以天然卤水为原料生产食品级小苏打的探讨

以天然卤水为原料生产食品级小苏打的探讨

［摘要］我国有丰富的盐卤自然资源，用天然卤水直接法生产出来的小苏打，能达到规定要求，且该法是工艺简单、生产成本低的经济、可行的盐卤水利用方法，同时开发盐卤水资源可以产生可观的经济效益。

［关键词］天然卤水；原料；食品级小苏打

［作者简介］张衡丰，衡阳市海联盐卤化工有限公司，湖南衡阳，421001

［中图分类号］TQ114.17 ［文献标识码］A ［文章编号］1007-7723（2008）10-0035-0003

笔者通过对正交实验原理的分析，利用天然的卤水和碳酸氢铵直接生产小苏打的工艺进行改进，达到了食品级的要求，而且工业试验也获得非常理想的结果。

一、试验部分

（一）卤水法生产原理

以天然卤水为原料生产小苏打，是将卤水与农用碳酸氢铵进行复分解反应，利用碳酸氢钠的溶解度较小直接从溶液中析出。反应原理如下：

NaCl + NH4HCO3 = NaHCO3 + NH4Cl

离心分离出湿重碱(含水的NaHCO3) ，经水洗、离心分离、气流干燥、流化床冷却包装即可出厂，生产工艺流程见图1。

（二）试验方法

从反应过程来看，影响小苏打产出率和产品质量的主要因素有：A(卤水与碳铵的配比) 、B (反应温度) 、C(反应时间) 。参考现有生产情况每个因素各选取3个水平，设计正交实验表，见表1。

根据表1的条件设定，按照正交表L9(33) 进行组合条件实验。

按试验设计方案共进行了9次试验，对每个因素的每个水平(位级) 进行了3次组合试验，每次实验取卤水

300mL ，升温至指定温度，搅拌，在规定时间内缓慢加入计量好的碳酸氢铵，加完后自然降温至25℃，离心分离(或抽滤) ，固体物洗涤干燥得到小苏打产品，母液收集用于回收氯化铵。

二、试验结果与讨论

（一）影响小苏打回收率的因素

通过正交实验对生产条件进行摸索，试验结果表明，回收率与工艺条件有关，其关系见表2。

从表2中直接看，序号2、5试验回收率最高，从计算结果看，A2、B2、C2 对应的平均回收率分别为:88.333 %、89.333 %、87.667 % ，这3个因素对应的具体条件为:卤水碳铵比1 m3∶0. 36 t 、反应温度37.5℃、反应时间1.5h ，即为3因素的最佳搭配。

从极差R 看：RB 最大，RA 次之，RC 更小。由此可知，A、B 对回收率影响较大，是主要因素，对应于温度的3个水平回收率极差最大。因此，温度是一个关键因素，过高会导致碳酸氢铵的分解，过低则反应进行不完全，而且会导致小苏打颗粒细小，影响小苏打的应用性能。而C 影响相对较小，生产中应尽可能缩短反应时间，因此，本试验采用反应时间1.5h较合适。同时由于卤水与碳铵配比对回收率影响较小，应尽可能采用较小的配比，可以节省碳铵。

综合考虑正交实验结果，根据产品回收率与各条件的关系得出的最佳工艺条件为：卤水与碳铵比（m3∶t）为1∶（0.4～0.36）、反应温度35～37.5℃、反应时间1～1.5h。

（二）最佳工艺条件验证

1.试验验证

根据正交试验结果，对最佳工艺条件组合进行适当调整后，选取最佳条件A2B2C2进行试验验证，试验结果见表3。

从表3 可以看出，在所选最佳条件(A2B2C2) 下平均回收率为89.6% ，产品总碱度(NaHCO3%) 在99.0%～100.5%之间，均达到食品级的要求。实验结果理想。

2.工业生产实验

将实验得出的最佳工艺条件应用于工业生产，并对生产进行跟踪监测，共7批次产品，平均回收率达到82% ，各批产品取样进行了测定，部分数据如表4所示。

工业生产试验结果表明，本工艺生产的小苏打，经检测各项指标均能达到国家的各项质量指标: NaHCO3的总碱量(以Na2CO3计) ≥99. 0 % ，砷(As) 含量≤0.0001% ，重金属(以Pb计)含量≤0.005% ，干烧失量≤0.20% ，pH 值≤8.6，铵盐和澄清度也都符合国家标准。

三、结语

本文根据现有以天然卤水为原料生产小苏打的工艺条

件，采用正试验法对工艺条件进行优化。最佳工艺条件为: 卤水与碳铵比(m3∶t )1∶( 0.4 ～0.36)、反应温度35～37.5 ℃、反应时间1～1.5 h。在此条件下工业化生产，碳铵的转化率＞82% ，所得产品均达到国家标准要求。

碳酸氢铵转化为氯化铵后仍可作为化肥使用，或经纯化生产工业级氯化铵。生产中无三废，不污染环境。因此，该工艺是利用我国丰富的天然卤水资源的切实可行的方法

之一。