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其它仪器分析法

十二、其它仪器分析法练习题

一、选择题

1. 已知某化合物的分子式为 C 8H 10，在质谱图上出现 m /z 91的强峰，则该化合物可能是：

( )

(1)CH 3

C 2H 5

CH 3CH 3

CH 3

(2)(3)

(4)

2. 试指出下面哪一种说法是正确的？ ( )

(1) 质量数最大的峰为分子离子峰 (2) 强度最大的峰为分子离子峰

(3) 质量数第二大的峰为分子离子峰 (4) 上述三种说法均不正确

3. 下列化合物含 C 、H 或O 、N ，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？ ( )

(1) C 6H 6 (2) C 6H 5NO 2 (3) C 4H 2N 6O (4) C 9H 10O 2

4. 萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振谱图，A 、B 、C 、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( )

(1) 25.4%，39.4%，35.1% (2) 13.8%，43.3%，43.0%

(3) 17.0%，53.3%，30.0% (4) 38.4%，29.1%，32.5%

5. 下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符？( )

(1)CH3C CH2

CH3

(2)CH

(3)CH3CH

(4)CH3O CH O

H X：H M：H A=1：2：3

6. 在下面四个结构式中

(1)

C3(2)

C CH3

CH3

(3)

C CH3

CH3

(4)

C H

哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？

7. 一个化合物经元素分析，含碳88.2%，含氢11.8%，其氢谱只有一个单峰。它是下列可能结构中的哪一个？

( )

8. 化学发光反应自由能的变化( G) 应在下列哪个范围内(kJ/mol)：( )

(1)40～70 (2) 80～120 (3) 120～140 (4) 170～300

9. 下列哪种结构具有强拉曼光谱? ( )

(1) 伸缩振动(C－H) (2) 伸缩振动(≡C－H) (3) 非对称振动(O－C－O) (4) 对

称振动(O－C－O)

10. 下列哪种激光器最适合用作激光拉曼光谱仪的光源？( )

(1) 二氧化碳激光器(2) 钕玻璃激光器(3) 掺钕钇铝石榴石激光器

(4) 氩离子激光器

11. 下列化合物中，1H 最大的化学位移值() 是( )

(1) CH3F (2) CH3Cl (3) CH3Br (4) CH3I

12. 下列化合物中分子离子峰为奇数的是( )

(1) C6H6(2) C6H5NO2(3) C6H10O2S (4) C6H4N2O4

13. 在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：( )

(1) m/z为15 和29 (2) m/z为93 和15 (3) m/z为29 和95

(4) m/z为95 和93

14. 下述原子核中，自旋量子数不为零的是( )

(1) F (2) C (3) O (4) He

15. 苯分子的振动自由度为( )

(1) 18 (2) 12 (3) 30 (4) 31

16. 双原子分子在如下转动情况下(如图)，转动不形成转动自由度的是( )

17.在CH3- CH2- CH3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据? （）

(1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 ‘

(3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1

18. ClCH2- CH2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计( )

(1) 质子有6 个精细结构(2) 有2 个质子吸收峰(3) 不存在裂分

(4) 有5 个质子吸收峰

19. 在O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰? ( )

(1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3

20. 在(CH3)2CHCH2 - OH 中核磁共振吸收峰面积之比为哪一组数据? ( )

(1) 6 : 1 : 2 : 1 (2) 6 : 3 : 1 (3) 3 : 1 : 2 : 1 (4) 6 : 1 : 2

21. 2 分(1190)在CH3CH2Cl 分子中何种质子值大? ( )

(1) CH3- 中的(2) CH2- 中的(3) 所有的(4) 离Cl 原子最近的

22. 在60 MHz 仪器上，TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为120Hz，则该质子的化学位移为( )

(1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 4

23. 下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是( )

H H H C R C R C H (b )(c )(d )(a ) 24. 质子的γ（磁旋比）为 2.67×108/(T ?s)，在外场强度为 B 0 = 1.4092Ｔ时,发生核磁共振

的辐射频率应为 ( )

(1) 100MHz (2) 56.4MHz (3) 60MHz (4) 24.3MHz

25. 下述原子核没有自旋角动量的是 ( )

(1) Li 7

3 (2) C 13

6 (3) N 14

7 (4) C 12

26. 将 H 1

1 放在外磁场中时，核自旋轴的取向数目为 ( )

(1) 1 (2) 2 (3) 3 (4) 5

27. 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )

(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高

28. 光量子的能量正比于辐射的 ( )

(1)频率 (2)波长 (3)波数 (4)周期

29. 在C 2H 5F 中, F 对下述离子峰有贡献的是 ( )

(1) M (2) M +1 (3) M +2 (4) M 及M +2

30. 一个酯的质谱图有m /z 74(70%)的强离子峰,下面所给结构中哪个与此观察值最为一致?

( )

(1) CH 3CH 2CH 2COOCH 3 (2) (CH 3)2CHCOOCH 3 (3) CH 3CH 2COOCH 2CH 3 (4) (1)或(3)

二、填空题

1. 某化合物相对分子质量M =142, 质谱图上测得M +1/M =1.1%(以轻质同位素为100时, 某些重质同位素的天然强度是: 13C: 1.08; 2H: 0.016; 15N: 0.38), 则该化合物的经验式是:( )

(1) C 8H 4N 3 (2) C 4H 2N 2O 4 (3) CH 3I (4) C 11H 10

2. 质谱计的磁偏转分离器可以将 ______ 加以区分，因此它是一种 ______

分析器。而静电偏转分离器可以将 _____ 加以区分，因此它是一种 ______ 分析器。

3. CO 2经过质谱离子源后形成的带电粒子有 CO 2+CO +、C +、CO 22+等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为 _____ 。

4. 写出下述化合物质子出现的多重峰数目，并标出其高低场次序

HOCH 2CH 2CN

( ) ( ) ( )

5. 核磁共振的弛豫过程是指 _____________________ 的那种过程。

6. 核磁共振的化学位移是由于 ______________________ 而造成的，

化学位移值是以 _______________________为相对标准制定出来的。

7. 核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时,常用的参比物质是_______.

8. 当外加磁场强度B 0增加时,对质子来说,由低能级向高能级跃迁时所需能量____.

9. 质子吸收峰的屏蔽效应大小可用__________________来表示.

10. 已知氟核的μ=2.6273, 氢核的μ=2.7927, 如果在辐射频率不变的情况下发生共振,则氟原子核所需的外磁场强度一定比氢核所需的

11. 质谱仪的分辨本领是指的能力.

12. 核磁共振波谱的一级谱图必须符合的条件是据一级谱图的特性,判断化合物CH3-O-CH2-CH2Cl在NMR谱图上会出现组质子峰, 各组峰分裂的

数目为其积分面积比为

13. 核磁共振波谱中的弛豫过程所发生的能量交换有和两过程。

14. 核磁共振波谱法中R-CHO醛基质子化学位移δ值(约为7.8～10.5) 比较大,原因为。

15. 核磁共振波谱法, 自旋-自旋偶合是指____ , 自旋-自旋裂分是指。

三、计算题

1. 下述电离源中分子离子峰最弱的是( )

(1) 电子轰击源(2) 化学电离源(3) 场电离源(4) 电子轰击源或场电离源

2. 核磁共振波谱仪测定氢谱, 仪器为2.4T与100MHz, 请计算扫频时的频率变化范围及扫场时的磁场强度变化范围.

3. （1）.在核磁共振波谱法中，常用TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？（2）1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用60MHz 仪器测量时，＝CH2质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔134Hz，≡CH 质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔240Hz。试计算这两种质子的化学位移值，若改用100MHz 仪器测试，这两个峰与TMS 分别相隔多少？

4. 工作电压为40kV 的X射线管其短波限应为多少？

5. 1.50 nm 的X射线其波数应为多少(cm-1 )？

6. 使用60.00MHz 核磁共振仪，化合物中某质子和TMS(四甲基硅烷)之间的频率差为120Hz，试计算其化学位移值。

7. 某有机物的质谱峰有以下数据：m/z = 73 为分子离子峰

m/e 58 73 74

相对强度（基峰％）100 23 1.1

试在以下三种化合物范围内指出最可能的分子式。已知各元素同位素强度比为：13C 1.11 , 17O 0.04

15N 0.37 , 2H 0.015

三种化合物是C2H7N3、C3H7NO、C4H11N

8. 将摩尔质量分别为260.2504、260.2140、260.1201 和260.0922g/M ol 的四个离子区分开，问质谱计需要有多大的分辨本领。

9. 在某烃的质谱图中m/z57 处有峰，m/z32.5 处有一较弱的扩散峰。则m/z57的碎片离子在离开电离室后进一步裂解，生成的另一离子的质荷比应是多少？

10. 液态乙酰丙酮的核磁共振谱中有一个在5.62处（积分器为19.5单位）的峰，一个在δ

3.33处（37.0单位）的峰，加上其它与本题无关的峰。试计算其烯醇成分的质量分数。

四、问答题

1. 13CNMR谱法, 为什么必须采用脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪?

2. 试述质谱仪的主要部件及其功能.

3. 某化合物分子式为C10H12O, 质谱图上出现m/z105的基峰, 另外有m/z51,

m/z77,m/z120和m/z148的离子峰, 试推测其结构, 并解释理由.

4. 某有机化合物在95% 乙醇中测其紫外光谱得λM ax为290n M, 它的质谱、红外（液膜）光谱和氢核磁共振波谱如下图。试推定该化合物的结构，并对各谱数据作合理解释。

5. 某有机化合物在紫外光区的205n M以上没有吸收，它的质谱、红外（纯液膜）和氢核磁共振谱如下图。试推定该化合物的分子结构，并对各谱数据作合理的解释。