4英寸VGF+GaAs单晶生长的数值模拟与实验研究

带钢卷取温度与铁素体晶粒长大模拟

第39卷　第4期2004年4月 钢 铁 I RON AND ST EEL V o l.39,N o.4 A p ril2004带钢卷取温度与铁素体晶粒长大模拟3 詹志东　黄成江　张玉妥　李殿中 (中国科学院金属研究所特殊环境材料研究部,沈阳110016) 摘　要　建立了Q235热轧带钢卷取后冷却过程中的传热模型,考虑了钢卷导热系数的正交各向异性与导热系数在冷却过程中随温度的变化,用ABAQU S软件对钢卷冷却过程中的温度场进行了模拟,确定了钢卷不同位置的冷却曲线。以钢卷不同位置的温度演变为基础,用自行开发的热轧过程组织性能预报软件ROLLAN对带钢沿长度方向的铁素体晶粒尺寸进行模拟,通过现场开卷取样和大量的定量金相实验,测试分析了沿带钢长度和宽度方向铁素体晶粒尺寸的变化。模拟与实验结果吻合良好。 关键词　热轧钢卷　晶粒长大　铁素体晶粒尺寸　模拟 中图法分类号　T G335111 文献标识码　A MOD EL ING TE M PERATURE AND FERR ITE GRA IN GROW TH AFTER CO I L ING PROCESS ZHAN Zh idong,HU AN G Chengjiang,ZHAN G Yu tuo,L I D ianzhong (D epartm en t of Special Environm en t M aterials,In stitate of M etal R esearch,Shenyang110016) ABSTRACT　A heat tran sfer m odel fo r ho t2ro lled Q235co il du ring coo ling w as develop ed,and the tem p eratu re field w as m odeled by ABAQU S softw are,the tem p eratu re change in differen t po siti on s of co ils w ere ob tained1B ased on the calcu lated tem p eratu re,the ferrite grain size along the ro lling directi on of the stri p w as m odeled by ROLLAN softw are1B y quan titative m etallo2 grap h ic exam inati on,the change of ferrite grain size along the ro lling and tran sverse directi on s of stri p s w as analyzed1T he calcu lated final ferrite grain size w as in good agreem en t w ith the m ea2 su red ones1 KEY WORD S　ho t2ro lled steel co il,grain grow th,ferrite grain size,m odeling 1　前言 卷取是带钢热轧生产线的最后一道工序,带钢卷取后在钢卷存储间冷至室温,这一在空气中的自然冷却过程需要花费4～5天时间[1],其间,铁素体晶粒将继续生长,直至冷却到500℃以下,晶粒才停止长大[2,3]。国外对卷取前热轧带钢温度场的模拟和卷取后热轧钢卷温度场研究已做了很多工作[4～7],但国内对热轧钢卷温度场模拟却鲜有研究。关于铁素体晶粒长大模型,国内外也有许多研究[2,3,8]。 本文通过有限元软件ABAQU S模拟了热轧带钢卷取后钢卷在空气强制冷却过程中的温度场,确定了不同位置的冷却曲线,即获得了钢卷不同部位(转化为所对应的带钢不同部位)从卷取温度冷却到500℃所需的时间,通过分段插值的方法代入铁素 3国家863研究项目资助(2001AA339030) 收到修改稿日期:2003205218 联系人:詹志东,硕士研究生,dzli@i m r1ac1cn 体晶粒长大模型,得出热轧带钢不同部位的最终铁素体晶粒尺寸。用自行开发的ROLLAN软件模拟出了带钢沿长度方向的铁素体晶粒尺寸分布。为了比较模拟值与测试值,先后对3种不同规格的Q235热轧带钢现场开卷,在不同部位取样,测量了带钢不同部位的铁素体晶粒尺寸,分析了带钢沿长度和宽度方向晶粒尺寸的变化规律及成因。 2　钢卷温度场的模拟 211　热轧钢卷示意图 如图1所示,热轧钢卷是中空的层叠圆柱状卷曲的钢带。钢卷冷却时自由表面与周围介质有热交换,钢卷内部层与层之间有热传导。从传热理论来看这属于无内热源非稳态温度场,应满足热传导二维方程: c p 9T =Κr( 92T 2 + 1 r 9T )+Κz 92T 2 (1)

晶体生长方法

晶体生长方法 一、提拉法 晶体提拉法的创始人是J. Czochralski，他的论文发表于1918年。提拉法是熔体生长中最常用的一种方法，许多重要的实用晶体就是用这种方法制备的。近年来，这种方法又得到了几项重大改进，如采用液封的方式（液封提拉法，LEC），能够顺利地生长某些易挥发的化合物（GaP等）；采用导模的方式（导模提拉法）生长特定形状的晶体（如管状宝石和带状硅单晶等）。所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下，一边旋转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段，生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。这种方法的主要优点是：(a)在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况；(b)晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核；(c)可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。提拉法中通常采用高温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温材料，使炉体内呈弱氧化气氛，对坩埚有氧化作用，并容易对熔体造成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极高的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改用其它生长方法。 二、热交换法

热交换法是由D. Viechnicki和F. Schmid于1974年发明的一种长晶方法。其原理是：定向凝固结晶法，晶体生长驱动力来自固液界面上的温度梯度。特点：(1) 热交换法晶体生长中，采用钼坩埚，石墨加热体，氩气为保护气体，熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器（靠He作为热交换介质）来控制，因此可独立地控制固体和熔体中的温度梯度；(2) 固液界面浸没于熔体表面，整个晶体生长过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于静止状态，处于稳定温度场中，而且熔体中的温度梯度与重力场方向相反，熔体既不产生自然对流也没有强迫对流；(3) HEM法最大优点是在晶体生长结束后，通过调节氦气流量与炉子加热功率，实现原位退火，避免了因冷却速度而产生的热应力；(4) HEM可用于生长具有特定形状要求的晶体。由于这种方法在生长晶体过程中需要不停的通以流动氦气进行热交换，所以氦气的消耗量相当大，如Φ30 mm的圆柱状坩埚就需要每分钟38升的氦气流量，而且晶体生长周期长，He气体价格昂贵，所以长晶成本很高。 三、坩埚下降法 坩埚下降法又称为布里奇曼－斯托克巴格法，是从熔体中生长晶体的一种方法。通常坩埚在结晶炉中下降，通过温度梯度较大的区域时，熔体在坩埚中，自下而上结晶为整块晶体。这个过程也可用结晶炉沿着坩埚上升方式完成。与提拉法比较该方法可采用全封闭或半封闭的坩埚，成分容易控制；由于该法生长的晶体留在坩埚中，因而适于生长大块晶体，也可以一炉同时生长几块晶体。另外由于工艺条件

FEMAG晶体生长专业模拟软件

FEMAG 晶体生长专业模拟软件 F 产品与服务 FEMAG Soft 擅长所有类型晶体材料生长方面的工艺模拟专业技术，比如： ? 直拉法（Czochralski ） ? 区熔法（Floating Zone ） ? 适用于铸锭定向凝固过程工艺（DS ），Bridgman 法 ? 物理气相传输法（PVT ） 产品模块 1. FEMAG/CZ-Czochralski (CZ) Process 适用于Czochralski 直拉法生长工艺和Kyropoulos 生长工艺 2. FEMAG/DS-Directional Solidification (DS) Process 适用于铸锭定向凝固过程工艺 3. FEMAG/FZ-Float Zone Process (FZ) 适用于区熔法生长工艺 FEMAG 软件是由比利时鲁汶大学研 发的晶体生长数值仿真软件。20世纪80 年代中期，鲁汶大学Fran?ois Dupret 教 授带领其团队，开始晶体生长的研究，经 过10多年的行业研发及应用，Fran?ois Dupret 教授于2003年成立了FEMAG S.A.（总部设在比利时Louvain-la-Neuve 市），正式推出晶体生长数值仿真软件 FEMAG 。如今，FEMAG 软件已成为全球 行业用户高度认可的数值仿真工具，在晶 体生长数值模拟领域处于国际领先地位。

主要功能 1. 全局热传递分析 “全局性”即包涵所有拉晶要素在内，并考虑传热模式的耦合。全局热传递模拟分析，主要考虑:炉内的辐射和传导、熔体对流和炉内气体流量分析。 2. 热应力分析 按照经验，一般情况下，晶体位错的产生与晶体生长过程中热应力的变化有着密切的关系。该软件可以进行三维的非轴对称和非各向同性温度场热应力分析计算，可以提出对晶体总的剪切力预估。 “位错”的产生是由于在晶体生长过程中,热剪应力超越临界水平,被称为CRSS(临界分剪应力)，而导致的塑性变形。 3. 点缺陷预报 该软件可以预知在晶体生长过程中的点缺陷(自裂缝和空缺),该仿真可以很好的预测在晶体生长过程中点缺陷的分布。 4. 动态仿真 动态仿真提供了对复杂几何形状对于时间演变的预测。该预测把发生在晶体生长和冷却过程中所有瞬时的影响因素都考虑在内。为了准确地预报晶体点缺陷和氧分,布动态仿真尤其是不可或缺的。 5. 固液界面跟踪 在拉晶的过程中准确预测固液界面同样是一个关键问题。对于不同的柑祸旋转速度和不同的提拉高度,其固液界面是不同的。 6. 加热器功率预测 利用软件动态仿真反算加热功率对于生长合格晶体也是非常必要的。 7. 绘制温度梯度 通过仿真,固液交界面的温度梯度可以很方便的计算出来。这一结果对于理论缺陷的预报是非常有用的。 技术特色 1. 全局建模（Global modeling）——将熔炉分为宏观单元（macro

单晶材料生长方法

单晶薄膜制备方法 薄膜材料相对于块体材料来说，可以应用较小的原料而达到相应的性能要求；而且薄膜材料还具有许多优异的性能，使薄膜材料能够满足现在大型集成电路以及各种功能器件的要求，使器件向小型化、轻便化方向发展。单晶薄膜由于膜层内部缺陷少、而且具有一定尺度的膜层具有一定的量子限域效应，电子在其内部运动时会有许多独特的状态和方式，从而产生更优的性能，具有极其重要的应用价值和应用前景。鉴于单晶薄膜的种种优势，人们对其的研究也进行了许多年，各种单晶薄膜的制备技术被相继开发出来，当前生长和制备单晶薄膜的主要方法有：分子束外延（MBE）、金属有机物化学气相沉积（MOCVD）、脉冲激光沉积（PLD）、电子束沉积（EBD）和原子束沉积法（ABD）等。 一、分子束外延（MBE） 分子束外延是一种在超高真空条件下，将原料通过热蒸发等方式气化升华，并运动致衬底表面沉积形成薄膜的的方法。配合仪器自带的原位分析仪器（如RHEED等）可以精确控制膜层的成分和相结构。分子束外延存在生长膜层速度太慢的缺点，每秒钟大约生长一个原子层厚度，但可以精确控制膜层厚度。David 等【1】运用等离子体增强的分子束外延（PEMBE）方法直接在SiC衬底上制备了具有纤锌矿结构的、膜层质量较好的GaN单晶薄膜。由于GaN与SiC存在较大的晶格失配，以往的研究往往是预先在SiC表面制备AlN缓冲层，来减小晶格失配，得到单晶GaN膜层。生长过程中引入等离子体大大降低了由于晶格失配而极易出现的堆垛缺陷浓度，使得膜层质量有较大改善。Yefan Chen等【2】同样运用PEMBE在蓝宝石衬底上制备了单晶ZnO膜层，RHEED模式照片显示ZnO在蓝宝石衬底表面的外延生长是逐渐由二维生长转变为三维岛状模式生长的；且XRD分析表明ZnO沿（0001）方向择优生长；PL谱分析显示ZnO膜层内部的污染和本征缺陷浓度较低，晶体质量较好。 二、金属有机物化学气相沉积（MOCVD） 金属有机物化学气相沉积（MOCVD）主要用于Ⅱ—Ⅵ族和Ⅲ—Ⅴ族化合物半导体薄膜的制备，它是运用载气将金属有机化合物气体输运至衬底处，金属有机化合物在输运过程中发生热分解反应，在衬底表面发生反应并沉积形成薄膜的技术。该法具有沉积温度低、对衬底取向要求低、沉积过程中不存在刻蚀反应、可

300mm单晶硅提拉法生长数值模拟案例报告

300mm单晶硅提拉法生长数值模拟案例报告 一、模型背景 案例演示了基于FEMAG/CZ生长考虑磁场的300mm单晶硅的工艺过程，目标是模拟评估全局热场，优化加热系统，模拟晶体热应力等分布，最终改善热场和生长工艺，提高晶体质量。 FEMAG/CZ软件是专业化的CZ法晶体生长的模拟软件，也是2015年11月举办的IWMCG-8第八届国际生长模型化会议公认的求解性能和精度最好的晶体生长模拟软件。国内以新昇半导体公司为代表的优秀企业，成功的应用FEMAG 软件，为300mm单晶硅提拉法生长工艺研发提供了建设性的帮助。 FEMAG/CZ的模拟可以是反向模拟或直接模拟。前者通过定义晶体形状和单晶生长速度来计算加热器功率和其它未知变量，如温度场、流场、应力和掺杂和杂质等的分布。后者通过定义加热器功率和单晶生长速度来预测晶体生长形状和上述未知场变量。 二、模型设置 FEMAG晶体生长模拟过程包括以下几个部分：几何模型的绘制、网格划分、模拟参数的设定、求解、结果分析。 2.1几何模型 几何模型采用实际用于生长300mm单晶硅的工业晶体炉构建，模型可以通过CAD文件导入，也可以在FEMAG中自行建模。

图1. 几何模型 2.2 网格划分 绘制完成几何模型后，划分网格，全模型网格剖分结果如下: 图2 全局网格

图3 弯液面计算与局部边界层网格 FEMAG 可以自动计算弯液面，对熔体、气体交界面进行修正，并考虑表面张力的作用，最终生成更符合真实物理模型的Melt/Gas 弯液面，如上图（1）区域。对于固液界面以及液相和坩埚界面，存在明显的边界层效应，对于考虑磁场的提拉法生长过程，边界层效应将会更加显著，为了更好地表征该界面区域的速度场分布，也为了模型更好的收敛，软件提供了定制化的界面边界层网格功能，用户可以选择启用。如上图（2）和（3）区域: 2.3 模拟参数的设定 2.3.1 工艺条件设定 可以在FEMAG 中设定工艺操作条件，如下所示： 提拉速率：0.5 mm/h; 晶转：-10 RPM ； 埚转：5 RPM ； 1 2 3

单晶培养.单晶生长原理及其常规方法

单晶的培养 物质的结构决定物质的物理化学性质和性能，同时物理化学性质和性能是物质结构的反映。只有充分了解物质结构，才能深入认识和理解物质的性能，才能更好地改进化合物和材料的性质与功能，设计出性能良好的新化合物和新材料。单晶结构分析可以提供一个化合物在固态中所有原子的精确空间位置、原子的连接形式、分子构象、准确的键长和键角等数据，从而为化学、材料科学和生命科学等研究提供广泛而重要的信息。X射线晶体结构分析的过程，从单晶培养开始，到晶体的挑选与安置，继而使用衍射仪测量衍射数据，再利用各种结构分析与数据拟合方法，进行晶体结构解析与结构精修，最后得到各种晶体结构的几何数据与结构图形等结果。要获得比较理想的衍射数据，首先必须获得质量好的单晶。衍射实验所需要单晶的培养，需要采用合适的方法，以获得质量好、尺寸合适的晶体。晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。以下是几种常用的有效的方法和一些实用的建议。 1.溶液中晶体的生长 从溶液中将化合物结晶出来，是单晶体生长的最常用的形式。它是通过冷却或蒸发化合物的饱和溶液，让化合物从溶液中结晶出来。这时最好采取各种必要的措施，使其缓慢冷却或蒸发，以期获得比较完美的晶体。因为晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。在实验中，通常注意以下几个方面: ①为了减少晶核成长位置的数目，最好使用干净、光滑的玻璃杯等容器。 ②应在非震动环境中，较高温度下进行结晶，因为较高温度条件下结晶可以减少化合物与不必要溶剂共结晶的几率，同时，必须注意，尽量不要让溶剂完全挥发。因为溶剂完全挥发后，容易导致晶体相互团聚或者沾染杂质，不利于获得纯相、质量优良的晶体。 ③可以尝试不同的溶剂，但应尽量避免使用氯仿和四氯化碳等含有重原子并且通常会在晶体中形成无序结构的溶剂。 2.界面扩散法 如果化合物有两种反应物反应生成，而两种反应物可以分别溶于不同(尤其是不太互溶的)溶剂中，可以用溶液界面扩散法(liuuiddi恤sion)。将A溶液小心的加到B溶液上，化学反应将在这两种溶液的接触面开始，晶体就可能在溶液界面附近产生。通常溶液慢慢扩散进另一种溶液时，会在界面附近产生好的晶体。如果结晶速率太快，可以利用凝胶体等方法，进一步降低扩散速率，以求结晶完美。 3.蒸汽扩散法 蒸汽扩散法(vapordi恤sion)的操作也很简单。选择两种对目标化合物溶解度不同的溶剂A和B，且A和B有一定的互溶性。把要结晶的化合物溶解在盛于

单晶制备方法综述

单晶材料的制备方法综述 前言：单晶(single crystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。因此对于单晶材料的的制备方法的研究已成为材料研究的主要方向之一。本文主要对单晶材料制备的几种常见的方法进行介绍和总结。 单晶材料的制备也称为晶体的生长，是将物质的非晶态、多晶态或能够形成该物质的反应物通过一定的化学的手段转变为单晶的过程。单晶的制备方法通常可以分为熔体生长、溶液生长和相生长等［1］。 一、从熔体中生长单晶体 从熔体中生长晶体的方法是最早的研究方法，也是广泛应用的合成方法。从熔体中生长单晶体的最大优点是生长速率大多快于在溶液中的生长速率。二者速率的差异在10-1000倍。从熔体中生长晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、冷坩埚法和区域熔炼法。 1、焰熔法［2］ 最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（V erneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此，这种方法又被称为维尔纳也法。 1.1 基本原理 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 1.2 合成装置和过程： 维尔纳叶法合成装置

振动器使粉料以一定的速率自上而下通过氢氧焰产生的高温区，粉体熔化后落在籽晶上形成液层，籽晶向下移动而使液层结晶。此方法主要用于制备宝石等晶体。 2、提拉法［2］ 提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本。 2.1、提拉法的基本原理 提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。 2.2、合成装置和过程 提拉法装置 首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。 在提拉法制备单晶时，还有几种重要的技术：（1）、晶体直径的自动控制技术：上称重和下称重；（2）、液封提拉技术，用于制备易挥发的物质；（3）、导模技术。

4-晶粒长大

§ 4晶粒长大 晶粒长大的驱动力是晶界能的下降，即长大前后的界面能差值。 一、晶粒的正常长大1.定义：指晶体中有许多晶粒获得长大条件，晶粒的长大是连续地，均匀地进行，晶粒长大过程 中晶粒的尺寸是比较均匀的，晶粒平均尺寸的增大也是连续的。 2.晶粒长大的方式 (1)弯曲的晶界总是趋向于平直化，即向曲率中心移动以减少界面积，同时，大角度晶界的迁移率 总是大于小角度晶界的迁移率。 当晶界为三维空间的任意曲面时，作用在单位界面上的力 P:晶界迁移的驱动力疗：晶界单位面积的界面能 R1、R2:曲面的两个主曲率半径 如果空间曲面为球面时，R1=R2，即:晶界迁移的驱动力与其曲率半径 P为: R成反比，与界面能成正比。 (2)晶界总是向角度较锐的晶粒方向移动, 力图使三个夹角都等于120度。 ? A闘爲鼻商世率中心若向于平J化

在三维坐标中，晶粒长大最后稳定的形状是正十四面体。 3 .影响晶粒长大(即晶界迁移率)的因素 (1)温度 温度越高，晶粒长大速度越快，晶粒越粗大 RT} G:晶界迁移速度 G0:常数 QG 晶界迁移的激活能 (2) 第二相晶粒长大的极限半径 K :常数 r :第二相质点半径 f ：第二相的体积分数 当界面张力平衡时: 因为大角度晶界 在二维坐标中，晶界边数少于 数大于6的晶粒，晶界 向内凹进，逐渐长大，当晶粒的边数为 TA=TB=TC 而 A+B+C=360度 /? A=B=C=120度 6的晶粒，其晶界向外凸出，必然逐渐缩小，甚至消失，而边 6时，处于稳定状态。 1 ■兀■兀 Sin B sm C7，

? ?第二相质点的数量越多，颗粒越小，则阻碍晶粒长大的能力越强。 设第二相颗粒为球形，对晶界的阻力为 F ,与驱动力平衡 F = Z TT cos(^-<7-cospO°-/J) 6C0妙—妙 (1) a 角只取决于第二相颗粒与晶粒间的表面张力，可看作恒定值，现将（ 竺0 令却 ，可得： 盂+ （2） F 住=叫TP （1 + COE 氐） （3） 设单位体积中有NV 个质点，其体积分数为f 4 =一曲 3 (5) 的正方体，所有中心位于这个 1 X 1 X 2r 体积内半径为r 的第二相颗 分晶界交截，单位面积晶界将与 1 X 1X 2r X NV 个晶粒交截。 将（4 ）、（ 5）式代入（3 ）式 1）式对?求极大值, 假设在单位面积的晶界面上有 NS 个第二相颗粒, 其半径都为 r ，则总阻力 (4) 取单位晶界面积两侧厚度皆为 r 粒，都将与这部

晶粒大小

晶粒大小 这还是应归结到形核和长大的问题上来，同样的变形量（前处理同，仅热处理温度不同），在热处理时，温度的高低对形核率是否有影响，需要进一步确定；可能是高温下的形核率高，低温时形核率低，这就导致在一定热处理时间内，高温的形核率较高，而未来得及长大，故而晶粒相对较细。但是如果热处理温度足够长到一定程度，细晶粒长大，应该还是高温的晶粒要大些！热处理过程中，时间的因素也是比较重要的 是同一种材料，而且变形量基本相同，统一钢板切的试样，热处理后的晶粒大小比较有两个因素：一个是加热温度；另一个是保温时间，这两个因素共同的作用的结果。要想比较，先固定一个因素不变，比较另一个因素对这种材料的晶粒大小那一种因素影响起主要作用，那就依照其主要作用的这一因素来比较。 的影响，看一下 温度低，按理说激活能小，长大速度慢，但是其形核速率也慢；温度高，长大快，但形核也快啊。 如果其他的工艺相同，仅仅是后续热处理温度不同的话，那应该是温度高的最终晶粒尺寸大。 刚开始温度高的晶粒尺寸小，因为形核率大，造成再结晶刚结束的时候尺寸小。继续保温，达到你说的“最终”这个条件时，应该是温度高的尺寸大。 晶粒应该有别于颗粒！晶粒的大小主要取决于物质本身的特性，如晶胞参数。与结晶度关系不大。颗粒应该是晶粒的聚集体。颗粒的大小应该随着结晶度的增加而增加，许多高分散的纳米颗粒是呈胶体状态的、结晶度低。 简单讲： 较高的热处理温度其形核速度快，晶体数量增加，此时的晶粒相对较细，当保温时间加长时，晶粒会长大，冷却速度缓慢时，晶粒会变大，反之则变小； 较低的热处理温度其形核速度慢，晶粒长大速度相对慢些，当保温时间加长时，晶粒长大速度比相对高温下慢，冷却速度缓慢时，晶粒比相对高温下小。 因此，材料晶粒大小除了本身特性之外与热处理温度、保温时间、冷却速度有关系。不能单纯讲高温或者低温下晶粒的大小。 一般来讲，温度高（梯度小）晶粒大些。

晶体生长计算与模拟软件之FEMAG

晶体生长计算软件FEMAG 20世纪80年代中期，鲁汶大学Fran?ois Dupret教授带领其团队，开始晶体生长的研究，经过10多年的行业研发及应用，Fran?ois Dupret教授于2003年成立了FEMAGSoft公司（总部设在比利时Louvain-la-Neuve市），正式推出晶体生长数值仿真软件FEMAG。如今，FEMAG软件已成为全球行业用户高度认可的数值仿真工具，在晶体生长数值模拟领域处于国际领先地位。 FEMAG Soft擅长所有类型晶体材料生长方面的工艺模拟专业技术，比如：?直拉法（Czochralski） ?区熔法（Floating Zone） ?适用于铸锭定向凝固过程工艺（DS），Bridgman法 ?物理气相传输法（PVT） 产品模块 1.FEMAG/CZ-Czochralski (CZ) Process 适用于Czochralski直拉法生长工艺和Kyropoulos生长工艺 2.FEMAG/DS-Directional Solidification (DS) Process 适用于铸锭定向凝固过程工艺 3.FEMAG/FZ-Float Zone Process (FZ) 适用于区熔法生长工艺

主要功能 1.全局热传递分析 “全局性”即包涵所有拉晶要素在内，并考虑传热模式的耦合。全局热传递模拟分析，主要考虑:炉内的辐射和传导、熔体对流和炉内气体流量分析。 2.热应力分析 按照经验，一般情况下，晶体位错的产生与晶体生长过程中热应力的变化有着密切的关系。该软件可以进行三维的非轴对称和非各向同性温度场热应力分析计算，可以提出对晶体总的剪切力预估。 “位错”的产生是由于在晶体生长过程中,热剪应力超越临界水平,被称为CRSS(临界分剪应力)，而导致的塑性变形。 3.点缺陷预报 该软件可以预知在晶体生长过程中的点缺陷(自裂缝和空缺),该仿真可以很好的预测在晶体生长过程中点缺陷的分布。 4.动态仿真 动态仿真提供了对复杂几何形状对于时间演变的预测。该预测把发生在晶体生长和冷却过程中所有瞬时的影响因素都考虑在内。为了准确地预报晶体点缺陷和氧分,布动态仿真尤其是不可或缺的。 5.固液界面跟踪 在拉晶的过程中准确预测固液界面同样是一个关键问题。对于不同的柑祸旋转速度和不同的提拉高度,其固液界面是不同的。 6.加热器功率预测 利用软件动态仿真反算加热功率对于生长合格晶体也是非常必要的。

全球半导体晶体生长计算著名商业软件之FEMAG简介

全球半导体晶体生长计算著名的商业软件FEMAG简介20世纪80年代中期，鲁汶大学Fran?ois Dupret教授带领其团队，开始晶体生长的研究，经过10多年的行业研发及应用，Fran?ois Dupret教授于2003年成立了FEMAGSoft公司（总部设在比利时Louvain-la-Neuve市），正式推出晶体生长数值仿真软件FEMAG。如今，FEMAG软件已成为全球行业用户高度认可的数值仿真工具，在晶体生长数值模拟领域处于国际领先地位。 FEMAG Soft擅长所有类型晶体材料生长方面的工艺模拟专业技术，比如：?直拉法（Czochralski） ?区熔法（Floating Zone） ?适用于铸锭定向凝固过程工艺（DS），Bridgman法 ?物理气相传输法（PVT） 产品模块 1.FEMAG/CZ-Czochralski (CZ) Process 适用于Czochralski直拉法生长工艺和Kyropoulos生长工艺 2.FEMAG/DS-Directional Solidification (DS) Process 适用于铸锭定向凝固过程工艺 3.FEMAG/FZ-Float Zone Process (FZ) 适用于区熔法生长工艺

主要功能 1.全局热传递分析 “全局性”即包涵所有拉晶要素在内，并考虑传热模式的耦合。全局热传递模拟分析，主要考虑:炉内的辐射和传导、熔体对流和炉内气体流量分析。 2.热应力分析 按照经验，一般情况下，晶体位错的产生与晶体生长过程中热应力的变化有着密切的关系。该软件可以进行三维的非轴对称和非各向同性温度场热应力分析计算，可以提出对晶体总的剪切力预估。 “位错”的产生是由于在晶体生长过程中,热剪应力超越临界水平,被称为CRSS(临界分剪应力)，而导致的塑性变形。 3.点缺陷预报 该软件可以预知在晶体生长过程中的点缺陷(自裂缝和空缺),该仿真可以很好的预测在晶体生长过程中点缺陷的分布。 4.动态仿真 动态仿真提供了对复杂几何形状对于时间演变的预测。该预测把发生在晶体生长和冷却过程中所有瞬时的影响因素都考虑在内。为了准确地预报晶体点缺陷和氧分,布动态仿真尤其是不可或缺的。 5.固液界面跟踪 在拉晶的过程中准确预测固液界面同样是一个关键问题。对于不同的柑祸旋转速度和不同的提拉高度,其固液界面是不同的。 6.加热器功率预测 利用软件动态仿真反算加热功率对于生长合格晶体也是非常必要的。

晶粒长大fortran程序

!原子的三维跳跃 integer x,y,z,xyz(1:1000,1:1000),xn(1:6),yn(1:6),zn(1:6),rn real xyzm(1:1000) write(*,*)"实验天数Jmax,实验次数Imax" read(*,*) jmax,imax xn=(/0,0,0,0,1,-1/) yn=(/0,0,-1,1,0,0/) zn=(/1,-1,0,0,0,0/) iseed=rtc() do j=1,jmax x=0 y=0 z=0 do i=1,imax rn=6*ran(iseed)+1 x=x+xn(rn) y=y+yn(rn) z=z+zn(rn) xyz(j,i)=x*x+y*y+z*z end do end do open(1,file="F:\089024352yi.dat") do i=1,imax xyzm=0 xyzm(i)=1.0*sum(xyz(1:jmax,i))/jmax write(1,*) i,xyzm(i) end do close(1) end !MC单晶长大 use msflib parameter ir=400,jr=400 integer is(0:ir+1,0:jr+1),tmax,isn(1:8),nstate,t,nr,ix,iy write(*,*)"please input the time step" read(*,*)tmax iseed=rtc() irc=ir/2 jrc=jr/2 r=min(irc,jrc)-10 is=10 is(irc,jrc)=2 open(1,file="f:\089024352er.dat") do t=1,tmax

晶体生长模拟软件FEMAG-CZ之_Czochralski (CZ) Process (FEMAG-CZ)

晶体生长模拟软件FEMAG-CZ Czochralski (CZ) Process（FEMAG-CZ）FEMAG直拉法模拟软件（FEMAG-CZ）用于模拟直拉法工艺（包括Cz, MCz, VCz,泡生法）。 FEMAG-CZ直拉法模拟软件用于新的热场设计，并研发新的方法以满足新的商业需求点，比如： ?大直径晶锭生长 ?无缺陷硅晶锭生长 ?提高成品率 ?氧含量控制 ?降低碳含量 ?晶锭半径和沿轴向的电阻率差异减小 ?CCZ工艺仿真 ?磁场设计 ?蓝宝石生长工艺设计 FEMAG-CZ模拟软件通过降低试验成本而节省了R&D消耗。

大直径晶锭生长 以期不进行大量昂贵的可行性试验生长大尺寸晶体看起来是不太现实的。FEMAG-CZ软件提供这种可能性。 为了生产450 mm及以上的大尺寸无缺陷硅晶体，晶体生长工程师通过使用FEMAG-CZ来定义关键的工艺参数，而无需任何材料和能源的消耗。 FEMAG-CZ能够设计新的热场并研发新的工艺技术，在FEMAG直拉法模拟软件的帮助下，晶体生长工程师能够在一个有效的虚拟环境中优化每一个关键参数，比如旋转速率，提拉速度，气体流速，压强和功率消耗等。FEMAG直拉法模拟还能进一步为晶体生长工程师给出在某一工艺配置下产出的最终成品的质量和成本信息，比如晶体中的温度梯度，氧/碳/掺杂物/微缺陷分布等。 通过软件能够获得硅/锗/蓝宝石晶体质量和产品成本信息，这一模拟过程无需任何材料和能量的消耗。 FEMAG 3D 熔体流动模拟结果FEMAG动态模拟 无缺陷硅晶锭生长

无缺陷晶体硅生长是世界上最大的难点之一。FEMAG模拟软件能够帮助工程师运用自己创新的技术生长出无缺陷晶体。 运用FEMAG软件缺陷工程模块可以预测晶体炉或者其他指定直拉法工艺环境中生长的晶体成品质量。 缺陷工程模块能够洞悉硅、锗生长过程中填隙原子，空位和微孔演变过程。 FEMAG-CZ能够成为你的测试平台，试验在不同的操作条件下对晶体生长质量的影响，如 ?热场设计 ?加热器功率 ?晶体和坩埚的旋转速率 ?晶体提拉速度，坩埚的位置 ?气体流率和压强 一旦掌握了晶体生长工艺中的动态规律，就可以找到最优的配置以增加成品率和投资回报。 直拉法晶体生长中的填隙原子和空位的动态预测

单晶生长原理

直拉法：直拉法即切克老斯基法（Czochralski: Cz), 直拉法是半导体单晶生长用的最多的一种晶体生长技术。 直拉法单晶硅工艺过程 －引晶：通过电阻加热，将装在石英坩埚中的多晶硅熔化，并保持略高于硅熔点的温度，将籽晶浸入熔体，然后以一定速度向上提拉籽晶并同时旋转引出晶体； －缩颈：生长一定长度的缩小的细长颈的晶体，以防止籽晶中的位错延伸到晶体中； －放肩：将晶体控制到所需直径；－等径生长：根据熔体和单晶炉情况，控制晶体等径生长到所需长度；－收尾：直径逐渐缩小，离开熔体； －降温：降底温度，取出晶体，待后续加工 直拉法－几个基本问题 最大生长速度 晶体生长最大速度与晶体中的纵向温度梯度、晶体的热导率、晶体密度等有关。提高晶体中的温度梯度，可以提高晶体生长速度；但温度梯度太大，将在晶体中产生较大的热应力，会导致位错等晶体缺陷的形成，甚至会使晶体产生裂纹。为了降低位错密度，晶体实际生长速度往往低于最大生长速度。 熔体中的对流 相互相反旋转的晶体（顺时针）和坩埚所产生的强制对流是由离心力和向心力、最终由熔体表面张力梯度所驱动的。所生长的晶体的直径越大（坩锅越大），对流就越强烈，会造成熔体中温度波动和晶体局部回熔，从而导致晶体中的杂质分布不均匀等。实际生产中，晶体的转动速度一般比坩锅快1-3倍，晶体和坩锅彼此的相互反向运动导致熔体中心区与外围区发生相对运动，有利于在固液界面下方形成一个相对稳定的区域，有利于晶体稳定生长。 生长界面形状（固液界面） 固液界面形状对单晶均匀性、完整性有重要影响，正常情况下，固液界面的宏观形状应该与热场所确定的熔体等温面相吻合。在引晶、放肩阶段，固液界面凸向熔体，单晶等径生长后，界面先变平后再凹向熔体。通过调整拉晶速度，晶体转动和坩埚转动速度就可以调整固液界面形状。 生长过程中各阶段生长条件的差异 直拉法的引晶阶段的熔体高度最高，裸露坩埚壁的高度最小，在晶体生长过程直到收尾阶段，裸露坩埚壁的高度不断增大，这样造成生长条件不断变化（熔体的对流、热传输、固液界面形状等），即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史：头部受热时间最长，尾部最短，这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。 直拉法－技术改进： 一，磁控直拉技术 1，在直拉法中，氧含量及其分布是非常重要而又难于控制的参数，主要是熔体中的热对流加剧了熔融硅与石英坩锅的作用，即坩锅中的O2, 、B、Al等杂质易于进入熔体和晶体。热对流还会引起熔体中的温度波动，导致晶体中形成杂质条纹和旋涡缺陷。 2，半导体熔体都是良导体，对熔体施加磁场，熔体会受到与其运动方向相反的洛伦兹力作用，可以阻碍熔体中的对流，这相当于增大了熔体中的粘滞性。在生产中通常采用水平磁场、垂直磁场等技术。 3，磁控直拉技术与直拉法相比所具有的优点在于： 减少了熔体中的温度波度。一般直拉法中固液界面附近熔体中的温度波动达10 C以上，而施加0.2 T 的磁场，其温度波动小于 1 ℃。这样可明显提高晶体中杂质分布的均匀性，晶体的径向电阻分布均匀性也可以得到提高；降低了单晶中的缺陷密度；减少了杂质的进入，提高了晶体的纯度。这是由于在磁场作用下，熔融硅与坩锅的作用减弱，使坩锅中的杂质较少进入熔体和晶体。将磁场强度与晶体转动、坩锅转动等工艺参数结合起来，可有效控制晶体中氧浓度的变化；由于磁粘滞性，使扩散层厚度增大，可提高杂

晶体生长仿真软件FEMAG

晶体生长仿真软件FEMAG F 产品与服务 FEMAG Soft 擅长所有类型晶体材料生长方面的工艺模拟专业技术，比如： ? 直拉法（Czochralski ） ? 区熔法（Floating Zone ） ? 适用于铸锭定向凝固过程工艺（DS ），Bridgman 法 ? 物理气相传输法（PVT ） 产品模块 1. FEMAG/CZ-Czochralski (CZ) Process 适用于Czochralski 直拉法生长工艺和Kyropoulos 生长工艺 2. FEMAG/DS-Directional Solidification (DS) Process 适用于铸锭定向凝固过程工艺 3. FEMAG/FZ-Float Zone Process (FZ) 适用于区熔法生长工艺 FEMAG 软件是由比利时鲁汶大学研 发的晶体生长数值仿真软件。20世纪80 年代中期，鲁汶大学Fran?ois Dupret 教 授带领其团队，开始晶体生长的研究，经 过10多年的行业研发及应用，Fran?ois Dupret 教授于2003年成立了FEMAG S.A.（总部设在比利时Louvain-la-Neuve 市），正式推出晶体生长数值仿真软件 FEMAG 。如今，FEMAG 软件已成为全球 行业用户高度认可的数值仿真工具，在晶 体生长数值模拟领域处于国际领先地位。

主要功能 1. 全局热传递分析 “全局性”即包涵所有拉晶要素在内，并考虑传热模式的耦合。全局热传递模拟分析，主要考虑:炉内的辐射和传导、熔体对流和炉内气体流量分析。 2. 热应力分析 按照经验，一般情况下，晶体位错的产生与晶体生长过程中热应力的变化有着密切的关系。该软件可以进行三维的非轴对称和非各向同性温度场热应力分析计算，可以提出对晶体总的剪切力预估。 “位错”的产生是由于在晶体生长过程中,热剪应力超越临界水平,被称为CRSS(临界分剪应力)，而导致的塑性变形。 3. 点缺陷预报 该软件可以预知在晶体生长过程中的点缺陷(自裂缝和空缺),该仿真可以很好的预测在晶体生长过程中点缺陷的分布。 4. 动态仿真 动态仿真提供了对复杂几何形状对于时间演变的预测。该预测把发生在晶体生长和冷却过程中所有瞬时的影响因素都考虑在内。为了准确地预报晶体点缺陷和氧分,布动态仿真尤其是不可或缺的。 5. 固液界面跟踪 在拉晶的过程中准确预测固液界面同样是一个关键问题。对于不同的柑祸旋转速度和不同的提拉高度,其固液界面是不同的。 6. 加热器功率预测 利用软件动态仿真反算加热功率对于生长合格晶体也是非常必要的。 7. 绘制温度梯度 通过仿真,固液交界面的温度梯度可以很方便的计算出来。这一结果对于理论缺陷的预报是非常有用的。 技术特色 1. 全局建模（Global modeling）——将熔炉分为宏观单元（macro

晶体生长方法(新)

晶体生长方法 1) 提拉法（Czochralski,Cz ） 晶体提拉法的创始人是J. Czochralski ，他的 论文发表于1918年。提拉法是熔体生长中最常 用的一种方法，许多重要的实用晶体就是用这 种方法制备的。近年来，这种方法又得到了几 项重大改进，如采用液封的方式（液封提拉法， LEC ），如图1，能够顺利地生长某些易挥发的化 合物（GaP 等）；采用导模的方式（导模提拉法） 生长特定形状的晶体（如管状宝石和带状硅单 晶等）。 所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装 在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料中， 籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下，一边 旋转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、 转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段，生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。这种方法的主要优点是：(a) 在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况；(b) 晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核；(c) 可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。 提拉法中通常采用高温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温材料，使炉体内呈弱氧化气氛，对坩埚有氧化作用，并容易对熔体造成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极高的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改用其它生长方法。 图1 提拉法晶体生长装置结构示意图

2)热交换法（Heat Exchange Method, HEM） 热交换法是由D. Viechnicki和 F. Schmid于1974年发明的一种长晶方法。 其原理是：定向凝固结晶法，晶体生长 驱动力来自固液界面上的温度梯度。特 点：(1) 热交换法晶体生长中，采用钼 坩埚，石墨加热体，氩气为保护气体， 熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯 度分别由发热体和热交换器（靠He作 为热交换介质）来控制，因此可独立地 控制固体和熔体中的温度梯度；(2) 固 液界面浸没于熔体表面，整个晶体生长 过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于 静止状态，处于稳定温度场中，而且熔 体中的温度梯度与重力场方向相反，熔 体既不产生自然对流也没有强迫对流； (3) HEM法最大优点是在晶体生长结束 后，通过调节氦气流量与炉子加热功率， 实现原位退火，避免了因冷却速度而产 生的热应力；(4) HEM可用于生长具有 图2HEM晶体生长装置结构示意图 特定形状要求的晶体。 由于这种方法在生长晶体过程中需要不停的通以流动氦气进行热交换，所以氦气的消耗量相当大，如Φ30mm的圆柱状坩埚就需要每分钟38升的氦气流量，而且晶体生长周期长，He气体价格昂贵，所以长晶成本很高。