仪器分析期末三

南昌大学2007～2008学年第二学期末考试试卷

试卷编号：闭( A )卷课程名称：仪分适用班级：化学071

姓名：学号：班级：专业：

学院：系别：考试日期：

题号一二三四五六七八九十总分累分人

签名题分100

得分

考生注意事项：1、本试卷共页，请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更换。

2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。

得分评阅人

一．选择题（20分，10×2分）

1. 原子吸收光谱分析仪的光源是（ D ）

A．氢灯 B．氘灯 C．钨灯 D．空心阴极灯

2. 原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ）

A．空心阴极灯之后 B．原子化器之后C．原子化器之前 D．空心阴极灯之前

3. 吸光度读数在 B 范围内，测量较准确。（）

A．0～1 B．0.15～0.7 C．0～0.8 D．0.15～1.5

4. 原子吸收光谱分析中，乙炔是（ C ）

A.燃气－助燃气

B.载气

C.燃气

D.助燃气

5.某种化合物,其红外光谱3000～2800cm－1，1450crn－1，1375cm－1和720cm－1等处有主要吸收带，该化合物可能是（）

A．烷烃B．烯烃C．炔烃D．芳烃

6. 下列气体中，不能吸收红外光的是（）

A．H2O B．CO2 C．HCI D．N2

7. 原子吸收分析中光源的作用是（C ）

A．提供试样蒸发和激发所需的能量B．在广泛的光谱区域内发射连续光谱C．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D．产生紫外线

8. 下列说法错误的是（D ）

A．r1,2也可以表示选择性，越大，相邻组分分离越好。B．r1,2表示组分2和阻分1的调整保留体积之比。C．r1,2只与柱温、固定性质有关。D．r1,2等与0时，两组分的调整保留时间相等，色谱峰出现重叠。

9. 气相色谱固定相的载体有两类，下列描述不是红色载体的特点是（B ）

A．红色载体是硅藻土类载体的一种。B．是天然硅藻土在煅烧时加入少量碳酸钠助溶剂而成。

C．机械强度大，孔径小，比表面积大。D．缺点是表面存在催化活性中心，分析强极性组分时色谱峰易拖尾。

10. 气相色谱分离操作条件下列描述错误的是（ D ）

A．当流速较小时，采用相对分子质量较大的载气（氮气、氩气）。

B．进样速度必须尽可能的快，一般要求进样时间应小于1秒钟。C．进样量多少应以能瞬间气化为准，在线性范围之内。D．气化室的温度一般比柱温低30～70℃。

二、填空题（36分，36×1分）

1．紫外—可见分光光度法的局限性是________________ 。

2、原子吸收分析中，常见的背景校正的方法有氘灯背景校正和 __塞曼效应_。

3、红外光谱按波数大小分为两个区域，即和。

4、产生红外光谱的必要条件是。

5、光栅和棱镜是常见的色散元件，但它们的工作原理不同，其中光栅是利用_光的衍射_原理制成的，而棱镜是利用光的折射原理制成的。

6、原子吸收光谱法的定量分析方法有两种，即_标准曲线_____ 和标准加入___。

7、原子吸收光谱分析法中的干扰可分为___光谱干扰_____、____物理干扰_ _____、___ 化学干扰_ ______和_____ 有机溶剂的干扰__ ___四大类。

8、色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、液相色谱和超临界流体色谱

按色谱分离原理分类有分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和空间排助色谱。

9、度量色谱峰区域宽度通常有三种方法：标准偏差σ、半峰宽度和峰底宽度。

10、气相色谱仪主要由五大系统组成，即载气系统、进样系统、温控系统、记录及数据处理系统和检测系统。常用的检测器分为：热导检测器、

氢火焰离子化检测器、电子俘获检测器、火焰光度检测器。

11、液相色谱仪的高压输液系统由贮液装置、高压泵、梯度洗提、进样器、

压力脉动阻滞器及组成。其固定相分为液固吸附色谱固定相和化学键合固定相，其后

和手性固定相。

三、简答题（20分，4×5分）

、简述紫外—可见分光光度计仪器的主要性能指标。

2、影响原子谱线轮廓的因素有哪些？

3、原子吸收分析用的火焰按燃气与助燃气的比例不同可分为哪几种类型？并指出各种火焰类型的适用范围。化学计量火焰富燃火焰贫燃火焰

4、气相色谱的定性依据是什么？主要有哪些定性方法？保留值

5、液相色谱柱有哪些类型，各种色谱柱应具备基本性能是什么？

四、计算题（24分，4×6分）

1、图谱解析：有一化合物，已知其分子式为C3H4O，其红外光谱图如下，请分析出其可能的结构式。

2、NO2-在波长355nm处的ε355=23.3L·mol-1·cm-1，ε355/ ε302=2.5， NO3-在波长355nm处的吸收可忽略，在波长302nm处ε302=7.24L·mol-1·cm-1。今有一含有NO2-和NO3-的试液，用1cm的吸收池测得A302=1.010，A355=0.730。计算试液中NO2-和NO3-的浓度。

3、化合物A 与正二十四烷及二十五烷相混合后注入色谱柱进行试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；正二十四烷9.81min；二十五烷11.56min。计算化合物A的保留指数（I A）。

4、分析某试样时，两个组分的相对保留值r2,1=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能分离完全（R=1.5）。

一选择题（20分，10×2分）

1．双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是( D )

A 可以扩大波长的应用范围

B 可以采用快速响应的检测系统

C 可以抵消吸收池所带来的误差

D 可以抵消因光源的变化而产生的误差

2．若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为

A 0.5

B 2

C 5

D 9

3．某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线，则用该色谱仪可以分辨出的谱线组是 C

A．Si 251.61 ─Zn 251.58 nm B. Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm

C. Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm

D. Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm

仪器分析模拟考试试题3.doc

《仪器分析》模拟考试试题（3） 一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分） 1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶 液0 A.体积要小，浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂 C.体积要小，浓度要低 D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明o A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大 D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长 3.在下列化合物中，冗7兀*跃迁所需能量最大的化合物是o A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-环已二烯 D.2,3 - 二甲基 -1,3-丁二烯 4.欲使蔡及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择- A.1-氯丙烷 B.l.漠丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷 5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。 A.峰值吸收系数的一半 B.中心频率所对应的吸收系数的一半 K。/ C.在乃处，吸收线轮廓上两点间的频率差 D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为供基化合物，主要依据的谱带 范围是—O A.1300?1000cm1 B .3000?2700cm-】 C. 1950?1650cm』 D. 150（）?1300cn? 7.HF的质子共振谱中可以看到。 A.质子的单峰 B.质子的双峰 C.质子和,9F的两个双峰 D.质子的三重峰 8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可 以判断分子式可能为o A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N2 9.两色谱峰的相对保留值r21等于。

仪器分析期末试卷E卷

化学与化学工程学院 化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷) 班级：学号：考试日期：成绩： 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)

南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）

1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )

仪器分析-期末复习

第一章绪论 1、仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。 答：a、光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其他仪器分析方法光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光互相作用时，物质内部发生量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行分析的方法。 电化学分析法：利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类仪器分析法。 其他：其他仪器分析法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术。如：免疫分析、热分析、光声分析等。 2、仪器分析的联用技术有何显著优点？ 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自优点得到充分发挥、缺点得到克服、分析仪器与计算机之间的联用解决了：程序控制、计算、条件选择等问题。 3、仪器分析：是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。由于这类方法的测定常用到各种比较昂贵、精密的分析仪器，所以称仪器分析。 与化学分析相比：优点：选择性高、重现性好。缺点：仪器复杂、昂贵，相对误差较大。4、检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。 5、比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。 又称Rf值，是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。在一定的色谱条件下，特定化合物的Rf值是一个常数，因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。 6、精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。 7、准确度：指多次测定的平均值与真值相符合的程度，用误差或相对误差描述，其值越小准确度越高。 第二章分析吸光分析法 1、为什么分子光谱总是带状光谱？ 当分子发生电子能级跃迁时，必伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动能级和转动能级的跃迁是叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。 2、有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来？ 可能有：σ→σ*、σ→π*、π→σ*、π→π*、n→σ*和n→π*等六种形式，产生有机化合物分子光谱的电子跃迁形式有：n→σ*、π→π*、n→π*三种。

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析研究生复习提纲答案

研究生复习提纲 1.色谱法定性和定量的依据是什么？ 答.色谱定性的依据是保留值，定量的依据是m=fA 色谱定性分析方法:1、用保留时间定性2、用峰高增加法定性3、与其他仪器连用定性（如：GC-MS） 定量分析方法:1、归一化法2、外标法3、内标法 用保留值定性的依据是：当固定相和操作条件严格固定不变时，任何一种物质都有确定不变 的保留值，通过比较已知物和未知物的保留值，就可以确定色谱图中某一色谱峰代表什么物质。 2.什么叫程序升温？它有什么作用？ 答.程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或 非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中 都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限 下降及省时等优点。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。在气相色 谱中多采用程序升温技术解决洗脱色谱的一般问题，而在液相色谱中多采用梯度洗脱技术解 决这一问题。 3.什么叫梯度洗脱？它有什么优点？ 答：梯度洗脱就是在分离过程中，让流动相的组成、极性、pH 等按照一定程序连续变化，使样品中各组分能在最佳的分配比下出峰，使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，或 保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的分配比值范围很宽 的复杂样品的分析。梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。不同的是程 序升温是通过程序改变柱温，当流动相和固定相不变时，分配比的变化是通过温度变化引起的。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、PH 来达到改变分配比的目的，一般柱温保持 恒定。 4.为什么用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度，即柱效为多大时， 相邻两组分能够被完全分离。难分离物质对的分离度大小受色谱分离过程中两种因素的综合 影响：保留值之差——色谱分离过程中的热力学因素；区域宽度——色谱分离过程中的动力 学因素。考虑色谱分离过程的热力学因素和动力学因素，引入分离度(R)来定量描述混合物 中相邻两组分的实际分离程度。分离度R 由三项的乘积决定。第一项为动力学因素项，表现 在色谱峰的宽度，由色谱柱性能决定。第二项为热力学因素项，决定于色谱峰问的距离。第 三项为分配比项，影响组分的保留时间。 5.根据速率理论，色谱柱的板高H由哪些因素决定？试给出最佳流动相流速U最 和最小板 佳高H最 的计算公式。 小 答：H 首先取决柱子填充均匀程度和固定相颗粒大小。气相载气流速、柱温和载气分子 质量影响纵向扩散。液相固定相性质，组分在固定相和流动相的扩散系数影响传质阻力。因 液相中纵向扩散很小，塔板高度H 主要由传质阻力项决定，即流速越大，H 越大。气相中纵 向扩散明显，低流速时增大流速H 降低，流速继续增大，传质阻力增大，H 增大。

仪器复习题答案)

复习题答案 1．分子光谱: 由分子的吸收或发光所形成的光谱称为分子光谱（molecular spectrum），分子光谱是带状光谱。 2．分子荧光分析: 某些物质被紫外光照射激发到单重激发态后，在回到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光，通过测量荧光强度进行定量分析的方法。 3．气相干扰： 是指干扰发生在气相过程中（如电离干扰、激发干扰）以气相化学反应引起的干扰。 4．标记PCR(LP-PCR)： 利用同位素、荧光素等对ＰＣＲ引物进行标记，用以直观地检测目的基因。 5．毛细管电泳: 是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。 6．红外吸收光谱： 又称为分子振动—转动光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。 7．Fermi共振： 当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分。 8．荧光发射： 电子由第一激发单重态的最低振动能级→基态（多为S1→S0跃迁），发射波长为‘2的荧光；10-7～10 -9 s 。 9．原子光谱:原子的电子运动状态发生变化时发射或吸收的有特定频率的电磁频谱.原子光谱是一些线状光谱,发射谱是一些明亮的细线,吸收谱是一些暗线. 10．分子吸收光谱:分子对辐射选择性吸收使基态分子跃迁至更高能级的激发态而发出的特征光谱为分子吸收光谱. 11．内转化：处于相同的重态的两个离子间的非辐射跃迁. 12．宽带吸收： 是用紫外可见分光光度法测量溶液中分子或离子的吸收，吸收宽带宽从几纳米到几十纳米，是用的是连续光源，这种测量方法叫 13．塔板理论： 在每一块踏板上，被分离柱分在气液两相间瞬时达到一次分配平衡，然后随载气从一块踏板以脉动式迁移，经过多次分配平衡后，分配系数小的组分先离开精馏塔，分配系数大的后离开，从而使分配系数不同的组分分离。 14．高效液相色谱法：

仪器分析期末考试试卷

中南大学 《仪器分析》期末考试试卷 （A 卷） 单项选择题（10小题，每小题3分，共30 分） 7、 高效液相色谱法最适宜的分析对象是（ ）。 A 、 低沸点小分子有机化合物 B 、 所有的有机化合物 C 、 高沸点、难溶解的无机化合物 D 、 高沸点、不稳定的大分子有机化合物 8、 键合相的键合基团的碳链长度增长后（ ）。 A 、极性减小 B 、极性增大 C 、载样量增大 D 、载样量减小 9、 组分在固定相中的质量为 m A （g ），在流动相中的质量为 m B （g ），而该组分在固定相中的 浓 度为C A （g mL ），在流动相中浓度为 s （g mL ），则此组分的分配系数是（ ）。 1、 分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是（ ）。 A 、精密度 B 、准确度 C 、检出限 D 、灵敏度 2、 可见光的能量应为（ ） A 、 1.24 X 104 ?1.24 X 106 eV B 、 1.43 X 102?71 eV C 、 6.2 ?3.1 eV D 、 3.1 ?1.65 eV 3、 已知：h=6.63X 10 -34 Js 则波长为 0.01 nm 的光子能量为（ ） A 、 12.4 eV B 、 124 eV C 、 12.4X 105 eV D 、 0.124 eV 4、 原子化器的主要作用是：（ ） A 、 将试样中待测元素转化为基态原子 B 、 将试样中待测元素转化为激发态原子 C 、 将试样中待测元素转化为中性分子 D 、 将试样中待测元素转化为离子 5、 气相色谱实验过程中，流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是（ A 、进样的胶垫被扎漏 B 、稳压阀漏气 C 、检测器接口漏气 D 、钢瓶漏气 6、 气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是（ ）。 A 、峰面积 B 、峰高 C 、保留值 D 、半峰宽 A 、m A / m B B 、m B / m A C 、c B /c A D 、C A / C B 10、在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三 维彩色图形的是（ ）。 A 、光电二极管阵列检测器 C 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 D 、电化学检测器 、填空题（每空1分，共24 分） 1、 随电弧光源温度增加，同一元素的原子线强度 ___________________________ 。 2、 空心阴极灯的阳极一般是 ______________ ,而阴极材料则是 ____________________ , 管内通常充有 ___________________ 。 3、 空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收的现象，称为 __________ 现象。灯电 流越大，这种现象越 ___________ ，造成谱线 ____________ 。 4、 为提高测定的准确度，溶液的吸光度范围应调节在 _____________ 。为此，可通过调节溶液的 __________ 和选用适当的 ___________ 来实现。 5、 pH 玻璃电极测量溶液 pH 时，碱差（或钠差）现象是指 _________________ 的现象；酸差是指

《仪器分析》考试试题(6)

《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题 (每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变

C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO 4 压片法 B KBr压片法 C K 2SO 4 压片法 D BaBr 2 压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质 D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺

仪器分析期末考题

仪器分析期末考题 一．薄层色谱 1.薄层基本原理分类 1.吸附色谱：利用被分离物质在吸附剂上被吸附的能力不同，当用展开剂展开 时，不同的物质因吸附和解吸附能力的不同而造成的迁移不同，从而达到分离的目的，是薄层色谱上最常用的方法。常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、硅藻土等。 2.分配色谱：利用被分离物质在两相中分配系数的不同使组分分离。常以硅胶、 硅藻土、纤维素等作载体，它们吸附一定量的水分或其它溶剂(如:缓冲液、酸液、甲酰胺、丙二醇等)作固定相，再用与固定相不相混溶的展开剂展开,被分离物质在两相之间不断地进行分配,从而达到分离。 3.离子交换色谱：利用被分离物质在离子交换树脂上交换能力的不同使组分 分离。常用的有离子交换纤维制成的薄层板，用于分离某些亲水性强、能成离子态的物质。 4.凝胶色谱：葡聚糖凝胶的分离原理是葡聚糖凝胶在吸水后形成凝胶粒子，在 其交联的骨架中有许多一定大小的网眼。网眼大，大分子物质能进入网眼内； 网眼小，只有小分子物质才能进入网眼；而超过一定限度的大分子物质，就被排阻在凝胶粒子的外部而不能进入网眼。如同按照分子大小过筛一样，所以称为分子筛。用于高分子的非离子化合物的分离，如蛋白质及核酸等。5.其他薄层色谱 1)络合薄层色谱法：AgNO 3 2)微乳薄层色谱法：以微乳液为流动相 3)胶束薄层色谱法：应用一定浓度的表面活性剂溶液所形成的胶束溶液作 为流动相 4)反相薄层色谱法：利用化学键合反应，将烃基硅烷键合到硅胶表面，制 成非极性固定相，用极性较大的液体作流动相 5)手性固定相法：光学活性的天然高分子－纤维素，纤维素衍生物等 2.填空：检测xxx用( )色谱 3.常用TLC鉴别方法 1.对照品鉴别 2.对照药材鉴别 3.对照提取物鉴别 4.参比物对照鉴别 5.阴性，阳性对照鉴别 二．液相色谱（PPT最后一页重点） 1.高效液相色谱法的特点

仪器分析考试复习题

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。

仪器分析考试试卷.doc

二、选择题(每题1分，共20分) 1.在光学分析法中，采用钙灯作光源的是 (1)原子光谱(2)分子光谱 2.频率可用下列哪种方式表示(c-一光速， (1) o/c (2) c-o 3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (1)分子的振动 (3)分子中电子的跃迁 ( ) (3)可见分子光谱(4)红外光谱X -- 波长，o ---- 波数( ) (3) 1/X 4) c/o 分子的转动 原子核内层电子的跃迁 ⑵向低波数方向移动 (4)稍有振动 ⑴⑵⑶⑷转动能级的跃迁 转动能级的跃迁 仪器分析考试试卷 考试解答请点击此处 一、填空题(每空1分，共30分) 1.在分光光度法中，以为纵坐标，以为横坐标作图，可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长,相应的吸光度大小则 2.伸缩振动包括和；变形振动包括和c 3.原子吸收分光光度计带有笊灯校正装置时，由于空心阴极灯发射辐射， 因此吸收和吸收均不能忽略；而笊灯则是发射光谱， 所以________ 吸收可以忽略0 4.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000?3000K,外界气体压力约为 101325Pa时，吸收线轮廓主要受和变宽的影响。 5.电位法测量常以作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是 指示电极，另一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池 6.恒电流库仑分析，滴定剂由,与被测物质发生反应，终点由 定 7.柱温提高虽有利于提高柱效能,但严重地使柱的变差，致使柱的下降。 8.气相色谱分析中，为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用 为流动相，适当增加和控制较低的等措施。 9.在紫外-可见分光光度法中，吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为 10.在原子吸收光谱中，谱线变宽的基本因素是： ⑴_________________________________________ ⑵_________________________________________ ⑶_________________________________________ ⑷_________________________________________ ⑸_________________________________________ 4.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数&测定值的大小决定于( (1)配合物的浓度(2)配合物的性质(3)比色JIIL的厚度(4)入射光强度 5.在含城基的分子中，与城基相联接的原了的极性增加会使分子中该键的红外吸收带( ) (1)向高波数方向移动 (3)不移动 6.红外吸收光谱的产生的原因 分子外层电子、振动、 原子外层电了、振动、分子振动-转动能级的跃迁 分了外层电子的能级跃迁 7.CL分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 (1) 0 (2) 1 (3) 2 ⑷ 3

现代仪器分析期末考试卷B卷答案 出卷人：彭思源

现代仪器分析技术期末考试试卷 B卷 考生学号：考生姓名： 题序一二三四五六七八九十总分 得分 一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 气－液色谱法，其分离原理是（ B ）。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ） A．空心阴极灯之后B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯之前 3.一含氧化合物，用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的光谱范围是（D） A.1300~1000 cm-1 B.3000~2800cm-1 C.1650~1450cm-1 D.1850~1650 cm-1 4.下列不属于紫外-可见分光光度计的主要部件的是（ B ）。 A.光源 B.光路系统 C.单色器 D.样品池 5.荧光分光光度计常用的光源是（ B ） A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.能斯特灯 6.AAS是下列哪种分析方法的缩写（ A ）。 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.原子吸收分光光度法 7.在原子吸收分光光度法中，火焰说起的作用类似一般的分光光度计中的（ B ）。 A.液槽和溶液 B.光源 C.检测器 D.棱镜8.石墨炉原子化法的主要缺点是（ D ）。 A.检测限高 B.不能测定难挥发性元素C精密度低D比火焰原子化法选择性差 9.在色谱分析中，要使两主峰完全分离，分离度应是（ B ）。 A.0.5 B.≥1.5 C.≤1.0 D.≥1.2 10.下列试剂中极性最小的是（ A ）。 A.石油醚 B.苯 C.氯仿 D.水 11.气相色谱法的缩写是（ D ）。 A.AAS B.UV-Vis C.HPLC D.GC 12.硅胶通常用于分离下列哪种物质（ A ）。 A.酸性和中性物质 B.碱性物质 C.胺类成分 D.生物碱类成分 13.在同一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和绿原酸，结果如下，其中最好的溶剂系统是（ C ）。 A.氯仿-丙酮（8:2）咖啡碱Rf=0.1 绿原酸Rf=0.0 B.氯仿-丙酮-甲醇-醋酸（7:2:1.5:0.5）咖啡碱Rf=0.48 绿原酸Rf=0.05 C.正丁醇-醋酸-水（4:1:1）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 D.丙酮-甲醇-醋酸-水（5:2:1.5:1.5）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 14下列说法中，错误的是（ C ）。 A.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 B.气相色谱法的优点是高选择性，高灵敏度，和高分离效率 C.气象色谱始于分析有机物，大多数无机物及生物制品 D.气象色谱的操作形式是柱色谱 15.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于（ B ）。 A.高温 B.高效 C.流动相 D.上样量 三、填空题(本大题共20空，每空1分，共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

生物仪器分析及实验技术 期末考试

一、填空题 1．发酵液常用的固液分离方法有离心和过滤等。 2.萃取过程设计分为单级萃取、多级错流萃取、多级逆流萃取、回流萃取、连续 逆流萃取四种 3．蛋白质沉淀方法分盐析法、有机溶剂沉淀法、等电点沉淀法、重金属盐沉淀法、生物碱试剂以及某些酸类沉淀法、非离子多聚物沉淀法、加热凝固法七类 4.电泳用凝胶制备时，过硫酸铵的作用是引发作用；甲叉双丙烯酰胺的作用是交 联作用；TEMED的作用是增速剂。 5.影响盐析的因素有PH值、温度、溶质的类型和溶质的浓度。 二、基本概念 1.非水相生物催化技术 非水相生物催化技术兴起于20世纪80年代初期，突破了酶只能在单一水溶液介质中反应的局限。该项技术主要以酶和细胞作为生物催化剂，在非水介质中进行催化反应，通过构象的改变，表现出较好的催化性能，如：活力、选择性、稳定 性等。 2.细胞融合技术 细胞融合（cell fusion）也称细胞杂交、原生质体融合或体细胞杂交，是指细胞 通过介导和培养，在离体条件下用人工方法将不同种的细胞通过无性方式融合成 一个核或多核的杂合细胞的过程。 细胞融合技术的发展，打破了生物种间障碍，能定向地制造出新的有用的微生物；增加微生物体内控制代谢产物产量的基因拷贝数，可以大幅度地提高目标产物的产量；将动、植物或某些微生物特有产物的控制基因植入细胞中，快速经济地大量生产这些产物；将具有不同性能的多种质粒植入，使新菌株在清除污染或以非

粮食物质为原料进行发酵生产或环境保护。 3.定点突变 定点突变(site-directed mutagenesis)技术可以通过盒式取代诱变、寡核苷酸引物介导和PCR介导等方法，在已知DNA序列中取代、插入或缺失一定长度的核苷酸片段，一般使DNA所表达的目的蛋白性状向有利的方向变化。该方法比使用化 学因素、自然因素导致突变的方法具有突变率高、简单易行、重复性好等特点。 4.DNA Shuffling技术 DNA Shuffling技术，也称基因改组技术，是基因在分子水平上进行有性重组。对 一组基因群体（进化上相关的DNA序列或曾筛选出性能改进序列）进行重组创造新基因；在DNA片段组装过程中也可能引入点突变，对从单一序列指导进化 蛋白质有效；产生的多样性文库，可以有效积累有益突变，排除有害突变和中性突变，同时也可实现目的蛋白多种特性的共进化。 5.底物工程 底物工程主要研究的问题有：一个目标产品可以从不同的起始原料(底物)出发，这就涉及到合成路线的设计和选择问题：不仅要考虑原料的来源、价格、反应的难易程度和收率高低，而且要考虑到生物催化步骤与其前/后化学转化步骤的衔接和耦合，以达到整体最优，有利于工业化应用。 对于双底物或多底物的酶反应而言，在主要底物确定的情况下，辅助底物的选择和优化也很重要，这不仅因为它的分子结构和反应活性将关系到反应的平衡位置 和速率快慢，而且因为一些辅底物(Co-substrates)或其相应的第二产物可能会对酶产生抑制甚至使酶失活。 有时还可以通过基团保护/脱保护的方法来提高生物催化的选择性。

仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品

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二、选择题(每题1分，共20分) 1. 在光学分析法中，采用钙灯作光源的是 (1) 原子光谱 (2)分子光谱 2. 频率可用下列哪种方式表示(c -一光速， (1) o /c (2) c ?o 3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (1)分了的振动(3)分子中电子的跃迁 ( ) (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 X -- 波长，o ---- 波数( )(3) 1/X --- 4) c/a 分子的转动原子核内层 电子的跃迁 测定值的大 小决定于( 4. 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数& (1)配合物的浓度 (2)配合物的性质(3)比色皿的厚度 (4)入射光强度 5. 在含撮基的分子中，与菽基相联接的原子的极性增加会使分了中该键的红外吸收带( ) 仪器分析考试试卷 一、填空题(每空1分，共30分) 1. 在分光光度法中，以 为纵坐标，以 为横坐标作图，可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长,相应的吸光度大小则 2. 伸缩振动包括 和；变形振动包括 和 o 3. 原子吸收分光光度计带有觅灯校正装置时，由于空心阴极灯发射 辐射， 因此 吸收和 吸收均不能忽略；而觅灯则是发射 光谱， 所以 吸收可以忽略。 4. 影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000-3000K,外界气体压力约为 101325Pa 时，吸收线轮廓主要受 和 变宽 的影响。 5. 电位法测量常以 作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是 指示电极，另一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池 6. 恒电流库仑分析，滴定剂由，与被测物质发生反应，终点由 _________________ 来确定。 7. 柱温提高虽有利于提高柱效能，但严重地使柱的 变差，致使柱的 下降。 8. 气相色谱分析中，为了减小纵向分了扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用 为流动相，适当增加 和控制较低的 等措施。 9. 在紫外-可见分光光度法中，吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为 10. 在原了吸收光谱中，谱线变宽的基木因素是： ⑴ ______________________________________ ⑵ ______________________________________ ⑶ ______________________________________ ⑷ ______________________________________ ⑸ ______________________________________ (1)向高波数方向移动 (2)向低波数方向移动 (3)不移动 (4)稍有振动 6. 红外吸收光谱的产生的原因 (1) 分了外层电子、振动、转动能级的跃迁 (2) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (3) 分子振动-转动能级的跃迁 (4) 分子外层电了的能级跃迁 7. C12分了在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3