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大黄中蒽醌衍生物水解和提取工艺改进研究

大黄中蒽醌衍生物水解和提取工艺改进研究
大黄中蒽醌衍生物水解和提取工艺改进研究

实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识

(一)实验原理 本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经酸水解成游离羟基蒽醌,而游离羟基蒽醌不溶于水,可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂的性质,用氯仿从水解液中将游离羟基蒽醌提取出来,再利用各游离羟基蒽醌的酸性不同,采用pH梯度萃取法将其分离。其中大黄酚和大黄素甲醚的酸性十分近似,用pH梯度萃取法难以分离,可利用两者的极性不同,采用硅胶柱色谱法进行分离。

(二)实验内容-提取与分离 一、提取 1.水解。注:目的。 1.水解:将大黄中蒽醌苷水解成游离蒽醌,便于有机溶剂提取。 2.水洗至中性:便于下一步用碱性缓冲溶液萃取。(或提取后用水洗去有机溶剂中余酸。) 大黄 加20%硫酸加 热12h,水洗至 中性。 水解后大黄

2.提取。 水解后大黄 臵索氏提取器中(滤 纸筒包扎),用连续 提取装臵提取,提取 液体为氯仿。提取8h 以上,致索氏提取器 中提取液体近无色为 止。 氯仿提取液体 注:1、氯仿用量不宜超过烧瓶的2/3并应加沸石。2、氯纸筒 高度应适宜。3、进、出水连接。

3.分离大黄酸。 氯仿提取液体 加pH为8的缓冲 溶液。萃取 碱水液氯仿液1 浓盐酸调pH至3,静臵 沉淀 抽滤 大黄酸 注:缓冲液为为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,并一次加入。

3.1分液漏斗的使用: ①检漏:洗净后,晾干,下口活塞涂抹凡士林,旋至透明,检漏,上口活塞包一滤纸条,放臵待用。②萃取时,两相溶液应充分混合,放气,振摇分液漏斗时,下口活塞柄应朝上。③放出下层液体时,应用手握住活塞旋转,以免活塞滑落使溶液漏出。④放出下层液体时,应打开上口活塞。

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 (1)熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 (2)掌握pH梯度提取法的原理和操作技术 (3)学习蒽醌类化合物鉴定方法 二、实验器材 材料及试剂:大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板(2.5 cm×10 cm)、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器:500mL圆底烧瓶、球形冷凝管(30cm)、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸(广口瓶)、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物,含量约为3%~5%,大部分与葡萄糖结合苷,游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H

四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉10g 20%H2SO4 150 ml 加热1h, 抽滤、干燥 滤饼 150ml乙醚回流提取1 h 乙醚层 水层(紫红色)乙醚层 HCl 3 大黄酸沉淀(粗品) 水层(红色)乙醚层 HCl 0.25% NaOH 大黄素沉淀(粗品)水层(红色) 芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀(混合物) 具体操作步骤 1. 游离蒽醌的提取 (1)酸水解:称取大黄粗粉10g,加20%H2SO4水溶液150mL,在水浴上加热1小时,放冷,抽滤,滤饼用NaOH溶液洗至近中性(pH约为6),于70℃干燥后,研碎,置250mL 圆底烧瓶中,加入乙醚150mL回流提取1小时(调45℃,回流即可),得到乙醚提取液。 (2)蒽醌类成分的提取:乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、

实验四--大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

实验四大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、概述 植物来源:大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L.)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.)或药用大黄(Rheum offcinale Baill.)的干燥根及根茎。大黄记载于《神农本草经》等许多文献中,具有泻下、健胃、清热解毒等功效。自古以来,大黄在植物性泻下药中占有重要位置,是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。 功效:大黄具有多方面的生物活性,其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为蒽醌类衍生物,如:大黄酸、大黄素和芦荟大黄素;止血的主要有效成分为大黄酚;泻下的有效成分是结合型的蒽苷类。蒽醌类衍生物占大黄总化学成分的3%~5%,该类成分少部分以游离状态存在,大部分与葡萄糖结合成苷的形式存在。此外,大黄还含有鞣质等多元酚类化合物,含量在10%一30%之间,具止泻作用,与蒽苷的泻下作用恰恰相反。 主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基蒽醌及其与糖所形成的苷类化合物,已知的游离羟基蒽醌主要有以下5种化合物。 大黄酸(rhein),C15H806,黄色针晶,m.p321—322℃(330℃分解),UVλmax431,258,231,204。可溶于碱水,微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚,不溶于水。 大黄素(emodin),C15H1005,橙黄色针晶(乙醇),m.p256—257℃。UVλmax436,289,266,253,222。可溶于碱水,微溶于乙醚、三氯甲烷,不溶于水。 芦荟大黄素(aloe emodin),橙色针晶(甲苯),m.p223~224℃。UVλmax429,287,254,225,202。可溶于乙醚、苯及碱水,不溶于水。 大黄素甲醚(physcion),砖红色单斜针状结晶(苯),m.p205—207℃。溶于苯、三氯甲烷及甲苯,不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮,不溶于水。 大黄酚(chrysophano1),C15H1004,橙黄色针晶(乙醇或苯),m.p195—196℃。UVλmax429,287,256,225,202。可溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙醚和冰醋酸和碱水,微溶于石油醚,不溶于水。 大黄酸葡萄糖苷(rhein 8-monoglucoside),黄色针晶。m.p266—267℃。 大黄素葡萄糖苷(emodin monoglucoside),橙色针晶(甲苯)。m.p190—191℃。 芦荟大黄素葡萄糖苷(aloeemodin monoglucoside),黄色针晶。m.p235℃。 大黄酚葡萄糖苷(chrysophanol monoglucoside),橙色针晶(甲苯)。m.p239℃。

大黄蒽醌

大黄蒽醌 邓文海3090343207 (桂林理工大学化学与生物工程学院生物工程09-2班)摘要:根据国内外文献检索,综述对大黄蒽醌类成分的药理活性及其作用机理研究。结果证实,大黄蒽醌类成分除了具有泻下作用外,还有抗菌消炎、抗病毒、抗癌、保肝利胆、促智、抗衰老和延缓肾衰进程等作用。这些研究对大黄资源的进一步开发和利用具有重要的价值。 关键词:大黄蒽醌;药理活性;作用机理 大黄为传统中药,药理作用广泛,临床用于治疗多种疾病。 1 化学成分 据研究,现已从大黄中分离得到蒽醌、二蒽酮、芪、苯丁酮、单宁、萘色酮等不同种类的80多种化合物,大体上分为蒽醌类、多糖类、鞣质类。蒽醌类含量为3%~5%,分为游离型与结合型。游离型有大黄酸(rhein)、大黄素(emodin)、土大黄素(chrysaron)、芦荟大黄素(aloe-emodin)、大黄素甲醚(physcion)、异大黄素(isoe modin)、大黄酚(chysophanol)、虫漆酸D(laccaic acid D)等[1]。结合型主要包括蒽醌苷和双蒽醌酮苷。双蒽醌酮苷中有番泻苷A,B,C,D,E,F[2]。 2 药理活性及其作用机理 大黄为我国传统中药,以泻下、健胃著称于世,公认其有效成分为大黄蒽醌类。近年来,随着对大黄研究的深入,发现大黄蒽醌还具有抗菌消炎、抗病毒、抗癌、保肝利胆、促智、抗衰老和延缓肾衰等作用。 抗菌消炎作用:大黄对多种细菌有不同程度的抑制作用。对G+和G- 菌均有抑制作用,其中对葡萄球菌、淋双球菌最敏感。对无芽苞厌氧菌的作用以对脆弱类杆菌,多形拟杆菌的抗菌活性最强,对产黑素普雷沃氏的抗菌活性较强。对多种真菌、溶组织阿米巴原虫也有抑制作用。大黄不仅本身具有

天然药物蒽醌类化合物大黄素

(1)列出该天然药物的结构,并指出你所列举的天然药物属于哪种结构类型? 大黄素是一种蒽醌类化合物类化合物,化学式:C15H10O5。大黄素为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根或掌叶大黄的根茎。 (2)结合课程中所学及结构分析,探讨一下你所列举的药物一般可从天然药用植物中采用何种提取和分离方法获得? 大黄素主要从虎杖、大黄等天然药材中获得,其他植物如何首乌、决明子、首乌藤等天然植物中也有存在。 用虎杖提取大黄素时可用乙醇作溶剂提取,可用薄层层析法分离或者用硅胶柱层析分离。用大黄提取大黄素时可先用回流法提取,用溶剂提取法根据其特性分离。以大黄举例: 从大黄中提取分离大黄素(举例):

提取原理:大黄其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物 ,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。在做乙酸乙酯提取液一步时用回流提取法,因为大黄成分提取稳定,所以可用回流提取法提高效率。(也可用渗漉法,但是操作时间较长。) 分离原理:结合的蒽醌故弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中,大黄酸性﹥大黄素酸性﹥芦荟大黄素酸性﹥大黄素甲醚与大黄酚的酸性。可以根据“相似者相容”原理根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄素提取分离流程图: (3)你所列举的药物主要临床应用是什么?临床上有哪些药用剂型?

大黄素在肠内易于吸收,常用于治疗便秘,治疗肠梗阻,术后肠功能恢复,肠道准备等。大黄素对抑菌有着很好的作用,它对很多细菌如各种葡萄球菌,溶血性链球菌伤寒杆菌、痢疾杆菌等多种菌种皆有抑制作用。在临床上,用大黄素还应用于纯品治疗肿癌,主要用于白血病、胃癌等肿瘤等。 大黄素有栓剂、洗剂、片剂、胶囊等口服剂型。亦有人把它制成注射剂,用于肌肉和静脉注射。 (4)在资源获得,临床使用等方面有何优势,或者是否存在问题或不足? 大黄素从虎杖大黄等药材中皆能提取,与其他珍贵药物相比更容易获得且疗效显著。大黄素如果在使用中用量适当不会引起不良反应,长期口服可能引起甲状腺瘤性变肝细胞变性等,故不宜久服。

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定

大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、实验目的 1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法 2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法 3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法 二、实验原理 1.提取原理 双向酸水解法,为一相与酸水不相互溶的有机溶剂,另一相为酸水,加热回流水解的方法。由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在,所以首先要将苷水解成苷元,本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂,采用加热回流方法,提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。根据苷元不溶于水,可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质,即在加热回流提取过程中,稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元,游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中,从而将蒽醌苷元提取出来。 2.分离原理 pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同,用pH梯度法进行分离。具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液;具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液;只具有α位酚羟基的蒽醌,酸性弱,只溶于氢氧化钠溶液。以分离酸度不同的蒽醌苷元。也可利用游离蒽醌的极性不同,采用硅胶柱色谱法进行分离。 (1)大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸(-COOH)>大黄素(β酚-OH)>芦荟大黄素(醇-OH)>大黄素甲醚(-OCH3)≈大黄酚(-CH3) (2)大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸>大黄素>芦荟大黄素>大黄素甲醚>大黄酚 大黄酚和大黄素甲醚酸性相近,但极性不同,可用硅胶柱色谱法进行分离。

三、实验方法 四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程 大黄药材(粗粉)50g 乙酸乙酯提取液药渣去除下层酸水层,再用蒸馏水水洗2次(50ml/次) 直至乙酸乙酯层pH值呈中性 乙酸乙酯提取液 碱水层乙酸乙酯层 滴加浓盐酸,调节pH=2,放置 5%Na2CO3溶液萃取三次(40ml/次) 沉淀物(黄色结晶或 黄色絮状沉淀)碱水层 沉淀过滤,冰醋酸精制滴加浓盐酸,调节溶液萃黄色结晶(大黄酸)沉淀物(橙色结晶或40ml/次) 橙色絮状沉淀) 沉淀过滤,碱水层 丙酮精制 橙色结晶(大黄素)节pH=2 沉淀物 (橙色絮状沉淀)黄色沉淀物乙酸乙酯层 沉淀过滤,乙酸乙酯精制硅胶柱色谱 黄色针晶洗脱剂为石油醚(60-90℃) (芦荟大黄素)-乙酸乙酯(15:1) 大黄酚和大黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取 大黄粗粉50g,置500ml烧瓶中,加20%硫酸溶液100ml和乙酸乙酯250ml,水浴回流提取2h,放置,冷后过滤,残渣弃去,乙酸乙酯提取液置分液漏斗中,分出酸水层,乙酸乙

大黄中大黄素的提取

长治学院 2011届学士学位毕业论文 大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 学号: 姓名: 指导教师: 专业: 系别: 完成时间:2011年5月

目录 摘要 (Ⅰ) 关键字 (Ⅰ) 1引言 (1) 2 材料、试剂与仪器 (1) 2.1材料 (1) 2.2试剂 (1) 2.3仪器 (1) 3 提取与分离 (1) 3.1 材料的预处理 (1) 3.2 溶剂提取 (1) 3.2.1混合溶剂提取 (1) 3.2.2苯回流提取 (2) 3.2.3碱液提取 (2) 4结果分析 (3) 4.1混合溶剂提取结果分析 (3) 4.1.1乙醇(A)和水(B)混合液回流提取结果分析 (3) 4.1.2氯仿(A)和乙醇(B)混合溶剂提取结果分析 (4) 4.2苯提取结果分析 (5) 4.3碱液提取结果分析 (6) 4.3.1碳酸钠提取结果分析 (6) 4.3.2碳酸氢钠提取结果分析 (7) 4.3.3氢氧化钠提取结果分析 (8) 4.4结论 (9) 5 结构鉴定 (9) 5.1 熔点的测定 (9) 5.2 颜色反应 (9) 5.2.1 Borntrager`s反应 (9) 5.2.2 醋酸镁反应 (10) 6小鼠实验 (10) 7总结与展望 (10) 参考文献 (12) Abstract (13) Keywords (13) 致谢 (14)

大黄中有效成分的提取及小白鼠泻下作用的研究 ——大黄素的提取 摘要:用六种不同的提取剂进行三因素三水平正交实验,从中药大黄中提取大黄素。根据各提取剂的不同因素对大黄素提取率的影响,得出大黄素提取的最佳条件为:150mL的10%碳酸钠溶液煎煮提取0.5h。小鼠实验表明大黄素具有的泻下作用较弱。运用颜色反应和理化常数进行结构初步鉴定。 关键字:大黄大黄素正交试验提取

大黄蒽醌化合物综述

关于大黄蒽醌类化合物研究的综述 中 药 化 学 课 改 实 验 科 目 单位:安徽中医学院 班级:09中药(1)班 组别:第3组 成员:李明星,李友连,刘军,刘长倩,鲁守芽,庞秀秀 中药化学教研组 2012年6月1日

关于大黄蒽醌化合物的研究 李明星,李友连,刘军,刘长倩,鲁守芽,庞秀秀(09中药(1)班第三小组) [摘要]主要介绍大黄中蒽醌类化合物的药理作用、几种主要提取分离技术以及蒽醌类化合物的检识鉴定等。 [关键词]大黄;蒽醌类化合物;药理作用;提取分离技术;检识大黄为蓼科多年生草本植物掌叶大黄(Rheum palmatum L)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim ex Reg)或药用大黄(Rheum officinale Baill)的根和根茎,本品性寒、味苦,具有攻积导滞、泻火、凉血、活血祛淤、利胆退黄等功效[[1],是常用中药之一。大黄所含成分大体上可分为蒽醌类、多糖类、鞣质类、蒽酯类[2],而蒽醌类物质是其疗效的主要组成成分,故对其研究颇多,这些蒽醌类物质主要有: 大黄酸(1,8-二羟基-3-羧基蒽醌,Rhein); 大黄素(1,3,8-三羟基-6-甲基蒽醌,Emodin); 芦荟大黄素(1,8-二羟基-3-羟甲基蒽醌,Aloe-emodin); 大黄酸(1,8-二羟基-3-甲基蒽醌,Chrysophanol); 大黄素甲醚(1,8-二羟基-3-甲氧基-6-甲基蒽醌,Physcion)其结构式:

本文将对大黄的主要有效成分蒽醌类化合物进行详细综述。 1、大黄蒽醌类化合物的药理作用及临床应用 1、泻下作用。大黄是中医中传统的泻剂之一,大黄素和番泻苷等是致泻的主要成分。有研究表明大黄中的葱醒类衍生物具有明显的导泻作用[3]。 2、保肝利胆作用。大黄还有利胆的作用, 增加肝胆汁流量, 促进排胆, 松弛奥狄括约肌, 结合大黄广谱的抗菌、消炎、抗毒作用, 可用于治疗胆系感染、胆石症。大黄的利胆保肝、解毒,促进肝细胞修复,以及促进肠道对毒物的排除等作用,为治疗胆道疾患、病毒性肝炎等病症提供了药理学基础[4]。 3、止血作用。大黄能降低毛细血管通透性,改善脆性,促进骨髓制造血小板,缩短凝血时间,见效快[5]。 4、抗肿瘤作用。大黄的抗瘤谱较广,研究较多的是抗瘤机制。主要

大黄有效成分的提取

大黄有效成分的提取纯化研究 摘要:中药是一门科学,是科学就会不断发展和扬弃。从《内经》到《神农本草》,到张仲景的《伤寒论》等等,体现了中医的博大精深。中药是人类共同的财富,应该由全人类共享。大黄是一种重要的中药。它有泻热通肠,凉血解毒之功效。通过对中医方剂理论的学习,对大黄有了初步了解。在此,我们开展了对大黄有效成分提取和纯化研究活动。 关键字:大黄、成分提取、纯化研究。 ABSTRACT:Chinese medicine is a science, science is evolving and will be abandoned. "Nei Jing" to "Shen Nong's Herbal," Zhang to "typhoid" and so on, reflects the breadth and depth of Chinese medicine. Chinese medicine is the common wealth of mankind, it should be shared by all humanity. Rhubarb is an important traditional Chinese medicine. It has spilled heat-enterovirus, the effectiveness of cooling blood detoxification. Through the study of the theory of Chinese medicine prescriptions, with an initial understanding of the rhubarb. Here, we have embarked on the active ingredient extracted Rheum purification and research activities. Key words:rhubarb, component extraction and purification of research. 一引言(Introduction) 大黄为棕褐色或黄褐色干燥粉末,味苦,有大黄特殊气味,易吸潮。溶于水和乙醇。苦,寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射

大黄总蒽醌综述

关于大黄总蒽醌类化合物研究的综述

1 大黄总蒽醌类化合物的研究 【摘要】主要介绍了大黄的主要有效成分、大黄中总蒽醌类的提取分离工艺、总蒽醌类的检识鉴定及质量评价等内容的相关研究,并比 较了大黄总蒽醌的各种提取分离工艺。 【关键词】大黄,总蒽醌,提取分离,含量测定 大黄为常用中药之一,系蓼科多年生草本植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根和根茎。大黄味苦,性寒,具有泻下攻击,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经之功效。现代化学研究证明大黄的主要化学成分为蒽醌类化合物;其常用的提取方法有水提法、乙醇提法等。近年来大孔吸附树脂在中药的提取分离等方面得到了广泛的应用。也有不少学者将其用于大黄有效成分总蒽醌的提取与分离,并取得了不错的效果。随着科学技术的发展一些新技术也正在逐渐被应用于中药的有效成分的提取与分离当中,其中包括微波萃取技术、超临界流体法等。我们知道,中药质量的好坏主要取决于其所含有效成分含量的多少,有效成分又以其在有效部位含量最多。因此对大黄有效部位有效成分含量的研究对于大黄药材的质量评价有借鉴意义。现介绍如下:1、大黄化学成分的研究: 大黄化学成分复杂,化学结构已被阐明的至少已有136种,但其主要成分为蒽醌类化合物,总含量在2%~5%,其中游离的羟基蒽醌类化

合物只占1/10~1/5,主要为大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酸等,为大黄的主要抗菌成分。 2 结合性蒽醌衍生物为游离蒽醌的葡萄糖苷(即大黄酚葡萄糖苷、大黄素葡萄糖苷、芦荟大黄素葡萄糖苷、大黄酸葡萄糖苷等)和双蒽酮苷类,系大黄的主要泻下成分,其中双蒽酮苷为:番泻苷A、B、C、D、E等。番泻苷A与番泻苷B互为异构体;番泻苷C与番泻苷D互为异构体。此外尚含有大黄素、芦荟大黄素和大黄酚的双葡萄糖苷。 此外大黄亦含有鞣质类化合物约5%,其中有没食子酰葡萄糖、没食子酸、d-儿茶素及大黄四聚素等,为收敛止血有效成分。 2、大黄有效成分的提取分离研究: 2.1 煎煮法(水提法): 煎煮法为大黄有效成分的传统提取方法,由于游离蒽醌类的极性小,故用煎煮法对游离蒽醌类成分的提取效果不佳;而其结合蒽醌苷类极性较其苷元较大,故可用水提取。「1」金幼兰等采用正交实验法对大黄药材煎煮条件进行优选,结果显示以8倍量的水浸泡半小时,煎煮10min效果最好;「2」金波等研究发现,加15倍量水,重沸3次煎提,每次20min即可将大黄蒽醌类成分完全提取。然而由于煎煮法可以将许多杂质同时煎出,故在对其有效成分进行分离和纯化时操作比较复杂。 2.2 醇提法: 由于大黄中活性成分的极性分布很广,因此就总蒽醌类的提取而言,醇提法的效率要明显高于煎煮法。目前较常用的醇提法有乙醇回流法

大黄中蒽醌类成分的研究2

大黄中蒽醌类成分的研究 杨航 (大理大学药学与化学学院,大理 671000) 摘要:大黄主要成分有蒽醌及其苷类、蒽酮及其苷类、二苯乙烯类、多糖类、鞣质类等,本文主要对大黄中蒽醌类衍生物的化学结构、药理作用、临床应用进行归纳总结,并对其开发前景进行展望。 关键词:大黄;化学结构;药理作用;临床应用;开发前景 Studies on the constituents of the Chinese rhubarb Yang Hang (Dali University of pharmaceutical and chemical engineering, Dali 671000) Abstract: the main ingredients of rhubarb anthraquinone glycosides, anthrone and glycosides, two styrene, polysaccharides and tannins, this paper focuses on the anthraquinone derivatives inrhubarb hemicalstructure,pharmacological action and clinical application were summarized, and the development rospect prospect. K ey words: Rhubarb; chemical structure; pharmacological action; clinical application; development prospect. 引言:蒽醌类成分包括蒽醌衍生物及其不同程度的还原产物,如氧化酚、蒽酚、蒽酮、及蒽酮的二聚体等。天然存在的蒽醌成分在蒽醌母核上常被羟基、羧甲基、甲氧基和羧基取代。以游离形式及与糖结合成苷两种形式存在于植物体内;羟基蒽醌衍生物有大黄素型和茜草素型,大黄中蒽醌成分多属大黄素型。本文主要对有效成分进行综述。 1.大黄主要化学成分 主要为蒽醌衍生物,总量约3%一5%,大部分为结合状态,是泻下作用的有效成分,主要包括蒽醌苷和双蒽醌苷。蒽醌苷类有大黄酸一8一葡萄糖苷(rhein一mono一β一Dglueoside)、大黄素甲醚葡萄糖苷(physeionmonoglueoside)、芦荟大黄素葡萄糖苷(aloe一emodin一nionoglu一eoside)、大黄酚葡萄糖苷(ehsophanoln;onoglueoside),双蒽醌类有番泻苷A及B (sennosideA及B)、番泻苷C(sennosideC)及番泻苷E和F等。游离型苷元有大黄酸(rhein)、大黄酚chrysophanol)、大黄素(emodin)、芦荟大黄素(aloeemodin)大黄素甲醚(physeion)等。

大黄素的提取分离和鉴定

大黄素的提取分离和鉴定(实验方案) 一、药物简介 【英文名称】:Emodin 【大黄素别名】:朱砂莲甲素 【化学名】:1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌 【分子式】:C15H10O5 【分子量】: 【结构式】: 【植物来源】:为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。 【物理性质】:橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色),熔点256℃~257℃。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水,溶于乙醇及碱溶液。 【药理药效】:大黄素可用作泻药,虽有泻下活性,但由于体内易被氧化破坏,实际上泻下作用很弱,如与糖结合成苷类,则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物目前表示大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷,二者只是结合的位置不同,同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。 二、实验目的 1.掌握大黄素的提取原理及方法。 2.熟练掌握大黄素提取实验方法操作。 3.了解大黄素的不同提取方法。 三、实验原理 游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大

黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素,其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。 大黄酸:黄色针状结晶 —322℃(升华),不溶于水,能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液,微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。大黄素:橙黄色针状结晶,—257℃(乙醇或冰醋酸),能升华。其溶解度如下:四氯化碳%、氯仿%、二硫化碳%、乙醚%、苯%。易溶于乙醇,可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液,几乎不溶于水。 四、仪器及试剂 试剂:大黄粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、盐酸、丙酮、乙酸乙酯、硅胶CMC-Na板、石油醚、冰醋酸、大黄素标准品等 仪器:回流装置一套、烧杯、层析槽、试管、梨形分液漏斗、水浴锅、电热套、旋转蒸发仪、循环水式多用真空泵、抽滤瓶等。 五、实验内容 1、大黄素提取分离流程图 大黄粗粉30g 加8倍量的90%乙醇240ml 于500ml的圆底烧瓶中。 回流2次,温度80℃,时间1h 合并滤液,滤液浓缩至50ml 加入25%硫酸140ml,沸水浴中回流5min 乙酸乙酯萃取 乙酸乙酯层

大黄蒽醌类成分含量的测定方法

医药化工化 工 设 计 通 讯 Pharmaceutical and Chemical Chemical Engineering Design Communications ·191· 第44卷第10期 2018年10月 大黄作为传统药材和出口商品之一,蒽醌类衍生物为其发挥作用主要活性物质,用于测定蒽醌类成分含量的方法有很多,但在操作上存在差异,导致测定结果存在很大的偏差。1 实验部分 1.1 实验仪器与药品 实验仪器主要为紫外分光光度计和电子天平;实验药品包括:1,8-二羟基蒽醌、大黄酚、大黄素、光茎大黄。 1.2 显色剂制备 用甲醇将醋酸镁溶解,制备显色剂,即醋酸镁甲醇,浓度为0.6%,将其摇晃均匀后备用。 1.3 标准曲线制备 用甲醇将1,8-二羟基蒽醌充分溶解,然后定容到25mL ,制备标准液,1,8-二羟基蒽醌的用量为10.7mg 。分别取20μL 、40μL 、80μL 、160μL 、200μL 、300μL 和400μL 标准液,将其放置到10mL 容量瓶当中,用显色剂将其定容到刻度,摇晃均匀后对其吸收度进行测定,并用一组显色剂作为空白对照。测定结果为:浓度为0.855mg/mL 时,吸收度为0.033;浓度为1.711mg/mL 时,吸收度为0.070;浓度为3.423mg/mL 时,吸收度为0.145;浓度为6.847mg/mL 时,吸收度为0.292;浓度为8.561mg/mL 时,吸收度为0.370;浓度为12.841mg/mL 时,吸收度为0.561;浓度为17.121mg/mL 时,吸收度为0.700;浓度为25.682mg/mL 时,吸收度为1.100。 1.4 稳定性考察 分别取160μL 和300μL 标准液,将其放置到10mL 容量瓶当中,用显色剂将其定容到10mL 。然后放到室内灯光条件下,对其吸收度进行测定。 2 大黄蒽醌类成分含量测定方法 2.1 蒽醌类成分提取与含量测定2.1.1 游离蒽醌 借助热氯仿回流进行直接提取,其提取率较高。在烧瓶中 放入80mg 光茎大黄,再用氯仿进行水浴回流,持续提取2h 。将药渣过滤干净后,用甲醇将氯仿残渣完全溶解,同时定容到10mL ,取1mL 放置到10mL 容量瓶当中,用显色剂溶解、定容,在摇晃均匀后对其吸收度进行测定。将测定结果代入到回归方程当中,对含量进行计算。测定结果为:药量为82.1mg 时,吸收度为0.512,蒽醌含量为1.44%;药量为85.9mg 时,吸收度为0.567,蒽醌含量为1.55%;药量为84.4mg 时,吸收度为0.535,蒽醌含量为1.48%;平均含量为1.49%,RSD 为0.03。 2.1.2 总蒽醌 (1)方法一:取50mg 光茎大黄放到烧瓶当中,用硫酸溶解,沸水浴回流持续2h ,用氯仿分三次进行萃取,用甲醇将残渣溶解,同时定容至10mL 。然后取1mL 放到10mL 容量瓶当中,用显色剂溶解、定容,在摇晃均匀后对其吸收度进行测定。将测定结果代入到回归方程当中,对含量进行计算。测定结果:药量为51.8mg ,平均含量为1.58%,RSD 为5.6。(2)方法二:取50mg 光茎大黄放到烧瓶当中,用硫酸溶解,沸水浴回流持续2h ,用氯仿分三次进行萃取,将氯仿合并后,水洗三次,采用与方法一相同的方法测定含量,测定结果:药量为51.5mg ,平均含量为2.66%,RSD 为2.0。 (3)方法三:取50mg 光茎大黄放到烧瓶当中,用盐酸和冰醋酸混合液溶解,沸水浴回流持续2h ,用氯仿分三次进行萃取,将氯仿合并后,采用与方法一相同的方法测定含量,测定结果:药量为52.1mg ,未能得出平均含量与RSD 。(4)方法四:取50mg 光茎大黄放到烧瓶当中,用硫酸与氯仿溶解,沸水浴回流持续2h ,使氯仿层分离出。在氯仿中使用污水硫酸钠将氯仿脱水,将其回收后,用甲醇将残渣溶解,同时定容至10mL 。然后取1mL 放到10mL 容量瓶当中,用显色剂溶解、定容,在摇晃均匀后对其吸收度进行测定。将测定结果代入到回归方程当中,对含量进行计算。测定结果:药量为51.6mg ,平均含量为2.97%,RSD 为0.33。 2.2 结合蒽醌的提取与含量测定2.2.1 方法一 所谓结合蒽醌,即总蒽醌和游离蒽醌的差值,测定结果:平均含量为1.48%。 2.2.2 方法二 将氯仿提取尽游离蒽醌的药渣加入到烧瓶当中,之后与上述方法四相同,测定结果:平均含量为1.52%。 2.3 加样回收率 取已经提取完蒽醌类的粉末,添加大黄素与大黄酚,采 用以上方法进行实验,结果:加入量为4.2mg 时,实测值为4.5mg ,回收率为102.2%;加入量为4.0mg 时,实测值为4.0mg ,回收率为97.7%;加入量为3.8mg 时,实测值为4.0mg ,回收率为102.6%;平均回收率为100.8%,RSD 为0.33。3 结论 因方法一氯仿含酸液,所以测定结果偏小;方法二尽管考虑到酸液影响,但结果也偏小;方法三无法获得测定结果;方法四为改进方法,能在简化步骤的同时,保证萃取效率,并用无水硫酸钠避免酸液造成影响。 参考文献 [1] 王有森,王智亮.HPLC 法同时测定大黄-黄连药材中5种蒽醌类成分的含量及最优配伍研究[J].中国药房,2017,28(34):4818-4821.摘 要:采用实验的方法,分析、对比四种大黄蒽醌类成分含量测定方法,得出改进方法效率高、结果准确的结论。关键词:大黄;蒽醌类成分;含量测定中图分类号:R284 文献标志码:A 文章编号:1003–6490(2018)10–0191–01 Determination Method of Anthraquinones in Rhubarb Dong Li-na ,Wang Zhao Abstract :The experimental methods were used to analyze and compare the determination methods of four kinds of rhubarb glycosides ,and the conclusion was drawn that the improved method had high ef ?ciency and accurate results. Key words :rhubarb ;terpenoids ;content determination 大黄蒽醌类成分含量的测定方法 董李娜,王 昭 (正大天晴药业集团股份有限公司,江苏南京?210023) 收稿日期:2018–06–10 作者简介: 董李娜(1983—),女,江苏南京人,工程师,主要研究 中药有效部位和有效成分的分离和含量测定。在子宫内膜异位症术后治疗中的应用[J].广东医学,2013,34(06):962-965.[4] 商铁刚,高岑,宋俊生,等.当归四逆汤与西药治疗糖尿病周围神 经病变疗效比较的系统评价[J].天津中医药大学学报,2011,30(03):155-159.

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定(实验报告)

陈羽迪2012332870002 12生物制药(1 ) 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定实验报告 一、实验目的 1.掌握蒽醌苷元的提取方法—双相酸水解法。 2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法。 3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法。 二、实验器材 材料及试剂:大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板(2.5 cm×10 cm)、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器:500mL圆底烧瓶、球形冷凝管(30cm)、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸(广口瓶)、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物,含量约为3%~5%,大部分与葡萄糖结合苷,游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。

大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H 1.提取原理 双相酸水解法,为一相为与酸水不相互溶的有机溶剂,另一相为酸水,加热回流水解的方法。由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在,所以首先要将苷水解成苷元,本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双相酸水解的溶剂,采用加热回流方法,提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。根据苷元不溶于水,可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质,即在加热回流提取过程中,稀硫酸可将蒽醌苷水解成苷元,游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中,从而将蒽醌苷元提取出来。 2. 分离原理 pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同,用pH梯度法进行分离。具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液;具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液,只具有α位酚羟基的蒽醌,酸性弱,只溶于氢氧化钠溶液。以分离酸度不同的蒽醌苷元。也可利用游离蒽醌的极性不同,采用硅胶柱色谱法进行分离。 (1)大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸(—COOH)>大黄素(β酚—OH)>芦荟大黄素(醇—OH)>大黄 素甲醚(—OCH3)≈大黄酚(—CH3)。 (2)大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸>大黄素>芦荟大黄素>大黄素甲醚>大黄酚。大黄酚和大黄素甲醚酸性相近,但极性不同,可用硅胶柱色谱法进行分离。 四、实验流程

大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定

实验一大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定 实验编号:1 日期: 学时数: 6学时 地点: 任课教师: 实验目的:掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法 实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解,保留滤饼,滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元(游离蒽醌),提取液作TLC鉴识。实验对象:大黄 主要仪器、试剂:电热套、烧杯、20%硫酸、薄层硅胶G 、0.5%CMC-Na。实验操作步骤:酸水解:取大黄10g ,粉碎,加20%硫酸水溶液100ml,水浴上加热3-4小时,抽滤,滤饼水洗后自然干燥。 铺薄层硅胶G板: 薄层硅胶G :0.5%CMC-Na(1:3) 实验注意事项:①加热温度不要太高。②溶液保持微沸,防止药渣炭化。③不断搅拌。 后记:

实验一大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定 实验编号:2 日期: 学时数: 6学时 地点: 任课教师: 实验目的:1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。 2.掌握蒽醌类的色谱鉴别方法。 实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解,保留滤饼,滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元(游离蒽醌),提取液作TLC鉴识。实验对象:大黄滤饼 主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、乙醚、硅胶薄层板、石油醚、乙酸乙酯 实验操作步骤:总羟基蒽醌苷元的提取:取干燥滤饼,放入100ml圆底烧瓶中,加入乙醚50ml,回流提取3-4小时,得乙醚提取液。 乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。薄层板为硅胶G-CMC-Na,展开剂为石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(7:3),直立展开。 实验注意事项:①加热回流时电热套电压小于50v。 ②取石油醚(60-90℃)7ml,乙酸乙酯3ml,混合均匀。。③控制点样量,

大黄的提取分离

大黄的提取分离实验报告 一.背景和目的 大黄,又名黄良、火参、将军等,为我国传统常用中药材。大黄(Radixe RhiZomaRhei)为寥科植物掌叶大黄 (RheumPalmatumL),唐古特大黄(Rheum tangutieumMaxim.exBal勺或药用大黄 (RheumoffieinaleBaill)的干燥根和 根茎。掌叶大黄和唐古特大黄药材称北大黄,主产于青海、甘肃等地。药用大黄药材称南大黄,主产于四川。于秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。除去须根,刮去外皮切块干燥,生用,或酒炒,酒蒸,炒炭用。味苦、性寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。 1.1天然产物提取、分离和纯化技术概述 植物的化学成分比较复杂,种类很多,因此在着手研究一个植物的有效成分时,首先要大致知道有哪些类型的化学成分,这就需要对各类化学成分的进行简单的定性预试验。通常先用几种不同极性的溶剂分别进行提取,进行生物活性筛选,确定哪一个溶剂提取部位有效后,再对该部位进行各类化学成分的预实验。另外在植物资源化学研究工作中,常常根据工作需要,定向的寻求某类化学成分,这就要进行某类化学成分的单项预实验。根据预实验的结果,判断可能含有哪些类型的化学成分,然后按照所含化学成分的性质,设计有效成分分离的具体方法。通常将植物分别用石油醚、95%乙醇和水提取。这样便可以把绝大部分植物成分提取出来,假使我们不着重研究挥发油,一般经过酒精和水两种溶剂的提取就可以进行预实验。预实验往往只能提供初步的线索。 1.1.1.水提液 取植物粉末5g,加50mL蒸馏水,在50-60℃的水浴上加热约1小时后过滤,此滤液即可在试管及滤纸上作糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、生物碱等项的预试验。 1.1. 2.酒精提取液 取植物粉末5g,加50mL95%的酒精,在水浴上加热回流约1小时后过滤,滤液即可进行酚类、鞣质、有机酸等项的预实验。其后将滤液浓缩至浆状,置于研钵中,用少量5%盐酸溶解,取盐酸水溶液进行生物碱的预实验。原来的糖浆加以少量的乙醇溶解,其溶液可以进行黄酮体、蒽醌、酚类、苷类、有机酸、香豆素、萜类、甾体化合物等项的预实验。 若被试植物为树叶,其中含有很多叶绿素,应尽量先将叶绿素除去,才不致妨碍预实验进行。其方法如下:将植物用95%的乙醇热回流后的浸出液加入适量的水,使95%的乙醇稀释成70%,摇匀后倒入分液漏斗,再加入等体积的石油醚或汽油进行萃取,叶绿素转移到上层的石油醚溶液中,分出下层70%乙醇提取液,减压

大黄总蒽醌综述

关于大黄总蒽醌类化合物研究的综述 中 药 化 学 课 改 实 验 科 目 单位:安徽中医学院 班级:08中药(1)班 组别:H组 成员:①张治中②周玉琴③邓龙飞 ④郭丽丽⑤李国学⑥刘晓锋 中药化学教研组 2011年6月1日

大黄总蒽醌类化合物的研究 【摘要】主要介绍了大黄的主要有效成分、大黄中总蒽醌类的提取分离工艺、总蒽醌类的检识鉴定及质量评价等内容的相关研究,并比较了大黄总蒽醌的各种提取分离工艺。 【关键词】大黄,总蒽醌,提取分离,含量测定 大黄为常用中药之一,系蓼科多年生草本植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根和根茎。大黄味苦,性寒,具有泻下攻击,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通经之功效。现代化学研究证明大黄的主要化学成分为蒽醌类化合物;其常用的提取方法有水提法、乙醇提法等。近年来大孔吸附树脂在中药的提取分离等方面得到了广泛的应用。也有不少学者将其用于大黄有效成分总蒽醌的提取与分离,并取得了不错的效果。随着科学技术的发展一些新技术也正在逐渐被应用于中药的有效成分的提取与分离当中,其中包括微波萃取技术、超临界流体法等。我们知道,中药质量的好坏主要取决于其所含有效成分含量的多少,有效成分又以其在有效部位含量最多。因此对大黄有效部位有效成分含量的研究对于大黄药材的质量评价有借鉴意义。现介绍如下: 1、大黄化学成分的研究:

大黄化学成分复杂,化学结构已被阐明的至少已有136种,但其主要成分为蒽醌类化合物,总含量在2%~5%,其中游离的羟基蒽醌类化合物只占1/10~1/5,主要为大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酸等,为大黄的主要抗菌成分。 结合性蒽醌衍生物为游离蒽醌的葡萄糖苷(即大黄酚葡萄糖苷、大黄素葡萄糖苷、芦荟大黄素葡萄糖苷、大黄酸葡萄糖苷等)和双蒽酮苷类,系大黄的主要泻下成分,其中双蒽酮苷为:番泻苷A、B、C、D、E等。番泻苷A与番泻苷B互为异构体;番泻苷C与番泻苷D互为异构体。此外尚含有大黄素、芦荟大黄素和大黄酚的双葡萄糖苷。 此外大黄亦含有鞣质类化合物约5%,其中有没食子酰葡萄糖、没食子酸、d-儿茶素及大黄四聚素等,为收敛止血有效成分。 2、大黄有效成分的提取分离研究: 2.1 煎煮法(水提法): 煎煮法为大黄有效成分的传统提取方法,由于游离蒽醌类的极性小,故用煎煮法对游离蒽醌类成分的提取效果不佳;而其结合蒽醌苷类极性较其苷元较大,故可用水提取。「1」金幼兰等采用正交实验法对大黄药材煎煮条件进行优选,结果显示以8倍量的水浸泡半小时,煎煮10min效果最好;「2」金波等研究发现,加15倍量水,重沸3次煎提,每次20min即可将大黄蒽醌类成分完全提取。然而由于煎煮法可以将许多杂质同时煎出,故在对其有效成分进行分离和纯化时操作比较复杂。

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