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重铬酸钾安全使用标准

重铬酸钾安全使用标准
重铬酸钾安全使用标准

重铬酸钾安全技术说明书

第一部分化学品名称

化学品中文名称:重铬酸钾

化学品英文名称:potassium dichromate

中文名称2:红矾钾

英文名称2:

技术说明书编码:

CAS .No.: 7778-50-9

分子式:K2Cr2O7

分子量:294.21

第三部分危险性概述

危险性类别:

危险性综述:

侵入途径:

健康危害:急性中毒:吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜萎缩,有时出现哮喘和紫绀。重者可发生化学性肺炎。口服可刺激和腐

蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛和血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、

休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。

慢性影响:有接触性皮炎、铬溃疡、鼻炎、鼻中隔穿孔及呼吸道炎症等。

环境危害:

燃爆危险:本品助燃,为致癌物,具强腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤

第四部分急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

食入:用水漱口,用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。

第五部分消防措施

危险特性:强氧化剂。遇强酸或高温时能释出氧气,促使有机物燃烧。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。有水时与

硫化钠混合能引起自燃。与硝酸盐、氯酸盐接触剧烈反应。具有较强的腐

蚀性。

有害燃烧产物:可能产生有害的毒性烟雾

灭火方法:采用雾状水、砂土灭火

灭火注意事项:

第六部分泄漏应急处理

应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿

防毒服。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。

消除方法:小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大

量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。

大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。

第七部分操作处置与储存

操作处置注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。

建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿聚乙烯防毒服,

戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。远离易燃、可燃物。

避免产生粉尘。避免与还原剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器

损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器

可能残留有害物。

储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过35℃,相对湿度

不超过75%。包装密封。应与易(可)燃物、还原剂等分开存放,切忌混

储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

第八部分接触控制/个体防护

最高容许浓度:中国MAC(mg/m3):0.05[CrO3]

前苏联MAC(mg/m3):未制定标准

TLVTN:OSHA 0.1mg[CrO3]/m3[上限值]; ACGIH 0.05mg[Cr]/m3

TLVWN:未制定标准

监测方法:二苯碳酰二肼比色法

工程控制:生产过程密闭,加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备

呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。必要时,

佩戴自给式呼吸器。

眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护

身体防护:穿聚乙烯防毒服。

手防护:戴橡胶手套。

其他防护:工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯

第九部分理化特性

外观与性状:桔黄色单斜结晶。

pH值:无资料

熔点(℃):398

沸点(℃):无资料

相对密度(水=1):2.68

相对蒸气密度(空气=1):无资料

饱和蒸气压(kPa):无资料

燃烧热(kJ/mol):无意义

临界温度(℃):无意义

临界压力(MPa):无意义

辛醇/水分配系数:无资料

闪点(℃):无意义

引燃温度(℃):无意义

爆炸上限[%(∨/∨)]:无意义

爆炸下限[%(∨/∨)]:无意义

溶解性:溶于水,不溶于乙醇。

主要用途:用于皮革、火柴、印染、化学、电镀等工业。

第十部分稳定性和反应活性

稳定性:无资料

聚合危害:无资料

避免接触的条件:无资料

禁配物:强还原剂、易燃或可燃物、酸类、活性金属粉末、硫、磷。

燃烧(分解)产物:无资料

分解产物:无资料

第十一部分毒理学资料

急性毒性:LD50:190 mg/kg(小鼠经口)

LC50:无资料

刺激性:对皮肤有强烈刺激性

致敏性:无资料

致突变性:无资料

亚急性与慢性毒性:无资料

致畸性:无资料

致癌性:无资料

第十二部分生态学资料

生态毒性:无资料

生物降解性:无资料

非生物降解性:无资料

其他有害作用:该物质对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。

第十三部分废弃处置

废弃物性质:无资料

废弃处置方法:根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系,确定处置

方法。

废弃注意事项:无资料

第十四部分运输信息

危险货物编号:51520

UN编号:无资料

包装标志:

包装类别:O52

包装方法:塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶;塑料袋或二层牛皮纸袋外

普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普

通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、

纤维板箱或胶合板箱。

运输注意事项:铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不

坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁

与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。

运输时车速不宜过快,不得强行超车。运输车辆装卸前后,均应彻底清扫、

洗净,严禁混入有机物、易燃物等杂质。

第十五部分法规信息

法规信息:《危险化学品安全管理条例》(2002年1月26日国务院发布)《化学危险物品安全管理条例实施细则》(化劳发[1992]677号),《工作场所安全使用

化学品规定》([1996]劳动部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使

用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的

分类及标志(GB 13690-92)将该物质划为第5.1 类氧化剂。

第十六部分其他信息

填表部门:

填表时间:

数据审核单位:

修改说明:第一版,每五年修改一次,重要数据发生变化时随时修改。

填表人:

国标法测定重铬酸钾COD的方法

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释 的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸 钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水 均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。 4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液: 4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸 1

重铬酸钾安全技术说明书

重铬酸钾安全技术说明书MSDS 第一部分:化学品及企业标识 化学品中文名称:重铬酸钾 化学品英文名称:potassium dichromate 化学品俗名:红矾钾 英文名称:potassium bichromate 技术说明书编码:601 CAS No.:7778-50-9 第二部分:危险性概述 危险性类别:第5.1类氧化性物质 侵入途径:吸入、食入、皮肤接触。 健康危害:急性中毒:吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜萎缩,有时出现哮喘和紫绀。重者可发生化学性肺炎。口服可刺激和腐蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛和血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。慢性影响:有接触性皮炎、铬溃疡、鼻炎、鼻中隔穿孔及呼吸道炎症等。 环境危害:对环境有害。 燃爆危险:本品助燃,具强腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。 第三部分:成份/组成信息 本品为物质有害物成分:含量: CAS No. 重铬酸钾≥98.0% 7778-50-9 第四部分:急救措施

皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道畅通。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:催吐。用水漱口,用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。第五部分:消防措施 危险特性:强氧化剂。遇强酸或高温时能释出氧气,促使有机物燃烧。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。有水时与硫化钠混合能引起自燃。与硝酸盐、氯酸盐接触剧烈反应。具有较强的腐蚀性。 有害燃烧产物:可能产生有害的毒性烟雾。 灭火方法:消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。灭火剂:雾状水、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)(1)

实验八土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 一、目的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源,且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质,又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性,它还能使土壤疏松和形成团粒结构,从而改善土壤的物理性。一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标,所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。 二、方法原理 本法是在外加热源的条件下,用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量,再间接计算有机质的含量。一般来说,土壤有机质平均含碳量为58%,要换算成有机质则应乘100/58=1.742。另外,由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。 氧化和滴定时的化学反应式如下: 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C—2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4—K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7 H2O 三、测定方法 用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1~0.5g(含有机质>7%的称0.1g,4~7%称0.2g,2~4%称0.3g,<2%称0.5g),放入干燥的硬质试管中。(应直接倒入试管底部,避免沾在管壁上)。用滴定管准确加入0.8N K2Cr2O75ml,轻

轻摇动试管,使管内土样分散。(勿使土壤粘在试管上部)。再沿管壁缓慢加入浓H2SO45ml,在试管口加一小漏斗,以冷凝蒸出之水汽。 把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180~190℃的油浴锅中,此时油温下降至170~180℃,保持此温度。当试管内容物开始沸腾时,计时煮沸5分钟(温度和时间对测定结果影响较大,应准确计时)。取出试管,稍冷后擦净管外油液。 将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中,瓶内总体积不要超过60~70ml,加入2~3滴邻菲罗啉指示剂,用0.2N FeSO4滴定,溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。 若以二苯胺做指示剂,应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50% H3PO43ml (使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子,以消除滴定时产生的红褐色Fe2(SO4)3的干扰,然后加入二苯胺1ml,此时溶液呈暗紫色,用0.2N FeSO4滴定至暗绿色即为终点。 同时做空白试验(以消除药品不纯等的影响),加石英砂、防止暴沸。 四、结果计算 有机质 式中:V0—滴定空白时消耗的FeSO4毫升数; V—滴定样品时消耗的FeSO4毫升数; N— FeSO4的当量浓度; 0.003—1毫克当量碳的克数。 五、试剂配制及仪器设备

土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法

土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法 一、原理 稀释热法(水合热法)是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时产生的热来氧化有机质,以代替外加热法中的油浴加热,操作更加方便。由于产生的热,温度较低,对有机质氧化程度较低,只有77%。因此将得的有机碳乘以校正系数,以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下: 2K2Cr2O7 + 8H2SO4+ 3C → 2K2SO4 + 2Cr2 (SO4) 3 + 3CO2+ 8H2O K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O 二、试剂 ⑴1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液。准确称取K2Cr2O7(分析纯,105℃烘干)49.04g,溶于水中,稀释至1L。 ⑵0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7(分析纯,130℃烘干3h) 19.6132g于250烧杯中,用少量水溶解,将全部洗入1000ml容量瓶中,加入浓H2SO4约70ml,冷却后用水定容至刻度,充分摇匀备用(其中含浓硫酸约为2.5 mol/L1/2 H2SO4)。 ⑶0.5mol/LFeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O140g溶于水中,加入浓硫酸15mL,冷却稀释至1L或称取Fe(NH4)2(SO4) 2·6H2O196.4g溶解于含有200ml浓H2SO4的800ml 水中,稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中,加入邻菲啰啉指示剂2~3滴,然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点,并计算出基准FeSO4的浓度。FeSO4溶液在空气易被氧化,需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。 ⑷邻菲啰啉指示剂:称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。 ⑸SiO2。二氧化硅粉末状。 三、操作步骤 准确称取0. 5000g土样于500ml三角瓶中,然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品中,转动瓶子使之混合均匀,然后加入浓H2SO4 20ml,将三角瓶缓慢转动1min,促使混合以保证试剂与土壤充分作用,并在石棉板上放置约30min,加水稀释至250ml,加3~4滴邻菲啰啉指示剂,用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色,逐渐加入FeSO4直至生成砖红色沉淀。 用同样的方法做2~3个空白测定(即不加土样)。即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样,其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数(VO),取其平均值。 四、结果计算 土壤有机碳(g/kg)=[c (VO -V)X0.001X3.0 X 1.33/m]X1000 土壤有机质(g/kg)=土壤有机碳(g/kg)X1.724 式中: 1.33——为氧化校正系数; C——为0.5mol/LFeSO4标准溶液的浓度; V0——空白滴定用去FeSO4体积(ml); V——样品滴定用去FeSO4体积(ml); m----风干试样的质量; 3.0——1/4碳原子的摩尔质量(g/mol) 0.001——将ml换算成L; 1000----换算成每千克含量。

重铬酸钾溶液的标准溶液标定

重铬酸钾溶液的标准溶液标定 一、制备: 1、应用试剂: 重铬酸钾GB642-65分析纯 2、配制方法: 每配制一升0.1N重铬酸钾溶液,称取约5克重铬酸钾溶液一升水中,静置2-3天,用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中,以备标定。 二、标定: 1、硫代硫酸钠法: 1)原理: 在酸性溶液中,碘化钾与重铬酸钾作用,析出游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘,以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为: K2Cr2O7+6KI+14HCl→8KCl+2CrCl+7H2O+3I2 2Na2SO3+I2→Na2S4O6+2NaI 2)应用试剂: A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯,0.1N标准溶液; B、碘化钾HGB3526-62分析纯; C、盐酸GB622-65分析纯,2N溶液; D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。 3)测定方法: 准确量取重铬酸钾溶液25-30mL,置于500mL带塞的锥形瓶内,加碘化钾2克,2N盐酸15mL,摇动混匀,盖上磨口塞,放暗处静置5分钟,再加250mL水,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至溶液呈现淡黄绿色,然后加淀粉溶液3mL,在充分摇动下,缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色,即为终点。 4)计算: 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: N=N1V1/V

式中:N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度, V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL N—重铬酸钾溶液之用量,mL 每次用2-3份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于3个,其间误差不应超过下表规定: 将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时,放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中,然后于20±0.5℃恒温槽内保温,并稀释至一升。未保温的,根据稀释时的温度进行修正。 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: N=G/4.9032×V 式中:G—重铬酸钾之量,克 V—重铬酸钾溶液之体积,mL 4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数 (学习的目的是增长知识,提高能力,相信一分耕耘一分收获,努力就一定可以获得应有的回报)

重铬酸钾法

1原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 2干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L,再行测定。 3访法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。 4测定过程 取水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 加入HgSO4 0.4g(消除CL离子干扰)混匀 加入0.25mol/L 重铬酸钾10mL 和沸石若干混匀接上回流装置 从冷凝管上口加入AgSO4-H2SO4 溶液30mL (催化剂)混匀 回流加热2小时 冷却30分钟 从冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 加入铁灵试剂3滴 此时溶液应呈黄色(既过量重铬酸钾中六价铬颜色) 用0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液滴定此时溶液颜色逐渐变成蓝绿色(既六价铬被亚铁试剂还原成三价铬的颜色)

继续滴定至溶液呈现红棕色停止(此时水样中重铬酸钾全部被还原亚铁离子和亚铁试剂产生红棕色)记录硫酸亚铁铵溶液的用量V1mL。 以蒸馏水为空白水样,同上法测定硫酸亚铁铵溶液的用量V0mL。 按下面公式计算CODcr值: CODcr(O2,mL/L)=(V0-V1)*c*8*1000/V V表示水样体积mL,c表示硫酸亚铁铵溶液浓度mol/L,8表示氧的摩尔质量g/mol,*号表示乘以 仪器 (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2)加热装置:电热板或变组电炉。 (3)50ml酸式滴定剂。 试剂 (1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。 (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 (4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 (5)硫酸汞:结晶或粉末。 注意事项 (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量知识点解说.

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点 一、样品分解 1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸,不能用硝酸,否则在测定过程中会产生误差。 2. 试样分解完全时,剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2,如仍有黑色残渣,则说明试样分解不够完全。 3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度缓慢,可加几滴SnCl2助溶。 4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石,应将试样预先在550~600℃灼烧以除去硫和有机物,再以HCl分解。对于酸不能分解的试样,可以采用碱熔融法。 二、三价铁还原 1. 用SnCl2还原Fe3+时,溶液体积不能过大,HCl浓度不能太小,温度不能低于60℃,否则还原速度很慢。容易使滴加的SnCl2过量太多,故冲洗表面皿及烧杯内壁时,用水不能太多。 2. SnCl2不能过量,否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可,没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。 三、样品滴定 1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪,这部份体积不能计入滴定体积之中,否则会使测定结果偏高。

2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。这是由于一方面滴定反应需在一定 酸度下进行(1~3mol/L),另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子,利于终点判别。在硫-磷混酸溶液中,Fe2+极易氧化,故还原后应马上滴定。二苯胺磺酸钠指示剂加入后,溶液呈无色。随着K2Cr2O7的滴入,Cr3+生成,溶液由无色逐渐变为绿色。终点时,由绿色变为紫色。 3. 指示剂要用新配制的,时间过长则反应不灵敏。 四、测定结果误差 产生误差的原因有下面这些: 1. 溶解样品时如果使用了硝酸,则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发,防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪,造成终点不稳定的现象。 2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪,直接滴定到终点;或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除,这两种操作都会使使测定结果偏高。

土壤有机质论文:土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)

土壤有机质论文:土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容 量法) 土壤有机质是土壤的重要组成部分,土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。在现代农业生产中,增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶,土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。土壤有机质的组成是很复杂的,包括以下三类物质:第一,分解很少,仍保持原来形态的动植物残体。第二,动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。第三,有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。有机质中含有n、p、c、h、o、s等植物所必需的营养元素,所以是土壤养分的重要来源。另外还含有少量的灰分元素如mg、k、fe、si及b、mn、cn等一些微量元素,因此,一般来说土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要组成指标。 1方法原理 在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量,再乘以 1.724,即为土壤有机质的含量。化学反应如下: 2k2cr2o7+8h2so4+3c→2k2so4+2cr y2(so4)

3+3co2↑+8h2o,多余的k2cr2o7的还原: k2cr2o7+6feso4+7h2so4→k2so4+cr2(so4)3+3fe2(so4)3 +7h2o 2主要仪器设备 电炉:1000w;硬质试管:25mm×200mm;油浴锅:用紫铜皮做成或用高度约为15~20cm的铝锅代替,内装甘油(工业用)或固体石腊(工业用);铁丝笼:大小、形状与油浴锅相配套,内装有若干个小格,每格内可插入1支小试管;自动调零滴定管;温度计:300℃;三角瓶:250ml三角瓶;小玻璃漏斗。 3试剂 3.10.40mol/l重铬酸钾-硫酸溶液称取40g(化学纯)重铬酸钾,溶于600~800ml蒸溜水使其溶解,加水至1 000ml,将此溶液转移到3 000ml大烧杯中;另取浓硫酸(密度为1.84,化学纯) 1 000ml慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加100ml浓硫酸后可稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却,当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸,直到全部加完为止。此溶液极为稳定,可长期保存。 3.20.20mol/l硫酸亚铁标准溶液称取56g硫酸亚铁(化学纯)或80g硫酸亚铁铵(化学纯)溶解于约800ml蒸溜水中,

重铬酸钾法测COD

一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置(电炉)。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。 2、试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中,加水稀释至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。 4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞:结晶或粉末。 四、测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中,加入5.00mL消解液(重铬酸钾),即时摇匀,再加入5.00mL催化剂(硫酸-硫酸银溶液),摇匀。 2、另做一空白样,加5.00mL蒸馏水,其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入锥形瓶中,冲洗消解罐3次,加2滴指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,颜色由黄经蓝绿至红褐色,即为终点 5,标定硫酸亚铁铵溶液

重铬酸钾化学品安全数据表

化学品安全数据表 化学品名称:重铬酸钾编号:601 分子式:K2Cr2O7 分子量:294.21 外观与形状:橙红色三斜晶系板状结晶体。有苦味及金属性味。 熔点(℃):398 沸点(℃):无资料 燃烧性:助燃 溶解性:溶于水,不溶于乙醇。 禁忌物:强还原剂、易燃或可燃物、酸类、活性金属粉末、硫、磷。危险特性:强氧化剂。遇强酸或高温时能释出氧气,促使有机物燃烧。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。有水时与硫化钠混合能引起自燃。与硝酸盐、氯酸盐接触剧烈反应。具有较强的腐蚀性。 灭火方法:采用雾状水、砂土灭火。 储运注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过35℃,相对湿度不超过75%。包装密封。应与易(可)燃物、还原剂等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。健康影响: 急性中毒:吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜萎缩,有时出现哮喘和紫绀。重者可发生化学性肺炎。口服可刺激和腐蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛和血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。 慢性影响:有接触性皮炎、铬溃疡、鼻炎、鼻中隔穿孔及呼吸道炎症等。 急救:

皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:用水漱口,用清水或 1%硫代硫酸钠溶液洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。 防护措施: 呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。必要时,佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。身体防护:穿聚乙烯防毒服。 手防护:戴橡胶手套。 其他防护:工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 泄露处置:隔离泄漏污染区,限制出入。应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。 小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。 大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。

国标法测定重铬酸钾COD的方法修订版

国标法测定重铬酸钾 C O D的方法修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样,对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸 腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04),化学纯。 4.3硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。 4.4硫酸银-硫酸试剂:向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液: 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液:将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL。 4.5.2浓度为 C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L 的重铬酸钾标准溶液:将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶 液 4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入 20mL 硫酸 1

重铬酸钾的危害及注意事项

行业资料:________ 重铬酸钾的危害及注意事项 单位:______________________ 部门:______________________ 日期:______年_____月_____日 第1 页共6 页

重铬酸钾的危害及注意事项 (一)理化性状和用途 橙红色板状结晶,与可燃物接触则着火。比重2.676。熔点398℃,在500℃以上发生氧化生成铬酸与三氧化二铬。本品为用途极广的铬化合物,用于铬酸混合液和重铬酸滴定等实验室应用,工业上的铬酸盐、重铬酸盐制造、有机合成,电镀、防腐剂、颜料、媒染剂,照像、印刷、电池、安全火柴、化学研磨剂等。 (二)毒性 六价铬毒性大于三价铬。铬还是一种致敏源,六价铬有刺激性和腐蚀性,铬是一种致癌物。 (三)短期过量暴露的影响 吸入后可出现呼吸道炎、哮喘、铬溃疡。 (四)长期暴露的影响 反复或长期接触低浓度铬化合物的镀铬工人,可发生慢性上呼吸道炎、铬鼻病、接触性皮炎、皮疹好发于面、颈、手、前臂等裸露部位,对肝、肾也有损害,可引起血液系统改变。发生肺癌的潜伏期为10-20年。 (五)火灾和爆炸 正常情况下,不易爆炸。 (六)化学反应性 强氧化性,微溶于水。(七)人身防护 1、电镀车间电镀槽边抽风排出铬酸雾,槽内可用酸雾抑制剂。 2、车间装设专门水龙头,以便及时冲洗皮肤和眼睛。 第 2 页共 6 页

3、加强个人防护,从事铬酸和铬酸盐的工人工作时须戴手套,充分洗手。工作前检查手、皮肤有无破损,鼻腔涂膏保护,工作后冲洗鼻腔。 4、健康监护:每年 5、就业禁忌症:支气管哮喘、皮炎。 (八)急救 一次。 1、吸入大量铬酸或铬酸盐时,迅速转移到空气新鲜处,保持呼吸道畅通,给氧。 2、皮肤接触铬酸或铬酸盐,应立即用清水清洗创面。 3、口服中毒,洗胃,50%硫酸镁60ml导泻,服用牛奶和蛋清保护胃粘膜。 (九)储藏和运输 储存与阴凉、干燥处,容器必须密封,防止受潮。与有机物、易燃物、还原剂、易氧化物及酸类隔离储运。 (十)安全与处理 1、电镀车间电镀槽边抽风排出铬酸雾,槽内可用酸雾制剂。 2、车间装设专门水龙头,以便及时冲洗皮肤和眼睛。 3、加强个人防护。 4、健康监护,就业前体检。 重阳节祭祀安全注意事项 第 3 页共 6 页

全铁的测定:(酸溶-重铬酸钾容量法)

一、全铁的测定:(酸溶-重铬酸钾容量法) 1、方法提要: 试样用硫-磷混合酸溶解,制备成盐酸溶液,用氯化亚锡将大部分Fe3+还原至Fe2+,使溶液呈浅黄色,以中性红为指示剂,滴加三氯化钛溶液使溶液由兰色变为无色,再滴加重铬酸钾溶液使溶液出现稳定的兰色,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液进行滴定。 2、试剂: 1)硫-磷混合酸(1+1); 2)氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡,加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL; 3)三氯化钛溶液(1+5):取10mL市售三氯化钛,加入50mL盐酸(1+4),摇匀后备用; 4)中性红溶液(1g/L); 5)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L); 6)重铬酸钾溶液(100g/L); 7)重铬酸钾标准溶液(T TFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。 3、分析方法: 称取0.1000或0.2000g试样于250 mL锥形瓶中,加少许水将试样摇散,加15mL硫-磷混合酸,置于高温电炉上溶至冒浓白烟至瓶口2/3处,取下冷却,用水冲洗锥形瓶约10mL,加10mL盐酸,在电炉上加热至近沸,趁热滴加氯化亚锡溶液至浅黄色,迅速冷却至室温,加入2滴中性红溶液,以三氯化钛溶液还原至无色,并过量1-2滴,滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色,加水稀释至120mL左右,加二苯胺磺酸钠指示剂2滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。同批带试剂空白。

计算公式: ω(TFe)/10 -2 = × 100 式中: T :重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL); V :滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL); V 0:滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL); m s :称样量(g)。 4、注意事项: 1) 硫-磷混合酸分解试样的能力很强,一般铁矿石均能被分解。溶样的关键是炉温要高,白烟要腾空到瓶颈; 2) 随着重铬酸钾滴定毫升数的不同,重铬酸钾对铁的滴定度会有变化,主要是由于空白和指示剂的影响所致,可用与试样含量相近的铁矿标样进行标定,以消除影响;同时应带试剂空白以消除指示剂的影响; 3) 铁矿含铜高时,需用氨水进行铜、铁分离,否则铜的存在使铁的测定结果不稳; 4) 用氯化亚锡进行还原时,溶液的体积不能太大,应严格控制体积,要求“小体积,高酸度”; 5) 氯化亚锡和三氯化钛溶液放置时间过长,容易氧化失效,宜新鲜配制。 5、适用范围: 该方法适用于铁矿、锰矿等矿种中含量大于1.0%的铁的测试。 T×(V-V 0)×10-3 m s

重铬酸钾 化学品安全技术说明书

化学品安全技术说明书 产品名称: 重铬酸钾按照GB/T 16483、GB/T 17519 编制 修订日期: 最初编制日期: 版本: 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名: 重铬酸钾 化学品英文名: potassium dichromate 企业名称: 企业地址: 传真: 联系电话: 企业应急电话: 产品推荐及限制用途: For industry use only.。 第2部分危险性概述 紧急情况概述: 可能加剧燃烧;氧化剂。吞咽会中毒。皮肤接触有害。造成严重皮肤灼伤和眼损伤。可能导致皮肤过敏反应。吸入致命。吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难。可能导致遗传性缺陷。可能致癌。长期或反复接触会对器官造成伤害。FD。 GHS危险性类别: 氧化性固体类别 2 急性经口毒性类别 3 急性经皮肤毒性类别 4 皮肤腐蚀/ 刺激类别1B 皮肤致敏物类别 1 急性吸入毒性类别 2

呼吸道致敏物类别 1 生殖细胞致突变性类别1B 致癌性类别1B 特异性靶器官毒性反复接触类别 1 危害水生环境——急性危险类别 1 危害水生环境——长期危险类别 1 生殖毒性类别1B 标签要素: 象形图: 警示词: 危险 危险性说明: H272 可能加剧燃烧;氧化剂。 H301 吞咽会中毒。 H312 皮肤接触有害。 H314 造成严重皮肤灼伤和眼损伤。 H317 可能导致皮肤过敏反应。 H330 吸入致命。 H334 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难。 H340 可能导致遗传性缺陷。 H350 可能致癌。 H372 长期或反复接触会对器官造成伤害。 H410 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。 H360FD 。 防范说明: ?预防措施:

重铬酸钾容量法测定全铁含量

重铬酸钾容量法测定全铁含量 1、方法提要 试样用硫磷混酸分解,在盐酸介质中,先用氯化亚锡还原大部分高价铁,以钨酸钠为指示剂,再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”,用重铬酸钾氧化至蓝色消失,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,借此测定全铁量。测定范围10%以上。 2、试剂 除说明外,皆为分析纯 2.1 硫磷混酸:将500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中,再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混匀。 2.2 盐酸(1+1)。 2.3 氯化亚锡(10%):称取10g氯化亚锡,溶于20ml盐酸(ρ1.19g/ml)中,用水稀释到100ml,加入数粒锡粒,混匀。 2.4 钨酸钠溶液(25%):称取25g钨酸钠溶于适量的水中,加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水释至lOOml,混匀。 2.5 三氯化钛(1+9):取三氯化钛溶液(15%~20%)10ml,用(1+4)盐酸稀释到100ml,混匀。 2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5%)。 2.7 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr207)=0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.8 重铬酸钾溶液:取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。 3、分析步骤 称取O.2000g试样于250ml锥形瓶中,加入15ml硫磷混酸(2.1),在高温电炉上加热分解,至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3~4cm时,取下稍冷,加15ml热的HCl(1+1)溶液,将试液加热近沸,趁热滴加10%SnCl2溶液至试液呈浅黄色,冷却至室温,用水稀释至1OOml左右;加15滴钨酸钠溶液,用三氯化钛溶液滴至呈蓝色,再滴加重铬酸钾溶液至无色,加2滴二苯胺磺酸钠溶液,立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。 4、分析结果的计算 按下式计算全铁的百分含量 TFe%= ×0.0027925 V m ×100 式中:V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml); O.0027925——1ml0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁 量(g); m——试样量(g)。 5、注意事项 5.1 矿样中含碳量过高,妨碍滴定终点观察时,可预先将矿样在700℃~800℃高温炉中灼烧10~15min;或在硫磷混酸溶样时,加5ml 硝酸氧化碳。 5.2 氯化亚锡不能过量,否则影响结果;如不慎过量,可滴加1%

重铬酸钾法测cod实验报告范文.doc

重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一:重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水样的氧化) Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定) Fe+ 试亚铁灵(指示剂)→ 红褐色(终点) 二、器材 1.250mL全玻璃回流装置; 2.四联可调电炉; 3.25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1.重铬酸钾标准溶液(C=0.2500mo1/L):称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。 2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(CH8N2.H2O)、0.695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。

3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指试液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。 4.硫酸一硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l-2d,不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞:结晶或粉末。 6.待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是

化学药品使用安全规范(重铬酸钾)

化学药品使用安全规范(重铬酸钾) (一)理化性状和用途 橙红色板状结晶,与可燃物接触则着火。比重2.676。熔点398℃,在500℃以上发生氧化生成铬酸与三氧化二铬。本品为用途极广的铬化合物,用于铬酸混合液和重铬酸滴定等实验室应用,工业上的铬酸盐、重铬酸盐制造、有机合成,电镀、防腐剂、颜料、媒染剂,照像、印刷、电池、安全火柴、化学研磨剂等。 (二)毒性 六价铬毒性大于三价铬。铬还是一种致敏源,六价铬有刺激性和腐蚀性,铬是一种致癌物。 (三)短期过量暴露的影响 吸入后可出现呼吸道炎、哮喘、铬溃疡。 (四)长期暴露的影响 反复或长期接触低浓度铬化合物的镀铬工人,可发生慢性上呼吸道炎、铬鼻病、接触性皮炎、皮疹好发于面、颈、手、前臂等裸露部位,对肝、肾也有损害,可引起血液系统改变。发生肺癌的潜伏期为10-20年。 (五)火灾和爆炸 正常情况下,不易爆炸。 (六)化学反应性 强氧化性,微溶于水。 (七)人身防护 1、电镀车间电镀槽边抽风排出铬酸雾,槽内可用酸雾抑制剂。 2、车间装设专门水龙头,以便及时冲洗皮肤和眼睛。 3、加强个人防护,从事铬酸和铬酸盐的工人工作时须戴手套,充分洗手。工作前检查手、皮肤有无破损,鼻腔涂膏保护,工作后冲洗鼻腔。 4、健康监护:每年一次。 5、就业禁忌症:支气管哮喘、皮炎。 (八)急救 1、吸入大量铬酸或铬酸盐时,迅速转移到空气新鲜处,保持呼吸道畅通,给氧。 2、皮肤接触铬酸或铬酸盐,应立即用清水清洗创面。 3、口服中毒,洗胃,50%硫酸镁60ml导泻,服用牛奶和蛋清保护胃粘膜。 (九)储藏和运输 储存与阴凉、干燥处,容器必须密封,防止受潮。与有机物、易燃物、还原剂、易氧化物及酸类隔离储运。 (十)安全与处理

重铬酸钾标准滴定溶液

重铬酸钾标准滴定溶液 C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L 4.5. 1 方法一 4.5. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾,溶于1 000 mL水中,摇匀。 4.5. 1.2 标定 量取35. 00 mL~40. 00 mL配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20 mL 硫酸溶液((20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15oC~20oC),用硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.1 mol/L」滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度: C(1/6K2Cr2O7),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(5)计算C(1/6K2Cr2O7)= (V1一V2 )C/V (5) 式中: V1:硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2:空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ; C:硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ; V:重铬酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL) , 4.5.2 方法二 称取4. 90 g士0.20 g已在120oC士2oC的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,溶于水,移人1 000 ml容量瓶中,稀释至刻度。 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(6)计算: C(1/6K2Cr2O7)=1000m /MV 式中: m:重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克((g); V:重铭酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL) ; M:重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),M(1/6K2Cr2O7)=49.0311.

化学品安全技术说明书MSDS重铬酸钾

化学品安全技术说明书编号:MSDS-020 重铬酸钾别名:红矾钾 一:标识 【危化品名称】:重铬酸钾 【中文名】:重铬酸钾 【英文名】:potassium dichromate 【分子式】:K2Cr2O7 【相对分子量】:294.21 【CAS号】:7778-50-9 【危险性类别】:氧化性 二:主要组成与性状 【主要成分】:含量:工业级一级、二级≥98.0%。 【外观与性状】:桔红色结晶。 【主要用途】:用于皮革、火柴、印染、化学、电镀等工业。 三:健康危害 【侵入途径】: 【健康危害】:急性中毒:吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜萎缩,有时出现哮喘和紫绀。重者可发生化学性肺炎。口服可刺激和腐蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛和血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。慢性影响:有接触性皮炎、铬溃疡、鼻炎、鼻中隔穿孔及呼吸道炎症等。 四:急救措施 【皮肤接触】:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 【眼睛接触】:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 【吸入】:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。【食入】:用水漱口,用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。 五:燃爆特性与消防 【闪点】:无意义【引燃温度】:无意义 【燃爆下限】:无意义【爆炸上限】:无意义 【危险特性】:强氧化剂。遇强酸或高温时能释出氧气,促使有机物燃烧。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。有水时与硫化钠混合能引起自燃。与硝酸盐、氯酸盐接触剧烈反应。具有较强的腐蚀性。【灭火方法】:采用雾状水、砂土灭火。 六:泄漏应急处理 【泄漏应急处理】:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 七:储运注意事项 【储运注意事项】:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过35℃,相对湿度不超过75%。包装密封。应与易(可)燃物、还原剂等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 八:防护措施 【中国MAC】:0.05[CrO3] 【前苏联MAC】:未制定标准

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