间二硝基苯

间二硝基苯的合成

一、实验目的

1.了解芳烃硝化的反应原理及合成方法。

2.掌握硝化异构物的分离法。

二、实验原理

向芳环中引入硝基的反应叫做硝化反应。硝化是亲电取代。被硝化物的性质对于硝化方法的选择、硝化反应速度以及硝化产物的组成都有十分明显的影响。当苯环上有给电子基时，硝化速度快，硝化产品常以邻、对位体为主。反之，当苯环上有吸电子基时，则硝化速度降低，产品常以间位体为主。其反式如下：

硝化异构物的分离方法有：

1.化学法 ： 利用各异构体具有某些不同的化学性质而达到分离目的，本实验中的少量邻、对位异构体，可通过与亚硫酸钠反应除去，或在相转移催化剂下与稀氢氧化钠水溶液反应除去之。

2.物理法 利用异构体的熔点、沸点的明显差别，例如：硝基氯苯异构体的分离，可采用精镏和结晶相结合的方法。

三、主要试剂及仪器

硝基苯 100%硫酸 无水硝酸 碳酸钠 结晶亚硫酸钠

乳化剂 三口烧瓶 电动搅拌器 温度计 冷凝管 滴液漏斗等

四、实验步骤

在装在搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计的250 ml 三口烧瓶中，加入70g （38.78mL ）100%H 2SO 4。开动搅拌，在良好的冷却下加入H SO NO 2

NO

2

NO 2NO 2NO 2NO 2NO 2

+HNO 3++H 2O

13g（9 mL）68%硝酸，再于20分钟内滴加15g（1 2mL ）经干燥的硝基苯，这时三口烧瓶外部应用冰水冷却，以使反应温度不超过20℃。当所有硝基苯加完后继续在室温下搅拌1小时，随后加温到35℃，以熔化析出的二硝基苯，并在搅拌下倾入150g冰内。过滤出二硝基苯，用冷水洗涤。再将其加入60 mL水中，加热溶化，并加入纯碱中和至石蕊试纸呈碱性，倾泻去上部水层，再以60 mL热水洗涤一次，即得到粗制二硝基苯。

粗制品二硝基苯含有一定数量的邻、对位异构体，可以很容易地除去，因为它们和水所成的乳浊液，与亚硫酸钠作用，生成易溶的硝基苯磺酸，而间位化合物不受什么影响。

精制过程：将粗制品二硝基苯加入80 mL水中，加热到80℃，加入1g乳化剂（如肥皂，土耳其红油，拉开粉等），在良好搅拌下，于30分钟内加入2。5g结晶亚硫酸钠，继续在90-95℃搅拌1.5小时。当异构体溶解在溶液内时，混合物就变成深棕色。继续搅拌，冷却至室温，过滤出沉淀。把沉淀熔化在100mL热水中，再搅拌冷却，得到几乎为白色的小结晶间二硝基苯，在90℃以下干燥。

熔点90.7-91.4℃产量18-19 g 收率83%-90%

五、注意事项

1.硫酸和无水硝酸均为强腐蚀性液体，应小心操作、防止灼伤。

2.硝化反应为放热反应，应充分冷却，保持反应所需的温度。

3.二硝基苯有毒，必须小心操作，勿使接触皮肤。

六、思考题

1.影响硝化反应的因素有哪些？

2.写出二硝基苯精制的反应方程式。

3为什么间二硝基苯的制备要在强烈反应条件下进行？

2,5-二氯硝基苯的生产工艺及市场研究报告

2，5-二氯硝基苯的生产工艺及市场研究报告 Point 4：2，5-二氯硝基苯的生产工艺及市场研究报告主要目录 第一章：2，5-二氯硝基苯产品综述 第一节：2，5-二氯硝基苯基本信息及介绍 1. 2，5-二氯硝基苯的基本介绍 2. 2，5-二氯硝基苯的理化性质 3. 2，5-二氯硝基苯国标及主要生产厂家技术指标 第二节：2，5-二氯硝基苯的应用及背景 第二章：2，5-二氯硝基苯国内外生产工艺概况及对比 第一节：2，5-二氯硝基苯国内外生产介绍对比 第二节：2，5-二氯硝基苯最新技术研究 第三节: 2，5-二氯硝基苯上下游产品介绍及现状分析 第三章：2，5-二氯硝基苯国内外生产专利及应用专利 第一节：专利1 第二节：专利2 第三节：专利3 第四节：专利4 ....... 第四章：2，5-二氯硝基苯主要生产工艺详述 第一节：2，5-二氯硝基苯生产工艺流程图 第二节：2，5-二氯硝基苯生产原材料及设备 1. 生产原材料介绍 2. 主要设备及相关参数

第三节：2，5-二氯硝基苯生产工艺流程及主要参数 1. 2，5-二氯硝基苯生产工艺基本原理 2. 2，5-二氯硝基苯生产工艺工艺流程 3. 2，5-二氯硝基苯生产后续的环化处理方法 第四节：2，5-二氯硝基苯生产单耗及成本量化 第五节：质量控制 第六节：2，5-二氯硝基苯生产技术的前瞻性分析及生产成本注意事项第五章：2，5-二氯硝基苯市场概述 第一节：2，5-二氯硝基苯的市场特征 第二节：2，5-二氯硝基苯的目标市场及核心竞争力 第三节：2，5-二氯硝基苯及相关产品进出口情况分析 第六章：2，5-二氯硝基苯国内生产厂家及市场分析 第一节：国内2，5-二氯硝基苯生产概况 第二节：国内2，5-二氯硝基苯生产厂家及生产规模 1. 主要生产厂家概述 2. 2，5-二氯硝基苯拟建项目介绍及分析 3. 主要生产厂家规模调研 第三节：国内2，5-二氯硝基苯产量及产能情况分析及预测 第四节：国内2，5-二氯硝基苯需求量情况分析及预测 第五节：国内2，5-二氯硝基苯价格变动趋势分析及预测 第七章：2，5-二氯硝基苯国外生产厂家及市场分析 第一节：全球生产概括 1. 全球2，5-二氯硝基苯生产概况 2. 国外2，5-二氯硝基苯主要生产厂家介绍 第二节：国外2，5-二氯硝基苯产量及产能情况分析及预测 第三节：国外2，5-二氯硝基苯需求量情况分析及预测 第八章：2，5-二氯硝基苯上下游产品及应用市场发展趋势分析 第一节：2，5-二氯硝基苯上下游产品市场比例及发展趋势 1. 2，5-二氯硝基苯上游及其市场研究

二硝基苯参考文本

二硝基苯参考文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

二硝基苯参考文本 使用指引：此安全管理资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 化学式：C?H?（NO?）? 分子量：168.11 特性：黄色结晶，能溶于醇，微溶于水，有挥发性， 能随水蒸气同时挥发，其蒸气比空气重4.8倍。相对密度 1.587；熔点173℃；沸点299℃。易燃固体，其蒸气能与 空气形成爆炸性混合物，遇火种或高温能能引起燃烧，与 氧化剂混合能成为爆炸性混合物。主要用于有机合成染 料。 包装：试剂品为玻璃瓶装，严封后再装入木箱，箱内 瓶与瓶之间均用塑料气泡垫填塞妥实，箱外用铁丝或铁皮 加固。工业品为塑料袋，外套铁桶包装，桶口严密不漏， 桶皮厚度不少于0.5mm，包装外均应标明产品名称、规

格、重量、危险品标志、出厂日期、注意事项等。 贮存条件：贮存于阴凉、干燥、通风良好的库房内。门窗严密，且开关灵活，空气畅通，窗玻璃涂白以防日光直晒。库温保持在30℃以下，最高不超过32℃，相对密度80%以下。库房照明和排风设备，应使用防爆，封闭式电器，严禁用明火照明，与氧化剂、酸类等性质不同的产品分库贮存。 养护： 1）入库验收：包装应无破损，受潮、水湿现象，内外包装无沾染杂质，感官质量无异变、受潮、结块、异味等不正常现象，做好记录。 2）堆码苫垫：堆码时下垫一层枕木或垫高15cm以上，码行列式货垛，要求整齐、美观、牢固、垛高不超过2.5m，垛距80~90cm，墙距、柱距15cm。 3）在库检查：保管员除每日下班前、上班后进行安

硝基苯废水处理工艺设计方案

目录

第一章处理工艺的文献综述 1.1含硝基苯废水对环境的危害 硝基苯，分子式为C5H6NO2，相对分子量为123，相对密度(水=1)1.20，熔点在5.7℃，沸点是210.9℃。硝基苯是淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醉、乙醚、苯等多数有机溶剂。用于溶剂，制造苯胺、染料等。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。 硝基苯在水中具有极高的稳定性，由于其密度大于水，进入水体后会沉入水底，长时间保持不变。又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。硝基苯类化合物化学性能稳定，苯环较难开环降解，常规的废水处理方法很难使之净化。因此，研究硝基苯类污染物的治理方法和技术十分必要。 1.2处理硝基苯的技术方法现状 1.2.1 物理法 对含高浓度硝基苯的工业废水，采用物理手段处理既可降低硝基苯的浓度，改善废水的可生化性，又可以回收部分硝基苯，实现资源利用最大化。主要的物理处理方法有：吸附法、萃取法和汽提法。 对于吸附法，硝基苯废水处理研究中颗粒状活性炭、炉渣、有机膨润土等都是应用较多的吸附剂。赵钰等[1]在用活性炭吸附法处理含芳香族硝基化合物的染料废水的工程试运行中，COD平均值由209mg/L下降至119mg/L。 对于萃取法，目前一般采用多级萃取法或萃取法与其他方法协同处理。林中祥等人[2]用N5O3—苯做萃取剂对硝基苯生产废水进行处理，萃取两次可使硝基苯含量达国家一级排放标准。 对于汽提法，用于处理高浓度硝基苯废水，工艺上较为可行。于桂珍等[3]利用汽提—吸附法处理硝基苯废水，实验表明，硝基苯的去除率可达90%以上，汽提后的废水经碳黑吸附，废水中硝基苯含量可降至10mg/L以下，效果较好 1.2.2 化学法 针对于处理硝基苯的化学法主要有电化学法和高级氧化法。电化学氧化的基本原理有两

年生产12000吨二硝基苯工艺设计书

年产12000吨二硝基苯工艺设计书 1.1设计的目的，意义及要求 设计的目的及意义 化工课程设计是高等工业学校各专业教学计划的重要组成部分，是学生在毕业前进行的、全面运用所学的专业知识的综合训练，是培养学生综合素质和解决工程实际问题能力的一个重要的实践性教学环节。该过程是学生在校期间所学知识、理论及各种能力的综合应用与升华,是创新潜能得到激发的过程，是对各专业教学目标、教学过程、教学管理和教学效果的全面检验。 化工课程设计教学环节的教学目的是对学生从事科学研究的基本训练，是在教师指导下，通过毕业论文的教学过程，培养学生探求未知、探求真理的科学精神，以及优良的科学品质与科学素养，培养学生开展科学研究的方法。使学生了解本学科的发展动态和最新科学技术，检验学生综合运用基础理论、基本知识和基本技能，解决科学与技术领域有关问题的能力，检验科研基本训练的实际效果。 工程设计是工程师工作实践中最富创造性的容。设计能力不同于理论分析能力、表达能力和动手能力，它是一种如何将思维形式的知识转化为客观上尚未存在而可以实现的物质实体的创造能力，即不仅是认识客观、表现客观而且是创造客观的能力。因此设计能力的培养对工科学生尤为重要。 具体来讲化工课程设计有如下目的、意义： (1）通过课程设计的训练，使学生进一步巩固加深所学的基础理论、基本技能和专业知识，使之系统化、综合化。 (2）在课程设计中着重培养学生独立工作、独立思考并运用已学的知识解决实际工程技术问题的能力，结合课题的需要更应注意培养学生独立的获取新知识的能力。 (3）通过化工课程设计加强对学生计算、绘图、实验方法、数据处理、编辑设计文件、使用规化手册等最基本的工作实践能力的培养。 (4）通过化工课程设计的训练，使学生树立起具有符合国情和生产实际的正确的设计思 想和观点；树立起严谨、负责、实事、刻苦钻研、勇于探索并具有创新意识及与

苯硝化生产硝基苯工艺过程与防范对策

苯硝化生产硝基苯工艺过程与防范对策 摘要 本文对硝基苯的生产工艺进行了简要阐述，分析了生产工艺危险性，并列举案例分析，最后针对硝基苯的安全生产，提出了安全预防措施，这对硝基苯的生产能长期、稳定、安全运行具有重要意义。 关键词：硝基苯工艺危险性预防措施 引言 硝基苯是一种重要的化工原料和中间体，用于生产苯胺、联苯胺、二硝基苯等多种医药和染料行业，也可用作于农药、炸药及橡胶硫化促进剂的原料，其中主要用途是制取苯胺和聚氨酯泡沫塑料，目前，90%以上的硝基苯用于生产苯胺[1-3]。工业上硝基苯生产工艺过程主要包括苯硝化反应、硝基苯洗涤、硝基苯精馏等单元过程，生产过程中使用了大量易燃易爆、有毒有害、强腐蚀、强氧化的化学危险品。由于苯硝化反应中副反应生成的杂质（主要是硝基酚盐类）爆炸危险性很高，而且极易积累在精馏塔釜等受热部位，监测和处理不及时就容易发生爆炸，使其生产过程中安全事故具有突发性、灾害性的特点。因此对苯硝化生产硝基苯工艺过程进行危险性定量分析及对爆炸事故的安全研究，并提出具体的预防措施意义重大。 1 硝基苯生产工艺 1.1硝基苯简介 硝基苯，有机化合物，又名密斑油、苦杏仁油，无色或微黄色具有苦杏仁味的油状液体[4]。化学式为C6H5NO2，难溶于水，密度比水大，相对密度1.205，熔点6℃，沸点210~211℃，闪点为87.8℃，爆炸下限为1.8%（93.3℃）。易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。低毒，半数致死量（大鼠，经口640mg/kg），硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，除杂方式：加氢氧化钠溶液，分液。 1.2硝基苯的应用 硝基苯是重要的基本有机化工原料，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业，经催化加氢或铁粉还原可得苯胺，这是硝基苯的最主要用途，由苯胺进而生产各种有机

间二硝基苯生产工艺规程

NO 24-HNO 3=O 2N —<(C ==?S-^O 2 +H 2O 3.3酸性二硝基苯的中和精制，酸性二硝基苯中含有酸（主要为硝 酸）和副反应生成的邻、对二硝基苯，用氢氧化钠中和酸性硝基苯 中的硝酸，利用亚硫酸钠磺化取代反应，生成不溶于水的邻、对硝 基苯磺酸钠，以达到精制的目的。 3.4精制锅的间二硝基苯的水洗。用水洗去除中和精制后产生的少 量的碱和邻、对硝基苯磺酸钠，从而制得高纯度的间二硝基苯。 有关反应如下： NO 2 SO 3Na <<=>>-^NO 2 +Na 2SO 4 ------------ ? Ch +H 2O NO 2 +Na 2SO 4 NO 2 -<（S^>-SO 3Na +NaNO 2 3.5硝化反应的抽取。用硝基苯萃取硝化废酸中的二硝基苯，同行 斯硝基苯同硝化废酸中的剩余硝酸反应生成二硝基苯。抽取后的废 主反应: NO, +HoO 副反应：Z VNO 2 + HNO 3 =

酸送浓酸岗位提炼后循环使用或外售。硝基苯抽取后成为酸性硝基苯，作为硝化的原料。 有关反应如下： HNO3+NaOH=NaNO3+H2O 四、工艺过程的叙述 4.1各种原料的接受 4.1.1粗硝基苯从硝基苯车间粗硝基苯储罐由输送泵送到木工段硝基苯计量槽（V102）中。 4.1.2硫酸从废酸回收工段浓缩岗位槽自流到木工段硫酸计量槽（V105）中。 4.1.3 .98%硝酸从硝基苯工段硝酸储罐经泵送至木工段硝酸计量槽 （V104）中4.1.4.30%的液碱从硝基苯工段液碱储罐经泵送至木工段液碱计量槽（V106）中。 4.1.5亚硫酸钠经提升机（LS101）送至三楼，供亚硫酸钠配制罐 （104AB）使用。 4.2硝基苯的硝化421硝化开车前的检查和准备 1）检查硝化锅各部位是否正常，水压、汽压、电压是否稳定，温度计，真空表，报警装置是否好用。 2）硝化锅的数字显示仪和记录仪，两表温差不能超过2度，并记 录好两表的同步温度水温差。 3）领取操作记录表，做好记录。

硝基苯的定量测定分析

硝基苯的定量分析 第二组：钱兵、孟厚辅、孟威、彭安、王佩垚、赵阔一：背景资料 硝基苯，有机化合物，又名密斑油、苦杏仁油，无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。难溶于水，密度比水大；易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。 物理性质 苯分子中一个氢原子被硝基取代而生成的化合物。无色或淡黄色（含二氧化氮杂质）的油状液体，有像杏仁油的特殊气味。相对密度1.2037(20/4℃)。硝基是强钝化基，硝基苯须在较强的条件下才发生亲电取代反应，生成间位产物；有弱氧化作用，可用作氧化脱氢的氧化剂。硝基苯常用硝酸和硫酸的混合酸与苯反应制取。主要用于制取苯胺、联苯胺、偶氮苯等。硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量沾染，可引起急性中毒，使血红蛋白氧化或络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛、恶心、呕吐等。为无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。（纯净应为无色，实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，可加氢氧化钠溶液后分液除去） 相对密度：1.205(15/4℃) 熔点：5.7℃ 沸点：210.9℃ 闪点：87.78℃ 自燃点：482.22℃ 蒸气密度：4.25

蒸气压：0.13kPa(1mmHg44.4℃) 溶解度：难溶于水，密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。[2] 化学性质 化学性质活泼，能被还原成重氮盐、偶氮苯等。由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。 作用与用途 硝基苯是重要的其本有机中间体。硝基苯用三氧化硫磺化得间硝苯磺酸。可作为染料中间体温和氧化剂和防染盐S。硝基苯用氯磺酸磺化得间硝基苯磺酰氯，用作染料、医药等中间体。硝基苯经氯化得间硝基氯苯，广泛用于染料、农药的生产，经还原后可得间氯苯胺。用作染料橙色基GC，也是医药、农药、荧光增白剂、有机颜料等的中间体。硝基苯再硝化可得间二硝基苯，经还原可得间苯二胺，用作染料中间体、环氧树脂固化剂、石油添加剂、水泥促凝剂，间二硝基苯如用硫化钠进行部分还原则得间硝基苯胺。为染料橙色基R，是偶氮染料和有机颜料等的中间体。 二、几种生产方法 方法一： 将质量比为65%~68%的浓硝酸加入到苯中，再加入一定量的复合催化剂，加料完毕后，在70~100℃，磁力棒搅拌下进行反应，反应2~10小时，冷却，反应液自然分成有机相和水相的，有机相即为硝基苯。

硝基苯废水处理工艺设计方案

目录 第一章处理工艺的文献综述2 1.1含硝基苯废水对环境的危害2 1.2处理硝基苯的技术方法现状2 1.2.1 物理法2 1.2.2 化学法2 1.2.3 生物法3 第二章工程设计资料与依据4 2.1 废水水量4 2.2 设计进水水质4 2.3 设计出水水质4 2.4 设计依据5 2.5 设计原则与指导思想5 第三章工艺流程的确定5 3.1 废水的处理工艺流程5 3.2 工艺流程说明6 3.3 工艺各构筑物去除率说明7 第四章构筑物设计计算7 4.1 设计水量的确定7 4.2 调节池7 4.3 微电解塔8 4.4 FENTON氧化池 10 4.5 中和反应池11 4.6 沉淀池12 4.7 生活污水格栅14 4.8 生活污水调节池16 4.9 生化处理系统17 4.10 二沉池19 4.11 污泥浓缩池20 第五章构筑物及设备一览表22 5.1 主要构筑物一览表 22 5.2 主要设备一览表23 第六章管道水力计算及高程布置23 6.1 平面布置及管道的水力计算23 6.2 泵的水力计算及选型26 6.3 高程布置和计算28 第七章参考文献31

第一章处理工艺的文献综述1.1含硝基苯废水对环境的危害 硝基苯，分子式为C 5H 6 NO 2 ，相对分子量为123，相对密度(水=1)1.20，熔点在5.7℃，沸 点是210.9℃。硝基苯是淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醉、乙醚、苯等多数有机溶剂。用于溶剂，制造苯胺、染料等。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。 硝基苯在水中具有极高的稳定性，由于其密度大于水，进入水体后会沉入水底，长时间保持不变。又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。硝基苯类化合物化学性能稳定，苯环较难开环降解，常规的废水处理方法很难使之净化。因此，研究硝基苯类污染物的治理方法和技术十分必要。 1.2处理硝基苯的技术方法现状 1.2.1 物理法 对含高浓度硝基苯的工业废水，采用物理手段处理既可降低硝基苯的浓度，改善废水的可生化性，又可以回收部分硝基苯，实现资源利用最大化。主要的物理处理方法有：吸附法、萃取法和汽提法。 对于吸附法，硝基苯废水处理研究中颗粒状活性炭、炉渣、有机膨润土等都是应用较多的吸附剂。赵钰等[1]在用活性炭吸附法处理含芳香族硝基化合物的染料废水的工程试运行中，COD平均值由209mg/L下降至119mg/L。 对于萃取法，目前一般采用多级萃取法或萃取法与其他方法协同处理。林中祥等人[2]用 N 5O 3 —苯做萃取剂对硝基苯生产废水进行处理，萃取两次可使硝基苯含量达国家一级排放标 准。 对于汽提法，用于处理高浓度硝基苯废水，工艺上较为可行。于桂珍等[3]利用汽提—吸附法处理硝基苯废水，实验表明，硝基苯的去除率可达90%以上，汽提后的废水经碳黑吸附，废水中硝基苯含量可降至10mg/L以下，效果较好 1.2.2 化学法 针对于处理硝基苯的化学法主要有电化学法和高级氧化法。电化学氧化的基本原理有两

1,3-二硝基苯

1、物质的理化常数 国标编号: 61057 ＣＡ Ｓ: 99-65-0 中文名 称: 1，3-二硝基苯 英文名 称: 1,3-dinitrobenzene；m-dinitrobenzen 别名: 间二硝基苯 分子式: C6H4N2O4；C6H4(NO2)2 分子 量: 168.11 熔点: 89℃ 密度: 相对密度(水=1)1.57； 蒸汽压: 1.11kPa/160℃；1.72kPa/170℃溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯等稳定性: 稳定 外观与 性状: 无色固体，有挥发性 危险标 记: 14(剧毒品) 用途: 用于有机合成及用作染料中间体，并用来制造炸药 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：本品为强烈的高铁血红蛋白形成剂。易经皮肤吸收。 急性中毒：有头痛、头晕、乏力、皮肤粘膜紫绀、手指麻木等症状；严重时可出现胸闷、呼吸困难、心悸，甚至心律紊乱、昏迷、抽搐、呼吸麻痹。有时中毒后出现溶血性贫血、黄疸、中毒性肝炎。

慢性中毒：可有神经衰弱综合征；慢性溶血时，可出现贫血、黄疸；还可引起中毒性肝炎。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：属高毒类。 急性毒性：LD5083mg/kg(大鼠经口)；10mg/kg(狗静脉)；人经皮4mg/kg×12日(间断)最小中毒剂量(血液影响) 致突变性：微生物致突变：鼠伤寒沙门氏菌3300ng/皿。微粒体诱变：鼠伤寒沙门氏菌50μg/皿。 生殖毒性：大鼠经口最低中毒剂量(TDL0)224mg/kg(16周，雄性)，影响睾丸、附睾和输精管。大鼠经口最低中毒剂量(TDL0)：33600μg/kg(交配前16周)，对卵巢、输卵管有影响。 危险特性：易燃，遇明火、高热易燃。与氧化剂混合能形成爆炸性混合物。经摩擦、震动或撞击可引起燃烧或爆炸。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 5.环境标准: 中国(TJ36-79)车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3

年产12000吨二硝基苯工艺设计研究

xxxxxx大学 化工课程设计 学院： xxxxxxxxxxxxxx学院 专业：化学工程与工艺年级： 题目：年产12000吨二硝基苯工艺设计研究 学生姓名：学号： 指导教师：职称: 2013年12月30日

本发明涉及一种混二硝基苯的生产工艺。所说的混二硝基苯包括邻二硝基苯、间二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体。其特征是以硝基苯为原料，经混酸(硝酸-硫酸的混合物)连续硝化生产混二硝基苯。该工艺过程主要操作参数是：反应温度控制在50～100℃，但控制在80～90℃硝化反应效果更好；硝酸与硝基苯的投料比例控制在1.01～1.06∶1；废酸浓度控制在80～90％；反应停留时间控制在0.5～4小时。由于本发明是连续硝化生产混二硝基苯工艺，使得本发明有以下几个优点：1)设备的生产能力大；2)生产过程易于控制，生产稳定，产品的质量高；3)改善了工作环境，有利于操作工人的身体健康，有利于环境保护；4)降低了劳动强度，降低了生产成本。

1 前言 1.1设计的目的，意义及要求 设计的目的及意义 化工课程设计是高等工业学校各专业教学计划的重要组成部分，是学生在毕业前进行的、全面运用所学的专业知识的综合训练，是培养学生综合素质和解决工程实际问题能力的一个重要的实践性教学环节。该过程是学生在校期间所学知识、理论及各种能力的综合应用与升华,是创新潜能得到激发的过程，是对各专业教学目标、教学过程、教学管理和教学效果的全面检验。 化工课程设计教学环节的教学目的是对学生从事科学研究的基本训练，是在教师指导下，通过毕业论文的教学过程，培养学生探求未知、探求真理的科学精神，以及优良的科学品质与科学素养，培养学生开展科学研究的方法。使学生了解本学科的发展动态和最新科学技术，检验学生综合运用基础理论、基本知识和基本技能，解决科学与技术领域有关问题的能力，检验科研基本训练的实际效果。 工程设计是工程师工作实践中最富创造性的内容。设计能力不同于理论分析能力、表达能力和动手能力，它是一种如何将思维形式的知识转化为客观上尚未存在而可以实现的物质实体的创造能力，即不仅是认识客观、表现客观而且是创造客观的能力。因此设计能力的培养对工科学生尤为重要。 具体来讲化工课程设计有如下目的、意义： (1）通过课程设计的训练，使学生进一步巩固加深所学的基础理论、基本技能和专业知识，使之系统化、综合化。 (2）在课程设计中着重培养学生独立工作、独立思考并运用已学的知识解决实际工程技术问题的能力，结合课题的需要更应注意培养学生独立的获取新知识的能力。 (3）通过化工课程设计加强对学生计算、绘图、实验方法、数据处理、编辑设计文件、使用规范化手册等最基本的工作实践能力的培养。 (4）通过化工课程设计的训练，使学生树立起具有符合国情和生产实际的正确的设计思 想和观点；树立起严谨、负责、实事求是、刻苦钻研、勇于探索并具有创新意识及与他人合作的工作作风。

硝基苯类的测定

第二十二章硝基苯类的测定 22.1概述 硝基苯是一种广泛应用的化工原料，常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及二硝基氯苯等。该类化合物均难溶于水，易溶于乙醇、乙醚及其它有机溶剂。应用于印染、国防、塑料、医药与农药工业。由于硝基苯结构稳定，较难降解，特别是进入水体会以黄绿色油状物沉入水底，并随地下水渗入土壤，长时间保持不变，因此，造成的水体和土壤污染会持续相当长的时间，并对水生生态系统和土壤—陆地生态系统产生一系列的生态影响和环境效应。 人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收而产生毒性作用，可引起神经系统症状、贫血，可破坏人体的肝脏和呼吸系统，由于其毒性强、分布广，硝基苯可直接作用于肝细胞导致肝实质病变，引起中毒性肝病。肝脏脂肪变性，严重者可发生亚急性肝坏死。急性硝基苯中毒的神经系统症状较明显，严重者可有高热，并有多汗，缓脉，初期血压升高，瞳孔扩大等植物神经系统紊乱症状。慢性中毒可有神经衰弱综合症，慢性溶血时，可出现贫血、黄疸。吸人硝基苯后，由于它的氧化作用，使血红蛋白变成氧化血红蛋白(即高铁血红蛋白)，大大阻止了血红蛋白的输送氧的作用,因而呈现呼吸急促和皮肤苍白的现象。症状严重的患者会因呼吸衰竭而死亡。 22.2相关环保标准和工作需要 国外学者对硝基苯的环境效应已经有了一定研究。但过去一段时期，硝基苯污染在我国并没有引起足够重视，有关硝基苯环境行为及产生的环境效应等方面研究基础薄弱，对生物暴露情况、硝基苯的作用效果及作用机制等缺乏数据，限制了风险评价、管理及硝基苯等苯类有机环境污染物控制战略计划的制定。 按照我国国家标准《急性毒性实验》附录D的毒性分级标准，硝基苯(501～5000 mg/kg)属于低毒污染物，但由于硝基苯属于易燃易爆的危险物质，容易产生环境污染事件，因此许多国家和组织都将硝基苯作为优先污染物记录在案，特别是2005年中石油吉林石化公司爆炸引起的硝基苯污染事件为人们再次敲响了警钟，因此，有必要对环境中硝基苯进行监测。目前还未制定出土壤中硝基苯的标准限值，其在水体中的标准限值规定如下，国家在《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）[2]中规定集中式生活饮用水地表水特定项目标准限值中规定：硝基苯为 0.017mg/L、二硝基苯为 0.5mg/L、2，4-二硝基甲苯为0.0003mg/L、硝基

间二硝基苯

间二硝基苯的合成 一、实验目的 1.了解芳烃硝化的反应原理及合成方法。 2.掌握硝化异构物的分离法。 二、实验原理 向芳环中引入硝基的反应叫做硝化反应。硝化是亲电取代。被硝化物的性质对于硝化方法的选择、硝化反应速度以及硝化产物的组成都有十分明显的影响。当苯环上有给电子基时，硝化速度快，硝化产品常以邻、对位体为主。反之，当苯环上有吸电子基时，则硝化速度降低，产品常以间位体为主。其反式如下： 硝化异构物的分离方法有： 1.化学法 ： 利用各异构体具有某些不同的化学性质而达到分离目的，本实验中的少量邻、对位异构体，可通过与亚硫酸钠反应除去，或在相转移催化剂下与稀氢氧化钠水溶液反应除去之。 2.物理法 利用异构体的熔点、沸点的明显差别，例如：硝基氯苯异构体的分离，可采用精镏和结晶相结合的方法。 三、主要试剂及仪器 硝基苯 100%硫酸 无水硝酸 碳酸钠 结晶亚硫酸钠 乳化剂 三口烧瓶 电动搅拌器 温度计 冷凝管 滴液漏斗等 四、实验步骤 在装在搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计的250 ml 三口烧瓶中，加入70g （38.78mL ）100%H 2SO 4。开动搅拌，在良好的冷却下加入H SO NO 2 NO 2 NO 2NO 2NO 2NO 2NO 2 +HNO 3++H 2O

13g（9 mL）68%硝酸，再于20分钟内滴加15g（1 2mL ）经干燥的硝基苯，这时三口烧瓶外部应用冰水冷却，以使反应温度不超过20℃。当所有硝基苯加完后继续在室温下搅拌1小时，随后加温到35℃，以熔化析出的二硝基苯，并在搅拌下倾入150g冰内。过滤出二硝基苯，用冷水洗涤。再将其加入60 mL水中，加热溶化，并加入纯碱中和至石蕊试纸呈碱性，倾泻去上部水层，再以60 mL热水洗涤一次，即得到粗制二硝基苯。 粗制品二硝基苯含有一定数量的邻、对位异构体，可以很容易地除去，因为它们和水所成的乳浊液，与亚硫酸钠作用，生成易溶的硝基苯磺酸，而间位化合物不受什么影响。 精制过程：将粗制品二硝基苯加入80 mL水中，加热到80℃，加入1g乳化剂（如肥皂，土耳其红油，拉开粉等），在良好搅拌下，于30分钟内加入2。5g结晶亚硫酸钠，继续在90-95℃搅拌1.5小时。当异构体溶解在溶液内时，混合物就变成深棕色。继续搅拌，冷却至室温，过滤出沉淀。把沉淀熔化在100mL热水中，再搅拌冷却，得到几乎为白色的小结晶间二硝基苯，在90℃以下干燥。 熔点90.7-91.4℃产量18-19 g 收率83%-90% 五、注意事项 1.硫酸和无水硝酸均为强腐蚀性液体，应小心操作、防止灼伤。 2.硝化反应为放热反应，应充分冷却，保持反应所需的温度。 3.二硝基苯有毒，必须小心操作，勿使接触皮肤。 六、思考题 1.影响硝化反应的因素有哪些？ 2.写出二硝基苯精制的反应方程式。 3为什么间二硝基苯的制备要在强烈反应条件下进行？

硝基苯废水处理工艺设计方案

目录第一章处理工艺的文献综述2 1.1含硝基苯废水对环境的危害2 1.2处理硝基苯的技术方法现状3 1.2.1 物理法3 1.2.2 化学法3 1.2.3 生物法4 第二章工程设计资料与依据5 2.1 废水水量5 2.2 设计进水水质5 2.3 设计出水水质5 2.4 设计依据6 2.5 设计原则与指导思想6 第三章工艺流程的确定6 3.1 废水的处理工艺流程6 3.2 工艺流程说明7 3.3 工艺各构筑物去除率说明8 第四章构筑物设计计算9 4.1 设计水量的确定9 4.2 调节池9 4.3 微电解塔10

4.4 FENTON氧化池12 4.5 中和反应池13 4.6 沉淀池14 4.7 生活污水格栅16 4.8 生活污水调节池17 4.9 生化处理系统18 4.10 二沉池19 4.11 污泥浓缩池20 第五章构筑物及设备一览表21 5.1 主要构筑物一览表21 5.2 主要设备一览表22 第六章管道水力计算及高程布置23 6.1 平面布置及管道的水力计算23 6.2 泵的水力计算及选型26 6.3 高程布置和计算28 第七章参考文献31 第一章处理工艺的文献综述 1.1含硝基苯废水对环境的危害 硝基苯，分子式为C5H6NO2，相对分子量为123，相对密度(水=1)1.20，熔点在5.7℃，沸点是210.9℃。硝基苯是淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醉、乙醚、苯等多数有机溶剂。用于溶剂，制造苯胺、染料等。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。

硝基苯在水中具有极高的稳定性，由于其密度大于水，进入水体后会沉入水底，长时间保持不变。又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。硝基苯类化合物化学性能稳定，苯环较难开环降解，常规的废水处理方法很难使之净化。因此，研究硝基苯类污染物的治理方法和技术十分必要。 1.2处理硝基苯的技术方法现状 1.2.1物理法 对含高浓度硝基苯的工业废水，采用物理手段处理既可降低硝基苯的浓度，改善废水的可生化性，又可以回收部分硝基苯，实现资源利用最大化。主要的物理处理方法有：吸附法、萃取法和汽提法。 对于吸附法，硝基苯废水处理研究中颗粒状活性炭、炉渣、有机膨润土等都是应用较多的吸附剂。赵钰等[1]在用活性炭吸附法处理含芳香族硝基化合物的染料废水的工程试运行中，COD平均值由209mg/L下降至119mg/L。 对于萃取法，目前一般采用多级萃取法或萃取法与其他方法协同处理。林中祥等人[2]用N5O3—苯做萃取剂对硝基苯生产废水进行处理，萃取两次可使硝基苯含量达国家一级排放规范。 对于汽提法，用于处理高浓度硝基苯废水，工艺上较为可行。于桂珍等[3]利用汽提—吸附法处理硝基苯废水，实验表明，硝基苯的去除率可达90%以上，汽提后的废水经碳黑吸附，废水中硝基苯含量可降至10mg/L以下，效果较好 1.2.2化学法 针对于处理硝基苯的化学法主要有电化学法和高级氧化法。电化学氧化的基本原理有两种:一是直接电化学反应，指通过阳极氧化使污染物在电极上发生转化或燃烧，把有毒物质转变为无毒物质，或把非生物相容的有机物转化为生物相容的物质，例如芳香化合物的开环氧化等。二为间接电化学转化，指利用电极表面产生的强氧化性活性物种使污染物发生氧化还原转变。宋卫健等[4]以DSA类电极作为阳极，对模拟硝基苯废水进行的降解实验证明，在电流密度15mA/cm2条件下，CODcr的去除率可达到90%以上。也有樊红金等[5]对催化铁内电解法处理硝基苯废水降解动力学特性进行了研究。结果表明,降解过程符合准一级动力学规律。进水浓度、pH值和反应温度强烈影响硝基苯的降解速率。 高级氧化技术近年来的发展非常迅速，有臭氧氧化，Fenton试剂氧化，湿式氧化等。针

4万吨硝基苯生产工艺设计

4万吨硝基苯生产工艺设计 目录 第一章概论 (1) 1.1 设计题目 (1) 1.2 设计规模及其内容 (1) 1.3 苯的酸催化硝化方法 (1) 1.3.1 固体酸催化的液相硝化 (2) 1.3.2 固体酸催化的气相硝化 (2) 1.3.3 Lewis酸催化的液相硝化 (3) 1.3.4 离子液体催化的液相硝化 (4) 第二章工艺技术方案的选择 (5) 2.1 概述 (5) 2.2 硝基苯传统硝化工艺和绝热硝化工艺的比较 (5) 2.2.1 传统硝化法 (6) 2.2.2 绝热硝化法 (7) 2.2.3 传统硝化法和绝热硝化法的比较 (7) 第三章物料衡算 (10) 3.1 准备计算 (10) 3.2 第一个釜的计算 (12) 3.3 第二个釜的计算 (13) 3.4 第三个釜的计算 (14) 3.5 第四个釜的计算 (15) 第四章工艺流程 (16) 4.1 反应过程 (16) 4.2精制工序 (17) 4.3尾气处理工序 (17) 结语 (18) 参考文献 (19)

第一章概论 1.1 设计题目 40kt/a硝基苯生产工艺设计 1.2 设计规模及其内容 年产4万吨硝基苯是以苯和硝酸为原料，硫酸为催化剂，在一定反应条件下硝化。 硝基苯的物理性质是，分子式是C6H5NO3，熔点为5．7 ，沸点为210．8℃，相对密度为1．20373 /g cm，闪点为90℃，自燃点为495℃。硝基苯微溶于水，易溶于溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。纯净的硝基苯是无色油状液体，工业品常因含杂质而显黄色，有像杏仁油的特殊气味。其水溶液有甜味，能随水蒸气蒸发。易燃易爆。硝基苯是一种重要的基本有机化工原料，主要用途是制取苯胺，由苯胺进而生产各种有机中间体，也用于生产间硝基苯磺酸钠和偶氮苯等多种医药和染料中间体。 目前工业上制取硝基苯是以苯和硝酸为原料，硫酸为催化剂，在一定反应条件下硝化。早期采用的是混酸间歇硝化法，逐渐发展了釜式串联、管式、环式或泵式循环等连续硝化工艺，而后又发展了绝热硝化法，这些工艺都是非均相混酸硝化工艺。硝基苯生产方法按硝化种类可分为硝酸硝化法、混酸硝化法、氮的氧化物硝化法及绝热硝化法；按反应物料的物理状态来分则有液相硝化、气-液相硝化和气相硝化。 由于硝基苯的非均相混酸硝化工艺中产生废酸、废水需要进行处理，生产过程中对设备的腐蚀较严重。为此，取代混酸硝化技术的研究受到广泛关注，尤其是催化剂的研究。新型催化剂及催化工艺可减少污染物的排放，提高资源利用率，降低能源消耗，对深入研究绿色硝化及推动工业化进程具有重要意义。 1.3 苯的酸催化硝化方法

间二硝基苯生产工艺规程

主反应： + HNO3 = NO2 +H2O 2 2 +HNO3 = 2 +H2O 副反应： 2 +HNO3=O22 +H2O 2 3.3酸性二硝基苯的中和精制，酸性二硝基苯中含有酸（主要为硝酸）和副反应生成的邻、对二硝基苯，用氢氧化钠中和酸性硝基苯中的硝酸，利用亚硫酸钠磺化取代反应，生成不溶于水的邻、对硝基苯磺酸钠，以达到精制的目的。 3.4精制锅的间二硝基苯的水洗。用水洗去除中和精制后产生的少量的碱和邻、对硝基苯磺酸钠，从而制得高纯度的间二硝基苯。有关反应如下： NO2 SO3Na +Na2SO4 2 +H2O 2 NO22 +Na2SO4 NO23Na +NaNO2 3.5硝化反应的抽取。用硝基苯萃取硝化废酸中的二硝基苯，同行斯硝基苯同硝化废酸中的剩余硝酸反应生成二硝基苯。抽取后的废

酸送浓酸岗位提炼后循环使用或外售。硝基苯抽取后成为酸性硝基苯，作为硝化的原料。 有关反应如下： HNO3+NaOH=NaNO3+H2O 四、工艺过程的叙述 4.1各种原料的接受 4.1.1粗硝基苯从硝基苯车间粗硝基苯储罐由输送泵送到本工段硝基苯计量槽（V102）中。 4.1.2硫酸从废酸回收工段浓缩岗位槽自流到本工段硫酸计量槽（V105）中。 4.1.3 .98%硝酸从硝基苯工段硝酸储罐经泵送至本工段硝酸计量槽（V104）中 4.1.4.30%的液碱从硝基苯工段液碱储罐经泵送至本工段液碱计量槽（V106）中。 4.1.5亚硫酸钠经提升机（LS101）送至三楼，供亚硫酸钠配制罐（104AB）使用。 4.2硝基苯的硝化 4.2.1硝化开车前的检查和准备 1）检查硝化锅各部位是否正常，水压、汽压、电压是否稳定，温度计，真空表，报警装置是否好用。 2）硝化锅的数字显示仪和记录仪，两表温差不能超过2度，并记录好两表的同步温度水温差。

年产12000吨二硝基苯工艺设计书

年产12000 吨二硝基苯工艺设计书 1.1 设计的目的，意义及要求 设计的目的及意义 化工课程设计是高等工业学校各专业教学计划的重要组成部分，是学生在毕业前进行的、全面运用所学的专业知识的综合训练，是培养学生综合素质和解决工程实际问题能力的一个重要的实践性教学环节。该过程是学生在校期间所学知识、理论及各种能力的综合应用与升华,是创新潜能得到激发的过程，是对各专业教学目标、教学过程、教学管理和教学效果的全面检验。 化工课程设计教学环节的教学目的是对学生从事科学研究的基本训练，是在教师指导下，通过毕业论文的教学过程，培养学生探求未知、探求真理的科学精神，以及优良的科学品质与科学素养，培养学生开展科学研究的方法。使学生了解本学科的发展动态和最新科学技术，检验学生综合运用基础理论、基本知识和基本技能，解决科学与技术领域有关问题的能力，检验科研基本训练的实际效果。 工程设计是工程师工作实践中最富创造性的内容。设计能力不同于理论分析能力、表达能力和动手能力，它是一种如何将思维形式的知识转化为客观上尚未存在而可以实现的物质实体的创造能力，即不仅是认识客观、表现客观而且是创造客观的能力。因此设计能力的培养对工科学生尤为重要。 具体来讲化工课程设计有如下目的、意义： (1) 通过课程设计的训练，使学生进一步巩固加深所学的基础理论、基本技能和专业知识，使之系统化、综合化。 (2) 在课程设计中着重培养学生独立工作、独立思考并运用已学的知识解决实际工程技术问题的能力，结合课题的需要更应注意培养学生独立的获取新知识的能力。 (3) 通过化工课程设计加强对学生计算、绘图、实验方法、数据处理、编辑设计文件、使用规范化手册等最基本的工作实践能力的培养。 (4) 通过化工课程设计的训练，使学生树立起具有符合国情和生产实际的正确的设计思 想和观点；树立起严谨、负责、实事求是、刻苦钻研、勇于探索并具有创新意识 及与他人合作的工作作风 设计的要求

年产286.767吨对硝基苯甲醚部分工艺设计

年产286.767吨对硝基苯甲醚部分工艺设计 一、任务和目的 对硝基苯甲醚是一种重要的中间体，主要用于生产染料、农药和医药工业中。对硝基苯甲醚的工艺设计的目的，主要是以专业基础课的学习为基础，针对要求的化工项目，设计合理的工艺流程，选择相应的工艺设备等。解决化工产品生产车间设计实际问题的能力，掌握化工工艺流程设计、物料恒算、设备选型、车间工艺布置设计等的基本方法和步骤；从技术上的可行性与合理性两个方面树立正确的设计思想。通过本课程设计，提高运用计算机设计绘图(AutoCAD)的能力。二、基本内容和要求 学习工艺设计的基本原理、方法和应遵循的原则。 能依据给出的设计要求和关键参数，能设计提出合理的工艺流程。并用计算机画出带有工艺控制点的工艺流程图。 写出工艺操作过程及过程分析、控制要点。 学习查阅主要的工艺设计数据参考书，正确地进行工艺过程的物料衡算和热量衡算并进行设备的选型和设计计算。 完成设计说明书的编写并提交打印件。 三、时间安排 1．设计时间为3周，即2011-10-24-------2011-11-11。 2．第一周进行课程设计动员、下达课程设计任务书；查阅资料、确定生产工艺；物料衡算；开始能量计算。 3．第二周继续查阅资料；能量计算；结合工程设备选型；绘制工艺流程图。 4．第三周结合工程实际收集所需资料及检索相关规范标准规范，以及计算的内容编写设计说明书；装订并交设计报告。

摘要 本设计书设计了以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料，用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂，在常压下合成对硝基苯甲醚的工艺路线。设计书中对比了不同的原料配比、不同的碱浓度、不同类的催化剂对产品质量和产率的影响，选择了最优的方案进行工业化放大，论证了工业放大的可行性。设计重点主要在：全流程物料衡算，热量衡算，设备设计与选型，流程设计及车间布置设计。对全流程的热量进行了衡算，确定了反应设备所需要的传热面积，又对全流程进行了物料衡算，结合所需传热面积，确定了反应器的参数。本设计书根据设计要求和关键参数，设计了合理的工艺流程，绘制了工艺流程图。本设计书还给出了原料定额表、排出物料综合表、原料消耗综合表，并根据产品及原料的物化性质，给出了常用的安全的产品包装、储藏、运输方式和安全注意事项。 关键词：对硝基氯苯，相转移催化，对硝基苯甲醚，设计

硝基苯的制备

硝基苯（nitrobenzene）是芳香族硝基化合物，为黄绿色晶体或黄色油状液体，有杏仁气味，能溶于乙醇，乙醚和苯，微溶于水，密度1.19867（20℃，凝固点5.70℃，沸点210.85℃。硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，可用于制备二硝基苯、苯胺、间氨基苯、磺酸等，还可做有机溶剂、有机反应的弱氧化剂等。 一、实验目的 1．了解硝化反应中混酸的浓度、反应温度和反应时间与硝化产物的关系。 2．握硝基苯的制备原理和方法。 二、实验原理 芳香族硝基化合物一般由芳香族化合物直接硝化制得，最常用的硝化剂是浓硝酸与浓硫酸混合液，常称混酸。在硝化反应中，因被硝化物结构的不同所需的混酸浓度和反应温度也各不相同，硝化反应是不可逆反应，混酸中浓硫酸的作用。2+2+不仅在于脱水，更重要的是有利于NO离子的生成，增加NO离子的浓度，加快反应速度，进而提高硝化能力。硝化反应是强放热反应，进行硝化反应时，必须严格控制升温和加料速度，同时进行充分的搅拌。以苯为原料，用混酸做硝化剂制备硝基苯的反应式如下： 主反应：Ar + HONO2 +H2SO4 ? Ar- NO2 + H2O 副反应：Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ? Ar-(NO2)2+ H2O 三、主要仪器和药品

三口烧瓶（250ml），温度计（0℃～100℃），量筒（10ml），分流漏斗（120ml）玻璃漏斗（20mm）（8mm，L300ml），锥形瓶（100ml），水浴锅。苯、浓硝酸、浓硫酸、碳酸钠溶液（10%）、饱和食盐水，无水氯化钙、PH试纸等。 四，实验内容 在250ml三口烧瓶中加入17.8ml苯，三口烧瓶配上一支300mm 长的玻璃管作为空气冷凝管，左口装一支0℃～100℃温度计，右口装上液滴漏斗，将冷却的混酸分批加入，每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯和混酸充分接触，此时反应液温度升高，待反应液温度不再上升，且趋于下降时，再继续加混酸（为什么），加酸时，要使反应的温度控制在40～50℃，若超过50度，可用冷水浴冷却，加料完毕后，将烧瓶放在50℃的水浴中，并加热使烧瓶中的反应液的温度控制在60℃～65℃并保持40min。在此期间应间歇地摇荡烧瓶。反应结束后，将烧瓶移出水浴，待反应液冷却后，将其倒入分液漏斗中，静置，分层，分出酸层（注意哪一层是酸层，怎样判断和检验）。将酸液倒入指定的回收瓶中，粗硝基苯用等体积的冷水洗涤，再用10%的碳酸钠溶液洗涤多次，直到洗涤液不显酸性，最后用去离子水洗至中性（如何检验），将粗硝基苯从分液漏斗中放入干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，并间歇地摇荡锥形瓶。将粗硝基苯倒入干燥的小锥形瓶中，称重，并计算产率。（把澄清的硝基苯倒入50 ml蒸馏烧瓶中，装上250℃水银温度计和空气冷凝管，用电热套加热蒸馏，