药物的鉴别实验—设计性试验

鉴别试验

一、目的要求

1、掌握典型药物的特殊鉴别试验。

2、掌握根据药物结构特征，区别各类药物，并根据各个药物的专属性试验进行鉴别确证。

3、熟悉药物的其他鉴别试验。

二、实验原理

从外观上来说，上述的七种物质都是属于白色的粉末，所以从这并不能判断出这几种物质；从溶解性及熔点和沸点来说，有多种物质的溶解性都很相似，而且以现有条件准确测熔沸点很难，而且操作的时间很长；所以，这里我们选择用化学方法来鉴别这七种化学物质。

由于维生素B1有专属的硫色素反应，硫酸奎宁有专属的绿奎宁反应，所以，可以通过这两个专属的反应鉴别出维生素B1和硫酸奎宁。

剩余的五种物质，有两种含有酚羟基，而阿司匹林水溶液加热水解可以生成酚羟基，其余两种则无酚羟基，也无此种反应，所以通过加三氯化铁直接显蓝紫色的为对乙酰氨基酚和炔雌醇，其余加热后显蓝紫色的为阿司匹林，而不显蓝紫色的则为异烟肼和苯巴比妥。

对乙酰氨基酚和炔雌醇可以通过炔基的沉淀反应鉴别，有白色沉淀的是炔雌醇，无沉淀的是对乙酰氨基酚。

异烟肼和苯巴比妥可通过异烟肼的还原反应来鉴别，产生金属银黑色浑浊和气泡，并在玻璃管壁上产生银镜的为异烟肼，无此现象的为苯巴比妥。

鉴别以上几种物质的方法很多，在此，只说明了一种。

三、仪器和试剂

仪器：试管（最好两组14支），电子天平，药匙，胶头滴管，量筒，烧杯，荧光仪，电热套等

试剂：七种待鉴别物质，NaOH溶液，铁氰化钾试液，正丁醇，稀硫酸，溴试液，氨试液，三氯化铁试液，乙醇，硝酸银试液，氨制硝酸银试液等

四、实验步骤

1、维生素B1的鉴别：分别取上述七种物质约5mg，分别加NaOH试液2.5ml溶解，有不溶性物质存在的过滤掉不溶物，分别加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，观察现象。加酸使呈酸性，观察现象；再加碱使呈碱性，观察现象。根据分层后有强烈的蓝色荧光，加酸后荧光消失，加碱后荧光又重现。鉴别出维生素B1。

2、硫酸奎宁的鉴别：分别取剩下的六种物质约5mg，加水5ml溶解，有不溶性物质存在的过滤掉不溶物，分别加溴试液0.2ml和氨试液1ml，观察现象，加酸呈中性和呈酸性，分别观察现象。开始显翠绿色，呈中性后为蓝色，呈酸性后为紫红色。鉴别出硫酸奎宁。

3、阿司匹林的鉴别：分别取剩下的五种物质约10mg，加水5ml溶解，有不溶性物质存在的过滤掉不溶物，分别加三氯化铁试液2~3滴，观察现象，显蓝紫色的为对乙酰氨基酚和炔雌醇；将未显蓝紫色的溶液加热，加热后观察现象，未显蓝紫色的是异烟肼和苯巴比妥，显蓝紫色的为阿司匹林。

4、对乙酰氨基酚和炔雌醇的鉴别：分别取步骤3直接显蓝紫色的两种物质约10mg，分别加乙醇1ml溶解，有不溶性物质存在的过滤掉不溶物，分别加硝酸银试液5~6滴，观察现象，有白色沉淀生成的是炔雌醇；而无沉淀生成的是对乙酰氨基酚。

5、异烟肼和苯巴比妥的鉴别：分别取步骤3最后不显蓝紫色的两种物质约10mg，分别加水2ml溶解，有不溶性物质存在的过滤掉不溶物，分别加氨制硝酸银试液1ml，观察现象，生成金属银黑色浑浊和气泡，并在玻璃管壁上产生银镜的为异烟肼；而无此现象的则是苯巴比妥。

五、注意事项

1、本次实验中的药品有不同的剂型，必须要考虑辅料的影响。白色不溶性辅料对于沉淀反应及银镜等反应有干扰，应考虑在内。另外，由于辅料的存在，取样量也应适当增加。

2、在实验中主要使用化学反应来鉴别物质的，应尽量排除其他的干扰。

3、氨制硝酸银试液最好使用新配的试液

六、思考题

简述一下鉴别上述七种物质的鉴别的方法和原理。

2012级光学设计题

2012级光学设计性实验题目 设计性选题说明 光学实验最后一部分是设计性实验。以下就题目的选择、实验的进行说明如下：1、从下列题目中每个学生任选一个实验题目，每题人数给定。6月6日（周五）下午 1：30至4：00提交实验方案，经指导教师审阅批准后开始进行实验，没有提交实验方案或实验方案不合格的学生不允许进行设计性实验。戴瑞：光学一室；陆子凤：光学二室；李金环：光学三室；张瑛：光学准备室。 2、实验分成四个组，1组周一（6月9号）、2组周二（6月10号）、3组周三（6月11 号）、4组周五（6月13号）。下午12:30---17:30； 3、制定方案时，要发挥独创精神，根据题目要求选择适当的实验方法、仪器（精度、 型号）、安排适当的实验步骤及注意事项。方案必须认真手写到实验报告上，不得抄袭； 4、进行实验时，要注意分析实验数据，并与预期结果进行比较，分析实验中的问题， 适当地改进实验方案，使实验获得比较理想的结果； 5、实验误差分析结果的评价以及对实验的进一步的探讨，是设计性实验的重要内容； 6、实验后写出完整的实验报告； 7、计性实验的心得体会要实事求是的写，要有重点并具体的议论一、二个问题，防止 空谈，特别希望提出具体的改进意见和对教师的期望。 8、实验前提出需要仪器及材料的详细计划，实验室提供现有的仪器设备供同学选用， 如有特殊仪器使用要求，需要提前向老师说明。注意爱护和保管好仪器，如有损坏或丢失要及时报告老师处理； 9、设计性实验主要参考书：光学教程姚启钧著；普通物理实验（光学）杨述武； 9、实验题目J1－J10由李金环老师指导，L1－L7由陆子凤老师指导，Z1－Z8由张瑛 老师指导；D1—D2由戴瑞老师指导。 10、时间要求：请选好题目，每人1题，并于5月28（周三）日下午由各班负责人将 选题名单上交给张瑛老师。

药物分析设计性实验

logo 药物分析设计性实验 研究报告 学院：xx学院 班级： 组号： 成员： 指导教师: 时间：

鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚 实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤:

葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 )，比旋度为+290度至+310度。 SMZ: (1) 取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解.滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀. (2)取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0. lmol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 对乙酰氨基酚:

药剂学实验思考题

药剂学实验考试试卷 思考题 1.乳剂的制备 1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 乳剂属于热力学不稳定的非均相体系，由于分散体系及外界条件的影响，常常导致乳剂分层、絮凝、转相、破裂或酸败。 .影响乳剂稳定性的主要因素：①乳化剂的性质；②乳化剂的用量，一般应控制在0.5%～10%；③分散相的浓度，一般宜在50%左右；④分散介质的黏度；⑤乳化及贮藏时的温度，一般认为适宜的乳化温度为50～70℃；⑥制备方法及乳化器械；⑦微生物的污染等。 2、石灰搽剂的制备原理是什么？属何种类型乳剂？ 乳剂（也称乳浊液）是指互不相溶的两相液体经乳化而形成的非均匀相液体分散体系。分散的液滴称为分散相、内相或不连续相，直径一般在0.1～100μm；包在液滴外面的另一液相称为分散介质、外相或连续相。乳剂分为水包油型（o/w）和油包水型（w/o），常采用稀释法和染色镜检法鉴别； 由于乳剂中液滴具有很大的分散度，总表面积大，表面自由能很高，属于热力学不稳定体系，因此，除分散相和连续相外，还必需加入乳化剂，并在一定机械力作用下制备乳剂。 乳化剂的作用机理是能显著降低油水两相之间的表面张力，并在乳滴周围形成牢固的乳化膜，防止液滴合并。 3、分析液体石蜡乳处方中各组分的作用。 液体石蜡60g 油相，调节稠度 尼泊金乙酯1g 防腐剂 蒸馏水 4、干胶法和湿胶法的特点是什么？ 干胶法系先将胶粉与油混合，应注意容器的干燥。湿胶法则是胶粉先与水进行混合。但两法初乳中油、水、胶三者均应有一定比例，即：若用植物油，其比例为4:2:1，若用挥发油其比例为2:2:1，液状石蜡比例为3:2:1。 2.注射剂的制备 1、影响注射剂澄明度的因素有哪些？ 原料药材质量的优劣、提取工艺的选择、配伍不当、配药环境、溶液PH的改变、辅料的质量与配伍情况、灌封的工作状况、灭菌条件的影响、安瓿的质量和前处理、其它影响因素。 2、影响Vc注射液质量的因素是什么？应如何控制工艺过程？ 维生素Ｃ又名抗坏血酸,它是一种水溶性维生素,主要用于预防和治疗因维生素Ｃ缺乏而致的各种坏血病。维生素Ｃ注射液在生产中因配制工艺及其它因素的影响,常出现药液外观发黄,质量不稳定等问题,影响了药物的治疗效果。 3、制备Vc注射液时为什么要通入二氧化碳？不同可以吗？ 防止维生素C被氧化。维生素C还原性很强的 4、Vc注射液时为什么可以采用分光光度法检查颜色？目的是什么？

心理学实验设计练习题

实验设计练习题 姓名：张慧学号： 201522060165 一、下面有10个心理效应的相关实验，请判断它们的自变量、因变量以及设计类型。 1、进门坎效应 如果一个人接受了他人的微不足道的一个要求，为了避免认知上的不协调或是想给他人留 下前后一致的印象，就极有可能接受其更大的要求。 【实验1】美国社会心理学家弗里德曼与弗雷瑟在实验中提出的。实验过程是这样的：实验 者让助手到两个居民区劝说人们在房前竖一块写有“小心驾驶”的大标语牌。他们在第一个居民 区直接向人们提出这个要求，结果遭到很多居民的拒绝，接受的仅为被要求者的17％。而在第 二个居民区，实验者先请求众居民在一份赞成安全行驶的请愿书上签字，这是很容易做到的小小 要求，几乎所有的被要求者都照办了。他们在几周后再向这些居民提出竖牌的有关要求，这次的 接受者竟占被要求者的55％。 因变量：房前竖“小心驾驶”的大标语牌的接受者的概率 实验设计的类型( A ) A．被试间设计 B．被试内设计 2、巴纳姆效应（暗示效应） 人们常常认为一种笼统的、一般性的人格描述十分准确地揭示了自己的特点，心理学上 将这种倾向称为“巴纳姆效应”。 【实验2】有位心理学家给一群人做完明尼苏达多项人格检查表（MMPI）后，拿出两份结 果让参加者判断哪一份是自己的结果。事实上，一份是参加者自己的结果，另一份是多数人的回 答平均起来的结果。参加者竟然认为后者更准确地表达了自己的人格特征。 因变量：对报告内容的选择； 实验设计的类型( B ) A．被试间设计 B．被试内设计 3、德西效应

是指在某些情况下，当外加报酬和内感报酬兼得的时候，外加报酬（主要是奖励）反而会抵消内感报酬的作用。 【实验3】德西在1971年作了专门的实验。他让大学生做被试，在实验室里解有趣的智力难题。实验分三个阶段，第一阶段，所有的被试都无奖励；第二阶段，将被试分为两组，实验组的被试完成一个难题可得到1美元的报酬，而控制组的被试跟第一阶段相同，无报酬；第三阶段，为休息时间，被试可以在原地自由活动，并把他们是否继续去解题作为喜爱这项活动的程度指标。结果：实验组被试在第三阶段继续解题的人数很少，表明兴趣与努力的程度在减弱，而控制组被试有更多人花更多的休息时间在继续解题，表明兴趣与努力的程度在增强。 因变量：休息时间对于难题的兴趣和努力的程度 实验设计的类型( A ) A．被试间设计 B．被试内设计 4、第一印象效应 第一印象效应是指最初接触到的信息所形成的印象对我们以后的行为活动和评价的影响，实际上指的就是“第一印象”的影响。 【实验4】一位心理学家曾做过这样一个实验：他让两个学生都做对30道题中的一半，但是让学生A做对的题目尽量出现在前15题，而让学生B做对的题目尽量出现在后15道题，然后让一些被试对两个学生进行评价：两相比较，谁更聪明一些？结果发现，多数被试都认为学生A 更聪明。 因变量：对谁更聪明的评断 实验设计的类型( A ) A．被试间设计 B．被试内设计 5、多看效应 对越熟悉的东西就越喜欢的现象，心理学上称为多看效应。 【实验5】20世纪60年代，心理学家查荣茨做过实验：先向被试出示一些照片，有的出现了20次，有的出现了10次，有的只出现一两次，然后请被试评价对照片的喜爱程度。结果发现，被试更喜欢那些看过很多次的照片，很明显看的次数增加了喜欢的程度。

设计性实验

机能药理设计性实验 【研究题目】： 吗啡对呼吸的抑制作用及解救 【理论依据及研究现状】： 吗啡常用其盐酸盐或硫酸盐，属于阿片类生物碱，为阿片受体激动剂。吗啡作用于中枢神经与平滑肌，通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用，激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用。对一切疼痛均有效，对持续性钝痛效果强于间断性锐痛和内脏绞痛。吗啡现已广泛使用。但是在临床使用吗啡的过程中，吗啡中毒很常见，其中吗啡中毒死亡的主要原因是呼吸抑制。 解救吗啡引起的呼吸抑制主要是纳洛酮，纳洛酮为纯粹的阿片受体拮抗药,本身无内在活性.但能竞争性拮抗各类阿片受体,对μ受体有很强的亲和力.生效迅速,拮抗作用强. 纳洛酮是目前临床应用最广的阿片受体拮抗药.主要用于: 1．解救麻醉性镇痛药急性中毒,拮抗这类药的呼吸抑制,并使病人苏醒 2．拮抗麻醉性镇痛药的残余作用.新生儿受其母体中麻醉性镇痛药影响而致呼吸抑制,可用本品拮抗 3．对疑为麻醉性镇痛药成瘾者,静注0.2～0.4mg可激发戒断症状,有诊断价值 【研究内容】 建立吗啡引起呼吸抑制的家兔模型，用纳洛酮实施抢救，并观察其抢救效果。 研究方法： （一）实验对象：普通家兔 （二）实验组与对照组的处理：实验组给予纳洛酮溶液 对照组给予生理盐水 （三）实验器材： 兔手术台、medlab生物信号采集处理系统、普通手术剪、丝线、纱布、棉花、尼龙线、、气管插管、三通管、头皮针、注射器（1ml、5ml、20ml）天平、静脉导管及静脉输液装置、止血钳等。 20%氨基甲酸乙酯（乌拉坦）、纳洛酮、生理盐水。 （四）实验步骤：

一、实验组 1 . 动物准备 （1）抓取一只兔子，称重。 （2）麻醉固定从耳缘静脉注射20%氨基甲酸乙酯溶液5ml/kg 麻醉家兔，仰卧位固定于兔手术台。 （3）颈部手术a剪毛：用手术刀剪除颈部皮毛 b 皮肤切口：从甲状软骨向下5cm长的颈部正中切口，下到胸骨上缘 c 气管插管：分离气管，做气管插管，在甲状软骨下0.5~1.0cm处两个软骨环之间剪开气管，使之呈“╩”形，插入气管插管，并用线绑紧固定。 2. 仪器连接连接呼吸换能器，描记呼吸曲线，显示呼吸的频率和幅度。 3 呼吸抑制的复制通过颈外静脉和输液装置，缓慢静脉注射1%盐酸吗啡溶液1~2 ml/kg，同时密切观察各项指标并及时记录。出现呼吸变慢，瞳孔缩小等现象后即呼吸抑制模型成功，立即停止注射，开始实施抢救。 4 自行设计和实施抢救治疗方案在静脉注射盐酸吗啡之前，必须选择和准备好抢救药物纳洛酮。 在呼吸的频率、幅度以及瞳孔出现变化后立即实施抢救，通过耳缘静脉快速注入纳洛酮0.1ml/kg。如果短时间内不能输入抢救药物，动物会因吗啡中毒而死亡。实施各项抢救药物后，观察呼吸的情况变化。 二、对照组 前三项完全一样，在第四项时，注射0.1ml/kg 的生理盐水，观察疗效。余同实验组。 【预期实验结果】 1、实验数据统计表 纳洛酮对呼吸抑制的解救效应 观察项目呼吸幅度（cm）呼吸频率(次/min) 瞳孔大小(mm) 处理前注射吗啡抢救后处理前注射吗啡抢救后处理前注射吗啡抢救后 实验组 对照组 2、预期结果 实验组：耳缘静脉注射盐酸吗啡后，出现呼吸抑制的现象，立即抢救耳源静脉注射纳洛酮后，呼吸抑制被缓解，由原来的变成正常呼吸状态。

药剂学创新实验设计

药剂创新实验设计： 题目：含有紫杉醇微球的地黄当归甘草复方剂 目录 1 实验简介 1.1微球技术的简介 (2) 1.2紫杉醇的简介 (2) 1.2.1 紫杉醇 (2) 1.2.2 紫杉醇的药理作用 (2) 1.2.3 紫杉醇的临床副作用 (3) 1.2.4 紫杉醇的现在剂型研究现状 (3) 1.3地黄的简介 (3) 1.3.1地黄 (3) 1.3.2地黄的炮制及作用 (3) 1.4当归的简介 (3) 1.4.1当归 (3) 1.4.2当归的作用 (3) 1.5甘草的介绍 (4) 2 实验目的 (4) 3 实验原理 (4) 3.1微球的制备原理 (4) 3.2降低紫杉醇的副作用原理 (4) 4 实验材料、主要试剂及主要设备 (5) 5 实验过程 (5) 5.1实验材料的预处理 (5) 5.2微球的制备 (5) 6 药物作用分析 (5) 7 展望 (6) 7.1 实验的创新之处 (6) 7.2 实验有待改进之处 (6)

8 致谢......................................................................................................6 9 参考文献 (7) 1实验介绍 本实验是利用微球技术、中医基础理论，中药炮制及中药配伍等理论，用明胶作为药物紫杉醇的载体，加入到当归、地黄和甘草的混合液中制成悬浊液，希望能够在体内起到治疗疾病，降低主药（紫杉醇）的副作用及调节治疗后康复的作用。 1.1微球技术的简介 微球是药物与高分子材料制成基质骨架的球形或类球形实体，药物溶解或分散在实体中。微球药物有很多优点：（1）掩盖药物的不良气味；（2）提高药物的稳定性；（3）防止药物在胃内失活或减少药物对胃的刺激性；（4）使液态药物固态化便于应用和储藏； （5）减少复方药物的配伍变化；（6）可制备缓冲或控释制剂；（7）使药物浓集于靶区提高疗效。正因为有缓释，降毒性的作用，故本实验设计选择微球技术。 1.2紫杉醇的简介 1.2.1紫杉醇 O H 3O NH O OH H 33 C 47H 51NO 14 853.91 本品为天然提取或半合成制备。本品为(2S,5R,7S,10R,13S)-10,20-双（乙酰氧基）-2-苯甲酰氧基-1，7-二羟基-9-氧代-5，20-环氧紫杉烷-11-烯-13-基（3S ）-3-苯甲酰氨基-3-苯基-D-乳酸酯。按干燥品计算，含C 47H 51NO 14应为98.0%~102.0%。本品为白色或类白色结晶性粉末。在甲醇、乙醇或三氯甲烷中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。通过以下方法测定它的比旋度：取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg 的溶液，依法测定（附录VI E ），比旋度为 -49.0o ~-55.0 o。【1】 1.2.2紫杉醇的作用机制 紫杉醇的作用机制独特且十分复杂，现在普遍认同4种机制，现在比较流行的一种被理解的机制是

关于综合性设计性实验的说明

南京工程学院车辆工程系 关于综合性、设计性实验的说明 1、关于实验类型的说明： a. 演示性实验指为便于学生对客观事物的认识，以直观演示的形式，使学生了解其事物的形态结构和相互关系、变化过程及其规律的教学过程。 b. 验证性实验：以加深学生对所学知识的理解，掌握实验方法与技能为目的，验证课堂所讲某一原理、理论或结论，以学生为具体实验操作主体，通过现象衍变观察、数据记录、计算、分析直至得出被验证的原理、理论或结论的实验过程。 c. 综合性实验：是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程知识的实验。 d. 设计性实验：是指给定实验目的、要求和实验条件，由教师给定实验目标，学生自行设计实验方案并加以实现的实验。 2、综合性、设计性实验的界定 综合性实验是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程 知识的实验。是学生在具有一定知识和技能的基础上，运用某一门课程或多门课程的知识、技能和方法进行综合训练的一种复合型实验。根据定义，综合性实验内容应满足下列条件之一：①涉及本课程多个章节的知识点；②涉及多门课程的多个知识点；③多项实验内容的综合。 设计性实验是指给定实验目的、要求和实验条件，由学生自行设计实验方案并加以实现的实验。设计性实验一般是指导教师给出题目，由学生运用已掌握的基本知识、基本原理和实验技能，提出实验的具体方案、拟定实验

步骤、选定仪器设备、独立完成操作、编程、记录实验数据、绘制图表、分析实验结果等。 3、对综合性、综合性实验进行论证 论证专家组组长由院长或主管实验教学的副院长担任，成员不少于3人。应聘请该领域或与该领域相关的具有副高级以上职称的专家担任论证组成员。应有综合性、设计性实验教学大纲、综合性、设计性实验指导书；专家组根据实验目的、实施设想、所利用的知识以及实验条件要求等，进行实验属性判定和可行性论证。 对论证符合综合性或设计性实验要求的实验项目的教学过程要进行监 督和检查，对学生的实验报告、实验记录和结果等要进行抽查，确保实验内容符合综合性、设计性实验教学要求。对不符合综合性、设计性实验要求的实验项目，直接转为验证性实验。 4、综合性、设计性实验内容的确定及大纲编写 在确定综合性、设计性实验的实验内容时应充分考虑课程教学大纲的要求和课程特点。指导教师可选择一些灵活性比较大，完成思路比较多，学生有发挥余地的内容作为综合性、设计性实验的实验内容，且难度不宜太大，操作不宜太复杂。 在制订综合性、设计性实验大纲时除了一般实验大纲规定的内容外，应说明该实验为综合性或设计性实验的特性及要求。 综合性、设计性实验的实验学时一般在3-6学时，计划学时内不能完成的可在实验室的开放时间内完成。 5、综合性、设计性实验指导书编写

维生素C药物分析设计性实验综述

药物分析设计性实验综述 维生素C 及其制剂的含量测定 2015 年 4 月 摘要：本文简要介绍了维生素C 的结构、性质，详述了维生素C 的 鉴别及含量测定的方法，如滴定分析法,分光光度法,电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法等，并讨论各种方法的优缺点。 关键词：维生素C;鉴别；含量测定; 前言：维生素C 作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一,不仅广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程,还能促进体内胶原蛋白和粘多糖的

药物分析设计性实验综述 合成,增加机体抵抗力。缺乏时可引起造血机制障碍、贫血、微血管壁通透

性增加,脆性增强,容易出血等坏血病症状,故其对人体健康有着重要的意义。维生素C 是一种酸性己糖衍生物,具有烯醇式己糖内酯立体结构,分D 和L 两种立体构型,但只有L 型有生理功效。维生素C 具有较强的还原性, 在一定条件下氧化型和还原型可以互变,两者均具有生物活性。其C2 和C3 位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+,故维生素C虽然不含自 由羧基,仍具有有机酸的性质。维生素 C 呈无色无臭的片状结晶体,易溶于水,不溶于脂。在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。 维生素c 的剂型主要有片剂、颗粒剂、泡腾剂、注射剂等 维生素C 分子结构图 1 鉴别 鉴别方法有：与氧化剂反应、薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法等，本综述只讲述其中具有代表性的两种。 1.1 与硝酸银反应：: 除维生素C 钙、维生素C 钠、维生素注射液、维生素 C 银翘片，其余制剂均可用此方法。 1.1.1原理

分析化学设计性实验-蔬菜中铅镉含量的测定

化学与环境学院 仪器分析实验报告 实验名称蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 专业化学教育班级 姓名学号 指导老师 实验分组日期 【实验题目】

蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 【前言】 随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展，人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等，导致土壤重金属污染状况日益严重，由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响，能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【摘要】 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【关键词】 干化灰化法；蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；ICP-AES 一、实验原理

1.目前有关该物质测定方法的概述： 1.1光化学法： 1.1.1原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。 原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 1.1.2紫外可见分光光度法（UV） 重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。 国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用pH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。 缺点：虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，能直接用于定量分析的较少；由于三氯甲烷，氰化钾等是剧毒物质，因此这个方法有一定局限性。 1.1.3原子荧光法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。 操作步骤：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得

药物分析实验

药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量

实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验

最新分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与 定量测定

实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为 离子留在溶液中，Fe3+则生成 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 33 Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质（白色沉淀）

根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的 ，摩尔吸收系数 。 在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下： 32++2224Fe 2NH OH==4Fe H O+4H N O ++++ 显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。 三、 三、 试剂与仪器 试剂 1%铬黑T ，6mol ?L-1HCl ，2 mol ?L-1HAc ，6 mol ?L-1NaOH ，0.25 mol ?L-1 ，0.01 mol ?L-1（自配并标定）EDTA ，饱和KSCN 溶液，0.010mg ?L-1Fe 标

药剂学实验指导——注射剂的处方设计及制备

实验十五注射剂的处方设计及制备 实验目的 ●掌握安瓿注射剂的生产工艺过程及操作要点。 ●掌握安瓿及容器、器具的处理方法与要求。 ●理解安瓿注射剂灌封原理及方法。 ●理解安瓿注射剂的漏气检查及澄明度检查方法。 实验器材 药品盐酸普鲁卡因、氯化钠、玻璃印油、注射用水。 器材安瓿、配液容器、垂熔玻璃滤器、微孔滤膜、微孔滤膜滤器、灌装器、伞棚安瓿检查灯。 实训指导 安瓿注射剂制备工艺流程如下： 1．方法步骤 （1）空安瓿处理将空安瓿用纯化水、新鲜注射用水先后分别冲洗3次，甩干或干燥灭菌后备用。 （2）安瓿封口练习采用拉丝封口方法。 （3）容器、用具处理①)配液容器的处理：将配液容器用洗涤剂或硫酸清洁液处理，用前用纯化水、新鲜注射用水洗净或干热灭菌；②垂熔滤器的处理：用1％～2％硝酸钠硫酸液中浸泡12～24h，再用热纯化水、新鲜注射用水抽洗至中性且澄明；③微孔滤膜的处理：

用70℃左右的注射用水浸泡12h以上；④灌装器的处理：用硫酸清洁液或2％NaOH溶液冲洗，再用热纯化水、新鲜注射用水抽洗至中性且澄明。 （4）盐酸普鲁卡因注射液（2ml安瓿）的制备 盐酸普鲁卡因注射液 [处方] 盐酸普鲁卡因0.5g 氯化钠8.0g 盐酸（0.1mol/L）q.s适宜量 注射用水加至1000ml [制法] 取注射用水约800ml，加入氯化钠，搅拌溶解，再加盐酸普鲁卡因使溶，用0.1mol/L盐酸溶液调节pH值为4.0～4.5，加注射用水至全量，搅匀，滤过，灌封于安瓿中，流通蒸气100℃灭菌30min。 2．注意事项 （1）盐酸普鲁卡因为酯类药物，极易水解。保证本品稳定性的关键在于调节pH值，本品pH值应控制在3.5～5.0。灭菌温度不宜过高，时间不宜过长。 （2）氯化钠为等渗调节剂，同时可增加药液稳定性。 （3）本品为局麻药，用于封闭疗法、浸润麻醉和传导麻醉。 3．质量检查 （1）漏气检查盐酸普鲁卡因注射液灭菌后，趁热浸入色水中，将有色的注射液检出。 （2）澄明度检查抽取检品，手持安瓿颈部使药液轻轻旋转，于伞棚安瓿检查灯边缘处、药品至人眼距离为20～25cm，用目检视，结果记入表15-1。

机能学创新性实验设计题目汇编

机能学创新性实验设计题目汇编 机能学实验创新性实验设计题目汇编 饮食控制对AD大鼠学习、记忆能力的影响 Nm23-H1基因对宫颈癌转移的影响雄性素对大鼠心肌缺血型损伤的保护作用 比较不同血管生成抑制剂对抗肿瘤效果 一氧化氮对肿瘤的作用 芹菜提取物对肾性高血压大鼠血管重构的影响盐是天然的抗抑郁剂 绿茶对家兔急性心务衰竭模型的保护和治疗作用氨基比林咖啡因片(脑清片)致死性研究及对其有效性万分进行配比优化 银杏叶对高血压左心肥厚逆转作用 芦荟与治疗高血压的相关性探究 氨茶碱对小鼠心肺复苏的作用 注射用喋脉酮对垂体后叶素诱发大鼠心肌缺血的影响血红素加氧酶1对哮喘的抗炎作用 新型利尿药托拉塞米的利尿作用 探究阿司匹林对高血压的治疗作用。 大蒜素对小鼠结肠癌抗肿瘤作用 茶多酚对心律失常的作用 口服异丙酚与部分常用麻醉药效果比较的研究高盐饮食对家兔血压和心肝肾组织中自由基的影响实验 ?型高血压时交感神经活性及其相应受体敏感性的变化艾叶油对离体小鼠胃肠运动的作用及其机制的探讨白术对在体小鼠胃肠运动的作用及其机制的探讨不同比例的高渗盐溶液对失血性休克家兔的抢救效果丹参注射液、参麦注射液和大蒜素对大鼠心肌向导血再灌注的保护作用的对比度实验

毒蕈碱对离体大鼠心肌缺血再灌注损伤的保护作用急性右心衰竭与ANP在急性心力衰竭治疗中的作用决明子对家兔的降血脂作用的研究 咖啡因对大鼠工作记忆促进作用的定性研究硫化氢和胃肠道疾病一硫化氢对胃肠道的扩张及其机制的简单探讨 迷迭香对小鼠脑缺血再灌注的影响 纳洛酮对家兔失血性休克血压的影响 生姜汁的降血糖作用 生姜油对病毒性肝炎小鼠肝损伤的预防作用研究生姜油对豚鼠气管平滑肌的作用研究 酸樱桃提取物软膏剂镇痛抗炎作用的初步研究探究腺苷在大鼠心肌缺血后适应中的保护作用桃仁对未孕大鼠子宫平滑肌收缩的影响 小鼠中毒性休克模型及救治药物 血管紧张素?对不同年龄大鼠心脏α1 肾上腺受体介导正性变力效应的影响乙醇联合安定对血压、心率和微循环的影响丹参、川芎、穿山甲的活血气作用比较 应激性因素致大鼠胃溃疡作用及药物预防不同的送服溶液对药物吸收的影响天麻素对血压影响途径的研究 抗生素联合用药的优势 褪黑素对大鼠应激性胃溃疡的影响 药椒毒酚不同给药途径镇痛作用的比较研究白萝卜提取(MIGB)对小肠平滑肌运动的影响绿豆球蛋白对血浆胆固醇的影响 苦瓜提取物的降血糖作用 阿嗪米特对血铅浓度的影响 1，2-二甲基-3-羟基-4-吡啶(DHPO)对铅中毒小鼠学习记忆能力的影响

设计性实验

设计性实验---二至丸的定性定量分析 1145929魏柏趁 一定性分析 1实验条件：超声清洗机 2试剂：二至丸齐墩果酸对照品 3样品制备： 3.1样品溶液：取本品粉末0.5g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 3.2对照品溶液：另取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 4TLC分析： 4.1展开剂：三氯甲烷—甲醇一甲酸(40：1：1) 4.2点样：吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上4.3检测：喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰5结论：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 二定量分析 1.实验条件:薄层色谱扫描仪 2.试剂：二至丸齐墩果酸对照品 3.样品制备： 3.1样品溶液： 取本品研细，取约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯

适量，加热回流提取6小时，提取液回收乙酸乙酯至干，残渣用乙酸乙酯溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 3.2对照品溶液 另取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。 4薄层色谱扫描 精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，环己烷—丙酮—乙酸乙酯（5：2：1）为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点清晰，放冷，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：λS=530nm，λR= 680nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。

药剂学实验指导

药剂学实验指导 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】

湖北理工学院医学院 《药剂学》 实验指导书 药学系教研室 2010年10月 前言 药剂学实验是一门应用及实验性很强的学科，是学习药剂学重要的一环。本着强调基础理论、基本知识和基本技能的宗旨，使学生通过药剂学实验课进一步掌握主要剂型的理论知识、处方设计原理、制备方法；掌握主要剂型的质量控制、影响因素及考核方法；熟悉不同剂型在体外释药及其速度常数测定；了解常用制剂机械。培养学生独立进行试验，分析问题和解决问题的能力，并引导学生面向未来，面向技术进步和技术创新。 在内容的总体安排上，包括普通剂型的制备，药物制剂的基本理论，最后安排了综合训练的设计性实验，以强调对学生动手能力和科学素质的培养。 为了保证达到药剂学试验的预期目的，要求学生必须做到： 一、实验前预习有关实验内容明确目的了解方法，做到心中有数。 二、实验时要勤于思考，仔细观察实验现象与结果，培养自己独立思考和 解决问题的能力。 三、实验中应具备高度的责任感，做到安全操作，杜绝浪费，保证制品质 量。 四、实验后做好仪器与环境的清洁，认真写好实验报告。 2010年10月 目录

实验一溶液型液体制剂的制备………………………………………………4-7实验二混悬剂的制备………………………………………………………8-10实验三乳剂的制备…………………………………………………………11-14实验四安瓿剂的灌封及注射剂的质量检查………………………………15-17实验五散剂与胶囊剂的制备………………………………………………18-21实验六片剂的制备及质量检查……………………………………………22-27实验七软膏剂的制备及体外释药试验……………………………………28-31实验八栓剂的制备及质量检查……………………………………………32-35实验九酊剂与流浸膏的制备………………………………………………36-37实验十滴丸的制备…………………………………………………………38-40实验十一微囊的制备………………………………………………………41-44 实验十二设计性实验…………………………………………………………45-46 实验一溶液型液体制剂的制备 【实验目的】 1. 掌握液体制剂制备过程的各项基本操作。 2. 掌握溶液型型液体制剂配制的特点、质量检查。 3. 了解液体制剂中常用附加剂的正确使用方法。 【实验原理】

药物分析设计实验

药物分析设计实验

阿司匹林综合性设计性实验 阿司匹林简介 中文名称：阿司匹林 英文名称：Aspirin 系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸 分子式：C9H8O4 相对分子质量：180.16 性质描述: 白色针状或板状结晶或粉末。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。熔点135℃。能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。 【鉴别】 1.物理鉴别 A外观：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭味或微有醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解成水杨酸与醋酸，水溶液呈酸性反应。 B.溶解度：在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢 氧化碱溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。 C.物理常数：本品熔点为136-140 oC，沸点为140 ℃ (分解)，密度为1.35 g/cm 3，PKa值为3.49. 2.化学鉴别 (1)与铁盐的反应 阿司匹林加水煮沸使Asipirin原料药水解后与三氯化铁试液反应，呈紫堇色。 【1】 (2) 水解反应 取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。分离沉淀产物，可溶于醋酸铵试液中，于100～105℃干燥后，熔点为156～161℃。 （3）酯的反应：阿司匹林水解产物中含有醋酸，可以先让其水解生成醋酸，与乙醇形成乙酸乙酯，通过乙酸乙酯的香气进行鉴别。 3、光谱法

（1）紫外分光光度法：因为阿司匹林含苯环，具有共轭双键，双波长分光光度 法测定阿司匹林的原理： 阿司匹林的乙醇液( 50ug/ml“)在240～330nm范围内扫描，得紫外吸收光谱图。 由图1可见，阿司匹林最大吸收波长在276nm 处。【2】 欲测定阿司匹林，由作图法可见，干扰组分水杨酸在276nm 和322nm 处吸收度 相等，因此可用于消除水杨酸的干扰。直接测定混合物在此两波长处的吸收度差值，即可测出阿司匹林的浓度。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。 3 6 2 6 c m 01 3 一 H1 4 伸缩振动 3 0 7 7 c m 环上C— H伸缩振动 2 9 3 5 c m CH3对称伸缩振动 1 7 6 1 c m C16=O17伸缩振动,C18-H 2 0面内弯曲振动 1 7 1 3 c m C11=O12伸缩振动,O13-H14面内弯曲振动 1 4 5 6 c m 环上H对称摆动 1 3 4 2 c m CH3面外对称摆动 1 3 0 9 c m O13-H14,C3-H7摆动 1 1 5 l c m O13-H14,C18-H20,环上H对称摆动 1 0 3 2 c m O13-H14弯曲振动,C11-O13伸缩振动，环上H不对称摆动，980cm 处 为CH3面外不对称摆动 8 8 6 cm 环上H面外不对称动 5 5 0 c m O13-H14弯曲振动

分析设计性实验

氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法 选择原因：由于实验室条件限制，有些试剂和实验器材都无法提供，因而我们选择第六个实验方法，改方法操作相当简单，器材要求也实验室基本能够满足，另外，也实验步骤简单易行，适合普通操作 土壤全磷测定法氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法 适用范围 本标准适用于测定各类土壤全磷含量。 方法原理 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。 仪器、设备 土壤样品粉碎机

试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。

土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提出等量土样(总量不少于20g)于玛瑙研钵中进一步研磨使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。 操作步骤 ①熔样 准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上，加入无水乙醇3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g 氢氧化钠，将坩埚(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉，升温，当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至

720℃，并保持15min，取出冷却，加入约80℃的水10mL和用水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶，冷却，定容，用无磷定量滤纸过滤或离心澄清，同时做空白试验。 ②钼锑抗-磷的吸收曲线的绘制 用吸管吸取0.0ml和1.0ml 5mg·L-1磷的标准溶液分别于50ml容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容至刻度线，摇匀，于15℃以上温度放置30min后，用1cm的比色皿以显色剂做参比溶液，在分光光度计上从波长650nm至750nm每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近每隔5nm测一次吸光度。 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制钼锑抗-磷的吸收曲线，找出最大吸收峰的波长。 ③绘制校准曲线 分别准确吸取5mg·L-1磷标准溶液0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容，即得含磷(P)量分别为0.0、0.2、0.4、0.8、1.0mg·L-1的标准溶液系列。摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度，在方格坐标纸上以吸江度为纵坐标，磷浓度(mg·L-1)为横坐标，绘制校准曲线。 ④样品溶液中磷的定量