minitab部分因子设计,响应面设计,参数设计

北京信息科技大学经济管理学院
《工程优化技术》
课程结课报告
成绩：_______________ 班级：__工商 1002_____ 学号：__2010011713____ 姓名：__魏坡 _______ 日期：_2013 年 6 月 7 日_

部分因子试验设计
1.实验设计背景
部分因子试验设计与全因子试验设计的不同之处在于大大减少了试验的次 数， 具体表现在试验设计创建阶段的不一致，下面主要就部分因子试验设计的创 建进行讲述。
2.因子选择
用自动刨床刨制工作台平面的工艺条件试验。在用刨床刨制工作台平面试验中， 考察影响其工作台平面光洁度的因子，并求出使光洁度达到最高的工艺条件。
3.实验方案
共考察6个因子： A因子：进刀速度，低水平1.2，高水平1.4（单位：mm/刀） B 因子：切屑角度，低水平 10，高水平 12（单位：度） C 因子：吃刀深度，低水平 0.6，高水平 0.8（单位：mm） D 因子：刀后背角，低水平 70，高水平 76（单位：度） E 因子：刀前槽深度，低水平 1.4，高水平 1.6（单位：mm） F 因子：润滑油进给量，低水平 6，高水平 8（单位：毫升/分钟） 要求： 连中心点在内， 不超过 20 次试验， 考察各因子主效应和 2 阶交互效应 AB、 AC、CF、DE 是否显著。由于试验次数的限制，我们在因子点上只能做试验 16 次，另 4 次取中心点，这就是 2 6 ? 2
? 4 的试验，通过查部分因子试验分辨度表可
知，可达分辨度为Ⅳ的设计。具体操作为：选择 [统计]=>[DOE]=>[因子]=>[创建 因子设计]，单击打开创建因子设计对话框。在“设计类型”中选择默认 2 水平 因子（默认生成元） ，在“因子数”中选定 6。
单击“显示可用设计”就可以看到下图的界面，可以确认：用 16 次试验能 够达到分辨度为Ⅳ的设计。

单击“设计”选项，选定 1/4 部分实施，在每个区组的中心点数中设定为 4， 其他的不进行设定，单击确定。
单击“因子”选项，设定各个因子的名称，并设定高、低水平值。点击确定。
再点击确定后，就可以得到试验计划表，如下：

与全因子设计不同的是， 我们不能肯定这个试验计划表一定能满足要求，因 为部分因子试验中一定会出现混杂，这些混杂如果破坏了试验要求，则必须重新 进行设计，从运行窗中可以看到下列结果：
设计生成元: E = ABC, F = BCD 别名结构 I + ABCE + ADEF + BCDF A + BCE + DEF + ABCDF B + ACE + CDF + ABDEF C + ABE + BDF + ACDEF D + AEF + BCF + ABCDE E + ABC + ADF + BCDEF F + ADE + BCD + ABCEF AB + CE + ACDF + BDEF AC + BE + ABDF + CDEF AD + EF + ABCF + BCDE AE + BC + DF + ABCDEF AF + DE + ABCD + BCEF BD + CF + ABEF + ACDE BF + CD + ABDE + ACEF ABD + ACF + BEF + CDE ABF + ACD + BDE + CEF
从此表得知，计算机自己选择的生成元是：E=ABC,F=BCD。后面的别名结构 中列出了交互作用项的混杂情况，即每列中互为别名的因子有哪些；从上表可以 看出，主效应与三阶及四阶交互作用混杂，二阶交互作用与四阶交互作用混杂， 三阶交互作用与四阶交互作用混杂；关键是要检查一下题目所要求的2阶交互作 用情况，将3阶以上的交互作用忽略不计，混杂的情况有： AB=CE,AC=BE,AD=EF, AF=DE,AE=BC=DF,BD=CF,BF=CD。本例中所要求的4个2阶交 互作用是AB,AC,CF,DE，显然可以看到，这四个2阶交互作用均没有混杂。因此可 以看到此试验计划是可行的。

响应面设计的分析
1.实验设计背景
提高烧碱纯度问题。在烧碱生产过程中，经过因子的筛选，最后得知反应炉 内压力及温度是两个关键因子。在改进阶段进行全因子试验，因子A压力的低水 平和高水平分别取为50帕和60帕， 因子B反应温度的低水平和高水平分别取为260 及320摄氏度， 在中心点处也作了3次试验， 试验结果在数据文件： DOE_烧碱纯度。 2.实验因子的选择 对于这批数据按全因子试验进行分析， 具体操作为： 选择[统计]=>[DOE]=>[因 子]=>[分析因子设计]，打开分析因子设计对话框。首先将全部备选项列入模型， 删除在模型中包括中心点， “图形” 在 中的残差与变量下将压力和温度选入进去。 得到的结果如下：
纯度 的效应和系数的估计（已编码单位） 项 效应 系数 系数标准误 T P 常量 96.961 0.4150 233.63 0.000 压力 -2.665 -1.332 0.5490 -2.43 0.094 温度 -0.765 -0.382 0.5490 -0.70 0.536 压力*温度 0.035 0.018 0.5490 0.03 0.977 S = 1.09803 PRESS = 134.203 R-Sq = 68.01% R-Sq（预测） = 0.00% R-Sq（调整） = 36.01% 对于 纯度 方差分析（已编码单位） 来源 自由度 Seq SS Adj SS Adj MS F P 主效应 2 7.6874 7.68745 3.84372 3.19 0.181 2因子交互作用 1 0.0012 0.00123 0.00123 0.00 0.977 残差误差 3 3.6170 3.61701 1.20567 弯曲 1 3.5178 3.51781 3.51781 70.92 0.014 纯误差 2 0.0992 0.09920 0.04960 合计 6 11.3057
从上述表中可以看到，主效应和2因子交互作用对应的概率P值均大于0.1， 说明模型的总效应不显著，而且弯曲对应的概率P值为0.014，拒绝原假设，认为 存在明显的弯曲趋势；R-Sq和R-Sq（预测）的值都比较小，说明了模型的总效果 不显著。

残差与 温度
（响应为 纯度） 1.00
残差与 压力
（响应为 纯度） 1.00
0.75
0.75
0.50 0.25
0.50 0.25
残 差
残 差
0.00
0.00
-0.25 -0.50
-0.25 -0.50
260
270
280
290 温度
300
310
320
50
52
54 压力
56
58
60
从残差与各变量的图也验证了存在严重的弯曲现象。这些都表明，对响应变量单 纯地拟合一阶线性方程已经不够了，需要再补充些“星号点” ，构成一个完整的 响应曲面设计，拟合一个含二阶项的方程就可能问题了。补充的4个星号点的实 验结果见数据表：DOE_烧碱纯度（响应2）。 下面对全部11个点构成的中心复合序贯设计进行分析，拟合一个完整的响应 曲面模型。分析如下： 第一步：拟合选定模型。 选择[统计]>[DOE]>[响应曲面]>[分析响应曲面设计]，打开分析响应曲面设 计对话框。点击窗口“项”以后，可以看到模型中将全部备选项都列入了模型， 包括A(压力)、B（温度）以及它们的平方项AA、BB和交互作用项AB；打开“图形” 窗口，选定“正规”、“四合一”以及残差与变量，并将压力和温度都选入残差 与变量中；打开“储存”窗口，选定“拟合值”、“残差”以及“设计矩阵”。 单击确定。

得到的结果如下：
纯度 的估计回归系数 项 系数 系数标准误 T P 常量 97.7804 0.10502 931.066 0.000 压力 -1.8911 0.09114 -20.750 0.000 温度 -0.6053 0.09092 -6.657 0.001 压力*压力 -2.5822 0.15339 -16.835 0.000 温度*温度 -0.4615 0.15314 -3.014 0.030 压力*温度 0.0351 0.18253 0.192 0.855 S = 0.181900 PRESS = 0.693667 R-Sq = 99.35% R-Sq（预测） = 97.27% R-Sq（调整） = 98.70% 对于 纯度 的方差分析

来源 自由度 Seq SS Adj SS Adj MS F P 回归 5 25.2310 25.2310 5.04620 152.51 0.000 线性 2 15.7127 15.7127 7.85635 237.44 0.000 平方 2 9.5171 9.5171 4.75853 143.82 0.000 交互作用 1 0.0012 0.0012 0.00123 0.04 0.855 残差误差 5 0.1654 0.1654 0.03309 失拟 3 0.0662 0.0662 0.02208 0.45 0.747 纯误差 2 0.0992 0.0992 0.04960 合计 10 25.3964
结果解释： （1）看方差分析表中的总效果。在本例中，回归项的P值为0.000，表明应 该拒绝原假设，认为本模型总的来说是有效的。 看方差分析表中的失拟现象，本例中，失拟项对应的P值为0.747，明显大于 显著性水平0.05，接受原假设，认为本模型中不存在失拟现象。 （2）看拟合的总效果。本例中，R-Sq与R-Sq（调整）比较接近，认为模型 的拟合效果比较好；R-Sq（预测）比较接近于R-Sq值且这个值比较大，说明将来 用这个模型进行预测的效果比较可信。 （3）各效应的显著性。从表中可以看到，压力、温度以及它们的平方项对 应的概率值都小于显著性水平， 说明这些效应都是显著的；而压力和温度的交互 效应项对应的概率值为0.855， 显然大于显著性水平，认为该效应项是不显著的。 第二步：进行残差诊断 利用自动输出的残差图来进行残差诊断。
纯度
正态概率图
99 90 0.2 0.1
残差图
与拟合值
百分比
残差
-0.30 -0.15 0.00 残差 0.15 0.30
50
0.0 -0.1
10 -0.2 1 94 95 96 拟合值 97 98
直方图
4 3 0.2 0.1
与顺序
频率
残差
-0.2 -0.1 0.0 残差 0.1 0.2
0.0 -0.1
2 1
-0.2 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 观测值顺序
残差与 压力
（响应为 纯度） 0.2
0.1
0.0
残 差
-0.1
-0.2
-0.3 48 50 52 54 压力 56 58 60 62

残差与
温度
（响应为 纯度） 0.2
0.1
0.0
残差
-0.1
-0.2
-0.3 240 250 260 270 280 290 温度 300 310 320 330
从上述残差图中可以看出，残差的状况是正常的。 第三步：判断模型是否需要改进。 根据第一步的分析， 我们得知压力和温度的交互作用项是不显著的，应该予 以剔除，因此需要重新拟合新的模型，使得新的模型中不包含交互作用项。 得到的结果为：
纯度 的估计回归系数 项 系数 系数标准误 T P 常量 97.7804 0.09622 1016.177 0.000 压力 -1.8911 0.08350 -22.647 0.000 温度 -0.6053 0.08331 -7.265 0.000 压力*压力 -2.5822 0.14054 -18.373 0.000 温度*温度 -0.4615 0.14031 -3.289 0.017 S = 0.166665 PRESS = 0.546550 R-Sq = 99.34% R-Sq（预测） = 97.85% R-Sq（调整） = 对于 纯度 的方差分析 来源 自由度 Seq SS Adj SS Adj MS F 回归 4 25.2298 25.2298 6.30744 227.07 线性 2 15.7127 15.7127 7.85635 282.83 平方 2 9.5171 9.5171 4.75853 171.31 残差误差 6 0.1667 0.1667 0.02778 失拟 4 0.0675 0.0675 0.01687 0.34 纯误差 2 0.0992 0.0992 0.04960 合计 10 25.3964 纯度 的估计回归系数，使用未编码单位的数据 项 系数 常量 -59.9731 压力 5.36834 温度 0.134611 压力*压力 -0.0512244 温度*温度 -2.56700E-04
98.91% P 0.000 0.000 0.000 0.836
结果解释： （1）先看方差分析表中的总效果。回归项对应的P值为0.000，拒绝原假设， 说明回归模型总的来说是有效的；看方差分析表中的失拟现象，可以看到失拟对

应的P值为0.836，大于0.05，接受原假设，即可以判定，本模型删去了一项，但 没有造成失拟现象。 （2）看删减后的模型是否比原来的有所改进。 全模型 变化 删减模型 R-Sq 99.35% 减小 99.34% R-Sq（调整） 98.70% 增大 98.91% S 0.181900 减小 0.166665 R-Sq（预测） 97.27% 增大 97.85% PRESS 0.693677 减小 0.546550 由于模型项缺少了一项，R-Sq通常会有所降低，但关键要看调整的R-Sq（调 整） 是否有所提高， s值是否有所降低， 预测残差平方和PRESS是否有所降低， R-Sq （预测）是否有所提高。从表中来看，均符合上述要求，表明删除了不显著的交 互作用后，回归的效果更好了。 此外，我们还可以得到最后确定的回归方程：
y ? ? 5 9 .9 7 3 ? 5 .3 6 8 3 4 A ? 0 .1 3 4 6 1 1 B ? 0 .0 5 1 2 2 4 A ? 0 .0 0 0 2 5 6 7 B
2 2
从标准化残差以及删后残差的结果分析表中，可以看到这些值都小于2，因 此认为新的模型的残差没有发现任何不正常的情况。 第四步：对选定的模型进行分析解释。 通过前面得到的回归方程， 运用数学方法我们可以得到使得纯度最大的A和B 分别取什么值，但是不能保证该最大值就一定落在试验范围之内。在求解前，先 看一下等值线图和曲面图，具体实现：[统计]>[DOE]>[响应曲面]>[等值线图/ 曲面图]。从图中可以看到，在原试验范围内确实有个最大值。
纯 度
330 320 310 300
93 94 95 96 97
与
温 度 ,
压 力
的 等 值 线 图
纯度 < – – – – – > 93 94 95 96 97 98 98
温度
290 280 270 260 250 50.0 52.5 55.0 压 力 57.5 60.0

纯度
与
温度,
压力
的曲面图
98
96 纯度 94 300 92 275 50 55 压力 60 250 温度
325
运用人工解方程的方法，可以得到当压力=52.4、温度=262.2时所获得的纯 度最高。
优化 高 D 曲线 0.91624 低 压力 62.10 [52.3465] 47.90 温度 332.40 [262.1616] 247.60
复合 合意性 0.91624
纯度 望大 y = 98.3249 d = 0.91624
从上图中也可以看到，在压力=52.3465、温度=262.1616时，纯度达到最大值为 98.3249，与我们手算的结果是一样的。 为了获得置信区间，从“统计]>[DOE]>[响应曲面]>[分析响应曲面设计]” 入口， 选定 “响应” 为纯度， “预测” 在 中， 在自变量设置处， 填写 “52.4,262.2” 则可以得到如下结果：

使用 纯度 模型的新设计点数的预测响应 点 拟合值 拟合值标准误 95% 置信区间 1 98.3250 0.0859139 (98.1148, 98.5353)
95% 预测区间 (97.8662, 98.7839)
从结果中可以看到， 预测结果的值与我们最优化的值是一样的，说明预测结果是 可信的。 前一个置信区间表明的是回归方程上的点的置信区间，此值可以作为改 进的结果的预报写在总结报告中； 后一个置信区间表明的是以上述回归方程上的 预测值的置信区间为基础， 加上观测值固有的波动所给出的置信区间，这就是将 来做一次验证试验时将要落入的范围，可供做验证试验时使用

水射流钻头喷嘴电火花线切割加工工艺 正交优化试验
1.实验设计背景
针对水射流钻头喷嘴制造过程 中存在 的问题，试验采用正交优化试验方法，通 过极差分析和方差分析， 研究了电火花线切割脉冲电流、脉冲宽度和脉冲间隔等 工艺参数对射流钻头喷嘴孔口表面粗糙度的影响， 确定了因素的最佳水平组合和 因素的主次顺序及线切割 的最佳工艺参数。试验结果表明，当采用脉冲电流 1.6A、 脉冲宽度 8μ s 和脉冲间隔 40μ s 的参数组合时， 喷嘴孔口表面质量较高， 其表面粗糙度小于 2.4μ m。研究结果可为选择水射流喷嘴电火花线切割加工工 艺制定提供试验依据。
2.因子选择
表 1 因素水平表
水平 1 2 3
因素 A：脉冲电流 IN/A 0.6 1.6 2.8 B：脉冲宽度 T1/μ s 8 16 24 C：脉冲间隔 T2/μ s 16 32 40
3.实验步骤
3.1 选择统计 > DOE > 因子 >创建田口设计：

3.2 在田口设计中选择3水平设计，因子数为4：
3.3 在田口设计中选择设计，如下所示，在对话框中单击确定：

3.4 在田口设计中选择因子，如下所示，点击确定：
3.5 在田口设计中点击确定后，如下图所示：

4.数据分析
5.分析过程
因素水平对表面粗糙度的影响趋势图：

如图所示为各因素指标对水射流钻头喷嘴线切割加工表面粗糙度影响的变化趋 势图。从图可以看出，喷嘴的表面粗糙度随脉冲电流、脉冲宽度的增加而显著增 加，而随着随脉冲间隔的增大，喷嘴的表面粗糙度变化很小。因此，在实际生产 中， 制定喷嘴的线切割工艺规范时， 要着重考虑脉冲电流和脉冲宽度的选取范围， 以求效果达到最优。

Minitab软件过程能力概述与分析

过程能力概述 一旦过程处于统计操纵状态，同时是连续生产，那么你可能想明白那个过程是否有能力满足规范的限制，生产出好的零件（产品），通过比较过程变差的宽度和规范界限的宽度能够确定过程能力。在评估过程能力之前，过程必须受控。假如过程不受控，你将得到不正确的过程能力值。 .你能通过画能力柱状图和能力图来评估过程能力。这些图形能够关心你评估数据的分布和检验过程是否受控。你也能够可能包括规范公差与正常过程变差之间比率的能力指数。能力指数或统计指数差不多上评估过程能力的一种方法，因为它们都没有单位，因此，能够用能力统计表来比较不同过程的能力。 选择能力命令 MINITAB提供了一组不同的能力分析命令，你能够依照数据的性质和分布从中选择命令，你能够对以下情况进行能力分析：——正态或Weibull概率模式（关于测量数据） ——不同子组之间可能有专门强变差的正态数据

——二项式或Poisson概率模式（关于计数数据或属性数据）当进行能力分析时，选择正确的公式是差不多要求，例如，MINITAB提供基于正态或Weibull分布模型上的能力分析工具，使用正态概率模型的命令提供了更完全的统计设置，然而，适用的数据必须近似于正态分布. 例如，利用正态概率模型，能力分析（正态）能够可能预期零件的缺陷PPM数。这些统计分析建立在两个假设的基础上，1、数据来自于一个稳定的过程，2、数据服从近似的正态分布，类似地，能力分析（Weibull）计算零件的缺陷的PPM值利用的是Weibull分布。在这两个例子中，统计分析正确性依靠于假设分布模型的正确性。 假如数据是歪斜特不严峻，那么用正态分布分析将得出与实际的缺陷率相差专门大的结果。在这种情况下，把那个数据转化比正态分布更适当的模型，或为数据选择不同的概率模式.用MINITAB,你能够使用Box-Cox能力转化或Weibull概率模型，非正态数据比较了这两种方法.

星点设计—效应面法优选五味子提取工艺

星点设计—效应面法优选五味子提取工艺 目的星点设计优选五味子的提取工艺。方法以五味子醇甲的含量为指标，乙醇浓度、溶剂倍量、回流提取时间为考察因素，采用星点设计-效应面法优选提取工艺条件，并进行预测分析。结果最佳提取工艺为：以原药材重量10倍的65%乙醇回流提取160 min。二项式拟合复相关系数较高，r=0.972 8，提取率预测值与理论值偏差率为-0.85%。结论星点设计-效应面法优选五味子提取工艺方法简单、精密度高、预测性好，可为提取五味子中五味子醇甲的生产工艺提供参考。 标签：星点设计-效应面法；提取工艺；五味子；五味子醇甲 五味子为木兰科植物五味子Schisandr chinensis （Turcz.）Baill的干燥成熟果实。五味子味酸、甘，性温，归肺、心、肾经，具有敛肺滋肾、生津敛汗、涩精止泻、宁心安神的功效[1]。五味子醇甲为五味子中主要有效成分之一，药理研究表明，五味子醇甲可对抗戊四唑、烟碱及北美黄连碱的强直性惊厥，并对脑神经细胞有一定的保护作用，对化学物质引起的小鼠肝损伤具有降低血清氨基转移酶升高的功能[2]。本研究采用三因素五水平的星点设计，结合效应面法优选五味子中有效成分五味子醇甲回流提取工艺，旨在优化回流提取工艺的同时，为工业生产提供参考依据。 1 仪器与试药 Agilent1200高效液相色谱仪（VWD检测器、Agilent Chemstation色谱工作站）；电子天平（GR-202，日本）；离心沉淀器（80-2，江苏省金坛市医疗仪器厂）；SAS6.0统计软件。 五味子醇甲对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号110857-200405），五味子（购于广西玉林市天绿安中药产业有限责任公司，经鉴定为木兰科植物五味子的干燥成熟果实），甲醇（美国Fisher，色谱纯），其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 五味子醇甲含量测定 2.1.1 色谱条件Agilents Eclipse XDB-C18色谱柱（5 ?m，4.6 mm×150 mm）；甲醇-水（13∶7）为流动相；检测波长为250 nm；流速为1 mL/min[1]。 2.1.2 对照品溶液制备取五味子醇甲对照品15 mg，精密称定，置50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 2.1.3 样品溶液制备将提取液10 000 r/min离心5 min，取上清液即得。

运用MiniTAB进行正交试验设计

利用Minitab进行正交试验设计 1．试验设计 试验设计可分为单因素问题试验设计与多因素试验设计。 常用的单因素试验设计方法有：对分法、0.618法等等。 常用的多因素试验设计方法有：曲面响应法、全因子试验法、正交试验设计等。其中正交试验设计法是研究与处理多因素实验的一种科学方法。利用规格化的表格—正交表,科学地挑选试验条件,合理安排实验。 该方法是在上世纪50年代由日本质量管量专家田口玄一提出的，由于其具有均衡分配、整齐可比的特点，所需工作量小，却可得到全面的试验分析结果，因而得到了广泛的应用，称为国际标准型正交试验法，又称为田口设计。我国于上世纪70年代由数学家张里千教授经过简化得到了中国型正交试验法。两者的主要区别在于中国型采用极差分析的方法对试验结果进行评价，计算量小、简单；田口型采用方差分析的方法，可得到因素间相互影响大小的结论。 常用的术语： 【试验指标】作为试验研究过程的因变量，常为试验结果特征的量 【因素】作试验研究过程的自变量，常常是造成试验指标按某种规律发生变化的那些原因 【水平】试验中因素所处的具体状态或情况，又称为等级 2. 利用Minitab进行正交试验设计 a．启动

b．创建正交设计表 在这里选择3－Level Design，在因素数量上选择4 factors。 选择正交设计试验表，选Design： 选择L9_3_4正交表设计：

进行因素设计，选择Factor。

对因素名称和水平值进行设定，也可以不进行设定。

在options选项中选择将设计保存于工作表。 点击ok，在工作表区生成所需正交表。

星点设计—效应面法优化复方拜颤停片剂的处方

星点设计—效应面法优化复方拜颤停片剂的处方 目的采用星点设计-效应面优化法优化复方拜颤停片剂的处方。方法分别以微晶纤维素（MCC）、交联羧甲基纤维素钠（cCMC-Na）、微粉硅胶及硬脂酸镁的用量百分比为考察因素，崩解时间及吸湿率为指标，用线性方程和二次多项式描述崩解时间及吸湿率与4个影响因素之间的数学关系，根据最佳数学模型描绘效应面，选择最佳处方，并进行预测分析。结果崩解时间及吸湿率与4个因素间的关系均不能用线性方程描述，而用二次多项式拟合时，相关系数分别为0.837 9和0.923 1，具有较高的可信度。优选的最佳处方为30.60%MCC、10%cCMC-Na、0.30%微粉硅胶、0.10%硬脂酸镁。最佳处方崩解时限及吸湿率的理论值与预测值偏差均在5%以内。结论所建立的模型预测性良好，应用星点设计-效应面法能够精准地优化复方拜颤停片剂的处方。 Abstract：Objective To optimize the prescription of Baichanting Tablets by the central composite design-response surface methodology. Methods The doses of MCC，cCMC-Na，SiO2，and magnesium stearate were set as investigation factors；disintegration time and moisture rate were set as indexes. Linear equation quadratic polynomial described mathematic relationship of disintegration time and moisture rate with other four influence factors. Response surface was described according to the optimal mathematic models；the optimal prescription was chosen；predictive analysis was conducted. Results The relationship of disintegration time and moisture rate with other four influence factors could not be described by linear equation. When quadratic polynomial matching was used，correlation coefficients were 0.837 9 and 0.923 1，with relatively high reliability. Optimal prescription contained 30.6%MCC，10%cCMC-Na，0.30%SiO2，and 0.10% magnesium stearate. The theoretical value and predicted value deviations of the disintegration time limit and moisture absorption rate were within 5%. Conclusion The predictability of the established model is good. Application of central composite design-response surface methodology can precisely optimize the prescription of Baichanting Tablets. Key words：Baichanting Tablets；central composite design；response surface methodology 帕金森病（Parkinson’s disease，PD），是一种慢性神经系统退行性疾病，其临床症状除震颤、肌肉僵 直、运动迟缓等运动症状外，通常伴有精神、认知或睡眠障碍等非运动症状。目前对于该病的治疗普遍以多巴胺制剂为主，但只能改善患者的临床症状而不能阻止疾病的进程[1]，且长期服用会出现一系列不良反应。因而开发创新中药保护制剂尤为重要。本课题组选择平肝熄风[2-3]、补益肝肾[4]、补血养肝[5]的3味中药材自组复方并命名为拜颤停，经前期药效学研究，该复方可明显提高1-甲基-4-苯基-1，2，3，6-四氢吡啶（MPTP）诱导的帕金森小鼠脑内多巴胺含量并改善其运动症状[6]，故将此中药复方制成服用方便、质量稳定的片剂，本研

minitab正交试验设计

食品科学研究中实验设计的案例分析 ——正交设计优选白芨多糖包合丹皮酚最佳工艺以及包合物的鉴定[1] 摘要：本实验采用用minitab软件设计L9(34)正交试验优选白芨多糖包合丹皮酚的最佳工艺，结果显示：以丹皮酚和白芨多糖的物料比、反应时间和反应温度为考察指标，得到优化工艺为：物料比1:6、反应时间4h、温度30℃，包封率可达29.38%，收得率74.29%。 关键词：正交设计 minitab 1 正交试验因素水平的确定 选择丹皮酚与白芨多糖的A物料比(W/W)、B反应时间(h)、C包合温度(℃)三个对试验结果影响较大的因素为考察对象，每个因素各取三个水平(表1)。采用L9(34)正交试验表进行正交试验。以所得包合物的收得率和药物包封率为考察指标，确定最佳工艺。 表一正交试验因素水平表 水平 因素 A物料比（w/w）B反应时间（h）C反应温度（℃） 1 1： 2 2 30 2 1：4 3 40

3 1：6 4 50 2 正交试验设计步骤： 1 选择统计—＞DOE—＞田口—＞创建田口设计。 2 得出田口设计窗口，在这个窗口中我们可以设计正交试验，本试验选择3水平4因素，其中一个因素作为误差列。 3 点击显示可用设计，进入如下图的窗口，选择L9 2-4

4 点击“设计”选项，选择L9 3**4，这样我们就得到了L9(34) 6 设计完成，得到如下图的正交试验表

7 导入数据（包封率和收得率） 8 点击“DOE”—＞“田口”—＞“分析田口设计”，得到下图

9 在响应数据位于栏中选择“包封率” 10 在“项”选项中，选中A B C的内容，注意不要选中误差列，按下图进行设计。 11 点击确定，可得出下列的分析数据。（再按上述8-11，对收得率进行分析，可得出另外一个分析数据）

如何用MINITAB进行过程能力分析

过程能力概述 一旦过程处于统计控制状态，并且是连续生产,那么你可能想知道这个过程是否有能力满足规范的限制,生产出好的零件（产品）,通过比较过程变差的宽度和规范界限的宽度可以确定过程能力。在评估过程能力之前,过程必须受控。如果过程不受控,你将得到不正确的过程能力值。 .你能通过画能力柱状图和能力图来评估过程能力。这些图形能够帮助你评估数据的分布和检验过程是否受控。你也可以估计包括规范公差与正常过程变差之间比率的能力指数。能力指数或统计指数都是评估过程能力的一种方法，因为它们都没有单位，所以，可以用能力统计表来比较不同过程的能力。 选择能力命令 MINITAB提供了一组不同的能力分析命令，你可以根据数据的性质和分布从中选择命令,你可以对以下情况进行能力分析: ——正态或Weiｂuｌl概率模式(对于测量数据) ——不同子组之间可能有很强变差的正态数据 ——二项式或Poissｏｎ概率模式(对于计数数据或属性数据) 当进行能力分析时，选择正确的公式是基本要求,例如，MINIＴAＢ提供基于正态或Weiｂull分布模型上的能力分析工具,使用正态概率模型的命令提供了更完全的统计设置,但是，适用的数据必须近似于正态分布. 例如，利用正态概率模型,能力分析（正态）可以估计预期零件的缺陷PPM 数。这些统计分析建立在两个假设的基础上,1、数据来自于一个稳定的过程，２、数据服从近似的正态分布,类似地，能力分析(Weiｂuｌｌ）计算零件的缺陷的PPM值利用的是Weibull分布。在这两个例子中,统计分析正确性依赖于假设分布模型的正确性。 如果数据是歪斜非常严重，那么用正态分布分析将得出与实际的缺陷率相差很大的结果。在这种情况下，把这个数据转化比正态分布更适当的模型，或为数据选择不同的概率模式.用ＭINITAB,你可以使用Ｂｏｘ－Coｘ能力转化或Ｗeibuｌｌ概率模型,非正态数据比较了这两种方法. 如果怀疑过程中子组之间有很强的变差来源，可以使用能力分析（组间/组内)或SＩXpaｃk能力分析(组间/组内)。除组内数据具有随机误差外，组间还可能有随机变差。明白了子组变差的来源,可以为你提供过程更真实的潜在能力评估。能力分析(组间/组内）或SIXpack能力分析（组间/组内）既计算组内标准偏差也计算组间标准偏差，然后，集中它们来计算总的标准偏差。

Minitab田口实验设计

Minitab 的田口实验设计 ——MINITAB统计分析教程 续表 创建田口实验：

分析田口实验的设置：

实验结果： ————— 987351:11:22 ————————————————————欢迎使用 Minitab，请按 F1 获得有关帮助。

田口设计 田口正交表设计 L8(2**4) 因子: 4 试验次数: 8 列 L8(2**7) 阵列 1 2 3 4 田口分析:司机, 生铁与直径, 波纹, 厚度 线性模型分析:信噪比与直径, 波纹, 厚度 信噪比的模型系数估计 系数标 项系数准误 T P 常量 23.8587 2.041 11.689 0.000 直径 118 1.7154 2.041 0.840 0.448 波纹 392 0.6990 2.041 0.342 0.749 厚度 0.03 -4.1803 2.041 -2.048 0.110 S = 5.773 R-Sq = 55.6% R-Sq（调整） = 22.4% 对于信噪比的方差分析 来源自由度 Seq SS Adj SS Adj MS F P 直径 1 23.542 23.542 23.542 0.71 0.448 波纹 1 3.909 3.909 3.909 0.12 0.749 厚度 1 139.801 139.801 139.801 4.19 0.110 残差误差 4 133.317 133.317 33.329 合计 7 300.569

线性模型分析:均值与直径, 波纹, 厚度 均值的模型系数估计 系数标 项系数准误 T P 常量 110.40 24.95 4.425 0.011 直径 118 51.30 24.95 2.056 0.109 波纹 392 23.25 24.95 0.932 0.404 厚度 0.03 -22.84 24.95 -0.915 0.412 S = 70.56 R-Sq = 59.7% R-Sq（调整） = 29.5% 备注：Seq SS： Sum of Squares Adj MS: Adjusted Mean Square 对于均值的方差分析 来源自由度 Seq SS Adj SS Adj MS F P 直径 1 21054 21054 21054 4.23 0.109 波纹 1 4324 4324 4324 0.87 0.404 厚度 1 4172 4172 4172 0.84 0.412 残差误差 4 19915 19915 4979 合计 7 49465 备注：Seq SS： Sum of Squares Adj MS: Adjusted Mean Square 线性模型分析:标准差与直径, 波纹, 厚度 标准差的模型系数估计 项系数系数标准误 T P 常量 5.8336 0.7717 7.559 0.002 直径 118 1.1667 0.7717 1.512 0.205 波纹 392 1.1667 0.7717 1.512 0.205 厚度 0.03 0.5834 0.7717 0.756 0.492 S = 2.183 R-Sq = 56.2% R-Sq（调整） = 23.4%

星点设计

2.4星点设计 星点设计（central composite design,CCD）―效应面法(response surface methodolody,RSM)是集数学和统计于一体的实验设计方法，近年国外常用的实验优化方法，相比于正交试验和均匀设计，具有试验次数少、精密度高、预测性好等优点[6]，并能通过总评“归一值”(over desirability，OD)反应各指标间的相互作用。 2.4.1 考察因素与评价指标 单因素试验中，对丹参酮ⅡA投药量、S100与SDC比例、S100/SDC总浓度、水化介质的pH值和水化温度对丹参酮ⅡA混合胶术载药量、药物浓度及包封率的影响分别进行进行考察。结果显示：水化介质应采用超纯水；选择室温25℃条件下进行水化即可；且丹参酮ⅡA投药量、S100与SDC比例、S100/SDC 总浓度对丹参酮ⅡA混合胶术载药量、药物浓度及包封率有较大影响。我们以丹参酮ⅡA投药量（x1），S100与SDC比例（x2%，w/w），S100/SDC总浓度（x3，w/v）为考察因素，以药物浓度（Y1，w/v）、包封率（Y2%）或载药量（Y3%）作为评价指标。 2.4.2 实验安排 实验设计和结果见表2-8及表2-9。 表2-8 丹参酮ⅡA混合胶术制剂星点设计实验因素和水平安排表 Element -1.732 -1 0 1 1.732 X1/mg 0.13 0.5 1 1.5 1.87 X2/% 63.4 100 150 200 236.6 X3/mg·mL-121.34 25 30 35 38.66 表2-9 丹参酮ⅡA混合胶术制剂处方优选实验安排及效应值表NO. X1/mg X2 /% X3/mg·mL-1Y1/mg·mL-1Y2/% Y3/% 1 -1 -1 -1 0.046 90. 2 0.175 2 1 -1 -1 0.077 49.1 0.307 3 -1 1 -1 0.032 61. 4 0.130 4 1 1 -1 0.069 46.9 0.278 5 -1 -1 1 0.047 93.3 0.140 6 1 -1 1 0.112 75.2 0.317

星点设计效应面法在药学试验设计中的应用

星点设计效应面法在药学试验设计中的应用 从目前情况分析，药学制剂工艺中需要考虑到多种影响因素，而在处方筛选过程中同样不能忽略，通过对比结果实施优化，如果因素水平相对较多的情况下，必须要考虑到试验成本，同时衡量试验周期。现阶段应用较多的是星点设计效应面优化方法，进行试验设计，本文将对此展开具体的阐述，主要论述这种方法在药学试验中的应用效果。 星点设计效应面法通过实际验证效果极为显著，特别是在药学试验中发挥了非常关键的作用，而之所以这种方法在药学实验中得以广泛推广，主要是因为其自身具有的优势性，比如试验次数少、精准度高、应用方便等等。本文中简要概述了星点设计原理，介绍试验设计过程中的优势与弊端，重点探究这种方法于药学试验设计中的应用。 一、基本原理分析 简单而言，所谓效应面优法，是借助拟合效应变量，考虑因素变量效应面，也就是借助数形模型来模拟函数，继而描绘效应面，从中筛选最优效应率，获得最佳试验条件。从某种意义上来说，模拟近似程度，直接影响到效应面近似度，同时还关系到优选条件精准度。所以，针对效应面优化过程来说，需要考虑以下因素：第一，选择试验次数少，建立可靠线性模拟设计，同时构建非线性模型试验设计；第二，构建效应及因素相应关系式，然后借助相关统计学，从而检验模型拟合度；第三，利用效应面优，筛选最佳工艺条件。而针对效应和因素来说，两者关系很有可能是线性，同时也可以是非线性的，主要体现在效应面上，线性主要是平面，而非线性是曲面。根据模型具体情况，可以应用解方程的形式，从而获得极值，或是限定效应范围，最终确定最佳工艺条件，最为直接的方法就是描绘效应面。 二、基本概念阐述 在药学制剂工艺中，还有处方筛选中，通常需要从整体角度进行考虑，不同因素对于结果是否存在影响力，然后优化结果。一旦因素水平数很多，不仅需要考虑到试验成本，更应该考虑到试验周期，最好选取试验次数较少的方法。从国内发展现状分析，应用较多的是均匀设计法，还有非常成熟的正交试验，针对上述两种试验方法来说，在处理过程中获取最佳点，对于一般试验可以获得良好的效果，然而却存在精度不够的现状，试验值仅仅是最佳取值，无法精确。基于上述情况，星点设计效面优化法应用而生，主要是借助数学及统计学完成试验设计，具有较高的试验精度，因而在药学应用上获得了良好的效果。 自变量和效应变量，这里面需要考虑的因素是前者，用X1，X2…，Xn来表示；考察指标结果，或为效应变量，用y表示。星点设计效面法，是从自变量与效应变量层面考虑，通过两者之间作用实现优化。但就自变量来说，需要不断连续进行，最重要的是基本上是试验者自己控制。所以针对效应面与函数：效应

minitab正交分析、响应分析

页眉内容
Minitab 实验之试验设计
实验目的：
本实验主要引导学生利用 Minitab 统计软件进行试验设计分析，包括全因子 设计、部分因子设计、响应曲面设计、混料设计、田口设计以及响应优化，并能 够对结果做出解释。
实验仪器：Minitab 软件、计算机
实验原理：
“全因子试验设计”的定义是：所有因子的所有水平的所有组合都至少要进 行一次试验的设计。由于包含了所有的组合，全因子试验所需试验的总次数会比 较多，但它的优点是可以估计出所有的主效应和所有的各阶交互效应。所以在因 子个数不太多，而且确实需要考察较多的交互作用时，常常选用全因子设计。一 般情况下，当因子水平超过 2 时，由于试验次数随着因子个数的增长而呈现指数 速度增长，因而通常只作 2 水平的全因子试验。
进行 2 水平全因子设计时，全因子试验的总试验次数将随着因子个数的增加 而急剧增加，例如，6 个因子就需要 64 次试验。但是仔细分析所获得的结果可 以看出，建立的 6 因子回归方程包括下列一些项：常数项、主效应项有 6 项、二 阶交互作用项 15 项、三阶交互项 20 项，…，6 阶交互项 1 项，除了常数项、主 效应项和二阶交互项以外，共有 42 项是 3 阶以及 3 阶以上的交互作用项，而这 些项实际上已无具体的意义了。部分因子试验就是在这种思想下诞生的，它可以 使用在因子个数较多，但只需要分析各因子和 2 阶交互效应是否显著，并不需要 考虑高阶的交互效应，这使得试验次数大大减少。
在实际工作中，常常要研究响应变量 Y 是如何依赖于自变量，进而能找到 自变量的设置使得响应变量得到最佳值（望大、望小或望目）。如果自变量的个 数较少（通常不超过 3 个），则响应曲面方法（response surface methodology，RSM） 是最好的方法之一，本方法特别适合于响应变量望大或望小的情形。通常的做法 是：先用 2 水平因子试验的数据，拟合一个线性回归方程（可以包含交叉乘积项）， 如果发现有弯曲的趋势，则希望拟合一个含二次项的回归方程。其一般模型是（以 两个自变量为例）：
这些项比因子设计的模型增加了各自的变量的平方项。由于要估计这些项的 回归系数，原来因子设计所安排的一些设计点就不够用了，需要再增补一些试验 点。这种先后分两阶段完成全部试验的策略就是“序贯试验”的策略。适用于这 种策略的方法有很多种，其中最常用的就是中心复合设计（central composite design，CCD）。
稳健参数设计（robust parameter design）（也称健壮设计、鲁棒设计，简称参 数设计）是工程实际问题中很有价值的统计方法。它通过选择可控因子的水平组 合来减少一个系统对噪声变化的敏感性，从而达到减小此系统性能波动的目的。 过程的输入变量有两类：可控因子和参数因子。可控因子是指一旦选定就保持不 变的变量，它包括产品或生产过程设计中的设计参数，而噪声因子是在正常条件 下难以控制的变量。在做参数设计时，就是把可控因子的设计当做研究的主要对 象，与此同时让噪声因子按照设定的计划从而系统改变其水平的方法来表示正常

运用Minitab进行过程能力(Process+Capability)_1

过程能力概述（Process Capability Overview） 在过程处于统计控制状态之后，即生产比较稳定时，你很可能希望知道过程能力，也即满足规格界限和生产良品的能力。你可以将过程变差的宽度与规格界限的差距进行对比来片段过程能力。在评价其能力之前，过程应该处于控制状态，否则，你得出的过程能力的估计是不正确的。 你可以画能力条形图和能力点图来评价过程能力，这些图形可以帮助你评价数据的分布并验证过程是否受控。你还可以计算过程指数，即规范公差与自然过程变差的比值。过程指数是评价过程能力的一个简单方法。因为它们无单位，你可以用能力统计量来比较不同的过程。 一、选择能力命令（Choosing a capability command） Minitab提供了许多不同的能力分析命令，你可以根据数据的属性及其分布来选择适当的命令。你可以为以下几个方面进行能力分析： ?正态或Weibull概率模型(适合于测量数据) ?很可能来源于具有明显组间变差的总体的正态数据 ?二项分布或泊松概率分布模型(适合于属性数据或计数数据) 注：如果你的数据倾斜严重，你可以利用Box-Cox转换或使用Weibull 概率模型。 在进行能力分析时，选择正确的分布是必要的。例如：Minitab提供基于正态和Weibull概率模型的能力分析。使用正态概率模型的命令提供更完整的一系列的统计量，但是你的数据必须近似服从正态分布以保证统计量适合于这些数据。举例来说，Analysis (Normal) 利用正态概率模型来估计期望的PPM。这些统计量的结实依赖于两个假设：数据来自于稳定的过程，且近似服从的正态分布。类似地，Capability Analysis (Weibull) 利用Weibull 分布模型计算PPM。在两种情况下，统计的有效性依赖于假设的分布的有效性。 如果数据倾斜严重，基于正态分布的概率会提供对实际的超出规格的概率做比较差的统计。这种情况下，转化数据使其更近似于正态分布，或为数据选择不同的概率模型。在Minitab中，你可以用“Box-Cox power transformation”或Weibull 概率模型。Non-normal data对这两个模型进行了比较。 如果你怀疑过程具有较明显的组间变差，使用Capability Analysis (Between/Within)或Capability Sixpack (Between/Within)。子组内部的随机误差之上，子组数据可能还有子组之间的随机变差。对子组变差的两个来源的理解可以为过程潜在能力提供更实际的估计。Capability Analysis (Between/Within)和Capability Sixpack (Between/Within) 计算了组间和组内标准差，然后再估计长期的标准差。 Minitab还为属性数据和计数数据进行能力分析，基于二项分布和泊松概率模型。例如：产品可以根据标准判定为合格和不合格(使用Capability Analysis (Binomial)).。你还可以根据缺陷的数量进行分类(使用Capability Analysis

星点设计—响应面法优选五味子的二次提取工艺

星点设计—响应面法优选五味子的二次提取工艺 目的分别采取星点设计-响应面法对五味子的两次提取工艺进行优选。方法采用UV法于278 nm波长处测定木脂素含量，以木脂素含量为因变量，乙醇浓度、提取时间和溶剂倍量为自变量，采用星点设计-响应面法依次优选五味子2次提取工艺。结果第一次提取的最佳提取工艺为：10倍药材量的70%乙醇回流提取五味子70 min，二项式拟合复相关系数为r=0.8900，提取率实际值比预测值大；第二次提取以10倍药材量的70%乙醇回流提取五味子40 min，二项式拟合复相关系数为r=0.8445，验证试验所得木脂素平均值为8.953 mg/g，真实值与预测值偏差为 2.0%。结论分次进行星点设计-响应面法优选所得的五味子提取工艺预测性好，缩短了提取的时间，降低生产成本。 [Abstract] Objective To optimize secondary extraction processes of Schisandrae Chinensis Fructus through the central composite design-response surface methodology. Methods The content of lignan was determined by Ultraviolet spectrophotometry at the wavelength of 278 nm. The content of lignin as dependent variable，ethanol concentration，extraction time and solvent times as independent variables，the secondary extraction processes of Schisandrae Chinensis Fructus was optimized by central composite design-response surface methodology. Results The first extraction process was optimized as follow：extracted Schisandrae Chinensis Fructus for 70 min with 10 times，the amount of crude drugs and the volumes of 70% ethanol. The binomial fitting complex correlation coefficient was r=0.8900，and the actual value of extraction ratio was larger than the predicted. The second extraction process was optimized as follow：extracted Schisandrae Chinensis Fructus for 40 min with 10 times the amount of crude drugs and the volumes of 70% ethanol. The correlation coefficient of binomial fitting was r=0.8445. The average value of lignans obtained from the verification test was 8.953 mg/g，and the deviation between the true value and the predicted value was 2.0%. Conclusion The central composite design-response surface methodology is preferred，and the obtained Schisandra extraction process has good predictability，shortens the extraction time，and reduces the production cost. [Key words] Central composite design-response surface methodology；Secondary extraction；Lignin；Schizandrin 五味子是一種木兰科植物，具有性温、甘及味酸等特点，归肺、肾、心经，能够发挥出收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效，临床用于治疗久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗盗汗、津伤口渴、内热消渴、心悸失眠[1]。其主要的有效成分木脂素经药理研究表明，有镇静、催眠、抗衰老、抗氧化的作用[2]。目前对于木脂素的提取工艺研究往往只针对第一次提取的工艺进行研究，如李平等[3]考察了五味子的一次提取工艺，欧阳小光等[4]直接提取两次，以合并后的提取液中木脂素含量为指标考察五味子的提取工艺。而分别对两次提取工艺进行考察的研究鲜有报道，然工业生产多为二次提取，第二次提取所用的乙醇

星点设计—效应面法优选制巴戟天炮制工艺

星点设计—效应面法优选制巴戟天炮制工艺 目的优选制巴戟天的最佳炮制工艺。方法以巴戟肉为原料，通过单因素试验，选取加甘草汁量、煮制时间、闷润时间为自变量，以甲基异茜草素-1-甲醚、耐斯糖、水晶兰苷、甘草苷、甘草酸含量的综合评分为因变量，采用星点设计-效应面法优选制巴戟天最佳炮制工艺。结果制巴戟天的最佳炮制工艺为：加甘草汁量1.5倍，闷润时间4 h，煮制时间25 min。实际测量值与OD预测值的偏差为1.39%。结论采用星点设计-效应面法优选的制巴戟天炮制工艺稳定可行且预测性良好，可为制巴戟天的规范化生产提供依据。 Abstract：Objective To optimize the licorice-processing technology of Morinda officinalis How. Methods Morinda officinalis How was selected as raw materials. Single-factor experiment was used to select licorice-juice amount，boiling time and moistening time as independent variables，the comprehensive scores of contents of rubiadin-1-methylether，nystose，monotropein，liquiritin，glycyrrhizinate as the dependent variables. The central composite design and response surface methodology was employed to optimize processing technology of Morinda officinalis How. Results The optimized processing parameters consisted of 1.5 times the amount of licorice juice，moistening 4 h，boiling 25 min. The deviation between real measured value and predicted value of OD was 1.39%. Conclusion The central composite design and response surface methodology for optimizing licorice-processing technology of Morinda officinalis How is stable，feasible and highly predictable，which can provide references for standardizing production of Morinda officinalis How. Key words：Morinda officinalis How；central composite design and response surface methodology；processing technology 巴戟天系茜草科巴戟属多年生攀援木质藤本植物巴戟天Morinda officinalis How的干燥根，为著名的“四大南药”之一，具有补肾阳、强筋骨、祛风湿功效[1]，临床用于治疗阳痿遗精、宫冷不孕、月经不调、少腹冷痛、风湿痹痛、筋骨痿软等症。巴戟天主要含茜草素型蒽醌、环烯醚萜苷、寡糖等化学成分[2-3]。 2015年版《中华人民共和国药典》收载巴戟天的炮制品种有巴戟天、巴戟肉、盐巴戟天和制巴戟天。本课题组前期研究结果表明，巴戟天炮制后化学成分发生较大改变，其中甘草制后茜草素型蒽醌含量增加最明显，环烯醚萜苷和寡糖含量也有所增加；药理实验表明甘草汁制巴戟天的脾肾双补作用表现突出[4-5]。这与古文献记载是一致的。我们通过临床调研和饮片厂走访发现，目前临床广泛使用的巴戟天炮制品种为盐巴戟天，药店或药材集散地出售的制巴戟天也多为盐巴戟天，而不是甘草汁制巴戟天。因此，制巴戟天的炮制工艺急需规范化，并明确其药理作用及临床应用。基于此，本研究在单因素考察的基础上，以巴戟天中的活性成分甲基异茜草素-1-甲醚、水晶兰苷、耐斯糖及甘草中的甘草苷和甘草酸含量为指标，采用星点设计-效应面法全面优化制巴戟天的炮制工艺参数，为制巴戟天的质量控制、规范化生产以及临床应用提供依据。1 仪器与试药

星点设计-响应面法优化松针总黄酮提取工艺

星点设计-响应面法优化松针总黄酮提取工艺 发表时间：2014-01-02T11:19:15.060Z 来源：《医药前沿》2013年11月第32期供稿作者：周泽琴朱丽珊周瑜人罗维东侯桂好张素中（通 [导读] 其叶松针具有祛风活血、明目安神、解毒、止痒等功效,广泛用于食品保健品等方面[1]。 周泽琴朱丽珊周瑜人罗维东侯桂好张素中（通讯作者） （中山大学新华学院广东广州 510520） 【摘要】目的通过星点设计-响应面法优化松针总黄酮的最佳提取工艺。方法采用高效液相色谱法，紫外可见分光光度法及干燥失重测定法多指标综合评价松针中总黄酮的提取工艺，根据以上三种方法分别得出的黄酮浓度以及浸膏重量，权重系数为6：3：1，以提取时间，提取次数以及料液比为考察因素，用星点设计-响应面法优选出松针中总黄酮的提取工艺。结果松针中提黄酮提取工艺为提取时间1.80h、提取次数3次和料液比为18.88。结论所建立的总黄酮提取方法准确度，精密度和重现性较好；所建立的模型能很好预测松针中总黄酮的提取效果，准确度和重现性好。 【关键词】松针总黄酮高效液相色谱法紫外分光光度法星点设计-响应面法 【中图分类号】R914 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）32-0153-02 松科植物马尾松广泛分布于秦岭以南地区,是我国最重的松科植物之一。其叶松针具有祛风活血、明目安神、解毒、止痒等功效,广泛用于食品保健品等方面[1]。已有报道[2-3], 松针含有大量的多元酚类、生物黄酮、生物碱、甾体皂苷等物质,其中的黄酮类化合物具有活泼的羟基氢而具有抗氧化性，能够抑制脂质过氧化作用、血小板凝聚、毛细管渗透性，以及环氧合酶和脂肪氧合酶等的活性 [4-5]。笔者利用星点设计-响应面法优选出松针中总黄酮的提取工艺,为进一步开发和利用松针资源提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器 Agilent 1200高效液相色谱仪（美国安捷伦科技公司）紫外分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）电子天平（上海精密仪器有限公司）电热恒温鼓风干燥箱（天津市中环实验电炉有限公司） 1.2 试药 芦丁对照品（100080）,槲皮素对照品(95134)中国药品生物制品鉴定所；山奈酚对照品（120106）、穗花双黄酮对照品（120210）上海融禾医药科技有限公司；马尾松针（广州市天河区银排岭，经鉴定均为松科植物马尾松） 2 方法 2.1 高效液相色谱法同时测定其中4种黄酮含量 2.1.1 色谱条件 色谱柱: Agilent C18(4.6×250mm，5μm)；流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B) 进行梯度洗脱：0～6min：A（20→30）,6～18min：A （30→35），18～30min ：A（35→55）；流速为1.0mL/min；柱温为室温；检测波长365nm；进样量10μL。 2.1.2 系统适用性试验 按照上述色谱条件，分别进样20μL，记录色谱图。理论板数分别为17350、12750、14105和11479，分离度分别为17.79、1.83、9.93 和3.82，见图a、b。 图a 对照品色谱图（1芦丁；2槲皮素；3山奈酚；4穗花双黄酮） 图b 供试品色谱图 2.2 紫外分光光度法测定总黄酮含量 精密量取芦丁对照品溶液2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0mL，分别置25mL量瓶中，分别加30%乙醇6mL，5%亚硝酸钠溶液1mL，摇匀，室温放置6分钟;加10%硝酸铝溶液1mL，摇匀，室温放置6min;分别加4%氢氧化钠溶液10mL，加30%乙醇至刻度，摇匀，室温放置15min，在510nm测定吸光度。得线性回归方程A=9.795C（r2=0.9997），线性范围为0.016-0.056mg/ml 2.3 干燥失重测定法测定浸膏得率 按10版《中国药典》干燥失重测定法，精密吸取滤液10mL，水浴蒸干，105℃烘干至恒重，制得干膏，再转移至干燥器中冷却至室