文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 各仪器分析方法

各仪器分析方法

各仪器分析方法
各仪器分析方法

紫外吸收光谱UV分析原理:

吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:

相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:

吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS分析原理:

被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:

发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:

荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR分析原理:

吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:

相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:

峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram分析原理:

吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:

散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:

峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR分析原理:

在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:

吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:

峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR分析原理:

在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:

吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:

谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS分析原理:

分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:

以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息:

分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC分析原理:

样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:

柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:

峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC分析原理:

探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:

探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:

探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC分析原理:

高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:

柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:

谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC分析原理:

样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:

柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:

高聚物的平均分子量及其分布热重法TG分析原理:

在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:

样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:

曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA分析原理:

样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:

温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:

提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC分析原理:

样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:

热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:

提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA分析原理:

样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:

样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:

热转变温度和力学状态动态热―力分析DMA分析原理:

样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法:

模量或tgδ随温度变化曲线提供的信息:

热转变温度模量和tgδ透射电子显微术TEM分析原理:

高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:

质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:

晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术SEM分析原理:

用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象谱图的表示方法:

背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等提供的信息:

断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等

完整版新编仪器分析完整版高向阳详细

第一章绪论 (1)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。 1. 仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。 2. 仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大 3. 精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5. 准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。 6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。 7. 本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、 8?仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡 量组分,是分析化学的主要发展方向 9?仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法:是不涉 及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法:是物质与光相互作用时,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法,包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法:是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法:利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异,先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色 谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法:利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术,如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术:气相色谱一质谱(GC-MS),液相色谱一质谱(LC-MS)10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到充分的发挥,缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力;与现代计算机智能化技术的有机融合,实现人机对话,更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域,解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合,可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体,液体或蒸汽的测定结果,真正实现了高速分析。同时,分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。 第二章分子吸光分析法 1、何谓光致激发?分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变? 处于基态的分子受到光的能量激发时,可以选择的吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级,这种现象称为光致激发。 分子跃迁产生光谱的过程中涉及电子能级Ee、振动能级Ev和转动能级Ef三种能级能量的改变。 1、为什么分子光谱是带状光谱?答:因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 和转动能级Er三种能级的改变。△ E总=△ Ee+A Ev+ △ Er。如果分子吸收红外线,则引起分子的振动能级和转动能级跃迁,由于分子振动能级跃迁时,必然伴随着分子的转动能级跃迁,所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成;如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时,分子发生电子能级跃迁时,必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁上的,所以UV-Vis 光谱是带状光谱。 2、何为生色团,助色团,长移,短移,浓色效应,淡色效应,向红基团和向蓝基团? 答:生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团是指与生色团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或基团,如-OH,-NH2。长移是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。短移是指吸收峰向短波长移动的现象,又叫 蓝移。浓色效应是指使吸收强度增加的现象,又叫增色效应。淡色效应是指使吸收强度降低的现象。向红基团是指长移或红移的基团,如-NH2、-CI。向蓝基团是指使波长蓝移的基团,如-CH2。最大吸收峰:吸

仪器分析方法在中药含量测定中应用概况

仪器分析方法在中药含量测定中应用概况 李小红,龚小红,马靖,季宁平 (成都中医药大学药学院2008级中药学基地班)摘要:随着现代仪器分析技术的发展,越来越多的新技术、新方法已应用到中药的含量测定中,本文简要概述了光谱法、色谱法、色谱- 质谱联用等仪器分析方法在中药含量测定方面的应用。 关键词:光谱法;色谱法;质谱法;中药;含量测定 Abstract:With the development of modern instrumental analysis techniques,more and more new technologies and methods are applied to the content determination of Chinese medicines.The article provides a brief overview on spectroscopy,chromatography,chromatography-mass and other methods in the application of determination. Key word word::Spectroscopy;Chromatography;Chromatography-mass; Chinese medicine;Content determination 为提高中药的国际竞争力,使中药成为我国新的经济增长点之一,我国提出了“中药现代化科技产业行动计划”。要实现中药现代化,就必须结合现代的科学理论和先进的科学技术、方法和手段来研究中药。中药有效成分的含量影响中药的内在质量和临床疗效,是中药质量控制的关键。仪器分析方法因其准确、高效的特点,己成为药检工作者洞察药品内在质量的眼睛。本文就常用的仪器分析方法在中药含量测定中的应用概况作一综述。 1光谱分析法 各种结构的物质都具有自己的特征光谱,光谱分析法即是利用特征光谱研究物质结构或测定化学成分的方法。光谱分析法已成为中药含量测定的重要手段和工具,主要有以下几种。 1.1紫外分光光度法(UV) 紫外分光光度法具有灵敏度高、设备简单、操作方便等特点,根据中药中特定成分在一定波长处的吸光度与浓度呈线性关系可计算该成分的含量。2010年版《中国药典(一部)》有37种中药用本法进行含量测定,其中包括20种药材、16种中成药、1种提取物。马梅芳等[1]采用紫外分光光度法对南葶苈子药材中的总黄酮进行含量测定,结果表明总黄酮在3~30μg·mL-1线性关系良好,该方法

各种仪器分析的基本原理

紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息

仪器分析各个章节小结

第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1.基本概念 指示电极:是电极电位值随被测离子的活(浓)度变化而变化的一类电极。 参比电极:在一定条件下,电极电位基本恒定的电极。 膜电位:跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位:在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时,仍有1mV~3mV的电位差,这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同,以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差:当溶液pH<1时,pH测得值(即读数)大于真实值,这一正误差为酸差。 碱差:当溶液pH>9时,pH测得值(即读数)小于真实值,这一负误差为碱差,也叫钠差。 转换系数:指当溶液pH每改变一个单位时,引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极:一般由电极膜(敏感膜)、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数:在相同条件下,同一电极对X和Y离子响应能力之比,亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对:电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2.基本理论 (1)pH玻璃电极: -浓度一定)、内参比电极(Ag-AgCl电极)、绝缘套; ①基本构造:玻璃膜、内参比溶液(H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式:; ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 (2)直接电位法测量溶液pH: ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准,而且与pHx差值不大于3个pH单位,以消除液接电位。(3)离子选择电极: ①基本构造:电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极; ②分类:原电极、敏化电极; ③响应机理及电位选择性系数; ④测量方法:两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 (4)电位滴定法:以电位变化确定滴定终点(E-V曲线法、曲线法、曲线法)。 (5)永停滴定法:以电流变化确定滴定终点,三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1.基本概念 电磁辐射:是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质:波动性、粒子性 电磁波谱:所有的电磁辐射在本质上是完全相同的,它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来,即为电磁波谱。 光谱和光谱法:当物质与辐射能相互作用时,物质内部发生能级跃迁,记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长(或相应单位)的变化,所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法:是指那些不以光的波长为特征讯号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、干涉、衍射和偏振)的变化的分析方法。 原子光谱法:测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法:以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级(包括分子转动能级)和分子电子能级(包括振-转能级

一些常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

A AAS 原子吸收光谱法AES 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ASV 阳极溶出伏安法ATR 衰减全反射法

AUES 俄歇电子能谱法 C CEP 毛细管电泳法 CGC 毛细管气相色谱法 CIMS 化学电离质谱法 CIP 毛细管等速电泳法 CLC 毛细管液相色谱法 CSFC 毛细管超临界流体色谱法CSFE 毛细管超临界流体萃取法CSV 阴极溶出伏安法 CZEP 毛细管区带电泳法 D DDTA 导数差热分析法 DIA 注入量焓测定法 DPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPCSV 差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法

DPSV 差示脉冲溶出伏安法 DPVA 差示脉冲伏安法 DSC 差示扫描量热法 DTA 差热分析法 DTG 差热重量分析法 E EAAS 电热或石墨炉原子吸收光谱法ETA 酶免疫测定法 EIMS 电子碰撞质谱法 ELISA 酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法EMIT 酶发大免疫测定法 EPMA 电子探针X射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法ESP 萃取分光光度法 F FAAS 火焰原子吸收光谱法

FABMS 快速原子轰击质谱法FAES 火焰原子发射光谱法FDMS 场解析质谱法 FIA 流动注射分析法 FIMS 场电离质谱法 FNAA 快中心活化分析法 FT-IR 傅里叶变换红外光谱法 FT-NMR 傅里叶变换核磁共振谱法FT-MS 傅里叶变换质谱法 GC 气相色谱法 GC-IR 气相色谱-红外光谱法 GC-MS 气相色谱-质谱法 GD-AAS 辉光放电原子吸收光谱法GD-AES 辉光放电原子发射光谱法GD-MS 辉光放电质谱法 GFC 凝胶过滤色谱法 GLC 气相色谱法

仪器分析报告(完整版)

绪论 一、什么是仪器分析?仪器分析有哪些特点?(简答,必考题) 仪器分析是分析化学的一个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高,检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 3、操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法,电化学分析法,色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系,进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限) 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多,对一个所要进行分析的对象,选择何种分析方法可从以下几个方面考虑: 1.您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析? 2.您对分析结果的准确度要求如何?

3.您的样品量是多少? 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少? 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么? 6.样品基体的物理或化学性质如何? 7.您有多少样品,要测定多少目标物? 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用,引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法,称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分:信号发生系统,色散系统,检测系统,信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型:原子光谱(线状光谱)、分子光谱(带状光谱)、固体光谱 2、按产生光谱方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状:线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源:要求:强度大(分析灵敏度高)、稳定(分析重现性好) 按光源性质:连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨灯等 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器:是一种把来自光源的复合光分解为单色光,并分离出所需要波段光束的装置(从连续光源的辐射中选择合适的波长频带)。 单色光具有一定的宽度(有效带宽)。有效带宽越小,分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室:光源与试样相互作用的场所; 吸收池:紫外-可见分光光度法:石英比色皿 红外分光光度法:将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光(辐射)具有不同的能量,波长越长,频率、波数越低,能量越低 KcL A

传统分析方法与现代仪器分析法的比较

传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展,传统的化学分析方法也在与时俱进,逐步与现代科技相融合、渗透,从而使化学分析的效率比以往更加富有成效,分析的精密度、准确度更加优异,分析结果也使人更加放心,通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比,得出传统法与仪器法的各自优缺点,仅作参考。 【关键词】滴定法;仪器法;氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中,传统测定方法是滴定法,在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀,然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等,以间断化学分析仪为例,Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法,试剂和样品被精确地加入反应槽,搅拌混匀,反应,然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶;棕色酸式滴定管; NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH(均为分析纯); 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置(上海摩速有限公司) 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中,另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白,加入1mL K2CrO4指示液,用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点,整个实验过程都是手工操作,费时费力,分析一个水样耗时十几分钟,不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术,吸光率反应终点采取了比色管直读式,样品与试剂在独立的

仪器分析法概论

仪器分析法概论 一、近代仪器分析的发展过程 50年代仪器化;60年代电子化;70年代计算机化;80年代智能化;90年代信息化;21世纪是仿生化和进一步智能化。 二、化学分析法与仪器分析法的关系 重量分析法 化学分析法酸碱滴定法 滴定分析法沉淀滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 天平的出现化学分析法的优点:准确、仪器简单、快速、适用于常量化学。 比色计、分光光度计出现 光谱分析法-根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建仪器分析法立起来的一类仪器分析方法。 (精密仪器)色谱分析法-是一种物理或物理化学分离分析方法。 仪器分析法的优点:灵敏、快速、准确、适用于微量和痕量分析。 第十一章光谱分析法概论

1.定义:光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法。 2.光学分析法包含的三个主要过程: (1)由仪器设置的能源提供能量照射至被测物质。 (2)能量与被测物质之间相互发生作用。 (3)产生可被检测的讯号。 第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 (一)电磁辐射和电磁波谱 1.光的波粒二象性:光是一种电磁辐射(电磁波),是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流,它具有波粒二象性。 (1)光的波动性:光的波动性用波长λ(nm )、波数σ(cm - 1)和频率υ(Hz )表述。 在真空中,波长、波数和频率的关系为: ,C υλ= (11-1) 光速=光的频率×波长 (11-2) 波数=1/波长 (2)光的微粒性:用以解释光与物质相互作用产生的光电效应、光的吸收和发射等现象。 光的微粒性用每个光子具有的能量E 作为表征,光子的能量是与频率成正比,与波长成反比。它与频率、波长和波数的关系为: 从γ射线一直到无线电波都是电磁辐射,光是电磁辐射的一种形式,每个波段之间,由于波长或频率不同,光子具有的能量也不相同。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱,电磁波谱的波长或能量是没有边际的,表11-1所示的电磁波谱只是排列出了已被人们认识了的几个主要波段。下册主要讨论近紫外区、可见区和近红外区、远红外区的电磁波谱与物质的定性和定量关系。从表可见,光的波长越短、频率越高,能量越大;反之亦然。 表11-1 电磁波谱及其在仪器分析中的应用 C υλ =1σλ =C E h h υλ ==

仪器分析思考题及答案

第一章总论(一) 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段?” 分析化学发展的四个阶段为:(1)经验分析化学阶段:分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础,分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。(2)经典分析化学阶段:研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法(酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定),比色法,溶液反应,四大平衡,化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。(3)现代分析化学阶段:以仪器分析为主,与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。(4)分析科学阶段:以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为:(1)19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。(2)第二次世界大战前后,由于许多新技术(如X射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。(3)进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善,客观上对分析化学提出了许多空前的要求,同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有: 一、分析的方法不同:化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。 二、仪器分析(与化学分析比较)的特点:1. 灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 仪器分析的特点(与化学分析比较)4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系:二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法(试样的处理、

仪器分析各章习题与答案

第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1.塔板理论的要点与不足是什么? 2.速率理论的要点是什么? 3.利用保留值定性的依据是什么? 4.利用相对保留值定性有什么优点? 5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6.什么叫死时间?用什么样的样品测定? . 7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。 9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。 10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11.气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12.气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13.为什么载气需要净化?如何净化? 14.简述热导检测器的基本原理。 15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17.为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18.对气相色谱的载体有哪些要求? 19.试比较红色载体和白色载体的特点。

20.对气相色谱的固定液有哪些要求? 21.固定液按极性大小如何分类? 22.如何选择固定液? 23.什么叫聚合物固定相?有何优点? 24.柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。 29.二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃,62℃,77℃,试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30.流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31.高压输液泵应具备什么性能? 32.在HPLC中,对流动相的要求是什么? 33.何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33.什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34.反相键合相色谱法具有哪些优点? 35.为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36.指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序: 37.在硅胶柱上,用甲苯为流动相时,某物质的保留时间为28 min,若改用CCl4或CHCl3。为流动相,指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104~1.24×106eV (2) 1.43×102~71 eV (3) 6.2 ~3.1 eV (4) 3.1 ~1.65 eV 3.已知:h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )

仪器分析在高分子化学中的应用

仪器分析在高分子化学中的应用 仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。 二、仪器分析(与化学分析比较)的特点: 1. 灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的μg、μL级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。仪器分析的特点(与化学分析比较) 4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。三、仪器分析与分析化学的关系:二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法(试样的处理、分离及干扰的掩蔽等);同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法,要用标准溶液来校对,而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。 b. 随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况,取长补短,互相配合。 四、学习掌握的目标不同:化学分析主要的内容为:数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法,建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识,处理和解决各种滴定分析法的基本问题,包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断,掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能,具备必要的分析问题和解决问题的能力。

仪器分析课后习题答案

第三章 紫外-可见吸收光谱法 1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л * 跃迁,试计算л、n 、л*轨道间的能量差,并分别以电子伏特(ev ),焦耳(J )表示。 解:对于л→л*跃迁,λ1=138nm =1.38×10-7m 则ν=νC =C/λ1=3×108/1.38×10-7=2.17×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18J E=hv=4.136×10-15×2.17×1015=8.98ev 对于n →л* 跃迁,λ2=279nm =2.79×10-7 m 则ν=νC =C/λ1=3×108/2.79×10-7=1.08×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J E=hv=4.136×10-15×1.08×1015=4.47ev 答:л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ,合8.98ev ;n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ,合4.47ev 。 3、作为苯环的取代基,-NH 3+不具有助色作用,-NH 2却具有助色作用;-DH 的助色作用明显小于-O -。试说明原因。 答:助色团中至少要有一对非键电子n ,这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用,由于-NH 2中还有一对非键n 电子,因此有助色作用,而形成-NH 3+基团时,非键n 电子消失了,则助色作用也就随之消失了。 由于氧负离子O -中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对,因此其助色作用更为显著。 4、铬黑T 在PH<6时为红色(m ax λ=515nm ),在PH =7时为蓝色(m ax λ=615nm ), PH =9.5时与Mg 2+形成的螯合物为紫红色(m ax λ=542nm ),试从吸收光谱产生机理上给予解释。(参考书P23) 解: 由于铬黑T 在PH<6、PH =7、PH =9.5时其最大吸收波长均在可见光波长围,因此所得的化合物有颜色,呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH =7到PH =9.5试,最大吸收波长有m ax λ=515nm 到m ax λ=615nm 到m ax λ=542nm ,吸收峰先红移后蓝移,因此铬黑T 在PH<6时为红色,PH =7时为蓝色,PH =9.5时为紫红色。 5、4-甲基戊烯酮有两种异构体: (左图) 和 实验发现一种异构体在235nm 处有一强吸收峰(K =1000L ? mol -1? cm -1),另一种异构

仪器分析 试题及答案

复习题库 绪论 1、仪器分析法:采用专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来对物质进行分析的方法。 ( A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法( B )3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 ( A )4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答:(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同,所选用的洗涤液也有所不同:如: ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣(1分) ②热碱溶液——油污及某些有机物(1分) ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物(1分) (3)洗涤干净的标志是:清洗干净后的玻璃器皿表面,倒置时应布上一层薄薄的水膜,而不挂水珠。(3分) 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答:(1)水平调节。观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。(2分) (2)预热。接通电源,预热至规定时间后。(1分) (3)开启显示器,轻按ON键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。(2分) (4)称量。按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。(2分) (5)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平),可不必切断电源,再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后,按OFF键关闭显示器,切断电源。把天平清理干净,在记录本上记录。(2分)

仪器分析中常用定量方法的特点对比和选用

仪器分析中常用定量方法的特点对比和选用 【摘要】定量是仪器分析的目的,可以准确计算出待测组分的含量,但是影响定量精度的因素很多,如果我们能够根据自己检测条件和目的,选择出正确的定量方法,就可以排除或减少这些因素带来的误差。文章将各种定量方法的特点进行对比来方便我们的选择。 【关键词】定量方法;定量误差;面积归一法;外标法;内标法;标准加入法 1.引言 在实验室仪器分析中,定量是我们主要目的之一,仪器可以通过不同的检测装置把待分析对象以特定的关系联系起来,这是定量的依据。例如通常光谱、色谱分析就是根据比尔定律将样品的含量和吸光度、峰高、峰面积之间建立联系,从而形成常用的面积归一法、校正面积归一法、外标法、内标法、标准加入法等定量方法。利用这些方法来处理仪器检测到的数据,就能把需要检测的组份含量计算出来。然而,在实际分析中有时我们得到的结果自以为很正确的,但实际上与真正的结果却相差很远,这就产生了定量误差。 2.影响定量结果的因素 一般来说,影响定量结果的因素很多,除了仪器方面问题外,还有样品本身的问题(如:杂质干扰、溶剂选择、样品的稳定性、配制过程)、进样问题(如:进样方式、准确度、精密度)、积分参数设定问题(半峰宽、斜率)、检测峰形问题(拖尾因子、理论塔板数)等。还有一个就是定量方法的选择问题。 3.定量方法的特点、特性和选择范围 定量的依据来源于检测器的响应机理和塔板理论,线性关系是满足两者之间重要的纽带,是形成各种定量方法的基础。当然,这些方法的建立又是在各自特点的基础上产生的,只有了解他们的特性,才有助于选择合适的方法,也就可以抵消其它问题带来的影响。下面表1把几种定量方法的特点和适用范围进行对比,这样根据自己的仪器状况、样品情况、实验条件等,选用适合的方法。 1.无需做校正(标准曲线),简便、快捷。 2.对进样量不严格要求,可以有误差。 3.要求所有组分都被检测到。 4.要求仪器对所有组分的检测灵敏度相当。

常用仪器分析方法概论.

第十三* 常用仪分析方法轨淹 第一节仪器分析简介 仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。 热、 - \ 6 *豪

方法试样质!n/mg试液体积/mL 常量分析>100>10 半微量分析10~1001~10 微量分析0?1~100.1-1 超微量分析<0.1<0.01 ?灵敏度高,检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级,S至至低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 ?选择性好:仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 ?操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 ?相对误差较大:化学分析一般用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。

?需要价格比较昂贵的专用仪器。

仪器分析与化学分析关系 仪器分析是在化学分析基础上的发展 -不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论; -不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。 -仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度; -有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。 仪器分析与化学分析关系 ?应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科,而是务种仪器方法的组合。这些仪器方法在化学学科中极其重要,已不单纯地应用于分析的目的,而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此,将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。 4和滞 Vi

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法GC

饮用水检测的方法简介仪器分析

饮用水检测方法简介_仪器分析 摘要:由于水源污染物的项目繁多,类型复杂,使得传统的饮用水检测指标(GB5749-1985)不能完全代表安全的饮用水标准。本文针对现行的《生活饮用水卫生标准》,简要介绍了饮用水常规检测指标所涉及的分析仪器方法,主要包括有:原子吸收法、离子色谱法、TOC 仪、气/液相色谱法等。论文关键词:饮用水,检测,仪器分析前言随着人们健康意识的增强,人们对饮用水品质的要求也越来越高。以环境为代价的工业发展,致使水源污染日趋严重,传统的饮用水检测指标不能完全代表安全的饮用水标准,这引起了相关部门的高度重视。人们对饮用水安全性的要求主要体现在饮用水中化学物质的安全性。我国的供水企业八十年代起开始重视有机污染物及消毒副产物等指标。目前,我国已组织卫生和水质等方面的专家,根据世界卫生组织的要求并结合我国的具体情况制定了GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》,它是我国现行评价水质安全卫生的法规性文件。该标准包括感观性状指标、一般化学性指标、毒理学指标、细菌学指标及放射性指标等106项内容,本文主要从饮用水化学性指标考虑。结合目前主要使用的仪器分析进行了简要介绍。 1.饮用水常规检测指标分类主要可分为几大类:(1)无机物指标:如金属离子、阴离子等;(2)总有机物指标:如TOC、COD、BOD、UV等;(3)有机物指标:如苯类、硝基苯、苯胺等;(4)消毒副产物:如三卤甲烷、卤乙酸主要有一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸等;(5)内分泌干扰物:如邻苯二甲酸酯化合物;(6)农药类:如滴滴涕、六六六等。 2.主要分析方法及使用仪器 2.1金属离子检测金属离子如砷、镉、铬、铅、汞、硒、铝、铁、锰、铜、锌,主要可采用原子吸收、原子荧光、离子色谱等方法。 2.1.1原子吸收法主要用来分析铁、锰、铜、锌等金属。原子吸收光谱分析仪器的原理是通过火焰、石墨炉等将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气,由光源灯辐射出待测元素的特征光,在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收,透射光的强度与被测元素浓度成反比,在仪器光路系统中,透射光信号经光栅分光,将待测元素的吸收线与其他谱线分开。经过光电转换器,将光信号转换成电信号,最终在显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度。澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样,水样需要经过预处理,主要可采用盐酸-硝酸消化处理。每升酸化水样中加入5mL硝酸,混匀后取定量水样,每100mL水样加5mL盐酸,然后在电热板上加热15min,冷却至室温后过滤(通过孔径0.45μm滤膜),最后用纯水稀释至一定体积。原子吸收光谱法的特点是:1.灵敏度高(火焰法:1ng/ml,石墨炉100-0.01pg);2.准确度好(火焰法:RSD,石墨炉:3-5%)3.选择性高(可测元素达70个,相互干扰很小);缺点:不能多元素同时分析。 2.1.2原子荧光法主要用来测定水样中的砷、镉、汞、硒、铅等金属。原子荧光法原理是利用基态原子吸收具有特征波长的光源辐射后,被激发到高能态,然后去激发某一较低能态(常为基态)而发射出特征波长的原子荧光,原子荧光是光致发光,也是二次发光,当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。原子荧光测定是通过待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。原子荧光的优点:1.谱线简单,干扰少;2.灵敏度高(较原子吸收法),检出限低;3.分析校准曲线线性范围宽,可达3-5个数量级;4.适用于多元素分析。 2.2非金属离子检测非金属离子:如F、Cl、NO、SO、BrO,可采用离子色谱法检测。离子色谱法原理是当样品溶液进入离子色谱仪后,由于待测阴离子对低容量强碱性阴离子交换树脂(交换柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子随淋洗液流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转化为相应的高电导酸,淋洗液组分(碳酸钠-碳酸氢钠)则转变成电导率很低的碳酸(清除背景电导),用电导检测器测定转变为相应酸型的阴离子,与标准溶液比较,根据保留时间、峰高或峰面积来分别定性、定量。离子色谱仪对被测水样的构成要求较高,样品必须经可靠的预处理才能进样,一般有色或浑浊的水样可离心沉淀后过0.45μm滤膜进样。复杂的水样应预先除去杂质并调整pH值为6.5~

相关文档
相关文档 最新文档