硫代乙酰胺)
硫代乙酰胺
硫代乙酰胺，化学品。用于生产催化剂、稳定剂、阻聚剂、电镀添加剂、照相药品、农药、染色助剂和选矿剂等。另外，使用硫代乙酰胺时一定要小心，因为该化学品能损伤肝脏。
CAS: 62-55-5
简称：TAA
分子式: CH3CSNH2
分子量: 75.13
熔点: 133-134℃
中文名称: 硫代乙酰胺
乙硫酰胺
性质描述: 无色或白色结晶。熔点 133-134℃，25℃水中的溶解度16.3g/100ml，乙醇26.4g/100ml。极微溶于苯、乙醚。其水溶液在室温或50-60℃时相当稳定，但当有氢离子存在时，很快产生硫代氢而分解。新制品有时有硫醇臭、微吸潮。
生产方法: 乙腈与硫化氢反应，或使乙酰胺与五硫化二磷反应可制得硫代乙酰胺。
用途: 用于生产催化剂、稳定剂、阻聚剂、电镀添加剂、照相药品、农药、染色助剂和选矿剂等。也用作聚合物的硫化剂、交联剂、橡胶助剂和医药原料。
除此之外，使用硫代乙酰胺时一定要小心，因为本品能损伤肝脏[1]。
硫化氢气体具有毒性和臭味，实验时常用新配制的H2S饱和水溶液或硫代乙酰胺作为代用品。
硫代乙酰胺的化学性质（1）在酸性溶液中，硫代乙酰胺水解生成H2S，可代替H2S沉淀第II组阳离子。水解反应如下：
CH3CSNH2+H2O CH3CONH2+H2S
长时间煮沸，CH3CONH2进一步水解：
CH3CONH2+H2O<==>CH3COONH4
（2）在碱性溶液中，硫代乙酰胺水解生成S2-，可以代替Na2S使用,水解反应如下：
CH3CSNH2+3OH-<==>CH3COO-+NH3+S2-+H2O
（3）在氨溶液中，硫代乙酰胺水解生成HS-，可以代替(NH4)2S沉淀第III组阳离子。水解反应如下:
CH3CSNH2+2NH3<==>CH3C(NH2)NH+NH+4+HS-
硫代乙酰胺的水解速度随温度升高而加快，反应一般在沸水浴中进行。在碱性溶液中其水解速度较在酸性溶液中为快。
(一)硫代乙酰胺作为组试剂的特点：
（1）可以减少有毒H2S气体逸出，减低实验室中空气的污染程度。
（2）以均匀沉淀的方式得到较纯净的金属硫化物的沉淀，且共沉淀较少，便于分离。
（3）As(V)被破代乙酰胺还原成As(III)时速度快。
（4）用硫代乙酰胺沉淀Sn(II)得到的硫化亚锡沉淀，可溶于NaOH或CH3CSNH2+NaOH中。反应如下：
2SnS+4OH-<==>SnO2-2+SnS22-+2H2O
（5）Co2+、Ni2+在NH4+--NH3溶液中与CH3CSNH2反应，通过较长时间加热，可沉淀为β-CoS和β-NiS。
（6）Cu2+在pH<1的溶液中与硫代乙酰胺反应时，先被还原成Cu+，然后Cu+与硫代乙酰胺形成络合物，加热时络合物分解，生成Cu2S沉淀。溶液酸度降低时，Cu2+与CH3CSNH2生成Cu2S与CuS的混合物。
（7）Hg2+在HCl溶液中与硫代乙酰胺反应时，常生成一系列中间产物，并出现不同颜色的沉淀。
（二）用硫代乙酰胺作沉淀剂时，应注意以下几点：
（1）应预先除去氧化性物质，以免部分硫代乙酰胺被氧化成SO42-，使第四组阳离子在此时沉淀。
（2）硫代乙酰胺的用量应适当过量，以保证硫代物沉淀完全。
（3）沉淀作用应在沸水浴中加热进行，并在此温下加热适当长的时间促进硫代乙酰胺的水解，以保证硫化物沉淀完全。
（4）第三组阳离子沉淀以后，溶液中尚留有相当量的硫代乙酰胺，为了避免被氧化而使第四组阳离子过早沉淀，应立刻进行第四组阳离子分析。
硫代乙酰胺的物理性质
无色或白色结晶。熔点113-114℃，25℃水中的溶解度16.3g/100ml，乙醇26.4g/100ml。极微溶于苯
药物分析中的两步滴定法
[药物分析]阿司匹林的两步滴定法 选项: A.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品消耗的硫酸滴定剂量计算 B.第一步滴定是为了消除干扰，含量以两步滴定消耗的氢氧化钠滴定剂量的差值计算 C.第一步滴定是为了水解样品，含量以第二步消耗的氢氧化钠滴定剂量计算 D.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的氢氧化钠量计算 E.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的硫酸量计算 答案： D 解析： 解答：阿司匹林的两步滴定法是为了消除片剂中加入的少量稳定剂和水解产物，中国药典采用两步滴定法测定含量，第一步为中和所有的酸性物质，包括阿司匹林结构中的羧基，第二步在上述溶液中加定量过量的氢氧化钠使阿司匹林水解，再用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中阿司匹林的含量由水解时消耗的碱量计算。故答案为D。 原题: [药物分析]两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每lml氢氧化钠溶液(0.1mol／L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是 选项: A.45mg B.18mg C.9.0lmg D.45.04mg E.18.02mg 答案： E 解析： 解答：两步滴定法滴定时，阿司匹林的含量是以第二步消耗的氢氧化钠量计算的，由于第一步中和了所有的酸，包括阿司匹林结构中的羧基，故在第二步水解中，1mol阿司匹林仅消耗Imol氢氧化钠。滴定度T=180.16×0.1=18.02(mg)，答案为E。 直接滴定法测定乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度 海峡药学 1999年第2期第11卷药品检验 作者：翁水旺薛菡郑丽清 单位：翁水旺福建省药品检验所；薛菡福州市卫生局；郑丽清福建医科大学附属协
药物分析第七版习题及部分答案(1)
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是（二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构 A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液
、蛋白质的显色反应
实验二蛋白质的显色反应 一、实验目的 1、了解构成蛋白质的基本结构单位及主要连接形式。 2、了解蛋白质和某些氨基酸的呈色反应原理。 3、学习几种常用的鉴定蛋白质和氨基酸的方法。 二、呈色反应 1、双缩脲反应 （1）原理： 尿素加热至180o C左右，生成双缩脲并放出一分子氨。双缩脲在碱性条件下能与Cu2+结合生成紫红色化合物，此反应称为双缩脲反应。蛋白质分子中有肽键，其结构与双缩脲相似，也能发生此反应（二肽和氨基酸都不能发生双缩脲反应）。可用于蛋白质的定性或定量测定。 反应式如下： 双缩脲反应不仅为含有两个以上肽键的物质所有，含有一个肽键和一个 -CS-NH 2, -CH 2 -NH 2 , -CHR-NH 2 , -CH 2 -NH 2 -CH-NH 2 -CH 2 -OH或-CHOHCH 2 NH 2 等基团的物 质以及乙二酰二胺等物质也有此反应。NH 3也干扰此反应，因为NH 3 与Cu2+可生成 暗蓝色的络离子Cu（NH 3） 4 2+。因此，一切蛋白质或二肽以上的多肽都有双缩脲反 应，但有双缩脲反应的物质不一定都是蛋白质或多肽。 （2）试剂 ①尿素，②10%氢氧化钠溶液，③1%硫酸铜溶液，④2%卵清蛋白溶液（改为蛋清溶液：水= 1：9） （3）操作
取少量尿素结晶，放在干燥试管中。用微火加热使尿素熔化。熔化的尿素开始硬化时，停止加热，尿素放出氨，形成双缩脲。冷后，加10%氢氧化钠溶液约1mL，振荡混匀，再加1%硫酸铜溶液1滴，再振荡。观察出现的粉红颜色。要避免添加过量硫酸铜，否则，生成的蓝色氢氧化铜能掩盖粉红色。（由于杂质以及氨气的干扰，导致颜色不都是紫红色） 向另一试管加2%卵清蛋白溶液（改为蛋清溶液：水= 1：9）约1mL和10%氢氧化钠溶液约2mL，摇匀，再加1%硫酸铜溶液2滴，随加随摇。观察紫玫瑰色的出现。 2、茚三酮反应 (1) 原理 蛋白质、多肽和各种氨基酸以及所有 -氨基酸均能发生该反应，除无α-氨基的脯氨酸和羟脯氨酸呈黄色反应外，其它均生成蓝紫色化合物，最终生成蓝色化合物。氨、β-丙氨酸和许多一级氨化合物都有此反应。尿素、马尿酸、二酮吡嗪和肽键上的亚氨基不呈现此反应。因此，虽然蛋白质或氨基酸均有茚三酮反应，但能与茚三酮反应呈阳性反应的不一定都是蛋白质或氨基酸。该反应分为两步， 第一步是氨基酸被氧化脱氨形成酮酸，酮酸脱羧成醛，放出CO 2、NH 3 ，水合茚三 酮被还原成还原型茚三酮；第二步是所形成的还原型茚三酮同另一个水合茚三酮分子和氨缩合生成有蓝色物质。 反应机理如下： 该反应非常灵敏，1：150万浓度的氨基酸水溶液即能给出反应，是一种常用的氨基酸定量测定方法。但在定性、定量测定中，一方面要严防干扰物存在，另 蓝紫色
生化实验实验三-蛋白质颜色反应及沉淀反应
实验三蛋白质颜色反应及沉淀反应 一、目的 1、掌握鉴定蛋白质的原理及方法。 2、熟悉蛋白质的沉淀反应。 3、进一步掌握蛋白质的有关性质。 二、原理 蛋白质分子中的某种或某些基团与显色剂作用，可产生特定的颜色反应，不同蛋白质所含氨基酸种类不同，颜色反应亦不同。颜色反应不是蛋白质的专一反应，一些非蛋白物质亦可产生相同的颜色反应，因此不能仅根据颜色反应的结果决定被测物质是否是蛋白质。颜色反应是一些常用的蛋白质定量测定的依据。 多数蛋白质是亲水胶体，当其稳定性被破坏或与某些试剂结合成不溶解的盐后，即产生沉淀。 三、实验器材 1、鸡蛋白 2、试管 3、吸管 4、滴管 5、水浴锅等 四、实验试剂 1、卵清蛋白液：将鸡蛋白用蒸馏水稀释20-40倍，2-3层纱布过滤，滤液冷藏备用。 2、0.1%茚三酮溶液：0.1g茚三酮溶于95%乙醇并稀释至100ml。 3、10%氢氧化钠溶液：10g氢氧化钠溶于蒸馏水并稀释至100ml。 4、浓硝酸：比重1.42。 5、1%硫酸铜溶液：硫酸铜1g溶于蒸馏水，稀释至100ml。 6、饱和硫酸铵溶液：蒸馏水100ml加硫酸铵至饱和。 7、95%乙醇。 8、结晶氯化钠。 9、1%醋酸铅：1g醋酸铅溶于蒸馏水并稀释至100ml。 10、饱和苦味酸溶液。 11、1%醋酸溶液：冰醋酸1ml用蒸馏水稀释至100ml。 五、操作 1、颜色反应： A、双缩脲反应：蛋白质分子中含有肽键，与两分子尿素经过加热形成的双缩脲的结构相似，能与硫酸铜结合成红紫色的络合物。 取一支试管，加蛋白质溶液10滴，再加10%NaOH溶液10滴及1%CuSO4溶液2滴，混匀，观察是否出现紫玫瑰色。 B、黄色反应：蛋白质分子中含有苯环结构的氨基酸。遇硝酸可硝化成黄色物质，此物质在碱性环境中变为橘黄色的硝苯衍生物。
蛋白质的显色反应
蛋白质的显色反应
实验二蛋白质的显色反应 一、实验目的 1、了解构成蛋白质的基本结构单位及主要连接形式。 2、了解蛋白质和某些氨基酸的呈色反应原理。 3、学习几种常用的鉴定蛋白质和氨基酸的方法。 二、呈色反应 1、双缩脲反应 （1）原理： 尿素加热至180o C左右，生成双缩脲并放出一分子氨。双缩脲在碱性条件下能与Cu2+结合生成紫红色化合物，此反应称为双缩脲反应。蛋白质分子中有肽键，其结构与双缩脲相似，也能发生此反应（二肽和氨基酸都不能发生双缩脲反应）。可用于蛋白质的定性或定量测定。 反应式如下：
取少量尿素结晶，放在干燥试管中。用微火加热使尿素熔化。熔化的尿素开始硬化时，停止加热，尿素放出氨，形成双缩脲。冷后，加10%氢氧化钠溶液约1mL ，振荡混匀，再加1%硫酸铜溶液1滴，再振荡。观察出现的粉红颜色。要避免添加过量硫酸铜，否则，生成的蓝色氢氧化铜能掩盖粉红色。（由于杂质以及氨气的干扰，导致颜色不都是紫红色） 向另一试管加2%卵清蛋白溶液（改为蛋清溶液：水= 1：9）约1mL 和10%氢氧化钠溶液约2mL ，摇匀，再加1%硫酸铜溶液2滴，随加随摇。观察紫玫瑰色的出现。 2、茚三酮反应 (1) 原理 蛋白质、多肽和各种氨基酸以及所有 -氨基酸均能发生该反应 ，除无α-氨基的脯氨酸和羟脯氨酸呈黄色反应外，其它均生成蓝紫色化合物，最终生成蓝色化合物。氨、β-丙氨酸和许多一级氨化合物都有此反应。尿素、马尿酸、二酮吡嗪和肽键上的亚氨基不呈现此反应。因此，虽然蛋白质或氨基酸均有茚三酮反应，但能与茚三酮反应呈阳性反应的不一定都是蛋白质或氨基酸。该反应分为两步，C C C OH OH +H 2N C H COOH R O O
药物分析
1.应用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量，能否成功的关键在于（）A. 水相pH 2.《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是（）C. 对氨基苯甲酸 3.具有6-氨基青霉烷酸母核的药物是（）A. 青霉素钠 4.具有7-氨基头孢菌烷酸母核的药物是（）B. 头孢拉定 5.为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入下列哪种物质可使焦亚硫酸钠分解（） D. 盐酸 6.常用的去除血液样品中蛋白质的试剂是（） B. 甲醇 7.中药制剂中产生治疗作用的有效成分有（）D. 以上均是 8.现行版《中国药典》检查硫酸庆大霉素C组分的方法是（）B. 高效液相色谱法 9.下列药物中，具有酚羟基的是（） A. 对乙酰氨基酚 10.平均片重0.30g以下片剂重量差异限度为（）B. ±7.5% 11.对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂比例通常应不低于（）A. 5% 12.检查药物中硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-、C2O42-、PO43-等离子的干扰，应加入（） B. 稀盐酸 13.适宜中药制剂中遇热不稳定的成分的提取方法是（）B. 浸渍法 14.头孢氨苄中有关物质检查采用的方法是（）D. 高效液相色谱法 15.国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是（） B. 非水溶液滴定法 16.磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为（）D. 草绿色 17.阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（）C. 水杨酸 18.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（）B. 硬脂酸镁 19.直接碘量法测定的药物应是（）B. 还原性药物 20.采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是（）D. 正丁醇提取后比色法 21.《中国药典》（2010年版）分为（）部 C. 3 22.下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）B. 盐酸普鲁卡因C. 对乙酰氨基酚D. 苯佐卡因 23.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有（）B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 24.现行版《中国药典》规定，对乙酰氨基酚应检查的特殊杂质是（）B. 对氯苯乙酰胺C. 有关物质D. 对氨基酚 25.体内药物分析中可选用的体内样品有（）A. 胃液B. 血浆C. 尿液D. 唾液 E. 组织 26.高效液相色谱法用于检查药物中杂质的方法有（）A. 外标法B. 不加校正因子的主成分自身对照法 C. 加校正因子的主成分自身对照法 D. 面积归一化法 27.黄体酮的鉴别试验方法有（）A. 与亚硝基铁氰化钠反应C. 与异烟肼反应D. 红外分光光度法 28.地西泮的鉴别试验方法有（） A. 紫外分光光度法C. 与硫酸的显色反应E. 氯化物的反应 29.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有（）A. 羟苯乙酯B. 水杨酸C. 阿司匹林 30.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有（）B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 31.中药指纹图谱的特点是（）B. 整体性C. 模糊性 32.喹啉类药物的主要理化性质有（）A. 弱碱性B. 紫外吸收特性D. 旋光性 33.对乙酰氨基酚及制剂可采用的含量测定方法有（）C. 紫外-可见分光光度法E. 高效液相色谱法 34.药物中杂质限量的表示方法有（）A. 百分之几E. 百万分之几 35.药品质量的全面控制包括以下哪些环节（）A. 药品经营B. 药品使用D. 药品研制E. 药品的生产 36.某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚或酚羟基结构，可与重金属离子配位呈色（）× 37.酰胺类药物中酰胺键具有水解性，利用其水解反应或水解产物的性质可用于鉴别（）A.√ 38.由于异烟肼分子结构中有还原性的酰肼基团，中国药典中异烟肼原料药和注射用异烟肼的含量测定均采用溴酸钾法。（）A.√
硫代乙酰胺)
硫代乙酰胺 硫代乙酰胺，化学品。用于生产催化剂、稳定剂、阻聚剂、电镀添加剂、照相药品、农药、染色助剂和选矿剂等。另外，使用硫代乙酰胺时一定要小心，因为该化学品能损伤肝脏。 CAS: 62-55-5 简称：TAA 分子式: CH3CSNH2 分子量: 75.13 熔点: 133-134℃ 中文名称: 硫代乙酰胺 乙硫酰胺 性质描述: 无色或白色结晶。熔点 133-134℃，25℃水中的溶解度16.3g/100ml，乙醇26.4g/100ml。极微溶于苯、乙醚。其水溶液在室温或50-60℃时相当稳定，但当有氢离子存在时，很快产生硫代氢而分解。新制品有时有硫醇臭、微吸潮。 生产方法: 乙腈与硫化氢反应，或使乙酰胺与五硫化二磷反应可制得硫代乙酰胺。 用途: 用于生产催化剂、稳定剂、阻聚剂、电镀添加剂、照相药品、农药、染色助剂和选矿剂等。也用作聚合物的硫化剂、交联剂、橡胶助剂和医药原料。 除此之外，使用硫代乙酰胺时一定要小心，因为本品能损伤肝脏[1]。 硫化氢气体具有毒性和臭味，实验时常用新配制的H2S饱和水溶液或硫代乙酰胺作为代用品。 硫代乙酰胺的化学性质（1）在酸性溶液中，硫代乙酰胺水解生成H2S，可代替H2S沉淀第II组阳离子。水解反应如下： CH3CSNH2+H2O CH3CONH2+H2S 长时间煮沸，CH3CONH2进一步水解： CH3CONH2+H2O<==>CH3COONH4 （2）在碱性溶液中，硫代乙酰胺水解生成S2-，可以代替Na2S使用,水解反应如下： CH3CSNH2+3OH-<==>CH3COO-+NH3+S2-+H2O （3）在氨溶液中，硫代乙酰胺水解生成HS-，可以代替(NH4)2S沉淀第III组阳离子。水解反应如下: CH3CSNH2+2NH3<==>CH3C(NH2)NH+NH+4+HS- 硫代乙酰胺的水解速度随温度升高而加快，反应一般在沸水浴中进行。在碱性溶液中其水解速度较在酸性溶液中为快。
药物分析知识点总结
国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适
药物分析 总结归纳
药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如：
Ⅴ“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果； Ⅵ“恒重”，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量； ⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法：
实验三 蛋白质的颜色反应和沉淀反应
实验三蛋白质的颜色反应和沉淀反应 一、目的： 1.熟悉蛋白质的沉淀反应、颜色反应及其机理。 二、原理： (一)蛋白质的颜色反应原理 蛋白质分子中的某些基团与显色剂作用，可产生特定的颜色反应，不同蛋白质所含氨基酸不完全相同，颜色反应亦不同。颜色反应不是蛋白质的专一反应，一些非蛋白物质亦可产生相同颜色反应，因此不能仅根据颜色反应的结果决定被测物是否是蛋白质。颜色反应是一些常用的蛋白质定量测定的依据。 (二)蛋白质的沉淀反应原理 蛋白质的水溶液是一种比较稳定的亲水胶体，这是因为蛋白质颗粒表面带有很多极性基团，如—NH3+，—COO-，—SH，—CONH2等和水有高度亲和性，当蛋白质与水相遇时，就很容易被蛋白质吸住，在蛋白质颗粒外面形成一层水膜(又称水化层)。水膜的存在使蛋白颗粒相互隔开，颗粒之间不会碰撞而聚成大颗粒。因此蛋白质在溶液中比较稳定而不会沉淀。蛋白质能形成较稳定的亲水胶体的另一个原因，是因为蛋白质颗粒在非等电状态时带有相同电荷，使蛋白质颗粒之间相互排斥，保持一定距离，不致相互凝集沉淀。 蛋白质由于带有电荷和水膜，因此在水溶液中形成稳定的胶体。当某些物理化学因素破坏了蛋白质的水膜或中和了蛋白质的电荷，则蛋白质胶体溶液就不稳定而出现沉淀现象。 三、仪器、试剂和材料 1. 卵清蛋白液：将鸡蛋白用蒸馏水稀释20～40倍，2～3层纱布过滤，滤液冷藏备用。 2. 饱和硫酸铵溶液：称硫酸铵850g 加于1000mL 蒸馏水中，在70～80℃下搅拌促溶，室温中放置过夜，瓶底析出白色结晶，上清液即为饱和硫酸铵溶液。 3. 1%醋酸铅溶液 4. 1%硫酸铜溶液 5. 0.1%茚三酮溶液：0.1g 茚三酮溶于95%乙醇并稀释至100mL。 6. 浓硝酸：比重1.42。 7.试管及试管架、吸管、量筒、布氏漏斗。
药物分析名词解释
药物分析名词解释 药物（drugs）是指用于预防，治疗，诊断人的疾病，有目的的调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治，用法和用量的物质。 药物分析（Pharmaceutical Analysis）是利用分析测定手段，发展药物分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 GLP 药物非临床研究质量管理规范 GMP 药品生产质量管理规范 GSP 药品经营质量管理规范 GCP 药物临床试验质量管理规范 药物鉴别根据药物的特性，采用专属可靠地方法，证明已知药物真伪的试验。 杂质检查及纯度检查，对药物中所含杂质进行检查和控制，以使药品达到一定的纯净程度而满足用药要求。 含量测定药品（原料及制剂）中所含特定成分的绝对质量占药品总质量的分数称为该成分的含量，凡采用理化方法对药品中特定成分的绝对质量进行的测定称为含量测定。 药典是一个国家记载药品标准、规格的法典，一般由国家药品监督管理局主持编纂、颁布实施，国际性药典则由公认的国际组织或有关国家协商编订。 凡例（General Notices）是为正确使用《中国药典》进行药物质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文，附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 标准品系指用于生物检定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标定。 对照品化学药品标准物质常称为对照品。 精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 精密量取系指称取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 空白试验实验中的“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法操作所得的结果。 符号“1-10”系指固体溶质（1.0g）或液体溶质（1.0ml）的溶剂使成10ml等的溶液。 鉴别试验药物的鉴别试验是根据药物的分子结构，理化性质，采用物理，化学和生物学方法来判断药物的真伪。 一般鉴别试验一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 灵敏度法系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现。 熔点系为结晶物质在一定压力(除另有说明外,均指大气压)下被加热到一定温度，当其固液两态的蒸汽压达到平衡时，即从固态转变为液态所对应的温度。 比旋度在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。 吸收系数在给定的波长，溶剂和温度条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 最低检出量是指在一定条件下利用某反应检出某离子或官能团的最小量，用μg表示。 最低检出浓度是指在一定条件下利用某反应检出某离子或官能团的最小量，用μg表示。 杂质药物中存在的无治疗作用的，影响药物稳定性和疗效甚至对人体健康有害的物质。 纯度是指药物的纯净程度。 一般杂志是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，他们含量的高低与生产工艺水平密切相关，所以也常常成为信号杂质。 特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，也常称为有关物质（related substances/compounds），这类杂质随药物的不同而不同。 杂质限量药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量，通常用百分之几或百万分之几来表示。 干燥失重（loss on drying）主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。 古蔡氏法（Gutzeit）金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的标准砷斑比较，判断供试品中砷盐是否符合限量规定。 炽灼残渣检查法（residue on ignition）炽灼残渣系指有机药物经碳化或挥发性无机药物加热分解后，再经高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。炽灼残渣检查用于控制有机药物经碳化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。 有机溶剂残留量残留溶剂（residual solvents）是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用的，但在工艺中未能完全除去的有机溶剂。 高低浓度对比法高低浓度对比法（主成分自身对照法）。先配制一定浓度的供试品溶液，然后稀释一定倍数得到另一低浓度溶液，作为对照溶液。将两种溶液点样，展开后，比较所得斑点。
实验---蛋白质的沉淀反应与颜色反应
实验蛋白质的沉淀反应与颜色反应 一、实验目的 掌握鉴定蛋白质的原理和方法。熟悉蛋白质的沉淀反应，进一步熟悉蛋白质的有关反应。 二、实验原理 蛋白质分子中某种或某些集团可与显色剂作用，产生颜色。不同的蛋白质由于所含的氨基酸不完全相同，颜色反应亦不完全相同。颜色反应不是蛋白质的专一反应，一些非蛋白物质也可产生同样的颜色反应，因此不能根据颜色反应的结果来决定被测物是否为蛋白质。另外，颜色反应也可作为一些常用蛋白质定量测定的依据。蛋白质是亲水性胶体，在溶液中的稳定性与质点大小、电荷、水化作用有关，但其稳定性是有条件的，相对的。如果条件发生了变化，破坏了蛋白质的稳定性，蛋白质就会从溶液中沉淀出来。 三、实验仪器 1、吸管 2、滴管 3、试管 4、电炉 5、pH试纸 6、水浴锅 7、移液管 四、实验试剂 1、卵清蛋白液：鸡蛋清用蒸馏水稀释10-20倍，3-4层纱布过滤，滤液放在冰箱里冷藏备用。 2、0.5%苯酚：1g苯酚加蒸馏水稀释至200ml。
3、Millon’s试剂：40g汞溶于60ml浓硝酸（水浴加温助溶）溶解后，冷却，加二倍体积的蒸馏水，混匀，取上清夜备用。此试剂可长期保存。 4、尿素晶体 5、1%CuSO 4：1g CuSO 4 晶体溶于蒸馏水，稀释至100ml 6、10%NaOH：10g NaOH溶于蒸馏水，稀释至100ml 7、浓硝酸 8、0.1%茚三酮溶液：0.1g茚三酮溶于95%的乙醇并稀释至100ml. 9、冰醋酸 10、浓硫酸 11、饱和硫酸铵溶液：100ml蒸馏水中加硫酸铵至饱和。 12、硫酸铵晶体：用研钵研成碎末。 13、95%乙醇。 14、醋酸铅溶液：1g醋酸铅溶于蒸馏水并稀释至100ml 15、氯化钠晶体 16、10%三氯乙酸溶液：10g三氯乙酸溶于蒸馏水中并稀释至100ml 17、饱和苦味酸溶液：100ml蒸馏水中加苦味酸至饱和。 18、1%醋酸溶液。 五、实验步骤 蛋白质的颜色反应 （一）米伦（Millon’s）反应
硫代乙酰胺MSDS
一、 理化特性： 二、 危险性概述： 1、 危险性类别：刺激性 2、 G HS-分类：急性毒性, 经口(类别4)；皮肤刺激(类别2)；眼刺激(类 别2A)；致癌性(类1B)；急性水生毒性(类3)；慢性水生毒性(类3)。 3、 图标或危害标志、 警示词：危险 4、 危险信息：吞咽有害，刺激皮肤、眼睛，引起结膜炎、湿疹、疲乏、 恶心、呕吐、厌食、肝损害、呼吸抑制、中枢神经系统抑制、酸中毒，低血压、震颤；惊厥、失去知觉。可能致癌，对水生生物有害并有长期持续的影响。 5、 预防措施：使用前取得专业说明。在阅读并明了所有安全措施前切 勿搬动。避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。受沾染的工作
服不得带出工作场地。操作后彻底清洁皮肤。使用本产品时不要 进食、饮水或吸烟。避免释放到环境中。戴防护手套/穿防护服/ 戴防护眼罩/戴防护面具。[在通风不足的情况下]戴呼吸防护装置。 三、急救措施 1、皮肤接触：用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。 2、眼睛接触：用大量的水或生理盐水冲洗20～30分钟，就医。 3、吸入：将患者移至空气新鲜处，立即就医 4、食入：若患者清醒且无痉挛，可给饮1杯水或牛奶，是否催吐应遵医嘱；若患者昏迷或痉挛，应立即就医。 四、消防措施 1、危险特性：无资料。 2、灭火方法与灭火剂：使用水喷雾、干粉、二氧化碳或化学泡沫灭火。 3、灭火注意事项及措施：灭火时，应佩戴呼吸面具（(符合MSHA/NIOSH 要求的或相当的)）并穿上全身防护服。在安全距离处、有充足防护的情况下灭火。防止消防水污染地表和地下水系统。 五、泄漏应急措施 1、作业人员防护措施：使用个人防护设备。防止粉尘的生成。防止吸入蒸汽、气雾或气体。保证充分的通风。将人员撤离到安全区域。避免吸入粉尘。 2、泄漏化学品的收容、清除方法及处置材料：清除一切火情隐患，用60～70％的丙酮浸湿泄漏物，避免粉尘扩散，并置于专用的容器中，泄漏区通风，用肥皂和水冲洗被污染的表面，将废弃物放入气密塑料袋中，待处理。
蛋白质检测方法汇总
蛋白质检测方法汇总 2010-04-26 12:00:38| 分类：蛋白电泳| 标签：|字号大中小订阅 本文引用自啸月天狼《蛋白质检测方法汇总》 更多相关资料请查看https://www.wendangku.net/doc/6c11294030.html, 蛋白质检测方法汇总 本实验的目的是学会各种蛋白质含量的测定方法。 了解各种测定方法的基本原理和优缺点。 蛋白质含量测定法，是生物化学研究中最常用、最基本的分析方法之一。目前常用的有四种古老的经典方法，即定氮法，双缩尿法（Biuret法）、Folin－酚试剂法（Lowry法）和紫外吸收法。另外还有一种近十年才普遍使用起来的新的测定法，即考马斯亮蓝法（Bradford 法）。其中Bradford法和Lowry法灵敏度最高，比紫外吸收法灵敏10～20倍，比Biuret法灵敏100倍以上。定氮法虽然比较复杂，但较准确，往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。 值得注意的是，这后四种方法并不能在任何条件下适用于任何形式的蛋白质，因为一种蛋白质溶液用这四种方法测定，有可能得出四种不同的结果。每种测定法都不是完美无缺的，都有其优缺点。 在选择方法时应考虑： ①实验对测定所要求的灵敏度和精确度； ②蛋白质的性质； ③溶液中存在的干扰物质； ④测定所要花费的时间。 考马斯亮蓝法（Bradford法），由于其突出的优点，正得到越来越广泛的应用。 一、微量凯氏（Kjeldahl）定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例，其反应式如下： CH2COOH | + 3H2SO4--------- 2CO2 + 3SO2 +4H2O +NH3 (1) NH2 2NH3 + H2SO4 -------- ---(NH4)2SO4 (2) (NH4)2SO4 + 2NaOH ----------- 2H2O +Na2SO4 + 2NH3 (3) 反应（1）、(2)在凯氏瓶内完成，反应（3）在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化，可以加入CuSO4作催化剂，K2SO4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液，滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。计算所得结果为样品总氮量，如欲求得样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以6．25即得。 五种蛋白质测定方法比较如下： 方法灵敏度时间原理干扰物质说明 凯氏定氮法（Kjedahl法）灵敏度低，适用于0.2~ 1.0mg氮，误差为±2％费时8～10小时将蛋白氮转化为氨，用酸吸收后滴定非蛋白氮（可用三氯乙酸沉淀蛋白质而分离）用于标准蛋白质含量的准确测定；干扰少；费时太长 双缩脲法（Biuret法）灵敏度低1～20mg 中速20~30分钟多肽键＋碱性Cu2＋?紫色络合物硫酸铵；Tris缓冲液；某些氨基酸用于快速测定，但不太灵敏；不
药物分析试卷参考答案
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( ) A. 防腐消毒 B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 C. 控制pH值 D. 减小溶解度
实验十七_p区非金属元素(一)(卤素、氧、硫)
实验十六p区非金属元素（一）（卤素、氧、硫）[实验目的] 1、学习氯气、次氯酸盐的制备方法。 2、掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性的区别。 3、掌握H2O2的某些重要性质。 4、掌握不同氧化态硫的化合物的主要性质。 5、掌握气体发生的方法和仪器安装。 6、了解氯、溴、氯酸钾的安全操作。 [实验内容] 一、KClO3和NaClO的制备 1、制备Cl2 药品：15g MnO2 (或KMnO4)＋30 ml浓HCl MnO2＋4HCl（浓）＝MnCl2＋2H2O＋Cl2↑ 2KMnO4＋16HCl（浓）＝2MnCl2＋8H2O ＋2KCl ＋5Cl2↑ 2、制备KClO3 A试管：15 ml 30％KOH＋Cl2热水加热 6KOH（30％）＋3Cl2 KClO3＋5KCl＋3H2O A试管由无色变为黄色，产生小气泡，当由黄色变无色后，将A试管冷却，即有KClO3晶体析出。 3、制备NaClO B试管: 15ml 2 mol?l-1NaOH＋Cl2冷水 2NaOH＋Cl2 NaCl＋NaClO＋H2O 4、制备Cl2水 C试管：15ml 蒸馏水＋Cl2 5、吸收尾气： D试管：2 mol?l-1 NaOH＋NaS2O3+Cl2 注意事项： （1）A、B、C可以分步进行， （2）装置气密性要完好 （3）浓HCl要缓慢滴加 （4）反应完毕,先向烧瓶中加入大量水,然后拆除装置 （5）反应开始时要加热，反应开始后，可停止加热。 二、Cl2、Br2、I2的氧化性 及Cl－1、Br－、I－1的还原性 同学们自行设计实验： （1）、卤素单质的氧化性顺序 （2）、卤素离子的还原性顺序 三、卤素含氧酸盐的性质 1、NaClO的氧化性 ①0.5ml NaClO＋5滴0.2mol·L-1KI＋2滴1mol·L-1H2SO4 ClO－＋I－＋3H+＝HCl+I2＋H2 溶液由无色变成黄色，I－→I2 ClO－→Cl－ ②0.5ml NaClO＋5滴0.2mol·L-1MnSO4溶液 ClO－＋H2O＋Mn2+＝Cl－＋2H+＋MnO2 现象：产生棕褐色沉淀
蛋白质和氨基酸的呈色反应
实验二蛋白质和氨基酸的呈色反应 一、实验目的 1.了解构成蛋白质的基本结构单位及主要联接方式。 2.了解蛋白质和某些氨基酸的呈色反应原理。 3.学习几种常用的鉴定蛋白质和氨基酸的方法 二、呈色反应： (一)双缩脱反应： 1.原理： 尿素加热至180℃左右生成双缩脲并放出一分子氨。双缩脲在碱性环境中能与cu2+结合生成紫红色化合物，此反应称为双缩脲反应。蛋白质分子中有肽键，其结构与双缩脲相似，也能发生此反应。可用于蛋白质的定性或定量测定。 一切蛋白质或二肽以上的多肽部有双缩脲反应，但有双缩脲反应的物质不一定都是蛋白质或多肽。 2.试剂： (1)尿索： 10克 (2)10%氢氧化钠溶液 250毫升 (3)1%硫酸铜溶液 60毫升 (4)2％卵清蛋白溶液 80毫升 3.操作方法： 取少量尿素结晶，放在干燥试管中。用微火加热使尿素熔化。熔化的尿素开始硬化时，停止加热，尿素放出氨，形成双缩脲。冷后，加10％氢氧化钠溶液约1毫升，振荡混匀，再加1％硫酸铜溶液1滴，再振荡。观察出现的粉红颜色。避免添加过量硫酸铜，否则，生成的蓝色氢氧化铜能掩盖粉红色。 向另一试管加卵清蛋白溶液约l毫升和10％氢氧化钠溶液约2毫升，摇匀，再加1％硫酸铜溶液2滴，随加随摇，观察紫玫色的出现。 (二)茚三酮反应
1.原理： 除脯氨酸、羟脯氨酸和茚三酮反应产生黄色物质外，所有α—氨基酸及一切蛋白质都能和茚三酮反应生成蓝紫色物质。 该反应十分灵敏，1：1 500 000浓度的氨基酸水溶液即能给出反应，是一种常用的氨基酸定量测定方法。 茚三酮反应分为两步，第一步是氨基酸被氧化形成CO 2、NH 3 和醛，水合 茚三酮被还原成还原型茚三酮；第二步是所形成的还原型茚三酮同另一个水合茚三酮分于和氨缩合生成有色物质。 反应机理如下： 此反应的适宜pH为5—7，同一浓度的蛋白质或氨基酸在不同pH条件下的颜色深浅不同，酸度过大时甚至不显色。 2.试剂： (1)蛋白质溶液 100毫升 2％卵清蛋白或新鲜鸡蛋清溶液(蛋清：水＝1：9) (2)0.5％甘氨酸溶液 80毫升 (3)0.1％茚三酮水溶液 50毫升 (4)0.1％茚三酮—乙醇溶液 20毫升 3.操作方法：
药物分析课后习题答案
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 药物分析课后习题答案 第一章一、单项选择题1.B 2.B 3.B4. D5.C 6. C7.D8.A9.B10.C11.C 12C13B14C 二、多项选择 题1.ACD2.BC3.BC 4.BC 5.BC 6.ACD 7.AD 8.BC 9.ABD10.BCD11ABC12BCD第三章一、单项选择题BCDCA二、 多项选择题1ACD2ACD 3BD4ABCD5ABCD 三、1p45 2 p49 第四章一、单项选择题 1.C2.C3.B4.A5.C6.C7.B8.B 9.B10.D11.C12.A13.D14.D15.A16.C17.C18.D19.C20.B 21C二、多项选择题 1.BCD2.ACD3.AB4.AD5.BC6.ABCD 7.ABD8.BCD9.CD10.ACD11.ABD12.ABD13.AB 14.BCD 15.ABC三、分析问答题1.答： 判断滤纸上有无Cl－或SO42- 的方法是： 用少量无Cl－或SO42-蒸馏水滤过，收集滤液，滴加AgNO3或BaCl2，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有Cl－或SO42-。 消除的方法是： 用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入AgNO3或BaCl2 后，没有沉淀为止。 2.答： 铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准 液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解。 贮备液的特点是： 1/16
实验一 蛋白质的颜色反应和沉淀反应.DOC附图
实验一蛋白质的颜色反应和沉淀反应 一、实验目的 （1）掌握鉴定蛋白质的原理和方法 （2）熟悉蛋白质的沉淀反应；进一步掌握蛋白质的有关性质 二、实验原理 （1）蛋白质颜色反应原理：蛋白质分子中的某些或某种基团与显色剂作用，可产生特定的颜色反应，是一些常用蛋白质定量测定的依据；但颜色反应不是蛋白质的专一反应； 1、米伦反应原理：米伦试剂是硝酸、亚硝酸、硝酸汞、亚硝酸汞的混合物。他能与苯酚及某些二羟基苯衍生物起颜色反应。组成蛋白质的氨基酸中只有酪氨酸含苯酚基团，因此该反应为蛋白质中酪氨酸存在的依据。 2、双缩脲反应原理：尿素被加热，则两分子的尿素放出一分子氨而形成双缩脲。双缩脲在碱性环境中，能与硫酸铜结合成紫色的化合物，此反应称为双缩脲反应。蛋白质分子中含有肽键与缩脲结构相似，故也能进行此反应。双缩脲反应可作为蛋白质定量测定的依据。 3、黄色反应原理：蛋白质分子中含有苯环结构的氨基酸（如酪氨酸、色氨酸等），于浓硝酸可反应并生成黄色物质，此物质在碱性环境下变为桔黄色的硝基苯衍生物硝醌酸等。 4、茚三酮反应原理：蛋白质与茚三酮共热，产生兰紫色的还原茚三酮、茚三酮和氨的缩合物。此反应为一切蛋白质及a-氨基酸所共有。
亚氨基酸（脯氨酸和羟脯氨酸）与茚三酮反应呈黄色，含有氨基的其他物质亦呈此反应。 （2）蛋白质沉淀反应原理：多数蛋白质是亲水胶体，当其稳定因素被破坏或与某些试剂结合成不溶解的盐后，即产生沉淀。 1、蛋白质的盐析作用原理：向蛋白质中加入大量的中性盐（硫酸铵、硫酸钠或氯化钠等），使蛋白质胶体颗粒脱水，破坏其水化层，同时它所带有的电荷亦被中性盐上所带的相反电荷的离子所中和。于是稳定因素被破坏，蛋白质聚集沉淀。盐析作用一般不使蛋白质变性。 2、有机溶剂沉淀蛋白质原理：某些有机溶剂（如乙醇、甲醇、丙醇等），因引起蛋白质脱去水化层以及降低介电常数而增加带电质点间的相互作用，致使蛋白质颗粒容易凝聚而沉淀 3、重金属盐与某些有机酸沉淀蛋白质原理：重金属离子（如Pb2+、Cu2+等）与蛋白质的羧基等结合生成不溶性的金属盐类而沉淀，同时蛋白质发生变性。某些有机酸的酸根则与蛋白质的自由氨基结合而沉淀。 4、生物碱试剂沉淀蛋白质原理：植物体内具有显著生理作用的含氮碱性化合物成为生物碱。能沉淀生物碱或与其产生颜色反应的物质称为生物碱试剂，如鞣酸等。当溶液PH小于等电点时，蛋白质颗粒带正电荷，容易与生物碱试剂的负离子发生反应而沉淀。 三、实验器材 1、吸管1.0（×3）、0.50ml(×1)、2.0ml(×2)、5.0ml(×2) 2、试管1.5㎝×15㎝(×7)