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质谱同位素稀释法测量电镀标准铀靶残液中微量铀

基于同位素稀释质谱法的土壤中重金属可提取及可交换态的测定法

基于同位素稀释质谱法的土壤中重金属可提取及可交换态的测定法 中国农业大学 齐孟文 土壤重金属元素的环境行为和归宿,即生物有效性及生态毒理特性,并不单独取决于其在土壤中的总浓度,而主要取决于其在环境中的累计和迁移特性,由此决定的可提取及可交换态,采用通常的浸提实验,只能在确定的实验条件下测定其可提取态,而不能直接测定其可交换态,可交换态是潜在可以解吸的部分,而可提取态是其中易于解吸的部分,利用同位素稀释法可以同时对二者进行测定,因此能够提供更多有关重金属环境行为的信息。 同位素稀释法测定的基本过程是,将某一元素富含重同位素的添加液加入土壤悬浮液,使其在溶液与土壤可交换相间迅速分配,待达到平衡状态时,则系统固-液两相的同位素比率相同,这样通过振荡或洗脱柱洗脱,取一定量洗脱液测定液相中的同位素比率,随后即可用同位素稀释公式进行相关测定计量。 1.可交换态含量 土壤中元素的可交换态含量,常称为土壤元素的是指吸附在粘土、腐殖质及其它成分上,可由同位素交换法测定。 value - E 当元素的同位素土壤可交换库与浸提液中充分达到平衡时,结合电感耦合等离子质对浸提液进行测定,利用同位素稀释原理,则有计量关系如下: heavy sample inter heavy spike spike light sample inter light spike spike heavy light h m h m h m h m I I R ?+??+?== 其中,R 为同位素素质谱的比率;为质谱信号的强度,下标和heavy 分别表示元素的轻和重同位素;h 为元素的同位素丰度,下标分别表示添加剂和土壤样品;和,分别表示添加剂中的元素量和样品中可交换的元素量。 I light spike m inter m

同位素稀释质谱法特点

收稿日期!"##$%&#%#’ 作者简介!赵墨田(&)$#*+,男(汉族+,河北乐亭人,研究员,从事无机质谱,化学计量研究-.%/012!3405/6789::9/;:58;:8 第"’卷增刊"##$年&#月 质谱学报 <5=98025>?418@A @B0A A C D @:695/@69EC 5:1@6E F 52;"’C =D D 2 ;G :6 ;"##$同位素稀释质谱法特点 赵墨田 ( 国家标准物质研究中心,北京&###&H + I J K L J M N M O P K N Q R P Q O R S T U R S P S V K W Q X Y P Q S Z[M R R \V K O P N S ]K P N ^ _‘a G B5%6108 (bc d e f g c h i j k j c l m no j g d j l p f l o j l d e p e j qi j p j l j g m j rc d j l e c h k ,s j e t e g u &###&H ,o n e g c +v w R P N M O P !x A 565D 1:y 12=6158/0A A A D @:695/@69E40A 64@:4090:6@91A 61:A 5>0z A 52=6@/@0A =9@% /@86;{4@|=08616061}@A @D 09061585>64@@2@/@86Ay =918~64@D 9@D 0918~A 0/D 2@y 5@A8568@@y !{4@/@645y5>x "BC40A 64@41~4A @8A 161}16E08y64@41~40::=90:E !{4@y E 80/1:A :5D @5>64@/@0A =9@/@861A /59@#1y @08y64@y @6@9/1818~}02=@A :5=2yz @690:@y65C x =%816 ;$K ^%S N &R !1A 565D 1:y 12=6158/0A A A D @:695/@69E (x "BC +!|=08616061}@A @D 0906158!y E 80/1:A :5D @!A @8A 161}16E !0::=90:E 中图分类号!G ’ ’(;’H 文献标识码!a 文章编号!&##$%"))(("##$+增刊%&’(%#" &))(年国际物质量咨询委员会(??)B + 在巴黎召开的第六次会议,将同位素稀释质谱法*精密库仑*电位滴定*凝固点下降法和重量法定 位于具有绝对测量性质的方法-其中同位素稀释质谱法是唯一一种微量*痕量和超痕量元素权威 测量的方法-因为x "BC 可以通过天平称重和同 位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量-因此,兼顾两种方法的优势!x "BC 具有绝对测量性质!灵敏度高!方法准确!测量的动态范围宽!样品制备不需要严格定量分离!测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位+摩尔-本实验室充分运用 上述优势,开展x "BC 在化学计量中的应用研究,用所建立的方法为基准,标准物质定值,开展环境样品痕量元素测量,进行稳定同位素示踪,参加国际比对和国际合作研究-以下仅就x "BC 法特点进行简述- -具有绝对测量性质 由同位素稀释质谱法的基本公式可见, x "BC 是通过三种样品, 即稀释剂(浓缩同位素+* 被测样品和混合样品同位素丰度测定和所加稀释剂的准确称量,借助公式计算,最终给出被测量样品里某元素或某同位素标记化合物的 浓度或绝对值,单位通常用.~,/~或./52,/~ 表示-在实验程序运作过程中,测量的仅仅是样品里同位素或同位素标记化合物的摩尔离子数之比,而不是浓度-因此,很少受到各种物理*化学因素的干扰,即使存在干扰,对同一元素也会以相同的几率贡献给两个同位素的丰度,最终对同位素丰度比的测量影响将相互抵消-因此,不需要使用参考标准对仪器进行刻度或校正,同位素丰度比的测量值本身就能代表着样品中两个同位素的原子个数之比-公式中的另一组因子 r e ,代表被测量元素中同位素的核质量,目前已有精确到小数点后(*0位有效数字的国际标准值,它的误差对最终测量值不确定度的贡献可以忽略-稀释剂溶液的浓度,可用精密库仑直接标定,或用x "BC 进行反标定-标定值的不确定度一般在#;&1左右-混合样品的配置通过精密天

同位素、放射性和放射性同位素

同位素、放射性和放射性同位素 同位素和放射性同位素 同位素:如果两个原子质子数目相同,但中子数目不同,则他们仍有相同的原子序,在周期表是同一位置的元素,所以两者就叫同位素。有放射性(物质自发放射射线的性质称为放射性)的同位素称为“放射性同位素”,没有放射性的则称为“放射性同位素”,并不是所有同位素都具有放射性。由于质子数相同,所以它们的核电荷和核外电子数都是相同的(质子数=核电荷数=核外电子数),并具有相同电子层结构。因此,同位素的化学性质是相同的,但由于它们的中子数不同,这就造成了各原子质量会有所不同,涉及原子核的某些物理性质(如放射性等),也有所不同。一般来说,质子数为偶数的元素,可有较多的稳定同位素,而且通常不少于3个,而质子数为奇数的元素,一般只有一个稳定核素,其稳定同位素从不会多于两个,这是由核子的结合能所决定的。 放射性同位素是一个原子核不稳定的原子,每个原子也有很多同位素,每组同位素的原子序虽然是相同,但却有不同的原子量,如果这原子是有放射性的话,它会被称为物理放射性核种或放射性同位素。放射性同位素会进行放射性衰变,从而放射出伽玛射线,和次原子粒子。放射性同位素(radioisotope)是不稳定的,它会“变”。放射性同位

素的原子核很不稳定,会不间断地、自发地放射出射线,直至变成另一种稳定同位素,这就是所谓“核衰变”。放射性同位素在进行核衰变的时候,可放射出α射线、β射线、γ射线和电子俘获等,但是放射性同位素在进行核衰变的时候并不一定能同时放射出这几种射线。核衰变的速度不受温度、压力、电磁场等外界条件的影响,也不受元素所处状态的影响,只和时间有关。放射性同位素衰变的快慢,通常用“半衰期”来表示。放射性不能用一般的物理、化学和生物方法消除,只能靠放射性核素自身的衰变而减少。半衰期(half-life)即一定数量放射性同位素原子数目减少到其初始值一半时所需要的时间。以下列出各种放射性元素及其半衰期。 碘131,半衰期8天。 铯134,半衰期2年;铯137,半衰期30年。 钌103,半衰期39天;钌106,半衰期约1年。 锶90,半衰期30年。 钸239,半衰期24,100年。 铀234,半衰期24.7万年;铀235,半衰期710万年;铀238,半衰期45亿年。(铀拥有12种人工同位素(铀-226~铀-240)) 备注(备注部分为博主的理解,供参考):

同位素稀释质谱计量公式及表达式推演

同位素稀释质谱计量公式及表达式推演 齐孟文 中国农业大学 同位素稀释质谱分析,是在样品中定量加入富含待测元素稀有同位素核素的内标,使其与样品充分混合,通过用质谱法测定样品中元素的同位素丰度及其改变,依据同位素稀释原理定量待测元素含量的方法。为了消去其它因子的影响, 该法一般选择待测元素的一对同位素核素同时进行丰度测定, 并用其比率进行相关计算。 1.公式推导 设:为样品或内标中某待测元素的原子个数;下角标分别表示样品或内标;分别为样品、内标和混合样品的同位素丰度,下角标 表示所选的一对同位素核素。则对选定的同位素对,有关系: N y x ,M T S 和,k i ,i y x i y i x M )N N (T N S N +=+ (1) k y x k y k x M )N N (T N S N +=+ (2) 由(1)/(2),且令: k i ik M /M M =ik k y k x i y i x M T N S N T N S N =++ (3) 整理,有 )T N S N (M T N S N k y k x ik i y i x +=+ (4) 移项,有 )T M T (N )S M S (N i ik k y k ik i x ?=? (5) 令,: k i ik k i ik T /T T ,S /S S ==)T M (T N )M S (S N ik ik k y ik ik k x ?=? (7) 由基本关系式(7),有 1) 样品以内标为参量的摩尔比为 ∑∑?=?=j j S k S j T k T ik ik ik ik k k ik ik ik ik y x n /n n /n (M -S T -M S T M -S T -M N N ) () )()()()(j ∑∑++?=、、 )()(j jk j jk ik ik ik ik 1 T 1 S M -S T -M (8)

铀同位素分离

铀同位素分离 铀同位素分离的研究起始于第二次世界大战期间。1938年O.哈恩等人发现铀核裂变释放出大量能量,从此美国和德国为获得武器级浓缩铀都开展了分离铀同位素的研究工作。1942年美国建造了电磁分离、气体扩散和热扩散三个铀同位素分离工厂,并联合生产了战争期间所用的U235。现在分离铀同位素的方法主要有气体扩散法、气体离心法、喷嘴法、激光法、化学交换法、等离子体法等。具有工业价值的是气体扩散法和气体离心法,激光法的工业应用已经取得重大进展。本文将对以上提及的几种铀同位素分离方法的原理及优缺点进行简要介绍。 1. 电磁分离法 电磁同位素分离(EMIS)技术是20世纪40年代初在美国曼哈顿计划中开发出来的,目的是制造武器级高浓铀,但是不久以后被放弃。然而,它后来又重新出现,成为1992年发现的伊拉克秘密武器铀浓缩计划的主攻方向。该法是基于带电原子在磁场作圆周运动时,铀同位素质量不同的离子旋转半径不同而被分离的方法,与质谱仪原理相同。通过形成低能离子的强电流束,并使这些低能离子在穿过巨大的电磁体时所产生的磁场来实现铀同位素分离,由于轻同位素与重同位素圆周运动半径不同而被分离。但是该技术的能耗巨大,约为气体扩散技术的十倍。 2. 气体动力学分离法(喷嘴法) 喷嘴法的原理是六氟化铀与氢(或氦)的气体 混合物通过喷嘴吹向凹形壁,即让流动着的六氟化 铀混合气体受到高速直线或离心的加速度,使较重 的U238同位素比较轻的U235更靠近壁面,这样利用 曲面末端的“刮板”可将气体分成浓缩铀和贫化铀 的两股流,如右图所示 喷嘴法的单级分离系数介于气体扩散法和离心 法之间,比能耗和比投资与气体扩散法相当或略大。 1956年联邦德国用喷嘴法分离了六氟化铀,80年代 与巴西联合投资准备筹建示范工厂。南非研制的涡流管法也是一种气体动力学方法。由于气体动力学法的比能耗和比投资都很高,已经成功应用扩散法的国家一般都不再研制气体动力学方法。南非气体动力学分离厂也是由于耗电过大,在1995年关闭。 3. 等离子体分离法 该法是利用离子回旋共振原理,有选择性地激发铀同位素离子中等离子体U235的能量,当等离子体通过密式分隔的平行板收集器时,因U235离子具有大轨道而更多地沉积在平行板上,其余的等离子体贫化离子则积聚在收集器的端板上。实际拥有等离子体实验计划的只有美国和法国,1982年美国已放弃了这项开发计划,在1990年前后,法国虽停了有关项目,但仍将该项目用于稳定同位素分离。

系列铀同位素基准物质的研制

!第!"卷第"期原子能科学技术 #$%&!"!’$&"!" (()年"月*+$,-./012345.-10.160781.90$%$34 :1;&"(() 系列铀同位素基准物质的研制 朱海巧!刘峻岭!罗中艳!郝晓娟!梁!靓!刘权卫 "中国原子能科学研究院放射化学研究所!北京!<("!<= $摘要!利用高纯"=C M 和"=) M 研制系列铀同位素基准物质!其相对不确定度优于(&(C ]%采用以基准物 质重铬酸钾为滴定剂的自动电位滴定法对基准物质中的铀含量进行准确定值%所研制的铀同位素基准物质可用以对我国现有的"F 种铀同位素标准物质重新进行定值!从而使这些标准物质中铀同位素测量值的不确定度降低!并使其具有可溯源性%关键词!铀同位素#系列基准物质#自动电位滴定法 中图分类号!W F C "&>!!!文献标志码!*!!!文章编号!<(((E F >=<""(()$("E (<6)%*;)&*U 12-1U$Z +91K 260-K ,-U $+$Y -.21Z 1210.1,6+12-6%UT 121Y 21Y 6217T -+99-3 9Y K 2-+4"=C M 6 07"=) M&89121U K %+U 9$T U+96++9121%6+-[1K 0.12+6-0+4$Z ,1+9$7$Z ,16U K 21,10+-U ;1++12+960(&(C ]&8916..K 26+1606%4U -U $Z +91K 260-K ,.$0+10+-0+9121Z 1210.1,6+12-6%U-U ;6U 17$0+91Y $+10+-$,1+2-.+-+26+-$0,1+9$7&891Y 21Y 6217K 260-K ,-U $+$Y -.21Z 1210.1,6+12-6%U .60;1K U 17+$21.6%-;26+1+91"FK 260-K ,U +607627U $%K +-$0UT -+9%$T 12K 0.12+6-0+4!607+26.1+$+91;10.9,62^$Z Y $+6U U -K ,7-.92$,6+1&?$/20%.6&K 260-K ,-U $+$Y 1#21Z 1210.1,6+12-6%U U 12-1U #Y $+10+-$,1+2-.+-+26+-$0收稿日期!"((G E (F E "G #修回日期!"((G E ()E "G 作者简介!朱海巧"<>G F ’$ !女!陕西澄城人!助理研究员!分析化学专业!!通常! 铀同位素丰度比的测量方法有)能谱法**能谱法和质谱法% 现已发现的

天然铀并不可怕

天然铀的放射性类型是什么?近距离接触对人有危害吗? 孙晓博,重度网瘾需电击,晚期懒癌无药医 射线的实际能量要小于表中对应的衰变能 此表中真正值得关注只有U-235 和U-238,所谓天然铀就是0.72% 左右的U-235 加上99.28% 左右的U-238。天然铀衰变对人体造成的放射性损伤完全可以忽略不计,这是因为: 1.天然铀中两种铀同位素半衰期都在十亿年左右()的数量级,跟地球年龄差不多, 所以衰变极其缓慢,几乎可认为是稳定核素。 2.天然铀中两种铀同位素都是都是衰变,同等情况下三种射线粒子中粒子的穿透 能力最弱,的粒子在人体组织中的射程仅为几十到一百个微米,连表皮都不一定能穿透,再考虑人所穿衣物的屏蔽作用,这种能量的粒子在体外不可能对人体造成任何实质影响。所以在实际工作中都不会考虑射线的外照射(意思是可以随意进行近距离观察和零距离触摸,只是考虑到部分衰变核素有化学毒性以及要保持元件表面光洁,一般都还是要戴手套或者用镊子等工具夹取),只需避免内照射就行(意思是不要让放射源通过口鼻或体表伤口等进入体内)。

严格来说,U-235 和U-238 在衰变的过程中除了射线外还会放出射线,但实际工作中不必考虑其影响,个中缘由见补充说明 评估射线影响需要明确种类(射线穿透能力最弱)、能量(能量越低穿透能力越弱)、强度(衰变越快,单位时间内产生的射线粒子越多,射线就越剧烈) 评估辐射防护需要明确时间(接触时间越短越安全)、距离(距离越远越安全)、屏蔽(屏蔽材料质量厚度越大越安全) 核反应堆内放射性之所以高,是因为在堆内中子的参与下,铀核发生了包括裂变在内的核反应,这些核反应会产生大量高放射性的核素。在进入堆内接受中子辐照前,铀(包括高浓铀)本身衰变放射性对人体造成的影响完全可以忽略不计。 有图为证: 伊朗时任总统内贾德视察伊朗首枚首枚燃料棒装填作业。从图中可以看出完全不需要任何防护,左边小哥戴的手套以及右边大叔戴的口罩与其说是在保护他们自己,不如说是在保护燃料棒束,避免其沾染汗渍和唾液。

铀同位素分离-铀同位素分离

铀同位素分离-铀同位素分离 铀同位素分离-正文 由铀235含量较低的铀同位素混合物,获得铀235含量较高的铀同位素混合物的同位素分离技术。铀同位素分离在核燃料循环中占极重要的地位。铀 235含量大于天然含量的铀称为浓缩铀。浓缩铀可用作反应堆的燃料(含量在3%左右),还可用作核武器的装料(含量在90%以上)和舰艇的核动力燃料(含量在20%左右)。但是天然铀中主要含有铀238(含量为99.275%),而铀235的含量仅为 0.720%。因此必须通过铀同位素的分离来提高铀同位素混合物中铀235的含量。 铀同位素分离的研究起始于第二次世界大战期间。1938年O.哈恩等人发现铀核裂变释放出大量能量,从此美国和德国为获得武器级浓缩铀都开展了分离铀同位素的研究工作。1942年美国建造了电磁分离、气体扩散和热扩散三个铀同位素分离工厂,并联合生产了战争期间所用的铀 235。现在分离铀同位素的方法主要有气体扩散法、离心法、喷嘴法、激光法、化学交换法、等离子体法等。具有工业价值的是气体扩散法和离心法,激光法的工业应用已经取得重大进展。 同位素分离的效率用分离系数或浓缩系数来表示。设分离前后铀235的丰度分别为C F和C P,则分离系数α定义为 而浓缩系数ε则定义为ε=α-1。同位素分离装置的能力用分离功率来量度。分离功率表示该装置单位时间所提供的分离功。分离功是一个分离装置对于它所处理的物质所做的“功”,具有质量的量纲,在数值上等于同位素混合物通过该装置所获得的价值增量,可表示为: ΔU=PV(C P)+W V(C W)-FV(C F) 式中P、W、F分别为精料、贫料、供料中的铀质量;C P、C W、C F和V(C P)、V(C W)、V(C F)分别为所需同位素的丰度及价值函数。 气体扩散法使待分离的气体混合物流入装有扩散膜(分离膜)的装置来得到富集和贫化的两股流的同位素分离方法。基本原理是:在分子间的相互碰撞忽略不计的情况下,气体混合物中质量不同的气体分子 (例如235UF6和238UF6)的平均热运动速率与其质量二次方根成反比。当气体通过扩散膜时,速率大的轻分子(235UF6)通过的几率比速率小的重分子(238UF6)的大。这样,通过膜以后,轻分子的含量就会提高,从而达到同位素分离的目的。 对于六氟化铀气体,气体扩散法的理想单级浓缩系数为4.29×10-3。在实际扩散机中,浓缩系数远不能达到理想值,70年代末80年代初,最高水平可达2×10-3。由于气体扩散法的一次分离系数很小,在生产中需要把很多级按一定方式连接成级联。简单串 联级联见图1 ,通过膜后的气体(精料)送入前一级,未通过膜的气体(贫料)送入后一级,铀235逐级加浓。级联还有并联、搭接等多种形式。要得到90%丰度的铀235同位素,就需要3000~4000个扩散机组成的长达几千米的级联装置。 第二次世界大战结束后,美国的实践证明,气体扩散法能够用来大规模生产铀 235。它是目前最成熟的大规模分离铀同位素的方法,是对各种新的浓缩方法的大规模商业应用的挑战,是比较各种方法的基本点。美国和法国大型气体扩散工厂的分离功率达1万吨/年以上,比能耗均在 2400千瓦·时/千克左右。气体扩散法的缺点是分离系数小,工厂规模大,耗电量惊人,成本很高。 离心法利用在离心力的作用下,分子质量不同的流体的压强分布不同的原理分离同位素的方法。在巨大的离心力场作用下,输入离心机的六氟化铀气体中的轻分子235UF6在离心机转子中央部分加浓, 而重分子238UF6更多地趋于筒壁,造成铀同位素在径向的部分分离。 离心法的分离系数取决于两种同位素分子的质量差,而与同位素分子本身质量无关。这就使得分离重同位素并不比分离轻同位素困难,有利于铀同位素分离。另外,分离系数随着离心机转筒线速度的增加而迅速增加。实用工业离心机是高速逆流离心机(图

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定 食品中的碘 万渝平1,潘红红1,冼燕萍2,梁润1,李绍波1,罗东辉2,郭新东2(1.成都市产品质量监督检验院,四川成都 610041)(2.广州市质量监督检测研究院,广东广州 510110) 摘要:采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)分析方法。样品中添加碲(128Te)同位素内标,以四甲基氢氧化铵(TMAH)为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中的碘,电感耦合等离子体质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,碘在0.025 μg/L~50 μg/L范围内线性线性关系良好,相关系数为0.9999,线性方程为y=1.0506 x+1.2511;当取样质量为0.1 g时,方法的检出限为1.8 μg/kg;在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平,加标回收率在80.29~104.70%之间,方法相对偏差小于5.0%;通过对海带标准物质GBW08517的测定,表明测定值与标准值之间无显著性差异。本方法简便、准确、灵敏度高,适用于多类食品中碘含量的测定。 关键词:电感耦合等离子体质谱法;同位素稀释法;食品;碘 文章篇号:1673-9078(2013)10-2528-2532 Determination of Iodine in Food by Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry W AN Yu-ping1, PAN Hong-hong1, XIAN Y an-ping2, LIANG Run1, LI Shao-bo1 , LUO Dong-hui2, GUO Xin-dong2 (1.Chengdu Product Quality Supervision and Inspection Institute, Chengdu 610041, China) (2.Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510110, China) Abstract: A method for the determination of iodine in food by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ID-ICP-MS) was established, combined with sealed glass tube extraction technolog y. After addition of the isotopic labeled Tellurium (128Te) and tetramethylammonium hydroxide (TMAH) as extraction solution into a sealed glass tube, the homogenized sample was shocked in a water bath to obtain an extract suitable for analysis by ICP-MS, and the internal standard was used for quantitative analysis. Under the optional conditions, the linear range was between 0.025 μg/L and 50 μg/L with the linear correlation coefficients of 0.9999, and the linear equation was y = 1.0506x +1.2511. The detection limit was 1.8 μg/kg when the sample mass was 0.1 g. The mean recoveries for food samples at three spiked concentrations levels of 2.50, 5.00 and 10.00 mg/kg were ranged from 80.29% to 104.70% with relative standard deviation (RSD, n=6) less than 5.0%. The ID-ICP-MS method for determination of the iodine in standard material GBW08517 of kelp presented no significant differences between measured values and certified values. Due to the simplicity, accuracy and high sensitivity, this method was suitable for the determination of iodine in various of food. Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS); isotope dilution analysis; food; iodine 碘是人类发现的第二个生物必需微量元素,不仅可以调节机体的物质代谢,对机体的生长发育也具有非常重要的作用。适量的碘可供应人体合成生长发育收稿日期:2013-05-17 基金项目:国家重大科学仪器设备开发专项(2012YQ090167),四川省科技支撑计划项目(2012GZ0118) 作者简介:万渝平(1967-),女,高级工程师,研究方向为食品及食品相关产品分析技术研究 通讯作者:郭新东(1976-),男,博士,教授级高工,研究方向为食品及食品相关产品分析技术研究所必需的甲状腺激素,碘缺乏可引起甲状腺功能低下,但碘摄入过量也会对健康造成一定的危害,导致甲状腺肿大、碘中毒等疾病[1]。WHO规定了青少年和成人每天所需的碘量为150 μg,而人体所需的碘主要来源于食品,因此建立可靠的食品中碘的测定方法尤为重要。 目前,食品中碘的测定方法主要有化学分析法[2]、光度法[3~4]、电化学分析法[5]、色谱分析法[6~8]和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[9~17]等。化学分析方法操作繁琐,误差大,灵敏度和选择性不够理想;吸 2528

地质标准物质中铂族元素的同位素稀释法定值

地质标准物质中铂族元素的同位素稀释法定值 项目完成单位:国家地质实验测试中心 项目完成人:胡明月吕彩芬何红蓼 一前言 铂族元素包括钌、铑、锇、铱、铂、钯六个元素,有很高的经济价值,并且在地球科学、空间科学、环境科学等领域具有较高的科研价值。准确分析地质样品中的铂族元素一直是一项难度很大的任务,迫切需要可靠的标准物质对分析质量进行监控和溯源。 但是由于铂族元素分析本身难度大,各个实验室提交的分析数据往往离散程度很大,造成铂族元素标准物质定值的困难。 例如我中心承担研制的海洋沉积物标准物质,铂族元素是要求定值的重点项目,而来自不同国家十几个实验室的数据相差达数十倍。 同位素稀释法被公认为最可靠的分析方法,一定量的浓缩同位素一旦加入到样品中与被测同位素充分平衡,就不要求其后化学处理的完全回收,也不受测定过程中仪器漂移的影响,从而保证了分析结果的准确性。 同位素稀释法测定铂族元素不仅可为标样定值提供可靠数据,还可为铂族元素仲裁分析和铂族矿产开发品位确定等提供关键数据。 二稀释法原理 2.1 基本原理 天然的样品中,一般同位素组成是相对稳定的。稀释法就是向某种样品中加入已知量的经过同位素富集的稳定同位素稀释剂,使样品中该元素同位素组成改变,从而计算样品中该元素的量。 “稀释剂”是指含有已知浓度的某一特定元素的溶液,而此元素的同位素组成已经由于其中一种天然同位素得到富集而发生了变化。在被分析的样品中,这种元素的同位素成分是已知的,而浓度却不知道。因而,已知量的样品溶液和已知量的“稀释剂”混合时,混合物的同位素组成就能用来计算样品溶液中该元素的量。同位素稀释分析可以应用于具有两个以上天然同位素的元素。 2.2 样品中元素含量的计算 进行同位素稀释法分析,要具备富集了待测元素的某种同位素的稀释剂溶液,在一定量的样品中加入一定量的这种稀释剂溶液,使天然样品与稀释剂充分混合达到平衡,

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