3,4-二甲氧基苯甲酸93-07-2

对三氟甲基苯酚的合成及研究进展

万方数据

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对三氟甲基苯酚的合成及研究进展 刊名： 安徽农业科学 英文刊名：JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES 年，卷(期)：2009,37(32) 被引用次数：1次 参考文献(17条) 1.含氟中间体的生产与开发[期刊论文]-精细与专用化学品 2005(21) 2.MCCLINTON M A;MCCLINTON D A Trifluoromethylations and related reactions 1992(32) 3.MARC T;CATHERINE F;CLAUDE W Reactions of trifluoromethyl bromide and related halides:part https://www.wendangku.net/doc/651918604.html,parison between additions to carbonyl compounds,Enamines,and sulphur dioxide in the presence of zinc 1990(01) 4.黄维垣;王魏亚磺化脱卤研究5-全氟及多氟溴代烷的反应研究 1987(02) 5.HUANG W Y;ZHANG H Z The reaction of perfluoroalkane sulfonyl halides a mild method for introducing BrCF2 group to organic molecules 1992(03) 6.JEAN-LOUIS CLAVEL;BERNARD LANGLOIS;ELIANE LAUREN Reactant for perfluoroalkylation of nucleophilic substrates with sodium perfluoroalkanesulphinates in an oxidizing medium 1996 7.MARC TORDEUX;BERNARD LANGLOIS;CLAUDE WAKSELMAN Reactions of trifluoromethyl bromide and related halides.Part 10.Perfluoroalkylation of aromatic compounds induced by sulfur dioxide radical anion precursors 1990 8.ALBRECHT M;KAHTE B Preparation of Trifluoromethylanilenes 2001 9.梁诚芳香族含氟中间体合成技术进展[期刊论文]-有机氟工业 2007(1) 10.许丹倩,徐振元,陈静华,卜鲁周,韩经龙高纯间三氟甲基苯胺开发[期刊论文]-农药 2001(1) 11.金佳敏超强酸催化硝化在间三氟甲基苯酚制备中的应用[学位论文] 2007 12.褚吉成;李巍三氟甲基苯酚的制备方法 2007 13.唐波;崔官伟;李平高效低毒农药、医药中间体三氟甲基苯酚的绿色合成工艺 2003 14.Fujimoto K.;Maekawa H.;Matsubara Y.;Mizuno T.;Nishiguchi I.;Tokuda Y.SELECTIVE AND ONE-POT FORMATION OF PHENOLS BY ANODIC OXIDATION[外文期刊] 1996(11) 15.吉景顺;陈德化;施冠成三氟甲基苯类化合物及其制备方法和应用 2004 16.PATRICK STAHLY G Trifluoromethylation of Carbonyl Compounds 1991 17.MA CHICHENG;CHEN YUGANG;MARK G STEINMETZ Photchemical cleavage and release of para-substituted phenols from a-keto amides 2006(11) 本文读者也读过(10条) 1.靳春玲.张志海.JIN Chun-ling.ZHANG Zhi-hai间三氟甲基苯酚合成工艺改进[期刊论文]-山东化工2010,39(5) 2.金佳敏超强酸催化硝化在间三氟甲基苯酚制备中的应用[学位论文]2007 3.张龙庄.卫文红.张璐.ZHANG Long-zhuang.WEI Wen-hong.ZHANG Lu工业4-三氟甲基苯酚纯度的RP-HPLC分析[期刊论文]-应用化工2009,38(5) 4.金佳敏.王桂林.施介华.严巍.JIN Jia-min.WANG gui-lin.SHI Jie-hua.YAN Wei三氟甲基苯酚合成研究进展[期刊论文]-化工技术与开发2007,36(2) 5.张博含氟二苯醚类除草剂氯氟草醚乙酯的合成工艺研究[学位论文]2008

苯甲醛化学品安全技术说明书

化学品安全技术说明书 产品名称: 苯甲醛按照GB/T 16483、GB/T 17519 编制修订日期: 最初编制日期: 版本: 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名： 苯甲醛 化学品英文名： benzaldehyde 企业名称： 企业地址： 传真： 联系电话： 企业应急电话： 产品推荐及限制用途： For industry use only.。 第2部分危险性概述 紧急情况概述： 吞咽有害。 GHS危险性类别： 急性经口毒性类别 4 标签要素： 象形图： 警示词： 警告 危险性说明：

H302 吞咽有害。 防范说明： ?预防措施： ?P264 作业后彻底清洗。 ?P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 ?事故响应： ?P301+P312 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心/ 医生 ?P330 漱口。 ?安全储存： ?无 ?废弃处置： ?P501 按当地法规处置内装物/容器。 物理和化学危险： 无资料 健康危害： 吞咽有害。 环境危害： 无资料 第3部分成分/组成信息 第4部分急救措施 急救： 吸入: 如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。 皮肤接触: 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 眼晴接触: 分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。 食入: 漱口，禁止催吐。立即就医。 对保护施救者的忠告：

将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 对医生的特别提示： 无资料。 第5部分消防措施 灭火剂： 用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。 避免使用直流水灭火，直流水可能导致可燃性液体的飞溅，使火势扩散。 特别危险性： 无资料。 灭火注意事项及防护措施： 消防人员须佩戴携气式呼吸器，穿全身消防服，在上风向灭火。 尽可能将容器从火场移至空旷处。 处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音，必须马上撤离。 隔离事故现场，禁止无关人员进入。收容和处理消防水，防止污染环境。 第6部分泄露应急处理 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序： 建议应急处理人员戴携气式呼吸器，穿防静电服，戴橡胶耐油手套。 禁止接触或跨越泄漏物。 作业时使用的所有设备应接地。 尽可能切断泄漏源。 消除所有点火源。 根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。 环境保护措施： 收容泄漏物，避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料： 小量泄漏：尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并转移至安全场所。禁止冲入下水道。

浅析含硫三氟甲基化合物的合成

浅析含硫三氟甲基化合物的合成 摘要：含硫三氟甲基化合物是一类重要的有机化合物，在药用、农业、制药和材料科学领域具有重要的应用，这类含硫有机氟化合物的合成正在受到越来越多的关注，本文综合论述了含硫有机氟化合物合成的一些方法。 关键词：含硫三氟甲基化合物合成 Abstract: Compounds Having CF3?S Units on Carbon are an important class of organic Compounds, these compounds are receiving increasing attention in the medicinal, pharmaceutical, agricultural, and material sciences for its important application.this article discusses some of the ways integrated trifluoromethyl sulfides compounds synthesized. Keywords: trifluoromethyl sulfides; synthesis 一、引言 氟是地壳中最丰富的卤素元素[1]，然而，只有十二个天然的含氟有机化合物在自然界中被确认，大部分的有机氟化合物都是有机化学家人工合成[2]。从这个的角度来看,含氟有机物在氟化学中发挥着重要作用。在有机分子中引入含氟基团后往往会大大改变原有机化合物的化学、物理和生物学性质，在药用、农业、制药和材料科学领域有机氟化合物正在受到越来越多的关注[3]。迄今为止,由于三氟甲基自由基的强吸电性和亲油性[4]，其被广泛的应用于含氟有机化合物中。 近几年，科学家对含杂原子的三氟甲基自由基表现出了浓厚的兴趣，例如OCF3和SCF3，包含SCF3结构骨架的化合物，经常应用于药物和农业化学产品中[5]，C-SCF3这类化合物又可随着C-S键中C的杂化类型的不同而分为sp3、sp2和sp三类，本文将对近年含硫三氟甲基自由基化合物的一系列合成方法做一些综合论述。 二、sp3类C-SCF3化合物的合成 对于sp3类型的C-SCF3化合物主要包括了烷基三氟甲基硫化物、苄基、烯丙基三氟甲基硫化物和α-三氟甲基亚磺酰基羰基化合物：

甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法

HZHJSZ0080 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0080 水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法 航天工业废水中一甲基肼的测定 水样中一甲基肼含量大于0.80mg/L时肼干扰一甲基肼的测定可用校正曲线校正 水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物 用分光光度计在470nm处测定 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水?=1.84g/mL 95%以上 纯度98%以上 c=1.00mol/L c=0.05mol/L 3?è????t?×°±?ù±??×è?[(CH3)2NC6H4CHO] 5.0g 混匀后加入乙醇(3.2)100mL 3.7 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液　 称取氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)或氨基磺酸(NH2SO3H) 1.0g 3.8 一甲基肼贮备液　 吸取硫酸溶液(3.4) 5~10mL于25mL容量瓶中　 用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mL?á?áò??ˉ??×ó 用硫酸溶液(3.4)稀释至标线 200ìg/mL 移入100mL容量瓶中在2~5 3.10 一甲基肼标准溶液　 吸取一甲基肼溶液(3.9)5mLó?áò?áèüòo(3.5)稀释至标线 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 玻璃仪器 25mL 500mL25mL 5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制 分别注入00.080.402.00 加入乙醇(3.2)4.5 mL用硫酸溶液(3.5)稀释至标线 5.1.1.2 放置40min后以试剂空白液为参比液

NVP聚合物的研究及其应用

学年论文 题目：NVP聚合物的研究及其应用学院：化学化工学院 专业：化学 学生姓名：宫铁莉 学号：201073010219 指导教师：王荣民

NVP聚合物的研究及其应用 宫铁莉 （化学化工学院化教二班） 摘要本文综述了N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）分别以均聚、共聚、互穿网络方法等方法制备各种聚合物的研究，及其在医疗、日用化工、食品工业、纺织染整工业等领域中的应用现状。 关键词N-乙烯基吡咯烷酮；聚乙烯基吡咯烷酮；应用 N-乙烯基毗咯烷酮(NVP)，是德国BASF公司最先采用乙炔法合成的[1]，至今已有80余年的历史。近年来NVP在聚合物的研究中大量出现，基于内酰胺类化合物的NVP 在结构中含有一个N原子五元环，并在N原子上连有一个乙烯基团，使NVP的性质具有易聚合和易水解性。NVP作为单体制备的聚合物具有一些独特的性质，如其均聚产物聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)就是NVP成功应用的一个典型例子[2]。特别是由于PVP的分子结构类似于简单的蛋白质模型结构，使其具有化学稳定性、优良的生理安全特性、优异的溶解性、成膜性等性能，被广泛地应用于医药、化妆品、食品、印染等行业[3]。近年来研究人员对NVP的兴趣不断增长，又把NVP的研究扩展到NVP与其它不饱和单体共聚的上，特别是在应用NVP合成聚合物凝胶方面，所合成的聚合物凝胶在药物控制释放、免疫分析、固定化酶、生物大分子提纯和环境刺激响应材料等领域有着广泛的应用[4]。 1 NVP聚合物的合成 1.1 均聚反应合成聚合物水凝胶 PVP水溶液进行交联或用NVP进行交联聚合都可得到交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)凝胶。线性PVP在交联剂的作用下生成具有一定交联度的PVPP凝胶；用过硫酸盐或双氧水、肼等处理PVP，通过自交联得到轻度交联的PVPP软凝胶；将PVP的水溶液通氮气除氧后经钴源室辐射可得到有交联网络的吸水性凝胶；采用水溶液聚合法，加入交联剂可合成PVPP凝胶[5]。在不同交联剂存在下以无机盐水溶液为溶剂，以AIBN为引发剂可合成具有不同交联度的PVPP凝胶；在碱金属氢氧化物存在下，将NVP加热到

邻三氟甲基苯甲酸433-97-6

1 化学品及企业标识 1.1 产品标识符 化学品俗名或商品名：邻三氟甲基苯甲酸 CAS No.：433-97-6 别名：2-三氟甲基苯甲酸;邻三甲基苯甲酸;2-(三氟甲基)苯甲酸; 1.2 鉴别的其他方法 无数据资料 1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途 仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。 2 危险性概述 2.1 GHS分类 无数据资料 2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述 危害类型 GHS07:感叹号; 信号词 【警告】 危险申明 H315 引起皮肤过敏。 H319 造成了严重的眼睛发炎。 H335 可能引起呼吸道发炎。 警告申明 P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸汽/喷雾。 P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心清洗几分钟。如果可以做到，摘掉隐形眼 镜，继续冲洗。 RS Hazard symbol(s) Xi R-phrase(s) R38 S-phrase(s) S26;S36 2.3 其它危害物 -无 3 成分/组成信息 3.1 物质 分子式 - C8H5F3O2 分子量 - 190.12 4 急救措施 4.1 必要的急救措施描述 一般的建议 请教医生。出示此安全技术说明书给到现场的医生看。 如果吸入 眼睛接触的情况下用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 在皮肤接触的情况下 皮肤接触的情况下用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。 在眼睛接触的情况下 无数据资料 如果误服 用水雾,耐醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。 4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的 最重要的症状和影响，急性的和滞后的据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。 4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示 如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。 5 消防措施

苯乙酮类衍生物在农药领域的研究和应用概况

专业文献综述

苯乙酮类衍生物在农药领域的研究和应用概况 作者孙康指导教师杨春龙 摘要：苯乙酮类衍生物具有低毒，良好的生物活性以及优异的化学反应活性，受到了现代研究人员的广泛关注。本文介绍了包括具有杀虫活性的唑螨酯和苯乙酮肟羧酸酯，具有杀菌活性的乙环唑、丙环唑、肟菌酯和烯肟菌酯及具有除草活性异噁唑草酮、苯嗪草酮和甲基黄草酮的几类衍生物的合成及应用概况。 关键词：苯乙酮衍生物；合成；生物活性 Research and Application of Acetophenone Derivatives in the Field of Pesticides Student Majoring in Applied Chemistry: Sun Kang Supervisor: Yang Chun Long Abstract：Acetophenone derivatives with low toxicity, good biological activity and chemical reaction of excellent activity, is widely concerned by modern researchers. This paper introduces including with insecticidal activity of Fenpyroximate and acetophenone oxime carboxylate, B Difenoconazole propiconazole, with bactericidal activity, trifloxystrobin and enostrobilurin and herbicidal activity isoxazole oxadiazon, synthesis and application of several derivatives metamitron and methyl yellow grass ketone almost condition. Keywords: Acetophenone derivatives; synthesis; biological activity 苯乙酮类衍生物是一类含酮羰基苯环化合物，它能够体现出很好的化学活性。因此，苯乙酮在有机合成中成为很重要的合成原料。通过对苯乙酮不同部位进行修饰从而得到一系列的衍生物，其中一些衍生物能够体现出良好的杀虫活性、杀菌活性及除草活性[1]。苯乙酮类衍生物的使用时间比较悠久使用范围比较广泛。从上个世纪70年代Assen Pharmaceutical公司以2,4-二氯苯乙酮为原料，开发的内吸性广谱杀菌剂丙环唑(propiconazole)和乙环唑(etaconazole)发展到如今的抑霉唑(imazalil)，可以预见随着对苯乙酮衍生物的深入研究，更多的新型高效药物将被开发用于替代原有的低效药物并且减少高毒高残留农药对环境和生物的影响[2]。下面对具有杀虫活性，杀菌活性以及除草活性的三类苯乙酮衍生物在农药领域的研究和应用概况进行综述。 1具有杀虫活性的苯乙酮类衍生物 1.1唑螨酯 唑螨酯(fenpyroximate)是日本农药公司于1984年研制以应对较难防治的红蜘蛛等害虫，它具有击倒快、持效期长、受温度影响小等显著特点。生物学研究表明，唑螨酯能抑制棉红蜘蛛线粒体还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸辅酶，还能使腺苷三磷酸含量减少和诸如集体隆起等形态变异，使螨的外周神经传递受抑制而迅速被击倒。唑螨酯不仅有对幼螨的强击倒作用，还具有对螨成虫中后期蜕皮的抑制作用[3]。鉴于唑螨酯独特的作用机制和优良的生物活性，对其结构进行了优化与修饰，并成功得到了一些高活性的化合物：

高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留

高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留 【摘要】目的建立高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸的残留含量。方法色谱柱：采用Hypersil ODS柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），检测波长210 nm，流动相：0.08%磷酸溶液（Ph 3.0）-甲醇（95：5），流速1.0 ml/min，柱温：35℃。结果三氟乙酸浓度在 2.05～12.12 μg/ml范围内，线性关系良好，r=0.9998；检测限为1.0 ng；加样回收率平均为98.57%，RSD 为0. 99%。结论此法可用于塞来昔布中三氟乙酸含量的测定，准确度高。 【关键词】塞来昔布；高效液相色谱法；三氟乙酸；含量测定 塞来昔布（4-[5-（4-甲基苯基）-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺）是第一个在骨关节炎和风湿病的治疗中起作用的COX-2抑制剂[1，2]。这个药与传统的非类固醇性抗炎剂联用时无通常的副作用。GD Searle研发出了塞来昔布，目前市场上商品名为西乐葆。 在塞来昔布的合成工艺中，一般以对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯经Claisen 缩合反应制得中间体，然后与对苯磺酰胺基苯肼盐酸盐化合制得塞来昔布。由于三氟乙酸乙酯会水解生产三氟乙酸，因此在塞来昔布原料药的质量标准中，对三氟乙酸限量有明确要求，进口注册标准中规定三氟乙酸不得超过0.04%。本实验建立了高效液相色谱法（HPLC）测定塞来昔布中三氟乙酸残留的方法。 1 材料 塞来昔布，江苏正大清江制药有限公司提供，批号：20121029、20121103、20121109、20121118；三氟乙酸对照品（色谱纯），美国天地试剂有限公司；甲醇（色谱纯），江苏汉邦科技有限公司；其余试剂均为市售分析纯。美国Waters Alliance 2695 高效液相色谱仪，2487紫外可变波长检测器，Empower 2色谱工作站。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件色谱柱：Hypersil ODS 柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm）；流动相：0.08% 磷酸溶液（pH 3.0）- 甲醇（95：5）；流速：0.8 ml/min；检测波长：210 nm；柱温：35 ℃；进样量：20 μl。 2. 2 溶液配制 2. 2. 1 对照品溶液的配制取三氟乙酸对照品适量，精密称定，加流动相溶解并制成每 1 ml 中含三氟乙酸10.1 μg的溶液，作为对照品溶液。 2. 2. 2 供试品溶液的配制取塞来昔布适量，精密称定，加流动相溶解并制成每1 ml中含塞来昔布25 mg 的溶液，作为供试品溶液。

04级天然药化本科期末试卷A-答案

天津医科大学天然药物化学课程A试卷 药学专业班级姓名学号 题号一二三四五六七八九十总分得分 一、名词解释（共10分） 1．原生苷/次生苷： 原生苷：植物体内原存形式的苷。 次生苷：是原生苷经过水解去掉部分糖生成的苷。 2．强心苷/溶血指数： 强心苷：是生物界中一类对心脏具有显著生物活性的甾体苷类化 合物。 溶血指数：对同一动物来源的红细胞稀悬浮液，在同一等渗、缓冲 及恒温条件下造成完全溶血的最低皂苷浓度。 3．volatile oils/a lkaloids： volatile oils（挥发油）在常温下为透明液体，低温时某些挥发油 中含量高的主要成分可析出结晶，这种析出物习称为脑。 Alkaloids（生物碱）：含负氧化态氮原子、存在于有机体的环状化 合物。负氧化态氮原子化合物包括胺类、氮氧化物以及酰胺类；不包括 氨基酸、多肽、蛋白质和B族维生素等含氮有机化合物 4．SF/SFE： 超临界流体（SF）：处于临界度（Tc），临界压力（Pc）以上的流体。 超临界流体萃取（SFE）：利用一种物质在超临界区域形成的流体进 行提取的方法称为超临界流体萃取。 5．triterpenoid saponins /steroidal saponins： triterpenoid saponins（三萜皂苷）：三萜皂苷元与寡糖组成的 苷称为三萜皂苷，它的水溶液经振摇后能产生大量持久性、似肥皂样的 泡沫。 steroidal saponins（甾体皂苷）：螺甾烷类化合物衍生的寡糖苷

称为甾体皂苷。二、选择题（共15分) （一）单项选择题(在每小题的四个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内。每小题 1分，共10分) 1．能与胆甾醇形成生成水不溶性分子复合物沉淀的为物质为（ C ） A.甲型强心苷 B.乙型强心苷 C. 螺甾烷醇型皂苷 D.呋甾烷醇型皂苷 2．我国研制的第一个具有知识产权的中药是（C ）A ．穿心莲内酯 B ．丹参素 C ．青蒿素 D ．冰片 3．季铵型生物碱的提取，应选用哪项（ B ） A ．酸化后乙醇提取 B ．正丁醇从其碱水液中萃取 C ．碱化后氯仿萃取 D ．乙醇从其碱水液中萃取 4．分离择发油中脑类成分最常用的方法为（ C ） A ．分馏法 B ．化学法 C ．冷冻法 D ．层析法 5．在生物碱的氯仿提取液中，加酸调pH 由高至低的酸性缓冲液依次萃取，最先得到（ A ） A ．弱碱性生物碱 B ．近中性生物碱 C ．酸碱两性生物碱 D ．强碱性叔胺生物碱 6．在酸水溶液中可直接被氯仿提取出来的生物碱是（C ）A ．强碱B ．中强碱 C ．弱碱 D ．酚性碱 7．分馏法分离挥发油时，主要的分离依据是（ C ） A ．密度的差异 B ．溶解性的差异 C ．沸点的差异 D ．官能团化学性质的差异 8．在强心苷的水解中，为了得到结构完整的苷元，应采用（ B ） A ．3%硫酸水解 B. 0.05mol/L 硫酸水解 C. Ca(OH)2催化水解 D. 酶催化水解 9．一般说来，不适宜用硅胶吸附法分离的化合物是（D ） A ．三萜皂苷 B ．挥发油 C ．萜类苷元 D ．游离生物碱 10．关于下列化合物所属结构类型是（ D ） OH O CH 3COO H H

2,2′-二三氟甲基-4,4′-二硝基二苯醚的合成

山　东　化　工 收稿日期：２０１９－０５－２４ 作者简介：王　轩（１９８４—），天津人，助理工程师，研究方向：农药医药及液晶材料中间体合成；通讯作者：张慧丽，女，中级，硕士，研究方向：农药医药中间体合成。 ２，２′－二三氟甲基－４，４′－二硝基二苯醚的合成 王　轩１，２，曹　波１，２，张慧丽１ ，２ （１．天津市众泰化工科技有限公司，天津　３００３８４；２．天津市均凯化工科技有限公司，天津　３００３８４） 摘要：２－氯－５－硝基三氟甲苯与磷酸钠在二甲基亚砜中１６０℃，反应得到２，２＇－二（三氟甲基）－４，４＇－二硝基二苯醚。该方法具有原材料易于购买，反应条件温和，后处理简单，收率高等优点。 关键词：２，２′－二三氟甲基－４，４′－二硝基二苯醚；２－氯－５－硝基三氟甲苯；磷酸钠 中图分类号：ＴＱ２４６．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１７－００４２－０１ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ２，２＇－Ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）－４，４＇－ｄｉｎｉｔｒｏｂｉｐｈｅｎｙｌ ＷａｎｇＸｕａｎ１，２，ＣａｏＢｏ１，２，ＺｈａｎｇＨｕｉｌｉ １，２ （１．Ｃｈｉｎａｔｅｃｈ（Ｔｉａｎｊｉｎ）ＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔｉａｎｊｉｎ　３００３８４，Ｃｈｉｎａ； ２．ＴｉａｎｊｉｎＪｕｎｋａｉＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔｉａｎｊｉｎ　３００３８４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：２－Ｃｈｌｏｒｏ－５－ｎｉｔｒｏｔｒｉｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｅｎｒｅａｃｔｗｉｔｈＴｒｉｓｏｄｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｅｉｎＤｉｍｅｔｈｙｌｓｕｌｆｏｘｉｄｅａｔ１６０℃ｔｏｇｅｔ２，２＇－ｂｉｓ （ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）－４，４＇－ｄｉｎｉｔｒｏｂｉｐｈｅｎｙｌｅｔｈｅｒ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅｆｏｌｌｏｗｉｎｇａｄｖａｎｔａｇｅｓ：ｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓａｒｅｅａｓｙｔｏｂｅｐｕｒｃｈａｓｅｄ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｓｍｉｌｄ，ｔｈｅｐｏｓｔ－ｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｐｅｒａｔｉｏｎｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｔｈｅｙｉｅｌｄｉｓｈｉｇｈ，ｅｔｃ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：２，２＇－ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）－４，４＇－ｄｉｎｉｔｒｏｂｉｐｈｅｎｙｌｅｔｈｅｒ；２－Ｃｈｌｏｒｏ－５－ｎｉｔｒｏｔｒｉｆｌｕｏｒｏｂｅｎｚｅｎ，Ｔｒｉｓｏｄｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｅ ２，２＇－二（三氟甲基）－４，４＇－二硝基二苯醚是合成聚酰亚胺高分子材料的重要二胺单体。该分子的引入与其它显示相比有准确性高、灵敏度高、色调柔和等特点；且可制造显示面积大而体积小的器件，也可用来制造微型器件。 ２，２＇－二（三氟甲基）－４，４＇－二硝基二苯醚的制备方法目前是： （１）以２－氯－５－硝基三氟甲苯为原料。Ｒｏｂｅｒｔ等在间硝 基苯甲酸催化下，与碳酸钠在二甲基乙酰胺中， １５０℃下反应２７ｈ 得到，收率８１．２％［１］ 。Ｇ．Ｃ．Ｆｉｎｇｅｒ等在ＤＭＦ、氟化钾和水中，１６０℃下高压条件下反应得到［２］ 。反应的缺点是：反应时间长，反应压力较高，危险性大，对反应设备要求高，反应放大存在一定困难，不适合大批量生产。 （２）以２－氟－５－硝基三氟甲苯为原料在ＤＭＦ、碳酸钾 中，７０℃反应７２ｈ得到［３］ 。该反应的缺点是：原料价格较高，生产成本高，反应时间长。 １　实验部分 １．１　合成路线 以采用２－氯－５－硝基三氟甲苯为原料，在二甲基亚砜中，１６０℃反应得到２，２＇－二（三氟甲基）－４，４＇－二硝基二苯 醚。反应结构式如下： １．２　仪器和试剂 仪器：电动搅拌器（江苏省金坛市友联仪器研究所）、循环水泵（巩义市予华仪器有限责任公司）。 试剂：磷酸钠，二甲基亚砜，甲醇（以上试剂均为Ａ Ｒ，天津光复精细化工研究所）。 １．３　实验步骤 向反应瓶中加入２２．５ｇ２－氯－５－硝基三氟甲苯，４９ｇ无 水磷酸钠，１１８ｇ二甲基亚砜，升温到１６０℃反应６ｈ后降至室温后过滤，滤液减压蒸出溶剂，向剩余物中加入３０ｍＬ甲醇，回流后降温，过滤得到２，２＇－二（三氟甲基）－４，４＇－二硝基二苯醚１６．９ｇ，黄色固体，收率８９％。 ２　结论 以２－氯－５－硝基三氟甲苯为原料，ＤＭＳＯ中磷酸钠存在 下反应得到２ ，２′－双三氟甲基－４，４′－二硝基联苯，收率８９％。该方法具有以原材料易于购买，后处理操作简单，收率高等优点。 参考文献 ［１］ＲｏｂｅｒｔＡＢｕｃｈａｎａｎ，ＧｒａｎｄＩｓｌａｎｄ，ＲｏｂｅｒｔＬＯｓｔｒｏｚｙｎｓｋｉ，ｅｔａｌ． ＦｌｕｏｒｉｎａｔｅｄＮ，Ｎ－Ｂｉｓ－Ｉｍｉｄｅｓ：ＵＳ，２００８０５９７２４［Ｐ］．１９９２－０６－１６．［２］ＦｉｎｇｅｒＧＣ，ＫｒｕｓｅＣＷ．ＡｒｏｍａｔｉｃｆｌｕｏｒｉｎｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓＶＩＩ． Ｒｅｐｌａｃｅｍｅｎｔｏｆａｒｏｍａｔｉｃ－Ｃｌａｎｄ－ＮＯ２ｇ ｒｏｕｐｓｂｙ－Ｆ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＡｍｅｉｒｃａｎＣｈｅｍｉｃａｌＳｏｃｉｅｔｙ，１９５６，７８：６０３４－６０３７．［３］ＳａｔｏｈＡｒａｔａ，ＭｏｒｉｋａｗａＡｔｓｕｓｈｉ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆ ａｒｏｍａｔｉｃｐｏｌｙｉｍｉｄｅｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌｇｒｏｕｐｆｒｏｍｂｉｓ（４－ａｍｉｎｏ－２－ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ）ｅｔｈｅｒａｎｄａｒｏｍａｔｉｃ ｔｅｔｒａｃａｒｂｏｘｙｌｉｃｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅｓ ［Ｊ］．ＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＰｏｌｙｍｅｒｓ，２０１０，２２（４）：４１２－４２７．（本文文献格式：王　轩，曹　波，张慧丽．２，２′－二三氟甲基－４ ，４′－二硝基二苯醚的合成［Ｊ］．山东化工，２０１９，４８（１７）：４２．）· ２４·ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１９年第４８卷

肼 对二甲氨基苯甲醛分光光度法

HZHJSZ0092 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0092 水质对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法 试料体积1~10mL±?·?·¨?ì2a?Tò??????a0.002mg/L 更高浓度的样品 氨基脲脲素分别高达20200mg/L以上时干扰测定 NO2ˉ 大于1mg/L时产生干扰 肼与对二甲基苯甲醛作用于波长458nm 处进行分光光度测定 本方法所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 3.1 盐酸　 ３．２　盐酸溶液ＨＣｌ　 ３．３　乙醇95% 3?è?4g对二甲氨基苯甲醛溶于200 mL 95%乙醇和20mL 盐酸Array 中 155g/L剧毒)15.5g 溶于水中如叠氮化钠中含肼 将叠氮化钠溶于适量水中滤液置烧杯中不断搅拌待大部分叠氮化钠析出后经无水乙醇脱水后 ２放在干燥器内冷却 注意精制操作应在通风柜内进行 100mg/L2HCl)或0.4060g硫酸肼(N2H4 H2SO4) 3.2?¨á?ò?è?1000mL容量瓶中 3.7 肼标准溶液吸取肼标准贮备液(3.6)10.0mLó?HCl 溶液(3.2)稀释至标线 4.1 分光光度计 4.2 具塞比色管　 5 试样制备 5.1 采样与贮存样品均使用玻璃瓶 用盐酸固定可保存24h ·?±e?óè???±ê×?èüòo(3.7)0.5 2.00 6.00 10.00mL加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液 混匀用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度

含量为横坐标绘制校准曲线 检查水样pH值 将水样调至7左右 加蒸馏水稀释至25mL标线20min 后用10cm光程的比色皿于458nm 波长处测定吸光度 6.3 空白试验 取10mL蒸馏水代替水样 7 结果计算 试样中肼含量C(mg/L)按下式计算 mìg 分析试样体积　 8 精密度和准确度 8个实验室对0.1000.800mg/L的标准溶液结果如下 ０．９％　 ８．２　再现性 三个浓度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%0.9% 9 参考文献 GB/T 15507-1995 è????ù?Do?óD?￠D?μ?1ìì???á￡?úè￥?aê???3?μ?êyoáéy???ùoó?òà?D?è￥3y?ó?ê è???±e???ùóD??12′?ê± 3.2?ù?ó1% 的碘化钾0.4mL混匀再按操作步骤(6.2)进行 用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色于通风柜中加HCl (3.2)至红色消失 ３．１再按操作步骤(6.2)进行 水样的酸度调到1N后 A3 计算 如测定结果以水合肼计因1.56份N2H4

苯乙酮类衍生物在农药领域的研究和应用概况-2

专业文献综述 题目: 苯乙酮类衍生物在农药领域的研究与应用概况姓名: 孙康 学院: 理学院 专业: 应用化学 班级: 应化112班 学号: 23211209 指导教师: 杨春龙职称: 教授 2014 年10月20日 南京农业大学教务处制

苯乙酮类衍生物在农药领域的研究和应用概况 作者孙康指导教师杨春龙 摘要：苯乙酮类衍生物具有低毒、良好的生物活性及优异的化学反应活性，受到现代研究人员的广泛关注。本文介绍了具有杀虫活性、杀菌活性和除草活性几类苯乙酮类衍生物的合成及应用概况，包括具有杀虫活性的唑螨酯和苯乙酮肟羧酸酯，具有杀菌活性的乙环唑、丙环唑、肟菌酯和烯肟菌酯，具有除草活性的异噁唑草酮、苯嗪草酮和甲基磺草酮，并对此类化合物在农药领域的未来发展提出了展望。 关键词：苯乙酮衍生物；合成；生物活性 Research and Application of Acetophenone Derivatives in the Field of Pesticides Student Majoring in Applied Chemistry: Sun Kang Supervisor: Yang Chunlong Abstract：Acetophenone derivatives have low toxicity, good biological activity and excellent chemical reaction activity, were widely concerned by modern researchers. This article described the synthesis and application profiles of several types of acetophenone derivatives with insecticidal activity, bactericidal activity and herbicidal activity , including fenpyroximate and acetophenone oxime carboxylates with fungicidal activity, etaconazole, propiconazole, trifloxystrobin and enestroburin with herbicidal activity. And the expectation on the future development of these compounds in the field of pesticides was proposed. Keywords: acetophenone derivatives; synthesis; biological activity 苯乙酮类衍生物是一类含酮羰基苯环化合物，能够体现出很好的化学活性。因此，苯乙酮在有机合成中是很重要的合成原料和中间体。通过对苯乙酮不同部位进行修饰而得到的一系列衍生物中，一些衍生物能够体现出良好的杀虫活性、杀菌活性及除草活性[1]。苯乙酮类衍生物的使用时间比较悠久，使用范围比较广泛。从上个世纪70年代Assen Pharmaceutical公司以2,4-二氯苯乙酮为原料，开发的内吸性广谱杀菌剂丙环唑(propiconazole)和乙环唑(etaconazole)发展到如今的抑霉唑(imazalil)，可以预见随着对苯乙酮衍生物的深入研究，更多的新型高效药物将被开发用于替代原有的低效药物并且减少高毒高残留农药对环境和生物的影响[2]。下面对具有杀虫活性，杀菌活性以及除草活性的三类苯乙酮衍生物在农药领域的研究和应用概况进行综述。 1 具有杀虫活性的苯乙酮类衍生物 1.1 唑螨酯 唑螨酯(fenpyroximate)是日本农药公司于1984年研制以应对较难防治的红蜘蛛等害虫，它具有击倒快、持效期长、受温度影响小等显著特点。生物学研究表明，唑螨酯能抑制棉红蜘蛛线粒体还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸辅酶，还能使腺苷三磷酸含量减少和诸如集体隆起等形态变异，使螨的外周神经传递受抑制而迅速被击倒。唑螨酯不仅有对幼螨的强击倒作用，还具有对螨成虫中后期蜕皮的抑制作用[3]。鉴于唑螨酯独特的作用机制和优良的生物活性，对其结构进行了优化与修饰，并成功得到了一些高活性的化合物，其结构式为：

危险废物管理计划表

危险废物管理计划表 单位名称（盖章）：连云港市国盛化工有限公司 制定日期： 2015年 1 月 1日 计划期限： 2015年 1月 1 日至 2015 年 12月 31日

填表说明 封面 单位名称：单位法人登记或者工商行政主管部门核准的名称，与单位公章所使用的名称一致； 制定日期：制定本管理计划表的日期，原则上为当年制定下一年度的管理计划；每年11月30日前上报下一年度管理计划； 计划期限：本管理计划适用的期限，一般按整年计，如2012年时制定2013年的管理计划，制定日期为“2012年×月×日”，计划期限为“2013年1月1日至12月31日”，计划期限上一年为“2012年”。 表1 单位概况 单位名称：与封面上的单位名称一致； 单位注册地址：法人登记或者工商行政主管部门注册的办公地址（多个地址可自行增加）； 生产设施地址：产生危险废物的生产设施所在的地址； 产品销售额：计划期限上一年度产品销售资金的总金额； 环保部门负责人：主管环保工作的部门负责人姓名； 联系人：主管环保工作的部门负责危险废物管理的人员姓名； 电子信箱：危险废物管理人员的电子邮箱； 单位网址：本单位用于对外宣传和联系的网页网址； 主要原辅材料及消耗量：计划期限上一年度用于生产的主要原辅材料的商品名称或化学名称，及其实际年消耗量； 主要生产设备及数量：用于生产的主要设备名称及其数量； 主要产品及产量：主要产品的商品名称或化学名称，及其年生产量； 生产工艺流程图及工艺说明：流程图中必须标明所有危险废物的产生环节，并辅以必要的文说明。 表2 危险废物管理体系 管理部门：负责危险废物管理的部门名称； 部门负责人：负责危险废物管理的部门的负责人姓名； 废物管理负责人：负责危险废物具体管理工作的负责人； 废物污染防治设施技术负责人及文化程度：负责危险废物贮存、运输、处置等污染防治设施运行管理的负责人姓名，及其文化程度； 管理组织图：危险废物管理部门及人员构成的组织管理框架图。 表3 危险废物产生概况 表3应包括本单位产生的所有危险废物（包括自行利用处置过程中产生的废渣）的有关情况。废物名称、废物代码、废物类别：根据《国家危险废物名录》中对应的废物名称、代码和类别填写，如某化工厂在生产四氯化碳过程中单位产生蒸馏残渣，则废物名称为“四氯化碳生产过程中产生的蒸馏残渣”，废物代码为“261-010-11”，废物类别为“HW11精（蒸）馏残渣”； 有害物质名称及含量：废物中的有害物质名称（每种废物可包含多种有害物质），及其在废物中所占的比例，即质量百分比（％）或浓度（如ppm）； 物理性状：废物在常温、常压下的物理状态，包括固态（固态废物，S）、半固态（泥态废物，SS，含水率）、液态（高浓度液态废物，L）、气态（置于容器中的气态废物，G）等； 危险特性：根据《国家危险废物名录》和《危险废物鉴别标准》中规定的危害特性填写，包括“腐蚀性”、“毒性”、“易燃性”、“反应性”和“感染性”等； 上年度产生量：计划期限上一年度的危险废物产生量，计量单位为吨，以升、立方米等体积计量的，

常用溶液配制

常用溶液配制 1.一氯化碘试液 取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。 2.N－乙酰－L－酪氨酸乙酯试液 取N－乙酰－L－酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液（取0.067mol/L 磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0）2ml，加指示液（取等量的0.1％甲基红的乙醇溶液与0.05％亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）1ml,用水稀释至10ml，即得。 3.乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。4.乙醇制氢氧化钾试液 可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。 5.乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH3 9～11g，即得。本液应置橡皮塞瓶中保存。 6.乙醇制硝酸银试液 取硝酸银4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成100ml，即得。乙醇制溴化汞试液取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 7.二乙基二硫代氨基甲酸钠试液 取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。 8.二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。 9.二苯胺试液 取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。 10.二氨基萘试液 取2,3－二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解，放冷滤过，即得。本液应临用新配，避光保存。 11.二硝基苯试液 取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 12.二硝基苯甲酸试液 取3，5－二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 13.二硝基苯肼试液 取2，4－二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。 14.稀二硝基苯肼试液 取2，4－二硝基苯肼0.15g，加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解，即得。 15.二氯化汞试液 取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100ml，即得。 16.二氯靛酚钠试液 取2，6－二氯靛酚钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。 17.丁二酮肟试液 取丁二酮肟1g，加乙醇100ml使溶解，即得。