阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量
一、实验目的
1. 掌握阳极溶出伏安法的实验原理。
2. 掌握标准加入法的基本原理。
3. 了解微分脉冲伏安法的基本原理。
二、实验原理
溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解溶出两个过程,其电流-电位曲线如图1所示。首先将工作电极固定在产生极限电流的电位上进行电解,使被测物质富集在电极上。经过一定时间的富集后,停止搅拌,再逐渐改变工作电极电位,电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极反应相反。记录所得的电流-电位曲线,称为溶出曲线,呈峰状,峰电流的大小与被测物质的浓度有关。电解时工作电极作为阴极,溶出时作为阳极,称为阳极溶出伏安法;反之,工作电极作为阳极进行富集,而作为阴极进行溶出,称为阴极溶出伏安法。溶出伏安法具有很高的灵敏度,对某些金属离子或有机物的检测可达10-10~ 10 -15 mol·L-1,因此,应用非常广泛。
例如在盐酸介质中测定痕量铅、镉时,先将悬汞电极的电位固定在-0.8 V,电解一定的时间,此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原,并生成汞齐,富集在悬汞滴上。电解完毕后,使悬汞电极的电位均匀地由负向正变化,首先达到可以使镉汞齐氧化的电位,这时,由于镉的氧化,产生氧化电流。当电位继续变正时,由于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了,而电极内部的镉又还来不及扩散出来,所以电流就迅速减小,这样就形成了峰状的溶出伏安曲线。同样,当悬汞电极的电位继续变正,达到铅汞齐的氧化电位时,也得到相应的溶出峰,如图2所示。其峰电流与被测物质的浓度成正比,这是溶出伏安法定量分析的基础。
图1 溶出伏安法的富集和溶出过程图2盐酸介质中铅、镉离子的溶出伏安曲线
三、实验仪器及试剂
1.仪器:电化学工作站,玻碳电极,铂丝对电极,饱和甘汞参比电极,超声波
清洗器;微量移液器;电磁搅拌器。
2.试剂:1.0 × 10-2mol?L-1 Hg2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol?L-1 Pb2+标准溶液; 1.0 ×
10-2mol?L-1 Cd2+标准溶液。
四、实验步骤
1. 电极预处理
用Al2O3粉乳浊液将玻碳电极表面抛光(或用抛光机处理),然后依次分别用HNO3、乙醇和蒸馏水超声清洗1 min,晾干待用。
2. 实验方案
(1) 向10 mL小烧杯中,加入300 μL 1 mol?L-1 HCl,100 μL Hg2+标准溶液,再加
依次加入4.00 mL水样和5.60 mL蒸馏水,置于电磁搅拌器上搅拌1 min,备用。
(2) 设置微分脉冲溶出伏安法相关参数, 并运行,获得在-1.0 V ~ 0 V之间的溶出
伏安曲线,记录其溶出峰峰电流和溶出峰峰电位。
(3) 向样品中加入10 μL Cd2+和10 μLPb2+标准溶液, 搅拌1 min,测得其溶出峰
峰电位和溶出峰峰电流;
(4) 按照第(3)步操作,分别再加两次Pb2+、Cd2+标准样品,获得相应的溶出峰峰
电位和溶出峰峰电流;
(5) 绘制标准加入法的工作曲线,计算水样中Cd2+和Pb2+的含量;
(6) 实验结束,整理实验数据后离开实验室。
五、注意事项:
1.每次测试后,电极要在正电位条件下清洗;
2.加标准液后要搅拌混匀后再进行电化学测试;
六、问题讨论:
1. 能否把富集电位改在铅、镉离子溶出峰峰电位之间?为什么?
2.延长富集时间,铅、镉离子溶出峰峰电流会怎么变?为什么?
3.如果改用线性扫描伏安法测定,其溶出峰峰电流会怎么变?
. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称:铅镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________
1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。3.试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证
设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至 100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm 尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色
国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器(材料)方法标准 (试行) YBB00372004 砷、锑、铅、镉浸出量测定法 Shen Ti Qian Ge Jin chuLia ng Cedi ngfa Tests for release of arse nic an tim ony lead and cadmium 本法适用于各类药用玻璃容器及管材中的砷、锑、铅、镉浸出量的测定。 供试液的制备 供试品为容器时取样量见下表: 表1玻璃容器容量与取样数量 供试品为玻璃管时,取总表面积(包括每截管的内、外衰面及两 端的截面)约为500cm2的玻璃管,两端截面细工研囊后作为供试品。 供试液制备将容器供试品清洗干净,并用4%(v/v)乙酸溶液灌装至满口容量的90%,
对于安瓶瓿等容量较小的容器,则灌装乙酸溶液至瓶身缩肩部.用倒置烧杯(需用平均线热膨胀系数a (20C?300C)约为3.3X 10-6K^1硼硅玻璃制成,新的烧杯须经过老化处理)或惰性材料铝箔盖住口部。 98C蒸煮2小时。冷却后取出供试品,溶液即为供试液。 将玻管供试品清洗干净,置入装有4%(v/v)乙酸溶液1000mL的玻璃容器(玻璃容器不应含有砷、锑、铅、镉元素)中,98C蒸煮2 小时.冷却后取出供试品,溶液即为供试液。 1砷浸出量测定法 试验原理供试液中含有的高价砷被碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷.然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢,生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准曲线比较,测定其含量。 测定法精密量取供试液10mL、空白液10mL、标准砷溶液(每 1 mL 相当于I 卩g 的As) 1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL (必要时可根据样品实际情况调整线性范围),分别置测砷瓶中,按中华人民共和国药典2000年版二部附录忸J砷盐检查法第二法操作,用分光光度法,在510nm的波长处测定吸收度。以浓度为X轴,以吸收度为Y 轴,绘制标准曲线.与标准曲线比较确定供试品的浓度。 结果表示方法玻璃容器以As (mg/L)表示。药用玻璃管材以 As (mg/dm2)表示。 2锑浸出量测定方法 试验原理孔雀绿(C23H25N2CI)与五价锑离子形成绿色络合物,经甲苯萃取,提取有机相进行比色,与标准曲线比较,测定其含量.
生物灾害科学 2014, 37(1: 60-63 https://www.wendangku.net/doc/5f8442854.html, Biological Disaster Science, V ol. 37, No. 1, 2014 swzhkx@https://www.wendangku.net/doc/5f8442854.html, 收稿日期:2013-11-19 作者简介:徐红颖,女,实验师,主要从事分析化学实验工作,E-mail: xuhongying2000@https://www.wendangku.net/doc/5f8442854.html,。 DOI :10.3969/j.issn.2095-3704.2014.01.011 常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定 徐红颖1,包玉龙2,王玉兰1 (1. 内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特 010010;2. 内蒙古疾病控制中心,内蒙古呼和浩特 010010) 摘要:通过对呼和浩特市主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属Pb 、Cd 的含量进行测定,以期探明铅,镉两种重金属元素在蔬菜中的含量及分布规律。本试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的铅,镉含量。试验结果表明:不同蔬菜有不同程度的超标现象,其中超标最严重的为架豆,铅含量超过国标15倍,超标率100%,镉含量超标7倍之多,超标率33.3%,韭菜中的铅含量超标5倍多,超标率100%。试验结论:不同种类的蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同重金属元素富集吸收都存在明显的差异性;不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。 关键词:蔬菜;铅、镉含量;超标率;富集吸收;差异性 中图分类号:TS255.7 文献标志码:A 文章编号:2095-3704(2014)01-0060-04 Determination of Contents of Lead and Cadmium in Common Vegetables
进出口日用陶瓷铅镉溶出量检验 进出口日用陶瓷铅镉溶出量检验 铅镉溶出量检验标准 我国标准 GB 8058-2003陶瓷烹调铅、镉溶出量允许极限和检测方法 GB/T 3534-2002日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法 SN/T 0873-2000进出口陶瓷铅、镉溶出量快速检验方法 GB/T 5009.62-2003陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法 GB/T 5009.63-2003搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法 美国标准 ASTM C 738-1994从上釉陶瓷表面提取铅和镉的标准试验方法ASTM C 872-1989从搪瓷表面析出铅和镉的标准试验方法 ASTM C 927-1980外表用陶瓷玻璃釉装饰的玻璃酒杯杯口及外缘析出铅和镉的试验方法 欧盟标准、法规
84/500/EEC指令 理事会关于使各成员国有关与食品接触的陶瓷制品的法律趋于一致的指令 2005/31/EC指令 修订理事会84/500/EEC指令,主要关于符合性声明和与食品接触的陶瓷制品分析方法的特性指标要求 EN 1388-1-1995与食品接触的材料和物品.硅化表面.第一部分:测定从陶瓷制品中释放的铅和镉 英国标准 BS EN1388-1-1996与食品接触的材料和物品、硅化表面.第一部分:测定从陶瓷制品中释放的铅和镉 BS 6748-1986陶瓷制品、玻璃陶瓷制品和搪瓷制品金属析出极限规范 德国标准 DIN EN1388-1-1995与食品接触的材料和物品、硅化表面.第一部分:测定从陶瓷制品中释放的铅和镉 DIN ISO4531-1-2000玻璃质和瓷釉.与食物接触的陶瓷物件的镉和铅的释放 DIN 51031日用器皿中危害健康物质溶出量测定 国际标准
玻璃容器中溶出铅、镉的检验方法细则 1.概述 本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写,按照GB/T 21170-2007玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法规定的铅、镉含量测定方法,适用于本实验室使用火焰法原子吸收光谱法测定4%乙酸样品浸泡提液中铅、镉含量。 2.适用范围 适用于本实验室使用火焰原子吸收光谱法测定4%乙酸样品浸泡提液中铅、镉含量。 3.检验依据 GB/T 21170-2007玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法 4.实验方法 4.1实验原理 用4%乙酸溶液(体积分数),在22℃±2℃温度,浸泡24h±10min,萃取玻璃容器表面溶出的铅、镉,用原子吸收分光光度计进行测定。 4.2试剂和溶液 0.1g/L铅标准物质,不确定度0.001g/L,带鉴定证书,满足溯源要求。 水:GB/T 6682 二级; 乙酸:分析纯; 4.3仪器 珀金埃尔默 AA800原子吸收光谱仪 4.4仪器操作条件 设备型号为:珀金埃尔默AA800原子吸收光谱仪,测试铅时选用波长为283.3nm。测试镉时选用波长为228.0nm。 4.5实验过程 用碱性洗涤剂将试样清洗干净,然后用自来水反复冲洗,用去离子水洗涤干净。 距制品口边缘(沿上边缘线测量)5mm,内有装饰颜色或者容积小于20ml的试样,用4%乙酸溶液注至出口边缘,必要时测定浸泡液体积,准确到±3%。 一般玻璃容器在22℃±2℃温度,浸泡24h±10min用耐腐蚀、不含铅镉的容器遮盖防溶液蒸发,在浸泡镉时,浸泡容器放入避光橱柜,或用不透光容器罩盖以避免光照。 耐热玻璃容器,应用98℃±1℃温度,浸泡2h±10min。 将浸泡液用玻璃棒搅匀后转移入容器保存,并尽快测定。 测试方法采用标准曲线法,加入溶液体积如表1。标准工作溶液配置为:取1 mL 、 2 mL 、 3 mL 、 4 mL 、 5 mL、0.1g/L铅标准储备液,分别转移至100mL容量瓶,再 取0.1 mL 、0.2 mL 、0.3 mL 、0.4 mL 、0.5 mL、0.1g/L镉标准储备液,分别转移至100mL容量瓶,用4%乙酸溶液稀释至刻度得到标准工作溶液。标准溶液使用时间为30天。原子吸收光谱仪操作规程详见SQI/QG-SB-242.A0。
阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量 一、实验目的 1. 掌握阳极溶出伏安法的实验原理。 2. 掌握标准加入法的基本原理。 3. 了解微分脉冲伏安法的基本原理。 二、实验原理 溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解溶出两个过程,其电流-电位曲线如图1所示。首先将工作电极固定在产生极限电流的电位上进行电解,使被测物质富集在电极上。经过一定时间的富集后,停止搅拌,再逐渐改变工作电极电位,电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极反应相反。记录所得的电流-电位曲线,称为溶出曲线,呈峰状,峰电流的大小与被测物质的浓度有关。电解时工作电极作为阴极,溶出时作为阳极,称为阳极溶出伏安法;反之,工作电极作为阳极进行富集,而作为阴极进行溶出,称为阴极溶出伏安法。溶出伏安法具有很高的灵敏度,对某些金属离子或有机物的检测可达10-10~ 10 -15 mol·L-1,因此,应用非常广泛。 例如在盐酸介质中测定痕量铅、镉时,先将悬汞电极的电位固定在-0.8 V,电解一定的时间,此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原,并生成汞齐,富集在悬汞滴上。电解完毕后,使悬汞电极的电位均匀地由负向正变化,首先达到可以使镉汞齐氧化的电位,这时,由于镉的氧化,产生氧化电流。当电位继续变正时,由于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了,而电极内部的镉又还来不及扩散出来,所以电流就迅速减小,这样就形成了峰状的溶出伏安曲线。同样,当悬汞电极的电位继续变正,达到铅汞齐的氧化电位时,也得到相应的溶出峰,如图2所示。其峰电流与被测物质的浓度成正比,这是溶出伏安法定量分析的基础。
图1 溶出伏安法的富集和溶出过程图2盐酸介质中铅、镉离子的溶出伏安曲线 三、实验仪器及试剂 1.仪器:电化学工作站,玻碳电极,铂丝对电极,饱和甘汞参比电极,超声波 清洗器;微量移液器;电磁搅拌器。 2.试剂:1.0 × 10-2mol?L-1 Hg2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol?L-1 Pb2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol?L-1 Cd2+标准溶液。 四、实验步骤 1. 电极预处理 用Al2O3粉乳浊液将玻碳电极表面抛光(或用抛光机处理),然后依次分别用HNO3、乙醇和蒸馏水超声清洗1 min,晾干待用。 2. 实验方案 (1) 向10 mL小烧杯中,加入300 μL 1 mol?L-1 HCl,100 μL Hg2+标准溶液,再加 依次加入4.00 mL水样和5.60 mL蒸馏水,置于电磁搅拌器上搅拌1 min,备用。 (2) 设置微分脉冲溶出伏安法相关参数, 并运行,获得在-1.0 V ~ 0 V之间的溶出 伏安曲线,记录其溶出峰峰电流和溶出峰峰电位。 (3) 向样品中加入10 μL Cd2+和10 μLPb2+标准溶液, 搅拌1 min,测得其溶出峰 峰电位和溶出峰峰电流; (4) 按照第(3)步操作,分别再加两次Pb2+、Cd2+标准样品,获得相应的溶出峰峰 电位和溶出峰峰电流; (5) 绘制标准加入法的工作曲线,计算水样中Cd2+和Pb2+的含量; (6) 实验结束,整理实验数据后离开实验室。 五、注意事项: 1.每次测试后,电极要在正电位条件下清洗; 2.加标准液后要搅拌混匀后再进行电化学测试; 六、问题讨论: 1. 能否把富集电位改在铅、镉离子溶出峰峰电位之间?为什么? 2.延长富集时间,铅、镉离子溶出峰峰电流会怎么变?为什么? 3.如果改用线性扫描伏安法测定,其溶出峰峰电流会怎么变?
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数 5.分析方法
样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。 取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注:定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算 实验室样品中的金属浓度按下式计算: V W c 1000 ?= 式中:c —实验室样品中的金属浓度,ug/L ; W —试份中的金属含量,ug ; V —试份的体积,ml 。 6. 结果分析 选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ,按5进行测试。由附表可知,精密度RSD<10%。铜标准偏差 食品中铅的测定: 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm 共振线, 在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸:优级纯。 4.2 过硫酸铵。 4.3 过氧化氢(30%)。 4.4 高氯酸:优级纯。 4.5 硝酸(1+1):取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 4.6 硝酸(0.5 mol/L):取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。 4.7 硝酸(l mo1/L):取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。 4.8 磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取2.0 g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL。 4.9 混合酸:硝酸十高氯酸(9+1)。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 4.10 铅标准储备液:准确称取1.000 g 金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(4.5),加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。 4.11 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸(4.6)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng,20.0 ng,40.0 ng,60.0 ng,80.0 ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。 5.2 马弗炉。 5.3 天平:感量为1 mg。 5.4 干燥恒温箱。 5.5 瓷坩埚。 5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5.7 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 6.2 试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解) 6.2.1 湿式消解法:称取试样1 g~5 g(精确到0.001 g)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL 混合酸(4.9),加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。 6.3 测定 6.3.1 仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3 nm,狭缝0.2 nm~1.0 nm,灯电流5 mA~7 mA,干燥温度120 ℃,20 s;灰化温度450 ℃,持续15 s~20 s,原子化温度:1700 ℃~2300 ℃,持续4 s~5 s,背景校正为氘灯或塞曼效应。 6.3.2 标准曲线绘制:吸取上面配制的铅标准使用液10.0 ng/mL(或μg/L),20.0 ng/mL(或μg/L),40.0 ng/mL(或μg/L),60.0 ng/mL(或μg/L),80.0 ng/mL(或μg/L)各10 μL,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 世界各国陶瓷餐具制品铅、镉溶出量允许极限及检测方法差异 国家 金属 醋酸的 浓度(%) 测试温度 时间 器物形状 铅的极限浓度 镉的极限浓度 其他重金 属浓度 参考检验依据 欧共体 84/500欧共体 铅、镉 4 22±2℃ 24±0.5小 时 扁平餐具≤深度25毫米 凹形餐具 厨具包装物储存器 0.8毫克/平方分米 4毫克/升 1.5毫克/升 0.07毫克/平方分米 0.3毫克/升 0.1毫克/升 84/500/EEC EN1388-1:1996 EN1388-2:1996 ISO 8391 标 准 与食物直接接触的厨具 陶瓷制品 铅、镉 4 沸水及冷 水 2 厨具 2/3 容量 5毫克/升 0.5毫克/升 ISO8391-1:1986 测试 ISO8391-2:1986创建 国家 金属 醋酸的 浓度(%) 测试温度 时间 器物形状 铅的极限浓度 镉的极限浓度 其他重金 属浓度 参考检验依据 ISO 6486 与食物直接接触的陶瓷、 铅、镉 4 22±2℃ 24±0.5小 时 扁平套具 小凹形器皿<1.1升 大凹形器皿≥1.1升 0.8毫克/平方分米 2毫克/升 1毫克/升 0.07毫克/平方分米 0.5毫克/升 0.25毫克/升 ISO6486-1:1999 测试 ISO6486-2:1999 玻璃器皿及玻璃套具储存凹形器皿≥3升 杯及酒杯 厨具器皿 0.5毫克/升 0.5毫克/升 0.5毫克/升 0.25毫克/升 0.25毫克/升 0.25毫克/升 创建 ISO 4531 色釉陶瓷与玻璃器皿铅、镉422±2℃ 24±0.5小 时 食物及扁平器皿 食物凹形器皿>3升 厨具扁平器皿 凹形器皿< 3升 罐器皿> 3升用扁平样品测 试 离边20毫米的酒器皿测试 0.8毫克/平方分米 8毫克/升 0.1毫克/平方分米 0.4毫克/升 0.1毫克/平方分米 2毫克/款 0.07毫克/平方分米 007毫克/升 0.07毫克/平方分米 0.07毫克/升 0.07毫克/平方分米 2毫克/款 ISO4531-1:1998 测试 ISO4531-2:1998 创建 国家金属 醋酸的 浓度(%) 测试温度时间器物形状铅的极限浓度镉的极限浓度其他重金属浓度参考检验依据巴西 陶瓷玻璃器 皿包括水晶玻璃铅、镉480℃2 餐具器皿 厨具器皿 储存器皿>3升 0.8毫克/平方分米 1.5毫克/升 1.5毫克/升 0.07毫克/平 方分米 0.1毫克/升 0.1毫克/升 18/3/9 卫生部门 27号法令由55/92 市场认定 陶瓷玻璃及机械与 《进出口日用陶瓷钴溶出量的测定方法》 编制说明 1 任务来源 国家认证认可监督管理委员会批准下达了2010年标准制(修)订计划项目《进出口日用陶瓷钴溶出量测定方法》的制标任务,计划编号为2010B278k,由山东出入境检验检疫局负责起草制订、湖南出入境检验检疫局参与完成。 起草小组比较全面地收集了国内外相关标准和资料,进行了认真的研究,并做了大量的实验室比对和验证实验,完成了本标准草案(征求意见稿)。 2 目的和意义 近几年来德国、意大利、奥地利等国家对日用陶瓷的钴溶出量相继提出限量要求,使我国出口日用陶瓷因钴溶出量超标多次受到通报,对我国日用陶瓷出口带来较大影响。在此之前,国内从官方、企业到有关检测机构,对该项目的危害程度、检验检测和质量控制等方面都没有引起应有的重视,导致我们现在处于被动状态。加之欧美等发达国家出于技术性贸易壁垒和保护国内人身健康的需要,该项目的控制将会逐步被这些国家效仿,因此,对上述重金属进行检测控制已经变得刻不容缓。 钴溶出量做为日用陶瓷的新控制指标,国内外的研究较少。医药卫生的研究表明,钴是人体不可或缺的元素,其对血液中红细胞的成熟具有重要的意义。但是,类似于日用陶瓷中溶出的无机钴等重金属盐却具有较大的毒性,过多的钴重金属盐可以引起甲状腺肿大、进行性的心力衰竭等严重的疾病。钴在陶瓷行业又是一个广为应用的颜料原料,存在于很多的装饰类的日用陶瓷花纸中。该元素的溶出量研究较少,现在还不被人们重视,目前国内尚无日用陶瓷钴溶出量的检测标准。 2010年11月,受国家质检总局委托,国家级陶瓷检测重点实验室(淄博)组织全国主要陶瓷产区的各检验检疫机构组织了一次关于日用陶瓷钴溶出量检测的能力验证,对全国该项目的检测情况进行了摸底。由于目前国内尚无日用陶瓷钴溶出量的检测标准。目前国内多数陶瓷实验室尚未开展钴溶出量检测。不但全国开展此项目检测的范围较小,而且已开展检测的有关机构的检测结果也不够理想。 日用陶瓷重金属溶出量是涉及安全卫生的重点检验项目,其指标受到世界各国的高度关注。一直以来,我国出口陶瓷产品因铅镉超标被通报的批数较多。在上世纪八十年代,我国陶瓷产品还因为铅镉超标而被美国等国家和地区封关或限制进口。近年来,在检验检疫、科研机构、企业等各方的共同努力下,出口日用陶瓷铅镉溶出量的控制已有明显成效。但是,钴溶出量的控制还没有引起足够的重视。如果我们不及时采取措施,加强对日用陶瓷钴溶出量的研究和控制,我国陶瓷产品出口将有可能重蹈铅镉溶出超标的覆辙,也会使国内出口陶瓷行业及相关产业遭受致命打击。 由于目前我国尚无日用陶瓷钴溶出量的检测标准,制约了我国日用陶瓷产品的出口和日用陶瓷产业的健康有序发展。按照国家质检总局关于“安全、卫生、健康、环保、反欺诈”是进出口商品检验工作的立足点和出发点,切实将检验工作重点转移到涉及安全、卫生、健康、环保、反欺诈的商品、项目、环节及领域上来的要求,切实保障消费者的身体健康和生命安全,保护相关产业的健康有序发展,并规范检验执法行为、提高检验检测手段、提高进出口陶瓷的产品质量和确保出口陶瓷符合产品输入国的质量安全要求,有必要制定日用陶瓷钴溶出量的检测标准。 3 内容说明 本标准草案针对出口日用陶瓷与食物接触面钴溶出量以及出口日用陶瓷饮料容器唇边钴溶出量的测定而制定。本标准草案适用于用原子吸收分光光度法测定出口日用陶 江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称:铅镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________ 1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。3.试剂和材料的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 6.样品的验证 6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g, 缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h 左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,加入1mL(1+1)硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,全量转移至25.00 mL 容量瓶中,加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线,摇匀。 6.4样品质控样制备: 6.4.1 空白试样的制备:用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程序 空白溶液,并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4.2 质控试样的制备:称取质控样,按样品制备步骤进行制备。 7.分析步骤 7.1曲线建立 于一组6个100.0mL容量瓶中,依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液,再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、 0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L镉标准使用液,加入12ml 5%磷酸氢二铵,再分别 7.2 曲线的测定 调整好仪器条件,将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定 上机测定样品的吸光度。 8.结果计算与表示 _ 江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称:铅镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________ 1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。3.试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证 4.2 设备的验证 5.环境条件验证 6.样品的验证 6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至 100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm 尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热 1.适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅(Pb)、镉(Cd)的测定。 2.测试原理 用DTPA(二乙三胺五乙酸)提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3.仪器设备 天平(精确至)。 水浴恒温振荡器。 离心管:100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器:符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求; 原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水,文中所说水均指一级水。 )= g/mL,优级纯。 硝酸:ρ(HNO 3 盐酸:ρ(HCl)= g/mL,优级纯。 硝酸溶液(体积分数为3%):用硝酸()配制。 盐酸溶液(6mol/L):用盐酸()配制。 镉标准储备液,为国家有证标准物质。 铬标准储备液,为国家有证标准物质。 铅标准中间液:精确吸取 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中,加入硝酸,用一级水定容至50mL,混匀,置于4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 镉标准中间液:精确吸取 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中,加入硝酸,用一级水定容至50mL,混匀,置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。 DTPA浸提剂(L TEL(三乙醇胺)LCaCl ):称取溶于()TEA和少量水中,再将 2 氯化钙(CaCl )溶于水中,加水约900mL,用6mol/L盐酸()调节pH至±(每 2 升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约)pH值需严格控制,最后用水定容至1L,贮存于塑料瓶中。 5.分析测试 前处理 称取±过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中,加入25mL pH=±的DTPA 浸提液(注意质控样品(K-111)根据证书加入, 在25±2℃(温度需严格控制)180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤(用快速定性滤纸过滤),弃去初滤液5mL,剩下的全部过滤至50mLPP消解管中。 校准曲线 用铅的中间液浓度,配制铅的工作曲线浓度为 mg/L, mg/L,L, mg/L, mg/L 和L。 用镉的中间液浓度,配制镉的工作曲线浓度为 mg/L, mg/L,L, mg/L, mg/L 和L。 仪器参考条件 表1 日立Za-3000工作条件 注1:除表中参数外,其他参数如无意外,不需要进行调整。 注2:该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。 上机测定 上机前,将仪器预热半个小时以上,仪器调节最佳工作条件,测定标准系列各点吸光值(校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线),然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。 6.数据处理 土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下式计算: 不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较 秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明,干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高,试剂消耗量大,前处理时间长;微波消解法具有准确度高,回收率好,操作简单快速,试剂消耗小等特点。 关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以,本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。 前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤,也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分,同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响,预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现[2],样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法[3],这些方法操作繁琐,试剂用量较大,危险性高,易受沾污和损失,测定周期较长,影响因素多,测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术[4],样品在密闭消解罐中,用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理[5]。其优点是消解速度快,试剂用量少,操作简单安全,大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染,降低了空白值,提高了方法的灵敏度和准确度[6]。 实验原理 试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器 原子吸收分光光度计;电子天平(精确度:0.01g);微波消解仪;马弗炉;超纯水器;可调式电热板;电子控温加热板。 2.2试剂 硝酸(分析纯);高氯酸(分析纯);盐酸(优级纯);过氧化氢;镉标准溶液;大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法 首先将大米样品粉碎,然后准确称取2.00g~5.00g样品于瓷坩埚中,先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化,然后移入马弗炉中,在500~550℃灰化约8小时,冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解,若有少量样品灰化不完全,再补加一定量硝酸,在可控温电热板上小心加热,直至消化完全,冷却后转移至25mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀静置。 3.1.2湿消解法 准确称取已粉碎的大米样品1.00g~2.00g于锥形瓶中,加盖小漏斗,加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL,于电热板上缓慢加热,反应趋于缓和后,慢慢加入1mL过氧化氢,继续加热消化直至溶液澄清,冷却后转移至25mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀静置。 3.1.3微波消解法 土壤中铅镉的测定 一、样品制备 工具: 晾干白磁盘 磨样玛瑙研钵(白色瓷研钵) 过筛尼龙筛(10目和100目)。 分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶,无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。 二、湿样晾干 摊成2 cm厚的薄层 室内,防阳光直射, 风干后称重(结果报告要求) 三、样品制备: 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。 缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2 mm 尼龙筛(9目或10目,除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。 用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛,混匀后备用 四、注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起,严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次,严防交叉 污染。 五、消解 准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g,精确至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品 初步分解,待蒸发至约剩3 mL 左右时,取下稍冷。 然后加入5 mL 硝酸, 5 mL 氢氟酸,3 mL 高氯酸,加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右,然后开盖,继 续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩 埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机 物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖。 驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况,可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物 呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖放内壁,并加 入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。然后全量转移 至100 mL 分液漏斗中,加水至约50 mL 处(石墨炉法 为25mL)。 不同种类土壤所含物质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过 多的土壤,应增加硝酸量,使大部分有机物消化完全,再加高氯酸,否则加高氯酸会发生强烈反应,致使瓶中 内容物溅出,甚至发生爆炸,消解时务必小心。土壤消 解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ,没有明显 稻米中砷汞铅镉重金属元素含量及分析 亮剑 (****国家粮食质量监测站 226018) 摘要目的:测定稻米中四种重金属元素砷汞铅镉的含量,评估污染程 度,分析探讨减污措施。方法:原子荧光光谱法和原子吸收光谱法。结果:稻米样品中砷汞铅镉四元素含量在0.0009-0.410mg/kg;在稻谷“糙米”到特等“大米”的去除皮胚过程中,砷汞铅镉四元素的去除率达到了10 %至45%左右。结论:所检15个区域31个稻米样品,4个样品铅含量超标,砷汞镉含量均不超标;提高加工精度能一定程度上减轻其危害,但水冲淘洗的措施对减轻食用大米的污染作用不大。 关键词稻米砷汞铅镉含量分析 Abstract goal : determine rice in four kinds of heavy metal element arsenic mercur y lead, the content of assessment of cadmium pollution levels, the analysis is increasing measures. Methods: atomic fluorescence spectrometry and atomic absorption spectrometric method. Results: rice sample arsenic mercury lead cadmium four elements 0.0009 content in 0.410 mg/kg; - In paddy rice "to" bazant "rice" remove skin embryo in the process of mercury, cadmium, lead four elements of arsenic removal reached 10 % to around 45%. Conclusion: the inspection 15 regional 31 rice sample, four samples lead paint, arsenic, the cadmium content are not to exceed bid mercury, The improvement of the machining accuracy can to a certain extent, reduce the harm, but water blunt washing measures to relieve eating rice pollution effect is not big. Key words rice arsenic mercury lead cadmium content analysis 稻米是我国人民主要的粮食之一,全国60%以上的人口以稻米 为主食。目前,由于工业“三废”的排放,城市生活污水和垃圾以及 含有重金属的农药、化肥的不合理使用,农田土壤的重金属含量日益 增高,有可能影响到我国稻米产品的质量安全,其中砷汞铅镉四元素 是对人体具有积累性危害的毒性系数较高的重金属,因此国家粮食卫 八大重金屬溶出量測試与限值标准(EN-71标准美国ASTM F963标准) EN-71标准:玩具EN71-3八大重金属检测ASTMF963测试 EN71-3标准规定了玩具中八种可溶性金属(Cd、Pb、Hg、Cr、Ba、Se、As、Sb)的溶出量限制。 Sb (锑)( < 60 ppm ) As (砷)(< 25 ppm) Ba (钡)(< 1000 ppm) Cd (镉)(< 75 ppm) Cr (铬)(< 60 ppm) Pb (铅)(< 90 ppm) Hg (汞)(< 60 ppm) Se (硒)(< 500 ppm) 美国ASTMF963标准 总铅含量:600 Sb (锑)( < 60 ppm ) As (砷)(< 25 ppm) Ba (钡)(< 1000 ppm) Cd (镉)(< 75 ppm) Cr (铬)(< 60 ppm) Pb (铅)(< 90 ppm) Hg (汞)(< 60 ppm) Se (硒)(< 500 ppm) EN-71标准美国ASTM F963标准八大重金屬溶出量測試与限值标准 欧美玩具标准检测,玩具测试,EN71标准测试八大金属玩具检测与测试,提供EN-71标准检测美国ASTM F963八大重金屬測試与限值, 表1 玩具材料中转移元素的最高可溶含量单位:ppm(mg/kg) 元素铅(Pb) 砷(As) 锑(Sb) 钡(Ba) 镉(Cb) 铬(Cr) 汞(Hg) 硒(Se) 含量90 25 60 1000 75 60 60 500 1. 欧盟ROHS标准项目检测 (Cd) 镉(Pb) 铅(Hg) 汞(Cr6+) 六价铬PBBs&PBDEs (多溴联苯&多溴联苯醚) 2.欧盟玩具EN71标准美国ASTM F963玩具安全标准检测(八大重金属溶出量测试) 3. 纺织品的Azo compounds (偶氮化合物)的测试 4.重金属元素测试 镉以及镉化合物Cd 铅以及铅化合物Pb 汞以及汞化合物Hg六价铬化合物Cr6+ 及其它金属元素测试 5.有机溴化合物(阻燃剂)测试 四溴双酚-A(TBBP-A),多溴联苯PBBs,多溴联苯醚PBDEs,其他有机溴化合物 6.有机氯化合物测试 多氯联苯PCBs 多氯化萘PCN 氯代烷烃CPs 灭蚁灵Mirex 其他有机氯化合物 7.无机元素测试 锑Sb 磷P 锡Sn 砷As 钡Ba 硒Se 钛Ti 铊Tl 金Au 银Ag 铜Cu锌Zn 铍Be 镍Ni等 8.有机锡化合物测试 一丁基锡化合物MBT二丁基锡化合物DBT 三丁基锡化合物TBT 三苯基锡化合物TPT等 9.多环芳烃(PAHs)16PAK测试 10.邻苯二甲酸盐(酯phthalate)类测试 邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯 11.金属元素成份测试分析等 12.包装材料ROHS标准测试 13.镍的释放等食品中铅镉砷的测定(国标)
世界各国陶瓷餐具制品铅、镉溶出量允许极限及检测方法差异
出口日用陶瓷器铅镉溶出量测定方法
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
GBT17141997土壤质量铅,镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法
石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉
土壤中铅镉的测定步骤
稻米中砷汞铅镉四种重金属元素含量及分析
八大重金属溶出量测试与限值标准