测定土壤有机物含量
重铬酸钾容量法测定土壤中有机质的含量
实验题目用重铬酸钾容量法测定土壤中有机质的含量
实验目的了解几种常见的测土壤中有机质含量的方法。
掌握用重铬酸钾容量法测定土壤中有机质的含量，并熟练
掌握溶液的滴定操作。
实验原理
1．基本原理方法
在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K
2Cr
2
O
7
-H
2
SO
4
)溶液，来氧
化土壤有机质中的碳，Cr
2O 2-
7
等被还原成Cr3+，剩余的重铬酸钾(K
2
Cr
2
O
7
)
用硫酸亚铁(FeSO
4
)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：
重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：
2K
2Cr
2
O
7
+3C+8H
2
SO
4
=2K
2
SO
4
+2Cr
2
(SO
4
)
3
+3CO
2
↑+8H
2
O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：
K
2Cr
2
O
7
+6FeSO
4
+7H
2
SO
4
=K
2
SO
4
+Cr
2
(SO
4
)
3
+3Fe
2
(SO
4
)
3
+7H
2
O
（1）试剂及规格
重铬酸钾（K2Cr2O7,A.R,天津市津北精细化工有限公司），邻二氮菲（C2H8N2·H2O，A.R，天津市河东区红岩试剂厂），硫酸（H2SO4，A.R，上海振企化学试剂有限公司），七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O,A.R,天津市河东区红岩试剂厂）
（2）溶液的制备
0.0700mol/L K2Cr2O7-H2SO4溶液：5.1483g K2CrO7溶于少量去离子水中，转入250mL容量瓶中定容，摇匀。
0.100mol/L FeSO4标准溶液：28.0103g FeSO4·7H2O溶解于600-800mL 去离子水中，加浓20mL H2SO4 ，搅拌均匀，并静置片刻后用滤纸滤到1L 容量瓶中，再加水洗涤滤纸并加水至1L。
邻二氮菲指示剂：取C2H8N2·H2O 1.49g溶于含有0.7g FeSO4·7H2O的100mL水溶液中。
空白样：取沉积物样品约200g，磨细并通过0.25mm筛，分装入数个瓷蒸发皿中，在700-800℃的高温电炉内灼烧1-2小时，把有机质完全烧尽后备用。
（3）样品干燥
将沉积物样品放入冷冻真空干燥剂（FD1型，北京博医康试验仪器有限公司）中在-88℃和抽真空（真空度5Pa）条件下冷冻干燥约48h[27、28]，直至水分完全冻干、样品质量不再随冷冻时间变化。冻干后的样品用玛瑙钵研磨成粉末，过100目筛，然后放回冷冻干燥管，待用。
实验步骤
（1）准确称取处理好的沉积物样品0.5g，把样品从称样管中放入
100mL三角瓶中，然后用移液管放入10mL 0.07mol/L K2Cr2O7-H2SO4溶液。加液时避免将沉积物样品冲溅到瓶的内壁上。在真正沸腾时开始计算时间，保持平缓地沸腾5min。
（2）消煮完毕后，将三角瓶从电热板上取下，冷却片刻。用水冲洗三角瓶内壁，洗涤液要流入原三角瓶内，瓶内溶液的总体积应控制在
30-35mL左右为宜。加3滴邻二氮菲指示剂，用0.1mol/L FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7。溶液的变色过程是由橙黄→蓝绿→棕红。
（3）每批分析时，做1个空白标定：取大约0.5g烧过的沉积物样品，其他步骤与沉积物样品测定时相同，但滴定的溶液总体积控制在20-25mL 左右[26]。
（4）结果计算
有机质%= ()0.003 1.724 1.17
100
Fe
a b
W
N
-???
?
式中，a为空白标定时所消耗FeSO4溶液的体积（mL）；b为沉积物测定时所消耗FeSO4溶液的体积（mL）；
Fe
N为FeSO4标准溶液的当量浓度；0.003为C的毫当量（g）；1.724为由有机碳换算成有机质的因数；
1.17为氧化校正系数；W为沉积物样品的重量（g）。
土壤有机质测定方法
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤： 1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。 2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。 3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。 结果计算 在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3 计算公式为：
土壤有机质含量测定
土壤有机质的测定 一重铬酸钾容量法——外热法 1原理： 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。 2 仪器设备： 1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）； 大试管；弯颈漏斗；容量瓶 定时钟；滴定管： 5.00ml； 温度计：200～300℃； 铜丝筛：孔径0.25mm； 3 试剂 除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银：研成粉末； 3.2 二氧化硅：粉末状； 3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易 变质，应密封保存于棕色瓶中备用； 3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml 蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止； 3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶 解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫 酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤： 4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过 1mm筛。充分混匀后，从中取出试样10～20g，磨细，并全部通过0.25mm筛，装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05～0.5g，精确到0.0001g。置入150ml三角 瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀。
有机质测定
消化炉加热法测定土壤有机质 1、方法原理 在加热条件下，用过量的重铬酸钾－硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸 亚铁铵标准溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。因本方法与干烧法对比只能氧化90％的有机碳，因此，将测得的有机碳乘以校正系数1.1，再乘以常数1.724 （按土壤有机质平均含碳58％计算），即为土壤有机质含量。 2、仪器设备 凯氏定氮消化炉 150mL三角瓶 3、试剂 3.1重铬酸钾-硫酸溶液［C（1/6K2Cr2O7）= 0.8mol·L-1］：称取39.2245g重铬酸钾溶于400mL 水中，并加水定容至1L。将此溶液转移至3L大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。 3.2重铬酸钾标准溶液［c（1/6K2Cr2O7）= 0.2000mol·L-1］：准确称取130o C烘2～3小时的重铬酸钾（优级纯）9.807g，先用少量水溶解，然后无损地移入1000mL容量瓶中，加水定容。 3.3邻菲啰啉（C12HgN2·H2O）指示剂： 称取邻菲啰啉1.485g与0.695g 硫酸亚铁FeSO4·7H2O，定容至100mL水中。此指标剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。 3.4硫酸亚铁溶液［c（FeSO4·7H2O）= 0.2mol·L-1］： 称取FeSO4·7H2O 56.0g或者Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O 78.4g，溶解于600mL～800 mL水中，加浓硫酸20mL，搅拌均匀，加水定容至1000mL（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易被空气氧化而致浓度下降，每次使用时应标定其准确浓度。 3.5浓硫酸［ρ(C) =1.84g·cm-3分析纯］； 4、分析步骤 消化炉，设置温度230℃，时间5min，称取风干土样0.2～0.5 g（准确至 0.000 1g）于250 mL 试管中，待消化炉快恒温时，准确加入5 mL的0.8mol·L-1重铬酸钾和5mL浓硫酸，加上冷凝盖或漏斗，尽快摇匀，趁热放入已恒温消化炉中，此时炉温度会下降3～4℃，当炉温再次恒温时（需约3～4 min，冬季时间稍长），按开始键开始记时，5min后立即取出，如果溶液呈
土壤有机质测定(1)
土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，
土壤有机质的测定2.0
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；
250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析
土壤有机质测定实验报告
土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从
土壤有机质含量的测定(精)
实训六土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸馏水定容到1000ml备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml 于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水，再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴，摇匀，然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为： c= V 0.5 1333 .0 6? ? 式中：c——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）； V——滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）；
土壤有机质含量的测定
土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K 2Cr 2 O 7 +3C+8H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO 4 ) 3 +3CO 2 +8H 2 O K 2Cr 2 O 7 +6FeSO 4 +7H 2 SO 4 →K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) 3 +3Fe 2 (SO 4 ) 3 +8H 2 O 用Fe2+滴定剩余的K 2Cr 2 O 7 2-时，以邻啡罗啉（C 2 H 8 N 2 ）为氧化还原指示剂，在 滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO 4.7H 2 O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁 55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H 2SO 4 1.5ml，再加蒸馏 水定容到1000ml备用。
有机质测定方法
有机质的测定 用称样管称取风干土样（过60目）约0.2 g（精确到0.0001 g），放入150 ml的硬质玻璃管中，加入10 ml 0.4 N K2Cr2O7-H2SO4溶液，放上小漏斗，把装有土壤样品和重铬酸钾溶液的硬质玻璃管放在170-180 o C的油浴锅中加热，待试管内溶液沸腾后开始计时，5分钟后将铁丝笼从油浴锅中取出，冷却片刻，将试管外的油液搽去，用蒸馏水冲洗小漏斗，将消煮液洗入150 ml的三角瓶中，加入2-3滴啉啡罗林指示剂，用0.2N硫酸亚铁滴定。 0.4 N K2Cr2O7-H2SO4溶液：40 g K2Cr2O7溶于600-800 ml水中，缓慢的加入1000 ml浓硫酸，待冷却到室温后定容到2 L。 0.2NFeSO4标准溶液：将56.0 g FeSO4.7H2O或80 g硫酸亚铁铵溶于600-800 ml水中，加入20 ml浓硫酸，定容到1 L。 0.2NFeSO4标准溶液的标定：吸取20 ml 0.1000 N K2Cr2O7标准溶液，用FeSO4标准溶液滴定，FeSO4溶液的消耗量可计算出FeSO4溶液的浓度。 0.1000 N K2Cr2O7标准溶液的配置：准确称取4.904 g经过130 o C烘2－3小时的K2Cr2O7，用少量水溶解，然后移入1000 ml的容量瓶中，定容。 高温外热重铬酸钾氧化-容量法[1] 一、方法原理：土样中有机碳在一定温度下被氧化剂重铬酸钾氧化产生CO2，如下式： 2K2Cr2O7+ 3C+8H2SO4→2K2SO4+ 2Cr2(SO4)3+3CO2↑+ 8H2O 二、试剂： 1、重铬酸钾标准溶液：［c(1/6 K2Cr2O7)=0.8000 mol L-1］:39.2245g重铬酸钾(分析纯) 加400ml水，加热溶解，冷却定容至1L。 2、硫酸亚铁溶液：［c( FeSO4)=0.2mol L-1］:56.0g硫酸亚铁(化学纯)，溶于水，加15ml H2SO4,用水定容至1L。 3、邻啡罗啉指示剂：1.485g邻啡罗啉及0.695g硫酸亚铁溶于100ml水,贮于棕色 瓶中。 4、硫酸(H2SO4，ρ=1.84g cm-3，化学纯) 三、操作步骤： 称取过0.149mm土壤0.2g左右准确到0.1mg，放入150ml三角瓶中，加粉末状硫酸银0.1g，然后准确加入5.00ml重铬酸钾溶液、5ml硫酸摇匀，瓶口上装简易空气冷凝管，放在预热到220℃~230℃的电沙浴上加热，使三角瓶中溶液微沸，当看到冷凝器下端落下第一滴冷凝液开始记时，消煮5分钟，取下三角瓶冷却片刻，用水洗冷凝器内壁及下端外壁，洗涤液收集于原三角中，瓶中液体总体积应控制在60-80ml为宜，加3-5滴邻莫罗啉指示剂，用硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，溶液颜色由橙→绿→棕红为止，即为终点。如果试样滴定所用硫酸亚铁的毫升数达不到空白标定所用硫酸亚铁毫升数的1/3时，则应减少土样称量而重测。每批样品分析时必须同时做2-3个空白，取0.5g粉状二氧化硅代替土样，其他步骤与土壤测定相同。取测定结果平均值。 四、允许差： 两次平行测定结果绝对差：当土壤有机质含量小于1%时，不超过0.05%。含量为1%-4%
土壤有机质的测定
土壤有机质的测定（重铬酸钾-硫酸氧化法） 1 实验方法 1.1 材料与试剂 狗牙根草坪土 1.2 器具 烘箱、消解炉、弯颈漏斗、消解管、分析天平、滴定管、150mL锥形瓶 1.3 实验步骤 1.3.1 加样准确称取0.1000g风干土（过100目筛，筛孔直径0.149mm），放入消解管中， 准确加入0.8000M重铬酸钾标准溶液5mL，浓硫酸5mL，小心摇匀。做2个重复土样。设空白对照1个，采用0.1000g粉状二氧化硅代替土样，其他与土样相同。 1.3.2 消解加弯颈小漏斗，放在消解炉上加热（180℃），待液体开始沸腾发生气泡时开始计时，使溶液沸腾5min，取出冷却。 1.3.3 滴定冷却后，将消解液倾入1个150mL锥形瓶中，用去离子水润洗消解管及漏斗（少 量多次），将润洗液也移至锥形瓶中，使锥形瓶内的溶液总体积为60~70mL。加邻菲罗啉指示剂2~3滴，用标准硫酸亚铁溶液滴定。溶液由黄绿色变为蓝绿色，再变为砖红色，即达终点，记录FeSO4滴定毫升数（V）。 1.3.4 计算有机质(g/kg)= () k m / - 1.724 1.1 3 5 0.8 ? ? ? ? ? ?V V V 式中：V0——表示5mL0.8000M标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的毫升数； V——表示滴定待测液中过剩的0.8000M标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数； m——表示风干土样质量(g)； k——表示将风干土样换算成烘干土的系数； 0.8——表示标准重铬酸钾的浓度； 5——表示加入的重铬酸钾溶液体积； 3.0——表示1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）； 1.1——表示本样方法只能氧化90%的有机碳，因此乘以校正系数1.1； 1.724——表示土壤有机碳换算成有机质的经验常数。 2 结果与分析 2.1 狗牙根草坪土土壤有机质含量丰缺状况 据公式推算后得出，本次实验所取的狗牙根草坪土两个土样的有机质含量分别为34.92g/kg、36.05g/kg。根据我国第二次土壤普查有机质含量分级表，可知狗牙根的土壤有机质含量较高，属国家标准的二级，为高肥力土。 土壤有机质包括种类繁多的各种化合物，主要有碳水化合物、含氮化合物和腐殖质三大类。其他类别的化合物含量很少甚至极微。
土壤有机质测定方法
土壤有机质测定方法（参考土壤农化分析，南京农学院主编） 原理： 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O7等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量试剂： 10.4N重铬酸钾—硫酸溶液：称取研细的化学纯的重铬酸钾(三级)40g,溶解子600ml蒸馏水中(必要时可加热)，待完全溶解后加水稀释至1L（用容量瓶量取1L蒸馏水，以保证合适水酸比），将溶液移入2L大烧杯中。缓缓加入浓硫酸1000m1（未打开的浓硫酸2瓶）于K2Cr2O7溶液中，硫酸加入水中会大量放热，为避免溶液急剧升温，每加约100ml硫酸就稍停片刻，过程中不断搅动，并将大烧杯入在盛有冷水的盆内降温。配好的溶液冷却备用。冬天可以稍微多加50ml水，以防止重铬酸钾结晶。 2重铬酸钾的基准溶液，准确称取分析纯K2Cr2O7 (在130烘3小时)9.807g于600ml烧杯中，慢慢加入浓H2S04约100m1，搅拌溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中定容备用。此溶液浓度C（1/6 K2Cr2O7）0.2000mol/L。 30.2N硫酸亚铁溶液（C1）:称取硫酸亚铁56g，溶解于600ml水中，加H2S04 20ml，搅拌均匀，然后加水定容至1L，贮存于棕色瓶中。 此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次准确浓度。标定方法：准确浓度以重铬酸钾基准溶液标定之，即准确分别吸取二份重铬酸钾基准溶液各20ml于250ml三角瓶中，加入邻啡罗琳指示剂4滴,然后用0.2N FeSO4滴定至终点，根据硫酸亚铁溶液的消耗量，计算出FeSO4的准确浓度C2，c2=C1*V1/V2（C1：重铬酸钾标准溶液浓度0.2；V1：吸取重格酸钾标准溶液浓度20；V2：滴定时所耗硫酸亚铁溶液体积）。 4. 邻啡罗琳指示剂。称取分析纯邻啡罗琳1.490g，硫酸亚铁0.7g，溶于100m1水中，（必要时可加热完全溶解）。此时试剂与FeSO4形成红棕色络合物，指示剂易变质贮于棕色滴瓶中。 操作步骤 准确称取通过100目筛的风干土样0.2g（植物0.02g）于消煮管, 用移液管准确加入0.4N 重铬酸钾硫酸溶液10ml，180度消煮7min,取出冷却。冷却后，将试管内容物用60-70ml蒸馏水（分3-4次）转入250ml三角瓶中，滴入邻啡罗琳指示剂4滴，用0.2N硫酸亚铁滴定，溶液的变色过程是橙黄，蓝绿，砖红色即为终点。酸式滴定管（架子） 每一批样品测定的同时，进行二个空白试验 计算 土壤有机碳（）烘干土样重 V0：空白耗0.2N硫酸亚铁毫升数。V：滴定土样耗硫酸亚铁毫升数。0.003:为1个毫克当量碳的克数；1.1：为氧化校正系数; 土壤有机质%=土壤有机碳%×1.724（1.724：为有机碳换算成有机质的平均换算系数）。 土壤有机质测量时土壤称重参考值： TN 土壤称重有机质含量土壤称重 低于2mg/g 0.4-0.5g 2%以下0.4-0.5g 2-5mg/g 0.2g 2-7% 0.2-0.3 5-8mg/g 0.1 7-10% 0.1 8mg/g以上0.1g 10-15% 0.05 加20ml重铬酸钾的硫酸溶液 注意事项：1）此方法适用范围：土壤有机质含量在15%以下；2）如果试样滴定所用硫酸亚铁标准的亳升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3，就应减少土壤称样量，重新做；3）误差：有机质含量小于1%，误差约0.05%；含量为1-4%时，误差约0.1%；含量4-7%时，误差约0.3%；含量10%以上，误差约0.5%.
土壤有机质测试方法
土壤有机质的测定 （重铬酸钾容量法-外加热法） 试剂准备： 1．0.8 mol·L-1（1/6K2Cr2O7）：称取130℃烘干的重铬酸钾（分析纯）39.2245g溶于水，定容1000mL。 2. 0.2mol·L-1FeSO4溶液：称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，化学纯）56.0g溶于水中，加入浓硫酸5mL，稀释至1L。（不稳定，现用现配） 3.邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉（分析纯）1.485g与FeSO4·7H2O 0.695g，定容至100mL。 4.浓硫酸 操作步骤： 称取通过0.149mm（100目）的风干土样（约0.2g，根据有机质含量确定，有机质含量越高，质量越少）于硬质试管中→加重铬酸钾8mL（根据有机质含量来确定）→浓硫酸5mL→摇匀→弯颈漏斗→消煮炉（设定到220℃～240℃）→试管内液体沸腾发生气泡时开始计时5min→冷却→转移至250mL三角瓶中，并用蒸馏水冲洗漏斗和试管壁，使三角瓶中液体总体积约60～70mL，加邻菲罗啉指示剂2～3滴，用0.2mol·L-1FeSO4滴定（橙黄→蓝绿→砖红色），记录FeSO4的体积。 每一批样品测定的同时，进行2-3个空白试验，即取少许二氧化硅颗粒代替土样，其他步骤相同。注：滴定时多滴入一滴，约0.05mL。
土壤有机碳（mg·kg-1）＝c×V重铬酸钾×(V0-V1)×3×1.1/( V0×m) 式中：c——0.8 mol·L-1（1/6K2Cr2O7）标准溶液的浓度； V 重铬酸钾——重铬酸钾标准溶液加入的体积，mL； V0——滴定空白样时所消耗的FeSO4体积，mL； V1——滴定样品时所消耗的FeSO4体积，mL；3——1/4C原子的摩尔质量，g/mol； 1.1——氧化校正系数； m——为风干土质量，g。 土壤有机质（mg·kg-1）＝土壤有机碳×1.724 式中：1.724——土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。
土壤 有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法
FHZDZTR0046 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法 F-HZ-DZ-TR-0046 土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法 1 范围 本方法适用于土壤有机质的测定和土壤碳氮比的计算。 2 原理 土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物，它在土壤中的累积、移动和分解的过程是土壤形成作用中最主要的特征。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时对土壤结构的形成和改善土壤物理性状有决定作用，因此是一项基础分析项目。土壤有机质的分析采用测定有机碳再乘以一定换算系数而求得。土样用重铬酸钾加热消煮，使有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机碳和有机质的含量。 3 试剂 3.1 重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L ，称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7） ，精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。 3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.2mol/L ，称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。 标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算： 0211V V V C C ?×= 式中： C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ； C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ； V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ； V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ； V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。 3.3 N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂：称取0.2g N-苯基邻胺基苯甲酸（C 13H 11O 2N ），溶于100mL 2g/L 碳酸钠溶液中，稍加热并不断搅拌，促使浮于表面的指示剂溶解。 3.4 邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸亚铁 （FeSO 4·7H 2O ） ，溶于100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 3.5 硫酸，（ρ 1.84g/mL ）。 3.6 硫酸银，研成粉末。 4 仪器 4.1 硬质试管，25mm ×100mm 。 4.2 注射器，5mL 。 4.3 油浴锅，内装固体石蜡或植物油。 4.4 温度计，250℃。 4.5 铁丝笼架，形状与油浴锅配套，内设若干小格，每格内可插一支试管。 4.6 锥形瓶，250mL 。 中国分析网
第三章 土壤有机质的测定
土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 本章介绍了有机质的形态、含量与分布，土壤有机质测定各种方法的方法原理、适用范围、试剂的配制、操作步骤、结果计算、方法要点等内容。
3.1.1 土壤有机质含量及其在肥力上的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 华北地区不同肥力等级的土壤有机质含量约为：高肥力地＞15.0g·kg-1 ，中等肥力地10～14g·kg-1，低肥力地5.0-10.0g·kg-1，薄砂地＜5.0g·kg-1。 南方水稻土肥力高低与有机质含量也有密切关系。据浙江省农业科学院土壤肥料研究所水稻高产土壤研究组报道：浙江省高产水稻土的有机质含量大部分多在23.6～48g·kg-1，均较其邻近的一般田高。上海郊区高产水稻土的有机质含量也在25.0～40g·kg-1范围之内。 我国东北地区雨水充足，有利于植物生长，而气温较低有利土壤有机质的积累，因此东北的黑土有机质含量高达40～50g·kg-1以上。由此向西北，雨水减少，植物生长量逐渐减少，土壤有机质含量亦逐渐减少，如栗钙土为20～30g·kg-1，棕钙土为20g·kg-1 左右，灰钙土只有10～20g·kg-1。向南雨水多、温度高，虽然植物生长茂盛，但土壤中有机质的分解作用增强，黄壤和红壤有机质含量一般为20～30g·kg-1。对耕种土壤来讲，人为的耕作活动则起着更重要的影响，因此在同一地区耕种土壤有机质含量比未耕种土壤要低得多。影响土壤有机质含量的另一重要因素是土壤质地，砂土有机质含量低于粘土。 土壤有机质的组成很复杂，包括三类物质： 1.分解很少，仍保持原来形态学特徵的动植物残体。 2.动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物。 3.有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化合物——腐殖酸类物质。
土壤有机质含量的测定
土壤有机质含量的测定 、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K2Cr26+3C+8HSC4—K2SC4+2Cr2（SC h）3+3CO+8H2O K2Cr26+6FeSO+7H2SC4—?SC4+ Cr 2（SC h）3+3Fe2（SO）3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（CF+）,至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1.仪器用具 硬质试管（18mm x 180mm）＞油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200C）、分析天平（感量O.OOOIg）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm）,三角瓶（250ml）、量筒（10ml, 100ml）、草纸或卫生纸。 2.试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130 C烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到 1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L 硫酸亚铁（FeSQ7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g,溶于蒸馏水中，力卩6mol/L H2SQ1.5ml,再加蒸馏水定容到1000ml 备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L ?Cr26标准溶液各5.0ml于
土壤有机质测定
实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：谢晓梅成绩：__________________ 实验名称：土壤有机质的测定 同组学生姓名：边舒萍 一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、实验目的和要求 1.了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2.掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2 O 7 +C+H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +Cr 2 (SO 4 ) 3 +CO 2 +H 2 O 滴定过程：K 2Cr 2 O 7 +FeSO 4 +H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +Cr 2 (SO 4 ) 3 +Fe 2 (SO 4 ) 3 +H 2 O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg）=土壤有机碳（g/Kg）×1.724 三、实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）； 250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K 2Cr 2 O 7 标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO 4 标准溶 液。姓名：平帆 学号：52 日期：2014.4.1 地点：农生环B255 装订线
有机质含量测定
实验八土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法） 一、目的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源，且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质，又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性。一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标，所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。 二、方法原理 本法是在外加热源的条件下，用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量，再间接计算有机质的含量。一般来说，土壤有机质平均含碳量为58%，要换算成有机质则应乘100/58=1.742。另外，由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。 氧化和滴定时的化学反应式如下： 2K 2Cr 2 O 7 +8H 2 SO 4 +3C—2K 2 SO ４ +2Cr 2 (SO 4 ) 3 +3CO 2 +8H 2 O K 2Cr 2 O 7 +6FeSO 4 +7H 2 SO 4 +7H 2 SO 4 —K 2 SO 4 +Cr 2 (SO 4 ) 3 +3Fe 2 (SO 4 ) 3 +7H 2 O 三、测定方法 用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1～0.5g（含有机质>7%的称0.1g,4～7%称0.2g,2～4%称0.3g,<2%称0.5g），放入干燥的硬质试管中。（应直接倒入 试管底部，避免沾在管壁上）。用滴定管准确加入0.8N K 2Cr 2 O 7 5ml，轻轻摇动试 管，使管内土样分散。（勿使土壤粘在试管上部）。再沿管壁缓慢加入浓H 2SO 4 5ml， 在试管口加一小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180～190℃的油浴锅中，此时油温下降至170～180℃，保持此温度。当试管内容物开始沸腾时，计时煮沸5分钟（温度和时间对测定结果影响较大，应准确计时）。取出试管，稍冷后擦净管外油液。 将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中，瓶内总体积不要超过60～70ml，加入2～3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2N FeSO 4 滴定，溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。 若以二苯胺做指示剂，应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50% H 3PO 4 3ml（使 溶液中Fe3+与其络合成无色络离子，以消除滴定时产生的红褐色Fe 2(SO 4 ) 3 的干扰， 然后加入二苯胺1ml，此时溶液呈暗紫色，用0.2N FeSO 4 滴定至暗绿色即为终点。 同时做空白试验（以消除药品不纯等的影响），加石英砂、防止暴沸。 四、结果计算 有机质 式中：V 0—滴定空白时消耗的FeSO 4 毫升数； V—滴定样品时消耗的FeSO 4 毫升数； N— FeSO 4 的当量浓度； 0.003—1毫克当量碳的克数。 五、试剂配制及仪器设备 0.8N K 2Cr 2 O 7 溶液：称取分析纯K 2 Cr 2 O 7 39.224g溶于蒸馏水中，定容至1000ml， 贮于试剂瓶中备用。
有机质含量测定
有机质含量测定 重铬酸钾容量法。 5.2.1 方法原理用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。 5.2.2 仪器、设备通常实验室用仪器设备。 5.2.3 试剂及制备 5.2.3.1 二氧化硅：粉末状。 5.2.3.2 浓硫酸（ρ1.84）。 5.2.3.3 重铬酸钾标准溶液：c[1/6 (K2Cr2O7)]=1mol/L 称取经过130℃烘3-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用。 5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液：c[1/6 (K2Cr2O7)]=0.1mol/L 取c[1/6 (K2Cr2O7)]=1mol/L 标准溶液（5.2.3.3）100mL，加水稀释定容至1L，摇匀备用。 5.2.3.5 硫酸亚铁标准溶液：c(FeSO4)=0.2mol/L 称取(FeSO4?7H2O)（分析纯）55.6g，加水和c(1/2 H2SO4)=6mol/L的硫酸30mL溶解，稀释定容到1L，摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液（5.2.3.4）标定，现用现标定。c(FeSO4)=0.2mol/L 标准溶液的标定：吸取K2Cr2O7标准溶液（5.2.3.4）20.00mL加入150mL三角瓶中，加浓硫酸（5.2.3.2）3-5mL和2-3滴邻啡罗啉指示剂（5.2.3.6），用FeSO4标准溶液（5.2.3.5）滴定。根据FeSO4标准溶液滴定时的消耗量计算其准确浓度。 5.2.3.6 邻啡罗啉指示剂称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡罗啉（分析纯）1.485g溶于100mL水中，摇匀备用。 5.2.4 测定步骤称取过φ0.5mm筛的风干试样0.3-0.5g（精确至0.0001g），置于500mL 的三角瓶中，准确加入1mol/L K2Cr2O7标准溶液（5.2.3.3）30.00mL，充分摇匀后加一弯颈小漏斗，置于沸水中保温30min，每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，定容，吸取50mL溶液于250mL三角瓶内，加水约100mL，加2-3滴邻啡罗啉指示剂（5.2.3.6），用0.2mol/L FeSO4标准溶液（5.2.3.5）滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入FeSO4标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g（精确至0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。如果滴定试样所用FeSO4标准溶液的用量不到空白试验所用FeSO4标准溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。 5.2.5 分析结果的表述肥料有机质含量以肥料的质量百分数表示，按下式计算：有机质，% = ×100 (1) 式中：c——FeSO4标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V0——空白试验时，使用FeSO4标准滴定溶液的体积，mL；V——测定时，使用FeSO4标准溶液的体积，mL；0.003——1/4碳原子的摩尔质量，g/mol；1.724——由有机碳换算为有机质的系数；m——试样质量，g；X0——风干试样的含水量；D——稀释倍数：50/250。5.2.6 允许差 5.2. 6.1 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。 5.2. 6.2 平行测定的绝对差值：有机质，% 绝对差值，% < 30 0.6 30-45 0.8 > 45 1.0 不同实验室测定结果的绝对差值：有机质，% 绝对差值，% < 30 1.0 30-45 1.5 > 45 2.0 。