——铅的测定
3 耗氧量
( 高锰
酸盐指
数) OC
(CODmn)
一定条件下, 用作氧化剂
处理水样所消耗氧化剂的
量(mg/L) 碱性高锰酸钾法
酸性高锰酸
钾法
也有记为
“ CODmn ”
4 化学需
氧量CODcr 一定条件下, 用作氧化剂
处理水样所消耗氧化剂的
量(mg/L)
重铬酸钾法也有记为
“ CODcr”
5 总有机
碳TOC 水中有机物总的碳含量
（mgC/L ）
燃烧法
6 总需氧
量TOD 水中有机物和还原性无机
物在高温下燃烧生成稳定
的氧化物时的需氧量
（mg/L ）
燃烧法
7 活性炭
氯仿萃
取物CCE 水中有机物在给定条件下，
吸附在活性炭上，然后用氯
仿（）萃取所测定的有机物
量（mg/L ）
萃取法
8 紫外吸
光度UVA 某些有机物对紫外线的吸
光度
适用于低浓
度有机污染
物测定
9 污水的
相对稳
定度污水中氧的储备量（包括
DO 、、）与该污水某一时
刻BOD 的百分比
污水的相对
稳定度越
低，表示污
水中有机物
的含量越高
10 可同化
有机碳AOC 可被水中微生物所利用的
有机物
微污染水重
要指标
指标的选择
分析方法的选择原则
? 采用经验证和合格、通用的环境监测分析方法。根据样品实际情况及仪器设备条件选择其中最适宜的方法。
? 可采用其他的等效分析方法，但应验证合格，其验出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平。
? 所选用的方法应遵照实事求是的原则，根据各单位的具体情况，选用经济、简单、高效、可行的方法。
选取的指标：溶解氧（DO ）化学需氧量（CODmn）
指标测量意义及具体方法
1溶解氧含量（DO ）
返回测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法（溶解氧测定仪）。清洁水可以直接采用碘量法测定，水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物产生负干扰；有机物（如腐殖酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化产生负干扰。所以大部分受污染的地面水和工业废水必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。
考虑到妫水河的水质状况，根据前人的文献，我们认为妫水河流域水基本上属于Ⅳ类和Ⅴ类，属于受污染的地面水。碘量法及其修正法对于清洁水的测定精度较大，但对于妫水河流域，其误差相对较大。有兼之考虑到碘量法测定对水样采集的要求很高（碘量法要用溶解氧瓶取样，过程中不能曝气或有气泡残存在采样瓶中，并在采集后迅速加固定剂在样品中，储存于冷暗处，同时记录水温和大气），在野外测量时不便于采用。故而选择了膜电极法测定。
2．化学需氧量（CODmn）
返回水样在规定条件下用氧化剂处理时，其溶解性或悬浮物质消耗该氧化剂的量。它是以氧的毫克/ 升表征水中还原性污染物的指标。还原性物质包括有机物和硝酸盐、硫化物等一些无机物，通常用COD 作为有机污染的综合指标。
根据所应用氧化剂的种类，在测量时可分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。
高锰酸钾法一般用于评价饮用水、原水和地面水的质量，它又可分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法两种。水中存在Fe 2+ 、NO 2 或H 2 S 等无机还原性物质皆可增加COD 的值，而在实验条件下许多氧化物仅有部分被氧化，所以不能作为理论需氧量或有机物总量的量度。
重铬酸钾在酸性中氧化性很强，相对高锰酸钾法而言可以氧化大部分有机物。但适用范围上有所限制。对于50mg/L 以上浓度的水样测量结果较为标准而对于
5~50mg/L 的水样测量精度不理想。在适用范围上，我们必须考虑到妫水河的水质状况，根据前人的文献，我们认为妫水河流域水基本上属于Ⅳ类和Ⅴ类，根据中华人民共和国地表水环境质量标准（见下表），发现Ⅳ类和Ⅴ类水的COD 值也在50mg/L 以下，所以我们认为用高锰酸钾法测量会更加准确。
表2 中华人民共和国地表水环境质量标准（部分）
序号Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类
6 - 9
2 pH 值( 无
量纲)
3 溶解氧≥ 饱和率
6 5 3 2
90%
（或
7.5 ）
4 高锰酸盐指数≤ 2 4 6 10 15
5 化学需氧量
≤ 15 15 20 30 40
（COD ）
具体试验方法
实验名称：化学耗氧量(COD) 的测定( 高锰酸钾法)
实验目的：测量妫水河所取水样的COD 值。
实验原理
在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，它可以氧化水溶液中大部分的有机物，以高锰酸钾作为氧化剂处理水样所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。测定时，水样加入硫酸是呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液并在沸水浴中加热反应一段时间。剩余的高锰酸钾用草酸钠溶液还原并过量加入、，在用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，计算求出高锰酸钾的耗氧量。
本法适用于氯离子不超过300mg/L 的水样，当水样的耗氧量超过了5mg/L 时，酌情分取少量，用水稀释后再进行测定。
实验仪器
? 沸水浴装置
? G-3 玻璃砂芯漏斗
? 250ml 锥形瓶
? 50ml 酸式滴定管
? 定时钟
实验试剂
? 高锰酸钾溶液[C （1/5KMnO4 ）= 0.1mol/L] 称取3.2g 高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约1L ，放置过夜，用玻璃砂芯漏斗过滤后，绿叶储于棕色瓶中保存。
? 高锰酸钾溶液[C （1/5KMnO4 ）= 0.01mol/L] 吸取100ml 上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml ，储于棕色瓶中，使用当天应进行标定，并调节至
0.01mol/L 准确浓度。
? 浓硫酸
? 草酸钠标准溶液[C （1/2Na 2 C 2 O 4 ）=0.1 mol/L] 称取0.675g 草酸钠在105 -110 摄氏度烘干，并将冷却后的草酸钠溶于水，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
? 草酸钠标准溶液[C （1/2Na 2 C 2 O 4 ）=0.01 mol/L] 吸取10.0ml 上述溶液，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
实验步骤
? 分取100ml 混匀水样与250ml 锥形瓶中
? 加入5ml 浓硫酸
? 加入10.0ml0.01 mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液要高于反应溶液的液面
? 取消锥形瓶，趁热加入10.0ml0.01 mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀，立即用
0.01mol/L 的高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录消耗量
? 高锰酸钾溶液浓度的标定。将上述滴定完毕的溶液加热至约75 度，准确加入10.0ml0.01 mol/L 草酸钠标准溶液，再用0.01mol/L 的高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录消耗量。计算高锰酸钾溶液的矫正系数K
式中：V ——高锰酸钾溶液消耗量（ml ）
结果计算
耗氧量（O 2 mg/L ）=
其中：V1 ——滴定水样时，高锰酸钾的消耗量（ml ），K ——矫正系数，M ——
草酸钠标准溶液浓度，0.01 mol/L
实验注意事项
在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色才可以继续下一步实验。如变浅或全部退去，说明高锰酸钾的用量不够，应将水样稀释倍数加大后再测定。
在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在75-85 度之间，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
金属及其化合物
铅
返回测量方法
摘自中华人民共和国水利部1998年7月发布的中华人民共和国行业标准：水环境
监测规范
铅的测定双硫腙分光光度法
Water quality-Determination of lead-Spectrophotometric method with dithizonc ( GB 7470-87 1987-08-01 实施)
本标准适用于测定天然水和废水中微量铅。测定铅浓度在0.01 ～0.30mg/L 之间，铅浓度高于0.30mg/L 时，可对样品作适当稀释后再进行测定。当使用光程长为10mm 比色皿，试份体积为100ml 时，用10ml 双硫腙萃取时，最低检出浓度可达0.010mg/L.
1 范围
本方法规定水样经酸消解处理后测得水样中的总铅量。本方法适用于测定天然水和废水中微量铅测定铅浓度在0.01~0.30mg/L 之间铅浓度。高于0.30mg/L 可对样品作适当稀释后再进行测定。
1.1 检出限当使用光程长为10mm 比色皿试份体积为100mL 用10mL 双硫腙萃取时最低检出浓度可达0.010mg/L
1.2 灵敏度用四氯化碳萃取在最大吸光波长510nm 测量时其摩尔吸光系数约为6.7* 10 4 L /mol cm
2 原理
在pH 为8.5~9.5 的氨性柠檬酸盐氰化物的还原性介质中铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色的双硫腙铅螯合物萃取的氯仿混色液于5l 0nm 波长下进行光度测量从而求出铅的含量其反应式为：
3 试剂
本方法所用试剂除另有说明外均为公认的分析纯试剂所有试剂特别是缓冲溶液应
不含铅
试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水
3.1 氯仿(CHCl 3 )
3.2 高氯酸(HClO 4 ) ；? 1.67g /mL 优级纯。
3.3 硝酸(HNO3) ? 1.42g /mL
3.3.1 硝酸1+4 溶液
取200mL 硝酸(3.3) 用水稀释到1000mL
3.3.2 硝酸溶液0.032mol/L
取2mL 硝酸(3.3) 用水稀释到1000mL
3.4 盐酸溶液0.5mo1/L
取42mL 盐酸(?= 1.19g /mL) 用水稀释到1000mL
3.5 氨水(NH3 H2O) ? 0.90g /mL
3.5.1 氨水溶液1.43mol/L
取10mL 氨水(3.5) 用水稀释到100mL
3.5.2 氨水溶液0.143mol/L
取10mL 氨水(3.5) 用水稀释到1000mL
3.6 柠檬酸盐氰化钾还原性溶液
将400g 柠檬酸氢二铵[(NH4)2HC6H5O7] 20g 无水亚硫酸钠(Na2SO3) 10g 盐酸羟胺(NH2OH HCl) 和40g 氰化钾(KCN) 溶解在水中并稀释到1000mL 将
此溶液和2000mL 氨水(3.5) 混合( 此溶液不可用嘴吸取) 若此溶液含有微量铅则应用双硫腙专用溶液(3.13) 萃取，直到有机层为纯绿色再用纯氯仿(3.1) 萃取4~5 次以除去残留的双硫腙注因氰化钾是剧毒药品因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心萃取时要带胶皮手套避免沾污皮肤
3.7 亚硫酸纳溶液
将5g 无水亚硫酸钠(Na2SO3) 溶解在100mL 无铅去离子水中
3.8 碘溶液0.05mo1/L
将40g 碘化钾(KI) 溶解在25mL 去离子水中加入l 2.7g 升华碘然后用水稀到1000mL
3.9 铅标准贮备溶液
将0.1599g 硝酸铅Pb(NO3)2 ( 纯度99.5 ) 溶解在约200mL 水中加入10mL 硝酸(3.3) 后用水稀释到1000mL 标线或将0.1000g 纯金属铅( 纯度99.9 ) 溶解在20mL 1+1 硝酸中然后用水稀释到1000mL 标线此溶液每毫升含100 ì g 铅
3.10 铅标准工作溶液
取20mL 铅标准贮备溶液(3.9) 置于1000mL 容量瓶中用水稀释到标线摇匀此溶液每毫升含 2.00 ì g 铅
3.11 双硫腙贮备镕液
称取100mg 纯净双硫腙(C6H5NNCSNHNHC6H5) 溶于1000mL 氯仿(3.1) 中贮于棕色瓶中放置在冰箱内备用此溶液每毫升含100 ì g 双硫腙如双硫腙试剂不纯可按下述步骤提纯称取0.5g 双硫腙溶于100mL 氯仿中用定量滤纸滤去不溶物滤液置分液漏斗中每次用20mL 氨水( 3.5.2 ) 提取五次此时双硫腙进入水层合并水层然后用盐酸(3.4) 中和再用250mL 氯仿(3.1) 分三次提取含并氯仿层将此
双硫腙氯仿溶液放入棕色瓶中保存于冰箱内备用此溶液的准确浓度可按下述方法测定取一定量上述双硫腙氯仿溶液, 置50mL 容量瓶中以氯
仿稀释定容然后将此溶液置于10mm 光程的比色皿中于606nm 波长测量其吸光度将此
吸光度被除以摩尔吸光系数 4.06 104L /mol cm 即可求得双硫腙的准确浓度 3.12 双硫腙工作溶液
取100mL 双硫腙贮备溶液(3.11) 置250mL 容量瓶中用氯仿稀释到标线此溶液好毫升含40 ì g 双硫腙
3.13 双硫腙专用溶液
将250mg 双硫腙溶解在250mL 氯仿中此溶液不需要纯化因为用它萃取的所有萃取液都将弃去
4 仪器
所用玻璃仪器包括样品容器在使用前需用硝酸清洗并用自来水和无铅蒸馏水冲洗
洁净
4.1 分光光度计
4.2 pH 计
4.3 150 250mL 分液漏斗
5 试样制备
5.1 实验室样品
按照国家标准的有关规定进行采集水样采集后每1000mL 水样立即加入2.0mL 硝酸(3.3) 加以酸化(pH 约为 1.5) 加入5mL 碘溶液(3.8) 以避免挥发性有机铅化合物在水样处理和消化过程中损失
除非证明试样的消化处理是不必要的例如不含悬浮物的地下水和清洁的地面水可直接测定否则要按下述二种情况进行预处理；
5.2.1 比较浑浊的地面水每100mL 试样加入lmL硝酸(3.3) 置于电热板上微沸消解10min 冷却后用快速滤纸过滤滤纸用硝酸(3.3.2) 洗涤数次然后用硝酸(3.3.2) 稀释到一定体积供测定用
5.2.2 含悬浮物和有机物较多的地面水或废水每100mL 试样( 含铅量1 ì g) 加入5mL 硝酸(3.3) 在电热板上加热消解到10mL 左右稍冷却再加入5mL 硝酸(3.3) 和2mL 高氯酸(3.2)( 注意严禁将高氯酸加到含有还原性有机物的热溶液中只有预先用硝酸加热处理后才能加入高氯酸否则会引起强烈爆炸) 继续加热消解蒸发至近干( 但勿蒸干) 冷却后用硝酸(3.3.2) 温热溶解残渣再冷却后用快速滤纸过滤滤纸用硝酸(3.3.2) 洗涤数次滤液用硝酸(3.3.2) 稀释定容供测定用每分析一批试样要平行操作两个空白试验
5.3 试份
过量干扰物的消除：铋、锡和铁的双硫腙盐与双硫腙铅的最大吸收波长不同，在510nm 和465nm 分别测量试份的吸光度，可以检查上述干扰是否存在。从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度，计算出试份吸光度的校正值计算510nm 处吸光度校正值与465nm 处吸光度校正值的比值吸光度
校正值的比值对双硫腙铅盐为 2.08 而对双硫腙铋盐为1.076 如果分析试份时求得的比值明显小于 2.08 即表明存在干扰这时需另取100mL 试样(5.2) 并按以下步骤处理对未经消化的试样加入5mL 亚硫酸纳溶液(3.7) 以还原残留的碘根据需要在pH 计上用硝酸( 3.3.1 ) 或氨水(3.5.1) 将试样的pH 调为 2.5 将试样转入250mL 分液漏斗中用双硫腙专用溶液(3.13) 至少萃取三次每次用10mL 或者萃取到氯仿层呈明显的绿色然后用氯仿(3.1) 萃取每次用20mL 以除去双硫腙( 绿色消失) 水相备作测定用
6 操作步骤
6.1.1 显色萃取
向试份( 含铅量不超过30 ì g 最大体积不大于100mL) 加入10mI 硝酸
( 3.3.1 ) 和50mL 柠檬酸盐—氰化钾还原性溶液(3.6) ，摇匀后冷却到室温，加入10mL 双硫腙工作溶液(3.12) ，塞紧后，剧烈摇动分液漏斗30s ，然后放置分层。
6.1.2 吸光度的测量
在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花，然后放出下层有机相，弃去1~2mL 氯仿层后，再注入10mm 比色皿中，在510nm 测量萃取液的吸光度，测量前用双硫腙工作溶液(3.12) 将仪器调零( 注意第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长以后的测定中均使用此波长) ，由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量。然后按8.1 的公式计算样品中铅的含量。
6.2 空白试验
按5.3 和 6.1 的方法进行处理但用无铅水代替试份，其他试剂用量均相同。
6.3 校准
6.3.1 制备一组校准溶液：向一系列250mL 分液漏斗中分别加入铅标准工作溶液(3.10)0 、0.50 、1.00 、5.00 、
7.50 、10.00 、12.50 、15.00mL ，各加适量无铅去离子水以补充到100mL ，然后按6.l 所述步骤进行操作。
6.3.2 校准曲线的绘制：从上述测得吸光度扣除试剂空白( 零浓度) 的吸光度后，绘制10mm 比色皿光程的吸光度对铅量的曲线，这条线应为通过原点的直线。
6.3.3 定期检查校准曲线。特别当每次使用一批新试剂时要检查。
7 结果计算
样品中铅的浓度 c (mg/L) 按下式计算：
式中：m ——从校准曲线上求得铅量，ì g
V ——用于测定的试样体积，mL 。
结果最多以两位有效数字表示。
8 精密度和准确度
对河水中含铅0.010mg/L 进行测定时，相对标准偏差为 6.8% ，相对误差为
-1.4% ，当铅含量为0.026mg/L 时，测定的相对标准偏差为4.8 % ，相对误差为15% 。
原子吸收法测定重金属废水中的铅含量
原子吸收法测定重金属废水中的铅含量【摘要】含铅重金属废水会给人们的生存环境和人体健康造成了严重威胁。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。文章介绍了利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量，分析了不同条件对铅测定的影响，并得出了一些有益的结论，为重金属废水的铅含量测定提供参考。 【关键词】原子吸收光谱；测定；铅含量；回收试验 随着经济的快速发展，工业生产也得到了较快发展，大量含有重金属的废水未经处理就排放到环境中，对环境和人类的影响极大，这些重金属废水中含有氰化物、酸、碱以及铬、铜、铅、锌、镉、镍等重金属污染物。其中铅是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状，严重时还会诱发癌症。因此，如何测定重金属废水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定重金属废水中的铅含量。 1.试验部分 1.1 主要试剂与仪器 1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%（v/v）TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。 SYC-15超级恒温水浴，TGL-16高速离心机，PHS-3pH计，AA370原子吸收分光光度计；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。 1.2 测定方法 取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%（v/v）TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水
水中铅离子检测
氨基凹土修饰电极示差脉冲阳极溶出法测定铅离子 1前言 1.1 重金属污染 若金属元素的原子密度超过每立方厘米五克，即可认为其是重金属。如铜、铅、锌、镉、铁、锰等，均属于重金属，共有四十五种。若水体排入的重金属物质，无法结合自净能力将其净化，而最终导致水体的性质、组成等发生改变，影响水体生物生长，并对人的健康、生活产生不良影响的，即属于水环境重金属污染。在工业、农业快速发展的同时，许多污染物被排入河流，其中也包含重金属，最终导致水质恶化，也由此产生了一系列严重后果。不论是在何种环境中，重金属污染物的降解都极为困难，并且能够积累在植物、动物体，并结合食物链不断富集，最终进入人体，对人体健康产生危害，这类污染物也是对人体产生最大危害的一种污染物。 1.2水环境中重金属的检测技术方法研究与发展 重金属污染能够不断富集，并最终对动植物、人体以及环境产生一定负面影响，具备潜在的危险性，因此这也是一个不容忽视的问题。工业污染是重金属污染的主要来源，企业的排放要达标，管理要严格，最为关键的是当前国家的管理机制尚未健全，仍需继续完善。在水环境监测工作方面，重金属检测工作能够为此提供一定依据。近年来，伴随着多种分析仪器的开发，重金属检测也逐步体现出准确性、灵敏度高等优势。 当前，对重金属进行检测的电化学方法主要有：伏安法、极谱法、电位分析法和电导分析法。 1.3 对铅离子的研究 铅可通过皮肤、消化道、呼吸道进入体与多种器官亲和，对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害，严重影响体新代，堵塞金属离子代通道，造成低钙、低锌、低铁，且导致补充困难。因此研究一种简单、准确和灵敏度高的铅测定方法具有重要意义。 目前铅的主要检测方法有：原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，Ｘ射线荧光光谱法，分光光度法等。化学修饰电极测定重金属离子的方法也有报道，如植酸钠或石墨烯修饰玻碳电极测定铅，多壁碳纳米管修饰电极测定镉等，但这些方法的线性围较窄，检出限较高。 凹土即凹凸棒粘土的简称，是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结 构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。凹土的化学式为Mg 5Si 8 O 20 (HO) 2 (OH 2 ) 4 ·4H 2 O， 它的表面有可交换阳离子和活性羟基，同时拥有较大的表面积和较好的机械强度。因此，原始的凹土可作为重金属离子的吸附剂，有研究表明用有机试剂（例如：氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷）修饰凹土表面可以提高凹土的吸附能力和吸附选择性。 因此本文选取3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称AEPTMS）来修饰电极。 2 实验部分 2.1 粘土矿物、化学试剂和化学仪器 精制凹凸棒粘土（粒径小于 2 微米，）——简称凹土，是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。 化学试剂：Pb(NO3)2（99%，分析纯），H2SO4(98%)，Pb(NO3)2 (99%，分析纯)，H2SO4(98%)，HCl(36%)，NaCl(99.5%)，HNO3(63%)，K3[Fe(CN)6]，Ru(NH3)6Cl3，In(NO3)3.H2O(99.99%)，Cd(NO3)2·4H2O(98%)，Cu(NO3)2·xH2O(99.99%)，T l NO3(99.9%)，Hg(NO3)2·H2O(≥99.99%)，乙醇，Al2O3，有机结合剂3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称AEPTMS，用来修饰黏土表面），蒸馏水
铅含量测定
铅（以Pb计）≤ 1.0 砷（以As计）≤ 0.5 7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法) 7.2.1 原理 样品经消化后，注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中，升温原子化后，基态原子吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅量成正比，与标准系列比较定量。 7.2.2 试剂 7.2.2.1 硝酸(优级纯)。 7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。 7.2.2.3 硝酸溶液：c(HNO3)＝6mol/L。量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 7.2.2.4 2％磷酸二氢铵：称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯)，溶于100mL水中。 7.2.2.5 铅标准溶液：精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99％以上)，溶解于少量c(HNO3)＝6mol/L硝酸溶液中，总量不超过37mL，用水准确稀释至1L。此溶液每毫升相当于1mg铅。 7.2.2.6 铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用3％硝酸溶液稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。 7.2.3 仪器 7.2.3.1 高速组织捣碎机； 7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。 7.2.4 操作方法 7.2.4.1 样品处理 称取捣碎均匀的样品匀浆5.0～10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中，加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中，在电炉上蒸干水分。加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4＝5∶1)，消化至棕色浓烟产生，溶液将变棕黑色时，加浓硝酸数滴，继续消化至溶液澄清透明，冷却，用去离子水定容至50mL。 7.2.4.2 仪器工作条件 a. 波长：283.3nm； b. 灰化温度：700℃； c. 原子化温度：1800℃； d. 氘灯背景扣除。 7.2.4.3 标准曲线的绘制 配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。 在上述仪器工作条件下，取10μL标准溶液，注入无火焰原子化器中。为排除干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。 7.2.4.4 测定 取经消化处理的样液10μL，注入无火焰原子化器中，如出现干扰，可随之注入等体积的2％磷酸二氢铵溶液。与标准曲线比较定量，同时作试剂空白试验。 7.2.5 分析结果的计算 分析结果按下式计算： （A1-A2）╳50╳1000 X=—————————————————— m╳1000╳1000 式中：X——样品中铅的含量，mg/kg； A1——测定用样液中铅的含量，ng/mL； A2——试剂空白液中铅的含量，ng/mL；
5.茶叶中铅含量测定——详细试验指导
实习四茶叶中铅含量的测定 铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。 【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果 计算与评价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。 【实验原理】 样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 （1）原子荧光光度计。 （2）微波消解仪。 （3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。 （4）盐酸（ρ20=ml）,优级纯。 （5）氢氧化钾，优级纯。 （6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。 （7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
饲料中铅的测定方法
饲料中铅的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中铅的测定方法。 本标准适用于饲料原料（磷酸盐、石粉、鱼粉等）、配合饲料（包括混合饲料）中铅的测定。 2 原理 样品经消解处理后，再经萃取分离，然后导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。 3 试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 硝酸（GB 626），优级纯。 3.2 硫酸（GB 625），优级纯。 3.3 高氯酸（GB 623），优级纯。 3.4 盐酸（GB 622），优级纯。 3.5 甲基异丁酮〔CH3COCH2CH（CH3）2，HG3—1118〕。 3.6 6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水至100mL。 3.7 1mol/L碘化钾溶液：称取166g碘化钾（KI，GB 1272），溶于1 000mL水中，储存于棕色瓶中。 3.8 1mol/L盐酸：量取84mL盐酸，加水至1 000mL。 3.9 5％抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸（C6H8O6），溶于水中，稀释至100mL，储存于棕色瓶中。 3.10 铅标准储备液：精确称取0.159 8g硝酸铅〔Pb（NO3）2，HG 3—1070〕，加6mol/L硝酸10mL，全部溶解后，转入1 000mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升0.1mg铅。 3.11 铅标准工作液：精确吸取1mL铅标准储备液，加入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液为每毫升1μg。 4 仪器、设备 4.1 消化设备：两平行样所在位置的温度差小于或等于5℃。 4.2 马福炉。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法 1.1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
环境空气 铅的测定方法验证
环境空气铅的测定方法验证 一、目的 采用GB/T15264-1995 方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。 二、方法简介 2.1方法原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm 处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 2.2方法检出限 方法检出限为0.5 μg/mL (1％吸收)，当采样体积为50 m^3进行测定时，最低检出浓度为5×10^-4mg/m3。 2.3方法步骤及条件 2.3.1校准曲线的绘制 取 6 个 100mL 容量瓶，分别加入铅标准溶液 (0.100g/L)，然后用 1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。铅标准溶液加入体积 (mL):0， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00工作标准溶液浓度 (mg/L):0， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。 2.3.2样品测定 取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入 10mL 硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡 2h 以上，微火加热至沸腾，保持微沸 10min，冷却后加入过氧化氢 10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL 容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。 2.3.3计算结果与表示
如何测试水中含铅
如何测试水中含铅 含铅废水来自各种电池车间、选矿厂、石油化工厂等。电池工业是含铅废水的最主要来源, 据报道, 每生产1 个电池就造成铅损失4.54-6810mg, 其次是石油工业生产汽油添加剂。那么如何测试水中含铅呢? 目前国内的铅水质在线监测仪大多都是采用电极法，电极法的测量范围较窄，且电极较昂贵，易损坏，维护费用较高;比色法的铅设备也是采用双硫腙分光光度法(GB7470-87)，该方法是采用微碱性溶液中铅与双硫腙反应生成红色络合物，用三氯甲烷萃取比色。使用剧毒试剂氰化钾及有机试剂萃取，操作甚繁且污染很大，而且双硫腙很不稳定，易变质，测试结果不准确，同时也会严重影响分析仪测定的稳定性，导致后续测试的不稳定性。 一些人问：水污染成因与污水处理方法?
含油废水主要来源于石油、石油化工、钢铁、焦化、煤气发生站、机械加工等工业部门。废水中油类污染物质，除重焦油的相对密度为1.1 (2)分散油.油滴粒径介于10一100μm之间，恳浮于水中。 (3)乳化油，油滴粒径小于10μm，不易从废水中分离出来。由于不同工业部门排出的废水中含油浓度差异很大，如炼油过程中产生废水，含油量约为150一1000mg/L，焦化废水中焦油含量约为500一800mg/L，煤气发生站排出废水中的焦油含量可达2000一 3000mg/L。 因此，含油废水的治理应首先利用隔油池，回收浮油或重油，处理效率为60%一80%，出水中含油量约为100一200mg/L;废水中的乳化油和分散油较难处理，故应防止或减轻乳化现象。方法之一，是在生产过程中注意减轻废水中油的乳化;其二，是在处理过程中，尽量减少用泵提升废水的次数、以免增加乳化程度。处理方法通常采用气浮法和破乳法。
水中铅测定方法详解终审稿)
水中铅测定方法详解文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
水中铅详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝 (pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为
探讨水中铅的测定方法
探讨水中铅的测定方法 发表时间：2018-07-20T14:49:02.950Z 来源：《基层建设》2018年第15期作者：程金成[导读] 摘要：目的探讨水中低浓度铅的更好的测定方法。阳江市水务集团有限公司 529500摘要：目的探讨水中低浓度铅的更好的测定方法。实验：通过加入硝酸钯作为基体改进剂，同时加入抗坏血酸，提高石墨炉原子吸收光谱法的灰化温度（1000℃）的试验条件，降低了背景吸收，消除了基体干扰，结果，样品相对标准偏差：1.49%~2.30%，加标回收率98%~102.0%。方法较简单，灵敏度高，适合饮用水铅的测定。关键词：石墨炉原子吸收光谱法、水、铅、硝酸钯 1.前言 铅是毒理学指标，有害元素，对儿童，婴儿，胎儿和孕妇较成人敏感，饮用水标准中铅不得超过0.01mg/L。水中铅含量低，比色法和火焰原子吸收光谱法测定铅的灵敏度和稳定性不够好，石墨炉原子吸收光谱法使用普通石墨管采用283.3nm谱线也不稳定。本实验用热解涂层石墨管，以硝酸钯作为基体改进剂，提高灰化温度，降低基体干扰，而铅不受损失，从而提高了精密度和准确度。 2、实验条件 2.1仪器 iCE3500型石墨炉原子吸收分光光度计（美国赛默飞公司）。 GFS35Z塞曼石墨炉和自动进样器模块。热解涂层石墨管，铅空心阴极灯。 2.2工作条件及仪器参数： 2.3试剂 2.3.1. 1000μg/mL硝酸钯基体改进剂（中国标准物质）。取5mL用纯水稀释至50Ml，置于棕色瓶中使用。 2.3.2 高纯硝酸（美国进口）。 2.3.3 超纯水：法国Simplicity UV 纯水器制备。 2.3.4 Pb标准溶液1000μg/mL（中国标准物质中心），使用液用1%硝酸逐级稀释至20μg/L标准工作溶液。 2.3.5 抗坏血酸1%w/v。称取1.0g抗坏血酸溶于水中，定容至100mL（现配）。 3.测定步骤 3.1 工作曲线将20μg/L的Pb标准工作溶液倒入样品杯中，置于样品盘上，经自动进样器稀释为0.0， 4.0，8.0，12.0，16.0，20.0μg/L，同时，自动加入5μL硝酸钯机体改进剂使用液及5μL抗坏血酸使用液，在上述仪器参数条件下，测定吸光度值并绘制工作曲线，测得标准曲线为Y=0.0114x+0.0548 回收率试验
铅含量的测定实训标准
铅含量的测定实训标准 15.1任务工单 15.1.1实训目的 （1）掌握巩固原子吸收测定金属的原理、操作步骤和数据处理方法。 （2）会使用原子吸收分光光度计测定金属;能够简单维护保养原子吸收;会配制标准系列。 （3）具有较好的安全意识;具备严谨规范的操作意识;具有较好合理安排时间的能力。 15.1.2实训材料 饮料、酒、醋、酱油等样品 15.1.3实训仪器 (1)50ml容量瓶10个、10ml吸量管2个 (2)原子吸收分光光度计 15.1.4实训试剂 硝酸:优级纯、高氯酸:优级纯、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠、氨水:优级纯、4-甲基-2戊酮、盐酸:优级纯。 15.2项目指导书 15.2.1实训原理 试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4甲基2戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3mm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 15.2.2实训步骤 （1）试剂配制 1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀 2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀 3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵.用水溶解并稀释至100mL.混匀 4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵?用水溶解并稀释至100mL?混匀 5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.lg溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,
混匀 6DDTC溶液(50g/L):称取5 g DDTO,用水溶解并稀释至100mL,混匀 7氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀 8盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀 （2）标准品 硝酸铅:纯度>9999%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液 （3）标准溶液配制 1铅标准储备液(l000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液1+9)溶解,移人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀 2铅标准使用液(10.0mg/L):淮确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀 （4）样品处理 饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接吸取10.00ml样品,置于50ml容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀。 （5）测定条件 灯电流2mA、波长324.7nm、积分时间2秒、灯头高度6mm、空气流量6-8L/min、乙炔流量2L/min （6）标准曲线的制作 分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL,0.500mL、1.00mL、1.0mL和2.00mL(相当0ug、2.5ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug和20.0ug铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)l0mL,摇匀。放置5min左右,加人10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到标准将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线 （7）试样溶液的测定 将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证 1 材料与方法 仪器 Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。 试剂 试剂用水为纯化水。 1.2.1 硝酸：优级纯。 1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。 1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。 1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（mL，国家标准物质中心提供）于100mL容量瓶中，加硝酸，定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。 样品处理 准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至～后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。同时进行空白试验。 样品测定 1.5.1 标准曲线绘制 准确吸取100ng/mL铅标准溶液、、、、、，置于100ml容量瓶中，加入硝酸，定容至刻度，摇匀。各自相当于、、、、、mL的铅。吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 1.5.2 样品测定 分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.5.3 基体改进剂的使用 在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5μL。
2 方法验证 线性范围 采用上述仪器试验条件，对配制好的、、、、、mLPb标准系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=+，r=，说明铅浓度在～mL范围内具有良好的线性关系。 最低检出限与定量限 以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为mL。以10倍信噪比为定量限，若称取0.5g样品消化并定容至50mL测定，铅对应的定量限分别为μg/kg。回收率试验 称取同一样品6份，进行3个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度做2个平行。试验结果表明，铅的加标回收率在％～％之间，结果见表1。 表1 回收试验结果 编号本底含量 （μg/g）加入量（μg）测定值 （μg/g） 回收率 （％） 回收率平 均值（%） 1 2 3 4 5 6 精密度试验 2.4.1 标准品精密度试验 以上述仪器条件，分别对10ng/mL铅标准工作液连续进样11次，测定相对标准偏差分别为％。 2.4.2 样品精密度试验 准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果见表2。
环境空气中的铅测定方法确认报告
环境空气中的铅的测定方法确认报告 1、目的 采用GB/T15264-1995方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。 2、方法简介 2.1方法原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 2.2方法检出限 方法检出限为0.5μg/mL(1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg/m3。 2.3方法步骤及条件 2.3.1校准曲线的绘制 取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液(0.100g/L)，然后用1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。 铅标准溶液加入体积(mL):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 工作标准溶液浓度(mg/L):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。 2.3.2样品测定 取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡2h以
上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。 取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。 2.3.3计算结果与表示 根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg/m3。 式中；C-铅浓度，mg/m3； a—试料溶液中铅浓度，μg/mL；b—空白溶液中铅浓度，μg/mL； V—试料溶液体积，mL，Vn—换算成标准状态下(0℃、101325Pa)的采样体积m3；St—试料滤膜总面积，cm2；Sa—测定时所取滤膜面积，cm2。 3、仪器设备 仪器名称:火焰原子吸收分光光度计 规格型号：AAS-990 F 设备校准结果：经过校准，结果确认满足要求，见“设备档案”。 4、环境条件 要求温度（℃）/湿度（％）：20~25℃/40~70％ 实测温度（℃）/湿度（％）：21℃/55％
铅、镉、砷、汞、铜测定方法
铅、镉、砷、汞、铜测定方法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）液合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅 摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。 关键词：铅；硝酸；石墨炉 在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。 一、测定 1、仪器 TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。 2、试剂 实验用水：去离子水。 硝酸：优级纯。 硝酸：0.2%。 过氧化氢溶液。
总铅含量检测
Total Lead(总铅含量)测试 1.Total Lead(总铅含量)测试介绍 近年来，在CPSC的召回案例中，频现铅含量超标问题产品。铅被广泛应用于各种各样的日常消费品，如玩具、儿童珠宝、包装材料、食品容器、陶瓷产品、家具、文具、金属配件等等，与人们的生活密切相关。过量的铅会对人体乃至环境产生重大的影响，如在儿童的血液中累积的含量过高，会影响儿童的智商。为确保人类的健康，并减少铅在环境中的累积所导致的污染，世界各国相继颁布相应的法规或标准来控制产品中的铅含量在安全的水平。 目前根据国际惯用标准，一般认为血铅的相对安全标准不应超过10—14微克/升。 长期接触铅化合物或吸入金属铅尘埃，都会引起不同程度的“铅中毒”病症(血清铅浓度大于每百毫升40μg),人体吸入过多会危害人的神经系统、心脏和呼吸系统，从而导致不同程度的铅中毒。 人体中铅能与多种酶结合从而干扰有机体多方面的生理活动，导致对全身器官产生危害。 儿童发生铅中毒的机会远远超过成人。 2.总铅含量测试限值 1)根据美国CPSIA《2008美国消费品改进法案》，2009年2月10日之后，ASTM F963将成为强制性标准，含铅涂料中的铅含量限值降至90ppm(虽目前该项要求已被CPSC暂缓执行，但是生产者还是有义务满足限量要求)； 2)根据2009年6月，加拿大政府拟议的一项法案，限制与一切可能与嘴接触的消费品(包括为3岁以下儿童设计的可入口的部位)中的铅含量限值由现在的600ppm改为90ppm； 3)根据美国CPSIA《2008美国消费品改进法案》，2009年2月10日之后，总铅含量限制为600ppm；2009年8月14日之后，总铅含量限限值为300ppm；2011年8月14日之后，总铅含量限制为100ppm。
化妆品中铅的测定
化妆品中铅的测定
中华人民共和国国家标准 化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解 UDC 668.53：543.062 (GB 7917.3－87) Standard methods of hygienic test for c osmetics Lead 1 火焰原子吸收分光光度法(2) 本方法适用化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4ppm。 1.1 方法提要 样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。 1.2 样品采集 同GB7917.1－87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章 1.3试剂 1.3.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙
烯瓶中。 注：所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。 1.3.2 硝酸（密度1.42g/ml）：优级纯。 1.3.3 高氯酸（70％～72％）：优级纯。 1.3.4 过氧化氢（30％）：优级纯。 1.3.5 硝酸（1＋1）。 1.3.6 混合酸：硝酸（1.3.2）和高氯酸（1.3.3）按（3＋1）混合。 1.3.7 铅标准溶液 1.3.7.1 称取纯度为99.99％的金属铅1.000g，加入20ml（1＋1）硝酸（1.3.5），加热使溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。 1.3.7.2 称取铅标准液（1.3.7.1）10.0ml至100 ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸（1.3.5）用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于100μg铅。 1.3.7.3 称取铅标准液（1.3.7.2）10.0ml至100 ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸，用水稀释至刻度，此溶液1ml相当于10.0μg铅。 1.3.8 MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯(3)。1.3.9 盐酸（7N）：取30ml盐酸（密度1.19g/
矿石中铅含量的测定
矿石中铅含量的测定 一、原理 试料用盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，与其他元素 分离，用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂， 用EDTA 标准溶液滴定。 二、试剂 盐酸(l.19 g/mL),硝酸(l..42 g/mL)，无水乙醇，抗坏血酸，硫酸(1+1)，硫酸(1+9)， 二甲酚橙溶液(2 g/L)， 乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5. 4～pH5.9)： 称取200 g 乙酸钠溶于水后，加9 mL 冰乙酸，加水稀释至1000 mL 。 铅标准溶液[ρ(Pb) =1.00 mg/mL 称取1.0000 g 金属铅(≥99. 99%)，置于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧 杯壁加入10 mL 硝酸(1+1)加热溶解后，用少量水洗去表面皿，移入1000 mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 EDTA 标准溶液[c(EDTA) =0. 01 mol/L]的配制和标定： a)EDTA 标准溶液配制：称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000 mL 水中。 b)EDTA 标准溶液标定：分取20 mL 铅标准溶液三份，分别置于250 mL 烧 杯中，加入50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，搅拌，加入0.1 g 抗坏血酸，加水稀释至 100 mL ，搅拌后，加入3滴~5滴二甲酚橙溶液，用EDTA 标准溶液滴定至由红 色变为亮黄色为终点。取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。 按下式计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度。 B B 0V T V V ρ=- 式中 T : EDTA 标准溶液相对于铅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg ／mL)； ρB: 铅标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升( mg ／mL)； V B: 分取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V: 滴定铅标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)； V 0: 滴定空白试验溶液消耗的EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
铅的测定法
铅的测定法 1 范围 本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总铅的测定。本方法样品最低检测浓度为4ppm。 2 引用标准 本标准等同采用GB7917.3—87。 3 火焰原子吸收分光光度法 3.1 方法提要 样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量为样品中铅含量成正比。在其它条件下变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。 3.2 试剂 3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 3.2.2 硝酸（密度1.42ɡ/ml）：优级纯。 3.2.3 高氯酸（70%—72%）：优级纯。 3.2.4 过氧化氢（30%）：优级纯。 3.2.5 硝酸（1＋1）。 3.2.6 混合酸：硝酸和高氯酸按（3＋1）混合。 3.2.7 铅标准浓液 3.2.7.1 称取纯度为99.99%的金属铅1.000g，加入20 ml（1＋1）硝酸，加热使溶解，转移到1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。 3.2.7.2 移取铅标准溶液10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1＋1）硝酸，用水稀释于刻度，此溶液1ml相当于100μg铅。 3.2.7.3 移取铅标准溶液（3.2.7.2）10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，此1ml溶液相当于10.0μg铅。 3.2.8 MIBK（甲基异丁基酮）：分析纯。 3.2.9 盐酸（7mol/L）；取30ml盐酸（密度1.19g/ml），加水至50ml。 3.2.10 BTB（溴麝香草酚蓝）（0.1%）：称取100ml BTB，溶于50ml95%乙醇溶液，加水至100ml。 3.2.11 柠檬酸铵（25%）：必要时用DDTC和MIBK萃取除铅。 3.2.12 氢氧化铵（1+1）：优级纯。 3.2.13 硫酸铵（40%）：必要时，以DDTC和MIBK萃取除铅。 3.2.14 DDTC（二乙氨基二硫代甲酸钠）（2%） 3.2.15 APDC（吡咯烷二硫代甲酸铵）（2%）。 3.2.16 柠檬酸（20%）：必要时用APDC和MIBK萃取除铅。 3.3 仪器 3.3.1 原子吸收分光光度计及其配件。 3.3.2 离心机。