仪器分析习题与答案
第二章气相色谱习题及答案： (1)
液相色谱习题及答案： (3)
第三章紫外—可见吸收光谱分析 (3)
第四章红外光谱分析法 (7)
核磁共振波谱法 (11)
第六章质谱法 (14)
第七章原子吸收光谱分析方法 (17)
核磁共振波谱法 (17)
第二章气相色谱习题及答案：
1、使用热导池检测器时，应选用哪些载气能使检测器有较高的灵敏度？
（答：氢气或氦气）
2、分析挥发性宽沸程试样时, 最好采用哪种色谱方法？
（答：程序升温）
3、俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是哪一种类型？（答：液固）
4、若测定空气中N2和O2的含量, 宜采用什么类型的色谱分离方法?
（答：气固）
5、在气-液色谱分析中, 影响分离度的主要因素是什么？
（答：n、α、k）
6、浓度型检测器, 其响应值与什么成正比？
(答：载气中组分的浓度 )
7、质量型检测器, 其响应值与什么成正比？
（答：单位时间进入检测器的质量）
8、气相色谱的固定相大致可分为几类,？在气液色谱中固定液分子与待测分子之间有哪些
作用力？
（答：两类：固体、液体）、（静电力、色散力、诱导力、氢键力）
9、在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量的碳氢有机化合物, 应采用什么类型的检测
器？
（答：FID）
10、气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它们都包括一些基本组成部分，指出这
些部分的名称。（答：气路系统、进样气化及温度控制系统、分离及温度控制系统、检测及温度控制系统、记录及数据处理系统）
11、衡量色谱柱分离效能的指标是什么？（答：R）.为什么用它作总分离效能指标？（答：R）（答：因为两组分保留值的差别，主要决定于固定液的热力学性质；色谱峰的宽在窄则反应了色谱过程动力学因素，柱效能高低。因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的综合，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。）
12、物质A和B在长2m的柱上分离后，A的保留时间为16.40min ，B的保留时间为
17.63min，空气峰保留时间为1.30min，A的峰底宽为1.2min，B的峰底宽为1.40min。
（1）分离度(R)
（2）容量因子：k A、k B
（3）相对保留值r B,A
（4）要使A、B两组分的色谱峰完全分离（R=1.5），柱长需增加多少米？
答：（1） 0.946
（2）11.62、12.56
（3）1.081
（4）约3米
13、根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分：
乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯色谱峰面积 120 75 140 105
相对重量校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98
[答] 乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯
f i ’A i 116.4 75 134.4 102.5
∑f i ’A i 428.7
质量分数 0.25 0.17 0.31 0.24
14、在气相色谱中，某人采用了粒度比原有柱更细的载体，而其它一切条件均不变时，速率方程中各项有何变化？
[答] a. 由于d p变小，涡流扩散变小，A项变小。
b. 由于d p变小，填充更紧密,V M减小。流动相传质阻力变小,C g项变小。
c. 由于d p变小，柱内压力增大,入口压不变，柱内线速度变小，B项有所增大。
d. 由于d p变小，固定液含量不变，d f变小，C l项变小。
e. u OPt =(B/C) 1/2因B项有所增大，且C g C l下降，故u OPt增大。
f. H min= A+ 2(BC)1/2，因A项变小，B项有所增大，C g C l下降比较快结果H min下降。
15、在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分
的分配系数大小如: K B> K A> K C> K D,K E=K A,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？
[答] 色谱流出曲线如下:
理由：K = c s/c M，K大表示c s大，而t∝K组分按K的大小次序流出。
液相色谱习题及答案：
1. 简述液－液色谱法中的反相和正相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质。
答：（1）反相：固定相为非极性、流动相为极性、分离化合物为非极性
（2）正相：固定相为极性、流动相为非极性、分离化合物为极性
2. 在液相色谱中，在什么情况下采用梯度淋洗有利于分离、分析？
答：被分离混合物中各组分分配比变化范围宽的试样
3. 空间排阻色谱法适用于什么化合物的分离？
答：被分离混合物中各组分分子量大于2000的试样
4. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的是什么类型的色谱方法？
答：液-固色谱法
5. 在液相色谱中,能使所有有机物都能显示信号的检测器是哪一种？它有什么缺点？
答：示差折光检测器；不能进行梯度淋洗色谱
6. 高效液相色谱中, 为什么在流动相在使用之前, 必须进行脱气处理。
答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。
①脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使
噪声剧增，甚至不能正常检测。
②溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱
气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。
第三章紫外—可见吸收光谱分析
习题及答案
1、在一定波长处, 用2.0 cm比色皿测得某试液的透光度为60%, 若改用3.0 cm比色皿时, 该试液的吸光度为多少？( 0.33 )
2、分子CH2 CHCH2OCH3
的电子能级跃迁有哪几类？（σ→π* 、π→σ* 、n→σ*）
3、某化合物在λmax=356nm处, 在乙烷中的摩尔吸收系数εmax=87 L/(mol?cm), 如果用1.0cm 吸收池,该化合物在已烷中浓度为 1.0 ×10-4mol/L,则在该波长处, 它的百分透射比约为(98% )
4、按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于多少？(50% )
5、比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）
(C)CH 3
O CH 3O
C
(b)COOH
O
Cl
(a)O
（c>a>b ）
6、浓度为 5.00×10-4 mol/L 的某酸HA 溶液于 440nm 、1.0cm 比色皿中测量得到的吸光度数据: pH = 1 时为 0.401；pH = 13 时为 0.067。问当 pH = 7 时该溶液的吸光度是多大？ 该酸 HA 的解离常数为 5.00×10-7 。
[答] 由于该酸的解离常数为 5.00×10-7，故 pH = 1 时，该酸完全不解离；pH=13 时该酸完全解离。 pH = 7.00 时， HA 和 A - 同时存在。 c = 5.00×10-4mol/L
ε(ＨＡ) = 0.401/(5.00×10-4)= 802 ε (Ａ-) = 0.067/(5.00×10-4)= 134
[H +][A -] 10-7[A -] K = ────── ; 5.00×10-7 = ───── [HA] [HA] [A -]
─── = 5.00 [HA]
[HA] = 5.00/6.00×10-4mol/L [A -] = 25.00/6.00×10-4mol/L
5.00 25.00
A = 802×───×10-4+134×────×10-4 = 0.123 6.00 6.00
答：该酸溶液在 pH 7.00 时的吸光度为 0.123。
7、金属离子 M 2+与配合剂 X -形成配合物 MX 3-, 其它种类配合物的形成可以忽略。 在 350nm 处 MX 3-强烈吸收，溶液中其它物质的吸收可忽略不计。
包含 0.0005 mol/L M 2+和 0.200 mol/L X -的溶液，在 350nm 和1.0cm 比色皿中 测得吸光度为 0.800；另一溶液由 0.000500mol/L M 2+和 0.0250mol/L X -组成，在 同样条件下测得吸光度为 0.640。设前一种溶液中所有 M 2+均转化为配合物，而在第 二种溶液中并不如此，试计算 MX 3-的稳定常数。
[答]配合物 MX 3-的摩尔吸收系数ε = 0.800/5.00×10-4 = 1.60×103
在后一种情况下配合物的平衡浓度 [MX 3-] = 0.640/1.60×103= 4.00×
10-4mol/L 根据方程式
M 2+
+
3X -
MX 3-
c M 2+-[MX 3-] c x -3[MX 3-] [MX 3-] [MX 3-] = 4.00×10-4 mol ? L -1
[M 2+] = 5.00 ×10-4 - 4.00×10-4 = 1.00×10-4mol/L [X -] = 25.00×10-4 - 3×4.00×10-4 = 1.30×10-3mol/L 4.00×10-4
K = ───────────── = 1.82×109 1.00×10-4×(1.30×10-3)3 ( 或 K (解离)= 1/K = 5.49×10-10)
[答]配合物 MX 3-的摩尔吸收系数ε = 0.800/5.00×10-4 = 1.60×103
在后一种情况下配合物的平衡浓度 [MX 3-] = 0.640/1.60×103= 4.00×10-4mol/L 根据方程式 M
2+
+ 3X -
MX 3-
c M 2+-[MX 3-] c x -3[MX 3-] [MX 3-] [MX 3-] = 4.00×10-4 mol ? L -1
[M 2+] = 5.00 ×10-4 - 4.00×10-4 = 1.00×10-4mol/L [X -] = 25.00×10-4 - 3×4.00×10-4 = 1.30×10-3mol/L 4.00×10-4
K = ───────────── = 1.82×109 1.00×10-4×(1.30×10-3)3 ( 或 K (解离)= 1/K = 5.49×10-10)
8、 计算下列化合物的λmax 乙醇。
CH 3
O
解： 母体 215nm
取代基β 12(1)nm δ 18(1)nm 环外双键 5nm 共轭延长 30nm
λmax 乙醇
280nm
9、 配体ERIOX 与Mg 2+在pH=10.00条件下，生成1：1的有色配合物。现用光度法以 Mg 2+滴定ERIOX 溶液。滴定结果表明：在化学计量点处，〔Mg-ERIOX 〕＝〔ERIOX 〕＝5.0×10-7mol/L ，计算Mg 配合物的生成常数。
解： ERIOX 与M g 2＋
生成1：1的配合物，故
K 生成＝[Mg －ERIOX]/{[Mg 2＋
][ERIOX]}
在化学计量点时[Mg-ERIOX]＝[ERIOX]＝5.0×10－
7mol/L
因此， [Mg 2＋]＝5.0×10 －
7mol/ L
K 生成＝5.0×10－7/( 5.0×10－
7×5.0×10-7)＝2.0×106
10、浓度为3.0×10－4mol/L的KMnO4和K2Cr2O7溶液, 分别在0.5mol/L的H2SO4和0.5mol/L 的H3PO4介质中, 用1.00cm吸收池绘制光吸收曲线如图所示,
根据吸收曲线的形状回答下列问题:(实线表示KmnO4，虚线表示K2Cr2O7 )
(1) 求出KMnO4溶液在λ490, λ560时的吸光度。
(2) 计算KMnO4在λmax为520nm,550nm处的ε。
(3) 当改变KMnO4的浓度时, 吸收曲线有何变化?为什么?
(4) 若在KMnO4和K2Cr2O7的混合溶液中测定KMnO4的浓度, 应选择的工作波长是多
少?
(5) 若在KMnO4和K2Cr2O7的混合溶液中测定K2Cr2O7的浓度, 可采用什么方法?
解：
(1) λ490时, A=0.36, λ560时, A=0.42
(2) 由图中查得, 在520nm和550nm处KMnO4的A=0.74
ε=A/bc=0.74/(1.00×3.0×10－4)=2.5×103L·mol-1·cm-1
(3) 当KMnO4浓度改变时, 吸收曲线无变化, 其最大吸收波长λmax仍为520nm和
550nm, 但对应的吸光度值A有变化, 浓度增大, A值增大, 浓度减小, A值减小。
(4) 应选λ550为好, 此时K2Cr2O7无干扰。
(5) (Ⅰ)先在λ550处求出c KMnO4, 再在λ350处求出A350(先由纯KMnO4和K2Cr2O7分
别求出它们的ε值), 则A350=A350(Cr) +A350(Mn) A350(Cr)=A350-A350(Mn),
而A350(Cr)=ε350(Mn)×c(KMnO4), Cr的浓度c=A35Cr0/[ε350(Cr)×b] (Ⅱ)找出等吸光点, 由λ550处可知KMnO4浓度, 由此求出等吸光点处的ε, 再得K2Cr2O7的浓度。
(Ⅲ) 用双波长分光光度法, 由图中找出λ1及λ2(在λ1与λ2处KMnO4有相同的A 值) ?A=Aλ1 —－Aλ2, 可得K2Cr2O7的浓度。
11、请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？[答]
┏━━━┓
┃参比┃
┗━━━┛或读数指示器
┏━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━━┓┏━━━┓
┃光源┃→┃单色器┃→┃试样┃→┃检测器┃→┃记录器┃
┗━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━━┛┗━━━┛
作用：
光源：较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。 单色器：能把电磁辐射分离出不同波长的成分。 试样池：放待测物溶液 参比池：放参比溶液
检测器：检测光信号（将光信号变成电信号进行检测） 记录器：记录并显示成一定的读数。
第四章 红外光谱分析法
练习题和答案：
1、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( 3 ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃
2、下列化合物在红外光谱图上1675～1500cm -1处有吸收峰的是 ( 1 )
(1)HO
CH 3
(2)CH 3CH 2CN (3) CH 3COO
C
CCH 3
(4)
OH
3. 化合物中, C=O 伸缩振动频率最高者为 ( 2 )
COCH 3
(1)
(2)COCH 3
CH 3
CH 3
CH 3
(3)
COCH 3CH 3
(4)
COCH 3
CH 3
4. 在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：( 3 )
(1) KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光
(2) KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
(3) KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收
(4) 在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射
5. 某化合物的红外光谱在3500～3100cm-1处有双吸收谱带, 该化合物可能是( 3 )
(1) CH3CH2CN
(2) CH3OCH2C CH
(3)CH2NH2
(4) CH3CO-N(CH3)2
6.
羰基化合物
R C
O
O R(I),R C
O
R? (￠ò),
R C
O
N
H
R(I I I), A r
S
C
O
S R(I V)
中，C = O 伸缩振动
频率出现最低者为( 4 )
(1) I (2) II (3) III (4) IV
7. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为( 1 )
(1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3
8.
在以下三种分子式中C＝C 双键的红外吸收哪一种最强? ( a )
(a) CH3- CH = CH2
(b) CH3- CH = CH - CH3（顺式）
(c) CH3- CH = CH - CH3（反式）
9，在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O 伸缩振动频率出现最高者为( 1 )
(1) 气体(2) 正构烷烃(3) 乙醚(4) 乙醇
10当浓度增加时,苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向低波数方向位移.
11,当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量；和分子的振动方式能产生偶极矩的变化。才能产生分子的红外吸收峰。12, 如下两个化合物的双键的伸缩振动频率高的为____a___. (a) =N-N=, ( b)-N=N- .
13,分子CH3CH2CHO在3000~2700cm-1的吸收带是由_ CH3、CH2及醛基中的C－H伸缩振动引起；
在1900~1650cm-1吸收带是由_ C＝O伸缩振动引起；
在1475~1300cm-1吸收带是由CH3－、－CH2－的C－H 弯曲振动引起。
14,计算甲醛中的C＝O 键(k= 1.23×103N/m) 和苯中的C－C 键(k= 7.6×102N/m)
在红外吸收光谱中所产生吸收峰的近似波数和波长.
[答] 由于吸收带频率取决于原子质量和化学键的强度
所以 1 k
σ = ───(──)1/2
2πcμ
(1) 对C = O
1 12.3×105×(12+16)×6.02×1023
σ= ────────( ─────────────────)1/2= 1758 cm-1 2×3.14×3×101012×16
λ = 104/1758 = 5.7 μm
(2) 对C-C
1 7.6×105×(12+12)×6.02×1023
σ= ────────( ────────────────)1/2= 1464 cm-1 2×3.14×3×10 12×12
λ=104/1464 = 6.8 μm
15,CO的红外光谱在2170cm-1处有一振动吸收峰,试计算
(1) CO键的力常数为多少?
(2) 14C的对应吸收峰应在多少波数处发生?
[答]
(1) 12 ×16 192
σ = 2170 cm-1μ = ──────= ───
12 ＋16 28
k1/2 = 2170 ÷1302 ×（192/28）1/2 = 4.365
k = 19.05 ≈ 19 N/cm
(2) N1/2k(m1+m2) (6.022×1023)1/2 1.91×106(14+16)
(a) σ = ───(───────)1/2 = ────────(─────────)1/2
2πc m1m22×3.14×3×101014×16 = 2.08×103 cm-1
16,C-O与C=O伸缩振动吸收, 二者键力常数之比k(C-O):k(C=O) =1:2.42, C-O在8.966 μm处有吸收峰, 问C=O吸收峰的波数是多少?
[答] σ=1/λ, σ(C-O) =104/8.96 =1116cm-1
σ(C=O) [k(C=O)]1/2
───= ─────, σ(C=O) =σ(C-O)[k(C=O)/k(C-O)]1/2
σ(C-O) [k(C-O)]1/2=1116×(2.42)1/2
=1116×1.56 =1714cm-1
17,下图是化学式为C8H8O的IR光谱, 试由光谱判断其结构。
[答] 不饱和度为 5, 3500 ～ 3000 cm -1
缺少任何特征峰，分子中无 -OH 基。约在 1690 cm -1 有 ν(C=O) 吸收带，可能为醛、酮或酰胺，分子式中无氮，不可能 为酰胺，又因 2700 cm -1 无醛基的 ν(C=H)峰，故该化合物为酮类。 3000 cm -1 以上及 1600，1580 cm -1 表示分子中有苯环，而 700 及 750 cm -1 两峰说明该化合 物为单取代苯，在 2900 cm -1 左右及 1360 cm -1 处的吸收表示含有 -CH 3基。 综上所述，该化合物应为
C
O CH 3
18,试比较下列各组内红外吸收峰的强度, 并说明原因 (1) 同一化学键的伸缩振动与变形振动
(2) 同一化学键的对称伸缩振动与反对称伸缩振动 (3) 基频峰与倍频峰 [答] (1) 伸缩振动
(2) 反对称伸缩振动 (3) 基频峰 19,甲苯甲腈(Me
CN
) 的I R 谱如下, 指出标有波数的吸收峰的归属。
3030cm -1 为苯基的ν=CH, 2920cm -1为甲基的νC-H ;
2217 m -1为νCN (因与苯环共轭使C ≡N 出现在较低波数);
4000 3200 2500 2000 1700 1500 1300 1100 900 700
1607, 1058和1450cm -1为苯环骨架振动; 817cm -1为对二取代苯的特征吸收峰。
核磁共振波谱法
练习题及答案：
1化合物Cl-CH 2-CH 2-Cl 1HNMR 谱图上为 ( 1 )
(1) 1个单峰 (2) 1个三重峰 (3) 2个二重峰 (4) 2个三重峰 2核磁共振波谱法中乙烯, 乙炔, 苯分子中质 ( 1 )
(1) 苯 > 乙烯 > 乙炔 (2) 乙炔 > 乙烯 > 苯 (3) 乙烯 > 苯 > 乙炔 (4) 三者相等 3核磁共振波谱法, 从广义上说也是吸收光谱法的一种, 但它同通常的吸收光谱法 (如紫外、 可见和红外吸收光谱)不同之处在于 ( 2 )
(1) 必须有一定频率的电磁辐射照射 (2) 试样放在强磁场中
(3) 有信号检测仪 (4) 有记录仪
4一种纯净的硝基甲苯的NMR 图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰, 一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( b )
(a)
CH 3
CH 3
NO 2
O 2N
CH 3
NO 2
O 2N CH 3
NO 2
NO 2
NO 2NO 2
(b)
(c)
(d)
5 在 60 MHz 仪器上，TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为 120Hz ，则该质 子的化学位移为 ( 1 )
(1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 4
6考虑3,3-二氯丙烯(CH 2=CH-CHCl 2)的NMR 谱, 假如多重峰没有重叠且都能分辨,理论 上正确的预言是 ( 3 )
(1) 有3组峰, 2位碳上的质子是六重峰 (2) 有3组峰, 2位碳上的质子是四重峰 (3) 有4组峰, 2位碳上的质子是八重峰 (4) 有4组峰, 2位碳上的质子是六重峰 7使用60.0MHz 的仪器, TMS 吸收和化合物中某质子之间的频率差为180Hz 。若使用 40.0MHz 的仪器, 则它们之间的频率差是( 2 )
(1) 100Hz (2) 120Hz (3) 160Hz (4) 180Hz
8在 (CH 3)2CHCH 2 - OH 中核磁共振吸收峰面积之比为哪一组数据 ? ( 1 ) (1) 6 : 1 : 2 : 1 (2) 6 : 3 : 1 (3) 3 : 1 : 2 : 1 (4) 6 : 1 : 2
9化合物C 6H 5CH 2C(CH 3)3
CH 2
C(CH 3)3
在1HNMR
谱图上有( 2 )
(1) 3组峰: 1个单峰, 1个多重峰, 1个三重峰
(2) 3个单峰
(3) 4组峰: 1个单峰, 2个多重峰, 1个三重峰
(4) 5个单峰
10当外加磁场强度B0增加时,对质子来说,由低能级向高能级跃迁时所需能量要高
11在核磁共振波谱法中, 记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由_____变_____,故称
横坐标左端为________场, 右端为________场。
[答] 弱、强、低、高。
12自旋量子数I=0原子核的特点是__没有自旋现象，不会产生核磁共振跃迁。
13在60MH Z仪器上和在300MH Z的仪器上测定同一化合物的质子的共振谱,相对于TMS, 两仪器上测得的化学位移δ是_________,该质子与TMS的频率差在两仪器上是_______。
相同的；不同的
14化合物(a )、(b)、(c)结构如下:
Br Br Br
(a)(b)(c)
这三个异构体1HNMR谱的区别是_____________________________
烯键上的质子数（或积分面积比）(a)：(b)：(c)＝0：1：2。
15化合物C4H8O2的三种异构体为:
( a )乙酸乙酯CH3COOCH2CH3
( b )丙酸甲酯CH3CH2COOCH3
( c )丁酸CH3CH2CH2COOH
三者的1HNMR谱图中都有一个单峰,在同一仪器相同条件下测定这三个单峰化学位移值δ的大小顺序为______________。δc>δb>δa。
16 （1）.在核磁共振波谱法中，常用TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样
做有什么好处？
（2）1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用60MHz 仪器测量时，＝CH2质子
的吸收峰与TMS 吸收峰相隔134Hz，≡CH 质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔240Hz。试计算这两种质子的化学位移值，若改用100MHz 仪器测试，这两个峰与TMS 分别相隔多少？
[答] 1) 通常用四甲基硅烷(TMS) 作内标物质来确定化学位移，这样做有许多好处。
首先，这一化合物中的12 个质子是等同的，只产生一个峰。由于其屏蔽常数比大多数
其它质子的屏蔽常数大，一般化合物的峰都出现在TMS 峰的左侧。此外，TMS 是化学惰性的，它易溶于大多数有机溶剂，沸点只有27℃，测量完毕后只需加热，即可将其
除去，使试样获得回收。
2) δ1= 134/60 = 2.23 δ2
= 240/60 = 4.00
?ν1 = 2.23×100 = 223 Hz ?ν2 = 4.00×100 = 400 Hz
17当采用90MHz频率照射时, TMS和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子吸收的化学位移是多少? [答]δ =?ν/ νo×106 =(430×106)/(90×106) =4.78
18两个异构体A和B, 分子式皆为C8H10O, 它们的I R和1H-NMR的谱图如下所示, 试推测其结构。
答：算得不饱和度为4,可能存在芳环,(C6H5-)这在NMR谱中得到证明; 又根据谱图δ=7.15 含有5个氢原子, 可知是一取代芳烃; 再根据IR谱图3380cm-1有宽强吸收峰, 可能存在-OH, 这两个基团总和为C6H6O, 这样分子式C8H10O减C6H6O还有C2H4. 根据NMR
分裂型式和化学位移提供的信息, 最后可确定化合物
A为CHCH3
OH B为
CH2CH2OH
19有一无色液体化合物, 分子式为C6H12, 它与溴的CCl4溶液反应, 溴的棕黄色消失. 该化合物的核磁共振谱中, 只在 =1.6处有一个单峰, 写出该化合物的结构式.
[答] (CH3)2C=C(CH3)2
20下列环烯中, 能产生核磁共振信号的质子, 各有几种类型?请用a,b,c,d标在下列结构式上。
1
2
3
答：（1）
a
b
a
b
b
b
两种类型（2）
a
b
b
b
b
a a
a
两种类型（3）
c
c
b
a
b三种类型
第六章质谱法
练习题及答案：
1在C2H5Br中, Br原子对下述同位素离子峰有贡献的是: ( 4 )
(1) M(2) M+1 (3) M+2 (4) M和M+2
2一个酯的质谱图有m/z74(70%)的强离子峰,下面所给结构中哪个与此观察值最为一致?
( 1 )
(1) CH3CH2CH2COOCH3(2) (CH3)2CHCOOCH3
(3) CH3CH2COOCH2CH3(4) (1)或(3)
3分子离子峰强的化合物是：（ 3 ）
(1)共轭烯烃及硝基化合物(2)硝基化合物及芳香族
(3)芳香族及共轭烯烃(4)脂肪族及环状化合物
4 在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：( 4 )
(1) m/z为15 和29 (2) m/z为93 和15
(3) m/z为29 和95 (4) m/z为95 和93
5 R─Ｘ·+──→R+ + Ｘ·的断裂方式为: ( 3 )
(1) 均裂(2) 异裂(3) 半异裂(4) 异裂或半异裂
6 按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为( 1 )
(1) 苯> 共轭烯烃> 酮> 醇
(2) 苯> 酮> 共轭烯烃> 醇
(3) 共轭烯烃> 苯> 酮> 醇
(4) 苯> 共轭烯烃> 醇> 酮
7 某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73，m/z87和m/z102. 则该化合物最大可能为( 2 )
(1) 二丙基醚
(2) 乙基丁基醚
(3) 正己醇
(4) 己醇-2
8 一种酯类(M=116), 质谱图上在m/z57(100%), m/z29(27%)及m/z43(27%)处均有
离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为( 2 )
(1) (CH3)2CHCOOC2H5
(2) CH3CH2COOCH2CH2CH3
(3) CH3(CH2)3COOCH3
(4) CH3COO(CH2)3CH3
9 某胺类化合物, 分子离子峰M+=87, m/z30为基峰, 则它最可能是( 1 )
(1) (CH3)2CHCH2CH2NH2
CH3
(2) CH3CH2-C-NH2
?
CH3
CH3
?
(3) CH3CH2CH2CHNH2
(4) (1)或(3)
10. 同位素离子峰位于质谱图的最高质量区,计算___________与___________的强度比,根
据________表确定化合物的可能分子式。答：同位素离子峰；分子离子峰；拜隆。
11. CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有CO2+CO+、C+、CO22+等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为_______ 。[答]
因为：CO2+、CO+、C+、CO22+
m/z44 28 12 22
次序为：C+、CO22+、CO+、CO2+
12. 质谱图中出现的信号应符合氮规则，它是指[答] 在含有C、H或O等的有机化合物中，若有偶数（包括零）个氮原子存在时，其分子离子峰的m/z值一定是偶数；若有奇数个氮原子时，其分子离子峰的m/z值数一定是奇数。
13. 因亚稳态离子峰是亚稳离子在离开_________后碎裂产生的, 故在质谱图上____于其真实质荷比的位置出现.它的出现可以为分子的断裂提供断裂途径的信息和相应的____离子和_____离子。答：电离室；低；子；母。
14. 除同位素离子峰外,分子离子峰位于质谱图的_____区,它是由分子失去________生成的,故其质荷比值是该化合物的_________。答：最高质量；一个电子；相对分子质量。
15. 某化合物相对分子质量M=142, 质谱图上测得M+1/M=1.1%(以轻质同位素为100
时, 某些重质同位素的天然强度是: 13C: 1.08; 2H: 0.016; 15N: 0.38), 则该化合物的经验式是: ( 3 )
(1) C8H4N3 (2) C4H2N2O4(3) CH3I (4) C11H10
16. 一个二溴化合物中可能的同位素组合是_____________;其M,（M+2）,（M+4）的相对强度比是___________。答：79B r79B r(M)、79B r81B r(M+2)、81B r81B r(M+4)；1：2：1。
17. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物________________________。
[答] 精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型
18. 试计算下列化合物的(M+2)/M和(M+4)/M的值:
(1) 二溴甲苯
(2) 二氯甲烷
[答] 根据二项展开式(a+b), 可知:
(1) M:(M+2):(M+4)为1:2:1
(2) M:(M+2):(M+4)为9:6:1 =1:0.67:0.11
19在C100H202中, (M+1)/M为多少? 已知13C强度为1.08; 2H为0.02
[答] (M+1)/M =1.08×100+0.02×202 =112
20 预测化合物CH3CH2Br的主要断裂过程以及在质谱上的主要离子峰。
Br CH3CH2-e Br
CH3CH2
.+
(m/e 108, m/e 110)
Br CH3CH2.+
CH2CH3
.
+Br+(m/e 79, m/e 81)
Br CH3CH2.+
CH2
CH3
.
+Br
+
(m/e 29)
因此在质谱图上除出现m/z 108和110的分子离子峰和同位素离子峰外，尚有m/z 79
和81，29的离子峰，前两对峰强度相等。
21. 下面列出C2H6O的质谱数据，试鉴定此两异构体。
（1）m/z46 45 31
相对强度16 50 100
（2）m/z46 45 31
相对强度61 100 5
答：（1）计算不饱和度为Ω＝1+n4+(n3-n1)/2＝1+2-6/2 = 0为饱化合物。因仅含一个氧，所以该化合物不是醇，就是醚。因最强峰m/z 31，它是CH2=OH+的碎片离子，是由醇或醚的β- 开裂产生的，因此该化合物为乙醇CH3CH2OH。
（2）此化合物相对分子质量46，最强峰m/z 45，是分子离失去一个氢产生的，此化合物为（1）的异构体，因此为二甲醚CH3-O-CH3。
22. 预测化合物CH3COC3H7的主要断裂过程以及在质谱上的主要离子峰。
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)CH3C
O
C3H7
-e CH
3C
O
C3H7
+.( m/e 86)
CH3C
O
C3H7
-C3H7
.
CH3C O
+( m/e 43)
+.
CH3C
O
C3H7
-
.
C O
+( m/e 71)
+.
CH3
C3H7
C O
+
C3H7-C3H7+( m/e 43)
CH3
C
O
CH2
CH2
CH2
H
+.
CO
CH2
CH2
+
CH2
C
OH
CH3
+
( m/e 58)
因此该化合物质谱图上出现m/z 86（分子离子峰），m/z 43，71，58（重排离子峰）等离子峰。
23. 一台普通的色谱仪和一台普通的质谱计要联结起来进行色质联用测定，在联结两种仪器时最主要需要考虑和解决的问题是什么？
[答] 色谱流出物为组分和载气的混合物，质谱要求较纯的组分，而且真空度较高，需要用分子分离器，除去大量的载气。
24. 某化合物质谱图上的分子离子簇为: M (140)14.8%; M +1(141)1.4%; M +2(142)0.85%. 试确定其分子式中所含的主要元素及可能的个数. [答] 其分子式中含1个硫原子, 不超过9个碳原子.
第七章 原子吸收光谱分析方法
思考题：
1、在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于什么？ （答案：原子化系统）
2、原子化器的主要作用是什么？
（答案：将试样中待测元素转化为基态原子）
核磁共振波谱法
练习题及答案：
1化合物Cl-CH 2-CH 2-Cl 1HNMR 谱图上为 ( 1 )
(1) 1个单峰 (2) 1个三重峰 (3) 2个二重峰 (4) 2个三重峰 2核磁共振波谱法中乙烯, 乙炔, ( 1 )
(1) 苯 > 乙烯 > 乙炔 (2) 乙炔 > 乙烯 > 苯 (3) 乙烯 > 苯 > 乙炔 (4) 三者相等 3核磁共振波谱法, 从广义上说也是吸收光谱法的一种, 但它同通常的吸收光谱法 (如紫外、 可见和红外吸收光谱)不同之处在于 ( 2 )
(1) 必须有一定频率的电磁辐射照射 (2) 试样放在强磁场中
(3) 有信号检测仪 (4) 有记录仪
4一种纯净的硝基甲苯的NMR 图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰, 一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( b )
(a)
CH 3
CH 3
NO 2
O 2N
CH 3
NO 2
O 2N CH 3
NO 2
NO 2
NO 2NO 2
(b)
(c)
(d)
5 在 60 MHz 仪器上，TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为 120Hz ，则该质 子的化学位移为 ( 1 )
(1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 4
6考虑3,3-二氯丙烯(CH 2=CH-CHCl 2)的NMR 谱, 假如多重峰没有重叠且都能分辨,理论 上正确的预言是 ( 3 )
(1) 有3组峰, 2位碳上的质子是六重峰 (2) 有3组峰, 2位碳上的质子是四重峰 (3) 有4组峰, 2位碳上的质子是八重峰 (4) 有4组峰, 2位碳上的质子是六重峰 7使用60.0MHz 的仪器, TMS 吸收和化合物中某质子之间的频率差为180Hz 。若使用 40.0MHz 的仪器, 则它们之间的频率差是( 2 )
(1) 100Hz (2) 120Hz (3) 160Hz (4) 180Hz
8在(CH3)2CHCH2 - OH 中核磁共振吸收峰面积之比为哪一组数据? ( 1 )
(1) 6 : 1 : 2 : 1 (2) 6 : 3 : 1 (3) 3 : 1 : 2 : 1 (4) 6 : 1 : 2
9化合物C6H5CH2C(CH3)3CH2
C(CH3)3 在1HNMR谱图上有( 2 )
(1) 3组峰: 1个单峰, 1个多重峰, 1个三重峰
(2) 3个单峰
(3) 4组峰: 1个单峰, 2个多重峰, 1个三重峰
(4) 5个单峰
10当外加磁场强度B0增加时,对质子来说,由低能级向高能级跃迁时所需能量要高
11在核磁共振波谱法中, 记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由_____变_____,故称
横坐标左端为________场, 右端为________场。
[答] 弱、强、低、高。
12自旋量子数I=0原子核的特点是__没有自旋现象，不会产生核磁共振跃迁。
13在60MH Z仪器上和在300MH Z的仪器上测定同一化合物的质子的共振谱,相对于TMS, 两仪器上测得的化学位移δ是_________,该质子与TMS的频率差在两仪器上是_______。
相同的；不同的
14化合物(a )、(b)、(c)结构如下:
Br Br Br
(a)(b)(c)
这三个异构体1HNMR谱的区别是_____________________________
烯键上的质子数（或积分面积比）(a)：(b)：(c)＝0：1：2。
15化合物C4H8O2的三种异构体为:
( a )乙酸乙酯CH3COOCH2CH3
( b )丙酸甲酯CH3CH2COOCH3
( c )丁酸CH3CH2CH2COOH
三者的1HNMR谱图中都有一个单峰,在同一仪器相同条件下测定这三个单峰化学位移值δ的大小顺序为______________。δc>δb>δa。
16 （1）.在核磁共振波谱法中，常用TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样
做有什么好处？
（2）1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用60MHz 仪器测量时，＝CH2质子
的吸收峰与TMS 吸收峰相隔134Hz，≡CH 质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔240Hz。试计算这两种质子的化学位移值，若改用100MHz 仪器测试，这两个峰与TMS 分别相隔多少？
[答] 1) 通常用四甲基硅烷(TMS) 作内标物质来确定化学位移，这样做有许多好处。
首先，这一化合物中的12 个质子是等同的，只产生一个峰。由于其屏蔽常数比大多数
其它质子的屏蔽常数大，一般化合物的峰都出现在TMS 峰的左侧。此外，TMS 是化学惰性的，它易溶于大多数有机溶剂，沸点只有27℃，测量完毕后只需加热，即可将其
除去，使试样获得回收。
2) δ1= 134/60 = 2.23 δ2
= 240/60 = 4.00
?ν1 = 2.23×100 = 223 Hz ?ν2 = 4.00×100 = 400 Hz
17当采用90MHz频率照射时, TMS和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子
吸收的化学位移是多少? [答]δ =?ν/ νo×106 =(430×106)/(90×106) =4.78
18两个异构体A和B, 分子式皆为C8H10O, 它们的I R和1H-NMR的谱图如下所示, 试推测其结构。
答：算得不饱和度为4,可能存在芳环,(C6H5-)这在NMR谱中得到证明; 又根据谱图δ=7.15 含有5个氢原子, 可知是一取代芳烃; 再根据IR谱图3380cm-1有宽强吸收峰, 可能存在-OH, 这两个基团总和为C6H6O, 这样分子式C8H10O减C6H6O还有C2H4. 根据NMR
分裂型式和化学位移提供的信息, 最后可确定化合物
A为CHCH3
OH B为
CH2CH2OH
19有一无色液体化合物, 分子式为C6H12, 它与溴的CCl4溶液反应, 溴的棕黄色消失. 该化合物的核磁共振谱中, 只在δ =1.6处有一个单峰, 写出该化合物的结构式.
[答] (CH3)2C=C(CH3)2
20下列环烯中, 能产生核磁共振信号的质子, 各有几种类型?请用a,b,c,d标在下列结构式上。
1
2
3
答：（1）
a
b
a
b
b
b
两种类型（2）
a
b
b
b
b
a a
a
两种类型（3）
c
c
b
a
b三种类型
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析试题库及答案
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析习题及答案
一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R
10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加 速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关，而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是 由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析习题库及答案
绪论 一、填空题 0-1化学分析包括____________ 和_____________ 它是根据物质的_____________ 来 测定物质的组成及相对组成的。 0-2仪器分析是根据物质的_____________ 或__________ 确定物质的组成及相对 含量的，它具有_________ 、________ 、 ________ 特点。 0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________ 、________ 、 _________ 其他分析法。 二、选择题 0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（） A. AES,AAS B.VIS-UV C.l R,NMR D.MS,XFS 三、判断题 0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。 第一章紫外-可见分光光度法 一、填空题 1- __________________________ 1光子能量E与频率u成__ ■关系，与波长入成_____________________________ ■关系。 1- _______________________________________________ 2许多物质具有颜色是基于物质对光有_______________________________________ ■勺结果，无色物质是 由于_________________■勺缘故。 1- _____________________________________________________ 3白光照射到某物质上，若该物质__________________________________________ ,则该物质呈 白色；若该物质______________________________ 则这种物质呈黑色。 1- _______________________ 4吸收光谱曲线以____ 横坐标，以纵坐标。 1- _________________ 5分子具有__ ， _______ 和。三个能级的能量大小依次为
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析课后习题答案
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法
第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某
一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位 g mL 1 ）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析习题及答案
1. 原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发； B. 辐射能使气态原子内层电子激发； C．热能使气态原子外层电子激发； D．热能使气态原子内层电子激发。 3. 在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种? A．直流电弧；B．电火花； C．交流电弧；D．高频电感耦合等离子体。 6. 用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时,应选用的干板是: A. 都应选用反衬度大的干板； B. 都应选用惰延量大的干板； C. 定量分析用反衬度大的干板,定性分析用惰延量小的干板； D. 定量分析用反衬度小的干板,定性分析用惰延量大的干板。 7. 在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: A．激发源的温度不够高； B．基体效应严重； C．激发源弧焰中心的温度比边缘高； D．试样中存在较大量的干扰组分。 8. 用内标法进行定量分析时,应选择波长相近的分析线对,其原因是: A. 使线对所处的干板反衬度基本一样,以减少误差； B. 使线对的自吸收效应基本一样,以减少误差； C. 使线对所处的激发性能基本一样,以减少误差； D. 主要是为了测量上更方便些。 10. 用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm，测得以下数据：Fe的加入量(%) 0 0.001 0.002 0.003 △S 0.23 0.42 0.51 0.63 求试样中Fe%为： A. 0.001%； B. 0.002% ； C. 0.003% ； D. 0.004% 1：(C)、3：(D)、6：(C)、7：(C)、8：(A)、10：（B） 1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？ A. 能量与气态原子内层电子的相互作用； B. 能量与气态原子外层电子的相互作用； C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁； D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。 2. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多； B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样； C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大； D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。3. 影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少? A．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级； D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。 4. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ A. 氙弧灯，内充气体的压力； B．氙弧灯，灯电流；
仪器分析试卷及答案[1]
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
仪器分析习题答案
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。