镍释放量检测方法概述

科技信息2012年第33期

SCIENCE&TECHNOLOGY INFORMATION

0前言

随着社会经济突飞猛进，人们对物质方面的要求也越来越高，各式各样的装饰品到处可见。由于工业水平参差不齐，人类消费水平能力各异，这就造成了市面上出现了许多工艺不达标的产品，严重危害着人类的健康。镍是人类必须的微量元素之一。健康成人每日从饮食中摄取0.3-0.5mg镍，镍对接触者的健康影响是多方面的，长期过多接触会致癌、呼吸系统损害及皮肤损害等[1]。

近年来，欧美一些国家对我国出口的皮革制品及服装上的钮扣和拉链表面提出不得检出镍的要求，或金属商品镍释放量的限量。本文将介绍定性、定量检测金属镍释放量的方法。

1定性检测的原理及方法

1．1原理

本方法利用金属镍与丁二酮肟形成有色络合物来测定饰件中是否有镍释放。为了提高测定的灵敏度，采用人造汗液和加热预处理饰件表面，模拟饰件与人体皮肤接触时汗液的影响。为了消除亚铁离子对显色试验的影响，采用双氧水将其中亚铁离子氧化为铁离子[2]。

1.2设备

精密pH计：精确到0.1个pH单位。烘箱：能够将温度保持在50℃±3℃。平底碟：非金属的，或玻璃碟。

1.3试剂配制

所用试剂必须为分析纯。其中所用乳酸：ρ=1.21g/mL，>88％；配制0.8％丁二酮肟乙醇溶液，0.5％二硫代草酰胺溶液，10％氨水溶液。pH 值为4.5乙酸钠缓冲溶液。

配制人造汗液：称取lg±0.02g尿素，5g±0.1g氯化钠，1.13g±0.02g （940mL+20μL）乳酸，加入1000mL去离子水。滴加10％氨水溶液用pH计将pH值调节为6.5±0.2。

1.4样品准备

在测试前用滴加了乙醇的棉签清洁测试面。有油漆、光油和电镀层的测试面可能会妨碍镍释放量的测试，应打磨去除涂层。

1.5测试

1.5.1试剂检验

在棉签上滴加一两滴配制的丁二酮肟溶液，一滴氨水溶液，检查是否变色，如果没有变色，用该棉签擦拭已知的有镍释放的饰件表面，观察棉签所呈现的颜色，从粉红到樱桃红。

1.5.2预测试

在棉签上滴加一两滴丁二酮肟溶液，一滴氨水溶液，用该棉签擦拭饰件表面15s。在白色底色下观察棉签。如果饰件表面有涂层，刮去表面的涂层测试。如果测试结果呈阳性（呈现红色），则继续检测铁离子的影响。如果测试结果呈阴性（不变色），则进行镍释放测试。

1.5.3镍释放测试

将测试饰件放在平底碟中，在烘箱中加热到50℃。滴加一滴人造汗液在测试表面。50℃使饰件完全干燥，干燥时间大约为15min。冷却测试饰件5min。在棉签上滴加一两滴丁二酮肟溶液，一滴氨水溶液，用该棉签擦拭饰件表面5s，在白色底色下观察棉签。

1.5.4检测铁离子的影响

当检测不锈钢类或者含铁的饰件的时候，铁离子能够产生红色或者红棕色，这种颜色会干扰镍释放的检测。为了消除铁离子的这种影响，在冷却测试试样5min之后，在测试面滴加一滴双氧水溶液，将亚铁离子Fe2+氧化为Fe3+。在棉签上滴加一两滴丁二酮肟溶液，一滴氨水溶液，用该棉签轻轻擦拭饰件表面5s。在白色底色下观察棉签。如果出现红色则标明有镍释放。

1.5.5确认镍释放

根据需要，饰件的镍释放量可按照下述步骤进行确认试验。冷却测试饰件5min。在棉签上滴加一滴乙酸钠缓冲液，一两滴二硫代草酰胺溶液，轻轻擦拭测试面5s，在白色底色下观察棉签。如果出现黑紫色则标明有镍释放。

2定量检测方法[3]

2.1方法原理

将需测试镍释放量的样品浸入人工汗液一星期。溶人人工汗液的镍离子浓度可用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法或其他适当的分析方法测定。镍释放量的单位为微克／（厘米2．星期）[μg/（cm2·week）]。

2.2设备

精密pH计：精确到0.1个pH单位；烘箱：能够将温度保持在30±2℃；带盖容器：非金属的，或玻璃；分析光谱仪。

2.3试剂

氯化钠；尿素；去离子水，s电导率不大于1μs/cm；DL-乳酸l质量分数大于0.88，ρ=1.21g/mL；氨水：质量分数为0.25，ρ=0.91g/mL；硝酸：质量分数为0.65，ρ=1.40g/mL；稀氨水，质量分数为0.01；稀硝酸：质量分数约为0.05；除脂溶液，将非离子型表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠或烷芳基磺酸钠）5g溶入1000mL水中。也可使用中性除油剂；（适用于电镀业的）蜡或漆：蜡和漆都应能在试样表面涂上一层或多层，目的是进行镍释放量试验时防止镍从非测试表面逸出。

2.4样品制备

测试样品面积计算

计算定性分析出有镍释放量的样品的面积，单位为平方厘米（cm2），并为避免从试样非测试表面上释放镍，这类表面应除去或加以保护，不接触人工汗液。在去除油脂后，涂上一层或多层能防止镍释放的蜡或漆。对于诸如表带之类制品的非测试面积既不能去除也无法覆盖，则这类表面积应视为试样测试面积。

在室温下，将样品置于除脂溶液中轻轻搅动2min，以去离子水冲洗并干燥。接触除油脂后的样品时，应用塑料镊子或戴清洁的防护手套。

用测定参考试片的镍释放置进行质量监控。参考试片可使用多次，重要的是每次测试前应对参考试片的两面都进行打磨。每一面都先用600号砂纸，再用1200号砂纸打磨，至少打磨掉0.05mm后，再除油脂。按本标准进行测试时，参考试片（未乘以调整系数0.1）镍释放量为：（0.4±0.2）μg／（cm2·week）。

2.5分析步骤

2.5.1去离子充气水的制备

在一个2L高形烧杯内注满去离子水，将充气管置于烧杯底部给水充气，使水中空气达到饱和。

2.5.2人工汗液的制备（如1.3）

2.6释放过程

将试样和参考试片用支架置于带盖的容器内。加入适量的人工汗液，人工汗液的加入量按照试样测试面积约每平方厘米1mL。试样应全部浸入人工汗液，但全部用蜡或漆保护的表面不必浸入。不管试样测试面积大小，人工汗液至少为0.5mL。记下试样测试面积和使用的人工汗液量。用密闭的盖子封盖容器，以免汗液挥发。将容器静置在温度稳定控制的烘箱内，于（30±2）℃下，静置168h。一星期后，从人工汗液中取出试样并用少量去离子水冲洗，冲洗液并人溶液中。将溶液定量地移入一个经过酸洗的大小适当的容量瓶中。容量瓶大小的选定应考虑测定镍时所用仪器的检测限。为防止释放出的镍再沉淀，向溶液内加入适量稀硝酸，以去离子水稀释至刻度，混匀。容量瓶定容后，应使溶液中硝酸浓度约为1%。测试溶液的最后体积至少为2mL。

2.7镍的测定

用分析光谱仪测定测试溶液中的含镍量。

2.8空白试验

与试样同时进行空白试验。使用的容器、支架和试验过程完全相同，只是容器内不加试样。使用等量的人工汗液和等（下转第916页）

镍释放量检测方法概述

楼佳陶俊葆胡文倩

（义乌出入境检验检疫局浙江义乌322000）

【摘要】本文概述了镍释放量的两种检测方法——

—定性及定量检测方法。

【关键词】镍释放量；检测；定性；定量

○百家论剑○

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A001T121207007001 精拓 镍释放量 EN1811 EN12472 英文(Y)

TEST REPORT NO.: A001T121207007001 Date: Dec 18, 2012 Page 1 of 2 Applicant: MERCATOR GZ LTD Address: 3F,Tian Xiang Industrial Building,NO.26 Xin Wei ,Li Fu Road,Gong Ye Da Dao North,GuangZhou,P.R.China Report on the submitted sample said to be Sample name: HB13SP-C2039 PCP Model: HB13SP-C2039 PCP Sample received date: Dec 07, 2012 Testing period: From Dec 07, 2012 to Dec 18, 2012 Test Requested As specified by client, to determine the nickel release in the submitted sample in accordance with Regulation (EC) No 552/2009 amending Annex XVII of REACH Regulation (EC) No 1907/2006. Test method: Test Item Pretreatment method Measuring instrument Nickel (Ni) release EN 12472:2009/ EN 1811:1998+A1:2008 ICP-OES ******FOR FURTHER DETAILS, PLEASE REFER TO THE FOLLOWING PAGE(S)****** Signed for and on behalf of Shenzhen AOV Testing Technology Co., Ltd Tested by: Reviewed by: Approved by: Xie Ling Ling, Fany Dong Yuan Jia, Irwin Lv Jie Hua, Jeewah Project Leader Asst. Laboratory Supervisor Technical Director

土壤质量镍的测定

GB/T 17139—1997 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法 1适用范围 1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。 1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算） 为5 mg/kg。 1.3干扰 1.3.1使用23 2.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线， 应选用较窄的光谱通带予以克服。 1.3.2使用23 2.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的 光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克 服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干 扰。 2原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。 3试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。 3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。 3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。 3.3硝酸溶液, 用3.2配制。 3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。 3.5氢酸（HF),丨。二 1.49 g/rnl。 3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。 3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确 至0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。

钯碳含量检测方法

钯炭的含量检测方法 稀王水溶液：盐酸∶硝酸∶水= 3∶1∶1 取供试品约5g置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液（1∶1）煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内，放入干燥箱，110℃干燥1小时，取出放入干燥器中，放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g，置于250ml烧杯中，加入20ml稀王水，置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至供试品全部溶解，再继续加热，使溶液体积浓缩至约5ml，然后分三次加入浓盐酸（每次4ml），分别蒸至近干，加入14ml 10%氯化钠溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）盐酸溶液，在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用7%（V/V）盐酸溶液洗涤至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称 重，直至恒重。 Pd含量按下式计算： Pd% = [（W1－W0）×0.3161/W]×100% W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g； W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g； W为供试品重，g； 0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。 允许差：两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值为测定 结果。

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EN12472镍释放磨损和腐蚀试验方法

本欧洲标准（EN12472:2005）由技术委员会CEN/TC283(贵金属—在珠宝和相关的产品应用)制定。 本标准取代EN12472-1998。 欧洲标准化委员会（CEN）受到欧盟委员会和欧洲自由贸易组织的委托而制定本标准 1.范围本欧洲规定是一种加速磨损和腐蚀的方法，此方法在检验长期与皮肤接触的有涂层的物品中的镍释放之前使用 2.2. 原理将被测试镍释放的对象进行磨损前处理，然后按照EN 1811来测定样品的镍释放。 3. 试剂除了特殊说明，所有试剂为分析纯或更高级别且不含镍。 3.1容器：带有盖子和悬挂测试样品的装置，所有部分都用惰性材料制成（如玻璃或塑料） 3.2 腐蚀制剂：溶在1000ml去离子水中将50克浓度大于85%的DL－乳酸和100克的氯化钠 3.3脱脂溶液：一种适当的稀释的、中性的、在市场上抗可以买到清洁剂。例如：0.5%的十二烷基苯磺酸钠水溶液 3.4去离子水：电导率最大为1μS/cm 3.5研磨剂：其组成为 3.5.1褐煤蜡酸-乙二醇二酯：6%-8% [CAS编号为68920-66-1] 或三乙醇胺[CAS编号102-71-6] 3.5.2十八碳烷酸（硬脂酸）：3% [CAS编号为57-11-4]

3.5.3石油蒸馏物氢化处理\加氢精制：30%-35% 3.5.4二氧化硅（石英）：48% 其粒度为200 3.5.5去离子水：6%-9% 3.6磨料其组成：椰子、胡桃、花生和杏仁外壳，按重量比1：1：1：1混合，经过研磨筛分，并得到粒度在0.8-1.3mm之间的混合料。 4.仪器和设备 5.4.1恒温实验炉：（保持温度为50±2）℃ 6.4.2滚筒：六边形，内径19cm 7.4.3固定装置：插在筒内，保持各样品在旋转时不会发生相互接触 8.4.4旋转装置：保证滚筒每分钟旋转30±2转，且能反方向旋转 5.测试程序 5.1样品准备室温下在脱脂溶液中轻轻地旋动样品2min。去离子水冲洗并干燥。脱脂之后，样品应使用塑料镊子或干净地防护手套进行处理。（备注：此清洁步骤的目的是去除由于接触造成的外部油脂和皮肤泌物，但并不去是去除表面镀层。） 5.2腐蚀程序如果可能，将测试样品先进行一些处理，使其表层裸露至临界表层。将其悬挂于密闭容器腐蚀介质上空几厘米处，

目前最常用的测沉渣方法

目前最常用的仍为“测绳法”。但同为测绳，具体方法却不尽相同。 1、对沉渣厚度定义理解的不同 沉渣指钻孔和清空过程中沉淀或塌孔留下的，未被循环泥浆带走的沉淀物。一般是较粗颗粒。 但也有人认为，沉渣厚度就是一清测得孔深与下导管后测得孔深之差。 或者说不同的理解体现了对钻孔深度与沉淀后实际孔深的不同理解。 2、具体方法的不同： （1）方法1：同一种吊锤、同一种吊法，某两次测得孔深之差。这里“某两次”还真不好说具体是哪两次，操作中清孔前、一清、二清、下导管后、下导管后再清，这其中任两次都有可能。实在不晓得他们的想法是什么，坛中若有人用过，请解释一下您的想法。 （2）方法2：量取钻具下到地面以下长度作为孔底深度（注：钻头长度一般取其2/3计算），测绳测得深度作为沉渣顶面深度，二者之差为沉渣厚度。 （3）方法3：“测针测饼法”：下放测针，测得深度作为孔底深度；下放测饼，测得深度作为沉渣顶面深度。二个数据之差为沉渣厚度。 （ps：所谓测针,就是二根25钢筋,长度约20cm,上面焊一个小提把,然后在测绳(细钢丝绳,上面适当做些长度记号)的底部固定一个可活动的螺栓活动扣与测针连接,测绳长度根据桩底到地面长度+2m左右;测饼:一个厚约1cm,直径约12cm 的钢板,钢板中心开一直径约5cm的孔,钢板上焊一个高15cm的由三根钢筋组成的等边三角形锥体,在锥体上方也焊上一个小圈子作提把.） 引自：https://www.wendangku.net/doc/5d17674496.html,/bbs/thread-186810-1-1.html （4）方法4：同一种吊锤。先轻轻下放，测得深度作为沉渣顶面深度。再抖动下放，测得深度作为孔底深度。二者之差为沉渣厚度。请大家谈谈您用的哪种方法。为何？ 如果您用了仪器测量，也请您说明仪器判定沉渣顶面和孔底的原理。 ps:有人对上述方法2的评价：（1）钻杆间有间隙，这个量累计后是不小的数字。（2）用两种工具（ 我们这都用的绳测，沉渣太厚就有断桩可能，多清清，差不多就行啊，不一定要多准，哈哈，，，我以前也搞过钻孔桩施工，谈谈我本人对沉渣厚度的理解，所谓沉渣厚度就是钻孔桩成孔后测得的孔深与钻孔桩灌注前测得的孔深之差，两次量取的孔深都参照同一个基准点，量孔深时一般靠近孔壁量取，中心位置是钻尖处孔深相对比较深，一般提钻时钻头带动的泥很可能把钻尖位置填平。测孔深时一般采取测砣就是你所说的用钢板焊接成的三角锥测饼（叫法不同），底板是平的接触面积比较大，既不容易下沉，自重相对又比较大些，量取的孔深又比较准。

金属功能材料镍含量的测定

!"#$%$&’($)’$$* 金属功能材料—镍含量的测定— 丁二酮肟光度法 +范围 本推荐方法用丁二酮肟光度法测定金属功能材料中镍的含量。 本方法适用于金属功能材料中质量分数为!"!#$!%$的镍含量的测定。 ’原理 试样以酸溶解，高氯酸冒烟氧化铬至六价，以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色配合物，在分光光度计上于波长&#!’(处测量吸光度，计算出镍的质量分数。 显色液中锰量大于)"&(*，铜量大于!"%(*，钴量大于!")(*干扰测定。*试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 *,+乙醇 *,’盐酸，!约) ")+*／(,、)-)*,*硝酸，!约) ".!*／(,、)-)、%-#*,)高氯酸，!约) "/0*／(,*,-酒石酸钠溶液，#!!* ／,*,&氢氧化钠溶液，)!!* ／,*,%丁二酮肟乙醇溶液，)!*／,? 01#?C S M

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镍释放-2011 新标准

镍释放 - 欧洲颁布最新标准 欧盟REACH附件XVII规定了与皮肤长时间接触的金属物品中镍的释放量。最近，欧盟对验证产品是否符合这一项要求的标准测试方法进行了修改。与皮肤长时间接触的金属物品包括在耳朵和身体上穿刺的组装饰品，其它首饰、表、拉炼和服装配件、太阳镜等，这些产品释放的镍离子可能造成皮肤敏感、镍过敏，严重者甚至导致镍皮炎。 经过修改，原来的镍释放标准测试方法EN 1811:1998+A1:2008被分为： ☆ EN 1811:2011 - 适用于与皮肤长时间直接接触的所有金属物品，但不包括眼镜架和太阳镜； ☆ EN 16128:2011 - 仅适用于眼镜架和太阳镜。 与EN 1811:1998+A1:2008相比，EN 1811:2011在技术方面的主要改变是： ☆适用的产品范围扩展至所有插入人体穿孔部件的组装饰品； ☆测试溶液的改变，用苛性钠溶液替换氨溶液； ☆根据进一步的实验室之间对比研究，以测量之不确定性取代了0.1倍分析修正系数； ☆增加附件C，规范镍释放测试前不同物品的准备程序。 适用于眼镜架和太阳镜的EN 16128:2011与EN 1811:1998+A1:2008相比在技术上没有改变，同时保留了0.1倍分析修正系数。根据较早前的实验室之间对比研究，允许不同实验室之间的分析结果存在差异。也就是说，测试的分析结果乘以0.1倍分析修正系数，得出调整后结果(即分析结果的10%)，然后与镍释放限值进行对比。换句话说，0.1倍分析修正系数是指调整后，分析结果要是限值的10倍或者更高才属于测试不合格。 EN 1811中从修正系数到测量不确定性方法的改变，显示除眼镜架和太阳镜(在EN 16128中有规定)之外，身体穿孔型组合饰品和其它与皮肤有长时间直接接触的物品如首饰、表等的镍释放量限制更加严格。以下表格假设两个版本EN 1811的分析结果相同，说明了两项镍释放量限制方面的改变。 EN 1811每个版本对分析结果的不同处理可能导致相反或不确定的结果。 耳朵和身体穿孔型组合饰品的镍释放 镍释放浓度/ μg/cm2/星期 限值/ μg/cm2/星 期符合性评估 分析结果调整结果 (EN 1811:1998+ A1:2008) EN 1811:1998+ A1:2008 EN 1811:2011 < 0.11 < 0.011 0.2 合格合格 > 0.11 和 < 0.35 > 0.011 和 < 0.035 合格没有结论> 0.35 和> 0.035 和 < 0.2 合格不合格

各种硬度测试方法

二 硬 度 1、硬度试验 1.1硬度（hardness ） 材料抵抗弹性变形、塑性变形、划痕或破裂等一种或多种作用同时发生的能力。 最常用的有：布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度、努氏硬度、 肖氏硬度等。 1.2布氏硬度试验（Brinell hardness test ） 对一定直径的硬质合金球加规定的试验力压入试样表面，经规定的保持时间后，卸除试验力，测量试样表面的压痕直径。布氏硬度与试验力除的压痕表面积的商成正比。 HBW=K · ) (22 2 d D D D F ??π 式中：HBW ——布氏硬度； K ——单位系数 K=0.102； D ——压头直径mm ； F ——试验力N ； D ——压痕直径mm 。 标准块硬度值的表示方法，符号HBW 前为硬度值，符号后按顺序用数字表示球压头直径（mm ），试验力和试验力保持时间（10~15S 可不标注）。如350HBW5/750。表示用直径5mm 的硬质合金球在7.355KN 试验力下保持10~15S 测定的布氏硬度值为350，600HBW1/30/20表示用直径1mm 的硬质合金球在294.2N 试验力下保持20S 测定的布氏硬度值为600。 1.3洛氏硬度试验（Rockwell hardness test ） 在初试验力F 。及总试验力F 先后作用下，将压头（金刚石圆锥、钢球或硬质合金球）压入试样表面，经规定保持时间后，卸除主试验力F 1，测量在初试验力下的残余压痕深度h 。 HR=N- s h 式中：HR ——洛氏硬度； N ——给定标尺的硬度常数； H ——卸除主试验力后，在初试验力下压痕残留的深度（残余压痕深度）；mm ； S ——给定标尺的单位；mm 。 A 、C 、D 、N 、T 标尺N=100， B 、E 、F 、G 、H 、K 标尺N=130；A 、B 、 C 、 D 、 E 、

淀粉含量检测方法

谷物中淀粉含量的测定 本方法参考GB/T5009.9-2008《食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。 适用范围：本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。 原理：试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。 方法一 1 试剂和材料 1.1 酒石酸铜甲液：34.639g CuSO4溶于水，加入0.5mL浓H2SO4，稀释到 500mL； 酒石酸铜乙液：173g酒石酸钾钠，加50g NaOH，稀释到500mL； 1.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L； 1.3 硫酸铁溶液：50g/L（称取50g硫酸铁，加入200mL水后，慢慢加入100mL 硫酸，冷后加入稀释至1000mL）； 1.4 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L； 1.5 乙醇溶液：85% v/v； 1.6 HCL：1+1和1+3； 1.7 NaOH溶液：40%； 1.8 乙酸铅溶液：20%； 1.9 硫酸钠：10%。 2 仪器设备 2.1粉碎磨：粉碎样品，使其完全通过孔径0.45mm（40目）筛。 2.2锥形瓶：250mL。

2.3回流冷凝装置：能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。 3操作步骤 称取样品(粉碎过40目筛)2.0g～5.0g，准确至0.0002g，置于放有慢速滤纸 的漏斗中，用50mL石油醚分5次洗去样品中脂肪，再用150mL85%乙醇溶液 分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类物质，滤干乙醇溶液，将滤纸连同残渣一 并转移至250mL锥形瓶中。 加100mL水、30mL(1+1)HCl，在沸水浴上回流2h，回流完毕后，立即在 流水中冷却，待样品水解液冷却完全后，加2滴甲基红指示剂，先用NaOH溶 液（400g/L）调至黄色，再用(1+1)的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色 较深，可用pH试纸测试，使试样水解液的pH值约为7，然后加20mL的乙酸 铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再加20mL的硫酸钠溶液(100g/L)，以 除去过多的铅。摇匀后，将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥 形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容，摇匀，过滤，弃去初滤液20mL，滤液供 测定用。 吸取25.00mL滤液于三角瓶中，加25mL酒石酸铜甲液，再加25mL酒石 酸铜乙液，在电炉上加热(在3min内煮沸)并煮沸2min，取下过滤，并用60℃ 水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止，将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过 的烧杯上，向滤纸内加入硫酸铁(50g/L)40mL，使氧化亚铜完全溶解，摇匀溶液，再加25mL水，用玻璃棒搅拌到看不见Cu2O，以0.1mol/l高锰酸钾标准滴定溶 液滴定至呈微红色，10s不褪色为终点。同样条件做空白。 方法二 1 试剂 1.1 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜(CuS04·5H2O)及0.050g亚甲蓝,加适量 水溶解，再加水稀释至1000mL。

镍释放欧洲标准EN1811

镍释放欧洲标准：EN1811：1998（中文） 前言 本欧洲标准已被CEN技术委员会制定/TC283“贵金属－适用于珠宝及其附属产品”，秘书由UNI提供。 本欧洲标准最迟将于1999年5月通过发表相同的文本或者背书给出国家标准的情况，国家标准之间的冲突将最迟于1999年5月被撤销。 附录A、B、C、D、E是informative。 根据CEN/CENELEC的内部规定，以下国家的标准组织一定要执行本欧洲标准：奥地利，比利时，捷克，丹麦，芬兰，法国，德国，希腊，冰岛，爱尔兰，意大利，卢森堡，荷兰，挪威，葡萄牙，西班牙，瑞士，瑞典，和英国。 序言 人们几十年前就已知道镍对皮肤的有害的反应。在欧洲镍是当今最常导致接触过敏的元素，10－20％的妇女对镍过敏。皮肤吸收通过一些含镍材料直接释放的并长期于皮肤接触的镍离子，从而导致过敏。进一步的暴露在可溶性镍盐中导致过敏性接触皮炎。我们知道，镍导致过敏比在已经敏化的个体中的诱发剂量需要更高的暴露水平。不同的个体对镍的过敏程度有很大的不同。这个广泛存在的健康问题已经迫使许多紧急检测介绍被设计来降低它的流行。它们包括这个试图提供一个in－vitro的化学检测标准尽可能的关联不同的人体在含有镍的金属物品直接并长期的同皮肤接触时的生物反应。该标准提供一个用人造汗水浸泡物品一周释放出的镍的检测方法。这是对以往用于研究的检测方法的标准化上进行的第一次尝试，它将依据进一步的实践进行早期的修订。该标准同时描述了相关材料的准备以帮助实验室达到满意的精密度。 一些含镍合金和涂层对镍敏感人群的临床皮肤过敏试验显示，利用目前的分析手段得到的高低浓度能近似的与皮肤过敏试验反应结果相匹配。并且，镍的释放速率阈值为0.5μg／cm2／week已经被列入欧洲国会和议会指示（European Parliament and Council Directive）94/27/EC（OJ No.L188of22.7.94）。排除欧洲贸易中测试方法上的固有难度，为了确保物品释放值接近这个数，尤其应用于复杂形态的物品时，这个测量的释放数应乘以一个系数0.1。被认为含有引起过敏的镍的材料将通过使用这个调整而变得易于接受。这个标准的应用将显著降低由镍所导致的接触过敏性皮炎。它的应用实践和进一步的流行病学和临床研究可以为检测程序和／或检测结果说明提供有力证明。 1范围

几种特殊的测量方法

科学兴趣小组讲章（）： 几种特殊的测量方法 长度的特殊测量 长度测量是最基本的测量。一般情况下，可以用测量工具刻度尺直接测量。如果受到某些条件的限制，不能或不易用测量工具直接测量，那么只能用间接测量。间接测量长度的方法通常有以下几种： 一、累积法 又叫测多算少法，通过积少成多的办法进行测量，再通过求平均来求得，这种方法还可以减小误差。可用于测纸的厚度和细金属线的直径。如要测某一课本中每张纸的厚度，可取若干张纸（纸的张数要适量），压紧后，用最小刻度为毫米的刻度尺量出其总厚度，然后将总厚度除以纸的张数，所得的商即是每张纸的厚度。 又如，要测细金属丝的直径，我们只要找一支圆铅笔（或粗细适 当的圆柱体），将金属丝在铅笔上依次密绕适当的圈数，用有毫米刻 度的刻度尺量出这个线圈的长度，再将线圈长除以圈数，所得的商就是金属丝的直径。 二、化曲为直法 也称棉线法。比较短的曲线，可以用一根弹性不大或没有弹性的柔软棉线替代曲线来测量。方法是把棉线的起点放在曲线的一端点处，让它顺着曲线弯曲，标出曲线 另一端点在棉线处的记号作为终点，然后把棉线拉直，用刻度尺量出棉线起点 至终点间的距离，即为曲线长度。 曲线的长度是不易直接测出的，但可以将曲线化为直线，再用工具测出直 线长。例如，测地图上某两城市铁路线的长度，可用棉线使之与地图上的铁路线重合，再把棉线弄直，用刻度尺测出其长度，即是地图上铁路线的长度。

测出如图所示曲线的长度。 取一段没有弹性的棉线，将它与所示图形完全重合，记下起点和终点位置，然后将棉线拉直后用刻度尺测出两点之间的距离，这一距离即为所示曲线的长度。显然，利用此方法还可测出地图上任意两地铁路线之间的图上距离，结合地图上的比例尺，利用公式“实际距离＝图上距离/比例尺”便可算出两地之间的实际距离。 三、滚轮法 比较长的曲线，可用一轮子，先测出其直径，后求出其周长，再 将轮沿曲线滚动，记下滚动的圈数，最后将轮的周长与轮滚动的圈数 相乘，所得的积就是曲线的长度。 例如，要测运动场上跑道的长，可用已知周长的滚轮在长跑道上滚动，由滚动的圈数×滚轮的周长，就可算出跑道的长度。 四、平移法 这种测量方法也叫“卡测法”。卡测法对于部分形状规则的物体， 某些长度端点位置模糊，或不易确定，如圆柱体、乒乓球的直径，圆 锥体的高等，需要借助于三角板或桌面将待测物体卡住，把不可直接 测量的长度转移到刻度尺上，从而直接测出该长度。例如，用直角三角板和刻度尺测球体的直径、圆锥体的高、硬币的直径、圆柱体的直径等都用这种方法。 五、比例法 根据相似三角形的对应线段成比例，利用已知的长度长，求出未 知的长度长。例如，用竹子、刻度尺，在晴天测量一幢楼房的高度， 就是利用竹子的长与楼房的高的比等于他们的影子的长度之比；飞 机、轮船利用俯角和仰角以及一些已知的距离可求出未知距离的长度。

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：

Ni释放量

欧洲认可文本 EN1811：1998 欧洲标准只作为一个普遍认同的国家交换（如英国的BS EN）“认可”文本而正式存在。 本文是一个即将公布的简短的英国工业标准认可文本。将有助于正式公布文本中BS EN包含的技术信息的早日入门。 英国工业标准（BS EN）正式发表之后，将会自动提供给您，没有任何附加费用。 这个认可文本的购买者在使用该文件时应注意以下限制。 * BS EN可能在国家序言或者国家附录中包含附加信息。 * 遵照标准授予的所有权利可能只被有关正式国家交换中的BS EN文本承认。 认可文本由CEN/CENELEC于下面的日期用其官方语言提供。在CEN/CENELEC的规则下，BSI要求在六个月之内发表其国家交换。 本认可文本批准于 1998－10－10 欧洲标准EN1811 1998年11月 ICS 39.060 主题词：贵金属，镍合金，检测，迁移，镍，测定，速度，事故，预防（阻止？） 英文版 产品中释放的可直接进入并长期存在于皮肤中的镍的相关测试方法 该欧洲标准于1998年10月10日由CEN批准 CEN的成员需要遵守CEN/CENELEC内部规则。该规则规定了给定欧洲标准的条件，国家标准的陈述没有任何改变。最新的名单和书目参考提到所涉及的这些国家标准可以通过向中心秘书或任何一个CEN成员申请而获得。 本欧洲标准由三个官方版本（英文，法文，德文）。任何其他语言的版本由CEN成员负责翻译并通报给中心秘书具有和官方版本同等的地位。 CEN成员是奥地利，比利时，捷克，丹麦，芬兰，法国，德国，希腊，冰岛，爱尔兰，意大利，卢森堡，荷兰，挪威，葡萄牙，西班牙，瑞士，瑞典，和英国的国家标准体系。 前言 本欧洲标准已被CEN技术委员会制定/TC 283“贵金属－适用于珠宝及其附属产品”，秘书由UNI提供。 本欧洲标准最迟将于1999年5月通过发表相同的文本或者背书给出国家标准的情况，国家标准之间的冲突将最迟于1999年5月被撤销。 附录A、B、C、D、E是informative。 根据CEN/CENELEC的内部规定，以下国家的标准组织一定要执行本欧洲标准：奥地利，比利时，捷克，丹麦，芬兰，法国，德国，希腊，冰岛，爱尔兰，意大利，卢森堡，荷兰，挪威，葡萄牙，西班牙，瑞士，瑞典，和英国。 序言

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至

镍释放量检测方法概述

科技信息2012年第33期 SCIENCE&TECHNOLOGY INFORMATION 0前言 随着社会经济突飞猛进，人们对物质方面的要求也越来越高，各式各样的装饰品到处可见。由于工业水平参差不齐，人类消费水平能力各异，这就造成了市面上出现了许多工艺不达标的产品，严重危害着人类的健康。镍是人类必须的微量元素之一。健康成人每日从饮食中摄取0.3-0.5mg镍，镍对接触者的健康影响是多方面的，长期过多接触会致癌、呼吸系统损害及皮肤损害等[1]。 近年来，欧美一些国家对我国出口的皮革制品及服装上的钮扣和拉链表面提出不得检出镍的要求，或金属商品镍释放量的限量。本文将介绍定性、定量检测金属镍释放量的方法。 1定性检测的原理及方法 1．1原理 本方法利用金属镍与丁二酮肟形成有色络合物来测定饰件中是否有镍释放。为了提高测定的灵敏度，采用人造汗液和加热预处理饰件表面，模拟饰件与人体皮肤接触时汗液的影响。为了消除亚铁离子对显色试验的影响，采用双氧水将其中亚铁离子氧化为铁离子[2]。 1.2设备 精密pH计：精确到0.1个pH单位。烘箱：能够将温度保持在50℃±3℃。平底碟：非金属的，或玻璃碟。 1.3试剂配制 所用试剂必须为分析纯。其中所用乳酸：ρ=1.21g/mL，>88％；配制0.8％丁二酮肟乙醇溶液，0.5％二硫代草酰胺溶液，10％氨水溶液。pH 值为4.5乙酸钠缓冲溶液。 配制人造汗液：称取lg±0.02g尿素，5g±0.1g氯化钠，1.13g±0.02g （940mL+20μL）乳酸，加入1000mL去离子水。滴加10％氨水溶液用pH计将pH值调节为6.5±0.2。 1.4样品准备 在测试前用滴加了乙醇的棉签清洁测试面。有油漆、光油和电镀层的测试面可能会妨碍镍释放量的测试，应打磨去除涂层。 1.5测试 1.5.1试剂检验 在棉签上滴加一两滴配制的丁二酮肟溶液，一滴氨水溶液，检查是否变色，如果没有变色，用该棉签擦拭已知的有镍释放的饰件表面，观察棉签所呈现的颜色，从粉红到樱桃红。 1.5.2预测试 在棉签上滴加一两滴丁二酮肟溶液，一滴氨水溶液，用该棉签擦拭饰件表面15s。在白色底色下观察棉签。如果饰件表面有涂层，刮去表面的涂层测试。如果测试结果呈阳性（呈现红色），则继续检测铁离子的影响。如果测试结果呈阴性（不变色），则进行镍释放测试。 1.5.3镍释放测试 将测试饰件放在平底碟中，在烘箱中加热到50℃。滴加一滴人造汗液在测试表面。50℃使饰件完全干燥，干燥时间大约为15min。冷却测试饰件5min。在棉签上滴加一两滴丁二酮肟溶液，一滴氨水溶液，用该棉签擦拭饰件表面5s，在白色底色下观察棉签。 1.5.4检测铁离子的影响 当检测不锈钢类或者含铁的饰件的时候，铁离子能够产生红色或者红棕色，这种颜色会干扰镍释放的检测。为了消除铁离子的这种影响，在冷却测试试样5min之后，在测试面滴加一滴双氧水溶液，将亚铁离子Fe2+氧化为Fe3+。在棉签上滴加一两滴丁二酮肟溶液，一滴氨水溶液，用该棉签轻轻擦拭饰件表面5s。在白色底色下观察棉签。如果出现红色则标明有镍释放。 1.5.5确认镍释放 根据需要，饰件的镍释放量可按照下述步骤进行确认试验。冷却测试饰件5min。在棉签上滴加一滴乙酸钠缓冲液，一两滴二硫代草酰胺溶液，轻轻擦拭测试面5s，在白色底色下观察棉签。如果出现黑紫色则标明有镍释放。 2定量检测方法[3] 2.1方法原理 将需测试镍释放量的样品浸入人工汗液一星期。溶人人工汗液的镍离子浓度可用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法或其他适当的分析方法测定。镍释放量的单位为微克／（厘米2．星期）[μg/（cm2·week）]。 2.2设备 精密pH计：精确到0.1个pH单位；烘箱：能够将温度保持在30±2℃；带盖容器：非金属的，或玻璃；分析光谱仪。 2.3试剂 氯化钠；尿素；去离子水，s电导率不大于1μs/cm；DL-乳酸l质量分数大于0.88，ρ=1.21g/mL；氨水：质量分数为0.25，ρ=0.91g/mL；硝酸：质量分数为0.65，ρ=1.40g/mL；稀氨水，质量分数为0.01；稀硝酸：质量分数约为0.05；除脂溶液，将非离子型表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠或烷芳基磺酸钠）5g溶入1000mL水中。也可使用中性除油剂；（适用于电镀业的）蜡或漆：蜡和漆都应能在试样表面涂上一层或多层，目的是进行镍释放量试验时防止镍从非测试表面逸出。 2.4样品制备 测试样品面积计算 计算定性分析出有镍释放量的样品的面积，单位为平方厘米（cm2），并为避免从试样非测试表面上释放镍，这类表面应除去或加以保护，不接触人工汗液。在去除油脂后，涂上一层或多层能防止镍释放的蜡或漆。对于诸如表带之类制品的非测试面积既不能去除也无法覆盖，则这类表面积应视为试样测试面积。 在室温下，将样品置于除脂溶液中轻轻搅动2min，以去离子水冲洗并干燥。接触除油脂后的样品时，应用塑料镊子或戴清洁的防护手套。 用测定参考试片的镍释放置进行质量监控。参考试片可使用多次，重要的是每次测试前应对参考试片的两面都进行打磨。每一面都先用600号砂纸，再用1200号砂纸打磨，至少打磨掉0.05mm后，再除油脂。按本标准进行测试时，参考试片（未乘以调整系数0.1）镍释放量为：（0.4±0.2）μg／（cm2·week）。 2.5分析步骤 2.5.1去离子充气水的制备 在一个2L高形烧杯内注满去离子水，将充气管置于烧杯底部给水充气，使水中空气达到饱和。 2.5.2人工汗液的制备（如1.3） 2.6释放过程 将试样和参考试片用支架置于带盖的容器内。加入适量的人工汗液，人工汗液的加入量按照试样测试面积约每平方厘米1mL。试样应全部浸入人工汗液，但全部用蜡或漆保护的表面不必浸入。不管试样测试面积大小，人工汗液至少为0.5mL。记下试样测试面积和使用的人工汗液量。用密闭的盖子封盖容器，以免汗液挥发。将容器静置在温度稳定控制的烘箱内，于（30±2）℃下，静置168h。一星期后，从人工汗液中取出试样并用少量去离子水冲洗，冲洗液并人溶液中。将溶液定量地移入一个经过酸洗的大小适当的容量瓶中。容量瓶大小的选定应考虑测定镍时所用仪器的检测限。为防止释放出的镍再沉淀，向溶液内加入适量稀硝酸，以去离子水稀释至刻度，混匀。容量瓶定容后，应使溶液中硝酸浓度约为1%。测试溶液的最后体积至少为2mL。 2.7镍的测定 用分析光谱仪测定测试溶液中的含镍量。 2.8空白试验 与试样同时进行空白试验。使用的容器、支架和试验过程完全相同，只是容器内不加试样。使用等量的人工汗液和等（下转第916页） 镍释放量检测方法概述 楼佳陶俊葆胡文倩 （义乌出入境检验检疫局浙江义乌322000） 【摘要】本文概述了镍释放量的两种检测方法—— —定性及定量检测方法。 【关键词】镍释放量；检测；定性；定量 ○百家论剑○ 915

几种特殊的测量方法

科学兴趣小组讲章（2017.9.27）： 几种特殊的测量方法 长度的特殊测量 长度测量是最基本的测量。一般情况下，可以用测量工具刻度尺直接测量。如果受到某些条件的限制，不能或不易用测量工具直接测量，那么只能用间接测量。间接测量长度的方法通常有以下几种： 一、累积法 又叫测多算少法，通过积少成多的办法进行测量，再通过求平均来求得，这种方法还可以减小误差。可用于测纸的厚度和细金属线的直径。如要测某一课本中每张纸的厚度，可取若干张纸（纸的张数要适量），压紧后，用最小刻度为毫米的刻度尺量出其总厚度，然后将总厚度除以纸的张数，所得的商即是每张纸的厚度。 又如，要测细金属丝的直径，我们只要找一支圆铅笔（或粗细适 当的圆柱体），将金属丝在铅笔上依次密绕适当的圈数，用有毫米刻 度的刻度尺量出这个线圈的长度，再将线圈长除以圈数，所得的商就 是金属丝的直径。 二、化曲为直法 也称棉线法。比较短的曲线，可以用一根弹性不大或没有弹性的柔软棉线替代曲线来测量。方法是把棉线的起点放在曲线的一端点处，让它顺着曲线弯曲，标出曲线另一端点在棉线处的记号作为终点，然后把棉线拉直，用刻度尺量出棉线起点至终点间的距 离，即为曲线长度。 曲线的长度是不易直接测出的，但可以将曲线化为直线，再用工具测出直 线长。例如，测地图上某两城市铁路线的长度，可用棉线使之与地图上的铁路 线重合，再把棉线弄直，用刻度尺测出其长度，即是地图上铁路线的长度。 测出如图所示曲线的长度。 取一段没有弹性的棉线，将它与所示图形完全重合，记下起点和终点位置，然后将棉线拉直后用刻度尺测出两点之间的距离，这一距离即为所示曲线的长度。显然，利用此方法还可测出地图上任意两地铁路线之间的图上距离，结合地图上的比例尺，利用公式“实际距离＝图上距离/比例尺”便可算出两地之间的实际距离。 三、滚轮法 比较长的曲线，可用一轮子，先测出其直径，后求出其周长，再 将轮沿曲线滚动，记下滚动的圈数，最后将轮的周长与轮滚动的圈数 相乘，所得的积就是曲线的长度。 例如，要测运动场上跑道的长，可用已知周长的滚轮在长跑道上 滚动，由滚动的圈数×滚轮的周长，就可算出跑道的长度。 四、平移法 这种测量方法也叫“卡测法”。卡测法对于部分形状规则的物体， 某些长度端点位置模糊，或不易确定，如圆柱体、乒乓球的直径，圆 锥体的高等，需要借助于三角板或桌面将待测物体卡住，把不可直接 测量的长度转移到刻度尺上，从而直接测出该长度。例如，用直角三 角板和刻度尺测球体的直径、圆锥体的高、硬币的直径、圆柱体的直径等都用这种方法。

水中的镍含量及测定原理

水中的镍含量及测定原理 天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。 为什么要化验水中的镍? 天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。 镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。 镍含量(丁二酮肟光度法)的测定原理是什么? 在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，镍与丁二酮肟作用，生成组成比为1：4的酒红色可溶络合物。络合物在波长为440nm和530nm处有两个吸收峰。为了消除柠檬酸铁干扰，可选择在灵敏度稍低的530nm波长处进行测定。 镍含量(丁二酮肟光度法)是如何测定的? (1)校准曲线 ①按下表准确吸取一组镍标准使用液，分别注入一组25mL具塞比色管中，加50％柠檬酸铵2．0mL、O．05mol/L碘溶液1．0mL，加水至20mL，摇匀。 ②分别加人O．5％丁二酮肟溶液2．0mL，摇匀。加5％NO：一EDTA溶液2．0mL，加水至刻 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

度，摇匀。 ③放置5min后，用10mm比色皿，于530nm波长处，以水作参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制吸光度一镍含量曲线。 (2)水样测定 ①取适量水样(含镍10～100μg)置于25mL具塞比色管中，用氢氧化钠溶液调至中性，然后按(1)中②③步骤测定吸光度，测得的吸光度扣除空白(试剂水)吸光度后，从校准曲线上查得镍含量。 ②如果废水中含有悬浮物或有机络合物时，可取适量水样，加硝酸消解后，再按本方法显色测定。 水样中镍含量戈(mg／L)可按下式计算： 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。