水果蔬菜中总酸的测定

实验水果、蔬菜中总酸的测定

（学号：030212011031，030212011026 李欣钰和郎琳）

【实验目的】

1、利用标准液滴定水果蔬菜，测定不同水果蔬菜中总酸度

2、练习利用滴定管滴定溶液

3、练习移液管的使用

4、练习pH计的使用

【实验原理】

1、水果和蔬菜中含有各种不同的有机酸，主要为苹果酸，柠檬酸，酒石酸，草酸等。果树的种类不同，含有机酸的种类和数量也不同。果汁或菜汁的酸性取决于游离态的酸或酸式盐的存在数量。这些算都是有机弱酸，所以在测定时，有氢氧化钠标准溶液滴定就能测出酸度。这样测得的数据是总酸度，包含了未离解酸和已离解酸的浓度。用下式计算：

总酸度（%）=（V

样/W

样

）x（V NaOH xc NaOH x折算系数/V取样）x100

式子中V样为样品稀释总体积；V取样为滴定时取样体积；W样为样品的质量。折算系数为不同有机酸的毫摩尔质量

2、食品中的总算度往往根据算韩算的不同，而取其中某种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸及其毫摩尔质量折算系数如下

苹果酸——0.067（苹果，梨，西红柿）

酒石酸——0.075(葡萄)

柠檬酸——0.090(柑橘类)

【仪器试剂】

烧杯（100ml）(3-5只)，洗耳球，移液管（25ml）,容量瓶（250ml）（3只），滤纸，铁架台，滴定管夹，碱式滴定管，玻璃棒，胶头滴管，电子天平，研钵，酚酞指示剂，NaOH标准溶液（约为0.2mol/l），西红柿，葡萄，橘子（自备），塑料袋若干（自备），小刀（自备）

【实验内容】

1．准确称取混合均匀磨碎的样品10g

2.转移到250ml容量瓶中，加纯水至刻度线，摇匀

3.吸取50ml溶液于锥形瓶中，加入两滴酚酞试剂

4.用NaOH标准溶液滴定溶液至淡红色，并且在30s内不退色，即到达终点。

5.记下所用的NaOH体积。重复测定三次取平均值。

6.利用同样的方法测定剩余的两种水果或蔬菜。并记录实验数据

7.用pH计测出样品稀释液的pH

8.处理实验数据，比较所测的西红柿，葡萄，橘子的总酸度的不同

实验数据处理表

总酸度游离酸度的测定

酸度测定操作方法 一. 总酸度的测定 本法采用酸碱滴定法。取试样10ml，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定， 所消耗的毫升数用点数表示。 A.1 试剂 氢氧化钠：0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定； 酚酞指示剂：1.0/L 按GB/T 603规定。 A.2 试验方法 吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中，加50ml蒸馏水，加3~4滴酚酞指 示剂。用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由无色变为粉红色为终点。 记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数V1。 A.3 计算方法 总酸度点数按下列公式计算： 总酸度（点）= 10V1 c/ 0.1V 式中： V1 —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数，mL； c—氢氧化钠标准溶液实际浓度，mol/L； V—取样毫升数，mL。 二. 游离酸度的测定 本法采用酸碱滴定法。取试样10ml，用0.1mol/L氢氧化钠标 准溶液滴定，所消耗的毫升数用点数表示。 A.1试剂 氢氧化钠：0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定； 溴酚蓝指示剂：0.4mol/L 按GB/T 603规定。 A.2试验方法 吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中，加50ml蒸馏水，加2～3滴溴酚 蓝指示剂。用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由黄色变至蓝紫色 为终点。记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数A。 A.3计算方法 游离酸度点数按下列公式计算： 游离酸度（点）= 10Ac/ 0.1V 式中： A —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数，mL； c—氢氧化钠标准溶液实际浓度，mol/L； V—取样毫升数，mL。 编制苏辉审核韩娟批准 山东金泰机械制造有限公司

分析化学 实验二 有机酸含量的测定

实验二有机酸含量的测定 重点：①碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。 难点：滴定终点的判断及掌握。 一、实验目的 1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择 2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择 二、实验原理 1.大多数有机酸是弱酸，如果某有机酸易溶于水，解离常数Ka>>10-7，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和消耗的体积V计算该有机酸的含量： 2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下： 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作指示剂。 邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用，干燥温度过高，则脱水成为邻苯二甲酸酐。 三、仪器和试剂 邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；NaOH分析纯；有机酸试样。 电子天平；细口试剂瓶；容量瓶（100mL）；移液管（25mL）；碱式滴定管；锥形瓶（250mL）。 四、实验内容 1. 0.1mol/L NaOH溶液的配制 在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量筒量取500mL去离子水，倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中，搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中；再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中，混匀。 2. 0.1mol/L NaOH溶液的标定： 准确称取三份0.5-0.6g邻苯二甲酸氢钾分别于250mL的锥形瓶中，加20-30mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定3次，计算NaOH溶液的浓度。 3.有机酸试样的测定： 准确称取有机酸样品3.0-4.0g，置于小烧杯中，加入适量水溶解。然后定量地转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管取有机酸溶液25.00mL, 加酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色，即为终点。记下NaOH用量，平行测定三份，计算有机酸试样的含量。 五、数据记录及处理

食品中总酸的测定(滴定法)

学号姓名 实验三食品中总酸的测定（滴定法） 一、实验原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：西红柿、苹果、果汁等 （二）仪器：碱式滴定管（20mL）、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、烧杯（100mL）、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶（1000mL）、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭（脱色）、和板、蒸馏水。 （三）试剂 1）．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000mL，然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2）．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1）0.1mol/L NaOH标准溶液的标定：将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 2）样品的处理与测定：准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、实验结果 式中：V——样品稀释总体积（mL）V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化

食品中总酸的测定

食品中总酸的测定 1.实验原理 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、醋酸等有机酸，其电离常数Ka均大于10^(-8),可以用强碱标准溶液直接滴定试样中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定结果包括了未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。 2.仪器与试剂 （1）仪器酸碱滴定装置；分析天平，感量分别为0.0001g及0.001g；组织捣碎机；研钵。 （2）实验用水实验用水应符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸，冷却。 （3）试剂 ①NaOH标准滴定溶液（0.1mol/L） ②1%酚酞溶液称取1g酚酞，溶于60ml95%乙醇中，用水稀释 至100ml。 3.实验步骤 （1）样品预处理 ①固体样品。取有代表性的固体样品至少200g，用捣碎机捣碎 至均匀，置于密闭玻璃容器内。 ②固、液样品。取按比例组成的固、液样品至少200g，用研 钵或组织捣碎机捣碎混匀后置于密闭的玻璃容器内。

③含二氧化碳的液体样品。至少取200g样品至500ml烧杯中置于电炉上，边搅拌边加热至微沸腾，保持2min，冷却，称量，用煮沸过的水补至煮沸前的质量，置于密闭玻璃容器中。 ④不含二氧化碳的液体样品。充分混匀均匀，置于密闭玻璃容器内。 （2）测定试液的制备 ①液体样品。若总酸含量小于或等于4g/kg，将试液用快速滤纸过滤。收集滤液，用于测定。若总酸含量大于4g/kg，称取10~50g 样品，用煮沸过的水定容至250ml，过滤。收集滤液，用于测定。 ②固体、半固体样品。称取均匀样品10~50g，精确至0.001g，置于烧杯中。用约80 煮沸过的水150ml将烧杯中的内容物转移到250ml容量瓶中，置于沸水浴中煮沸30min（摇动2~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中），取出，冷却至室温，用煮沸过的水定容至250ml。用快速滤纸过滤。收集滤液，用于测定。 （3）样品测定 ①准确吸取试样滤液25~50ml，使之含0.035~0.07g酸，置于250ml 锥形瓶中，加水40~60ml及0.2 1%的酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色且30s不褪色。记录消耗0.1mol/L NaOH标准滴定溶液的体积（V1）。同一被测样品须滴定两次。 ②用水代替样品做空白试验，操作相同。记录消耗0.1mol/L NaOH 标准滴定溶液的体积（V2）。 （4）实验数据记录见表

有机酸检测方法

甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、草酸、苯乙酸、阿魏酸 甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、草酸、 仪器与设备 waters2695 Alliance SeparationsModule高效液相色谱仪;waters2996 PhatadiodeArray二极管阵列检测器;Heraeus离心机;HORIBApH计。 色谱分析 (1)混标配置。分别准确称取适量上述10种有机酸并用超纯水溶解或稀释,以孔径0. 45μm 的微孔滤膜过滤,转移至50mL容量瓶中,定容,配制浓度为100mg/L的储备液,保存于4℃冰箱中。 (2)标准曲线绘制。有机酸标准液的配置:根据紫外吸收灵敏度,将草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、丙二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、丙酸按照0. 2∶2. 5∶5∶5∶5∶2. 5∶5∶5∶5∶5的比例配制混标,逐级稀释,配制成A、B、C、D、E五个浓度级别的标准溶液,以绘制标准曲线。其中A级别标准溶液浓度为0. 2; 2. 5, 5, 5, 5, 2. 5, 5, 5, 5, 5(μg/mL);B、C、D分别为上一个级别浓度的5倍稀释,E级为D级的2倍稀释。并将这10中有机酸编号为:OA01-OA10。 (3)色谱条件。反相C18柱CAPCellPAK C18MG 4. 6mm×250mm, 5um, pH范围: 2~10,流动相: 0. 1%H3PO4的去离子水和乙腈(V/V)98∶2;检测器波长: 210nm;流速: 1mL/min;进样量: 20u;l柱温: 35℃; (4)流动相配置。取1mLH3PO4用超纯水稀释至1000mL,经孔径为0. 45μm的微孔滤膜过滤,超声脱气后备用。乙腈(色谱纯)超声脱气备用。

总酸的测定(滴定法)

-总酸的测定（滴定法）- 一、原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：桃、杏、苹果、蔬菜等 （二）仪器：碱式滴定管（20ml）、容量瓶（100ml）、移液管（10ml）、烧杯（100ml）、研钵或组织捣碎机、天平、漏斗、滤纸等。 （三）试剂 1．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000ml，然后用0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100ml 50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0ml样品液），转移到100ml 容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20ml放入100ml 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、计算 V C×N×折算系数 总酸度（%）=——×————————×100 W V1 式中：V——样品稀释总体积（ml） V1——滴定时取样液体积 C——消耗氢氧化钠标准液毫升数 N——氢氧化钠标准液摩尔浓度 W——样品重量（g） 折算系数：即不同有机酸的毫摩尔质量（g/mmol），食品中的总酸度往往根据所含酸的不同，而取其中一种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸以及其毫摩尔质量折算系数加下： 苹果酸——0.067（苹果、梨、桃、杏、李子、番茄、莴苣） 醋酸——0.060（蔬菜罐头） 酒石酸——0.075（葡萄） 柠檬酸——0.070（柑橘类） 乳酸——0.090（鱼、肉罐头、牛奶）

食品分析实验 汽水中总酸及pH的测定

食品分析实验汽水中总酸及pH的测定实验十二汽水中总酸及pH的测定一、实验内容 1、用碱滴定法测定汽水的总酸度。 2、用pH计测定汽水中的有效酸度。 二、实验目的与要求 1、进一步熟悉及规范滴定操作。 2、学习了解碱滴定法测定总酸与有效酸度的原理及操作要点。 3、掌握汽水总酸度及有效酸度的测定方法和操作技能。 4、学会使用pH计;懂得电极的维护和使用方法。三、实验原理 1、总酸测定原理 除去CO的汽水中的有机酸，用NaOH标准溶液滴定时，被中和成盐类。以2 酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现淡红色，0.5min不褪色为终点。根据所消耗标准碱液的浓度和体积，即可计算出样品中酸的含量。 2、有效酸度测定原理 利用pH计测定汽水中的有效酸度(pH)，是将玻璃电极和甘汞电极插入除CO的汽水中，组成一个电化学原电池，其电动势的大小与溶液的pH有关。即2 在25?时，每相差一个pH单位，就产生59.1mV的电极电位，从而可通过对原电池电动势的测量，在pH计上直接读出汽水的pH。 四、试剂 1、0.1mol/L NaOH标准溶液。 、酚酞乙醇溶液。 2 3、pH4.01标准缓冲溶液。 五、仪器

水浴锅、酸度计(上海理达pHS-2C型)、复合电极。六、实验步骤 1、样品的制备 取汽水100 mL，置锥形瓶中，放入水浴锅中加热煮沸10 min(逐出CO)，2取出自然冷却至室温，并用蒸馏水补足至100 mL，待用。 2、总酸度的测定 用移液管吸取上述制备液10 mL于250 mL锥形瓶中，加50 ml蒸馏水，置电炉上加热至沸，取下待冷却后加入2滴酚酞指示剂摇匀，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至终点，记录NaOH体积(mL)。 3、汽水中有效酸度(pH)的测定 (1)操作方式一(含酸度计校正的操作步骤) A、开启酸度计电源，按ON键启动。 B、选择缓冲溶液:测酸性物质选择PH 4.00、6.86两种。 C、先用温度计测样品液温度，然后按?键，接着按,或,键不放直至达到样品液温度值，按CAL键，转换至校正状态，此时屏幕显示CAL7-4。 D、摘下电极保护罩，清洗电极并用滤纸擦干，将电极置于6.86缓冲液中，轻摇缓冲液，按CAL键，等待数秒至屏幕重新出现CAL标志，显示校准值(20?时为 6.88)。 E、清洗电极并用滤纸擦干，将电极置于4.00缓冲液中，轻摇缓冲液，按CAL 键，等待数秒至屏幕重新出现CAL标志，显示校准值(20?时为4.00)。 F、清洗电极并用滤纸擦干，将电极置于样品液中，轻摇样液，按CAL键，等待数秒至屏幕出现pH标志，显示测定值至读数稳定后记录。 G、清洗电极并用滤纸擦干，继续测定其他样品或插入保护罩中，清理现场。 (2)操作方式二(不含酸度计校正的操作步骤) A、开启酸度计电源，按ON键启动。

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准 1. 范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 测试方法酶抑制率法 2. 原理 在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在410nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3.试剂 3.1 pH8.0缓冲溶液：分别取43.5g无水磷酸氢二钾与2.2g磷酸二氢钾，用510mL蒸馏水溶解。 3.2 显色剂：分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg 碳酸氢钠，用20mL缓冲溶液溶解，4°C冰箱中保存。 3.3 底物：取25.0mg硫代乙酰胆碱，加3.1mL蒸馏水溶解，摇匀后置4℃冰箱中保存备用。保存期不超过十天。 3.4 乙酰胆碱酯酶：根据酶的活性情况，用缓冲溶液溶解，3 min 的吸光度变化D A0值应控制在0. 3以上。摇匀后置4℃冰箱中保存备用，保存期不超十天。 3.5 可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的ΔA0值应控制在0.3以上。

4 仪器 4.1 分光光度计或相应测定仪。 4.2常量天平。 4.3 恒温水浴或恒温箱 5 分析步骤 5.1 样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL 缓冲溶液，静制十五分钟，之间需振荡几次，待用。 5.2 对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，依次加入0.lmL酶液、0.1mL显色剂、0.lmL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3 min的吸光度变化值ΔA0。 5.3 样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其它操作与对照溶液测试相同，但在加底物之前必须放置15分钟，记录反应3min的吸光度变化值ΔAt。 6 结果的表述计算 6.1 结果计算 检测结果按公式计算：抑制率(%)=[ (ΔA0-ΔA t)/ ΔA0]×100式中：ΔA0－对照溶液反应3min吸光度的变化值； ΔA t－样品溶液反应3min吸光度的变化值； 6.2 结果判定 结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。 对阳性结果的样品，可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。 7 附则

实验四柠檬酸含量的测定

实验四 柠檬酸含量的测定 实验目的 1．掌握配制和标定NaOH 标准溶液的方法。 2．进一步熟练滴定管的操作方法。 3．掌握柠檬酸含量测定的原理和方法。 主要试剂和仪器 仪器：4F 滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管（25mL ）；烧杯；洗瓶。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准物质，100-1250C 干燥1小时，然后放入干燥器内冷却后备用）；NaOH 固体；柠檬酸试样；%酚酞乙醇溶液。 实验原理 大多数有机酸是固体弱酸，如果有机酸能溶于水，且解离常数Ka ≥10-7，可称取一定量的试样，溶于水后用NaOH 标准溶液滴定，滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度c 和滴定时所消耗的体积V 及称取有机酸的质量，计算有机酸的含量。 n n 1 (H A) (H A)100% 1000 c V M n m ω??=??样 有机酸试样通常有柠檬酸，草酸, 酒石酸, 乙酰水杨酸, 苯甲酸等。滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞为指示剂。用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红色(30s 不褪色)为终点。 实验步骤 1． mol ·L -1 NaOH 溶液的配制及标定

mol·L-1 NaOH溶液的配制同实验一。 准确称取 g邻苯二甲酸氢钾，置于250 mL 锥形瓶中，加入20-30 mL水，微热使其完全溶解。待溶液冷却后，加入2-3 滴%酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点（如果较长时间微红色慢慢褪去，是由于溶液吸收了空气中的二氧化碳所致），记录所消耗NaOH溶液的体积。平行测定3次。 2.柠檬酸试样含量的测定 用分析天平采用差减法准确称取柠檬酸试样约，置于小烧杯中，加入适量水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。 用25mL移液管移取上述试液于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2滴，用NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色，保持30秒不褪色，即为终点。记下所消耗NaOH溶液体积，计算柠檬酸质量分数。如此平行测定3次，相关数据填入表2中。 实验数据记录及处理 写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1和2。根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准确浓度和柠檬酸的质量分数，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于%，对测定结果要求相对标准偏差小于%。 表1 邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠

NaOH的标定 有机酸摩尔质量的测定

第六周实验（第二次） 班级：姓名：学号：实验时间： 一、NaOH的标定 一、实验目的 （1）进一步练习滴定操作。 （2）学习酸碱标准溶液浓度的标定方法。 二、简要原理 NaOH标准溶液是采用间接法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。NaOH标准溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4简写为KHP）为基准物质，酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 0.1mol/L NaOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂 四、实验步骤 在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g三份，分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水，摇动使之溶解。加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。 五、数据记录及处理

五、思考题 1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围？ 答：根据消耗的标准溶液的体积在20---30mL，来计算基准物质的质量范围。的大多，一方面浪费，另一方面,称的太多，消耗的标准溶液的将会超过滴定管的最大体积, 造成误差；消耗的标准溶液的体积太少,测量误差太大。 2、标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么？ 答：标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC8H4O4的质量，因为公式中KHC8H4O4的质量是实际称得的质量，称量在0.5000±0.0500范围内都是允许的。 溶解时加水量也不需要十分准确，因为计算需要的是它的质量，与溶解时的加水量无关，所以加水量不需十分准确。 3、用KHP标定NaOH溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？ 答：邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸，与氢氧化钠反应后生成的产物是邻本二甲酸二钾，若正好中合，则弱酸强碱盐溶液呈碱性；而甲基橙的变色范围是3.1-4.4，变色发生在酸性溶液中，无法指示碱性溶液，也就是无法指示反应的终点。 4、如果用NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响? 答：1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠，果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,ph在3.1-4.4之间,盐酸稍过量.这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ph在8-10之间,碱过量.这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钠体积变大,结果偏大.首先,从理论上来讲,吸收了空气中的CO2会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响.因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来,所以摩尔比是一样的.但是,如果用酚酞作指示剂,结果还是有影响的,结果应该偏高.因为吸性的二氧化碳相当于是吸收了碳酸,在滴定盐酸时,滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来,碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而不会生成氯化钠,所以会造成结果的偏差.而从实际上来讲,如果装氢氧化钠瓶子的密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量的二氧化碳,对分析结果的影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面的二氧化碳,那可想而知,和外面空气接触时,氢氧化钠标液中的水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果的准确度就不好说了.

WB01果汁饮料中总酸及pH值的测定(精)

果汁饮料中总酸及pH值的测定 一、实验目的 1、通过本实验掌握果汁饮料总酸度及PH值的测定方法。 2、通过本实验领会碱滴定法测定总酸度及PH值测定的原理及操作要点。 3、熟悉PH计的使用，玻璃电极、甘汞电极的使用及维护方法。 二、实验原理 饮料中的有机酸用标准碱液滴定时，被中和成盐类。以酚酞为指示剂，滴定至溶液呈淡红色半分钟不褪为终点。根据所耗的标准碱液的浓和体积，可计算样品中酸的含量。pH值用酸度计测定。 三、实验仪器及试剂 仪器：酸度计、滴定管、锥形瓶、 试剂：氢氧化钠、酚酞 氢氧化钠的配制：称取8.0000g左右的NaOH放于有2000ml的烧杯中，搅拌均匀。 四、实验步骤 1、食品中总酸的操作步骤 a、取果汁25mL于250mL锥形瓶中； b、在250mL锥形瓶中再加25mL蒸馏水； c、再加浓度1%酚酞指示液三滴，摇匀； d、在碱式滴定管中倒入配制好的氢氧化钠标准溶液，倒入量在0.00-1.00mL之间，读书记。作V1 ； e、滴定，直至微红色且半分钟内颜色不消失为止，记下消耗后的氢氧化钠体积毫升，记作V2，则消耗氢氧化钠体积为V3。 2、有效酸度的测定步骤 （1）酸度计的校正 a. 开启酸度计电源，预热30min，连接玻璃电极及甘汞电极，在读数开关放开的情况下调零； b. 测量标准缓冲溶液的温度，调节酸度计温度补偿旋钮； c.将两电极浸入缓冲液中，按下读数开关，调节定位旋钮，使酸度计指针在缓冲液的pH值上，放开读数开关，指针归零，重复操作两次。

（2）果汁饮料pH 值的测定 a. 用无CO 2的蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干，再用果汁饮料冲洗饮料两电极，浸入样液； b. 根据果汁饮料温度调节补偿旋钮，将两极插入果汁中，按下读数开关，稳定1min ，酸度计指针所指pH 值即为果汁的pH 值。 测量完毕后，将电极和烧杯清洗干净，并妥善保管。 五、数据记录和处理 表1 数据记录表 NaOH 标准溶液的浓度0.1008mol/ L NaOH 标准溶液的用量 1 2 3 平均 14.10 14.50 14.60 14.40 表2 滴定法数据表 1 2 3 V NaOH 初读数/ml 0.00 0.00 0.00 V NaOH 末读数/ml 14.10 14.50 14.60 V NaOH /ml 14.10 14.50 14.60 平均值 14.40 相对偏差 0.021 0.007 0.014 C NaOH /mol/L 0.1008 X 总酸含量 /% 0.36 0.37 0.38 X 平均 /% 0.37 计算公式： 0.064 10010 c V x ??= ? 结论：

实验三果蔬中可溶性固形物含量的测定及含酸量的测定

实验三（1）果蔬中可溶性固形物含量的测定 一、目的及原理 利用手持式折光仪测定果蔬中的总可溶性固形物（Total Soluble Solid，TSS）含量，可大致表示果蔬的含糖量。 光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象，且入射角正弦之比恒为定值，此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下（同一温度、压力）成正比例，故测定果蔬汁液的折光率，可求出果蔬汁液的浓度（含糖量的多少）。由于果蔬汁液中除糖以外，有机酸含量也很可观，并且含有果胶、单宁、无机盐等可溶性物质，故用手持糖度计测定的实是可溶性固形物的含量。通过测定果蔬可溶性固形物含量（含糖量），可了解果蔬的品质，大约估计果实的成熟度。 常用仪器是手持式折光仪，也称糖镜、手持式糖度计，该仪器的构造如下图所示。

二、材料与器具 果蔬、蒸馏水、烧杯、滴管、卷纸、手持式折光仪 三、操作步骤 打开手持式折光仪盖板，用干净的纱布或卷纸小心擦干棱镜玻璃面。在棱镜玻璃面上滴2滴蒸馏水，盖上盖板。 于水平状态，从接眼部处观察，检查视野中明暗交界线是否处在刻度的零线上。若与零线不重合，则旋动刻度调节螺旋，使分界线面刚好落在零线上。 打开盖板，用纱布或卷纸将水擦干，然后如上法在棱镜玻璃面上滴2滴果蔬汁，进行观测，读取视野中明暗交界线上的刻度，即为果蔬汁中可溶性固形物含量（%），重复三次。 四、结果与计算

实验三（2） 果蔬中含酸量的测定 一、目的与原理 果蔬中含有各种有机酸，主要的有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸等。果品品种种类不同，含有有机酸的种类和数量也不同。果蔬含酸量测定是根据酸碱中和原理，即用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定，故测出来的酸量又称为总酸或可滴定酸。计算时以该果蔬所含主要的酸来表示，如苹果、梨、桃、杏、李、番茄、莴苣主要含苹果酸，以苹果酸计算，其毫克当量为0.067g ；柑橘类以柠檬酸计算，其毫克当量为0.064g ；葡萄以酒石酸计算，其毫克当量为0.075g 。 苹果酸 柠檬酸 补充说明：毫克当量数=摩尔质量/氢离子摩尔数 二、材料与用具 样品：常见果蔬，本实验用橘子； 试剂：0.1mol/L 氢氧化钠、1%酚酞指示剂； 仪器：打浆机、250ml 容量瓶、滤纸、20ml 移液管、锥形瓶、酚酞指示剂、0.1mol/LNaOH 、碱式滴定管、天平 三、操作步骤 1、称取均匀样品25g ，打浆机打浆，用纱布初滤，再用蒸馏水洗涤滤渣，后用滤纸过滤，定容至100ml 。 2、吸取滤液20ml 放入烧杯中，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/l NaOH 滴定，直至成淡红色为止（15秒不退色）。记下NaOH 液用量。重复滴定三次，取其平均值。 3、计算 果蔬含酸量= %100c ????A B W R V

总酸度的测定(滴定法)

一、原理 食品中的有机酸（弱酸）用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定到终点（pH=8.2,指示剂显红色）时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。其反应式如下：RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O 二、样品的处理与制备 1.固体样品 将样品适度粉碎过筛，混合均匀，取适量的样品，加入少量无二氧化碳的蒸馏水，将样品溶解到250ml容量瓶中，在75-80℃水浴上加热0.5小时（若是果脯类，则在沸水中加热1小时），冷却、定容，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。 2.含二氧化碳的饮料、酒类 将样品于45℃水浴上加热30min，除去二氧化碳，冷却后备用。 3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类 将样品混合均匀后直接取样，必要时也可加适量水稀释，若混浊则需过滤。 4.咖啡样品 将样品粉碎经40目筛，取10g样于三角瓶，加75ml 80％乙醇，加塞放置16小时，并不时的摇动，过滤。 5.固体饮料 称取5g样品于研钵中，加入少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250ml 容量瓶中定容，摇匀后过滤。 三.样品滴定 准确吸取制备的滤液50ml，加入酚酞指示剂2-3滴，用0.1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不褪色，记录用量，同时做空白实验。以下式计算样品含酸量。 总酸度（%）=C×（V1－V2）×K ×V3×100 m V4 式中： C---标准氢氧化钠溶液的浓度mol/L V1---滴定所消耗标准碱液的体积ml V2 ---空白所消耗标准碱液的体积ml V3 ---样品稀释液总体积ml V4---滴定时吸取的样液的体积ml M---样品质量或体积（g或ml） K---换算为适当酸的系数，即1mol氢氧化钠相当于主要酸的克数 因为食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示。例如一般分析葡萄及其制品时，用酒石酸表示，其K=0.075；测柑橘类果实及其制品时，用柠檬酸表示，其K=0.064；分析苹果及其制品时，用苹果酸表示，其K =0.067；分析乳品、肉类、水产品及其制品时，用乳酸表示，其K=0.090；分析酒类、调味品，用乙酸表示，K=0.060。 四、注意事项： 1.样品浸泡，稀释用的蒸馏水中不含CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2 。样品中若含有CO2 也有影响，所以对含有CO2的饮料样品，在测定前须除掉CO2。 2.样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定，为了使误差在允许的范围内，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml，最好应在10~15ml左右。 3.由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH在8.2左右，所以用酚酞做终点指示剂。

葡萄酒中总酸测定方法

葡萄酒中总酸测定方法 （1）电位滴定法 1. 原理：利用酸碱中和原理，用匕匸1标准滴定溶液直接滴定样品中的有机酸，以pH=8.2为电位滴定终点，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算试样的总酸含量。 2. 试剂和材料 ①?心1标准滴定溶液［c（:九二）=0.05mol/L］: 按GB/T 601配制与标定，并准确稀释。 ②酚酞指示液（10 g/L）:按GB/T 603配制。 3. 仪器 ①自动电位滴定仪（或酸度计）：精度0.01 pH，附电磁搅拌器。 ②恒温水浴：精度土0.1 C，带振荡装置。 3. 分析步骤 ①按仪器使用说明书校正仪器。 ②测定 吸取10.00 mL样品（液温20C ）于100 mL烧杯中，加50 mL水，插人电极，放入一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。开始时滴定速度可稍快，当样液pH=8.2后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。 4. 结果计算 样品中总酸的含量按式计算。 c X -V Q） X 75 "---------------- ------------ 式中： ——样品中总酸的含量（以酒石酸计），单位为克每升（g/L）; 1--- 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; ---- 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）; --- 样品滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）; ——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）; 75――酒石酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。 所得结果表示至一位小数。 5. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。 （2）指示剂法 1. 原理：用酸碱滴定原理，以酚酞作指示剂，用碱标准溶液滴定，根据碱的用量计算总 酸含量。 2. 试剂和材料 同电位滴定法试剂和材料。 3. 分析步骤 吸取样品2 mL?5 mL［液温20C ;取样量可根据酒的颜色深浅而增减］，置于250 mL

果蔬中有机酸的测定

实验水果、蔬菜中总酸的测定 （学号：030212011031，030212011026 李欣钰和郎琳） 【实验目的】 1、利用标准液滴定水果蔬菜，测定不同水果蔬菜中总酸度 2、练习利用滴定管滴定溶液 3、练习移液管的使用 4、练习pH计的使用 【实验原理】 1、水果和蔬菜中含有各种不同的有机酸，主要为苹果酸，柠檬酸，酒石酸，草酸等。果树的种类不同，含有机酸的种类和数量也不同。果汁或菜汁的酸性取决于游离态的酸或酸式盐的存在数量。这些算都是有机弱酸，所以在测定时，有氢氧化钠标准溶液滴定就能测出酸度。这样测得的数据是总酸度，包含了未离解酸和已离解酸的浓度。用下式计算： 总酸度（%）=（V 样/W 样 ）x（V NaOH xc NaOH x折算系数/V取样）x100 式子中V样为样品稀释总体积；V取样为滴定时取样体积；W样为样品的质量。折算系数为不同有机酸的毫摩尔质量 2、食品中的总算度往往根据算韩算的不同，而取其中某种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸及其毫摩尔质量折算系数如下 苹果酸——0.067（苹果，梨，西红柿） 酒石酸——0.075(葡萄) 柠檬酸——0.090(柑橘类) 【仪器试剂】 烧杯（100ml）(3-5只)，洗耳球，移液管（25ml）,容量瓶（250ml）（3只），滤纸，铁架台，滴定管夹，碱式滴定管，玻璃棒，胶头滴管，电子天平，研钵，酚酞指示剂，NaOH标准溶液（约为0.2mol/l），西红柿，葡萄，橘子（自备），塑料袋若干（自备），小刀（自备） 【实验内容】 1．准确称取混合均匀磨碎的样品10g 2.转移到250ml容量瓶中，加纯水至刻度线，摇匀 3.吸取50ml溶液于锥形瓶中，加入两滴酚酞试剂 4.用NaOH标准溶液滴定溶液至淡红色，并且在30s内不退色，即到达终点。 5.记下所用的NaOH体积。重复测定三次取平均值。 6.利用同样的方法测定剩余的两种水果或蔬菜。并记录实验数据 7.用pH计测出样品稀释液的pH 8.处理实验数据，比较所测的西红柿，葡萄，橘子的总酸度的不同 实验数据处理表

工业用乙二醇酸度的测定滴定法GBT145711-93(精)

中华人民共和国国家标准 工业用乙二醇酸度的测定滴定法GB/T 14571.1-93 Ethylene glycol for industrial use- Determination of acidity-Titrimetric method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业用乙二醇酸度的测定方法。 本方法适用于工业用乙二醇酸度的测定，其最小检测浓度为0.000 2%。 2 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3 方法原理 试祥中的酸性物质用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酚酞指示剂变微红色，反应式如下： 4 仪器与试剂 4.1锥形瓶：容积500 mL，带开口磨口塞和氮气吹管，如图。 4.2 量筒：100 mL。 4.3 碱式滴定管：容积5 mL，分度为0.02 mL。 4.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01 mol/L，按GB 601—88配制。 4.5 酚酞指示液(10 g/L)：按GB 603-88配制。 4.6 氮气:纯度≥99.9%。 5 测定步骤 以30 0~500m L/min的流速向500m L锥形瓶(4.1)内通入氮气约5m in，在通氮条件下用量筒量取100 mL蒸馏水倾入锥形瓶内，加人0.2~0.3 mL(约5~6滴)酚酞指示液(4.5)，用氢

氧化钠标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液呈微红色并保持15s 不褪色为终点(不计体积)。称取乙二醇试样约50 g(精确至0.000 5 g)，加人锥形瓶中混匀，继续在通氮条件下再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。 6 计算和报告 乙二醇的酸度(以乙酸计)按下式计算： 1000601.0???=m c V X 式中：X ——乙二醇的酸度，% (m/m)； V ——滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ； c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ； m ——试样的质量，g ； 0.0601——与1.00 m L 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L 〕相当的，以克表示的乙酸的质量。 报告两次重复测定结果的算术平均值。分析结果应精确至0.0001 %。重复性为：两次重复测定结果的差值不大于0.000 3%(95%置信水平)。 附加说明: 本标准由中国石油化工总公司提出。 本标准由全国石油化学标准化分技术委员会归口。 本标准由北京燕山石油化工公司化工一厂负责起草。 本标准主要起草人吕兰景、梁淑云、孙小红。

分光光度法测定水溶液中的有机酸含量_图文(精)

第27卷第3期 2010年3月 应用化学 CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY V01.27No.3 Mar.2010 分光光度法测定水溶液中的有机酸含量 牛金刚刈梁晓静钆6刘霞4.蒋生祥” (“中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室兰州730000;6中国科学院研究生院北京 摘要利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺(HAP和Ⅳ,∥一二环己基碳酰亚胺(DCC存在的条件下生成的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。对显色剂的酸度、浓度、加入体积、HAP和DCC的浓度、加入体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的影响进行了考察。结果表明,该显色反应在反应条件:0.0687mol/L HAP 1.0mL、0.6mol/-L DCC 0.5mL、震荡均匀后室温下放置反应。15min、0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(高氯酸浓度o.3mol/L显色条件下具有最大的吸光度;并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察。结果表明,该检测方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽、准确度高等优点,可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定,也可用于液相色谱洗脱液中有机酸的测定。 关键词有机酸,.7、r,Ⅳ,一二环己基碳酰亚胺,高氯酸羟胺,羟肟酸,羟肟酸铁络合物,分光光度法 中图分类号:0655文献标识码:A 文章编号:1000-0518(201003-0342-05 DOI:10.3724/SP.J.1095.2010.90183

羟肟酸铁分光光度法测定水溶液中的酯类化合物已有较多报道¨“o,该方法是利用酯和羟胺反应生成羟肟酸,然后与三价铁反应得羟肟酸铁显色。在该方法的基础上,先将羧酸转化为相应的酯或酰氯,然后再按上述方法显色可测定无水溶液中的有机酸含量,由于该反应必须在无水条件下进行,并且反应步骤较多,操作繁琐,影响测定的准确度。Cetin等∞’利用水溶液中羧酸可以在羟胺和DCC‘的存在下一步反应生成羟肟酸,并和过量高氯酸铁反应生成紫红色的羟肟酸铁络合物的现象,采用分光光度法测定了药片中赖诺普利的含量,Kostic等∞3利用相同的原理测定了人造果汁中柠檬酸的含量。本文利用该方法原理,采用分光光度法测定水溶液中的有机酸含量,详细考察了不同的反应条件对吸光度的影响,给出了比色反应的最佳条件,并对不同种类的羧酸进行了线性考察。结果表明,该方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽准确度高等优点,可以作为水溶液中有机酸检测方法。 1实验部分 1.1试剂和仪器 Ⅳ,Ⅳ’.二环己基碳酰亚胺(DCC购于国药集团化学试剂有限公司;高氯酸铁购于Alfa Aesar公司; 高氯酸羟胺(HAP自制"],以盐酸羟胺和高氯酸钠为原料,甲醇为反应介质60℃反应24h,取上层清液蒸干可得到白色晶体状的HAP。其它试剂均为分析纯试剂,实验用水为二次蒸馏水。721型可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司;Lambda 35型紫外可见分光光度计(德国柏琴公司。 1.2实验方法 o.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(其中高氯酸的浓度为0.3mol/L。羧酸标准溶液:分别称取 0.125g正丁酸、正戊酸和苯甲酸用蒸馏水定容至25mL,得到浓度为 500mg/L的羧酸标准溶液。在 5mL容量瓶中准确移入0.5mL羧酸标准溶液或蒸馏水,依次加入0.0687mol/L HAP的甲醇溶液 1.0mL、0.6mol/L DCC的乙醇溶液 0.5mL震荡摇匀后,于室温下(25℃反应15min,最后加入 0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液2mL,用乙醇定容至5.0mL,震荡摇匀后,用l CI'II比色皿以未加羧酸的溶液为参比溶液,于520nnl波长处测定吸光度值。

总酸的测定(滴定法)

总酸的测定（滴定法） 一、实验目的：掌握用标准碱液滴定园艺产品中总酸度的方法。 二、实验原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，园艺产品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 三、材料、仪器与试剂 （一）材料：苹果、橙汁等 （二）仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶（100ml）、容量瓶（250ml）、移液管（10ml）、烧杯（100ml）、研钵或组织捣碎机、天平、漏斗、 滤纸等。 （三）试剂 1．0.1mol/L氢氧化钠：称0.4g氢氧化钠定容至100ml。 2．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100ml 90%的乙醇溶解。 四、操作步骤 1.固体样品 ⑴称取20-25g苹果放入研钵中捣碎 ⑵加入蒸馏水转入250ml的容量瓶中 ⑶定容 ⑷过滤 ⑸吸取滤液50ml放入锥形瓶中 ⑹加入2—3滴酚酞 ⑺0.1mol/L氢氧化钠滴定 ⑻记录消耗氢氧化钠的体积（重复3次） ⑼计算 2、液体样品 ⑴吸取50ml橙汁放入250ml的容量瓶中 ⑵定容 ⑶吸取样液50ml放入锥形瓶中 ⑷加入2—3滴酚酞 ⑸0.1mol/L氢氧化钠滴定 ⑹记录消耗氢氧化钠的体积（重复3次） ⑺计算 五、计算

V C×N×折算系数 总酸度（%）= ——×————————×100 W V1 式中：V——样品稀释总体积（ml） V1——滴定时取样液体积 C——消耗氢氧化钠标准液毫升数 N——氢氧化钠标准液摩尔浓度 W——样品重量（g） 折算系数：即不同有机酸的毫摩尔质量（g/mmol），园艺产品中的总酸度往往根据所含酸的不同，而取其中一种主要有机酸计量。园艺产品中常见的有机酸以及其毫摩尔质量折算系数加下： 苹果酸——0.067（苹果、梨、桃、杏、李子、番茄、莴苣） 醋酸——0.060（蔬菜罐头） 酒石酸——0.075（葡萄） 柠檬酸——0.070（柑橘类）