曾做过Ag(DDTC)法与砷斑法的对比验证试验,结果发现2种方法的数据结果相吻合,表明砷斑法在砷含量较低时与Ag(DDT C)分光光度法的测定结果基本一致,因此,在本标准中将Ag(DDT C)分光光度法作为仲裁法,砷斑法作为第2方法。
(2) 镉的测定
镉的测定最常用的有原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、极谱法等。原子吸收分光光度法检出限低,选择性好,精密度和准确度都高,除钙以外其余元素都无干扰,钙的干扰可以背景校正来消除。在实验中对GB/T14539.3—1993标准中的镉工作曲线的浓度范围做了适当的改动,并增加了空白试验。方法的回收率在98.0%～104.6%之间,本标准中采用此方法进行镉的测定。
双硫腙分光光度法为镉分析的经典法,但该法干扰物多,操作繁琐,且三氯甲烷易挥发,对眼睛、呼吸系统产生刺激作用。为了消除干扰,必须用双硫腙—三氯甲烷反复萃取,次数多达15余次,不但费时费力,还浪费试剂,且回收率仅为70%～80%,故在本标准中未采用此方法。
极谱法虽然可同时测定镉和铅,但温度变化对测定结果的影响很大,相差1℃将产生2%的误差。
(3) 铅的测定
铅的测定方法与镉的测定方法相类似,同样有原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法和极谱法。在试验工作中,方法的选择与镉的测定方法的选择遇到相同的问题,我们也选择了原子吸收分光光度法作为本标准中铅的测定方法。
(4) 铬的测定
微量铬的测定最常用的有二苯卡巴肼分光光度法[6]和原子吸收分光光度法等。
二苯卡巴肼分光光度法是测定微量铬的经典方法,在日本肥料分析方法和台湾肥料标准[7]中均被采用。但此方法对样品的前处理过程极为繁琐,须先用铂金坩埚灰化样品,再用碳酸钠和硝酸钠的混合物熔融样品,使3价铬氧化为6价铬,最后再将熔融物用水萃取出来,经过滤后才能测定。而原子吸收分光光度法,操作简易,测定时间短,且样品处理与其它元素一致,故采用原子吸收分光光度法作为铬的测定方法。
在《二苯卡巴肼分光光度法对有机无机复混肥料中铬含量测定的研究》[8]一文中,笔者将上述2种方法应用于有机无机复混肥料中铬的测定,曾对此2种方法进行了对比试验,测定数据得到了较好的一致性,表明原子吸收分光光度法能得到较高的准确性。
(5) 汞的测定
对微量汞的测定方法应该是快速、准确、灵敏和简便,较为常用的有冷原子吸收法[9]、冷原子荧光法、双硫腙分光光度法。
双硫腙是应用最广泛的显色剂,用氯仿萃取可测定微量汞,但该试剂本身和试剂汞的络合物都不稳定,而且操作繁琐,对仪器和其它试剂的要求极高,方法的灵敏度却不够高。在本实验中有4位人员应用本方法对工作曲线进行反复测定,结果绘制的工作曲线的线性较差,且重现性也不理想。为了与其它元素的测定方法保持一致,本实验没有采用冷原子荧光法。(下转第61页)
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第18卷第2期
章明洪 对肥料中重金属元素含量测定的研究
后的物料含水量为8%;已知干燥塔处理能力1000 kg/h(指含水8%的干燥塔出口物料),则进干燥塔的湿物料量为:1000×(1-8%)/(1-20%)= 1150kg/h,经干燥塔蒸发掉的水分量:1150-1000=150kg/h,水蒸发吸热(设初始温度20℃): Q=150×[4.18×(100-20)+2424]=413760 kJ/h;假设热空气的热能利用率为30%,则热空气的热值应为:413760/30%=1379200kJ/h;如热风炉效率按50%计,则热风炉的输出热量应为: 1379200/50%=2758400kJ/h。
故选择规格型号为JRF560,其输出热量为2.30×106～2.51×106kJ/h的热风炉较为合适。4?2 配套空气鼓风机的选型
若热风温度为120℃,在120～150℃时,空气比热容为5.39kJ/(m3?℃),则热风量为:2758400/ (5.39×120)=4265m3/h(标态)。
据初步估算,空气经过热风炉、多膛干燥塔及管道系统的总阻力降约1470Pa,按照所需风量4577 m3/h(20℃),宜选择热风炉配套空气鼓风机型号为47212No6C,2000r/min,11kW,其风量为9500～17600m3/h,全压2176～1499Pa较为合适。
5 多膛干燥塔的使用效果
D N1600多膛干燥塔安装在常州市绿康氨基酸肥料有限公司的有机复合肥生产装置上,用于干燥短圆柱型颗粒的氨基酸有机复合肥,该肥料有机质水分难以蒸发,常规的干燥设备不能满足要求,使用D N1600多膛干燥塔干燥有机肥效果很好。经测试,干燥后颗粒肥料含水分<8%,干燥塔的生产能力约1200kg(干料)/h。该干燥装置经长期运行表明,性能稳定,操作简单,干物料水分达标,干燥塔的生产能力超过设计能力,完全满足生产要求。
利用调速电机可以方便地调节主轴转速,以便控制物料在干燥塔内的干燥时间;调节空气鼓风机的风门开启度,可以控制热风送入干燥塔的风量大小、温度高低,从而适应生产要求。
6 存在问题及改进措施
(1) 干燥塔底部积料
使用表明,干燥塔锥底靠人孔处存在死角而积料,螺旋输送机不能将死角处的物料排出塔外,加之热风从塔下部进入,长时间烘烤干物料,有可能导致物料着火造成损失。
措施1:设计时将下支承组件置于最下层筒节处,用2槽钢横梁支撑。将出料螺旋输送机置于塔锥底即可避免积料死角。
措施2:在塔锥体内加扇形挡板,以确保落下的物料进入螺旋输送机进口处。
(2) 出塔热风夹带粉尘
热空气与16层膛盘上的物料换热后,带走水分同时夹带着粉尘从干燥塔顶部排出,如果不加以处理,将会污染环境,同时造成浪费。因此,需设计1台旋风除尘器,将粉尘收集起来作为原料利用。
[参考文献]
[1] 杨黎明,黄凯.机械零件设计手册[M].国防工业出版社,1986.
[2] 魏兆灿,李宽宏.塔设备设计[M].上海科学技术出版社,1988.
[3] 金国淼.干燥设备设计[M].上海科学技术出版社,1983.
[4] 河北省硫酸磷肥协会.复混肥料生产技术培训教材[M].科学
技术文献出版社,1990.
(上接第63页)
冷原子吸收法是将氢化物发生器与原子吸收分光光度法相结合,是测定微量汞较为快速、准确的方法,且灵敏度高,仪器简单,也是目前测定汞应用最多、最成功的方法。本方法用硼氢化钾将溶液中的汞离子还原成金属汞,在室温下通入氮气将金属汞汽化载入冷原子吸收测汞仪,测量吸收值,从工作曲线求得试样中的汞含量。
3 小结
在标准的制定工作中,我们对上述方法分别进行了平行性试验、精密度试验、准确性试验和不同人员、不同实验室之间的对比试验,均能得到较好的重复性、再现性和满意的回收率结果,表明所推荐的方法是可行的。
用王水溶解肥料样品制备试样溶液,采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法[Ag(DDTC)法]或砷斑法测定其中的砷含量,原子吸收分光光度法测定镉、铅和铬的含量,冷原子吸收法测定汞含量,已列入国家标准《肥料中砷、镉、铅、铬、汞限量》中。
[参考文献]
[1] 夏家淇.土壤环境质量标准详解[M].中国环境科学出版社,
1996.
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[3] 胡连荣.日本大米镉污染重视[N].中国环境报,200105
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[4] GB/T14539.11993,复混肥料中砷、镉、铅的测定 试样溶
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[5] ISO25901973,砷含量测定的通用方法——二乙基硫代氨基
甲酸银分光光度法[S].
[6] GB74661987,水质 总铬的测定[S].
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量测定的研究[J].化肥工业,2000,(2):1015.
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
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第18卷第2期
刘金海 D N1600多膛干燥塔的设计
土壤重金属检测方法汇总
土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好
蚯蚓粪的营养成分-有机肥
蚯蚓是低等动物，可作为高蛋白饲料添加剂。在养殖蚯蚓过程中，蚯蚓可将垃圾、秸秆等有机物质消化，混合土壤排泄出蚯蚓粪。蚯蚓粪是良好的腐熟有机肥料，同时也是具有团粒结构的土壤，对作物生长发育有较好的促进作用。农田中养殖一定数量的蚯蚓，可以起到更好的改土培肥作用。 [1]目录 .1生存历史 .2性质区分 .3成分 .?肥效测定 .?营养成份 .?矿物质 .?氨基酸 .?微生物 .?拮抗微生物 .4合理施用 .5注意事项 .6微生物作用 .7吸附作用 .8主要养分 .9蚓粪作用 生存历史 在人类未来到地球之前，蚯蚓已耕耘了地球亿万年。自然界的各种有机废弃物经发酵后，在蚯蚓消化系统蛋白酶、脂肪酶、纤维酶和淀粉酶的作用下，迅速分解，转化成为自身或易于其他生物利用的营养物质，经排泄后成为蚯蚓粪。因此，蚯蚓粪从本质上讲是大自然的产物，真正能全面地满足植物生长的各种需求和营养成分，对植物有难以置信的神奇肥效。 蚯蚓粪在任何浓度下，即使是非常娇贵的种子或者是花坛植物都不会因过量而受到灼伤，当你使用了这种无异味，对人畜和植物无灼伤的自然物质时，你会再一次感叹自然界神奇的力量。生物学家达尔文曾说“除了蚯蚓粪粒之外没有沃土”。石力同志于1981年5月5日在北京日报发表署名文章，称蚯蚓粪为“有机肥之王（肥王）”。 性质区分 1、物理性质
蚯蚓粪是一种黑色、均一、有自然泥土味的细碎类物质，具有很好的孔性、通气性、排水性和高的持水量。微小的颗粒状还能帮助增进土壤与空气尽可能地接触，因为它们同土壤混合后使土壤不再板结和坚硬。蚯蚓粪因有很大的表面积，使得许多有益微生物得以生存，并具有吸收和保持营养物质的能力。 2、化学性质 许多有机废弃物，尤其是畜禽粪便，一般呈碱性，而大多数植物喜好的生长介质偏酸（pH：6-6.5），在蚯蚓消化过程中，使废弃物的pH降低，趋于中性。 3、生物学性质 蚓粪中富含细菌、放线菌和真菌，这些微生物不仅使复杂物质矿化为植物易于吸收的有效物质，而且还合成一系列有生物活性的物质，如糖、氨基酸、维生素等，这些物质的产生使蚓粪具有许多特殊性质。 成分 蚯蚓粪的成份因季节和原材料配比的不同略有差异，但养分齐全，肥效显著，充分体现了蚯蚓粪的功效和特性。 肥效测定 全氮0.95~2.5% 全磷1.1~2.9% 全钾0.96~2.2% 有机质25~38% 腐植质21~40% 有益菌群2000万个/克~2亿个/克 PH值 6.8~7.1 营养成份 风干
蔷薇科植物中微量元素含量测定
蔷薇科植物中微量元素含量测定 【摘要】本文对蔷薇科植物不同种属的委陵菜根部抽样,进行微量元素含量测定研究,并通过测定结果进行分析,确定不同种属、不同采收季节的委陵菜,其微量元素含量不同。 【关键词】委陵菜属;微量元素;含量测定 蔷薇科植物委陵菜(Potentilla chinensis Ser.)、粘委陵菜(Potentilla viscose J.Don)、伏委陵菜(Potentilla paradoxa Natt.P.Supinal.)莓叶委陵菜(Potentilla fragaricides L.)等植物,在吉林省地区被民间广泛应用,多将草药水煎口服、特别是粘委陵菜根的有效成分,具有治疗急性黄疸性肝炎和慢性肝炎作用,并将其进行药理实验研究,结果表明,可改善消化道症状,降低血清胆红素和转氨酶等作用。 为了开发长白山药用资源,进一步探讨蔷薇科属植物中的微量元素与治疗肝炎的相互关系,对不同种的委陵菜根部抽样调查研究。 本文采用美国JARREIL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电感耦合氩等离子发射光谱仪,对不同基源、不同采集季节的委陵菜属的植物进行微量元素分析,为开发利用药物资源提供科学依据。 1 实验材料 本实验所用的样品采集于吉林省延边地区、天岗、土门岭、净月潭。 2 仪器与试剂 美国JARREIL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电感耦合氩等离子发射光谱仪(I CAP)。PDP8/A计操纵,LAAO-DA电传打印机作控制端和终端。高盐雾化器,蠕动泵送样。入射功率:1.15 kw。反射功率:＜5 w。冷却气流量:17 L/min。(点火后关闭)。样品提升量:3 ml/min。观测高度:工作线圈上方18 mm,曝光时间:35 s。试剂:浓HNO3、HCLI-O4、去离子水;均符合检验要求。 3 方法与结果 分别取委陵菜属不同种植物的粉末0.1 g,烘干(80℃),置于坩埚中,加入5 ml HNO3、0.5 ml HCLO4浸泡过夜,再加热浓缩至1~2 ml,去离子水定量转溶至10 ml 量瓶中,同行空白实验,并重复对照,结果见表1。 表1 元素分析结果(μg/g)
常用肥料重金属含量的调查分析_陈林华
浙江理工大学学报,第26卷,第2期,2009年3月 Journal of Zhejiang Sci Tech U niv ersity Vol.26,N o.2,M ar.2009 文章编号:1673 3851(2009)02 0223 05 常用肥料重金属含量的调查分析 陈林华,倪吾钟,李雪莲,孙建兵 (浙江大学环境与资源学院,杭州310029) 摘 要:采样调查了杭州、宁波等地市售常用肥料中主要重金属的含量,结果表明,肥料中Cd、Pb、Cu、Zn的含量范围分别为0.02~6.56、0.07~35.93、0.11~164.95、0.75~459.87mg/kg。有机肥中Cd、Cu、Zn含量最高,过磷酸钙中Pb含量最高,尿素和氯化钾中各重金属含量较低。根据相关标准的限值,肥料中Cd、Cu、Zn的超标率分别为 24.1%、13.8%、和17.2%,Pb均未超标。施肥携入农田生态系统的重金属应予以关注。 关键词:肥料;重金属;调查 中图分类号:S14-31 文献标识码:A 0 引 言 近年来,随着我国经济高速发展的同时,土壤环境污染问题也越来越严重。2007年国土资源部统计数据显示,全国受污染的耕地约1000万hm2,污水灌溉污染耕地217万hm2,固体废弃物堆存占地和毁田13万hm2,合计占中国耕地总面积的1/10以上[1]。其中土壤重金属污染尤为突出[2],全国每年因重金属污染的粮食达1200万t,直接经济损失超过200亿元。土壤中的重金属主要来自肥料和农药、污水灌溉[3]、固体废弃物以及大气沉降[4 5]。其中对土壤施用含重金属元素过高的肥料是土壤重金属超标的一个不可忽视的原因[6 7]。国外对肥料中的重金属对土壤环境的污染已有较多研究[8 11]。国内可参考的资料较少,且主要集中在重金属含量较高的有机肥和有机-无机复混肥的研究。缺少对包括常用氮、磷、钾肥以及三元复混肥在内的全面调查分析。本文对杭州、宁波等地各市售常用尿素、氯化钾、过磷酸钙、钙镁磷肥、三元复混肥、有机-无机复混肥以及有机肥中Cd、Pb、Cu、Zn总量进行了调查及初步分析。为控制土壤重金属污染和杭州、宁波等地农产品安全生产提供了科学依据。 1 材料与方法 1.1 肥料样品的采集 供试肥料样品均为市售,在2007~2008年期间,从杭州、宁波等地的肥料销售点抽取常用肥料,共29个样品。其中尿素6个,氯化钾6个,过磷酸钙3个、钙镁磷肥3个、三元复混肥3个、有机-无机复混肥3个,有机肥5个。样品经研磨并过0.18mm孔径筛后,密封于卡口袋存储备用。 1.2 测定方法 称量1g左右(精确到0.0001g)的肥料样品,加入10m L浓H NO3,1m L H ClO4消解。采用ICP M S 方法测定Cd、Pb、Cu、Zn的含量。 收稿日期:2008-04-29 基金项目: 十一五 国家科技计划项目(2006BAK02A18);浙江省自然科学基金项目(R307153) 作者简介:陈林华(1984- ),男,安徽安庆人,硕士研究生,主要从事环境污染控制与农产品安全方面的研究。
(完整word版)重金属检测方法汇总
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
生物有机肥料与猪牛羊粪有机肥的不同及其特点
生物有机肥料与猪牛羊粪有机肥的不同及其特点 两者间的区别在于有益微生物差异及肥效差异。 生物有机肥含有大量的有益微生物，其活动能够改善土壤理化性状，拟制有害微生物的生长，促进作物生长；(五福生生物有机肥) 传统猪牛羊粪有机肥微生物含量较少，有益微生物和有害微生物共生，肥力不如生物有机肥料 生物有机肥料对比农家肥主要有以下功能特点： ①改良土壤，培肥地力。可改善土壤物理性，使土壤保持松软，耕作容易，促成土壤团粒结构，增加土壤孔隙，促进根群生长。增加土壤保水、保肥能力，减少淋洗损失。(五福生生物有机肥) ②绿色环保，提高肥效。本品无毒副作用，对作物和土壤环境安全，与无机化肥混用还大大提高化肥的使用效率，节约成本。(五福生生物有机肥) ③产生多种抗菌物质，抑制多种土壤传病产生多种抗菌素和酶，具有广谱抗菌活力和抗逆能力，抑制重茬病、根结线虫病、枯萎病、青枯病和疫病等病害。(五福生生物有机肥) ④强根壮苗，防病抗病。有益微生物的大量繁殖向外界分泌激素、多糖等代谢产物，抑制土壤病原菌的滋生，能促进作物根系发达，生长旺盛，减少各种病害发生蔓延。(五福生生物有机肥) 发酵腐熟不充分的生物肥，给果树带来的隐患： 1）灼伤根系：未腐熟的猪牛羊粪便有机肥料养分状态是缓效的，不能被果树根系直接吸收利用，施用在土壤中会产生热量，直接烧到根系，引发根腐病。
2）营养释放与树体需肥不同步：秋季施用未腐熟的猪牛羊粪有机肥料，因土壤温度低，在地下腐熟需一定时间，其过程会消耗掉土壤原有的营养元素，待到来年春季时，树木往往会表现营养不良。随着地温上升，有机肥腐熟加快，造成树体生长加快，大量冒条，果实着色不良，营养生长过剩，花芽分化能力差。 3）引发地下越冬的害虫：未腐熟的猪牛羊粪有机肥含有大量冒条，果实着色不良，营养生长过剩，花芽分化能力差。
元素磷含量的测定方法
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
土壤中重金属全量测定方法
版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标 样），用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都 需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）； 6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
水样中各种重金属的测定
水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 （ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
常见农家肥的氮磷钾含量比例
常见农家肥的氮磷钾含量比例 良好的有机肥料。由于畜禽食物来源不同，其粪肥有“冷热”之分，生产中要区别对待、合理施用。 1、猪粪：猪粪养分含量丰富，钾含量最高，氮磷含量仅次于羊粪。猪粪质地较细密，氨化细菌较多，易分解，肥效快，利于形成腐殖质，改土作用好。猪粪肥性柔和，后劲足，属温性肥料。适于各种农作物和土壤、腐熟后的猪粪可用于稻田，也可用于旱土，可作基肥使用，也可作追肥使用。 2、牛粪：牛粪质地细密，含水量高，通气性差，腐熟缓慢，肥效迟缓，发酵温度低，属冷性肥料。为加速分解，可将鲜牛粪稍加晒干，再加马粪或羊粪混合堆沤，可得疏松优质的肥料。如混入钙镁磷肥或磷矿粉，肥料质量更高。牛粪中碳素含量高、氮素含量低，碳氮比大，施用时要注意配合使用速效氮肥，以防肥料分解时微生物与作物争氮。牛粪一般只作基 肥使用。 3、马粪：马粪中纤维含量高，粪质粗，疏松多孔，水分易蒸发，含水量少，腐熟快，在堆积过程中发热量大、温度高，属热性肥料。可用于温床育苗，发热效果比猪粪好。在制作堆肥时，加入适量马粪，可促进堆肥腐熟。由于马粪质地粗，特别适用于粘性土壤，可作为粘性土壤的改良剂。 4、羊粪：粪肥中含氮、钙、镁较高。羊粪发热性居于马粪与牛粪之间。羊粪适用于各类土壤和各类作物，增产效果均好，腐熟后可作基肥、追肥和种肥施用。
5、兔粪：兔粪中氮、磷含量比较高，钾的含量比较低。兔粪碳氮比值小，易腐熟， 施入土中分解比较快，属热性肥料。在缺磷土壤上施用效果更好。 6、禽粪：禽粪中养分含量比畜粪还高。家禽粪中又以鸡粪的养分含量最高。禽粪分解过程中易产生高温，属热性肥料。禽粪很容易招致地下害虫，且尿酸态氮不能被作物直接吸收利用，须经充分腐熟后才能施用。禽粪最好作追肥施用。 （此文档部分内容来源于网络，如有侵权请告知删除，文档可自行编辑修改内容， 供参考，感谢您的配合和支持）
微肥及中量元素肥的介绍
微肥微量元素肥料的简称。微肥是提供植物微量元素的肥料，像铜肥、硼肥、钼肥、锰 肥、铁肥和锌肥等都称为微肥。它们主要是一些无机盐类和氧化物。大多为矿业和冶金的副产物或废料。其可用来配制成多元果树叶面肥、蔬菜叶面肥以及复合肥料。 微量元素肥料的简称。微肥是提供植物微量元素的肥料，像铜肥、硼肥、钼肥、锰肥、铁肥和锌肥等都称为微肥。它们主要是一些无机盐类和氧化物。大多为矿业和冶金的副产物或废料。其可用来配制成多元果树叶面肥、蔬菜叶面肥以及复合肥料。 微量元素是多种酶的成份或活化剂，参与碳素同化、碳水化合物转运、氮素代谢和氧化还原过程等；能促进植物生长和繁殖器官形成、发育，增强抗生。一般根据土壤肥料缺乏程度和植物需求，在施用氮、磷、钾肥的基础上，适时适量增施微肥是获得优质高产的有效措施。当前，农业生产实践中，由于微肥用量甚少，微肥类产品一般都是通常合理配比做叶面肥喷施使用，如螯合态“蓝色晶典”多元素微肥，就是锌硼锰钼铜铁≥70%，以及合理配比促进性植物生长调节剂，大大提高了利用率，投入产出比8比200以上，增产幅度高达20%-60%（因不同作物而异，以瓜菜类增产幅度最高，粮棉作物增产稳定在10%-20%）。 植物生长发育必需16种元素，但对其需要量有很大差别，习惯上把碳、氢、氧、氮、磷、钾、钙、镁、硫称为大量元素；把需要量少的，含量在0.01%以下的其余7种元素称为微量元素。微肥即对微量元素肥料的简称。是相对于大量元素而言的，主要包括铁、锌、铜、锰、硼、钼几种元素。传统上对微量元素铁、锌、锰等元素的补充使用其无机盐形式，如硫酸锌、硫酸亚铁和硫酸锰等，但存在有很大的问题（如硫酸亚铁在自然条件下极易转化为三价铁而失去作用，硫酸锌、硫酸锰极易流失），应用范围较窄、效能低下，不利于作物吸收，而且由于土壤的自身碱性反应和氧化还原反应，使之形成难溶的氢氧化物等，降低其生物学活性，不但起不到补充微量元素的作用，而且还会造成土壤板结，不利于环境保护和农业的可持续发展。 现代农业生产中，比较常用的微肥从原料上区分，主要分为无机态、有机态两种，铜、锰、锌一般以无机盐的形式存在，硼和钼本身为有机物，而有机原料又分为有机的、络合的、螯合的几种。后两种微量元素以络合态和螯合态形式存在。其中螯合态微量元素价位比较高，在农业生产中使用还不普及，市场的产品也主要以进口产品为主，近几年，国内厂家对螯合剂及其产品研究开发投入了大量精力已经拥有自主研发生产螯合态微量元素的能力，国产螯合态微量元素的上市，也给农民增产提供了很大的帮助，其产品质量各方面均不次于国外进口产品，主要代表厂家有郑州中联化工产品有限公司、四川汇一公司、杨凌益妙螯合技术有限公司等。 无机态微量元素因为元素之间的拮抗作用，在复配时很难相容，而螯合态微肥以金属离子状态存在，稳定性能好，与各种元素均有很好的相容性，稳定性，所以，建议微肥厂家选择原料时可选择螯合态原料。 2 微肥缺乏的甄别
有机肥料国家标准及各个指标的检测方法
有机肥料的国家标准及各个指标的检测方法 简介：本文介绍了生物有机肥肥料的国家标准，以及各个指标的检测方法。具体包括：有效活菌数，有机质，水分，PH，粪类大肠菌群数，蛔虫卵死亡率，N，P5O2，K2O,重金属等指标的测定方法和流程。可供同行人士参考，可大大缩减您查阅资料的时间，本文采用word文字编辑，下载后可以直接复制粘贴。一．各个指标的标准 1.各个技术指标 项目指标要求 有效活菌数≧0.2亿/g 有机质（以干计）≧45% 水分≦30% PH 5.5-8.5 粪大肠菌群数≦100个/g 蛔虫卵死亡率≧95% ≧5% 总养分质量分数（N+P5O2+K2O，以烘干 计） 2.重金属指标 项目指标要求 总AS ≦15mg/kg 总Cd ≦3mg/kg 总Pb ≦50mg/kg 总Cr ≦150mg/kg 总Hg ≦2mg/kg 二．各个指标检测方法 1.有效活菌数的测定 （1）稀释 称取固体样品10g，加入带玻璃珠的100ml的无菌水中，静置20分钟，在旋转式摇床上200r/min充分震荡30分钟，即成母液菌悬液。 用5ml无菌转液管分别吸取5ml上述母液菌悬液加入45ml无菌水中，按1
比10进行系列稀释，分别得到10-1,10-2,10-3、、、稀释倍数的菌悬液。 （2）加样及培养 每个样品取3个连续适宜稀释度，用0.5ml无菌移液管分别吸取不同稀释度菌悬液0.1ml，加至预先制备好的固体培养基平板上，分别用无菌玻璃刮刀将不同稀释度的菌悬液均匀地涂布于琼脂表面。 每一稀释度重复3次，同时以无菌水作空白对照，于适宜的条件下培养。 （3）菌落识别 根据所检测菌种的技术资料，每个稀释度取不同类型代表菌落通过涂片、染色、镜检等技术手段确认有效菌。当空白对照培养皿出现菌落数时，检测结果无效，应该重做。 （4）菌落计数 以出现20-30个菌落数的稀释度的平板为计数标准，（丝状真菌为10-150个菌落数），分别统计有效活菌数目和杂菌数目。当只有一个稀释度，其有效菌平均菌落数在20-300个之间时，则以该菌落数计算。若有两个稀释度，其有效菌落数在20-300个之间时，应该两者菌落总数之比值决定，若其比值小于等于2应该计算两者的平均数；若大于2，则以稀释度小的菌落数平均数计算。有效活菌数按下列公式计算，同事计算杂菌数。 N1=(x*k*v1/m0*v2)*108 N2=(x`*k*v1/v0*v2)*108 式中： N1——————质量有效活菌数，单位为亿每克； N2——————体积有效活菌数，单位为亿每毫升； x·——————有效菌落平均数； K———————稀释倍数； V1———————基础液体积，单位为毫升； V2———————菌悬液加入量，单位为毫升； V0———————样品量，单位为毫升； M0———————样品量，单位为克。 2.有机质的测定 (1)方法原理 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，
主要有机肥养分含量表
主要有机肥养分含量表
主要作物单位产量养分吸收量
常见微量元素肥料特性及施用技术要点歌 微量元素硼和锰，还有锌钼铁氯铜。 这些元素虽说少，所起作用可不小。 一能促进氮代谢，使其合成高蛋白。 二使作物能固氮，还能参与磷代谢。 微量元素性不同，施用各有各的用。 要想使其显奇功，请看下面的特性。 （１）硼肥特性歌 常用硼肥有硼酸，硼砂已经用多年。 硼酸弱酸带光泽，三斜晶体粉末白； 有效成分近十八，热水能够溶解它。 四硼酸钠称硼砂，干燥空气易风化； 含硼十一性偏碱，适应各类酸性田。 作物缺硼植株小，叶片厚皱色绿暗。 棉花缺硼蕾不花，多数作物花不全。 增施硼肥能增产，关键还需巧诊断。 麦棉烟麻苜蓿薯，甜菜油菜及果树； 这些作物都需硼，用作喷洒浸拌种。 浸种浓度掌握稀，万分之一就可以。 叶面喷洒作追肥，浓度万分三至七。 硼肥拌种经常用，千克种子一克肥。
用于基肥农肥混，每亩莫过一公斤。 （２）钼肥特性歌 常用钼肥钼酸铵，五十四钼六个氮。粒状结晶易溶水，也溶强碱及强酸。太阳暴晒易风化，失去晶水以及氨。作物缺钼叶失绿，首先表现叶脉间。豆科作物叶变黄，番茄叶边向上卷。柑桔失绿黄斑状，小麦成熟要迟延。最适豆科十字科，小麦玉米也喜欢。不适葱韭等蔬菜，用作基肥混普钙。每亩仅用一公两，严防施用超剂量。经常用于浸拌种，根外喷洒最适应。浸种浓度千分一，根外追肥也适宜。拌种千克需四克，兑水因种各有异。还有钼肥钼酸钠，含钼有达三十八。白色晶体易溶水，酸地施用加石灰。 （３）锰肥特性歌 常用锰肥硫酸锰，结晶白色或淡红。含锰二六至二八，易溶于水易风化。作物缺锰叶肉黄，出现病斑烧焦状。严重全叶都失绿，叶脉仍绿特性强。对照病态巧诊断，科学施用是关键。一般亩施三公斤，生理酸性农肥混。
(完整版)土壤重金属检测
土壤重金属检测 第一部分：样品的采集 一个完整的环境样品的分析，包括从采样开始到出报告，样品分析流程为：采样→样品处理→分析测定→整理报告，大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为：样品采集6.0%，样品处理61.0%，分析测试6.0%，数据处理及报告27.0%。 1 土壤样品的采集 采集土样时务必要注意所采样品的代表性，即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样 2 采样器具 工具类：不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具，分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。 器材类：GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类：样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等；安全防护用品：雨具、工作鞋、药品箱等。 3 采样单元的划分 由于土壤的不均一性，导致同一研究区域各土壤具有差异性，同一块土壤中不同点也具有差异，故在实地采样前，应先根据现场勘察和所搜集的有关资料，将研究范围划分为若干个采样单元。 采样单元的划分，采样单元以土类和成土母质类型为主，其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定，原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。在一个采样单元中，如果用多个样点的样品分别进行分析，其平均值或其他统计值（如标准差或置信区间等）的可靠性，无疑要比单独取一个样品的分析结果更大，但这样做的工作量比较大。如果把多个样点的土样等量地混合均匀，组成一个“混合样品”进行测定，工作量就可大为减少，而其测定值也可得到相近的代表性，因为混合样品的测定值，实际上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可
食品中几种常见的重金属检测方法
食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染
主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此
常用肥料的种类及其特点
1、什么是肥料？ 肥料是以提供植物养分为其主要功效的物料。它分为有机肥料、无机肥料和生物肥料（菌肥）。 2、什么是有机肥料？ 主要来源于植物和动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功效的含碳物质。包括经沤制、处理的生活垃圾、家禽家畜粪便、植物残体等。特点是：（1）含养分全面；（2）含有大量有机质;(3) 肥效稳定长久；（4）种类多、数量大、来源广、成本低；（5）养分含量低、施用量答，积造、施用不便。 3、什么是无机肥料？ 由提取、物理或化学工业方法制成的，标明的养分呈无机盐形式的肥料。包括单一肥料和复合（混）肥料。具有养分含量高、肥效快、便于贮运和施用的优点。 4、什么是单质肥料？ 是指氮、磷、钾三种养分中仅有一种养分标明量的氮肥、磷肥、钾肥的通称（如碳铵、过磷酸钙、硫酸钾）。 5、什么是复合肥料？ 是指氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的，仅化学方法制成的肥料，如“二铵”、“撒可富”牌三元复合肥、“绿原”牌三元复合肥。 6、什么是复混肥？ 是指氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量并通过掺混方法制成的肥料，如宣化产的“天喜”牌三元复混肥。 7、什么是生物肥料？ 生物肥料即微生物（细菌）肥料，简称菌肥。它是由具有特殊效能的微生物经过发酵制成的，施入土壤后或能固定空气中氮素，或能活化土壤中养分改善作物营养环境，或产生活性物质刺激作物生长的特定微生物制品。生物肥料与化学肥料、有机肥料一样，是农业生产中的重要肥源。 8、什么是氮肥？氮肥的作用有哪些？ 具有氮（N）标明量，并提供植物氮素营养的单元肥料。氮肥的主要作用是：（1）提高生物总量和经济产量；（2）改善农产品的营养价值。特别能增加种子中蛋白质含量，提高食品的营养的营养价值。施用氮肥有明显的增产效果。在增加粮食作物产量的作用中氮肥所占份额居磷（P）、钾（K）等肥料之上。 9、常用的氮肥品种有哪些？ 常用的氮肥主要品种可分为铵态、硝态、铵态硝态肥和酰胺态氮肥4种。各类氮肥主要品种如下： （1）铵态氮肥：有硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、氨水和液体氨； （2）硝态氮肥：有硝酸钠、硝酸钙； （3）铵态硝态氮肥：有硝酸氨、硝酸铵钙和硫硝酸铵； （4）酰胺态氮肥：有尿素、氰氨化钙（石灰氮）。 10、什么是磷肥？磷肥的主要作用有哪些？ 具有磷（P）标明量，以提供植物磷素养分为其主要功效的单元肥料。磷是组成细胞核、原生质的重要元素，是核酸及核苷酸的组成部分。作物体内磷脂、酶类和植素中均含有磷，磷参与构成生物膜及碳水化合物，含氮物质和脂肪的合成、分解和运转等代谢过程，是作物生长发育必不可少的养分。合理施用磷肥，可增加作物产量，改善产品品质，加速谷类作物分蘖，促进幼穗分化、灌浆和籽粒饱满，促使早熟；还能促使棉花、瓜类、茄果类蔬菜及果树等作物的花芽分化和开花结实，提高结实率。增加浆果、甜菜、甘蔗以及西瓜等糖分、薯类
土壤中重金属全量测定方法
精心整理 精心整理 版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ，取下置于通风处冷却。
精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理
重金属检测方法
重金属检测仪器选择 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析等。 1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry -AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 原子吸收分光光度计大概10-30万左右，可以作为重金属土壤修复的检测仪器。是重金属土壤修复研发试验中，定量、定性检测的精密仪器。而且国标中重金属的检测就是采用原子吸收分光光度计。 2. 紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以