自相关检验方法
《时间序列分析方法》
学院：理学院
专业：经济数学
姓名：郑维竟
学号：201046800316
D W -检验法在自相关性检验中的应用
摘要：在一阶自回归模型的计算结果中，往往会产生残差，这时我们就需要对残差值进行检验，当然对残差检验的方法很多，每种检验方法都有自己的优点和局限，本文介绍一种相对来说比较易懂，易操作，效果好的检验方法，即杜宾-瓦特森检验法。
关键词：D W -检验 自相关 应用 1.自相关性产生的原因
自相关又称序列相关，是指总体回归模型的随机误差项之间存在相关关系。即不同观测点上的误差项彼此相关。 自相关产生的原因有很多，一般认为主要有一下几种，经济变量惯性的作用引起随机误差项自相关，经济行为的滞后性引起随机误差项自相关，一些随机偶然因素的干扰引起随机误差项自相关，模型设定误差引起随机误差项自相关，观测数据处理引起随机误差项序列相关。 一般经验告诉我们，对于采用时间序列数据作样本的计量经济学问题，由于在不同样本点上解释变量以外的其他因素在时间上的连续性，带来它们对被解释变量的影响的连续性，所以往往存在序列相关性。 2.-D W 检验的推导
-D W 检验是J.Durbin(杜宾)和G .S.Watson(瓦特森)于1951年提出的一种适用于小样本的检验方法。-D W 检验只能用于检验随机误差项具有一阶自回归形式的自相关问题。这种检验方法是建立经济计量模型中最常用的方法，一般的计算机软件都可以计算出-D W 检验值。它仅限于一阶自回归形式，即1t t t u u ρε-=+这种检验方法如下：
提出原假设0:0H ρ=，u 不是一阶自相关；备择假设1:0H ρ≠，u 具有一阶自相关。
为检验原假设，构造D W -统计量，记作DW 或d
()
2
12
21
n
t t t n
t
t e e d e
-==-=
∑∑ （2.1）
这个统计量的分子是残差的一阶差分平方和，分母是残差平方和。下面，我们证明d 介于0到4之间。当2d =时，0ρ=，说明t u 无自相关。 对统计量d 展开
()
2
12
21
n
t t t n
t
t e e d e
-==-=
∑∑
=
221
1
2
2
221
2n n
n
t t t t t t t n
t
t e e
e e e
--====+-∑∑∑∑ （2.2）
这里的21
n
t
t e =∑，22
n
t
t e =∑，212
n
t t e -=∑只相差一期值，可认为大致相等，所以（2.1）式可
写作
2
11
2
2
21
2
22n
n
t t t t t n
t t e e e d e
--==-=-≈
∑∑∑
12
21221n
t t t n
t t e e e -=-=??
??
??=-??????
∑∑ 由于
12
21
2
n
t t t n
t t e e
e
ρ-∧
=-=≈∑∑
所以2(1)d ρ∧
≈- （2.3） 因为1ρ≤，所以04d ≤≤，由（2.3）式可以明显的看出：
0=1
2=0
4=-1d ρρρ∧
∧∧
?
??
≈????
当当当
也就是说，d 越接近于2，u 的自相关性越小；d 越接近于零，u 越呈正自相关；d 越接近于4，u 越呈负自相关。杜宾-瓦特森根据样本容量和解释变量的数目，在给定显著水平下，建立了检验的下临界值L d 与上临界值U d 的几种情况。 （1）当L d d <时，拒绝原假设0:0H ρ=，接受备择假设1:0H ρ≠，u 存在一阶正自相关。
（2）当(4)L d d >-时，拒绝原假设0:0H ρ=，接受备择假设1:0H ρ≠，u 存在一阶负自相关。
（3）当(4)U U d d d <<-时，拒绝原假设0:0H ρ=，u 不存在自相关。 （4）当L U d d d <<或(4)(4)U L d d d -<<-时，这种假设没有结论，即u 是否存在自相关不能确定。
3.-D W 检验的缺点和局限性
由上述判断区域知，误差序列存在一阶正自相关。使用-D W 检检验时应注意以下几个问题。-D W 检检验只能判断是否存在一阶线性自相关性，对于高阶自相关或非自相关皆不适用。-D W 检检验有两个无法判定的区域。这一方法不适用于对联立方程组模型中各单一方程随机误差项序列相关的检验。
从-D W 检验的判定准则可以看出，-D W 检验有一个明显的缺点，这是-D W 检验有着两个不能确定的区域，一旦d 值落在这个区域，就无法确定u 是否存在自相关。在这样的情况下，只有通过增加样本观测数据或选取其他的样本，重新检验或采用别的检验方法。注意-D W 检验统计量的上下界表要求的样本数量至少为15个，这是因为样本容量再小，利用残差就很难对自相关作出比较正确的结论。
参考文献
[1]吴怀宇.时间序列分析与综合.武汉：武汉大学出版社，2004 [2]谢衷洁.时间序列分析.北京：北京大学出版社，1990
检验方法验证和确认管理规程
目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 职责：质量管理部QC QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容： 1.方法验证及确认工作职责分工 1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2方法验证 2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： (1)采用新的检验方法； (2)检验方法需变更的; (3)米用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。
2.3.1在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 2.3.2当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内 容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 2.3.3当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。 2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。 2.3.5当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。如分析方法完全改变，则应按新方法进行完整的验证。 2.4方法验证的一般原则 2.4.1通常情况下，检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量、硫酸盐等。 2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。 2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。 2.5方法验证中需要验证的检验项目 2.5.1检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同，将需验证的检验项目分类如下： (1)鉴别试验； (2)杂质的限度检查；
抽样检验方法
抽样检验方法 1 、抽样检验的来源 2 、抽样检验的定义 3 、抽样检验的分类 4 、抽样检验和全检的区别 5 、抽样检验的基本概念 6 、计数调整型抽样方案简介 7 、一次正常抽样方案使用简介 附录一、样本大小字码表 附录二、一次正常抽样方案表 1.抽样检验的来源 二次世界大战刚开始时，美国迫切需要把平时产业转变成战时产业，造成了大量的军需品的生产和检验，但当时检查员又非常缺乏，同时军需品不可能进行全检，故不得不采取经济又适用的抽检方法，在此背景之下就产生了抽样检验标准： MIL —STD —105A 。 (1945年产生，1950年正式发布) 2.抽样检验的定义 从群体中，随机抽出一定数量的样本，经过检验、试验或测量以后，以其结果与判定基准作比较，然后利用统计方法，判定此群体是合格还是不合格的检验过程，称之为抽样检验。 3.抽样检验的分类 按抽样检验的方式可分为如下四类： 一、标准型抽样检验 是在同时考虑生产方和顾客风险的情况下，对孤立批所进行的一种抽案，以判断群体的合格与不合格为目的。 二、挑选型抽样检验 对按一定抽样方案拒收的产品，不是一退了之，而是对不合格批采取全数检验，退全检后的不良品并要求退换。 三、调整型抽样检验 根据以往交验批的信息，按一定的转换规则，对检验方案的宽严程度进行调整的一种抽样 不良品 X ＞C 拒收 X ≦C 允收
方案。适用于连续生产批的检验，一般分为：(1)正常检验; (2)加严检验; (3)放宽检验。 四、链式抽样检验 从检验批中抽出很小的样本，并规定样本中不允许有不合格。适用于费用高、批量小及客观条件不允许抽取较多产品的情况。 4.抽样检验和全检的区别 一、抽样检验和全检的适用场合 抽样检验并非任何场合都适用，有些可以做抽样检验，有些必须进行全检。这主要依据检验群体的性质、数量、体积大小或检验所产生的经费或者检验方式而定。但全检不一定就比抽检好。 (1) 适用于抽样检验的场合 ——属于破坏性试验，如材料强度。 ——检验群体数量非常多，如螺丝。 ——检验群体体积非常大，如原棉。 ——产品属于连续的物品，如纱绒。 (2) 适用于全数检验的场合 ——检验很快，且费用少，如灯泡点火检验。 ——产品必须全数良品，如手表、照像机等。 ——产品中只要有少许不良品，就会严重影响人身或财产安。 全，如高压气筒。 二、抽样检验与全检的优劣比较 (1) 优点 ——抽检费用远比全检少。 ——抽检数少，可较详细。 ——判断为不合格则全批退货，可加强供货商的质量管理。 (2) 缺点 ——虽然判定为合格，也难免存在一些不良品。 ——可能把不合格批误判为合格批，也可能把合格批误判为 不合格批。 5.抽样检验的基本概念 一、检验群体(N) 、检验批(Lot) 一般来说，一个生产批即为一个检验批。但若批量很大、连续生产、周期较长，且过程在受控状态下，可以将一个生产批分成若干检验批，但一个检验批不可能包含多个生产批，也不能随意组合检验批。 二、单位产品 通常将用来检验群体中的每个样品单位称为“单位产品”，对大多数产品而言，一个产品就是一个单位产品，但对流程性材料，以其包装容器为一个单位产品，对纺织品则以长度(米、匹等)为单位产品。 三、单位产品质量 质量特性可分为计量型和计数型两种。计量型特性是可通过测量仪器测试的，如轴承的尺寸、钢的含碳量等。计数型特性是离散的，如铸件的汽孔数、纺织品上的疵点数等。 四、样本(n) 从群体(检验批)中随机抽取部份的单位产品称之为样本。 五、合格判定数(C) 作为判定群体是否合格的基准不良数称为合格判定数。 六、缺点
相关系数临界值表
附表二：相关系数临界值表 （表中是自由度） n －2 0.10 0.05 0.02 0.01 0.001 n －2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 25 30 35 40 45 50 60 70 80 90 100 0.987 69 0.900 00 0.805 4 0.729 3 0.669 4 0.621 5 0.582 2 0.549 4 0.521 4 0.497 3 0.476 2 0.457 5 0.440 9 0.425 9 0.412 4 0.400 0 0.388 7 0.378 3 0.368 7 0.359 8 0.323 3 0.296 0 0.274 6 0.257 3 0.242 8 0.230 6 0.210 8 0.195 4 0.182 9 0.172 6 0.163 8 0.099 692 0.950 00 0.878 3 0.811 4 0.754 5 0.706 7 0.666 4 0.631 9 0.602 1 0.576 0 0.552 9 0.532 4 0.513 9 0.497 3 0.482 1 0.468 3 0.455 5 0.443 8 0.432 9 0.422 7 0.380 9 0.349 4 0.324 6 0.304 4 0.287 5 0.273 2 0.250 0 0.231 9 0.217 2 0.205 0 0.194 6 0.999 507 0.980 00 0.934 33 0.882 2 0.832 9 0.788 7 0.749 8 0.715 5 0.685 1 0.658 1 0.633 9 0.612 0 0.592 3 0.574 2 0.557 7 0.542 5 0.528 5 0.515 5 0.503 4 0.492 1 0.445 1 0.409 3 0.381 0 0.357 8 0.338 4 0.321 8 0.294 8 0.273 7 0.256 5 0.242 2 0.230 1 0.999 877 0.990 00 0.958 73 0.917 20 0.874 5 0.834 3 0.797 7 0.764 6 0.734 8 0.707 9 0.683 5 0.661 4 0.641 1 0.622 6 0.605 5 0.589 7 0.575 1 0.561 4 0.548 7 0.536 8 0.486 9 0.448 7 0.418 2 0.393 2 0.372 1 0.354 1 0.324 8 0.301 7 0.283 0 0.267 3 0.254 0 0.999 998 8 0.999 00 0.991 16 0.974 06 0.950 74 0.924 93 0.898 2 0.872 1 0.847 1 0.823 3 0.801 0 0.780 0 0.760 3 0.742 0 0.724 6 0.708 4 0.693 2 0.678 7 0.665 2 0.652 4 0.597 4 0.554 1 0.518 9 0.489 6 0.464 8 0.443 3 0.407 8 0.379 9 0.356 8 0.337 5 0.321 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 25 30 35 40 45 50 60 70 80 90 100
检验方法及方法确认程序
检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的
抽样检验方法介绍
抽样检验方法介绍 对产品质量的检验通常采用两种方式：全数检验和抽样检验 全数检验与抽样检验 1、全数检验：是对交验的一批产品的所有单位产品进行全部检验，并对每个单位产品作出合格与不合格的判定; 全数检验适用于以下场合： （1）经检验后合格批中不允许存在不合格品时； （2）单件小批生产； （3）检验费用低，检验项目少时； 2、抽样检验：是按规定的抽样方案，随机地从批或过程中抽取少量个体或材料作为样本，对样本进行全数检验, 并根据对样本的检测 结果对该批产品作出合格与不合格的判定； 抽样检验主要用于以下场合： （1）破坏性检验（检验一件破坏一件），必须采用抽样检验； （2）对连续体的检验，如对布、电线、油的检验等，只能采用抽样检验； （3）大批量生产与连续交付时； （4）检验费时、费用高时。 3、全数检验与抽样检验的比较 二、抽样检验的基本原理 1、抽样检验的数学理论基础 （1）随机变量的统计规律性
(2) 概率运算 (3) 计数抽样检验批接收概率的计算 (4) 计量抽样检验批的接收概率 2、各种抽样检验类型的设计思想与基本做法 (1) 标准型抽样检验 标准型抽样检验是最基本的抽样检验方式，为保护生产方与使用方双方的利益，将生产方风险 险3固定为某一特定数值，(通常固定a = 0.05 , 3 =0.1),由生产方和使用方协商确定p o 、P i 坏批高概率拒收：当交验批质量达到或差于 P i 时，抽样方案以大于或等于 1-3的高概率拒收，保护使用 方利益； 鉴别好批和坏批：当交验批的质量介于 p o 、P 1之间时，抽样方案的接收概率急骤下降，较好地区分好批 和坏批。 (2) 调整型抽样检验 调整型抽样检验只规定了可接受质量水平 AQL ，但它同时规定了正常、加严和放宽一组抽样方案与转移规则, 能根据连续交验批以往的质量历史提供的质量信息及时调整宽严程度。具体做法是: 正常抽样检验： 当交验批的质量 =AQL (接收质量限)时，米用正常检验的抽样方案，对这样的批抽 样方案以高 概率接收。 加严抽样检验： 当交验批质量明显劣于 AQL (接收质量限)时，采用加严检验或暂停检验对使用方 提供保护。对生产方在经济上或心理上施加压力，敦促其加强质量管理，使过程平均不 合格品率好于可接受质量水平 AQL o 放宽抽样检验： 当交验批质量 P 明显优于AQL 时，采用放宽检验，增加对合格批的接收概率，并降 低检验费用，对生产方提供保护和鼓励。 (3) 挑选型抽样检验 挑选型抽样检验采用保证平均质量（多数批）与保证单批质量两种质量保证方式。对平均质量保证方式规定 a 和使用方风 生产方风险a :在生产方与使用方的验收抽样检验中 称为弃真错误，犯弃真错误的概率将称为弃真概率，记为 方是不利的，在此时犯弃真错误的概率称为生产方风险 使用方风险 3 :在生产方与使用方的验收抽样检验中 不利的,在此时犯存伪错误的概率称为使用方风险。 P o ：可接收质量，被认为满意的批质量水平； P i :极限质量，使用方认为不允许更差的批质量水平。 具体 做法是： 好批高概率接收：当交验批质量达到或好于可接收质量 生产 方利益； ,：?在抽样检验中，将合格批误判为不合格所犯的错误 犯弃 真错误(将合格批误判为不合格)，对生产 ,犯存伪错误(将不合格批误判为合格),对使用方是 P o 时，抽样方案以1-a 的高概率接收，保护
检验方法验证标准操作规程
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
检验方法确认方案
检验方法确认方案
目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工
1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。
相关系数检验表
自由度自由度n -m -10.10 0.05 0.01 n -m -10.10 0.05 0.01 10.987690.996920.999882010.018230.010910.0028820.900000.950000.990002020.050680.043320.0258130.805380.878340.958742030.068740.066150.0518940.729300.811400.917202040.079150.080690.0725350.669440.754490.874532050.085730.090380.0880760.621490.706730.834342060.090190.097180.0998670.582210.666380.797682070.093370.102170.1089880.549360.631900.764592080.095730.105950.1161890.521400.602070.734792090.097520.108880.12197100.497260.575980.707892100.098910.111200.12670110.476160.552940.683532110.100010.113070.13062120.457500.532410.661382120.100890.114600.13390130.440860.513980.641142130.101600.115860.13667140.425900.497310.622592140.102170.116900.13903150.412360.482150.605512150.102640.117770.14106160.400030.468280.589712160.103020.118500.14281170.388730.455530.575072170.103320.119110.14432180.378340.443760.561442180.103560.119620.14564190.368740.432860.548712190.103760.120060.14679200.359830.422710.536802200.103910.120420.14780210.351530.413250.525622210.104020.120720.14869220.343780.404390.515102220.104100.120970.14946230.336520.396070.505182230.104160.121170.15015240.329700.388240.495812240.104190.121340.15075250.323280.380860.486932250.104200.121470.15127260.317220.373890.478512260.104190.121570.15173270.311490.367280.470512270.104170.121640.15214280.306060.361010.462892280.104130.121690.15249290.300900.355050.455632290.104080.121720.15279300.295990.349370.448702300.104020.121730.15306310.291320.343960.442072310.103950.121730.15328320.286860.338790.435732320.103870.121700.15348330.282590.333840.429652330.103780.121670.15364340.278520.329110.423812340.103680.121620.15377350.274610.324570.418212350.103580.121560.15388360.270860.320220.412822360.103470.121490.15396370.267270.316030.407642370.103360.121410.15403380.263810.312010.402642380.103240.121320.15407390.260480.308130.397822390.103120.121220.15409400.257280.304400.393172400.103000.121120.15410410.254190.300790.388682410.102870.121010.1541042 0.251210.297320.38434242 0.102740.120900.15408 显著性水平(a ) 显著性水平(a ) 相关系数检验临界值表
抽样检验方案
抽样检验方案 第四节抽样检验方案（大纲要求熟悉） 一、抽样检验的几个基本概念（基础知识） 1．抽样检验方案 是根据检验项目特性所确定的抽样数量、接受标准和方法。如在简单的计数值抽样检验方案中，主要是确定样本容量n和合格判定数，即允许不合格品件数c，记为方案(n，c)。 2.检验． 检验是对检验项目中的性能进行量测、检查、试验等，并将结果与标准规定要求进行比较，以确定每项性能是否合格所进行的活动。 3．检验批 4．批不合格品率 是指检验批中不合格品数占整个批量的比重。 5．过程平均批不合格品率 是指对k批产品首次检验得到的k个批不合格品率的平均数。 6．接受概率（又称批合格概率） 接受概率是根据规定的抽样检验方案将检验批判为合格而接受的概率。一个既定方案的接受概率是产品质量水平，即批不合格品率P的函数，用L(p)表示，检验批的不合格品率p越小,接受概率L(p)就越大。 二、抽样检验方案类型 （一）抽样检验方案的分类 （二）常用的抽样检验方案（大纲要求熟悉） 1.标准型抽样检验方案 (1)计数值标准型一次抽样检验方案 计数值标准型一次抽样检验方案是规定在一定样本容量n时的最高允许的批合格判定数c，记作（n，c）,并在一次抽检后给出判断检验批是否合格的结论。c也可用Ac表示。c值一般为可接受的不合格品数，也可以是不合格品率，或者是可接受的每
百单位缺陷数。若实际抽检时，检出不合格品数为d，则当： d≤c时，判定为合格批，接受该检验批；d＞c定为不合格批，拒绝该检验批。 (2)计数值标准型二次抽样检验方案（以上两种标准型抽样检验程序见图7－16、7－17） (3)多次抽样检验方案（★适当位置加图7－16和7－17） 2.分选型抽样检验方案 3.调整型抽样检验方案 [例题]当采用计数值标准型一次抽样检验方案实际抽检时，检验出的不合格品数d，当()，判定为不合格批，拒绝该检验批。 A. d
相关系数显著性检验表完整版
附表11（1）相关系数界值表 P(2): 0.50 0.20 0.10 0.05 0.02 0.01 0.005 0.002 0.001 P(1): 0.25 0.10 0.05 0.025 0.01 0.005 0.0025 0.001 0.0005 1 0.707 0.951 0.988 0.997 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 2 0.500 0.800 0.900 0.950 0.980 0.990 0.995 0.998 0.999 3 0.40 4 0.687 0.80 5 0.878 0.934 0.959 0.974 0.98 6 0.991 4 0.347 0.603 0.729 0.811 0.882 0.917 0.942 0.963 0.974 5 0.309 0.551 0.669 0.755 0.833 0.875 0.90 6 0.935 0.951 6 0.281 0.50 7 0.621 0.707 0.789 0.834 0.870 0.905 0.925 7 0.260 0.472 0.582 0.666 0.750 0.798 0.836 0.875 0.898 8 0.242 0.443 0.549 0.632 0.715 0.765 0.805 0.847 0.872 9 0.228 0.419 0.521 0.602 0.685 0.735 0.776 0.820 0.847 10 0.216 0.398 0.497 0.576 0.658 0.708 0.750 0.795 0.823 11 0.206 0.380 0.476 0.553 0.634 0.684 0.726 0.772 0.801 12 0.197 0.365 0.457 0.532 0.612 0.661 0.703 0.750 0.780 13 0.189 0.351 0.441 0.514 0.592 0.641 0.683 0.730 0.760 14 0.182 0.338 0.426 0.497 0.574 0.623 0.664 0.711 0.742 15 0.176 0.327 0.412 0.482 0.558 0.606 0.647 0.694 0.725 16 0.170 0.317 0.400 0.468 0.542 0.590 0.631 0.678 0.708 17 0.165 0.308 0.389 0.456 0.529 0.575 0.616 0.622 0.693 18 0.160 0.299 0.378 0.444 0.515 0.561 0.602 0.648 0.679 19 0.156 0.291 0.369 0.433 0.503 0.549 0.589 0.635 0.665 20 0.152 0.284 0.360 0.423 0.492 0.537 0.576 0.622 0.652 21 0.148 0.277 0.352 0.413 0.482 0.526 0.565 0.610 0.640 22 0.145 0.271 0.344 0.404 0.472 0.515 0.554 0.599 0.629 23 0.141 0.265 0.337 0.396 0.462 0.505 0.543 0.588 0.618 24 0.138 0.260 0.330 0.388 0.453 0.496 0.534 0.578 0.607 25 0.136 0.255 0.323 0.381 0.445 0.487 0.524 0.568 0.597 26 0.133 0.250 0.317 0.374 0.437 0.479 0.515 0.559 0.588 27 0.131 0.245 0.311 0.367 0.430 0.471 0.507 0.550 0.579 28 0.128 0.241 0.306 0.361 0.423 0.463 0.499 0.541 0.570 29 0.126 0.237 0.301 0.355 0.416 0.456 0.491 0.533 0.562 30 0.124 0.233 0.296 0.349 0.409 0.449 0.484 0.526 0.554 31 0.122 0.229 0.291 0.344 0.403 0.442 0.477 0.518 0.546 32 0.120 0.226 0.287 0.339 0.397 0.436 0.470 0.511 0.539 33 0.118 0.222 0.283 0.334 0.392 0.430 0.464 0.504 0.532 34 0.116 0.219 0.279 0.329 0.386 0.424 0.458 0.498 0.525 35 0.115 0.216 0.275 0.325 0.381 0.418 0.452 0.492 0.519 36 0.113 0.213 0.271 0.320 0.376 0.413 0.446 0.486 0.513 37 0.111 0.210 0.267 0.316 0.371 0.408 0.441 0.480 0.507 38 0.110 0.207 0.264 0.312 0.367 0.403 0.435 0.474 0.501 39 0.108 0.204 0.261 0.308 0.362 0.398 0.430 0.469 0.495 40 0.107 0.202 0.257 0.304 0.358 0.393 0.425 0.463 0.490 41 0.106 0.199 0.254 0.301 0.354 0.389 0.420 0.458 0.484 42 0.104 0.197 0.251 0.297 0.350 0.384 0.416 0.453 0.479 43 0.103 0.195 0.248 0.294 0.346 0.380 0.411 0.449 0.474
安乃近片检验方法确认方案
安乃近片检验方法确认文件编号： ×××药厂
安乃近片检验方法确认方案 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________ 日期__________ _
目录 一、确认方案 1.概述 2.确认的原则和目的 3.确认的项目和范围 4.组织及职责 4.1确认方案和报告的起草、审核、批准 4.2确认方案的培训 4.3组织实施过程中的变更和偏差 4.4实施组织人员 5.样品和标准品信息 6.分析仪器 7. 实施检验人员信息 8. 确认方法 8.1鉴别检验方法确认 8.2有关物质检查确认 8.3含量测定确认 9.结论报告 二、确认报告 三、确认证书
1、概述 安乃近片收载于《中国药典》2010年版第一增补本，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为： 【性状】本品为白色或几乎白色片 【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（相当于安乃近20mg），加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。 （2）取本品细粉适量约（相当于安乃近0.1g），置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml 溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。 【检查】 （1）有关物质取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml 量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各含25ug的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽PH值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0)-甲醇(75:25)为流动相；检测波长为254nm。取系统适用性试验溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近色谱峰的峰高约为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。 （2）重量差异按《中国药典》2010年版二部附录项下[重量差异] 检查法依法检查，应符合规定。 （3）崩解时限按《中国药典》2010年版二部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。 （4）微生物限度检查按照《中国药典》2010年版二部附录微生物限度检查法依法检查，应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。本品含安乃近（C13H16N3NaO4S.H2O）
检验方法的验证及确认-精选.pdf
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。
(标准抽样检验)三种抽样方法的概念和一般步骤
（标准抽样检验）三种抽样方法的概念和一般
步骤
本节授课核心：三种抽样方法的概念和一般步骤 一：情景引入 1.要考察某公司生产的500袋装牛奶的质量是否达标，现从中抽取60袋进行检验，则总体是？总体个数N是？样本是？样本个数n ？ 2．如何判断一锅汤的味道的好坏？ A全部喝完 B舀上面油多的一勺汤品尝 C舀下面味道重的一勺汤品尝 D搅拌均匀后再随机舀一勺汤品尝 思考：要获取一个有代表性的好的样本，关键是。 二、新课： （一）简单随机抽样 1．思考： 例1．要在我们班选出五个人去参加劳动,怎样选才是最公平的呢? 2．简单随机数法的概念:P58 3．简单随机抽样必须具备下列特点： （1）总体个数N是限的。
（2）样本个数n 总体的个数N。 （3）放回的抽样。 （4）每个个体被抽到的机会 . 4．简单随机抽样的方法有和 5．既学即练： (1)下列抽样的方式是否属于简单随机抽样？为什么？ A.从无限多个个体中抽取50个个体作为样本. B.箱子里共有100个零件，从中选出10个零件进行质量检验，在抽样操作中，从中任意取出一个零件进行质量检验后，再把它放回箱子. (2)为了了解全校240名学生的身高情况，从中抽取40名学生进行测量，下列说法正确的是 A．总体是240 B、个体是每一个学生 C、样本是40名学生
D、样本容量是40 (3)从3名男生、2名女生中随机抽取2人，检查数学成绩，则抽到的均为女生的可能性是。 （二）系统抽样 1．思考： 例2．我校为了了解高一年级学生对教师教学的意见，打算从高一年级的500名学生中抽取50名进行调查.你怎样进行操作呢？P60 2．系统抽样概念：P60 3．进行系统抽样的步骤： ，，和P60 4．既学即练： (1)下列抽样中不是系统抽样的是（） A、从标有1~15号的15号的15个小球中任选3个作为 样本，按从小号到 大号排序，随机确定起点i,以后为i+5,i+10(超过15则从1再数起)号入样