2017届高中化学一轮复习 课时跟踪检测(三十九)物质制备类实验

课时跟踪检测（三十九）物质制备类实验

1．(2016·银川模拟)氢化锂(LiH)在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧。某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。

甲同学的实验方案如下：

(1)仪器的组装连接：上述仪器装置接口的连接顺序为____________________，加入药品前首先要进行的实验操作是______________________(不必写出具体的操作方法)；其中装置B 的作用是____________________。

(2)添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂(固体石蜡密封)，然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是____________________，然后快速把锂放入到石英管中。

(3)通入一段时间氢气后加热石英管，在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是________________________________________________________________________。

(4)加热一段时间后停止加热，继续通氢气冷却，然后取出LiH，装入氮封的瓶里，保存于暗处。采取上述操作的目的是为了避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险。(反应方程式：LiH＋H2O===LiOH＋H2↑)，分析该反应原理，完成LiH与无水乙醇反应的化学方程式________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(5)准确称量制得的产品0.174 g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体470.4 mL(已换算成标准状况)，则产品中LiH与Li的物质的量之比为_____________________。

(6)乙同学对甲的实验方案提出质疑，他认为未反应的H2不能直接排

放，所以在最后连接了装置E用来收集H2，请将E装置补充完整。

解析：(1)A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除

去HCl和H2O，把纯净的H2通入D中制取LiH，后面连接C，防止外界

中的H2O进入，所以连接顺序为：e接a，b接f，g接d或e接a，b

接g，f接d；与气体相关的实验，在装入药品前首先要进行装置气密性的检验；A装置生成的H2含有HCl和H2O，所以B装置中的碱石灰除去HCl和H2O，得到纯净的H2。

(2)石蜡是有机物，易溶于甲苯等有机溶剂中，所以固体石蜡密封的金属锂在甲苯中浸洗数次的目的是除去锂表面的石蜡。

(3)必须是纯净的H2与Li反应，如果还有空气，H2与空气的混合气体有可能发生爆炸，所以在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是：收集c处排出的气体并检验H2纯度。

(4)分析LiH＋H2O===LiOH＋H2↑的反应原理，LiH中的H元素为－1价，与H2O中＋1价的H 元素发生氧化还原反应生成H2，所以LiH中的H元素也能与CH3CH2OH中—OH的H元素发生氧化还原反应，所以化学方程式为LiH＋CH3CH2OH===CH3CH2OLi＋H2↑。

(5)气体的物质的量为0.470 4 L÷22.4 L·mol－1＝0.021 mol，设LiH物质的量为x，Li 物质的量为y，根据质量可得8x＋7y＝0.174 g，根据气体物质的量可得x＋1/2y＝0.021 mol，解得x＝0.02 mol，y＝0.002 mol，所以产品中LiH与Li的物质的量之比为10∶1。

(6)利用排水法收集剩余的H2，所以将E装置补充完整如图所示：

答案：(1)e接a，b接f，g接d 检验装置的气密性除去H2中的H2O和HCl

(2)除去锂表面的石蜡

(3)收集c处排出的气体并检验H2纯度

(4)LiH＋CH3CH2OH===CH3CH2OLi＋H2↑(5)10∶1

(6)如图(见解析)

2．(2016·成都模拟)四氯化钛是无色液体，沸点为136 ℃。它极易水解，遇空气中的水蒸气即产生“白烟”(TiCl4＋H2O===TiOCl2＋2HCl↑)。在650～850 ℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。如图是某科研小组制备TiCl4的反应装置，其主要操作步骤如下：

①连接好整套装置，在通Cl2前先通入CO2气体并持续一段时间；②当锥形瓶中TiCl4的量不再增加时，停止加热，从侧管中改通CO2气体直到电炉中的瓷管冷却为止；③将TiO2、炭粉混合均匀后，装入管式电炉中；④将电炉升温到800 ℃，一段时间后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水。

试回答下列问题：

(1)正确的操作顺序为(填序号)________。

(2)C装置中的反应的化学方程式为_________________________________________。

(3)B中的试剂为________；其作用是_____________________________________。

(4)D装置的作用是____________________________________________________。

(5)干燥管中无水CaCl2的作用是_________________________________________。

(6)从环境保护的角度，提出一个优化方案：_______________________________

________________________________________________________________________。

解析：由题意四氯化钛极易水解，故应首先用惰性气体(这里指CO2)排尽装置中的空气，且制得的氯气应先经过干燥，即B中应盛装浓硫酸，且制得的四氯化钛应采取保护措施，避免与空气中的水蒸气反应，故在冷凝管后连接了无水氯化钙；在650 ℃～850 ℃下发生反应生成四氯化钛和一氧化碳，在D装置中被冷却并收集，尾气中含有没反应的氯气以及一氧化碳，故装置最后还需要添加处理一氧化碳的装置。由上分析可得正确的操作顺序应为③①④②。

答案：(1)③①④②(2)TiO2＋2Cl2＋2C650～850 ℃,TiCl4＋2CO (3)浓硫酸干燥氯气

(4)冷凝四氯化钛

(5)防止E中的水蒸气进入D中使TiCl4水解

(6)在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置

3．某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：

反应原理：

实验步骤：①配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按1∶3)的混合物(即混酸)40 mL ；②在三颈瓶中加入13 g 甲苯(易挥发)；③按图所示装好药品，并装好其他仪器；④向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；⑤控制温度约为50 ℃，反应大约10 min ，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑥分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g 。 可能用到的有关数据如下：

请回答下列问题：

(1)实验前需要先在三颈瓶中加入少许________________，目的是________________。

(2)冷凝管的作用是________________；冷却水从冷凝管的________(填“a”或“b”)端进入。

(3)仪器A 的名称是________，在使用之前必须进行的操作是________。

(4)分离产品的方案如下：

操作1的名称是________；操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和________、________。

(5)本实验中一硝基甲苯的产率为________。

A ．77.5%

B ．68.7%

C ．62.3%

D ．53.0%

解析：(2)甲苯易挥发，冷凝管可使挥发出的甲苯冷凝回流，从而提高了反应物的利用率。

(4)题中涉及的有机物不溶于水而无机物溶于水，所以分离有机混合物和无机混合物的方法

是分液。产品1、2的沸点不同，可用蒸馏的方法进行分离。(5)13 g 甲苯理论上可生成1392

×137 g 一硝基甲苯，故产率为15 g 1392

×137 g ×100%＝77.5%。 答案：(1)碎瓷片(或沸石) 防止暴沸 (2)冷凝回流 a (3)分液漏斗 检漏 (4)分液 蒸馏烧瓶 冷凝管 (5)A

4．(2016·南京模拟)以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细α-氧化铝，既降低环境污染又

可提高铝资源的利用率。已知铝灰的主要成分为Al 2O 3(含少量杂质SiO 2、FeO 、Fe 2O 3)，其制备实验流程如下：

硫酸铝铵溶液 NH 42SO 4溶液错误!α-Al 2O 3

(1)铝灰中氧化铝与硫酸反应的化学方程式为___________________________

________________________________________________________________________。

(2)图中“滤渣”的主要成分为________(填化学式)。

(3)加30%的H 2O 2溶液发生的离子反应方程式为____________________________

________________________________________________________________________。

(4)煅烧硫酸铝铵晶体，发生的主要反应为：

4[NH 4Al(SO 4)2·12H 2O]=====1 240 ℃

2Al 2O 3＋2NH 3↑＋N 2↑＋5SO 3↑＋3SO 2↑＋53H 2O ，将产生的气体通过下图所示的装置。

①集气瓶中收集到的气体是____________(填化学式)。

②足量饱和NaHSO 3溶液吸收的物质除大部分H 2O(g)外还有________(填化学式)。

③KMnO 4溶液退色(MnO －4被还原为Mn 2＋)，发生的离子反应方程式为

________________________________________________________________________。

解析：(1)氧化铝与硫酸反应生成硫酸铝和水。(2)氧化铝、氧化亚铁、氧化铁都能与硫酸反应，生成可溶性物质，只有二氧化硅不与稀硫酸反应，过滤后得到的滤渣为二氧化硅。(3)

在酸性条件下，H 2O 2具有强氧化性，可以把Fe 2＋氧化为Fe 3＋，同时有水生成。(4)NH 3极易溶

于水，SO 3与饱和亚硫酸氢钠溶液反应生成SO 2，进入KMnO 4溶液中的气体是SO 2与N 2，KMnO 4

具有强氧化性，把SO 2氧化为SO 2－4，同时本身被还原为Mn 2＋，所以集气瓶中最终收集到的气

体是N 2。

答案：(1)Al 2O 3＋3H 2SO 4===Al 2(SO 4)3＋3H 2O

(2)SiO 2

(3)2Fe 2＋＋H 2O 2＋2H ＋===2Fe 3＋＋2H 2O

(4)①N 2 ②SO 3、NH 3

③2MnO －4＋5SO 2＋2H 2O===2Mn 2＋＋5SO 2－4＋4H ＋

5．硫化碱法是工业上制备Na 2S 2O 3的方法之一，反应原理为2Na 2S ＋Na 2CO 3＋4SO 2===3Na 2S 2O 3＋CO 2(该反应ΔH ＞0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na 2S 2O 3·5H 2O 流程如下：

(1)吸硫装置如图所示。

①装置B 的作用是检验装置A 中SO 2的吸收效率，B 中试剂是________，表明SO 2吸收效率低的实验现象是B 中溶液________________________________________________。 ②为了使SO 2尽可能吸收完全，在不改变A 中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是________、________。(写出两条)

(2)假设本实验所用的Na 2CO 3含少量NaCl 、NaOH ，设计实验方案进行检验(室温时CaCO 3饱和溶液的pH ＝10.2)。

限选试剂及仪器：稀硝酸、AgNO 3溶液、CaCl 2溶液、Ca(NO 3)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH

(3)Na 2S 2O 3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：①准确称取 g KIO 3(化学式量：214)固体配成溶液，②加入过量KI 固体和H 2SO 4溶液，滴加指示剂，③用Na 2S 2O 3

溶液滴定至终点，消耗Na 2S 2O 3溶液的体积为V mL 。则c (Na 2S 2O 3)＝________mol·L －1(只列

出算式，不作运算)。

已知：2S 2O 2－3＋I 2===S 4O 2－6＋2I －。

(4)某同学第①步和第②步的操作都很规范，第③步滴速太慢，这样测得的Na 2S 2O 3浓度可能________(填“无影响”“偏低”或“偏高”)，原因是__________________________

________________________________________________________________________。(用离子方程式表示)

解析：(1)①由于SO 2具有还原性、漂白性，因此若装置B 的作用是检验装置A 中SO 2的吸收效率，则B 中试剂可以是品红、溴水或KMnO 4溶液，表明SO 2吸收效率低的实验现象是B 中溶液颜色很快退去。

②要使SO 2尽可能吸收完全，在不改变A 中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是增大SO 2的接触面积、控制SO 2的流速、适当升高温度等。

(2)氯离子的检验可以利用硝酸酸化的硝酸银溶液；由于饱和碳酸钙溶液的pH ＝10.2，所以

检验OH －时可以先加入氯化钙溶液，然后测量溶液的pH 进行对比即可。

(3)a g 碘酸钾的物质的量是

a 214 mol ，则根据反应式IO －3＋5I －＋6H ＋===3I 2＋3H 2O 、2S 2O 2－3＋I 2===S 4O 2－6＋2I －可知：

IO －3 ～ 6S 2O 2－3

1 mol 6 mol

a 214 mol a

214

mol×6 所以c (Na 2S 2O 3)＝6a 214×0.001V mol·L －1＝6 000a 214V

mol·L －1。

(4)由于碘离子易被空气中的氧气氧化：4I －＋4H ＋

＋O 2===2I 2＋2H 2O ，因此如果第③步滴速太慢，则导致消耗的硫代硫酸钠溶液的体积增加，从而导致其浓度偏低。

答案：(1)①品红(或溴水、KMnO 4溶液) 颜色很快退去[或指出相应试剂的正确颜色(红色、黄色等)变化也可]

②增大SO 2的接触面积 控制SO 2的流速 适当升高温度(答其中两条即可)

(2)①滴加足量稀硝酸，再滴加少量AgNO 3溶液，振荡 有白色沉淀生成

②加入过量CaCl 2溶液，搅拌，静置，用pH 计测定上层清液pH 有白色沉淀生成，上层清液pH 大于10.2

(3)6 000a 214V 或3 000a 107V

(其他正确答案也可) (4)偏低 4I －＋4H ＋＋O 2===2I 2＋2H 2O

6．(2016·南昌模拟)无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下：

通过查阅相关资料可知：

①在持续高温500 ℃时，铁与纯净、干燥Cl 2反应可生成FeCl 2，在温度较低时可生成FeCl 3； ②FeCl 3熔沸点低，易升华。

根据以上信息回答相关的问题：

(1)a 、b 、c 仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a 容器内所发生的化学反应方程式：_______________________________________________________________ ________________________________________________________________________。

(2)d 、e 盛装的药品分别是________和________，f 、g 的作用是___________________。

(3)反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500 ℃左右反应。

①化学反应方程式为___________________________________________________。

②实验操作顺序是：组装仪器、________、装入药品、________、________、停止加热、关闭c 的活塞。

(4)实验小组记录的实验现象如下：

。 ②第二次实验，g 瓶有红棕色的烟，其原因是________________________________ ________________________________________________________________________。

(5)第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是____________，如果需要配制约2～3

mol·L －1的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是____________________________。

解析：(1)实验室中，在常温下一般用高锰酸钾溶液和浓盐酸发生反应来制取氯气。反应的

方程式为2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。(2)由于浓盐酸有挥发性，而且反应是在溶液中制取的，所以氯气中含有杂质HCl和水蒸气。在装置d中用饱和的食盐水来除去HCl；在装置e盛装浓硫酸来对氯气进行干燥。f、g的作用是作为安全瓶来防止倒吸现象的发生。(3)①纯净铁粉与氯气在500 ℃左右反应制取FeCl2，化学反应方程式为Fe＋Cl2500 ℃,FeCl2。②有气体参加的反应或制取气体的反应，在实验前一定要先检查装置的气密性，然后再进行实验。实验操作顺序是：组装仪器、检查装置的气密性、装入药品、先加热、再打开c的活塞、停止加热、关闭c的活塞。(4)①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，则氯气没有干燥，生成的盐发生水解，首先生成了Fe(OH)2，在空气中被氧化为Fe(OH)3，在灼烧时发生分解反应，最终得到红棕色的Fe2O3。②第二次实验，加热时温度没有维持在500 ℃左右，在温度较低时生成了FeCl3，由于FeCl3熔沸点低，受热时变成气体进入到g瓶中，使g瓶有红棕色的烟。(5)第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是金属Fe的单质。如果需要配制约2～3 mol·L－1的染料还原剂溶液，由于Fe2＋容易被空气中的氧气氧化，而铁单质可以防止Fe2＋被氧化，因此该杂质无需除去。

答案：(1)2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O(用次氯酸盐也可) (2)饱和食盐水浓硫酸安全、防止倒吸

(3)①Fe＋Cl2500 ℃,FeCl2②检查装置的气密性先加热再打开c的活塞

(4)①氯气没有干燥，生成的盐发生水解，生成了氢氧化物，最终分解得到Fe2O3

②加热时温度没有维持在500 ℃左右，在温度较低时生成了氯化铁，由于氯化铁熔沸点低，受热时变成气体进入到g瓶中

(5)铁单质铁单质可以防止Fe2＋被氧化