铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量(标准状态

铝合金中铝含量的测定

铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面

铝及铝合金化学分析方法

铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、

铝合金中Al,Fe,Cu的测定

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实 验 研 究 报 告 班级：05091135 姓名：朱帮军 2008年1月

铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实验方案 一、铝含量的测定（置换滴定法）： 采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。 根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。 250*(CV)Zn M w(Al)= *100% 20*0.1006 二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）： 邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。再由下式计算铝合金中铁的含量： 50*CVM w(Fe)%= *100% 20*m 三、铜含量的测定 1、碘量法测铜： 以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应： 2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2 I2+2S2O32-==2 I-+S4O62- Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓ 并以下式计算铝合金中铜的含量：

食品中钙镁含量的测定

班级 11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。

' （1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 … 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚

铝及铝合金化学分析方法 第16部分：镁含量的测定(标准状态：即将实施)

I C S77.120.10 H12 中华人民共和国国家标准 G B/T20975.16 2020 代替G B/T20975.16 2008 铝及铝合金化学分析方法 第16部分:镁含量的测定 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f a l u m i n i u ma n da l u m i n i u ma l l o y s P a r t16:D e t e r m i n a t i o no fm a g n e s i u mc o n t e n t 2020-06-02发布2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布

G B/T20975.16 2020 前言 G B/T20975‘铝及铝合金化学分析方法“分为37个部分: 第1部分:汞含量的测定; 第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定; 第4部分:铁含量的测定 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 第21部分:钙含量的测定; 第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锑含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铈二镧二钪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分:钴含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第32部分:铋含量的测定; 第33部分:钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第35部分:钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法; 第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第37部分:铌含量的测定三 Ⅰ

铝合金中铝含量的测定(返滴定、XO)

铝合金中铝含量的测定 一、实训目的 1．了解返滴定方法。 2．掌握置换滴定方法。 3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。 4．动脑、动手设计实验方案。 二、实训原理 由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝 的含量。 但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加入过量的N H4 F，加热至沸，使A1Y -与F -之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2一(EDTA) 再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。 用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再用HN03酸化。 三、试剂 1．NaO H(2 00 g／L)。 2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。 3．EDTA(0.02mol／L)o 4．二甲酚橙(2 g／L)。 5．氨水(1+1)。 6．六亚甲基四胺(200 g／L)。 7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L) 8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。 9．铝合金试样。 四、实训内容 准确称取0.1 0～0．1 l g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。定量转移试液于2 5 0mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 准确移取上述试液25．00mL于250ml锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加(1+3)HCl溶液，使溶液呈现黄色。煮沸3min，冷却。加20mL六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加(1+3)HCl溶液，使其变黄。把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA配位滴定，当溶液恰好由黄色转变

化学实验报告 实验__铝和镁含量的测定

实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目：铝和镁含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1．培养学生查阅读有关资料的能力。 2．培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。 二、实验原理 胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。 药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。 三、仪器与试剂 仪器：托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒（5ml、50ml），铁架台、铁圈、滤纸、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管（5、10ml）、移液管（10、 25 ml）、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、 试剂：胃舒平药片、0.02 mol·L-1EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L-1， 20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液 1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液， 0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。 四、内容及步骤 1．样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀． 2．铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH3水至刚出现浑浊，再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0.02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)3的含量。 3．镁的测定 吸取试液25.00mL，滴加1︰1NH3水至刚出现沉淀，再加入l：lHCl至沉淀恰好溶解．加入固体NH4C12g，滴加20％六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL．加热至80℃，维持l0～15min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，K－B指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。

实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)

铝合金中铝含量的测定 方法：EDTA 置换滴定法 一、方法原理 铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。反应如下： AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2- 煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。 二、实验试剂 (1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。 (2) 20% 六次甲基四胺溶液 (3) 0.02 mol/L EDTA 溶液 (4) 1% NaOH 溶液 (5) 甲基橙指示剂 (6) 0.1% PAN 指示剂 (7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。 三、分析步骤 准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。加热煮沸2～3 min ，取下，立即加入六次甲基四胺溶液10mL ，PAN 指示剂4～6滴，趁热滴加CuSO 4标准溶液，使溶液变为紫红色。再加入NH 4F 1g ，继续加热煮沸2min ，补加PAN 指示剂6滴，用 0.01mol/L CuSO 4标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，即为终点。记下所消耗的CuSO 4标液的体积V ，计算试样中铝的含量： %1001002598.26)()(2???=+m cV Al Cu ω

食品中钙镁含量的测定.docx

. 班级 11 化本学号11111314145周聪聪（合作者司腾达）日期 5 月 14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景 (前言 ) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都 是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些 元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素 是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会 导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有 “生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及 神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。 镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少 的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。近 年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。 一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养 元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人 们选择饮食提供指导。

二、实验目的 （1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可 采用络合滴定法，在碱性( pH=12) 条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用 氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10 ，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙 醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： 0.005mo l/L EDTA 溶液， 20% NaOH，pH = 10 氨性缓冲溶液， 1: 3 三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成 1：100 氯化钠固体粉末， 1g /L 铬黑 T 指示剂：称取 0. 1g 铬黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中，基准物质 CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液， 0. 15% 邻二氮菲， 10% 盐酸羟胺， 1mo l/L NaAc 溶液。仪器：锥形瓶、 250ml 容量瓶、 50 ml 容量瓶、酸式滴定管、坩埚

铝及铝合金化学分析方法

GB/T 20975.18-201X 铝及铝合金化学分析方法 第18部分：铬含量的测定 方法二：火焰原子吸收光谱法 9 范围 本方法规定了铝及铝合金中铬含量的测定方法。 本方法适用于铝及铝合金中铬含量的测定。测定范围：0.010%~0.60%。 10 方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长357.9nm处，以空气―乙炔（或一氧化二氮-乙炔）富燃性火焰测量铬的吸光度。 11 试剂 11.1高纯铝[ω(Al)≥99.99 %，不含铬]。 11.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 11.3氢氟酸（ρ1.14 g/mL）。 11.4过氧化氢(ρ1.10 g/mL)。 11.5盐酸（ρ1.19g/mL）。 11.6 盐酸（1+1）。 11.7硫酸（1+1）。 11.8铝基体溶液（20 g/L）：称取20.00g经酸洗的高纯铝（11.1），置于1000 mL烧杯中，盖上表皿。分次加入总量为600 mL的盐酸（11.6），加1滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢（11.4），煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 11.9氯化镧溶液：称取100g氧化镧，置于500 mL烧杯中，加入200 mL盐酸（11.5）溶解。移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 11.10 铬标准溶液：称取1.414g预先在140℃下烘干并于干燥器中冷却的基准重铬酸钾，置于400mL烧杯中，盖上表皿。用20mL水和10 mL 盐酸（11.6）溶解。滴加10 mL过氧化氢（11.4），放置12 h~24 h至溶液黄色完全消失，温热（不要煮沸）分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.5 mg铬。 11.11铬标准溶液：移取25.00 mL铬标准溶液（11.10）于500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.025 mg铬。 12 仪器 原子吸收光谱仪，附铬空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铬的特征浓度应不大于0.1μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的 1

铝合金中铝含量的测定图文稿

铝合金中铝含量的测定集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH 为3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p?H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加 入过量的NH 4 F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF 63-+H 2 Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂:

NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl（1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲 F溶液（200g/L，基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH 4 塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面皿，然后滴加HCl（1:1）至有絮状沉淀产生，再多加 10mL HCl（1:1）。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.锌标准溶液配制 准确称取0.15～0.20g?基准锌片于100mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处加5mL1:1?HCl，待完全溶解后，用少量水冲洗表面皿，定容于250mL容量瓶中，备用。 4. 样品铝含量测定 吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入30mL 0.02mol·L-1EDTA 溶液，二甲酚橙指示剂2滴，用氨水（1:1）调至溶液恰呈红色（中和分解时的过量酸，pH7～8，红色为二甲酚橙在此酸度的本色），然后滴加1:1HCl使溶液再变为黄色（二甲酚橙在酸性条件下的本色），将溶液煮

国家标准《铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定》编制说明

铝及铝合金化学分析方法—第11部分：铅含量的测定 送审稿编制说明

中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 2016年4月 铝及铝合金化学分析方法 第11部分：铅含量的测定 送审稿编制说明 1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会2015年标准制（修）定计划，GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》国家标准的第1、2、11部分由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责起草（修订），2015年6月25日～27日，全国有色金属标准化技术委员会在浙江省温州市召开了GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》国家标准任务落实会。会上确定了《铝及铝合金化学分析方法》国家标准的起草思路。根据会议讨论决定，由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责GB/T 20975.11-201X《铝及铝合金化学分析方法第11部分：铅含量的测定》修订工作。 项目已经国家标准化管理委员会以“关于下达2015年第三批国家标准制修订计划的通知（国标委综合[2015]73号)”文件下达，项目编号：20153637-T-610。 本部分方法二起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院。 本部分方法二主要起草人：石磊、薛宁、杨炳红、易嘉、贵州李家华、XX、刘英波、罗舜。 1.2 起草单位情况 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（原中国铝业郑州研究院）是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构，是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地，基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试

铝及铝合金及其成分检测方法介绍

铝及铝合金及其成分检测方法介绍前言 目前，铝合金是应用最为广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。随着对铝合金材料各方面研究的深入，铝合金已开始逐渐应用于生活及军事科技方面。 1.铝合金材料分类 1.1分类及对应牌号组，参见下表 类别牌号系列 高纯铝(铝含量不小于99.8%) 分为冶炼品和压力加工品 纯铝(铝含量不小于99.00%) 1××× 以铜为主要合金元素的铝合金2××× 以锰为主要合金元素的铝合金3××× 以硅为主要合金元素的铝合金4××× 以镁为主要合金元素的铝合金5××× 以镁和硅为主要合金元素并以Mg2Si相为强化相的铝合金6××× 以锌为主要合金元素的铝合金7×××以其他合金元素为主要合金元素的铝合金8××× 备用合金组9××× 1.2各系铝合金的特性简介 1×××系：含铝99.00%以上，导电性有好,耐腐蚀性能好，焊接性能好，强度低，不可热处理强化。主要用于科学试验，化学工业及特殊用途。 2×××系：以铜为主要合元素的含铝合金，为了切削性也会添加锰、镁、铅和铋，晶间腐蚀倾向严重。应用于航空工业（如2014合金），螺丝（如2011合金）和使用温度较高的行业（如2017合金）。 3×××系：以锰为主要合金元素的铝合金，不可热处理强化，耐腐蚀性能好，焊接性能好，塑性好；强度低，但可以通过冷加工硬化来加强强度。退火时容易产生粗大晶粒。应用于飞机上使用的导油无缝管（如3003合金），易拉罐（如3004合金）。 4×××系：以硅为主要合金元素的铝合金，具有耐热、耐磨的特性，低熔点，耐蚀性好。常用于建筑材料，机械零件，锻造用材，焊接材料。 5×××系：以镁为主要合金元素的铝合金，耐耐性能好，焊接性能好，抗拉强度高，延伸率高；不可热处理强化，只能冷加工提高强度。应用于割草机的手柄、飞机油箱导管、防弹衣。 6×××系：主要含有镁和硅两种元素，故集中了4×××系列和4×××系列的优点，可使用性好，容易涂层，加工性好；中等强度，耐腐蚀性能好，焊接性能好，工艺性能好（易挤压出成形）氧化着色性能好。 7×××系：以锌为主要合元素的含铝合金，也属于航空系列，是铝镁锌铜合金，是可热处理合金，属于超硬铝合金，有良好的耐磨性。目前基本依靠进口。应用于航空方面（飞机的承力构件、起落架）、火箭、螺旋桨、航空飞船。 8×××系：大部分应用为铝箔

钙镁合金含量的-测定

河南出入镜检验检疫局检验检疫中心安阳分中心 钙镁合金中钙镁含量的测定 EDTA络合滴定法 标准操作程序 1．本程序规定了测定钙镁合金合适的滴定条件和详细的分析步骤. 本程序适用于钙镁合金及制品(钙镁铝合金.钙镁钡合金等产品)中钙镁含量的测定. 2.方法提要及实验原理 试样经过20ml(1+1)盐酸完全溶解,定量到100ml容量瓶中,移取5ml样液,加入保护剂,消除杂质的干扰,用20％的氢氧化钠溶液调取相应的PH值,加入合适的指示剂,慢速用EDTA标液滴定,根据消耗标液的体积,从而求出钙镁合金中钙镁的含量. 3.试剂和溶液 钙指示剂：钙指示荆与氯化钠以1:100混匀研细. 络黑T指示剂：络黑T指示剂与氯化钠以1:200混匀研细 氨一氯化铵缓冲溶液：pH=10 ZnO基准试剂. EDTA标液:均为0 05mol·L. 2％蔗糖溶液. 三乙醇胺溶液(1+1). 20％氢氧化钠溶液. 纯蒸馏水 4.仪器和设备

250ml容量瓶 8只铁架台一个移液管5只 吸耳球一个 50ml滴定管一个玻璃棒一个 PH试纸一包. 5.试样溶液的制备 准确称取钙镁合金样品1．0000g置于250ml烧杯中，盖表面皿，缓慢加入盐酸(1+1)20ml，使样品完全溶解(必要时可加热)，冷却后，转入100ml量瓶中。加水稀释至刻度，摇匀,备用. 6.试样的测定 钙含量的测定 取样液，加水50ml，2％蔗糖溶液2ml，三乙醇胺溶液 (1+1)5m1，加大部分EDTA标液(约5m1)，电炉上加热lmin,用20％氢氧化钠溶液调,pH≥12，加入少许钙指示剂，用EDTA 标液滴定至纯蓝为终点，记下消耗EDTA标液的毫升数V1。 镁含量的测定 取样液5．00ml，加水30ml，三乙醇胺溶液(1+1)5ml，加大部分EDTA标准液(约25m1)，用20％氢氧化钠溶液调pH9．5～10(用精密pH试纸)，加氨一氯化铵缓冲溶液10ml，加少许铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至纯蓝为终点，记下消耗EDTA 标液的毫升数V2。 空白实验 按—步骤做空白实验.

钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定-编制说明

《钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定》国家标准——编 制说明（征求意见稿） 1 工作概况 1.1 任务来源 本项目是依据国标委发〔2018〕60号国家标准化管理委员会关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知，由杭州市余杭区质量计量监测中心等负责制定《钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定》国家标准, 项目计划编号—20181960-T-605。项目周期为24个月。 1.2标准化对象简要情况 由于锌铝合金的耐腐蚀性能和热镀经济性优越，钢产品越来越多的应用热镀锌铝合金作为镀锌产品的升级或替代技术。锌铝合金种类有锌-5%铝-稀土合金（著名的商标“g alfan”为国际烈日冶金集团首先开发应用的一种耐腐合金）、锌-10%铝-稀土合金、55%铝-锌合金等，其锌铝配比保证了耐腐性能，其他添加剂配方保证了热镀质量等性能。其应用范围扩大到了板、带、线、管及型材。产品广泛运用在电力输电线路，包括电气化铁路，室外通讯，水利工程、山体护坡、海洋围栏、高速公路护栏、养殖设备等。热镀锌铝合金的钢产品的质量以锌铝合金材料成份及其控制工艺来保证的。生产过程中因合金熔融状态时铝是极易氧化和富集需要补充和控制铝含量的稳定，以及钢铁热镀过程中钢基体表面的铁原子与铝的冶金结合和热运动的扩散成为渗透入镀层的必然，造成锌铝合金成份不断变化中。所以检测镀层中铝含量是评价产品符合性或锌铝合金性能的最佳的方法。国外对

产品镀层的铝含量检测也没有参照的标准。 目前国内外锌铝合金产品对于原材料锌铝合金检测方法为GB/T12689.1-2010和ISO1169:2006，但对于热镀后产品镀层中铝含量测定均不适用，在现行钢丝产品标准GB/T20492-2006、YB/T4165-2018中的附录给出了钢丝镀层中铝含量的测定，以确保产品的质量。但局限于某一产品，且方法不统一。如GB/T20492-2006对于钢丝制样的量统一为6根5cm，未考虑规格变化镀层厚度的差异和镀层级别变化。所以制样的量无法保证在测定方法的设计范围内，故出现试验失败甚至无法进行测试最终结果。YB/T4165-2018等标准中确保了钢丝制样量的方法，但仅限于钢丝产品，且铝量测定范围针对锌-5%铝-稀土合金、锌-10%铝合金。本标准设计范围包括了上述合金镀层类别，且考虑到了不同镀层厚度，拓宽了适用范围及测定的成功率和准确度。本标准的标准化对象是钢丝热镀锌铝合金镀层产品上镀层中铝含量的测定方法。 随着国家钢铁行业、金属制品行业及钢铁表面防腐工程的的快速发展，锌铝合金镀层钢丝产品的数量、品种、质量要求有新的增加和发展，单独产品标准已经不能满足市场的发展要求，本标准项目的修订旨在提高我国锌铝合金镀层钢丝产品质量，促进防腐技术进步。 1.3 工作过程 工作计划下达后，2018年8月由浙江森旺金属制品有限公司、杭州市余杭区质量计量监测中心、冶金工业信息标准研究院等起草单位成立了起草工作组，杭州市余杭区质量计量监测中心负责组织牵头等工作。工作组对国内外锌铝合金镀层产品技术现状与发展情况及合金中铝含量的测定方法进行全面调研，同时广泛搜集相关标准和国内外技术资料，进行了大量的研究分析、资料查证工作，结合实际应用

铝合金中镁的测定

铝合金化学分析方法 铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量 1 范围 规定了采用铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。 本部分适用于铝合金中镁含量的测定。 测定范围:0.50%一13.00%。 2原理 试料用氢氧化钠溶解，当有三乙醇胺、EDTA和过氧化氢存在下，经过滤使镁与铝、锌、硅等元素基本分离，再于弱酸性溶液中，用铜试剂沉淀分离铜、锰、铁、镍等元素。而后于PH值约为10的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液进行滴定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 过氧化氢(30%)，ρ约1.l0 g/mL. 3.2 铬黑T指示剂。 称取1g 铬黑T与99g氯化钠，于玛瑙研钵中混匀研细后保存于棕色瓶中备用。 3.3 氢氧化钠溶液，20g/L。 3.4 氢氧化钠溶液，200g/L。 3.5 盐酸硝酸混合溶液，300mL盐酸(1+1)和50mL硝酸(1+1)混匀。 3.6 EDTA(二水合乙二胺四乙酸二钠)溶液，l0g/L。 3.7 三乙醇胺，1+20 3.8 铜试剂(二乙胺硫代甲酸钠)溶液，100g/L。 3.9 氨性缓冲溶液，pH值约为l0。 称取 6 7.5 g氯化铵，溶于水中，加人570mL氨水(ρ约0.90 g/mL)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.10 镁标准溶液，1.000mg/mL. 称取 1.0000g纯镁（≥99.99%)置于250mL烧杯中，加人l0mL水，缓慢加人25mL盐酸(1+1)，剧烈反应后低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.11 EDTA标准滴定溶液A，约0.01mol/L。 称取 3.7 2gEDTA溶于水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.12 EDTA标准滴定溶液B，约0.0 5mol/L。 称取18.6gEDTA溶于水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 按下列方法确定EDTA标准滴定溶液对镁的滴定度: 移取与被测试料中的含镁量相当的镁标准溶液(4.10)置于250mL锥形瓶中，加人80mL水，加热至50℃左右，加人l0mL缓冲溶液(4.9)，少许铬黑T指示剂(4.2)，立即用EDTA标准滴定溶液(4.11)或(4.12)滴定至溶液由玫瑰红色突变成蓝色即为终点。