正丁醚的制备有机实验

正丁醚的制备

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：

反应物和产物的相关数据如下

合成正丁醚的步骤：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。

写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。

（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。

“上”或“下”）口分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。

a．100℃b．117℃c．135℃d．142℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。（填物质名称）

（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。

（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中

（2）b

（3）浓H2SO4上

（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4

（5）d

（6）正丁醇水

（7）33.85%

试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H 2 SO 4。步骤②中制备正丁醚是利用正丁醇的分子间脱水反应得到，方程式为

；（2）冷凝管应

从下口进水，故需先从b口向B中通入水；（3）步骤③水洗的目的是初步洗去浓H 2 SO 4，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的上口分离出；（4）步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO 4；（5）因为正丁醚的沸点为142℃，故步骤⑤中，加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分，选d；（6）正丁醇易挥发，且不溶于水，

（7）按照方程式37 g正丁醇可得到正丁醚32.5g，密度小于水，故上层应为正丁醇，下层为水；

故正丁醚的产率为11g/32.5g = 33.85%。

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）．

②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．

③石蜡油沸点高于250℃

实验步骤如下：

①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min．

②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，分液，水层弃去，所得醚层进行实验③．

③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改变加热方式，升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整，继续升高温度并收集203℃～205℃的馏分得产品A．

④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．

根据以上步骤回答下列问题：

用

，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸．醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生原因

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）

②乙醚沸点34.6℃，相对密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．

实验步骤如下：

①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL新蒸过的苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min．

②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤．

③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热蒸馏除去乙醚．当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A．将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，过滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．

根据以上步骤回答下列问题：

（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗

甲酸

正丁醚的制备

实 验 报 告 课程名称 合成化学 实验名称 正丁醚的制备 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日 验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法； 2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装； 3、复习分液漏斗的使用； 4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。 二、实验原理 1、醚的用途： 大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。 2、正丁醚合成的反应方程式 主反应： 32222223135,22234 22CH CH CH OCH CH CH CH CH OH CH CH CH CH ℃ SO H ????→← 副反应 O H CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 22232223CH 42+=??→? 浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。 3、分水器的作用 从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇， 浓硫酸，无水氯化钙。

四、药品及物理常数 试剂名称分子量密度/g/cm3 熔点/℃沸点/℃折光率n20D 正丁醇— 硫酸—338 正丁醚—98 142 五、实验装置图 使用分水器的回流装置 六、实验步骤 1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（）正丁醇，4g（）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。冷却至室温，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。 2、洗涤 (1)将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中，并转入分液漏斗中，分出有机相； (2)10ml水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；10ml水洗涤有机相，分液，保留有机相。 3、干燥 将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少10min。干燥剂足够的标准？ 4、量体积回收，打扫卫生。 七、注意事项

正丁醚的制备

实验九正丁醚的制备 一、实验目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 2、学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理 2C4H9OH—→C4H9-O-C4H9+ H2O 副反应： CH3CH2CH2CH2OH —→C2H5CH=CH2+ H2O 三、药品和仪器 正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计、分液漏斗、25ml蒸馏瓶、 装置： 正丁醚反应装置蒸馏装置 四、实验操作 1、在50ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－1)ml水，另一口用塞子塞紧。 2、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。 3、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 4、将反应液冷却到室温后倒人盛有12ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。 5、上层粗产物依次用6ml水、4ml 5％氢氧化钠溶液、4ml水和4ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。 6、干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分计算产率。

五、实验注意事项 1、本实验根据理论计算失水体积为0.8ml，故分水器放满水后先放掉约1ml水。 2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。 七、思考题 1、如何得知反应已经比较完全？ .看水的产量。比理论计算值多一点就行了。 2、反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？ .反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类 3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？ 不能，会产生很多副产物。应该用williamson合成法。用氯乙烷钠和2-甲基-1-丙醇钠 4、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？ 溶液会先变黄，再变黑。主要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化。 5、如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？ .不好，会形成共沸化合物。

有机化学正丁醚的制备实验报告

实验六：实验名称 正丁醚的制备 一 实验目的和要求 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作 二 反应式（或实验原理） 三 主要物料及产物的物理常数： 2C 4H 9OH 浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 H 2O 134-135℃ 浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O > 135℃ C 4H 9OH 主反应 副反应

四主要物料用量及计算： 五实验装置图

六实验步骤流程 在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。 将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。 大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。 纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。 本实验约需6小时

正丁醚实验报告

正丁醚实验报告

实验报告 2015 年 12 月 7 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学实验 题 目 制备正丁 醚 仪器编号 【实验目的】 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。 【实验原理】 利用醇钠与卤代烃反应合成醚，这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应需严格控制温度。 主反应 24 4949492134~1352H SO C C H OH C H OC H H O ?????→+浓 副反应 492522135C C H OH C H CH CH H O >????→=+24浓H SO 【主要仪器及实验装置图】 主要仪器如表1所示。

主要实验装置图如图1所示。 【主要试剂及产物的理化参数】 主要试剂及产物的物化性质如表2所示。 图 1.分水装置制备正丁醚

【主要试剂用量及其计算】 主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。 【实验流程】 名称 实际用量 理论用量 过量 理论产 量 正丁醇 31.00ml 31.00ml 0.00ml 正丁醚 22g 表3要试剂试剂用量

【实验记录】

20 16: 00 停止蒸馏，冷却 量取25ml水、15ml 5%NaOH、15ml水、15ml 饱和CaCl2、1.5g无水 CaCl2 分界线接近分水 口，T3:135℃ 冷却至室温，产品 呈黑色 16: 15 加入装有50ml水的分 页漏斗，轻微摇晃，静 置分层，取上层 上层:黑色液体 下层:浅灰色 16: 20 加入25ml水上层:黑色 下层:浅绿色 16: 25 取上层，加15ml 5%NaOH 上层:黑色 下层:无色透明 16:取上层，加15ml水上层:深绿色

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正丁醚的制备思考题答案 【篇一：正丁醚的制备】 名称合成化学实验名称正丁醚的制备 二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期：月日 验条件：室温℃相对湿度%大气压mmhg 一、实验目的 1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法； 2、学习并掌握油水分离 器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用； 4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的 安装和使用。二、实验原理 1、醚的用途： 大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中 进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。 2、正丁醚合成的反应方程式主反应： 24 2ch3ch2ch2ch2oh??????ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3 hso,135 ℃ 副反应 2so4ch3ch2ch2ch2oh?h???ch3ch2ch?ch2?h2o 浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。3、分水器的作用 从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高 产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以 使用分水器就是为了分出小分子物质水。三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250 ℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分 离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇(a.r) ，浓硫酸，无水氯化钙(a.r) 。 四、药品及物理常数试剂名称正丁醇硫酸正丁醚 五、实验装置图 分子量74.14 98.08 130.23 密度/g/cm3 0.8109 1.84 0.7704 熔点/℃—90.2 —90.8 —98 沸点/℃117.7 338 142 折光率n20d 1.3993 1.3992

正丁醚制备

正丁醚的制备 一、实验目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 2、学习共沸脱水的原理和分水器的实验操作。 二、实验原理 2C4H9 OH C4H9-O-C4H9+ H2O 副反应CH3CH2CH2CH2OH C2H5CH=CH2 + H2O 本实验主反应为可逆反应，为了提高产率，利用正丁醇能与生成的正丁醚及水形成共沸物[见注2]的特性，可把生成的水从反应体系中分离出来。 三、药品和仪器 仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，125ml分液漏斗，50ml蒸馏瓶。 四、实验装置（如图） 反应装置图三口瓶 分水器 温 度 计球 形 冷 凝 管

五、实验操作 在100ml三口烧瓶中，加入31ml正丁醇、4.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－4.0)ml水，另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有50mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25ml水、15ml 5％氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙溶液洗涤，用1－2g无水氯化钙干燥。干燥后的产物倾入50ml梨形瓶中蒸馏，收集140—144οC馏分，产量7－8g。 纯粹正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992 本实验需6h。 六、实验注意事项 1、本实验根据理论计算失水体积为3ml，但实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先放掉约4.0ml水。 2、制备正丁醚的较宜温度是130－140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。 七、思考题 1、如何得知反应已经比较完全？ 2、反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步洗涤的目的何在？ 3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？

正丁基溴的制备实验报告

实验一 正丁基溴的制备实验报告 一、实验目的： 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法； 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得： 【反应式】 主反应： NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr H 2SO 4n-C 4H 9Br + H 2O 可能的副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 2HBr + H 2SO 42 + SO 2 + 2H 2O 三、主要原料、产品和副产物的物理常数 【试剂】 7.5ml （0.08mol ）正丁醇，10g （0.10mol ）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙

四、实验装置：图1 五、实验步骤： 1、投料 在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成） 2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸） 3、加热回流 在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。 4、分离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2） 5、洗涤粗产物

有机思考题答案(1-2学期完整版)

咖啡因 1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？ 答：升华是提纯固体有机化合物方法之一。 某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸 气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。 若固态混合物具有不同的挥发度，则可以应用升华法提纯。升华得到的产品一般 具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。 升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力（在熔点前高于266.6Pa） 的固态物质，因此有一定的局限性。 2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？ 答：主要作用是提供碱性环境，使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华，为升华起热缓冲作用；中和丹宁酸等酸性物质，减少对咖啡因升华的干扰，如果没有完全中和，咖啡因是难以升华的；还可以吸收水。 3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？ 答：因为茶叶中除咖啡因外，还含有色素等成分，也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。 正溴丁烷的制备 1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？ 答：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。 2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 答：可能含有杂质为：n-C4H9OH，(n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，二氧化硫，溴单质 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？ 答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。 4、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要先用水洗涤一遍？ 答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸，洗涤振摇过程要注意放气。 5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？ 答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压，如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。

实验十：乙酸正丁酯的制备报告模版

实验十：乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。 2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。 3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。 二、实验原理 主反应式： C H 3C O O H + n-C 4H 9O H C H 3C O O C 4H 9-n + H 2O + 副反应式： n-C 4H 9O H + n-C 4H 9O H 9C 4-n + C H 3C H 2C H C H 2

五、操作流程 7.2m lH O A c, 11.5m ln -C H O H , 2-3d 浓H 2S O 4 水 分水器H 2O C H 3C O O C 4H 9, H O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4 0m l 水洗涤 下层（水层） 上层（有机层） H O A c, C 4H 9O H , H 2S O ,H O C H C O O C H , H O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4 弃去 %碳酸钠溶液洗涤 下层（水层） 上层（有机层） H 4H 9O H , C H 3C O O N a, N a S O , H O C H C O O C H , C H O H , N a 2C O 3 弃去 下层（水层）上层（有机层 ） 洗涤 H 2O , N a 2C O 3 C H 3C O O C 4H 9, H 2O , C 4H 9O H 水M g S O 4干燥蒸馏 集124℃-126℃馏分称重 测率 六、思考题 1）酯化反应有哪些特点？本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率？？又如何加快反

正丁醚的制备

实验二正丁醚的制备 计划学时：4学时 一、实验目的： 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 2、学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理： 【反应式】 主反应： 2C4H9OH H2SO4 C4H9-O-C4H9+H2O 可能的副反应： 2C4H9OH H2SO4 C2H5CH=CH2+H2O 三、主要原料、产品和副产物的物理常数 【试剂】 药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙

四、实验装置 五、实验步骤： 1、投料 在100ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.2ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－2)ml水。 2、电热套为热源，安装分水回流装置。 3、加热回流、分水 小火加热至微沸，回流，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 4、分离粗产物 将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层为粗产物。 5、洗涤粗产物

粗产物依次用16ml 50％硫酸分两次洗涤、再用10ml水洗涤，然后用无水氯化钙干燥。 6、收集产物 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集139-142℃的馏分。 六、实验注意事项： 1、本实验根据理论计算失水体积为1.5ml，故分水器放满水后先放掉约 1.7ml水。 2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。 3、在酸洗过程中，要注意安全。 4、正丁醇溶在50％硫酸溶液中，而正丁醚微溶。 七、思考题： 1、如何得知反应已经比较完全？ 2、反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？ 3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么 方法比较好？ 4、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？ 5、如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这 样做好不好？ 6、为什么要先在分水器内放置(V－V0)ml水？V0为反应中生成的水 量？

高考有机物制备实验题

一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备： 已知： 三氯甲基苯基甲醇式量：。无色液体。不溶于水，溶于乙醇。 醋酸酐无色液体。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。 结晶玫瑰式量：。白色至微黄色晶体。熔点：88℃。不溶于水， 溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。 醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。 请根据以上信息，回答下列问题： （1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸 并。待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。 （2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。 序 号 实验方案实验现象结论 ①将粗产品溶解 在中，按粗产品、溶剂 的质量比为1: 混合，用水浴加 热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 得到无色溶液 ②将步骤1所得溶液___________ ③干燥步骤2所得白色晶 体， __________________ 白色晶体 是结晶玫 瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：

由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。 （4）三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰，则产率是____。（保留 两位有效数字） 答案 （1）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇 序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a ②冷却结晶，抽滤。 ③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完 全熔化 （3）加入晶种，缓慢降温（4）85% 解析 试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸 并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采 用110℃油浴加热的方式进行加热。（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结 晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中 溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。①结晶玫瑰与三氯甲基苯 基甲醇都能在乙醇中溶解，所以将粗产品溶解在乙醇中，结晶玫瑰在70℃时在乙醇中溶解 度为a g。所以按粗产品、溶剂的质量比为1: 100/a混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使 粗产品充分溶解。②将步骤1所得溶液进行冷却结晶，然后抽滤即可得到较纯净的结晶玫瑰。③干燥步骤2所得白色晶体，加热测其熔点，看到白色晶体在白色晶体在88℃左右、 完全熔化。就证明了该白色晶体是结晶玫瑰。（3）由信息可知，从高温浓溶液中获得较大 晶体的操作为加入晶种，缓慢降温。（4）三氯甲基苯基甲醇的物质的量为÷mol=，所以 理论上得到的结晶玫瑰质量为×267. 5g/mol =.而实际得到的质量为，所以产率为÷×100% =85%。 二、 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原

正丁醚的制备49052177

有机化学实验报告 实验七正丁醚的制备 实验日期：2011年11月14日 一、实验目的： 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 2、学习使用分水器的实验操作。 二、实验原理： 主反应： 副反应： (>135℃) 三、实验试剂及产物性质： 四、实验装置图 制备装置：

产物收集装置： 五、实验步骤： 1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、 2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。 分水器中要预先放出2mL左右的水。加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。溶液呈棕黄色。 2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL 水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。 3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。

六、实验数据 空烧瓶的质量：71.66g 盛有产物的烧瓶的质量：74.68g 产物质量：m=74.68-71.66=3.02 产率：3.02/10.95=27.58% 七、实验习题 1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。 蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。 2.1.5mL 3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化 钙洗多余的醇。 4.否。易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。应用卤代烃和醇钠反应。如 二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。 八、实验小结 1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。它是一个能使生成的水或者水的共沸物 不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。若不让反应物回流，必然会导致产率偏低。所以分水装置用的十分好！

有机化学实验讲义(正丁醚 苯胺 乙酰苯胺 环己烯的制取).

实验四正丁醚 [内容提要] 本实验以正丁醇为原料，以浓硫酸为脱水剂来制备正丁醚。由于原料正丁醇和产物正丁醚的沸点都比较高，因此在实验中采用控制加热温度、并将生成的水或水的共沸物不断蒸出的方法来促使平衡的移动，以提高产率。使用分水器可以达到这一目的。实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用、水分离器的使用等基本操作。[目的要求] 1. 掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用带有水分离器的实验操作。 [实验关键] 1. 控制好反应温度。 2. 碱洗时，不要剧烈地振摇分液漏斗，否则会形成乳浊液而难以分层。 3. 洗涤时，一定要除净粗产物中未反应的正丁醇。 4. 粗产物要干燥完全。 [预备知识] 醇是有机合成中常用的溶剂和萃取剂。脂肪族低级单纯醚通常由两分子醇在酸性脱水催化剂存在下发生分之间脱水来制备。实验室常用浓硫酸作为脱水剂，此外，还可以用磷酸、芳香族磺酸或离子交换树脂等作为脱水剂。 该法适用于从低级伯醇制备单纯醚，反应室SN2反应；用仲醇制醚时产量不高；用叔醇为原料，则主要发生分子内脱水生成烯烃的反应。 该类反应时可逆反应，因此，在实验操作上通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成醚的方向移动。同时，必须严格控制反应温度，以减少副产物烯烃剂二烷基硫酸酯的生成。此外，用浓硫酸做脱水剂时，由于浓硫酸的氧化作用，往往会有少量氧化产物和二氧化硫生成。 混合醚和冠醚通常用Williamson合成法制备，即用卤代烷、磺酸酯及硫酸酯与醇钠或酚钠反应，该反应是一个SN2反应。 工业上常采用在脱水催化剂（氧化铝、硫酸铝等）存在下进行气相醚化来制备醚。[反应式] 2CH3CH2CH2CH2OH→(CH3CH2CH2CH2) 2O+H2O 可能的副反应有： CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2=CH2+H2O CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2COOH+SO2+ H2O SO2+ H2O→H2SO3 [药品] 正丁醇5毫升0.054摩尔 浓硫酸1毫升 无水氯化钙，碳酸氢钠，氯化钠。 [实验操作] 装置如图1-4。 在烧瓶中放正丁醇5毫升，浓硫酸1毫升。振摇均与[1]，加几粒沸石。在分水器中放入（V-0.6毫升）饱和食盐水[2]。然后加热烧瓶，保持反应温度在120℃左右，直至分水器全部被水充满时停止加热。稍冷后把反应液连同分水器中的食盐水倒入分液漏斗中，缓慢加入5毫升5%碳酸氢钠溶液，振摇后静置分层。分区下层液体，再用5毫升水洗涤一次，分去下层，上层转入干燥的三角瓶中，用

1-溴丁烷的制备实验报告

NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4 C 4H 9 4H 9Br + H 2O C 4H 9 4H 8 + H 2O 2C 4H 9 4H 9OC 4H 9 + H 2O C 4 H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2O 2C 4H 9OH + H 2 SO 44H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 1-溴丁烷的制备 一、实验目的 学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理 主反应： 副反应： 三、实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。 本实验理论产量：或(HBr 过量)。 五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤 （1）加料。在圆底烧瓶中加入15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。再加入正丁醇，混合后加入溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。（漏斗全部浸入水中小于） （2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。） （3）加热回流30min 。（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！）

正丁醚的制备

正丁醚的制备 一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法 2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作 二.反应式 三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O 四.实验步骤 配料（加一粒沸石）安装反应装置 分水器加水 小火加热沸腾，回流 45m in 停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15m l 50% H SO / H O 洗两次，除正丁醇 出 液(H 2O,正丁醇,正丁醚) 有机层 有机层 15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层 1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率) 五.实验注意事项 1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀 2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器 3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰 4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸 5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的 6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水 7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸 讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高） 2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。 2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH ( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2S O 4 , >135 ℃+

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实验教案 课题(项目)名称:正丁醚的制备计划学时: 6 实验类型: 1.演示性□ 2.验证性□ 3.综合性√ 4.设计性□ 5.其它□ 授课日期: 年月日第周星期第节 正丁醚的制备 一、目的要求 1．掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2．学习分水器的实验操作。 3．巩固分液漏斗的实验操作。 二、基本原理 反应式 主反应： 副反应： 物理常数:

四、实验步骤 在50 mL两颈瓶中加入5.2 mL 正丁醇，0.8 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。分水器内加水至支管后放去0.5 mL水即分水器内有( V—0.5 ) mL水。开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，温度控制在134~135 ℃，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停止加热。 反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛7 mL水的分液漏斗中，充分振摇。 静止后，分出产物粗制正丁醚，用50 % H2SO4洗涤两次（3 mL ×2），再用5 mL水洗涤一次。分出有机层。用无水氯化钙干燥产品。 将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要把氯化钙倒入瓶中！），收集139~142 ℃的馏分。称量产品，计算产率，测定折光率及红外光谱。 五、实验装置 六、注意事项 1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。 2. 按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。 3. 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为9 4.1 ℃，含水

溴丁烷的制备实验报告

1-溴丁烷的制备 课程名称：《化学化工软件应用与操作》 姓名： 学号： 班级： 指导教师： 化学工程系 2014 年 12 月 7 日 1

目录 一、实验目的............................................. 错误!未定义书签。 二、实验原理............................................. 错误!未定义书签。 主反应............................................. 错误!未定义书签。 副反应............................................. 错误!未定义书签。 三、实验仪器与药品....................................... 错误!未定义书签。 实验仪器........................................... 错误!未定义书签。 实验药品........................................... 错误!未定义书签。 四、物理常数............................................. 错误!未定义书签。 五、仪器装置图........................................... 错误!未定义书签。 六、实验步骤............................................. 错误!未定义书签。 加料............................................... 错误!未定义书签。 加热溶解........................................... 错误!未定义书签。 冷却及蒸馏......................................... 错误!未定义书签。 除杂............................................... 错误!未定义书签。 重蒸............................................... 错误!未定义书签。 称量及计算产率..................................... 错误!未定义书签。 探讨浓硫酸用量对产率的影响......................... 错误!未定义书签。 七、数据处理............................................. 错误!未定义书签。 八、数据分析............................................. 错误!未定义书签。 九、实验注意事项......................................... 错误!未定义书签。

正丁醚实验报告

正丁醚实验报告Last revision on 21 December 2020

实验报告 2015 年 12 月 7 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学实验 题 目 制备正丁醚 仪器编号 【实验目的】 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。 【实验原理】 利用醇钠与卤代烃反应合成醚，这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应需严格控制温度。 主反应 24 4949492134~1352H SO C C H OH C H OC H H O ?????→+浓 副反应 492522135C C H OH C H CH CH H O >????→=+24浓H SO 【主要仪器及实验装置图】 主要仪器如表1所示。

主要实验装置图如图1所示。 【主要试剂及产物的理化参数】 主要试剂及产物的物化性质如表2所示。 【主要试剂用量及其计算】 主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。 【实验流程】 图1.分水装置制备正丁醚

【实验记录】

【产率】 【讨论】 若不缓慢倒入浓硫酸，将会导致部分原料碳化，影响产品质量与产率。且温度应控制得当，以免产生较多的副产物。 【思考题】 1.如何得知反应已经比较完全 答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。 2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中各步的洗涤目的何在 答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。 3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚你认为用什么方法比较好 答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。可使用威廉孙制醚法。

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有机化学实验报告 篇一：大学有机化学实验报告综合 实验1 蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三.实验仪器与药品 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。 四、实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中，放置30ml

无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。放入1～2粒沸石，然后通冷凝水，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜⑤。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77℃时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。收集77～79℃的馏分。当瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，即使杂质很少，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。称量所收集馏分的重量或量其体积，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 注：[1] 加沸石可使液体平稳沸腾，防止液体过热产生暴沸；一旦停止加热后再蒸馏，应重新加沸石；若忘了加沸石，应停止加热，冷却后再补加。[2] 冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。[3] 切勿蒸干，以防意外事故发生。 五、问题讨论 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？