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2013陕西师范大学研究生有机化学复试题(部分)

2013陕西师范大学研究生有机化学复试题(部分)
2013陕西师范大学研究生有机化学复试题(部分)

第一节思考题

SK-1-N2测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?

(1)熔点管壁太厚;(2)熔点管不洁净;(3)试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5)第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。

答:(1)熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。

(2)熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。

(3)试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。

(4)加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。

(5)若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。

(6)齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。

SK-2-N1是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定?

答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

两种样品的熔点相同,,将它们研细

将它们研细,,并以等量混合(1)测得混合物的熔点SK-3-N2测得A、B两种样品的熔点相同

的熔点均相同。。试分析以上情况各说明有下降现象且熔程增宽

有下降现象且熔程增宽;;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同

什么?

答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。

(2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为同一化合物。

SK-4-N2沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?

答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。

SK-5-N2冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?

答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。

SK-6-N2蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?

答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。

SK-7-N2在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?

答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?

答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?

SK-8-N2在环己烯制备实验中,

在环己烯制备实验中,用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?

答:(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;(2)无刺激性气体SO2放出。

如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成在环己烯制备实验中,如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成SK-9-N3在环己烯制备实验中,

损失?

答:(1)环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。

(2)磷酸和环己醇混合不均,加热时产生碳化。

(3)反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。

(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。

SK——1414——N2何谓酯化反应?有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂?

SK

答:羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应。常用的酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等。

SK-22-N3在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?

答:1.正确选择溶剂;

2.溶剂的加入量要适当;

3.活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;

4.吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;

5.滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;

6.最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

SK-23-N2选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?

答:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;

(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;

(5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。

SK-35-N2什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏?

答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏:

(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

SK-39-N2何谓分馏?它的基本原理是什么?

答:利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组份增加,而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高,而在烧瓶中高沸点的组份的比率高,当分馏柱的效率足够高时,开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份,而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。

SK-40-N2进行分馏操作时应注意什么?

答:1.在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。

2.根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。

3.液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。

4.当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。

5.根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。

SK-46-N2减压过滤比常压过滤有什么优点?

答:减压过滤的优点是:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全;滤出的固体容易干燥。

SK-47-N2重结晶的目的是什么?怎样进行重结晶?

答:从有机反应中得到的固体产品往往不纯,其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶,其目的在于获得最大回收率的精制品。

进行重结晶的一般过程是:

1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低,则应制成在熔点以下的过饱和溶液。

2.若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。

3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。

4.冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍留在溶液里。

5.减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。

SK-48-N2测定熔点时,常用的浴液体有哪些?如何选择?

答:测定熔点时,常用的热浴有液体石蜡,甘油,浓硫酸,磷酸,硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。

可根据被测物的熔点范围选择导热液,如:(1)被测物熔点<140℃时,可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。(2)被测物熔点>140℃时,可选用浓硫酸,但不要超过250℃,因此时浓硫酸产生的白烟,防碍温度的读数;(3)被测物熔点>250℃时,可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液;浓硫酸:硫酸钾=7:3(重量)可加热到325℃;浓硫酸:硫酸钾=3:2(重量)可加热到365℃;还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃),但价格较贵,实验室很少使用。

也不应少于于SK-49-N2蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少

1/3?

答:如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出或飞沫被蒸气带走,混入馏出液中。如果装入液体量太少,在蒸馏结束时,相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。

SK-50-N2蒸馏时,为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒。

答:蒸馏时,最好控制馏出液的流出速度为1~2滴/秒。因为此速度能使蒸馏平稳,使温度计水银球始终被蒸气包围,从而无论是测定沸点还是集取馏分,都将得到较准确的结果,避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。

SK-51-N2如果液体具有恒定的沸点,能否认为它是单纯物质?为什么?

答:如果液体具有恒定的沸点,不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物,它们也有恒定的沸点,但确是混合物,而不是单纯物质。

SK-61-N2学生实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?

答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。

直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。

球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好);

刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

SK-62-N2什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?

答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

SK-63-N2有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式?

答:在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:

一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动。

另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率。

蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。

SK-64-N1有机实验中有哪些常用的冷却介质?应用范围如何?

答:有机实验中常用的冷却介质有:自来水,冰-水,冰-盐-水等,分别可将被冷却物冷却至室温,室温以下及0℃以下。

SK-65-N2有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热?有哪些间接加热方式?应用范围如何?

答:因为直接用火焰加热,温度变化剧烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器损坏;同时,由于局部过热,还可能引起有机物的分解,缩合,氧化等副反应发生。

间接加热方式和应用范围如下:在石棉网上加热,但加热仍很不均匀。水浴加热,被加热物质温度只能达到80℃以下,需加热至100℃时,可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热,对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热,温度一般在100-250℃之间,可达到的最高温度取决于所用油的种类,如甘油适用于100-150℃;透明石蜡油可加热至220℃,硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热,可达到数百度以上。熔融盐加热,等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化,在700℃以下稳定,含有40%NaNO2,7%NaNO3和53%KNO3的混合物,在142℃熔化,使用范围为150-500℃。

设备组成,,各起什么SK-66-N2何谓减压蒸馏?适用于什么体系?减压蒸馏装置由哪些仪器

何谓减压蒸馏?适用于什么体系?减压蒸馏装置由哪些仪器、、设备组成

作用?

答:在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。

减压蒸馏装置由四部分组成:

蒸馏部分:主要仪器有蒸馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管,多头接引管,接受器等,起分离作用。

抽提部分:可用水泵或油泵,起产生低压作用。

油泵保护部分:有冷却阱,有机蒸气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔,起保护油泵正常工作作用。

测压部分:主要是压力计,可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作用。

SK-68-N1减压蒸馏中毛细管的作用是什么?能否用沸石代替毛细管?

答:减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。

SK-71-N2什么情况下用水蒸气蒸馏?用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件?

答:下列情况可采用水蒸气蒸馏:

(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件:

(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

(2)随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。

SK-72-N3根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体?

答:当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度,减少洗涤时的损失。

SK-73-N2什么是萃取?什么是洗涤?指出两者的异同点。

答:萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同。从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取;如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤。

SK-74-N3如何除去液体化合物中的有色杂质?如何除去固体化合物中的有色杂质?除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么?

答:除去液体化合物中的有色杂质,通常采用蒸馏的方法,因为杂质的相对分子质量大,留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质,通常采用在重结晶过程中加入活性炭,有色杂质吸附在活性炭上,在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意:

(1)加入活性炭要适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉;

(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸;

(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

有些可逆反应生成水,,为了提高转化率

为了提高转化率,,常用带水剂把水从反应体在合成反应中,,有些可逆反应生成水

SK-75-N3在合成反应中

系中分出来,什么物质可作为带水剂?

答:可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点,且在水中的溶解度很小,它可以是反应物或产物,例如:环已烯合成是利用产物与水形成共沸物;乙酸异戊酯合成中,反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物,并用分水器分水,同时将原料送回反应体系,随着反应的进行,原料减少,则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的第三组分,但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质,通常加入的第三组分有苯,环已烷,氯仿,四氯化碳等。

第二节判断题

PD-1-N1判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画×。

(1)在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。

(2)用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。

答:(1)√(2)×。

PD-2-N1判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画×。

(1)用蒸馏法测定沸点,馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。

(2)用蒸馏法测沸点,温度计的位置不影响测定结果的可靠性。

答:(1)√(2)×。

PD-3-N1判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画×。

(1)用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。

(2)测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。

答:(1)√(2)×。

PD-4-N1判断下列叙述,对者画√,错者画×。

(1)熔点管壁太厚,测得的熔点偏高。

(2)熔点管底部未完全封闭,有针孔,测得的熔点偏高。

答:(1)√(2)×。

PD-5-N1判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画×。

(1)熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果。

(2)样品未完全干燥,测得的熔点偏低。

答:(1)×(2)√。

PD-6-N1判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画×。

(1)样品中含有杂质,测得的熔点偏低。

(2)A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。

答:(1)√(2)×。

PD-7-N1判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画×。

(1)在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。

(2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。

答:(1)×(2)×。

第三节实验操作

CZ-6-N2在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法?

答:1.分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。

2.分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。

3.上层液体经漏斗的下口放出。

4.没有将两层间存在的絮状物放出。

CZ-8-N2重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办?

答:可采用下列方法诱发结晶:

(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。

(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。

(3)投入“晶种”。

CZ-9-N2重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时加入?

答:(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用。

(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。

注意哪几点才能得到产量高、、质量好的产品?

粗乙酰苯胺进行重结晶操作时,,注意哪几点才能得到产量高CZ-10-N3粗乙酰苯胺进行重结晶操作时

答:在正确选择溶剂的前提下,应注意以下四点:

(1)溶解粗乙酰苯胺时,若煮沸时仍有油珠存在,不可认为是杂质而抛弃,此乃溶液温度>83℃,未溶于水,但已融化了乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于器底,可补加少量的热水,直至完全溶解(注意:加水量不可过多,否则,将影响结晶的产率)。

(2)脱色时,加入活性炭的量不可太多,否则它会象吸附杂质一样吸附产物而影响产量。

(3)热的滤液碰到冷的器壁,很快析出结晶,但其质量往往不好,所以布氏漏斗,吸滤瓶应事先预热。

(4)静止等待结晶时,一定要使滤液慢慢冷却,以使所得结晶纯净,一般说来,溶液浓度大,冷却速度快,析出结晶细,晶体不够纯净;二是要充分冷却,用冷水或冰水冷却容器,以使晶体更好的从母液中析出。

CZ-11-N2当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理?

答:立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管炸裂。

CZ-12-N3怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作?

答:1.在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

2.开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,待有蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度2—3滴/秒为宜。

3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热。

CZ-13-N2怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束?

答:当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。

在对甲苯磺酸钠的合成中,,在安全方面应注意什么?如不小心发生甲苯起火或CZ-16-N3在对甲苯磺酸钠的合成中

浓硫酸溅到皮肤上应怎样处理?

答:在安全方面应注意:防止发生火灾和被浓硫酸灼伤。

如不慎发生起火,应立即切断电源,移开周围其它易燃物品,迅速用石棉布覆盖火源,使甲苯与空气隔绝而灭火。

如不慎将浓硫酸溅到皮肤上,应立即用大量水冲洗,再用3~5%碳酸氢钠溶液洗涤,最后再用大量水冲洗。严重时应消毒、拭干后涂上药用凡士林或烫伤油膏,将伤口包扎好后送医院治疗。

CZ-17-N2用齐列管法测定熔点时应注意那些问题?

答:用齐列管法测定熔点时应注意:

(1)热浴的选择(根据被测物的熔点范围选择热浴)。

(2)热浴的用量(以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜)。

(3)试料应研细且装实。

(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1~1.2mm;长度L=70~80mm为宜)。

(5)安装要正确,掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中轴线上,试料位于温度计水银球的中部,水水银球位于齐列管上,下交叉口中间部位。

(6)加热部位要正确。

(7)控制好升温速度。

CZ-18-N2如何使用和保养分液漏斗?

答:1.分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。

2.使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。

3.使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化;振荡时应注意及时放出气体;上层液体从上口倒出;下层液体从下口放出。

4.使用后,应洗净凉干,在磨口中间夹一纸片,以防粘结(注意:部件不可拆开放置)。

CZ-19-N3遇到磨口粘住时,怎样才能安全地打开连接处?

答:(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木(胶)塞轻轻敲打磨口粘接处。

(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中,使渗透松开。

CZ-20-N2怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置?

答:安装有电动搅拌器的反应装置,除按一般玻璃仪器的安装要求外,还要求:

1.搅拌棒必须与桌面垂直。

2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当,密封严密。

3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。

4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力;搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源,使搅拌正常转动。

CZ-21-N3有机实验中,什么时候利用回流反应装置?怎样操作回流反应装置?

答:有两种情况需要使用回流反应装置:

一是反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。

二是反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。

回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意:

1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热。

2.不要忘记加沸石。

3.控制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低,反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

CZ-22-N1在减压蒸馏时,应先减到一定压力,再进行加热;还是先加热到一定温度,再抽气减压?

答:应先减到一定的压力再加热。

ZZ-1-N2水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成?

答:水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。

ZZ-2-N1水蒸气发生器中的安全管的作用是什么?

答:安全管主要起压力指示计的作用,通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力;同时有安全阀的作用,当水蒸气蒸馏系统堵塞时,水蒸气压力急剧升高,水就可从安全管的上口冲出,使系统压力下降,保护了玻璃仪器免受破裂。

ZZ-5-N1画出减压过滤的装置图。

答:略

ZZ-6-N2画出常压蒸馏的装置图。

答:略

TK-1-N1蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个,以防止的侵入。

答:干燥管;空气中的水分。

TK-2-N1减压过滤的优点有:(1);

(2);(3);

答:(1)过滤和洗涤速度快;

(2)固体和液体分离的比较完全;

(3)滤出的固体容易干燥。

TK-3-N2测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为,长约;装试样的高度约为,要装得和。

答:1~1.2mm;70~80mm;2~3mm;均匀;结实。

TK-4-N2液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有。

答:水份;分离净;水层。

TK-5-N2金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。

答:乙醚、脂肪烃、芳烃。

TK-6-N3减压蒸馏装置通常由、、、、、、、、和等组成。

答:克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。

TK-7-N3水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:(1)混合物中含有大量的;(2)混合物中含有物质;(3)在常压下蒸馏会发生的有机物质。

答:(1)固体;(2)焦油状物质;(3)氧化分解;高沸点。

TK-9-N2减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出A,成为液体的B,同时又起到搅拌作用,防止液体C。

答:A::气泡;B:沸腾中心;C:暴沸。

TK-10-N3减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将A部位仔细涂油;操作时必须先B 后才能进行C蒸馏,不允许边D边E;在蒸馏结束以后应该先停止F,再使G,然后才能H。

答:A:磨口;B:调好压力;C:加热;D:调整压力;E:加热;F:加热;G:系统与大气相同;H:停泵。

TK-11-N3在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收A和B,活性炭塔和块状石蜡用来吸收C,氯化钙塔用来吸收D。

答:A:酸性气体;B:水;C:有机气体;D:水。

TK-12-N3减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的A,或在一定温度下蒸馏所需要的B。

答:A:沸点;B:真空度。

TK-13-N3减压蒸馏前,应该将混合物中的A在常压下首先B除去,防止大量C进入吸收塔,甚至进入D,降低E的效率。

答:A:低沸点的物质;B:蒸馏;C:有机蒸汽;D:泵油;E:油泵。

TK-14-N1测定熔点时,使熔点偏高的因素是(c)。

A:试样有杂质;B:试样不干燥;C:熔点管太厚D:温度上升太慢。

TK-15-N2在苯甲酸的碱性溶液中,含有(C(苯甲醛))杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去。

A:MgSO4;B:CH3COONa;C:C6H5CHO;D:NaCl.

TK-16-N2乙酸乙酯中含有(B)杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

A:丁醇;B:有色有机杂质;C:乙酸;D:水.

TK-17-N1久置的苯胺呈红棕色,用()方法精制。

A:过滤;B:活性炭脱色;C:蒸馏;D:水蒸气蒸馏.答:

答:C。

TK-18-N1检验重氮化反应终点用()方法。

A:淀粉试纸变色;B:刚果红试纸变色;C:红色石蕊试纸变色。

答:A。

TK-19-N2制备对硝基苯胺用()方法好。

A:苯胺硝化;B:乙酰苯胺硝化再水解;C:硝基苯硝化再还原。

答:B。

TK-20-N1用()方法处理压钠机内残留的少量金属钠。

A:水擦洗;B:乙醇擦洗;C:石油醚擦洗。

答:B。

有机化学复习题及参考答案

中南大学网络教育课程考试复习题及参考答案 有机化学 一、单项选择题: 1.下列碳正离子,最稳定的是 ( ) A. B. C. H 2C CHCHCH 3 H 2C CHCH 2CH 2 (CH 3)3C D. 2.含有伯、仲、叔和季四种类型的碳,且分子量最小的烷烃是 ( ) A B C D.(CH 3)3CCH 2CH 3(CH 3)3CCHCH 3CH 3 (CH 3)3CCHCH 2CH 3CH 3 (C 2H 5)3CCHCH 2CH 3 CH 3 3.下列化合物中,具有芳香性的是 ( ) A B C D 4.下列化合物中,所有的原子可共平面的是 ( ) A. B. D.C.H 2C C H 2C C CH 2 CH 3CH 2C CH C CH 2 C 6H 5CH CHC 6H 5CH 3CH 3 5.下列化合物中,烯醇式含量最高的是 ( ) A B C D CH 3COCH 2COOC 2H 5CH 3COOC 2H 5 CH 3COCH 2COCH 3 C 6H 5COCH 2COCH 3 6.下列化合物不属于苷类的是 ( ) 2H 52H 5 2OH D.A. B. C. HOH 2N NH O O 7.下列烷烃,沸点最高的是 ( ) A B C CH 3CH 2CH 2CH 2CH 3 CH 3CHCH 2CH 3 CH 3 CH 3CCH 3 CH 3 CH 3 8.下列负离子,最稳定的是 ( ) A B C D O H 3C O O 2N O Cl O H 3CO 9.受热后脱水、脱酸生成环酮的是 ( ) A.丙二酸 B.丁二酸 C.戊二酸 D.己二酸 10.下列化合物,属于(2R ,3S )构型的是 ( )

有机化学实验本学期考试复习内容

乙酸丁酯的反应原理:含主反应,副反应 思考题:1、粗产品中含有哪些杂质?如何将它们除去?答:粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚,用碳酸钠溶液洗涤酸,其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇,能否用分馏的方法将它除去?这样做好不好?答:可以,但是,正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出,但是,在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚,造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水?若能,如何做?答:有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出,达到分离水,促进反应平衡的目的。 注意事项:此反应为可逆反应,可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量,从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外,使用一个分水器,使反应生成的水随时脱离反应体系,从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前,所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备: 反应原理: 思考题:1、在本实验中硫酸起什么作用?答:催化。2、制取乙酸乙酯时,哪一种试剂过量?为什么?答:乙醇过量。使平衡向右移动,充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么?是否可用氢氧化钠溶液代替?答:主要杂质有:乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能,因为氢氧化钠碱性太强不易控制,容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么?为什么先要用饱和食盐水洗涤?是否可用水洗?答:目的是除去水和未反应的乙醇,用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子,反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度,使产物损失。 注意事项:硫酸的用量为醇量的3%时,即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量,由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时,其氧化作用增强,结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后,必须用饱和氯化钠溶液洗二次,再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则,酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液,致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物,故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去,否则影响产率。 减压蒸馏: 反应原理:有些有机化合物热稳定性较差,常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关,压力降低,其沸腾温度也随之下降,从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出,减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时,使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说,如果降低外界压力,液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题:1、进行减压蒸馏时,为什么须待体系压力稳定后方能开始加热?答:液体表面压强不稳,则液体的沸点也会随着发生波动,不利于控制热源的强度,可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石,而用可以调节气流量的毛细管?答:在减压蒸馏装置中,从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管,它起到连续引入气化中心的作用,使蒸馏平稳,效果比沸石好得多。(如果待蒸馏物对空气敏感,则应通过毛细管导入惰性气体,如氮气,来加以防护。) 注意事项:如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质,则可采用无冷凝装置进行蒸馏,即省略冷凝管;如果蒸馏温度较高,在高温蒸馏时,为了减少散热,可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来;如果在减压条件下,液体沸点低于40~50℃,可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备: 反应原理: 思考题:1、应以何为标准计算丙酮产率?答:以重铬酸钾为标准,计算丙酮产率。本实验异丙醇过量,防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮?答:能。 注意事项:滴加稀硫酸时一定要控制速度,不能太快,以防止反应太剧烈,反应混合物喷出。因丙酮沸点低,反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛: 反应原理:肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式: 思考题:1、为了鉴定肉桂醛,还可以选择什么合适的衍生物?写出反应方程式。答:还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰?试分别作出解释(何种官能团,何种类型震动)答:Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰;Vc-h 3100/cm

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 (一)烃 1.甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。 解释:生成卤代烃 2.石油的分馏(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以 测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3.乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学专题复习讲义

有机化学专题复习讲义 专题一有机物的概念、有机物的命名、同系物和同分异构体 一、有机物的概念 1、含碳元素的化合物叫做有机物(除碳的氧化物、碳酸、碳酸盐、金属碳化物、硫氰化物外)。 2、有机物的性质 (1)大多数有机物难溶于水,易溶于苯、汽油、四氯化碳等有机溶剂。 (2)大多数有机物是非电解质,不易导电。 (3)大多数有机物是分子晶体,熔沸点较低。 (4)大多数有机物易燃,受热易分解。 二、有机物的命名 1、烃基 烃基:烃分子失去一个或几个氢原子后所剩余的呈电中性的部分,一般用“R—”表示。例如,甲烷分子CH4失去一个氢原子后剩余的部分—CH3叫做甲基。 △“根”与“基”的区别 电性化学性质 根带电荷稳定,能独立存在 基不带电荷,显电中性活泼,不能单独存在 [例1]写出羟基和氢氧根的电子式。 [例2]碳正离子[例如CH3+、CH5+、(CH3)3C+]是有机反应的重要中间体。欧拉(G·Olah)因在此领域中的卓越成就而荣获1994年诺贝尔化学奖。碳正离子CH5+可以通达CH4在“超强酸”中再获得一个H+而得到,而CH5+失去H2可以得CH3+。 (1)CH3+是反应性很强的正离子,是缺电子的,其电子式是。 (2)CH3+中4个原子是共平面的,3个C-H键之间的夹角(键角)相等,则C-H键之间的夹角是。 (3)(CH3)2CH+在NaOH的水溶液中反应将得到电中性的有机分子,其结构简式为。(4)(CH3)3C+去掉H+后将生成电中性的有机分子,其结构简式为。 [答案](1)(2)120°(3)(CH3)2CHOH (4)(CH3)2CH=CH2 2、习惯命名法(普通命名法) 习惯命名法在命名简单有机化合物时比较方便。如对烷烃的命名,其中碳原子数在10以内

最新大学有机化学试题及答案

大学有机化学试题及 答案

简单题目 1.用括号内的试剂和方法除去下列各物质的少量杂质,不正确的是 A、苯中含有苯酚(浓溴水,过滤) B、乙酸钠中含有碳酸钠(乙酸、蒸发) C、乙酸乙酯中含有乙酸(饱和碳酸钠溶液、分液) D、溴乙烷中含有醇(水、分液) 2.下列物质不能使酸性KMnO4溶液褪色的是 A、 B、C2H2 C、CH3 D、 CH3COOH 3.(CH3CH2)2CHCH3的正确命名是 A、3-甲基戊烷 B、2-甲基戊烷 C、2-乙基丁烷 D、3-乙基丁烷 4.手性分子是指在分子结构中,当a、b、x、y为彼此互不相同的原子或原子团时,称此分子为手性分子,中心碳原子为手性碳原子。下列分子中指定的碳原子(用*标记)不属于手性碳原子的是 A、苹果酸 B、丙氨酸C H3CH COOH NH2 C、葡萄糖 D CH CH2 CHO OH OH 5.某烷烃发生氯代反应后,只能生成三种沸点不同的一氯代烃,此烷烃是 A、(CH3)2CHCH2CH2CH3 B、(CH3CH2)2CHCH3 C、(CH3)2CHCH(CH3)2 D、(CH3)3CCH2CH3 6.有—CH3,— OH,—COOH,—C6H5四种基团,两两结合而成的有机化合物中,水溶液具有酸性的有()

A 、3种 B 、4种 C 、5种 D 、6种 7.下列说法错误的是 ( ) A 、C 2H 6和C 4H 10一定是同系物 B 、 C 2H 4和C 4H 8一定都能使溴水退色 C 、C 3H 6不只表示一种物质 D 、单烯烃各同系物中碳的质量分数相同 8.常见有机反应类型有:①取代反应 ②加成反应 ③消去反应 ④酯化反应 ⑤ 加聚反应 ⑥缩聚反应 ⑦氧化反应 ⑧还原反应,其中可能在有机分子中新产生 羟基的反应类型是 ( ) A 、①②③④ B 、⑤⑥⑦⑧ C 、①②⑦⑧ D 、③④⑤⑥ 9.乙醛和新制的Cu (OH )2反应的实验中,关键的操作是 ( ) A 、Cu (OH )2要过量 B 、NaOH 溶液要过量 C 、CuSO 4要过量 D 、使溶液pH 值小于7 10.PHB 塑料是一种可在微生物作用下降解的环保型塑料,其结构简式为:n O CH C 2H 5C O 。下面有关PHB 说法不正确的是 ( ) A 、PH B 是一种聚酯 B 、PHB 的单体是CH 3CH 2CH(OH)COOH C 、PHB 的降解产物可能有CO 2和H 2O D 、PHB 通过加聚反应制得 11. 能与银氨溶液发生银镜反应,且其水解产物也能发生银镜反应的糖类是 ( ) A 、葡萄糖 B 、麦芽糖 C 、蔗糖 D 、淀粉

陕西师范大学有机化学考研历年真题及标准答案

陕西师大2003年有机化学试卷 一、写出下列化合物的结构或名称(10分) 1. 2-甲基螺【3.4】辛烷 2. (1R,2S)-二氯环己烷 3. NBS 4. DMSO 5. 5-甲基-1-萘磺酸 6.α–D-(+)-吡喃葡萄糖的构象式 7. 8.CH=CH 2 CH 3H C ≡CH 9.SO 3H Cl 3 H 2N 10. N=C=N 二、按要求完成(20分) 1. 用化学方法鉴别:A 1-戊醇 B 2-戊醇 C 甲基仲丁基醚 D 2-戊酮 E 3-戊酮 2. 已知: H O Na 2CO 3Me 2CCH=CH 2 Me 2CCH=CH 2 + Me 2C=CHCH 2 A(85%) B(15%) Cl OH OH H O Na 2CO 3Me 2C=CHCH 2 Me 2CCH=CH 2 + Me 2C=CHCH 2 A(85%) B(15%)Cl OH OH 简答:(1)为什么两个反应中原料不同却生成相同的产物? (2)为什么都生成两种产物而不是一种? (3)为什么A 占85%,而B 仅占15%? 3. 如何检查和除去乙醚中的少量过氧化物? 4. 填空:某学生将 CH 3CH ?CHCOOH 的构型表示为:OH Br A B C D 3 H 3 3 3 这几个异构体中,(1)相同的是: (2)互为对映异构体的是: (3)互为非对映异构体的是: (4)题中所给的分子式应该有几种构型异构体? (5)该同学漏写的构型式是:

三、单项选择题(共20分) 1. 下列化合物中酸性最强的是 A HOAc B H C ≡CH C PhOH D PhSO 3H 2. 下列化合物与硝酸银醇溶液反应的活性次序为: A i>ii>iii B i>iii>ii C ii>iii>i D ii>i>iii i ii iii CHBrCH 3 CH 2CH 2Br Br A B C 3. 发生消除反应的主要产物是: 33 23 CH 3CH 3 33 4. 分子CH 2=CH-Cl 中含有( )体系。 A π-π共轭 B 多电子的 p-π共轭 C 缺电子的 p-π共轭 D σ-π共轭 5. 下列反应: 3+ i. n-Bu 4N +Br - 42CH 3(CH 2)7CH=CH(CH 2)7CH 3 CH 3(CH 2)7CO 2H n-Bu 4N +Br -的作用是 A 溶剂 B 表面活性剂 C 相转移催化剂 D 钝化剂 6. 下列化合物中具有芳香性的是: A B C D Ph Ph Ph 7. 下列化合物中能用紫外光谱区别的是: A B C D 8. 下列化合物中,不能作为双烯体发生Diels-Alder 反应的是: A B C D CH 3CH 3CH 3 CH 3

第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩: 阅卷人签名: 注意事项 1.实验总分100分,竞赛时间为6.5 + 0.5小时,包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时,每5分钟扣1分,最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容,合理安排时间。2.仪器设备清单置于实验台上,请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备,如有问题请及时向监考老师报告。 3.实验时务必注意安全,规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜,必要时可使用乳胶手套。 4.若操作失误,在开考一小时内,可向监考老师索取原料重做,但要扣5分。损坏仪器,按件扣1分。 5.TLC板每人使用最多不超过10块;快速柱层析操作方法见附录2。 6.实验报告书写要规范整洁,实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误,修改前未经监考老师签字确认,均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7.实验完成后,将装有产品的茄型瓶(瓶上贴好标签,并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号)和实验报告(包括问题回答)交给监考老师,并请监考老师签字确认。8.实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后,清洗仪器,整理台面并将所用器材归回原处(不计入实验时间)。经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备:以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征:用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

(完整)高中有机化学练习题及答案

化学提高班训练(八)——有机化学(1) 2008年1月2日一、同分异构体 1.在C4H11N中,N原子以三个单键与其他原子相连接,它具有的同分异构体数目为 A.5 B.6 C.7 D.8 2.2001年9月1日将执行国家食品卫生标准规定,酱油中3一氯丙醇含量不得超过1ppm。氯丙醇(化学式为C3H7OCl)属于醇的同分异构体一共有_______种 3.分子式为C4H10的一氯取代有_______种;化学式为C8H18的烷烃中,含有3个甲基的同分异构体的数目是_______。 4.苯的2氯取代有3种,则其4氯取代有_______种。 5.等物质的量的与Br2起加成反应,生成的产物可能是( ) 6.某烃的分子式为C9H12,不能使溴水褪色,但可使酸性KMnO4溶液褪色,则此烃的同分异构体有_______种。 二、官能团的性质和有机反应类型 7.下列5个有机化合物中,能够发生酯化、加成和消去3种反应的是_____ ① CH2 CHCH2COOH ② CH2 CHCOOCH3 ③ CH2 CHCH2CH2OH ④ CH3CH2CH2OH ⑤ CH3CHCH2CHO

∣ OH 8.下列各化合物中,能发生酯化、还原、加成、消去四种反应的是 A. CH 3CH(OH)CH 2CHO B. CH 3CH(OH)CH(OH)CH 3 C. CH 3CH=CHCHO D. CH 2(OH)COCH 2CHO 9.下列在一定条件下进行的反应属于水解反应的是 ① C 12H 22O 11(麦芽糖)+ H 2O → 2C 6H 12O 6 ②CH 2=CH 2 + H 2O = CH 3CH 2OH ③ CH 3CH 2Cl + H 2O → CH 3CH 2OH + HCl ④NH 3·H 2O NH 4+ + OH - ⑤ CH 3CH 2ONa + H 2O → CH 3CH 2OH + NaOH ⑥CaC 2 + 2H 2O → Ca(OH)2 + C 2H 2↑ A .②④ B .①②⑤ C .③④⑥ D .①③⑤⑥ 10.苏丹红是很多国家禁止用于食品生产的 合成色素。结构简式如右图。关于苏丹红说法错误的是( ) A .能与溴水反应 B .可看作酚类 C .能使酸性高锰酸钾溶液褪色 D .能溶于水 11.胡椒酚是植物挥发油中的一种成分。关于胡椒酚的下列说法: ①该化合物属于芳香烃;②分子中至少有12个原子处于同一平面; —N=N OH | CH 3 | —CH 3

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题(含答案) 一、填空(1’×50) 1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2) 固体和液体分离的比较完全;;(3)滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。要准确端正,横看成面,竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了) 二、单选(1’×10) 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C)将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是(C)。 A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是(D)。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。 B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。

大学有机化学总结习题及答案-最全

有机化学总结 一.有机化合物的命名 1. 能够用系统命名法命名各种类型化合物: 包括烷烃,烯烃,炔烃,烯炔,脂环烃(单环脂环烃和多环置换脂环烃中的螺环烃和桥环烃),芳烃,醇,酚,醚,醛,酮,羧酸,羧酸衍生物(酰卤,酸酐,酯,酰胺),多官能团化合物(官能团优先顺序:-COO H>-S O3H>-CO OR>-C OX>-CN>-C HO>>C =O>-OH(醇)>-OH(酚)>-SH >-N H2>-OR >C=C >-C ≡C->(-R >-X >-NO 2),并能够判断出Z/E构型和R/S 构型。 2. 根据化合物的系统命名,写出相应的结构式或立体结构式(伞形式,锯架式,纽曼投影式,Fis ch er 投影式)。 立体结构的表示方法: 1 )伞形式:COOH OH 3 2)锯架式:CH 3 H H OH 2H 5 3) 纽曼投影式 : 4)菲舍尔投影 式:COOH 3 OH H 5)构象(c onforma tion)

(1)乙烷构象:最稳定构象是交叉式,最不稳定构象 是重叠式。 (2)正丁烷构象:最稳定构象是对位交叉式,最不稳 定构象是全重叠式。 (3)环己烷构象:最稳定构象是椅式构象。一取代环 己烷最稳定构象是e取代的椅式构象。多取代环己烷最稳定构象是e取代最多或大基团处于e键上的椅式构象。立体结构的标记方法 1.Z/E标记法:在表示烯烃的构型时,如果在次序规则 中两个优先的基团在同一侧,为Z构型,在相反侧, 为E构型。 CH3 C C H C2H5CH3 C C H 2 H5 Cl (Z)-3-氯-2-戊烯(E)-3-氯-2-戊烯 2、顺/反标记法:在标记烯烃和脂环烃的构型时,如果两个相同的基团在同一侧,则为顺式;在相反侧,则为反式。 CH3 C C H CH3 H CH3 C C H H CH3 顺-2-丁烯反-2-丁烯 33 3 顺-1,4-二甲基环己烷反-1,4-二甲基环己烷 3、R/S标记法:在标记手性分子时,先把与手性碳相连的四个基团按次序规则排序。然后将最不优先的基团放在远离观察者,再以次观察其它三个基团,如果优先顺序是顺时针,则为R构型,如果是逆时针,则为S构型。

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时,常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①___________ ,②__________ ,③ __________ ,④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没 有果香味液体生成,原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

有机化学试题及答案67628

一、命名下列各化合物或写出其结构式。 (本大题分6小题, 每小题1分, 共6分) 1、写出γ-戊酮酸的结构 2、写出 CH 3(CH 2)14CH 2N(CH 3)3 Br 的名称 3、写出仲丁胺的结构 4、写出的 CH 3CH 2O 3 O O 名称 5、写出 O CHO 的名称 6、写出 SO 2Cl CH 3 的名称 二、完成下列各反应式(把正确答案填在题中括号内)。 (本大题共 11小题,总计18分) 1、CH 3CH 2CH=CHCH 2CHO Ag(NH 3)2NO 3 2、 浓 ,热 4CH 3CH 2CH=CHCH 2CHO 3 、 CH 2Cl CH 2 CN 2(CH CO)O 4、 3CH 2O + CH 3CHO CH O 5、CH 3 COOH 3 2Cl P 6、 COOH (1) LiAlH (2) H 2O

7、 CH 2CHO CH 2COOH 4H 2 O 300℃ 8、 (1) C H ONa CH 32 ) 32H 5 O O 9、 CH 33 O H O + BrZnCH 2COOC 2H 5 10、 H 2O, HO - N K O CH (CH )Br 三、基本概念题(根据题目要求回答下列各题)。 (本大题共4小题,总计10分) 1、指出下列化合物中,哪个能发生碘仿反应。 (1) CH 3CH 2CHCH 2CH 3 (2) CHCH 3OH (3) ICH 2CHO (4) CH 3CH 2CH 2CHO 2、下列化合物哪些能进行银镜反应? (1) CH 3COCH 2CH 3 (2) CHOH O OH OH CH 2OH HO (3) CH 3CHCHO CH 3 特别提示:考试作弊者,不授予学士学位,情节严重者开除学籍。 3、下列各对化合物,那些是互变异构体?那些是共振杂化体? (1) CH 3 C O -H 3C C O -O 和 (2) 和 O OH 4、下列羧酸酯中,那些能进行酯缩合反应?写出其反应式。 (1) 甲酸乙酯 (2) 乙酸甲酯 (3) 丙酸乙酯 (4) 苯甲酸乙酯

2013陕西师范大学研究生有机化学复试题(部分)

第一节思考题 SK-1-N2测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚;(2)熔点管不洁净;(3)试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5)第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 答:(1)熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。 (2)熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。 (3)试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。 (4)加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。 (5)若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。 (6)齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。 SK-2-N1是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定? 答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 两种样品的熔点相同,,将它们研细 将它们研细,,并以等量混合(1)测得混合物的熔点SK-3-N2测得A、B两种样品的熔点相同 的熔点均相同。。试分析以上情况各说明有下降现象且熔程增宽 有下降现象且熔程增宽;;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同 什么? 答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。 (2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为同一化合物。 SK-4-N2沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么? 答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。 SK-5-N2冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么? 答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。 SK-6-N2蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1.乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1:3; ②酒精与浓硫酸混合方法:先在容器中加入酒精,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,边加边冷却或搅拌; ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下; ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸; ⑤应使温度迅速升至170℃; ①因反应放热且电石易变成粉末,所以不能使用启普发生器; ②为了得到比较平缓的乙炔气流,可用饱和食盐水代替水; ③因反应太剧烈,可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化,碳与浓硫酸反应,乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质,可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2.溴苯的实验室制法(如图所示) ①反应原料:苯、液溴、铁粉 ②反应原理: +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置:圆底烧瓶、长玻璃导管(锥形瓶)(如图所示) ④注意事项: a .反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴 从溴水中萃取出来,而并不发生溴代反应。

b .反应过程中铁粉(严格地说是溴化铁)起催化剂作用。 c .苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。 d .长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀,证明反应过程中产生了HBr ,从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e .反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤,可除去溶解在溴苯中的液溴,得到无色,不溶于水,密度比水大的液态纯溴苯。 3.硝基苯的实验室制法(如图所示) 4. ①反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理: +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项: a .反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b . b .配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时,应先将浓3HNO 注入容器中,再慢慢注入浓24H SO ,同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验考试模拟题

试卷一 《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷满分:100分考试时间:90分钟 一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。 A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为()。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5.1)卤代烃中含有少量水()。 2)醇中含有少量水()。 3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的? A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。()

最新有机化学实验讲义

《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科,因此,有机化学实验是有机理论课内容的补充,它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1.通过实验,训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2.初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3.配合课堂讲授,验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4.培养学生正确的观察和思维方式,提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5.培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 (略)详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性,仪器又多是玻璃制品,此外,还要用到电器设备、煤气等,若疏忽大意,就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想,事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施,并严格执行操作规程,加强安全防范,就能有效地维护人身和实验室安全,使实验正常进行。为此,必须高度重视和切实执行下列事项。 (略)详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验,有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备,有机实验室必备的装置大致有下列几种。 (略)详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单,老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告

实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本(也兼作记录本),实验前要认真预习实验讲义(是思考,不仅仅是读!),并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象,如加入原料的量和颜色,加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现,产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上(记录时要与操作一一对应),不准记录在纸片上,以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录,应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要,字迹整洁。实验完毕后,将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料,也是纂写实验报告的原始根据,应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 (1)掌握制备无水乙醇的原理和方法。 (2)学习回流、蒸馏的操作,了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃,它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇,在实验室中可以采取化学方法。例如,加入氧化钙加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇,其纯度可达99%~99.5%,这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶,放入95%乙醇200ml ,慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠,装上回流装置,其上端接一氯化钙干燥管,在沸水浴上加热回流2~3小时,直至氧化钙变成糊状,停止加热,稍冷后取下回流冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分(约5ml )后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为:取一干燥小试管,加入干燥的高锰酸钾一粒,加入1ml 无水乙醇,迅速振摇,应不呈现紫红色,方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃,密度,密度0.7893,折光率n20D 1.3611。 【注意事项】 (1)实验中所用仪器,均需彻底干燥。 (2)由于无水乙醇具有很强的吸水性,故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法:在球端铺以少量棉花,在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙,顶端用棉花塞住。 (3)回流时沸腾不宜过分猛烈,以防液体进入冷凝器的上部,如果遇到上述现象,可适当调节温度(如将液面提到热水面上一些,或缓缓加热),始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 (4)一般用干燥剂干燥有机溶剂时,在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙,因加热时不分解,故可留在瓶中一起蒸馏。 (5)所用乙醇的水分不能超过0.5%,否则反应相当困难。

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