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USP34 645 水的电导率(中英文)

USP34 <645> 水的电导率(中英文)

<645> WATER CONDUCTIVITY 水的电导率

Electrical conductivity in water is a measure of the ion-facilitated electron flow through it. Water molecules dissociate into ions as a function of pH and temperature and result in a very predictable conductivity.

水的电导能力是对水中离子化电子的一种测量。离解为离子的水分子是pH值、温度的函数,它导致可预期的电导率。

Some gases, most notably carbon dioxide, readily dissolve in water and interact to form ions, which predictably affect conductivity as well as pH. For the purpose of this discussion, these ions and their resulting conductivity can be considered intrinsic to the water.

一些气体,特别是二氧化碳,容易溶于水中并产生反应形成离子,对电导率产生影响。在本讨论中,这些离子和其对电导率的影响结果可以认为是水的内在本质。

Water conductivity is also affected by the presence of extraneous ions. The extraneous ions used in modeling the conductivity specifications described below are the chloride and sodium ions. The conductivity of the ubiquitous chloride ion (at the theoretical endpoint concentration of 0.47 ppm when it was a required attribute test in USP XXII and earlier revisions) and the ammonium ion (at the limit of 0.3 ppm) represent a major portion of the allowed water impurity level. A balancing quantity of cations, such as sodium ions, is included in this allowed impurity level to maintain electroneutrality. Extraneous ions such as these may have significant impact on the water's chemical purity and suitability for use in pharmaceutical applications. The procedure in the section Bulk Water is specified for measuring the conductivity of waters such as Purified Water, Water for Injection, Water for Hemodialysis, and the condensate of Pure Steam. The procedure in the section Sterile Water is specified for measuring the conductivity of waters such as Sterile Purified Water, Sterile Water for Injection, Sterile Water for Inhalation, and Sterile Water for Irrigation.

水的电导率还受到外来离子的影响,下面所述的包括在电导率质量标准中的外来离子包括氯离子和钠离子。无所不在的钠离子(根据USP22和更早版本测试其理论终点浓度0.47ppm)和铵离子(限度为0.3ppm时)的电导率代表了水中允许杂质的主要组成部分。阳离子数量平衡,例如

钠离子,包括在允许杂质水平内以保持电中性。象这些外来离子对水的化学纯度和水在制药用途适用性可能具有显著的影响。在“散装水”部分的检测程序用于测量以下水的电导率,如纯化水、注射水、透析用水、纯蒸汽冷凝水。在“无菌水”部分中的检测程序用于测量以下水的电导率,如无菌纯化水、注射用无菌水、吸入剂用无菌水和冲洗剂用无菌水。

Online conductivity testing provides real-time measurements and opportunities for real-time process control, decision, and intervention. Precaution should be taken while collecting water samples for off-line conductivity measurements. The sample may be affected by the sampling method, the sampling container, and environmental factors such as ambient carbon dioxide concentration and organic vapors.

在线电导率检测提供了一种实时测量,可以有机会进行实时过程控制、决策和干预。在取样进行离线电导率测量时,需要注意样品可能会受到取样方法的影响,取样容器、环境因素如空气中二氧化碳浓度和有机蒸汽等。

INSTRUMENT SPECIFICATIONS AND OPERATING PARAMETERS 仪器标准和操作参数Water conductivity must be measured accurately using calibrated instrumentation. The conductivity cell constant, a factor that represents the geometrical properties of the conductivity sensor, must be known within ±2%. The cell constant can be verified directly by using a solution of known or traceable conductivity, or indirectly by comparing the instrument reading taken with the conductivity sensor in question to readings from a conductivity sensor of known or traceable cell constant.

水的电导率测量应使用经过校正的仪器进行准确测量。电导率电极常数,代表电导率电极的几何级性能,误差必须在±2%内。电极常数可以直接采用已知可追溯的电导率溶液确认,或间接地通过将待确认电极在仪器中的读数与已知或可追溯常数的电导率电极读数进行比较来确认。Meter calibration is accomplished by replacing the conductivity sensor with NIST (or equivalent local national authority) -traceable precision resistors (accurate to ±0.1% of the stated value) or an equivalently accurate adjustable resistance device, such as a Wheatstone Bridge, to give a predicted instrument response. Each scale on the meter may require separate calibration prior to use. The frequency of recalibration is a function of instrument design, degree of use, etc. However, because some multiple-scale instruments have a single calibration adjustment, recalibration may be required between each use of a different scale. Excluding the conductivity sensor cell constant accuracy, the instrument accuracy must be ±0.1 μS/cm.

计量校正是通过用一个NIST(或等同的当地国家机构)可追溯精度电阻(准确至标示值的

±0.1%)或相当准确度可调整的电阻装置代替,例如惠斯通电桥,给出一个预期的仪器反应。计量器具上每个刻度均需要在使用前分别校正。重新校正的频次与仪器的设计、使用程度等成比例。但是,因为一些多量程仪器具有单个校正调整功能,使用不同刻度时可能需要重新校正。不考虑电导率电极常数准确度,仪器准确度必须为±0.1 μS/cm。

In order to increase the measurement accuracy on the conductivity ranges used, which can be large, and to ensure a complete equipment calibration, it is suggested that periodic verification of the entire equipment be performed. This could be done by comparing the

conductivity/resistivity values displayed by the measuring equipment with those of an external calibrated conductivity-measuring device. The two nontemperature-compensated conductivity or resistivity values must be equivalent to within ±20% of each other, or at a difference that is acceptable on the basis of product water criticality and/or the water conductivity ranges in which the measurements are taken. The two conductivity sensors should be positioned close enough together to measure the same water sample in the same environmental conditions.

为了提高所用的电导率范围的测量准确度,该范围可能会很大,以及保证仪器校正完整性,建议对整个仪器进行周期性确认。该确认可以将仪器所显示的电导率/电阻值与经过外部校正的电导率/电阻测量装置进行比较。两个非温度补偿电导率值或电阻值差异必须在±20%以内,或其差异基于产品用水的关键性和/或所测量的水电导率范围评估为可接受的。两个电导率电极位置应足够近以使所测量的相同水样在相同的环境条件下。

In addition to the verification method performed in non-temperature-compensated mode, a similar verification performed in temperature-compensated mode could be performed to ensure an appropriate accuracy of the equipment when such a mode is used for trending or other purposes.

除了对非温度补偿模式的方法确认,对温度补偿模式进行类似确认可以保证仪器在用于其它用途时的准确度。

Because temperature has a substantial impact on conductivity readings of specimens at high and low temperatures, many instruments automatically correct the actual reading to display the value that theoretically would be observed at the nominal temperature of 25℃ . This is typically done using a temperature sensor embedded in the conductivity sensor and an algorithm in the instrument's circuitry.

由于温度对电导率读数影响,许多仪器具有自动温度补偿功能,会将实际读数校正为25度时读

数显示。一般是在电导率电极上附加了一个温度电极,对仪器信号回路进行了一个运算。

This temperature compensation algorithm may not be accurate. Conductivity values used in this method are nontemperature-compensated measurements. Temperature measurement is required for the performance of the Stage 1 test. It may be made using the temperature sensor embedded in the conductivity cell sensor. An external temperature sensor positioned near the conductivity sensor is also acceptable. Accuracy of the temperature measurement must be

±2℃ .

这种温度补偿运算可能不是很精确。本方法中所用的电导率值是未经温度补偿所检测的。在第一阶段检测时,需要同时测定温度,可是使用与电导率电极结合在一起的温度电极,也可以在接近电导率电极的地方放置一个温度电极。温度测度准确度必须为±2℃。

The procedures below shall be performed using instrumentation that has been calibrated, has conductivity sensor cell constants that have been accurately determined, and has temperature compensation function that has been disabled. For both online and offline measurements, the suitability of instrumentation for quality control testing is also dependent on the sampling location(s) in the water system. The selected sampling instrument location(s) must reflect the quality of the water used.

以下程序所使用的仪器应经过校正,电导率电极常数应准确确认,温度补偿功能应关闭。不管是在线测量还是离线测量,仪器检测适用性还取决于样品在水系统中所处的位置,选取的取样点应能反映所使用水的质量。

BULK WATER 散装水

The procedure and test limits in this section are intended for Purified Water, Water for Injection, Water for Hemodialysis, the condensate of Pure Steam, and any other monographs which specify this section.

本部分中所包括的测试程序和限度适用于纯化水、注射用水、血透析水、纯蒸汽冷凝水及其它引用本部分的其它各论。

The combined conductivities of the intrinsic and extraneous ions vary as a function of pH and are the basis for the conductivity specifications described in the Stage 3—pH and Conductivity Requirements table and used when performing Stage 3 of the test method. Two preliminary stages are included in the test method.

If the test conditions and conductivity limits are met at either of these preliminary stages, the water meets the requirements of this test. Proceeding to the third stage of the test in these circumstances is unnecessary. Only in the event of failure at the final test stage is the sample judged noncompliant with the requirements of the test.

如果检测条件和电导率限度符合前一阶段,则水符合本检测标准,不需要一直进行至第三阶段。一个样品只有在做到最后一个阶段仍不符合要求时才认为是不符合本测试标准。

Procedure 程序

S TAGE 1 第一阶段

Stage 1 is intended for online measurement or may be performed offline in a suitable container.

第一阶段是在线检测或在适当容器内的离线检测

1. Determine the temperature of the water and the conductivity of the water using a nontemperaturecompensated conductivity reading.

1. 测定水温,读取无温度补偿的电导率值。

2. Using the Stage 1—Temperature and Conductivity Requirements table, find the temperature value that is not greater than the measured temperature, i.e., the next lower temperature. The corresponding conductivity value on this table is the limit. [N OTE—Do not interpolate. ]

2. 将电导率读数与第一阶段—温度和电导率要求表进行比较,找出小于等于实测温度的温度值,即下一个较低温度,表中所对应的电导率值为其限度【注:不要进行插入法计算】。

3. If the measured conductivity is not greater than the table value, the water meets the requirements of the test for conductivity. If the conductivity is higher than the table value, proceed with Stage 2.

3. 如果所测得的电导率不大于表中要求值,则水样符合电导率要求。如果比表中示值更高,则进入第二阶段测试。

Stage 1—Temperature and Conductivity Requirements

第一阶段---温度和电导率要求

(for nontemperature-compensated conductivity measurements only)(仅对于无温度补偿电导率检测)

Temperature

温度Conductivity Requirement (us/cm)

电导率要求

10.6 50.8 100.9 15 1.0 20 1.1 25 1.3 30 1.4 35 1.5 40 1.7 45 1.8 50 1.9 55 2.1 60 2.2 65 2.4 70 2.5 75 2.7 80 2.7 86 2.7 90 2.7

95 2.9

100 3.1

S TAGE 2 第二阶段

4. Transfer a sufficient amount of water (100 mL or more) to a suitable container, and stir the test specimen. Adjust the temperature, if necessary, and, while maintaining it at 25 ± 1 , begin vigorously agitating the test specimen while periodically observing the conductivity. When the change in conductivity (due to uptake of atmospheric carbon dioxide) is less than a net of 0.1 μS/cm per 5 minutes, note the conductivity.

4. 取100ml水样至烧杯,搅拌,调节温度并保持25± 1℃,剧烈搅拌样品,周期检测电导率,直至5分钟内变化值小于0.1μS/cm,记录电导率。

5. If the conductivity is not greater than 2.1 μS/cm, the water meets the requirements of the test for conductivity. If the conductivity is greater than 2.1 μS/cm, proceed with Stage 3.

5. 如果电导率不大于2.1μS/cm,水样符合电导率标准,如果大于2.1μS/cm,则进入第三阶段检测。

S TAGE 3 第三阶段

6. Perform this test within approximately 5 minutes of the conductivity determination in Step 5, while maintaining the sample temperature at 25 ± 1 . Add a saturated potassium chloride solution to the same water sample (0.3 mL per 100 mL of the test specimen), and determine the pH to the nearest 0.1 pH unit, as directed under pH 791 .

6. 在第5步检测完成后5分钟内进行本测试,保持样品温度为25 ± 1℃,加入饱和氯化钾溶液(每100ml样品中加入0.3ml溶液),按USP<791>测定pH值至0.1个pH单位。

7. Referring to the Stage 3—pH and Conductivity Requirements table, determine the conductivity limit at the measured pH value. If the measured conductivity in Step 4 is not greater than the conductivity requirements for the pH determined in Step 6, the water meets the requirements of the test for conductivity. If either the measured conductivity is greater than

this value or the pH is outside the range of 5.0 to 7.0, the water does not meet the requirements of the test for conductivity.

7. 参见第三阶段—pH和电导率要求表,确认在测定的pH值的电导率要求。如果在第四步所测得的电导率不大于第6步pH值要求的电导率值,则水样符合电导率要求。如果水样电导率大于表中限值,或者pH值超出5.0-7.0,则水样不符合电导率要求。

Stage 3—pH and Conductivity Requirements

第三阶段---pH和电导率要求

(for atmosphere- and temperature-equilibrated samples only)

(仅针对环境-温度平衡样品)

pH Conductivity Requirement (uS/cm)

电导率要求

5.0 4.7

5.1 4.1

5.2 3.6

5.3 3.3

5.4 3.0

5.5 2.8

5.6 2.6

5.7 2.5

5.8 2.4

5.9 2.4

6.0 2.4

6.1 2.4

6.2 2.5

6.3 2.4

6.4 2.3

6.5 2.2

6.6 2.1

6.7 2.6

6.8 3.1

6.9 3.8

7.0 4.6

STERILE WATER 无菌用水

The procedure and test limits are intended for Sterile Purified Water, Sterile Water for Injection, Sterile Water for Inhalation, and Sterile Water for Irrigation, and any other monographs which specify this section.

本检测程序和检测限度适用于无菌纯化水,注射用无菌水,吸入剂用无菌水,冲洗剂用无菌水以及其它引用本部分的各论。

The sterile waters are derived from Purified Water or Water for Injection, and therefore have been determined to be compliant with the Bulk Water requirements before being stored in the container. The specification provided represents the maximum allowable conductivity value, taking into consideration the limitation of the measurement method and reasonable container leaching. Such specification and the sampling volume choices should be defined and validated on the basis of the intended purpose of the water.

无菌水是从纯化水或注射用水中制取的,因此在存贮至容器中之前应符合散装水的要求。考虑至测量方法的局限性及合理的容器渗出,所提出的质量标准代表了最大允许电导率值。该质量标准和样品量的选择应界定并基于水的用途进行验证。

Procedure 程序

Transfer a sufficient amount of water to a suitable container, and stir the test specimen. Adjust the temperature, if necessary, and, while maintaining it at 25 ± 1℃ , begin vigorously agitating the test specimen while periodically observing the conductivity. When the change in conductivity (due to uptake of ambient carbon dioxide) is less than a net of 0.1 μS/cm per 5 minutes, note the conductivity.

取足够数量水样于适当容器中,搅拌,调节温度并保持25 ± 1℃,剧烈搅拌样品,周期检测样品电导率,直至5分钟内变化值小于0.1μS/cm,记录电导率。

For containers with a nominal volume of 10 mL or less, if the conductivity is not greater than 25

μS/cm, the water meets the requirements. For containers with a nominal volume greater than 10 mL, if the conductivity is not greater than 5 μS/cm, the water meets the requirements.

对于标示体积为10ml及更小的容器,如果电导率不大于25μS/cm,则水样符合要求。对于标示体积大于10ml的容器,如果电导率不大于5 μS/cm,则水样符合要求。

Auxiliary Information—Please check for your question in the FAQs before contacting USP. Topic/Question Contact Expert Committee

General Chapter Antonio Hemandez-Cardoso.M.Sc

Senior Scientific Liaison

1-301-816-8308(GCCA2010) General Chapter-Chemical Analysis

USP34–NF29 Page 252

Pharmacopeial Forum: Volume No. 35(5) Page 1226

纯化水质量标准、检查项目表及验证检测周期2019.10.29文件

2015 版《中华人民共和国药典》纯化水 纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 性状:为无色的澄清液体;无臭。 检查: 酸碱度:取纯化水10ml,加甲基红指示液 2 滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴,不得显蓝色。 硝酸盐:取纯化水5ml 置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml ,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15 分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[ 取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得( 每1ml 相当于1μgNO3)]0.3ml ,加无硝酸盐的水 4.7ml ,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。 亚硝酸盐:取纯化水10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1 →100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[ 取亚硝酸钠0.750g( 按干燥品计算) ,加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得( 每1ml 相当于1μgNO2))0.2ml ,加无亚硝酸盐的水9.8ml ,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 002%) 。 氨:取纯化水50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15 分钟;如显色,与氯化铵溶液( 取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml ,加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%) 。 电导率:(应符合通则0681),见下表 1 测定的温度所对应的电导率值即为限度值;如未 在表中列出,采用线性内插法计算得到限度值,所测定的电导率值应不大于限度值。 表1 温度和电导率的限度表 温度(℃)0 10 20 25 30 40 50 60 70 75 80 90 100 电导率 2.4 3.6 4.3 5.1 5.4 6.5 7.1 8.1 9.1 9.7 9.7 9.7 10.2 ( μS/cm )

电导率的测定

实验一电导的测定及其应用 一、实验目的 1.了解溶液的电导,电导率和摩尔电导的概念。 2.测量电解质溶液的摩尔电导及难溶盐的溶解度。 二、实验原理 1、电解质溶液的电导、电导率、摩尔电导率 ①电导 对于电解质溶液,常用电导表示其导电能力的大小。电导G是电阻R的倒数,即G=1/R 电导的单位是西门子,常用S表示。1S=1Ω-1 ②电导率或比电导 κ=G l/A 其意义是电极面积为及1m2、电极间距为lm的立方体导体的电导,单位为S·m-1。 对电解质溶液而言,令 l/A = Kcell 称为电导地常数。 所以κ=G l/A =G Kcell Kcell可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导而求得。 ③摩尔电导率Λ m Λ m =κ/ C 当溶液的浓度逐渐降低时,由于溶液中离子间的相互作用力减弱,所以摩尔电导率逐 渐增大。柯尔劳施根据实验得出强电解质稀溶液的摩尔电导率Λ m 与浓度有如下关系: Λ∞ m 为无限稀释摩尔电导率。可见,以Λm对C作图得一直线,其截距即为Λ∞ m 。 弱电解质溶液中,只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可 认为弱电解质已全部电离。此时溶液的摩尔电导率为Λ∞ m ,可用离子极限摩尔电导率相加求得。 2、PbSO 4 的溶解度的测定 首先测定PbSO 4 饱和溶液的电导率κ 溶液 ,因溶液极稀,必须从κ 溶液 中减去水的电导率κ 水即 κ PbSO4 =κ 溶液 -κ 水 三、仪器和试剂 1、DDS-307型电导率仪 1台 2、锥形瓶(250ml) 1个 3、铂黑电极 1支 4、烧杯(150ml) 1个 ∞ κ = 4 4 m.PbSO PbSO Λ C

纯化水全性能检测报告及原始记录 (1)

工艺用水全性能检测原始记录 名称纯化水抽样地点制水车间生产日期2010年2月27日 检验依据2005年版中国药典检验日期2010年2月27日 检验结果 检验项目技术要求操作方法结果 性状无色澄清液体,无臭,无味用肉眼和鼻子进行检测符合规定电导率≤2 μs/cm 取本品50ml水用电导率仪检测 1.00μs/cm 酸碱度纯化 水 加甲基红不得显红色,加 溴麝香草酚兰不得显蓝色 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另 取10ml,加溴麝香草酚兰指示液5滴,不得显蓝色 符合规定 注射 用水 pH值应为5.0~7.0 取本品40ml,用酸度计测PH值—— 氯化物 硫酸盐钙盐不得发生浑浊 取3只试管分别加入50ml本品,第一管加硝酸5滴 与硝酸银试液1ml,第二管加氯化钡试液2ml,第三 管加草酸铵试液2ml 未发生浑 浊 硝酸盐颜色不得更深取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾 溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓 缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15 分钟,溶液产生的蓝色,与标准硝酸盐溶液0.3ml, 加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比 较 未超过标 准液 亚硝酸盐颜色不得更深取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐 酸溶液1ml及盐酸萘乙二胺溶液1ml,产生的粉红色, 与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无硝酸盐的水9.8ml, 用同一方法处理的颜色比较 未超过标 准液

氨如显色,显色不得超过对照液取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15min, 如显色,与氯化铵溶液1.5ml(注射用水则取1.0ml), 加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照 液比较 未超过标 准液 二氧化碳不得发生浑浊 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液 25ml,密塞振摇匀,放置观察1h内试液情况未发生浑 浊 易氧化物粉红色不得完全消失 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾 溶液0.10ml,再煮沸10min 未消失 不挥发物遗留残渣不得超过1mg 取本品100ml,置于105℃恒重的蒸发皿中,在水浴 上蒸干,并在105℃干燥到恒重 W1(蒸发皿)= 46.7973g W2(蒸发皿+残渣)=46.7977g W=W2-W1=46.7977-46.7973 = 0.4 mg 0.3 mg 重金属与标准铅溶液对比, 颜色不得更深 取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加 醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺 试液2ml,摇匀放置2min,与标准铅溶液1.5ml加水 18.5ml用同一方法处理后的颜色比较 未超过标 准液 微生物限度纯化 水 细菌、霉菌和酵母菌总数 每1ml不得超过100个 取本品,采用薄膜过滤法处理后,按照微生物限度检 查法(2005版药典附录XI J)进行检测。 7个/ml 注射 用水 细菌、霉菌和酵母菌总数 每100ml不得超过10个 —— 细菌内毒素<0.25EU/ml 取本品按细菌内毒素检查法(2005版药典附录XI E) 进行检测。 符合规定 检验人:复核人: 工艺用水全性能检测原始记录 名称注射用水抽样地点制水车间生产日期2010年2月27日检验依据2005年版中国药典检验日期2010年2月27日 检验结果

环境监测原始记录表

环境监测原始记录表 环境保护监测中心站 2012年

目录 1. 地表水采样原始记录表19.离子选择电极原始记录表 2. 大气采样原始记录表20.分光光度法分析原始记录表 3. 降水采样原始记录表21.原子吸收分光光度法分析原始记录表 4. 降尘采样原始记录表22.气相色谱分析原始记录表 5. 土壤采样原始记录表23.离子色谱分析原始记录表 6. 底质(底泥、沉积物)采样原始记录表24.细菌总数测定原始记录表 7. 污染源废水采样原始记录表25.粪大肠菌群测定原始记录表 8. 固定污染源排气中气态污染物采样原始记录表26.区域环境噪声监测原始记录表 9. 固定污染源排气中颗粒物采样原始记录表27.城市交通噪声监测原始记录表 10.烟气烟色监测现场记录表28.污染源噪声监测原始记录表 11.pH值分析原始记录表29.机动车排气路检原始记录表 12.电导率分析原始记录表30.一般试剂配制原始记录表 13.色度分析原始记录表(铂钴比色法)31.校准曲线配制原始记录表 14.色度分析原始记录表(稀释倍数法)32.标准溶液配制与标定原始记录表 15.重量分析原始记录表33.样品交接记录表 16.容量法分析原始记录表34.样品分析任务表 17.五日生化需氧量分析原始记录表35.样品前处理原始记录表 18.一氧化碳分析原始记录表36.大气采样器流量校准原始记录表

xx 省环境监测原始记录表( 1 ) 地表水采样原始记录表 采样目的: 方法依据:GB12998-91 采样日期: 年 月 日 枯 丰 平 pH 计型号及编号: DO 仪型号及编号: 电导仪型号及编号: 采样: 送样: 接样: .第 页 共 页

纯化水检测操作规程

部门签字/日期: Department Signature/Date 起草人:QC Prepared by 审核人:QC负责人 Reviewed by Head of QC 审核人:QA Reviewed by 批准人:质量负责人 Approved by Head of Quality

1 目的 规定了纯化水检验操作方法和技术要求,确保纯化水的检验的规范性、标准性,特制定本规程。 2 适用范围 本规程适用于纯化水的检验。 3 职责 QC检验人员对本规程的实施负责。 QC负责人监督该文件执行。 4 内容 4.1 性状 4.1.1 取本品适量观察,闻,尝,本品应为无色的澄明液体;无臭。 4.2 检查 4.2.1 酸碱度 ①试剂 —甲基红指示液:取甲基红0.1 g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4 ml使溶解,再加纯化水稀释至200 ml。(变色范围pH4.2-6.3 红→黄) —溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解,再加纯化水稀释至200ml,即得。(变色范围pH6.0-7.6黄→蓝) ②操作:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 4.2.2 硝酸盐 ①原理:利用二苯胺硫酸溶液与硝酸盐在一定条件下的硝基化显色反应,与标准硝酸盐溶液在相同条件下的显色反应比较,以检查本品中硝酸盐的限量。 ②试剂 —10%氯化钾溶液:取氯化钾10 g,加纯化水使溶解成100 ml,即得。

—0.1%二苯胺硫酸溶液:取0.05g二苯胺,加硫酸50ml,使溶解,即得。 —标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加纯化水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1 ml,加纯化水稀释至100ml,再精密量取10ml,加纯化水稀释至100ml,摇匀,即得(每1 ml相当于1μg NO3)。 ③操作:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 4.2.3 亚硝酸盐 ①原理:亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液及盐酸萘乙二胺溶液反应产生的粉红色,与一定量标准亚硝酸盐溶液在同样操作条件下生成的颜色比较,检查供试品中亚硝酸盐的限度。 ②试剂 —对氨基苯磺酰胺的稀盐酸:取对氨基苯磺酰胺1g,加100ml稀盐酸溶液,摇匀,即得。 —盐酸萘乙二胺溶液:取0.1g盐酸萘乙二胺,加纯化水稀释至100ml,即得。 —标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加纯化水溶解,稀释至100ml,摇匀,再精密量取1ml,加纯化水稀释成50ml,摇匀,即得。(每1ml相当于1μgNO2)。 ③操作:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。 4.2.4 氨 ①原理:利用碱性碘化汞钾试液与氨的显色反应,与氯化铵溶液在相同条件下制成的对照液比以检查本品中氨的限度。 ②试剂

2015版中国药典纯化水标准

纯化水 Chunhuashui Purified Water H 2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50°C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml ,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每lml相当于1吨NO 3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后纯化水的颜色比较,不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1叫NO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。 氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。 电导率应符合规定(通则0681)。 总有机碳不得过0.50mg/L(通则0682)。 易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.1ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 不挥发物取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105°C干燥

物理化学实验:溶液电导率的测定

溶液电导率的测定 一、实验目的 1、掌握电导率的含义。 2、掌握电导率测定水质意义及其测定方法。 二、实验原理 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小,当水中含有无机酸、碱、盐或有机带电胶体时,电导率就增加。电导率常用于间接推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。 电导率的标准单位是S/m(即西门子/米),一般实际使用单位为mS/m,常用单位μS/cm(微西门子/厘米)。单位间的互换为1mS/m=0.01mS/cm=10μS/cm。 新蒸馏水电导率为0.05-0.2mS/m,存放一段时间后,由于空气中的二氧化碳或氨的溶入,电导率可上升至0.2-0.4mS/m;饮用水电导率在5-150mS/m之间;海水电导率大约为3000mS/m:清洁河水电导率为10mS/m。电导率随温度变化而变化,温度每升高1℃,电导率增加约2%,通常规定25℃为测定电导率的标准温度。 由于电导率是电阻的倒数,因此,当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律,温度一定时,这个电阻值与电极的间距L(cm)成正比,与电极截面积A(cm2)成反比,即:R=ρ×L/A。 由于电极面积A与间距L都是固定不变的,故L/A是一个常数,称电导池常数(以Q表示)。比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率,以K表示。 S=1/R=1/(ρ×Q), S表示电导率,反映导电能力的强弱。所以,K=QS 或K=Q/R。 当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求出电导率。 三、仪器与试剂 1、仪器: (1)电导率仪:误差不超过1% (2)温度计:0-100℃ (3)恒温水浴锅:25±0.2℃ (4)100ml烧杯 2、试剂: 纯水(电导率小于0.1mS/m)、待测溶液 四、实验步骤 1、接通电导率仪电源,预热约10min。

实验二电解质溶液电导率的测定及其应用

实验二 电解质溶液电导率的测定及其应用 一、目 的 (1)通过测定弱电解质醋酸溶液的电导率,计算其解离度a 和标准解离常数K 。 (2)通过测定强电解质稀盐酸溶液的电导率,计算其无限稀释摩尔电导率m Λ∞ 。 二、原理 电解质溶液为第二类导体,它与通过电子运动而导电的第一类导体有所不同,是通过正、负离子在电场中的移动而导电的。电解质溶液的导电能力用电导 G 来衡量,电导 G 即溶液电阻 R 的倒数: G = 1/R (2.2.1) 电导的单位为西门子,简称西,用符号S 表示,1S=1Ω-1。 在电解质溶液中,插入两个平行电极,电极间距离为l ,电极面积为A ,则: G = 1/R = κ A / l 或 κ = G l /A (2.2.2) 式中κ为电导率(即为电阻率ρ的倒数),单位为 S·m -1。当电极的截面积 A =1m 2,距离 l =1m 时,测得的溶液电导即为电导率。 实验时,所用的两个平行电极(通常为金属铂片)用塑料封装在一起,称为电导电极。电导电极的面积及电极间的距离均为常数,其比值 K cell =l /A (2.2.3) 称为电导池常数,单位为m -1。电导池常数K cell 不易直接精确测量,一般是通过测定已知电导率κ的标准溶液的电导G , 再利用式(2.2.4)进行计算。 κ = G K cell (2.2.4) 根据式(2.2.4),使用同一个电导电极测量其它溶液的电导,便可确定它们的电导率,这就是电导仪或电导率仪的测量原理。实验时,应根据溶液电导率的测量精度和变化范围选择电导池常数不同的电导电极,同时选择不同浓度的KCl 标准溶液(见数据表4.21)标定电导池常数。 当两电极间的溶液含有 1mol 电解质、电极间距 1m 时,溶液所具有的电导称摩尔电导率,记作Λm 。摩尔电导率Λm 与电导率 κ 之间的关系为: Λm = κ / c (2.2.5) 式中 c 为物质的量浓度,单位为 mol .m -3。显然,摩尔电导率的单位为S .m 2.mol -1。 Λm 的大小与浓度有关,但是其变化规律对于强、弱电解质是不同的。对于强电解质的 稀溶液(如 HCl 、NaAc 等): m m ΛΛ∞ =- (2.2.6) 式中m Λ∞ 为无限稀释的摩尔电导率;A 为常数。 以m Λ作图,将其直线外推至 c =0 处,截距即为m Λ∞。 对于弱电解质,式(2.2.6)不成立。若要求其m Λ∞ ,可用科尔劳施离子独立运动定律: m m,+m,-v v ΛΛΛ∞∞∞ +-=+ (2.2.7) 式中v +、v -分别为正、负离子的化学计量数;m,+Λ∞ 、m,-Λ∞分别为无限稀释时正、负离子的摩 尔电导率。也就是说,在无限稀释的溶液中,离子彼此独立运动,互不影响,因而每种离子

环境监测系统原始记录表式(doc 118页)

浙江省环境监测系统原始记录表式 浙江省环境监测中心 二〇〇九年十二月

原始记录表目录 ZHJC/JL001 pH 、电导率、溶解氧、水温测试原始记录 ZHJC/JL002 离子选择性电极法分析原始记录 ZHJC/JL003 色谱分析原始记录(I ) 色谱分析原始记录(II ) 色谱分析原始记录(Ⅲ) ZHJC/JL004 浮游生物现场采样记录表 ZHJC/JL005 (冷)原子荧光 吸收 法分析原始记录 ZHJC/JL006 红外(非分散)分光光度法分析原始记录 ZHJC/JL007 原子吸收分光光度法分析原始记录 ZHJC/JL008 标准曲线和质控记录 ZHJC/JL009 分光光度法原始记录(I ) ZHJC/JL010 分光光度法原始记录(II ) ZHJC/JL011 容量分析法原始记录(I ) ZHJC/JL012 容量分析法原始记录(II ) ZHJC/JL013 容量分析法原始记录(Ⅲ) ZHJC/JL014 五日生化需氧量分析原始记录(I ) ZHJC/JL015 五日生化需氧量分析原始记录(II ) ZHJC/JL016 五日生化需氧量分析原始记录(Ⅲ) ZHJC/JL017 五日生化需氧量分析记录(Ⅳ) ZHJC/JL018 生化需氧量分析记录(Ⅰ) ZHJC/JL019 生化需氧量分析记录(Ⅱ) ZHJC/JL020 重量法分析原始记录 ZHJC/JL021 硫酸盐化速率分析原始记录 ZHJC/JL022 标准溶液配制及标定记录 ZHJC/JL023 标准物质配置记录 ZHJC/JL024 一般试剂配制记录 ZHJC/JL025 分析原始记录 ZHJC/JL026 色度分析原始记录 ZHJC/JL027 地表水采样和交接记录

纯化水电导率

质量检验标准操作程序 1 目的建立纯化水电导率测定的检验标准操作程序,规范检验操作。 2 范围适用于纯化水电导率测定的操作。 3 职责 QC检验员对本标准的实施负责。 4 依据中国药典2010年版二部附录Ⅷ S ---制药用水电导率测定法。 5 程序 5.1 简述 本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 电导率是表征物体导电能力的物理量,其值为物体电阻率的倒数,单位是S/cm(Simens)或μS/cm。 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子,所以纯水的导电能力尽管很弱,但也具有可测定的电导率。水 质量检验标准操作程序

的电导率与水的纯度密切相关。水的纯度越高,电导率越小,反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后,便可形成相应的离子,从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时,也会使水的电导率增高。另外,水的电导率还与水的pH值与温度有关。 5.2仪器和操作参数 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪,电导率仪的电导池包括两个平行电极,这两个电极通常由玻璃管保护,也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度,应对电导率仪定期进行校正,电导池常数可使用电导标准溶液直接校正,或间接进行仪器比对,电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时,电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μs/cm,仪器精度应达到±0.1μS/cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响,电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大,因此本法采用非温度补偿模式,温度测量的精确度应在±2℃以内。 5.3测定法 5.3.1.纯化水 可使用在线或离线电导率仪,记录测定温度。在表1中,测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表1中列出,则应采 质量检验标准操作程序

电导的测定及其应用实验报告.doc

电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为:(1) 式中,k为电导率,电极间距离为l,电极面积为A,l/A为电导池常数Kcell,单位为m-1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出Kcell,然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G,根据(1)式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率的关系:(2) 式中C为该溶液的浓度,单位为mol·m-3。 2、总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液,(3) 式中是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。A为常数,故将对c作图得到的直线外推至C=0处,可求得。 3、对弱电解质溶液,(4) 式中、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中,解离度与摩尔电导率的关系为:(5) 对于HAc,(6) HAc的可通过下式求得: 把(4)代入(1)得:或 以C对作图,其直线的斜率为,如知道值,就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台,电导电极1台,量杯(50ml)2只,移液管(25ml)3只,洗瓶1只,洗耳球1只 试剂:10.00(mol·m-3)KCl溶液,100.0(mol·m-3)HAc溶液,电导水 四、实验步骤

1、打开电导率仪开关,预热5min。 2、KCl溶液电导率测定: ⑴用移液管准确移取10.00(mol·m-3)KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25.00 ml电导水,置于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去;再准确移入25.00 ml电导水,只于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑷重复⑶的步骤2次。 ⑸倾去电导池中的KCl溶液,用电导水洗净量杯和电极,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干 3、HAc溶液和电导水的电导率测定: ⑴用移液管准确移入100.0(mol·m-3)HAc溶液25.00 ml,置于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水,置于量杯中,搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去;再移入25.00 ml电导水,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。 ⑷再用移液管准确移入25.00 ml电导水,置于量杯中,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。 ⑸倾去电导池中的HAc溶液,用电导水洗净量杯和电极;然后注入电导水,测定电导水的电导率3次,取平均值。 ⑹倾去电导池中的电导水,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干,关闭电源。 五、数据记录与处理 1、大气压:102.08kPa 室温:17.5℃实验温度:25℃ 已知:25℃时10.00(mol·m-3)KCl溶液k=0.1413S·m-1;25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2(S·m2·m-1) ⑴测定KCl溶液的电导率: ⑵测定HAc溶液的电导率: 电导水的电导率k(H2O)/ (S·m-1):7 *10-4S·m-1

纯化水标准(2015版中国药典)

纯化水 【试剂】 10%氯化钾:取10g氯化钾溶加100ml水使溶解,即得。 稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。应含H2SO4 9.5%~10.5% 甲基红指示剂:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液 5.3ml使溶解,再加水稀释至100ml,即得。 溴麝香草酚蓝指示剂:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2,ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 0.1%二苯胺硫酸溶液:取0.1g二苯胺,加入100ml硫酸(98%)使之溶解,即得。 稀盐酸:取盐酸243ml,加水稀释至1000ml,即得。应含HCl9.5%~10.5% 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L):取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2天以上,用垂熔玻璃滤器过滤,摇匀。 高锰酸钾滴定液标定:准确称取于摄氏110度烘过两小时的草酸钠0.2g,置于烧杯中,加5%硫酸120ml,加热至80-90摄氏度,用高锰酸钾标准溶液滴至微红色(在1分钟内不消失)即为终点。 c=5m/v*0.0670 式中c-高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L); m-称取草酸钠重量(g); v-滴定时消耗高锰酸钾溶液体积(ml); 0.0670-Na2C2O4(草酸分子量)/2*1/1000。 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体;无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50°C水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密

水质的测定-电导率

水质分析:电导率法 一、目的: 1.了解电导率的含义及测定方法。 2.掌握分光光度法对水质的测定原理及方法。 二、原理: 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小,当水中含有无机酸、碱、盐或有有机带电胶体时,电导率就增加。电导率常用于简介推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。 电导率的标准单位是S/m(即西门子/米),一般实际使用单位为mS/m,常用单位μS/cm(微西门子/厘米)。 单位间的互换为: 1mS/m = cm = 10μS/cm 新蒸馏水电导率为,存放一段时间后,由于空气中的二氧化碳或氨的溶入,电导率可上升至;饮用水电导率在5-150mS/m之间;海水电导率大约为3000mS/m;清洁河水电导率为10mS/m。电导率随温度变化而变化,温度没升高1度,电导率增加约2%,通常规定25度为测定电导率的标准温度。 由于电导率是电阻的倒数,因此,当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律,温度一定时,这个电阴值与电极的间距L(cm)成正比,与电极截面积A(cm2)成反比: R = ρ× L/A

由于电极面积A与间距L都是固定不变的,故L/A是一个常数,称电导池常数(以Q表示)。 比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率,以K表示。 S = 1/R = 1/(ρ*Q) S表示电导率,反应导电能力的强弱。 所以,K = QS 或 K = Q/R 当已知电导池常数,并测出电阻后,即可求出电导率。 三、仪器、试剂: 仪器:MP522电导率仪,GDH-2008W恒温浴槽,石英蒸馏水装置。 试剂:市售桶装纯净水、瓶装矿泉水、实验室去离子水、自来水、二次蒸馏水、河水(或湖水或江水)、污水(或废水)。 四、步骤: 1.电导率仪器校准:用标准氯化钾盐溶液对电导率仪器进行校准, 2.将所测水样放入带夹套的容器中,通入恒温水,待温度恒定后,对水样进 行电导率测量。 3.比较电导率的大小,对水样进行分析。 五、数据记录和处理: 气压: 101kpa ;室温:23°C;实验温度:25°C。 1、电导池常数的测定: KCl溶液的浓度: l;KCl溶液电导率:。

纯化水检测标准

纯化水检测项目 一、酸碱度 1、试剂 a. 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml 使溶解,再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2—6.3(红→黄)。 b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液:取0.2g分析纯氢氧化钠,用水稀释至 100ml。 c. 溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液 3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0—7.6(黄→蓝)。 2、操作 取纯化水10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取纯化水10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 二、硝酸盐 1、试剂 a. 10%氯化钾溶液:取氯化钾10g,加水使溶解成100ml,即得。 b. 0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得。 c. 标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO3)。 2、操作 取本品5ml置试管中,于冰浴(0℃)中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水 4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。 三、亚硝酸盐 1、试剂 a. 稀盐酸溶液:取盐酸234ml,加水使稀释至1000ml,即得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。 b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100):取氨基苯磺酰胺1g,加稀盐酸溶液使溶解成100ml。 c. 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100):取盐酸萘乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml。 d. 标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶

电解质溶液的电导测定

电解质溶液的电导 一、实验目的 1.掌握电导率法测定弱酸标准电离平衡常数的原理和方法; 2.学会电导率仪的使用方法。 3.巩固电解质溶液电导的基本概念。 二、实验原理 电解质溶液的电导的测定,通常采用电导池,若电极的面 积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的电导L 为L = KA / l 式中K 称为电导率或比电导,为l=1m,A=1m2 时溶液的电导,K 的单位是S/m.电解质溶液的电导率与温度、溶液的浓度及离子的价数有关.为了比较不同电解质溶液的导电能力.通常采用涉及物质的量的摩尔电导率Λm 来衡量电解质溶液的导电能力.Λm=K/C 式中Λm 为摩尔电导率(Sm2 /mol) 注意,当浓度C 的单位是mol/L 表示时,则要换算成mol/m3,后再计算.因此,只要测定了溶液在浓度C 时的电导率K 之后,即可求得摩尔电导率Λm 。摩尔电导率随溶液的浓度而变,但其变化规律对强、弱电解质是不同的.对于强电解质的稀溶液有: 式中A 常数, 0,m Λ也是常数,是电解质溶液 无限稀释时的摩尔电导,称为无限稀释摩尔电导。因此以Λm..和根号C 的关系作图得一直线,将直线外推至与纵轴相交,所得截距即 为无限稀释 C A m m -Λ=Λ0,

时的摩尔电导0,m Λ.对于弱电解质,其0,m Λ 值不能用外推法求得.但可用离子独立运动定律求得:0,m Λ=I0,++I0,-式中I0,+ 和I0,-分别 是无限稀释时正、负离子的摩尔电导,其值可通过查表求得。根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导0,m Λ之比,即另外还可以求得 AB 型弱电解质的Ka 的值,所以,通过实验测得α即可得a K 值。 三、实验仪器与试剂 仪器:电导仪,恒温槽 ,移液管,容量瓶; 药品:0.1mol KCl 溶液,电导水。 四、实验步骤 (1) 配制溶液。用0.10 mol·L-1的kcl 溶液分别配制0.05 mol·L-1、0.01 mol·L-1、0.005 mol·L-1、0.001 mol·L-1的kcl 溶液各100mL 。 (2) 将超级恒温槽与恒温电导池接通,调节恒温槽水温,使电导池中溶液的温度在(25.0±0.1)℃。 (3) 用蒸馏水淌洗电导池和电导电极三次(注意不要直接冲洗电极,以保护铂黑),再用新制电导水淌洗三次。 (4) Kcl 溶液的摩尔电导的测定 将电极先用电导水荡洗并用滤纸吸干,然后用待测液冲洗数 次后,测量其电导率,每组实验重复3次依次测以下溶液浓度的电导。 五、实验注意事项 ααα-=ΛΛ=120,C K a m m

药典纯化水SOP

目的:建立药典纯化水的质量检验程序,保证检验人员操标准化、规范化。确保其各项质量指标检测结果准确。 范围:适用于生产过程中洗瓶、洗塞、配料及检验等所用的水。 责任人:质管部QC人员、生产部相关人员 内容: 1、药典纯化水检验操作步骤: 1.1性状:目视观察应为无色澄清液体、无臭、无味。 1.2酸碱度(1)取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 1.3硝酸盐;取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管子50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1ug NO3)0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。 1.4亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释

成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.0000 02%)。 1.5氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。 1.6电导率:现场取样测电导率,将水样注入50ml离心管中,用电导率仪按照《DDS-11A型电导率仪标准操作、维护、保养规程》进行操作。 1.7总有机碳:TOC分析仪(≤0.50mg/L)与易氧化物选做一项。 1.8易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。 1.9不挥发物:取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。 1.10重金属:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 03%)。 1.11微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,细菌、霉菌和

溶液电导率的测定

电解质溶液电导的测定及应用 [适用对象]生物工程、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业 [实验学时] 3学时 一、实验目的 1.测定氯化钾的无限稀释摩尔电导。 2.测定醋酸的电离平衡常数。 3.掌握测定溶液电导的实验方法。 二、实验原理 电解质溶液的电导的测定,通常采用电导池,如图1 若电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的 电导L为 L = KA / l 式中K称为电导率或比电导,为l=1m,A=1m2 时溶液的电导,K的单位是S/m. 电解质溶液的电导率与温度、溶液的浓度 及离子的价数有关.为了比较不同电解质溶液的导 电能力.通常采用涉及物质的量的摩尔电导率Λm来 衡量电解质溶液的导电能力. 图1 Λm=K/C 式中Λm为摩尔电导率(Sm2 /mol) 注意,当浓度C的单位是mol/L表示时,则要换算成mol/m3,后再计算. 因此,只要测定了溶液在浓度C时的电导率K之后,即可求得摩尔电导率Λm。 摩尔电导率随溶液的浓度而变,但其变化规律对强、弱电解质是

不同的.对于强电解质的稀溶液有: 式中A 常数, 0,m Λ也是常数,是电解质溶液 无限稀释时的摩尔 电导,称为无限稀释摩尔电导。因此以Λm..和根号C 的关系作图得一直线,将直线外推至与纵轴相交,所得截距即 为无限稀释时的摩尔电导0,m Λ. 对于弱电解质,其0,m Λ值不能用外推法求得.但可用离子独立运动定 律求得: 0,m Λ=I 0,++I 0,- 式中I 0,+ 和I 0,-分别是无限稀释时正、负离子的摩尔电导,其值可通过 查表求得。 根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导0,m Λ之比,即 a K AB 型弱电解质的另外还可以求得 所以,通过实验测得α即可得a K 值。 三、仪器设备 DDS -11A 型电导率仪器(图2) 1台 DJS -电报 1支 恒温槽 1套 电导池 1个 100ml 容量瓶 2个 α αα-=ΛΛ=120 ,C K a m m

(完整版)纯化水原始记录

纯化水(全检)取水点:批号:共页第1页【性状】实验室环境:温度;湿度。 本品为(标准:无色澄清)液体;(标准:无臭),(标准:无味)。 本项结论规定检验者日期. 【检查】实验室环境:温度;湿度。 酸碱度取本品(标准:10ml),加甲基红指示液(标准:2滴)(标准:不得显红色);另取(标准:10ml),加溴麝香草酚蓝指示液(标准:5滴)(标准:不得显蓝色)。 本项结论规定检验者日期. 硝酸盐实验室环境:温度;湿度。 取本品(标准:5m1)置试管中,于冷浴中冷却,加10%氯化钾溶液(标准:0.4ml)与0.1%二苯胺硫酸溶液(标准:0.1ml),摇匀,缓缓滴加(标准:硫酸5ml),将试管于(标准:50℃)水浴中放置(标准:l5分钟),溶液产生的(标准:蓝色)与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水(标准:4.7ml),同一方法处理后的颜色比较(标准:不得更深)(0.000006%)。 本项结论规定检验者日期. 亚硝酸盐实验室环境:温度;湿度。 取本品(标准:l0ml),置比色管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)(标准:1ml)与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)(标准:1ml),产生的(标准:粉红色)与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μg NO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水(标准:9.8ml),用同一方法处理后的颜色比较(标准:不得更深)(0.000002%)。 本项结论规定检验者日期. 氨实验室环境:温度;湿度。

电导率仪的标定

电导率仪的标定 1、1mol/L氯化钾标准溶液:准确称取74.55g预先在150℃烘箱中烘2h,并在干燥器冷却的优级纯氯化钾(或基准试剂),用新制的高纯水溶解后稀释至 1.00L。此溶液的电导率在25℃时为111800us/cm。 2、电导率仪的校正。按仪器说明书的要求进行。 3、电导池常数的标定。用未知电导池常数的电极,测定已知电导率的氯化钾标准溶液的电导,然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减小标定的误差,应选用电导率与待测水样相似的氯化钾标准溶液进行标定。 若标定电极用的氯化钾标准溶液的电导率为DD KCl(us/cm)标定该电极时测得的电导为G KCl(us),配置氯化钾标准溶液所用高纯水本身的电导率为DD H2O (us/cm),时,则该电极的电导池常数K(cm-1)应为K=(DD KCl+DD H2O)/G KCl,各种氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表。 4、电导电极的选用。实验室测定电导率的电极,通常都使用铂电极。铂电极分为两种:光亮电极和铂黑电极。光亮电极适用于测量电导率较低的水样,而铂黑电极适用于测量中、高电导率的水样。

应满足所用测试仪表对被测水样的要求,例如某电导仪最小的电导率仅能测到10-6S/cm,而用该仪器测定电导率小于0.2us/cm的高纯水时,就应选用电导池常数为0.1以下的电极。若所用仪表的测试下限可达10-7S/cm,则用该仪表测定高纯水时,可用电导池常数为0.1~1.0的电极。为了减少测定时通过电导池的电流,从而减少极化现象的发生,通常电导池常数较小的电极,适用于测定低电导率的水样,而电导池常数大的电极,则适用于测定高电导率的水样。 5、频率的选用。为了减少测定时电极极化和极间电容的影响,若测定电导率大于100us/cm的水样时,应选用频率为1000Hz以上的高频率;测定电导率小于100us/cm的水样时,则可用50Hz的低频率。 6、电极导线容抗的补偿。在选用高频率以及测定电导率小于1us/cm的纯水或高纯水时,应考虑到电极导线容抗的补偿问题。某些电导仪有0~14pF的容抗补偿电容器,则所用电极导线的长短和两根导线的平行问题,以及仪表和电极的接地问题等等,都应在这个容抗补偿的范围之内,否则对所测的结果会带来误差。补偿的方法:将干燥的电导电极连同导线接在仪表上,将电导仪的选择开关放在最小一档测量。若此时电导仪的读数不是“零”,则应用补偿电容器将读数调整为零。补偿完毕后即可进行测量。 7、电导率的测定。按照各电导仪的操作方法,在水温为10~30℃的条件下,测出水样的电导率或电导,并记录水样的温度,将测得的结果换算到25℃时的电导率,即 ≡GK/[1+β(t-25)] DD 25℃ ——转换成25℃时水样的电导率,us/cm 式中 DD 25℃ G——测定水温为t℃时的电导,us K——电导池常数,cm-1 β——温度校正系数,对pH为5~9,电导率为30~300us/cm的天然水,β 的近似值为0.02;理论纯水在25±5℃范围内,温度系数β≈0.05~ 0.06.因此,对小于0.2us/cm的高纯水来说,已较接近于纯水的电导 率理论值(DD ≡0.055us/cm).温度系数β宜采用理论纯水的数值, 25℃ 即β≡0.05.

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