铅铜合金真空蒸馏分离的研究

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟

铅铜合金真空蒸馏分离的研究

通过计算铅铜的饱和蒸气压、分离系数及气液相平衡Cu-Pb 合金是性能优异的超导、栅极、触点、电化学材料，在航空航天和微电子等工业领域有

着广泛的应用。此外，由于铅铜偏晶合金具有优异的自润滑性能，还是汽车工

业广泛应用的轴承材料。随着铅铜合金的大量生产应用，也产生了大量的废弃

铅铜合金亟需处理的问题，废弃合金不仅造成大量的固体废弃物污染，也不利

于资源的循环利用。

在人们对环境要求日益严格，资源能源濒于匮乏的背景下，如何变废为宝，对废弃合金进行回收再利用就具有很重要的意义。目前工业上应用的铅铜

分离方法主要有加硫除铜法和熔析除铜法，加硫除铜法对原料适应性广，处理

能力大，但该法除铜温度较高，反应过程不易控制，容易造成硫单质的燃烧生

成SO2，不仅造成严重的大气污染，同时也导致硫的用量大、利用率较低等问题。熔析除铜法工艺简单，投资少，但存在劳动强度大，能耗高等不足。随着

现代冶金对环保要求和资源综合利用率的不断提高，寻求新的方法来分离铅铜

合金就显得很有必要了。文献对液态铅铜合金结构与扩散性质进行了研究，计

算了Pb-Cu 合金的自扩散及互扩散系数，并使用熔体结构信息合理解释了合金中不同Pb 含量时扩散系数发生变化的原因。文献采用添加Ca-Si 化合物-NaF 的方法来分离铅铜合金，虽有效解决了SO2 的产生，但铅的去除率不高，且添加剂与Pb 的形成的化合物也难以处理的问题。

真空冶金作为一种冶金领域新技术具有金属回收率高，资源消耗少，工

艺流程简单，对环境友好等优点，近年来引起了人们的较多关注，广泛应用于

金属热还原，合金分离，二次资源的回收，高纯金属的制备等领域。本文尝试

硫化钠在铜铅分离中的应用

黄铜矿和方铅矿常常伴生，且可浮性相似，分离难度大，因此在铜铅等多金属硫化矿的浮选分离中，通常对硫化铜铅矿物进行混浮，得铜铅混合精矿，再对其进行脱药、抑制、浮选分离。脱药的方法主要有机械脱药、化学及物理化学脱药以及特殊脱药法；铜铅分离的有效抑制剂主要有重铬酸盐（抑铅浮铜）、氰化物（抑铜浮铅）等；捕收剂通常用Z－200。在本试验中，对经过黄药浮选的铜铅混合精矿采用硫化钠进行脱药，以低毒混合药剂DW 为抑制剂，Z－200为捕收剂对矿物进行浮选试验，最终实现铜铅分离。 目前，铜铅分离的理论研究主要集中在开发高效、低毒（甚至无毒）抑制剂以及抑制剂与矿物作用的机理上，对脱药过程理论研究很少。本试验采用紫外吸光光度法和溶液化学的方法对硫化钠的脱药机理进行研究。 一、研究方法 （一）矿样 试验所用的黄铜矿和方铅矿分别取自湖南辰州矿业和广东凡口铅锌矿，矿样破碎后经手选除杂、瓷球罐磨碎、振动筛筛分，取－200目粒级矿样做单矿物试验和配矿试验。试验所用矿样纯度方铅矿为92.35%、黄铜矿为72.65%，主要杂质萤石和方解石对矿石性质影响很小。 （二）试验药剂及设备 试验用2#油、Z－200为工业级，丁黄药、Na2S为分析纯，试验中采用NaOH做pH 调整剂。混合药剂DW是由一种分析纯的无机药剂和两种工业级有机物以一定比例混合而成。 （三）试验方法 1、单矿物浮选试验 浮选试验在XFG型挂槽浮选机上进行，由捕收－脱药－抑制－捕收4个步骤组成。每次称取2.0 g矿样，用超声波处理15 min后，澄清，倒掉上层液体，按图1流程进行单矿物试验。泡沫产品和槽内产品分别经过过滤、烘干、称重并计算回收率。

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防措施

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防措施 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高（粮食）为0.7毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童，对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升，儿童智力则下降6—8分。为此，美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升，下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高（豆类）为0.8毫克/千克，鲜乳为0.05毫克/千克，生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中，人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃，玩具和学习用具，家庭装修用劣质油漆和印刷油墨，用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒，滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅，某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品，由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加；含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化，加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋，大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。 4、大气污染，如用含铅汽油的汽车尾气，以及煤制品（如煤球、煤饼）为燃料的家庭，室内空气中铅平均含量比室外空气的铅含量高很多。

《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》编制说明

国家标准《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测 定方法》编制说明 草案稿 一、工作简况 欧盟RoHS《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》标准已于2006年7月1日开始正式实施。该标准规定了电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚共6项物质，并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。2009年IMO 在香港外交大会上通过了《2009年香港国际安全与无害环境船舶拆解公约》（“香港公约”），对船舶设计/建造/营运、拆船设施、有害材料的控制及人员保护等提出了要求。公约对铅、汞、镉、六价铬的含量进行了明确限定。 玻璃纤维是重要的工业原材料，是制造电脑、手机主版等电子器件的印刷电路板的主要增强材料，在机械船舶、石油化工以及市政工程上也有大量的应用。玻璃纤维中的有毒有害物质主要为玻璃澄清过程中引入的砷、矿物杂质引入的铅、汞、镉、六价铬等。 目前无论是出口还是内销都对玻璃纤维产品提出了要求，为了人体健康和环保要求，要控制产品种有毒有害物质的含量。本标准的编制可以规范行业对于产品的技术要求以及试验方法，可以规范产业的进步和发展，可以更好的使我国的产品与国际接轨，为玻纤产业与国际接轨提供技术支持，对规范产业的发展具有积极意义。 国家标准化管理委员会于2015年4月30下达2015年第一批国家标准制修订计划，下达了计划编号为20150380-T-609的《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》国家标准制定计划。标准负责起草单位在接到标准编制计划任务后组成了标准起草小组。起草小组根据申报时的情况，对国内外相关行业、相关技术方法进行了收集与分析，拟出了标准草案稿。 二、标准编制原则和主要内容 1. 编制原则

铅镉砷汞铜检测法

铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。 铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，

50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程

目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程，保证操作正确，确保检品质量。 范围：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求；适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。 职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。 依据：《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B及中国药品检验标准操作规范 内容： 1、原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录Ⅴ D）。除另有规定外，按下列方法测定。 . 铅的测定（石墨炉法）。 1.1.1. 测定条件参考条件：波长，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 1.1. 2. 铅标准储备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 1.1.3. 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 1.1.4. 供试品溶液的制备。 1.1.4.1. A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝 第1页共6页

酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.4. 2. B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.4.3. C法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 1.1.5. 测定法：精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 . 镉的测定（石墨炉法）。 1.2.1. 测定条件参考条件：波长，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。 1.2.2. 镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 1.2.3. 标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、、、、、的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标， 第2页共6页

食品中铅镉砷的测定国标

食品中铅的测定： 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm 共振线， 在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸：优级纯。 过硫酸铵。 过氧化氢（30%）。 高氯酸：优级纯。 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 硝酸（mol/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 硝酸（l mo1/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 铅标准储备液：准确称取g 金属铅（%），分次加少量硝酸（），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含mg 铅。 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含ng，ng，ng，ng，ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 马弗炉。 天平：感量为1 mg。 干燥恒温箱。 瓷坩埚。 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 测定 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长nm，狭缝nm～nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

铅汞镉砷对人体的危害及其预防

铅汞镉砷对人体的危害 及其预防 集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高（粮食）为0.7 毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的

儿童，对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升，儿童智力则下降6—8分。为此，美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升，下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高（豆类）为0.8毫克/千克，鲜乳为0.05毫克/千克，生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中，人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃，玩具和学习用具，家庭装修用劣质油漆和印刷油墨，用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒，滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅，某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品，由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加；含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化，加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋，大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。

铅、镉、砷、汞、铜测定方法

铅、镉、砷、汞、铜测定方法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）液合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶

2014盘锦市售畜肉及内脏中铅镉镍铬砷汞含量的检测分析

2014盘锦市售畜肉及内脏中铅镉镍铬砷汞含量的检测分析 目的完成国家食品风险监测计划，了解盘锦市本地食品中铅、镉、镍、铬、砷、汞等重金属污染现状。方法参照《2014年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》，对盘锦地区销售的肉类及内脏包括猪肉、牛肉、羊肉、猪肾、牛肾、羊肾、鸡肉、鸭肉、猪肝、牛肝羊肝等10种46份样品进行了重金属检测。结果2014年盘锦本地食品中铅、镉、镍、铬、砷、汞的检出率分别为91.30%、43.48%、100%、21.74%、13.04%、50.00%，其中铅超标率为8.70%。结论通过对盘锦市本地畜肉及内脏的抽样分析发现重金属铅含量存在超标情况，需要进一步加强食品重金属污染监测力度，以便政府能及时了解食品的污染动态。 标签：畜肉；内脏；铅；镉；镍；铬；砷；汞；监测 1 资料与方法 1.1仪器和试剂PEAA700原子吸收光谱仪；北京海光AFS-2202原子荧光光度计；铅、镉、镍、铬、砷、汞空心阴极灯；AS-72自动进样器；平台石墨管；铅、镉、镍、铬、砷和汞单元素标准物质（1000mg/L），20g/L磷酸二氢铵溶液，使用氩气纯度99.999%。 1.2样品采集有代表性的采集盘锦市两县两区市场销售的畜肉及内脏，猪肉6份、牛肉3份、羊肉4份、猪肾5份、牛肾3份、羊肾3份、鸡肉7份、鸭肉4份、猪肝5份、牛肝3份、羊肝3份。 1.3方法参照《2014年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》铅、镉、镍、铬采用石墨炉原子吸收法，砷、汞采用原子荧光光度法。 1.4仪器工作条件见表1，表2。 1.5质量控制实验室内质量控制采用空白试验、平行样测定和加标回收率试验。取检测样品的20%进行了铅、镉、镍、铬、砷、汞的平行双样检测，结果显示所有样品的平行双样相对偏差均符合食品风险监测工作手册中相对偏差参考值要求。对样品进行了铅、镉、镍、铬、砷、汞的加标试验，回收率在90%～110%之间，符合”手册”要求。 2 结果 见表3。 46份样品中铅含量测定超标4份样品，超标率8.70%。 3 讨论

通则2321 铅镉砷汞铜测定法 中华人民共和国药典2015年版四部

2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。银标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释

方法验证报告 土壤 砷、铬、镉、铅和镍的测定

方法确认报告 方法名称：《土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电 感耦合等离子体发射光谱法》 HJ 350-2007 验证人员：日期： 审核人员：日期： 报告编制人：日期： 批准人：日期：

1. 基本情况说明 1.1仪器配备情况 仪器设备编号：410 设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪 型号： ICAP7200 Radial 使用部门：检验科 1.2 方法内容 标准号：HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准 GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测检测方法 确认技术要求 验证项目：1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4）精密度测定；5）样品加标测定。 2. 标准曲线测试数据 分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示： 表1 砷的标准曲线测试数据 次数空白 1 2 3 4 5 第一次 标线梯度 （mg/L） / 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 5 15 33 50 68 标线公式y=69.4654x-1.7805 相关系数R2=1.0000 表2 铬的标准曲线测试数据 次数空白 1 2 3 4 5 第一次 标线梯度 （mg/L） / 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 247 572 1129 1674 2204 标线公式y=2187.4325x+26.3125 相关系数R2=0.9999

表3 镉的标准曲线测试数据 次数空白 1 2 3 4 5 第一次 标线梯度 （mg/L） / 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 117 274 540 799 1058 标线公式y=1053.6923x+7.9575 相关系数R2=0.9999 表4 铅的标准曲线测试数据 次数空白 1 2 3 4 5 第一次 标线梯度 （mg/L） / 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 16 41 82 123 166 标线公式y=165.3872x-0.4085 相关系数R2=1.0000 表5 铅的标准曲线测试数据 次数空白 1 2 3 4 5 第一次 标线梯度 （mg/L） / 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 75 178 349 517 686 标线公式y=685.2172x+3.2740 相关系数R2=0.9999 3. 方法检出限、测定下限测试数据表 连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：

蔬菜铅镉和砷含量调查

蔬菜铅镉和砷含量调查 [摘要] 目的了解成都北郊生产蔬菜铅、镉和砷含量。方法随机抽取成都北郊菜地5块，摘取时令蔬菜9种，用火焰原子吸收分光光度法测定铅、镉和砷含量。结果9种蔬菜镉含量均正常，铅和砷含量均超过国家允许值，铅平均值为允许值的1.5倍，砷平均值达到国家允许值5.26倍。讨论成都北郊蔬菜砷污染严重。 病从口入，食物污染与人体健康有着密切联系。近年来，环境重金属污染日益严重，长期食用重金属污染蔬菜对人体可能造成潜在的、严重的和不可逆转的危害[1]。调查成都北郊蔬菜中常见污染物含量水平，分析其发展动态，为该地环境污染监测、环境污染治理和蔬菜食用提供参考数据。 1.材料与方法 1.1材料2011-09，成都北郊三环以川陕路和北新干线为2条样线，在每条样线两侧，每隔1公km设一个样方，样方面积为0.5km×0.5km，共设样方26个，随机抽取其中5个，摘采样方内时令蔬菜共9种，包括：土豆，藕，西红柿，莴笋，豇豆，扁豆，空心菜，小白菜，辣椒蔬菜。 1.2检测方法自来水清洗干净，再用双蒸水冲洗2～3遍。不同采样点同一品种蔬菜可食部分，按生重等量混合，切细，60℃烘干，粉碎至过100目尼龙筛。用分析天平准确称取样品0.5g（±0.0005g）放入消解内罐中，滴入少量蒸馏水浸润，加双氧水2ml，60℃静置30min，加硝酸3ml，置于XT－9900微波消解仪内（上海新拓微波溶样测试技术有限公司），在压力1.0Mpa、时间120s、功率80%条件下消化，消解液用1%硝酸定容25ml，摇匀移入塑料瓶[2]。用原子吸收分光光度法（北京普析通用仪器公司TAS-986原子吸收仪）测定样品中Pb、As、Cd的含量。每个样品设3个重复，消化测定均以双蒸水为平行对照。以圆白菜为标准物质[GBW10014(GSB-5)]平行消化，所得回收率为90.7%～10 2.6%。 作者单位：四川大学华西公共卫生学院卫生统计教研室（四川成都610041） 作者简介：魏敏（1975-），女，硕士，卫生统计及其应用 通讯作者：朱彩蓉，副教授，硕士生导师，E-mail：zhu.cairong@https://www.wendangku.net/doc/6a2948338.html, 1.3统计分析所获得数据用SPSS13.0进行分析。 2.结果 各种类蔬菜中铅、镉和砷含量测定结果见表1，同国家食品卫生限量标准（GB/T5009.75-2003：Pb≤0.2mg/kg, Cr≤0.5mg/kg, As≤0.5mg/kg）比较可得，9种蔬菜中铅含量均超标，平均值为国家允许值的1.5倍；9种蔬菜中砷含量均严重超标，平均值为国家允许值的5.26倍；9种蔬菜中均未见镉超标。 3种元素在蔬菜中含量相关分析结果如图3。可见铅含量与砷和镉含量相关性有显著意义，P<0.001，R=0.652推测铅和砷可能存在着复合污染。而镉与砷相关系数检验P=0.043，接近0.05。 图3 9种蔬菜中铅、砷和镉含量相关分析 3讨论 砷、铅和镉是环境常见污染物[3],此次采样点均为北郊三环以外非工业区，所测蔬菜中砷平均值高达国家允许值的5.26倍，铅平均含量高达国家允许值的1.5倍。傅绍清等1992年对成都相似位置蔬菜的检测结果为砷比铅低，并且两元素都远低于现在的检出值（莴笋茎铅0.7，砷0.099mg/kg）[4]。这说明近20年来，成都北郊蔬菜受到的污染日益严重，特别是砷污染在加剧。蔬菜的砷污染可能来自土壤、灌溉水、烟尘、农药和化肥[5]，成都北郊处于

铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯含量的限量.doc

铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯 含量的限量 Iron ore limit element contant of lead, arsenic, cadmium, mercury, fluorine and chlorine 编 制 说 明

一、任务来源 根据国家标准化管理委员会标委综合[2012]92号文“关于下达2012年第二批国家标准制修订计划的通知”下达的2012年标准制定计划20121719-T-605，由天津出入境检验检疫局负责起草《铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯含量的限量》国家标准，2015年结题。 二、目的和意义 铁矿石作为炼钢行业产业链的源头部分，铅、汞、镉、砷等元素的含量直接决定了利用其为原料的金属制品中铅、汞、镉、砷等元素的含量。另外铁矿在装卸、储存、运输、冶炼过程中铅、砷、镉、汞、氟和氯会扩散到大气、水源、土壤中造成环境污染，影响人体健康。随着铁矿石用量的增加，铁矿产地的复杂多样，国内矿山企业产能落后，暴露出来的风险也不断增加，给环境造成了极大的污染，国家越来越重视环境的保护和可持续发展，特别是《国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006-2020年）》第二部分环境提到改善生态与环境是事关经济社会可持续发展和人民生活质量提高的重大问题。 我国铁矿石以贫矿资源为主，富矿少，原矿品位低并且伴生矿物多，平均品位为32.67%，比世界平均品位低11个百分点。近几年，随着国家重大工程项目的不断推进，国内钢材需求“高烧”持续不退，由于国内铁矿资源紧缺，许多钢厂纷纷将目光投向了国外，全国铁矿进口量逐年大幅递增。2010年，全国各口岸共检验进口铁矿58149批，重量66818.0万吨，货值782.8亿美元，创历史新高。随着国内铁矿储量的日趋萎缩且品位较低冶炼成本高、运输成本的大幅增加，以及强劲的需求，刺激铁矿价格一路飙升，进口铁矿呈现出小量多批、矿种产地复杂、品质波动大等特点。 由于我国经济增长在很大程度上仍是依赖资源的高消耗来实现，导致资源的约束矛盾突出，环境污染严重，生态破坏加剧。如果继续沿用粗放型的经济增长方式，资源将难以为继，环境将不堪重负。同时在铁矿的国际贸易中也出现了一些不正常的现象，出现了像进口铁矿品位降低、质次价高、掺杂使假和外来夹杂物等现象，同时也有一些含有高含量有害元素的铁矿进入国门。由于目前我国相应的强制性标准不健全，无法将这些涉嫌欺诈和危害我们环境的矿物挡在国门之外，只得在我们的监督和国内买方的配合下，对此类货物进行安全使用。 虽然我国进口铁矿进口量逐年增多，但国内钢铁企业所用铁矿的主体依然是国产铁矿。我国铁矿资源有两个特点：一是贫矿多，贫矿出储量占总储量的80%；二是多元素共生的复合矿石较多。此外矿体复杂；有些贫铁矿床上部为赤铁矿，下部为磁铁矿。所以国产铁矿一般需要进行选矿，或与进口铁矿按比例混合配比进行冶炼。在长期的使用过程中同样也要面对环境污染特别是有害元素污染的严重现状，但目前未在相关报道中发现国产铁矿石有害元素情况进行全面的汇总分析，也未就其影响提出解决方案。 因此，有必要制订铁矿石有害元素限量标准，以规范进口铁矿、国产铁矿的贸易秩序，保护我们的企业利益和环境不受有害物质的侵害。 三、制订原则 根据《中华人民共和国进出口商品检验法实施条例》第十九条规定，“除法律、行政法规另有规定外，法定检验的进口商品经检验，涉及人身财产安全、健康、环境保护项目不合格的，由出入境检验检疫机构责令当事人销毁，或者出具退货处理通知单并书面告知海关。” 另外为保护国内环境，保护我国人民身体健康，于1996年颁布了《大气污染物综合排放标准》GB16297-1996，该标准规定了33种大气污染物的排放限值，同时规定了标准执行中的各种要求。其中包括铅、镉、氯、氟、汞的限值，各种工业炉窑允许排放有害元素最高限量和大气排放污染物限量。颁布了《中华人民共和国国家标准土壤环境质量标准》GB15618-1995，其中主要规定了土壤中镉、汞、砷、铅的分级限量值，见表19中土壤环境质量表。铁矿石做为一种矿产品也属于土壤中的产物，在冶炼过程中会向大气中排放各种污染物，因此也需对铁矿中有害元素限量进行研究。 目前，对进口、国产铁矿石中环境有害元素没有相关的强制性限量标准，但进铁矿中的铅、砷、汞等元素对环境和人身安全存在巨大隐患，有必要制订《铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯含量的限量要求》标准，对进口、国产铁矿的有害元素含量规定一个明确的限量，对铁矿质量进行有效的监督管理，以保护我们的环境和人身健康。 标准编写过程中严格按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》，GB/T 20000.2-2009《标准化工作指南第2部分：采用国际标准》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。 四、研究进程 4.1、接到工作任务后，天津出入境检验检疫局化矿金检测中心确定合作单位、标准研制组成员分工的具体工作内容。

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防(正式)

编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防(正式) Deploy The Objectives, Requirements And Methods To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号：KG-AO-1266-95 铅、汞、镉、砷对人体的危害及其 预防(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对目的、要求、方式、方法、进度等进行具体、周密的部署，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒

稻米中砷汞铅镉四种重金属元素含量及分析

稻米中砷汞铅镉重金属元素含量及分析 亮剑 (****国家粮食质量监测站 226018) 摘要目的：测定稻米中四种重金属元素砷汞铅镉的含量，评估污染程 度，分析探讨减污措施。方法：原子荧光光谱法和原子吸收光谱法。结果：稻米样品中砷汞铅镉四元素含量在0.0009-0.410mg/kg；在稻谷“糙米”到特等“大米”的去除皮胚过程中，砷汞铅镉四元素的去除率达到了10 %至45%左右。结论：所检15个区域31个稻米样品，4个样品铅含量超标，砷汞镉含量均不超标；提高加工精度能一定程度上减轻其危害，但水冲淘洗的措施对减轻食用大米的污染作用不大。 关键词稻米砷汞铅镉含量分析 Abstract goal : determine rice in four kinds of heavy metal element arsenic mercur y lead, the content of assessment of cadmium pollution levels, the analysis is increasing measures. Methods: atomic fluorescence spectrometry and atomic absorption spectrometric method. Results: rice sample arsenic mercury lead cadmium four elements 0.0009 content in 0.410 mg/kg; - In paddy rice "to" bazant "rice" remove skin embryo in the process of mercury, cadmium, lead four elements of arsenic removal reached 10 % to around 45%. Conclusion: the inspection 15 regional 31 rice sample, four samples lead paint, arsenic, the cadmium content are not to exceed bid mercury, The improvement of the machining accuracy can to a certain extent, reduce the harm, but water blunt washing measures to relieve eating rice pollution effect is not big. Key words rice arsenic mercury lead cadmium content analysis 稻米是我国人民主要的粮食之一，全国６０％以上的人口以稻米 为主食。目前，由于工业“三废”的排放，城市生活污水和垃圾以及 含有重金属的农药、化肥的不合理使用，农田土壤的重金属含量日益 增高，有可能影响到我国稻米产品的质量安全，其中砷汞铅镉四元素 是对人体具有积累性危害的毒性系数较高的重金属，因此国家粮食卫

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防详细版

文件编号：GD/FS-5199 （解决方案范本系列）铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防详细版 A Specific Measure To Solve A Certain Problem, The Process Includes Determining The Problem Object And Influence Scope, Analyzing The Problem, Cost Planning, And Finally Implementing. 编辑：_________________ 单位：_________________ 日期：_________________

铅、汞、镉、砷对人体的危害及其 预防详细版 提示语：本解决方案文件适合使用于对某一问题，或行业提出的一个解决问题的具体措施，过程包含确定问题对象和影响范围，分析问题，提出解决问题的办法和建议，成本规划和可行性分析，最后执行。，文档所展示内容即为所得，可在下载完成后直接进行编辑。 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用

于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高（粮食）为0.7毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童，对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升，儿童智力则下降6—8分。为此，美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅含量下限由0.25微克/毫升，下降到0.1微克/毫升。世界卫生组

铅、镉、砷、汞、铜测定法

附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法（一 部） 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、 汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒； 灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5 秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。 铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀 释，制成每 1ml 含铅（Pb）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每 1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取 1ml， 精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取 20μl 注入石 墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称 定，置聚四氟乙烯消 解罐内，加硝酸 3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微 波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内 罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩 至 2～3ml，放冷， 用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶 液。 B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸　高氯酸

（4∶1） 混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解， 保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸　高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至 溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或 略带黄色，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量 瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电 热板上先低温炭化 至无烟，移入高温炉中，于 500℃灰化 5～6 小时（若个别灰化不完全，加硝酸 适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加 10%硝酸 溶液 5ml 使溶解，转入 25ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀 释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵 和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml，混匀，精密吸取 10～20μl，照标准曲线的制备项下 方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 2.镉的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长 228.8nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒； 灰化温度 300～500℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1500～1900℃，持续 4～5 秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。 镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀 释，制成每 1ml 含镉（Cd）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量，用 2%硝酸溶液稀释制 成每 1ml 分别含镉 0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng 的溶液。分别精密 1