废次烟叶中茄尼醇的提取提纯工艺研究
湘潭大学
硕士学位论文
废次烟叶中茄尼醇的提取提纯工艺研究
姓名：李文松
申请学位级别：硕士
专业：化学工程
指导教师：杨运泉
20060501
摘要
本文研究了从废次烟叶中提取、纯化茄尼醇的工艺，该工艺包括茄尼醇的提取，粗萃物的皂化和茄尼醇粗品的提纯。
首先建立了一种能较准确测定烟叶中游离茄尼醇含量的方法，并以此法测定了各种烟叶中游离茄尼醇的含量，结果表明：废次烟叶中的游离茄尼醇含量仅略低于上等烟叶，烟梗也较具有提取价值。采用正相高效液相色谱法定量分析茄尼醇含量并建立了茄尼醇的薄层层析快速定性分析方法。
其次研究了超临界CO
流体萃取法和有机溶剂萃取法提取废次烟叶中茄尼醇
2
的工艺。单因素实验考察萃取过程各主要影响因素的基础上，正交实验优化得到了各自的较佳萃取工艺条件，在各自较佳工艺条件下分别进行实验得出：超临界流体萃取法所得茄尼醇的提取率为1.28%，得率为：92.1%；有机溶剂萃取法
CO
2
所得茄尼醇的提取率为1.25%，得率为：90%。结果表明：超临界C02流体萃取法与有机溶剂萃取法相比具有溶剂消耗量少、萃取时间短、对茄尼醇的提取率高等优点，更适合于提取废次烟叶中的茄尼醇。
确立了茄尼醇粗萃物的皂化工艺条件，皂化液经水洗、稀盐酸中和、分层，茄尼醇含量可达52.6%。
最后研究了两种茄尼醇粗品纯化工艺。经100-200目硅胶柱吸附，不同浓度的石油醚-丙酮混合液梯度洗脱，丙酮重结晶，真空干燥，茄尼醇纯度由52.6%提高到了93.5%，达到了制药的纯度要求，该工艺过程简单，纯化效果好；探索了分步重结晶法纯化茄尼醇粗品的新工艺：皂化后茄尼醇粗品经丙酮、甲醇、乙腈分步重结晶，真空干燥，获得了含量为90.5%的茄尼醇精品。该法较现有提纯方法具有所用设备简单、可操作性强、成本低、易于工业化等优点，此项技术对于高纯度茄尼醇的工业化生产具有一定的指导意义。
关键词：茄尼醇；萃取工艺；提纯；烟叶；重结晶
Ⅰ
ABSTRACT
The extraction and purification of solanesol from discarded tobacco leaves were studied.The process includes solanesol extraction, rude extracts saponification,and rude solanesol purification.
First , a more accurate determination method of free solanesol in discarded tobacco leaves was found.Content of free solanesol in various tobacco leaves was determinated with this method.The results showed: Free solanesol content in discarded tobacco leaves was only slightly lower than in the first-class tobacco leaves,The tobacco peduncles also had value in use. At the same time,Straight-phase HLPC was used for quantitative determination of the free solanesol content and TLC was found for fast qualitative analysis of solanesol.
Secondly,it was investigated that use of supercritical carbon dioxide fluid extraction process and organic solvents extraction process for the extraction of solanesol in discarded tobacco leaves. On the basis of Single-factor experiments inspection of the respective main factors influencing extraction process, the respective optimal extraction conditions were obtained by orthogonal optimize design. Under their respective optimal extraction conditions,the extraction yield of solanesol with 1.28% was obtained in 92.1% yield by supercritical carbon dioxide fluid extraction method and the extraction yield of solanesol with 1.25% in 90% yield by organic solvent extraction method. The results showed: compared with organic solvents extraction method:,Supercritical carbon dioxide fluid extraction method had the advantage of less solvent consumption, shorter extraction time and higher extraction yield.It is more suited to extract solanesol from discarded tobacco leaves.
Saponification process of rude extracts was established. Saponification solution via bothing, neutralization with diluent hydrochloric acid and delamination.The solanesol with 52.6% purity obtained.
Finally,two kinds of purification technics for rude solanesol were investigated.Rude solanesol via adsorption by column chromatography silica gel of 100-200 mesh, gradient elution with the different concentrations of co-solvents acetone-light petroleum, with acetone,and vacuum drying.The purity of solanesol was increased from 52.6% to 93.5%, reaching the pharmaceutical purity requirements. This method had character of theoperation simple, the purity of product high. Fractional recrystallization method, as a new purification technics,was explored to refine solanesol from rude solanesol.By fractional recrystallization in turn with acetone, methanol and acetonitrile,and vacuum drying. The purity of solanesol could be
Ⅱ
reached 90.5%.This method had the advantage of used equipment simple, workable, low-cost and easy industrialization,to existing purification methods.This technology could provide certain guidance of the industrialized production of high-purity solanesol.
Keyword:Solanesol;Extraction
processes;Purification;Tobaccoleaves;Recrystallization
Ⅲ
湘潭大学
学位论文原创性声明
本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。
作者签名：日期：年月日
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作者签名：日期：年月日
导师签名：日期：年月日
第一章绪论
1.1 茄尼醇的结构及性质
茄尼醇(Solanesol)是一种不饱和的聚异戊二烯醇，其结构式为：
其中有9个不饱合非共轭双键。纯的茄尼醇为白色或淡黄色蜡状固体，分子式为：
C
45H
74
O分子量为631.079、熔点为31-32℃、沸点为526℃(根据经验公式计算)，易
溶于正已烷、乙醚、丙酮、汽油等有机溶剂，难溶于水。茄尼醇具有萜烯类化合
物的共性:易发生加成反应(特别是在化学试剂的影响下发生反应)；氧化反应；脱氢反应(是一个有价值的化学降解反应)；分子重排(受试剂如酸的作用)。由于茄尼醇含有多个非共轭双键，故具有非常强的吸收自由基的性能。市售茄尼醇产品，主要有茄尼醇浸膏(茄尼醇含量>15％)，茄尼醇精品(茄尼醇含量>75％)，茄尼醇纯品(茄尼醇含量>90％)。茄尼醇浸膏通常情况下较稳定，但在光照、加热条件下会衰变。实验发现[1]:茄尼醇浸膏在极性溶剂中不稳定，在非极性溶剂中较稳定。茄尼醇精品通常情况下更易衰变，一般保存半年左右(也有报道3个月左右)，见光、加热下更易衰变。
1.2 茄尼醇的用途及主要来源
茄尼醇在生物化学中有着非常重要的作用。具有抗菌、消炎、治疗心血管疾病及抗溃疡等作用，而且是一种重要的药用中间体，主要用于合成辅酶Q
lO
、维生
素K、抗癌增效剂SDB等，辅酶Q
lO
是人体内不可缺少的参与代谢的重要活性物质，它的主要功能是作为细胞电子和质子的传递者，参与蛋白质和脂肪代谢，是细胞
呼吸和代谢为人体细胞产生能量的激活剂。辅酶Q
lO
最常用于心血管系统疾病治疗与预防，对急性癌症和病毒性肝炎也有一定的疗效，同时具有提高人体免疫力、增强抗氧化、保持青春的功效。茄尼醇(Solanesol)广泛存在于高等植物、哺乳动物和微生物体内，烟叶、马铃薯叶和桑叶中含量较高，尤以烟叶中茄尼醇含量为高，质量分数高达0.3%一3%，提取价值比较大。因此国内外均以烟叶作为获得茄尼醇的主要原料，由于采用黄种烟叶或烤烟为原料提取茄尼醇不仅存在与烟草工业争原料而且生产成本较高，而以废次烟叶为原料却不仅能降低生产成本而且能保护环境，所以近年来以废次烟叶为原料提取茄尼醇引起了人们的极大兴趣。日本首先成功地从废烟叶
中提取茄尼醇，进而以工业化的半合成法制造辅酶Q
lO
产品，目前全世界数十亿美
元的市场被日本垄断，我国有30余家制药厂生产辅酶Q
lO 胶囊，其辅酶Q
lO
原料药也
全部依赖日本进口。据报道，从废弃烟叶中提取茄尼醇粗品、精品、纯品，进而
合成辅酶Q
lO
的技术己由云南陆良云大通产业有限公司研制成功，并建成工业化生
产线，该生产线已具备连续稳定年生产3吨辅酶Q
lO
的规模，填补了国内空白[2]。
1.3 烟叶中茄尼醇的存在形式
茄尼醇是烟叶中存在的萜类化合物之一，色谱法测定烟草中的茄尼醇含量大致在0.3—3%之间[3,4]，在烟叶中以游离态和化合态两种形式存在。据报道：烟叶采收一段时间后，游离态的茄尼醇的量逐渐增多，而化合态的茄尼醇的量逐渐减少[5]。
1.4 茄尼醇的市场概况
1.4.1 国际市场现状
由于茄尼醇是合成辅酶Q
10的重要原料，因此辅酶Q
10
的市场直接决定于茄尼醇
的市场情况。辅酶Q
10
在医药、保健和化妆品领域中应用十分广泛，如在医药领域
中用于治疗心脑血管疾病、病毒性肝炎、十二指肠溃疡和癌症病人减轻化疗副作
用等;在保健品领域，辅酶Q
10
用于预防多种疾病和减缓衰老等，是欧洲、美国、日本等国非常流行的一种保健品，大多数发达国家的保健品商店中均可看到辅酶
Q
10的胶囊或片剂;在化妆品领域，辅酶Q
10
用于祛斑除皱、防止肌肤老化等，是高
档化妆品的原料，如欧莱雅(L'OREAL)、妮维雅(NIVEA)等品牌的化妆品中有很多
品种都含有辅酶Q
10。此外，辅酶Q
10
近来还被发现有更多的用途，如治疗老年痴呆、
先天障碍性贫血等。更重要的是，美国FDA(Food and Drug Administration)于2004
年3月将辅酶Q
10的建议用量提高了4倍，使得本来就供不应求的辅酶Q
10
市场更加紧
俏，目前国际市场价格已从2000美元/kg上涨到3000美元/kg.一般来说，每生产I
kg辅酶Q
10，至少需要2 kg质量分数为90%以上的茄尼醇。2004年国际辅酶Q
1O
总产
量约为900 t，其中半合成法生产的约为720 t，直接需要消耗高纯度茄尼醇近2 000 t。纯度为90%的茄尼醇的国际市场价格从2004年初的32C美元/kg上涨到目前的480美元/kg。日本、美国、德国、韩国分别为采购高纯度茄尼醇量最大的4个国家。
1.4.2 国内市场现状
我国从20世纪90年代初才开始茄尼醇的工业化开发，云南、贵州、山东、河南等省曾先后建立了若干茄尼醇粗品厂(质量分数在17%以下)。这些粗品加工厂在建厂之初由于工艺相对落后，因此消耗烟叶和有机溶剂的量十分惊人，一般每50一60t烟叶仅可生产1t茄尼醇粗品。近年来随着工艺技术的改进和完善，个别茄尼醇粗品生产企业已经能够将烟叶耗量和有机溶剂的使用量控制在较低水平。近10年来，国内茄尼醇粗品生产企业大多数将产品销售至日本(目前市场价格每吨7万一9万元人民币不等)，由日本企业精制高纯度茄尼醇用于辅酶Q
10
的合成。预计在今后的几年中，国内高纯度茄尼醇的需求量将以每年15%一20%的速度显著上升，经济效益显著，市场规模巨大[6]。
1.5 茄尼醇的提取和精制方法
1.5.1 茄尼醇的提取方法
1.5.1.1 常规溶剂萃取法
常规溶剂萃取法是一种很传统的提取方法,它的最大的特点就是设备投资少,易于工业化，但三废排放大，溶剂消耗量大。目前,采用常规溶剂萃取法提取茄尼醇的工艺已经比较成熟,由于原料可以是:烟叶,碎烟末霉烟、烟梗等废次烟叶,提取过烟碱的烟渣等,有机溶剂萃取工艺流程也有所不同。国外早期生产茄尼醇的技术是以黄种烟叶为原料，用高纯度的正己烷或甲醇为抽提溶剂，加热搅拌抽提2-3次，此法提取率虽高但存在一些问题：用黄种烟叶为原料制备茄尼醇用量大，有效产出率低，投入产出比达到30：1，这不仅和烟草工业争原料，而且由于消耗量大，使得原料来源困难；采用98%以上高纯度正己烷作浸取剂，其生产成本也较高[7]。针对上述缺点，张德玉提出了如下工艺[8]：用霉烟叶或碎烟末为原料，以60%-80%含量的工业正己烷或6号溶剂油为抽提溶剂，搅拌抽提2次，过滤后，滤液经浓缩后可得到糊状茄尼醇，纯度在20%左右，其残渣可用作农药原料或烟片。该工艺的原料选用含茄尼醇1%以上的霉烟叶或碎烟末（不含烟梗），抽提温度为55℃-60℃。该工艺解决了上一工艺中存在的缺点，但是仍存在如下不足：①茄尼醇在原料干燥过程中受热损失严重；②在机械输送过程中和搅拌抽提过程中产生较多微细烟粉尘，影响产品纯度；③间歇抽提溶剂用量大，抽提的效果差；④生产过程中存在乳化现象，排渣困难等。有专利把间歇抽提改为溶剂喷淋循环浸提，然后粗滤并经5%-20%的盐水水洗除去无机盐、胶粘物质、水溶性杂质[9]。经改进后，溶剂可节省三分之一以上，水洗消除了乳化现象。张伟和等人提出了在连续抽提、过滤后增加两次沉降过程和尾气吸收处理的工艺，提高了产品的质量，提高了生产的机械化程度，同时减少了环境污染及安全危害，使得工艺过程更符合工业化的生产要求[10]。
由于上述工艺流程中无论是浸提、分离还是回收溶剂各工序均在加热状态下进行，而正己烷、6号油的沸点偏低、易挥发，因此使得该工艺溶剂消耗大，生产成本高，针对这一问题,近年岑波[11]、姚文[12]等人相继提出了替代溶剂PE溶剂和SOT 溶剂体系。PE溶剂价廉易得，并且在优化的工艺条件下与正己烷相比有较高的茄尼醇提取率和溶剂回收率；目前公认较好的替代溶剂是SOT溶剂体系，由于其具有一定的极性，对弱极性和极性物质有很好的萃取能力，可较好的回收类脂类物质（如茄尼醇），其沸点高于正己烷和6号油，降低了溶剂损耗。而且对茄尼醇的萃取能力比正己烷和6号油都高，比较发现其回收率比6号油高18% 比正己烷高22%。祖元刚等人对萃取装置进行了改进，设计了一套能强化传质的匀浆萃取装置，其原理是将鲜物料—烟草鲜叶与萃取溶剂在匀浆萃取装置中混合匀浆通过机械及液
力剪切作用将物料撕裂和粉碎使物料破碎和有效成分的萃取同步进行，以达到对植物有效成分快速强化提取的目的，其实质是一种强化提取工艺。与前述提取方法相比，鲜法匀浆萃取的原料为新鲜烟叶，这不但减少干燥的工序，降低了成本，而且避免了茄尼醇在烘干过程中的降解，尤其适合热敏性物质茄尼醇的提取。尤其突出的是鲜法匀浆萃取具有提取率高，提取时间短，提取溶剂用量少，成本低的优点[13]。
1.5.1.2 微波辅助萃取法
微波辅助萃取(Microwave assisted Extraction, MAE)主要是利用微波能提高萃取效率的一种新的样品预处理技术。微波辅助萃取是在分析化学中派生出来的新型萃取技术，和传统的索氏萃取技术相比，微波辅助萃取具有设备简单，应用范围广泛，萃取效率较高，可预处理批量样品，省时，省试剂，成本低以及污染小等优点。国内外将微波辅助萃取用于天然产物的提取，取得了一系列的研究成果［14，15］。张征等人研究了微波辅助萃取废次烟叶中茄尼醇的工艺，探讨了微波萃取效率以及溶剂、水分、时间、功率等因素对萃取过程的影响，并作正交实验对整个工艺进行了优化，得出运用微波辅助萃取废烟叶中的茄尼醇，具有萃取速度快，溶剂用量少，萃取效率高的优点，有较好的开发应用前景的结论，同时发现，只要对微波萃取条件略加改变，就可提高烟叶中可提物的提取率[16]。
1.5.1.3 超临界CO2流体萃取法
超临界流体萃取过程是利用处于临界压力和临界温度以上的流体具有特异的增溶能力而发展出来的化工分离新技术。该萃取过程具有如下特点：①具有广泛的适应性。由于超临界状态流体普遍具有溶解度特异增高的现象，因而理论上超临界流体萃取技术可作为一种通用、高效的分离技术而应用。②萃取效率高，过程易于调节。超临界流体兼具气体和液体特性，因而超临界流体既有液体的溶解能力，又有气体的流动和传递性能。并且在临界点附近，压力和温度的少量变化，有可能显著改变流体溶解能力，控制分离过程。③分离工艺流程简单。超临界萃取只由萃取器和分离器二部分组成，不需要溶剂回收设备，与传统分离工艺流程相比不但流程简化，而且节省能耗。④分离过程有可能在接近室温下完成，特别适用于热敏性天然产物。⑤其不足之处是：必须在高压下操作，设备及工艺技术要求高，投资比较大[17]。其突出优点在于无三废排放，流体溶剂可循环利用，消耗量极少。随着人们对绿色产品的呼唤，超临界流体萃取技术日显重要。因为C02价廉、易得、无毒，并且萃取温度接近室温，萃取压力容易达到所以以超临界二氧化碳萃取应用最为广泛。人们利用超临界二氧化碳萃取其它植物已有广泛研究[18，22]，但是关于萃取烟叶中茄尼醇的文献报道较少[23,25],而且许多研究均在初步阶段。一些学者通过考察萃取温度、萃取压力、夹带剂、萃取时间、CO2
流量、解析压力对产率的影响，发现在提取烟草中茄尼醇过程中：在无夹带剂的条件下，萃取量很少，效果不明显，但加入适量的95%乙醇作夹带剂后能大大增加萃取量及对茄尼醇的提取率[23]。由此可见，夹带剂对超临界二氧化碳萃取烟叶中茄尼醇过程起着重要的作用，要提高茄尼醇的提取率，关键在于选用合适的夹带剂。夹带剂是在纯超临界气体中加入的一种少量的、可以与之混溶的、挥发性介于被分离物质与超临界组分之间的物质，有关夹带剂应用于超临界萃取中的作用机理、选择原则、加入方式等，许多文献均有详细报道[26，29]。
1.5.2 茄尼醇的精制方法
由于茄尼醇的良好市场前景及高利润空间，国内外对茄尼醇的精制方法进行了较多的研究，提出了多种精制工艺，概括起来主要有如下几种方法：
1.5.
2.1 重结晶法
重结晶法是从含复杂组分的天然物质中获取有效成分的很好的方法，也是天然植物提纯中最常用的方法之一。其关键是选择好合适的溶剂，其次需要确定好溶剂用量，以及结晶温度和时间就可获得纯度很高的产品，而且还易于工业化，设备投资成本低，缺点是得率较低。孙心齐等采用重结晶法提取废次烟叶中的茄尼醇，其工艺如下：
但是该工艺提纯的茄尼醇含量太低，只有75%，达不到制药的要求，还需进一
步的研究和处理[30]。
1.5.
2.2 柱色谱法
柱色谱法是天然植物分离提纯中从复杂混合物中获取高纯物质的最常用手段。最早报道采用柱色谱分离提纯烟叶中茄尼醇是日本的一项专利，公开特许公报（A）昭63-190840 1988.8.8，方法是：以粗茄尼醇为原料，经皂化后用离心式液-液分配色谱法，采用正己烷为固定相，10%的乙醇为移动相，反向流动得到初步提纯的茄尼醇，再将该初步提纯的茄尼醇，经高效液相色谱法，以正己烷与乙酸乙酯的混配液为流动相进一步提纯，得到茄尼醇精品，该茄尼醇的精制方法存在有以下的不足：①高效液相色谱法所使用的色谱仪产量少，需在高压下进行设备投资高，产品的成本高；②用正己烷与乙酸乙酯的混配液为移动相，由于乙酸乙酯不够稳定，回收时容易分解，因而不能循环使用；③离心式液-液分配色谱法中使用的离心机，转速很高，易引起有机溶剂的燃烧、爆炸，不便于安全生产。针对上述问题，我国学者胥克亮发明了一种新工艺，并申请了专利[31]，茄尼醇初提物经皂化结晶析出后所得纯度不低于70％的茄尼醇提取物，用正己烷溶解后，以正己烷、1，2－二氯乙烷和丙酮的混配液为洗脱剂，以丙酮为返洗剂，采用吸附色谱法，去掉与茄尼醇极性不同的杂质，再以正己烷为溶剂和洗脱剂，采用凝胶渗透色谱法，去掉与茄尼醇分子量不同的杂质，浓缩、冷却后即得纯度为95％以上的茄尼醇精品，用此方法提纯的茄尼醇，纯度高，成本相对较低。但是考虑到以上工艺均用到了两种以上色谱柱进行纯化，因此不论怎样改进工艺，成本均比较高，我国学者对采用单一色谱柱纯化技术进行了研究，从已有的文献来看，均选用硅胶柱色谱法，通常跟重结晶相结合同样能得到高纯度的茄尼醇。如：姚文等提出，粗茄尼醇先经甲醇:丙酮（22:3）混合溶剂于-15℃条件下重结晶,再滴加到初分层析硅胶柱上,采用蠕动泵自动加液,正己烷、四氯化碳、苯梯度洗脱，进行初步分离，蒸干再加到精分层析柱上，以苯:1,2-二氯乙烷:丙酮=9:9:0.7(体积比)洗脱的得到高纯度的纯白色蜡状固体产物[32]。夏薇等将废次烟叶浸膏皂化后经乙醚和水溶剂分配提纯，再将粗品加入硅胶柱中，依序用石油醚、石油醚-乙酸乙酯（9:1）洗脱,收集相同组分浓缩,溶于丙酮中于-15℃下重结晶,得到纯度为93%的茄尼醇
精品[33]。
1.5.
2.3 微孔滤膜法
祖元刚等发明了一种采用微孔滤膜过滤的新工艺，其工艺流程为：将烟叶与溶剂按比例混合，并用打浆机打浆，过滤打浆液，滤饼再用乙醇空化萃取，过滤，滤液与前述打浆液的滤液合并浓缩、皂化，皂化液用正己烷萃取，正己烷萃取液用水洗至中性，加入吸附剂吸附一定时间后过滤，滤液用乙醇萃取，浓缩正己烷相并冷冻析晶，过滤晶体，晶体用热的乙腈溶解、低温析晶两次，可得到95％以
上的茄尼醇精品。上述过滤其特征是采用0.2-0.4μm的微孔滤膜或中空纤维超滤膜进行过滤。该工艺具有茄尼醇损失少、工艺成本低、茄尼醇得率和纯度高的特点[34]。
1.5.
2.4 聚合态共沉淀法
该方法针对茄尼醇分子独特的理化性质，采用具有靶向性的高分子基团与茄尼醇分子形成聚合态，在适宜的条件下形成共沉淀后洗脱，得到高纯度茄尼醇。该技术具有生产成本低廉、不需要层析柱、茄尼醇含量高、操作简便等特点。经过生产运行实践(年产30 t茄尼醇精品)表明：工业化生产中茄尼醇终产品含量(HPLC外标法，SIGMA标准品)可稳定在95%以上。但是该技术的有关详细信息尚未见公开报道[6]。
1.6 本课题研究的主要内容与任务
本课题研究的主要任务是：开发一条以废次烟叶为原料制备高纯度茄尼醇的新工艺路线，以降低成本、简化工艺步骤、易于工业化为目标，使茄尼醇的纯度能达到制药要求，为高纯茄尼醇的工业化生产提供一些依据。
围绕上述任务主要开展了以下一些研究工作：
1.建立茄尼醇的分析方法，并测定各种烟叶中游离茄尼醇的含量，对各种烟叶中茄尼醇含量进行比较，确定以废次烟叶为原料进行提取的可行性。
2.研究超临界二氧化碳萃取法和有机溶剂萃取法提取废次烟叶中茄尼醇的工艺，考察各主要影响因素并对其进行优化得出了各自适宜的工艺条件，并对该条件下的萃取综合效果进行对比，确定较优的提取工艺。
3.对皂化、纯化工艺进行探索性研究。
1.7 选题的背景及研究意义
我国是世界第二大烟草大国，烟草每年产量500万t以上，其中废次烟草高达150万t左右。我国的云南、贵州、山东、河南、湖南、广东、福建、四川、安徽等省都有大面积的烟田，众多的卷烟厂、烤烟厂，每年都有大量的废烟叶、烟杆、烟灰废弃。据报道，每年贵州省烧掉或以其他方式处理的烟叶价值近2亿元，而云南省每年的废弃烟叶也高达40万t，以玉溪烟厂为例，该厂每年为此交纳的环境保护费就5千万元之多[35]。而且随着卷烟市场向高、中档发展，废次烟草还将会大量增加。由于这些废次烟叶中含有重要的化工、医药原料茄尼醇、烟碱、有机酸和氨基酸等，因此直接焚烧或堆置处理既造成资源浪费又严重污染环境，如何将这些烟草废弃物加以合理的综合利用，提高废次烟叶的商业使用价值及其产品附加值，是目前的一个重要课题。同时近年来，国内外高纯度茄尼醇的需求量以每年15%
一20%的速度显著上升，国外客户求购高纯度茄尼醇的信息随处可见，经济效益显
著，市场规模巨大。开发一条以废次烟叶为原料、生产工艺操作简单、产品得率高且易于工业化生产的经济合理的高纯度茄尼醇生产路线对于实现资源的综合利用具有重要的社会经济意义。
第二章废次烟叶中茄尼醇的分析鉴定
在对废次烟叶中茄尼醇进行提取纯化的过程中，需要知道如何对茄尼醇进行分析鉴定。茄尼醇的分析方法有多种，据文献报道有：高效液相色谱法[36，37]、库仑滴定法[38]、薄层层析法[39]等。库仑滴定法虽具有不必使用标准茄尼醇与样品进行比较，仪器简单，方法易行，分析快速等优点但由于准确度较低不适宜于实验研究测定，只适合于中小型工厂使用，而高效液相色谱法和薄层层析法为天然物提取和分离过程中常用的有效检测方法，因此采用高效液相色谱法和薄层层析法两种方法对废次烟叶中的茄尼醇进行分析鉴定具有较好的可靠性和准确性。
2.1 高效液相色谱法
高效液相色谱能高效准确地分析各组分的含量。试验了正相硅胶柱色谱法对废次烟叶中茄尼醇进行定性及定量分析。
2.1.1 实验材料及仪器
茄尼醇标样，含量90.21%，山东潍坊三强有限公司
正己烷、无水乙醚，分析纯AR，广东汕头市西陇化工厂
美国PE高效液相色谱仪
色谱柱：Aigelent Zorbax SIL Φ4.6×250mm
2.1.2 实验方法
2.1.2.1 定量分析方法
1.分析条件[25]为：流速2ml/min；紫外检测器检测波长210nm；流动相正己烷和无水乙醚（体积比93：7）；色谱柱Aigelent Zorbax SIL Φ4.6×250mm。
2.标准溶液的配制准确称取0.0500g的茄尼醇标准品，用正己烷溶解，50ml 定容，再取10ml此溶液于50ml容量瓶中，用正己烷稀释定容，配制成0.2g/l 的系列标准溶液。每份标准样品平行测定三次，求其峰面积的平均值。
3.样品溶液的配制准确称取萃取样品(要求样品中印糠素A的浓度必须在工作曲线范围内)，用正己烷溶解、定容，置于超声波水浴中振荡混匀，用带针头的过滤器过滤，在上述色谱条件下，注入10μl，进行试样测定，每份试样平行测定三次，求其峰面积的平均值。
4.用20μl微量注射器从已定容过的各号样品瓶中准确取出样品液，标样液量为10μl，按标样、样品、标样的顺序进样，根据不同浓度标准溶液的平均峰面积值，用最小二乘法求出线性回归方程，将样品溶液的平均峰面积值代入该方程求得其茄尼醇的量，再换算成各样品中茄尼醇的量。
2.1.2.2 定性分析方法
在上述色谱条件下，待基线稳定后，开始重复进标样，直到标样的保留时间很稳定后，再进样品，重复两次。
2.1.3 结果与讨论
2.1.
3.1 检测方法的线性关系
每一注射体积平行测定三次，计算峰面积的平均值(见表2.1)，经过线性回归，得到回归方程为:Y=A+BxX，其中A=﹣0.0556; B= 9×10-7, Y –茄尼醇质量（μg），x-峰面积，相关系数为0.9999。由此可见，茄尼醇的质量与峰面积呈现良好的线形关系（在0.1-1mg/ml范围内）。
表2.1 茄尼醇进样质量与峰面积的关系
序号进样质量（μg）峰面积
1 0.9021 1020250
2 1.8042 1936872
3 2.7063 2985479
4 4.510
5 4811922
5 9.0211 9629285
2.1.
3.2 废次烟叶中茄尼醇的鉴定
在上述色谱条件下，样品中的大部分峰均得到有效分离，测定迅速，重现性好。茄尼醇的标准对照品及萃取样品的色谱图如下：
图2.1 茄尼醇标准品的HLPC图
图2.2 超临界萃取样品的HPLC图
图2.3 有机溶剂浸取样品的HPLC图
从上述图可以看出，标样中茄尼醇的保留时间为：17.970min，超临界萃取样品和有机溶剂浸取样品中最大峰的保留时间分别为：17.867min和17.390min，可知两样品最大峰的保留时间与标样保留时间非常接近，因此可以初步确定，该峰即为茄尼醇峰。
2.2 薄层层析法
薄层层析以其简单、廉价、快速、适用范围广的优点而成为天然药物提取、分离过程中常用的检测、分析手段。本试验采用该法快速定性判断萃取样品，硅胶柱流份和纯化过程中茄尼醇的存在及去向情况。
2.2.1 实验材料及仪器
薄层层析用硅胶G，200-300目，化学纯，青岛海洋化工有限公司；
无水乙醚，1，2-二氯乙烷，广东汕头市西陇化工厂；
丙酮，长沙市湘科精细化工厂；
甲醇、无水乙醇，湖南师大化学试剂厂；
乙酸乙酯，衡阳有机试剂厂；
石油醚（沸程30-60℃），天津市精细化工研究所；
以上未作说明试剂均为AR。
200mm×200mm玻璃板（自制）；层析缸，200mm×230mm；
玻璃毛细点样管，显色室（自制）；
2.2.2 实验方法
2.2.2.1 薄层板的制备
玻璃板洗净，于烘箱中烘干备用，取薄层层析用硅胶3g，加约10ml去离子水，调匀，全部倾倒于水平放置的玻璃板的一端，迅速用两端粘有0.2-0.3mm厚小环胶布的洁净玻璃棒从此端以较快速度将硅胶均匀推向另一端，于室内阴干一段时间后，移入110℃烘箱中活化1h，备用。
2.2.2.2 展开剂的选择
采用微型圆心法对溶剂进行预试验[40]，具体操作如下：将茄尼醇样品溶液点于已准备好的薄层上，点成同样大小的圆点，用毛细管吸取各种展开剂，加到茄尼醇样品点中心，让展开剂自毛细管中慢慢地流出进行展开，待溶剂挥发后，用碘蒸汽进行显色，观察样品的展开情况，据此选择合适的洗脱剂。
2.2.2.3 薄层层析（TLC）定性分析方法
用石油醚溶解茄尼醇萃取样品，配制成浓度约为1-5mg/mL的试液，备用。用石油醚溶解茄尼醇标样，配制成5mg/ml的标准溶液，备用。取上述薄层板在距底部2cm处画一很细小的平行线作为点样的基线，用微量注射器分别吸取上述样品2-7μl和标准溶液2μl，按标样、样品、标样依序在基线上每隔2cm进行点样，以点成2-5mm直径的小圆点为宜，待溶剂挥发后，薄层板放入装有石油醚：丙酮=4：1（体积比）的展开溶剂的层析缸中，盖上盖子进行展开，待溶剂前沿达到薄层板的四分之三左右时取出，用铅笔或小针画出展开剂前沿的位置，放入40℃的烘箱中让展开剂挥发，待溶剂挥干后用碘蒸汽室温显色5分钟即可取出，根据Rf值法对茄尼醇进行定性分析。
2.2.3 结果与讨论
2.2.
3.1 展开剂的确定
流动相的洗脱作用实质上是流动相分子与被分离的溶质分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程。强极性的流动相分子占据吸附中心的能力强，因而具有强的洗脱作用。非极性流动相竞争占据活性中心的能力弱，洗脱作用就要弱得多。因而为了要使试样中吸附能力稍有差异的各种组分分离，就必须根据试样的性质，
吸附剂的活性，选据适当极性的流动相。常用的流动相按其极性增强顺序排列如后：石油醚＜环己烷＜二硫化碳＜四氯化碳＜三氯乙烯＜苯＜甲苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜乙酸甲酯＜丙酮＜正丙醇＜乙醇＜甲醇＜吡啶＜酸。据此本实验选择了石油醚，二氯乙烷，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，乙醇，甲醇，采用微型圆心法对这些溶剂进行了预试验，展开情况如下图：
图2.4 展开剂的微量圆型展开
从上图可以看出：当用石油醚做展开剂时，试样基本都在原点，对样品基本不展开，说明极性太弱；甲醇，无水乙醇，乙醚展开太快，试样大部分都到了溶剂的前沿，说明极性太强；用丙酮，乙酸乙酯和1,2-二氯乙烷展开效果相对较好, 尤以丙酮为展开剂时获得了较好的分离效果。从价格上考虑丙酮较乙酸乙酯和1,2-二氯乙烷便宜，可以初步选取丙酮作展开剂。但是由于丙酮的极性较强，展开速度过快，不利于将与茄尼醇极性相近的杂质分开，因此选择用石油醚与其组成混合溶剂以降低其极性到适当值，以获取更好的展开效果，经多次实验发现，采用石油醚：丙酮=4：1（体积比）为展开剂时，分离效果很好。
2.2.
3.2 茄尼醇的定性分析
茄尼醇标准样品、超临界二氧化碳萃取样品薄层层析分析结果如图2-5所示：
图2.5 茄尼醇各样品的TLC 点样分析
展开剂：石油醚:丙酮（4:1）
从图2.5可以看出：
茄尼醇标准品的比移值为：
9.8R f=0.72613.5
==原点到斑点中心的距离原点到展开剂前沿的距离 各样品均有比移值为0.726的点，可以基本断定，样品和流份中含有茄尼醇。
2.3 废次烟叶中游离茄尼醇的含量测定
在对废次烟叶中的茄尼醇进行提取前，需要知道废次烟叶中茄尼醇的确切含量，才能便于考察提取的效果及对效果作出评价，烟叶中茄尼醇的存在形式有两种，一种是游离态，一种是化合态，色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量大致在0.3—3%之间，为明确了解实验所用原料烟叶中游离茄尼醇的确切含量，本节采用高效液相色谱法对其含量进行了测定。实验测定基于一个基本的假设：采用较多量的提取效果较好的正己烷，对一定量废次烟叶在较佳的萃取条件下进行足够多次的萃取，基本可以将废次烟叶中的游离茄尼醇完全萃取出来，通过对混合后的萃取液进行茄尼醇含量分析，即可获得废次烟草中游离茄尼醇的百分含量。
2.3.1 实验材料及仪器
湘潭市本地产烟叶
茄尼醇标样，含量90.21%，山东潍坊三强有限公司；
正己烷、无水乙醚，分析纯AR ，广东汕头市西陇化工厂
美国PE 高效液相色谱仪
HZ-300多用途水浴恒温振荡器
2.3.2 实验方法
2.3.2.1实验步骤
将废次烟叶烘干粉碎，取若干于80℃下干燥1小时，准确称取5g烟叶放入三口烧瓶中，加入50ml正己烷，置于多用途水浴恒温振荡器中，恒温30℃，振荡3h，取出，过滤，在滤渣中再加入50ml正己烷，在相同条件下再重复萃取3次，对每次过滤所得的滤液分别进行液相分析以测定其茄尼醇含量，最后滤液合并，用高效液相色谱法测定废次烟叶中游离茄尼醇的总含量。
2.3.3 结果与讨论
2.3.3.1 茄尼醇浸出率与浸取次数的关系
在相同萃取条件下，对同一样品进行四次浸取操作，并对每一次的茄尼醇浸出率进行分别测定，结果如下表2.2。
表2.2 茄尼醇浸出率与浸取次数的关系
浸取次数浸出率（%）
第一次 66.06
第二次 23.53
第三次 8.82
第四次 1.57
从上表可以看出：经过四次重复浸取，废次烟叶中的游离茄尼醇已基本被全部浸出，因而可以认为，四次浸出的茄尼醇量之和即为废次烟叶中游离茄尼醇的总量。
2.3.3.2 废次烟叶中游离茄尼醇的含量
采用相同方法测定了上等烟叶、废次烟叶和烟梗中游离茄尼醇的含量，结果如下：
表2.3 各种烟叶中游离茄尼醇的含量比较
烟叶种类游离茄尼醇含量（%）
好烟叶 1.39
废次烟叶 1.21
烟梗 0.41
由上表可知：废次烟叶中游离茄尼醇的含量仅比上等烟叶略微低一些，因而以废次烟叶为原料提取茄尼醇是可行的，这样不仅可以避免与烟草工业争原料，同时还能大大节约生产原料加以利用的成本，保护环境。烟梗中仍含有较多的茄尼
第6章紫杉醇生产工艺
第六章紫杉醇的生产工艺 6.1 概述 6.1.1 紫杉醇类药物 1、紫杉醇 紫杉醇（Paclitaxel，Taxol?）的化学名称为5β,20-环氧-1β,2α,4α,7β,13α-五羟基-紫杉-11-烯-9-酮-4-乙酸酯-2-苯甲酸酯-10-乙酰基-13-[(2′R,3′S) -N-苯甲酰基-3′-苯基异丝氨酸酯] ，英文化学名称为13-[(2′R,3′S) -N-carboxyl-3′-phenylisoserine, N-benmethyl ester, 13-ester with 5β,20-epoxyl-1β,2α,4α,7β,13α-hexahydroxytax-11-en-9-one-4-acetate-2-benzoate,trihydrate。 紫杉醇具有复杂的化学结构，属三环二萜类化合物，整个分子由三个主环构成的二萜核和一个苯基异丝氨酸侧链组成（图6－1）。分子中有11个手性中心和多个取代基团。分子式为C47H51NO14，分子量为853.92，元素百分比为C：66.41，H：6.02，N：1.64，O：26.23。紫杉醇难溶于水，易溶于甲醇、二氯甲烷和乙氰等有机溶剂。 图6－1 紫杉醇的化学结构 2、多烯紫杉醇 多烯紫杉醇（多西他赛，Docetaxel，Taxotere?，图6－2）是在开展紫杉醇半合成研究过程中发现的一种紫杉醇类似物，两者仅在母环10位和侧链上3'位上的取代基略有不同。多烯紫杉醇的化学名称是5β,20-环氧-1β,2α,4α,7β,10β,13α-六羟基-紫杉-11-烯-9-酮-4-乙酸酯-2-苯甲酸酯-13-[(2′R,3′S) -N-叔丁氧羰基-3′-苯基异丝氨酸酯]·三水合物，英文化学名称为-13-[(2′R,3′S) -N-carboxyl-3′-phenylisoserine, N-tertbutyl ester, 13-ester with 5β,20-epoxyl-1β,2α,4α,7β,10β,13α-hexahydroxytax-11-en-9-one-4-acetate-2-benzoate,trihydrate 。分子式为C43H53NO14·3H2O，相对分子质量为861.9。 1985年，法国罗纳普朗克乐安公司（Rhone-Poulenc Rorer）公司和法国国家自然科学研究中心（CNRS）以10-DAB作为母环骨架，通过半合成方法成功地合成出多烯紫杉醇，目
紫杉醇提炼步骤
紫杉醇规模生产工艺及方案（1500吨/年规模） 一、项目规模生产工艺方案 1、紫杉醇概述紫杉醇具有复杂的化学结构，母核部分是一个复杂的四环体系，有许多的功能基团和立体化学特征，化学名称为：5β，20-环氧-1，2α，4，7β，10β，13α-六羟基紫杉烷-11-烯-9-酮-4，10-二乙酸酯-2-苯甲酸酯-13-[（2’R，3’S）-N-苯甲酰-3-苯基异丝氨酸酯，分子由3个主环构成二萜核，上连1个苯异丝氨酸侧链，分子中有11个手性中心和多个取代基团，分子式为C47H51NO14，相对分子质量853.92，元素百分比（%）C：66.41，H:6.02，N:1.64，O:26.23。紫杉醇结构式为：紫杉醇为白色结晶性粉末，无臭，无味，在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。甲醇制3mg/ml 的溶液，比旋度为-48℃~56℃。甲醇制15μg/ml的溶液，在227nm处有最大紫外吸收，10mg紫杉醇加甲醇溶液10ml溶解后应澄清无色。紫杉醇注射剂是新型抗微管药物，通过促进微管蛋白聚合抑制解聚，保持微管蛋白稳定，抑制细胞有丝分裂。体外实验证明紫杉醇具有显著的放射增敏作用，可能是使细胞中止于对放疗每咸的G2和M期，适用于卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线的二线治疗。用于头颈癌、食管癌、精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等治疗，静脉给予紫杉醇注射剂，药物血浆浓度呈双曲线，蛋白结合率89%~98%，主要在肝脏代谢，随胆汗进入肠道，经粪便排出体外（﹥90%），经肾清除只占总清除的1%~8%。 红豆杉浸膏
1.1操作过程： （1）浸提：将原料投入提取罐内，干红豆杉每罐填装约1.2吨的原料，加入约4吨的甲醇浸提，温度为45±5℃，每遍循环浸提大于4小时，浸提完成后，将浸提液排入浸提液储罐中，进行蒸汽吹渣，温度控制在85±5℃,压力小于等0.2Mpa，回收残余的甲醇溶液，吹渣结束后，将废渣移到废料堆场集中处理。 （2）浓缩：浓缩温度控制在45±5℃，真空度控制在-0.07±00.1Mpa，浸提液浓缩至比重达到0.95~1.05时，将浓缩液放出到专用的储罐中。（3）萃取：将计量后的浸提浓缩液注入萃取罐，加入醋酸乙酯（按物料：醋酸乙酯=1：1），萃取三次，将醋酸乙酯层重液排入指定贮罐，将贮罐内的醋酸乙酯液抽入浓缩锅进行初浓缩预处理，温度控制在45±5℃，待浓缩液比重达到1.40±0.05时，将浓缩后的醋酸乙酯液排入指定贮罐中。 （4）干燥：将浓缩后的醋酸乙酯萃取液抽入蒸发罐内，罐内温度不超过45±5℃，真空度为-0.06±00.1Mpa，浸膏置真空干燥箱内干燥，干燥完成后，取出产品，凉干，敲碎，经检验合格后即成为紫杉醇浸膏，用铁桶封装，入库阴凉保存。 1.2紫杉醇粗制工艺步骤 1.2.1操作过程 （1）配料、装柱：将紫杉醇浸膏约100kg按物料、重量比1：1的比例加入100-200目的硅胶搅拌均匀，真空干燥，装柱。 （2）一次层析、浓缩：配制不同极性的淋洗液（乙酸乙酯：正已烷
现代冶金研究方法
硕士研究生课程论文 课程名称：现代冶金研究方法题目：区域熔炼法制备高纯铟的研究及优化 学院：材料科学与工程学院 专业（方向）：冶金工程 学生：程小强 学号：102016140 指导老师：李义兵 完成时间： 2017.1.8
区域熔炼法制备高纯铟的研究及优化 程小强 （桂林理工大学，桂林541004 ） 摘要:目前高纯铟常用的制备方法有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法三种,电解法工艺条件易控制,但耗能巨大,提纯效果相对较差,我国目前生产4N精铟的企业都采用电解精炼法;真空蒸馏法虽流程简单,无污染,能耗低,但对于饱和蒸气压和铟相近的金属(如铅)则无法除去;而区域熔炼法可制备5N~6N铟,但其存在成本高、过程耗时的缺点。针对目前区域熔炼法存在的问题，在实验装置、变量控制和工艺条件等方面进一步优化完善。 关键词：区域熔炼；高纯铟；金属；提纯；工艺；材料 Preparation of High-purity Indium Optimization by Zone Refining CHENG Xiao-Qiang （Guilin University of Technology, Guilin, 541004 ） Abstract:Currently the preparation of high-purity indium common electrolytic method, vacuum distillation method, three regional smelting, electrolysis process conditions easy to control, but the energy is huge, relatively poor purification effect, China's current production of refined indium 4N enterprises have adopted electrolytic refining method; vacuum distillation process, although simple, non-polluting, low energy consumption, but the saturated vapor pressure and indium similar metals (such as lead) can not be removed; the zone melting method can be prepared 5N ~ 6N indium, but its existence high cost, time-consuming process shortcomings. For existing zone melting method problems, in terms of the experimental device, variable control and process conditions to further optimize the sound. Keywords:zone refining; high-purity indium; metal; purify; technology; material
桑葚中花青素的提取
桑葚中花青素的提取与检测 桑椹所含花青素色价高、抗氧化能力强，是一种理想的营养强化剂和着色剂[1]。桑椹最大加工品为桑椹汁。为了去除生长过程和收获环节原料沾带的杂质及微生物，桑椹汁加工前需对原料进行有效清洗。花青素易极溶于水，更易溶于乙醇等亲水有机溶剂，因此，桑椹清洗水呈浓重的紫黑色，表明桑椹果实中的一部分花青素已溶于清洗水。在以往的研究中发现，盐酸、柠檬酸等溶液对花青素具有一定的保护作用[2]。由于桑椹汁加工中原料需经历灭酶、浓缩、杀菌等诸多强热处理以及冗长的加工过程，产品中的花青素损失、劣化严重。如能在热处理以前的清洗过程提取分离出部分花青素，既避免了有效成分的破坏，又可获得高品质的副产品，使桑椹资源合理、充分地利用。为此，依据桑椹汁加工流程，设想在不影响主产品产量和品质的前提下，通过选择对桑椹花青素溶出效率高的浸提介质和对原料整体性破坏较小清洗方法，在桑椹汁加工前分离出部分高品质花青素。 1 实验材料、流程及检测方法 1.1 实验材料 桑椹为北京大兴区产，品种为黑珍珠。采集完熟果实并剔除烂果及杂质，低温贮藏。 1.2 实验试剂和主要仪器 无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、柠檬酸、柠檬酸钠购于北京化学试剂公司；AB-8 大孔树脂购于南开大学化工厂；ZFQ85A 旋转蒸发器，上海医械专机厂；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；JA1003N 电子天平，上海精密科学仪器有限公司；GZX-9023MBE 数显鼓风干燥箱，上海博讯实业有限公司医疗设备厂；PHS-25 型酸度计，上海精密科学仪器有限公司紫外—可见分光光度计，北京普析仪器有限公司。高效液相色谱，安捷伦科技有限公司 1.3 实验流程 依据主要产品为桑椹浓缩汁的加工流程，在清洗水中提取桑椹花青素的试验工艺流程确定为：桑椹果实——强化清洗——洗水精滤——上柱吸附——解吸——浓缩脱溶——干燥——花青素粗提物为了保持桑椹鲜果的完整性，避免因破损造成的糖和酸的溶出损失，增加花青素浸提量，提高浸提液中花青素含量，降低果胶等胶体物质进入，清洗过程将采用对原料损伤较轻的模拟移动床逆流淋浸原理，以阶段浸泡、逆流阶段浸泡、逆流淋洗为浸提单元组合浸提流程。 并尝试使用蒸馏水及对花青素具有良好溶出和保护效果，且对主产品生产无明显不利影响的柠檬酸和乙醇溶液为浸提介质。在吸附分离工序将比较、优选分离花青素常用的AB-8、D101、NKA、X-5 中的优者为吸附介质[3]。 1.4 实验方法 清洗介质：5%柠檬酸溶液、5%乙醇溶液、蒸馏水。 清洗方法：以1:1 料水比循环喷淋5min、浸泡2min、逆流淋浸（3 级以上，2min/级）。 精滤介质：0.45μm 微滤膜。 吸附介质：大孔树脂AB-8、D101、NKA、X-5。 吸附解吸参数：上样流量2BV/h，0.1%HCL 的80%乙醇洗脱[4]。 色价的测定[5]：用分光光度计测定10g/L 色素溶液在最大吸收波长处的吸光值后，依据郎伯—比尔定律计算色价。桑椹色素的色价E1cm1%（λmax）为：E1cm1%（λmax）=色
电解法提纯金属铟
电解法提纯金属铟 粗铟（＞99%）因含较多的杂质，不能直接工业应用，需提纯至＞99.995%的金属铟。目前，国内普遍采用湿法电解予以提纯。具体原理是：用钛板作阴极，粗铟铸板作阳极，插入硫酸铟溶液中并提供一定的整流电源，在电场的作用下，铟离子向阴极运动并获得电子而还原成金属铟，阳极上的粗铟在电解体系作用下失去电子向溶液释放，形成一定的电解平衡，一定时间后，将钛板上还原出的金属铟（＞ 99.995%）取下，重熔铸锭成成品。 一、电解示意图和工艺条件 2、电解工艺条件如下： 二、设备及材料 金属铟生产线配置为每月产出700Kg纯铟，根据电解效率，其所需设备及材料如下：
三、操作过程 （一）准备工作 1、设备安装 根据电解示意图将整流器和电解槽及铜排、接线安装就绪。 2、电解液制备 将纯铟（＞99.995%）用硫酸溶解，调整浓度和酸度后按一定量充入电解槽。 3、钛板（阴极）加工 将铜管一边加工切槽，将钛板插入一边已切槽的铜管槽中，铆固好。 4、铸铟电极板（阳极）包装制作 将前工段制取的粗铟放入搪瓷盆中，加入适量甘油，接通电炉加热，粗铟熔化后，用不锈钢杯（勺）勺取熔融金属铟至木模成型。成型后铟板用滤纸包捆后放入滤布袋，将袋口系好。 （二）电解 按一定次序将钛板和铸铟电极板放入电解槽中并支承在铜排上，接通整流器电源，并调整整流器输出的电流电压，经过一定时间（一般约1个星期）的电解后，钛板上会覆盖一层金属铟，此时关闭电源，停止电解，将钛板和废铸铟电极板从电解槽上取下，剥（取）出钛板上金属铟，放入搪瓷盆，在甘油保护下，接通电炉加热至熔化，然后用不锈钢杯（勺）勺取熔融金属铟至不锈钢模具中铸锭成型，最后进行包装。废铸铟电极板放入水中，清洗滤布袋和滤纸，渣物（约占粗铟的五分之一）至前工段回收铟。
酶辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油工艺的研究
Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 2019, 9(6), 497-502 Published Online November 2019 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/625702316.html,/journal/hjcet https://https://www.wendangku.net/doc/625702316.html,/10.12677/hjcet.2019.96070 Study on the Extraction of Rosemary Volatile Oil by Enzyme-Assisted Steam Distillation Na Liu, Danyang Yuan, Xiuli Chen, Huiji Li, Xiaowen Yang, Haijie Sun* The College of Chemistry and Chemical Engineering, Zhengzhou Normal University, Zhengzhou Henan Received: Nov. 5th, 2019; accepted: Nov. 19th, 2019; published: Nov. 26th, 2019 Abstract The optimum extraction process of volatile oil from rosemary was studied by cellulase assisted steam distillation using the single factor variable controlling method. The best enzymatic assisted extraction conditions of volatile oil from rosemary are the enzyme dosage of 5 mg/g, hydrolysis temperature of 30?C, hydrolysis time of 3.5 h, ratio of material to liquid of 1:8, extraction time of 2.5 h, and the highest extraction rate of 1.357%. Cellulase can effectively destroy the cell wall and is beneficial to the release of volatile oil from rosemary. The hydrolysis conditions are mild, the operation is simple, and it is beneficial to industrial production. Keywords Rosemary, Volatile Oil, Cellulase, Extraction 酶辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香 精油工艺的研究 刘娜，院丹阳，陈秀丽，李会吉，杨晓文，孙海杰* 郑州师范学院，化学化工学院，河南郑州 收稿日期：2019年11月5日；录用日期：2019年11月19日；发布日期：2019年11月26日 摘要 本文采用纤维素酶辅助的水蒸气蒸馏的提取方法，通过控制单因素变量法，探讨迷迭香中精油的最佳提*通讯作者。
迷迭香天然抗氧化剂产业化项目可行性研究报告正文
第一章总论 一、项目提出的背景及必要性 1.1.1. 本项目是国家确保食品安全的战略性项目 化学合成抗氧剂作为食品添加剂，是世界在20世纪及之前的普遍选择。由于化学合成抗氧化剂对人体肝、脾、肺等器官均有较大的毒、副作用，在二十世纪中期，曾造成影响较大的中毒事件，世界卫生组织（FAO/WHO）、欧共体儿童保护组织（HACSG）、英国生物工业协会（BIBRA）等一些机构和组织对化学合成抗氧化剂的安全性问题进行了广泛的研究。研究表明，化学合成抗氧化剂对人体肝、脾、肺等器官均有较大的毒、副作用。一直延续到2010年的麦当劳“麦乐鸡事件”就是使用化学合成抗氧化剂导致食品安全问题的延续。但由于世界性市场大流通的需要,人们一时找不到没有毒副作用的抗氧化剂来取代它们，为此，各国相关机构对现行抗氧化剂进行了严格、细致的毒理学研究和评价，制定了详细的使用标准，来减少化学合成抗氧化剂对人的毒副作用。但世界各国及相关机构，出于对人类健康的关注，均希望找到一种对人类没有毒副作用的天然抗氧化剂来确保食品安全。 从植物中提取的天然植物成分，由于其安全、无毒或基本无毒，受到了人们的广泛欢迎，成为研究开发的热点。从20世纪以来，国外相继研究开发了从茶叶、山嵛菜、西红柿、葡萄籽、甘草、烤烟及迷迭香等植物中提取对人体无毒害的天然抗氧化剂。这一发现也导致目前北欧国家禁止使用化学合成抗氧化剂，发达国家--欧盟、美国、日本等严格限制使用对人体有毒、副作用的化学合成抗氧化剂，而寻求并鼓励推广天然抗氧化剂，同时还限制或禁止使用了化学合成抗氧化剂的食品进口。 研究发现，在众多的天然抗氧化剂中，迷迭香天然抗氧化剂，不仅具有很好的抗氧化性，而且对人体还有很好的保健作用，更难得目前只有迷迭香天然抗氧化剂具有高效、稳定、耐高温的特点，这一发现，推动了世界各国对迷迭香天然抗氧化剂的研究开发。迷迭香抗氧化剂成为世界发达国家竞相开发的目标。 在此背景下，党和国家领导从食品安全的战略出发，由中国科学院于二十世纪八十年代末，从美国引进并在全国试验种植迷迭香。试验结果我省滇中地区是最适合种植的地区之一，且精油和抗氧剂的含量高于原产地。 1997年迷迭香抗氧化剂被列为我国抗氧化剂增补品种，2009年被正式列为抗氧
紫杉醇提取工艺原理及操作技术
紫杉醇提取工艺原理及操作技术 紫杉醇为白色结晶性粉末，无臭，无味，在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。紫杉醇常规的提取工艺各个生产环节需控制在低温下操作，保证产品活性。各个工时段应尽快完成，可选水浴加热提取罐(含溶剂回收装置)，旋转真空浓缩机组(低温浓缩，1-2秒完成)，层析柱(精制分离)，板式真空干燥箱(低温干燥、速度快)。 紫杉醇提取操作过程 (1)浸提：将原料投入提取罐内，干红豆杉每罐填装约1.2吨的原料，加入约4吨的甲醇浸提，温度为45±5℃，每遍循环浸提大于4小时，浸提完成后，将浸提液排入浸提液储罐中，进行蒸汽吹渣，温度控制在85±5℃,压力小于等0.2Mpa，回收残余的甲醇溶液，吹渣结束后，将废渣移到废料堆场集中处理。 (2)浓缩：浓缩温度控制在45±5℃，真空度控制在-0.07±00.1Mpa，浸提液浓缩至比重达到0.95~1.05时，将浓缩液放出到专用的储罐中。 (3)萃取：将计量后的浸提浓缩液注入萃取罐，加入醋酸乙酯(按物料：醋酸乙酯=1：1)，萃取三次，将醋酸乙酯层重液排入指定贮罐，将贮罐内的醋酸乙酯液抽入浓缩锅进行初浓缩预处理，温度控制在 45±5℃，待浓缩液比重达到1.40±0.05时，将浓缩后的醋酸乙酯液排入指定贮罐中。 (4)干燥：将浓缩后的醋酸乙酯萃取液抽入蒸发罐内，罐内温度不超过45±5℃，真空度为 -0.06±00.1Mpa，浸膏置真空干燥箱内干燥，干燥完成后，取出产品，凉干，敲碎，经检验合格后即成为紫杉醇浸膏，用铁桶封装，入库阴凉保存。 甲醇制3mg/ml的溶液，比旋度为-48℃~56℃。甲醇制15μg/ml的溶液，在227nm处有最大紫外吸收，10mg紫杉醇加甲醇溶液10ml溶解后应澄清无色。紫杉醇注射剂是新型抗微管药物，通过促进微管蛋白聚合抑制解聚，保持微管蛋白稳定，抑制细胞有丝分裂。体外实验证明紫杉醇具有显著的放射增敏作用，可能是使细胞中止于对放疗每次的G2和M期，适用于卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线的二线治疗。用于头颈癌、食管癌、精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等治疗，静脉给予紫杉醇注射剂，药物血浆浓度呈双曲线，蛋白结合率89%~98%，主要在肝脏代谢，随胆汗进入肠道，经粪便排出体外(﹥90%)，经肾清除只占总清除的1%~8%。 莱特莱德膜分离技术有限公司致力于膜分离和脱盐浓缩技术以及冷冻浓缩分离技术推广与工艺设备开发。通过多年的努力，已具备丰富的工程经验，为客户提供从小试、中试、工业化设备的工艺设计到设备生产、安装调试等一系列服务，能够提供整体解决方案和交钥匙工程，并成功应用于冶金、环保、制药、化工、食品等领域，赢得了客户和业内的良好口碑。
紫杉醇的提取和性能
紫杉醇的提取与性能 姓名:高海艳 学号:51151300057 专业:种子植物分类学
紫杉醇的提取与性能 一、紫杉醇简介 紫杉醇(T axol)就是一种复杂的具有抗癌活性的二萜类生物碱[1](结构如图一所示),就是从短叶红豆杉(Taxus brevifolia)与东北红豆杉(Taxus cuspidata)的树皮中提取出来的。具有抗肿瘤、抗白血病的显著作用,主要用于治疗卵巢癌与乳腺癌[2],被人们誉为“植物黄金”。 Vidensek[3]对东北红豆杉(Taxus cuspidata)幼苗以及成树的不同部位中的紫杉醇含量作了分析结果表明成树紫杉醇的含量高低依次为树皮>树叶>树根>树干>种子>心材,幼苗的紫杉醇含量高低依次则就是树叶>树根>嫩枝条>心材。另外,对于不同植物来源的组织培养细胞中的紫杉醇含量陈未名等[4]作了大量的研究,结果表明愈伤组织中的紫杉醇含量以云南红豆杉为最高其次为欧洲红豆杉,再次为红豆杉;而悬浮培养细胞中的紫杉醇含量从高到低依次为云南红豆杉、欧洲红豆杉、红豆杉。 二、紫杉醇提取工艺 1、从原植物体中提取紫杉醇[5]: 红豆杉枝叶、树皮、树枝的采集 原料的干燥及粉碎 有机溶剂提取:甲醇 除去浸膏 固—液萃取 液—液萃取 己烷沉淀
2、细胞培养高效提取紫杉醇[6]: 1 紫杉醇就是目前已发现的最优秀的天然抗癌药物,在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌与部分头颈癌与肺癌的治疗[12]。 2、紫杉醇作用于癌症的机制: 1979年,美国爱因斯坦医学院的分子药理学家Horwitz 博士阐明了紫杉醇独特的抗肿瘤作用机制:紫杉醇可使微管蛋白与组成微管的微管蛋白二聚体失去动态平衡,诱导与促进微管蛋白聚合、微管装配、防止解聚,从而使微管稳定并抑制癌细胞的有丝分裂与防止诱导细胞凋亡,进而有效阻止癌细胞的增殖,起到抗癌作用(如下图所示)[7-11]。
铜的提炼和回收技术
D0103、铜的提炼和回收技术 1. [ 02121434 ]- 从富含铜的电子废料中回收金属和非金属材料的工艺 2.[ 98110686 ]- 在铜表面鎏金的方法及用该方法制作的铜板字画 3.[ 91111870 ]- 连续冶炼铜的方法 4.[ 89108671 ]- 氧化铜矿直接制取硫酸铜工艺 5.[ 88105149 ]- 铜灰炼铜粉尘治理--氧化锌回收技术 6.[ 85108534 ]- 黑铜提锡工艺提取 7. 从富含铜的电子废料中回收金属和非金属材料 8.江铜集团废渣中提炼稀贵金属制备催化剂创效益 9.从铜镉渣酸浸后废渣中提取粗铅 10.银冶炼过程中铜的控制及钯的回收 11.铜锌铅火洁冶金现状及21世纪初展望(续) 12.从冶炼金泥冰铜提取金的研究 13.从铜金精矿中湿法综合回收金银铜硫的工艺研究 14.三相氧化法富集分离大洋多金属结核中有价金属 15.铜锌铝合金表面非线性振荡的混沌相关性 16.含铜、铋和银的金精矿堆浸工艺综合回收试验研究 17.湿法从氰化金泥中提取金、银、铜、铅工艺试验研究 18.从铜冶炼砷烟灰中回收铟 19.从催化剂废渣中提取高活性氯化亚铜新工艺 20.紫铜消白颗粒的提取工艺研究 21.有深海锰结核作氧化剂条件下，通过酸性氧化浸出黄铜矿提取铜、锌、镍和钴 22.从电子废料中提取铜成绩斐然 23.超声波提取-DPV溶出伏安法快速测定白菜中铜、铅、锌 24.湿法炼铜的发展与前景 25.竖罐炼锌残渣的综合回收技术 26.利用废氢化催化剂综合提取硫酸铜和硫酸镍新工艺——有机交换萃取法 27.新型加压浸出提取钴和铜工艺在赞比亚谦比希钴厂的研制及应用 28.一种新的非熔炼法从废杂铜中提取高纯度阴极铜的生产流程 29.从铂钯精矿中提取Au、Pt、Pd 30.从铜电解阳极泥中提取金银的萃取工艺 31.一种从含铜较高的金精矿中提取铜的方法 32.从氰化金泥中提取金银新工艺的试验研究 33.应用萃取-电积技术从含铜金精矿中提取铜的研究 34.铜镍电解阳极泥中金、铂、钯的提取试验研究 35.湿法提铜技术新进展 36.利用催化氧化氨浸法提取五水硫酸铜的工艺实验研究 37.铜锑合金电解提铜工艺 38.难选多金属矿石中提取钴、镍、铜和金的试验研究 39.黄铜矿的矿浆电位和可浮性 40.高铋铜阳极泥处理及实践 41.难选铜钼矿铜钼分离新工艺研究
迷迭香生产工艺规程
XXXXXXXXX有限公司生产工艺规程 1 目的：建立迷迭香生产工艺规程，用于指导现场生产。 2 范围：迷迭香生产过程。 3 职责：生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版） 《云南省中药材标准》2005年版。 5 产品概述： 5.1 产品基本信息 5.1.1产品名称：迷迭香。 5.1.2规格：统 5.1.3性状：本品老茎呈圆柱形；幼枝四棱形，密被白色细绒毛，直径0.1～0.5cm，表面暗灰色，外皮易脱落，脱落处显灰黄色；质硬，断面纤维性，黄色。叶丛生于枝上，线形，长1～2.5cm，宽1～2mm，表面绿色，下面密被白色绒毛，全缘，革质。气香特异，味微辛辣。 5.1.4企业内部代码 5.1.5性味与归经：辛，温，无毒。 5.1.6功能与主治：祛风解表，健脾和胃，理气止痛。用于外感头痛，头风痛，饮食积滞，脘腹胀痛。 5.1.7用法与用量：10～15g。 5.1.8贮藏：置阴凉干燥处。 5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；30g/罐；40g/罐；50g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10贮存期限：36个月 5.2 生产批量：5-10000kg 5.3 辅料：无 5.4 生产环境：一般生产区 6 工艺流程图： 6.1 迷迭香生产工艺流程图： 6.2 生产操作过程与工艺条件： 6.2.1领料 6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取迷迭香原料。 6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。 6.2.2净制： 6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。将净迷迭香置净料袋或周转箱。 6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。将净制后的迷迭香运至车间中转间，及时清场并填写生产记录。
桑果可行性分析报告
年产值10亿元桑果产业项目 可行性分析报告 1、桑果的历史概况 桑葚：营养成分十分丰富，含有多种氨基酸、维生素及有机酸、胡萝卜素等营养物质，矿物质的含量也比其他水果高出许多，主要有钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌。现代医学证明，桑葚具有增强免疫、促进造血红细胞生长、防止人体动脉及骨胳关节硬化、促进新陈代谢等功能。 桑葚味道酸美、多汁，但是品性微寒，因此女性来例假时要少吃，以防寒气过大，肚子疼痛。除生食外，桑葚还可做成桑葚布丁、桑葚蛋糕、桑葚果酱、桑葚水果沙拉等食用。 品种有:“黑珍珠”,“白蜡皮”;“红蜻蜓”等 国内陆续引种及自行选育所得成果，至目前共有家蚕358个及桑树138个品种(系)。利用其优良性状，曾育成数个适合本省推广的蚕桑品种，配合政府推行加速农建，成立蚕桑产业生产专业区。 中国果桑优良品种简介 1、红果１号树形直立紧凑，枝条粗长，节间较密，叶片大，花芽率高，单芽果数7-10个，且多集中于冬芽，果长2.5厘米，果径1.3厘米，圆筒形，单果重2.5克左右，紫黑色，果汁多，果味酸甜，5月上中旬开始成熟，成熟期20-30天，亩产桑果1500-2000公斤，产桑叶1500公斤左右，适应性强，是一个高产型果叶兼用及加工用品种。 2、红果2号树型直立，枝条细长而直，叶片较大，花芽率高，单芽果数6-8个，果长3.0-3.5厘米,果径1.2-1.3厘米,长筒形，单果重3克左右，紫黑色，果味酸甜爽口，果汁鲜艳，含总糖14.8%，总酸0.79%,5月上中旬成熟，成
熟期30天以上，亩产桑果1500公斤，产桑叶1500公斤左右。抗病性较好，适应性强，可做果叶兼用及加工用品种。 3、红果３号树形紧凑，枝条粗直，节间密，叶片大而厚，花芽率高，单芽果数6-8个，果长3.5-4.0厘米，果径1.5-2.0厘米，长筒形，单果重4-6克,最大12克，紫黑色，果味酸甜爽口，果汁多，果味酸甜，5月上中旬成熟，成熟期20天左右，亩产桑果1000-1200公斤，产桑叶1200公斤左右，抗性强，是一个大果型果用品种。 4、红果４号树形直立，枝条粗直，节间极密，叶片大而肥厚。结果多在小枝和弱枝上，果长2.0-2.5厘米，果径1.2-1.5厘米，椭圆形，单果重2.5克左右，紫黑色，果味酸甜适口，5月上中旬成熟，成熟期30天左右，果皮较厚，耐贮、耐运性能较好，亩产桑果1000公斤左右，产桑叶2000-2500公斤，抗性较强，是一个叶果两用型品种。 5、大十三倍体品种，南方适宜。树形开展，枝条细直，叶较大，花芽率高，单芽果数5-6个，果长3-6厘米，果径1.3-2.0厘米，单果重3.0-5.0克，紫黑色，无籽，果汁丰富，果味酸甜清爽，含总糖14.87%，总酸0.82%。5月上旬成熟，成熟期30天以上，亩产桑果1000-1500公斤，产桑叶1500公斤左右，抗病性较强，抗旱耐寒性较差，果叶兼用。 6、白玉王树形开展，枝条细直，叶较小，花芽率高，果长3.5-4.0厘米，果径1.5厘米左右，长筒形，单果重4-5克，最大10克，果色乳白色，汁多，甜味浓，含糖量高，5月中下旬成熟，成熟期30天左右，亩产桑果1000公斤左右，产桑叶1500公斤。适应性强，抗旱耐寒，是一个大果型叶果兼用品种。 7、8632杂交品种。树形略开展，枝条略粗而直，下垂枝少，叶形较大。花芽率极高，单芽果数4-5个，果长4.5-5.0厘米，果径1.8-2.2厘米，长筒形，单果重6-8克，最大15克，桑椹多而特大，紫黑色，5月中旬成熟，成熟期20天左右，亩产桑果1500-2500公斤，产桑叶1600公斤左右。该品种抗旱、耐寒，抗病性、抗逆性强，产量高、品质优，是较理想的果叶两用桑。
提取紫杉醇初分离工艺的研究
紫杉醇（paclitaxel，商品名Taxol）是当今一种重要的抗癌新药。早在1971年，Wani等 就从红豆杉树皮中发现并分离出了这种物质。由于它特异的临床抗癌疗效，1992年被美国FA D批准为治疗晚期乳腺癌的特效药而上市。然而，在实际药物生产中，紫杉醇的大规模制备仍 存在许多问题。首先，紫杉醇来源匮乏，其主要存在于红豆杉树皮和针叶中，其次，紫杉醇在植物中含量极低，大约为0.010%~0.013%，而紫杉醇与其它紫杉烷化合物在化学结构和极性 等方面又极为相似，要将它们完全分离困难很大。 关于紫杉醇提取分离方法，已有过不少的研究。其中以液-液萃取应用最为广泛，在文献 报道的每一种工艺中，几乎都采用过它。Willey等和Mattina等在测定样品中紫杉醇浓度时，选择了固相萃取作为HPLC分析的预处理。以分子间吸附为机理的硅胶柱层析，是制备紫杉醇 最常用的方法之一。1984年，Senilh等曾采用氧化铝柱层析处理红豆杉浸膏，但所报道的分 离效果不是太理想。1995年，Matysik等曾用制备薄层层析来少量获取紫杉醇。本研究的目的 ，在于寻找一条切实可行的工艺路线，最大程度地提高紫杉醇的回收率，以充分利用有限的红豆杉资源；采用一些高效、经济的提取分离方法，减少过程步骤，快速、简捷地提取出紫杉醇。 1 材料方法 1.1 材料 红豆杉树皮提取浸膏，云南张峰植物加工厂；紫杉醇对照品，纯度大于95%，Sigma；固 相萃取柱（C18填料，10ml），大连化学物理研究所；GF254硅胶和粗孔硅胶（100~140目），青岛海洋化工厂；层析氧化铝（200~300目），上海新诚精细化学品有限公司。 DU-7紫外/可见分光光度计及FL-750HPLC仪，Beckman公司；XZ-6A旋转蒸发器，北京科龙 仪器公司；常压层析系统，Pharmacia公司。 1.2 方法 1.2.1 液-液萃取称取红豆杉树皮浸膏于锥形瓶中，加CH2Cl2（浸膏CH2Cl2的重量比为 1：50），充分溶解，再加入与CH2Cl2等量的水，充分混合后静置分层，分液回收有机相，弃 水相。有机相再加水萃取，重复三次。将有机相中的CH2Cl2减压蒸出回收，所得固相物溶解 于甲醇中，用HPLC作定性定量分析。 1.2.2 固相萃取固相萃取过程包括四个步骤，即固定相活化、样品上柱、淋洗、样品的洗脱。全过程将速度稳定控制在5~8ml/min。固定相活化：取乙酸乙酯10ml加入柱中，抽空。 依资助加入甲醇10ml和0.01mol/L(pH5.0)的乙酸铵缓冲液10ml（乙酸铵水溶液），将液面维持在胶层上1~2mm。上样及淋洗：将样品溶于80%~90%的甲醇乙酸铵溶液中，取0.5ml加入柱中
桑葚提取物
桑葚提取物 西安金绿生物工程技术有限公司 +86-0 29 - 8 13 214 95 [产品名称-KinGreen]: 桑葚提取物 [英文名称-KinGreen]: Mulberry Extract [拉丁名称-KinGreen]: Fructus Mori [原料别名-KinGreen]: 桑实、葚、乌椹、文武实、黑椹、桑枣、桑葚子、桑粒、桑果。 [产品来源-KinGreen]: 桑葚提取物来源为桑科落叶乔木桑树的成熟果实。 [原料形态-KinGreen]: 落叶灌木或小乔木，高3～15m。树皮灰白色，有条状浅裂；根皮黄棕色或红黄色，纤维性强。单叶互生；叶柄长1～2.5cm；叶片卵形或宽卵形，长5～20cm，宽4～10cm，先端锐尖或渐尖，基部圆形或近心形，边缘有粗锯齿或圆齿，有时有不规则的分裂，上面无毛，有光泽，下面脉上有短毛，腋间有毛，基出脉3条与细脉交织成网状，背面较明显；托叶披针形，早落。花单性，雌雄异株；雌、雄花序均排列成穗状葇荑花序，腋生；雌花序长1～2cm，被毛，总花梗长5～10mm；雄花序长1～2.5cm，下垂，略被细毛；雄花具花被片4，雄蕊4，中央有不育的雌蕊；雌花具花被片4，基部合生，柱头2裂。核果，多数密集成一卵圆形或长圆形的聚花果，长1～2.5cm，初时绿色，
成熟后变肉质、黑紫色或红色。种子小。花期4～5月，果期5～6月。花果，由多数小核果集合而成，呈长圆形，长1～2cm，直径0.5～0.8cm。黄棕色、棕红色至暗紫色，(比较少见的颜色成熟后呈乳白色),有短果序梗。小核果卵圆形，稍扁，长约2mm,宽约1mm,外具肉质花被片4 枚。气微，味微酸而甜。 [原料分布-KinGreen]: 生态环境：生于丘陵、山坡、村旁、田野等处，多为人工栽培。资源分布：分布于全国各地。[ Product—Brand ]: 西安金绿-Xi’an KinGreen [化学成分-KinGreen]: 果穗含糖，鞣酸（tannic acid），苹果酸（malicacid），维生素（vitamin）B1、B2和胡萝卜素。[供应厂家-KinGreen]: 西安金绿生物工程技术有限公司[药理作用-KinGreen]: 桑葚可增强免疫器官的重量；对体液免疫有增加作用；能增强非特异免疫功能；对T细胞介导的免疫功能有显著的促进作用；对细胞突变具有预防作用；具有抗乙型肝炎病毒的作用和抗AIDS的作用。 桑椹有改善皮肤(包括头皮)血液供应，营养肌肤，使皮肤白嫩及乌发等作用，并能延缓衰老。桑椹是中老年人健体美颜、抗衰老的佳果与良药。常食桑椹可以明目，缓解眼睛疲劳干涩的症状。桑椹具有免疫促进作用。桑椹对脾脏有增重作用，对溶血性反应有增强作用，可防止人体动脉硬化、骨骼关节硬化，促进新陈代谢。它可以促进血红细胞的生长，防止白
紫杉醇的分离工艺
⒉紫杉醇的分离工艺 红豆杉针叶、树皮、根的采集 原料的干燥及研磨 初级萃取 次级萃取 水相（含键合相）有机相 色谱纯化 纯品紫杉醇 图11-4紫杉醇分离纯化工艺 紫杉醇的分离纯化工作开展较早，最早的分离巩义市1966年采用400根试管的逆流分配色谱法，从12g太平洋红豆杉树皮中提取了少量紫杉醇，历时两年，这种工艺十分琐碎，收率极低。随着相关科学技术的不断发展，分离工艺也获得了很大的改进。一般来说，紫杉醇的分离工艺可以分为粗提和纯化两个阶段，分离纯化过程可用图11-4表示。 ⒊紫杉醇粗提工艺 粗提阶段的目的在于从原料液中尽可能多的提取目标产物，所得到的物料在进行后续的提纯直至获得纯品。粗提过程中初级萃取和次级萃取所采用的溶剂不同可以导致除去杂质不同，不同时期研究者对这两个过程的研究结果列于表11-5中。 目前用于提取紫杉醇的最普遍的初级萃取剂是乙醇（甲醇）和水，采用95:5的甲醇和二氯甲烷的混合物，萃取时间35～60min；采用纯甲醇，所需萃取时间则为16～48h。在大多数情况下还需对甲醇初级萃取物进行次级萃取。一般是在初级萃取物中加入二氯甲烷和水的混合物，即液-液萃取，该方法可以有效地除去萃取液中50％（质量比）的非紫杉醇烷类物质。如果采用一个较为复杂的分离体系，发现所有的紫杉醇都在氯仿相中。 次级萃取除了可采用各种有机溶剂进行液-液萃取外，还可以采用固相浸取法和超临界流体萃取法。这两种方法的共同特点是有机溶剂用量少，减少了环境的污染。若用枝叶为原料，由于枝叶特别是枝叶中含有许多色素和蜡质，无疑将大大增加紫杉醇的提取分离难度。这要求首先在甲醇粗提取物中加入低极性溶剂如正已烷以除去此物质，该法可除去红豆杉枝叶中多达72%的可溶于正已烷的杂质。 五、正相色谱过程为核心的紫杉醇分离纯化工艺
桑葚加工利用及前景
桑葚的加工技术研究进展评价及展望 摘要：本文介绍了桑椹的营养成分和生理功能，并就桑椹食品的研究意义和生产现状进行了阐述，就桑椹食品的开发策略提出了几点建议，最后介绍了桑葚加工存在问题及开发利用的前景。 关键词：桑葚加工现状开发策略前景 Key words: mulberry processing status development prospect Abstract: This paper introduces the nutrition ingredients of mulberry and physiological function, and significance of research on Mulberry foods and manufacturing current situation undertook elaborating, on Mulberry food development strategy put forward several suggestions, finally introduces the mulberry processing problems and prospects of development and utilization of. 前言: 桑果是一种呈紫红色直径在3 厘米左右的聚合果是我国历史悠久的传统果品之一桑椹的主要营养价值在于其含有丰富的维生素和矿物质研究表明它具有提高人体免疫力抗衰老清肝明目润肺止咳通关节等功效是药用价值很高的经济类果物并经国家营养学会认定为20 种药食同源果蔬之一桑葚水分含量高常温下1-2 天即变色变味腐烂所以对桑葚及时的加工有利于充分利用其营养价值。 市场上现有桑葚制品有限其产品和市场的开发空间很大通过市场调研我们将传统桑葚设计成浓缩汁泡腾片两种形态以使这一传统果品饮用方式有耳目一新的感觉浓缩而成的天然果汁及利用原料发酵产物制成的泡腾片迎合健康自然的消费需求同时缓解鲜果成熟期集中保鲜期短而引起的保藏与消费的矛盾[1]。 新疆桑葚主要是南疆，有黑桑，白桑，又大又甜，一般夏天出桑子，六七月的时候最多，一般路边就有卖的，越少的县城越多，这东西不能放，一放就出汁，所以不大运出去的。 桑葚的成分及生理功能：
紫杉醇的提取工艺设计研究方案
紫杉醇提取纯化方法的研究进展 紫杉醇是最早从红豆杉属植物中分离出来的三环二菇类化合物，是继阿霉素和顺铂之后最热点的抗癌新药。紫杉醇具有复杂的化学结构，分子由3个主环构成二菇核，分子中有11个手性中心和多个取代基团，母环部分是一个复杂的四 环体系，有许多功能基团和立体化学特征。分子式C 47H 51 NO 14 ，分子量853.92。 同位素示踪表明, 紫杉醇只结合到聚合的微管上, 不与未聚合的微管蛋白二聚体反应。细胞接触紫杉醇后会在细胞内积累大量的微管，这些微管的积累干扰了细胞的各种功能,特别是使细胞分裂停止于有丝分裂期，阻断了细胞的正常分裂。通过Ⅱ-Ⅲ临床研究，紫杉醇主要适用于卵巢癌和乳腺癌，对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。 紫杉醇属于有丝分裂抑制剂,它的独特机制在于可以诱导和促进微管蛋白 聚合,促进微管装配及阻止微管的生理解聚,由此抑制癌细胞纺锤体的形成,阻止 有丝分裂的完成,使其停留在G2期和M期直至死亡,从而起到抗癌的作用。迄今为止紫杉醇是唯一促进微管聚合的新型抗癌药。这一新的发现引起了各国医药界的极大兴趣。现在已有包括我国在内的十多个国家批准了紫杉醇类药物的正式生产。目前有关紫杉醇研究的几个主要问题是:紫杉醇的提取;紫杉醇的人工合成;紫杉醇的临床应用(水不溶性问题的解决);紫杉醇的构效关系;紫杉醇的抗癌机理。紫杉醇的抗癌机理 1971年,Wani等报道了紫杉醇在一些实验体系中具有抗癌活性。1978 年,Schiff等发现紫杉醇在极低的浓度下(0.25μM)可以完全抑制Hela细胞的分裂,而且在对细胞4小时的培养过程中,对DNA、RNA和蛋白质的合成没有明显影响。