色谱分析部分习题
第八章色谱法导论
一、选择题（选择1-2个正确答案）
1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )
A、u=L/t M
B、A、u=L/t R
C、u=L/ t R‘
D、A、u=L/k
2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )
A、仅代表一种组分
B、代表所有未分离组分
C、可能代表一种或一种以上组分
D、仅代表检测信号变化
3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )
A、死时间
B、保留时间
C、调整保留时间
D、相对保留时间
4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )
A、载气流经色谱柱所需时间
B、所有组分流经色谱柱所需时间
C、待测组分流经色谱柱所需时间
D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间
5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( )
A、σ
B、W h/2
C、W
D、t R
6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )
A、A
B、h
C、W
D、t R
7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )
A、R=1.0
B、R=1.5
C、R=2.0
D、2σ
8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )
A、提出了色谱柱效能指标
B、解释了色谱峰的分布形状
C、给出了选择分离条件的依据
D、解释了色谱峰变形扩展原因
9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )
A、载气的流速
B、色谱柱的操作温度
C、组分的种类
D、组分的量
10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( )
A、色谱柱对该组分的选择性越好
B、该组分检测准确度越高
C、该组分与相信组分的分离度可能高
D、该组分检测灵敏度越高
11、根据V an Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( )
A、u最佳=C
B
A+
+B、u
最佳=C
B/
C、u最佳=A+2BC
D、u最佳=ABC
12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )
A、涡流扩散
B、分子扩散
C、气相传质阻力
D、液相传质阻力
13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )
A、死时间
B、保留时间
C、调整保留时间
D、相对保留时间
14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( )
A、相对保留值没有单位
B、相对保留值数值较小
C、相对保留值不受操作条件影响
D、相对保留值容易得到
15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )
A、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知
B、样品中各组分均应在线性范围内
C、样品达到完全分离
D、样品各组分含量相近
16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i(%)=100A i/ A i，使( )
A、样品各组分含量相近
B、样品各组分结构、性质相近
C、样品各组分色谱峰相邻
D、样品各组分峰面积相近
17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )
A、不需要待测组分的标准品
B、结果受操作条件影响小
C、结果不受进样量影响
D、结果与检测灵敏度无关
18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )
A、仅适应于单一组分分析
B、尽量使标准与样品浓度相近
C、不需考虑检测线性范围
D、进样量尽量保持一致
19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )
A、样品中有的组分不能检出
B、样品不能完全分离
C、样品待测组分多
D、样品基体较复杂
20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )
A、定量分析结果与进样量无关
B、不要求样品中所有组分被检出
C、能缩短多组分分析时间
D、可供选择的内标物较多
21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )
A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应
B、合适的内标物不易得到
C、内标物与样品中各组分很难完全分离
D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量
22、使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用( )
A、内标物的保留时间
B、待测物与内标物的相对保留时间
C、内标物的调整保留时间
D、待测物的调整保留时间
23、色谱定量分析的依据是m=f·A，式中f的正确含义是( )
A、单位高度代表的物质量
B、对任意组分f都是相同的常数
C、与检测器种类无关
D、单位面积代表的物质量
24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s，它的优点是( )
A、比绝对校正因子容易求得
B、在任何条件下f i,s都是相同的常数
C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关
D、不需要使用纯物质求算
25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时，下列描述不正确的是( )
A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量
B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致
C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致
D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度
26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )
A、色谱峰面积测量有一定误差，必须校正
B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同
C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比
D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率
27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )
A、归一化法
B、外标法
C、内标法
D、以上都是
28、A、B两组分的分配系数为K a＞K b，经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )
A 、组分A 的t R 、V R 比组分
B 的大，k 比组分B 的小
B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大
C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小
D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大
29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于( )
A 、气-液色谱
B 、气-固色谱
C 、液-液色谱
D 、液-固色谱
30、在液-液分配柱色谱中，若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为( )
A 、a,b,c,d,e
B 、c,d,a,b,e
C 、c,e,a,b,d
D 、d,b,a,e, c
31、柱色谱法中，分配系数是指在一定温度和压力下，组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时，溶解于
两相中溶质的( )
A 、质量之比
B 、溶解度之比
C 、浓度之比
D 、正相分配色谱法
32、某组分在固定相中的质量为m A 克，在流动相中的质量为m B 克，则此组分在两相中的分配比k 为( )
A 、A
B
m m B 、B A m m C 、B A B m m m + D 、B A A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ，在流动相中的浓度为c B ,则此组分在两相中的分配系数K 为( ) A 、B A
c c B 、A B c c C 、B A A c c c + D 、B A B c c c +
34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )
A 、有效塔板数
B 、分离度
C 、选择性因子
D 、分配系数
35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )
A 、分配系数
B 、分配比
C 、相比
D 、保留值
36、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )
A 、保留值
B 、扩散速度
C 、分配比
D 、理论塔板数
37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为多少米？( )
A 、2.21
B 、4.87
C 、1.47
D 、2.16
38、载体填充的均匀程度主要影响( )
A 、涡流扩散
B 、分子扩散
C 、气相传质阻力
D 、液相传质阻力
39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（ ）
A 、填充物的粒度及直径
B 、流动相的种类及流速
C 、固定相的液膜厚度
D 、以上几种因素都有关
40、组分A 从色谱柱中流出需15min ，组分B 需25min ，而不被色谱保留的组分P 流出色谱需2.0min ，那
么B 组分相对于A 组分的相对保留值α为（ ）
A 、1.77
B 、1.67
C 、0.565
D 、0.6
41、组分A 从色谱柱中流出需15min ，组分B 需25min ，而不被色谱保留的组分P 流出色谱需2.0min ，那
么A 组分相对于B 组分的相对保留值α为（ ）
A 、1.77
B 、1.67
C 、0.565
D 、0.6
42、组分A 从色谱柱中流出需15min ，组分B 需25min ，而不被色谱保留的组分P 流出色谱需2.0min ，那
么A 、B 两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（ ）
A 、13.3%、8.0%
B 、15.4%、8.7%
C、86.7%、92%
D、84.6%、91.3%
43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为（）
A、10
B、160
C、1600
D、16000
44、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为1.00m，则此色谱柱的理论塔板高度为（）
A、0.0625mm
B、0.625mm
C、0.0625m
D、0.625m
45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段（）
A、增大理论塔板数
B、增大理论塔板高度
C、增大k’D增大相对保留值
二、判断题
1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。
2、分离任意两组分的先决条件是分配系数(K)或分配比(k)不相等。
3、色谱图上的一个色谱峰只能代表一种组分。
4、任意一根长度相同的色谱柱的死时间(t M)都是相同的。
5、某组分的塔板数大，说明色谱柱对此组分的柱效能高。
6、塔板高度越小，色谱柱分离度一定越高。
7、如果某色谱柱对样品中各个组分的柱效能都高，则每个组分的色谱峰都是“尖、窄”型，因此色谱峰间的分离度可能高。
8、色谱柱的塔板数越大，相对保留值越大，容量因子越小则分离度越大。
9、两根色谱柱的有效塔板数相同则柱效能相同。
10、只有塔板高度相同的色谱柱其柱效能才相同。
11、用相对保留值做定性分析的依据可以提高定性分析的准确度。
12、在样品中加入某种标准物质后色谱图中某个色谱峰的峰高增加，则样品中一定存在与标准物质相同的组分。
13、相同量的不同物质在同一检测器上有相同的绝对因子。
14、以内标物为参照物计算相对校正因子时，所有组分的相对校正因子都小于1。
15、“归一化法”适应于分析各种样品中组分的百分含量。
三、解释术语
1、分离度（分辨率）
2、相对保留值（选择性因子）
3、相对校正因子
四、简述题
1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？
2、（1）请在色谱流出曲线上表明保留时间、死时间、调整保留时间、半峰宽、峰底宽以及标准偏差。（2）简述色谱定量分析以及定性分析的基础。
3、色谱分析有几种定量方法？当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？
4、简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论
五、计算题：
1、在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间(t R)6.6min，峰底宽(Y)0.5min，死时间(t m)1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(F c)40mL/min，固定相体积(V s)2.1mL，求：
(1)分配容量k (2)死体积 (3)调整保留体积
(4)分配系数K (5)有效塔板数 (6)有效塔板高度
2、有A 、B 两组分，组分A 的调整保留时间为62s ，组分B 的调整保留时间为71.3s ，要使A 、B 两组分
完全分离，所需的有效塔板数是多少？如果有效塔板高度为0.2cm ，应使用多长的色谱柱。
3、组分A 和B 在某毛细管柱上的保留时间分别为14.6和14.8min ，理论塔板数对A 和B 均为4200，问：
(1)组分A 和B 能分离到什么程度？
(2)假定A 和B 的保留时间不变，而分离度要求达到1.5，则需多少塔板数？
4、在2m 长20%DNP 柱上，苯和环已烷的保留时间分别为185s 和175s ，半峰宽分别为1.8mm 和1.2mm ，记录仪走纸速度为600mm/h ，如果要使两组分的分离度R=1.5，色谱柱至少需长多少米？
8.12g ，加入内标物1.88g ，测得燕麦敌含量及内标物的峰面积分别为68.0mm 2和87.0mm 2，已知燕麦敌以正十八烷为基准的相对校正因子为0.417。求样品中燕麦敌的百分含量。
第八章答案
一、选择题
1-5： A C C D D 6-10：AB B AB D C
11-15：B C A C A 16-20：B BC BD CD D
21-25：BD B D C D 26-30：BD AC D D D
31-35：C B A B C 36-40：B B A D A
41-45：C A C B B
二、判题题
1.Χ
2.√
3.Χ
4.Χ
5.√
6. Χ
7.√
8.√
9.Χ 10.√
11√ 12.Χ 13.Χ 14.Χ 15.Χ
三、解释术语
1、分离度（分辨率）：色谱峰中相邻两峰分离程度的量度，是相邻两峰保留值之差与两峰峰底宽的平均值
之比。
2、相对保留值（选择性因子）：待分离两组分的峰间距离衡量色谱的选择性，距离越大选择性越好，选择
性一般以a （选择性因子）表示，'
'12
R R t t =α。
3、相对校正因子：相对校正因子'i f 为组分i 与标准物质s 的绝对校正因子之比，即s i i f f f ='。
四、简述题
1、答：可说明（1）、根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。（2）、根据峰的保留值进行
定性分析。(3)、根据峰的面积或高度进行定量分析。(4)、根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离
效能。(5)、根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。
2、
色谱流出曲线
（1）保留时间t R 、死时间t M 、调整保留时间t R '、半峰宽W b 、峰底宽W 1/2以及标准偏差σ如图所示。
（2）色谱定性分析的基础：组分的调整保留时间
色谱定量分析的基础：色谱峰的面积和峰高与待测组分的量成正比。
3、答：色谱分析有归一化法，外标法、内标法等三种定量方法。当样品各组分不能全部出峰或在多种组分
中只需要定量其中几个组分时可选用内标法。
4、答：塔板理论是由以下四个假设构成的：1、在柱内一小段长度H 内，组分可以在两相间迅速达到平衡。这一小段柱长称为理论塔板高度H 。2、流动相（如载气）进入色谱柱不是连续进行的，而是脉动式，每次
进气为一个塔板体积（ΔVm ）。3、所有组分开始时存在于第0号塔板上，而且试样沿轴（纵）向扩散可忽
略。4、分配系数在所有塔板上是常数，与组分在某一塔板上的量无关。（3分）
速率理论：是由荷兰学者范弟姆特等提出的。结合塔板理论的概念，把影响塔板高度的动力学因素结
合进去，导出的塔板高度H 与载气线速度u 的关系：
Cu
u B
A H ++= 其中：A 称为涡流扩散项，
B 为分子扩散项，
C 为传质阻力项
涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流
动，因而引起色谱的扩张。由于 A=2λd p ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性 λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均
匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在
“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rD g r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。
传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种
过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。
（7分）
五、计算题
1、解：(1)分配容量k=4.5(分配比)
(2)死体积V m =48mL
(3)调整保留体积V R ’=216mL
(4)分配系数K=103
(5)有效塔板数n eff =1866
(6)有效塔板高度H eff =1.07mm
2、解：n eff =2116
L=423.2cm ≈4m
3、解：R s =0.37
n 2=69028块
4、解：L 2=3.7m ΔL=1.7m
5、解：（1）丁烯的分配比：k= t’R2/t M =(4.8-0.5)/0.5=8.6
(2) 分离度：R = [t R2-t R1]×2/(Y1+Y2)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)=1.44
6、解：43.4%
7、解：乙苯=27.15% 对二甲苯=17.49% 间二甲苯=31.35% 邻二甲苯峰=24%
8、解：1.89mg/L
第九章气相色谱法
一、选择题（选择1-2个正确答案）
1、分离、分析常规气体一般选择的检测器是( )
A、TCD
B、FID
C、ECD
D、FPD
2、用气相色谱法检测环境中农药残留量时，检测器最好选择( )
A、TCD
B、FID
C、ECD
D、FPD
3、气相色谱法分析生物样品中氨基酸的含量，检测器最好选择( )
A、FID
B、ECD
C、FPD
D、NPD
4、气相色谱仪进样器需要加热、恒温的原因是( )
A、使样品瞬间气化
B、使气化样品与载气均匀混合
C、使进入样品溶剂与测定组分分离
D、使各组分按沸点预分离
5、气相色谱进样操作要求“瞬间快速进样”，是因为( )
A、保证样品“瞬间”完全气化且保证所有样品同时进入色谱柱
B、保证样品快速进入色谱柱
C、保证样品与载气均匀混合
D、使各组分按分子量大小分离
6、气相色谱仪进样器温度控制操作的原则是( )
A、高于样品组分的最高沸点
B、使微小液滴样品完全气化
C、等于样品组分的最高沸点
D、高于色谱柱室和检测器的温度
7、一般而言，毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱效能高10～100倍，其主要原因是( )
A、毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱长要长1～2个数量级
B、毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱口径要小1～2个数量级
C、毛细管色谱柱比填充色谱柱的固定液用量要少1～2个数量级
D、毛细管色谱柱比填充色谱柱的传质阻力要小1～2个数量级
8、气相色谱仪色谱柱室的操作温度对分离、分析影响很大，其选择原则是( )
A、在尽可能低的温度下得到尽可能好的分离度
B、使分析速度尽可能快
C、尽可能减少固定液流失
D、尽可能采取较高温度
9、对于样品组成较简单的气相色谱分析常采取恒定色谱柱室温度操作，此时选择设置温度时应考虑( )
A、样品的进样量
B、样品各组分的沸点
C、固定液的最高使用温度
D、色谱柱的长度
10、对于多组分样品的气相色谱分析一般采用色谱柱室程度升温操作，如此操作的主要目的是( )
A、使各组分都有较好的峰形
B、缩短分析时间
C、使各组分都有较好的分离度
D、延长色谱柱使用寿命
11、选择填充色谱柱的“液载比”(也称固定液配比)可以提高色谱柱效能，现代气相色谱分析常采用低“液载比”，其优点是( )
A、色谱柱容易制备
B、可以减小液相传质阻力
C、可以增大进样量
D、可以缩短分析时间
12、在进行气相色谱分析时，进样量对分离、分析均有影响，当进样量过小时产生的不利因素是( )
A、色谱峰峰形变差
B、分离度下降
C、重现性变差
D、不能被检测器检出
13、在进行气相色谱分析时，进样量对分离、分析均有影响，当进样量过大时产生的不利因素是( )
A、色谱峰峰形变差，导致分离变差
B、色谱柱超负荷
C、污染检测器
D、分析速度下降
14、毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样“操作，其主要原因是( )
A、保证取样准确度
B、防止污染检测器
C、与色谱柱容量相适应
D、保证样品完全气化
15、在气相色谱中，为了测定农作物中含氯农药的残留量，最易选用下列哪种检测器（）
A、热导池检测器
B、氢火焰离子化检测器
C、电子捕获检测器
D、火焰光度检测器
16、在气相色谱中，为了测定啤酒中的微量硫化物，最易选用下列哪种检测器（）
A、火焰光度检测器
B、氢火焰离子化检测器
C、电子捕获检测器
D、热导池检测器
17、在气相色谱中，为了测定酒中水的含量，最易选用下列哪种检测器（）
A、火焰光度检测器
B、氢火焰离子化检测器
C、电子捕获检测器
D、热导池检测器
18、在气相色谱中，为了测定苯和二甲苯的异构体，最易选用下列哪种检测器（）
A、火焰光度检测器
B、氢火焰离子化检测器
C、电子捕获检测器
D、热导池检测器
19、在气相色谱分析中，为了分离非极性的烃类化合物，一般选用以下哪类固定液（）
A、非极性固定液
B、强极性固定液
C、氢键型固定液
D、中等极性固定液
20、在气相色谱检测器中通用型检测器是( )
A、氢火焰离子化检测器
B、热导池检测器
C、示差析光检测器
D、火焰光度检测器
21、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于( )
A、样品中沸点最高组分的沸点
B、样品中各组分沸点的平均值
C、固定液的沸点
D、固定液的最高使用温度
22、为了测量某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是( )
A、苯
B、正庚烷
C、正构烷烃
D、正丁烷和丁二烯
二、判断题
1、气相色谱仪进样器的作用是将液体样品瞬间气化，同时将气化样品送入色谱柱。
2、气相色谱仪色谱柱的作用是分离样品各组分，同时保证检测灵敏度。
3、氮磷检测器（NPD)只能检测含氮、磷化合物，其他物质不产生响应信号。
4、电子捕获检测器(ECD)对含电负性基团化合物的响应信号特别强。
5、当操作条件(载气流速、色谱柱温度)改变时，色谱峰的定性分析参数(保留时间)、柱效能参数(区域宽度)及定量分析参数(峰面积)都会改变。
6、色谱柱操作温度一般尽可能采取低温，如此操作是为了有效防止固定液的流失。
7、使用小分子量的气体做载气(如氢气)，是为了降低色谱柱内的气体扩散系数，以提高色谱柱效能。
8、增加分配色谱柱的固定液用量有利于增强固定相的作用力，从而提高分离度。
9、GC-MS定性分析结果准确度高，是因为质谱仪有很高的定性分析能力。
三、解释术语
程序升温
四、填空题
1、在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。
2、气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________
____________________________________________。
3、气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。
4、在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。
5、气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用、表示柱效能。
7、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。
9、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。
10、气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对_________ 的测定灵敏度较高；ECD只对有响应。
五、简述题
1、请写出气相色谱仪的五大组成部分，并简述每一部分的功能。
2、什么是程序升温？在什么情况下应用程序升温？它有什么优点？
3、简要说明气相色谱分析的基本原理
第九章答案
一、选择题
1-5：A C D A AD 6-10：B A A BC AC
11-15：BD D AB C C 16-20：A D B A B
21-22：D C
二、判题题
1.√
2.Χ
3.Χ
4.√
5.Χ
6.Χ
7.Χ
8.Χ
9.√
三、解释术语
程序升温：在分析过程中按一定速度提高柱温，从而克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认，而高沸点组分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。
四、填空题
1.低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。
2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。
3.非极性；沸点的高低；沸点低；沸点高。
4.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。
5.极性；极性的大小；极性小；极性大。
6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)
7. 分子扩散，大
8. 分配系数，容量因子
9. 理论塔板数，分离度
10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。
五、简述题
1、请写出气相色谱仪的五大组成部分，并简述每一部分的功能。
答：五大组成部分分别为：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
载气系统作用：提供气密性好、流速和流量稳定的载气。
进样系统作用：将液体或固体试样，在进入色谱柱前迅速气化，然后定量的进到色谱柱中
分离系统（色谱柱）作用：完成色谱待分离组分的分离
检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号
记录系统作用：自动记录由监测器输出的电信号
2、什么是程序升温？在什么情况下应用程序升温？它有什么优点？
答：程序升温即在分析过程中按一定速度提高柱温。优点：克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认，而高沸点组分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。适用情况：沸程宽的多组分混合物。
3、简要说明气相色谱分析的基本原理
答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
第十章液相色谱法
一、选择题（选择1-2个正确答案）
1、用液-固色谱法分离极性组分，应选择的色谱条件是( )
A、流动相为极性溶剂
B、吸附剂的含水量小些
C、吸附剂的吸附活性低些
D、用非极性溶剂作流动相
2、在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式？( )
A、石蜡油/正己烷
B、石油醚/苯
C、甲醇/水
D、氯仿/水
3、在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形式？( )
A、甲醇/石油醚
B、氯仿/水
C、石蜡油/正己烷
D、甲醇/水
4、在中性氧化铝吸附柱上，以极性溶剂作流动相，下列物质中先流出色谱柱的是( )
A、正丁醇
B、正己烷
C、苯
D、甲苯
5、离子交换色谱适用于分离( )
A、非电解质
B、电解质
C、小分子有机物
D、大分子有机物
6、欲用吸附色谱法分离极性较强的组分，应采用( )
A、活性高的固定相和极性强的流动相
B、活性高的固定相和极性弱的流动相
C、活性低的固定相和极性弱的流动相
D、活性低的固定相和极性强的流动相
7、用氧化铝吸附剂分离碱性物质，可选择( )
A、酸性氧化铝
B、中性或碱性氧化铝
C、中性或酸性氧化铝
D、以上三种均可用
8、液-固色谱法中，样品各组分的分离依据是( )
A、各组分的化学性质不同
B、各组分在流动相的溶解度不同
C、各组分的挥发性不同
D、吸附剂对各组分的吸附力不同
9、在高效液相色谱中，下列检测器能适用于梯度洗脱的是( )
A、紫外光度检测器
B、荧光检测器
C、示差折光检测器
D、电导检测器
10、用高效液相色谱法分析维生素，应选用何种检测器较好？( )
A、紫外光度检测器
B、氢焰检测器
C、火焰光度检测器
D、示差折光检测器
11、用高效液相色谱法测定生物样品中的Cl-、PO43-、C2O42-的含量，应选择何种检测器最佳？( )
A、紫外光度检测器
B、荧光检测器
C、示差折光检测器
D、电导检测器
12、高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高，其主要原因是( )
A、输液压力高
B、载液种类多
C、固定相颗粒细
D、检测器灵敏度高
13、高效液相色谱法的分离效能比经典液相色谱法高，主要原因是( )
A、载液种类多
B、操作仪器化
C、采用高效固定相
D、采用高灵敏度检测器
14、在高效液相色谱中，通用型检测器是( )
A、紫外光度检测器
B、荧光检测器
C、示差折光检测器
D、电导检测器
15、采用反相分配色谱法( )
A、适于分离极性大的样品
B、适于分离极性小的样品
C、极性小的组分先流出色谱柱
D、极性小的组分后流出色谱柱
16、采用正相分配色谱( )
A、流动相极性应小于固定相极性
B、适于分离极性小的组分
C、极性大的组分先出峰
D、极性小的组分后出峰
17、反相液-液分配色谱是( )
A、流动相为极性，固定相为非极性
B、流动相为非极性，固定相为极性
C、流动相为极性，固定相为极性
D、流动相为非极性，固定相为非极性
18、高效液相色谱法中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值( )
A、不变
B、增大
C、减小
D、增大或减小
19、梯度洗脱是将两种或两种以上性质不同但能互溶的溶剂，按一定的程序连续改变其配比进行洗脱，此方式可改变( )
A、流动相的极性
B、流动相的温度
C、被测组分的分离效率
D、流动相的流速
20、选择色谱分离方法的主要根据是试样中相对分子质量的大小、在水中和有机相中的溶解性、极性、稳定性以及化学结构等物理性质和化学性质。对于相对分子质量高于2000的，则首先考虑（）
A、气相色谱
B、空间排阻色谱
B、离子交换色谱D、液液分配色谱
21、选择色谱分离方法的主要根据是试样中相对分子质量的大小、在水中和有机相中的溶解性、极性、稳定性以及化学结构等物理性质和化学性质。挥发性比较好，加热又不易分解的样品，则首先考虑（）
A、气相色谱
B、空间排阻色谱
B、离子交换色谱D、液液分配色谱
22、正己烷、正己醇和苯在正相色谱中的洗脱顺序依次为（）
A、正己烷先流出，然后是正己醇，苯最后流出
B、正己醇先流出，然后是正己烷，苯最后流出
C、正己烷先流出，然后是苯，正己醇最后流出
D、正己醇先流出，然后是苯，正己烷最后流出
23、正己烷、正己醇和苯在反相色谱中的洗脱顺序依次为（）
A、正己烷先流出，然后是正己醇，苯最后流出
B、正己醇先流出，然后是正己烷，苯最后流出
C、正己烷先流出，然后是苯，正己醇最后流出
D、正己醇先流出，然后是苯，正己烷最后流出
二、判断题
1、分配色谱的固定相是由固定液涂渍在担体上构成的。担体应是多孔固体颗粒、具有化学惰性、表面没有活性、热稳定性好、有一定的机械强度。
2、混合组分在吸附柱色谱上的分离过程为吸附、解吸、再吸附、再解吸…的过程。
3、分配色谱法是利用固定相对被分离组分吸附力的差异以达到分离。
4、吸附色谱法是利用被分离组分在固定相和流动相中分配系数的差异来达到分离。
5、离子交换色谱法是利用被分离离子的大小来达到分离。
6、阳离子交换树脂中可交换的离子为阳离子，阴离子交换树脂中可交换的离子为阴离子。
7、凝胶色谱法根据被分离组分分子的大小而进行分离。大分子受阻滞程度大，后流出柱子。
8、若被分离物质极性小，应选择含水量多、活性小的吸附剂，极性大的流动相。
9、在吸附色谱法中，流动相的极性应与被分离物质的极性相似。
10、在分配色谱法中，若被分离物质极性大，应选择极性大的固定液、极性小的流动相。
11、在液-液色谱分析中，分离极性物质时，应选用正相色谱，此时固定相的极性大，流动相的极性小。
12、在液-液分配色谱中，若分离非极性组分，则选择极性固定液、非极性流动相。此色谱又叫正相色谱。
13、在吸附柱色谱中，若分离极性组分，应选择极性洗脱剂，吸附活性小的吸附剂。
14、高效液相色谱法中常采用程序升温来提高分离效能、改善峰形和降低检测限。
15、高效液相色谱中的梯度洗脱装置的作用是可以将两种或两种以上不同性质但可互溶的溶剂，按一定的程序连续其组成，从而改变被测组分的相对保留值，提高分离效率，缩短分析时间。
16、高效液相色谱仪的主要组成总分有高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。
17、高效液相色谱法广泛使用的固定相为化学键合固定相，它是用化学反应的方法将固定液的官能团键合在载体表面上而形成的。
18、在高效液相色谱法中，要使相邻两组分完全分离，分离度R应不小于1.5。
三、解释术语
1、化学键合固定相
2、梯度洗脱
四、填空题
1、高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相
的，而不是温度。
2、在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性_______________固定相的极性称为正相分配色谱。
3、正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性
的后流出。
4、高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。
5、离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。
6、高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。
7、通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。
8、在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
9、用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。
10．在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。
五、简述题
1、请写出液相色谱仪的四大组成部分，并简述每一部分的功能。
2、什么是梯度洗脱？在什么情况下应用梯度洗脱？它有什么优点？
3、什么叫化学键合色谱？与液-液色谱相比有何优点？
第十章答案
一、选择题
1-5：AC D A A B 6-10：D B D AB A
11-15：D BC C C BD 16-20：A A C AC B
21-23：A C D
二、判题题
1.√
2.√
3.Χ
4.Χ
5.Χ
6.√
7.Χ
8.Χ
9. √10.√
11√12.Χ13.√14.Χ15.√16.√17.√18√
三、解释术语
1、化学键合固定相：通过化学反应把各种不同的有机基团键合到硅胶（载体）表面而形成的固定相。
2、梯度洗脱：在分离过程中使用两种或两种以上的不同极性的溶液为流动相，通过不断改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH或离子强度相应的改变，从而使各组分以它们的最佳k’值通过色谱柱，达到高的分离效果。
四、填空题
1、梯度洗脱；组成与极性
2、疏水性；小于
3、极性；小；大
4、恒流泵；恒压泵
5、离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数
6、填料粒度；柱径
7、固定液；载体
8、吸附；梯度9、孔径；尺寸；固定相10、小；大
五、简述题
1、请写出液相色谱仪的四大组成部分，并简述每一部分的功能。
答：五大组成部分分别为：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
高压输液系统作用：将溶剂储存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统。
进样系统作用：把分析试样有效地送入色谱柱上进行分离。
分离系统（色谱柱）作用：完成色谱待分离组分的分离。
检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号。
记录系统作用：自动记录由监测器输出的电信号。
2、什么是梯度洗脱？在什么情况下应用梯度洗脱？它有什么优点？
答：梯度洗脱概念：在分离过程中使用两种或两种以上的不同极性的溶液为流动相，通过不断改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH或离子强度相应的改变，从而使各组分以它们的最佳k’值通过色谱柱，达到高的分离效果，缩短分析时间。一般在组分的k’值相差大的情况下应用梯度洗脱。优点：各种组分能以它们的最佳k’值通过色谱柱，达到高的分离效果，缩短分析时间。
3、什么叫化学键合色谱？与液-液色谱相比有何优点？
答：通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此种固定相称为化学键合固定相；采用化学键合固定相的色谱法，称为化学键合色谱。
与液-液分配色谱相比，键合色谱法的主要优点：(1)化学键合固定相非常稳定，在使用过程中不流失。
(2)适宜用梯度淋洗。(3)适合于k范围很宽的样品。(4)由于键合到载体表面官能团，即可是非极性的，也可是极性的，因此应用面广。
色谱分析试题及答案
色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分） 1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱 子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从 接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的 温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示） 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变 红还可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分
色谱练习题
色谱练习题 姓名：学号420122000479 专业：环境工程 填空 1、离子交换色谱主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。 2、常用的高效液相色谱检测器主要是紫外检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器和电化学检测器等。 3、液相色谱流动相常用的脱气方法有加热脱气法、抽吸脱气法、吹氦脱气法和超声波振荡脱气法。 4、离子色谱可分为高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱三种不同分离方式。 5、离子色谱对阴离子分离时，抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂。 6、离子色谱对阳离子分离时，抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。 7、色谱分析中的两相是指固定相和流动相。 8、离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的背景电导和增加被测离子的电导值，改善信噪比的作用。 9、一般常把190 至370 nm波长范围内的光称为紫外光。 10、离子排斥色谱主要用于有机酸、无机弱酸酸和醇类的分离。 11、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经色谱柱分离，然后各组分依次流经检测器,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。 13、在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数。 二、选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 3、如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为: （B ） A.选择合适的固定相； B.采用最佳载气线速； C.程序升温； D.降低柱温 4、下列用于高效液相色谱的检测器， D 检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、二极管阵列检测器 D、示差折光检测器 5、选择固定液时，一般根据 C 原则。 A、沸点高低 B、熔点高低 C、相似相容 D、化学稳定性 6、液相色谱中通用型检测器是（B ） A、紫外检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、荧光检测器 7、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（D ） A、吸附色谱 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱 8、液相色谱流动相过滤必须使用何种颗粒的过滤膜（C ） A、0.4 μm B、0.5μm C、0.45μm D、0.6μm 9、在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（A ）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、2～5m D、1～2m
分析化学课堂上练习题答案
第十六章色谱概论 一、选择题 1．在色谱过程中，从总体上看, 组分在流动相中停留的时间为：（）。 A. t0 B. t R C. t′R D. k 2．衡量色谱柱的柱效应使用（）。 A 保留值 B.分离度 C.板高 D.峰面积3．衡量色谱柱效能的参数为（）。 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 4．下列哪种色谱方法的流动相，对色谱选择性无影响？（）。 A．液-固吸附色谱B．液-液分配色谱C．空间排阻色谱D．离子交换色谱 5．在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）。 A．改变固定相的种类B．改变载气的种类和流速 C．改变色谱柱的柱温D．（A）和（C） 1．A；2．C ；3．C ；4．C ；5．D 二、判断题 1．色谱柱越长，单位长度所包含的理论塔板数（片／米）就越多。（）2．在其他实验条件相同的情况下,色谱柱越长,色谱峰越宽。（） 3．从总体上看,各种组分在流动相中停留的时间都等于死时间。（） 4．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。（） 5．某一组分的分配比k=1/3，表明该组分的移动速度是流动相速度的3 倍。（） 1．×；2．√；3．√；4．×；5．× 第十七章气相色谱法 一、选择题
1．在气相色谱法中其他条件均不改变，柱长增加一倍则将发生（）。 A．物质对的分离度增大，但半峰宽不变B．理论塔板高度增加 C．分离度和半峰宽都增大至倍D．每米所含塔板数增大 2．在GC法中对某一组分来说，一定的柱长下，与组分的保留时间无关的是（）A．保留比B．分配系数C．扩散速度D．分配比 3．在一根1 米长的柱上测得两组峰的分离度为0.68，若使它们完全分离，则柱长至少应为（）米。A．45 B．4.5 C． 5.0 D．5.5 4.用气相色谱法分离样品时，两组分的分离度太小,应选择更换（）。 A.载气 B.固定液 C.检测器 D.柱温 5．在气相色谱法中,下列哪个因素对溶质的保留体积几乎没有影响（）。 A．载气流速; B．增加固定液用量 C．增加柱温. D．增加柱长 1．C；2．C；3．C ；4. B ；5．A 二、判断题 1．在气相色谱中，柱效、检测器灵敏度都和载气种类无关。（） 2．为了提高分离效果，使用热导检测器时应采用氢气作载气。（） 3．流速越快，保留体积越小。（） 4．对于气液色谱，柱温越高，样品在液相中的溶解度越大，因而保留时间越长。（） 5．使用热导检测器时,也可使用氮气作载气。（） 1．×；2．×；3．×；4．×；5．√ 第十八章高效液相色谱法 一、选择题 1．对于反相色谱，不能用作流动相的是：（）。 A．甲醇B．乙腈C．正已烷D．四氢呋喃 2．柱长一定时，与色谱峰的宽窄无关的是（）。
色谱分析习题及答案
第九章色谱分析 一填空 1.调整保留时间是减去（死时间）的保留时间。 2.色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的（作 用力不同）而将待分析样品中的各组分依次分离，然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。 3.色谱分析的特点（分离效率高）（分析速度快）（检测灵敏度高）（样 品用量少）不足之处为（对未知物的定性分析较困难） 4.物质定性分析的方法为（紫外）（红外）（核磁）（质谱） 5.分配系数K为（组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值） 6.分配比k是指（平衡时组分在固定相和流动相的质量比）。 二选择 1.相对保留值是指某组分2与某组分1的___A__。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比 2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D__的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 3.选择固定液时，一般根据__C__原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。
4.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽___B__。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 5分配系数与下列哪些因素有关_D__ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关 6、对柱效能n，下列哪些说法正确_ AB___ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 三判断 1. 描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。（√ ） 2。在色谱法中，对目标化合物的定量可以用峰面积，也可以用峰高。（√ ） 3、在色谱图中，如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同，则它们是同一种化合物。（╳） 4、在色谱中，各组分的分配系数差别愈大，则各组分分离的可能性也愈大。（√ ） 5、半峰宽是指峰底宽度的一半。（× ） 6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。（√） 四简答 1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
气相色谱仪培训试题及答案
气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A） A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
色谱考试习题及答案1教学提纲
色谱考试习题及答案 1
色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ （） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气 B 组分与固定相 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢3
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
气相色谱分析复习题及参考答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。
答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答：根据分配系数的定义： g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知 R 值越大，相邻两组分分离越 好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；
化学分析试题及答案..
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法B：返滴定法 C：置换滴定法D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ） A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C03
色谱考试习题及答案1
色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1．在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间Ｂ调整保留值Ｃ峰面积 D 半峰宽 2。塔板理论不能用于（) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为 ( ） A 一般固体物质 B 载体 C 载体＋固定液Ｄ固体 吸附剂 4.当载气线速越小，范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利? （） A H２ B HｅＣAr D N2 5．试指出下述说法中，哪一种是错误的？ （ ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 ６．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（） A 苯Ｂ正庚烷 C 正构烷烃Ｄ正丁烷 和丁二烯
７．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ ) A N2 B H2 C O2 D He 8。试指出下列说法中，哪一个是错误的? ( ） A 固定液是气相色谱法固定相 Ｂ N2、H２等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9。在气－液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是 ( ） A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 1０．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的? ( ) A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气Ｂ组分与固定相 Ｃ组分与组分 D 载气与固定相 12、恒量色谱柱柱效能的指标是： Ａ分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数 １3、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是
色谱分析习题及答案(绝对精华)
色谱分析综合体 填空： 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。 色谱学分析基础： 1、色谱塔板理论的假设？ 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些？ 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？ 答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响 4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？ 固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答：色谱法特点（1）分离效率高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化，可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些？ 8、根据你所学知识，填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置： 色谱柱：色谱仪的核心部件 检测系统 2．试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答：A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答；红色担体适宜分析非极性化合物；白色单体适宜分析极性化合物； 8. 固定液可分为哪几类？为什么这样划分？如何选择固定液。 答：固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则：①“相似相容”原则，②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
色谱试题及答案分析
色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（ 4 ） (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（ 1 ） (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于（ 4 ） (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为（ 2 ） (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（ 3 ） (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（ 4 ） (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2, 3 ） (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（ 4 ） (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（ 3 ） (1) 更细的载体(2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相(4) 增加柱长 10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取（ 1 ） (1) 增加柱长(2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温(4) 增加柱温 11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 ) (1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 ) (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气(2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 ) (1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度 15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )
色谱分析练习题及答案..
色谱分析练习题（III）——选择题部分 1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（） A 液-固吸附色谱 B 液-液分配色谱 C 空间排阻色谱 D 离子交换色谱 2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（） A 改变载气的种类 B 改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（） A 改变流动相的种类和配比 B 改变固定相的种类 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度 4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（） A 固定相的性质 B 流动相的性质 C 温度 D 流动相和固定相的体积 5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（） A、作用力越小，保留值越小 B、作用力越小，保留值越大 C、作用力越大，保留值越大 D、作用力越大，保留值越小 6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（） A、4.71mm B、6.66mm C、9.42mm D、3.33mm 7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（） A、3200 B、1600 C、800 D、400 8、Van-Deemter方程主要阐述了（） A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配情况 C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素 D、塔板高度的计算 9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（） A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.410 10、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（） A、增加固定液含量 B、减慢进样速度 C、增加气化室温度 D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温 11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）
色谱分析复习习习题及答案
欢迎共阅 色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是(B) A保留时间B调整保留值C峰面积D半峰宽 2．塔板理论不能用于(D) A 3 A 4 AH2 5 A C 6 A苯B 7 AN2 8 A固定液是气相色谱法固定相BN2、H2等是气相色谱流动相 C气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是(A) A溶解能力小B吸附能力小C溶解能力大D吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A）
A最佳流速时，塔板高度最小B最佳流速时，塔板高度最大C最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450℃以下，有1.5至10Kp a的蒸气压且稳定性好的有机和无机化合物都可用气相色谱法进行分离。 3 系统。 4 1 谱柱。 K= 2 答：由 及 3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。 4、如何选择气液色谱固定液？答：依据相似相溶原则选择固定液。 5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？ 答：色谱定量的依据是：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m i与检测器产生的响应信号（峰面积A i或峰高h i）成正比，即：