分离、纯化甲苯、苯胺、苯甲酸的混合物
分离、纯化甲苯、苯胺、苯甲酸的混合物及性质鉴定
Isolated and purified toluene, aniline, benzoic acid and
Identify the nature of them
摘要：甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离及鉴定作为许多大学本科生有机化学实验的设计实验，利用三种化合物不同的物理化学性质将其分离，是对同学们独立思考能力的一种培养，同时也是对同学们基本化学操作的考察。
关键词：甲苯苯胺苯甲酸萃取蒸馏重结晶红外光谱熔点
Abstract：Isolation and identification of a three-component mixture containing toluene,aniline,benzoic acid are usually as a designing experiment of many undergrates in organic chemistry https://www.wendangku.net/doc/6c3609921.html,ing different physical and chemical properties to separate them is a cultivation of the ability of students to think independently and can investigate basic chemical operations.
Keyword：Toluene 、Aniline 、Benzoic acid 、Extraction 、Distill 、Recrystallization 、Infrared Spectroscopy 、Melting
前言：
三种物质的分子结构图如下：
甲苯苯胺苯甲酸
由三种物质的酸碱性各异，可设计酸碱反应法分离：常温下苯甲酸显弱酸性，可与强碱反应生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。
三种物质得到分离后，可根据各自的物理性质（包括沸点和溶解性质等），利用蒸馏法、重结晶等操作来分别进行分离纯化；最后测分离纯化后三种样品的熔点或红外吸收光谱来鉴定样品成分。
三种物质的性质简表如下：
表1-1
实验部分：
（1）仪器：100mL烧杯3只、250mL烧杯1只、100mL分液漏斗1个、100mL圆底烧瓶1个、100mL量筒、普通漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、直形冷凝管、温度计、接液管、pH试纸、电热套、熔点测定仪、折光仪、红外光谱仪等。
（2）试剂：
2mol/L NaOH 、2mol/L HCl 、无水乙醚、无水MgSO4 、块状NaOH、Zn粉等。（3）实验装置图
萃取装置（a）简单蒸馏装置（b）
图1-1
（4）实验步骤
实验测得的苯胺与甲苯的红外光谱图如下：
619.09
690.14
748.82880.30
995.34
1026.98
1053.481118.30
1153.33
1174.401272.79
1311.331466.50
1497.08
1524.63
1558.21
1600.34
1618.51
3035.42
3214.16
3350.16
3422.78
-10
10
20
30
40
50
60
70
80
90
%T
1000
1500
2000
2500
3000
3500
Wav enum bers (cm-1)
苯胺红外光谱图1-2
622.87
692.95
725.83
785.13
895.19
1029.81
1080.97
1106.13
1178.35
1378.81
1458.60
1494.87
1522.84
1604.17
2873.07
2919.55
3026.43
3061.693085.98-10 0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
%T
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
Wavenum bers (cm-1)
甲苯红外光谱图1-3 结果与讨论：
计算各物质的产率及苯甲酸的熔点如下：
W （苯甲酸）=1.63/1.5×100%=108.67% W （甲苯）=0.78/4.3×100%=18.14% W （苯胺）=5.27/100×100%=52.7% 苯甲酸熔点为（122.0+124.2）/2=123.1℃
相对误差Er=（123.1-122.13）/122.13×100%=0.79%
分析上面图1-2可知，苯胺是一级胺，应在3490-3400cm -1（缔合向低波数位移不超过100cm -1）有两个N-H 伸缩振动吸收峰，本红外光谱图中在3422.78cm -1和3350.16cm -1处有两个吸收峰，符合上述特征；一级胺在1650-1590cm -1处还应该有N-H 弯曲振动吸收峰，本红外图谱中在1618.51cm -1处有强吸收峰，符合上述特征；此外，图中还有苯环的1600.23cm -1和1497.08cm -1处有C=C 伸缩振动的吸收峰，和一取代苯的748.82cm -1和690.14cm -1的特征吸收峰；苯环上C-H 伸缩振动在3035.42cm -1处的吸收峰；芳香胺C-N 在1272.79cm -1处的吸收峰；一级胺在900-650cm -1（宽）区域的弯曲振动吸收峰与苯环C-H 面外弯曲振动在900-690cm -1区域的吸收峰叠加。
分析上面图1-3可知，图中1604.17cm -1和1494.87cm -1处的C=C 伸缩振动吸收峰对于确定苯环结构十分有用；另外，甲苯为一取代苯，在725.83cm -1和692.95cm -1处有两个强的
面外弯曲振动吸收峰；还有3028.43cm-1处的C-H伸缩振动吸收峰；亚甲基在2919.56cm-1处的伸缩振动吸收峰；亚甲基C-H在1458.60cm-1处的面内摇摆振动吸收峰。
分析：对于苯胺，本实验产率一般。分析原因如下：1、混入甲苯和苯甲酸中。纯净的甲苯应为无色透明液体，实验得到的甲苯略带黄色。纯净的苯甲酸在室温下应为白色结晶，实验得到的苯甲酸在放置一周后稍有变黄。初步判断黄色的应该为氧化了的苯胺。2、在分离苯胺的过程中损失到了水中。在整个调节酸碱性的过程中，2mol/l的酸和碱浓度太低，导致水相过多，会有较多的有机物溶解在水中，从而损失较多。3、蒸馏苯胺时损失。蒸馏纯化苯胺时用到了滤纸将固体（氢氧化钠和锌粉）滤除，滤纸上会吸附较多的苯胺液体，导致较大的损失。
对于苯甲酸，苯甲酸产率大于100%的可能原因是未能彻底干燥或含有被氧化了的苯胺，从得到产品的性状（放置后略显黄色）来看，苯甲酸不纯，可能含有氧化了的苯胺。从熔点测定结果来看，苯胺杂质的含量不高。因为得到的固体其实不是一个均一的体系，有些部分黄色较多，有些部分黄色较少，实验时选择黄色较少的部分去测定熔点，所以得到的结果就会和纯的苯甲酸的结果较符合。
对于甲苯，干燥甲苯时，加入的无水硫酸镁的量过多，将干燥后的甲苯滤入烧瓶这一步损失太多产品。
另外，本实验的方法较简单，并且，实验过程中所用的酸和碱的浓度较低，导致其用量较大，从而会损失较多的有机物，产率不高。
结论：
通过简单的调节酸碱性、分液、蒸馏等方法分离甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，得到甲苯0.78g，苯胺5.27g，苯甲酸1.63g，产率分别为18.14%、52.7%、108.67%。红外光谱分析与实验结果符合性较高，可知实验比较成功，提纯后的各物质纯度较高。
参考文献：
[1] 武汉大学化学与分子科学学院实验中心.有机化学实验[M].武汉：武汉大学出版社，2011.
[2] 葛树丰&韩淑英&吕明泉.三组分混合物的分离与提纯.[J].大学化学，1988.
乙酰苯胺的重结晶实验报告
有机化学实验报告 实验名称：乙酰苯胺的重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年10月8日
一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。 一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水 五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、 循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135.165 114.3 305 - 1.21 白色有光泽的 鳞片状晶体。 见下面
六、实验步骤及现象 七、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度 小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； （5）能使被提纯物生成整齐的晶体； (6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括： （1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析
苯—甲苯分离过程板式精馏塔设计说明
课程设计说明书 设计题目：分离苯—甲苯筛板式精馏塔的设计 学号： 0812024057 学生姓名：郭博元杨逍孙娟 专业班级：生工 082 指导教师： 2010 年 11月 15 日
课程设计任务书 一、课题名称 分离苯—甲苯筛板式精馏塔的设计 二、课题条件（原始数据） 一、设计方案的选定原料：苯、甲苯 年处理量： 100000t(十万吨)/年——进料量 原料组成（甲苯的质量分率）：、0.65——0.4 料液初温： 30℃ 操作压力、回流比、单板压降：自选 进料状态：饱和液体进料 塔顶产品浓度： 98.5%——98% 塔底釜液含甲苯量不低于97%——99%（质量分率）塔顶采用全凝器，泡点回流 塔釜：饱和蒸汽间接/直接加热 塔板形式：筛板 生产时间：330天/年，每天24h运行 冷却水温度：20℃～35℃ 设备形式：筛板塔 厂址：沿海某城市（大气压：760mmHg） 三、设计内容（包括设计、计算、论述、实验、应绘图纸
等根据目录列出大标题即可） 1概述 2设计方案的选择及流程说明 3塔板数的计算（板式塔）或填料曾的高度计算（填料塔） 4主要设备工艺尺寸设计 1）塔径及提留段塔板结构尺寸的确定 2）总塔高总、压降 5附属设备选型 6设计结果汇总 7工艺流程图及精馏塔装配图 8设计评述 四图纸要求 1 工艺流程图（在说明书上画草图） 2 精馏塔装配图
目录 摘要 (1) Abstract .......................... 错误!未定义书签。第一章文献综述. (1) 第二章设计方案的确定 (3) 2.1 操作条件的确定 (3) 2.2 确定设计方案的原则 (4) 第三章塔体计算 (6) 3.1 设计方案的确定 (6) 3.2 精馏塔的物料衡算 (6) 第四章塔板计算 (8) 4.1 塔板数的确定 (8) 4.2 精馏段的计算 (12) 4.3提留段的计算 (28) 第五章塔附件设计 (44) 5.1附件的计算 (44) 5.2 附属设备设计 (48) 设计小结 (51) 附录 (52)
粗苯工艺流程
1.装置概况及工艺过程 1.1装置概况 粗苯加氢装置由制氢、加氢精制、萃取蒸馏、酸性水处理、酸性气处理、公用工程系统等单元组成。年处理焦化粗苯原料10万吨。其主要工艺过程是将粗苯原料经过脱重组分塔脱除C9以上重组分后经两级加氢处理（预加氢和加氢净化）。原料通过预反应器催化剂床层逆流向上，使双烯烃、苯乙烯、二硫化碳进行加氢脱除和双烯饱和，再通过主反应器催化剂床层进行加氢处理，使烯烃发生饱和反应生成饱和烃。硫、氧、氮等化合物被加氢转化烃类、硫化氢、水及铵盐被脱除，芳烃转化被抑制。处理后的物料经稳定塔除去溶解于物料中的硫化氢后进入萃取蒸馏系统。在环丁砜的作用下将芳烃和非芳烃分离。分离出的混合芳烃经苯塔、甲苯塔、二甲苯塔精馏分离，生产纯度极高的苯、甲苯、混合二甲苯产品及少量的C8—、C8+溶剂油。生产过程中产生的酸性水经酸性水汽提处理后送至污水处理厂，酸性气经酸性气处理装置脱除硫化氢制取硫磺。 1.2工艺流程简述 1.2.1加氢工艺流程 自罐区泵送来的焦化粗苯原料经过滤器FT-1101/A、B，再经主反应产物/脱重组分塔进料换热器E-1101（管程）换热后入脱重组分塔C-1101，在塔内进行轻、重组分分离，塔顶汽相经脱重组分塔顶冷却器E-1102（壳程）冷凝冷却后进入塔顶回流罐V-1101，不凝气经真空机组排放至火炬燃烧。液体经脱重塔回流泵P-1101/A、B加压后部分回流，部分送入加氢进料缓冲罐V-1102。塔底重苯经塔底泵P-1103/A、B 加压后送入脱重组份塔底冷凝器E-1104（管程）冷却后送往罐区。脱重塔底设两台再沸器E-1103/A、B和两台塔底循环泵P-1102/A、B 强制循环。再沸器热源采用导热油。为防止物料聚合结焦在脱重塔进料线注入阻聚剂。 加氢进料缓冲罐V-1102的轻苯经反应进料泵P-1104/A、B 加压后入轻苯预热器E-1105（管程）预热后与K-1101/A、B送来的循环氢气混合后依次进入轻苯蒸发器E-1106/A、B、C（管程），在轻苯蒸发器内被加热蒸发的轻苯和
1苯-甲苯工艺设计
引言 1.1 塔设备的分类 塔设备是能够实现蒸馏的气液传质设备，广泛应用于化工、石油化工、石油等工业中，其结构形式基本上可以分为板式塔和填料塔两大类。 板式塔内设置一定数量的塔板，气体以鼓泡或喷射的方式穿过板上的液层，进行传质于传热。在正常操作下，气相为分散相，液相为连续相，气相组成呈阶梯变化，属于逐级接触逆流操作过程。 填料塔内装有一定高度的填料层，液体自塔顶沿填料表面下流，气体逆流向上(有时也采用并流向下)流动，气体两相密切接触进行传热与传质。在正常操作过程中，气相为连续相，液相为分散相，气相组成呈连续变化，属于微分接触逆流操作过程。 1.2 塔设备在化工生产中的作用和地位 精馏过程的实质是利用混合物中各组分具有不同的挥发度。即在同一温度下，各组分的饱和蒸汽压不同这一性质，使液相中的轻组分转移到汽相中，汽相中的重组分转移到液相中，从而达到分离的目的。因此精馏塔操作弹性的好坏直接关系到石油化工企业的经济效益。在化工生产中，塔设备的性能对于整个装置的产品产量、质量、生产能力和消耗定额，以及三废处理和环境保护等各个方面，都有非常重大的影响。 1.3 设计条件 进料量每小时160千摩尔，原料中含苯55%（摩尔分率），以沸点状态送入塔内。要求塔顶馏出物含苯96%（摩尔分率），塔釜残液中含苯不大于4%，操作回流比取最小回流比的2.5倍。 1.4 问题研究 本设计是针对苯—甲苯的分离而专门设计的塔设备。根据设计条件以及给出的数据描述出塔温度的分布，求得最小回流比以及塔顶的相对挥发度、塔釜的相对挥发度、全塔平均相对挥发度，又根据物料平衡公式分别计算出精馏段和提馏段的汽、液两相的流量。之后，计算塔板数、塔径等。根据这些计算结果进行了塔板结构的设计等。计算和设计这些之后进行了有关的力学性能计算和一系列的校核。 2．板式塔的设计 2.1 工业生产对塔板的要求： ①通过能力要大，即单位塔截面能处理的气液流量大。 ②塔板效率要高。
苯-甲苯精馏塔课程设计报告书
课程设计任务书 一、课题名称 苯——甲苯混合体系分离过程设计 二、课题条件（原始数据） 1、设计方案的选定 原料：苯、甲苯 年处理量：108000t 原料组成（甲苯的质量分率）：0.5 塔顶产品组成：%99>D x 塔底产品组成：%2 设计容 摘要：精馏是分离液体混合物最常用的一种单元操作，在化工﹑炼油﹑石油化工等工业中得到广泛的应用。本设计的题目是苯—甲苯二元物系板式精馏塔的设计。在确定的工艺要求下，确定设计方案，设计容包括精馏塔工艺设计计算，塔辅助设备设计计算，精馏工艺过程流程图，精馏塔设备结构图，设计说明书。关键词：板式塔；苯--甲苯；工艺计算；结构图 一、简介 塔设备是炼油、化工、石油化工等生产中广泛应用的气液传质设备。根据塔气液接触部件的结构型式，可分为板式塔和填料塔。板式塔设置一定数目的塔板，气体以鼓泡或喷射形式穿过板上液层进行质热传递，气液相组成呈阶梯变化，属逐级接触逆流操作过程。填料塔装有一定高度的填料层，液体自塔顶沿填料表面下流，气体逆流向上（也有并流向下者）与液相接触进行质热传递，气液相组成沿塔高连续变化，属微分接触操作过程。 工业上对塔设备的主要要：（1）生产能力大；（2）传热、传质效率高；（3）气流的摩擦阻力小；（4）操作稳定，适应性强，操作弹性大；（5）结构简单，材料耗用量少；（6）制造安装容易，操作维修方便。此外，还要求不易堵塞、耐腐蚀等。 板式塔大致可分为两类：（1）有降液管的塔板，如泡罩、浮阀、筛板、导向筛板、新型垂直筛板、蛇形、S型、多降液管塔板；（2）无降液管的塔板，如穿流式筛板（栅板）、穿流式波纹板等。工业应用较多的是有降液管的塔板，如浮阀、筛板、泡罩塔板等。 苯的沸点为80.1℃，熔点为5.5℃，在常温下是一种无色、味甜、有芳香气味的透明液体，易挥发。苯比水密度低，密度为0.88g/ml，但其分子质量比水重。苯难溶于水，1升水中最多溶解1.7g苯；但苯是一种良好的有机溶剂，溶解有机分子和一些非极性的无机分子的能力很强。 甲苯是最简单，最重要的芳烃化合物之一。在空气中，甲苯只能不完全燃烧，火焰呈黄色。甲苯的熔点为-95 ℃，沸点为111 ℃。甲苯带有一种特殊的芳香味（与苯的气味类似），在常温常压下是一种无色透明，清澈如水的液体，密度为0．866克／厘米3，对光有很强的折射作用（折射率：1,4961）。甲苯 5.工艺路线叙述 从上述生产机理知工艺路线：苯与氯气在FeCl3催化下连续氯化得氯化液,再经水洗、中和、，粗馏、精馏除去过量苯和多氯苯而得到成品氯化苯.反应放出的氯化氢用水吸收制成盐酸;多氯苯回收为邻，对位二氯苯。 具体工艺流程为： A：原料的干燥 氯气由氯干燥系统（或液氯液化后的废气）送来，经氯气缓冲器,并跨过一定的高度经阀门控制从下部进入氯化反应器。氯气缓冲器的作用有①缓冲作用,可减少氯压的波动，保证氯气平稳进塔；②分离作用，氯气进入系统常带有一定杂质，缓冲器内设挡板，可使氯气系统中的分散的细微颗粒受撞击而被捕集下来,达到净化氯气消除杂质的作用，确保氯气质量和管道畅通. 纯苯首先进入原苯计量槽，经苯干燥器脱去其中水分进入干苯贮槽，由干苯泵打入干苯高位槽，利用位差，经转子流量计控制从下部进入氯化反应器。 苯的干燥曾使用过两种方法：①共沸蒸馏法；②食盐﹑氯化钙，固碱干燥法，共沸蒸馏法,即利用苯中少量水可在沸腾同时汽化蒸出釜内存留物中含苯较低的原理进行脱水干燥的。此法可加苯后进行间断蒸馏,也可中部进料连续蒸馏,预馏出的苯水混合物经过冷凝后进入苯水分离器沉降分离，苯返回原苯贮槽，干苯含水可达0。02％以下，此法所得干苯质量好，其特点是耗蒸汽，需一套设备，操作麻烦，而且回收苯不能进行干燥。因此现同行均采用食盐,氯化钙，固碱干燥法,利用某些无机盐及金属氧化物有从苯中回收水分的能力,它是根据干燥剂只溶于水不溶于苯的性质,将需要干燥的苯按序从充满干燥剂的容器中通过，苯的含水被干燥剂表面吸附，干燥剂溶解后聚积成盐水颗粒，盐水颗粒比重远大于苯,沉降至容器底部被间断排放,使经干燥后的苯中含水显著降低. B:苯的氯化 苯的氯化为高温沸腾连续氯化，自苯高位槽下来的干苯,经苯转子流量计进入氯化器之底部；通过缓冲器的氯气，经π型管进入氯化器底部与苯并流而上,通过铁环层，进行氯化反应。氯化器内苯和氯气有三氯化铁催化剂（苯中的三氯化铁浓度达到0。01%，就可达到氯化反应的需要）的催化作用发生取代反应生成氯化液含苯,氯苯,氯化氢和少量的多氯苯，保持苯过量以使氯化反应完全并抑制多氯苯的生成。氯化器为钢制，内衬瓷砖，装带铁环作触媒（约7m），氯化为放热反应，氯化器自下而上，温度逐渐升高，液相温度控制在70~ 85oC 之间,反应温度的调节，借助于干苯流量的调节而实现，热量由蒸发出苯的汽化潜热带出，从而实现温度的控制,生成物氯化液由氯化器上部侧面溢流出来，进入液封（此液封高度约5m）。其目的是阻止盐酸气体随氯化液带出，一般情况下，氯化液的密度控制在0.03~0.95/15oC范围内,重量组成约含氯化苯25~35％，每班并定期从氯化器底部放酸水至缓冲器.生成的氯化氢气体连同蒸汽从氯化器顶部的升气管引出，经过一段，二段，三段石墨冷凝器，冷凝下来的苯经酸苯分离器返回氯化器重新反应,为使苯完全脱除，进一步使用深冷降膜吸收脱去气相中的苯，最后尾气中氯化氢气体经水吸收转化为盐酸，其余气体经水流喷射泵抽吸放空. C：尾气的吸收 气相色谱法分离苯和甲苯 姓名：曲连发学号：2011302110074 院系：动科动医学院 一．实验内容 1.熟悉气相色谱仪的构造； 2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法； 3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。 二．实验目的 1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法； 2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法； 3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。 三．实验原理 ◆气相色谱仪的一般流程： 1.气路系统 由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。 ?黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气； ?绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。 ?转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。 2.进样系统 ?进样器：分为手动进样针和自动进样器。 ?气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。 3.分离系统 ?分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度快，柱效高。 4.检测系统 ?热导池检测器：通用型、浓度型； ?氢火焰离子化检测器：通用型、质量型； ?氮-磷检测器：选择型、质量型； ?电子俘获检测器：选择型、质量型、 5.记录和数据处理 6.温度控制系统 ◆气相色谱分离原理： 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。 四．色谱条件 仪器型号：Agilent 6890 N型气相色谱仪； 色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm)； 检测器：FID(氢火焰离子化检测器)； 检测器温度：250℃； 化工原理课程设计 设计题目:苯-甲苯体系板式精馏塔设计 化工原理课程设计任务书 ?设计任务 分离含苯35% ，甲苯65%的二元均相混合液，要求所得单体溶液的浓度不低于97% 。（以上均为质量分率） 物料处理量：20000吨/年。（按300天/年计） 物料温度为常温（可按20℃计）。 ?设计内容 设计一常压下连续操作的板式精镏塔，设计内容应包含： 方案选择和流程设计； 工艺计算（物料、热量衡算，操作方式和条件确定等），主要设备的工艺尺寸计算（塔高、塔径）； 主体设备设计，塔板选型和布置，流体力学性能校核，操作负荷性能图，附属设备选型； 绘制工艺流程示意图、塔体结构示意图、塔板布置图； （设计图纸可手工绘制或CAD绘图） ?计算机辅助计算要求 物性计算 ①编制计算二元理想混合物在任意温度下热容的通用程序； ②编制计算二元理想混合物在沸腾时的汽化潜热的通用程序。 气液相平衡计算 ①编制计算二元理想混合物在任意温度下泡点、露点的通用程序； ②编制计算二元理想混合物在给定温度、任意组成下气液分率及组成的通用程序。 精馏塔计算 ①编制计算分离二元理想混合液最小回流比的通用程序； ②编制分离二元理想混合液精馏塔理论塔板逐板计算的通用程序。 采用上述程序对设计题目进行计算 ?报告要求 设计结束，每人需提交设计说明书（报告）一份，说明书格式应符合毕业论文撰写规范，其内容应包括：设计任务书、前言、章节内容，对所编程序应提供计算模型、程序框图、计算示例以及文字说明，必要时可附程序清单；说明书中各种表格一律采用三线表，若需图线一律采用坐标纸（或计算机）绘制；引用数据和计算公式须注明出处（加引文号），并附参考文献表。说明书前后应有目录、符号表；说明书可作封面设计，版本一律为十六开(或 A4幅面)。 摘要 化工生产和现在生活密切相关，人类的生活离不开各色各样的化工产品。设计化工单元操作，一方面综合了化学，物理，化工原理等相关理论知识，根据课程任务设计优化流程和工艺，另一方面也要结合计算机等辅助设备和机械制图等软件对数据和图形进行处理。 本次设计旨在分离苯和甲苯混合物，苯和甲苯化学性质相同，可按理想物系处理。通过所学的化工原理理论知识，根据物系物理化学特性及热力学参数，对精馏装置进行选型和优化，对于设备的直径，高度，操作条件（温度、压力、流量、组成等）对其生产效果，如产量、质量、消耗、操作费用 第一节粗苯精制苯基本原理 精苯车间加工的原料是外购粗苯和轻苯。其主要组分是苯及同系物、苯、甲苯、二甲苯等占80％—95％，此外还有脂肪烃、环烷烃、不饱合化合物以及少量硫化物、吡啶碱类、酸类如洗油的低沸点馏份。 粗苯的各种主要组份皆在180℃前馏出。 由于粗苯、轻苯是一种比较复杂的混合物，故其本身用途不大、但经加工以后所得的多和纯产品的却是重要的化工原料，具有很高的经济价值。粗苯精制的目的在于获得尽可能多的苯族纯产品，同时对其它组份尽可能加以综合得用。 （一）硫酸洗涤净化法基本原理 粗苯中含有5—12％的不饱合化合物及其它杂质，并主要分布在14℃以后和79℃以前馏出物中。 粗苯经两苯塔是除去140℃以后重苯中的不饱合化合物，以获得轻苯和重苯两种产品。 轻苯初馏的目的是切除79℃以前不饱合化合物及二硫化碳。所得混合馏份还含有与苯族产品沸点相接近不饱合化合物及硫化物杂质，可以采用化学方法加以净化。 1、经常使用的是硫酸洗涤净化法，其主要化学方法如下： (1)不饱合化合物的聚合反应 不饱合化合物在硫酸作用下很容易发生聚合反应，低沸点化合物易生成粘度大，不溶于混合份及硫酸的极深度的聚合物。引起化合物的夹带损失。所以必须先经过初馏除去低沸点不饱合化合物。高沸点不饱合化合物聚合程度较差，一般只生成可溶混合份的二聚物，三聚物。 (2)加成反应 硫酸各不饱合化合物还能生成酸式脂和中式脂，前者溶于硫酸中，后者溶于混合份中。低沸点不饱合化合物与硫酸生成中性脂，在吹苯中，中性脂加热分解，放出腐蚀设备的酸性物质，故初馏时尽可能地把低沸点物质清除。 （3）清除噻吩反应 噻吩在浓硫酸的催化作用下能和高沸点不饱合化合物共聚生成溶于混合物的共聚物，反应迅速完全，噻吩还能直接溶于硫酸中，但溶解速度很慢。 （4）苯族烃和不和化合物共聚反应 苯族烃在浓酸的催化作用下和不饱合化合物发生共聚反应生成能溶解于混合物的共聚物。（5）苯族烃的磺化反应 苯族烃与浓硫酸作用能发生磺化反应而造成苯族烃的损失。 2、影响硫酸洗涤的方要因素 （1）反应温度 最适宜的反应温度为35—45℃，温度过低反应缓慢而达不到净化要求，温度过高苯族烃磺化反应以及不饱合化合物的共聚反应加剧，因而使苯族烃损失增加。 （2）硫酸浓度 硫酸浓度过低达不到净化要求，浓度过高磺化反应加剧，苯族烃损失增加，因此先择较适宜的硫酸浓度为93—95％。 （3）硫酸和混合份的比例 在保证洗涤质量要求的前提下，酸油比例愈小愈好。不仅降低酸耗，而且可以减轻苯族烃的磺化反应。 （4）反应时间 酸洗净化反应所需时间与反应温度、硫酸浓度、酸油化、搅拌合程度等因素有关。一般反应时间为十分左右，时间过短，反应效果差，势必增加酸耗，时间过长，磺化反应加剧，苯族烃损失增加，所以反应器必须立即加水，使浓硫酸反应终止。 实验课题:重结晶 一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 一、实验原理 重结晶（Recrystallizａtｉｏｎ)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。（相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 二、主要试剂及物理性质 溶解度:水0。5６(25℃）、3.5（8０℃）、１8(100℃）;乙醇36。9(２0℃),甲醇69.5(20℃）,氯仿３。6（２0℃）,微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 三、试剂用量规格 粗乙酰苯胺(２.00g）,活性炭（0。2—０。5ｇ)，水 四、仪器装置 25０或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、 循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135。165 114。3 305 —1．21 白色有光泽的 鳞片状晶体。 见下面 五、实验步骤及现象 （1）准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连同热滤漏斗口，通入热水．（2）称取5g乙酰苯胺,放入2５0ｍl大烧杯中，加入１０0mｌ蒸馏水，加热至沸腾,并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解 （3）稍冷,加入1～2g活性炭于溶液中,再次煮沸5~10分钟，再补加2０ml 蒸馏水,煮沸。 （4）趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿（切勿用冷水！否则不需润洗也可!) （5）将滤纸抽出，放到原烧杯中,加２0mｌ蒸馏煮沸,再次热滤（此时滤液总体积不可超过1００ml） （6）抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体,再抽干．用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。 （7）称量 六、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0。55g 3。所得产率=0.55/1。９9＊100％=27．63% 七、实验讨论 化工原理课程设计 院系：化学化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 11级化工2班 姓名：李钊 学号：2011321216 指导教师：武芸 2013年12月15日——2014年01月3日 课程设计任务书 一、设计题目 苯-甲苯分离过程浮阀板精馏塔设计 二、设计任务 1.原料名称:苯-甲苯二元均相混合物； 2.原料组成：含苯42%（质量百分比）； 3.产品要求：塔顶产品中苯含量不低于97%，塔釜中苯含量小于1.0%； 4.生产能力：年产量5万吨/年； 5.设备形式：浮阀塔； 6.生产时间：300天/年，每天24h运行； 7.进料状况：泡点进料； 8.操作压力：常压； 9.加热蒸汽压力：270kPa 10.冷却水温度：进口20℃，出口45℃； 三、设计内容 1.设计方案的选定及流程说明 2.精馏塔的物料衡算 3.精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算（加热物料进出口温度、密度、粘度） 4.塔板数的确定 5.精馏塔塔体工艺尺寸的计算 6.塔板主要工艺尺寸的计算 7.塔板的流体力学验算 8.塔板负荷性能图 9.换热器设计 10.馏塔接管尺寸计算 11.绘制生产工艺流程图（带控制点、机绘，A2图纸） 12.绘制板式精馏塔的总装置图（包括部分构件，A1图纸） 13.撰写课程设计说明书一份 四、设计要求 1.工艺设计说明书一份 2.工艺流程图一张，主要设备总装配图一张（采用AutoCAD绘制） 五、设计完成时间 2013年12月16日～2014年01月01日 目录 概述 (6) 第一章塔板的工艺设计 (7) 第一节精馏塔全塔物料衡算 (7) 第二节基本数据 (8) 第三节实际塔板数计算 (15) 第四节塔径的初步计算 (16) 第五节溢流装置 (17) 第六节塔板布置及浮阀数目与排列 (19) 第二章塔板的流体力学计算 (21) 第一节气体通过浮阀塔的压降 (21) 第二节液泛 (21) 第三节雾沫夹带 (22) 第四节塔的负荷性能图 (23) 第三章塔附件设计 (28) 第一节接管 (28) 第二节筒体与封头 (30) 第三节塔的总体高度 (31) 第四章附属设备设计 (33) 第一节原料预热器 (33) 第二节塔顶冷凝器 (34) 课程设计任务书 课程名称综合课程设计1 课程代码80s06210 设计时间指导教师 专业班级 一、课程设计任务（题目）及要求 （一）设计任务：筛板塔设计 在一常压操作的连续精馏塔内分离苯、甲苯混合物，原料液处理量为5500kg/h、组成为0.5(苯的质量分数，下同)，要求塔顶馏出液的组成为0.96，塔底釜液的组成为0.01。 设计条件如下： 操作压力4kPa(塔顶表压) 进料热状况自选 回流比自选 单板压降≤0.7kPa 全塔效率E T=52% 气候条件忽略 试根据上述工艺条件作出筛板塔的设计计算。设计基本资料见主要参考资料。 （二）设计要求 1、学生应在老师指导下独立完成，题目不可更换。 2、查阅相关资料，自学具体课题中涉及到的新知识。 3、最后提交的课程设计成果包括： a) 课程设计说明书纸质文件。 b) 课程设计说明书电子文件。 c) 课程设计计算电子表格文件。 二、对课程设计成果的要求（包括课程设计说明书、图纸、图表、实物等软硬件要求） 1、分析课程设计题目的要求； 2、写出详细设计说明； 3、写出详细计算过程、经验值的取舍依据； 4、设计完成后提交课程设计说明书； 5、设计说明书应内容充实、写作规范、项目填写正确完整、书面整洁、版面编排符合要求。 6、计算过程使用的符号符合参考资料中的要求，设计内容按参考资料[2]121页设计示例执行。理论塔板数的求取用逐板计算法。A f和W d的求取按自己推导的公式进行。 三、主要参考资料 [1] 贾绍义，柴诚敬.化工原理课程设计.天津大学出版社,2002年6月. [2] 陈敏恒，潘鹤林.化工原理（少学时）.华东理工大学出版社，2008年8月. 指导教师（签名）：教研室主任（签名）： 乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。 主反应： 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图 五、实验装置图 （1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生 成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 （一）制备阶段 1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。 中南民族大学化学工程与工艺专业 化工原理课程设计 苯—甲苯分离装置设计 设计者: 田源 学号: 10081220 班级: 10级3班 指导老师: 刘冰 设计时间:2013.11.18—2013.12.22 课程设计任务书 指导教师（签名）：教研室主任（签名）： 目录 1概述 (5) 1.1 与物性有关的因素 ............................................................................................................ 5 1.2 与操作条件有关的因素 .................................................................................................... 5 2流程的确定及说明 (5) 2.1塔板形式 ........................................................................................................................... 5 2.2精馏方式 ........................................................................................................................... 5 2.3进料状态 ........................................................................................................................... 6 2.4冷凝方式 ........................................................................................................................... 6 2.5加热方式 ........................................................................................................................... 6 2.6加热器 ............................................................................................................................... 6 2.7操作压力 ........................................................................................................................... 7 2.8 回流方式 ........................................................................................................................... 7 3精馏塔的设计计算 ................................................................................................................ 7 3.1基础数据 ........................................................................................................................... 7 3.2物料衡算 . (7) 3.3塔顶气相、液相，进料和塔底的温度分别为： VD t 、LD t 、F t 、 W t (8) 3.4平均相对挥发度α ................................................................................................... 9 3.5回流比的确定 ..................................................................................................................... 9 3.6热量衡算 .. (9) 3.6.1加热介质的选择 ...................................................................................................... 9 3.6.2冷却剂的选择 ........................................................................................................ 10 3.6.3热量衡算 ................................................................................................................ 10 3.7理论塔板数计算 (12) 3.7.1板数计算 ................................................................................................................ 12 3.7.2塔板效率 ................................................................................................................ 13 3.8精馏塔主要尺寸的设计计算 . (14) 3.8.1流量和物性参数的计算 ........................................................................................ 14 3.8.2塔径设计计算 .. (16) 4附属设备及主要附件的选型计算 (19) 4.1．冷凝器 ............................................................................................................................ 19 4.2再沸器 ............................................................................................................................... 20 4.3塔内其他构件 . (20) 4.3.1.塔顶蒸汽管 ............................................................................................................ 20 4.3.2.回流管 .................................................................................................................... 21 4.3.3.进料管 .................................................................................................................... 21 4.3.4.塔釜出料管 ............................................................................................................ 21 4.3.5除沫器 .................................................................................................................... 22 4.3.6液体分布器 ............................................................................................................ 22 4.3.7液体再分布器 ........................................................................................................ 23 4.3.8填料支撑板的选择 (24) 食品工程原理课程设计说明书 筛板式精馏塔设计 目录 第一部分概述 一、设计题目 (3) 二、设计任务 (3) 三、设计条件 (3) 四、工艺流程图 (3) 第二部分工艺设计计算 一、设计方案的确定 (4) 二、精馏塔的物料衡算 (4) 1.原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分数 (4) 2.原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 (4) 3.物料衡算原料处理量 (4) 三、塔板数的确定 (4) N的求取 (4) 1.理论板层数 T 2.实际板层数的求取 (6) 四、精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 (6) 1.操作压力计算 (6) 2.操作温度计算 (6) 3.平均摩尔质量计算 (6) ⑴塔顶摩尔质量计算 (6) ⑵进料板平均摩尔质量计算 (6) ⑶提馏段平均摩尔质量 (7) 4.平均密度计算 (7) ⑴气相平均密度计算 (7) ⑵液相平均密度计算 (7) 5.液相平均表面张力计算 (7) ⑴塔顶液相平均表面张力计算 (7) ⑵进料板液相平均表面张力计算 (7) 6.液相平均粘度计算 (8) ⑴塔顶液相平均粘度计算 (8) ⑵进料板液相平均粘度计算 (8) 五、精馏塔的塔体工艺尺寸计算 (8) 1.塔径的计算 (8) 2.精馏塔有效高度计算 (9) 六、塔板主要工艺尺寸的计算 (9) 1.溢流装置计算 (9) l (9) ⑴堰长 W h (9) ⑵溢流堰高度 W ⑶弓形降液管宽度d W 和截面积f A ..........................9 2.塔板布置....................................................................................................9 ⑴塔板的分块.............................................9 ⑵边缘区宽度确定.........................................9 ⑶ 开孔区面积计算........................................9 ⑷筛孔计算及其排列 (10) 七、筛板的流体力学验算 (11) 1.塔板压降....................................................................................................11 ⑴干板阻力c h 计算........................................11 ⑵气体通过液层的阻力L h 计算..............................11 ⑶液体表面张力的阻力 h 计算..............................11 2.液面落差...................................................................................................12 3.液沫夹带...................................................................................................12 4.漏液...........................................................................................................12 5.液泛.. (12) 八、塔板负荷性能图 (13) 1.漏液线.......................................................................................................13 2.液沫夹带线...............................................................................................13 3.液相负荷下限线.......................................................................................14 4.液相负荷上限线.......................................................................................14 5.液泛线.......................................................................................................14 九、设计一览表.. (16) 十、参考文献 (17)氯苯的工艺流程
气相色谱法分离苯和甲苯
苯-甲苯体系板式精馏塔设计
粗苯加工工艺流程图
乙酰苯胺的重结晶
苯甲苯分离过程浮阀板式精馏塔设计
连续精馏塔内分离苯、甲苯混合物
乙酰苯胺的制备实验
苯甲苯分离装置设计解析
分离苯-甲苯筛板式精馏塔设计[优秀]